TW309556B - - Google Patents

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TW309556B
TW309556B TW083104898A TW83104898A TW309556B TW 309556 B TW309556 B TW 309556B TW 083104898 A TW083104898 A TW 083104898A TW 83104898 A TW83104898 A TW 83104898A TW 309556 B TW309556 B TW 309556B
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Paul M Gemmer
Richard S Brody
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Ranpak Corp
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Description

309556 A7 B7_ 五、發明说明(i ) 本發明镅域 (請先閱讀背面之注$項再(~本頁) 本發明有關一種用以製成溶化生膠質及用以製造溶化 生膠質强化紙之方法,提供較其他各種製作改良紙張之已 知方法爲優之利益。本發明亦有關改良之溶化生膠質及以 該方法製造之改良紙張〇本發明具有製成低成本溶化生膠 質方面及在纖維質產物用黏合劑方面*尤其在生產具有改 良機械性質及低成本等方面之用途〇 本發明背贵 將默皮加工以生產皮革乃一古老之技藝,而其在今曰 爲一極成熟之工業。在1940年代至1950年代有McLaugl in, G.D.等 The Chemistry of Leather Manufacture, Reinhold Publishing Corp,N.Y. (1945)對製革化學及 Gustavson, K.H.等 The Chemistry and Reactivity of Collagen, Academic Press Inc., N.Y. ( 1956 )對生膠質反應性等之 優異文獻,且仍爲今日實作技藝之基礎說明〇 "collagen" —名係衍生自膠之希臘文,如"colloid" —字在希臘文中 意指 '"膠狀〃 〇 經濟部中央揉準局工消费合作社印製 皮膺係由四不同層所組成,其等由外至內爲:(1) 一 稱爲"表皮〃之上皮薄外層,此層富含蛋白質角蛋白而非 生膠質;(2) —稱爲“皮〃或w粗糙〃層之富含生膠質密 實層,在舊文獻中亦稱爲v'恆溫〃層;(3)—稱爲a眞皮 "層之富含生膠質之較不密實之較厚結締組織層;及(4) —爲製革者稱作a肉〃之內層之a皮下組織〃,皮虜即以 之附接於下部組織’〇 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)3 經濟部中央梂準局Λ工消费合作社印製 A7 _B7_ 五、發明说明(2 ) 皮雖可僅在鹽及(或)其他殺生物溶液中'"泡治〃以 阻止微生物降解,但許多意圖用於製革之皮係予$浸灰〃 ,亦即浸於一熟石灰(氫氧化鈣)與水之飽和溶液內。該 浸灰程序啓發表皮及皮下層之鬆弛,而爲去毛髮程序之第 一步驟〇在浸灰工作完成後,毛髮、表皮、以及任何殘餘 之肉、脂肪及表面肌肉藉機械刮除予以去除、並以機械方 式將皮層及自剩餘之內眞皮層切除足童之眞皮層以對最終 皮革提供其所需之厚度〇 在製革工作中,主要之關切爲密實之富含生膠質皮層 ,約爲眞皮層厚度之25 % 0在製革程序期間,皮組織接受 單獨之化學及鞣製處理以使生膠質穩定〇 與該皮層分離之殘餘眞皮層部份稱爲'"浸灰之剖層皮 〃且爲製革程序之副產廢料〇變成用於例如臘腸套生產之 富含生膠質原料及已作爲本文中各實例之生膠質來源者即 爲此等浸灰之剖層皮〇 在浸灰程序期間,皮虜吸水而與之結合,故變成高度 膨脹;該程序中需要一約爲12. 5之極鹼性pHo該浸灰程序 之化學已十分受到了解〇在進一步之皮革加工前,以及在 本文中所考慮之生膠質生產中,皮虜必須浸在酸或鹽溶液 中予去石灰0 將纖維質材料循環以保留天然資源及降低成本乃目前 希欲之環境方面目標〇在歷來使用原姶纖維質材料之場合 ,循環之纖維質材料較佳爲用以替代終極產物〇不幸,由 循環之纖維質材料製成之產物所具物理特性通常不同於由 本紙張尺度適用中國國家標準(〇奶)八4规格(210父297公釐)4 .- .—I II - - I I 1 1^ *、I l~--i 一 i ^_vi、tT*— (锖先蝴讀背面之注$項*s<*9本頁) 3〇^55β at _ Β7_ 五、發明说明(3 ) 原姶材料所製者。此等重要特性之—爲强度,此經常遭顯 著降低〇 以往對紙張提供增高强度之嚐試包括在頒給Young之 美國專利第3,532 , 593號中所揭示者oYoung論述一種用 以分離預先存在之已膠凝生膠質嫌維之機械方法,非如本 發明中用以將生膠質溶化之晦方法0此一專利論述一用以 自生膠質去除脂肪之方法0生膠質係在一酸溶液中打漿予 機械處理產生一不溶性生膠質〇然後將經機械方式處理之 不溶性生膠質與纖維素攪打紙漿結合並製成紙片〇 G. Sauret等人之一法國期刊論文Le collagne ans la fabrication d u papier , Revue A .T.P. I . , Vo 1 33, No. 8,October 1979,pp 374-365 揭示一使用一Turmix -Waring攙合器之機械方法用以製備不溶性生膠質。經機 械處理之不溶性生膠質與纖維質紙漿結合並製成紙片〇 反之,本發明如本文中進一步說明係使用一種將小量 之溶化生膠質與纖維質材料結合之方法〇 本發明捺沭 經濟部中央揉率局β;工消费合作社印製 ^1- m ^^1 m —^ϋ - -- In 1 -^- i— ml 1^1 -?:» (請先《讀背面之注$項再(«"V本頁) 本發明之一典型具體形式爲一種用以生成一溶化生膠 質水液之方法,其步驟爲U)提供一不溶性生膠質水磨漿 並調整該漿液之pH以獲得一稍後所添加朊水解晦所需之活 性;(b)將該朊水解海添加於該pH經調整之漿液內;(c) 使步驟b之漿液及晦及(或)步驟e之循環不溶性生膠質 及晦以有效形成一溶化生膠質增多之溶液之溫度T及時間 t反應;(d)在有或無額外水之情況下將不溶性生膠質添 本紙張尺度逋用中國困家標準(CNS > Α4規格(210Χ297公釐)5 經濟部中央搮準肩貞工消费合作社印装 A7 B7 五、發明说明(4) 加於步驟C之溶液並混合;(e)將至少一些含溶化生膠質 之步驟d溶液自該不溶性生膠質分離,如此至少一部份之 不溶性生膠質及朊水解海循環至步驟c ,且一含有溶化生 膠質之經分離溶液予抽離作爲產物。通常,步驟c可重複 二、三、四或更多次。額外之晦可添加於得自步驟e之實 質取代隨產物之抽離而去除之循環不溶性生膠質或在循環 時反應速率降至低於一預定位準之際〇在一典型之具體形 式中,該方法係如一連續程序操作〇反應通常可藉調整pH 至朊水解晦大致爲無活性;及(或)藉降低溫度至朊水解 晦大致爲無活性而終止〇在另一典型具髓形式中,步驟a 內濕磨漿液之液體或固質含量較佳爲加以調整以使固質之 澳度約爲0.1至1.0重量% ;步驟c內溫度T較佳約在5 _0!至30亡而更佳約在15_C至28’C 〇在另一較佳具髏形式中 ,固質澳度約在〇 . 3至0 . 3 5重量%間而步驟c之反應溫度 約在10至3(TC間,且時間爲10至72小時;溫度更佳爲介於 1 5 1C與28 eC之間。典型之朊水解晦係由豬黏膜胃蛋白晦、 菠蘿蛋白晦、木瓜凝乳蛋白晦、胰凝乳蛋白晦、生膠質晦 、無花果蛋白晦、木瓜蛋白晦、舦晦、蛋白晦A、蛋白晦 K、胰蛋白晦、微生物蛋白腙、以及此等晦之組合物所組 成集團中選出〇朊水解腺更佳爲胃蛋白晦或一微生物酸蛋 白晦〇當選用豬黏膜胃蛋白晦時,pH較佳爲約1.5—3.0, 而溫度約15 t!至28 Ό 〇在典型上,至少8 0重量%之不溶性 生膠質轉化成可溶性生膠質且數平均分子量髙於300,000 道爾頓;雖然更佳爲至少9〇重量%之不溶性生膠質轉化成 本紙张尺度逋用中國國家標準(CNS ) Α4说格UlOXW7公釐)6 (請先聞讀背面之注$項'^c本頁) it η. 經濟部中央揲準局貝工消费合作社印裝 A7 _B7__ 五、發明说明(5 ) 可溶性生膠質且數平均分子量高於1,〇〇〇,〇〇〇道爾頓〇 本發明一進一步之典型具體形式包括一用以生產一溶 化生膠質水液之方法,其步驟爲:(a)提供一不溶性生膠 質水磨漿;(b)調整該濕磨漿之水或固質含置使不溶性生 膠質具一將一終產物內溶化生膠質禳度大致提升至最大之 灌度;(c)調整該自步驟b所得漿液之pH以獲步驟d內所 添加朊水解晦所需之活性;(d)添加該朊水解海並與該pH 經調整之漿液混合;(e)使步驟d之漿液及(或)步驟g 之循環不溶性生膠質以有效形成一包含由不溶性生膠質粒 子所衍生溶化生膠質之溶液之溫度T及時間t反應;(f) 在有或無額外水之情況下將不溶性生膠質加於該含溶化生 膠質之步驟e溶液並混合;(g)將至少一些含溶化生膠質 之步驟f溶液自該不溶性生膠質分離並將該不溶性生膠質 送返步驟e ,如此至少循環一部份之朊水解晦,且一含有 溶化生膠質之經分離溶液予抽離作爲產物〇通常,步驟e 可重複二、三、四或更多次〇額外之海可添加於得自步驟 e之實質取代隨產物之抽離而去除之循環不溶性生膠質或 在循環時反應速率降至低於一預定位準之際〇在一典型之 具體形式中,該方法係如一連練程序操作〇反應通常可藉 調整pH至朊水解晦大致爲無活性,•及(或)藉降低溫度至 朊水解晦大致爲無活性而終止。在另一典型具體形式中, 步驟b內濕磨漿液之液體或固質含量較佳爲加以調整以使 固質之澳度約爲0.1至1.0重量% ;步驟e內溫度T較佳 約在5 eC至3(TC而更佳約在15·〇至28'C〇在另一較佳具髓 (請先W讀背面之注$項再f :本頁) 订Γ 本紙張尺度逋用中國國家梂準(C1SS ) A4说格(210X297公釐) 7 經濟部中央揉準局l工消费合作社印«. A7 B7_ 五、發明説明(6 ) 形式中,固質濂度約在0.3至0.3 5重量%間而步驟e之反 應溫度約在10至3(TC間,且時間爲1〇至72小時;溫度更佳 爲介於151與28t:之間。典型之朊_.水解胨係由豬黏膜胃蛋 白海、菠蘿蛋白海、木瓜凝乳蛋白海、胰凝乳蛋白晦、生 膠質晦、無花果蛋白海、木瓜蛋白晦、肽晦、蛋白晦A、 蛋白海K、胰蛋白海、微生物蛋白晦、以及此等晦之組合 物所組成集團中選出〇朊水解晦更佳爲胃蛋白晦或一微生 物酸蛋白晦〇當選用豬黏膜胃蛋白晦時,pH較佳爲約1 . 5 -3.0,而溫度約15’C至28 _C。在典型上,至少8 0重量%之 不溶性生膠質轉化成可溶性生膠質而且數平均分子量高於 300, 0 00道爾頓;雖然更佳爲至少90重量%之不溶性生膠 質轉化成可溶性生膠質而且數平均分子量高於1,0 00, 〇〇〇 道爾頓〇 本發明之另一具體形式爲一用以生產一溶化生膠質水 液之方法,其步驟爲:(a)提供一不溶性生膠質水磨漿; (b)調整該濕磨漿之水或固質含量以使不溶性生膠質具一 將一終產物內溶化生膠質濃度大致提升成適合將紙張强化 之濂度;(c)調整該自步驟b所得漿液之pH以獲得步驟d 內所添加朊水解海所需之活性;(d )添加該朊水解胨至該 pH經調整之漿液並以有效自不溶性生膠質粒子形成溶化生 膠質之溫度T及時間t反應;(e)藉量度溶化生膠質之濃 度及溶化生膠質之分子量控制各反應條件俾獲一高濃度之 可溶生膠質,以使反應在數平均分子量分數高於300,000 道爾頓且瀵度實質上達最大時完成;以及(f)將該溶化生 本紙張尺度適用中國國家橾準(CNS ) A4规格(210X297公釐) ----------^ II (請先H讀背面之注$項再ί ~本頁) 訂. 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印裝 ^〇〇55β a? Β7 五、發明说明(7 ) 膠質水液抽離作爲產物0通常,該濕磨漿之液體或固質含 量經調整以使固質之澳度約爲0.1至1.0重量% 〇通常, 溫度T約在5 ’c至35_C而最佳約在15亡至3(TC間〇在另一 具體形式中,固質濃度約在至〇. 3 5重量%間,而步驟 c之反應溫度約爲20至3(TC且時間爲10至48小時。典型之 可用朊水解晦爲以上所述者。在典型上,至少有80重量% 之不溶性生膠質轉化成可溶性生膠質且數平均分子量高於 300,000道爾頓,而在另一具體形式中至少有8 0重量氣之 不溶性生膠質轉化成可溶性生膠質而且數平均分子量高於 600,000道爾頓,且在一更進一步之具體形式中至少約90 重置%之不溶性生膠質轉化成可溶性生膠質而且數平均分 子量高於1,〇〇〇,〇〇〇道爾頓〇 該程序之餚料典型上可得自各種不同來源,只要該饋 料較清潔且具有較小粒徑之含生膠質物質,例見以下所論 述Komanowsky等人之方法。一用以自動物組織製備不溶性 生膠質濕磨漿餹料之典型方法包括以下各步驟:(a)提供 含有生膠質之軟動物組織;(b)清潔該等含生膠質之組織 以去除毛髮、脂肪、碳水化合物、以及其他汚染物;(c) 將已清潔之含生膠質之組織切成小塊;(d)將各小塊與水 混合以獲得一漿液;(e)將該漿液之pH調整至大致接近由 該等組織所得生膠質之等電點;(f)濕硏磨所得pH經調整 之漿液獲得一不溶性生膠質漿液〇此方法之pH典型爲約3 至7 〇 本發明尙涵蓋由以上各方法所製備之各種獨特溶化生 本紙張尺度逋用中鬮國家橾準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先《讀背面之注f項再<.本頁) 訂; 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印製 A7 B7_ 五、發明说明(8 ) 膠質溶液〇 本發明之進一步具體形式爲一種用以製造生膠質强化 纖維質片料之方法*步驟爲提供一嫌維質紙漿;將溶化生 膠質添加於該紙漿,並混合一段能使該嫌維質紙漿與溶化 生膠質有效交作之時間;將已交作之纖維質紙漿及溶化生 膠質製成片料;以及將該片料乾燥*其中該片料典型爲紙 片。另一具體形式爲一種使用溶化生膠質供强化紙張之方 法,係用一纖維質紙漿與該溶化生膠質混合、形成混合物 並乾燥〇 又一用以製造一生膠質强化纖維質片料之具體形式包 括以下各步驟:(a)使一由處女紙漿、損紙、再生紙、再 生紙盒容器、或其混合物所組成集團中選出之嫌維質材料 與一包含水或水及苛鹼之溶液混合,並以機械方法製成紙 漿直到形成一所具稠度以乾紙漿固質爲準約爲3重董%至 6重量%之紙漿;(b)將該紙漿稀釋至一以乾紙漿固質爲 準約爲1重量%至3重量%之稠度並調整PH至約3.5—7.0 ;(c)將約在0.1乾重%至2乾重%間之可溶生膠質(以 纖維質材料乾重爲準)添加於該稀釋紙漿,並以一能使該 纖維質紙漿與溶化生膠質有效交作之剪率及時間相混合, 如此至少一實質部份之可溶性生膠質結合於該紙漿以形成 一生膠質一紙漿;(d)稀釋該生膠質一紙漿至介於約0.1 乾重%至1乾重%稠度;(e)將該生膠質一紙漿製成片料 ;以及(Π將該片料乾燥〇通常在步驟c內之混合工作進 行至少15分鐘op Η通常可藉一酸譬如由鹽酸、HC1 、ΗΝ0 本紙張尺度逋用中國國家橾準(CNS ) A4規格(210X297公釐)1〇 ----------f: II (請先Μ讀背面之注意事項再本頁) 卜一訂 經濟部中央揲準局贝工消费合作社印製 A7 _ _B7__ 五、發明说明(9 ) 、硫酸、及乙酸所組成集團中選出之酸予以調整〇若有需 要,該方法可包括一在乾燥前用膠料塗覆步驟e片料之額 外步驟〇該膠料通常可包括所具數平均分子量爲100, 〇〇〇 道爾頓或以下。該乾片產物在有需要時可與壓延〇在步驟 a具糖形式中之苛性溶液可爲一具有以固質乾重爲準約在 〇. 2 5重量%至1.00重量%間之濃度而且pH範圔爲10- 14之 NaOHo通常,該溶化生膠質具有一高於3 00,00 0道爾頓之 數平均分子量,較佳爲高於600,000道爾頓,而更佳爲高 於900,000道爾頓。混合工作應當予執行以促進生膠質一 紙漿交作而不使生膠質三股螺旋結構變性〇該生膠質一紙 漿較佳爲具有一約0.5乾重%之稠度,而在有需要時於步 驟a中之製紙漿後或在步驟b中之稀釋後添加一明礬/松 香〇又若有需要,在步驟e中製成片料之後將所製成之片 料於乾燥前濕壓至一預選厚度〇通常,當步驟a中僅選用 水時,較佳爲有一藉機械方法對該漿液作工將該漿液內各 纖維質纖維予纖維帚化之將步驟a紙漿/水漿液精煉之額 外步驟以於步驟e內製成片料時獲得一能獲得選定排水之 自由度。較佳爲當選用實質上再生之白報紙時,自由度約 在100 CSF與150 CSF間,而當選用實質上再生之紙盒容 器時,自由度約在300 CSF與400 CSF間。 本發明之復一具體形式包括一用以製造一生膠質强化 纖維質片料之方法,其步驟爲:(a)使一由處女紙漿、損 紙、再生紙、再生紙盒容器、或其混合物所組成集團中選 出之纖維質材料與一包含水或水及苛鹼之溶液混合,並以 本纸張尺度逋用中國國家標率(CNS ) A4规格(210X297公釐)i 1 (請先《讀背面之注項再f :本頁) t 訂 經濟部中央橾準局貝工消费合作社印裝 3 ⑽ 55β Α7 _Β7_ 五、發明说明(1〇) 機械方法製成紙漿直到形成一所具稠度以乾紙漿固質爲準 約爲3重置%至6重量%之紙漿;(b)將該紙漿稀釋至一 以乾紙漿固質爲準約爲1重量%至3重量%之稠度並調整 pH至約3.5 — 7.0; (c)將一明礬/松香添加物在步驟a後 添加於該紙漿或在步騍b後添加於稀釋紙漿;(d)將該含 有明礬/松香之稀釋紙漿製成片料;(e)用數平均分子董 爲100,000道爾頓或以下之生膠質水解產物塗覆該片料之 一或二側面;以及(f )將該片料乾燥〇 本發明之另一具懺形式包括一用以製造一生膠質强化 纖維質片料之方法,其步驟爲:(a)使一由處女紙漿、損 紙、再生紙、再生紙盒容器、或其混合物所組成集匾中選 出之纖維質材料與一包含水或水及苛鹼之溶液混合,並以 機械方法製成紙漿直到形成一所具稠度以乾紙漿固質爲準 約爲3重童%至6重量%之紙漿;(b)將該紙漿稀釋至一 以乾紙漿固質爲準約爲1重量%至3重董%之稠度並調整 pH至約3. 5 — 7.0; (c)提供一不溶性生膠質水磨漿;(d) 調整該濕磨漿之水或固質含量以使不溶性生膠質具一將一 終產物內溶化生膠質澳度及分子量大致提升至最大之灌度 ;U)調整該自步驟d所得漿液之pH以獲得步驟f內所添 加朊水解晦所需之活性;(Π添加該朊水解晦至該pH經調 整之漿液並以有效自不溶性生膠質粒子形成高分子量溶化 生膠質之溶液之溫度T及時間t反應;(g)藉同時董度溶 化生膠質之瀵度及溶化生膠質之分子量控制反應以獲一髙 澳度之可溶性生膠質及一高分子量之溶化生膠質,如此該 本紙張又度適用中*國家榡準(CNS ) A4规格(210X297公釐)12 (請先閱讀背面之注$項t Γ本頁) 訂- 經濟部中央梂準局工消费合作社印製 A7 B7 五、發明说明(η ) 反應在分子童及濃度大致爲最大時完成;(h)在有或無額 外水之情況下將不溶性生膠質加於該含高分子量溶化生膠 質之步驟e溶液並混合;(i)將至少一些含高分子量溶化 生膠質之該溶液與該不溶性生膠質分離並將該不溶性生膠 質送返步驟d ,如此至少循環一部份之朊水解晦,且該含 有高分子童溶化生膠質之已分離溶液予抽離;U)將包含 約0.1乾重%至2乾重%可溶性生膠質(以纖維質材料乾 重爲準)之步驟i已分離溶液添加於該稀釋紙漿,並以一 能使該纖維質紙漿與溶化生膠質有效交作之剪率及時間相 混合,如此至少一實質部份之可溶性生膠質結合於該紙漿 以形成一生膠質一紙漿;(k)稀釋該生膠質一紙漿至介於 約0.1乾重%至1乾重%稠度;(1)將該生膠質一紙漿製 成片料;以及(m)將該片料乾燥。 本發明之再一具體形式包括一用以生產一生膠質强化 片料之方法,其步驟爲:(a)提供一不溶性生膠質水磨漿 並調整該漿液之PH以獲得步驟b內所添加朊水解晦所需之 活性;(b)添加該朊水解海至該pH經調整之漿液;(c)以 有效形成髙分子量溶化生膠質增加之溶液之溫度T及時間 t使該漿液及步驟b或步驟e之晦反應;(d)在有或無額 外水之情況下將不溶性生膠質添加於步驟c之溶液並混合 ;(e)將至少一些含高分子量溶化生膠質之步驟d溶液與 該不溶性生膠質分離,如此至少一部份之朊水解晦循環至 步驟c ,且該含有高分子量溶化生膠質之已分離溶液予抽 離作爲產物;(Π使一由處女紙漿、損紙、再生紙、再生 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS〉A4規格(210X297公釐)13 ^1- m I »n - - - - - - 1^1 ί Μ^—· 1 一^«HI HI ^^1 —^1 从 (請先閱讀背面之注$項*s#c本頁) ^ 經濟部中央橾準局負工消费合作社印装 A7 B7___ 五、發明说明(12 ) 紙盒容器、或其混合物所組成集圃中選出之纖維質材料與 一包含水或水及苛鹼之溶液混合,並以機械方法製成紙漿 直到形成一所具稠度以乾紙漿固質爲準約爲3至6重量% 之紙漿;(g)將該紙漿稀釋至一以乾紙漿固質爲準約爲1 至3重量%之稠度並調整pH至約3.5—7.0; (h)將量約介 於0.1至2乾重%可溶性生膠質(以纖維質材料乾重爲準 )之步驟e可溶性生膠質添加於該稀釋紙漿,並以一能使 該纖維質紙漿與溶化生膠質有效交作之剪率及時間相混合 ,如此至少一實質部份之可溶性生膠質結合於該紙漿以形 成一生膠質一紙漿;U)稀釋該生膠質一紙漿至約在〇.1 乾重%至1乾重%間之稠度;以及(j)將該生膠質一紙漿 製成片料;然後將其乾燥〇 本發明之另一具體形式包括一用以生產一生膠質强化 纖維質片料之方法,其步驟爲:(a)提供一不溶性生膠質 水磨漿;(b)調整該濕磨漿之水或固質含量以使該不溶性 生膠質具有一將一終產物內溶化生膠質灌度及分子量大致 提升至最大之禳度;(c)調整該自步驟b所得漿液之pH以 獲得以下步驟d內所添加朊水解晦所需之活性;(d )添加 該朊水解晦並與該pH經調整之漿液相混合;(e)以有效形 成包含自不溶性生膠質粒子所衍生高分子量溶化生膠質之 溶液之溫度T及時間t令步驟d之漿液反應;(Π在有或 無額外水之情況下將不溶性生膠質添加於該含高分子量溶 化生膠質之步驟e溶液並混合;(g)將至少一些含高分子 量溶化生膠質之步驟f溶液與該不溶性生膠質分離並將該 本纸張尺度逋用中國國家橾準(匚奶)八4规格(2丨0父297公釐)14 ---------{..4-- (請先閱讀背面之注$項ivc本頁) if 經濟部中央榡準局β:工消费合作社印製 A7 _B7 _ 五、發明说明(13 ) 不溶性生膠質送返步驟e ,如此至少循環一部份之朊水解 晦,且該含有高分子量溶化生膠質之已分離溶液予抽離作 爲產物;(h)使一由處女紙漿、損紙、再生紙、再生紙盒 容器、或其混合物所組成集團中選出之纖維質材料與一包 含水或水及苛鹼之溶液混合,並以機械方法製成紙漿直到 形成一所具稠度以乾紙漿固質爲準約爲3至6重量%之紙 漿;U)將該紙漿稀釋至一以乾紙漿固質爲準約爲1至3 重量%之稠度並調整pH至約3.5-7.0 ; (j)將量約在0.1 至2乾重%可溶性生膠質(以纖維質材料乾重爲準)之步 驟e可溶性生膠質添加於該稀釋紙漿,並以一能使該稀釋 紙漿與可溶性生膠質有效交作之剪率及時間相混合,如此 至少一實質部份之可溶性生膠質結合於該紙漿以形成一生 膠質一紙漿;(k)稀釋該生膠質一紙漿至介於約0.1乾重 %至1乾重%稠度;以及(1)將該生膠質一紙漿製成片料 ,隨後可令其乾燥〇 本發明之另一具體形式包括一用以生產一生膠質强化 嫌維質片料之方法,其步驟爲:(a)提供一不溶性生膠質 水磨漿並調整該漿液之pH以獲得步驟b內所添加朊水解晦 所需之活性;(b)添加該朊水解晦至該pH經調整之漿液; U)以有效形成高分子量溶化生膠質增加之溶液之溫度T 及時間t使該漿液及步驟b或步驟e之晦反應;(d)在有 或無額外水之情況下將不溶性生膠質添加於步驟c之溶液 並混合;(e)將至少一些含高分子董溶化生膠質之步驟d 溶液與該不溶性生膠質分離,如此至少一部份之朊水解晦 本紙張尺度逋用中β國家橾率(CNS ) Α4规格(210X297公釐)i 5 ----------f》-- (請先閱讀背面之注$項丑 r本頁) 订- 鍾濟部中央椹率局貞工消费合作社印裝 A7 _____B7 _ 五、發明说明(14 ) 循環至步驟c ,且該含有高分子量溶化生膠質之已分離溶 液予抽離作爲產物;(f)使一由處女紙漿、損紙、再生紙 、再生紙盒容器、或其混合物所組成集團中選出之纖維質 材料與一包含水或水及苛鹼之溶液混合,並以機械方法製 成紙漿直到形成一所具稠度以乾紙漿固質爲準約爲3至6 重量%之紙漿;(g)將該紙漿稀釋至一以乾紙漿固質爲準 約爲1至3重量%之稠度並調整pH至約3.5 — 7.0; (h)將 量約介於0.1至2乾重%可溶性生膠質(以纖維質材料乾 重爲準)間之步驟e可溶性生膠質添加於該稀釋紙漿,並 以一能使該稀釋紙漿固質與可溶性生膠質有效交作之剪率 及時間相混合,如此至少一實質部份之可溶性生膠質結合 於該紙漿以形成一生膠質一紙漿;(i)稀釋該生膠質一紙 漿至約在0.1乾重%與1乾重%間之稠度;以及(j)將該 生膠質一紙漿製成片料,隨後可令其乾燥〇 本發明之進一步具體形式包括一用以生產一以溶化生 膠質予以强化之纖維質片料之方法,其步驟爲··(a)提供 —不溶性生膠質水磨漿;(b)調整該濕磨漿之水或固質含 量以使該不溶性生膠質具有一將一終產物內溶化生膠質灌 度及分子量大致提升至最大之濃度;(c)調整該自步驟b 所得漿液之pH以獲得步驟d內所添加朊水解晦所需之活性 ;(d)添加該朊水解晦並與該pH經調整之漿液混合;(e) 以有效形成包含自各不溶性生膠質粒子所衍生高分子量溶 化生膠質之溶液之溫度T及時間t令步驟d之漿液反應; (f)在有或無額外水之情況下將不溶性生膠質添加於該含 本紙張尺度逋用中«國家橾率(CNS ) Α4规格(210Χ297公釐) ---------f I--—irf 訂-------f (請先W讀背面之注$項我r本頁) ί 16 309556 A7 _B7_ 五、發明説明(15 ) 經濟部中央標準為Λ工消费合作社印製 (請先閱讀背面之注f項义硌本頁) i 高分子置溶化生膠質之步驟e溶液並混合;(g)將至少一 些含高分子量溶化生膠質之步驟f溶液與該不溶性生膠質 分離並將該不溶性生膠質送返步驟e ,如此至少循環一部 份之朊水解晦,且該含有高分子量溶化生膠質之已分離溶 液予抽離作爲產物;(M使一由處女紙漿、損紙、再生紙 、再生紙盒容器、或其混合物所組成集團中選出之織維質 材料與一包含水或水及苛鹼之溶液混合,並以機械方法製 成紙漿直到形成一所具稠度以乾紙漿固質爲準約爲3至6 重量%之紙漿;U)將該紙漿稀釋至一以乾紙漿固質爲準 約爲1至3重量%之稠度並調整pH至約3.5 — 7.0; U)將 董約在〇.1與2乾重%可溶性生膠質(以纖維質材料乾重 爲準)間之步驟e可溶性生膠質添加於該稀釋紙漿,並以 一能使該稀釋紙漿與可溶性生膠質有效交作之剪率及時間 相混合,如此至少一實質部份之可溶性生膠質結合於該紙 漿以形成一生膠質一紙漿;(k)稀釋該生膠質一紙漿至介 於約0.1乾重%至1乾重%之稠度;以及U)將該生膠質 一紙漿製成片料,隨後可令其乾燥〇 簡要圖說 圖1A爲一顯示各生膠質溶液之非牛頓行爲之繪圚〇本 發明稀溶化生膠質溶液(A)及BA-1生膠質溶液(B)在二種 剪率(20及100 irpm)下之滯度。以厘泊爲單位之滯度係繪 於縱軸(垂直軸)上而以毫克/毫升爲單位之近似固質灌 度則繪於橫軸(水平軸)上0 圖1B爲一顯示以20 rpm所測定滯度對以100 rpm所測 本紙張尺度逋用中國國家樣準(CNSM4规格(2丨0Χ297公釐)17 經濟部中央橾準局負工消费合作社印製 A7 B7______ 五、發明说明(l6 ) 定滯度之比率(本文中稱作、、滯度比率〃)之繪圖0該數 據係由圖1A內本發明溶化生膠質(A)或各BA-1生膠質溶液 (B)溶液之數據所計算。滯度比率係繪於縱軸(垂直軸) 上而以毫克/毫升爲單位之近似固質澳度則繪於橫軸(水 平軸)上〇 圖2爲一顯示20 rpm及100 rpm滯度之實例1 A數據之 繪圖〇以厘泊爲單位之滯度係繪於縱軸(垂直軸)上而以 小時爲單位之反應延時則繪於橫軸(水平軸)上0 圖3爲一說明實例3A胃蛋白晦之小規模批次生膠質溶 化反應之繪圖〇滯度比率係繪於縱軸(垂直軸)上而以小 時爲單位之反應時間則繪於橫軸(水平軸)上0 圖4爲一實例5A (以A表示)及6A (以B表示)中各 滯度比率之發展之繪圖〇滯度比率係繪於縱軸(垂直軸) 上而以小時爲單位之反應時間則繪於橫軸(水平軸)上0 本發明及最佳模式詳述 一般皆知,溶化生膠質材料在製紙程序前添加於纖維 質紙漿(亦即在機器漿槽內與纖維質紙漿纖維混合)使紙 一生膠質複合物强度有顯著增加0此令人驚異,因爲舊法 所敎示者爲生膠質譬如藉機械縮小牛皮所產生之較大不溶 性生膠質聚集體乃屬必要0在製紙時可能未予考慮使用可 溶性生膠質之一理由爲可溶性生膠質可預期在製紙中所採 用各液體溫度上(約大於40〇發生熱變性0變性生膠質 預期不可用作天然生膠質聚集體0更令人驚異之理由爲一 般預期纖維質紙漿最能藉較大尺寸粒子瞽如纖維質紙漿本 本紙張尺度逋用中國國家揉率(CNS ) A4规格(2丨0X297公釐)18 (請先W讀背面之注f項Λ?本頁) 訂 .丄 A7 _ B7_ 五、發明説明(17 ) 身之垢而非可溶性水中者相結合0如本文中各實例所示, 已以極高重力離心而實質將所有不溶性物質移除之溶化生 膠質極有效增高紙之强度0此外,目前無此類型成本效益 丰膠質溶液之大規模使用或商用來源〇小規模可溶性生膠 質之應用存在於食品、化粧品及製藥工業,對其等而言, 各產物之價格遠高於本發明纖維質紙漿及製紙應用方面所 能以經濟方式接受〇 定義 以下定義將有用於閱讀本文中之揭示事項: 酸化生膠質一已用酸處理或藉一酸溶液萃取之生膠質〇 打漿一以一較高剪率拌混紙漿以便將紙漿纖維分離而使尺 寸膨脹〇 損紙一製紙程序之廢紙〇 壓延一通常藉氣缸間線上壓縮(相對旋轉)產生紙張表面 平滑度及硬度之程序0 纖維質紙漿一可爲濕潤或乾燥且可藉機械、化學或其他手 段產生之纖維質材料之纖維0 生膠質凝膠一以天然分子狀態存在於一連嫌、經高度水合 纖維帚狀網路〇 生膠質漿料一在已製成紙片後添加作爲塗料之生膠質〇 自由度一執行於一榡準化測試裝置內時,水如何在產生期 間輕易(自由)自一紙片洩流之量度;一種工業上所知 之標準爲加拿大標準自由度(CSF) 〇 機械製漿一藉特別設計之高剪力混合器將纖維性纖維機械 請 面 之 注 1 訂 經濟部中央梂準為貝工消費合作社印製 本纸張尺度逋用中國國家標率(CNS ) Α4规格(210X297公釐) 19 鍾濟部中央揉準局工消费合作社印製 A7 _B7_ 五、發明説明(18) 性分離〇 機械加工一以機械方式剪破富含生膠質之物質以減小粒徑 並啓動凝膠形成作用。 拌混生膠質及纖維質(例如紙漿)一以一較低剪率(相對 於打漿而言)混合,有助於較高分子量生膠質與纖維質 紙漿反應俾獲得溶化生膠質與纖維質紙漿之交作〇 分子量一除另有指示外•此一名詞在本文中意指數平均分 子量〇 天然生膠質一保留(X鏈之正常三股螺旋組配之各種生膠質 分子〇 舊瓦楞紙容器一得自循環瓦楞紙容器或類似牛皮製漿程序 來源之二次纖維性纖維〇 舊白報紙一得自循環報紙及類似來源之二次纖維0 再生紙一接收自循環作業之紙〇 循環紙一業經再處理並製成重新可用紙之再生紙〇 精煉——種對紙漿之預處理,將織維質紙漿纖維膨脹而分 離。 溶化生膠質一業經處理而將生膠質纖維帚分離以變成可溶 同時保留天然生膠質之正常三股螺旋組配之生膠質;在 各生膠質纖維帚間之共價鍵已破壞俾較小生膠質分子可 進入溶液內;此係與經機械加工或經酸處理之僅使生膠 質塊在實體上較小但不破壞纖維帚間共價鍵之生膠質相 對照;本文中所用溶化生膠質已藉一晦處理予以溶化而 將生膠質纖維帚間共價鍵破壞〇 (請先閱讀背面之注$項>€本頁) Λ ·'訂 本紙張尺度適用中國困家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) 20 經濟部中央橾準局貝工消费合作社印裝 A7 _B7_ 五、發明说明(19) 滯度比率——溶液以二不同剪率所得二滯度測値之比率〇 此乃一密切注意因由一不溶性生膠質所生成溶化生膠質 之增加或減少所致滯度之增大或減小之典型方法〇另一 典型方法爲僅使用滯度測値以密切注意溶化生膠質之增 大或減小0 A.第一總括性具鵂形式 本發明之第一總括性具體形式之各項優點在於:(1) 直接處理硏磨皮料以至最大量之可溶性巨分子將製備可溶 性生膠質之成本減至最小;以及(2)同時使轉化成可結合 於紙漿之可溶性生膠質材料之程度成爲最大,並控制該可 溶性生膠質材料之分子量以便將結合於紙漿纖維之效應增 至最大,從而使所得紙製品之抗拉强度及(或)其他機械 性質成爲最大〇 在本文中各實例內將牛皮選作生膠質來源之理由爲由 皮虜製備生膠質之方法已有廣泛之報導,而且該材料爲主 要牛肉產製及製革工業之高量副產物;然而•一般預期所 得其他來源(例如筋腱)之生膠質亦可作用於本製程內〇 皮虜之生膠質溶化作用曾藉晦水解程序用動物胃部海 (例如胃蛋白晦)及若干其他晦完成而無需任何其他純化 步驟。該製程在室溫之酸性溶液內以10 — 30小時幾乎使經 硏磨之皮製品完全溶化〇其他(未測試之)晦可產生較快 速或較低廉之含生膠質組織轉化作用,故該製程無需予最 佳化以使晦需求量及生產用時降至最低。迄今,該製程已 有生產約5 00加侖0.3 — 0.4%生膠質溶液之規模,故其已 本紙張尺度逋用中B國家橾率(CNS ) A4规格(210X297公釐〉 (請先W讀背面之注$項^1本頁) 丨ir·: 21 309556 A7 B7 五、發明说明( 20 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印製 經證實爲較易於控制〇 實例 以下所列之例示各種新穎組合物及其新穎製法之實例 無意使本發明受其限制〇 材 料 所用胃蛋白晦係一由購自密蘇里州聖路易市之Sigma Chemical公司之豬胃部黏膜(型號P7125)所得粗(較不 純)粉末。用於各實例中之批號爲# 070H437之此種產品 約含有15%蛋白質(藉由UV),活性爲91胃蛋白單位/毫 克固質及620單位/毫克蛋白質。製備時之殘餘固質以沉 澱鹽、緩衝鹽及(或)碳水化合物之組合呈現。結晶化胃 蛋白海具有一約爲350 0單位/毫克蛋白質之最大專一活性。 額外之測試係用得自Sigma Chemical公司之胃蛋白海 粗粉;由Solvay Enzymes之一黑麴菌菌株所得之AFP 2000 酸眞菌蛋白晦;得自一黑麴菌菌株之New lase A及由美國 Amano Enzyme公司之一酒麴菌菌株所得Newlase II;由購 自Quest International公司之一黑麴菌菌株所得索酸蛋 白海 Quest AP;得自 Enzyme Development 公司之 EDC-APA (―種EDC酸蛋白晦A)以及EDC-APB ( —種EDC酸蛋白 晦B ) 〇 本文中所用於實例1A— 6 A之生膠質漿液係由經硏磨之 牛皮浸灰剖層皮〇該生膠質係由南卡羅萊納州哥倫布市之 Teepak’s Sandy Run工廠供應。實例6A材料之典型分析結 果爲?11=6.4;固質含量=15.67%;明膠含量=2.62% 本紙張尺度逍用中國國家橾準(〇阳)八4規格(210父297公釐)22 請 先 閱 背 Λ 之 注 項 Λ I 頁 ΤΓ 經濟部中央揉準工消》合作社印装 A7 B7 五、發明说明(21 )
;脂肪含量= 2.1 % 〇Komanowsky, M.等人之 1974 USDA 報導、、Production of Comminuted Collagen for Novel Applications 〃, J. American Leather Chem. Assoc., 6, 410 — 422 ( 1974)描述各種用以將浸灰剖層皮預切片、 酸化及濕磨之技術以產生五種'"粉碎〃(硏磨)生膠質產 物,係由硏磨作業及所產生粒徑及組織加以分類oTurkot 等之一後繼論文” Comminuted Collagen:Estimated Costs of Commercial Production" , Food Tech. , 4 8-57 ( 1978 年四月)提出對此等相同產物之生產成本經濟分析〇此工 廠之出產極接近本文中各實例內用作生膠質來源之硏磨浸 灰剖層皮材料〇 除非另外提供外,實例7A至11A之晦性生膠質溶化作 用係如下進行。如實例7A中所述予以硏磨之具有0.06吋切 割頭且在水漿內之生膠質來源(硏磨之全皮或硏磨之浸灰 剖層皮)於4 ·〇在Beckman J2-21離心機(JA-20轉子) 以10,000 rpm旋轉20分鏡以移除超置之液體。此離心機提 供一約爲1: 1之r pm對重力比率〇將上澄液移除並將經離 心之固質(7 . 5克)添加於裝有去離子水(7 5 0毫升)之 一升裝錐形燒瓶〇以一支二吋之磁攪拌棒攪拌懸浮液並用 灌鹽酸調整pH 〇然後將晦添加於該燒瓶,後者予置於一設 定至所需溫度之培養箱(孵化器)內。將約100毫升之各 反應混合物傾入一燒杯內並調至室溫而完成多次滯度童測 〇 滞度係用 RVT 型 Brookfield Synchro-lectric 滯度計測 量0各次測量係用3號心軸以20 rpm及100 rpm完成〇毎 本纸張尺度逋用中國國家揉準(CNS > A4規格(210X297公釐)23 ---------^ ^-- (請先《讀背面之注$項i t本頁) 訂-. 經濟部中央揉丰局負工消费合作社印製 A7 B7 五、發明说明(22 ) —速率各取三次讀數並予平均供計算單位爲厘泊之滯度〇 在指定時間移出等分量供滯度測量,然後送返至其等之原 來燒瓶內〇 供應一在各實例中用作對照組溶液之可溶性對照組生 膠質溶液("BA-Γ1 )作爲可溶性皮虜產物,即賓州愛司頓市 Kensey Nash Biomaterials 之 Secolan BA-lo 該溶液通常 爲乳白色;卩11=3.1—3.3;總固質=1%土0.2%;活性 生膠質>〇.67¾ (在各實例中公稱爲1 %) 〇此產物有時 發現在收貨時稍許膠凝〇然而,根據電泳分析後所觀察到 之圖案,一般相信BA-1係藉酸萃取法產生,而非藉本發明 中實作之晦反應法〇 經發現,含生膠質固質之溶化作用可藉定期測量溶液 滯度予有效監控〇流體滯度可方便藉各種不同之較簡單方 法測量,譬如用於各實例之Brookfield #RVT型滯度計( 3號心軸)〇在此Brookfield系統中,係使用由一流髓在 一以定轉速於該流體內旋轉之圓盤上所施加之力估計流髓 滯度〇在本文中所述之各生膠質溶液中,流髓滯度將强烈 相依於溶解生膠質之瀵度、可溶性生膠質之分子量分布及 流體溫度,而與流體pH及離子强度之相關程度較小。 當滯度與所施加之力(剪力)無關時,則流體稱爲a 牛頓性"〇對於許多巨分子包括本文中所考慮之桿狀生膠 質分子之溶液言,溶液滯度與施加於液體之力極爲有關, 而該液體即稱爲“非牛頓性〃 〇當溶解巨分子高度延長且 剪率(與轉速成比例)充份高時,分子即傾向於與流镰之 本纸張尺度適用中國國家標率(CNS > A4规格(210X297公釐)24 (請先閎讀背面之注$項再~ T本頁) «-<·· 訂 五、發明说明(23 A7 B7 經濟部中央梂準局負工消费合作社印製 流線同方位,故其對流體滯度之效應傾向於以强烈相依於 剪率之方式減小〇 生膠質溶液之非牛頓行爲在圖1 A中所摘列之各實驗予 以證實,其中溶化生膠質及BA-1各製品之滯度係在室溫以 蒸餾水逐步稀釋各溶液予以測定〇當試樣受稀釋時,此實 驗中可能出現一些未經校正之溶液pH增量;然而,該資料 之趨向爲屬正當〇 每一溶液之滯度均以20 rpm及100 rpm二種轉速測定 。空心圓圈(-0-)及實心圓(-#-)分別代表本發明在20 r pm及 100 rpm時之溶化生膠質數據。空心方塊H>)及實心方塊 d)分別代表20 rpm及100 Γρηι時之BA-1生膠質對照組數 據。二者溶液均如預期在較低轉速時更爲黏滯〇各實例中 所產生生膠質及各ΒΑ-1製品之滯度有實質上之不同,而所 產生之生膠質溶液在較低生膠質澳度時具有一逮爲較高之 滯度而且一較陡之斜度(斜率)〇此等效應似乎主要爲因 該二溶液中生膠質分子平均分子量之差異所致,而本發明 之生膠質溶液具有較大之平均分子大小〇比較結果顯示本 發明之方法成功用以製作一較低濃度之較高滯度生膠質材 料,故而顯示分子量較高〇 以20 rpm測定之滯度與以100 rpm測定之滯度(在本 文中稱作'"滯度比率")乃此種非牛頓性分子量相關效應 之便利量度。此例示於圖1B中,其中本發明各生膠質溶液 之滯度比率較BA-1爲高。在圖1B中,空心圇圈(&)代表本 發明溶化生膠質之數據而空心方塊(·□·)代表BA-1生膝質溶 本紙》尺度逋用中面國家樑準(CNS ) A4规格(210X297公釐)25 請 先 Μ 面 之 注
4 I 1 丁 五、發明説明(24 ) A7 B7 Μ濟部中央#率肩貝工消费合作社印製 液之數據〇本文中所用滯度比率係由固態生膠質物質到可 溶性生膠質分子之'"轉化程度〃之童度,且亦爲分子量之 量度,其中較高之滯度比率値將與溶解生膠質之所需較高 平均分子量關連〇在圖1B中,由於該物質經稀釋,故要注 意滯度比率之增大即度量可溶性生膠質濃度之增高,因爲 該物質之分子量保持相同。在以下各實例之測試中,滯度 及滯度比率改變將量度澳度之改變〇若有需要,尖峰可溶 性生膠質含量可藉色層分析及電泳等技術予以測量〇 < 生膠質組成之分析例常爲藉SDS聚丙烯醯胺凝膠電泳 (PAGE)使用一3 %堆稹凝膠、6 %運行凝膠,継以>9-硫 醇乙醇煮沸予以變性〇有些不可逆沉澱作用發生於該變性 程序期間〇各凝膠以庫瑪西(Coomassie)藍染料染色並僅 在染色緩衝液中脫色〇 PAGE證實(結果未示於本文)BA-1溶液含有居優勢之 原生膠質單體( 300,000道爾頓)聚集體。本發明程序所 產製之具有可接受紙張結合性質之生膠質溶液顯具有一至 少300,000道爾頓之分子量,而有些成份如PAGE所證明爲 具有〇(、/9及7鏈之完整三股螺旋,其他製品則可能具有 一分裂之螺旋〇 可溶性或不溶性生膠質之分析通常爲先測量試樣中羥 基脯胺酸之量,然後將此灌度與生膠質關連而進行〇 羥基脯胺酸係在以125 ti乾燥於聚丙烯試管中之〇.1 .毫升試樣上量測。各試樣溶於Q.Q5毫升之4 Μ氫氧化鈉中 ,蓋封,然後以熱壓釜處理30分鐘。檸慊酸(0.05毫升之 請 先 Μ 面 之 注 項 再 页 tr- 本紙張尺度逋用中國國家揉隼(CNS ) Α4规格(210Χ297公釐) 26 鍾濟部中央揉準^工消费合作社印製 309556 A7 B7 五、發明説明(25 ) I.4 Μ溶液)及氯胺T試劑(含有1.41克氣胺T、10毫升 去離子水、以及30毫升pH 6檸檬酸/乙酸緩衝液之1毫升 溶液)添加於各試管,然後於室溫培育20分鐘〇於是添加 PDAB溶液(含有15克p-二甲基胺基苯甲醛、62毫升異丙醇 、及26毫升60¾過氯酸之1毫升溶液)〇於65’C培育各試 樣20分鏟,其後將0.2毫升之每一試樣移轉至一微滴定板 讀數器並以570微米讀取吸收率〇 執行高壓液體層析術(HPLC)以分析完整生膠質分子量 分布〇 HPLC係在一Waters 65〇高級蛋白質純化系統上用一 T0S0HAAS TSK-GEK G6000PW柱(30厘米 X7.8 毫米)執行 。吸收率係用0.25毫升/分鐘之流率以220毫米監控(除 非有指示)〇活動相含有10 mM鹽酸。將一柱預過濾器與 —10微米玻料併用〇 在以下各實例中測出牛皮之各硏磨浸灰剖層皮在受到 2.0— 2.2之pH範圍內之胃蛋白晦水解時幾乎完全溶化。室 溫下(22 — 26它)各批反應時間典型爲10 — 30小時〇本發 明製程中所產生可溶性生膠質之最大澳度約爲0.30-0.40 % (3— 4毫克溶解生膠質/毫升)〇該製程如下所論述爲
以高達2.0升規模使用約500加侖規模之實質上相同處方 加以例示。如下述,微生物蛋白晦獲有類似之結果〇 實例1A 約15克之濕Teepak生膠質固質在室溫藉磁攙拌器懸浮 於7 50毫升之Columbus, 0H自來水內。用大約65 — 70滴澳 鹽酸(HC1)將溶液PH調整至2.1 〇然後將粗胃蛋白晦粉末 本紙張尺度逍用中*斕家橾率(CNS ) A4规格(210X297公釐)27 ϋ- m m m n If ^11 —l· It—f— l·— n I 11^ (請先H讀背面之注$項身内本頁) 《 A7 B7 五、發明说明(26) (0.38克)攙拌加於該生膠質懸浮液內以啓發反應〇將該 懸浮液撹拌過夜,期間該溶液之加熱至26 — 27亡或更高常 因攪拌器板之傳導作用而發生。該溶液之滯度在反應之第 二日內予定時測量(20 & 100 rpm)直到獲致最大滯度時止 ,在當時將pH增至3.0—3.5及(或)將溶液置於冰箱內而 使溶液穩定〇將pH增大超過4.0可能啓發該生膠質溶液之 不可逆膠凝作用〇
實例1A各結果繪於圚2 〇圖2顯示滯度(厘泊)作爲 時間反應(小時)函數之一繪圖。以20 rpm(方塊)及100 rpm (圔圈)取得各滯度測値。在pH 2.1時完成反應後,取 得三個試樣並調整pH至2.1 (D、2.8 (·#·)、及3.5 (〇) 〇若千日後以20 rpm進行之各滯度測試確證PH=3.5之各 試樣確實較pH=2.1者更穩定且保有更多之原始滯度。 寶例2A 經濟部中央梯準局WC工消费合作社印製 ---------ΟII (請先閱讀背面之注$項再f '本頁) T e e p a k生膠質在3 0 - 3 5 ’C之溫度內水解係以約1 〇次之 —系列實驗進行調査以測定減少胃蛋白晦在溶化程序中使 用之可能性。晦催化反應之典型速率將在溫度毎增加5-10 C時加倍。此等實驗中,用加熱帶裹繞一 4-升裝之不銹鋼 燒杯,然後以石綿帶隔絕。溶液溫度藉線上Variac以加熱 帶控制至約土 l_2«C〇將以上製程之規模放成2升之反應 體積,並調査較低胃蛋白晦澳度之範圍及加熱輪廓〇幾乎 全部情況下,Teepak固質之整個溶化作用係在10— 15小時 內完成,且任何情況下無實質之滯度發展於溶化產物內0 典型之十次實驗如下:將2升之水添加於燒杯內,其 本紙張尺度逋用中國國家橾準(〇呢)入4规格(2丨0\297公釐>28 經濟部中央橾準局Λ工消费合作社印製 A7 _B7_ 五、發明说明(27 )
內添加40克之Teepak生膠質,然後用瀵鹽酸將pH調至2.13 ,最後添1 .〇克粗胃蛋白晦。浴溫初始爲30 .OtJ,約2 . 5 小時後之溫度爲33¾,且rpm之滯度爲19厘泊,而約 5.5小時後之溫度爲36.5 eC,且滯度爲8厘泊。該試樣在 33 — 36 t;內以少於8小時之時間完全溶化且滯度不增大, 指示有一較高分子量之物質產生〇此等實驗說明一般預期 較難以在此製程中藉較高反應溫度操作保留胃蛋白晦,即 令在水解程序早期內亦然〇聚集此特定大分子量生膠質之 最大可行溫度顯爲約30Ό 〇 賨例3A 另一用以減少胃蛋白晦使用於該製程內之作法係藉圖 3中摘列之實驗予以例示。在此實驗中*以上處方(750 毫升Columbus, 0H自來水、15.5克Teepak生膠質、0.38克 胃蛋白質晦,pH=2.1 )於第零日於室溫混合以於一 2-升 裝燒瓶內啓發反應(羅馬數字I) 〇約1日後,添加額外 之750毫升水及另一注Teepak生膠質固質(16.1克),但 不添加額外之胃蛋白晦於反應器(羅馬數字II) 〇將燒瓶 攪拌約5分鐘以使各內容物混合並用30滴之濃鹽酸調整pH ,然後將攪拌器關停而讓各固質沉降〇約30分鐘後,將上 澄液750毫升即a第1日〃上澄液(D1)傾析入另一燒瓶內 ,並回復二者燒瓶之攪拌工作〇該〇1上澄液含有一些精細 生膠質粒子,但其所含懸浮固質荷載遠低於底部分量〇在 反應後約2日於第一燒瓶內重複相同之稀釋( 755毫水) 、生膠質固質添加(15.2克Teepak生膠質)、用30滴澳鹽 本纸張尺度適用中國國家標率(CNS ) A4规格(210 X 297公釐)2 9 (請先閱讀背面之注$項再{?本頁) -1if 五、發明说明(28 ) A7 B7 經濟部中央梂準為貝工消费合作社印«. 酸調整pH (羅馬數字Hi)、以及a第2日〃上澄液(D2)之 上澄液傾析等程序〇 水解反應之進程係以實線(-X-)例示圖3中〇各圓圈 (·<>·)顯示第1日上澄液水解反應進程之一綸圖,而各方塊 Η»顯示第2日上澄液之一繪圖〇在此實例中,有三注典 型之Teepak生膠質以一單一注之胃蛋白晦水解,雖然水解 率顯隨每一循環降低〇由於第1日及第2日二者上澄液之 滯度比率顯在其等析離主要反應器後增大,顯然有些胃蛋 白晦及不溶性生膠質隨上澄液一併輸送〇然而,蛋白晦對 各固髓生膠質粒子之親和力顯然較對可溶性生膠質者爲高 ,故大部份之晦可在其自系統移除後予循環若干次,從而 將此種試劑之成本減至最低〇較佳爲在上澄液係藉離心與 不溶性生膠質分離時獲得較佳之液固分離〇 最佳爲在各處理循環步驟中希欲一穩定狀態〇此在各 循環步驟內之反應速率降至一預定位準以下時係藉生成物 移除步驟後之額外晦添加予以達成〇較佳爲所添加之額外 晦恰恰置換隨生成物之移除所損失者〇 啻例4A 用750毫升白水(得自製紙程序之循環水)替代以上 實例3A檷準處方中之自來水〇然後添加15 .5克Teepak生膠 質,用40滴瀵鹽酸調整pH至2.14,並添加0.375克之胃蛋 白海〇由於室溫在此實驗期間升高,故反應係以29 — 311: 進行,而溶化作用顯較25 — 26 ’C之標準反應進行更快〇在 此單一反應中發展出良好之滯度,固質幾乎完全溶化*而 本紙張尺度適用中國國家橾攀(CNS ) A4规格(210X297公釐) 請 先 面 之 注 項 4- 頁 訂 30 經濟部中央揉準爲工消費合作社印製 3〇955β at B7 五、發明説明(29 ) 且在此溶液中進行該製程顯無問題(見表1) 〇以此方式 將得自製紙程序之白水循環勢大幅消減引進該製程之水量〇 表1A—在製紙白水中製成之溶化生膠質 時間 (小時) 滯 2 0 r p m 度 10 0 r p m 滯度比率 0 一· -- —— 18.5 415 177 2.34 22 440 186 2.37 26.7 365 166 2.20 42 280 136 2.06
實例5A 在此實例中,將500加侖之Savannah, GA自來水輸至 — 600加侖裝之雙槳不綉鋼槽內,並將75#之Teepak生膠 質(13.5#固質@18%固質)分散於該水中。添加約1.4 升之澳鹽酸將pH帶至2.14。緩慢添加胃蛋白晦(1.01千克 ;Sigma批號70H0437 ),然後用聚乙烯膜覆蓋該槽並攪 拌該槽過夜。約20小時後,水解作用並不完全(滯度比率 = 1.32) 〇由於液溫及室溫較低(約2(TC),故決定將活 蒸汽置於該槽底部外側上試圖升高液髋溫度〇該蒸汽約使 用2.5小時,當時液溫爲23 Ό,滯度比率爲2.15,並停止 蒸汽加熱〇 V ϋ·ϋ I n n n n I -HI (請先w讀背面之注$項再if 本頁) f 訂- 本纸張尺度逋用中國國家揉率(CNS ) A4規格(210X297公釐) 31 經濟部中央橾率為負工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明(30 ) 約31小時上,滯度比率爲2.43,對此反應言爲較高。 曾決定藉添加約450克之NaOH片調整該槽內之pH,以便將 溶液穩定(緩慢/停止胃蛋白晦反應)供次日用於紙內〇 在PH調整前,將約55加侖之PH=2.1溶液分貯於5-加侖裝 容器內。由於pH= 2.1溶液(空心圓圈在圖4中以A 指示)與pH=3.0溶液(實心圓#·)相較,滯度比率在過 夜後稍爲降低,故結論爲pH調整有助於以室溫儲存期間保 持產物之最高可能分子量〇 反應約24小時後,在接近混合器軸之生膠質溶液上表 面上有些飄浮固髋物質(因其低密度故而假設爲脂肪)〇 雖然未於此實驗中嚐試移除此殘留物,但若發現殘餘脂肪 對生膠質性能有害,則可輕易自製品撇除〇 在使用此實例及下述實例6A中所製生膠質溶液之前, 使溶液通過一開口約爲IX 3毫米之針織塑膠篩予以過濾, 俾移除小置之極緩降解皮膺粒子〇此等粒子在特性上爲最 後受胃蛋白晦溶解之物質,常可發現其尺寸在3 — 5毫米範 圔內〇將此等殘餘粒子之一較大試樣濾離該生膠質溶液並 測量其乾重。根搛此試樣之投射於整批生膠質溶液,經估 計多於95%之初期固質於此程序中溶化。
實例6A 在此實例中,用相同之槽裝以500加侖之Savannah, GA自來水,後者在一月份極冷--約lit: 〇 Teepak生膠質( 79.5# ; 12.5#之15.67 %乾重固質)予分散於此水中, 然後添加1.5升之濃鹽酸將pH帶至2. 18。緩慢添加胃蛋白 本紙張尺度逋用中國國家橾準(CNS ) A4规格(210X297公釐) (讀先閱讀背面之注_項再if .本頁) 订 A7 _B7__ 五、發明说明(31 ) 海(1.01克;Sigma批號70H0437),然後用聚乙烯膜覆 蓋該槽〇將活蒸汽置於該槽外底部上約4小時以將液溫由 11. 5升高至2 5’C 〇此時pH爲2. 4〇 ;添加額外之0.4升谶鹽 酸將pH降至2.29 ο用聚乙烯膜覆罩該槽將該槽隔絕過夜〇 約28小時後,滯度比率爲2.51,溫度在PH = 2.46時約爲22 •C 〇添加約600克之NaOH片將該槽內容物带至PH = 2.98, 覆蓋該槽如前並攪拌過夜。最終滯度比率爲2.61〇結果示 於圖4中B (-X -)處〇 由於實例6A中之生膠質溶液在第1日內係以一較實例 5A高約2— 3X;之反應溫度生成,該反應顯進行較迅速,而 約早4—5小時完畢。當pH調整至約3.0時,最終溶液顯使 晦反應緩慢以便觀察可溶性產物之小量降解〇 經濟部中央梂準為貝工消费合作社印製 (请先閱讀背面之注$項再 < 本頁) 該製程意在使用一晦水解反應產生幾近完全之牛皮至 生膠質溶液轉化〇該製程之各目的爲以最大收率產生可溶 性生膠質產物,同時將轉化成本及固定資本開支減至最少 〇該製程非意在產生食品或醫藥級可溶性生膠質,故產生 潔淨溶液之要求最低且可溶性生膠質不預爲純化〇未嘗試 圖去除其餘以低於生膠質之濃度存在於硏磨剖層皮饋料中 之皮虜成份(脂肪、蛋白聚晦、其他蛋白質、鹽類等)〇 該製程將需要一系列之切割機及硏磨器將各浸灰剖層 皮饋料轉變成可迅即轉化成可溶性生膠質之細條材料〇如 上述,該製程之vv前端"可能看似用以產生粉碎生膠質之 USDA製程。視所採用以防止微生物生長之各皮預處理工作 ,各皮可能需要去石灰或酸化以移除殘餘之鈣鹽或其他殺 本紙張尺度逋用中國國家橾準(CNS ) A4规格(210X297公釐)33 經濟部中央橾準局工消费合作社印装 A7 £7__ 五、發明説明(32 ) 生物劑〇然後用流程水(或許爲一種得自紙廠之簡化固質 白水流)與硏磨固質混合,將pH滴定至2.0- 2.2,並添加 晦以發動溶化程序〇繼轉化後,各可溶性固質可直接泵至 一製紙程序並混以精細紙漿固質或予穩定且儲存〇
小規模測試中,生膠質與紙漿固質間之最大交作潁在 溶液pH約爲0.4或更低且紙漿稠度爲1.0 %或更低時產生 〇因此,將儲留槽內之紙漿調至約pH 4.0或更低顯屬有利〇 窨例7A
"USDA"生膠質餹料係用下文中所述Komanowsky之方法 製備〇將二浸灰剖層皮及一去毛且浸灰之皮圈捲並切成12 吋宽之條帶。使此等條帶通過一切條機,然後通過一旋轉 切刀。將102.15克之苯甲酸溶於1021. 5克之丙酸中製備一 酸性溶液。酸化工作係在55加侖裝不銹鋼轉鼓內將203磅 之水及521克之所述酸性溶液添加於自浸灰皮之各剖層皮 所得材料以及將235磅之水及603克之酸性溶液添加於整 個皮材料予以實施〇各鼓在四小時內每小時旋轉15分鐘。 最終pH値分別爲5.1及5.2 〇最後,將二者材料之部份通 過Urschel Comitrol之一 0.06吋切割頭。剩餘部份予通過 一 0.200吋切割頭。將各產物傾入小塑膠袋內並置於一爲 -20 ti之冷藏器內備稍後使用〇 窨例8A 各USDA硏磨浸灰剖層皮於4它以10,000 rpm離心20分 鐘。移除上澄液並將各離心浸灰剖層皮(15克)添加於一 盛有去離子水( 1 500毫升)之2升裝錐形燒瓶內〇用一磁 ----------f )-- (請先《讀背面之注f項再< 本頁) 訂- 本纸張尺度逋用中國«家橾率(CNS > A4规格(2丨0父297公釐) 34 A7 ____B7_ 五、發明说明(33 ) 攪拌器(2吋攪拌棒)攪拌懸浮液並用濃鹽酸將pH調整至 pH 2.1 〇將胃蛋白晦(0.7 6克)添加至該燒瓶內,然後予 攪拌於一設定於18’C之培養箱內。以不同時間將等分量之 反應物(1〇〇毫升)移除並分析滯度(表2A) 〇將每一等 分量之pH調整於pH 3與pH 3.5間並於4 ’C儲存各試樣〇在 取用最後一等分童後(50小時),將各分析試樣(0.7毫 升)與pH 3.5乙酸(1.4毫升)結合,並於4 ·〇以45,000 rpm超離心1小時。如表2A所示分析各上澄液及各丸粒( 在經再懸浮於緩衝液之原始體稹內以後)之羥基脯胺酸〇 將不同分量(50毫升)之較大試樣與pH 3.5之乙酸( 1〇〇毫升)結合並於4 t!以2。,。〇〇 rpm離心4小’·時。將各 試樣儲存於4 «C 9-10日,此時將其等用以製紙。 表2A.實例8A各項結果摘要 --------------{)-- (請先聞讀背面之注$項再·^本頁) 订 經濟部中央橾準局負工消费合作社印«. 試樣時間 (小時) 滯 度 (20 rpm) (厘泊) 上澄液中之 羥基輔胺酸 (毫克/毫升) 丸粒中之 羥基輔胺酸 (毫克/毫升) ATS (不添加之對照 組之κ變化) 3 35 0.10 0.28 15 7 400 0.15 0.18 17 11 1055 0.23 0.12 21 15 1030 0.28 0.06 31 26 800 0.29 0.05 35 30 745 0.26 0.05 __ 50 605 0.27 0.04 '· 27 本纸張尺度適用中*«家樣率(CNS } A4规格(210X297公釐)35 A7 _B7_ 五、發明说明(34 )
此資料說明生膠質在此反應中之溶化漸增直逹約15小 時〇此係由上澄液內羥基輔胺酸增加、離心時丸粒大小及 羥基輔胺酸含量減少,以及由滯度之初期增大予以證明〇 將可溶性生膠質之增童與該可溶性生膠質所予添加紙張之 抗拉强度之增量相關連,其中ATS代表高過未添加可溶性 生膠質之對照組紙張之%抗拉强度增量〇 窨例9A 於4 t:以10,000 rpm將各Teepak浸灰剖層皮離心20分 鐘。移除上澄液並將各離心浸灰剖層皮(35克)添加於一 盛有去離子水( 3500毫升)之4升裝錐形燒瓶內〇用一磁 攪拌器(2吋攪拌棒)攪拌懸浮液並用濃鹽酸將pH調整至 pH 2.1。將胃蛋白晦(1.75克)添加至該燒瓶內,然後予 携拌於一設定於20.5¾之培養箱內〇以不同時間將等分量 之反應物( 200毫升)移除並分析滯度(表2A) 〇將每一 等分量之pH調整於pH 3與pH 3.5間並於4 ’C儲存各試樣直 到將其等用以製紙爲止〇 M濟部中失梂率扃貝工消费合作社印装 (請先H讀背面之注$項再{:本頁)
於2 0.5 eC 2 7小時後,將一第三培養生膠質試樣移除並 於室溫攪拌〇然後將培養箱溫度調整成3(TC而在此溫度攪 拌剩餘之試樣〇如所述於指定時間移除200毫升試樣,調 整pH,以及於4 -C儲存各試樣。在取用最後一等分量後, 將各分析試樣(0.7毫升)與pH 3.5乙酸(1.4毫升)結 合,並於4 t!以45,0 00 r pm超離心1小時。分析各上澄液 及各丸粒(在經再懸浮於緩衝液之原始體稹內以後)之羥 基脯胺酸含量。如表3A所示,各上澄液亦藉膠料排除HPLC 本纸張尺度逋用中國國家橾率(CNS ) A4规格(210X297公釐>36 30 : ◎室溫 45 Α7 Β7 五、發明说明(35 ) 予以分析〇 表3Α.實例9Α各項結果摘要 培養時間 (小時) 尖峰區域 滯度(厘泊 * 20 rpm) 尖峰 1 〜31分鐘 尖峰 2 〜34分鐘 尖峰 3 〜45分鑪 5.5 9.0 14.9 5.7 25 21 17.5 21.0 9.5 375 23 16.4 24.7 10.1 425 27 9.9 24.7 9.8 650 30:(?30eC 18.5 30.2 40.2 750 45.5: @30eC 18.4 24.5 54*4 45 30: ®rt 12.6 20.9 8.7 1 840 45.5: @rt 15.9 23.4 0.7 1095 3 0: @ 3 0 ·〇 此試樣係以20.51C培養27小時且於 30TC培養3小時。 4 5.5: @ 3 0 'C 此試樣係以20.5 t!培養27小時且於 3〇t!培養18 . 5小時〇 此試樣係以20.5*C培養27小時且於 室溫培養3小時〇 ◎室溫 此試樣係以20.5·〇3培養27小時且於 室溫培養18.5小時。 此資料說明整個反應中可溶性生膠質之增加,如滯度 及HPLC尖峰1與尖峰2之增加所示。將可溶性生膠質之增 量與該可溶性生膠質所予添加紙張之抗拉强度之增量相關 本纸佚尺度逋用中两國家橾率(CNS > Α4规格(2丨0X297公釐> 3 7 (請先聞讀背面之注$項再ί ·本頁)
經濟部中央標準局ec工消資合作杜印製 S09556 A7 B7 五、發明说明(36)
連〇反應27小時後維持在3CTC之各試樣說明高分子置生膠 質之逐步轉化成降解產物,伹在此情況下,較低分子童不 發生類似其所添加紙張之抗拉强度之減小〇此—後者效應 指示該可溶性生膠質對紙張具有一正性效應,即令分子量 較低亦然〇 謇例10A 此一紙運作係以二種製品所結合之溶化生膠質進行0 毎一製品均由於4_〇以1〇,〇〇〇1111離心20分鐘之166?&1£浸 灰剖層皮製成。移除上澄液並將各離心沒灰剖層皮(35克 )添加於一盛有去離子水(3500毫升)之4升裝錐形燒瓶 內〇用一磁攙拌器(2吋搅拌棒)攪拌懸浮液並用灌鼸酸 將pH調整至pH 2.1〇將胃蛋白晦(1.75克)添加至該燒瓶 內,然後予攪拌於一設定於WC之培養箱內〇 —製品予培 養31.5小時(20 rpm之最終滯度= 1160厘泊)而另一製品 予培養21小時(2〇 rpm之最終滯度= 1 025厘泊)〇該二製 品不調整pH而儲存於4 -C達6日〇 將每種製品各一又二分之一升結合麥一4升裝燒瓶內 ,然後在一水洛內迅速加熱至約3(TC 〇然後在一32 t;培養 箱內攬拌該燒瓶,並於指定時間將各200毫升試樣移除, 將pH調整於pH 3與pH 3.5間並於4 儲存各試樣。此一反 應之各項結果示於下表4A* 〇 此資料說明雖然非全部生膠質均在初期爲可溶(羥基 輔胺酸測量),但生膠質分子量在整個3〇tl反應過程期間 迅速減小〇參看例如滯度減小及HPLC尖峰3區域之增加。 本纸ft尺度逋用中國困家榡準(CNS > A4规格(210X297公釐> 38 (锖先《讀背面之注$項表為本筲) 敕· 訂 A7 B7五、發明説明(37)此分子量減小不影響抗拉强度之增益,直到HP LC尖峰2 (三股螺旋原生膠質)幾乎全部轉化成較低分子置片段爲止〇 經濟部中央標準局Λ工消费合作社印製
△TS (對照組之 %變化) CO XJ· + 1 1 l 1 l 1 卜 ro 乂 + r^. o ro 塚睡\ 鹅蝴帜 CO OJ 〇 卜 csj 〇 CTt CVJ o C\J ro 〇 CP» CSJ o 寸 ro o ID cn o Γ^ ro Ο cn 〇 m o 00 m o .fmS S CVJ r—Η in 〇 卜 o CSJ LD LO cvi LO 1 11 ( LO in ro S tn r—一 > o LO 尖峰區域 尖峰 3 〜45分鐘 I 1 踰 LO CVI •—1 CO cr» r·.—< CSJ r*v ro r—H ΓΟ LO VO CSJ OJ 卜 〇% ro CO cn ro cn LD LO 〇 1 "4 l£5 卜 CSJ P 丨衊 尖峰 2 〜34分鐘 29.1 UD tn OJ cn 寸 CNJ r-H ro 28.8 cn 28.8 CO cn csj 22.1 VjD o m 尖峰 1 〜31分鐘 » "1 CSJ CNJ 00 LO CVJ CO (〇 C>J 〇 CNJ CO 03 1 1 < σ> cn I—· ro CO r—H n F—« 〇 LO K£> 1 1 培養時間 (小時) 〇 CNJ ro LO U3 卜 00 cn tn CO 1—4 LO m CVJ --------—{衣--(請先聞讀背面之注$項<%本頁) 訂
L 本紙張尺度速用中國國家棣準(CNS ) A4規惠(210X297公釐) A7 B7 五、發明说明(3,
甯例11A 微生物蛋白晦與由浸灰剖層皮所得生膠質之各種反應 如下: 微生物蛋白海於17-C與硏磨浸灰剖層皮(0.06毫米切 割頭)反應。關於蛋白晦澳度及pH之各項最佳結果摘示於 表 5 A .〇 表5A.微生物蛋白晦與硏磨浸灰剖餍皮之反應 請 先 閱 A 之 注 m , pH 最大厘泊數 (20 rmp) 最大小時數 Newlase II (0.08 q) 2.6 1840 18 Quest AP (0.08 q) 2.6 1535 22 ; AFP 2000 (0.08q) 2.6 1415 22 EDC-APA (0.08 g) 2.5 1085 18 *用0.06毫米切割機頭製備 表6A.微生物蛋白晦與Teepak浸灰剖層皮之反應
I 订 !晦 .pH 最大厘泊數(20 rmp) 最大小時齩 Newlase II (0.075 q) 2.6 1386 19 Quest AP (0..08 q) 2.6 945 24 EDC-APA (0.08 q) 2.5 745 20 Newlase A (0.04 q) 2.6 665 23 AFP 2000 (0.08 G) 2.6 515 41 EDC-APB (0.08 g) 3.0 435 '· 39 經濟部中夬揉準扃負工消費合作社印装 此等結果係由多數單一運作獲得,故此等試樣間有大差異 〇然而,所有微生物蛋白晦均顯然產生明顯黏稠之生膠質 溶液〇以上微生物蛋白海之資料說明該製程使用此等晦時 本紙張尺度逋用中國國家梂率(CNS ) A4规格(2丨0 X 297公釐)4 〇 A7 B7 五、發明説明(39 ) 亦工作良好 以此製 24小時,而 將溶液溫度 該製程 質完全溶化 程可以接近 環方法降低 B.第二總括 程製備之溶化 且穩定度可藉 降低至5-l(TC 已說明藉牛皮 生產低成本可 周圍條件進行 較昂貴蛋白水 性具體形式 生膠質溶液顯於室溫穩定逹12 — 增加溶液pH至3.0 — 3.5及(或) 予以提升〇 生膠質(硏磨浸灰剖層皮)之實 溶性生膠質產物之可行性〇該製 而較易控制〇特別有利者爲該循 解海之成本〇 請 面 之 注 上利用第一總括性具體形 需要,溶化生膠質可由其 經濟部中央揉準扃負工消费合作社印製 製紙業內之 本發明 發明特別有 循環紙一般 文中所用, 料製成之紙 循環報紙及 似材料;類 本發明 紙類產品之 生膠質强化 本第二總括性具體形式典型 式中所產生之溶化生膠質,或若 他方法獲得0使用第一總括性具體形式中溶化生膠質之一 主要優點當然爲如此所產生材料之低成本〇此成本因素爲 —主要優點0 改善循環紙、傳統紙、及其混合物之强度〇本 用於產生循環紙,因爲由循環纖維質纖維所製 而言較由處女纖維質纖維所製紙張脆弱〇如本 本發明內之饋料爲:處女紙漿,係由非循環材 漿;損紙,係製紙廠之碎片;再生白報紙,係 類似紙;再生瓦楞紙容器,係循環瓦楞紙或類 似纖維基紙;以及其等之混合物〇 揭示使用溶化生膠質以改善由嫌維質纖維所製 强度及其他性質〇典型上,該用以製造可溶性 紙張之方法包含使饋料與水、或水及苛鹼(例 本纸張尺度適用中國«家橾率(CNS ) Α4规格(210Χ297公釐) 41 A7 B7 五、發明说明(40)
如NaOH)混合,並以機械方法製成紙漿直到形成一紙漿爲 止〇該紙漿較佳爲具有一以乾紙漿固質爲準約爲3至6重 量%之稠度〇然後將該紙漿稀釋至一以乾紙漿固質爲準約 爲1至3重量%之稠度並調整pH至約3.5 — 7.0。將約0.1 至2乾重%溶化生膠質添加於該稀釋紙漿,並將所得漿液 以一能使該稀釋紙漿與可溶性生膠質有效交作之剪率及時 間拌混,如此一實質部份之溶化生膠質結合於該紙漿以形 成一生膠質一紙漿漿液〇然後該生膠質一紙漿漿液較佳爲 稀釋至介於約〇.1乾重%至1乾重%之稠度,以及最後將 該生膠質一紙漿漿液製成片料並乾燥〇 實例1B 生膠質溶液作爲塗料 將舊白報紙(0NP)或舊瓦楞紙板(0CC)切成細條並浸 於一1 %氫氧化鈉溶液內過夜〇 經濟部中央揉準局工消費合作杜印裝 (請先閱讀背面之注Ϊ項J:' Γ本頁) 將該細條材料在一 Tappi散解機內製漿達15分鐘。該 紙漿混以額外之水並在一配有Duotex 162-DD-226成形織 品之Noble and Wood頭箱內製成片料〇在Noble and Wood 上濕壓該片料,然後壓延以增高密度(使用吸墨紙於每一 側並將壓延滾筒上之空隙設定成30密耳)〇該片料在一受 拉力之熱板上乾燥1分鐘。使用一10號或20號纏線桿將由 Secol供應之生膠質水解產物(MW< 2000道爾頓)或將由 Gattefosse (Elmford,N.Y.)所供應之可溶性天然生膠質 (MW> 300,000道爾頓)施加於循環紙片料上。經塗面之 片料在一 1〇〇 T强制送氣烘箱內乾燥10分鐘或讓其在周困 本紙張尺度逋用中*«家樣奉(CNS ) Μ规格(210X297公釐> A7 B7 五、發明说明(41
.«S 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印製 | 抗拉性質 | 1 狡壤時間 1秒鐘 1 " —J 〇〇 寸· 卜 OO m CM 〇6 00 〇〇 id q — id 〇 in r^> 〇\ O) •^r (S ΓΟ • rH CO CX r** CN <N On o s o S <N rn Os CN OO (N g CN r«4 <n- § s 〇 OO m 〇\ CM •Rm 土 (N 叶· (N MD <N m On 寸· Ό 〇\ o\ (S v〇 〇 Os 〇\ S' 卜· .物理特性, MW it侔 卜_ 〇 〇 v〇 ·*ί· ff\ trv OO 寸* Os 一 OO 寸’ 甘 寸. Ox vri 爆炸强度 磅/平方吋 rn 04 Ow 寸· r·* in OO m m r» OO OO in fN v〇 <N 寸’ o OO « * OO … CN OO 〇\ _|〇基 TOCO 1r> •«\£ OO OO CN 卜 od m OO CO m m «of 寸 On 卜 叶 00 m <N 〇 t〇 mm 1 1 1 m 钱 减 m 钱 搣 m 钱 减 m 钱 1 班 戚 滁 1 t < ο o ο o J o (N Ο CN 片料組成 生晶質 m 鹿 水解產物 水解產物 戒解_ 天然1 天然1 rt< tK 躲· 水解產物 纖維 堪 止 (X 2 〇 CL 2: 〇 CL 2 Ο CU 2: 〇 CU 2 〇 α. 2 Ο CL 2: 〇 a. 2 -〇 CL 2: 〇 U u o u u o U u ο 11 in in ΙΛ in \r\ in in ι〇 Vi iri in in »〇 in w-i w-> iri l〇 iri irj 寸· v〇 寸· irj 寸 ύ U CN 0 U "T U U ύ u ό U rj- ύ u 00 ό U cr\ CJ U 1 CC-10 CC-11 1 CC-12 CC-14 1 CC-15 (請先聞讀背面之注$項4-4本頁) 衣· 訂>- 本紙張尺度逋用中«國家橾準(CNS ) A4規格(2丨0X297公釐), 4 3 309556 A7 B7 五、發明说明(42 ) 經濟部中央搮準局貝工消费合作社印装 § -¾ | _抗拉麟 I 破壞時間 秒鐘 _____ —.—. 1〇 卜 寸· ΓΟ 卜’ r- oo vd CN vd • rH ΚΛ CX CO is cn 00 m rsj ro S tn in (N <N i! 卜 s 00 R狴 d CN Ό 〇4 \o o PO Ό 物理特性.. : 厚度 密耳 v〇 iri m iri r- 卜 寸’ ro wS 歡m m rn r-i m r〇 fS 〇 oo oo 〇〇 oo 00 00 4重 磅/3000 平方呎 Γ*Ί 〇\ r-· m 寸 wo o CO ON d 00 o' 11 搣 m m 钱 减 m 钱 减 锶 m 〇 O Ο o 片料組病 蕾 水解產物| 丨水解產物1 天然1 fK 天然I 天然-1 纖維 u u o u u o U u ο u u 〇 α u Ο ο u ο 纖維 克數, \Ti i〇 寸· in »〇 iT) 寸· KTi CC-16 j CC-17 CC-18 i CC-19 CC-20 1 CC-21 nil βι HI - I - 1^1 ^ ........ "_ HI ^^1 1^1 1^1 I ( ^ (請先聞讀背面之注項U4舄本頁) i 本紙張尺度逍用中困國家檬準(CNS ) A4规格(210X297公釐〉^ A7 B7 五、發明说明(43 ) 條件下乾燥過夜0評估各經塗面片料之基重、破裂强度、 以及拉張性質,如表1B中所報告。此表亦詳列所用紙漿量 及塗料重置〇
在受試各ass試樣中觀察到抗拉强度之增益,約高於 不含生膠質之適當對照組達1 25 — 300 ¾範圔。雖然ONP及 0CC對照組之强度僅約爲標準牛皮紙之25 %,若干經塗面 之試樣卻與牛皮紙同般强韌或更爲强韌〇用水解產物塗覆 之試樣通常較用天然生膠質塗覆之試樣强韌〇 謇例2B 天然生膠質添加於紙漿 將0ΝΡ或0CC切成細條並浸於一1 %氫氧化鈉溶液內 過夜〇將該材料在一Tappi散解機內製漿逹15分鐘〇將該 紙漿置於一Noble and Wood之頭箱內並添加各種不同溫度 ( 58 — 63T或96-100°F)之水。該漿液之pH爲7 〇添加不 同量之天然生膠質溶液(0.3 %) 〇讓該漿液沉降並靜置 4至10分鐘。在一Duotex 162-DD-2^6成形織品上製成片 料〇在該Noble and Wood上濕壓該片料,然後壓延以增高 密度〇使用吸墨紙於每一側上並將壓延滾筒上之空隙設定 成30密耳。該片料在一熱板上乾燥1分鐘。評估各經塗面 片料之基重、破裂强度、以及拉張性質,如表2B中所報告 〇此表亦詳列所用紙漿置及塗料重量。在所有受試試樣中 觀察到抗拉强度之增益,約高於不含溶化生膠質之適當對 照組達140 — 350%範圔。雖然0ΝΡ及0CC對照組之强度僅 約爲標準牛皮紙之25%,若干經塗面之試樣卻較牛皮紙更 本纸張尺度適用中國國家揉準(CNS ) Α4规格(210Χ297公釐> 45 請 閲 之 注 % J % k 本于 頁 經濟部中央梂準局J工消费合作社印製 A7 B7 A4 ) 五、發明説明( § 經濟部中央梂率局貝工消费合作社印製 抗拉性質: m 00 寸’ 卜 CO (N (N rn cs o v〇 o yri ΙΛ c. 〇 〇\ 8 r〇 ri 卜 ON S oo CM o oo 〇\ 3 o r4 CN in rs •RS 二 CN 寸’ in <N σ\ Ό CN 〇\ r- σί s〇 rn 物理特性- uiw 寸· 卜· 〇 00 寸* 寸’ 〇\ 寸· 卜· 寸’ 寸 ιτϊ 爆炸强窆 旁/平万吋 C4 os 寸- rn o 〇 vri 00 * 1 ο ΓΟ O vo aa 谤/3000 平方呎: | 1 〇〇 00 CN sr »n CO od CM 寸 ON cs VO Ο σ\ <Ν oo ΓΟ :總!+ • • » s' 'O On Os in vd 〇\ 00 <> ο CN ON mm 蹈七 | 1 寸 寸 寸 寸 S 〇 片料組成 所添加 天然 生膠質 % | » 1 — - C^i • * o 纖維 a. 2 〇 CL 2 〇 a. 2 〇 (X Z 〇 CL Z o α. Ζ Ο cu 2 〇 11 vn iri … vn tn K〇 u-i vn »〇 to υη ιη V) vi mm 別 〇L U CN d u d U D- CL. oo d u ΟΝ cL CP-10
訂 Λ 本纸張尺度適用中國國家標率(CNS > A4规格(210X297公釐),, 46 五、發明说明(45 A7B7 經濟部中央橾準局ec工消费合作杜印製 抗拉性質 破壤時間 秒鐘 〇\ Γ- Tf’ 〇〇 oo tr> 〇 O\ oo o Μ cL & Γ- o Os p ζί g Os mm» <s fS •R擊 On ir! ΓΛ (N v〇 CO oo 叶· 2 物理特性 un 議:楔 对 K 呀 00 寸’ 寸· 寸· in CN On cs s <S ·—< es ο o 寸· «Ml « • O Cfc: :脚1¾¾ :«\£ 00 cn V〇 00 CM 卜· σ\ CN (N PO S’ 〇\ s' 1 〇d OS o Ox od tn 〇6 〇\ iri ON 頭箱 小時 I t 寸 寸 寸 o 片料誠 所添加 天然 生膠質 % *— 一 <s fS — 纖維 u u o U u 〇 u U 〇 U U o U U 〇 U U 〇 纖維 克數 \r\ 寸· 寸· — yn 寸· irj 寸· CP-li CP-14 CP-15 CP-16 CP-17 CP-18 請 Μ 面之注 項 <·I为頁 ο .Λ 1
本紙張尺度逋用中Η國家橾率(CNS ) A4规格(210X297公釐)47 五、發明説明U6 ) A7 B7 經濟部中央橾率局負工消费合作社印«. 强韌。在所添加可溶性生膠質之量與抗拉强度間未觀察到 良好之關連〇 實例3B 以下各實例例示:(1)由舊瓦楞紙容器(OCC)及舊白 報紙(ONP)製備之纖維料;(2)在製成紙片料前或後將1 %溶化生膠質添加於該等料內。用各饋料製備一輕質(30 磅/ 3000平方呎)基重紙〇—些饋料用周圍水溫之苛性蘇 打處理〇在製紙前以乾紙漿固質之1 %之比率將溶化生膠 質添加於料漿槽內〇紙張係如下生成: A . 材料: 1. 如實例5A中生成之溶化生膠質 2. 消费者用過之白報紙(0ΝΡ) 3. 用作舊瓦楞紙容器(0CC)之襯紙板(卷),不含 瓦楞心紙一 Stone Container, Savannah, GA 4. 濂鹽酸(31¾ ) B. 設備: (1) Black Clawson 8’ HCVY Hyd rapulper 24"底部 Voices 轉子及驅動總成一 2000加侖容量〇 (2) Sprout-Waldron 12" Twin-Flow精製機一1770 rpm » 配備以D5B053馬達端及D5B05 4控制端等平板。 (3) 具 38"線宽之 Sandy Hill 公司( 1967 )製 Fourdrinier 型製紙機。平臺之成形長度爲13.5呎。片宽爲33”且該機 器係以緣捲曲方式操作〇機器之壓水部由二壓機組成,其 第一個爲一直通之雙面加氈式壓機而第二個爲底部加氈式 本紙張尺度逋用中國國家橾準(CNS ) A4规格(210X297公釐)48 請 先 Μ 面 之 注 頁
1T 」 *09556 A7 B7 五、發明说明(47 ) 經濟部中央標準局貝工消费合作社印«. 反向壓機0每一壓機捏口均限制於300 psi 〇各底部壓機 滾子均有橡皮製venta型捏口蓋。第二壓機之頂部滾子具 有一石狀蓋子。該機器之乾燥部由二排36"直徑之乾燥罐 組成,第一區段內有七罐而第二區段內有五罐〇各乾燥部 間爲一可操作如一水平或垂直單元之膠料壓榨配置〇各適 當之滾子設立後,該單元亦可用作破碎架〇繼第二乾燥部 之後爲一個八支滾子、七個捏口之壓延機架〇可將多數直 徑達40"之滾子繞於捲紙機上〇 C. 紙料: 100 幺 0CC/ 1168 0 .D.磅 用1號散漿機將舊瓦楞紙容器分歆於周困溫度之水中〇將 已分散之舊瓦楞紙容器料泵至一 7000加侖裝精製機漿槽內 並在145分鐘內由644加拿大標準自由度(CSF)精製成325 CSF 〇 100 % 0ΝΡ/ 1218 0 . D .磅 用1號散漿機將舊白報紙分散於66_C (150 T)之水中〇 將已分散之舊白報紙料泵至一 7000加侖裝精製機漿槽內並 在30分鐘內由135 CSF精製成107 CSF 〇 1〇〇 %舊瓦楞紙容器/ 1 883 O.D.磅 1. 用1號散漿機將舊瓦楞滅容器分散於周圔溫度之水中 2. 將已分飲料泵至一 700 0加侖裝精製機漿槽內。 3·在200分鐘內由638 CSF精製成353 CSF 〇 100 % 0ΝΡ/ 1921 0 . D .磅 1.用1號散漿機將0ΝΡ分散於66tJ (150 T)之水中〇 〇 請 先 Η fi 之 注 頁 it 丄 本纸張尺度適用中國國家橾準(CNS ) A4规格(210X297公釐) 49 A7 B7 五、發明说明( 2. 將已分散料泵至一700 0加侖裝精製機漿槽內〇並 3. 在42分鏟內由119 CSF精製成99 CSF 〇 D. 製紙機操作: 將得自製紙機漿槽之原料經由一 Fischer-Porter流量 控制器泵至一風扇泵之吸入側。然後將該料泵過一爆炸室 歧管進入主頭箱內。該頭箱係在眞空下以一頂部有孔滾子 操作〇 網設立 在該36" Fourdrinier製紙機上之成形織品係一附有 成形板、三個3"直徑檯輥、五個各有四張箔膜之箔膜盒、 四個具有可調節眞空之扁平盒之463 Monoflex JDL 145X 120網格雙層設計。 得自1 %溶化生膠質添加量之紙張性質(例如抗拉强 度、撕裂强度、爆炸强度)改善類似於過去製紙嚐試中所 得者。對於混合纖維料,機器方向抗拉强度改善在25-30 %範圍內,而在1〇〇 %舊瓦楞紙容器及舊白報紙料中則在 15 — 20¾範圍內。因a比較〃材料添加所得機器方向抗拉 强度性質之改善,以此等系統所作有限次數之嚐試爲基準 ,通常在1-15¾範圍內。 添加溶化生膠質對混合纖維之生物酹氧量(B0D)效應 實質上等於或優於單純纖維質紙張本身,指示添加溶化生 膠質時紙張固質留存量之增加〇 在所有嚐試期間所產生紙張之表面pH測値爲酸性,縱 使製紙設施之水在一月份平均爲pH 7而屬其水源之典型〇 請 先 Μ 讀 背 A 之 注 項 兔. ί ^ 頁 ίτ 鐘濟部中夹橾率局負工消费合作社印氧 本紙張尺度逍用中«國家橾隼(CNS Μ4规格(210Χ297公釐) 50 五、發明说明(49 ) A7 B7 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印裝
BOD 對照組紙張 380 1 o 1 o σ\ 1 Mullen 爆炸 27.4 21.9 16.4 15.2* Os 卡餅 ο Γ〇 1 t 〇〇 TT » 寸 盛 8 VO j 58.8 ! ? MD 71.3 1 1 53.7 1 r-· ro MD TS/BW ¾ CO 〇\ OO H 3 抗拉强度 8 t 1 j ! 1 1 1 1 MD 1 1 1 | 1 liQd] ΡΠ m 31.4 1 1 1 1 'n MM tMM | 1 1 | 1 1 紙張_ 100% occ 75/25 OCC/ONP 1 50/50 OCC/ONP '25/75 OCC/ONP 100% ONP l 16A 1 17CA 18A 15A ----------^装--|]訂-^------^(請先闖讀背面之注$項-^..4本頁) i 本紙張尺度適用中两國家橾準(CNS ) A4规格(210X297公釐) 51 309&56 A7 B7 五、發明说明(50 .«i 經濟部中央樣準局哭工消费合作社印製 BODp, Mullen m ? 1 I MD MD TS/BWA 1:抗拉强度| :8 MD w n X 紙張綱 260 32% 1 1 一 v〇 1 150 :21% 24.7 (10%) 21.1 (4%) 〇\ 00 «Ϊ 6¾ r-卜 v〇 O 〇\ m η* 甘’ 〇 υ-ί m ir! 71.4 (6%) 68.6 60.0 1% 51.2 40.8 0%) 54.0 (24%) 58.8 56.4 5% 47.6 37.6 \f〇 128 15% 126 29% 107 32% 89 25% * p! S 1729 1559 1602 1328 im 3748 | 3760 3273 2763 1 i_ 2251 29.4 : 29.3 30.7 m 31.2 (3.9) (3.9) i (3.9) (3.9) (3.9) 100% OCC 75/25 OCC/ONP 50/50 OCC/ONP 25/75 OCC/ONP 100% ONP VO 〇\ u r- OO 1/Ί / 〇 (妹)\细猶磁Nffi^w陛葙Φ&Β #1:皿#¾遒鎰#在爾趣概扭聆靶掛负101聆在^:赵藤她驾(3) ----------i—I(請先W讀背面之注$項-^丨寫本頁) .if
J 本紙張尺度逍用中國國家橾準(CNS ) A4規格(210X297公釐)52 A7 B7 含溶化生膠質紙 酸性),但差異 使用之應用言, 成紙後之pH帶至 雖然本文中 具體形式,但可 全部之可能等似 之各項名詞僅屬 化而均不背離本 五、發明说明(51) 張顯示稍許較其他紙張爲低之pH値(更具 不足以保證萃取pH測定作業。對某些終極 最終可能希欲將含溶化生膠質紙張在已製 一較爲中性之位準〇 所揭示之本發明各種形式構成現有之較佳 能有其他多種。本文中無意圖提列本發明 形式或修改形式〇 —般將了解本文中所用 說明而非限制性質,故可作成各種不同變 發明範皭之精神〇 請 先 Η A 之 注 經濟部中央揉準扃負工消费合作社印製 本纸張ΛΑ逍用中國國家揉準(CNS ) Α4ΛΜΜ 210X297公釐) 309556 A7A Β7Ϊ 修 JL.L: 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 五、發明説明(5}a 補先 Λ 圖式符號說明 圖1Α及1Β Α 代表本發明之溶化生膠質 B 代表BA-1生膠質溶液 -Θ-代表20 rpm時由本發明溶化生膠質所得數據 -·-代表f〇〇 rpm時由本發明溶化生膠質所得數據 代表2〇 rpm時BA-1生膠質對照組之數據 代表100 rpm時BA-1生膠質對照組之數據 圖2 -Θ-代表實例1A中100 rpm時之稠度數據 代表實例1A中20 rpm時之稠度數據 代表實例1A中pH調整至2.1時之試樣數據 -參-代表實例1A中pH調整至2.8時之試樣數據 -®-代表實例1A中pH調整至3.5時之試樣數據 圖3 D1 代表實例3A中〜第1日〃上澄液 D2 代表實例3A中*第2日"上澄液 -X-代表實例3A中水解反應之進程 -Θ-代表實例3A中第1日上澄液之水解反應進程 代表實例3A中第2日上澄液之水解反應進程 本紙張尺度逋用中固國家標準(<^5)六4規格(210父297公釐)^^ (請先閲讀背面之注意事項再填^:本頁) -士" 五、發明説明(h A7 B7 補充 圖4 A 代 表 脔 貝 例 5A中 之pH = 2.1 溶 液 B 代 表 eOm. 頁 ¥\ 6 A中 之pH = 2.98 溶 液 -© - 代 表 貝 例 5A中 p Η = 2 , .1溶 液 之 稠度 數 據 -·- 代 表 實 例 5 A中 ρ Η = 3 溶液 之 稠 度數 據 -X - .代 表 nbm 實 例 6 A中 ρΗ= 2 .98溶 液 之 稠度 數 據 (請先閱讀背面之注意事項再填ίί本页) 裝 tr 經濟部中央標準局具工消f合作社印製 本紙張尺度逋用中國國家標隼(CNS ) Λ4規格(210X297公瘦) rib

Claims (1)

  1. A8 修正1 /公告本 B8 C8 D8 # Λ β _ t、申請專利範圍 1. 一種用以製造生膠質(膠原)强化纖維質片料之方 (婧先聞讀背面之注意事項溥填寫本莨) 法,包含: a. 使一由處女紙漿、損紙、再生紙、再生紙盒容器 、或其混合物所組成集團中選出之纖維質材料與一包含水 、或水及苛鹼之溶液混合,並以機械方法製成紙漿直到形 成一所具稠度以乾紙漿固質爲準爲3重量%至6重量%之 紙漿爲止; b. 將所述紙漿稀釋至一以乾紙漿固質爲準爲1重量 %至3重量%之稠度並調整pH至3.5 — 7.0; c. 將在0.1乾重%與2乾重%間之可溶性生膠質( 以纖維質材料乾重爲準)添加於所述稀釋紙漿,並以一能 使所述稀釋紙漿固質與可溶性生膠質有效交作之剪率及時 間相混合,如此至少一實質部份之所述可溶性生膠質結合 於所述紙漿以形成一生膠質一紙漿漿液; d .稀釋所述生膠質一紙漿漿液至介於0.1乾重?ί至 1乾重%之稠度; e. 將該生膠質一紙漿漿液製成片料;以及 經濟部十央揉準局只工消费合作社印製 f. 將所述片料乾燥〇 2. 如申請專利範圍第1項之方法,其中在步驟c內之 所述混合工作至少爲15分鐘。 3. 如申請專利範圍第1項之方法,其中所述pH係用一 由鹽酸、HC1 、HN0 、H2S〇4 、以及乙酸所組成集圃中選 出之酸調整〇 4. 如申請專利範圍第1項之方法,包括一在乾燥前用 本紙張尺度逋用中國國家揉準(CNS ) A4说格( 210X297公釐) 30955^ A8 B8 C8 D8 件η ;U: .補尤 、申請專利範固 膝料塗覆所述步驟e片料之額外步驟0 5. 如申請專利範圍第4項之方法,其中所述膠料尙包 含:數平均分子量爲100, 000道爾頓或以下之生膠質水解 產物〇 6. 如申請專利範圔第1項之方法,尙包含壓延所述已 乾燥片料〇 7 .如申請專利範園第1項之方法,其中在步驟a內之 所述苛鹸溶液爲NaOH且具有一以固質乾重爲準0.25重量% 至1.00重量%之谶度及一範圍爲10 - 14之pH 〇 (請先間讀背面之注意事項再填寫本I) -裝· 經濟部中央橾準局貞工消费合作社印裝 8 .如申請專利範圍第1項之方法, 質之數平’均分子量高於3〇〇,〇〇〇道爾頓 9 .如申請專利範圍第8項之方法, 質之數平均分子量高於600,000道爾頓 10 .如申請專利範圍第9項之方法, 質之數平均分子量高於900,000道爾頓 11. 如申請專利範圍第1項之方法, 率適合促進生膠質一紙漿交作而不使生 變性〇 12. 如申請專利範圍第1項之方法, 紙漿之稠度爲0.5乾重% 〇 13. 如申請專利範圍第1項之方法, 漿後或在步驟b內稀釋後添加一明礬/ 14 .如申請專利範圍第1項之方法, 成A*料後於乾燥前將所述製成之片料濕 其中所述溶化生膠 0 其中所述溶化生膠 〇 其中所述溶化生膠 〇 其中所述混合之剪 膠質三股螺旋結構 其中所述生膠質一 其中在步驟a內製 松香添加物〇 其中在步驟e內製 壓至一預選厚度〇 訂 線 本紙張尺度逋用中國國家揉準(CNS > A4洗格(210X297公釐)
    經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 15·如申請專利範圍第1項之方法,在步驟a內僅選用 水時尙包含—額外之步驟:. al.將得自步驟a之紙漿/水漿液精煉,係以機械 $式對所述漿液作工將所述漿液內各纖維質纖維予織維帚 <匕以於步驟e內製成片料時獲得一能獲得選定排水之自由 度。 16 ♦如申請專利範圍第15項之方法,其中當選用實質爲 再生紙時,自由度在100 CSF與150 CSF間,而當選用實 質爲再生紙盒容器時,自由度在30 0 CSF與400 CSF間〇 17 ·如申請專利範圔第15項之方法,其中在步騄al內精 煉後添加'一明礬/松香添加物。 18 .如申請專利範圍第1項之方法,包含: a. 使一由處女紙漿、損紙、再生紙、再生紙盒容器 、或其混合物所組成集團中選出之纖維質材料與一包含水 、或水及苛鹼之溶液混合,並以機械方法製成紙漿直到形 成一所具稠度以乾紙漿固質爲準爲3重量%至6重量%之 紙漿爲止; b. 將所述紙漿稀釋至一以乾紙漿固質爲準爲1重童 %至3重量%之稠度並調整pH至3.5 — 7.0; c. 將一明礬/松香添加物在步驟a後添加於所述紙 漿或在步驟b後添加於所述稀釋紙漿; d. 將含有明礬/松香之所述稀釋紙漿製成片料; e. 用數平均分子量爲1〇〇,〇〇〇道爾頓或以下之生膠 質水解產物塗覆所述片料之一或二側面;以及 本紙張尺度逋用中國國家樣準(CNS )八4規格(2!0X297公釐) (請先M讀背面之注意事項再填寫本萸) 裝. 訂 線 ^09556 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 -MSL f.將所述片料乾燥〇 1 9 .如申請專利範圍第1項之 a. 使一由處女紙漿、損紙 、或其混合物所組成集團中選出 、或水及苛鹼之溶液混合,並以 成一所具稠度以乾紙漿固質爲準 紙漿爲止; b. 將所述紙漿稀釋至一以 %至3重量%之稠度並調整pH至 c .提供一不溶性生膠質水 夂調整所述濕磨漿之水或 方法,包含 、再生紙、 之織維質材 機械方法製 爲3重量% 再生紙盒容器 料與一包含水 成紙漿直到形 至6重量%之 乾紙漿固質爲準爲1重量 3 . 5 — 7 . 0 ; 磨漿; 固質含量以 使不溶性生膠 質具有一將一終產物內溶化生膠質濃度及分子量大致提升 (請先聞讀背面之注意亊項再填转本頁) 裝. 訂 經濟部中夬標準局貞工消费合作社印装 至最大之濃度 e.調整 所添加朊水解 f .添加 效自不溶性生 溫度T及時間 g .藉同 之分子量控制 —高分子量之 量及所述濃度 h .在有 所述含高分子 所述自步騍d所得漿液之pH以獲得步驟:f內 晦所需之活性; 所述朊水解海至所述pH經調整之漿液並以有 膠質粒子形成高分子量溶化生膠質之溶液之 t反應; 時量度溶化生膠質之濃度及所述溶化生膠質 所述反應以獲得一高漉度之可溶性生膠質及 所述溶化生膠質,如此所述反應在所述分子 大致爲最大時完成; 或無額外水之情況下將不溶性生膠質添加於 量溶化生膠質之步驟e溶液並混合; 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS > A4規格(210X297公釐) 線· -5_ B8 C8 D8 jt η 修it: 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印裝 々、申請專利範圍 i. 將至少一些含高分子量溶化生膠質之該溶液與該 不溶性生膠質分離並將該不溶性生膠質送返步驟d,如此 * 至少循環一部份之朊水解晦,且該含高分子量可溶性生膠 質之已分離溶液予抽離; j. 將包含0.1乾重%至2乾重%可溶性生膠質(以 纖維質材料乾重爲準)之所述步驟i已分離溶液添加於所 述稀釋紙漿,並以一能使所述稀釋紙漿固質與可溶性生膠 質有效交作之剪率及時間相混合,如此至少一實質部份之 所述可溶性生膠質結合於所述紙漿以形成一生膠質一紙漿 漿液; k. 稀釋所述生膠質一紙漿漿液至介於0.1乾重%與 1乾重%間之稠度; l. 將所述膠質一紙漿漿液製成片料;以及 m. 將所述片料乾燥〇 20 .如申請專利範圍第1項之方法,包含·· a. 提供一不溶性生膠質水磨漿並調整所述漿液之pH 以獲得步驟b內所添加朊水解海所需之活性; b. 添加所述朊水解海至所述pH經調整之漿液; c. 以有效形成高分子量溶化生膠質增加之溶液之溫 度T及時間t使該漿液及步驟b或步驟e之海反應; d. 在有或無額外水之情況下將不溶性生膠質添加於 所述步驟c溶液並混合; e. 將至少一些含高分子量溶化生膠質之步驟d溶液 與該不溶性生膠質分離,如此至少一部份之朊水解晦循環 本紙張尺度適用中國國家棣率(CNS > A4規格(210X297公釐) ------^--— (請先閲讀背面之注$項再填海本頁) Γ 8 8 88 ABCD 年 β Λ 4 u 經濟部中央揉準局員工消费合作社印装 六、申請專利範固 至步驟C,且該含高分子量溶化生膠質之已分離溶液予抽 離作爲產物; f. 使一由處女紙漿、損紙、再生紙、再生紙盒容器 、或其混合物所組成集團中選出之纖維質材料與一包含水 、或水及苛鹼之溶液混合,並以機械方法製成紙漿直到形 成一所具稠度以乾紙漿固質爲準爲3至6重量%之紙漿爲 止» g. 將所述紙漿稀釋至一以乾紙漿固質爲準爲1至3 重量%之稠度並調整pH至3.5 — 7.0 ; h. 將一量介於〇.1至2乾重%可溶性生膠質(以纖 維質材料乾重爲準)之步驟e可溶性生膠質添加於所述稀 釋紙漿,並以一能使所述稀釋紙漿固質與可溶性生膠質有 效交作之剪率及時間相混合,如此至少一實質部份之所述 可溶性生膠質結合於所述紙漿以形成一生膠質一紙漿漿液 9 i. 稀釋所述生膠質一紙漿漿液至在0.1乾重%至1 乾重%間之稠度;以及 j. 將所述生膠質一紙漿漿液製成片料〇 21 .如申請專利範圍第20項之方法,尙包含將該片料乾 燥。 22.如申請專利範圍第1項之方法,包含: a. 提供一不溶性生膠質水磨漿; b. 調整所述濕磨漿之水或固質含量以使所述不溶性 生膠質具有一將一終產物內溶化生膠質濃度及分子量大致 ------;----^-- (請先閱讀背面之注$項存填寫本頁) 訂 -線· 本紙張尺度適用中國两家揉準(CNS > A4规格( 210X297公釐} -7- -7- Λ8 B8 C8 D8 309556 、申請專利範圍 提升至最大之濃度; C.調整所述自步驟b所得漿液之pH以獲得步騍d內 所添加朊水解晦所需之活性; d. 添加所述朊水解海並與所述pH已調整漿液混合; e. 以有效形成一包含由各所述不溶性生膠質粒子所 衍生高分子量溶化生膠質之溶液之·溫度T及時間t令步驟 d之漿液反應; 在有或無額外水之情況下將不溶性生膠質添加於 所述含高分子量溶化生膠質之步驟e溶液並混合; g. 將至少一些含高分子量溶化生膠質之步驟f溶液 與該不溶性生膠質分離並將該不溶性生膠質送返步驟e, 如此至少循環一部份之朊水解晦,且該含高分子量溶化生 膠質之已分離溶液予抽離作爲產物; h. 使一由處女紙漿、損紙、再生紙、再生紙盒容器 、或其混合物所組成集團中選出之纖維質材料與一包含水 、或水及苛鹼之溶液混合,並以機械方法製成紙漿直到形 成一所具稠度以乾紙漿固質爲準爲3至6重量%之紙漿爲 止; i. 將所述紙漿稀釋至一以乾紙漿固質爲準爲1至3 重量%之稠度並調整PH至3. 5 — 7.0 ; j. 將一量在與2乾重%可溶性生膠質(以纖維 質材料乾重爲準)間之步驟e可溶性生膠質添加於所述稀 釋紙漿,並以一能使所述稀釋紙漿固質與可溶性生膠質有 效交作之剪率及時間相混合,如此至少一實質部份之所述 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4规格(210X297公釐) -------r---^------^------ii (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消费合作社印製
    A8 B8 . C8 聲Λ -—____08 ^5. ia2 六、申請專利範園 可溶性生膠質結合於所述紙漿以形成一生膠質一紙漿漿液 9 k•稀釋所述生膠質一紙漿漿液至介於0.1乾重%至 1乾重%之稠度;以及 I將所述生膠質一紙漿漿液製成片料〇 23.如申請專利範圍第22項之方法,尙包含將該片料乾 燥.〇 24 .如申請專利範圍第1項之方法,包含: a.提供一不溶性生膠質水磨漿並調整所述漿液之pH 以獲得步驟b內所添加朊水解海所需之活性; I添加所述朊水解晦至所述pH已調整漿液; c. 以有效形成一高分子量溶化生膠質增加之溶液之 溫度T及時間t使該漿液及步驟b或步驟e之晦反應; d. 在有或無額外水之情況下將不溶性生膠質添加於 所述步驟c溶液並混合; e. 將至少一些含高分子量溶化生膠質之步驟d溶液 與該不溶性生膠質分離,如此至少一部份之朊水解晦循環 至步驟c,且該含高分子量溶化生膠質之已分離溶液予抽 離作爲產物; f. 使一由處女紙漿、損紙、再生紙、再生紙盒容器 、或其混合物所組成集團中選出之纖維質材料與一包含水 、或水及苛鹼之溶液混合,並以機械方法製成紙漿直到形 成一所具稠度以乾紙漿固質爲準爲3至6重量%之紙漿爲 止; 本紙張尺度適用中國國家揉率( CNS > Λ4说格(210X297公釐) — (請先W讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 訂 線 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印製
    經濟部中央橾準局员工消費合作社印製 C8 今 Λ B -if_ 85.^2^1-4-六、申請專利範圍 g. 將所述紙漿稀釋至一以乾紙漿固質爲準爲1至3 重量%之稠度並調整pH至3. 5 — 7.0 ; h. 將一量介於0.1至2乾重%可溶性生膠質(以 纖維質材料乾重爲準)間之步驟e可溶性生膠質添加於所 述稀釋紙漿,並以一能使所述稀釋紙漿固質與可溶性生膠 質有效交作之剪率及時間相混合,如此至少一實質部份之 所述可溶性生膠質結合於所述紙漿以形成—生膠質一紙漿 漿液; i. 稀釋所述生膠質一紙漿漿液至在0.1乾重%與1 乾重%間之稠度;以及 j. 將所述生膠質一紙漿漿液製成片料0 25 .如申請專利範圍第24項之方法,尙包含將該片料乾 燥0 26 .如申請專利範圔第1項之方戎,色令: a. 提供一不溶性生膠質水磨漿; b. 調整所述濕磨漿之水或固質含量以使所述不溶性 生膠質具有一將一終產物內溶化生膠質濃度及分子量大致 提升至最大之濃度; c. 調整所述自步驟b所得漿液之pH以獲得步驟d內 所添加朊水解晦所需之活性; d .添加所述朊水解晦並與所述PH已調整漿液混合; e.以有效形成一包含由各所述不溶性生膠質粒子所 衍生高分子量溶化生膠質之溶液之溫度T及時間t令步騍 (請先閲讀背面之注意事項再填对本芄) .裝. 訂 線 本紙張尺度適用中國a家揉準(CNS ) A4规格(210X297公釐) ABCD 正充 02 2 Λ& SI1 經濟部中央標準局貝工消费合作社印装 六、申請專利範圍 d之漿液反應; • f.在有或無額外水之情況下將不溶性生膠質添加於 所述含高分子量溶化生膠質之步驟e溶液並混合; g. 將至少一些含高分子量溶化生膠質之步驟f溶液’ 與該不溶性生膠質分離並將該不溶性生膠質送返步騍e, 如此至少循環一部份之朊水解晦,且該含高分子量溶化生 膠質之已分離溶液予抽離作爲產物; h. 使一由處女紙漿、損紙、再生紙、再生紙盒容器 、或其混合物所組成集團中選出之纖維質材料與一包含水 、或水及苛鹼之溶液混合,並以機械方法製成紙漿直到形 成一所具稠度以乾紙漿固質爲準爲3至6重量%之紙漿爲 止; i. 將所述紙漿稀釋至一以乾紙漿固質爲準爲1至3 重童%之稠度並調整pH至3. 5 — 7.0 ; j. 將一量在與2乾重%可溶性生膠質(以纖維 質材料乾重爲準)間之步驟e可溶性生膠質添加於所述稀 釋紙漿,並以一能使所述稀釋紙漿固質與可溶性生膠質有_ 效交作之剪率及時間相混合,如此至少一實質部份之所述 可溶性生膠質結合於所述紙漿以形成一生膠質一紙漿漿液 9 k. 稀釋所述生膠質一紙漿漿液至介於〇.1乾重%至 1乾重%之稠度;以及 l. 將所述生膠質一紙漿漿液製成片料0 27.如申請專利範圍第26項之方法,尙包含將該片料乾 (請先M讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝. 訂 線 本紙張尺度適用中國國家梯準(CNS ) Λ4规格( 210X297公釐) -11- A8 B8 C8 D8 午 Λ 9補充 經濟部t·央棵準局貝工消费合作社印製 六、申請專利範圍 燥〇 28. ~種用以生成溶化生膠質水液之方法,包含: a. 提供一不溶性生膠質水磨漿並調整所述漿液之pH 以獲得步驟b內所添加朊水解腺所需之活性; b. 將所述朊水解晦添加於所述pH已調整漿液內; c. 使步驟b之所述漿液及海及(或)步驟e之循環 不溶性生膠質及晦以有效形成一溶化生膠質增加之溶液之 溫度T及時間t反應; d. 在有或無額外水之情況下將不溶性生膠質添加於 所述步驟c溶液並混合;以及 e. 將至少一些含溶化生膠質之步驟d溶液與所述不 溶性生膠質分離,如此至少一部份之所述不溶性生膠質及 I 朊水解海循環至步驟C,且一含溶化生膠質之經分離溶液 予抽離作爲產物〇 29. 如申請專利範圍第28項之方法,尙包含將步驟c、 步驟d及步驟e重複二或更多次〇 3 0.如申請專利範圍第28項之方法,包含一連績製程〇 31 .如申請專利範圍第28項之方法,尙包含添加大致置 換隨產物之抽離所移除海之額外晦至自步驟e循環之不溶 性生膠質。 3 2.如申請專利範圍第28項之方法,尙包含在循環中之 反應速率低於一預定位準時添加額外之晦至自步騍e循環 之不溶性生膠質〇 33 .如申請專利範圔第28項之方法*尙包含以下列方式 (請先閲讀背面之注意带項再填将本頁) -裝. 訂 線. 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 6 5 5 9 ο S ABCC iL士 申請專利範圍 停止所述反應: (1) 調整所述pH至所述朊水解晦實質上爲無活性; 及(或) (2) 降低溫度至所述朊水解晦實 34.如申誚專利範圍第28項之方法, 調整所述濕磨漿液之液體或固質含量以 質上爲無活性〇 尙包含在步驟a中 便將所述固質調整 成一爲0.1至1.0重量%之濃度〇 經濟部中央揉準局爲工消费合作社印装 3 5.如申請專利範圍第28項之 含 5 ·〇!至 3 5 ·(: 〇 36.如申請專利範圍第28項之 含 1 5 *C 至 ’ 3 0 ·〇 〇 37 ·如申請專利範圍第34項之 在0.3至0.35重量%間,而所述 eC,時間爲12至72小時。 38 .如申請專利範圍第37項之 15°C與28eC之間。 39. 如申請專利範圍第28項之 由胃蛋白晦、微生物蛋白晦、以 集團中選出所述朊水解晦〇 40. 如申請專利範圍第28項之 其中所述朊水解晦一微生物酸蛋 I 41 .如申請專利範圍第39項之 在選用胃蛋白晦時,將所述PH調 溫度調整成IfC至28eC 〇 方法,其中所述溫度T包 方法,其中所述溫度T包 方法,其中所述固質谶度 步驟c反應之溫度10至30 方法,其中所述溫度介於 方法,尙包含: 及此等晦之組合物所組成 方法,尙包含: 白晦〇 方法,尙包含: 整成1.5 — 3.0,並將所述 本紙張尺度適用中國國家標隼(CNS ) A4规格(210X297公釐) ---K------裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 订 線 -f / •13- Λ8 B8 C8 D8
    六、申請專利範圍 4 2.如申請專利範圍第28項之方法,尙包含: 其中至少80重量%之所述不溶性生膠質轉化成可溶性生膠 質而且數平均分子量高於3P0, 000道爾頓。 4 3.如申請專利範圍第28項之方法,尙包含: 其中至少90重量%之所述不溶性生膠質轉化成可溶性生膠 質而且數平均分子量高於1,000,000道爾頓〇 * 44·如申請專利範圍第28項之方法,包含: a. 提供一不溶性生膠質水磨漿; b. 調整所述濕磨漿之水或固質含量使所述不溶性生 膠質具有一將一終產物內溶化生膠質濃度及分子量大致提 升至最大之濃度; c. 調整所述自步驟b所得漿液之pH以獲得步驟d內 所添加朊水解晦所需之活性; d. 添加所述朊水解晦並與所述pH已調整漿液混合; e. 使步驟d之漿液及(或)步驟g之循環不溶性生 膠質以有效形成一包含由各所述不溶性生膠質粒子所衍生 溶化生膠質之溶液之溫度T及時間t反應; 經濟部中央標準局負工消费合作社印装 ---------^—— (請先Μ讀背面之注^'項再填寫本页) 線- 在有或無額外水之情況下將不溶性生膠質加於所 述含溶化生膠質之步驟e溶液並混合;以及 g.將至少一些所述含溶化生膠質之步驟f溶液與所 述不溶性生膠質分離並將所述不溶性生膠質送返步騍e, 如此至少循環一部份之所述朊水解晦,且一含溶化生膠質 之經分離溶液予抽離作爲產物〇 4 5.如申請專利範圍第44項之方法,尙包含將步驟6至 本紙張尺度適用中«國家標準(CNS ) Α4規格(2丨0X297公釐) 30 6 5 5 9 ABCD
    經濟部中央揉準局貝工消费合作社印装 六、申請專利範圍 步驟f重複二或更多次〇 4 6 .如申請專利範圍第44項之方法,尙包含以下列方式 停止所述反應: (1) 調整所述pH至所述朊水解晦實質上爲無活性; 及(或) (2) 降低溫度至所述朊水解海實質上爲無活性。 47 .如申請專利範圔第44項之方法,尙包含將大致置換 隨產物之抽離所移除海之額外海添加至所述得自步驟e之 不溶性生膠質〇 48 .如申請專利範圍第28項之方法,尙包含在循環中之 反應速率低於一預定位準時添加額外之晦至所述得自步驟 e之不溶性生膠質。 49 .如申請專利範圍第44項之方法,尙包含在步驟b中 調整所述濕磨漿液之所述.液體或固質含量以便將所述固質 調整成一爲0.1至1.0重量%之濃度〇 50 .如申請專利範圍第44項之方法,其中在步驟e內所 述溫度T包含5 ’C至35eC 〇 51 .如申請專利範圍第44項之方法,其中在步驟e內所 述溫度T包含15'C至3(TC 〇 52 .如申請專利範圍第44項之方法,其中在步驟b內所 述固質澳度在0.3至0.35重量%間,而在步驟e內所述反 應之溫度10至3 01C,時間爲12至7 2小時。 53.如申請專利範園第52項之方法,其中所述溫度介於 15°C與28’C之間。 本紙張尺度適用中國國家橾準(CNS ) A4規格(2!0X297公釐) (請先閲讀背面之注意亊項#填寫本頁) •裝· 訂 線 — 15— 六、申請專利範園 A8 B8 C8 D8 η 經濟部中央標準局貝工消费合作社印策 5 4,如申請專利範圍第4 4項之方法,尙包含: &胃蛋S晦、微生物蛋白晦、以及此等晦之組合物所組成 集團中選出所述朊水解晦〇 55 .如申請專利範圍第44項之方法,尙包含: 其中所述朊水解晦一微生物酸蛋白晦。 56.如申請專利範圍第44項之方法,尙包含: 當選用豬黏膜胃蛋白晦時,在步驟c內調整所述pH成1 .5 _3,〇,並在步驟e內調整所述溫度成18*C至28*C 〇 5 7.如申請專利範圍第44項之方法,尙包含: 其中至少80重量%之所述不溶性生膠質轉化成可溶性生膠 質而且數平均分子量高於300,000道爾頓。 5 8.如申請專利範圍第44項之方法,尙包含: 其中至少90重量%之所述不溶性生膠質轉化成可溶性生膠 質而且數平均分子量高於1,000,000道爾頓。 59 .如申請專利範圍第28項之方法,包含: a. 提供一不溶性生膠質水磨.漿; b. 調整所述濕磨漿之水或固質含量以使所述不溶性 生膠質具有一將一終產物內溶化生膠質澳度大致提升成適 合將紙張强化之濃度; c. 調整所述自步驟b所得漿液之pH以獲得步驟d內 所添加朊水解海所需之活性; d. 添加所述朊水解晦至所述pH已調整漿液並以有效 自各所述不溶性生膠質粒子形成溶化生膠質之溫度T及時 間t反應; (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝. 訂 線· 本紙張尺度適用中國國家標率(CNS ) A4规格(2丨0><297公釐) 六、申請專利範圍 A8 B8 C8 D8 經濟部中央揉準局負工消费合作社印製 e. 藉量度溶化生膠質之谶度及所述溶化生膠質之分 子量控制各所述反應條件俾獲得一高澳度之可溶生膠質, 以使所述反應在所述分子量分數高於300,000道爾頓且所 述濃度實質上逹最大時完成;以及 f. 將所述溶化生膠質水液抽離作爲產物。 60 .如申請專利範圍第59項之方法,尙包含以下列方式 停止所述反應: U)調整所述pH至所述朊水解晦實質上爲無活性; 及(或) (2)降低溫度至所述朊水解晦實質上爲無活性。 6 1.如申請專利範圍第59項之方法,尙包含所述滯度最 大至少爲75% 〇 62.如申請專利範圍第59項之方法,尙包含在步驟b中 調整所述濕磨漿液之所述液體或固質含量以便將所述固質 調整成一爲0.1至1.0重量%之濃度〇 6 3.如申請專利範圍第59項之方法,其中所述溫度τ包 含 5 t!至 35·〇: 〇 64. 如申請專利範圍第59項之方法,其中所述溫度τ包 含 15¾ 至 30·〇! 〇 65. 如申請專利範圍第59項之方法,其中在步驟b內所 述固質濃度在0 . 3至0.35重量%間,而在步驟e內控制所 述反應之溫度成20至30Π,時間爲10至48小時〇、 66·如申請專利範圍第59項之方法,尙包含: 由胃蛋白晦、微生物蛋白晦、以及此等晦之組合物所組成 (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 裝. 訂 線· 本紙張尺度適用中國囷家標準(CNS > A4规格(2丨0X297公釐) -17- 30,9556 λ« Γ77ΛΕ B8 w n e .,. -_Ρ8 _ 六、申請專利範圍 集團中選出所述朊水解晦ο 67.如申請專利範圍第66項之方法,尙包含: 在選用胃蛋白晦時,將pH調整成1.5 — 3.0,並將溫度調整 成 15*C 至 28*C 〇 6 8.如申請專利範圍第59項之方法,尙包含: 其中至少80重邐;%之所述不溶性生膠質轉化成可溶性生膠 質而且數平均分子量高於300, 000道爾頓〇 6 9.如申請專利範圍第68項之方法,尙包含: 其中至少80重量%之所述不溶性生膠質轉化成可溶性生膠 質而且數平均分子量高於600,000道爾頓。 7〇.如申誚專利範圍第59項之方法,尙包含: 其中至少90重量%之所述不溶性生膠質轉化成可溶性生膠 質而且數平均分子量高於1,000,〇〇〇道爾頓。 (請先聞讀背面之注$項再填窍本頁) .裝. 訂 經濟部中央揉率局具工消费合作社印製 本紙張尺度適用中國明家揉準(CNS)Λ4说格(210x297公釐)
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