218898 A6 B6 五、發明説明（1 ) (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 本發明闞於《由在聚釀胺-亞醯胺溶液纺躲且自此獲得 之熱稱定性期維之製程。 根據法國專利第2,079 ,785號知道，自基於包含至少3 %起始自ίί(金或緻土族金羼3，5 —二羧基苯磺酸Μ的鏈 顒序•由氮-甲基吡咯烷酮之聚合物溶液，藉由濕式坊躲 ，進入至也含有氮-甲基吡咯烷酮之水溶液，然後拉伸， 清洗和乾燥。 ’然而，除了很深之黃顔色外，瑄樣之妙線在某些應用上 ，也具熱梢I械性質上之不足夠行為。 此外，根據這篇專利，當使用甲伸笨基和間一伸苯基二 異氰酸鹽當起始異第酸蘧，欲得到伴皤著好的機械性霣之 聚醯胺一亞醢胺之嫌維是不可能的。 為了改進聚醣胺-亞醯胺嫌維之機械性霣，已經被製備 ，根據法國專利第2,643,084號，其中自基於聚鼸胺一亞 醯胺，較佳地是，產生自4,4’一二苯基醚二異氰酸鹽，然 而，如此之孅維顯示了低拉伸性，其要得到低線性密度之 途徑變的不可能。 而且，4,4’一二苯基_二異镢酸鹽，要得到商業量之產 物是困難的，且相當昂貴。 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 本發明關於自基於聚醚胺一亞醢胺，藉由聚合物在二甲 基亞烴烯基尿素纺絲而得到妙線和纖維之製程，聚合物姐 成： 一醣胺-亞醣胺鏈類序（Α)之方程式： -3- 本紙張Κ度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 218898 A6 B6 五、發明説明（2 ) ，C〇\ -NH-Ari-N Ar2-C〇- \c〇/ —選自釀胺鏈頭序β之方程式：
一選自釀胺鍵願序〇之方程式： (請先閲讀背面之注意事項再填罵本頁) 中 其 式 程 方 之 0 序 順 鐽 胺 釀 亞
fir - Ns\/s /3/ Ar/ \ COXO 團 子 原 族 香 芳 的 價 二 基 笨 伸 1 間 或\ 和 基 笨 伸 甲 為 經濟部中央標準局貝工消費合作杜印製 團團 子子 原原 族族 番番 芳芳 的的 價價 三四 為為 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 經濟部中央標準局KK工消费合作社印製 218898 A6 ______B6_ 五、發明説明（3 ) R為二價的芳香族原子團， Μ為鐮金或土金画， 一鐽順序（A)存在比例為0至100 %，較佳地是20至100 % * —鍵顚序<B存在比例為0至5%· —鍵顧序Ο存在比例為Ο至<100 %，較佳的是0至 80% * 鍵順序Ο存在比例為0至<100 %，較佳的是0至 80% · 鍵顒序（A) + © + 0 + 0雄和等於100 %， 在水溶液凝固介質包含30至80%，較佳的是50至65%之 二甲基亞烴基尿素（DMAU)重量， 一拉伸長絲得到至少2X之比例， 一移除刺餘之溶劑， -藉由任何已知方法乾嫌* -在溫度至少250 t：，一般至少300 υ或更高*遇度拉 伸到至少2Χ之比例，較佳的是至少3Χ，而總拉伸比例至少 5Χ，較佳的是至少6Χ。 聚醣胺-亞釀胺之使用，較佳的是具有一致之黏度名 0.8d 1 /g 。 二甲基亞烴基尿素之使用，較佳的是二甲基乙烯基尿素 或二甲基丙烯基尿素。 妙埭或嫌維依據本發明也可Μ藉由乾式纺躲•由濃度 15至35%，較佳的是20至30%之聚釀胺一亞醯胺之二甲基 一 5 一 本紙張尺度通用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再塡.寫本頁) I裝_ 訂· -線_ A6 B6 218898 五、發明説明（4 ) 亞烯烴尿素溶液製備，其中包含方程式An ·Αγ·2 ，Ar3 • R和Μ具有相同意義，如上所描述之共聚合物A，B， C和D之鍵順序，進入到蒸氣壓保持在接近或高於溶劑之 沸點，長絲存在於蒸發導管中去除刺餘之溶劑，闞於此目 的，也可Μ選擇沸《且在臞力下用水清洙，然後K傳统的 方法乾堍•較佳的是溫度在80 t：M上•它們也可Μ在減壓 和/或鈍性氣體下；當溫度S160 υ被加熱處理；它們在 溫·度高於250 t，較佳的是300 上，和無氧存在下被 拉伸·然後去除剌餘溶劑。 總拉伸應用比例是至少5X，較佳的是至少5X。 前述聚合物可Μ藉由反懕<a)被得到，實質上以化學計量 比例且無觸‘％存在，無水極性溶劑且至少一選自2 · 4 — 甲伸苯基或2，6 —甲伸苯基二異氰酸鹽或間—伸苯基二 異氰酸鹽之芳香族二異氰酸Η，和至少一酸性反應物，包 含一芳香族酸酣•選自芳香族二酸酣•選擇驗金或鹼土金 屬3，5 —二酸基苯磺酸鹽，在描述於1968年12月30日法 國専利應用1 , 600, 067份播案之操作條件。 這些聚合物也可Μ參考上述二異氰酸鹽，包含芳香族二 酸酣和芳香族二酸，選自驗金或_( 土金麗3 * 5 —二酸基 笨磺酸鹽，在無芳香族酸酣存在下Κ化學計量比例且無觸 媒存在藕由反應扨而得到。 當反應⑻被使用不同的鍵順序之比例如下： —鐽顯序⑻：20至100 % -鐽順序（b) : 〇至5% -6- 本紙張尺度通用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 丨裝------訂------線7 . (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 經濟部中央揉準局興工消费合作社印製 218898 A6 B6 經濟部中央標準局Λ工消费合作杜印製 五、發明説明（5 ) 一鏈順序（α : 0至80% 一踺顧序（d) : 〇至80% 當反應（b)使用鐽順序的比例如下： 一鍵順序（A) : 0 % 一鏈順序（B : 0至5 % 一鍵類序〇 : 0至<100 %，較佳的，〇至80% 一鏈順序〇 : Ο至<100 %，較佳的，〇至80% ，鏈顛序㈧+ © + 〇 + 〇總和等於1〇〇 %。 二異氰酸鹽可Μ被使用來得到聚醣胺一亞鼸胺的是2 , 4 一或2，6 —甲伸苯基二異氰酸鹽和間—伸笨基二興氪 酸鹽或它《的混合，商業上》甲伸苯基二異氰酸釅之形式 是2，4 —和2，6 —甲伸苯基（2，4 —和2，6 — TDI )異構物之混合*較佳的是，混合物中姐成至少60% 的 2 ，4 — TDI 〇 較少量之其它芳香族•脂肪族或環脂肪族二異氰酸鹽， 可MS擇加入上述之二異氰酸鹽*當作改進製造物的特性 質之目標，例如，也許有益的是調換30%M上之m — PDI Μ對一伸苯基（·_ΡΙ)Ι )替換·Μ改進得到嫌维之機械性 質。 醴酣之使用，較佳的是苯锔酸酣，如芳香族酸酣和被敘 述之均苯四酸，3,3·,4,4’ 一二笨基四甲酸，2，3，6 ，7 —萘四甲酸，二苯基醚- 3,3· ,4.4’ 一四甲酸，二笨 基»3,3，，4,4，四甲酸之二酸酣和較佳的是二苯基酮 3,3，，4,4，一四甲酸之二酸酣，許多這類二酸酣也可以混 一 Ί 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) .裝. 訂· .丨線· 經濟部中央標準局S工消費合作社印歎 218898 A6 ______B6_ 五、發明説明（6 ) 合使闬；雖然，對苯二甲酸是較佳的，而芳番族二酸•對 -苯二甲酸和異一笨二甲酸經常被使用，其它二酸也可Μ 適合，如脚_苯二甲酸或萘二甲酸。苯僱酸酣之使用，必 須是纯的特別是不能含超過5 mo IX的笨偏酸。 金或驗土金屬3，5 —二酸基苯磺酸邇，較佳的是納 或鉀磺酸鹽。 不同的酸或酸酣和二酸酣化合物存在如下述之奠耳比例 ：· —芳香族酸酣：相對於總酸性反應物之0至100 %，較 佳的是20至100 % * 一芳番族二酸：由0至<100 % ·較佳的是由0至80% » 一二酸基笨磺酸鹽佔0至5%比例。 -芳番族二酸酣：由相對於酸性反應物總董之〇至< 100 % *這類之聚合物因此得到較佳一致性之黏度至少 〇.8dl/g ，為了能纺出顯示好的櫬械性質之妙線，較佳的 至少0.9dl/g 。 低於道些黏度值，相當於分子量不足夠·得到之妙嫌雞 Μ使用。 聚釀胺一亞醚胺也具有玻璃化溫度’至少290 C時，一 般高於300 υ *此點貢獻•使得妙埭具有好的热櫬械性質 ，固定的黏度代表，聚合物以%重量/艚稹在 DMEU25%之直徑〇.8β·毛佃管流動時間_量。 π =4.6(logtl - logtO) -8- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） ------------.---^---j-----装------.玎------線I. (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 218898 Α6 Β6 經濟部中央標準居貝工消費合作社印製 五、發明説明（7 ) tO(s)表純溶_之流動時間。 tl<s)表溶液之流動時間。 可以被使用之極性有機溶爾是二甲基亞烯煙尿素，例如 二甲基乙烯基尿素或二甲基丙烯尿素且聚醣胺一亞釀胺溶 液之纺絲具有較淡顔色之優點，此外，它們必須顯出可Μ 被纺絲之黏度，一般介於400和1000間，較佳的是500和 800泊，此值是Μ於濕式坊絲，藉由已知之商業黏度計 Epprecht Rheomat 15所潮量，而對於乾式坊絲是1500至 3000 泊。 纺絲溶液之聚合物潇度介於10至35%，較佳的是介於 15至25%之間，其中包含不同的填加物，Μ修飾所得眇埭 之表面及最後性質•如染色劑，濟光爾•穩定_等。 纺絲溶液之溫度可Μ不同，但依據坊絲溶液之黏度之寬 廣範圍内，例如，溶液顧示低黏度，在正常溫度下可Μ很 容易的被擠出，反之用加熱擠壓高黏度溶液是較佳的，例 如，在120 或更高的溫度，應避免使用遇高的棋壓。 在濕式妨絲的情況•凝固浴被使用在製程上•釀然經常 方便上使用浴榷內包含50%之DMAU *本發明水溶液包含自 30至80%之二甲基烯烷烴尿素（DMAU) Μ得到較佳拉伸性 和加強最後性質之長躲。 長絲經過凝固浴之速可Μ改變在一廣泛之範圃内，像溶 劑濃度和長躲旅行在浴權内之距難的功用，雖然高速度可 Μ被達到，而長躲在凝固浴之行進速度可以容易的壤擇， 例如介於10至60 m·/min·因為製程上之收益性理由，一般 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公货） ------------.---；—一-----裝------訂------線 ~ · (請先閲讀背面之注意事項再填·寫本頁) 218898 A6 B6 經濟部中央標準局B工消費合作社印製 五、發明説明（8 ) 在較低纺絲速度是不利的，而長絲在凝固液過速之行進* 降低長絲在空氣之拉伸性，因此長絲在凝固液之速度選擇 h，需同時考慮收益性和完成妙線之想要的品質。 凝固液溫度之選擇可以選擇在15和40 ·〇之間，一般介於 20和30t：之間。 長絲因此被得到，然後至少K 2X或更多之比例拉伸，較 佳的是在空氣中。 •拉伸之後，較佳的是在空氣中，長絲一般藉由通邊兩糸 列羅拉被瘸出凝固液，»由已知的方法將剰餘溶劑由長绦 中除去，一般用水循環逆流或在濟洗羅拉•室溫下濟洗。 藉由乾式纺絲得到之妙線在絲室（纺絲）預拉伸且刺餘 溶劑，藉由加熱溫度在110亡以上處理或藉由水清洗•較 佳的是在加壓下用沸水清洗。 在兩種纺絲製程，清洗長絲然後用已知方法乾埭，例如 在乾堞器或在羅拉上。乾煉之溫度可Μ在寬廣的範圍内改 變，如同速度一樣，比例的加大較髙的溫度，對於乾燥之 操作，使用漸增溫度，一般是有益的，而此溫度達到或甚 至高過200 υ是可能的，例如。 溶劑和水已被移除，長絲附颺之二次拉伸Κ改進它們之 櫬械性質且使得得到好的埭性密度變的可能，可能低於1 dtex /長絲。 在溫度至少250 *0，較佳的是至少300 t且可能髙至 400 t： ·藉由已知的方法：烘箱，平板，羅拉來過份拉伸 ，較佳的是在無氣狀態下。 ------------,---^---'-----^------,订 $7 . * (請先閱讀背面之注意事項再場寫本頁) — 10 — 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格(210 X 297公货） 218898 A6 B6 五、發明説明（9 ) 過度 也可能 的至少 依據 異氰酸 得比產 號和第 4 -4 ' -密度之 熱機械 本發 成為： —猫 K/伸· 一般在 達到4或5 X， 6X - 本發明，產自 Hf之P A I妙線 自其它二異氰 2，643,048 號 二笨基醚二異 途徑變的可能 性質之優點， 明也RS於自基 至少2 X之比例赏行》較佳的至少3 X， 隨著结果*總拉伸比例至少5 X »較佳 甲伸笨基二異氣酸拥或間一伸笨基二 具有非預期之傑出拉伸性質且因此使 酸蘧如|前述法國専利第2 , 0 7 9 , 7 8 5 之4.4’ 一二笨基甲烷二異簞鹽或 氰酸_之聚醯胺一亞醯胺更細之線性 •它們111具有較佳顔色和上述所有之 這些將敘述於後。 於聚醯胺一亞醚胺之妙線和纖維•姐 胺-亞醯胺鐽順序（A)之方程式： 八 -NH-Arj-N Ar?-C0-、〆 一選自醯胺ί»順序©之方程式·· ------------：---.---~-----裝------訂------線{' I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製
NH-Ari-NH-C
C0- 一選自醢胺》顚序〇之方程式 11 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 218898 A6 B6 經濟部中央標準局8工消费合作社印製 五、發明説明（10 ) -N II - A r 1 - N H - C 0 - R - C 0 - —亞醯胺鐽順序Ο之方程式： C〇 .C0 / \ / \ Αγ3 Ν-Αγι* X CQ/ N CO" 其中： Ar ,表甲伸笨基或間一伸笨基二價的芳香族原子團* Ar2表三價芳香族原子團| Ar3表四價芳香族原子團· R表二僴芳番族原子團> Μ表鹼金或鹼土金圈· 稱順序㈧存在比例介於2 0至1 0 0 %，較佳的是5 0至1 0 0% · 鐽順序（Β存在比例介於0至5 % | SI順序〇存在比例介於0至< 1 0 〇 % ·較佳的是0至 50% * 鏈順序Ο存在比例介於0至<100 % ·較佳的是20至 100 % · 鏈順序（Α) + (Β + 0 + 0之和等於100 %，其具有傑出之 熱機械性質和弱之顔色。 妙線和孅維，依撺本發明具有固定之黏度20.8dl/g * (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) —12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 經濟部中央標準局W工消费合作社印製 A6 B6 五、發明説明（11 ) 較佳的是0. 9cU/g 。 熱機械性質之展示，是藉由在改變溫度範圃50至40 0 υ 間，阐著溫度線性上升，禪性係數值之保持，彈性係數之 保持在310 Τ240%，較佳的是荽50t：，妙線產自基於甲 伸苯基二異氰酸鹽之PAI ，顯示特別高之熱櫬械性質，妙 線產自基於間-伸笨基之PAI ，對於此部份，顯示非常弱 之起始顔色，使它們能夠被染上很淡之色調，對於這些類 形·式產品是非比尋常的。 此外•在1000小時暴®在200 Ό後•它們至少保持韌性 之75%，較佳的是至少80% ·在5000小時暴霣在200 t：後 ，它們至少保持韌性之65%，較佳的是70%。 依據本發明之钞嫌也顯示優良之拉伸性質•此點可以使 钞線達到非常低之線性密度，低於1 dtex/長絲·此點在 熱穩定妙線之例子是非常不尋常的且此點給予妙嫌非常柔 軟之嫌物感覺，它們也具有傑出之機械性質，斷裂韌性， 强性係數和低的伸長，因此，它們姐合了嫌物觸感和好的 機械性和熱機械特性，它們也可Μ很容易的用基本染料染 色0 它們也可Μ用在自身或與其它天然或合成妙線混合來改 進或修飾特定性質，另外，也發現它們可以被廣泛的應用 ，特別是工作眼和防謅衣。 當妙線免除掉（B)成份，它們也可Μ形成許多裡合的姐合 部分*特別是在絕緣材料之應用。 最後，也考慮到經濟利益，因為甲伸苯基二異氰酸a和 -13- 各紙張尺度通用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公货〉 ------------·----j---Μ-----裝------#------線 J <請先閲讀背面之注意事項再填_罵本頁) 經濟部中央標準局w工消費合作社印數 218898 a6 _B6_ 五、發明説明（12 ) 間一伸苯基二異氰酸鹽已·嫌知道它們易得到•且相對低市 場價格，此點表示考嫌到工業利益；瑄是和產自4,4’一二 苯基醚二異氰酸醴之聚醣胺一亞醯胺的妙線比較最具意義 之一點。 在後述實例中，Mi和Μίί之值是#1由凝膠篩析色譜（G P C >在HMP 8〇υ和〇.1莫耳/升的溴化鋰中所決定*質量之 正確，相對於聚笨烯之校正。 .多分敗指數I相當於Μ7/Μΐ之比例。 一實例1至4 ( TDI ): -溶液包含21%的磺化共聚醮胺一亞醣胺在二甲#亞烯 烴尿素中反應製備，在無觸媒存在下·· -DMRU..............257 . 1 g......244ml 一甲伸苯基二異氰酸鹽87g ......〇 · 5rao 1 -苯偏酸酣 76.8g......0.4mo 1 (80mo 1 %) 一對笨二甲酸（ΤΑ) 13. 28g.....Ο.ΟδηοΙ (161001¾) 一 3,5-二酸基苯磺酸納 5.36g.....0 . 02mo 1 (4no 1J!) -DMEU稀釋液 263.7g...... 250» 1 分子量 Μή : 50020 多分散 1:1.78 固定黏度 0.97dl/g 溶液濃度21%MEpprecht Rheomat 15黏度計測量*得 到黏度為603泊，管道D+E在25Χ：。 溶液保持在70*C，被掮壓纆過一包含直徑〇.〇6β·，62個 模孔之棋，進入到包含佔重量62%之DMEII和佔重量38%之 ---------------^---一-----裝------.玎------線-—*. (請先閲讀背面之注意事項再項.寫本頁) -14- 本紙張尺度通用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公發） A6 B6 _ 五、發明説明（13 ) 水的DMEU/水凝固液，保持在271C，長絲在浴槽中旅行距 離大約一公尺，在長絲離開凝固液被第一個固定羅拉所捲 曲且在第一和第二固定羅拉之間以2X比例在空氣中被拉伸 •然後在清洗桶Μ承用逆流式清洗，在烘箱溫度保持在 150 t：下乾嫌且在烘箱溫度大約保持在350 t：下過度拉伸 Ο 許多之遇度拉伸比例被使用，妙線之特性被姐合在表I * ’如下： ------------.---^---气-----裝------訂------線5 I (請先閱讀背面之注意事項再項寫本頁) 經濟部中央標準居負工消费合作社印製 _熱性質 在200 υ暴露1000小時後保持韌性=80%且在200 保持 5000小時= 7096。 依據法國專利宇第2,6 4 3,084號，除了甲伸苯基二異氰 一 1 5 _ 實例1 實例2 實例3 實例4 _過度拉伸比例 4.5 3.5 4 4.2 一鐮拉伸比例 9 7 8 8.4 -線性密度（dtex) 1.03 1.03 1.21 0.87 -斷裂韌性g/tex 21.6 24.7 18.7 23.3 一延伸斷裂％ 16.2 15.7 17.8 17.6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉甲4规格（210 X 297公釐） A6 B6 218898 五、發明説明（14) __ Μ 4,4，一二苯基甲烷二異氰酸鹽所取代外’產自如上 單聘之聚醣胺一亞醣胺妙線，在200 t：下暴a 1〇〇〇小時軔 性之保持=38%。 熱機械性質：弾性係數之保持，如灌度之作用： 一 纖維在310 Ϊ：，保持自身係數之50% ’ - 依據法國専利字第2,643,084號，自基於4,4’一二苯 基烷二異概酸鹽之纖維，在310 t：僅保持自身係數之 • 22.5% · 一實例5 : 在實例1中，聚釀胺一亞鼸胺製備來當作—種象激， TDI以間-伸苯基二異氰酸鹽Μ相同莫耳比例取代。 ΡΑΙ得到，分子量Μη: 36,560和多分敗指數：2.05且具 有固定黏度為〇 . 8 6 dl / g。 溻度之黏度，WEpprecht Rheomat黏度計測得為566泊 〇 在實例1中，聚釀胺一亞釀胺溶液濃度21% ’被纺躲和 處理當作一種象徴，實行2.3X之比例的空氣拉伸和«度拉 伸比例也是2.3X，缌拉伸比為5.29X ° 得到妙埭具下述特性： —線性密度（dtex) : 2.3 一斷裂韌性 ：26g/tex 一延伸斷裂 ：18% -溫度250 T：，1000小時加热老化後 韌性保持 ：75% —1 6 一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） ------.玎------線 (請先閱讀背面之注意事項再塡.S本頁) 經濟部中央標準局W工消費合作社印製 A6 B6 218898 五、發明説明（15 ) -熱機械行為 ：在310t：彌性係數 之保持 ：40%
-實例6至8 : Kereel自基於TDI ，使用40%的TA 二甲基乙烯尿素之溶液，包含21%之磺化共聚釀胺-亞 醸胺，藉由反應被製備： -DMEU..............251.3g...... 238·1 一甲伸笨基二異氰酸鹽87g ......〇.5bo1 -·苯偏酸酣 53.76g.....0.28^ol(56molX) -對苯二甲酸（ΤΑ) 33.20g.....0.20«ol(40molX) —3,5-二酸基笨磺酸納 5.36g.....0.02mol (4nolX) 一 DMEU 稀釋液 257.40g..... 244*1 分子量 MTi: 40,560 多分散I : 1 . 98 固定黏度：〇.95dl/g 溶液黏度使用Epprecht Rheomat 15測量得黏度為606 泊，管道0 + £在251〇。 溶液保持在701C，被擠壓經過一直徑〇.〇6m·，包含62個 横孔之棋，進入到溫度保持在27 t之DMEU /水凝固液其中 DME丨1佔重量62%，水佔重量38% *長絲在浴槽中旅行距離 大約一公尺•在長絲誠開凝固液，被第一個固定羅拉所捲 曲，且在第一和第二僩固定羅拉間M2X比例•在空氣中被 拉伸，然後在清洗桶，以水用逆流式淸洗，在烘箱溫度保 持在150 t：下乾嫌•且在烘箱《度大約保持在350 TC下過 度拉伸。 -17- 衣紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) —裝· 訂_ 經濟部中央標準屬男工消费合作社印製 218898 A6 B6 五、發明説明（16) 許多的遇度拉伸比例被使用，妙線之特性被组合在表 ，如下： 實例6 實例7 S例8 度拉伸比例 4.65 4 3 —總拉伸比例 9.4 8.08 6.06 一嫌性密度（dtex) 0.92 0.96 1.47 -斷裂軔性g / t e x I 28.2 29.4 23 一延伸斷裂％ 26.4 26.1 36 . 8 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本¾) ;裝. 訂. 經濟部中央標準局W：工消費合作社印製 —實例9 : 在二甲基丙烯尿素之溶液，包含21%之磺化共聚醮胺一 亞醯胺，在無觸媒下•鞴由反應來製備： —二甲基丙烯尿素（DMPU)...279.8g(d=l.064)=263.0·1 苯锔酸酣.............61.44g(0.32«ol) -對苯二甲酸.............13.28g (0.08eol) -1,3-伸苯基二異氰酸 Μ . . .64g(〇.4nol) 一 DMPU稀釋液.............109 · 6g 103b 1 在DMPU之21%濃度之溶液，如實例1所指示測量得到 810泊濃度•得到PAI具有分子黴MFi= 37,840 ，多分散 -線7 -18- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 218898 A6 B6 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 17 五、發明説明（） 2.34且固定黏度為0.89(11/8。 如此得到之溶液，如實例1指示所纺絲，得到之長躲被 Μ 2X之拉伸比例拉伸，清洗和乾煉然後在335 D之烘箱溫 度Μ 3Χ比例過度拉伸。 得到長絲具有下述特性··
埴袢密庠（dt.ftx) 2 斷靱翮袢 3 0 β / t G X SE伸％ 1 B 熱櫬械性質-彈性係數之保持：在310 TC :保持最初係 數之43%。 一實例1 0至1 2 在二甲基乙烯尿素之溶液，包含21%之磺化共聚醸胺一 亞醢胺，在無觸媒下，《由反應來製備： -DHEU.............. 257 . lg...... 244ml 一甲伸苯基二異氰酸鹽87g ......0.5·〇1 -苯偏酸酣 76.8g......0 . 4mo I (80no I*) 一對苯二甲酸（ΤΑ) 13.28g.....0.08mol (16mol*) _ 3,5-二験基苯磺酸納 5.3 6g.....0.02mol (4moU) -DMEU 稀釋液 263.7g..... 250ml 分子最MR : 60100 多分散I : 2 固定黏度：ldl/g _ - 19- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） ------------.---^--------裝------#------丨 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 218898 A6 B6 五 '發明説明（18 ) 在2丨％之澴度，瘩液使用Epprecht Rheoiat 15測量得 黏度為603泊，管道D + E在251，在這些實例，DMEU使 用縮聚合且纺絲在純化後事先被再循環，特別是藉由蒸豳 純化。 溶液保持在7010，被擠壓烴過一直徑〇.〇6 mm*包含62個 横孔之模，進人到溫度保持在28TC之DMEU/水凝固液，其 中DMEU佔重量之62%，水佔重量之38%，長絲在浴槽中旅 行•距離大約一公尺，在長絲離開凝固液，被第一個固定羅 拉所捲曲*且在第一個和第二個固定羅拉間M2.5X比例， 在空氣中被拉伸，然後在清洗桶中Μ水用逆流式清洗，在 烘箱溫度保持在大約120 υ下乾埽，且在烘箱保持在大約 3 70 t下過度拉伸。 許多過度拉伸比例被應用，妙線之特性被姐合在表屋： (請先間讀背面之注意事項再填本頁) .裝_ 訂. 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 表 Μ 實例10 實例11 實例12 _ ―過度拉伸比例 4 4.5 5 _總拉伸比例 10 11.25 12.5 一線性密度（dtex) 1.35 1.36 1.34 一斷裂韌性s/tex 31.7 33.2 34.8 一延伸斷裂％ 25.3 23.6 21.3 一 20 — 本紙張尺度通用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公笼〉 218898 A6 B6 五、發明説明（19 ) :彈性係數之保持•如同溫度之作用。 —在31.0 t：嫌維保持自身係數之50% 一賁例13和14 : 在二甲基乙烯尿素之溶液，包含21 %之共聚醮胺一亞釀 胺，在無觴媒催化下•«由反應來製備： —甲伸笨基二異氰酸鹽 ...........〇. 5mol 苯镉酸酣 ...........0.4·ο1 (80·〇1%) —對笨二甲酸（ΤΑ) ...........0 . 10βο 1 (20molX) —固定黏度 ...........〇. 97dl/g 溶液溜度保持在701C，被擠壓經* 一直徑為0.06··，包 含62僩横孔之模中，進人到溫度保持在28t：之DMEU/水凝 固液，其中DMEU佔重量之62%，水佔重量之38%，長絲在 浴榷中旅行距離大約一公尺，長躲離開凝固液*被第一個 固定羅拉所捲曲，且在第一儷和第二個固定羅拉間Μ 2.2Χ比例，在空氣中被拉伸，然後在清洗桶中，Μ水用逆 流式清洗，在烘箱溫度保持在大約120 "C乾埭，且在烘箱 保持在大約350 t：遇度拉伸。 許多過度拉伸比例被應用，钞埭之特性被姐令在表N : ---------------^---- Λ-----------t------ / - (請先閲讀背面之注意事項再蟻寫本頁} 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 — 21 — 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 218898 Α6 Β6 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印製 五、發明説明（20) m_κ 實例13 實例14 一過度拉伸比例 3 3.5 一缌拉伸比例 7 7.7 一鐮性密度（dtex) 2.07 1.88 —#斷裂朝性g/tex 31 32.3 一延伸斷裂％ . . 21.5 19. 1 老化試驗： 熱機械性霣：彈性係數之保持，如同溫度之作用。 一在310 t：纖維保持其自身係數的50% 一實例15至17 : 在二甲基乙烯尿素之溶液，包含25%之共聚醯胺_亞醢 胺，在無觸媒催化下，賴由反應來製備： -二甲基乙烯尿素（DMEU)....269.3g(d=1.056)=255nl 二苯甲嗣四羧酸二酣......80.5g(0.25«ol) (50«〇U) 一對一笨二甲酸 ......41.5g (0.25«〇1) (50·〇1Χ) —甲伸苯基二異氰酸鹽......87g(0.50mol) -DMEU 稀釋液 ......185.7g(176ml) 溶液濃度為21%之DMEU，如實例1指示方法澜量得到黏 度為580泊，得到PAI分子量6= 36250和多分散21.0。 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐） 丨装------.玎------線， (請先閲讀背面之：庄意事項再填寫本頁) 218898 A6 B6 五、發明説明（21 ) 固定黏度為：0 . 85d 1 /g 溶液如同實例1所指示纺絲且得到之長絲，被M2.2 X拉 伸比例拉伸，清洗和乾燥且在烘箱溫度保持在345 t下過 度拉伸。 許多過度拉伸比例被應用，妙線之特性被姐合在下述表 V ： (請先閱讀背面之注意事項再塡‘冥本頁) / ^_)L 實例15 實例16 實例17 ―過度拉伸比例 2.5 3 3.5 —總拉伸比例 5.5 6.6 7.7 —線性密度（dtex) 2 1 . 7 1.4 一斷裂韌性g/tex 25 . 3 28.2 31.3 _延伸斷裂％ 25 18 15 丨裝， 、11. —線· 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 -23 - 本紙張尺度通用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公釐）