TW314498B - - Google Patents

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TW314498B TW085105597A TW85105597A TW314498B TW 314498 B TW314498 B TW 314498B TW 085105597 A TW085105597 A TW 085105597A TW 85105597 A TW85105597 A TW 85105597A TW 314498 B TW314498 B TW 314498B
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Description

314498 A7 ΒΊ_ 五、發明説明（） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係闞於用漉式化學從含水鋅鹽溶液中製造ZnS粒 子的方法而ZnS被沉澱在導入至沉澱溶液之核上。本發明 亦關於ZnS磷光劑其可用此種方法製備Μ及醑於Μ此種 ZnS磷光劑提供之晝面螢幕之影像管。
ZnS粒子用於影像管，特別是彩色影像管如具相闥摻雜 劑之磷光劑（藍，綠）。製造高鈒磷光劑線或點磷光劑粒子 應越密緻及越平坦越好是很重要的。粒徑不能超過某一限 定的值。粒徑分配亦應越窄越好。 製造瞵光劑之ZnS基本物質通常係由Zn鹽溶液中經由導 入氫硫化氣之湄式化學沉澱製造出。問題出於Zn鹽伴鼸的 陰離子之雛解酸持縝地降低出值。如此會等致產率降低（ 與所用Zn數量有闞）及等霣點在反應中通過之反應期間膠 態化學糸統之不穩定狀態。此外，沉澱反應亦進行地非常 快使得經加入溶液或氣體無可避免產生的反應物之不均勻 分配導致不均勻的反應條件因而產生不平均的產物。再者 *此種條件致使成核控制不可能；然而，此種控制若欲控 制沉澱物形態時則會為批評的因素。 首段中提及的方法揭露於DE-A 1 46 7 316中。在此文獻 中，核被加入至沉澱溶液中作為含水懸浮液之姐份。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 當窄粒徑分配之核被導入至沉澱溶液中時*由核產成的 ZnS粒子亦展現了窄粒徑分配，然而粒徑可在進一步的製 造方法中經由加熱溫度及適當肋熔劑加入之遘當的選擇而 被影響。ZnS粒子之最後大小及大小分配實質上係依核之 大小，大小分配及性質而定。核的表面化學亦扮演主要的 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 第85 105597號專利申請萘314498 Α7 中文說明書修正頁（86年6月）Α/ Β7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（） 洲· 6· Μ ,<容 年月曰匕」：補无 因素。 本發明之目的為改良首段所述之方法Μ使沉澱在核上之 ZnS為控制的大小及大小分配。 將含水沉澱溶液以含有核且可溶於水之有櫬溶膠的形式 加入即可達此目的。 本發明之方法特&適於製造精细粒子磷光劑物質（粒徑 1至2 m)之ZnS鹼性材料。 園忒簡怵 圚1顯示本發明與標準材料相比之粒子大小分佈。 核可由所欲之任何物質姐成，有特定物質特別適於有機 溶膠之特定有機溶液。所作的選擇需使得所得之安定的有 機溶膠其中核之數目及粒徑分配箱儘可能長時間保持不變 。核不可附聚，或僅形成鬆散的簇此簇在阐後的沉澱過程 中散落。 在沉澱過程中若實際上只有ZnS沉積在核上時》反應物 需K控制的方法加人至生長相中（例如，控制的氣流）M避 免過飽和及產生過多的核。 形成核的反應物在製造有機溶膠時亦應Μ劑量形式，控 制的量加入使得依計畫得到核之所欲數目•大小及窄大小 之分配。適當的方法參數亦可應先導試驗決定之。 核之安定的溶膠在有桷介質中產生，該溶膠可在不改變 其性質下保存一段較畏時間至少當冷卻時。依本發明使用 --I-------* 裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-β- i·" 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐）
第85105597號專利申請案 31 449¾文說明書修正頁⑽年6月）A7 B7 五、發明説明（） 之有楗溶膠可分別從後續的沉漉過程中製成溥縮的形式。 具多數核形式之有櫬溶膠可Μ製造。例如•核可被當成活 化物質的功用。選擇可在所選擇的溶劑中容易溶解而且可 Μ無水形式得到（乙酸酯，丙詷乙醸S)之適合先質物質之 ----------1^------ΐτ------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央揉準局員工消費合作社印製 a 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（210X297公釐） A7 _B7_ 五、發明説明（) 核形式是重要的。 特別班合的有機溶膠可與二甲替甲醢胺（DMF) —起形成 。核在經控制的方式下分配且在較長時間下能保持安定。 市售之表面活性物質（磺酸皂如AOT等）亦可幫助不足的 安定性。 經發現二甲亞fll(DMSO)亦有類似的助益。 Μ下的較佳具體實例經發現特別有用。所指的濃度及反 應時間可能明顬地逋合及加Κ改變以達成不同的粒徑。所 得的ZnS粉末可用已知的方法更進一步加工為璘光劑。較 好*用本發明方法所得的ZnS粉末與摻雜劑及元素硫混合 入含水懸浮液中，其随後澹縮之。如此得到的粉末隨後在 無氧980 ΐ：下加熱90分鐘。 本發明適當的有機溶膠亦可用丙酮製造。 窗例1 : 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 將2g酷酸網（11)(無水）溶於150 ml乾的二甲替甲藤胺中 。大氣壓力下將約750 ml H2S導入至此溶液中使與氬混合 比率為（1:1)歷時90分鐘。溶液隨後通入细濾器（2 00 膜漶器）以與成薄片之Cu2S分離之。此鹼性溶液之一部份 用DMF稀釋100倍。此溶液合適當濃度之所欲的核。將 16 1此溶液加入至在15 0 b 1水之2 9 . 4 g Z n S 0 4 * 7 Η 2 0中 。得到亮綠色清徹的溶液其上Μ0.17 b1/s H2S速率並在 激烈攫拌下通入H2S與Ar (1 : 1)之混合物。煙S狀立即 顯現。4.25小時終止氣體供應且產物用過濾分離之。如此 即得到粒徑約200 η·之精细粉末。乾嫌後，用上述所述之 -6 - 本紙張尺度適用中國國家橾牟（CNS ) A4规格（210X297公嫠） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 314498 五、發明説明（） 方法並加熱活化成磷光劑。所得的精细磷光劑粉末（1-2« m)具非常窄範圍的粒徑分配。 E_@L2_： 3.4 g二硫鋅胺基甲酸N-二甲酯（CeH12N2S<iZn)溶於 250 ml 乾 DMF 中。M0.34 ml/s H2S 速率將 H2S/Ar 混合物 (2:1)導入此溶液中30分鐘。所得的黄色，霧狀溶液通入 细濾器中（例如200-ππι膜滤器）。將得到之125 ml清檄黃 色溶液加人至在100 ml水中之25.7 g ZnS04*7H2〇溶液中 °H2S/Ar混合物（1:1) W0.17 ml/s H2S速率及激烈攪拌 下通入所得清徹帶黃色的溶液中3小時。過濾後，得到粒 徑為約200 nm之非常細的粉末。乾煉後，K前述的方法及 加热活化入磷光劑中。即得到非常窄範圍粒徑分配之精细 磷光劑粉末（1-2 /u m)。 g Μ 3 ： 飽和的硫溶液（在丙_中）用固體碕及丙醑製備。硫-含 量為在100 ml丙醑中約90 ng (—般殘餘物水分含量）。加 入8.8 ml此溶液入經攪拌的0.6莫耳ZnS〇4溶液（1.51)。 所得溶膠顯現瑞利散射的典型效果*亦即Μ垂直於日光射 入角度視察時之藍射光。ZnS可從以一般方法通過H2S所 製備之溶液中沉澱，分離之。 在本較佳具體實例中，疏-核產生隨後ZnS沉澱。最初 的溶液不是粒子溶膠而為飽和的溶液。成核係在加入 ZnS04溶液或ZnS04水後發生的*而确的溶解度降低。在 加入确溶液至製備出之ZnS〇4溶液時核在原地產生。這些 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) I訂 A7 B7五、發明説明（） 益 肋 有 很 驟 步 Η 加 的 面 後 對 學 化 面 表 之 核 (請先Η讀背面之注意事項再填寫本頁) ★ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐）

Claims (1)

  1. A8 BB C8 D8 ύ^4498 六、申請專利範圍 1· 一種含有影像螢幂之影像管，其係含有硫化鋅瞵光劑， 其中硫化锌粒子係以濕式化學沈澱法自水性鋅鹽溶液中 製得，ZnS係經沈澱至導入有機溶膠型式的沈澱液中之 核上·該有機溶膠沈澱液係包含核且可溶於水中，並將 所得之ZnS粒子乾煉成粉末，隨後在無氧下加入摻雜劑 及/或元素硫，經由加熱加工成ZnS磷光劑。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)M規格（210x297公釐）
TW085105597A 1993-07-22 1994-08-23 TW314498B (zh)

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