TW404956B - A method of diminishing the source of odor from polyolefin obtained by use of metallocene compound - Google Patents

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TW404956B
TW404956B TW086106619A TW86106619A TW404956B TW 404956 B TW404956 B TW 404956B TW 086106619 A TW086106619 A TW 086106619A TW 86106619 A TW86106619 A TW 86106619A TW 404956 B TW404956 B TW 404956B
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hydrocarbon
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Ryoichi Yamamoto
Satoru Otani
Hiroshi Nishikawa
Teruhisa Kojima
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Mitsui Petrochemical Ind
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Description

404956 A7 ' B7 五、發明説明（1 ) 發明領域 本發明傜有關一種處理聚烯烴之方法，尤指一種自藉 由使用含有具環戊二烯基骨架之配位基的過渡金屬化合物 所獲得之聚烯烴中，移除具環戊二烯基骨架之殘留配位基 的方法。 發明背筈 使用過渡金颺化合物如環茂金靨化合物製備聚烯烴的 方法近來備受注目。過渡金廛化合物的持擻在於當其使用 作為烯烴聚合反應之觸媒成分時，其展現高聚合反應活性 ，而所得之聚合物具有窄分子量分佈。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 當前，在藉由使用如上述之該種過渡金靨化合物所獲 得之聚烯烴中，含有使用作為觸媒成分之過渡金颶化合物 。過渡金屬化合物的配位基為具環戊二烯基骨架之共軛雙 鍵之環狀化合物的殘基，因而當其經熱加工時，有時變成 臭氣擴展的來源，此外，在好吃的香味或口味被視為重點 之食品領域中臬氣擴展亦對風味等具有不良影響。因此， 藉由使用過渡金屬化合物所獲得之聚烯烴有時在用途上受 到限制。 抑制模製過程中樹脂臭氣擴展之處理樹脂的方法，例 如，日本專利公開公報第157486/1975號已提出一種在惰 性氣體上乾燥樹脂顆粒以移除配位基的方法，或日本專利 公報第18521/1982號提出一種以熱水管柱處理樹脂頼粒以 移除配位基的方法。 然而，藉由習知技術，無法充分地抑制臭氣擴展，此 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ~ Γ77Τ 404956 A7 B7五、發明説明（2 ) 乃因為配位基的移除不充分，或移除配位基需要很多時間 或大能量。 現解 發分 果基 結位 , 配 究與 研烴 地烯 真聚 認使 人括 明包 發由 案藉 本可 , 基 下位 況配 情之 的源 述來 上展 在擴 氣 臭 及以 , 予 基而 位法 配方 留 的 殘驟 之步 中之 烴熱 烯加 聚烴 於烯 含聚 解之 分觸 以接 觸劑 接解 等分 醇基 , 位 水配 如與 劑使 明 發 本 成 完 而 現 發 此 於 基 ο 除 移的 地 且 效明 有發 此 由0 法 方 的 烴 烯 聚 m·- 理 處 種 1 供 提 的 百 之 明 發 本 的 基 位 配 之 架 骨 基 烯二 戊 環 有 具 有 含 用 使 由 藉 於 含 法 方 殘 的 架 骨 基 烯二 戊 環 具 之 中 烴 烯 聚 之 得 物 合 化 屬 金 渡 過 程 過 製 模 在 得 獲 而 由 除 移 烴 烯 聚 自 並 解 分 被 可 基 位 配 留 烴 烯 聚 的 展 擴 氣 臭 少 減 可 中 沭 槪 明 發 括 包 法 方 的 烴 烯 聚 fmi 理 處 之 明 發 本 據 依 配 與 烴 烯 聚 之 得 獲 所 物 合 化 靨 金 渡 過 用 使 由 藉 使 及 以 驟 步 的 觸 接 劑 解 分 基 位 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 驟 步 的 熱 加 烴 烯 聚 之 觸 接 劑 解 分 基 位 配 與 使 括 包 法 方 的 烴 烯 聚 理 處 之 明 發 本 據 依 地 別 待 烯二 戊 環 具 有 含 用 使 由0 使 僳 驟 步 解 分 基 位 配 配 與 烴 烯 聚 之 得 獲 所 物 合 化 靨 金 渡 過 的 基 位 配 之 架 骨 基 及 以 基 位 配 之 中 烴 烯 聚 於 含 解 分 以 觸 接 劑 解 分 基 位 聚 之 觸 接 劑 解 分 基 位 配 與 使 偽 驟 步 除 移 基 位 配 基 位 配 之 解 分 經 除 移 烴 烯 聚 自 以 熱 加 kaJ 0 烯 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 4 3 8 8 6 7 404956 A7 B7 五、發明説明（3 ) 配位基分解劑像選自由水，氣，醇，環氣烷及過氣化 物所組成組群之至少一種化合物。 配位基分解步驟中聚烯烴的平均粒徑較好於50至 5 , 0 00 w m之範圍。配位基分解步驟中，偽使聚烯烴與，例 如，含有配位基分解劑之氣相流接觸。 在聚烯烴具有不低於40涔之結晶度的情形下，配位基 移除步驟中之加熱溫度為不低於聚烯烴的結晶溫度且低於 聚烯烴的分解溫度；以及在聚烯烴具有低於40〆之結晶度 的情形下，該步驟中之加熱溫度為不低於聚烯烴的熔點減 去15t：所得之溫度且低於聚烯烴的分解溫度。 再者，在聚烯烴具有不低於40〆之結晶度的情形下， 配位基移除步驟中的加熱溫度為不低於聚烯烴的結晶溫度 且不高於聚烯烴的熔點；以及在聚烯烴具有低於40知之結 晶度的情形下，該步癍中的加熱溫度不低於聚烯烴的熔點 減去15¾所得之溫度（亦即，加熱溫度2熔點-15Ρ)且不 高於聚烯烴的熔點。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 配位基移除步驟像，例如，於不低於聚烯烴的熔點但 低於聚烯烴之分解溫度的溫度下，在施加剪切力至聚烯烴 下使與配位基分解劑接觸之聚烯烴加熱之步驟。 配位基移除步驟傺，例如，包括下述之步驟： (a)藉由加熱而熔解與配位基分解劑接觸之聚烯烴以 製備聚烯烴顆粒的步驟，以及 (b-Ι)使該顆粒與熱水接觸之步驟，（b-2)使該顆粒與 水蒸氣接觸之步驟及（b-3)保持該顆粒於0.001至0.098MPa 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2!0'乂297公釐） 5 3 8 8 6 7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 404956 377 五、發明説明（4 ) 之壓力的步驟之任一步驟。 依據本發明之處理聚烯烴的方法，包含分解含於聚烯 烴中之具環戊二烯基骨架之配位基的步驟，以及移除經分 解之配位基的步驟，因此能獲得在模製過程中減少臭氣擴 展的聚烯烴。 圖式：> 簡菫説明 第1圖為顯示依據本發明之處理聚烯烴之方法之一具 體實例之步驟示意圖。 第2圖為顯示依據本發明之處理聚烯烴之方法之另一 具體實施例之步驟示意圖。 發明_細説明 後文詳述依據本發明之處理聚烯烴的方法。 依據本發明之處理聚烯烴的方法，包括： (i)使藉由使用含有具環戊二烯基骨架之配位基的過 渡金靨化合物所獲得之聚烯烴，與配位基分解劑接觸的步 驟，以及 (Π)使與配位基分解劑接觸之聚烯烴加熱的步驟。 使用於本發明之聚烯烴僳藉由使用含有具環戊二烯基 骨架之配位基的過度金屬化合物所獲得者。含有具環戊二 烯基骨架之配位基之過渡金羼化合物的實例包含以式（I) 表示之含有兩値具環戊二烯基骨架之配位基的過渡金屬化 合物，及以下式（II)表示之含有由兩個具環戊二烯基骨架 之配位基經由二價鍵結基結合所形成之二配位基的過渡金 屬化合物。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 6 38867 ^^1 I. -- —II- H1 ^^1 — —^1 ^^1-----1^1 U3. 、-° (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ' 404956 A7 B7 五、發明説明（
Cp1 R1 \ / Μ / \ Cp2 R2 (I) 上式中，Μ為週期表第4族的過渡金屬原子，亦即，鈦 ，結或铪；Cp1及Cp2可相同或不同且各為配位至過渡金屬 原子之具環戊二烯基骨架的配位基；以及R1和R2可柑同或 不同且各為含1至20個碩原子之烴基，烷氣基，芳氣基， 三烷基甲矽烷基，鹵素原子或氫原子。
Cp1 R1 Y Μ \R2 (ID i^in m· 1 1^1 ^^^1 ^^^1 m^i n ml ϋ i ^OJIV— IK— · - · / - I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 上式中，M.Cp^Cp2, R1及R2與式（I)中者相同；以及 Y為二價鍵結基如伸烷基或亞甲矽烷基。 藉由使用含有具環戊二烯基骨架之配位基的過渡金屬 化合物所獲得之聚烯烴中，殘留一些具環戊二烯基骨架的 配位基。 具環戊二烯基骨架之配位基（亦即，基圍）包含（經取 代）環戊二烯基，（經取代）茚基，（經取代）芴基，及其中 選自（經取代）環戊二烯基，（經取代）茚基，（經取代）芴基 之兩個配合基發由二價鍵結基結合之基。 至於具環戊二烯基骨架之配位基的取代基，可述及含 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 7 3 8 8 6 7 4〇495β at Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明（6 ) .1 1至2 0個磺原子之 經 鹵 化 )烴基， 含氧基， 含矽基及鹵素 1 I 原 子 0 1 1 | 含 1至20個碩原子之烴基的實例包含烷基， 環烷基， —S 請 先- 閲 讀 % Sr 之 1 1 I 烯 基 9 芳 烷 基 及 芳 基 〇 更 明 確 地 說 ， 可 述 及 院 基 如 甲 基 1 1 I 9 乙 基 9 丙 基 » 丁 基 1 己 基 • 辛 基 f 壬 基 f 十 二 烷 基 及 二 1 1 I 十 院 基 t 環 烷 基 1 如 環 戊 基 * 環 己 基 * 降 冰 片 院 基 及 金 剛 ί王 意 事 1 1 院 基 » 烯 基 参 如 乙 烯 基 * 丙 烯 基 及 環 己 烯 基 t 芳 院 基 如 項 再 填 1 1 苯 甲 基 9 苯 乙 基 及 苯 丙 基 ； 以 及 芳 基 t 如 苯 基 .， 甲 苯 基 t 寫 本 頁 袭 1 二 甲 基 苯 基 • 二 甲 基 苯 基 » 乙 基 苯 基 9 丙 基 苯 基 * 聯 苯 基 1 I ， 萘 基 ， 甲 基 萘 基 » 憩 基 及 菲 基 〇 • 1 1 I 含 1至20値磺原子之鹵化烴基的實例包含其中上述示 1 1 ir 例 之 含 1至20個碩原子之烴基以鹵素取代者。 含 氣 基 的 實 例 包 含 羥 基 9 烷 氣 基 9 如 甲 氣 基 f 乙 氯 基 » 丙 氣 基 及 丁 氣 基 » 芳 氣 基 9 如 苯 氣 基 * 甲 基 苯 氣 基 9 二 1 I 甲 基 苯 氣 基 及 萘 氣 基 > 以 及 芳 院 氣 基 • 如 苯 基 甲 氧 基 及 苯 1 1 X 1 基 乙 氧 基 0 含 矽 基 之 實 例 包 含 經 DO 军 烴 取 代 之 甲 矽 院 基 ， 如 甲 基 甲 1 1 矽 院 基 及 苯 基 甲 矽 院 基 t 經 二 烴 取 代 之 甲 矽 烷 基 9 如 二 甲 1 1 基 甲 矽 烷 基 及 二 苯 基 甲 矽 院 基 > 經 三 烴 取 代 之 甲 矽 院 基 t 1 如 三 甲 基 甲 矽 院 基 i 三 乙 基 甲 矽 院 基 9 三 丙 基 甲 矽 烷 基 y J 三 環 己 基 甲 矽 烷 基 > 三 苯 基 甲 矽 烷 基 > 二 甲 基 苯 基 甲 矽 院 1 I 基 9 甲 基 二 苯 基 甲 矽 院 基 鲁 二 甲 苯 基 甲 矽 院 基 及 三 萘 基 甲 1 1 I 矽 院 基 y 經 烴 取 代 之 甲 矽 烷 基 的 甲 矽 烷 基 醚 9 如 三 甲 基 甲 1 1 1 矽 烷 基 醚 經 矽 取 代 之 烷 基 * 如 三 甲 基 甲 矽 烷 基 甲 基 以 1 1 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ：297公釐） 8 3 8 8 6 7 4o^956 A7 B7五、發明説明（7 ) 及經矽取代之芳基，如三甲基甲矽烷基苯基。 鹵素原子的實例包含氣原子，氛原子，溴原子及碘原 子 及 基 茚 \1/ 代 取 經 /f\ 基 烯二 戊 環 代 取 經 /f\ 自 選 合 結 以 用 實 的 基 结 鍵 價二 之 示 表 Y 以 之 基 位 配 個 兩 之 基 芴 \—/ 代 取 經 基 烴 價二 之 子 原 碩 個 ο 2 至 11 含 含 包 例 至 11* 含 子 原 磺 値 基 錫 含 價二 基 銬 含 價二 基 矽 含 價二 基 烴 化 鹵 價二 之 或 同 不 或 同 相 可 R 各 子 原 素 鹵 或 子 原 氫 基 烴 \)/ 化 鹵 /1. 之 子 原 硝 個 ο 2 至 1 含 為 且 至 11 含 如 基 烷 伸 含 包 例 實 的 基 烴 價二 之 子 原 磺 個 基 甲 亞 基 甲二 基 甲 亞 基 甲二 基 乙 伸 乙 伸 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 基 基 甲 亞 三 基 甲 亞 四 及 基 己 環 伸 基 苯二 及 基 甲 亞 基 苯二 如 基 烷 伸 基 芳 及 以 基 己 環 伸 基 乙 伸 至 1X 含 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 至 1 含 之 例 示 基 述甲 上亞 含氣 包如 例 ， 實者 的化 基鹵 烴經 化基 鹵烴 價 價 二 二 之之 子子 原 原 磺磺 個 個 基 烷 矽 甲 亞 基 烷 基 烷 矽 甲 亞 含 包 例 實 的 基 矽 含 價二 矽 甲 亞 基 二 甲 ， 如基 , 烷 基矽 烷甲 矽亞 甲基 5'乙 基二 芳 , 及基 基烷 烷矽 矽甲 甲亞 亞基 基甲 芳 二 基 ， 烷基 , 烷 丙 正 基 烷 矽 甲 亞 \—/ 基 亞 基 己 璟 /|\二 基 烷 矽 甲 亞 \1/ 基 丙 異 二 基 烷 矽 甲 亞 基 苯 二 基 烷 矽 甲 亞 基 苯 基 甲 基 烷 矽 甲 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 9 3 8 8 6 7 4〇4956 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 五、發明説明（ 8 ) 1' (對- -甲 苯 基 )亞甲矽烷基及二（ 對 -氣苯基） 亞 矽 烷 基 » 以 及 1 I 院 基 二 亞 甲 矽 烷 基 9 院 基 芳 基 二 亞 甲 矽 烷 基 及 芳 基 二 亞 甲 1 1 I 矽 院 基 t 如 四 甲 基 -1 ,2 -二亞甲矽烷基及四苯基- 1 , 2- 亞 1 I 甲 矽 烷 基 〇 先 閲 1 1 讀 1 I 二 價 含 鍺 基 的 實 例 包 含 上 述 示 例 之 二 價 含 矽 基 中 以 錯 背 1 I 之 1 取 代 矽 者 0 注 意 1 事 1 二 價 含 錫 基 的 實 例 包 含 上 述 示 例 之 二 價 含 矽 基 中 以 錫 項 再 1 填 取 代 矽 者 0 % 本 裝 頁 1 具 環 戊 二 烯 基 骨 架 之 配 位 基 實 例 包 含 '—^ 1 | 環 戊 二 烯 基 9 - 1 1 經 取 代 之 環 戊 二 烯 基 » 如 甲 基 環 戊 二 烯 基 9 二 甲 基 環 1 1 訂 戊 二 烯 基 9 乙 基 環 戊 二 烯 基 9 甲 基 乙 基 環 戊 二 烯 基 f 丙 基 環 戊 二 烯 基 1 甲 基 丙 基 璟 戊 二 烯 基 » 丁 基 環 戊 二 烯 基 > 甲 1 1 基 丁 基 環 戊 二 烯 基 » 三 甲 基 環 戊 二 烯 基 9 四 甲 基 環 戊 二 烯 1 I 基 五 甲 基 環 戊 二 烯 基 « 己 基 環 戊 二 烯 基 及 三 甲 基 甲 矽 院 1 基 環 戊 二 烯 基 f Ί I 茚 基 1 1 經 取 代 之 茚 基 t 如 2- 甲 基 茚 基 9 2- 乙 基 茚 基 2- 甲 基 1 1 -4 '•苯基節基， 2 _乙基- 4- 苯 基 茚 基 » 2 , 4 , 7 - 三 甲 基 茚 基 » ] 1 3- 甲 基 茚 基 % 2 , 7- 二 甲 基 -4 -丙基茚基， 2 ,7 -二甲基- 4- 丁 J I 基 茚 基 * 2 , 7 - 二 甲 基 -4 -戊基茚基， 2 ,7 -二甲基- 4- 己 基 茚 1 1 基 9 2 , 7 - 二 甲 基 -4 -璟己基f ί基及4 ,5 ,6 ,7 -四氫茚基； 1 1 I 笏 基 » 以 及 1 1 經 取 代 之 芴 基 0 1 1 10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X：297公釐） 3 8 8 6 7 Α7 4〇4θ5β Β7 五、發明説明（9 ) 上述實例中，二取代之環戊二烯基環包含1,2 -及1,3-位置取代之環戊二烯基環，而三取代之環戊二烯基環包含 1,2,3 -及1,2,4 -取代之環戊二烯基環。烷基如丙基及丁基 則包含異構物如正異第二-及第三烷基。 以下所列為選自（經取代）環戊二烯基，（經取代）茚基 及（經取代）芴基之兩個配位基經由二價鍵結基結合之基的 實例。 亞甲基-雙[1-(2 -甲基-4-苯基茚基）], 亞甲基-雙[卜2 -乙基-4-苯基茚基）], 亞甲基-雙[1-(2 -乙基-4-萘基茚基）], 伸乙基-雙（茚基）， 伸乙基-雙（4 ,5,6,7 -四氫茚基）， ^^1· n^— n I m 1^1 -1-8--- 111— 士之 I— · - I— I - . 、va « ~ . (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 基 乙 伸 基基 乙乙 伸伸 基 乙 伸 雙雙雙雙 1 rL 雙- 基 乙 伸
2 2 2 yfv /fv /V 基基基 甲乙乙 基 0. 基 苯-
基基 0 0 基基 苯萘 I I 基 0 基 萘- 4 I 基 丙 基 0 基 甲三 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 基 ί勿 /IV \1/ 基 烯二 戊 環 >ί\- 基 丙 異 亞 基基 丙丙 異異 亞亞 基 丙 異 亞 基基 丙丙 異異 亞亞 基 烯 二 戊 環 基 甲 /fv 基 烯二 戊 環 /(\ 基基 烯烯 二 二 戊 戊 環環 基基 甲 丁 S—\ /1. 基 茚 基 甲 基 茚 基 甲
基 笏 /V \/ 基 烯二 戊 環 基 丁 /V 11 I-1 雙 基 茚 基 甲三 基 烯二 戊 環 /1· 雙- 基 烷 矽 甲 亞 基 甲二 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 1Χ 1Α 3 8 8 6 7 ^^4956 A7 B7 五、發明説明（10 ) 二甲基亞甲矽烷基-雙（甲基璟戊二烯基）， 二甲基亞甲矽烷基-雙（二甲基環戊二烯基）， (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 二甲基亞甲矽烷基-雙（三甲基環戊二烯基）， 二甲基亞甲矽烷基-雙（茚基）， 二甲基亞甲矽烷基-雙（4,5,6,7 -四氫茚基）， 二甲基亞甲矽基-雙（甲基丁基環戊二烯基）， 二甲基亞甲矽烷基-(環戊二烯基）（芴基）， 二甲基亞甲矽烷基-(丁基環戊二烯基）（笏基）， 二甲基亞甲矽烷基-(丁基環戊二烯基）（茚基）， 二苯基亞甲矽烷基-雙（茚基）， 二甲基亞甲矽烷基-(甲基環戊二烯基）（3-甲基茚基）， 二甲基亞甲矽烷基-(丁基環戊二烯基）（3 -甲基茚基）， 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基-4 -苯基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基-4-萘基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基-4-恝基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基-4-菲基茚基）], 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基- 4- (氟苯基）茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-甲基- 4- (五氣苯基）茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基- 4- (氣苯基）茚基）]， 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基- 4- (二氯苯基）茚基 )], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基- 4- (溴苯基）茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[：L-(2 -甲基- 4- (甲苯基）茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基- 4- (二甲基苯基）茚 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 3 8 8 6 7 12 Α7 4〇495β Β7 五、發明説明（1 1 ) 基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基- 4- (乙基苯基）茚基 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) )], 二甲基亞甲矽烷基-雙〔1-(2 -甲基- 4- (丙基苯基）茚基 )], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基-4(苯甲基苯基）茚 基）]， 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基-4-聯苯基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2-甲基- 4-(三甲基甲矽烷 基苯基）茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -苯基-4-苯基茚基）]. 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基-4 -苯基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基-4-察基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2-乙基- 4-(2 -甲基-卜萘基 )茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基- 4-1基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基-4-憩基茚基）], 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基-4-菲基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基- 4- (甲基苯基）茚基 )], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基- 4- (二甲基苯基）茚 基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基- 4- (三甲基苯基）茚 基）], 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 3 8 8 6 7 13 A7 ^04956 B7 五、發明説明（12 ) 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基- 4- (氛苯基）茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基- 4- (二氱苯基）茚基 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) )], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基- 4- (溴苯基）茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基-4 -聯苯基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2-乙基- 4-(三甲基甲矽烷 基苯基）茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -丙基-4-苯基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -丙基-4-萘基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -丙基- 4- (甲基萘基）茚基 )], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -丙基-4-苊基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2-丙基-4-憩基茚基）], 二甲基亞甲砂烷基-雙[1-(2-丙基-4-菲基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -丁基-4 -苯基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -丁基-4-萘基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2-丁基- 4-(甲基萘基）茚基 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 )], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -丁基-4-苊基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[卜（2 -丁基-4 -葱基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2-丁基-4-菲基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2-戊基-4-苯基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -戊基-4-萘基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2-新戊基-4-苯基茚基）], 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 14 38867 A7 B7 五、發明説明（13 ) 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -新戊基-4-萘基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -己基-4-苯基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -己基-4-萘基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7 -二甲基-4 -乙基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7 -二甲基-4-丙基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7 -二甲基-4 -丁基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7-二甲基-4-戊基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7 -二甲基-4 -己基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7 -二甲基-4-環己基茚基 )], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7-二甲基- 4-(甲基環己 基）茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7 -二甲基- 4- (苯基乙基） 茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7-二甲基- 4-(苯基二氣 甲基）茚基）], 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7 -二甲基- 4- (氣甲基）茚 基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7-二甲基-4-(三甲基甲 矽烷基甲基）茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7-二甲基- 4-(三甲基甲 矽氣烷基甲基）茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基-4-丙基-7-乙基茚 基）], 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 38 867 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 15 A7 4〇4956 B7 五、發明説明（I4 ) 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,3,7-三甲基-4-乙基茚基 )1 , 雙 I 基 烷 矽 甲 亞 基 甲二 基 甲 三 基 茚 基 丙 雙- 基 烷 矽 甲 亞 基 甲二 基 甲 三 基 茚 基 雙 I 基 烷 矽 甲 亞 基 甲二 基 甲 三 基 茚 基 戊 雙 f 基 烷 矽 甲 亞 基 甲二 基 甲 三 基 0 基 己 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本I) 雙- 基 烷 矽 甲 亞 基 甲 基 甲 三 0 基 己 環 基 雙- 基 烷 矽 甲 亞 基 甲二 基 甲 三 .環 基 甲
:1T 基 茚 \t7 基 己 雙 1 基 烷 矽 甲 亞 基 甲二 基 甲 三 基 甲 三 基 茚 \—/ 基 烷 矽 甲 雙- 基 烷 矽 甲 亞 基 甲二 基 甲 三 基 甲 三 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 基 茚 \—/ 基 甲 基 烷 氣 矽 甲 雙- 基 烷 矽 甲 亞 基 甲二 基 0 \J/ 基 雙- 基 烷 矽 甲 亞 基 甲二 f-1 \JX 基 +P \—/ 基 甲 氣 雙- 基 烷 矽 甲 亞 基 甲二 基 甲 三 基 甲 三 基 甲 三 乙 基 苯 二 基 苯 基 甲 氛 基 茚 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 6 1* 3 8 8 6 7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 404956 b7 五、發明説明（15 ) 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7-二甲基-4-丙基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2,3,7 -三甲基-4-丙基茚基 )], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基-4,6 -二丙基茚基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基-4-丙基-7-甲基茚 基）], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-2 -苯基-4-丙基-7-甲基茚基 )], 二甲基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基茚基）], 二乙基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7-二甲基-4-丙基茚基）], 二乙基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基-4-苯基茚基）], 二乙基亞甲矽烷基-雙[1-(2,3,7 -三甲基-4-丙基茚基 )], 甲基苯基亞甲矽烷基-雙（茚基）， 甲基苯基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -甲基-4 -苯基茚基）], 甲基苯基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基-4 -苯基茚基）], 甲基苯基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基-4 -萘基茚基）]， 甲基苯基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基-4 -憩基茚基）], 甲基苯基亞甲矽烷基-雙[1-(2 -乙基-4-菲基茚基）], 甲基苯基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7 -二甲基-4 -丙基茚基 )], 甲基苯基亞甲矽烷基-雙[1-(2,7 -二甲基-4-丁基茚基 )], 甲基苯基亞甲矽烷基-雙[1-(2,3,7 -三甲基-4-丙基茚 -- - I 8 -- - — ! - - ..... II - I II -- - ί I ·Γ! I • ' -(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 17 3 8 8 67 404956 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明（16 ) | 基 )], 1 I 甲 基 苯 基 亞 甲 矽 烷 基- 雙[卜（2 , 3 , 7 - 三甲基- 4- 丁 基 茚 1 1 I 基 )], 請 先 閲 1 I 二 丙 基 亞 甲 矽 院 基 -雙 [1 -(2-甲基 -4 -苯 基 茚 基 )] 1 * 1 1 I 讀 背 1¾ 二 丙 基 亞 甲 矽 烷 基 -雙 Π-(2，7-二 甲 基- 4 - 丙 基 茚 基 )], 1 I 之 1 | 二 丙 基 亞 甲 矽 院 基 -雙 [1-(2,3,7- 二 甲基- 4- 丙 基 基 */王 意 1 1 事 1 )] 項 I 9 再 1 填 i 二 丁 基 亞 甲 矽 院 基 -雙 [1 - (2-甲基 -4 -苯 基 茚 基 )] t 寫 本 頁 1 二 丁 基 亞 甲 矽 院 基 -雙 [卜（2，7-二 甲 基- 4 - 丙 基 茚 基 )], ___^ 1 I 二 丁 基 亞 甲 矽 院 基 -雙 [1-(2,3,7- 二 甲基- 4- 丙 基 茚 基 - 1 ί I )] - 1 1 二 環 己 基 亞 甲 矽 院 基- 雙[1- (2-甲 基 -4- 苯 基 fp 基 )] » IT 二 環 己 基 亞 甲 矽 烷 基- 雙[：1 - (2，7- 二 甲基- 4- 丙 基 茚 基 )] * 1 1 二 環 己 基 亞 甲 矽 院 基- 雙[1-(2,3, 7 - 三甲基- 4- 丙 基 茚 1 基 )], 1 1 二 苯 基 亞 甲 矽 烷 基 -雙 [1 - (2-甲基 -4 -苯 基 茚 基 )] » 1 1 二 苯 基 亞 甲 矽 院 基 -雙 [1- (2-乙基 -4 -苯 基 茚 基 )] » 1 1 二 苯 基 亞 甲 矽 院 基 -雙 [1-(2 -乙基 -4 -萘 基 茚 基 )] > 1 二 苯 基 亞 甲 矽 烷 基 -雙 [1 - (2-乙基 "4 -憩 基 茚 基 )] » l 二 苯 基 亞 甲 矽 烷 基 -雙 [1- (2-乙基 -4 -菲 基 茚 基 )] > 1 I 二 苯 基 亞 甲 矽 烷 基 -雙 [1- (2-乙基 -4 -聯 苯 基 茚 基 )] 1 1 1 I 二 苯 基 亞 甲 矽 烷 基 -雙 [卜（2，7-二 甲 基- 4- 丁 基 茚 基 )], 1 1 1 二 苯 基 亞 甲 矽 烷 基 -雙 [；1 - (2 , 7-二 甲 基- 4- 丙 基 茚 基 )], 1 1 18 本紙張凡度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 3 8 8 6 7 404^56 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（17 ) 二 苯 基 亞 甲 矽 院 基 -雙[1-(2,7-二甲基- 4- 乙 基 茚 基 )], 二 苯 基 亞 甲 矽 烧 基 -雙[1-(2,3,7-三甲基- 4- 丁 基 茚 基 )], 二 苯 基 亞 甲 矽 院 基 -雙[1-(2,3,7-三甲基- 4 - 丙 基 η 基 )], 二 苯 基 亞 甲 矽 院 基 -雙[1-(2,3, 7-三甲基- 4 - 乙 基 茚 基 )], 二 甲 苯 基 亞 甲 矽 烷 基-雙[1- (2-甲基-4- 苯 基 η 基 )] t 二 甲 苯 基 亞 甲 矽 烷 基-雙[1-(2,7-二甲基- 4- 丙 基 茚 基 )], 二 甲 苯 基 亞 甲 矽 院 基-雙[1- (2 . 3 , 7-三甲基- 4- 丙 基 茚 基）], 二 (1 萬苯基） 亞 甲 矽 烷基-雙[1- (2-甲基- 4- 苯 基 茚 基 )], 二 (氩苯基）亞 甲 矽 烷基-雙[1-(2,7-二甲基- 4- 丙 基 茚 基）], 二 (氛苯基）亞 甲 矽 烷基-雙[1- (2 , 3 , 7-三甲基- 4- 丙 基 茚基）] t 二 甲 基 亞 甲 鍺 烷 基 -雙[1- (2-甲基-4-苯 基 茚 基 )] » 二 甲 基 甲 鍺 院 基 -雙[1- (2-乙基-4-苯基 茚 基 )] > 二 甲 基 甲 鍺 烷 基 -雙[1- (2-乙基-4-萘基 茚 基 )] * 二 甲 基 甲 鍺 院 基 -雙[1- (2-丙基-4-苯基 茚 基 )] < 及 二 甲 基 亞 甲 錫 烷 基 -雙[1- (2-甲基-4-苯 基 茚 基 )] 〇 上 述 實 施 例 中 f 二 取代之環戊二烯基環 包 含 1 , 2- 及 1 , 3-位置 取 代 之 環 戊 二 烯 基環，而三取代之環 戊 二 烯 基 環 包 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 19 3 8 8 6 7 4〇495 經濟部中夬標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明（18 ) | 含 1 , 2 , 3 - 及 1 , 2, 4 - 取 代 之 環 戊 二 烯 基 環 0 院 基 如 丙 基 及 丁 1 I 基 則 包 含 異 構 物 如 正 異- 9 第 二 -及第三- 院 基 〇 1 1 1 使 用 於 本 發 明 之 聚 烯 烴 偽 藉 由 使 用 含 有 具 前 述 環 戊 二 請 1 1 1 烯 基 骨 架 之 配 位 基 的 過 渡 金 屬 化 合 物 所 獲 得 者 * 且 具 環 戊 先 閱 讀 1 1 二 烯 基 骨 架 之 配 位 基 殘 留 在 其 中 0 本 發 明 中 y 使 聚 烯 烴 與 背 ιέ 1 1 之 1 I 配 位 基 分 解 劑 接 觸 以 分 解 含 於 聚 烯 烴 中 之 配 位 基 (配位基 注 意 1 I 事 1 分 解 步 驟 ), 以及使與配位基分解劑接觸之聚烯烴加熱以 項 再 ! 填 裝 白 聚 烯 烴 移 除 經 分 解 之 配 位 基 0 本 頁 1 可 使 用 於 配 位 基 分 解 步 驟 之 配 位 基 分 解 劑 的 實 例 包 含 «·—· 1 | 水 ♦ 氣 醇 環 氣 院 及 過 氣 化 物 0 更 明 確 地 說 » 可 述 及 ·· 1 ! 具 有 10値或更 少 碳 原 子 之 醇 類 9 例 如 > 単 醇 類 9 如 甲 - 1 醇 9 乙 醇 9 丙 醇 t 異 丙 醇 9 丁 醇 1 戊 醇 己 醇 $ 庚 醇 > 辛 訂 醇 9 環 戊 醇 及 環 己 醇 9 以 及 二 醇 類 1 如 乙 二 醇 環 氣 烷 9 如 環 氣 乙 烷 > 環 氧 丙 烷 > 氧 雜 環 丁 院 t 四 氫 1 | 呋 喃 及 四 氫 吡 喃 以 及 1 過 氣 化 物 t 如 丙 烯 過 氣 化 物 及 丁 烯 過 氧 化 物 0 1 | 其 中 9 較 佳 為 水 及 具 有 5個或更少碩原子之醇， 特佳 1 1 為 水 〇 1 1 為 了 使 聚 烯 烴 與 配 位 基 分 解 劑 接 觸 t 聚 烯 烴 傜 與 » 例 1 如 > 含 有 配 位 基 分 解 劑 之 氣 體 流 接 觸 0 於 此 情 形 下 t 傜 使 I 聚 烯 烴 粉 末 通 過 導 入 含 有 配 位 基 分 解 劑 之 氣 體 之 容 器 中 0 ! I 欲 與 配 位 基 分 解 劑 接 觸 之 聚 烯 烴 粉 末 的 平 均 粒 徑 通 常 1 1 | 為 50至 5 , 0 0 0 ^ i m > 較佳為80至 3 , 00 0 (j 1 m 9 更 佳 為 1 00至 1 1 1 2， 0 00 u t m 0 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公嫠） 20 3 8 8 6 7 40495C A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明（19 ) ί I 欲 併 入 配 位 基 分 m 1 劑 之 氣 體 的 實 例 包 含 惰 性 氣體如氮 1 1 | 氣 及 氬 氣 〇 1 1 配 位 基 分 解 劑 通 t 傷 以 氣 化 物 之 形 式 含 於 氣 體中。含 —V 1 1 請 1 1 於 含 配 位 基 分 解 劑 之 氣 體 中 之 配 位 基 分 解 劑 的 量 通常為0 . 先 閲 1 I 1 I 1至4 0重量涔， 較佳為0 • 5至 20重量 °A $ 特 佳 為 1至10重量 背 面 1 | 之 1 96 〇 注 意 1 I 事 1 管 柱 中 含 配 位 基 分 解 劑 之 氣 體 I3-EL· 的 表 面 速 度 通 常為0 . 0 1 項 再 1 填 \ 至 2 0 c in / S e c 9 較 佳 為 0 . 1 至 10c m / s e C , 特佳為0 • 5 至 5 c β / Μ 本 裝 頁 1 s e C 0 管柱中之表面速度僳用以使聚烯烴與配位基分解劑 '—^ 1 接 觸 之 裝 置 的 氣 體 排 氣 孔 處 之 含 配 位 基 分 解 劑 之 氣體的溫 1 [ 度 和 壓 力 及 由 該 裝 置 的 截 面 積 計 算 之 0 1 1 當 聚 烯 烴 具 有 不 低 於 40知 之 結 晶 度 時 9 聚 烯 烴與配位 訂 基 分 解 劑 接 觸 之 溫 度 為 不 低 於 聚 烯 烴 的 結 晶 溫 度 但低於聚 烯 烴 的 分 解 溫 度 » 特 別 是 100至 3 0 0 Ό 9 較 佳 為 100 至 2 8 0 ¾ 1 1 0 當 聚 烯 烴 具有低於4 0 % 之 結 晶 度 時 • 聚 烯 烴 與 配位基分 1 I 乂 解 劑 接 觸 的 溫 度 為 不 低 於 聚 烯 烴 的 熔 點 減 去 1 5 X： 所得之溫 1 度 但 低 於 烯 烴 的 分 解 溫 度 > 特 別 是 85至 3 0 0 1C , 較佳為 1 1 90至 28 0 t： 〇 1 1 以 下 述 方 式 測 量 聚 烯 烴 的 結 晶 度 (X C ) 0 聚 烯 烴於190 | V 預 熱 7分鐘， 再對其施加100kg / C m 2 之 壓 力 2分鐘。然後， I 在 100k g / cm 2的壓力下左 >20它冷却聚烯烴以製備厚度為5πηη 1 1 | 之 壓 板 0 將 壓 板 切 成 約 5 m g的試樣（樣 品 ), 再將樣品置入 1 1 鋁 鍋 中 0 以 lot： /分鐘的加熱速率將樣品由室溫加熱至 1 1 150TC , 以使用P e r k i η El me r公司之DSC -I I測量樣品的吸 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4現格（210X297公釐） 21 3 8 8 6 7 404956 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明（ 20 ) I 熱 由 而 獲 得 樣 品 的 吸 熱 曲 線 〇 然 後 使 用 絪 分 別 稱 量 之 吸 1 1 I 熱 曲 線 的 面 積 t 將 樣 品 的 吸 熱 曲 線 轉 換 成 熔 解 熱 的 量 〇 在 1 1 | 樣 品 的 吸 熱 曲 線 上 t 35 位 置 之 點 與 沒 有 出 現 吸 熱 波 峰 之 N 請 1 1 點 彼 此 連 接 形 成 基 線 0 測 量 所 得 之 熔 解 熱 的 量 (A (J/g )) 除 先- 閲 1 I 讀 1 1 以 100涔聚乙烯晶體之熔解熱的量（260(J/ g )), 獲得結晶 背 面 1 1 之 1 度 (X C = A/260) 0 注 意 1 I 事 1 壓 力 通 常 為 0 . 0 00 1 至 0 . 6MFa t 較 佳 為 0 . 00 1 至 0 .35MPa 項 再 1 4 i 威 9 特 佳 為 0 . 01 至 0 . 25MP a 〇 寫 本 頁 1 接 觸 時 間 (滯留時間） 通 常 為 1分鐘至3小 時 9 較 佳 為 2 '—· i | 分 鐘 至 2小時， 恃佳為5分 鐘 至 1小時。 - 1 藉 由 使 聚 烯 烴 與 配 位 基 分 解 劑 接 觸 • 可 分 解 配 位 基 ♦ - 1 1 因 此 具 有 高 沸 點 之 配 位 基 可 被 轉 換 成 低 »-Η| 沸 點 化 合 物 〇 再 者 訂 % 藉 由 分 解 某 Λ 種 類 的 配 位 基 而 可 製 成 無 臭 味 者 0 本 發 明 中 * 聚 烯 烴 與 配 位 基 分 m 劑 如 上 述 般 接 觸 > 妖 1 I 後 加 熱 聚 烯 烴 以 白 聚 烯 烴 移 除 經 分 解 之 配 位 基 〇 1 1 為 了 藉 由 使 與 配 位 基 分 解 劑 接 觸 之 聚 烯 烴 加 熱 以 移 除 1 1 配 位 基 t 可 使 用 下 述 方 法 0 1 1 (1 )使用乾燥器如旋轉式乾燥器， 帶式乾燥器， 快速 1 1 乾 燥 器 t 噴 式 乾 燥 器 或 槳 式 乾 燥 器 於 惰 性 氣 體 流 中 加 埶 iSVV 1 聚 烯 烴 0 I (2)使用單螺桿或雙螺桿擠壓機藉由加熱熔解聚烯烴 1 1 I 0 若 採 用 方 法 (2), 可能將熔融聚烯烴予以造粒， 再對 1 1 1 所 得 顆 粒 施 加 任 一 下 述 步 驟 (b _ 1 )至（b - 3) 0 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 22 3 8 8 6 7 五 A7 B7 明 説 明 發 觸 接 水 熱 與 粒 顆 使 觸 接 Λ—/ 汽 蒸 /ί\ 氣 蒸 水 與 粒 顆 使 在 至 粒 顆 熱 加 下 力 壓 之 時 度 晶 結 之 ο 4 於 低 不 有 具 烴 烯 聚 當 中 \—/ 11- /1> 法 方 烯聚 聚於 於 高 低不 但 但 度度 溫溫 晶 晶 結結 的的 烴烴 烯烯 聚聚 於於 低 低 不不 為者 度或 溫 ， 的度 烴溫 烯解 聚分 熱的 加烴 V ο 8 2 至 ο ο 11 為 佳 較 V ο ο 3 至 ο ο 1Χ 是 別 持 點 熔 的 烴 烯 溫烯 的聚 烴 於 烯低 聚.但 熱度 加溫 , 之 時 得 度所 晶 V 結15 之去 ^減 Λν ~ Ϊ 4 點 於熔 低的 有烴 具烯 烴聚 烯於 聚低 當不 為 度 之 5 尋為 ί 佳 所較 V 5 ， ίιον 減30 點至 熔85 的 是 烴別 烯待 聚 ， 於 點 低 熔 不的 者 烴 或 嫌 , 聚 度於 溫 高 解不 分但 的 度 烴溫 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 90 至 28 0 ο 壓力通常為0.0001至〇.6MPa,較佳為0.001至0.35MPa ,特佳為 0.01 至 0.25MPa。 加熱時間（滞留時間）通常為1分鐘至3小時，較佳為2 分鐘至2小時，待佳為5分鐘至1小時。 可使用於本文之惰性氣體的實例包含氮氣，氟氣及氬 氣。 乾燥器中氣體的流動速度通常為0 . 0 1至2 0 c m / s e c ,特 佳為 0.1 至 l〇cm/sec,特佳為 0.1 至 5cm/sec。 方法（2)中，聚烯烴的加熱溫度與方法（1)中者相同。 本發明中，若於不低於聚烯烴的熔點但低於聚烯烴之 分解溫度的溫度加熱聚烯烴，則加熱較好偽在對聚烯烴施 加剪切力下進行。為了對聚烯烴施加剪切力，使用奬式乾 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 2 3 3 8 8 6 7 404956 A7 B7 經濟部中夬標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（22) 燥器，單螺捍擠壓機，雙螺桿擠壓機等。 當本發明中使用方法（2)時，可能將熔融聚烯烴予以 造粒，再對所得頼粒施加任一上述步驟（b-Ι)至（b-3)。 可用以進行步驟（b-1)之設備的實例包含逆流萃取管 柱，備有攪拌裝置之槽及多階段平行萃取浴。可用以進行 步驟（b-2)及（b-3)之設備的實例包含貯料桶及料斗。 步驟（b - 1 )中，熱水的溫度通常3 5至2 0 0 t：,較佳為 40至180*0,特佳為45至150t：;及接觭時間為1至900分鐘 ,較佳為5至60 0分鐘，特佳為1〇至360分鐘。 步驟（b-2)中，以與上述配位基分解步驟相同之方式 使聚烯烴與含水蒸氣（蒸汽）之氣體接觸。欲併入水蒸氣之 氣體的實例包含前述惰性氣體及空氣。 當聚烯烴具有不低於40〆之結晶度時，聚烯烴與含水 蒸氣之氣體接觸時的溫度不低於聚烯烴之結晶溫度但低於 聚烯烴之分解溫度，或者不低於聚烯烴之結晶溫度但不高 於聚烯烴之熔點，特別是1〇〇至3 0 0 1，較佳為1〇〇至2 8 0 C 0 當聚烯烴具有低於40涔之結晶度時，聚烯烴與含水蒸 氣之氣髏接觸時的溫度不低於聚烯烴之熔點減去15<C所得 之溫度但低於聚烯烴之分解溫度.或者不低於聚嫌®之溶 點減去1 5 π所得之溫度但不高於聚烯烴之熔點，特別是 8 5 至 3 0 0 t：,較佳為 9 0 至 2 8 0 t：。 壓力通常為0.0001至〇.6MPa,較佳為0.001至〇.35MPa ，特佳為 0. 01 至 0. 25MPa。 ---------.裝-- * . (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 i ¥ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（2丨〇'〆297公釐） 3 8 8 6 7 2 4 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 404956 at B7 五、發明説明（23 ) 含於含水蒸氣之氣體中之水蒸氣的量通常為0.1至40 重量％ ,較佳為0.5至20重量〆，恃佳為1至10重量涔。 管柱中含水蒸氣之氣體的表面速度通常為0.01至 20cm/sec,較佳為 0.1 至 10cm/sec，特佳為 0.5 至 5cm/sec 〇 接觸時間（滯留時間）通常為0 . 5至3 0小時，較佳為1至 2 4小時，特佳為2至20小時。 方法（b-3)中，壓力為0.001至O.lOOMPa,較佳為 0.0 07 至 0.0 9 8 MPa,待佳為 0.01 至 0.07MPa;溫度為 35 至 20010，較佳為40至180t,特佳為45至150它。加熱時間 為0.5至30小時，較佳為1至24小時，待佳為2至20小時。 各步驟（b-Ι)至（b-3)中，聚烯烴顆粒的平均粒徑通常 為1至30mm,較佳為3至20mm，更佳為5至15mm。 更明確地説，依據本發明之處理聚烯烴的方法可經由 ，例如，第1圖或第2圖所示之步驟進行。 第1圖為依據本發明之處理聚烯烴之方,法之一具體實 例之步驟示意圖，及第2圖為顯示依據本發明之處理聚烯 烴之方法之另一具體實例之步驟示意圖。參照這些圖，配 位基分解步驟係在以數值1表示之貯料桶中進行，而配位 基移除步驟傜在以數值2表示之擠壓機，以數值4表示之貯 料桶或以數值7表示之乾燥器中進行。 後文，說明使用水（蒸汽）作為配位基分解劑的具體實 例。 參照第1圖，經由粉末饋入管11將聚烯烴粉末連續地 --------、裝-------訂 Ί·=—-：----' i - - ' - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 OX29?公釐） 25 3 8 8 6 7 404956 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明（24 ) 1 饋 入 貯 料 桶 1中。 含水蒸氣之惰性氣體亦經由備ΐ 貯ί 马桶 1 1 I 1之下部之氣體饋入管] 2饋入至貯料桶1中 0因 此 > 聚 烯 烴 1 1 粉 末 與 配 位 基分 解劑 接 觸 以 分 解含 於聚烯 烴中 之 配 位 基 0 -N 1 ] 請、 1 已 饋 入 貯 料 桶1之含水蒸氣之惰性氣體由氣體排氣管1 4排 先 閱 1 I I 1 出 貯 料 桶 1外。 背4 ιέ 1 | 之 1 與 水 蒸 氣接 觭之 聚 烯 烴 粉 末由 粉末出 料管 13排 出 貯 料 意 1 拳 1 桶 1外， 然後饋入擠壓機2 〇 擠 壓機 2中，藉由加熱熔解聚 項 [ 填 t 烯 烴 > 再 以 水冷 却予 以 造 粒 t 由而 自聚烯 烴移 除 部 份 之 經 寫 本 裝 | 分 解 配 位 基 。所 得聚 烯 烴 顆 粒 與水 一起通 過管 線 15， 再 饋 頁 1 1 入 水 分 離 器 3中〇 聚烯烴顆粒自分離器3中 與水 分 離 f 然 後 - 1 1 再 經 由 顆 粒 饋入 管17 饋 入 貯 料 桶4中。自分離器3 中 與 聚 烯 _ 1 1 烴 顆 粒 分 離 之水 通過 循 環 管 線 16 , 並再度 使用 作 為 冷 却 水 訂 1 0 第 1圖中， 數值5表 示 水 槽 > 及數 值6表示泵。 1, ί 含 水 蒸 氣之 惰性 氣 醱 亦 經 由備 於貯料 桶4之下部之氣 1 I 體 饋 入 管 18 饋入 貯料 桶 4中。 因此， 聚烯烴顆粒與水蒸氣 1 [ 接 觸 以 白 聚 烯烴 進一 步 移 除 經 分解 之配位 基。 已 饋 入 貯 料 1 桶 4之含水蒸氣之惰性氣體自氣體排出管20排出貯料桶4外 1 1 0 白 顆 粒 出 料管 19排 出 其 中 經 分解 之配位 基已 被 移 除 之 聚 1 1 烯 烴 顆 粒 〇 1 | 參 照 第 2圖， 以如第1 圖 所 述之 相同‘方 式， 使 聚 烯 烴 粉 I 末 與 含 配 位 基分 解劑 蒸 氣 之 惰 性氣 體接觸 ,以 分 解 含 於 聚 1 I 烯 烴 中 之 配 位基 。然 後 使 與 水 蒸氣 接觸之 聚烯 烴 粉 末 白 粉 1 1 末 出 料 管 13排出 貯料 桶 1外， 再餵入乾燥器7中 0 第 2圖中， 1 1 顯 示 帶 式 乾 燥器 作為 乾 燥 器 7 , 但乾燥器7不限 於 帶 式 乾 燥 1 1 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（21〇Χ297公釐） 26 3 8 8 6 7 A7__404956_b7 五、發明説明（25 )器。 中 7 器 燥 乾 入 饋 1X 2 管 入 饋 體 氣 由 經 亦 體 氣 性 惰 之 熱 加 烯 聚 ΠΤΤ 而 由 熱 加 並 觸 接 體 氣 性 惰 與 末 粉 烴 烯 聚 此 因 燥 乾 入 饋 已 出 排 2 2 管 料 出 體 氣 自 〇 基 位 配 之 解 分 經 除 移 烴 體 氣 性 惰 之 中 7 器 烴 烯 聚 之 除 移 被 已 基 位 配 之 解 分 經 中 其 將 3 2 線 管 由 經 料 出 4 2 管 料 出 自 後 然 粒 造 中 其 於 中 8 機 粒 造 入 饋 末 粉 效 功 明 發 基環由 烯具 ， 二之除 戊中移 環烴烴。 具 烯烯烴 有聚聚烯 含 之自聚 用 得並之 使製解展 由所分擴 藉物被味 於 合可臭 含化基少 , 屬位減 法金配中 方渡 留程 之 過殘過 明 的的製 發基架模 本 位骨在 據 配基得 依之烯獲 架二能 骨戊而 例 施 曹 發 本 解 了 需 It··*·· 惟 明 說 步 一 進 例 施 實 述 下 照 參 將 明 發 本 例 施 實 等 該 於 限 侷 不 絶 明 及 量 測 的 量 之 基 位 配 留 殘 行 進 式 方 述 下 以 中 例 施 實 估 評 的 展 擴 味 臭 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝· '訂 — i 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 景 的 基 位 配 留 殘 譜 光 量 質 析 分 層 色 相 。 氣量 用定 使並 〇 物 基取 位萃 配定 留鑑 殘法 取線 萃曲 苯正 甲校 以據 依 儀 展 搪 氣 阜
瓶 封 密 子 蓋 以 ο 中 瓶 P 廣 升 1X 〇 之 展 估 擴 評 氣準 臭標 1J CRE ft 種 評五 再述 子下 蓋 於 走基 取偽 , 展 入後擴 導然氣 粒 。臭 顆秒的 經30烴 雜勤嫌 聚搖聚 og地’ 40底 S 將徹亦 再 子 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 27 3 8 8 6 7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 404956_Bv_ 五、發明説明（26 ) 。當聚烯烴等级為5或4時，被視為在實際用途上沒有問題 〇 5 :無臭氣擴展。 4 :輕微臭氣擴展。 3 :些許臭氣擴展。 2 :多量臭氣擴展。 1 :鹾重臭氣擴展。 審施例1 經由第1圖所示之步驟以下述方式處理藉由使用具有 1-甲基-3 -丁基環戊二烯基作為配位基的環茂金颶化合物 所獲得之具結晶度50涔，結晶溫度為101它，熔點為117¾ ,Μ I為4 . 0 g / 1 0分鐘，密度為0 . 9 2 0 g / c m 3 ,粒徑為1，1 0 0 wm及鬆密度為〇.420g/cm3之聚乙烯。處理前，聚乙烯中 之殘留配位基量為500ppb且臭氣擴展等级為1。 配位某-分解割培艏步魈％ 位某分解步驟 將含水蒸氣之氮氣導入貯料桶中，在0.05kg/Cm2-G的 壓下貯料桶設定於80t：之溫度。然後，使聚烯烴（聚乙烯） 粉末通過貯料桶，歴時3分鐘滯留時間。 水對聚乙烯粉末（PE)(水/ PE)的重量比為0.002,及氮 氣（N2)對聚乙烯粉末（PE)(N2(N-m3)/PE)的比率為0.004。 配位某移除筮一步豳 然後使用雙螺桿擠壓機於180t：的出口溫度將經進行 配位基分解步驟之聚乙烯粉末予以造粒。 配位基移除第二步驟 >-衣 -訂 1^ ； . · - 暑 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨OX297公釐） 28 3 8 8 6 7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 404956--- 五、發明説明（27 ) 將含水蒸氣之空氣導入貯料桶中，在1.7kg/cm2-G的 壓力下將貯料桶設定於90它之溫度。然後，使聚烯烴（聚 乙烯）顆粒通過貯料桶，歷時12小時滯留時間。 水蒸氣（水）對聚乙烯顆料（PE)(水/ PE)的重量比為 0.018,及空氣對聚乙烯顆粒（PE)(空氣（N-m3)/PE(kg))的 比率為0 . 0 1 6。 --------i * 裝-------訂 ---------’^. , . ' - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 測 量 如 上 述 般處 理之聚 乙烯 之 殘 留配位基的 量並評估 臭 氣 擴 展 0 結 果 示於 表1。 菁 旃 例 2 以 與 實 施 例 1相同之方式進行聚乙烯的處理， 但不進 行 配 位 基 移 除 第 二步 驟。測 量由 此 處 理之聚乙烯 之殘留配 位 基 的 量 並 評 估 臭氣 擴展。 結果 示 於 表1。 較 例 1 以 與 實 施 例 1相同之方式進行聚乙烯的處理， 但不進 行 配 位 基 分 解 步 現ί 0 测量由 此處 理 之 聚乙烯之殘 留配位基 的 量 並 評 估 臭 氣 擴展 。結果 示於 表 1 〇 宵 施 例 3 - 7 以 與 實 施 例 1相同之方式進行聚乙烯的處理， 但以表 1所示者取代實施例1 之聚乙 烯。 測 量 由此處理之 聚乙烯之 殘 留 配 位 0 基 的 量 並評 估臭氣 擴展 〇 結 果7F於表1。 JfflL τν\ 經 由 第 2圖所示之步驟， 以下述方式處理與實施例1使 用 者 相 同 之 聚 乙 烯。 位 革 分 解 步 驟 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐〉 29 3 8 8 6 7 404956 b7 五、發明説明（28 ) 將含有甲醇蒸氣之氮氣導入貯料桶中，在0.05kg/ cm2-G的壓力下將貯料桶設定於80勺之溫度。然後，使聚 烯烴（聚乙烯）粉末通過貯料桶，歴時3分鐘滯留時間。 甲醇對聚乙烯粉末（PE)(甲醇/ PE)的重量比為0.0002, 及氮氣（N2)對聚乙烯粉末（PE)U2(N-m3)/PE(kg))的比率 為 0·00 4。 上述配位基分解步驟與實施例1之配位基分解步驟相 同，但使用含甲醇蒸氣之氮氣取代含水蒸氣之氮氣。 ffi位某柊除步輥 使聚乙烯粉末通過溫度設定於120C之帶式乾燥器， 歴時1分鐘滯留時間。 測量如上述般處理之聚乙烯之殘留配位基的量並評估 臭氣擴展。結果示於表1。 I- - - —^1 1 - - In · - - 1 I ^^1 - 1 II-----K^i - I 、1, , . , · (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 30 3 8 8 6 7 404956 a7 B7 五、發明説明（29 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表1 實 施 實 施 比較 實施 實施 例 1 例 2 例1 例 3 例 4 方法 第1圖 第1圖 第1圖 第1圖 第1圖 配位基 BV^vMe Buv^VMe 3uv^VMe Bu Mev^VMe \J \J li 聚烯烴 粉末結晶度（涔） 50 50 50 55 53 結晶溫度（1C) 101 101 101 101 101 熔點 （t:) 117 117 117 115 120 MI(g/lOmin) 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 密度（g/cm3) 0.920 0.920 0.920 0.921 0.921 粒徑 Um) 1100 1100 1100 1000 900 鬆密度（g/cm3) 0.420 0.420 0.420 0.435 σ.440 分解步驟 分解劑 水 水 水 水 滞留時間（min) 3 3 3 3 K力（kg/cm2-G) 0.05 0.05 0.05 0.05 溫度（υ) 80 80 80 80 分解劑/粉末（wt/wt) 0.002 0.002 0.002 0.002 N2/粉末 0.004 0.004 0.004 0.004 移除步驟 熱處理溫度（t：) 180 180 180 180 180 滯留時間（hr) 12 12 12 12 蒸汽溫度（Ό) 90 90 90 90 蒸汽/顆粒（wt/wt) 0.018 0.018 0.018 0.018 空氣/顆粒（N-in3/wt) 0.016 0.016 0.016 0.016 結果 殘留配位基的量 不超過1 不超過1 lOppb 不超過 不超過 ppb ppb 1 ppb 1 ppb 臭氣擴展 5 4 1 5 5 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 31 38867 404956 A7 B7 五、發明説明（3〇 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實 施 實 施 實施 實施 例 5 例 6 例 7 例 8 方法 第1圖 第1圖 第1圖 第2圖 配位基 (T BuxT 聚烯烴 粉末結晶度（〆） 55 55 35 50 結晶溫度（¾) 101 101 100 101 熔點 （C) 120 121 114 117 MI (g/10min) 3.5 3.6 3.9 4.0 密度（g/cm3) 0.922 0.922 0.904 0.920 粒徑 （w m) 900 900 1200 1100 鬆密度（g/cm3) 0.445 0.410 0.380 0.420 分解步驟 分解劑 水 水 水 甲醇 滯留時間Uin) 3 3 3 3 壓力（kg/cm2-G) 0.05 0.05 0.05 0.05 溫度〇〇) 80 80 70 80 分解劑/粉末ut/wt) 0.002 0.002 0.002 0.002 N2/粉末 0.004 0.004 0.004 0.004 移除步驟 熱空氣乾 熱處理溫度（υ) 180 180 160 燥條件 1分鐘 滯留時間（h「） 12 12 18 蒸汽溫度（它） 90 90 70 溫度 蒸汽/顆粒Ut/wt) 0.018 0.018 0.018 i2〇r 空氣/顆粒（N-m3/wt) 0.016 0.016 0.016 結果 殘留配位基的量 不超過 不超過 不超過 不超過 1 ppb 1 ppb 1 ppb 1 ppb 臭氣擴展 5 4 4 4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 32 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 38867
A 61 -D \7 y 2 43 o( 4明說明發 附件四 B7 明 說 之 賊 符 件 -τη 桶 料 貯 4 11 管 氣 … 體 氣 2 櫬 壓 擠 線 管 3 4 器 雛桶 分料 水貯 5 6 槽 水泵 7 8 12 3 1Χ 1Χ 1Χ 管管管 入入料 器楗饋饋出 嫌粒末體末 乾造粉氣粉
6 7 8 9 0 1 IX ία 1Χ ii CNJ 3 2 管 媒入 管饋 環粒 循顆 管 入 饋 體 氣 管 料 出 粒 顆 管管 出入 排饋 體體 氣氣 管 出 bh 體線 氣管 管 料 出 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ,--‘---I---線丨. 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 32-1 (修正頁）38867

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  1. 么 •告本 4Ω4956 Η3 « · » 附 件 第86106619號專利申 I請案 \ . I 申誚專和 丨範園修正本 今 (88年 9 月 18E I ) I . 一 種 由 白 環 茂 金 臑 化 合 物 製 備 之 聚 烯 烴 移 除 臭 氣 來 源 的 方 法 I 包 栝 (i )配位基分解步驟， 係使藉由使用含有具環戊二 烯 基 骨 架 之 配 位 基 的 過 渡 金 届 化 合 物 所 獲 得 之 聚 烯 烴 與 SB 位 基 分 解 劑 接 觸 » 以 分 解 含 於 聚 烯 烴 中 之 配 位 基， 其 中 配 位 基 分 解 劑 係 選 白 由 水 及 具 有 10個 或 更 少 碳 原 子 之 酵 類 所 組 成 之 組 群 > 及 (i i) 配 位 基 移 除 步 驟 ， 係 使 與 配 位 基 分 解 劑 接 觸 之 聚 烯 烴 加 熱 9 Μ 自 聚 烯 烴 移 除 經 分 解 之 配 位 基 t ' 其 中 配 位 棊 移 除 步 驟 中 之 加 熱 溫 度 為 • 在 聚 烯 烴 具 有 不 低 於 40 % 之 结 晶 度 時 • 為 不 低 於 聚 烯 m 之 结 晶 溫 度 但 低 於 聚 烯 烴 之 分 解 溫 度 » 以 及 s 在 聚 烯 烴 具 有 低 於 40 之 結 晶 度 時 9 為 不 低 於 聚 烯烴的熔點減去151C所得之潙度但低於聚烯烴之分解 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 源 來 氣 臭 除 移 烴 烯 聚 之 備 製 物 合 化 藤 金 茂 環 白 〇 由 度種 溫一 2 括 包 法 方 的 二 戊 環 具 有 含 用 使 由 藉 使 係 驟 步 解 分 基 位 配 烴* 烯位 聚 £ 之之 得中 獲烴 所烯 物聚 合於 化含 屬解 金分 渡 K 過 ， 的 醣 蓽 接 位劑 配解 之分 架基 骨位 «配 烯與 碳 少 更 或 個 ο 1X 有 具 及 水及 由W 自 ·， 0 群 係組 劑之 解成 分組 萆所 位類 配酵 該之 中子 其原 衣紙張尺度適用中國國家標準（CNS )A4規格（230X297公董） 38867 H3 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 觸 於 聚熔 源*-烀基碳 觸1^烀 位。位流接.， 0 於 S 來 ㈣ 31 位少 接.，-niBumffis 劑基 不及低烴 氣 .，I 聚配更 劑基 ί 聚 中0U中氣 解位 為以不烯 臭 之之或 解位，，，於 其 ο 其之 有 存， 分配 ，，為聚 除 Μ 得中個 分配 低 ，5, 劑 基之 時點 ，於 移 ί 獲烴10基之 但 法至 法解 Bu sw \J 位解：度熔時高 烀 纟所烯有 位解 β 點 方 5 方分 配分為晶之度不 烯3t物聚具 配分 — 熔 之為之萆 與經度结烴 晶但 聚 g 合於及 與經 g 之 項徑 項位 使除溫之烯结度 之 化含水及使除 烴 一粒 一配 係移熱〆聚之溫 備 β 屬解由 Μ 係移 — 烯 。任均任有 ，烴加40於 砵 之 製 金分自.， -烴 聚者中 平中含 驟烯之於高40得 物»渡以選群驟烯 於熱項的項與 步聚中低不於所 合 W 過，係組步聚 低加13烴^3烴 除自驟不但低 P 化 Μ 的觸劑 之除自 Μ 不下 1 烯 1 烯 移Μ步有度有15匾 Μ 基接解成移以 於度第 聚第聚 基 ，除具溫具去 金： 位劑分組基 , 潙園之 園使 位熱移烴晶烴減 茂括ttw配解基所位熱 下的範中範係。 配加基烯结烯點 環包Bfi之分位類配加 力度利驟利驟驟 i)烴位聚之聚熔 自 ，)|架幕配酵.1烴纟切溫專步專步步 1 Ίπι^ (i烯配在烴在的 由法(·骨位該之丨烯 剪解請解請解的 聚中 烯 烀 。種方 基配中子 聚 加分申分申分觸 之其 聚 烯點一的 烯與其原 之 施之如基如基接 • ·· 3 4 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )A4規格（210 X 297公爱）2 3886 7 H3 6. 如申請專利範圃第1或2項之方法，其中配位基移除步 驟為包括下述者之步»: (a)藉由加热而熔解與配位基分解劑接觸之聚烯烴 以製備聚烯烴顆粒的步驟，Μ及 (b-Ι)使該顆粒與熱水接觸之步驟，（b-2)使該顆 粒與水蒸氣接觸之步驟及（b-3)使該些顆粒保持於 0.001至0.098MPa之IK力之步驟中的任一步驟。 7. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中配位基移除步班 為於惰性氣體流中，對與配位基分解劑接觸之聚烯烴加 熱的步驟。 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )A4規格（210 X 297公董）3 388 6 7
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