TW422862B - Matting additives, process of producing the same and their use - Google Patents
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Description
4228 6 2 4228 6 2
五、發明說明（l) f發明係有關用於聚醋中進一步加工之消光 其疋用以製造合成纖維、薄膜及瓶子，該消光尤 粒徑心為0.2至0.7微求之Ti02顏料所構成。 尔田平均 己知在製造合成纖維期間，係添加〇. 〇3至3以卜％量 τ 1 〇2顏料以達到消光，亦即減少合成纖維之油脂光 明性並製得可提供合成纖維進一步製造程序中改之ζ透 性質之表面結構。 運作 製造聚酯纖維中’係在酯化或轉酯化階段與預聚縮人 應階段期間’於懸浮液態流中添加消光添加劑。· 反 在期刊Chemiefaser/Textilindustrie 40/92， Deutscher Fachverlag GmbH » Frankfurt/Maiη > l〇63 1066頁中描述熔融消光製程，而在聚縮合階段後，聚g旨炫 融物分成兩個部份液流。自欲改質之部份液流分流出另— 部份液流’並於雙轴擠出機中於其中分散消光添加劑。& 融消光製程一目的係使用對應構成之主批料（master batches)。 製造聚酯中’重要地是作為消光添加劑之T i 02顏料粒徑 須不大於3至30微米直徑聚酯纖維之1 / 1 〇 ^此意指最適分 散之Ti02顏料粒徑為〇. 2至0. 3微米。較大之Ti02顏料在合 成纖維中可作”預定破裂點"。因此用以製造聚酯纖維之 Ti02顏料須具有少含量之大於1微米之超粒徑顆粒。再 者，紡絲喷嘴受超粒徑顆粒阻塞前配置有過濾塞，因此降 低殘存壽命。 因此，纖維製造商在使用τ i 〇2顏料前須控制所用T i 02顏
4228 6 2 五、發明說明（2) ' 料品質、須安全處理T i 〇2顏料用量並確使其最佳分散。但 此涉及相當之技術努力及人力。 本發明一目的係產生一種用以進一步加工，尤其供聚酯 纖維、薄膜及瓶子之消光添加劑，係基於可由使用者以相 對明顯不費力地加工之丁 i 〇2顏料可易於分散於液流中，不 會再絮凝且不含超粒徑顆粒。 此目的之解決係將〇. 2至50wt-%TiO2顏料包埋於呈細分 散液之至少一種有機物質多元醇、聚二醇及聚醚中。 本發明較佳具體例之消光添加劑示於申請專利範圍第2 至4項中。 就製造消光添加劑而言，將2〇至6〇wt-%Ti〇2顏料分散於 含0. 2至50wt-%(以]^〇2含量為準）溶解之有機物質之水溶 液中\分散液溼研磨至平均粒徑‘為〇. 2至〇. 5微米，^離 大於1微米之超粒徑顆粒内容物，接著乾燥該懸浮液。 申請專利範圍第6至8項包含較佳製造方法。 依據本發明所構成之消光添加劑為可流動、 分散且為系統相溶混者。此外，含於$肖光添 ^ =超粒徑:員粒且顯現不易再絮凝。當將此添加劑併入供製 k纖維、溥膜及瓶子之聚酯液流時， 液流均勾分佈。 # 了使用低剪力並引致 意外地發現本發明所構成之消光添加劑 期間明顯加速聚縮合反應之觸媒。 ^^以承6曰 加劑對聚縮合反應速率無正面或負面影響。、、加消光添 習知藉對酞酸酯化或對酞酸二甲酯轉酯化且隨後進行預
4228 6 2 五、發明說明（3) 聚縮合及聚縮合反應而製造聚酯之製程中’通常在預聚縮 合階段之前’於液流中添加特定觸媒’尤其是含録之化合 物如三氧化銻或乙酸銻。於液流中併入本發明消光添加 劑，可以相同量之觸媒下’降低聚縮合反應持久性達 20%。此效果引致聚縮合反應階段中產量增加’因此增加 製造聚酯之能力。亦有利地是可減少由含銻化合物所構成 之觸媒量。 本發明將於後文藉實施例方式詳加說明。 於開口攪拌槽中，加入8515克完全去離子之水及585克 聚乙二醇20 0 0 (依固含量計相當於15%)，並在攪拌下逐次 添加39 00克（以分散製劑為準相當於30%)細粒Ti02顏料。 藉溶解器方式預分散此混合物時，以生產量約8升/小時連 續操作1.4升珠粒研磨機方式進行珠粒研磨。就分離大於1 微米之超粒徑顆粒而言，珠粒研磨機出口排入沉殺設備 中，其出口藉由力喷霧塔噴霧乾燥。 以20 OOrpm低速之溶解器盤方式將250克消光添加劑導入 含於分散容器中之175克乙二醇中。隨後，所得懸浮液在 7000rpm速度分散15分鐘。再添加乙二醇，使懸浮液稀釋 至Ti02含量為20wt-%(本發明之消光懸浮液）。
與此相較’以上述相同方式依據習知技藝分散銳鈦礦改 質作用之T i 〇2顏料’接著懸浮液在3 〇 °c溫度及1 0 0 0 r pm速 度進行珠粒研磨30分鐘，研磨珠粒係使用直徑Π60至U00 微米之玻璃珠D 分離該玻璃珠後’添加乙二醇稀釋懸浮液至了丨〇2含量為
4223 6 2 五 '發明說明（4) 20wt-%(習知技藝之參考懸浮液）。 就使用本發明消光懸浮液及習知技藝之參考懸浮液作為 聚對酞酸乙二醇酯（PET)之消光添加劑而言，係在高壓釜 中在15 0至2 0 0 °C之溫度添加0. 05wt-%乙酸錳觸媒，使對酞 酸二曱酯（DMT)各以莫耳比1 : 2 . 5之二醇轉酯化。就消光目 的而言，於一例中，添加本發明消光懸浮液至熔融轉酯化 產物中，及於另一例中添加習知技藝之參考懸浮液，使得 各達成Ti02漢度為欲形成聚酯之0.3wt-%。 轉酯化後，藉升溫至250 °C自懸浮液中移除過量乙二 醇。接著在達285 °C溫度下在抽真空約0.1毫巴下，添加三 氧化銻作為聚縮合反應觸媒 > 在聚縮合階段中進行進一步 縮合達特性粘度為0. 65dl/g。與使用參考懸浮液者相較， 使用呈消光懸浮液態之本發明消光添加劑，聚縮合反應時 間減少15%。
4228 β 2 第88100840號專利申請案 中文補充說明書(八+九车一 3、 於中文說明書下標第6-7頁的實施例中，本發明之消光懸浮液與習知 技藝之參考懸浮液二者Ti02的平均粒徑大小(d50)均為0.5微米 '根據 實驗結果’本發明之消光懸浮液其聚縮合反應時間為84分鐘，然而所 引習知技藝之參考懸浮液的聚縮合反應時間則是需99分鐘。也就是說 明，與使用參考懸浮液者相較，使用呈消光懸浮液態之本發明消光添 加劑，其聚縮合反應時間減少15%。
P：\PTi^CAC\CHINESE\5«586SLP.DOCM^iFY 4228 6 2 以光離心璣Hombitan ®LW-SU作粒度分佈量測 原理： 一移動旋轉輪内部充滿一種沈降液體。在接近轉輪中心處注射入顏料懸浮 液。而懸浮液中顆粒此時則是會依其本身尺寸差異向外離心而出。在離中 心的一段設定距離上，有一光束穿透過該轉輪。而轉輪中橫越過光束的顆 粒將導致光的衰減。而由此衰減以及由其時間軸，顆粒的量與其粒徑大小 可以Stoke與Lamber Beer定律計算而得。 w
檢測器 >加速之顆粒沈降 >粒度相關之沈降速度
Claims (1)
- 8810084Π.舌务I 六、申請專利範圍 1. 一種消光添加劑，係用以併入聚酯中， 製造纖維、薄膜及瓶子，該添加劑係由平 ^疋^ 至0. 7微米之Ti02顏料所媸Α'，哕峭去夭名50 ^υ· ^ 5 5η + ο/τ . η姑w寸所構成4肩先添加劑之特徵為0 · 2 】:ί 4 包埋於細分散液中之—種有機物質多 凡醇、t 一醇及上述之組合。 、 2. 根據申請專利範圍第1項之消光添加劑，jl中〇 2 $ 3>5wt-%TiG^顏料係包埋於細分散液中之—種有機、物質多元 醇·聚二醇及上述之組合中。 、 3. 根據申請專利範圍第1項之消光添加劑，其中丨〇至 3>0wt-%Ti〇2顏料係包埋於細分散液中之一種有機'物質多元 醇、聚二醇及上述之組合中。 4_根據申請專利範圍第丨及3項任一項之消光添加劑， 其中Ti〇2顏料係包埋於細分散液中之聚乙二醇中， 量為1 000至300 0。 5.根據申請專利範圍第丨至3項任一項之消光添加劑， 其中細分散液中包埋有Ti〇2顏料之有機物質含有達^卜0/〇 之抗氧化劑β 6·根據申請專利範圍第1至3項任一項之消光添加劑， 其中細分散液中包埋有Ti〇2顏料之有機物質含有達以卜％ 之抗氧化劑。0:\56\56586‘ptc # 1頁 2000.01.19.008 7· 一種製造消光添加劑之方法，該消光添加劑係用以 併入聚醋中，尤其用於製造纖維、薄膜及瓶且 均粒徑乜為0.2至0.7微米之Ti〇2顏料所組成，且係以〇.2 至量包埋入細分散液中之—種有機物質多元醇、聚 二醇及上述之組合中’該方法特徵為在含〇, 2至50wt_- 4228 6 2 _案號88100840_年月曰 修正_ 六、申請專利範圍 (以Ti02含量為準）溶解之有機物質之水溶液中分散20至 60wt-%TiO2顏料，分散液溼研磨至平均粒徑d5Q為0.2至0.5 \ 微米，自懸浮液中移除大於1微米之超粒徑顆粒内容物’ 及使懸浮液乾燥。 8.根據申請專利範圍第1至3項任一項之消光添加劑， wV 其係用作製造聚酯之觸媒的用途。O:\56\56586.PTC 2000. 04. 07. 009 第2頁 4228 β 2 第88100840號專利申請案 中文補充說明書(八+九车一 3、 於中文說明書下標第6-7頁的實施例中，本發明之消光懸浮液與習知 技藝之參考懸浮液二者Ti02的平均粒徑大小(d50)均為0.5微米 '根據 實驗結果’本發明之消光懸浮液其聚縮合反應時間為84分鐘，然而所 引習知技藝之參考懸浮液的聚縮合反應時間則是需99分鐘。也就是說 明，與使用參考懸浮液者相較，使用呈消光懸浮液態之本發明消光添 加劑，其聚縮合反應時間減少15%。 P：\PTi^CAC\CHINESE\5«586SLP.DOCM^iFY 4228 6 2 以光離心璣Hombitan ®LW-SU作粒度分佈量測 原理： 一移動旋轉輪内部充滿一種沈降液體。在接近轉輪中心處注射入顏料懸浮 液。而懸浮液中顆粒此時則是會依其本身尺寸差異向外離心而出。在離中 心的一段設定距離上，有一光束穿透過該轉輪。而轉輪中橫越過光束的顆 粒將導致光的衰減。而由此衰減以及由其時間軸，顆粒的量與其粒徑大小 可以Stoke與Lamber Beer定律計算而得。 w檢測器 >加速之顆粒沈降 >粒度相關之沈降速度 8810084Π.舌务I 六、申請專利範圍 1. 一種消光添加劑，係用以併入聚酯中， 製造纖維、薄膜及瓶子，該添加劑係由平 ^疋^ 至0. 7微米之Ti02顏料所媸Α'，哕峭去夭名50 ^υ· ^ 5 5η + ο/τ . η姑w寸所構成4肩先添加劑之特徵為0 · 2 】:ί 4 包埋於細分散液中之—種有機物質多 凡醇、t 一醇及上述之組合。 、 2. 根據申請專利範圍第1項之消光添加劑，jl中〇 2 $ 3>5wt-%TiG^顏料係包埋於細分散液中之—種有機、物質多元 醇·聚二醇及上述之組合中。 、 3. 根據申請專利範圍第1項之消光添加劑，其中丨〇至 3>0wt-%Ti〇2顏料係包埋於細分散液中之一種有機'物質多元 醇、聚二醇及上述之組合中。 4_根據申請專利範圍第丨及3項任一項之消光添加劑， 其中Ti〇2顏料係包埋於細分散液中之聚乙二醇中， 量為1 000至300 0。 5.根據申請專利範圍第丨至3項任一項之消光添加劑， 其中細分散液中包埋有Ti〇2顏料之有機物質含有達^卜0/〇 之抗氧化劑β 6·根據申請專利範圍第1至3項任一項之消光添加劑， 其中細分散液中包埋有Ti〇2顏料之有機物質含有達以卜％ 之抗氧化劑。0:\56\56586‘ptc # 1頁 2000.01.19.008 7· 一種製造消光添加劑之方法，該消光添加劑係用以 併入聚醋中，尤其用於製造纖維、薄膜及瓶且 均粒徑乜為0.2至0.7微米之Ti〇2顏料所組成，且係以〇.2 至量包埋入細分散液中之—種有機物質多元醇、聚 二醇及上述之組合中’該方法特徵為在含〇, 2至50wt_-
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