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、V. 年 /1 a ~ _補九 五、發明説明（！） -— 本發明爲有關用以濃縮及純化過氧化氫水溶液之方法 °更特別地，本發明爲有關漉縮及純化過氧化氫水溶液之 方法的改良，其中（舉例而言）粗製的過氧化氫水溶液乃 是藉由Μ醌法製得，將其導入通有蒸汽及挾帶液體的蒸發 器中進行蒸發，將蒸氣與挾帶的液體於氣-液分離器分離 ，同時將不含伴隨液體之蒸汽導入分餾蒸餾塔，以便在此 濃縮爲髙純度濃縮之過氧化氫水溶液（適合於電子工業使 用或作爲半導體組件製造所需的超過純度過氧化氫水溶液 之鹼液，以及適合於廣泛的化學反應之試劑）》 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ^^1' ^^^1 ^^^1 if an— I. n·— n ^^4 穿 、\$ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 已知過氧化氫一般是藉由所謂的葸醌法試得，其中包 括Μ醌的自氧化反應。在Μ醌法中，2 —烷基Μ醌在氫化 觸媒的存在下，於不溶於水的有機溶劑中氫化，而產生一 種相當於Μ醌的化合物，該化合物則經過濾而不含觸媒後 ，與氧氣或空氣進行氧化作用而重新產生最初的葸醌化合 物其中帶有同流形成之過氧化氫，該過氧化氫以水萃取而 得到過氧化氫水溶液。所得的過氧化氫水溶液含有相當大 量的有機物質（不純物，包括Μ醌化合物及有機溶劑，以 及由此而來的降解產物。因此通常的作用是於過氧化氫水 溶液之有機不純物，則以一種與水不互溶的有機溶劑進行 萃取而去除，以便得到初步純化之含有較少量之有機不純 物的過氧化氫水溶液（以下視爲粗過氧化氫溶液）。 於粗過氧化氫溶液中的過氧化氫含量，通常介於1 5 至40%(重量百分率），因此該溶液在大部份情況必須 經濃縮（但對於過氧化氫含量，甚至不管有關不純物含量 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公t ) -4 -

五、發明説明（） L· 的問題，因爲工業上所需的過氧化氫水溶液應具有過氧化 氫水溶液之純度達到3 0至7 0%之間。 許多用以作爲濃縮及純化粗過氧化氫溶液的方法的許 多程序，提出於美國專利3，073，755，英國專利 1 ，326，282，日本專利公報37-8256，日 本專利公報4 5 - 3 4 9 2 6及其他。這些先前技藝之程 序中的每一者理論上使用一套裝置系統，其中粗過氧化氫 溶液則經蒸發爲帶有霧狀液體形式之蒸汽，該液體於氧一 液分離器中分離，並且由蒸汽去除，同時將不含霧狀液體 之蒸汽通入分餾蒸餾塔中，以完成過氧化氫水溶液之濃縮 及純化。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

T 以上述先前技藝之程序所得的過氧化氫水溶液，可用 於許多實際應用，不僅成爲許多化學反應之試劑，同時也 作爲漂白劑，化學拋光劑等等。近年來的趨勢，對過氧化 氫水溶液的需求，在電子工業領域（包括半導體組件及印 刷電路板之製造）是逐年地增加。當過氧化氫水溶液用於 電子工業之實際應用時，過氧化氫必須具有極高純度（相 對於有機及無機不純物），同時以上述傅統程序（用以濃 縮及純化粗過氧化氫溶液）所製備之過氧化氫水溶液並不 是永遠滿足此關係。 也就是說，上述傳統之過氧化氫水溶液之濃縮及純化 程序，當在電子工業上需要使用適合的髙品質氧化氫溶液 時，涉及了一些問題，粗過氧化氫溶液，除了含有很少量 但並非可完全忽略的濃度及有機不純物外，通常也含有產 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） -5 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印聚 A7 B7 五、發明説明（Q) 〇 生於裝置，管線等等之表面之不純物。除此之外，某些情 況爲粗過氧化氫溶液含有於製造過程中加入反應混合物之 安定劑，以便避免過氧化氫之分解。雖然這些有機及無機 不純物是不可揮發的，但是來自氣-液分離器及導入分餾 蒸餾塔之蒸汽有時含有這些以霧狀形式伴隨蒸汽之不純物 (由於於氣_液分離器中之氣一液不完全分離），因此由 分餾蒸餾塔所得之濃縮及純化之過氧化氫水溶液必定會被 這些不純物污染。不用說，許多的計割及試驗在此之前進 行，以便使用氣一液分離器（包括除霧器等）進行許多的 理論，來改善氣-液分離程序之效率。 儘管之前所成的計劃和試驗，欲使挾帶液體以極微小 的霧狀粒子形式，於蒸發器中由蒸氣（由粗過氧化氫溶液 所製）達到完全去除，是極困難的問題，因爲氣一液分離 器中用於蒸汽接觸的面稹並非是足夠大的（當考慮與氣一 液分離器接觸面積時，過氧化氫之不安定性）。除了上述 有關氣-液分離效率之問題外，尙未發展出一種令人滿意 的氣-液分離程序及氣液分離器之類型及構造（以及其操 作條件），以便滿足適用於電子工業用途之濃縮及純化之 過氧化氫水溶液之純化需求。 本發明總論 所以本發明之目的，爲提供一種用以製備髙純度之濃 縮的過氧化氫水溶液，甚至適用於電子工業（由粗製過氧 化氫溶液濃縮）之改良（基於上述於氣-液分離器中，由 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）

Mlmlr mi HI —^ϋ nn f m Kn m nn n·— -* (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 3〇 r r 〇0 21 K6. Α7 年 Η π | V - * r—— Β7 五、 發明説明（ 4 ) 於 不 兀 全 的 氣 — 液 分 離 所 造 成 的 缺 點 > 其 中 藉 由 在 蒸 發 器 中 將 粗 製 過 氧 化 Jsse 凰 溶 液 蒸 發 所 產 生 帶 有 挾 帶 霧 狀 液 體 之 蒸 汽 通 入 氣 — 液 分 離 器 以 便 大 大 降 低 由 分 AyTT 雌 蒸 AyTT m 塔 底 部 所 得 之 純 化 及 濃 縮 之 過 氧 化 氫 水 溶 液 之 污 染 情 ) 0 所 以 本 發 明 乃 是 以 由 粗 製 週 氧 化 氫 溶 液 中 用 以 製 備 濃 縮 及 純 化 之 過 氧 化 氫 水 溶 液 的 方 法 ( 包 括 步 驟 爲 將 粗 製 過 氧 化 氫 溶 液 於 蒸 發 器 中 蒸 發 爲 帶 有 霧 狀 體 的 蒸 氣 > 於 氣 — 液 分 離 器 中 使 蒸 汽 興 霧 狀 液 體 分 離 同 時 將 不 含 霧 狀 液 體 之 蒸 汽 通 入 分 餾 塔 進 行 分 餾 蒸 餾 ) 進 行 改 善 包 括 將 粗 製 的 >思 過 氧 化 氫 水 溶 液 先 行 通 入 蒸 發 器 1 再 以 多 孔 性 合 成 吸 附 劑 樹 脂 進 行 接 Δη 觸 處 理 以 便 將 有 機 不 純 物 由 粗 製 的 過 氧 化 氫 水 溶 液 去 除 以 便 經 以 吸 附 劑 樹 脂 接觸 處 理 後 該 溶 液 含 有 有 機 不 純 物 的 量 能 超 過 5 0 Ρ P m ( 重 量 濃 度 9 以 有 機 碳 計 算 ) 〇 較 優 體 系 之 詳 述 正 如 上 述 所 言 根 據 本 發 明 之 方 法 的 最 主 要 特 徵 在 於 通 入 蒸 發 器 ,W· 刖 粗 製 週 氧 化 氫 水 溶 液 之 特 殊 的 刖 處 理 至 於 該 方 法 的 其 餘 部 份 則 與 傳 統 方 法 中 使 用 以 圖 1 爲 例 之 流 程 圖 裝 置 系 統 相 同 〇 在 此 傳 統 流 程 ΓΈ3Γ! 圖 以 Μ 醌 法 所 得 之 粗 製 的 im, 過 氧 化 氬1 水 溶 液 經 由 管 線 1 而 導 入 蒸 發 器 2 同 時 在 此 蒸 發 爲 蒸 汽 ( 伴 隨 霧 狀 液 體 ) 此 蒸 汽 經 管 線 3 流 入 氣 — 液 分 離 器 4 Ο 此 種 含 有 過 氧 化 氫 水 蒸 發 及 不 具 揮 發 性 不 純 物 之 蒸 汽 ^^1 ^^^1 ^^^1 ^^^1 I I HI nn In m 穿-* (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 一 Ί 一 A7 B7 86. ：i I h 年月 υ

經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（） 5 則在此氣-液分離器4中去除大部份具霧狀液體（含有與 氣相平衡之過氧化氫水溶液，並且含有不具揮發性的不純 物）。當挾帶液體於氣-液分離器4中與蒸汽分離後，則 循環通入蒸發器2時（雖然部份經管線1 2流出，以便避 免非揮發性不純物聚集），由氣-液分離器4排出的蒸汽 則經管線5，通入分餾塔6的中央高度處，在分餾塔6中 ，於分餾塔6上升的蒸汽的過氧化氫濃縮，由於與由管線 9所逋入塔頂的循環水接觸而逐漸降低，同時由分餾塔6 塔頂逸出且幾乎不含過氧化氫的蒸汽，則經管線7通入冷 凝器8其中水蒸汽經冷凝爲冷凝水，冷凝水則部份返回管 線9而成爲循環水，同時部份經管線1 0而流出。換言之 ，於降流液體（於分餾塔6中向下流）之過氧化氫濃縮則 逐漸增加，同時經管線1 1由分餾塔6底部引出而得濃縮 及純化的過氧化氫水溶液。上述粗製溶液之蒸流，氣-液 分離器及分餾蒸餾通常在減壓下完成。 由於一般情形爲，以上述方法所得之濃縮及純化之過 氧化氫水溶液，就純度而言並非是相當令人滿意的（推測 是由於在氣一液分離器4之氣-液分離效率不完全所致） ，本專利發明者主持廣泛研究以解決上述問題，並且意外 發現氣-液分離之效率大部份與不純物的含量有關或特別 與含於粗製過氧化氫溶液（作爲蒸發器2之進料）的有機 不純物有關，所以即使相同種類的氣_液分離器中，當引 入蒸發器之粗製過氧化氫溶液之有機不純物之含量不同時 ，氣一液分離的效果可大大不同。換言之，於氣一液分離 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 袈. 訂 -8 - Λ * 86. A7 B7 年 >1 口 補充 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（c)

D 器之良好的氣-液分離效率，只有當引入氣-液分離器之 粗製過氧化氫溶液之有機不純物的含量降至某一程度時（ 例如比5 0 P P m小，以有機碳計算），才可能達成。因 此本發明者進一步繼續其研究（以發現有效率去除有機不 純物之方法爲目的），以致使本發明（其中先行引入蒸發 器之粗製過氧化氫溶液，藉由與多孔性吸附劑樹脂接觸以 進行前處理）得以建立。 根據本發明用以濃縮及純化粗製過氧化氫溶液之方法 ，以下則以圖2爲例描述根據本發明之方法的流程圖。粗 製過氧化氫溶液經由管線21，進入充滿珠形多孔性吸附 劑樹脂之吸附劑樹脂塔2 2，同時藉由與樹脂之接觸將有 機不純物去除。上述溶液隨後經管線2 3，進入蒸發器 2 4在此該溶液蒸發產生含有過氧化氫，水蒸汽及與蒸氣 相平衡之霧狀液體挾帶之揮發性有機不純物，以及含有不 具揮發性的有機不純物。由籌狀液體挾帶之蒸汽則經管線 2 5，通入氣一液分離器2 6，其蒸汽相當有效地由霧狀 液體中釋出。於氣-液分離器所收集的液體部份，則由管 線4 1以過氧化氫水溶液排出，同時由液體部份釋出的蒸 汽則經管線2 7，通入分餾塔3 2 (較好由塔底或靠近塔 底之高度通入），其中於上升蒸汽之過氧化氫濃度則藉由 與循環水（經管線3 5由塔頂通入）逆流接觸而逐漸降低 ，同時於降流液體之過氧化氫濃度則逐漸增加，所以經濃 縮及純化的過氧化氫水溶液則經管線3 7由塔底流出，由 分餾塔3 2之塔頂逸出之蒸汽，則經管線3 3引入冷凝器 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） —Is - - - I— In » Hx/ m In I— 1^1 、ve (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -9 - 305S2, A7 B7 8ό. 3. 年.4 口 補元 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（） 7 3 4，蒸汽在此冷凝爲幾乎不含過氧化氫的冷凝水，冷凝 水則部份經管線3 6排出，同時部份則流回分餾塔3 2頂 端作爲循環水。當然冷凝水可完全排出，而代之以新鮮的 去離子水作爲循環水》經管線3 7由蒸餾塔3 2底部排出 之高純度濃縮之過氧化氫溶液則存於貯存塔（沒有顯示在 圖上）以便運送。 填充吸附劑樹脂塔2 2之多孔性吸附劑樹脂（在此與 粗製過氧化氫溶液接觸）則爲典型之苯乙烯及二乙烯苯之 交聯共聚樹脂。許多等級的珠形吸附劑樹脂則使用商品名 ，例如阿姆伯特拉XAD— 1 ，XAD — 2，XAD — 4 及XAD - 16 (任一種產品由Rohm及Haas公司製造）， Sepabeads SP207及SP825 (均爲三菱化學工 業公司產品）等等。氯化或溴化乙烯及二乙烯苯也適用。 便利的方法爲，粗製過氧化氫溶液通過填充吸附劑樹脂塔 ，以使溶液及樹脂達到有效接觸。至於粗製過氧化氫於此 接觸處理過程可在0至4 0°C範圍》當上述溶液通過樹脂 填充塔時，間隔速率（sapace velacity)應在範圍由每 小時約1至約5 0，或較好由每小時約5至3 0。當粗製 過氧化氫溶液通常含有1 0 0至2 0 0 p pm的不揮發有 機不純物（以總有機碳TO C計算）時，降低溶液中的 TO C含量至5 0 0 p P或更低，或當樹脂接觸處理充分 達成時，可降至4 0 P pm或更低。 經上述吸附處理後，於蒸發器之粗製過氧化氫溶液之 蒸發速率較好是使於氣-液分離器分離器分離及此後排出 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） 請 先 閲 讀 背 Λ 之 注

I 訂 -10 - όύ. 3. I5 A7 B7 午 >j a，v -1 一 補充 五、 經濟部中央標準局貝工消費合作社印衆 發明説明（） 8 請 先 閲 讀 背 面 i 事 項 再 填 I袈 頁 之濃縮過氧化氫溶液含有4 0至7 0的淨過氧化氫（以於 通入蒸發器之溶液的純過氧化氫量爲100)，於上述蒸 發器之粗製溶液的蒸發程序則於減壓下，於範圍由5 0 Tprr 至 200Torr ，或 60Torr 至 150 T 〇 r r進行，同時蒸發器之操作溫度則維持蒸氣於蒸發 器出口（也就是氣一液分離器入口）由40°C至9 0°C， 或較好由60°C至80°C。 訂 該類型的氣-液分離器並沒有特別受限制，但是旋風 分離器及所謂的霧式分離器也可滿意地使用。至於旋風分 離器可以是一般具有切向入口之旋風分離器或是sirocco 型的旋風分離器，其中前者示於圖3之標準旋風分離器較 好，標準旋風分離器的量度比可無限制性地根據由化學工 程手冊或Perry’ s化學工程師手冊第六版，2 0 — 8 4頁 及圖2 0 - 1 0 6所示選取。旋風分離器之直徑以D c表 示，較好的量度範圍示於圖3，包括：B = l/ 5 «Dc 至 1/4 *DC; h=l/2 ·ϋ。；芡= 1/ 2 至 2/5 · Dc，1^=0。至2 . Dc，同時 Η2=2 · Dc。 旋風分離器的良好效果，可以確保當旋風分離器直徑Dc 以上述方法選取時，於旋風分離器之蒸氣氣流的速率則由 1 Om/s至1 5 〇m/s，或較好在上述蒸發器之相關 的溫度及壓力操作條件下，由2 〇m/s至1 〇 Om/s 。旋風分離器之材質可以是不銹鋼或鋁，但以鋁或鋁爲基 礎的合金較佳，因爲不銹鋼表面具有可能加速在此接觸之 過氧化氫分解的問題。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -11 305821 A7 B7 80. 3. 15 年 η jr. 補充 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（） 9 以上提到的 軸向橫切面視圖 列許多網狀物（ 屬絲所佔之堆列 比率，較好是在 狀物之堆列之單 表面積，較好是 之結構。網狀物 m m。當霧式分 離器入口之蒸汽 力的操作條件下 m / s 至 2 5 in 率》氟碳化合物 成霧狀分離器之 化氫可能造成污 過大表面積接觸 分餾塔之構 控制流速通入分 及純化的過氧化 %之過氧化氫。 雖然在此對 受通入蒸發器之 之含量的影響之 效果與當粗製過 霧式液體之氣-液分離器類型則於圖4以 顯示。霧狀液體之運轉元件具有藉有由堆 其中空間速率，即未被形成網之纖維或金 網狀物之空隙空間除以堆列物之毛體積之 9 5至9 9%之間；同時表面積，意即網 位毛體積形成網狀物之纖維或金靥物之總 在範圍1 5 0至1 0 0 0m2/m3)所成 堆列較好厚度H3在1 Omm至1 〇 〇 〇 離器之直徑Dm選擇下列方式：在霧式分 氣流的流速在上述蒸發器相關的溫度及壓 在lm/s至5〇m/s ，或較好由5 / s時，可以得到較好的氣-液分離的效 樹脂之纖維及鋁製金靥網，可用來作爲形 網狀物材質，其他金屬並不好，因爲過氧 染，以及藉由與形成霧式分離器之網狀物 造成過氧化氫分解的提高。 造及操作條件可以是傳統的。循環水則以 餾塔頂部，使得由蒸餾塔底部流出之濃縮 氫水溶液則含有重量百分率4 0%至7 0 於氣-液分離器中之氣一液分離效率大多 粗製過氧化氫之品質或特別是有機不純物 機制，在此並沒有確定的解釋，推測此種 氧化氫激烈攪拌以產生泡沬時，含有大量 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 請 kj 閲 背 面 之 注 意 事 項 再 填 寫 本 頁 笨 訂 -12 - A7 B7 86. 3. ^ 年月 Η —.Λ*:. •rifj 經濟部中央標準局員工消費合作社印^ i、發明説明（） 10 有機不純物之粗製過氧化氫溶液產生更強的發泡之現象有 關。換言之，可能的情形爲澱積在旋風分離器壁或霧狀分 離器之網狀物上之液體霧之散佈，則受此處之液體黏度或 發泡行爲影響。 當上述之描述瞭解後，本發明提供一個解決下列問題 之方法，即以示於圖1之流程圖之傳統裝置系統中所得之 濃縮及純化之過氧化氫水溶液的品質不夠高，推測是因爲 在氣-液分離器中引入足量的霧狀液體以挾帶通入分餾塔 之蒸汽造成由分餾塔流出之濃縮及純化之過氧化氫水溶液 之有機及無機非揮發性不純物含量之增加，使氣-液分離 器效率爲低。 以下之實施例及比較實施例則用來描述根據本發明更 詳盡的改善（雖然本發明之範圍絕未受限於這些實施例） 窗施例1 一種用以濃縮及純化粗製過氧化氫溶液之裝置系統， 則根據示於圖2之流程圖而建立，包括一個具有內徑 600mm，及髙度1 000mm，及填充250升的吸 附劑樹脂（Sepabeads SP2 0 7，超級）之吸附劑樹脂塔 ，一個標準的旋風分離器（作爲氣一液分離器），具有 Perry’ s化學工程手冊所述之類型，其中Dc，B，h，又 ，Hi及Η 2之量度示於圖3，分別爲1 240mm， 310mm， 620mm， 620mm， 2480mm 及 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I— an an— In ^^1 In m I t in n· ^^1 ^^1 In ^ T 口 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -13 - A7 B7 Π :-正補充 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五·、發明説明（） 11 2 4 8 Omm)及一個鋁製的分餾塔（塔徑爲1 7 0 0 mm，同時填充瓷製填充物達6 0 0 0mm高）。 含有重量百分率3 2%的過氧化氫，3 8 p pm的蒸 發殘餘物，90ppm的總有機碳（TOC)及3500 p pm鈉（主要將1 5 p pm的焦磷酸鈉十水合物與2 0 p pm的氨基三（甲磷酸）一起加入以作爲過氧化氫的安 定劑）之粗製過氧化氫溶液則連續以固定流率5 1 0 0升 /小時通入吸附劑樹脂塔。吸附劑樹脂之進料速率相當於 每小時空間速率爲20. 4(以樹脂珠的體積爲基準）。 當操作之固定狀態設定爲，在蒸發器的出口處爲溫度 68至70°C以及壓力爲90至lOOTorr ，循環水 之進料速率的1 5 0 0升/小時，同時在旋風分離器入口 之氣體流速約6〇m/s (根據物質平衡計算而得）時， 含有重量百分率6 4%之過氧化氫的濃縮過氧化氫溶液則 由旋風分離器底部獲得（速率爲1600kg/小時）， 同時含有5 4爲過氧化氫之濃縮及純化的溶液則由分餾塔 底部獲得（以速率1400kg/小時）。 所得之濃縮及純化之過氧化氫溶液含有1 2 p p b作 爲無機不純物之鈉（以原子吸收光譜決定）及4 p pm的 蒸發殘餘物（以在JIS K1463指出之方法決定） 。由吸附劑樹脂塔流出的溶液含有2 8 p pm重的TO C 〇 實施例2 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）

In- m 1^1 I I —ml In 1^1 I. I HI n an· m (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) —14 一 A7 B7 66. ；}. ia 年月F] ：ΐί 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（） 12 此方法除了氣-液分離器爲於Perry’s化學工程師手 冊中所述具有內徑Dc爲9 6 Omm之標準旋風分離器外 ，均與實施例1相同。以質量平衡計算，於旋風分離器入 口之氣體流速約爲1 0 〇m/s » 由分餾塔底所得之濃縮及純化之過氧化氫溶液，則含 有15ppb重的鈉及5ppm的蒸發殘餘物》 比較眚施例1 除了粗製過氧化氫溶液未流經吸附劑樹脂塔而直接通 入蒸發器之外，此方法與實施例1幾乎相同。 由分餾塔底端所得之經澳縮及純化之過氧化氫，含有 75ppb重的鈉及1lppm重的蒸發殘餘物。 比較實施例2 除了粗製過氧化氫溶液未流經吸附劑樹脂塔而直接通 入蒸發器之外，此方法幾乎與實施例2相同。 由分餾塔底部所得之經濃縮及純化之過氧化氫，含有 11Oppb重的鈉及15ppm重的蒸發殘餘物。 實施例3 除了吸附劑樹脂塔填充2 5 0升之另一種吸附劑樹脂 (阿姆伯利特XAD— 2，超級），以及作爲氣一液分離 器之旋風分離器以霧式分離器（其中霧式分離元件爲 _2 5 0 mm之多層的堆列網狀物（氟氮化合物樹脂之纖維 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） I ml 1^1 f nn i n ^^1 m (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -15 - B7 五、發明説明（） 13 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 所構成；Af Ion，一種Asah ;玻璃公司之產品）具有空間 比例9 8%及表面稹3 8 〇m2/m3之外，此方法與實施 例1幾乎完全相同，當固定狀態設定在蒸發器出口之溫度 爲68至70°C以及壓力爲90至lOOTorr ，同時 循環水之進料速率約1 5 0 0升/小時時*含有重量百分 率6 4%之過氧化氫之濃縮的過氧化氫溶液則以流速 1 6 0 0 k g/小時由籌式分離器底部流出，同時含有重 量百分率5 4%之濃縮及純化之過氧化氫溶液則以流速 1 4 0 0 k g/小時由分餾塔底部獲得，在霧式分離器之 入口的氣體流速則約爲7m/s (由質量平衡計算而得）

。由吸附劑樹脂塔流出之溶液則含有3 5 p pm之TO C 〇 由分餾塔底部所得之濃縮及純化之過氧化氫溶液，含 有低於1 0 p p b之鈉及3 p pm之蒸發殘餘物》 比較實施例3 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 除了粗製過氧化氫溶液未流經吸附劑樹脂塔而直接流 經蒸餾塔之外，本方法與實施例3幾乎相同。 由分餾塔底部所得之濃縮及純化之過氧化氫溶液含有 9 5 p p b之鈉及1 4 p pm之蒸餾殘餘物。 比較實施例4 除了粗製過氧化氫溶液未流經吸附劑樹脂塔而直接通 過蒸發器，以及籌式分離器中的網狀物堆列之高度增至 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2Κ)Χ 297公釐> -16 - A7 B7 補无 五、發明説明（u) 14 5 0 Omm之外’本方法與實施例3幾乎相同。 由分餾塔底部所得之濃縮及純化之過氧化氫溶液含有 8 8 p P b的鈉及1 2 p pm的蒸餾殘餘物，即使藉由提 髙霧式分離器之網狀物堆列物之髙度，僅可得到比比較實 施例3之結果些微的改善》 圓式簡單說明： 圖1爲用以濃縮及純化粗製的過氧化氫水溶液之傳統 裝置系統之流程圖。 圖2爲根據本發明改良之用以濃縮及純化粗製的過氧 化氫水溶液之裝置系統的流程圖。 圖3爲旋風分離器之設計透視圖。 圖4爲噴霧分離器之縱向剖視圖。 —^1 ^^^1 nm In —^ϋ K^n— % w? 、v9 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 器 離 分 器 液塔器 線發線 I 線餾線凝 ::管蒸管氣管分管冷 ·♦ _·····_· __· 說圖 12345678 號 圖 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） -17 -

θ〇56<ν1 Α7 Β7 五、發明説明（） 15 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 9 :管線 1 0 :管線 1 1 :管線 1 2 :管線 圖2 : 2 1 :管線 2 2 :吸附劑樹脂塔 2 3 :管線 2 4 :蒸發器 2 5 :管線 2 6 :氣液分離器 2 7 :管線 3 2 :分餾塔 3 3 :管線 3 4 :冷凝器 3 5 :管線 3 6 :管線 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 3 7 :管線 4 1 :管線 圖3 : D c ： 旋風分離器之直徑 B :入口寬度 h :入口髙度 _义：出口直徑_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -18 _ 86.· A7 B7 年 充 五、發明説明（16)

Hi: 圓 柱 體 高 度 Η 2 : 圓 錐 高 度 圖4 ： Η 3 : 網 狀 物 堆 列 厚 度 D m · 霧 式 分 離 器 之 直徑 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .策. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -19 -

Claims (1)

1. 3058^1 A8 B8 C8 D8 螬 六、申請專利範圍 -- 附件一（A ): 第83108Q12號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國85年3月修正 1 _ 一種由粗製過氧化氫水溶液製備經漉縮及純化之 過氧化氫水溶液的改良方法，包括步驟爲：將蒸發器.中的 粗製過氧化氫溶液蒸發爲帶有挾帶霧狀液體之蒸汽，將蒸 汽在氣一液分離器中與霧狀液體分離，並且將此不含霧狀 液體之蒸汽於分餾塔中進行分餾，其改良處在於通入蒸發 器之前，將粗製過氧化氫溶液以多孔性合成吸附劑樹脂進 行接觸處理，以便由粗製過氧化氫水溶液中去除有機不純 物，其中粗製過氧化氫水溶液之接觸處理乃是藉由將溶液 以空間流速在每小時1至5 0的速率通過填充多孔性合成 吸附劑樹脂塔來進行，而且進行的程度爲達到經接觸處理 後粗製過氧化氫水溶液含有不超過5 0 p pm重（以有機 碳計算）之數量的有機不純物。 經濟部中央梯準局員工消费合作社印製 (請先閎讀背面之注$項再填寫本頁) 2. 如申請專利範圍第1項之改良方法，其中該多孔 性合成吸附劑樹脂爲苯乙烯及二乙烯基苯之交聯共聚體樹 脂。 3. 如申請專利範圍第1項之改良方法，其中該多孔 性合成吸附劑樹脂爲鹵化苯乙烯及二乙烯基苯之交聯共聚 體樹脂。 本紙張尺度適用中國B家樣準（CNS ) A4规格（210X297公釐）