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經濟部十央#準沿员工消赀合作社印製 ^055iJ A6 — D O 五、發明説明(1 ) 自從經由Loeb與Sourirajan ( 1 9 7 0年,倫敦, Logos出販社,S. Sourirajan著:g向揉诱)採用醋酸 纖維素之不對稱膜及疏水性聚合物(美國專利案 3, 615, 024)的不對稱膜後,業已發展建嫌甚多 之隔膜,待別是用來分離已溶於水中之低和高分子量組份 者,其構造及適合性記述於文獻(脱鹽作用,3 5 ( 1980), 5—20)中,且彼等亦已在工業應用方面 和供醫藥目的用方面,成功地試驗。 所敘述之許多膜具有特別有利之性質(就獲得待殊目 的而論)。由於其化學與物理構造之結果,在毎一情況下 ,個別之隔膜,僅對於十分待殊之分離問題,可具有最適 宜之適合性。此現象導致基本要求不斷發展適合新任務之 新穎隔膜。 對已經熟知之隔膜的優點和缺點之概觀示於 EP— A — 0, 082, 433中。因此,舉例而言,有 醋酸纖維素的親水性,不對稱膜,它具有令人滿意之抗吸 附性質,但是關於其抗熱和化學品,則缺點不少。雖然聚 硕或相似聚合物的隔膜具有良好抗熱及化學品性,但是彼 等對於有機溶劑之作用敏感。 親水性和同時之抗溶劑性發現在再生纖維素的膜中, 然而,彼等在酸中或碱性介質中,相當容易水解,而且彼 等受微生物之快速侵襲。 DE — A — 3, 321, 860記述:經部份磺(酸 )化之聚醚酮的抗化學品性膜。雖然此等膜,在有機溶劑 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- -5 * 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210X297公澄) -3 - A6 B6 五、發明説明(2 ) 例如:丙酮或四氫呋喃(THF)之作用下並不溶解,但 是彼等联重膨脹而藉以不可逆地改變其隔膜性質。 為了獲得增加之機械安定性,將此等膜吸收在機織織 物或非織造物上。通常所使用之載髏物料包括:聚丙烯或 聚對苯二甲酸乙二酯。雖然如此,此等載體膜具有缺點即 :舉例而言,因為非織造物或機織織物的不充分熱安定性 ,操作溫度大為降低。有機溶劑,酸類和碱類之作用另外 導致此等載體物料之溶解,或使膜分離。 因此,本發明係基於提供下列半透膜的目的,此膜具 有高安定性,耐水解劑及氣化劑,具有高熱安定性且不受 有機溶劑所侵襲,即使在高溫下。 該目的經由由一種載體物料與黏附在其上之一層所組 成之半透膜予以實現;該載體物料是機織織物或基於聚苯 撑硫醚,聚醚酮或聚芳醯胺之非織造織物。此處所述之膜 特別適合於微,毫微,和超過濾。 在根據本發明之膜中,載體物料上之半滲透層可以包 含聚醚酮或聚芳醯胺。 經濟部屮央櫺準β工消费合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 該可半滲透層,及如屬適當,亦載體層傜由具有式( I a)之重複單位之聚醚酮所衍生出:
尤其,自具有式(lb)之重複單位之聚醚酮中衍生出: 本紙張尺度逍用中Η國家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐) 4 Α6 Β6 五、發明説明(3 )
(請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 其中 R2 , R2 , R3和R4可相同或不同而是氫,Ci—C4 烷基,Ce — 芳基或C« — 羥芳基基醑或N〇2 ,CN, NR% (R5 = (C! —Ce )烷基或鹵素及 一Z—是下列基團之一: CH3 cp, ·〇' -s' -CH2·, ·〇Ρ2·, ·卜,-卜,.s〇ir 或 _co_ •-h3 cf3 舉例而言,經由親核芳族縮聚來製備聚醚酮傜熟知並記述 於 ΕΡ-Α-0, 001, 8 79 和 GB-A-1, 414, 421中。聚醚酮類,例如:使用於根據本 發明之膜中者,舉例而言,記述於DE—A— 3, 936, 997·它是具有較早之更前,而不是較早 公告案。 在一値更佳之具髓實施例中,可半滲透層,及如屬適 本紙張尺度通用中Β团家樣準(CNS)甲4規格(210x297公货) 丁 經濟部十央標準沿ΚΧ工消赀合作社印製 "5 - A6 B6 〇3bib 五、發明説明(4 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 當,載體物料包括:具有式(I)的重複構造單位至少一 種之一種芳族均或共聚醛胺: 0 0 ·( C - E1 - C - NH - E2 - NH )- (11) 其中,一 E2 —和一 E2 —是相同或不同並供選自下列基 團之一或多個: H3C CH, ch3 一 A r 1 — 或 一 Ar1 — X — Ar2 —, 經濟部屮央槛準沿β工消费合作社印敗 其中一Ar1 —和一Ar2 —是相同或不同之1, 2 —次 苯基,1, 3 —次苯基,1, 4 一次苯基等原子圃或( Ce _C〃)次芳基原子園,它可以經由一個或多値( Ci-Ce)烷基,(Ci 一 Ce)烷氣基或CF3基園 或鹵素,尤其是F,Ci或Br予以取代,或是一掴雜芳 族原子園,舉例而言,〔2, 5〕或〔3,4〕呋喃基原 子圍, 及原子圄一 X — 本紙張尺度通用中國Η家標準(CNS)甲4規格(210x297公*) _ 6 - A6 B6 五'、發明説明(5 ) a) 是一個直接鍵或是下列二價原子圍之一: —0 — , — C (CFa) a —,一 SOa — , — C 0 — 或一 C (R6) 2—,其中是氫或一個(Cz—Ce )烷基或(Ci-C4)氟烷基基圃,或 b) 是一 Y — Ar1 —Y —,其中一Y —是原子函一 〇 — ,或一 C (CH3) 2—,或 c) 是一 0 — Ar** — Q—Ar2 — 0 —,其中一 Q— 具 有在(Xa)下所示之意義。 製備適合作為根據本發明之膜的載體物料和作為層物 料之聚芳醯胺,記述於DE—A—3, 903, 098和 DE-A-3, 802, 030 中。 製備它之適當出發原料的實例是 a)具有式(IV)之二羧酸二氣化物: C1 一 C0 - E2-C0-C1 (IV) 其中E 1具有上述之意義。 經濟部屮央標準A工消赀合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 式(IV)化合物的實例是4, 4 / 一二苯基砚二羧酸二氯 化物,4, 一二苯基醚二羧酸二氣化物,4, 一 二苯基二羧酸二氛化物,2, 6—某二羧酸二氯化物,間 苯二酸二氮和2, 5—呋喃二羧酸二氯,但是尤其是對苯 二甲酸二氯和經取代之對苯二甲酸二氣,舉例而言,2— 氣(代)對苯二甲酸二氣化物; 本紙張尺度遑用中國B家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) -7 - /-. · f' * * Λ ΟοΟλϋ
五、發明説明乂6 ) b)具有式(V)之芳構化二胺 Η 2 N — E 2 - N Η 2 (V) 舉例而言,間一苯二胺或經取代之苯二胺,舉例而言· 2 一氯,2,5 —二氛或2 —甲氣基一對一苯二胺,尤其是 對一苯二胺,及 經取代之聯苯胺衍生物,舉例而言,4,4<一二胺基二 苯甲酮,雙一〔4 一胺基苯基)破,雙一〔4 一_ (4 — 胺基苯氣基)苯基〕破,1, 2 —雙一〔4/ 一胺基苯氣 基〕苯,1 和 2 , 2 - 烷,尤其, 4 -雙一〔(4 雙一〔4 - (4 ,4 -雙(4 / 一胺基苯基)異丙基〕苯 -胺基苯氣基)苯基〕丙 胺基苯氣基)苯,以及所 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂- 經濟部屮央標準XJOC工消赀合作社印製 述及之二胺的混合物。 在根據本發明之半透膜中,載體物料和半透層可包括 式(la)與(lb)之相同聚醚酮或不同之聚醚酮,或 式(I)的相同聚芳醯胺或不同之聚芳醯胺,或載體物料 和層物料亦可包含不同之物料。 如果載體物料係由具有下列式(M)的重複構造單位 之聚苯撑硫醚所衍生出,則特別有利: (III) 上述之聚芳醛胺,聚醚酮和聚苯撑硫偽以非織造織 本紙張尺度边用中8國家«準(CNS)甲4規格(210x297公货) -8 - 0551^ 五、發明説明(7 ) 物或機織織物之形式(宜為非織造織物形式)採用於根據 本發明之膜中。 為了製造根據本發明之膜,首先將聚合物溶解,過滅 並排氣。聚_酮之適當溶劑是,舉例而言,HsSOo CF3-S〇3H, HF, Ci22HC — COOH 及特別是 Cj22HC — 000只與1^30<之混合物,而聚芳醯胺 之適當溶劑,尤其是N —甲基吡咯烷酮,N, N —二甲基 乙醯胺,二甲亞硕和二甲基甲醯胺。半透膜係以一種所熟 知之方式,經由相位倒置方法(Robert E. Kesting, * 合成之聚合膜〃,第二販,1985, p. 237等), 自此等溶液而製成。為了此項目的,將聚合物溶液展開在 載體物料上,成為一個液體層。沈澱與溶剤可溶混之液體 ,但是已溶入聚合物溶液中之聚合物則不溶入其中,並被 沉澱成為半透膜,然後容許它作用在液體層上。舉例而言 ,所使用之沉澱之液體是水。 經濟部屮央櫺準·χ,ί只工消赀合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 當進行此項作業時,有利地容許沉澱之液體,經由此 方式,作用在所沉層之膜上,直至實際上,自此之金部溶 劑,由沉澱之液體予以取代。然後使所形成之膜,經由將 膜直接在空氣流中乾燥,或首先將它處理以一種軟化劑, 例如甘油,然後乾燥它而不含沉澱之液體。 根據本發明之膜連同載體層的厚度是在自1 50至 350/im範圍内,尤其自200至3〇〇/zm。此處, 半透膜靥之厚度是20至150Wm,宜為50至100 // m 〇 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210X297公龙) -9 - A 6 B6 五、發明説明(8 ) 經濟部屮央標準局KX工消费合作社印 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 可將根據本發明之膜製成平直或管狀膜的形式,尤其 是平直膜的形式。此等膜之製造方法,自較早技蓊得知。 根據本發明之膜僳由聚醚酮,聚苯撑硫醚或聚芳醯胺 (宜為聚苯撑硫醚)的載體物料及聚醚酮或聚芳醯胺之半 透層所組成,並因其對於化學品,機械應力和熱之高抵抗 性而箸名。因此,以聚苯撑硫醚作為載體物料和以聚醚酮 作為半透層之膜,能耐高達200Ό以上之溫度。宜將以 聚芳醯胺作為半透層和作為載體物料,或以聚苯撑硫醚作 為載體層之膜採用於此等區域(其中,需要對於積極性介 質,且有待別高抗性)中。因此,此等膜不受各種酸,碱 或有機溶劑例如:氛苯和甲醇或氧化劑,舉例而言,例如 次氯酸鈉等所侵襲,甚至在高溫下亦然。甚至在此等極度 應力後,仍保持該膜的分離效率,其選擇性及亦有機械安 定性。另外彼等以對酶催和微生物之侵襲,具有高抵抗性 而著名,此乃意指:彼等待別適合於處理來自生物工藉學 之介質。根據本發明之膜的另外極有前途之用途是經發現 :在氧化合成時,移除姹催化劑(烯烴之加氫甲醛化成為 薛類)。 根據本發明之膜的優點,在下列具體實施例實例的協 助下,予以更進一步舉例說明。 實例 聚芳醛胺膜 本紙張尺度边用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) -10 - A 6 B6 五、發明説明(9 ) 實例1至7 關於各實例中所研究之隔膜,聚芳醛胺IA係經由在 50t!下,以N —甲基一吡咯烷酮(NMP)作為溶薄I, 進行縮聚反應而自下列各化合物製成: >95克分子% 對苯二甲酸二氯化物(TPC), 25克分子% 對-苯二胺(PPD),
50克分子% 3, 3<—二甲基聯苯胺(DMB ),及 25克分子% 1 , 4 —雙一(4 _胺基苯氧基) 苯(B A Ρ Ο B ) 聚芳醛胺IB像以相同方式,自下列化合物製成: >95克分子% TPC及 100 克分子 % 2,2<—雙一〔4_(4/一 胺基苯氣基)苯基〕丙烷。 經濟部屮央標準"Jcx工消赀合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在用100moJ2%之Ca ◦中和後,將黏滞溶液過 濾並直接排氣,或加入固態聚一 N —乙烯基吡咯烷酮,同 時攪拌,而因此裂成一種聚合物摻合物。然後使用一種縛 造裝置,將具有各種Staudinger指數和各種濃度之所得之 透明溶液施加至載體(非織物或機織織物)上。膜僳在5 至201C下,於水中被沉澱出。然後將膜浸漬以40至 50%強度之甘油溶液並在5〇υ下予以乾燥。基於載體 之厚度,此等膜具有150與350wm間之厚度。 本紙張尺度逍財S HIM*準(CHS)甲很格(210x297公龙) ~ -11 - 0551: 表1
66 AB 五、發明説明 (10) mmm* 謎(to mm 聚丙稀(PP) 110 雜ig^pH錄性•跡t: cAmmsm 黯甲酸乙二BS (PET) 140 不疏於高溫下之 CHC+及權調 鮮撑麵 220 小獅t:_麵鋼中,本贈優 mm (pek) 260 木贈(除了嫩 響卜) (pa) 180 於》贿時,抗i麯胜特佳,惟會 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- 經濟部屮央櫺準乃只工消费合作社印奴 △ HC :顧 + CHC :氯^11 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐) -12 - ,J° i ϋ 5 ο
66 AB 五、發明説明 (11) 表2 實例 ^&m/ nmm Cn3 (nl/g) THm (l/nfh)A 保持 (*) △ (Ι/ιΛ)厶 厚度 (jum) 1 ΙΙΑ/ΡΕΤ 190 7 130 92 (T 10) 68 280 2 IIA/PPS* 190 7 100 88 (T 10) 55 180 3#δ (娜例1) - - - - 4# mum) 96 86 (Τ 10) 60 200 5 IIB/PPS 130 7.5 2700 63 (Κ 30) 40 290 9 (Τ 10) 190 6 IIB/PPS 130 10 1020 88 (Κ 30) 35 305 17 (Τ 10) 140 7 IIB/PPS 130 15 190 96 (Κ 30) 35 330 80 (Τ 10) 80 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部屮央標準而只工消费合作社印驭 * 用概^6^: 30分财中80Ό。+ 24/jM«2^®NaOHS70t:T〇 ^ ρ ε immmm, i^w^〇 △ «^»£3ΕΜΛ下,以400r pm, f具Amico祕控中予以酿者。 T 10 :麵(Pharmacia),奸置(MW) =10,000,l^S〇 K30 聚(BASF),MW=49,000, 2%^®〇 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210X297公澄) -13 - Α6 Β6 經濟部屮央標準乃β工消费合作社印製 五、發明説明(12) Staud i nger指數〔??〕(限制黏度,特性黏度)應了 解為意指下式: lim ·.· = ["】 C2~*0 c2 其中, =像比黏度= —1 C2 =已溶之物質的濃度 T)=溶液之黏度 η 2 =純溶劑之黏度 實例8至1 0 作為載體物料之聚芳醛胺ΙΑ,聚醚酮(la, b) 或聚苯撑硫醚(Π)的各種膜亦可使用於有機介質中。因 此,舉例而言,可以將貴金屬催化劑,自在使用根據本發 明之膜之氧化合成期間所沉澱之溶液中移出。在此情況, 分離傜在不锈銅的溢流室中予以進行: (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度逍用中困Β家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) -14 - Γ- A 6 B6 五、發明説明(13) 實例 聚芳醯胺 /載體 操作溫度 (t:) 滲透流動 (1/# h) 催化薄1保 持率(务) 8 IIA/PET* 40 14 70 9 IIA/PPS 40 12 68 10 IIA/PPS δ 110 32 55 05bi3
#可以使用聚芳醯胺膜(在PET上者)直至40t; △ PPS上之聚芳醯胺安定遠超出10〇1C (請先閱讀背面之注意事項存填寫本頁) 裝·· ••訂_ 經濟部屮央標準沿员工消费合作社印製 聚醚酮隔膜 實例1 1至1 5 為了製造聚醚酮隔膜(PEK作為半透層),將 120克之聚醚酮(lb),在大約30Ό下,溶入 88〇8的96% H2S〇4中,同時攪拌。在大約12 小時後,將溶液過濾及排氣。隔膜如實例1至7中,關於 聚芳醛胺膜所述方式予以製成。 本紙張尺度遑用中國困家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) -15 - 3 i 5 ύ ο
66 AB 五、發明説明(14) 實例 PEK (I b) /載體物料 水流 (l/nfh) 保持率 (96) 滲透流動 (1/Λ) 厚度 (/i m) 11 PEK (Ib)/PP 200 97 (K 30) 36 360 12 PEK (Ib)/PET 175 96 (K 30) 34 350 13 PEK (Ib)/PPS 120 97 (K 30) 38 230 14+δ (如實例11) 一 输 — - 15厶 (如實例12) 80 99 (K 30) 20 240 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 、可_ 經濟部屮央標準A工消费合作社印製 + PET非織造織物溶解,此等膜不再能採用。 △碱性處理:24小時在2%強度NaOH中,在701C下。 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210父297公龙) -16 -
Claims (1)
- 月 .........-.修正 A7 B7 C7 D7Q —— — A · 六、申ifr專利範圓 附件: 第81101120號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國81年9月修正 1.一種適合微,毫撤,和超過濾之半透膜,包括一 個載體物料及黏附至其上之一個半透層,其中半透層包括 :具有下列式(la)之重複單位之聚醚酮 (la) 或具有下列式(lb)之重複單位之聚醚酮 (ib) 其中一 A —是 (访先閑請背面之注意事頊再填寫本ΙΓ 經濟部十央標準局®:工消贽合作社印製或R3R2,R2,R3和R4可能相同或不同,而是氫,( Cz — C4)烷基,(C6 — Ch)芳基或(C6 -Ch)翔 基芳基基圍,或N〇2 , CN, •線. 本紙》尺度適用中a國家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐) -1 - A7 B7 C7 D7 (II) 六、申請專利说圍 NR52(r^ = (Cl - c 院基)或鹵素而 一Z是下列基圃之一 CH, CF, -〇·,·?·,'CH*·· ·〒-,-scv 或-c〇-, CiH, .CFj 或具有式(I)的至少一種之重複構造單位之芳族均和共 聚醯胺: 0 0 -(C · E1 - C - NH - E2 - NH )- 其中,一 E1 —和一 E2 —是相同或不同〕而傜選自下列 基團之一種或多種 (請先間锖背面之注意事項再填寫本ΙΓ HtC CH經漪部小央梂準局員工消贽合作社印製 ,<〇)~nh—ccS^>— —A r 7 — 或 -Ar1 - X — Ar2 —, 其中一 Ar7 —和一 Ar2 —是相同或不同之1,2 —次 本紙》尺度適用中a Β家橾準(CNS)甲4規格(2丨0X297公嫠) 2 - A7 B7 C7 D7 〇[>bi3 六 '申請專丨範ffl 苯基,1, 3 —次苯基,1, 4 一次苯基等原子圍或( C 6 — C 2 4 )次芳基原子圍,它可以經由一個或多個( Ci—C6)烷基,((:1一(:6)烷氧基或〇卩3基圃 或鹵素,尤其是F, 或Br予以取代,或是一個雜芳 族原子圍, 及原子圍X a) 是一個直接鍵或是下列二價原子圄之一: 一 〇-, - C (CF3) 2-, - S〇2 - , - c〇-或一 C (R6) 2—,其中Re是氫或一個(Ci 一 C6 )烷基或(C 2 — C 4 )氟烷基團,或 b) 是一Y_Ar: —Y—,其中,一Y—是原子團 —0 —,或一 C (CH3) 2—,或 c) 是一 O — Ar1 —Q — Ar2 — 〇 — » 其中一Q —具 有在(Xa)下所示之意義; 而載體物料為以聚合物為主之非織造織物或機織織物,該 聚合物為具有式(la)或(lb)之重複單位之聚醚酮 ,或具有式(I )之聚芳醛胺,或具有式(Μ)之重複構 造單位之聚苯撑硫醚: -0)~S-- (III) 1 2.—種製造申請專利範圍第1項之半透膜之方法, 此方法包括:首先將聚合物溶解入一種溶劑中,並將溶液 本紙張尺度適用中Η國家標準(CNS)T4規格(210X297公釐) (請先間請背面之注意事項再填窝本頁 .故· 經濟部屮央標準局貝工消费合作社印製 .線. -3 - A7 c? ____D7_ 六、中請專Λ範Hi 過濾及排氣,而在随後之步驟中,經由相位倒置方法而産 生膜,並採用 HaSCU, CF;» — S〇3H,HF, 之混合物作為聚醚酮之溶劑,以及N-甲基吡咯烷酮,二 甲基乙醯胺或二甲基甲醯胺作為聚芳醯胺之溶劑。 3.如申請專利範圍第1項之半透膜,它是平直或管 狀膜。| <請先閱請背面之注意事項再填寫本頁 .¾. 經澌部屮央櫺準局貝工消贽合作社印製 .線· 本纸》尺度遘用中國國家樣iMCNS)T4規格(210x297公幻 -4 - 附件第81101120 號專利申請案中文補充資料 民國81年12月呈 1>,聚芳醯胺Π A與π B之分析數據 1.1.黏度數據 特性黏度 ΙΙΑ ΙΙΒ [η)〇 190 130 (mi/Q) 1.2.元素分析 HA: C„ H32 N40, IIB; C3S N204 理論値 實驗値 理論値 實,罐 % C 74,99 74,7 77,76 77,5 % Η 4,79 5,0 5,22 5,1 % Ν 8,33 8,4 5,18 5,421有關載體材料之化學安定性的數據: 材料 pH /溶劑 溫度(eC> 材料之效應:其爲 PP • NaOH (40 %) 20 • H2S04 (10 %) 20 〆 •二甲·苯 60 膨脹 .氣苯 60 膨脹 PET • NaOH (10 %) 20 / •乙酸 60 被溶解 '氯"ί方 60 被溶解 PPS • HaS0* (95 %} 30 被溶解 •二甘醇 120 / •氯仿 82 / PEK .HaS04 (95 %) 20 _ -被溶解 • HN0a (95 %) 20 • NaOH (20 %} 20 " 〆 •氯仿 60 / PA .H2S04 (20 %) 80 / • NaOH (15 %) 60 / •氣苯 130 y
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