DD226561A1 - Verfahren zur reinigung von caprolactam - Google Patents

Abstract

Das Verfahren zur Reinigung von Caprolactam wird angewendet zur kontinuierlichen destillativen und rektifikativen Reinigung von entwaessertem Roh-Caprolactam unter vermindertem Druck. Ziel ist ein geringer Energieverbrauch und niedriger Instandhaltungsaufwand. Die Aufgabe, die zu einer hohen Caprolactamqualitaet erforderliche wiederholte Verdampfung und Kondensation des Caprolactams unter Mehrfachnutzung der Waermeenergie durchzufuehren, wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass das Roh-Caprolactam in Abhaengigkeit von dessen Reinheit in 4 bzw. 7 Stufen nacheinander teilverdampft, verdampft, teilkondensiert, totalkondensiert, verdampft, teilkondensiert und vollstaendig kondensiert wird, wobei Fallfilmverdampfer zum Einsatz kommen und die abzufuehrenden Kondensationswaermen als Waermeenergiequellen fuer die Stufen 1 und 5 verwendet werden. Fig. 2

Description

VSB Leuna-Werke Leuna,

!!Walter Ulbrichtil

LP 8429

Titel der Erfindung

Verfahren zur Reinigung von Caprolactam

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen destillation und rektifikativen Reinigung von entwaessertem Roh-Caprolactain unter vermindertem Druck.

Charakterisik der bekannten technischen Loesungen

Das als Zwischenprodukt in den Vor- und bzw. oder Zwischenreinigungsstufen des Caprolactamherstellungsprozesses gewonnene Roh-Caprolactam enthaelt Verunreinigungen unterschiedlicher Struktur mit voneinander abweichenden Eigenschaften, die bei der Weiterverarbeitung des Caprolactams die Qualitaet der daraus hergestellten Produkte beeinflussen. Insbesondere ist es zur Erreicung einer Caprolactam-Qualitaet, die den Anforderungen der Polyamid-Paser- und -Peinseiden-Herstellung entspricht, erforderlich, diese Verunreinigungen vom Caprolactam abzutrennen. Das erfolgt durch Destillation und rektifikation des entwaesserten Roh-Caprolactams unter vermindertem

Druck und unter Zusatz von alkalisch, reagierenden Substanzen. Es ist allgemein bekannt, das entwaesserte Roh-Caprolactam unter vermindertem Druck und unter Verwendung von Duennschicht-Verdampfern und -rektifikatoren in 5 Stufen destillativ in eine mit leicht fluechtigen Verunreinigungen angereicherte Fraktion, den Destillationsrueckstand und das reine Caprolactam zu trennen. Dazu wird in der I.Stufe durch Verdampfung des Gaprolactams der groesste Teil der hochsiedenden Verunreinigungen mit dem Destillationsrueckstand abgetrennt. Aus dem erhaltenen vorgereinigten Caprolactam werden in der 2.Stufe unter Rektifikationsbedingungen die leichtfluechtigen Verunreinigungen mit dem Kopfprodukt abgetrennt und dieses als mit leicht fluechtigen Verunreinigungen angereicherte Fraktion ausgeschleust. Durch erneute Verdampfung des Sumpfproduktes der Rektifikationsstufe erfolgt in der 3.Stufe die Gewinnung des reinen Gaprolactams als Kopfprodukt. Das Sumpfpro dukt"dieser Stufe wird anschliessend in der 4»Stufe einer weiteren Rektifikation unterworfen, wobei man als Destillat nochmals reines Caprolactam gewinnt. Das Sumpfprodukt dieser Stufe wird gemeinsam mit dem Rueckstand aus der I.Stufe in einer 5.Stufe einer Verdampfung unterworfen und dabei Caprolactam zurueckgewonnen, das man in die 2.Stufe zurueckfuehrt. Den weitgehend caprolactamfreien Rueckstand schleust man aus dem Prozess aus. Dieses Verfahren besitzt den entscheidenden Machteil, dass zur Erreichung der erforderlichen Qualitaet ein hoher Energieeinsatζ fuer die zweimalige Caprolactam-Verdampfung und die zweimalige Caprolactamrektifikation bei Ruecklaufverhaeltnissen zwischen 4 und 15 erforderlich ist. Der spezifische Energieeinsatz, bezogen auf die hergestellte Menge reinen Caprolactams, betraegt das 3- bis 4-fache der fuer eine einmalige Caprolactam-Verdampfung notwendigen Waermeenergie. Aus Gruenden der Vergleichbarkeit beruecksichtigt diese Angabe zum Energiebedarf nur die fuer-die Caprolactam-Verdampfung und -Rektifikation notwendige Waermeenergie. Ausserdem besteht noch der Uachteil, dass trotz des Einsatzes von DuennschichtVerdampfern und -rektifikatoren, die eine geringe thermische Belastung des Caprolactams gewaehrleisten, auf Grund der Vielzahl der Stufen durch Addition .

der Verweilzeiten, insbesondere in den zwischen die Stufen geschalteten Kondensatoren, Abscheidern und Vorlagen, eine hohe thermische Belastung und damit eine Qualitaetsbeeintraechtigung zu erwarten ist. Sin weiterer Nachteil ist der hohe technische, insbesondere apparative Aufwand infolge des erforderlichen Einsatzes von kostenintensiven und instandhaltungsaufwendigen Rotationsduennschichtapparaten. In der DD-PS 81 846 wird vorgeschlagen, unter Verwendung von Dünnschichtverdampfer]! und -rektifikatoren die Verdampfungs- und Rektifikationsstufen so zu kombinieren, dass das entwaesserte Roh-CaproIactarn in einer Stufe unter zweifacher Rektifikation ohne Zwischenkondensation der Caprolactamdaempfe in eine mit leichtfluechtigen Verunreinigungen angereicherte Kopffraktion, in reines Caprolactam und in ein Sumpfprodukt getrennt wird. Das die hochsiedenden Verunreinigungen, enthaltende Sumpfprodukt fuehrt man einer weiteren Rektifikationsstufe zu, in der unter Abtrennung der hochsiedenden Verunreinigungen mit dem Destillationsrueckstand nochmals reines Caprolactam gewonnen wird. Das im Destillationsrueckstand enthaltene Caprolactam wird in einer nachgeschalteten Verdampferstufe zurueckgewonnen und in die I.Stufe zurueckgefuehrt. !Mach diesem Verfahren kann durch die Senkung der Verweilzeit zwar die thermische Belastung des Caprolactams verringert werden, hinsichtlich des apparativen Aufwandes und des Energieverbrauches tritt Jedoch keine Reduzierung ein.

Im Grunde fuehrt das Verfahren gemaess DD-PS 81 846 nur zu einer Verringerung der Anzahl der Verdampferstufen und -apparate bei Erhoehung der Anzahl der hinsichtlich Energieverbrauch, Anschaffung und Instandhaltung hoehere Aufwendungen verursachenden Rektifikationsstufen und -apparate. Die Wirtschaftlichkeit wird nicht verbessert. Nach der DD-PS 152 914 erfolgt die destillative Caprolactam-Reinigung 5-stufig mittels Duennschichtapparat en analog dem eingangs beschriebenen allgemein bekannten Verfahren. Zur Senkung des Energieverbrauches wird das in der 5.Stufe aus dem Destillationsrueckstand zurueckgewonnene Caprolactam nicht fluessig, sondern als Caprolactamdampf in den Sumpf einer

Rektifikationsstufe zurueckgefuehrt. Auf Grund der geringen Menge dieses Caprolactamstromes (ca. 8 % des C-esamtdurchsatzes) wird jedoch der Energieverbrauch nur geringfuegig gesenkt.

Eine wesentliche Verbesserung der Wirtschaftlichkeit tritt nicht ein.

Gemaess der DS-OS 3 007 338 wird das entwaesserte Roh-Caprolactam unter Einsatz von Alkali- oder Erdalkalihydroxid in der I.Stufe destillativ in den Destillationsrückstand und in vorgereinigtes Caprolactam getrennt. In der 2.Stufe erfolgt unter Rektifikationsbedingungen die Abtrennung der leichtfluechtigen Verunreinigungen mit einer Kopffraktion und weiterer hochsiedender Verunreinigungen in Porm einer Sumpffraktion unter Gewinnung von gereinigtem Caprolactam als Destillat. Das gereinigte Caprolactam wird in der 3.Stufe unter erneutem Zusatz von Alkali- oder Erdalkalihydroxid abermals destilliert und das reine Caprolactam als Destillat gewonnen. Dieses Verfahren besitzt ebenfalls den entscheidenden !lachteil des unverhaeltnismaessig hohen Energieverbrauches. Bedingt durch die dreifache Caprolactam-Verdampfung und die Rektifikation betraegt der spezifische Energieeinsatz bezogen auf die hergestellte Menge reinen Caprolactams das ca. Vierfache der fuer eine einmalige Caprolactam-Verdampfung notwendigen Energie. Ausserdem besteht ein weiterer grosser Nachteil dieses Verfahrens darin, dass nur ca. 60 % des eingesetzten Caprolactams als reines Caprolactam gewonnen werden koennen.

In der DE-OS 3 106 350 wird ein dreistufiges Verfahren vorgeschlagen. Dazu verdampft man im Duennschichtverdampfer das entwaesserte Roh-Caprolactam in einer I.Stufe unter Abtrennung der nicht-fluechtigen Verunreinigungen mit dem Destillationsrueckstand. Die Caprolactamdaempfe werden ohne Zwischenkondensation einer Rektifikationseinheit als 2.Stufe zugefuehrt. In dieser erfolgt unter Rektifikationsbedingungen bei Einsatz eines DuennschichtVerdampfers als Bodenverdampfer einer Rieselsaeule die Abtrennung von hochsiedenden Verunreinigungen mit dem Sumpfprodukt unter Gewinnung von vorgereinigtem Caprolactam als Destillat. Das vorgereinigte

Caprolactam wird anschliessend in Gegenwart von Alkalihydroxid in der 3.Stufe einer Dünnschichtdestillation unterworfen und unter Abtrennung weiterer hochsiedender Verunreinigungen mit dem Rueckstand das reine Caprolactam als Destillat gewonnen. MLt diesem Verfahren wird zwar der apparative Aufwand etwas verringert und der spezifische Energieverbrauch, bezogen auf die hergestellte Menge reinen Caprolactams, auf etwa das Dreifache der fuer eine einmalige Caprolactam-Verdampfung notwendigen Energie gesenkt. Die Anwendung dieses Verfahrens ist jedoch eingeschraenkt auf den Einsatz von Roh-Caprolactam, das ausschliesslich nicht-fluechtige und hochsiedende Verunreinigungen enthaelt. Leichtfluechtige Verunreinigungen sind mit diesem Verfahren nicht abtrennbar. Roh-Caprolactam, das diese enthaelt, ist nach diesem Verfahren nicht im erforderlichen Masse zu reinigen b'zw. muss zur Abtrennung der leichtfluechtigen Verunreinigungen zusaetzlich gereinigt v/erden. Damit wird der Vorteil des relativ verringerten Apparateaufwandes und Energieverbrauches aufgehoben.

Ziel der Erfindung ist es, den Energieverbrauch sowie den apparativen und Instandhaltungsaufwand bei der destillativen und rektifikativen Reinigung des Caprolactams zu senken, ohne dabei die Anwendungsbreite des Verfahrens und die Qualitaet des Caprolactams zu beeintraechtigen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es bestand die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, das es gestattet, die Waermeenergie, die fuer die wiederholte Verdampfung und Kondensation des Caprolactams eingesetzt wird, um eine hohe Caprolactamqualitaet zu erreichen, innerhalb des Destillationsprozesses mehrfach zu nutzen, und dafuer Apparate einzusetzen, die einen geringen Aufwand fuer Anschaffung und Instandhaltung verursachen. Sei der Loesung der Aufgabe ist zu gewaehrleisten, dass durch eine variable Verfahrensgestaltung der Aufwand dem notwendigen Reinigungseffekt angepasst werden kann.

Die Aufgabe wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass man das entv/aesserte Roh-Caprolactam in einer I.Stufe einer rektifizierenden Teilverdampfung unterwirft und in einer 2.Stufe bis auf einen geringen Anteil den hochsiedende Verunreinigungen enthaltenden Destillationsrueckstand weitestgehend verdampft, die in der 2.Stufe erzeugten Caprolactaradaempfe in einer 3.Stufe unter Rektifikationsbedingungen teilkondensiert, die dabei nicht kondensierten Caprolactamdaempfe in einer 4. Stufe weitestgehend kondensiert und das dabei erhaltene Caprolactam-Kondensat als reines Caprolactam gewinnt oder erforderlichenfalls zur weitestgehenden Reinigung in einer 5. Stufe erneut weitestgehend verdampft, die in der 5.Stufe erzeugten Caprolactam-Daempfe in einer 6.Stufe einer rektifizierenden Teilkondensation unterwirft und die in der 6.Stufe nicht kondensierten Caprolactamdaempfe in einer 7.Stufe schliesslich vollstaendig zu reinem Caprolactam kondensiert, die Teilkondensation in der 3.Stufe und gegebenenfalls in der G.Stufe und die weitestgehende Kondensation in der 4.Stufe unter Gegenstromfuehrung von Kondensat und Dampf im Mantelraum von Rohrbuendelwaermeuebertragern, vorzugsweise von Fallfilmverdampfern, und die Teilverdampfung in der 1.Stufe unter Gegenstromfuehrung von Fluessigkeit und Dampf im Rohrraum von Rohrbuendelwaermeuebertragern, vorzugsweise von Fallfilmverdampfer^ durchfuehrt, unter Einstellung der notwendigen Temperaturdifferenzen fuer die Teilverdampfung in der I.Stufe die bei der Teilkondensation in der 3«Stufe abzufuehrende Kondensationswaerme als Waermeenergiequelle und gegebenenfalls fuer die weitestgehende Verdampfung in der 5»Stufe die bei der weitestgehenden Kondensation in der 4.Stufe abzufuehrende Kondensationswaerme als Waermeenergiequelle verwendet, die in der I.Stufe erzeugten und in der 4. nicht kondensierten, die leichtfluechtigen Verunreinigungen enthaltenden Caprolactamdaempfe einer Zwischen- und Totalkondensation oder einer Rektifikation unterwirft, dabei die leichtfluechtigen Verunreinigungen im Totalkondensat oder im Destillat der Rektifikation anreichert und diesen Stoffstrom als mit leichtfluechtigen Verunreinigungen angereicherte Fraktion ausschleust, die in der 3.Stufe und gegebenenfalls in der 6.Stufe erzeugten Teilkon-

densate und das gegebenenfalls in der 5.Stufe abgetrennte Sumpfprodukt in der Weise in den Destillationsprozess zurueckfuehrt, dass man die darin enthaltenen hochsiedenden Verunreinigungen mit dem Destillationsrueckstand in der 2.Stufe ausschleust.

Zweckmaessigerweise werden zur Teilverdampfung in der I.Stufe 10 bis 15 Masse-% und zur weitestgehenden Verdampfung in der 2.Stufe und gegebenenfalls in der 5.Stufe 90 bis 98 Masse-^ des in diese Stufen eingesetzten Oaprolactams verdampft.

Ss ist weiterhin zweckmaessig, bei der Teilkondensation in der 3.Stufe und gegebenenfalls in der 6.Stufe 5 bis 15 Masse-^S und bei der weitestgehenden Kondensation in der 4.Stufe 90 bis 98 Masse-% der in diese Stufen eingeleiteten Caprolactamdaempfe zu kondensieren.

Darueberhinaus ist es zweckmaessig, bei Anwendung einer . Zwischenkondensation 60 bis 80 Masse-% der in der I.Stufe erzeugten und in der 4.Stufe nicht kondensierten, die leichtfluechtige Verunreinigungen enthaltenden Caprolactamdaempfe zu kondensieren und das Caprolactamkondensat in die I.Stufe zurueckzufuehren.

Gleichermassen zv/eckmaessig ist es, bei Anwendung einer Rektifikation die in der I.Stufe erzeugten und in der 4.Stufe nicht kondensierten Caprolactamdaempfe in einer Verstaerkungssaeule unter Anwendung eines Ruecklaufverhaeltnisses zwischen 2 und 4 ohne Zufuehrung zusaetzlicher Waermeenergie zu rektifizieren und das Sumpfprodukt der Verstaerkungssaeule in die I.Stufe zurueckzufuehren.

Vorteilhafterweise erreicht man die fuer den Waermeaustausch in der I.Stufe, 3.Stufe, 4.Stufe und 5.Stufe notwendigen Temperaturdifferenzen durch Einstellung entsprechender Druckdifferenzen mittels Drosselorganen in den Daempfeleitungen der I.Stufe und bzw. oder der 4«Stufe und bzw. oder der 5.Stufe.

Es ist von Vorteil, dem Roh-CaproIactarn Alkalisalze der Epsilom-Aminocapronsaeure als Raffinationsmittel zuzusetzen.

Es ist weiterhin von Vorteil, die weitestgehende Verdampfung des Caprolactams in der 5.Stufe unter Gleich- oder Gegenstrom-

fuehrung von Dampf und jj'luessigkeit und bei Kreislauffuehrung des Sumpfproduktes im Roiirraum von Fallfilmverdampfern durchzufuehren.

Die weitestgehende Verdampfung in der 2.Stufe wird in Rotationsduennschichtverdampfern oder vorteilhaft erweise unter Gleich- oder Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit bei Kreislauffuehrung des Sumpfproduktes im Rohrraum von Fallfilmverdampfern durchgefuehrt.

Die erfindungsgeaaesse Arbeitsweise gestattet es, den erforderlichen technologischen Aufwand dem notwendigen Raffinationseffekt anzupassen. Beim Einsatz von relativ reinem Roh-Caprolactam fuer die Herstellung von reinem Caprolactam oder bei der,Herstellung von Rein-Caprolactam mittlerer Qualitaet kann eine vierstufige Ausfuehrungsform des erfindungsgemaessen Verfahrens Anwendung finden. Beim Einsatz von relativ stark verunreinigtem Roh-Caprolactam zur Herstellung von reinem- Caprolactarn ist es zweckmaessig, die siebenstufige Ausfuehrungsform anzuwenden.

Der entscheidende Vorteil der erfindungsgemaessen Arbeitsweise ist der ausserordentlich geringe Energieverbrauch. Der spezifische Energieeinsatz, bezogen auf die hergestellte Menge reinen Caprolactams, betraegt das 1,2- bis 1,3-fache der fuer eine einmalige Caprolactam-Verdampfung notwendigen Waermeenergie. Demgegenueber erfordern die bekannten Verfahren einen spezifischen Energieeinsatz, der das 3- bis 4-fache der fuer eine einmalige Caprolactam-Verdampfung notwendigen Waermeenergie betraegt.

Hinsichtlich des Energieverbrauches besteht zwischen der vierstufigen und der siebenstufigen Ausfuehrungsform des erfindungsgemaessen Verfahrens nur ein geringer Unterschied.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil des erfindungsgemaessen Verfahrens ist es, dass ueberwiegend bzw. ausschliesslich Rohrbuendelwaermeuebertrager, fuer die Verdampfungsstufen vorzugsweise Fallfilmverdampfer, Anwendung finden. Diese Apparate sind bekanntlich im Vergleich zu den bei den herkoemmlichen Verfahren erforderlichen Rotationsduennschichtverdampfern nicht nur wesentlich kostengünstiger hinsichtlich des Investitionsaufwandes, sondern darueber hinaus erheblich v/eniger

aufwendig bezueglich der Instandhaltung.

Sin weiterer Vorteil der erfindungsgemaessen Arbeitsweise ist die relativ geringe thermische Belastung des Caprolactams auf Grund der geringen Temperaturdifferenzen in der Mehrzahl der Verdampferstufen und der geringen Verweilzeit des Caprolactams in den einzelnen Stufen wegen nicht erforderlicher Zwischenkondensationen.

Ausfuehrungsbeispiele Beispiel 1

Eine vierstufige Ausfuehrungsform der erfindungsgemaessen Verfahrensweise zeigt Figur 1. Durch Rohrleitung 1 v/erden stuendlich 5475 Gewichtsteile entwaessertes Roh-Caprolactam mit einem Gehalt von 0,15 lia.sse-% IJatriumaminocapronat zusammen mit 700 Gexvichtst eilen pro Stunde Rueckfuehrungs-Gaprolactam aus dem Sumpf der Verstaerkungssaeule 2 ueber Rohrleitung

3 in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 4 eingespeist und unter einem Druck von 0,7 kPa bei einer Temperatur von 121⁰G, gemessen im Rohrraumsumpf des Fallfilmverdampfers 4, einer Teilverdampfung unterworfen, wobei Dampf und Fluessigkeit im Gegenstrom gefuehrt werden. Das nicht verdampfte Caprolactam wird aus dem Rohrraumsumpf des Fallfilmverdampfer

4 ueber die Rohrleitung 5 in einer Menge von 5375 Gewicht steilen pro Stunde in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 6 eingeleitet. Ausserdem werden dem Rohrraum des Fallfilmverdampfers 6 stuendlich 800 Gewicht st eile Caprolactamkondensat aus dem Mantelraum des Fallfilmverdampfers 4 ueber Rohrleitung 7 zugefuehrt. Im Rohrraum des Fallfilmverdampfers 6 werden stuendlich 5825 Gewicht steile Caprolactam unter Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit und unter einem Druck von 1,7 kPa bei einer Temperatur von 141⁰G verdampft. Die erzeugten Caprolactamdaempfe werden ueber die Rohrleitung 8 in den Mantelraum des Fallfilmverdampfers 4 eingeleitet. Der ' im Rohrraumsumpf des Fallfilmverdampfers 6 anfallende Destill3/tionsrueckstand wird in einer Menge von 45000 Gewichtsteilen

pro Stunde durch die Rohrleitung 9 im Kreislauf gefuehrt. Stuendlich v/erden 350 Gewichtsteile des Destillationsrueckstandes durch Rohrleitung 10 aus dem Prozess ausgeschleust und in eine vorgeschaltete Synthese- oder Reinigungsstufe des Caprolactainprozesses zurueckgefuehrt. Der Fallfilmverdampfer 6 wird beheizt mit Wasserdampf von 1,0 MPa Druck, wobei der Heizdampf ueber Rohrleitung 11 dem Mantelraum des Fallfilmverdampfers zugefuehrt und" das anfallende Kondensat ueber Rohrleitung 12 abgefuehrt wird. Der Heizdampfverbrauch betraegt 1750 Gewichtsteile pro Stunde. Von den 5825 Gewichtsteilen pro Stunde Caprolactamdaempfe, die ueber Rohrleitung 8 von Fallfilmverdampfer 6 in den Mantelraum des Fallfilmverdampfers 4 geleitet werden, kondensieren bei Gegenstromfuehrung von . Dampf und Fluessigkeit stuendlich 800 Gewichtsteile bei einem Druck von 1,2 kPa und einer Temperatur von 133°C. Das dabei anfallende Caprolactamkondensat wird ueber Rohrleitung in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 6 zurueckgefuehrt. Die nicht kondensierten Gaprolactamdaempfe in einer Menge von stuendlich 5025 Gewichtst eilen werden ueber Rohrleitung 13 in den Mantelraum des Rohrbuendelwaermeuebertragers 14 eingeleitet und in diesem bei Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit unter einem Druck von 0,9 kPa und bei einer Temperatur von 126⁰G unter Abfuehrung der Kondensationswaerme mittels Heisswassers kondensiert. Das Heisswasser wird in den Rohrbuendelwaermeuebertrager 14 ueber die Rohrleitungen 15 und 16 zu- und abgefuehrt. Im Mantelraum des Rohrbuendel- waermeuebertragers 14 werden stuendlich 4820 Gewicht steile Gaprolacta-m kondensiert und als reines Caprolactam ueber Rohrleitung 17 abgefuehrt. Die nicht kondensierten Gaprolactamdaempfe in einer Menge von 205 Gewicht steilen pro Stunde werden ueber Rohrleitung 18 in die Verstaerkungssaeule 2 eingeleitet. Dieser Verstaerkungssaeule werden ausserdem ueber Rohrleitung 19 stuendlich 800 Gev/ichtsteile Gaprolactamdaempfe zugefuehrt, die bei der Teilverdampfung im Rohrraum des Fallfilmverdampfers 4 erzeugt werden. In der Verstaerkungssaeule 2 erfolgt unter einem Druck-von 0,5 kPa und bei einer Temperatur von 114⁰G, gemessen im Sumpf der Verstaerkungssaeule,

die Anreicherung der leichtfluechtigen Verunreinigungen. Die die Verstaerkungssaeule verlassenden Caprolactamdaempfe in einer Menge von 1005 Gewichtsteilen pro Stunde v/erden ueber Rohrleitung 20 in den heisswassergekueh.lten Kondensator 21 geleitet, in diesem niedergeschlagen und das Caprolactamkondensat in einer Menge von stuendlich 700 Gewichtsteilen ueber Rohrleitung 22 als Ruecklauf in die Verstaerkungssaeule 2 zurueckgefuehrt; die restlichen 295 Gewicht steile pro Stunde werden ueber Rohrleitung 23 als mit leichtfluechtigen Yerunreinigungen angereicherte Fraktion abgezogen und in eine vorgeschaltete Synthese- oder 'Reinigungsstufe des Caprolactamprozesses zurueckgefuehrt. Das Sumpfprodukt der Verstaerkungssaeule 2 (700 Gewichtsteile pro Stunde) wird durch Rohrleitung 3 in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 4 zurueckgefuehrt. Der Dampfstrahler 24 dient der Vakuumerzeugung. Mit dem Drosselorgan 25 wird die fuer den Waermeaustausch im Fallfilmverdampfer 4 erforderliche Druckdifferenz eingestellt.

Der Reinigungseffekt wird durch die im folgenden aufgefuehrten Qualitaetskennziffern (gemessen gemaess TGL 7430) der Einsatz- und Endprodukte verdeutlicht.

St off strom Permanganat- Gehalt an Extinktion bei

Extinktions- fluechtigen 290 nm Zahl Basen

Ent waes s ert e s Rohr-Caprolactam (Rohrleitung 1)

49,0

Reines Caprolactam (Rohrleitung 17) 88,5

Mit fluechtigen Ver-_# unreinigungen angereicherte Fraktion (Rohrleitung 23) 25,8

Destillationsrueckstand (Rohrleitung 10) 0

0,38 mVal/kg 0,22 0,135 mVal/kg 0,012

0,55 mVal/kg

5,4 mVal/kg

0,19

3,6

- 12 Beispiel 2

Sine siebenstufige Ausfuehrungsform ist in Figur 2 dargestellt. Durch Rohrleitung 26 v/erden 5375 Gewichtst eile pro Stunde entwaessertes Roh-Caprolactam mit einem Gehalt von 0,12 Masse-% ITatriumaminocapronat in'den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 27 eingespeist. Ausserden gelangen in den Rohrraum des Fallfilmverdampfer? 27 durch die Rohrleitung 28 stuendlich 350 Gewicht steile und durch die Rohrleitung 29 stuendlich 700 Gewichtsteile Rueckfuehrungs-Gaprolactam. Im Rohrraum des Fallfilmverdampfers 27 erfolgt eine Teilverdampfung des Caprolactams unter einem Druck von 1,0 IiPa und. bei einer Temperatur von 129°C, wobei Dampf und Fluessigkeit im Gegenstrom gefuehrt werden. Die dabei erzeugten Caprolactamdaempfe (700 -Gewichtsteile pro Stunde) werden durch die Rohrleitung 30 in die Verstaerkungssaeule 31 geleitet. Das nicht verdampfte Caprolactam wird aus dem Rohrraumsumpf des Fallfilmverdampfers 27 ueber.die Rohrleitung 32 in einer Menge von 5725 Gewichtsteilen pro Stunde in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 33 abgefuehrt. Ausserdem werden in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 33 ueber Rohrleitung 34 stuendlich 700 Gewicht steile Caprolactamkondensat aus dem Mantelraum des Fallfilmverdampfers 27 eingeleitet. Im Rohrraum des Fallfilmverdampfers 33 erfolgt die Verdampfung des Caprolactams unter einem Druck von 1,7 KPa und bei einer Temperatur von 141⁰C. Dabei werden bei Kreislauffuehrung des Sumpfproduktes durch Rohrleitung 35 i^· einer Menge von 45000 Gewichtsteilen pro Stunde und unter Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit stuendlich 6075 Gewichtsteile Caprolactamdaempfe erzeugt und durch Rohrleitung 36 in den Mantelraum des Fallfilmverdampfers 27 eingeleitet. Durch Rohrleitung 37 werden stuendlich 350 Gewichtst eile mit hochsiedenden Verunreinigungen angereicherter Destillationsrückstand abgezogen und in eine vorgeschaltete Synthese- oder Reinigungsstufe des Caprolactamprozesses zurueckgefuehrt. Die Beheizung des Fallfilmverdampfer 33 erfolgt mit Wasserdampf von 1,0 MPa Druck. Die Zufuehrung des Heizdampfes wird

ueber Rohrleitung 38, die Kondensatabführung ueber Rohrleitung 39 vorgenommen. Der Heizdampfve*rbraüch betraegt 1320 Gewichtsteile pro Stunde.

Von den 6075 Gewichtsteilen pro Stunde Caprolactamdaempfe, die durch Rohrleitung 36 vom Fallfilmverdampfer 33 in den Mantelraum des Fallfilmverdampfers 27 eingefuehrt v/erden, kondensieren bei Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit stuendlich 700 Gewichtsteile bei einem Druck von 1,4 KPa und bei einer Temperatur von 136 C. Das dabei anfallende Caprolactamkondensat wird durch Rohrleitung 34 in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 33 zurueckgefuehrt. Die nicht kondensierten Caprolactamdaempfe werden durch Rohrleitung 40 in einer Menge von 5375 Gewicht st eilen pro Stunde in den Mantelraum des Fallfilmverdampfers 41 eingeleitet und in diesem bei Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit unter einem Druck von 1,1 EPa und bei einer Temperatur von 131⁰G einer Kondensation unterworfen. Dabei kondensieren stuendlich 5175 Gewichtsteile Caprolactam. Dieses Caprolactamkondensat wird durch Rohrleitung 42 in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 41 gefuehrt. Die nicht kondensierten Caprolactamdaempfe werden durch Rohrleitung 43 in die Yerstaerkungssaeule 41 geleitet. Das in einer Menge von 5175 Gewicht steilen pro Stunde durch Rohrleitung 42 in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 4I eingespeiste Caprolactamlcondensat und das durch Rohrleitung 44 zurueckgefuehrte Caprolactamteilkondensat (350 Gewichtsteile pro Stunde) werden im Rohrraum des Fallfilmverdampfers 41 bei Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit unter einem Druck von 0,8 KPa und bei einer Temperatur von 124°C verdampft und die erzeugten Caprolactamdaempfe in einer Menge von 5175 Gewicht Ξι eilen pro Stunde durch Rohrleitung 45 in den Mantelraum des Rohrbuendelwaermeuebertragers 46 eingeleitet.

-U-

Das nicht verdampfte Caprolactam in einer Menge von 350 Gewichtsteilen pro Stunde wird durch Rohrleitung 28 in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 27 zurueckgefuehrt. Stuendlich werden 60000 Gewichtsteile des Sumpfproduktes durch Rohrleitung 47 im Kreislauf gefuehrt. Die in einer Menge von 5175 Gewicht steile pro Stunde durch Rohrleitung 45 in den Mantelraum des Rohrbuendelwaermeuebertragers 46 eingeleiteten Caprolactamdaempfe werden unter Abfuehrung der Kondensätionswaenne mittels Heisswassers teilkondensiert. Dabei fallen bei Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit unter einem Druck von 0,5 KPa und bei einer Temperatur von 114 C stuendlich 35O Gewicht st eile Caprolactainteilkondensat an, das durch Rohrleitung 44 in den Rohrraum des Fallfilmverdainpfers 41 zurueckgefuehrt wird. Die Zu- und Abfuehrung des Heisswassers zum Rohrbuendelwaermeuebertrager 46 erfolgt durch die Rohrleitungen 48 und 49

..- i

Die im Rohrbuendelwaermeuebertrager 46 nicht kondensierten Caprolactamdaempfe werden durch Rohrleitung 50 in den heisswassergekuehlten Kondensator 51 geleitet, in diesem bei einem Druck von 0,3 KPa kondensiert und das dabei gewonnene reine Caprolactam in einer Menge von 4820 Gewichtst eilen pro Stunde ueber Rohrleitung 52 abgefuehrt.

Die im Rohrraum des Fallfilmverdampfers 27 erzeugten und im Mantelraum des Fallfilmverdampfers 4I nicht kondensierten Caprolactamdaempfe werden durch die Rohrleitungen 30 (700 Gewichtsteile pro Stunde) und 43 (200 Gewicht st eile pro Stunde) in den Sumpf der Verstaerkungssaeule 31 eingeleitet. In dieser erfolgt unter einem Druck von 0,5 KPa und bei einer Temperatur von 114 C, gemessen im Kolonnensumpf, die rektifikative Anreicherung der leichtfluechtigen Verunreinigungen. Die die Verstaerkungssaeule 31 verlassenden Caprolactamdaempfe in einer Menge von 900 Gewichtst eilen pro Stunde v/erden durch . Rohrleitung 53 in den heissv/assergekuehlten Kondensator 54 geleitet, in diesem unter einem Druck von 0,3 KPa niedergeschlagen und das Caprolactamkondensat in einer Menge von stuendlich 700 Gewichtsteilen durch Rohrleitung 55 als Ruecklauf in die Verstaerkungssaeule 31 zurueckgefuehrt; die restlichen 195 Gewichtsteile pro Stunde werden ueber Rohrleitung

als mit leichtfluechtigen Verunreinigungen angereicherte Fraktion abgezogen und in eine vorgeschaltete Synthese- oder Reinigungsstufe zurueckgefuehrt. Das Sumpfprodukt der Verstaerkungssaeule 31 wird ueber Rohrleitung 29 dem Rohrraum de-s Fallfilmverdampfers 27 zugefuehrt. Die Sumpfproduktmenge betraegt 700 Gewichtsteile pro Stunde.

Die Dampfstrahler 57 und 53 erzeugen den erforderlichen Unterdruck.

Mit den Drosselorganen 59, 60 und 61 werden die fuer den Waermeaustausch in den Fallfilmverdampfern 27 und 41 erforderlichen DrucIndifferenzen eingestellt, Ueber die Vakuumrohrleitung 62 ist der Kondensator 51 mit dem Dampfstrahler 58 verbunden.

Der Reinigungseffekt wird durch die im folgenden aufgefuehrten Qualitaetskennziffern (gemessen gemaess TGL 7430) der Einsatz- und Endprodukte verdeutlicht.

Stoffstrom

Permanganat-Ext inlet ions zahl

Gehalt an Extinktion bei fluechtigen 290 nm Basen

Entv/aessertes Roh-Caprolactam (Rohrleitung 26) 33,4

Reines Caprolactam (Rohrleitung 52) 90,2

Mit leichtfluechtigen Verunreinigungen angereicherte Fraktion (Rohrleitung 56) 10,5

Destillationsrückstand (Rohrleitung 37) 0

0,58 mVal/kg 0,53

0,130 mVal/kg 0,010

0,82 mVal/kg 0,32

9,4 mVal/kg 7,8

Beispiel 2 ·

Eine weitere siebenstufige Ausfuehrungsform ist in Figur 3 dargestellt. Durch Rohrleitung 63 v/erden stuendlich 5425 Gewichtsteile entv/aessertes Roh-Caprolactam mit einem Gehalt von 0,04 Masse-% Natriumhydroxid in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 64 eingespeist. Ausserdem gelangen in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 64 durch die Rohrleitung 65

stuendlich 750 Gewicht st eile und durch die Rohrleitung 66 stuendlich 350 Gewichtsteile Rueckfuehrungs-Caprolactarn. Im Rohrraum des Fallfilmverdampfer 64 erfolgt eine Teilverdampfung des Caprolactams unter einem Druck von 1,0 KPa und bei einer Temperatur von 129°C, wobei Dampf und Fluessigkeit im Gegenstrom gefuehrt werden. Die dabei erzeugten Caprolactamdaempfe (75O' Gewichtsteile pro Stunde) werden durch die Rohrleitung 67 in den Mante!raum des Rohrbuendelwaermeuebertragers

68 geleitet. Das nicht verdampfte Caprolactam wird aus dem Rohrraumsumpf des Fallfilmverdampfer 64 ueber die Rohrleitung

69 in einer Menge von 5775 Gewichtst eilen pro Stunde in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 70 abgefuehrt. Ausserdem werden in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 70 durch Rohrleitung 71 stuendlich 750 Gewicht steile Gaprolactamkondensat aus dem Mantelraum des Fallfilmverdampfers 64 eingeleitet. Im Rohrraum des Fallfilmverdampfers 70 erfolgt die Verdampfung des Caprolactams unter einem Druck von 1,7 KPa und bei einer Temperatur von 141°C. Dabei werden unter Gleichstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit und bei Kreislauffuehrung des Sumpfproduktes durch Rohrleitung 72 in einer Menge von 45000 Gewicht Ξι eilen pro Stunde stuendlich 6175 Gewichtsteile Caprolactamdaempfe erzeugt und durch Rohrleitung 73 in den Mantelraum des Fallfilmverdampfers 64 eingeleitet. Durch Rohrleitung 74 werden stuendlich 350 Gewicht steile mit hochsiedenden Verunreinigungen angereicherter Destillationsrueckstand abgezogen und in eine vorgeschaltete Synthese- oder Reinigungsstufe des Caprolactamprozesses zurueckgefuehrt. Die Beheizung des Fallfilmverdampfers 70 erfolgt mit Wasserdampf von 1,0 MPa Druck. Die Zufuehrung des Heizdampfes wird ueber Rohrleitung 75, die Kondensatabfuehrung ueber Rohrleitung 76 vorgenommen. Der Heizdampfverbrauch betraegt 1850 Gewichtsteile pro Stunde.

Von den 6175 Gewicht steilen pro Stunde Caprolactamdaempfe, die durch die Rohrleitung 73 in den Mantelraum des Fallfilmverdampfers 64 eingefuehrt v/erden, kondensieren bei Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit stuendlich 750 Gewichtsteile bei einem Druck von 1,4 KPa und bei einer Temperatur von 136^QC. Das dabei anfallende Caprolactamkondensat wird durch Rohrleitung 71 in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 70

- ΊΥ -

zurueckgefuehrt. Die nicht kondensierten Caprolactaradaempfe werden durch. Rohrleitung 77 in einer Menge von 5425 Gewichtsteilen pro Stunde in den Mantelraum des Fallfilmverdampfers 78 eingeleitet und in diesem bei Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit unter einem Druck von 1,1 KPa und bei einer Temperatur von 131⁰C einer Kondensation unterworfen. Dabei kondensieren stuendlich 5175 Gewicht steile Caprolactam. Dieses wird durch Rohrleitung 79 in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 78 gefuehrt. Die nicht kondensierten Caprolactamdaempfe werden durch Rohrleitung 80 in den Rohrbuendelwaermeuebertrager 68 eingeleitet. Das in einer Menge von 5175 Gewichtsteilen pro Stunde durch Rohrleitung 79 in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 78 eingespeiste Caprolactamkondensat und das durch Rohrleitung 81 zurueckgefuehrte Caprolactamteilkondensat (350 Gewichtst eile pro Stunde) v/erden im Rohrraum des Fallfilmverdampfers 78 bei Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit unter einem Druck von 0,8 IvPa und bei einer Temperatur von 124 C verdampft und die erzeugten Caprolactamdaempfe in einer Menge von 5175 Gewichtsteilen pro Stunde durch Rohrleitung 82 in den Mantelraum des Rohrbuendelwaermeuebertragers 83 eingeleitet. Das nicht verdampfte Caprolactam in einer Menge von 350 Gewicht steilen pro Stunde wird durch Rohrleitung 66 in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 64 zurueckgefuehrt. Stuendlich v/erden 6OOOO Gewichtsteile des Sumpfproduktes durch Rohrleitung 84 im Kreislauf gefuehrt.

Die in einer Menge von 5175 Gewichtsteilen pro Stunde durch Rohrleitung 82 in den Mantelraum des Rohrbuendelwaermeuebertragers 83 eingeleiteten Caprolactamdaempfe werden unter Abfuehrung der Kondensationswaerme mittels Heisswassers teilkondensiert. Dabei fallen bei Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit unter einem Druck von 0,5 ICPa und bei einer Temperatur von 114⁰G stuendlich 350 Gewichtsteile Caprolactamteilkondensat an, das durch Rohrleitung 81 in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 78 zurueckgefuehrt wird. Die Zu- und Abfuehrung des Heisswassers zum Rohrbuendelwaermeuebertrager 83 erfolgt durch die Rohrleitungen 85 und 86. Die im Rohrbuendelwaermeuebertrager 83 nicht kondensierten Caprolactamdaempfe werden durch Rohrleitung 87 in den heisswassergekueb.lten

Kondensator 88 geleitet, in diesem bei einem Druck von 0,3 KPa kondensiert und das dabei gewonnene reine Caprolactam in einer Menge von 4820 Gewichtsteilen pro Stunde ueber' Rohrleitung 89 abgefuehrt. Die im Rohrraum des Fallfilmverdampfers

64 erzeugten und die im Mantelraum des Fallfilmverdampfers 78 nicht kondensierten Caprolactamdaempfe werden durch die Rohrleitungen 67 (750 Gewichtsteile pro Stunde) und 80 (250 Gewichtst eile pro Stunde) in den Mantelraum des Rohrbuendelwaermeuebertragers 68 eingeleitet. In diesem erfolgt unter einem Druck von 0,5 KPa und bei einer Temperatur von 114⁰C unter Gegenstromfuehrung von Dampf und Pluessigkeit und bei Abfuehrung der Kondensationswaerme mittels Heisswassers eine Zwischenkondensation. Dabei fallen stuendlich 750 Gewichtsteile Caprolactam-Zwischenkondensat an, die durch Rohrleitung

65 in den Rohrraum des Fallfilmverdampfers 64 zurueckgefuehrt werden:.-.. Die Zu- und Abfuehrung des Heisswassers zum Rohrbuendelwaermeuebertrager 68 erfolgt durch die Rohrleitungen 90 und 91.

Die nicht kondensierten Caprolactamdaempfe v/erden durch Rohrleitung 92 in den heisswassergekuehlten Kondensator 93 abgefuehrt, kondensiert und in einer Menge von 245 Gewichtsteilen pro Stunde als mit leichtfluechtigen Verunreinigungen angereicherte Fraktion durch Rohrleitung 94 abgezogen und in eine vorgeschaltete Synthese- oder Reinigungsstufe zurueckgefuehrt .

Die Dampfstrahler 95 und 96 erzeugen den erforderlichen Unterdruck. .

Mit den Drosselorganen 97, 98 und 99 werden die fuer den Waermeaustausch in den Fallfilmverdampfern 64 und 78 erforderlichen Druckdifferenzen eingestellt.

Der Reinigungseffekt wird durch die im folgenden aufgefuehrten Qualitaetskennziffern (gernessen gemaess TGL 7430) der Einsatz- und Endprodukte verdeutlicht.

Stoffstrom

Permanganate Extinctions-Zahl Gehalt an Extinktion be: fluechtigen 290 nm

Basen

Sntwaessertes Roh-Caprolactam (Rohrleitung 63) 29,5

Reines Caprolactam (Rohrleitung 89) 89,2

Et leicht fluechtigen Verunreinigungen angereicherte Fraktion (Rohrleitung 94) 8,5

Destillationsrückstand (Rohrleitung 74)

0,48 mVal/kg 0,47

0,132 mVal/kg 0,010

0,72 mVal/kg 0,28

7,4 mVal/kg .· 6,95

Claims (9)

Erfindungsanspruch

1.Verfahren zur Reinigung von Caprolactarn durch destillative und rektifikative Trennung des entwaesserten Roh-Caprolactams unter vermindertem Druck und unter Zusatz alkalisch reagierender Substanzen in eine mit leichtfluechtigen Verunreinigungen angereicherte Fraktion, in den mit hochsiedenden Verunreinigungen angereicherten Destillationsrueckstand und in reines Caprolactam, dadurch gekennzeichnet, dass man das entwaesserte Roh-Caprolactam in einer I.Stufe einer rektifizierenden Teilverdampfung unterwirft und in einer 2.Stufe bis auf einen geringen Anteil den hochsiedende Verunreinigungen enthaltenden Destillationsrückstand weitestgehend verdampft,die in der 2.Stufe erzeugten Caprolactamdaempfe in einer 3.Stufe unter Rektifikationsbedingungen teilkondeiisiert, die dabei nicht kondensierten Caprolactamdaempfe in einer 4.Stufe weitestgehend kondensiert und das dabei erhaltene Caprolactamkondensat als reines Caprolactam gewinnt oder erforderlichenfalls zur weitestgehenden Reinigung in einer 5.Stufe erneut weitestgehend verdampft,. die in der 5.Stufe erzeugten Caprolactamdaempfe in einer 6.Stufe einer rektifizierenden Teilkondensation unterwirft und die in der 6.Stufe nicht kondensierten Caprolactamdaempfe in einer 7.Stufe schliesslich vollstaendig zu reinem Caprolactam kondensiert, die Teilkondensation in der 3.Stufe und gegebenenfalls in der 6. Stufe und die weitestgehende Kondensation in der 4.Stufe unter Gegenstromfuehrung von Kondensat und Dampf im Mantelraum von Rohrbuendelwaermeuebertragern, vorzugsweise von Fallfilmverdampfern, und die Teilverdampfung in der I.Stufe unter Gegenstromfuehrung von Fluessigkeit und Dampf im Rohrraum von Rohrbuendelwaermeuebertragern, vorzugsweise von Fallfilmverdampfern, durchfuehrt, unter Einstellung der notwendigen Temperaturdifferenzen fuer die Teilverdampfung in der I.Stufe die bei der Teilkondensation in der 3.Stufe abzufuehrende Kondensationswaerme als Waermeenergiequelle und gegebenenfalls fuer die weitestgehende Verdampfung in der 5.Stufe die bei der weitestgehenden

Kondensation in der 4.Stufe abzufuelirende Kondensationswaerme als Waerineenergiequelle verwendet, die in der 1.Stufe erzeugten und in der 4.Stufe nicht kondensierten, die leichtfluecht igen Verunreinigungen enthaltenden Caprolactamdaempfe einer Zwischen- und Totalkondensat ion oder einer Rektifikation unterwirft, dabei die leichtflueclitigen Verunreinigungen im Totalkondensat oder im Destillat der Rektifikation anreichert und diesen Stoffstrom als mit leichtfluechtigen Verunreinigungen angereicherte Fraktion ausschleust, die in der 3.Stufe und gegebenenfalls in der 6.Stufe erzeugten Teilkondensate und das gegebenenfalls in ' der 5. Stufe abgetrennte Sumpf produkt in der Weise in den Destillationsprozess zurueckfuehrt, dass man die darin enthaltenen hochsiedenden Verunreinigungen mit dem Destillationsrückstand in der 2.Stufe ausschleust.

2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Teilverdampfung in der I.Stufe 10 bis 15 Masse-% und zur weitestgehenden Verdampfung in der 2.Stufe und in der 5.Stufe 90 bis 98 Masse-% des in diese Stufen eingesetzten Caprolactams verdampft.

3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man bei der Teilkondensation in der 3.Stufe und in der ö.Stufe 5 bis 15 Masse-% und bei der weitestgehenden Kondensation in der 4.Stufe 90 bis 98 Masse-% der in diese Stufen eingeleiteten Caprolactamdaempfe kondensiert.

4. Verfahren nach Punkt 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass man bei Anwendung einer Zwischenkondensation 60 bis 80 Masse-% der in der I.Stufe erzeugten und in der 4.Stufe nicht kondensierten, die leichtfluechtige Verunreinigungen enthaltenden Caprolactamdaempfe kondensiert und das Gaprolactanikondensat in die I.Stufe zurueckfuehrt.

5. Verfahren nach Punkt 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass man bei Anwendung einer Rektifikation die in der I.Stufe erzeugten und in der 4.Stufe nicht kondensierten, die

leichtflueclitigen Verunreinigungen enthaltenden Caprolactamdaempfe in einer Verstaerkungssaeule unter Anwendung· eines Ruecklaufverhaeltnisses zwischen 2 und 4 ohne Zufuehrung zusaetzlicher Waermeenergie rektifiziert und das Sumpfprodukt der Verstaerkungssaeule in die 1,Stufe zurueckfuehrt,

6. Verfahren nach Punkt 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die fuer den Waermeaustausch in der I.Stufe, 3.Stufe, 4.Stufe und 5·Stufe notwendigen Temperaturdifferenzen durch Einstellung entsprechender Druckdifferenzen mittels Drosselorganen in den Daempfeleitungen der I.Stufe und bz\^, oder der 4.Stufe und bzw. oder der 5«Stufe erreicht.

7# Verfahren nach Punkt 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Roh-Caprolactam Alkalisalze der Epsilon-AminocapronsEeure als Raffinationsmittel zusetzt.

8. Verfahren nach Punkt 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die weitestgehende Verdampfung.des Caprolactams in der 5.Stufe unter Gleich- oder Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit und bei Kreislauffuehrung des Sumpfprodukt es im Rohrraum von Fallfilmverdampfern durchfuerht. ~ .

9. Verfahren nach Punkt 1 bis 8 dadurch gekennzeichnet, dass man die weitestgehende Verdampfung in der 2.Stufe in RotationsduennschichtVerdampfern oder unter Gleich- oder Gegenstromfuehrung von Dampf und Fluessigkeit und bei Kreislauffuehrung des Sumpfproduktes im Rohrraum von Fallfilmverdampfern durchfuehrt.

Hierzu gehoeren 3 Blatt Zeichnung