DD152914A1 - Verfahren zum destillativen reinigen von caprolactam - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum destillativen Reinigen von Caprolactam, und sie bezieht sich auf das Gebiet der Destillationstechnik. Das Ziel der Erfindung liegt darin, mit geringem energetischen und materiellen Aufwand ein hochqualitatives Rein-Caprolactam ohne Sekundaer-Produkt herzustellen. Dabei sollen unterschiedliche qualitative Voraussetzungen des entwaesserten Rohcaprolactams beruecksichtigt werden. Es besteht die Aufgabe, wiederholte Destillations- oder Verdampfungsvorgaenge, die nicht zur Steigerung der Caprolactam-Qualitaet beitragen, zu vermeiden. Erfindungsgemaess wird in dem Teil der Destillation, der als Sumpfprodukt unmittelbar den Destillationsruechstand produziert, eine dampffoermige Caprolactam-Fraktion, durch die Extinktions- Zahl E 290 < gleich 0,2 charakterisiert ist, hergestellt und als Sumpfdampf in einer Rektifikation eingesetzt.
Description
TITEL DER ERFINDUNG .
Verfahren zum destillativen Reinigen von Caprolactam
AMMDUNGSGEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum destillativen Reinigen von Caprolactam, wobei die kontinuierliche Reinigung von entwässertem Rohcaprolactam mittels Destillation und Rektifikation im Vakuum, unabhängig von der Qualität des entwässerten Rohcoprolactams, erfolgen und das als abschließender Teil der Herstellung von Caprolactam angewandt werden kann.
CHARAKTERISTIK DER BEKAMTEN TECHNISCHEN . LÖSUNGEN
Es sind Verfahren zur destillativen Reinigung von Caprolactam bekannt, die eine nacheinanderfolgende Abtrennung von wässriger, schwer- und leichtsiedender Fraktion mittels Destillation und Rektifikation benutzen und dabei entweder die zuletzt entstehende, nicht die Rein-Caprolactam-Qualität aufweisende Fraktion in flüssiger Form vor die Destillation zurückgeführt wird (DD-PS Nr. 81846) oder diese Fraktion wird als sekundäres Caprolactam bewußt gewonnen, um daraus Polyamid-Plast-Erzeugnisse herzustellen. Diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie zu ihrer Durchführung einen hohen Apparate» und Energieaufwand benötigen.
223 741 ***
ZIEL DER EREEHDMG
Das Ziel der Erfindung.besteht darin, mit geringem energetischen und materiellen Aufwand für die destillative /Caprolactam-Reinigung ein hochqualitatives Rein-Caprolactam ohne Sekundär-Produkt herzustellen. Dabei sollen unterschiedliche qualitative Voraussetzungen des entwässerten Eohcaprolactams berücksichtigt werden.
WESEH DER ERKLIiDUUG .
Es besteht die Aufgabe, wiederholte Destillations- oder Verdampfungsvorgänge, die nicht zur Steigerung der Caprolactam-Qualität beitragen, zu vermeiden. Die erfindungsgeoiäße Lösung der Aufgabe liegt in der Erzeugung einer nicht die Rein-Caprolactam-Qualität aufweisenden Fraktion, die durch die Extinktionszahl E 290 ^ 0,2 charakterisiert ist und die dampfförmig als Sumpfdampf in einer Rektifikation eingesetzt wird. Ist das entwässerte Rohcaprolactam von relativ schlechter Qualität, so daß eine 4-stufige destillative Reinigung erforderlich wird, so wird die produzierte, nicht die Rein-Caprolactam-Qualität aufweisende Fraktion vorzugsweise in der abschließenden Rektifikation, die Rein-Caprolactam produziert, eingesetzt.
Bei relativ guter Qualität des entwässerten Rohcaprolactams kann eine 2-stufige destillative Reinigung angewandt werden. In diesem Verfahren wird die produzierte, nicht.die Rein-Caprolactam-Qualität aufweisende Fraktion in der Rektifikation, die die mit leichtsiedenden Verunreinigungen angereicherte Fraktion abtrennt, eingesetzt.
Vorteilhafterweise durchströmt der nicht die Rein-Caprolactam-Qualität aufweisende Dampf die Sumpfverdampfung der Rektifikation* . '. ·
AUSFUHROTGSBEISPIEL . ' . . ·
Die Erfindung soll an Hand" von zwei .Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Die dazugehörige Zeichnung zeigt
Pig. 15 Das technologische Schema eines 4-stufigen Verfahrens Fig. 2: Das technologische Schema -eines 2-stufigen Verfahrens
1. Beispiels
Wie in Hg. 1 dargestellt, wird das entwässerte Rohcaprolactam ERCL in der Vakuumdestillation 1 in drei Fraktionen - die Kopf-Fraktion, - die nicht die "Rein-Caprolactam-Qualität aufweisende Fraktion HCL und den Destillationsrückstand R zerlegt« Die Kopf-Fraktion wird anschließend in konventioneller Weise weiterverarbeitet und durch eine Rektifikation 2 derart rektifiziert j daß eine mit leichtsiedenden Verunreinigungen angereicherte Fraktion LF als Kopfprodukt entsteht. Das Sumpfprodukt aus der Rektifikation 2 wird nun einer Vakuumdestillation 3 unterworfen.
Es entstehen Rein-Caprolactam CL als Kopfprodukt und ein Sumpfprodukt, das der Rektifikation 4, insbesondere der Sumpfverdanipfung 4-1·» zugeleitet wird. Dem in dieser Verdampfung erzeugten Sumpfdampf wird die dampfförmige KCL-Fraktion zugesetzt. Es ist ebenso möglich,' daß der HCL-Dampf die Sumpfverdampfung durchströmt. Die Rektifikation 4 produziert Rein-Caprolactam CL und ein Sumpfprodukt, das dem Teil der Vakuumdestillation 1 zugeführt wird, der die HCL-Fraktion erzeugt. Die angegebene Tabelle zeigt, an Hand von Qualitäts-Kennziffern beispielhaft, welches Prozeßregime für das Verfahren eingehalten werden muß, um eine gewünschte Rein-Caprolactam-Qualität zu erreichen.
2. Beispiel:
Das entwässerte Rohcaprolactam ERCL (siehe Fig.2) wird in der Rektifikation 5 derart rektifiziert, daß eine mit leichtsiedenden Verunreinigungen angereicherte Fraktion LF am Kopf abgetrennt wird«
7 4 1 "*""
Das dort entstehende Sumpfprodukt wird danach der Vakuumdestillation 6 unterzogen, die 3 verschiedene Fraktionen erzeugts · .
Rein-Caprolactam CL, die nicht die Rein-Caprolactam-Qualität aufweisende Fraktion UCL und Destillationsrückstand R. Die dampfförmige UCL-Fraktion wird dem Sumpfdampf, der in der Sumpfverdampfung 5..1. erzeugt wird, zugesetzt. Die angegebene Tabelle zeigt an Hand von. Qualitäts-Kennziffern beispielhaft, welches Prozeßregime für das Verfahren eingehalten werden muß, um eine gewünschte Rein-Caprolactam-'Qualität zu erreichen*
Tabelle; . ·
Stoffstrom Extinktion bei 290 nm der 50 $igen
.wässr. Lösung (z.B. nach TGL 7430, GOST 7850-74)
4-stufiges Verf. 2-stufiges Verf.
CL ^ 0,04 ^ 0,04
ERCL <2,6 ^0,75
HCL ^0,2 ^0,1
R ^50 ^.12,5
Die nach den erfindungsgemäßen Verfahren realisierten Anlagen weisen einen geringen Apparate-Aufwand durch Wegfall und Verkleinerung von Kondensatoren, Wegfall von Behältnis, Pumpen, Dampfstrahl-Aggregaten u.a. auf. Außerdem verringert sich der Energiebedarf bei gleicher Rein-Caprolactam-Qualität.
Claims (4)
1. Verfahren zum destillativen Reinigen von Caprolactam, bei dem das entwässerte Rohcaprolactam durch Destillation und Rektifikation im Vakuum, die teilweise für Zwischenprodukte wiederholt werden, in eine mit leichtsiedenden Verunreinigungen angereicherte Fraktion, den Destillationsrückstand und in ,das gewünschte Rein-Caprolactam getrennt wird, gekennzeichnet dadurch, daß in dem Teil der Destillation (1; 6), der als Sumpfprodukt unmittelbar den Destillationsrückstand (R) produziert, eine dampfförmige Caprolactam-Fraktion (ICL), die durch die Extinktions-Zahl E 290 ^ 0,2 charakterisiert ist, hergestellt und als· Sumpfdampf in einer Rektifikation (2;4j5) eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der nicht die Rein-Caprolactam-Qualität aufweisende Dampf (NGL) durch die Sumpf-Verdampfung (4.1; 5.1) der Rektifikation strömt.
3. Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß bei relativ schlechter Qualität des entwässerten Roh-Caprolactam (ERCL) der Teil der Vakuumdestillation (1), in dem die nicht die Rein-Caprolactam-Qualität aufweisende Fraktion (UCLO erzeugt wird, am Verfahrensbeginn angeordnet und vorzugsweise in der verfahrensabschließenden Rektifikation (A)j die Rein-Caprolactam produziert, als Sumpfdampf eingesetzt wird.
4* Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß bei relativ guter Qualität des entwässerten Roh-Caprolactams (ERCL) der Teil der Vakuumdestillation, in dem die nicht-die Rein-Caprolactam-Qualität aufweisende Fraktion (HOL) erzeugt wird, am Ende des Verfahrens angeordnet wird und in der vorangehenden Rektifikation (5)? die die mit leichtsiedenden Verunreinigungen angereicherte Fraktion (LF) herstellt, als Sumpfdampf eingesetzt wird. - '
Wmm A S
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD22374180A DD152914A1 (de) | 1980-09-05 | 1980-09-05 | Verfahren zum destillativen reinigen von caprolactam |
Applications Claiming Priority (1)
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD152914A1 true DD152914A1 (de) | 1981-12-16 |
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ID=5526164
Family Applications (1)
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|---|---|
| DD (1) | DD152914A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001090065A1 (fr) * | 2000-05-26 | 2001-11-29 | Rhodia Polyamide Intermediates | Procede de purification de lactames |
-
1980
- 1980-09-05 DD DD22374180A patent/DD152914A1/de not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001090065A1 (fr) * | 2000-05-26 | 2001-11-29 | Rhodia Polyamide Intermediates | Procede de purification de lactames |
| FR2809395A1 (fr) * | 2000-05-26 | 2001-11-30 | Rhodia Polyamide Intermediates | Procede de purification de lactames |
| EP1903032A1 (de) * | 2000-05-26 | 2008-03-26 | Rhodia Polyamide Intermediates | Verfahren zur Reinigung von Lactamen |
| US8231765B2 (en) | 2000-05-26 | 2012-07-31 | Rhodia Polyamide Intermediates | Process for the purification of lactams |
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