TW323258B

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Publication number: TW323258B
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Original assignee: Norton Performance Plastics Co
Priority date: 1995-09-28
Filing date: 1996-09-17
Publication date: 1997-12-21
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Description

^^5258 五、發明説明（彳本發明係關於熱塑性接合供，學積層物用之安全玻璃中間層薄膜係用以製造飛機、』在且其係廣泛地使用於火車、卡車及其他運輸形式之擋 2車' 二穿，，且當擊碎時不會教射破璃碎片與碎屑。：：玻璃减用於建築工業及現代建築之。 = 如商店與辦公室之窗户使用。，、係作為例 :全玻璃通常係由兩個玻璃片或板之三明治狀物所组成 ’其㈣用!於此兩個玻璃片間之聚合物薄膜中間層結合在「起3玻璃片之-或兩者’可藉光學上透明之硬質聚合物薄片取代，譬如聚碳酸酯聚合物薄片。 σ 此中間層係由顯示動性與黏合能力之相對較厚聚合物薄膜所製成，在其破裂或猛然碎裂之事件中，將造成玻璃黏附至中間層。多種聚合物及聚合體組合物，已被用以製造透明中間層薄膜，供雙層與多層礦物或聚合物玻璃片使用〇經濟部中央標準局員工消費合作杜印製礦物與塑膠玻璃之聚合物中間層’必須具有下述特性之組合，包括極高透明性（低濁度）、高耐衝擊與砑穿透性、優越UV-光安定性、對玻璃之良好黏合能力、低透光率、低吸濕性 '高抗濕性及極端高耐候性’。於現代安全玻璃製造上廣泛使用之中間層’係由複合多成份調配物所製成，該調配物係基於聚乙烯醇縮丁醛（PVB)，聚胺基曱酸醋 CPU) ’聚氣乙烯（pvc) ’乙稀共聚物，譬如乙稀醋酸乙稀酉旨 -4- 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） 323258 A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作杜印製 -5- 五、發明説明（2 (EVA)，聚合脂肪酸聚醯胺，聚酯樹脂，譬如聚對苯二甲酸乙二酯（PET)，聚矽氧彈性體（SEL)，環氧樹脂毋尺），或聚後酸酯（PC) ’譬如彈性聚竣酸酯择pC)。許多主要玻璃積層物製造者認爲，在考量成本下，PVB 組合物係提供最良好之整體性能。因此，此等PVB組合物已變成許多層合玻璃應用上所選擇之中間層。雖然，習用 PVB中間層表現得很良好，但是其確實遭遇數項缺點。 PVB之一項主要缺點是其對水份之敏感性。於中間層薄膜中增加之水份，會造成増加之濁度，及可在最後層合之平坦玻璃產物中造成氣泡形成。這特別是在積層物邊緣附近是一項問題，且此問題之程度會隨著時間顯著地增加。這對製造者及其顧客是無法令人接受的。因此，必須採取特別注意措施，以保持PYB薄膜之水含量，及最後使層合平坦玻璃產物之濁度達最低^此等特別注意措施可包括降低PVB薄膜之儲存時間；PYg薄膜在層合前之冷來；卩仰薄膜之預乾燥，及/或在製備積層物之無塵室中使用除濕器。此等必要注意措施’會增加使用聚乙烯醇丁縮搭中間層所製成積層物之製造成本與困難。再者，儘管此等注意措施及增加之製造成本，當層合玻璃之邊緣曝露於水份下時 ’混濁現象仍然會發展。這對於現代汽車設計者所喜愛之現代平面安裝之擋風玻璃，會變成一項’嚴重問題。此等設 *十要求用以保持積層物在窗口中之橡膠承載物有遠爲較少之重疊。爲隱蔽任何可能随著時間發展冬混濁形成，製造者已採取印刷黑點圖樣環繞全部邊緣’其密度隨著與積層表紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I I I----- n n J n - I - I I 丁 {"--t i - 一 -· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A 7 B7 五、發明説明（3 ) 物邊緣之距離而降低。 PVB之另一項缺點是在薄膜調配物中需要增塑劑，以改良衝擊、撕裂及穿透抵抗性，及改良PVB對玻璃之結合。隨著時間，增塑劑有潛移之傾向，導致改變積層物之性質。一個特別關切之事項是，脱層將開始在層合玻璃之邊緣處發生，且中間層將變脆並失去其安全特性。 PVB薄膜及使用PVB薄膜所製成之光學積層物，其一項極重要缺點是在低溫下之低耐廣擊性，此係由於PVB之極高玻璃轉移溫度（Tg)所致，其係接近室溫21°C (70°F )。經塑化調配物之Tg係在0°C至負10°C之範圍内。在低於零度之溫度下，使用PVB所製成之安全玻璃，可能相對較易因衝擊而被破壞，並可失去其安全性質。雖然許多其他聚合物與調配物並未具有像PVB或SuriyTM 樹脂（Dupont離子鍵聚合樹脂）一樣顯著之吸濕問題，但在可比擬之成本下，其缺乏PVB薄膜之整體性能。再者，一些此等聚合物及調配物需要加強之加工處理，譬如照射或使用其他化學成份，譬如增塑劑，其會影嚮薄膜及光學積層物之成本與性質，例如使用此薄膜所製成之平坦玻璃產物。增塑劑有随著時間潛移之傾向。這會不利地影嚮薄膜及使用此薄膜所製成產物之性質。最近所發展之金屬雙伍圜催化、線性低密度聚乙烯 (LLDPE)，具有極低熱封溫度、低可萃取物質及經改良透叻性（與使用習用及經改質Ziegler-Natta觸媒所聚合之LLDPE .比較），係已針對包裝應用加以設計。例如一種金屬雙伍圜 _- 6 -_ 冬紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210-X29*/公釐） 1 - I -1 - -- - II .1 - - -1 - - - 1^ '11 !| - — In -- - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 323258 Α7 __ Β7 五、發明説明（4 ) LLDPE薄膜，其顯示密度爲至少〇 9〇〇克/立方厘米，低熱封溫度’低可萃取物質及濁度値低於20%，係揭示於美國專利A-5,420,220中。當與習用aegler-Natta LLDPE所壓出之薄膜 (顯示典型濁度値大於10% )比較時，根據此揭示内容之包裝薄膜具有較低濁度。但是，濁度係藉ASTM方法D-1003對極薄之薄膜試樣（〇.8-1.0密爾或約20-25 mcm)進行度量。對光學積層物係使用遠爲較高厚度（7-14密爾）之薄膜，且所揭示之包裝薄膜並不能夠提供所需要之光學性質。例如，對於在5密爾至40密爾範圍内之厚度而言，安全玻璃產物必須顯示濁度低於4 %，有些係低於2或1 %，及在最苛求之汽車擋風玻璃應用上爲03-0.5 %。經濟部中央標準局員工消費合作社印製 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 目前已發現一種具有經改良性質之經濟、易於加工之光學積層物，可製自聚合物玻璃及/或礦物安全玻璃，其中含有由下述調配物所製成之中間層薄膜，該調配物係以實質上線性極低或超低密度聚乙烯系聚合物、共聚物或三元聚合物、其捧合物及合金爲基礎。於現代工業中，線性低达、度聚乙烯（LLDPE) —詞，係關於乙缔性聚合物或共聚物，其具有密度爲0.925克/立方厘米至0·910克/立方厘米；線性極低密度聚乙烯（LVLDPE) —詞-從0.910克/立方厘米至 0.880克/立方厘米；及線性超低密度聚乙烯①uldpe) 一詞_ 0.880克/立方厘米至0.850克/立方厘米’。. 極低與超低密度聚乙烯及其與丁晞、辛晞、己烯、丙蛛、戊烯及其他共單趙之共聚物，係.使用+種金屬雙伍圜觸媒系統製成。此實質上線性極低與超低密度乙烯性聚合物本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Α4規格（210X297公釐）經着部中央梂率扃員工消費合作社印製 A7 -----------B7 五、發明説明（5 ) 及共聚物，係提供一種中間層薄膜及玻璃"三明治狀物,，，其具有高透明性，極高抗濕性，於儲存、處理及使用期間心極端低吸濕性，極高光安定性及良好耐熱性。與 PVB及EVA薄膜以及其光學積層物比較下，此等聚合物之低密度:高產率（自—個重量單位之樹脂產生較高數目平万米之薄膜）及較高耐衝擊與耐穿透性，使得吾人能夠使用較薄中間層薄膜並提供顯著經濟利益。所指出之中間層，其成本可低於習用PVB中間層30_300 %。_個中間層之成本，通常爲最後光學積層物成本之約3〇%。因此，中間層之顯著成本降低，會轉化成層合玻璃產物之大量成本降低〇本發明係提供一種由下述調配物所製成之經濟、易於加 /工處理之安全玻璃中間層薄膜，該調配物係以至少一種線性低密度聚晞烴爲基礎，此聚烯烴具有多分散性指數低於 3.5，密度約〇.85〇至約〇 905克/立方厘米及具有低於2〇%結晶度’該中間層具有經改良之性質，譬如高透明性、極端低之吸濕性' 於儲存與處理期間之低濕度敏感性、極高 UV-光安定性、良好耐熱性及高產率，且其提供使用所提出中間層所製成積層物之高耐衝擊及耐穿透性。本發明係提供含有此中間層薄膜之光學積層物，及製造此等產物之方法，其包括以下步驟，選，擇—種具有密度低於約0.905克/立方厘米之金屬雙伍圜催化之實質上線性运低密度聚乙烯（LVLDPE)，或具有密度低於約〇 88〇克/立方厘米之超低抵、度聚乙稀（LULDPE) ’作爲中間層材料，並將 -8 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0；<297公楚~~~' ~~~~*- !~丨^~丨— V'衣—I - __(請先閱讀背面之注意事項再填寫本1)

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五、發明説明（6 經濟部中央標準局員工消費合作社印製此中間層併入至少兩片礦物或聚合物玻璃之間。應明瞭的是，於本文中使用之"LVLDpE，，與"LULDpE"術語，不僅包含均聚乙烯，而且包含乙晞與此項技藝中已知之其他共單& 之共聚物，該共單體譬如α烯烴（例如丁烯、辛晞、丙烯、戊烯及己烯）。此中間層薄膜亦可包含添加劑包裝，其包括：偶合劑 (0.1至2.0重量％ )，以改良對玻璃及/或塑膠板之黏著性 ;澄清（成核作用）劑（0.02至2.0_重量％ )，以增加中間層之透光率（降低濁度）；及UV-光吸收劑，以降低w_透光率。亦可摻入其他添加劑，以達成安全玻璃及/或塑膠積層物之特殊性質。可添加交聯劑，其量爲全部調配物重量之約〇_〇5 %至約2 % ^其他添加劑之實例，包括顏料、著色劑或濃縮物及IR-光阻斷劑。本發明之薄膜，亦可在使用礦物玻璃或塑膠片或板所製成之其他多層產物中作爲中間層使用。使用本文中之實質上線性LVLDPE與LULDPE所製成之薄膜 ’應具有透明度高於70%，較佳係高於75%，且最佳係高於80% ’及濁度値低於4%，較佳係低於2。/。，且最佳係低於1%(兩種光學參數均根據ASTMD-1003度量），以適合用以產生光學積層物中之中間層薄膜。較佳係使用已利用金屬雙伍圜觸媒系統所聚合之實質上線性乙烯性聚合物/共聚物，因爲此類型之觸媒會提供具有低密度及極狹窄分子臺分佈（MWD)之熱塑性聚合物。聚合物之MWD通常係以多分散性指數（PI)表示其特徵，意即重量平均分子量與數目平本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) *" 訂 A7 A7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製五、發明説明（均分子量間之比例（MWMn)，其係各別計算自藉凝膠滲透層析（GPC)所度量之分子量分佈。關於金屬雙伍圜所催化之 PE，其Η値極小，意即其極狹窄。金屬雙伍圜跎之丹値經常低於3.5，且有些可取得之工業級實質iLLDpE，其典型上具有PI在2.0-2.5之狹窄範圍内。狹窄，意即極均勻長度之巨分子鏈，伴隨著極端狹窄且均勻之共單體及刀枝；7佈’會導致低結晶度（低於2〇% )、高透明度及低薄膜濁度。 — 高光學品質薄膜與礦物安全玻璃（濁度低於3%)係利用下述乙烯性樹脂製成，該乙烯性樹脂具有多分散性低於35，較佳係低於2.5，最佳係低於2.3 ;密度較佳係低於〇 9〇5克 / 乂方厘米’最佳係低於0.885克/立方厘米；及結晶度係低於20〇/。重量比，較佳係低於15%，最佳係低於1〇%。其他要求條件包括共單體含量不超過1〇莫耳。/。，且對大部份產物而言，需要薄膜添加劑包裝。最佳樹脂之選擇，係依欲被製造之積層物類型，及針對不同應用之光學性質要求f件而定。例如，若中間層薄膜與玻璃積層物所需要之濁度（高達5-6毫米厚之良好品質礦物玻璃並不會增加積層物之濁度）係低於3 %，則可使用具有ΡΙ=3.5、密度0.910克/立方厘米及結晶度低於2〇 %之 LVLDPE ’作爲基料樹脂以製造中間層。’此種中間層可用於製造隔音板、屏幕等。對於更苛求之應用而言，譬如特珠玻璃屏幕、擋風玻璃及某些類型之建築玻璃，工業標準需要較高透明度之最後產物，意即濁度在2%及較低之程度 10- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS )規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} '1Τ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 ___________B7_ 五、發明説明（8 ) 下。在此種情況下，只有具有H低於2 5、密度低於〇 88〇克 /立方厘米及結晶度低於15%之LULDPE適合。對許多重要應用而言’譬如大型公共建築窗户與其他類型之特殊建築玻璃，及汽車之嵌玻璃，以及火車與船艦用之窗户，光學積層物之濁度不應超過1%，且對此等應用而言，應使用具有PI低於2.5、密度低於〇·880克/立方厘米及結晶度低於 10%之LULDPE等級。對汽車擋風玻璃而言（以濁度値爲觀點’爲最苛求之安全玻璃類型_)，具有PI低於2.3、密度低於0.880克/立方厘米及結晶度低於10。/。之聚合物係爲較佳的。薄膜與玻璃積層物之光透明性與濁度，係依中間層之厚度而定。中間層薄膜之最低厚度，係決定於安全性要求條件（衝擊與穿透抵抗性，及在猛然破裂時保持玻璃碎肩之能力）。薄膜之極高衝擊、凹口及撕裂抵抗性，允許降低爲符合玻璃"三明治"安全標準所必須之中間層厚度。例如 ’常用以製造建築安全玻璃之0_35毫米（14密爾）厚PVB爲基礎之薄膜，可使用根據本發明之0.25毫米（10密爾）厚中間層所製成之玻璃取代。對一些光學產物而言，甚至可使用 0.175毫米（7密爾）中間層。中間層厚度之顯著降低，有助於進一步增加薄膜之產率，降低濁度及使得中間層與層合產物更爲經濟3 ’ · 用以製造根據本揭示内容之中間層薄膜之乙晞性共聚扁樹脂，應選自乙烯性共聚物’相對於乙埽單體，其具有有限含量之共單體。增加共單體之含量高於10莫耳％，會導 _____ _____- 11 · 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29?公 ---------?水------訂 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製五、發明説明（9 致樹脂炫點與軟化點之降低，這是不期望的，因爲礦物安全玻璃必須通過"煮沸試驗"（使積層物在水中煮沸一小時，不得増加產物之濁度，且不得導致氣泡在中間層中產生） 0 使用具有超過10莫耳％共單體含量之線性乙埽性共聚物或二7L聚合物，是不適當的，此係由於其低熔解（軟化）溫度爲約50°C至75°C所致。爲可用於此處，可使此等聚合物父聯，以增加其熔解溫度至必要程度（1〇〇_14〇β(：)。此交聯作用需要使用例如過氧化物或輻射處理。但是，增加過氧化物之含量，會増加熔融黏度及能量消耗，且可能會由於產生凝膠而導致薄膜之光學品質損失。高輻射強度（例如 ’對電子束處理而言’高於1〇毫瑞得）會產生類似問題及經濟缺點。、與PVB薄膜不同，根據本發明所製成之中間層薄膜，由於實質上線性乙晞性聚合物/共聚物之高衝擊、凹口及撕裂抵抗性特徵，故不需要增塑劑。由於聚缔烴對於基材具有不（黏著性，包括對其他聚合物及療物玻璃，這是因爲聚缔烴分子之非極性所致，故根據本發明之中間層薄膜較佳係本右证你。有偶合劑，以提供對玻璃及其他基材之良好結合。此中間層薄膜較佳亦含有一種有 = 4可#人其他添加劑，以在光學積層成特殊性質。其他添加劑之實例，包括顏料、著良士或痕縮物及ΠΙ-阻斷劑。本發明之薄膜可在安全玻璃中作爲中間層使用，及供利用礦物破' 初坡璃或塑膠片或板所製成之本錄尺度制巾國國家標準（CNS) Μ規 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 衣 -=0 -12- 經濟部中央樣準局員工消費合作杜印製 A7 ----------B7^ 五、發明説明（1〇 ) 其他雙層與多層產物使用。於中間層熱層合至聚合物或礦物基材期間所發生之再社 =作用，係經控制以避免濁度料。光學積層物之層合矛: ^ ^於壓力及高溫下進行1如，職安全玻璃於商業係使用PVB中間層薄膜，在熱壓銷中，於壓力下，在严度約1Κ)_185χ：之範圍内製成。薄膜料露於此等條件下恤歷經相對較長時間，高達數小時。於中間層中之聚合物，在此等條件下之結晶化作用（"-再結晶作用"），可能會導致濁度增加，及光學品質之損失。此樹脂之交聯，可用以使熱層合程序期間之再結晶作用降至最低。此外，低或中等程度^又聯作用，會提供増加實質上線性聚乙烯性樹脂之軟化溫度，達到PVB之典型使用溫度抓丨扣乇，或甚至更高。各種交聯方法均可使用，例如過氧化物、過氧化物-矽烷醇及輻射（電子束）處理。過氧化物技術係爲較佳的。 1¾合為形悲學結構之其他安定化作用，以在最後積層物之層合及熱曝露期間（曝露至熱與陽光下）保持結晶度與濁度在極低程度下，其可藉由將成核（澄清）劑摻入中間層調配物中而達成。根據本發明之層合產物，係爲使用0.125-1.0毫米（5-40密爾）厚度之中間層薄膜所製成之光學積層物，此中間層薄膜係製自以實質上線性VLDPE與ULDPE聚合物以及其共聚物、摻合物及合金爲基礎之調配物，該聚合物具有之密度範_ 個別爲約0_905克/立方厘米至約0.880克/立方厘米（LVLDPE) ，及約0.880克/立方厘米至0.850克/立方厘米（LULDPE)。 -13- 本紙伕尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 在·

，1T 323258 A7 · B7 五、發明説明（11 ) ~ 其可使用金屬雙伍圜觸媒系統聚合，而提供巨分子鏈之實質上線性結構，及極狹窄之MWD，意即多分散性指數低於 3_5 ’較佳係低於2_5 ’且最佳係低於2.3，及樹脂之極低最初結晶度’意即低於20 %重量比，較佳係低於15〇/。，且最佳爲低於10%。具有密度低於〇 850克/立方厘米之實質上線性聚乙烯性聚合物或共聚物，係具有結晶度低於1〇重量 %，及極低最初濁度（0.3-3% )。但是，此等聚乙晞性樹脂之極低熔解溫度（55-60°C )，會造成需要高度交聯作用，以增加其使用溫度及避免加工處理問題。對於安全玻璃之工業要求條件，不能夠使用具有密度低於〇 85〇克/立方厘米 l LULDPE樹脂滿足’因爲使樹脂熱安定化所必須之交聯量，會造成積層物濁度上之增加。可將調配物與添加劑包裝，在高速乾式混合機中摻合，並使用熔融摻配壓出機摻配。於本發明中係使用由 Wemer Pfleiderer公司所製造之具有3〇毫米ZSK_3〇型螺桿及具有53耄米ZDS-53型螺桿之雙螺桿同向旋轉壓出機，但任何其他適當掺配壓出機均可使用。此摻配機應提供基本熱塑性樹脂與相對較少量所需要添加劑之均勻混合。在製造可用於本發明中之薄膜之一種較佳方法中，可使離開壓出機之熔融體，使用具有許多孔洞例如6個孔洞之模板製成細繩。可使細繩在水浴中冷卻，；切成具有標準尺寸（直徑Μ毫米及長度2_5_5毫米）之柱粒；並乾燥。可按禽要將此粒狀調配物儲存及壓出成爲薄膜.。熔融鑄造壓出技術及熔喷壓出技術，均可用於薄膜製造上' 在—種適者程 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 _B7 五、發明説明（12 ) 序中，薄膜壓出線可裝有扁平壓出模，及鑄造輥或鼓輪，用以校準厚度及冷卻薄膜片。於冷卻後，可將薄膜捲繞成卷筒。所選擇產物之厚度與寬度，係依特定應用（例如，建築玻璃、汽車玻璃、特殊塑膠積層物）而定，並可在約 125 mcm ( 5密爾）至1,000 mcm ( 40密爾）之範圍内改變。若必要可在薄膜形成之前或之後使聚合物交聯，以增加中間層之軟化點與使用溫度。聚烯烴交聯之方法，係爲此項工業上已知的，且包括過氧化物、過氧化物-矽烷醇及輻射技術。於本文中之所有薄膜與積層物中，較佳基料樹脂係爲 VLDPE熱塑性材料（塑性體或彈性體），其係選自使用金屬雙伍圜觸媒系統所聚合之PE聚合物與共聚物，且具有密度低於約0.905克/立方厘米。習用低密度聚乙烯（LDPE)，典型上具有密度在約0.915-0.925克/立方厘米之範圍内，而所謂中密度聚乙烯（MDPE)則具有密度在約0.926-0.940克/立方厘米之範圍内。 VLDPE樹脂通常係進一步細分爲PE塑性體，其爲具有低結晶度範圍爲約10-20 %，具有密度在約0.914-0.900克/立方厘米範圍内之樹脂；及PE彈性體，其係爲具有密度在約 0.899至0.860克/立方厘米範圍内之完全’非晶質樹脂，其含有一種共單體，當聚合時會產生橡膠，譬如二烯橡膠。^ 多種等級之線性乙烯聚合物（塑性體與彈性體），譬如金屬雙伍圜PE塑性體與彈性體之Exxon "EXACT"族群，PE塑性 _-15-_ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 7--- \ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、va A7 B7 五、發明説明（13 ) 體之Dow "AFFINITY"族群，及PE彈性體之DOW "ENGAGE"族群，均適合用於根據本發明中間層之壓出。一些適合用於中間層薄膜之基料樹脂級之實例，係示於下表1中。 T装-- - . » (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -16 本纸張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） A7 B7 14 五、發明説明表1 些LVLDPE與LULDPE聚合物之性質聚合物密度 DSC 抗張斷裂耐衝濁度a 強度伸長率b 擊性 MD/TD MD/TD 等級共望體 g/ccm 3 一 Psi H g/mi 1 ϊ Exxon EXACT 寸脂： _ 3027 丁烯 0.900 92 3Ii0/5210 450/700 4 OB 0.4 3033 三元聚合沩 0 . 900 3-； 9300/9020 Ϊ70/530 1125 2.9 3034 三元聚合物 C . 900 95 10420/8280 35G/'i l〇 1450 0.3 4 011 丁烯 0 . 3S5 -- 3250/3250 300/800 350 0.4 3023 丁烯 0 . 9 C ： 92 3£?0/7250 590/530 L77 3.: 4015 丁烯 0.3yz S3 7405/5372 -130/587 1355 0.3 4049 丁缔 0. S75 32 4570/4450 5SG/730 345 0.3 SL? SO-.2 三元聚合物 C . 9 0 G 450/550 1125 0.3 SL? 5045 三元聚合物 0 . 500 39 735D/5100 400/700 2052 0.3 Dow "AFFIMT'T 诸脂： PL 1330 a- 0 . 902 100 7170/3800 570/550 500 1 . 1 ?L 1345 a-蹄煙 0.510 103 S530/4870 527/650 3S2 0.7 SM 125。a-缔煙 0.835 51 3700/3950 1000/900 500 1.3 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2IOX 297公釐） ^--------J -裝------訂-----.j線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 32S258 Α7 Β7 經濟部中央標準局負工消費合作社印製五、發明説明（15 )

Dow "ENGAGE"樹脂: KC 8852 a-缔烜 0.875 79 4600/4900 890/350 150 EG 8150 a-稀經 0.8S8 62 XS00/175O 880/790 4 50 a 濁度係使用ASTMD-1003方法對0.8-1.0密爾鑄造薄膜試樣進行度量。 b 耐衝擊性係爲Dart降落衝擊”使用ASTM D-1709方法度量之F50値。於表1中所予之樹脂等級，僅作爲説明。具有密度低於約0.905克/立方厘米之許多其他金屬雙伍圜LVLDpE與 LULDPE塑性體與彈性體，亦可用以製造供玻璃及塑膠積層物用之中間層。添加劑包裝可包括各種功能性成份。其類型與含量係依欲被製造之安全玻璃及/或塑勝積層物之型式與應用而定。一些添加劑之實例，係描述於本文中。可將此等以及習用添加劑掺入中間層調配物中。可添加偶合劑以改良塑膠中間層對玻璃及其他基材之黏著性’而無需基材之底塗。較佳偶合劑包括乙烯基_三乙氣基_ 5夕境·與胺基-丙基-三乙氧基夕炫1，但亦可將其他偶合劑摻入調配物中。偶合劑之濃度應在約0·2。，。至約2 0。,〇之範園内》當矽烷以低於約〇.2〇/0之濃度使用時，並不會改良中間層對破璃之黏著性》在濃度高於約2.0%時，其會# ^ 中間層之濁度。偶合劑之較佳範圍係爲約〇·5%至約2 〇0/。， -----— -18 -_ 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -------TJ .裝------訂-----1 線 (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) B7 五、發明説明（16 ) 且最佳係爲約0.7%至約1.5% » 可添加UV-光吸收劑，以阻斷UV-光，及提供保護以防止 UV-光透射之負面影嚮。在此項工業中已知之許多UV-光吸收劑均可使用。較佳係爲CHIMASORB TINUVIN 944 UV-光吸收劑，由 CIBA-Geigy 公司（Switzerland/Germany)供應；CYASORB UY-9吸收劑，可得自美國氰胺公司，及可聚合之苯幷三唑 (NORBLOCKTM)吸收劑，由Noramco公司（USA)供應。應使用之吸收劑濃度範圍爲約0.1%至約1.5%，較佳範圍爲約0.25 %至約1.5%，及最佳範圍爲約1.0%至約1.5%。可添加成核劑以改良光學性質與透明性；以降低薄膜之濁度，及使材料之形態學結構安定化。摻入成核劑有助於降低晶體單位之尺寸，及於薄膜再加熱後、層合期間或曝露於陽光或其他熱源後，提供安定性。各種成核劑均爲市購可得。其中大部份係以己二酸化合物爲基礎。一種適當類型之成核劑，可以商標名MILLAD得自Milliken公司。數種等級之Milliken產物均可取得，更佳者係包括：MELLAD 3905 、3940 及 3988 等級。經濟部中央標準局員工消費合作衽印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 成核劑之濃度可在約0.05%至約2.0%之範圍内。成核劑之含量係依聚合物基質之最初濁度、欲被透明化之薄膜厚度及樹脂之密度與結晶度而定。MILLAD 3905、3940及3988成核劑在根據本發明之金屬雙伍圜LVLDFt與LULDPE聚合物中之較佳濃度，係在調配物重量之約0.2%至約2.0%之範囱内，且最佳爲約〇 5〇/。至約1,〇〇/〇。 · 亦可使用極小粒子之礦物作爲成核劑。例如具有高純度本紙張尺度適用中國國家榡芈（CNS ) A4規格（210X297公釐） Λ7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製五、發明説明（17 之硫酸舞或唉酸飼之亞微米化粉末（具有相當粒子大小在約〇.lmcm至約3mcm之範圍内），具有實際上與己二酸型成核劑相同之效率》當在安全麵或塑膠積層物中需要特殊顏色效果以供建築、裝飾及其他應用使用時，可添加顏料、染料及/或色料濃縮物。其係以譬如著色技術所決定之濃度使用。亦可摻入其他添加劑，以達成中間層及所形成中間層薄膜產物（特殊性[例如用以達成降低之IR-透光率；增加反射及減少黏連，以及改良薄膜之滑性。根據本發明之中間層薄膜產物，可爲平滑表面，或其亦可在其表面上具有壓花圖樣，這會幫助層合期間於玻璃板 (薄片）與中間層間之空氣之排除。此產物可在薄膜之一個或兩個側面上具有恩亦圖嫌，今固# β π !化圖樣，涊圖樣係以壓花輥製成。圖樣亦可使用具有特殊設計形態之壓出模產生。根據本發明聚合物之交聯，可藉不同技術達成叫吏用經摻入調配物中之有機過氧化物（例如過氧化二異丙苯）之過氧化物技術，是極有效的。其會增加使用溫度達到至少加_ 7(TC。但是，此項技術需要極精密之進料設備，且必歸極小心地使用’因其可能會導致薄膜中之濁度與凝膝含量増加。动過氧化物-矽烷醇技術需要遠爲較低量之過氧化物，且爲合宜方法。與有機過氧化物比較，過氧化物-矽烷醇^ 聯係提供稍微較低等級之交聯作用，但並不需要特殊進二設備，且在達成產物所需要之光學性質上不會產生困難。 •20- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4Λ格（2丨0X297公釐） ---------'V衣-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

，1T A7 B7 五、發明説明（18) 珍境醇技術可使用過氧化物_妙烷醇_觸基質中之濃縮物施行。此窄刑.，*、 σ 聚缔:^ π ^ 丁此類型i濃縮物可得自例如〇幻八 2SA)，其商標爲崎R。將此濃縮物與基料樹脂及： „乾式掺合器中混合，於雙螺样壓出機中掺配：、及昼出成為薄膜。於掺配與薄膜壓出期間，砂 ::枝=合物鏈。聚合物之交聯係僅發生在薄膜之水處理 . .、水T猎煮沸處理或精水蒸汽處理而加速。最後產物應在層合至玻璃或塑膠基材之前經乾燥。 k氧化物矽烷醇·觸媒SILCAT R濃縮物之使用濃度範圍應爲約0.2%至約5%，更佳爲約〇 5%至約3%，且最佳爲約〇·5%至約1.7% ^對於具有較低密度與較低軟化點之基料塑性體/彈性體樹脂而言，交聯劑之濃度應較高。根據本發明揭示内容之聚合物材料交聯之另一種方法，係爲輻射，例如壓出薄膜之電子束處理。具有強度範園約 2 MRd至约20 MRd之電子束輻射，係使軟化點增加2〇_5fC。最佳輻射強度範圍’對於以金屬雙伍圜PE彈性體爲基礎之調配物所製成並具有最初軟化點爲55-90eC之薄膜而言，係在約5 MRd至約15 MRd之範圍内，而對於以金屬雙伍圜pe 塑性體爲基礎之調配物所製成並具有最初軟化點爲90_105。〇之薄膜而言，係在約2.5 MRd至約10 MRd之範圍内。上述強度之電子束處理，係提供安全玻璃應用’所需要之軟化溫度 (Vicat款化點）在ii〇_145°C之範圍内，且其係相當於目前使用於工業上之PVB中間層。使用上述化合物之不同添加劑包裝，可用以製造供不同 21 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） — J展-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -11! - n m - · 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（19 ) 應用使用之中間層薄膜。所形成產物之性質，係依基料樹脂、添加劑包裝及薄膜厚度而定。根據本發明產物之許多性質，譬如吸濕性、 UV-光安定性、耐衝擊性、低溫脆性、可加工性及成本，均優於目前使用於玻璃與其他基材層合之PVB中間層。本發明產物之一部份性質，譬如降低之濁度、UV-光阻斷、耐穿透性，均相當於PVB。根據本發明之產物並未含有可能會造成中間層隨著時間泛黃之增塑劑，並提供較高產率 (每磅樹脂較多平方呎之薄膜），此係由於較低密度之基本原料所致（0.850-0.910克/立方厘米，與其比較PVB係爲l.lO-i.b 克 / 立方厘米）。可將根據本發明之中間層，使用與PVB中間層所利用之相同技術與條件，層合至礦物玻璃與聚合物基材。良好品質之礦物玻璃積層物可在熱壓鍋中，於溫度在140°C至170 °C之範圍内，及壓力在12巴至23巴之範圍内製成。經常使用之熱壓鍋層合條件係爲：溫度在135°C至165°C之範圍内，及壓力在13巴至17巴之範圍内。下述本發明之具體實施例，可作爲上文之特殊例証。此等實例與比較實例係用以更詳細地説明本發明，而非意欲限制。使LVLDPE與LULDPE爲基礎之調配物製成薄膜製造以LVLDPE與LULDPE聚合物爲基礎之調配物，其方武是將其溶融體與添加劑包裝混合，使用胃由Wemer Pfleiderer.公司（Ramsey, New Jersey)所製造之雙螺样麼出機ZSK-30，其上裝 _-22-_ 本紙伕尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-1T A7 A7 經濟部中央標準局員工消費合作.社印製 _B7 五、發明説明（20 ) 有兩支具有直徑30毫米之同向旋轉螺桿。將所有調配物在乾式高速（渦輪式）混合器中，於300 rpm下預混合20分鐘，然後餵入雙螺样壓出機中。壓出機ZSK-30裝有一個具有六個孔洞之模板。將所有調配物均壓出成細繩。將此細繩在水浴中冷卻，然後切成具有標準尺寸（直徑爲2.5-3毫米，且長度爲3-4毫米）之柱粒。此雙螺桿壓出機在電熱圓筒處具有下列溫度：進料區帶#1 - 115-125°C，電熱圓筒區帶#2 -180-195°C，電熱圓筒區帶#3 - 205-225°C，電熱圓筒區帶#4-215-230°C，模板-220-245°C。螺桿之速度爲150 rpm。將柱粒使用室溫空氣流乾燥。將已壓出之柱粒使用鑄膜生產線製成薄膜，該生產線包含由Davis Standard-Killion (New Jersey)所製造之30毫米單螺桿壓出機。Killion壓出機之螺桿具有30毫米直徑，及相對螺桿長度爲24個直徑。此壓出機裝有一個平坦壓出模頭，其具有約28公分（11英吋）寬之孔口。自每一種調配物製成兩種厚度之薄膜（0.18與0.36毫米）。表2描述所製成之調配物。單螺桿薄膜壓出機之電熱圓筒，係被分隔成四個加熱區帶，漸進地增加聚合物材料之溫度達到接頭、濾器及平坦模頭。電熱圓筒溫度係於各區帶1-6個別保持在150-1601、190-200eC、180-220°C、230-245°C、240-260°C 及 240-260°C 之範圍内。接頭之溫度係保持在約230-26(TC。模乏溫度於中央區段係保持在約245-255°C，於模之兩個邊緣係在255-265°C，及於模之唇部係在260-270°C。此等溫度係於各區帶中，在相對較狹窄範圍内改變，根尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X_2^釐）~ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（21 ) 據所使用樹脂之熔融流動速率而定。螺桿之速度對0.18毫米厚之薄膜，係保持在14-17 rpm之間，而對0.36毫米厚之薄膜則爲19-22 rpm之間。將各薄膜壓出，並使用三輥式鑄造輥柄冷卻，及捲繞於 7.6公分核芯上。自所製成之每一種薄膜，切割十五份試樣以供測試。在分隔10線性呎之五個取樣位置之每一個位置處，試樣係在橫越薄膜膜片之三個點處獲得（來自各邊緣及來自中央）。 - 薄膜測試程序將根據上述説明所製成之薄膜試樣，測試其儲存後之水含量、軟化點、抗張強度與斷裂伸長率、抗撕裂性、透光率及濁度，並與Monsanto (St. Louis, Missouri)所製造且以 Saflex SR 41商標名銷售之聚乙烯醇縮丁醛薄膜（PVB)，及由 Elf Atochem (Philadelphia, Pennsylvania)所製造且以 EVA Poly BD 300 商標名銷售之乙烯-醋酸乙烯酯薄膜（EVA)之性質作比較。將此PVB與EVA薄膜作爲對照物使用，係由於PVB與EVA薄膜中間層係廣泛使用於平坦玻璃工業中，以製造安全玻璃及其他光學積層物。各薄膜試樣及其商業上相對物之平均結果，係示於表3中。關於儲存後水含量之試驗，係以下述方式進行，在使薄膜試樣於20°C下曝露至50%相對濕度歷:經14天之前與之後，度量試樣重量之變化。軟化點係於示差掃描卡計（DSC)上度量，其係於每分鐘2.5°C之速率下加熱·。斷裂伸長率及抗張強度係藉ASTMD-638測試方法測定。關於撕裂強度之試 _-24-_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 衮- 訂 A 7 B7 五、發明説明（22 ) 驗，係使用ASTMD-882測試方法進行。透光率與濁度係在將0.25毫米薄膜層合於兩層3毫米厚之透明碳酸鈉-石灰-矽酸鹽玻璃片間之後度量。透光率係使用ANSI標準Z26.1T2度量。濁度係使用德國標準DIN R43-A.3/4度量。玻璃積層物製備按下述製備安全玻璃積層物之試樣，以使用於此等實例中。所有試樣均使用具有3毫米厚度且尺寸爲10 X 10公分之透明碳酸鈉-石灰-矽酸鹽玻璃片製成，該玻璃片係使用丙酮清理，以自玻璃表面上移，除灰塵、油脂及其他污染物。在此步驟之前，係將對照試樣用之PVB薄膜乾燥數小時，以降低水含量至0.5重量。/。或更低，並於乾燥後立即用於層合。其他薄膜於層合前，並不需要乾燥步驟。經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 爲進行層合，將一片薄膜切割以獲得10 X 10公分之試樣。將此試樣置於底部玻璃片之表面上，並使用橡膠輥壓在該玻璃片上。將另一個玻璃片置於薄膜之頂部，獲得三明治結構，然後將其夹住。將此三明治狀物置於由Carver公司（Wabash，Indiana)所製造之3891型實驗室壓機中，其裝有藉由微處理器監控之溫度-壓力-時間控制系統。使用下述循環以將玻璃層合：於1小時内從室溫加熱至135°C，於135°C 及壓力13.5巴下保持30分鐘，緩慢釋放至常壓，及在2小時内冷卻至室溫。於層合程序期間加熱使薄膜表面熔解。測試此等玻璃-薄膜-玻璃積層物，並將此等結果與下遠材料所獲得之結果作比較，由Monsant〇1St.-_ Louis, Missouri)以 Saflex SR 41 商標銷售之 PVB 薄膜，及由 Elf Atochem (Philadelphia, _-25- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） ⑽3258 A7 -..... - ___ B7 五、發明説明（23 )

I I - -- I

Pennsylvania)以EVA Poly BD 300商標銷售之乙烯-醋酸 % ^布酉旨 (EVA)薄膜，其係於商業上作爲中間層使用於安全玫璃造上。表實例1 使用LVLDPE與LULDPE樹脂製成數組薄膜，該樹脂具有實際上恒定分子量（約100 000)，但不同MWD，其具有多分散性指數（PI = Mw/Mn比例）在i.ou.o4 (實際上爲單分散性聚合物）至4.5-6.0之範圍内。所有試樣均使用含有i 〇%偶合劑乙烯基三乙氧基矽烷與0.9%Mllad394〇成核劑之相同添加劑包裝製成。由於PI對於聚合物結晶化作用之影嚮，由此等上述樹脂所製成之中間層薄膜，係顯示濁度上之顯著差異。於表2 中所示之結果確認樹脂之Η應低於35，較佳係低於23，且最佳係低於2.2，以獲得適合光學薄膜之混濁程度。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) - 1 In I- « nil _ •7装· 訂經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 _______-26- 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Μ規格（21〇X297公釐）經濟部中央標準局員工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明（24 ) 表2 樹脂實例 MWD (PI) ------ · 破璃·•薄膜-玻璃積層物之濁度 M-1 1.02 0.54-0.68 M-2 1.04 0 · 57-0.8〇 M-3 二 1.08 0.61-0.90 Ξ-1 2.00 _ ---- °-59-〇.87 E-2 2.20 0 5.8-1.30 E-3 2.30 0-77-1.15 D-1 2.20 0-87-1.40 D-2 2.30 〇 -76-1.55 U-1 4.00 1-95-2.35 U-2 4.50 1-99-3.85 實例2 使用紫外光吸收劑以提供能夠阻斷UV-光之薄膜與層狀體。於表3中所提出之數據，係使用破璃-薄膜-玻璃三明治狀物獲得，該三明治狀物係使用製自^xx〇nExact3024樹脂之0.36耄米厚中間層薄膜製成。類似結果係使用含有不同數量UV-光吸收劑之Exxon Exact 4011與4.015樹脂及其他 LVLDPE樹脂獲得。 — --Γ-ί ·裝-- (讀先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) -5 線 -27- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS.) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（25 表3 %uv 吸收劑積層物之UV-透光率a (%) Chimasorbb UV-Checkc 944 LD AM 300 Norblockd 7966 0.00 54 . 5-57 .1 - 54.5-57.1 54.5· •57.1 0.05 47 . 8-54 .6 47.3-51.4 40.2- -43.4 0.10 12 . 8-16 .1 11.4-13.5 9.9 -11.2 0.25 9.9 -11 . 9 9.0-10.7 6.4 -7.0 0.50 4.9 -5. 1 4.6- 5.0 3.3 -3.8 0.75 3.3 -3 . 8 3.0-3.6 1.6 -2.0 0.90 1.9 -2. 8 1.6- 1.9 0.7 -0.9 1.00 0.8 -0 . 9 0.6- 0.8 0.3 -0.5 1.20 0.3 -0. 0.3- 0.5 0.2 -0.3 1.50 0.3 -0. 4 0.3-0.4 0,1 -0,3 2.00 0.2 • 0 . 3 0.2- 0.3 0.0 -0 . i ^----J· ‘裝-- « - (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) '訂綵經濟部中央標準局員工消費合作社印製一本 a_透光率係使用得自BYK Gardner公司之濁度-Gard Plus裝置度量。 b. Chimasorb 944 LD 吸收劑係得自 ciba-Geigy 公司。 c. UV-Check AM 300吸收劑係得自Ferro公司。 d. Norblock 7966吸收劑係得自Noramco公司。於1.5-2.0%吸收劑之濃度下，發現UV-光吸收劑對於薄膜與積層物濁度之負面影嚮》 ‘張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）五、發明説明（26 ) UV-光阻斷性質可使用被摻入薄膜調配物中之各種UV-光吸收劑達成，其量爲0.1%至1.5%，較佳爲0.25%至1.5%，且最佳爲1.0%至1.5%，而不會有濁度或其他重要薄膜性質之損失。UV-光吸收劑之濃度低於0.1%是無效的。可聚合吸收劑（例如Norblock吸收劑）是更有效的，且與不可聚合之化合物相較，可以較少量使用。實例3 使用偶合劑以增加薄膜對層狀體之黏合能力，而無需使用底塗劑預處理層狀體之表面。經濟部令央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 使用由Exxon所製造之金屬雙伍圜LVLDPE三元聚合物 Exact 3033塑性體，及由DOW所製造之LULDPE KC 8852彈性體，與偶合劑乙烯基三乙氧基矽烷（VTES)及胺基丙基三乙氧基矽烷（APTES)，製備數組調配物，以測定矽烷在薄膜中之最適宜L濃度。將薄膜壓出，接著在熱壓銷中層合玻璃-薄膜-玻璃試樣。對於使用及未使用偶合劑所製成之薄膜，度量Pummel値。黏著力評估之結果（Pummel値之度量値）顯示（參閲表5 )，在低於0.2重量。/。之濃度下，無論是VTES或 APTES實際上均不會改良中間層對礦物玻璃之黏合能力。於含量超過2重量。/。時，矽烷變成離型劑，且顯著地降低 Pummel 値。 -- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（27 ) 表4 -基料樹月旨矽烷 % (wc) VIES 黏著力 (Pummel 値） APTES Rvacr. ^031： 0.00 - - 〇.10 0-1 o-l , 0.15 0-1 1 0.20 2 2-3 0.25 2-3 2-3 0 . 50 3-4 3-4 0 .70 -.-5 4-〇 0 . 90 4-5 4-6 1.00 5-0 6-7 1.20 7-8 S-9 1 . 50 S-9 9-10 1.70 8-9 9-10 2.00 7-S 3-9 2.20 3-4 4 - 5 2.50 1-2 2-3 KC. : 0.00 - * - 0.15 0 0 0.35 0 0-1 0.50 1-2 — 广 1-2 0.70 2-3 3-4 0.90 4-5 6-7 1.50 5-6 7-8 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) .裝. 訂 -30- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210'乂297公釐）五、發明説明（28 ) 1.70 2.00 2.20 2.40 A7 B7 • 8-9 8-9 3-4 1-2 9-10 9-10 3-4 1-2 經濟部中央標準局員工消費合作社印製於表5中之所有結果，係爲使用4-5個類似試樣所進行度量値之平均數據。於表5中之實例顯示矽烷偶合劑在〇.2〇/。至2.0之範園内是有效的，但是，對玻璃之較佳黏著力（pummel値不低於4_5個單位），係當將VTES或APTES以0.7%至2.0%，且最佳爲〇 7% 1_5 /。之量捧入调配物中時達成。於偶合劑濃度高於1 5?/。時’會稍微增加薄膜之濁度，而高於2.0%時濁度増加會變得無法令人接受。實例4 使用澄清劑以增加薄膜之透明度及降低濁度3澄清劑係爲成核劑，其係藉由降低結晶度之量及控制薄膜中晶體之大小與均勻性，而降低薄膜之濁度並增加透明度。根據本揭示内容使用之LVLDPE與LULDPE聚合物之最初結晶度，係低於20%。製備數组調配物，此等調配物係以具有不同密度、最初结晶度及濁度之各種聚合物爲基礎，接著鏖出具有兩種厚度之薄膜：〇_175毫米及0.36毫米。此外，將约丨1% 偶合劑摻入所有調配物中，以獲得薄膜對破璃之良好黏著力。使用此等薄膜試樣，以製造安全玻璃三明治狀物（玻璃_ -31 - 木纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (请先閱讀背面之注意事項鼻填寫本寅〕装· A7 五、發明説明（29 ) ，玻璃)試樣。將薄膜壓出，使用不同之铸造輕冷卻⑺ 度，以使薄膜驟冷及影繁其最初結晶度與濁度。 ς 度評估，顯示濁度增加實際上係與薄膜厚度呈線性。下文給予不同薄膜之濁度値，其薄膜厚度爲：〇175毫米（7密爾）。破墒（厚度爲3毫米。基料樹脂之濁度評估對最初結晶度，及Minad3940澄清劑之含量，其結果係針對在14〇。〇及13 巴譽力下使用熱壓鋼所製成之安全玻帛，示於下文表5中〇於表5中之所有樹脂均具有多分散性指數爲23至25。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 訂經濟部中央標準局員工消费合作社印製 -32- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）經濟部中央標準局員工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明（3Q ) 表5 試樣 '樹脂最初樹脂之 Millad 3940 積層物密度結晶度最初濁度澄清劑之濁度 g/ccm % (wt.) % % (wt.) % 第I组 Ξχχοη Exact ^•月旨 1.1 0.915 24 lo 0 33 1.2 0.915 24 16 0.05 29 1.3 0.915 24 IS * 0.15 2δ 1,4 0.915 24 16 0.20 24 1.5 0.915 24 · 1G 0 . 50 17 1.6 0 . 915 24 16 1.00 11 1.7 0.915 24 15 1.50 10 1.3 0.915 24 16 2.00 10 1.9 0.915 24 16 2.50 11 第2组 Ξχχοη Exact樹脂 2.1 0.905. IS 8 0 8 2.2 0.905 IS 8 0.05 8 2.3 0.905 lo 8 0.15 8 2.4 0.905 15 8 ,0.20 5 2.5 0.905 15 8 0.50 4 2 . β 0.905 lo 8 1.00 3 . 5 2刀 0.905 16 8 2、· 0 0 3 . 5 2.8 0.905 lo 8 2.50 5.5 第3组 Exxon Exact樹脂 I--------^--Γ—一裝------訂------L抹 (請先閣讀背面之注意事項再填寫本頁) -33- 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 323258五、發明説明（31 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 J .1 0.900 11 5.5 0.10 5.5 3 . 2 0.900 11 5.5 0.50 4 . β 3.3 0.900 11 5 5 0.90 3 . 8 3 ..4 0.900 11 5.5 1.20 3 . δ 3.5 0.900 11 5.5 1.50 3.2 3.6 0.900 11 5.5 2.00 3.4 3.7 0,900 11 5.5 2.30 4.8 第4组 Exxon Exact 樹脂 4.1 0.896 8 4.7 0.20 4.7 4.2 0.896 3 4.7 * 0.50 2.9 4.3 0.896 8 4.7 0.90 2 . 2 4.4 0.896 8 4.7 1.20 2.0 4.5 0.896 8 4.7 2.20 2.4 第5組 Exxon Exact 樹脂'! 5.1 0.883 7 3.9 0.50 1.90 5.2 0.838 7 3.9 0 ..75 1.41 5.3 0.388 7 3.9 0.90 1.11 5.4 0.883 7 3.9 1.25 0.95 5.5 0.888 7 3 .9 1.70 1.10 第6组 Exxon Exact 樹脂 6.1 0.878 5 3.2 0.50 1.41 6.2 0.878 5 3.2 0.95 0.95 6.3 0.878 5 3.2 1.50 0 . δ δ 6.4 0.878 5 3.2 1.70 0.79 第 7 组 Dow Affinity、樹脂 -34 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） A7 B7 五、發明説明（32 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 7.1 0.900 12 S.5 0.70 2.30 7.2 0.900 12 6.5 1.10 1.34 7.3 0.900 12 6.5 1.45 1.10 Ί ·Α· 0.900 12 6.5 1.70 1.41 .第8组 Dow Engage 樹脂 8.1 0.875 5 3 . 0 0.50 1.29 8.2 0.875 5 3.0 0.90 0.78 8.3 0.875 5 3.0 1.25 0.61 8.4 0.875 5 3:0 1.50 0.52 8.5 0.875 5 3.0 2:00 0.84 第9组 Dow Engage 樹脂 9.1 0 . S6S 2-3 2.9 0.50 1.49 9.1 0.368 2-3 2.9 0 . 90 0.55 9.1 0.868 2-3 2 . 9 1.10 0.41 S . 1 0 . 868 2-3 2.9 2 ..00 0.95 第 10 組 Union Carbide 樹脂 10.1 0.895 6_7 4.9 0.50 2.4 10.2 0.895 6-7 4.9 1.00 1.9 10.3 0.895 〇-7 4.9 1.50 1.9 第11组 Exxon Exact樹脂 - 11.1 0.860 0-2 .2.9 σ·5〇 1.89 11.2 0.860 0-2 2.9 1.10 0.50 11.3 0.860 0-2 2.9 1.25 0.40 11.4 0.860 0-2 2.9 1.50 0.55 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

'1T 表紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（2丨0X 297公釐） 323258 A7 B7 五、發明説明（33 ) 第12轉-Mobil實驗樹脂 12.1 〇 . 855 0 2.7 0.50 2.70 12.2 0.855 0 2.7 0.90 2.30 12.3 〇 .855 0 2.7 1.25 1.90 12.4 0.855 0 2.7 1.70 2 . 〇〇第」-3组-Mobil實驗樹脂 13.1 〇 .850 0 1.9 0.50 1.9〇 13.2 0.850 0 1.9 1:00 0.97 13.3 0.850 0 1.9 1.50 1.65 I---.----.—t 装-- (請先聞讀背面之注意事項存填寫本頁) 訂經濟部中央標準局員工消費合作社印裝較佳最初結晶度係低於2〇%，以獲得具有低的最後結晶度與低濁度之薄膜中間層。成核劑會顯著地改良中間層與最後玻璃層狀體之光學性質。具有可接受性能之試劑濃度，係在0.05°/。至2.0。/。之範圍内’具有更良好結果者爲〇 2〇/。至2.0%，及最良好結果爲 0.5% 至 1.0%。基料樹脂之密度，會影嚮結晶度，及因此是中間層與光學積層物之透明性與濁度。使用具有密度高於〇 9〇5克/立方厘米之樹脂所製成之光學積層物，顯示消度高於大部份光學應用所需要之4%。可接受之樹脂具有密度在〇 85〇克 /立方厘米至〇 9〇5克/立方厘米之範圍内a具有密度低於 0.8；)0克/立方厘米之樹脂，顯示極低濁度’但亦具有極低本纸張尺度通用中關家榇準（⑽）A4規格（2iqx 297公瘦） 323258 a7 _B7五、發明説明（34 ) 使用溫度，且必須高度交聯，以防止光學層狀體於層合及使用期間熔解。經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -37- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）

Claims

85111328號專利申請案中文申請專利範圍修正本(8 6 Α8 年5月）— 告^本 86. 5. 6 V；*" i t- ;ί· Γι ' . 申請專利範圍 'V* rT^ 5 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 6 一種作爲光學積層物中間層使用之薄膜，此光學積層物在薄膜厚度爲12.5至1000 mcm下具有濁度値低於4%，其包含至少—種實質上線性低密度聚烯烴，此聚烯烴具有多分散性指數低於3.5，密度0.850至0.905克/立方厘米及低於20重量％之結晶度。根據申請專利範圍第1項之薄膜，其進一步包含偶合劑，其量爲全部調配物重量之0.2%至2.0% ;成核劑，其量爲全部調配物重量之0.05%至2.0% ;及交聯劑，其量爲全部調配物重量之〇 05%至2%。根據申請專利範圍第！項之薄膜，其進一步包含uv_光吸收劑’其量爲全部調配物重量之0.1%至1.5%。根據申請專利範圍第丨項之薄膜，其進一步包含添加劑’選自包括著色劑與IR-光阻斷劑。一種製造光學積層物之方法，其包括以下步驟： a) 壓出根據申請專利範園第2項之中間層薄膜； b) 將該中間層薄膜併入至少兩片材料之間，該材料係選自包括礦物玻璃、聚合物玻璃及其組合；及 c) 使該中間層薄膜黏附至該材料薄片，以形成光學積層物，其中光學積層物在薄膜厚度爲125至i，〇〇〇 mcm下具有濁度値低於4%。根據申請專利範圍第5項之方法，其中薄膜進_步包含 UV-光吸收劑，其量爲全部調配物重量之〇. 1。/。至丨.5%。根據申請專利範圍第5項之方法，其中薄膜進一步包含添加劑，選自包括著色劑與IR光阻斷劑。本紙張尺度逋用中國國家梂準（CNS ) Α4规格（210Χ297公釐） ----------'Ί裝丨丨 * (請先閏讀背面之注意事項再填寫本頁) 订 Α8 Β8 C8 D8 328258 六、申請專利範圍 8.根據申請專利範固第5項之方法，其中線性低密度聚烯烴係選自包括LVLDPE與LULDPE聚合物，及乙烯之線性極低密度與線性超低密度共聚物，及其組合。 9· 種製造根據申請專利範圍第1項之中間廣薄膜之方法’其包括以下步驟： a) 選擇至少一種線性低密度聚烯烴樹脂，其具有密度 0-850至0.905克/立方厘米’多分散性指數低於3 5，及低於20重量％之結晶度； b) 將該聚烯煙與偶合劑及成核劑摻合； c) 熔融壓出該摻合物； d) 於水浴中冷卻壓出物； e) 將壓出物造粒及乾燥；及 ^ 將已乾燥之粒狀調配物熔融壓出成爲中間層薄膜。 10·根據申請專利範圍第9項之方法，其進一步包括使聚締垣组合物交聯之步驟。 u·根據申請專利範圍第9項之方法，其中係將添加劑與聚埽於步報f)中換合，該添加劑係選自包括u.v.阻斷劑、I.R.光阻斷劑及著色劑，以及其组合。 12. 根據申請專利範圍第9項之方法，其進一步包括在中間層薄膜之至少一個側面上壓印圖樣之步驟。 13. 根據申請專利範圍第1項之薄膜，其包含金屬雙伍圜催化之線性低密度聚乙烯；偶合劑，其量爲薄膜重量之O.i /。至2·〇°/。.；成核劑，其量爲薄膜重量之0.01%至2.0% ; 及交聯劑’其量爲薄膜重量之0.05。/。至2〇/。。 14'種光學積層物，其包含至少一層由根據申請專利範圍 -2- --------Ί裝------訂------J-.A (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 323258 申請專利範圜第1項之薄膜所組成。 15.根據申請專利範圍第14項之光學積層物，其中光學積層物爲安全玻璃。 16·根據申請專利範圍第15項之光學積層物，其中光學積層物係選自包括供汽車、火車、船艦及其他運輸工具用之擋風玻璃，隔音板’及供建築與建築結構用之門窗玻璃。 Π· —種光學積層物，其包含至少一層根據申請專利範圍第 1項之薄膜，其中光學積層物在薄膜厚度爲125至 1，000 mcm下具有濁度値不超過2%，且聚烯烴具有多分散性指數低於2.5，密度低於0.880克/立方厘米及結晶度低於15重量％。 18_ —種光學積層物，其包含至少一層根據申請專利範圍第 1項之薄膜，其中光學積層物在薄膜厚度爲125至 l，000mcm下具有濁度値不超過1%，且聚埽煙具有多分散性指數低於2.5，密度低於0.880克/立方厘米及結晶度低於10重量。/〇。本紙張尺度逋用中國國家揉準（CMS ) A4規格（210X297公釐） -d (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)