TW299344B - - Google Patents

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TW299344B TW083104138A TW83104138A TW299344B TW 299344 B TW299344 B TW 299344B TW 083104138 A TW083104138 A TW 083104138A TW 83104138 A TW83104138 A TW 83104138A TW 299344 B TW299344 B TW 299344B
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Description

經濟部中央輮準扃負工消费合作社印製 A7 B7 五、發明说明（I) 本發明俱有關於一種樹脂轉送模製方法及用於該等方 法的預裂物。 樹脂轉送棋製方法偽用於製造雜維強化後合物材料° 將強化材料層燻裝於一棋具中•再將一熱固性樹脂注射於 該棋具中，利用一般公認使用之步驟固化，而提供一完成 之褀合物物件。 要将不同的纖維置入一棋型中是相當困難且耗時的。 必須先將纖维缀連以得到纲狀之預製物》 最近*在模製處理開始前•當使用一種似熱塑性樹脂 有時用來當成黏合劑”以使強化材料堅硬，使其聯结在 一起。參考Heck等人之美國專利第4,992,228¾ (1991年2 月12日），以及Flonc等人之美國專利第5,080.851號（1992 年1月1 4日）（“似熱塑性”意指一展現熱塑性質之固態、 熱固性樹脂，如具有一玻璃轉化溫度及/或熔鲇低於使樹 脂固化之溫度使而該樹脂成為可熱形成的。）在此一方法 中，各膣锇維層中喷镅謇黏合劑之固體粉末。此粉末加熱 — 熔解基質表面•之後則冷卻以固體化。不同的各層可堆積 在一起，加熱使各層结合在一起•之後冷卻即可得到預製 物。其後•該預裂物可被置入模型中*並可使用在一般的 榭脂鞞送棋製之方法中。 已知之方法具有一未被察知之缺點。在榭脂轉送楔裂 方法中黏合劑並不完全溶於基質樹脂中。基質樹脂溶化黏 合劑所需的時間通常較完成樹脂轉送棋製方法之時間長得 本纸张尺度逋用中國國家標率（CNS ) A4*L格（210X297公釐） 83.3.10,000 I m ·ϋ I m I i^i Hi i^i m n (請先w讀背面之注意事項再K .本頁) 訂 線 經濟部中央搮率局Λ工消费合作社印装 A7 __B7_ 五、發明説明（> ) 多。因此，酋可固化樹脂被灌入棋具中時*先将黏合劑蓮 送至楔製産物之一端。所得的後合物産物包含一基霣樹脂 ，其接近楔具出口處的化學组成不同於接近楔具注射點之 化學组成。相較於含較低比例之黏合剤之區域•該含有离 瀑度黏合劑的匾域通常具有較差的物理性質（如玻璁轉化 溫度）及/或較差的機械性質（如壓缩或短光剪力強度 (short-beam shear strength)) 0 目前所需求的是一捶不影逛黏合劑先前在整値後合物 産物上之噴灞的方法。更佳地 > 該方法可提供在整膣複合 物産物上平均噴Si黏合劑的改良方法。 本發明之一方面是一用以製造基質後合物之方法，包 括以下之步费ί : (1)將強化底質與鈷合劑相接觸，《此可製作預製物； (2 >在該鮎合劑及基質樹脂固化之狀態下，將一基質樹脂 ，其為另一種可固化樹脂或可與鈷合剤作用之樹脂組成物 |與一或更多的預製物相接栋，籍此，可形成一後合物， 其持勘為此鈷合劑為第一可固化樹脂或為樹脂組成物，當 其與底質相接嫌時會部分固化•以使其固著於底霣但仍維 持似熱塑性及進行進一步反應之能力。 本發明第二方面是預製物包含： (1) 適合用於一基質後合物之強化底質； (2) —固著於底Κ之一種黏合劑， 其持激在於該姑合劑為似熱塑性、部分固化的可固化 本紙張尺度適用中國國家樣率< CNS ) Α4洗格< 2丨0X297公釐} 83. 3.10,000 -----------草------1Τ------^ - - - (請先Μ讀背面之注意事項再本頁) f A7 B7 經濟部t夬樣準扃貝工消费合作社印製 五、發明说明（4) _u〆 樹脂或榭脂組合物，其為（1)單一樹脂而具自身固化之能 力；或（2) —種部分固化之混合物，其包含了一種樹脂及 該榭脂之硬化剤。 本發明第三方面是一種裂作複合物之改良方法*具有 下列步蘼： (1)将一含缕雒的強化底質與黏合剤接嫌，該黏合劑為一 第一可固化樹脂或榭脂組合物，在一可使此鈷合剤将 底質中之餓雏聯结在一起•卻保留進一步反應之能力 ，藉此，可形成一預裂物，以及 (2>以基質樹脂浸漬一或多餹預製物，該基質樹脂為一可 固化樹脂或樹脂組合物*此樹脂並且具有與鈷合劑作 用之力；及 (3)將該貼合剤與基質樹脂固化，《此形成一後合物 > 其 恃激為： (a) 此黏合劑含有一棵定之部分，其可在後合物形成之後 定置分析而不會破鹿該複合物；及 (b) 在步S (2)進行時或之後，以非破隳之方法在此後合 物的至少兩値不同之點分析該摞定部分之置。 ^ 此方法及本發明之預製物可被用來裂作一強化基«樹 脂。本發明第三方面具有以下之頟外應點；即不必破壊該 複合物便可潮知黏合劑之移動：·該後合物為一有用之结媾 物質。 本發明使用一強化底霣·:·適當之強化作用為習於此技 ---------裝.------订------線 (請先《讀背面之注$項再ί.-本頁) ( 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS > A4规格（210X297公釐） 83. 3. 10,000 經濟部中央橾率A員工滴费合作社印装 A7 299.^44_ 87_ 五、發明説明（） 者所熟知。參見，如 Kirk-Othmer Encyclopedia 'of Chemical Technology-Supplement, Composif.p. High Perfornianrfi·於 260-281 (J . W i 1 e y & So n s , 1984)，其 併於本文中做為參考賫料。該底質通常含有缕維，如石英 、a「am ί d、硼、玻璃、硪或凝膠拉絲之聚乙烯锇雒。該缈 維可為單一方向性或多方向性的其等可為编嫌·或不織團 簇或為無規短继維之形式。較佳地，該底霣為一编锇或不 维之缫维性材料。 該基質在钻合剤部分固化之狀況下與鈷合劑接辋並固 箸於缒雏。該黏合劑較佳地包含（1)單一樹脂，其具有至 少與本身部分固化之能力：（2)含有樹脂硬化刻之混合物 •有至少部分固化之能力。 可與本身進行固化之合適榭脂的例子包含：聚醱亞胺 及待別的雙順丁烯二醯亞胺樹脂*聚氡酸酯樹脂，乙烯基 酯樹脂（與合適之起始刻及促進劑）及苯并環丁烯樹脂。最 佳的例子則為1, 1 ’ -MDA雙順丁烯二醱亞胺樹脂。合適的聚 — 醯亞胺與雙順丁烯二醛亞胺樹脂的例子被描述於Stenzenb erger , "Recent Advances in Thermosetting Po I y i οι i de ",20 British Polymer Journal 383-396 (1988)。可與 其本身固化之合適樹脂的例子包含5250-4RTM BMI樹脂* 此可在市面上購得》 合適的樹脂與硬化劑混合物之例子包括（a >璟氯樹脂（
® rM 例如3 Μ公司所提供之TACTIX^ 1232琛氣榭脂或PR 500 -7 - 本纸張尺度逋用肀國β家橾率（CNS ) A4規格（2丨0父297公釐） 83. 3.10,000
I ---------丨&*------tr------^ · (請先閱讀背面之注意^項再乂 本頁) (
Μ濟部中央揉丰扃負工消资合作杜印装 A7 ____B7 _ 五'發明説明（） )及一己知的固化剤（例如MILLAHIKETrt 5260固化斟）之混 合物；（b)K異氰酸酯與多元醇之混合物，適於製備聚胺 酯（例如SPETRIM® MM310);以及（c)琛氡-氛酸酯樹脂某 统（例如E-905L，由BP化學品公司提供）》該樹脂及硬化劑 之混合物較合適含有一琛氣樹脂及一合適之固化劑，及選 擇性的一催化剤。 琛氣榭脂較佳為多羥基酚之缩水甘油K，如雙酚*雙 酚A ·四溴雙酚A * —酚醛樹脂（如雙琛丙二烯基琢《清 漆），或雙-羥酚葙樹脂。其可為一液態或固態環氣樹脂 。其較佳具有一琿氯當置（EEW)介於150至700之間， 固化割較佳為胺、酵胺、硫截亞胺、《I醛二胺、聚硫 醇、聚苯、被取代之咪唑、聚酸、聚酸酐、尿素、硫呢或 礒胺。更佳為胺或醯胺化合物，如二氰胺。為了有助於部 分固化，可使用一種由若干步驟製成的固化副，如辑胺或 二氛胺。該種由若千步驟製成的固化劑可為單一化合物或 含有二或多傾反應部分之化合物之混合物，該反應部分與 琿氣樹脂反應*以在不同的溫度固化。固化剤對樹脂之當 置比較佳為介於0.5 :1至1. 5 :1 ·更佳為介於0.8 : 1至1.2 :1 •除非欲逹成一非計置反應•否則樹脂及鈷合劑皆為必須。 合適的催化劑之例子包括一级脂族聚胺，三级胺及具 取代基之眯唑。合適的催化劑，樹脂及硬化劑皆可自市面 購得。催化剤之濃度較合適地介於毎100部分樹脂具有0至 2份催化刻•以重置計（phrO ·更合適地為介於0.05至0.5 本纸張尺度適用中國國家輮率（CNS ) A4洗格（2丨0 X 297公釐)
I 83. 3.10,000 —裝： I 訂 線 • _ (請先s讀背面之注項再i .本Jf) ( 鐘濟部t夹揉率局貝工消费合作杜印蓑 A7 B7_ 五、發明説明（） Phr之間，最合睡地為介於0.08至0.2phr之間。 .該黏合劑之用量必須大到足以將纖維固定在所須之形 狀及位置中，但須小到使此製成之預製物中仍有孔洞，以 使得稍後該基質樹脂可擴散至整値底質。該黏合劑之置較 合逋地為基《的至少大約0.25重量％，更合適為至少約1 重量％,最合適為至少3重量％。該黏合劑之用量較合迪 地不超過底質之15重置％，更合適地為不超過重董8%, 最合適地不超過5重置％。 該黏合劑可以已知之方法應用，例如對液黼可使用曦 霧或浸入法，對粉末則可使用噴灑或靜電應用法。較合適 地可實霣上均勻地暱用在整健底質上。 預製物的單獨各層可灌择性地成形或堆稹在一起（熱 形成步驟），在該黏合《使用之後（步》1),但在該複合 物作成之前（步骤2)。例如，可在离於該黏合劑之玻璃轉 化溫度之某一租度下將多層壓在一起。相似地，在黏合Μ 之玻瀉轉化租度以上但又不致使其完金固化之某一粗度下 .可將單》之預裂物或薄Η模製或定型。當黏合_為環氧 榭脂時，該溫度較合適地為至少大約40t且至多約為100 1。當樹脂為雙顒丁烯二醯亞胺樹脂時，此溫度較合庙地 為至少大約50U且至多大約llOt：。將不同之預裂物定型 或堆積之實例曾被描述，如Heck等人之美囲專利第4,992, 228號（1991年2月12日），以及Flonc等人之美困專利第5,0 80,851» (1992年 1 月 14B )。 (請先W讀背面之注意r
事項C •-裝-- 寫本霣) 訂 線 本紙張尺度遄用中國β家檁率（CNS ) A4*t格（210X297公鼇） 經濟部中央橾车局貝工消费合作杜印«. A7 B7五、發明说明（) 在施用鈷合剤後且在其與基霣樹脂進行棋製之前一段 時間，該黏合剤與基質接觸為部分固化。該黏合劑須被充 分地固化使其固箸於锇維並使其變為堅硬到足以雒持此餓 维在所須之形狀和位置。換言之•此固化不須完全。此部 固化之鈷合劑應仍為可熱形成的•且應仍有與基質樹脂反 應之能力。該黏合割可以數儲分離的固步驟進行固化，但 較合適地部分固化為在施用至底質時（步駐S1)或在熱形 成步驟時，或為前述二者。 至少可《至少三種不同的方法將固化濘止在所欲之固 化水平。首先，一同時含有樹脂及固化劑之樹脂組成物可 含有少於化擊計置之固化劑，使得僅可逹到不完全之固化 。册脂及固化劑之確切之量視所選之樹脂及固化剤而不同 ，但可為熟於此技者所決定。例如，當樹脂為二官能基環 氣樹脂 > 固化劑為二胺，則琛氮當量對胺當置之莫耳比例 較佳為介於0.5 :1至0.85 :1或介於1 · 25 :1至2 :1之間， 其次*當樹脂组成物同時含有樹脂及固化劑時，該固 化劑可為由若干步驟製成的固化劑。樹脂及固化剤在某一 溫度下固化，该溫度為僅可導致在固化劑之某些活化位置 上固化之溫度。在第二步憨中，該組合物可在一較离溫度 固化以使得在所有活化位置上固化|且完全固化該組成物 〇 ---------- (請先《讀背面之注意事項再ίί .本頁) 订 例供 比提 悬以 計择 學選 化被 有可 含度 或溫 化及 固間 身時 自之 為化 劑固 合分 黏部 當， 使劑 S 化 # 0 三及 第脂 之 ο 張 紙 本 準 揉 家 國 國 中 用 逋
釐 公I 7 Μ X 83.3. !〇,〇〇〇 M濟部中央揉率Λ貝工演费合作社印«. 83. 3.10,000 A7 _B7_ 五、發明说明（） 所欲之固化水平。同樣地•最佳之時間及溫度将視黏合劑 及是否有任何催化劑存在於該黏合劑中而不同。熟於此技 者可立卽決定最佳之時間及溫度而無需過多之實驗◊例如 •當黏合爾含有燹顒丁烯二醯亞胺榭脂•較佳為在120t； 至150C之溫度下反應5至120分鐘。 較佳地*該部分固化之鈷合劑的玻璃轉化溫度為足夠 低到使預製物可被疊起及/或定形•但該黏合刻卻不會過 度固化。部分固化的，似熱塑性的琿氣黏合劑較佳地具有 玻璁轉化溫度不超過约130t〕，更佳地不超過大約8(TC。 部分固化的，似熱塑性的雙順丁烯二韹亞胺樹脂黏合剤較 佳地具有玻璃轉化溫度不超過約180C *更佳地不超過大 约120TC。換句話説，此玻璃轉化溫度較佳地為足夠高以 使該預製物可在室溫搡作及儲存。該玻璃轉化溫度較佳地 至少约40t *更佳地至少约60 °C (玻璃轉化溫度可用差異 橘描卡計（differentia丨 scanning cal or 丨 me try)方便地 測得）。 —些部分固化之鈷合剤可在室溫中持頜慢慢地固化。 因此•該預製物較佳地使用在該鈷合割有明頭地更進一步 固化反應前的下一艏步驟。該黏合劑較佳地櫃存穩定至少 约兩週，更佳地刖至少约1韹月•而最佳地則至少約3 膣月。（一鈷合劑當其經過一段時間後仍可被用來當作鈷 合剤以提供逋當的鈷合力以與底霣作用則被認為是镢存穩 定> ) -11 - 本纸張尺度適用中國國家揉準（CNS > A4規格（210X297公釐）
I (請先W讀背面之注意事項再1X'本頁) •裝. 訂 線 鳗濟部中央梂率局工消费合作社印«. A7 _B7_五、發明说明（） 該預裂物與一含有—第二可固化樹脂或樹脂組合物的 基質樹脂接《。該基質榭脂應該具有與在預製物中部分固 化的黏合劑作用之能力。該基霣樹脂不須與該黏合刻為化 擊相關的，只要其可與鈷合劑作用。例如，琛氯樹脂鈷合 劑可在氰酸醣基質榭脂或其他。然而*該基霣樹脂較佳地 與黏合劑為化學柑關的·例如•琛氣樹脂黏合劑與琢氧基 質榭脂或是雙顒丁烯二醛亞胺黏合劑與燹順丁烯二癍亞胺 基質樹脂。最佳地，該基質樹脂與黏合割為賣質上相同或 主要差別在樹脂與固化劑之比例。該基質樹脂具有與先前 已提過的黏合剤相同的描述及較合適之组成条统•除了暱 該要使至少一化學計置之置的固化剤之外。 基質樹脂之置懕該足夠將纖雒聯合在一起•並保持餓 維之排列，較佳地，鞞移破損锇維附近之負擔。通常較佳 地會將後合物中基»樹脂之量減至最低。在固化後，基質 樹脂與黏合劑通常會造成後合物之至少25髖稹％，最常地 至少約35體積％。基質樹脂及黏合劑較佳地不超過後合物 之約75體積％ *更佳不超過45體積％ |最佳不超過约40鱧 稹96。 較佳地•基質樹脂偽在足夠之壓力下施用以使其能遍 及整値預製物，使得預裂物沈浸於樹脂中，且固化後合物 中之孔洞减至最少。較佳地，施用基質f«脂偽在约完金真 空（OkPa)到600psis(3300KF>a)。通常在橫跨該溪座有一壓 力降，（吏得在入口處之壓力為高達400psig(2700KPa) >而 -12 - (請先《讀背面之注$項再 -裝. 訂 線 本纸乐尺度適用t國國家椹準（CNS ) 格（210Χ297公釐） 83. 3. 10,000 五、發明说明（） A7 B7 經濟部t.央橾率局貝工消费合作杜印袋 在出口處壓力為50psig(450KPa)或更低。該固化複合物較 佳含有不超過約5醱積％之孔洞，較佳地不超過2鱧稹％ .最佳不超過1醱積％孔洞。 之後*基質榭脂與鈷合_被施以溫度及其他適合將其 完全固化之條件。再次地，最佳的時間及溫度因所使用之 基質樹脂及黏合剤不同而有拫大之差異•此已為熟於此技 者所熟知。當該基質樹脂及黏合刻為一般的琛氤樹脂時， 最终的固化步驟較佳地在溫度至少為90°C至18(TC時，需 時30至120分»，然而，對一些琛氯樹脂·最佳的固化溫 度可高到250t〕或更高·，當該基霣樹脂及黏合剤是雙順丁 烯二輮亞胺樹脂時，最终的固化步驟在溫度至少為150t· 到210C時，較佳地至少為60至240分鐘，随後在175至230 1C下進行一 60至240分镜之後固化步驟。該最终之固化步 驟較佳地於一可提供所要之複合物形狀的楔型中完成。 該所得之固化後合物可被冷卻|加工以及以一般之方 式使用在基質後合物中。 理論上，而不欲限於此•當該基質樹脂被注入時 > 該 黏合劑之散布並無明頭之干優，因為該黏合劃在步铤（1) 部分固化反應時是與基質相结合。較佳地，在步籾（1)時 ，該鈷合刻是平均地散布|因此在整値溪製過程中其保持 平均的散布， 此步驟之效果可以以一化學捸示物摞示該黏合劑， 且該化擊壤示物可利用一非破喏性方法被定置偵測•而立 13 本紙浪尺度遑用中a國家標準（CNS ) Α4現格（210Χ297公釐） 83. 3.10,000 請 先 Μ -讀 背 面 之· 注 項 未 頁 裝 訂 線 五、發明说明（ A7 B7 翅濟部中央橾準扃貝工消费合作社印製 邸掙到證實。例如•少置之溴化環氰谢脂可做成黏合劑之 —部分。在環氧樹脂中之溴為一樣示之部分，其可以X-光螢光定置測置而不必破鹿所裂成之理合物，該黏合刻在 基質表面之平均瀑度較佳地勿超過大约10% ·更佳地物超 過大约5%，最佳地不超過1%。此一步驟對測量以其他 方法製作的複合物中黏合劑之分布同搛有效，如Heck等人 之美固專利第4,992,228號（1991年2月12日），以及Flonc 等人之美画專利第5,080,851號（1992年1月14日）》 此方法亦同樣有額外的利益。鈷合劑預浸漬物經常是 在將黏合剤預浸漬物壓製成所須之形狀及厚度的棋型中將 底質與黏合劑在(E力下加熱製成。在習知方法中*黏合琍 不會固著於底質強到足以雒持此頊浸潰物在所須的厚度。 而是*該钴合剤預浸潰物會揮回以及增加厚度•或“升遷 ，，，當此棋型之壓力惲放之後。此升遷有時為50%或更多 。之後，當此鈷合劑預浸漬物装入模型中以進行樹脂送棋 裂時•其對棋型而言會太厚。關閉棋型會造成該預漫漬物 杻曲或是起皴•而造成有瑕疵之複合物》 換言之，本發明所使用之鈷合劑較強地固著於底質上 •因為他們在與底霣接《時部分地固化。該底«較不喜歃 "升遷”以及較喜歆傳S—有用之部分。較佳地·黏合剤 預浸漬物升遷了其在楔型中之厚度之〇至25% ·更佳地· 0 至10%，最佳地· 0至5¾。升11之程度以該黏合薄I預浸漬 物之厚度及用來裂作此物之楔型内部的厚度進行比較而潮 14 - 本紙張尺度適用中國國家揉率（CNS ) A4规格（2丨0X297公釐） 83.1 10,000 锖 先 閱 讀 背 A 之 注 項 未 頁 裝 訂 線 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印装 A7 B7 五、發明说明（） 得。 實例 下列的一些例子僅是為了説明的目的，這些例子不應 用以限制本專利在此一指定之範圃或謓求保護之範圍。除 待別提出說明外·下例中所有的百分率•皆是重董百分 率計算。 下列物霣會被使用在以下之例子中： 摄氣樹脂A —PJ7 2 , 2-二對酚甲之雙去水甘油K，在25C時 之黏度為4400cps，而環氣基當置重量（EEW)為176至183， © 此可購自陶氏化學公司，産品代號為TACT IX 1 23環氣樹 脂。 谋氬樹脂E —ΒΠ溴化2,2-二對酚甲之雙去水甘油K，其 EEy為305至355 ·此可購自陶氏化學公司*産品代號為 0ER® 542 ^ 谋氛榭脂Μ —為—含氣之環氣樹脂，其包含了環氣基及氨 之雙重官能基，因此其乾燥時不須另外添加乾燥試劑。其 黏度在155^)時為110〇?5，可向3“公司購得，産品代號 為PR-500樹脂。 B.i s-A—為一環氣樹脂等级之2 , 2-二對-酚甲烷，其當量重 -15 - --------丨&------1T------0 ·*. (請先閱讀背面之注意事項再A尽頁) ( 本纸法^_度逋用+國國家橾準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 8J. 3.10,000 經濟部中夬揉率局貝工消费合作杜印簟 A7 B7_ 五、發明説明（） 量為114.1,可自陶氏化學公司購得。 1^-03四溴化2,2-二對-酚甲烷（2,2-1>15(3,5-(^1^〇111〇 -4 - h y d r ο X y p h e n y 1) p r ο p a n e),其當 JI 重量為 2 71.9 ,可 購自 S c h e n e c t a d y C h e m i c a 1 C o m p a n y 〇 BMI樹脂J為一雙順丁烯二醛亞胺樹脂摻合物，其黏度在1 30Ό時為50cps,可購自BASF NARMC0,商品代號為5250-4RTM〇 催化薄ΙΑ為一重1百分比為70之乙基-三苯基《I酸《酸蘧 :醸酸錯合物溶液。 硬化繭Β為醒胺類之磺胺酸（磺按），其熔點為165t：至167 t：,可購自Aldrich化學公司。 催化劑C為2-乙基-4-甲基眯唑，可購自Aldrich化學公司 〇 硬化爾A為環己基二胺，其胺當量重量為28.5，可睛自 Mill丨ken化學公司，商品代號為MILLAMINE 5260〇 例一：增強溴化環氡樹脂黏合剤之方法 胃16 ·本紙張尺度連用中國國家揉準（CNS ) A4规格（2丨0X2S»7公釐) — _Μ--·----1(一装------訂------ (請先閲讀背面之注$項再填寫本賈) A7 B7 jT '胳1_ :二二 經濟部中央標準局負工消费合作社印袋 五、發明説明（ 第83104138號專利申請案說明書 修正頁 修正日期：85年10月 一強化之含溴環氣樹脂可由此法製得，環氧樹脂E ( 500公克），Bis-A(132公克）及TBBA(67公克）在氮氣下由室 溫加熱至60 °C，但不須攪拌。在60 °C時，此反應混合物之 黏度夠低得足以使溫度由60 ϋ升高至80 °C時，可進行攪拌 。催化劑A (0.62公克，ΙΙΟΟρριπ)於反應混合物攪拌當中逐 滴加入；在多於45分鐘之時間中，此反應溫度由80TO提高 至150°C，在150°C左右時，會有放熱現象産生•故須將加 熱減缓，保持反應溫度勿超過200°C。在約19〇υ時，繼續 攪拌約45分鐘。再將此反應産物趁熱倒在一冷而無黏性之 表面上，使其形成一約1/4英吋厚（6.4n»m)之薄層。 在強化樹脂冷卻及固體化之後，它會破裂成薄片狀* 此強化樹脂之薄片以設有一 〇 . 〇 13英吋（0 . 33mni)具魚骨狀 裂縫金屬網之Bantam研磨機（MikroPul Corporation)磨 成細微之粉末·。此研磨之裝置以液能氮冷卽至室溫以避免 在研磨過程中此樹脂熔解。 藉滴定測得該強化樹脂含有2.84重量％之溴，且具有 環氣化物當量約746。其熔點（最低吸熱線）為58.4°C，藉 示差掃描卡計法（DSC)測得。 此強化樹脂被當成黏合劑使用以製作薄片狀之預製物 。八Η (層）AW370-8H AS4-W磺纖維強化織物（Hercules Aerospace)由大捲上切割而得長寬均為8英吋（203.2mm)。 一混合物包含了 39.3公克的環氧樹脂，0.6公克之硬化劑 B及0. 1公克的催化劑C均勻灑在每一層，其濃度約為2wt -17 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂 A7 B7 經濟部中央榡率為貝工消费合作社印«. %，這些薄片均置於一熱空氣循環烘葙•在200 T(93t：)下 加熱1分鐘以使此混合物熔解並黏著於各餍，將各層由烘 箱中取出並冷邡至常溫。 将各層绖處理過之那一面朝上堆積，並在真空袋装置 中，在真空度為737¾米汞柱离時加熱至25(TF(12H)， 並維持30分鐘，之後將其取出冷卻至室溫•所得之預裂物 之厚度經測量約為0.15英吋，且各層之黏著相當緊密，® 立之各層與其它各層可黏著緊密是由於連结混合物的部分 反應。實駿測得拉力強度頴示此部分烘乾之預裂物具有較 未烘乾預製物三倍之拉力強度。 此薄片狀之預製物可用來製作複合物。此薄片狀之後 合物放置於一金屬凹檐棋型中，其尺寸當閟閉時為寬15英 吋•長20契吋•其高度為1/8英吋（381mmX508i»raX3.2inni)。 棋型上之開口可使樹脂注入其中並使物質流出此溪型。此 關閉之楔型加熱至140’F(601： >。環氣樹脂A (1100公克）及 乾燥剤A(192.5公克· 17.5phr)於12(TF時導入此溪型之凹 槽内，在lOpsi (160kPa)之氰氣壓力下，可於楔型出口處 收集到70¾升之樹脂。出口閥關閉後，此樹脂所受之壓力 增加至60psi(520KPa)，模型溫度以每分搔2T之速宰增加 至350 ’F(177tM並保持在35(TF 30分11以使所注入之樹脂 混合物烘乾。此楔型以每分撞之速宰冷卻至140’F(60 )後將此烘乾複合物移出。 例二：以強化BM I黏合刻化合物合成複合物 -18 (锖先閱讀背面之注意事項再i>-vi本頁) -裝· 订 線 本纸張尺度逋用中國國家梂準（CNS ) A4规格（2丨0X297公釐） 83. 3. 10,000 A7 B7 五、發明説明（ 裂作一強化之BMI黏合剤。BMI樹脂J (1000公兖，lot 27821)稱重後加至一 2升之樹脂鍋中。此樹脂鍋置於一熱 空循環烘箱中於1101 (230’F)之溫度下约1小時，以使此 樹脂之黏度降低。此樹脂鍋以红外線燈加熱並甩拌，其時 間及溫度顯示於表1。 婧 先 閱 A 之· 注 項 裝
鍰濟部中央樣率局貝工消费合作社印U 表 時間 溫度 於150T時枝 (分） (V ) (CP 0 78 -· 10 99 - 20 125 - 30 140 - 40 140 <10 50 140 ,30 60 140 ,50 70 140 78 100 140 242 120 141 546 140 139 1021 147 141 1621 151 140 2173 订 铢 -19 本紙張尺度遑用中國國家搞準（CNS ) A4*t格（2I0X297公釐） 83. 3.10,000 五、發明说明（） A7 B7 經濟部中央樣準局Λ工消费合作杜印裂 最終冷卻後的鈷合劑産物最適當的鲇度為於150^0時 其黏度為2000cps左右》 八片（層）AW370-8H AS4-V5J*!继·维強化维物（Hercules Aerospace)由大捲上切剌而得長霣均為8英吋（203.2mm)。 一層BMI黏合爾均勻灑在毎一層的表面•其灞度約為5wt% ，這些薄片均置於一熱空氣循琛烘箱，在20(TF(931C)下 加熱1分鐘以使BM I化合物混合物熔解，並鈷箸於各層，將 各層由烘葙中取出並冷卻至常溫。 將各喵绖處理過之那一面朝上堆積•並在稟空袋裝置 中，在真空度為737毫米汞柱高時加熱至280 ’F (140°C ) * 並維持30分鐽•之後將其取出冷'卻至室溫，所得之預裂物 之厚度經測量約為0 . 1 5英时|且各層之黏著相當緊密。獮 立之各層與其它各層可鈷著緊密是由於連结混合物的部分 反應。 此薄片狀之後合物放置於一金屬凹槽模型中，其尺寸 當關閉時為寬15英时《長20英时•其离度為1/8英时（381 mraX508nMnX3. 2mm) *且其具有輸入及輸出閥。此閎閉之携 型加熱至 280 T (138C)。Β Μ I 樹脂 J 在 230 (138X：)及 10 ps ί g (160KPa)之壓力下注入棋型中。此時將活塞Ε打開以 將谢脂導入播楔中。當在出口處收集了 7〇mL部分之樹脂後 ，輸出閥閼閉•榭脂壓力增至350psig (250〇KPa)。模型溫 度增加至375 · F並保持240分籀以使所注入之樹脂混合物烘 乾。此模型以毎分鐘3 C之速率冷卻至14(T F (60 C )後將此 20 - 本纸張尺度適用中围國家揉準（CNS )八4洗格（210X297公釐） 83. 3.10,000 請 先 Η · 讀 背 St 之· 注 項 本 夏 装 訂 線 經濟部中央輮準局I工消费合作杜印«. A7 B7 五、發明说明（） 烘乾褀合物移出。 例三··以一含氧之琛氧樹脂黏合劑製造後合物 八片（層）AW370-8H AS4-W硪雄維強化缠物（Hercules Aerospace)由大捲上切割而得長寬均為8英时（203.2mm)。 藉由將琿氯樹脂Μ強化直至其熔點為約160t：而裂得一黏 合劑·，該黏合劑均勻灑在毎一層的表面，其湯度约為5wt %，道些薄片均置於一熱空氣循環烘箱，在200T(93^> 下加熱1分嫿以使ΒΜ I化合物混合物熔解，並鈷箸於各層· 將各«由烘葙中取出並冷卻至常溫。 將各層經處理過之那一面朝上堆積*並在真空袋装置 中，在真空度為737毫米汞柱离時，加熱至28(TF至300Τ U21 C至1501：)，並.维持30分撞，之後將其取出冷卻至室 溫•所得之預製物之厚度經測置约為0 . 1 5英时，且各層之 鈷蠆相當緊密。獨立之各層與其它各厣可鈷著緊密是由於 連结混合物的部分反應。實驗測拉力強度顯示部分固化預 製物之拉力強度為未固化預製物之拉力強度的三倍。 此薄Η狀之預製物可用來裂作後合物。此薄Η狀之禊 合物放置於一金屬凹槽模型中，其尺寸當關閉時為宽15英 吋，畏20英吋•其离度為 1/8英吋（381mniX508minX3.2inin)。 棋型上之開口可使樹脂注入其中並使物質流出此溪型。此 關閉之模型加熱至28(T F至300 ·Π12ΐπ至1501C )。在31<TF 至300 ’F (145t：至150TC) ，10ps丨氰氣壓力下将琛氯樹脂 _-21 -_ 本纸浪尺度逋用中國國家梂準（CNS > A4規格（210X297公釐） 83. 3. 10,000 ----------^裝^------訂--------線 (請先《讀背面之注意事項再ίί '本頁) ( 五、發明说明（ A7 B7 Μ導入此棋型之凹槽内•可於模型出口處牧集到70¾升之 樹脂。出口閥翻閉後，此樹脂所受之1S力增加至350ps i (2500KPa)，棋型溫度以每分镱之速率增加至375 ’F (190eC )並保持在375 1 120分鐘以使所注入之榭脂混合物 烘乾》此模型以每分鑌31之速率冷卻至140Τ(6〇υ )後將 此烘乾後合物移出。 請 先 聞 讀 背 面 之 注 項 本 頁 裝 订 Μ濟部中央揉率為Λ工消费合作社印«. 二擧.-. -•1- 2 2 本纸ft尺度逋用中團國家棋準（CNS ) Α4規格（2丨0X297公釐） 83. 3.10,000

Claims (1)

  1. Α8 Β8 C8 D8 六、申請專利範圍 第83104138號專利再審査案申請專利範圍修正本 修正曰期：85年10月 1. 一種製造基質複合物之方法•包括下列步驟： (1) 將強化之底質與一黏合劑接觸而製成一預製物；及 (2) 將來自步驟（1)之一或更多預製物置入一模中；及 (3) 注入一基質樹脂，該基質樹脂為一第二可固化樹脂 或樹脂組合物至該模中；以及 (4) 固化該黏合劑和第二可固化樹脂或樹脂組合物而形 成一基質樹脂，其特獻在於： (a) 該黏合劑包含一單一樹脂，該單一樹脂可與其 本身至少部分固化或部分固化一混合物，該混 合物包含一可固化樹脂和用於該樹脂之硬化劑 ，以及 (b) 當與底基接觸時該黏合劑部分固化，如此可使 該黏合劑固著於該底質，但保留似熱塑性並可 進一步反應。 2. —種多層預製物，其包含： (1) 二或多層強化底質，適於用於一基質複合物；以及 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝
    本 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (2) 依據底質重之1至15重量百分比之一黏合劑，其固 著至底質上， 其持徵在於該黏合劑為一似熱塑性’部分固化之可固 化樹脂或樹脂組合物，其包含（a) —單一樹脂，其可與 其本身至少部分固化，其擇自聚醯亞胺、雙順丁烯二 醯亞胺樹脂，聚氣酸酯樹脂，乙烯基酯樹脂及苯并環 丁稀樹脂；或（b )部分固化一混合物’該混 23 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ^^9344 六、申請專利範圍 合物包含一可固化樹脂及用於該樹脂之硬化劑，及一 選擇性的催化劑，該混合物擇自環氣樹脂及固化劑混 合物、適用以産生聚氨基甲酸乙酯之聚異氡酸酯與多 元醇，以及環氧-氰酸酯樹脂条統。 3 .如申請專利範圍第i項之方法，其中該黏合劑為一樹 脂，其可固化而不需要另外的固化劑。 4.如申請專利範圍第2項之多層預製物，其中該黏合劑 為一樹脂，其可固化而不需要另外的固化劑。 5 .如申請專利範圍第i項之方法，其中該黏合劑含有一 可固化樹脂以及用於此樹脂之硬化劑。 6 .如申請專利範圍第2項之多層預製物，其中該黏合劑 含有一可固化樹脂以及用於此樹脂之硬化劑。 7. 如申請專利範圍第5項之方法，其中樹脂為一環氧樹 脂，且該硬化劑為適用於環氧樹脂之固化劑。 8. 如申請專利範圍第6項之多層預製物，其中樹脂為一 璟氧樹.脂，且該硬化劑為適用於環氧樹脂之固化劑。 9. 如申請專利範圍第5項之方法，其中該黏合劑包含一 化學計量過量之可固化樹脂或硬化劑。 經濟部中央揉準局負工消费合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 10 ·如申請專利範圍第6項之多層預製物，其中該黏合劑 包含一化學計量過量之可固化樹脂或硬化劑。 11.如申請專利範圍第5項之方法，其中該於預製物中之 部分固化之黏合劑之玻璃轉化溫度介於30¾至180°C之 間。 12 ·如申請專利範圍第6項之多層預製物，其中該於預製 物中之部分固化之黏合劑之玻璃轉化溫度介於30°C至 -24 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） 申请專利範圍 Μ Β8 C8 D8 經濟部中央揉準局負工消費合作社印製 180¾之間。 13. 如申請專利範圍第丨項之方法，其中在該預製物中黏 合劑對底質之比例介於1至15重量％之間。 14. 如申請專利範圍第2項之多層預製物，其中在該預製 物中黏合劑對底質之比例介於1至15重量％之間。 15. 如申請專利範圍第丨項之方法，其中進一步包含下述 步驟： (la)將多數個預製物壓製在一起，在一高於該黏合劑 之玻璃轉化溫度及在一壓力下，一段時間以足以將預 製物叠在一起。_ 16. 如申請專利範圍第丨項之方法，其中該基質樹脂具有 類似於該黏合劑之骨架結構以及活性基圃。 17. 如申請專利範圍第丨項之方法，其中在壓力下該黏合 劑與底質接觸時為部分固化，以及固化之程度波選擇 以使該黏合劑預浸漬物升遷至0至25%，.當壓力被解除 時。 18. 如申請專利範圍第1項之方法，其中 (a)該黏合劑含有一標示部分，此部分在複合物形成後 可被定量分析而不會破壞該複合物；以及 α)在步驟（2)進行時或之後，以非破壞性之方法在複 合物的至少兩Μ不同之點分析標定部分之量。 24 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） (請先閣讀背面之注意事項再填寫本頁) 装. 訂
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