FI101315B - Menetelmä oljessa olevien selluloosapohjaisten kuitujen erottamiseksi toisistaan sekä valumassa selluloosaa sisältävien kuitutuotteiden plas tiseen muovaukseen - Google Patents

Description

101315

MENETELMÄ OUESSA OLEVIEN SELLULOOSAPOHJAISTEN KUITUJEN EROTTAMISEKSI TOISISTAAN SEKÄ VALUMASSA SELLULOOSAA SISÄLTÄVIEN KUITUTUOTTEIDEN PLASTISEEN MUOVAUKSEEN

Keksintö koskee oljessa olevien selluloosapohjaisten kuitujen dispergointia emäksen avulla ja voimakkaan mekaanisen käsittelyn aikana kiintoainepitoisuuden ollessa jopa 85 %. Tämän käsittelyn tuloksena saadaan valumassa, joka soveltuu selluloosapohjaisten kuitutuotteiden plastiseen muovaukseen.

Oljen arvokkain osa on selluloosakuitu. Sitä voidaan käyttää paperintuotantoon, mutta sitä on vain vähän yli 1/3 oljen kiintoaineesta. Melkein puolet kiintoaineesta on uutettavissa emäksen avulla. Tällaisen uuttamisen avulla liuotetaan hiilihydraatteja, joiden ketjut ovat lyhyempiä kuin selluloosan, ja paperiteollisuudessa tätä kutsutaan hemiselluloosaksi. Se on pääasiassa koostunut pentosaanista ja toimii kuten hydrokolloidi.

Ennen kuin olkea voidaan käyttää paperin tuotantoon, se sulputaan vedessä emäksen lisäyksen jälkeen. Korkeimmat pitoisuudet, joita käytetään sulputusprosessin alussa, ovat 40 % kuivaa olkea ja 8 % emästä. Sulputuksen lopussa konsentraatio on paljon matalampi, koska lämmittäminen tehdään suorahöyryllä. Emäs on tavallisesti lipeää, poltettua kalkkia tai näiden seosta.

Sulputus liuottaa suurimman osan materiaalista, joka voidaan uuttaa emäksellä. Tämä pehmentää oljen niin, että selluloosakuidut, joita ei voida uuttaa, voidaan vapauttaa seuraavaksi tulevalla jauhatusoperaatiolla. Kuitujen dispergoimiseen käytetty konsentraatio on tyypillisesti muutama prosentti ja erikoistapauksissa 8 %:in asti.

Yksi keksinnön eduista on, että se ratkaisee matalan konsentraation ongelman uudella prosessilla, jossa oljessa olevat selluloosapohjaiset kuidut dispergoidaan emäksen avulla vedessä. Uusi :' prosessi on tunnettu siitä, että kuitujen vapauttaminen toisistaan toteutetaan voimakkaan käsittelyn aikana kiintoainepitoisuuden ollessa jopa 85 %:a. Kun näin tehdään, suspensio muutetaan homogeeniseksi pastaksi.

Vaikkakaan keksijä ei halua sitoutua mihinkään keksinnön taustalla olevaan teoriaan, voidaan kuitenkin olettaa, että liuennut pentosaani aiheuttaa plastisuuden. Pentosaani toimii kuten hydrokolloidi. Kun veden määrä on pieni, pentosaani sitoo veden ja seoksen viskositeetti nousee 2 101315 korkeaksi kuten pastalla. Tällä tavalla saavutetaan itsestään nouseva vaikutus, koska korkea viskositeetti siirtää sekoittimen liikkeen pastaan yksittäisiin olkiin ja edelleen yksittäisiin kuituihin repien ne erilleen, jolloin lisää pentosaania liukenee. Kuitujen hydroksyyliryhmien ja pentosaanin välillä on suuri kemiallinen affiniteetti. Tämä saa pentosaanin peittämään kuituja ja estää niitä uudelleen yhdistymästä sekoittimen liikkeen pysähtyessä.

Jos halutaan pastan muodostuvan nopeammin kuin, mitä on mahdollista oljessa olevan luonnollisen pentosaanin vuoksi, voidaan lisätä hydrokolloidia, esimerkiksi tärkkelystä niin, että sekoitin pääsee vaikuttamaan kuituihin aikaisemmin.

Oljen käsittely voidaan tehdä erityisen voimakkaassa sekoittimessa, mieluummin jauhimessa, jota voidaan lämmittää.

Keksintöä voidaan käyttää alustavana valmistusvaiheena perinteisessä paperintuotannossa siten, että kuitujen vapauttamisella aikaansaatu pasta laimennetaan suurella määrällä vettä. Saadusta suspensiosta poistetaan sitten poistettu vesi vettä läpäisevällä viiralla, jolloin kuidut jäävät viiralle. Kuitenkin suuri määrä pentosaania ei tee olkea sopivaksi perinteiseen paperintuotantoon. Pentosaani aiheuttaa kolme ongelmaa: 1. Sulputuksen jälkeen suoritetaan pesu ja suodatus - ennen tai jälkeen jauhatuksen. Tällä tavoin menetetään suurin osa uutettavaa materiaalia ja emäksen ylijäämä. Tämä on noin puolet kiintoainemäärästä, ja se on suuri taloudellinen rasite.

2. Kun veden mukana virtaa ulos näin suuri määrä materiaalia veteen liuenneena, se on suuri ympäristöongelma.

3. Oljen kuidut sisältävät hemiselluloosaa ja lyhyempiä kuituja kuin selluloosassa tai puuhiokkeessa, joita tavallisesti käytetään paperintuotantoon. Tämä vähentää nopeutta, jolla paperia voidaan muovataan päästämällä vettä poisvettäläpäisevällä viiralla.

Oljen pentosaanin korkea pitoisuus on syynä siihen, että ei ole vielä ollut mahdollista löytää kaupallisesti käyttökelpoista käyttöä tälle suurelle maatalouden sivutuotteelle. Siksi olki yleensä poltetaan.

Toinen etu keksinnöstä on, että dispergoinnista saatu pasta voidaan käyttää suoraan selluloosapoh-jaisten kuitutuotteiden uusien menetelmien avulla tapahtuvaan plastiseen muovaukseen kuten 3 101315 pursutukseen, injektiovaluun, päällystämiseen, puristamiseen ja valssaukseen.

Tällä tavalla pentosaani on muuttunut tuotanto-ongelmasta tuotannon apukeinoksi. Ensiksi, se on apukeino kuitujen dispergoinnille, kuten yllä on kuvattu, ja siten apukeino plastiselle muovaukselle. Hyvällä valupastalla ei ole vain täydellisesti dispergoituneita kuituja. Jos pastaa tullaan käyttämään pursutukseen tai injektiovaluun, on myös välttämätöntä, että pasta sisältää niin paljon hydrokolloidia, että vesi on täydellisesti sitoutunut, tai täsmällisemmin sanottuna, kun vapaata vettä ei ole nähtävissä valupastan pinnalla heti sen jälkeen, kun se on puristettu ulos ekstruuderin suulakkeesta. Jos vapaata (kiiltävää) vettä on nähtävissä langan pinnalla, joka tulee ulos suulakkeesta, käytäntö on osoittanut, että vain lyhyen ajan kuluttua kuidut, jotka ovat menettäneet vettä ja hydrokolloidia, tukkivat suulakkeen. Täydellinen veden sitoutuminen on myös etu kuitujen dispergoinnissa.

Kuitujen dispergointi tai toisin sanoen valumassan valmistus voidaan suorittaa eri lämpötiloissa. Korkea lämpötila on erityisen kiinnostava. Tällä tavalla kuituja voidaan vapauttaa vielä korkeammassa kiintoainepitoisuudessa kuin tavallisissa lämpötiloissa ja pentosaanin liukeneminen on nopeampaa. Lämpötilan yläraja on noin 250°C, jolloin pentosaani alkaa hajota.

On osoitettu, että valumassa kestää korkean paineen, joka esiintyy jauhamisen aikana ja ekstruudereissa, joita käytetään muovattaessa massaa.

Selluloosaa sisältävien kuitutuotteiden valmistus voidaan yksinkertaistaa suorittamalla kuitujen dispergointi ja kuitutuotteiden muovaus keskeytymättömänä prosessina, esimerkiksi sillä tavalla, että pasta ensin jauhetaan korkeassa lämpötilassa ja korkeassa pH:ssa keittoekstruuderin alkuosassa ja sen jälkeen - mahdollisesti jäähdytyksen ja pH:n neutralisoinnin jälkeen - pasta muovataan kulkiessaan ekstruuderin suulakkeessa tai puristettaessa injektiovalukoneen muottiin.

Olkityyppejä, jotka ovat sopivimpia keksinnölle, ovat ohra, vehnä, kaura, ruis, riisi tai muut viljakasvit.

Eri tyyppisiä emäksiä voidaan käyttää, mutta käytäntö on osoittanut, että lipeä, sammutettu kalkki (Ca(OH)2) ja poltettu kalkki (CaO) ovat kiinnostavimpia. Lipeä on tehokkain. Kahdella kalkkityypillä on kuitenkin se etu, että ne ovat halvempia ja niistä saatu lopputuote kestää paremmin vettä.

Sekä kuitujen dispergointi että kuitutuotteiden muovaus on helpointa suorittaa kohtuullisessa kiintoainepitoisuudessa, joka on noin 50 %. Muovausta seuraa kuitenkin kuivatus, ja se on 101315 4 vaikeampaa suorittaa alhaisemmilla kiintoainepitoisuuksilla. Siksi on tavallisesti hyödyksi suorittaa dispergointi alhaisemmassa kiintoainepitoisuudessa kuin muovaus. Pentosaanin liukeneminen ja kuitujen dispergointi pitäisi siksi aloittaa kuumalla jauhamisella kiintoainepitoisuuden ollessa 40 %. Tämän käsittelyn aikana vesi haihtuu jauhimesta ja kuidut dispergoituvat täydellisesti, esimerkiksi kun kiintoainepitoisuus saavuttaa 55 %. Pastaa voidaan sitten jauhaa edelleen ja lisätä lämpöä, kunnes kiintoainepitoisuus on saavuttanut 80 %. Muovaus tarvitsee 80 %:n kiintoainepitoisuudessa sitten vähän korkeamman paineen kuin, jos jauhatus olisi lopetettu 55 %:ssa, mutta paljon helpompi kuivatus enemmän kuin tasapainottaa tätä haittaa ja ylimääräistä haihduttamista 80 %:n kiinto-ainepitoisuuteen.

Pentosaanilla on taipumus tehdä pastasta tahmeaa ja tämä tahmeus saattaa aiheuttaa toimintaon-gelmia. Tätä tahmeutta voidaan vähentää lisäämällä lisäaineita kuten vahaa ja lateksiemulsioita. Tahmeutta voidaan myös vähentää lisäämällä kiintoainepitoisuutta esimerkiksi, kuten edellisessä kappaleessa on kuvattu. Sillä tavalla pastalla on pienempi adheesio muihin osiin ja suurempi sisäinen koheesio. Vahan lisäys oikein valitun sulamispisteen kanssa saattaa myös nostaa muo-vausnopeutta, koska pasta kovettuu nopeammin jäähtyessään esimerkiksi injektiovalukoneen muotissa.

Tavallisesti on etua lisätä happoa dispergoinnin jälkeen neutralisoimaan pentosaanin liuottamisesta yli jäänyt emäs.

Joitakin kokeita kuvataan jäljessä. Ne on suoritettu niiden olosuhteiden määrittämiseksi, joita tarvitaan pentosaanin liuottamiseksi ja seoksen muuttamiseksi puristettavaksi pastaksi.

Alustavana toimintana ennen kaikkia kokeita tehtiin esiseos 100 g ilmakuivattua ohran olkea, joka oli kostutettu 200 ml:lla vettä. Ohra valittiin raaka-aineeksi, koska sitä on vaikeampaa sulputa kuin vehnää, joten jos kokeet onnistuisivat ohralla, ne varmasti onnistuisivat myös vehnällä. Tähän seokseen lisättiin kemikaaleja, kuten jäljessä on esitetty.

Kokeet suoritettiin kahdessa tasossa: Ensin karkea lajittelu tehtiin tavallisella kotitalouskäyttöön tarkoitetulla mix-masterilla, jossa oli sekoituskoukku, tyyppiä Braun KM 32. Ne seokset, jotka tällä menetelmällä osoittivat taipumusta pastamaisuuteen, tutkittiin jälkikäteen tarkemmin laboratoriomit-takaavaisessa korkean leikkausvoiman omaavalla sekoittimella tyyppiä Brabender Plast-Corder PL 2000. Tämä laite saa aikaan hyvin tehokkaan jauhamisen ja sen sisältöä voidaan lämmittää. Korkean leikkausvoiman omaava sekoitin on suunniteltu jäljittelemään sekoitustoimintaa, joka 5 101315 tapahtuu muoviteollisuudessa käytettävien ekstruuderien sisällä. Sekoittajassa on kaksi paksua potkurin muotoista siipeä, jotka pyörivät hyvin lähellä toisiaan ja sekoitusastian sisäseinistä, hyvin samalla tavalla kuin hammaspyöräpumpussa.

Esikokeet kotikäyttöisellä sekoittajalla tehtiin siten, että näyte vuorotellen kuumennettiin 95°C:en kotikäyttöön tarkoitetulla mikroaaltouunilla ja jauhettiin mix-masterissa. Tämä käsittely toistettiin neljä kertaa nopeasti peräkkäin. Jälkikäteen olki tutkittiin, jotta nähtäisiin, kuinka paljon se oli pehmentynyt. Tällainen pehmeneminen oli aina yhteydessä liisterinomaisen aineen kertymiseen olkien pinnalle Alla olevat esikokeet on järjestetty nousevan liisteröitymisen mukaisesti.

Seos 1 lisättynä 8 ml:lla 96 %:sta rikkihappoa. Pastaa ei syntynyt ja olki jäi jäykäksi.

Seos 2 lisättynä 11 ml:lla 65 %:sta suolahappoa. Pastaa ei syntynyt ja olki jäi jäykäksi.

Seos 3 lisättynä 30 g sammutettua kalkkia. Pastaa oli hieman syntynyt ja olki jäi melkein yhtä jäykäksi kuin se oli ennen käsittelyä.

Seos 4 tehtiin kuten seos 3 paitsi, että oljen kostuttaminen tehtiin 200 ml:lla 25 %:sta ammoniakkia, sen sijaan että olisi käytetty 200 ml pelkkää vettä. Pastan syntyminen ja jäykkyys oli kuten seoksessa 3, eli ammoniakki ei parantanut tilannetta.

Seos 5 lisättynä 15 g lipeää. Seos muuttui ruskeaksi ja pastan syntyminen oli voimakasta. Olki pehmeni, mutta mekaaninen sekoitus ei ollut tarpeeksi voimakasta, jotta olisi saatu homogeeninen pasta.

Esikokeet osoittivat lipeän ja sammutetun kalkin olevan kiinnostavimpia. Siksi tehtiin perusteellisempi tutkimus Brabender-sekoittimella lipeän, sammutetun kalkin ja näiden seoksen kanssa.

Samaan aikaan, kun Brabender-sekoitin repi olkia erilleen, seoksen tilavuus väheni alle 1/5 osaan alkuperäisestä koosta, koska jokaisessa oljessa oleva tyhjä tila luhistui. Sen vuoksi oli välttämätöntä jokaisen kokeen alussa puristaa seos ja lisätä ainetta, kun tilavuus pieneni. Jos tämä laiminlyötiin, sekoittimen sisältö erosi kahdeksi vyöhykkeeksi: Sisempi vyöhyke siipien ympärillä, jossa oli hyvin dispergoitunut pasta, ja ulompi liikkumaton vyöhyke sisältäen liikkumatonta olkea sekoitusastian seinien vieressä. Seuraavassa raportoidut tulokset saatiin siten, että tehokkaalla täyttämisellä ja koko sekoittimen sisällön sekoittamisella.

6 101315

Brabender-sekoittimen kierrosnopeus asetettiin 75 rpm:in ja lämpötila 115°C:en. Eri seosten vääntömomentti tallennettiin automaattisesti diagrammiin.

Seos 3. Vääntömomentti kasvoi nopeasti 4 Nm:in. Vapaata vettä voitiin nähdä sekoittajassa niissä kohdissa, joissa seos joutui alttiiksi korkeimmille paineille. Vaikutti siltä, että sammutettu kalkki ei liuottanut pentosaania tarpeeksi nopeasti, jotta vesi olisi kokonaan sitoutunut. Vääntömomentti jäi noin 4 Nm.in, kunnes 7 minuuttia oli kulunut jauhamisen aloittamisesta. Sitten se yhtä äkkiä nousi, koska vesi oli haihtunut. Sekoitin pysäytettiin, ja näyte otettiin ulos. Sekoitin oli repinyt oljet paloiksi, mutta se ei ollut onnistunut vapauttamaan yksittäisiä kuituja. Näyte ei ollut homogeeninen.

Seos 6 lisättynä 22 g poltettua kalkkia ja 8 g lisävettä, jonka pitäisi olla identtinen seoksen 3 kanssa. Näin tapahtuikin, sillä tapahtumien kulku sekoittajassa käytettäessä molempia kalkkityyppejä oli myös identtinen.

Seos 7 lisättynä 20 g sammutettua kalkkia ja 5 g lipeää. Vääntömomentti asettui ensin 4 Nnrin. Voitiin huomata, että seos tuli asteittain homogeenisemmaksi. 7 1/2 minuutin jälkeen oli niin paljon vettä oli haihtunut, että vääntömomentti nousi nopeasti. Sekoitin pysäytettiin, ja näyte otettiin ulos. Se ei ollut homogeeninen, ja sen kiintoainepitoisuus oli 64 %.

Seos 8 lisättynä 10 g sammutettua kalkkia ja 10 g lipeää. Myös tällä kertaa vääntömomentti asettui ensin 4 Nrrr.in, mutta muutaman minuutin jälkeen se aleni 1 Nm:in, ja samaan aikaan voitiin huomata, että olki oli repeytynyt erilleen ja epähomogeeninen seos muuttui homogeeniseksi pastaksi, joka sisältää yksittäisiä vapautuneita selluloosakuituja. Yhteensä 7 minuutin jauhamisen jälkeen, vääntömomentti alkoi nousta jälleen. 8 minuutin jälkeen se nousi 15 Nmtin, joka muoveihin perustuvan kokemuksen mukaan 75 rpm:ssä on lähellä korkeinta vääntömomenttia, jota voidaan käyttää. Tämä vääntömomentti saavutettiin 8 minuutin jälkeen, ja sitten näyte otettiin ulos. Kun näyte oli puristettu ohueksi levyksi, se osoittautui olevan täysin homogeenista ilman yhtään kuitukimppujen esiintymää. Kiintoainepitoisuus oli 71 %.

Seos 5. Vääntömomentti nousi 4 Nm:in alussa, kuten aikaisemmissa kokeissa. Muutaman minuutin jälkeen se laski melkein nollaan, ja seos samanaikaisesti muuttui pehmeäksi, homogeeniseksi pastaksi. 9 minuutin jälkeen vääntömomentti saavutti 15 Nm ja näyte otettiin ulos. Ohuen levyn tutkimus osoitti, että näyte sisälsi yksittäisiä selluloosakuituja täydellisen homogeenisessa seoksessa. Kiintoainepitoisuus mitattiin 76 %:ksi.

7 101315

Viimeinen koe toistettiin niin, että neutralisointia varten 96 %:sta rikkihappoa lisättiin seokseen, kun vääntömomentti oli ohittanut 10 Nm. Tarvittava määrä rikkihappoa alentamaan pH-luku 9:än oli 8 ml, joka oli suhteessa niihin määriin, jotka annettiin koeselostuksen alussa.

Claims (13)

101315

1. Menetelmä oljesta saatujen selluloosakuituja sisältävien tuotteiden tuotantoon, jossa olki vesi-emäs liuoksen kanssa on pantu alttiiksi voimakkaalle mekaaniselle käsittelylle, tunnettu siitä, että oljen ja emäksen seoksen kiintoainepitoisuus on 40 - 85 % ja että pasta, joka on tehty voimakkaalla mekaanisella käsittelyllä, käytetään plastiseen muovaukseen.

2. Vaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että hydrokolloidia on lisätty, jotta saavutettaisiin nopeampi pastan muodostuminen ja / tai täydellisempi veden sitoutuminen.

3. Vaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mekaaninen käsittely suoritetaan lämpötilassa aina 250°C:een asti.

4. Vaatimusten 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mekaaninen käsittely suoritetaan sellaisessa korkeassa paineessa, joka voi muodostua ekstruudereissa.

5. Vaatimusten 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että mekaaninen käsittely muodostaa ensimmäisen osan jatkuvassa tuotannossa, jossa oljen ja emäksen seos ensin jauhetaan ekstruuderin alussa, ja jonka jälkeen suoraan muovataan ekstruuderin suulakkeessa tai injektiovalukoneen muotissa.

6. Vaatimusten 1 -5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetty olki on ohraa, vehnää, kauraa, ruista, riisiä ja muita viljatuotteita.

7. Vaatimusten 1 -6 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että käytetty emäs on lipeää, sammutettua kalkkia, poltettua kalkkia tai näiden seosta.

8. Vaatimusten 1-7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että seoksen vesisisältö vähennetään minimissään 15 %:in haihduttamalla mekaanisen käsittelyn aikana, mekaanisen käsittelyn ja muovauksen välissä tai sekä mekaanisen käsittelyn aikana että mekaanisen käsittelyn ja muovauksen välillä.

9. Vaatimusten 1 -8 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vahaa tai lateksia lisätään muovautuvuuden parantamiseksi. 101315

10. Vaatimusten 1 -9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että happoa lisätään mekaanisen käsittelyn jälkeenjotta ylijäämä emästä neutralisoitaisiin.

11. Vaatimusten 1-10 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että plastinen muovaus on pursutusta, injektiovalua, päällystämistä, puristamista, tai valssausta.

12. Valumassa, joka on sopiva selluloosaa sisältävien kuitutuotteiden plastiselle muovaukselle, tunnettu siitä, että massa on tehty jonkin vaatimuksen 1-11 mukaisella menetelmällä.

13. Vaatimuksen 12 mukainen valumassa, joka muovataan puhutuksella tai injektiovalulla, tunnettu siitä, että liuenneen ja lisätyn hydrokolloidin määrä on niin korkea, että vesi on täydellisesti sitoutunut. 101315