JP3172401B2 - 溶剤の再生回収方法及び再生回収装置 - Google Patents

溶剤の再生回収方法及び再生回収装置

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JP3172401B2 JP21974895A JP21974895A JP3172401B2 JP 3172401 B2 JP3172401 B2 JP 3172401B2 JP 21974895 A JP21974895 A JP 21974895A JP 21974895 A JP21974895 A JP 21974895A JP 3172401 B2 JP3172401 B2 JP 3172401B2
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龍男 高見
裕司 森川
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    • C23G5/00Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
    • C23G5/02Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents using organic solvents
    • C23G5/04Apparatus

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本願発明は、溶剤を再生回収
するための技術に関し、詳しくは、液晶デバイスやIC
の製造工程などにおいて用いられた、低沸点汚れ成分と
高沸点汚れ成分を含有する溶剤を再生回収する方法及び
装置に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】例え
ば、液晶デバイスやICなどの製造工程では、種々の工
程で使用されるレジストを洗浄して剥離させるのに、非
水溶性溶剤や水溶性溶剤などの種々の溶剤が用いられて
いる。なお、水溶性溶剤が用いられる場合があるのは、
水溶性溶剤を用いることにより、レジスト剥離後に行わ
れる水洗を効率よく実施できるようになることなどの理
由による。
【0003】ところで、この溶剤を用いて液晶デバイス
などの洗浄を繰り返して行うと、溶剤中に水などの低沸
点汚れ成分や、レジスト成分などの高沸点汚れ成分が蓄
積され、洗浄効率が低下する。
【0004】そこで従来は、溶剤が汚れて洗浄効率が低
下した時点で、汚れた溶剤を一度に新しい溶剤に更新し
たり、あるいは、溶剤を所定の割合で連続的に更新した
りすることにより、所定の洗浄効率を維持するようにし
ている。
【0005】しかし、上記従来の方法では、汚れた溶剤
がバッチ的あるいは連続的に排出されることになり、こ
れを廃棄する場合には、環境汚染を招いたり、不経済に
なったりするという問題点がある。また、再生工場など
に送って再生する場合には、輸送などに手間とコストが
かかり、不経済であるという問題点がある。
【0006】本願発明は上記問題点を解決するものであ
り、液晶デバイスやICなどの製造工程で実施されるレ
ジスト洗浄(剥離)工程などにおいて用いられる溶剤を
再生回収して、従来のように、汚れた溶剤をバッチ的あ
るいは連続的に排出して廃棄したり別の場所で再生処理
を行ったりすることを必要とせずに、レジスト洗浄(剥
離)工程などの溶剤使用工程を連続して確実に実施する
ことが可能な溶剤の再生回収方法及びそれに用いられる
再生回収装置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の溶剤の再生回収方法は、電子部品の洗浄工
程などの溶剤を使用する工程(溶剤使用工程)で用いら
れた溶剤から、低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を分
離して溶剤を再生回収する方法において、低沸点汚れ成
分及び高沸点汚れ成分を含む溶剤を蒸発部において蒸発
させ、高沸点汚れ成分を釜残として分離する一方、蒸発
部で発生した溶剤及び低沸点汚れ成分を含む蒸気をミス
ト分離器を通過させてコンデンサに導き、その一部を凝
縮させてミスト洗浄用液体として前記ミスト分離器に還
流させるとともに、コンデンサで凝縮しなかった溶剤及
び低沸点汚れ成分を含む蒸気を精留部に供給して精留を
行い、低沸点汚れ成分を留分として分離することによ
り、精製された溶剤を回収し、これを溶剤使用工程に戻
すことにより、該溶剤使用工程において使用される溶剤
の清浄度を所定の範囲内に維持することを特徴としてい
る。
【0008】また、前記溶剤使用工程が液晶デバイスの
製造工程におけるレジスト洗浄(剥離)工程であり、低
沸点汚れ成分が水を主成分とし、高沸点汚れ成分がレジ
スト成分を主成分とすることを特徴としている。
【0009】また、本願発明の溶剤の再生回収装置は、
電子部品の洗浄工程などの溶剤を使用する工程(溶剤使
用工程)で用いられた溶剤から、低沸点汚れ成分及び高
沸点汚れ成分を分離して溶剤を再生回収するための装置
において、(a)低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を含
む溶剤を蒸発させて高沸点汚れ成分を釜残として分離す
る蒸発缶と、前記蒸発缶で発生する溶剤及び低沸点汚れ
成分を含む蒸気を通過させることにより、蒸気に同伴す
るミストを分離する湿式のミスト分離器と、前記ミスト
分離器を通過した蒸気の一部を凝縮させてミスト洗浄用
液体として前記ミスト分離器に還流させるコンデンサと
を備えてなる蒸発部と、(b)前記コンデンサで凝縮しな
かった溶剤及び低沸点汚れ成分を含む蒸気を精留し、低
沸点汚れ成分を留分として分離することにより精製され
た溶剤を回収する精留部とを具備することを特徴として
いる。
【0010】また、前記蒸発缶が薄膜降下型の蒸発缶で
あり、前記ミスト分離器が、前記コンデンサにおける凝
縮液をミスト洗浄用液体とする充填塔であることを特徴
としている。
【0011】さらに、前記コンデンサで凝縮しなかった
蒸気を、前記精留部にベーパーフィードするようにした
ことを特徴としている。
【0012】
【作用】本願発明の溶剤の再生回収方法にあっては、蒸
発部において低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を含む
溶剤を蒸発させ、高沸点汚れ成分を釜残として分離する
とともに、蒸発部で発生した蒸気をミスト分離器を通過
させてコンデンサに導き、その一部を凝縮させてミスト
洗浄用液体としてミスト分離器に還流することにより、
ミストを洗浄、分離するようにしていることから、高沸
点汚れ成分が釜残として分離されるとともに、蒸気に同
伴するミストがミスト分離器において分離され、高沸点
汚れ成分の分離が確実に行われる。また、高沸点汚れ成
分が分離された溶剤及び低沸点汚れ成分を含む蒸気(コ
ンデンサで凝縮しなかった蒸気)が精留部に送られて精
留されることにより、低沸点汚れ成分が留分として確実
に分離される。そして、上記のようにして高沸点汚れ成
分及び低沸点汚れ成分が分離された溶剤(回収溶剤)が
レジスト洗浄(剥離)工程などの溶剤使用工程に戻され
ることにより、該溶剤使用工程において使用される溶剤
の清浄度が所定の範囲内に維持される。したがって、液
晶デバイスやICなどの製造工程で実施されるレジスト
洗浄(剥離)などの工程で用いられる溶剤を連続的に再
生回収してその清浄度を一定に維持し、レジスト洗浄
(剥離)工程などの溶剤使用工程を効率よく確実に実施
することが可能になり、汚れた溶剤を系外に排出して廃
棄したり、再生処理を行ったりすることが不要になる。
【0013】また、本願発明の溶剤の再生回収装置は、
低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を含む溶剤を蒸発さ
せる蒸発缶と、蒸気に同伴するミストを分離するミスト
分離器と、ミスト分離器を通過した蒸気の一部を凝縮さ
せ、ミスト洗浄用液体としてミスト分離器に還流させる
コンデンサとを備えた蒸発部と、コンデンサで凝縮しな
かった蒸気を精留し、低沸点汚れ成分を留分として分離
する精留部とを具備して構成されており、蒸発缶におい
て、高沸点汚れ成分が釜残として分離されるとともに、
ミスト分離器を通過した蒸気の一部がコンデンサで凝縮
してミスト分離器にミスト洗浄用液体として戻されるこ
とにより、蒸気に同伴するミストがミスト分離器におい
て確実に除去される。そして、ミストが分離された高沸
点汚れ成分をほとんど含まない蒸気が精留部に送られて
精留されることにより、低沸点汚れ成分が留分として確
実に分離され、精製された溶剤が再生回収される。した
がって、この装置を用いることにより、上記本願発明の
溶剤の再生回収方法を確実に実施することができるよう
になる。
【0014】さらに、蒸発缶として薄膜降下型の蒸発缶
を用いることにより、溶剤の加熱時間を短くして熱分解
を抑制することが可能になるとともに、ミスト分離器と
してコンデンサにおける凝縮液をミスト洗浄用液体とす
る充填塔を用いることにより、複雑な構造のミスト分離
器を用いることなく、しかも、外部からミスト洗浄用液
体を供給したり、その供給量を制御したりすることを必
要とせずに、容易かつ確実に本願発明を実施することが
できるようになる。
【0015】また、コンデンサで凝縮しなかった蒸気
を、精留部にベーパーフィードすることにより、プロセ
スの効率化を図ることが可能になる。
【0016】なお、本願発明の溶剤の再生回収方法及び
再生回収装置は、液晶デバイスの製造工程におけるレジ
スト洗浄(剥離)工程で使用される、低沸点汚れ成分が
水を主成分とし、高沸点汚れ成分がレジスト成分を主成
分とする溶剤の再生回収に使用した場合に、効率よく低
沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を除去して溶剤を回収
し、これをレジスト洗浄(剥離)工程に循環して、該レ
ジスト洗浄(剥離)工程において使用される溶剤の洗浄
能力の均一化、すなわち液更新前後の汚れの差による洗
浄仕上り度の差異の緩和が図れるため、溶剤の搬入、搬
出や処理などを含めて、レジスト洗浄(剥離)工程がそ
の製造工程における律速段階の一つになっている液晶デ
バイスの生産効率を向上させることが可能になり、特に
有意義である。また、洗浄能力の均一化が図れること
で、液更新サイクルの延長が可能となり、材料費の低
減、更に廃液(産業廃棄物)の排出量の低減が図れ、処
理費用の低減や環境への配慮からも有意義である。
【0017】
【実施例】以下、本願発明の実施例を示して、その特徴
とするところをさらに詳しく説明する。
【0018】図1は、本願第1の発明の一実施例にかか
る溶剤の再生回収装置の構成を示す図である。なお、こ
の実施例では、液晶デバイスの製造工程におけるレジス
ト洗浄(剥離)工程で用いられた、水を主成分とする低
沸点汚れ成分とレジスト成分を主成分とする高沸点汚れ
成分を含む水溶性洗剤(DMSO(ジメチルスルフォオ
キシド)+NMP(N−メチル−2−ピロリドン))の
再生回収装置を例にとって説明する。
【0019】この実施例の溶剤の再生回収装置は、低沸
点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を含む溶剤を蒸発させて
高沸点汚れ成分を釜残(高沸点汚れ成分リッチの缶出
液)として分離する蒸発缶1と、蒸発缶1で発生する蒸
気を通過させ、同伴するミストを分離する湿式のミスト
分離器2と、ミスト分離器2を通過した蒸気の一部を凝
縮させ、ミスト洗浄用液体としてミスト分離器2に還流
させるコンデンサ3とを備えてなる蒸発部Aと、コンデ
ンサ3で凝縮しなかった蒸気を精留し、低沸点汚れ成分
を留分(低沸点汚れ成分リッチの留出液)として分離し
て精製された溶剤を回収する精留部Bとを備えて構成さ
れている。
【0020】なお、この実施例においては、溶剤の再生
回収装置の蒸発部Aを構成する蒸発缶1としては、加熱
時間を短くして溶剤の熱分解を抑制することができるよ
うに、薄膜降下型の蒸発缶が用いられている。
【0021】また、ミスト分離器2としては、充填物を
規則充填してなる充填塔(湿式デミスタ)が用いられて
おり、コンデンサ3としては、多管式のコンデンサが用
いられている。なお、コンデンサ3により凝縮した溶剤
はミスト洗浄用液体としてミスト分離器2に還流される
ように構成されている。
【0022】また、精留部Bは、濃縮部5及び回収部6
を備えてなる精留塔7と、薄膜降下型の加熱缶8を用い
てなるリボイラー9とを備えて構成されている。なお、
この実施例では、濃縮部5及び回収部6を備えてなる精
留塔7を用いているが、特に回収部6を設けなくても低
沸点汚れ成分を所定の濃度以下にすることができる場合
には、回収部6を設けなくてもよい(通常の溶剤の再生
回収装置においては、回収部6が不要である場合も少な
くない)。
【0023】そして、この実施例の溶剤の再生回収装置
においては、精留塔7において精留され、低沸点汚れ成
分が分離された再生溶剤がリボイラー9の底部から抜き
出され、レジスト洗浄(剥離)工程(溶剤使用工程)1
2に供給され、循環使用されるように構成されている。
【0024】また、精留塔7の上部には、水を主成分と
する低沸点汚れ成分リッチの蒸気を排出するための管1
0が接続されており、さらに、管10には低沸点汚れ成
分リッチの蒸気を凝縮させるためのコンデンサ11が配
設されている。
【0025】この実施例の溶剤の再生回収装置を用い
て、溶剤の再生回収を行うにあたっては、まず、溶剤を
蒸発部Aの薄膜降下型の蒸発缶1に供給し、そこで低沸
点汚れ成分及び溶剤を蒸発させる一方、高沸点汚れ成分
リッチの溶剤を釜残として分離する。
【0026】さらに、蒸発部Aで発生した蒸気は、ミス
ト分離器2に導かれ、同伴するミスト(高沸点汚れ成分
を含む)が分離された後、コンデンサ3に導かれてその
一部が凝縮し、ミスト洗浄用液体としてミスト分離器2
に戻される。したがって、ミスト分離器2に別途ミスト
洗浄用液体を供給したりすることなく、蒸気に同伴する
ミストを分離して高沸点汚れ成分を確実にカットするこ
とができる。
【0027】そして、コンデンサ3で凝縮しなかった蒸
気は、そのまま精留部Bにベーパーフィードされ、精留
塔7において精留されることにより、低沸点汚れ成分が
留分として分離されるとともに、低沸点汚れ成分が分離
された溶剤がリボイラー9の底部から再生回収液として
回収される。なお、コンデンサ11で凝縮した液は、還
流管13を経て精留塔7の上部に戻されるとともに、そ
の一部が低沸点汚れ成分リッチの廃液として系外に排出
される。
【0028】そして、このようにして低沸点汚れ成分及
び高沸点汚れ成分が分離された溶剤を、液晶デバイス製
造工程で実施されるレジスト洗浄(剥離)工程12に連
続的に供給(循環)することにより、従来のように汚れ
た溶剤を系外に排出してその廃棄処理や再生処理などを
行ったりすることを必要とせずに、レジスト洗浄(剥
離)工程で用いられる溶剤の清浄度を一定に保持して、
レジスト洗浄(剥離)を効率よく実施することが可能に
なる。なお、上記実施例にかかる溶剤の再生回収装置を
稼働させた場合と稼働させない場合における、時間変化
に伴うレジスト洗浄槽内の溶剤中の水分量変化を図2に
示し、時間変化に伴うレジスト洗浄槽内の溶剤中のレジ
スト濃度変化を図3に示す。
【0029】なお、上記実施例では、本願発明の特徴が
最も明瞭になるように、水を主成分とする低沸点汚れ成
分とレジスト成分を主成分とする高沸点汚れ成分を含む
水溶性溶剤の再生回収装置を例にとって説明したが、本
願発明はこれに限られるものではなく、非水溶性溶剤を
再生回収する場合にも適用することが可能である。
【0030】本願発明は、さらにその他の点においても
上記実施例に限定されるものではなく、溶剤の種類やそ
れに含まれる低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分の種類
(すなわち、溶剤使用工程の種類)、蒸発部の具体的な
構成や、蒸発部を構成する蒸発缶の型式、湿式のミスト
分離器の種類(充填物の種類や充填方法など)、コンデ
ンサの具体的な型式や構造、精留部の構造や段数、ある
いは回収部の要否などに関して発明の要旨の範囲内にお
いて、種々の応用、変形を加えることが可能である。
【0031】
【発明の効果】上述のように、本願発明の溶剤の再生回
収方法は、蒸発部において溶剤を蒸発させ、高沸点汚れ
成分を釜残として分離し、かつ、蒸発部で発生した蒸気
をミスト分離器を通過させてコンデンサに導き、その一
部を凝縮させてミスト洗浄用液体としてミスト分離器に
還流することにより、蒸気に同伴するミストを洗浄、除
去するとともに、コンデンサで凝縮しなかった蒸気を精
留部に送って精留することにより低沸点汚れ成分を留分
として分離するようにしているので、低沸点汚れ成分及
び高沸点汚れ成分を効率よく分離して、溶剤を回収する
ことが可能になる。そして、この回収溶剤をレジスト洗
浄(剥離)工程などの溶剤使用工程に戻すことにより、
該溶剤使用工程において使用される溶剤の清浄度を所定
の範囲内に維持することが可能になる。
【0032】したがって、液晶デバイスやICなどの製
造工程で実施されるレジスト洗浄(剥離)などの工程で
用いられる溶剤を再生回収して、従来のように汚れた溶
剤を系外に排出してその廃棄処理や再生処理などを行っ
たりすることを必要とせずに、レジスト洗浄(剥離)工
程などを効率よく実施することができる。
【0033】また、本願発明の溶剤の再生回収装置は、
低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を含む溶剤を蒸発さ
せる蒸発缶と、ミスト分離器と、ミスト分離器を通過し
た蒸気の一部を凝縮させ、ミスト洗浄用液体としてミス
ト分離器に還流させるコンデンサとを備えた蒸発部と、
コンデンサで凝縮しなかった蒸気を精留し、低沸点汚れ
成分を分離する精留部とを具備して構成されているの
で、高沸点汚れ成分の分離、蒸気に同伴するミストの除
去、低沸点汚れ成分の除去を容易かつ確実に行うことが
可能になる。したがって、この再生回収装置を用いるこ
とにより本願発明の溶剤の再生回収方法を確実に実施す
ることができる。
【0034】さらに、蒸発缶として薄膜降下型の蒸発缶
を用いることにより、溶剤の加熱時間を短くして熱分解
を抑制することが可能になるとともに、ミスト分離器と
してコンデンサにおける凝縮液をミスト洗浄用液体とす
る充填塔を用いることにより、複雑な構造のミスト分離
器を用いることなく、しかも、外部からミスト洗浄用液
体を供給したり、その供給量を制御したりすることを必
要とせずに、容易かつ確実に本願発明を実施することが
できる。
【0035】また、コンデンサで凝縮しなかった蒸気
を、精留部にベーパーフィードすることにより、プロセ
スの効率化を図ることが可能になる。
【0036】また、本願発明の溶剤の再生回収方法及び
再生回収装置は、液晶デバイスの製造工程におけるレジ
スト洗浄(剥離)工程で使用される、低沸点汚れ成分が
水を主成分とし、高沸点汚れ成分がレジスト成分を主成
分とする溶剤の再生回収に使用した場合に、効率よく低
沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を除去して溶剤を回収
し、これをレジスト洗浄(剥離)工程に循環して、該レ
ジスト洗浄(剥離)工程において使用される溶剤の洗浄
能力の均一化、すなわち液更新前後の汚れの差による洗
浄仕上り度の差異の緩和が図れるため、搬入、搬出や処
理などを含めて、レジスト洗浄(剥離)工程がその製造
工程における律速段階の一つになっている液晶デバイス
の生産効率を向上させることが可能になり特に有意義で
ある。また、洗浄能力の均一化が図れることで、液更新
サイクルの延長が可能となり、材料費の低減、更に廃液
(産業廃棄物)の排出量の低減が図れ、処理費用の低減
や環境への配慮からも有意義である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本願発明の一実施例にかかる溶剤の再生回収装
置の構成を示す図である。
【図2】本願発明の一実施例にかかる溶剤の再生回収装
置の稼働時及び非稼働時の時間変化に伴う溶剤中の水分
量変化を示す線図である。
【図3】本願発明の一実施例にかかる溶剤の再生回収装
置の稼働時及び非稼働時の時間変化に伴う溶剤中のレジ
スト濃度変化を示す線図である。
【符号の説明】
A 蒸発部 B 精留部 1 蒸発缶 2 ミスト分離器 3 コンデンサ 5 濃縮部 6 回収部 7 精留塔 8 加熱缶 9 リボイラー 10 管 11 コンデンサ 12 レジスト洗浄(剥離)工程
(溶剤使用工程) 13 還流管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 矢野 謙介 兵庫県尼崎市杭瀬寺島2丁目1番2号 木村化工機株式会社内 (72)発明者 足立 教夫 兵庫県尼崎市杭瀬寺島2丁目1番2号 木村化工機株式会社内 (72)発明者 高見 龍男 兵庫県尼崎市杭瀬寺島2丁目1番2号 木村化工機株式会社内 (72)発明者 森川 裕司 兵庫県尼崎市杭瀬寺島2丁目1番2号 木村化工機株式会社内 (56)参考文献 特開 平5−32563(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23G 1/36 B08B 3/08 C23G 5/04

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 電子部品の洗浄工程などの溶剤を使用す
    る工程(溶剤使用工程)で用いられた溶剤から、低沸点
    汚れ成分及び高沸点汚れ成分を分離して溶剤を再生回収
    する方法において、 低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を含む溶剤を蒸発部
    において蒸発させ、高沸点汚れ成分を釜残として分離す
    る一方、蒸発部で発生した溶剤及び低沸点汚れ成分を含
    む蒸気をミスト分離器を通過させてコンデンサに導き、
    その一部を凝縮させてミスト洗浄用液体として前記ミス
    ト分離器に還流させるとともに、コンデンサで凝縮しな
    かった溶剤及び低沸点汚れ成分を含む蒸気を精留部に供
    給して精留を行い、低沸点汚れ成分を留分として分離す
    ることにより、精製された溶剤を回収し、これを溶剤使
    用工程に戻すことにより、該溶剤使用工程において使用
    される溶剤の清浄度を所定の範囲内に維持することを特
    徴とする溶剤の再生回収方法。
  2. 【請求項2】 前記溶剤使用工程が液晶デバイスの製造
    工程におけるレジスト洗浄(剥離)工程であり、低沸点
    汚れ成分が水を主成分とし、高沸点汚れ成分がレジスト
    成分を主成分とすることを特徴とする請求項1記載の溶
    剤の再生回収方法。
  3. 【請求項3】 電子部品の洗浄工程などの溶剤を使用す
    る工程(溶剤使用工程)で用いられた溶剤から、低沸点
    汚れ成分及び高沸点汚れ成分を分離して溶剤を再生回収
    するための装置において、 (a)低沸点汚れ成分及び高沸点汚れ成分を含む溶剤を蒸
    発させて高沸点汚れ成分を釜残として分離する蒸発缶
    と、前記蒸発缶で発生する溶剤及び低沸点汚れ成分を含
    む蒸気を通過させることにより、蒸気に同伴するミスト
    を分離する湿式のミスト分離器と、前記ミスト分離器を
    通過した蒸気の一部を凝縮させてミスト洗浄用液体とし
    て前記ミスト分離器に還流させるコンデンサとを備えて
    なる蒸発部と、 (b)前記コンデンサで凝縮しなかった溶剤及び低沸点汚
    れ成分を含む蒸気を精留し、低沸点汚れ成分を留分とし
    て分離することにより精製された溶剤を回収する精留部
    とを具備することを特徴とする溶剤の再生回収装置。
  4. 【請求項4】 前記蒸発缶が薄膜降下型の蒸発缶であ
    り、前記ミスト分離器が、前記コンデンサにおける凝縮
    液をミスト洗浄用液体とする充填塔であることを特徴と
    する請求項3記載の溶剤の再生回収装置。
  5. 【請求項5】 前記コンデンサで凝縮しなかった蒸気
    を、前記精留部にベーパーフィードするようにしたこと
    を特徴とする請求項3又は4記載の溶剤の再生回収装
    置。
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