RU2002135089A

RU2002135089A - Способ очистки лактамов

Info

Publication number: RU2002135089A
Application number: RU2002135089/04A
Authority: RU
Inventors: Даниель АМОРО; Филипп Леконт; Пьер КОКЕРЕ
Original assignee: Родиа Полиамид Интермедиэйтс
Priority date: 2000-05-26
Filing date: 2001-05-28
Publication date: 2004-05-10

Claims

1. Способ очистки лактамов, полученных циклизующим гидролизом аминонитрила, предусматривающий удаление из реакционной среды гидролиза аммиака и возможно растворителя с последующей рекуперацией лактама из реакционной среды посредством по меньшей мере одной дистилляции указанного лактама в присутствии основания, рекуперацию на указанной стадии дистилляции, возможно, головной фракции, содержащей соединения, более летучие, чем лактам, фракции, содержащей высокоочищенный лактам и остаток от перегонки, содержащий лактам и соединения с точкой кипения более высокой, чем точка кипения лактама, отличающийся тем, что способ включает стадию обработки остатка от перегонки, состоящую в рекуперации большей части лактама и рециркуляции этого рекуперированного лактама на стадию очистки лактама.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутой обработкой остатка от перегонки является кристаллизация лактама в растворителе, выбранном из группы, содержащей воду, водные растворители лактама, лактамы.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что упомянутой обработкой остатка от перегонки является способ испарения в тонких слоях лактама.

4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что упомянутая обработка включает промывку указанного остатка от перегонки водой, при этом лактам рекуперируют в органической фазе.

5. Способ по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что он включает дистилляцию лактама в кислой среде, предшествующую дистилляции в основной среде.

6. Способ по одному из пп.1-5, отличающийся тем, что количество добавляемых основных соединений составляет от 0,05 до 2 г основных соединений на 1 кг лактама.

7. Способ по одному из пп.1-6, отличающийся тем, что основные соединения выбраны из основных гидроксидов.

8. Способ по п.5, отличающийся тем, что кислотное соединение является серной кислотой.

9. Способ по п.5 или 8, отличающийся тем, что добавляемое количество кислотного соединения составляет от 0,5 до 1 моль на моль свободных оснований, присутствующих в подлежащем очистке лактаме.

10. Установка для осуществления способа очистки лактамов путем дистилляции упомянутого лактама, отличающаяся тем, что она состоит из трех дистилляционных колонн, соединенных последовательно, причем первая (2, 22) является дегидратационной колонной, а вторая (6, 26) и третья колонны (11, 31) позволяют отделять либо соединения, менее летучие, чем лактам, либо соединения более летучие, при этом очищенный лактам извлекают из третьей колонны (11, 31), при этом основное соединение вводят в лактам прежде, чем направить в по меньшей мере одну из колонн.

11. Установка по п.10, отличающаяся тем, что основное соединение добавляют в лактам прежде, чем направить в дегидратационную колонну (2, 22).

12. Установка по п.11, отличающаяся тем, что соединения более летучие, чем лактам, выводят как головную фракцию (9) из второй колонны (6).

13. Установка по п.12, отличающаяся тем, что менее летучие соединения отделяют как остаток от перегонки (17) в третьей колонне (11).

14. Установка по п.12, отличающаяся тем, что остаток от перегонки (17) в третьей колонне (11) обрабатывают для рекуперации содержащегося лактама и рециркулируют этот рекуперированный лактам на стадию очистки лактама.

15. Установка по п.10, отличающаяся тем, что соединения более летучие, чем лактам, выводят как головную фракцию из третьей колонны (31), а соединения, менее летучие чем лактам, выводят как остаток от дистилляции из второй колонны (26).

16. Установка по п.15, отличающаяся тем, что остаток от перегонки из второй колонны (26) обрабатывают для рекуперации содержащегося лактама и рециркулируют этот рекуперированный лактам на стадию очистки лактама.

17. Установка по п.15 или 16, отличающаяся тем, что основное соединение вводят в лактам прежде чем направить его в дегидратационную колонну (22).

18. Установка по одному из п.15 или 16, отличающаяся тем, что кислотное соединение добавляют в лактам прежде, чем направить его на стадию дегидратации, при этом основное соединение добавляют к лактаму, прежде чем направить его в третью колонну (3).

19. Установка по одному из п.14 или 16, отличающаяся тем, что обработка остатков от перегонки, содержащих соединения, менее летучие, чем лактам, заключается в отделении лактама способом, выбранным из способов испарения из пленки или тонкого слоя, кристаллизации и/или промывки водой.

20. Установка по одному из пп.10-19, отличающаяся тем, что основное соединение выбрано из гидроксидов щелочных металлов.

21. Установка по одному из пп.10-20, отличающаяся тем, что количество вводимых основных соединений составляет от 0,05 до 2 г основных соединений на 1 кг лактама.

22. Установка по п.18, отличающаяся тем, что кислотным соединением является серная кислота.

23. Установка по одному из пп.18 или 21, отличающаяся тем, что количество вводимого кислотного соединения составляет от 0,5 до 1 моль на моль свободных оснований, присутствующих в подлежащем очистке лактаме.

24. Установка по одному из пп.10-23, отличающаяся тем, что среду, содержащую подлежащий очистке лактам, получают обработкой на ионообменной смоле реакционной среды гидролиза аминонитрила после удаления аммиака.

25. Установка по одному из пп.10-24, отличающаяся тем, что лактамом является капронитрил.

26. Установка по одному из пп.10-25, отличающаяся тем, что реакционную среду гидролиза гидрируют перед удалением аммиака.

27. Установка по одному из пп.10-25, отличающаяся тем, что реакционную среду гидролиза гидрируют после удаления аммиака.

28. Установка по одному из пп.10-27, отличающаяся тем, что циклизующий гидролиз осуществляют в парообразной фазе или в жидкой фазе.

29. Установка по одному из пп.10-27, отличающаяся тем, что циклизующий гидролиз осуществляют в жидкой фазе в присутствии растворителя.