TW202323484A - 黏著劑組成物、黏著片、光學積層體及影像顯示裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種適合供有機EL顯示裝置(OLED)使用之黏著劑組成物。本發明提供之黏著劑組成物(I)包含有(甲基)丙烯酸系聚合物(A)作為主成分，更進一步包含有抗靜電劑(B)及紫外線吸收劑(C)。紫外線吸收劑(C)之吸收光譜當中最大吸收波長在320nm以上且380nm以下。由黏著劑組成物(I)形成黏著片時，黏著片在厚度20μm時對波長380nm的光具有小於80%之穿透率，且具有9×10
11Ω/□以下之表面電阻率。
Description
發明領域
本發明係有關於一種黏著劑組成物、黏著片、光學積層體及影像顯示裝置。
發明背景
近年來，以電致發光(EL)顯示裝置及液晶顯示裝置作為代表之影像顯示裝置快速地普及。該等影像顯示裝置通常包含有具備如EL發光層與液晶層等之影像形成層、及包含光學薄膜及黏著片之光學積層體的積層構造。黏著片主要使用於光學積層體所包含的薄膜之間的黏合、及影像形成層與光學積層體之黏合。作為光學薄膜之一例，可舉出一種偏光板、相位差薄膜及將偏光板與相位差薄膜一體化而形成之附相位差薄膜之偏光板。專利文獻1揭示有光學積層體之一例。
先行技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2008-031214號公報
發明概要
發明欲解決之課題
就作為EL顯示裝置之一種的有機EL顯示裝置(以下，稱為OLED)而言，其會因為外來光所含的紫外線而使得有機EL發光層容易劣化。又，典型範例如智慧型手機或智慧型手錶之OLED，觸控面板會有安裝進OLED之情況，然而手指碰觸OLED之顯示部時，會有在OLED產生未預期的發光之現象。考慮到對於OLED所要求的更高精細化及優異產色性能，最好是能抑制上述發光。專利文獻1當中則沒有考量到這幾點。
本發明是以提供一種適合供OLED使用之黏著劑組成物作為目的。
用以解決課題之手段
本發明提供一種黏著劑組成物，包含有(甲基)丙烯酸系聚合物(A)作為主成分，其中
更包含有抗靜電劑(B)及紫外線吸收劑(C)，且
前述紫外線吸收劑(C)之吸收光譜當中最大吸收波長在320nm以上且380nm以下，
由前述黏著劑組成物形成黏著片時，前述黏著片在厚度20μm時對波長380nm的光具有小於80%之穿透率，且具有9×10
11Ω/□以下之表面電阻率。
於另一態樣當中，本發明提供：
一種由上述本發明之黏著劑組成物所形成之黏著片。
於另一態樣當中，本發明提供：
一種包含有上述本發明之黏著片、及光學薄膜之光學積層體。
於另一態樣當中，本發明提供：
一種具備有上述本發明之光學積層體之影像顯示裝置。
發明效果
由本發明之黏著劑組成物所形成之黏著片，能抑制波長380nm以下之紫外線穿透。又，依據本發明人等之研討結果，碰觸顯示部時OLED的未預期之發光，主要是起因於碰觸而產生之靜電帶電，然而藉由使用上述黏著片，便可抑制OLED的帶電。因此，本發明之黏著劑組成物適合使用於OLED。
用以實施發明之形態
以下，對於本實施型態將參照圖式並進行說明。本發明不受以下所示實施型態所限定。
本說明書當中，所謂「(甲基)丙烯酸」是指丙烯酸及甲基丙烯酸。又，「(甲基)丙烯酸酯」是指丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯。
[黏著劑組成物(I)]
＜(甲基)丙烯酸系聚合物(A)＞
本實施型態之黏著劑組成物(I)包含有(甲基)丙烯酸系聚合物(A)。(甲基)丙烯酸系聚合物(A)是作為主成分包含於黏著劑組成物(I)。換言之，黏著劑組成物(I)是丙烯酸系黏著劑組成物。主成分是指組成物當中含有比率最大的成分。主成份之含有比率可舉例如50重量%以上，亦可為60重量%以上、70重量%以上、75重量%以上、甚至是80重量%以上。
[(甲基)丙烯酸系聚合物(A)]
(甲基)丙烯酸系聚合物(A)是以具備有源自於支鏈具有碳數1~30烷基之(甲基)丙烯酸系單體(A1)之構成單元為佳。(甲基)丙烯酸系聚合物(A)亦可具有上述構成單元作為主要單元。烷基可以是直鏈狀或具有支鏈。(甲基)丙烯酸系聚合物(A)亦可具有1種或2種以上源自於(甲基)丙烯酸系單體(A1)之構成單元。(甲基)丙烯酸系單體(A1)可舉例如甲基(甲基)丙烯酸酯、乙基(甲基)丙烯酸酯、n-丁基(甲基)丙烯酸酯、s-丁基(甲基)丙烯酸酯、t-丁基(甲基)丙烯酸酯、異丁基(甲基)丙烯酸酯、n-戊基(甲基)丙烯酸酯、異戊基(甲基)丙烯酸酯、n-己基(甲基)丙烯酸酯、異己基(甲基)丙烯酸酯、異庚基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、n-辛基(甲基)丙烯酸酯、異辛基(甲基)丙烯酸酯、n-壬基(甲基)丙烯酸酯、異壬基(甲基)丙烯酸酯、n-癸基(甲基)丙烯酸酯、異癸基(甲基)丙烯酸酯、n-十二基(甲基)丙烯酸酯(月桂基(甲基)丙烯酸酯)、n-十三基(甲基)丙烯酸酯及n-十四基(甲基)丙烯酸酯。本說明書當中所謂「主要單元」，意指聚合物所具有的全部構成單元當中，佔有例如50重量%以上的單元，其中較佳為60重量%以上、更佳為70重量%以上、更以80重量%以上為佳。
(甲基)丙烯酸系聚合物(A)亦可具備有源自於支鏈具有長鏈烷基之(甲基)丙烯酸系單體(A1)之構成單元。該單體(A1)可舉例如n-十二基(甲基)丙烯酸酯(月桂基(甲基)丙烯酸酯)。本說明書當中，「長鏈烷基」意指碳數6~30的烷基。
若(甲基)丙烯酸系聚合物(A)為同元聚合物時，亦可具有源自於玻璃轉移溫度(Tg)在-70~-20℃範圍內之(甲基)丙烯酸系單體(A1)的構成單元。該單體(A1)可舉例如n-丁基丙烯酸酯。
(甲基)丙烯酸系聚合物(A)亦可具有源自於(甲基)丙烯酸系單體(A1)之構成單元以外的構成單元。該構成單元源自於可與(甲基)丙烯酸系單體(A1)進行共聚合之單體(A2)。(甲基)丙烯酸系聚合物(A)可具有1種或2種以上的該構成單元。
單體(A2)可舉例如含芳香環之單體。含芳香環之單體亦可為含芳香環之(甲基)丙烯酸系單體。含芳香環之單體可舉例如苯基(甲基)丙烯酸酯、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、苄基(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質壬酚(甲基)丙烯酸酯、羥乙基化β-萘酚(甲基)丙烯酸酯及聯苯(甲基)丙烯酸酯。(甲基)丙烯酸系聚合物(A)當中源自於含芳香環之單體的構成單元之含有比率可舉例如0~50重量%，可為1~30重量%、5~25重量%、8~20重量%、10~19重量%，還可為13~18重量%，亦可為0重量%(不含該構成單元)。
單體(A2)之另一例為含羥基單體。含羥基單體亦可為含羥基之(甲基)丙烯酸系單體。含羥基單體可舉例如2-羥乙基(甲基)丙烯酸酯、3-羥丙基(甲基)丙烯酸酯、4-羥丁基(甲基)丙烯酸酯、6-羥己基(甲基)丙烯酸酯、8-羥辛基(甲基)丙烯酸酯、10-羥癸基(甲基)丙烯酸酯及12-羥月桂基(甲基)丙烯酸酯等羥烷基(甲基)丙烯酸酯，以及(4-羥甲基環己基)-甲基丙烯酸酯。(甲基)丙烯酸系聚合物(A)當中源自於含羥基單體之構成單元的含有比率可為5重量%以下，或可為3重量%以下、2重量%以下、1重量%以下、0.5重量%以下，還可為0.1重量%以下，亦可為0重量%(不含該構成單元)。
單體(A2)之另一例為以下化學式(1)所示之(甲基)丙烯酸酯。式(1)之R
1為氫原子或甲基。式(1)之R
2為烷基。烷基可為直鏈狀亦或具有支鏈。R
2較佳為直鏈狀烷基。R
2之例為甲基或乙基。式(1)之n為1~15之整數。
[化1]
式(1)所示之(甲基)丙烯酸酯之例可舉出2-甲氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、2-乙氧基乙基(甲基)丙烯酸酯及甲氧基三乙二醇(甲基)丙烯酸酯，較佳為2-甲氧基乙基丙烯酸酯(MEA)。源自於式(1)所示(甲基)丙烯酸酯之構成單元能有助於降低由黏著劑組成物(I)所形成之黏著片的表面電阻率。更詳細地說，藉由源自於式(1)所示(甲基)丙烯酸酯之構成單元，會有能在抑制後述之抗靜電劑(B)的添加量之情況下降低黏著片的表面電阻率之傾向。(甲基)丙烯酸系聚合物(A)亦可具有源自於式(1)所示(甲基)丙烯酸酯之構成單元作為主要單元。
單體(A2)亦可為含羧基之單體、含胺基之單體、含醯胺基之單體。含羧基單體之例為(甲基)丙烯酸、羧基乙基(甲基)丙烯酸酯、羧基戊基(甲基)丙烯酸酯、伊康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸及巴豆酸。含胺基單體之例為N,N-二甲胺基乙基(甲基)丙烯酸酯及N,N-二甲胺基丙基(甲基)丙烯酸酯。含醯胺基單體之例為(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁基(甲基)丙烯醯胺、N-己基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基-N-丙烷(甲基)丙烯醯胺、胺甲基(甲基)丙烯醯胺、胺乙基(甲基)丙烯醯胺、巰甲基(甲基)丙烯醯胺及巰乙基(甲基)丙烯醯胺等之丙烯醯胺系單體；N-(甲基)丙烯醯嗎福林、N-(甲基)丙烯醯哌啶及N-(甲基)丙烯醯吡咯啶等之N-(甲基)丙烯醯基雜環單體；與N-乙烯基吡咯烷酮及N-乙烯-ε-己內醯胺等之含N-乙烯基之內醯胺系單體。
單體(A2)亦可以是多官能性單體。多官能性單體之例為己二醇二(甲基)丙烯酸酯(1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯)、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、烯丙基(甲基)丙烯酸酯、乙烯基(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烯酸酯、丙烯酸酯聚酯及氨基甲酸酯丙烯酸酯等之多官能丙烯酸酯；與二乙烯苯。多官能丙烯酸酯是以1,6-己二醇二丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯為佳。
(甲基)丙烯酸系聚合物(A)當中源自於含羧基之單體、含胺基之單體、含醯胺基之單體及多官能性單體的構成單元之含有比率的合計，較佳為20重量%以下，更佳為10重量%以下，更以8重量%以下為佳。若(甲基)丙烯酸系聚合物(A)具有該構成單元時，含有比率的合計可舉例如0.01重量%以上，亦可為1重量%以上、2重量%以上、甚至3重量%以上。(甲基)丙烯酸系聚合物(A)亦可不含源自於多官能性單體的構成單元。
其他單體(A2)可舉例如(甲基)丙烯酸縮水甘油酯及(甲基)丙烯酸縮水甘油酸甲酯等之含環氧基單體；乙烯基磺酸鈉等之含磺酸基之單體；含磷酸基之單體；環戊基(甲基)丙烯酸酯、環己基(甲基)丙烯酸酯及(甲基)丙烯酸異莰酯等具有脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯；乙酸乙烯酯及丙酸乙烯酯等之乙烯酯類；苯乙烯及乙烯基甲苯等之芳香族乙烯化合物；乙烯、丙烯、丁二烯、異戊二烯及異丁烯等烯烴類，亦或二烯類；烷基乙烯醚等之乙烯醚類；與氯乙烯。
(甲基)丙烯酸系聚合物(A)當中源自於上述其他單體(A2)的構成單元之含有比率的合計，可舉例如30重量%以下，亦可為10重量%以下，以0重量%(不含該構成單元)為佳。
(甲基)丙烯酸系聚合物(A)可用上述1種或2種以上單體並藉由周知之方法聚合而形成。亦可使單體與單體之部份聚合物進行聚合。聚合可用例如溶液聚合、乳化聚合、塊狀聚合、熱聚合、活性能量射線聚合來實施。從能形成光學透明性優異的黏著片之觀點來看，是以溶液聚合、活性能量射線聚合為佳。聚合是以使單體及/或部份聚合物避免與氧氣接觸之方式來實施為佳，因此，可採用例如在氮等非活性氣體環境下聚合，或以樹脂薄膜等隔絕氧氣之狀態下聚合。所形成之(甲基)丙烯酸系聚合物(A)可以是無規共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等之任一態樣。
形成(甲基)丙烯酸系聚合物(A)之聚合反應系統可含有1種或2種以上的聚合起始劑。聚合起始劑之種類可因應聚合反應而選擇，可舉例如熱聚合起始劑、光聚合起始劑。
溶液聚合所使用的溶媒可舉例如乙酸乙酯、n-丁基乙酸酯等之酯類；甲苯、苯等之芳香族烴類；n-己基、n-庚基等之脂肪族烴類；環己烷、甲基環己烷等之脂環式烴類；甲基乙基酮、甲基異丁基酮等之酮類。然而，溶媒不限於上述範例。溶媒可使用2種以上溶媒的混合溶媒。
溶液聚合所使用的聚合起始劑可舉例如偶氮系聚合起始劑、過氧化物系聚合起始劑、氧化還原系聚合起始劑。過氧化物系聚合起始劑可舉例如二苯甲醯過氧化物、t-丁基過馬來酸酯。其中更以特開2002-69411號公報揭示之偶氮系聚合起始劑為佳。該偶氮系聚合起始劑可舉例如2,2'-偶氮二異丁腈(AIBN)、2,2'-偶氮雙-2-甲基丁腈、2,2'-偶氮雙(2-甲基丙酸)二甲酯、4,4'-偶氮雙-4-氰基戊酸。然而，聚合起始劑不限於上述範例。相對於單體之總量100重量份，偶氮系聚合起始劑之使用量可舉例如0.05~0.5重量份，亦可為0.1~0.3重量份。
活性能量射線聚合所使用的活性能量射線可舉例如α射線、β射線、γ射線、中子射線、電子射線等離子化放射線，以及紫外線。活性能量射線是以紫外線為佳。紫外線照射導致的聚合亦被稱為光聚合。活性能量射線聚合之聚合反應系統是以包含有光聚合起始劑為典型。關於活性能量聚合之聚合條件，只要能形成(甲基)丙烯酸系聚合物(A)則無特別限定。
光聚合起始劑可舉例如安息香醚系光聚合起始劑、苯乙酮系光聚合起始劑、α-酮醇系光聚合起始劑、芳香族磺醯氯系光聚合起始劑、光活性肟系光聚合起始劑、安息香系光聚合起始劑、苯偶醯系光聚合起始劑、二苯甲酮系光聚合起始劑、縮酮系光聚合起始劑、9-氧硫𠮿
系光聚合起始劑。然而，光聚合起始劑不受上述例所限定。
安息香醚系光聚合起始劑可舉例如安息香甲醚、安息香乙醚、安息香丙醚、安息香異丙醚、安息香異丁醚、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮、苯甲醚甲醚。苯乙酮系光聚合起始劑可舉例如2,2-二乙氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-羥基環己基苯基酮、4-苯氧基二氯苯乙酮、4-(t-丁基)二氯苯乙酮。α-酮醇系光聚合起始劑可舉例如2-甲基-2-羥基苯丙酮、1-[4-(2-羥基乙基)苯基]-2-甲基丙烷-1-酮。芳香族磺醯氯系光聚合起始劑可舉例如2-萘磺醯氯。光活性肟系光聚合起始劑可舉例如1-苯基-1,1-丙二酮-2-(o-乙氧基羰基)-肟。安息香系光聚合起始劑可舉例如安息香。苯偶醯系光聚合起始劑可舉例如苯偶醯。二苯甲酮系光聚合起始劑可舉例如二苯甲酮、苯甲醯安息香酸、3,3'-二甲基-4-甲氧基二苯甲酮、聚乙烯基二苯甲酮、α-羥基環己基苯基酮。縮酮系光聚合起始劑可舉例如苯偶醯二甲基縮酮。9-氧硫系光聚合起始劑可舉例如9-氧硫、2-氯-9-氧硫𠮿、2-甲基-9-氧硫𠮿、2,4-二甲基-9-氧硫𠮿、異丙基-9-氧硫𠮿、2,4-二異丙基-9-氧硫𠮿、十二基-9-氧硫𠮿。
相對於單體之總量100重量份，光聚合起始劑之使用量可舉例如0.01~1重量份，亦可為0.05~0.5重量份。
(甲基)丙烯酸系聚合物(A)之重量平均分子量(Mw)為例如100萬~280萬，由黏著片之耐久性及耐熱性之觀點來看，可以是120萬以上，甚至是140萬以上。本說明書當中之聚合物及寡聚物之重量平均分子量(Mw)是以GPC(凝膠滲透層析)之測定為依據之值(聚苯乙烯換算)。
黏著劑組成物(I)當中(甲基)丙烯酸系聚合物(A)之含有比率在以固體成分比例計算時，可舉例如50重量%以上，還可以是60重量%以上、70重量%以上、甚至是80重量%以上。含有比率之上限可舉例如99重量%以下，還可以是97重量%以下、95重量%以下、93重量%以下、甚至是90重量%以下。
＜抗靜電劑(B)＞
黏著劑組成物(I)進一步含有抗靜電劑(B)。相對於(甲基)丙烯酸系聚合物(A)100重量份，抗靜電劑(B)之添加量可舉例如小於10重量份，還可以是8重量份以下、7重量份以下、6重量份以下、5重量份以下、4重量份以下、3重量份以下、2重量份以下、1重量份以下、0.8重量份以下、0.6重量份以下、0.5重量份以下、0.3重量份以下、0.1重量份以下、甚至是0.05重量份以下。添加量之下限可舉例如0.005重量份以上。以使用於智慧型手機等攜帶型機器之OLED作為典型例，會有將觸控面板安裝進影像顯示裝置的內部之情況。亦存在有觸控面板配置於比影像形成層更靠近視認之側的On-Cell等。觸控面板通常含有金屬層等之導電層，然而根據本發明人等之研討，導電層，特別是金屬層會容易受到抗靜電劑(B)的腐蝕。由此觀點來看，抗靜電劑(B)之添加量越少，黏著劑組成物(I)就特別適合使用於OLED。
抗靜電劑(B)可舉例如鹽等離子性化合物。離子性化合物可以是常溫(25℃)下為液體之離子液體。離子性化合物相比於例如導電性微粒子，通常來說對於黏著劑組成物(I)之相溶性較高，適合用於形成光學透明性優異之黏著片。此外，黏著劑組成物(I)亦可實質上不含有導電性微粒子。本說明書當中，所謂黏著劑組成物(I)實質上不含有，意指相對於(甲基)丙烯酸系聚合物(A)100重量份在0.5重量份以下之含量，較佳為0.1重量份以下，又以0.05重量份以下為佳，更以0.01重量份以下之含量。
構成離子性化合物之陽離子可舉例如金屬離子及鎓離子。金屬離子可舉例如鹼金屬離子及鹼土類金屬離子。鹼金屬離子可舉例如鋰離子、鈉離子及鉀離子，可以是鋰離子。鹼土類金屬離子可舉例如鎂離子及鈣離子。然而，金屬離子不限於上述例。
鎓離子可舉例如由氮原子、磷原子及硫原子當中所選出至少1個原子帶正電(+)之離子。鎓離子可以是有機離子，此時，可以是環狀有機化合物之離子，亦可以是鏈狀有機化合物之離子。環狀有機化合物可以是芳香族，亦可以是脂肪族等之非芳香族。鎓離子可舉例如N-乙基-N,N-二甲基-N-(2-甲氧基乙基)銨離子、N,N-二乙基-N-甲基-N-(2-甲氧基乙基)銨離子、N-乙基-N,N-二甲基-N-丙基銨離子、N-甲基-N,N,N-三辛基銨離子、N,N,N-三甲基-N-丙基銨離子、四丁基銨離子、四甲基銨離子、四己基銨離子及N-甲基-N,N,N-三丁基銨離子等之4級銨離子；以碳數4~16的烷基取代之N-烷基吡啶鎓等之吡啶鎓離子；以碳數2~10的烷基(例如乙基)取代之1,3-烷基甲基咪唑鎓、以碳數2~10烷基取代之1,2-二甲基-3-烷基咪唑鎓等之咪唑鎓離子；鏻鎓離子、吡咯烷鎓離子、嗒𠯤鎓離子、嘧啶鎓離子、吡𠯤鎓離子、吡唑鎓離子、噻唑鎓離子、噁唑鎓離子、三唑鎓離子、以及哌啶鎓離子。然而，鎓離子不限於上述例。
構成離子性化合物之陰離子可舉例如氟化物、氯化物、溴化物、碘化物、過氯酸鹽(ClO
4 -)、氫氧化物(OH
-)、碳酸鹽(CO
3 2-)、硝酸鹽(NO
3 -)、磺酸鹽(SO
4 -)、甲基苯磺酸酯(CH
3(C
6H
4)SO
3 -)、p-甲苯磺酸酯(CH
3C
6H
4SO
3 -)、羧基苯磺酸酯(COOH(C
6H
4)SO
3 -)、三氟甲磺酸酯(CF
3SO
2 -)、安息香酸鹽(C
6H
5COO
-)、乙酸鹽(CH
3COO
-)、三氟乙酸鹽(CF
3COO
-)、四氟硼酸鹽(BF
4 -)、四苄基硼酸鹽(B(C
6H
5)
4 -)、六氟磷酸鹽(PF
6 -)、參(五氟乙基)三氟磷酸鹽(P(C
2F
5)
3F
3 -)、雙氟磺醯亞胺(N(SO
2F)
2 -)、雙(三氟甲基磺醯)亞胺(N(SO
2CF
3)
2 -)、雙(五氟乙基磺醯)亞胺(N(SOC
2F
5)
2 -)、雙(五氟乙基羰基)亞胺(N(COC
2F
5)
2 -)、雙(全氟丁基磺醯)亞胺(N(SO
2C
4F
9)
2 -)、雙(全氟丁基羰基)亞胺(N(COC
4F
9)
2 -)、參(三氟甲基磺醯)甲基化物(C(SO
2CF
3)
3 -)及參(三氟甲基羰基)甲基化物(C(SO
2CF
3)
3 -)。然而，陰離子不限於上述例。
抗靜電劑(B)亦可含有含硫原子之陰離子。含硫原子之陰離子可舉例如雙(氟磺醯)亞胺(N(SO
2F)
2 -)及雙(三氟甲基磺醯)亞胺(N(SO
2CF
3)
2 -)。
抗靜電劑(B)亦可為有機鹽。又，抗靜電劑(B)可為鋰鹽，亦可為分別含有鋰離子及有機離子作為陽離子及陰離子之有機鋰鹽。
抗靜電劑(B)之具體例可舉出1-乙基-3-甲基咪唑鎓-雙三氟甲磺醯亞胺、雙(三氟甲基)磺醯亞胺鋰(LiTFSi)、乙基甲基吡咯啶鎓-雙(三氟甲磺醯)亞胺(EMPTFSi)及三丁基甲基銨-雙(三氟甲基磺醯)亞胺(TBMATFSi)。
抗靜電劑(B)亦可不含有磷原子。依據本發明人等之研討，含磷原子之抗靜電劑(B)會有容易腐蝕觸控面板(的導電層)之傾向。
黏著劑組成物(I)亦可含有1種或2種以上的抗靜電劑(B)。
＜紫外線吸收劑(C)＞
黏著劑組成物(I)可進一步含有紫外線吸收劑(C)。紫外線吸收劑(C)之吸收光譜當中最大吸收波長在320nm以上且380nm以下。此外，外來光所含有之波長320nm以下的紫外線相較於波長320nm以上的紫外線較少，又，因為位處相較於有機EL發光層更靠外來光側(視認側)的層會吸收更多，故考慮關於外來光導致OLED劣化之必要性相對較小。吸收光譜可藉由例如對於在異丙醇等溶媒以濃度0.001重量%之方式溶解有紫外線吸收劑(C)之溶液進行分光光度測定來進行評價。
紫外線吸收劑(C)之吸收光譜當中最大吸收波長亦可在330nm以上且375nm以下，亦可在335nm以上且370nm以下、甚至是在340nm以上且370nm以下。又，紫外線吸收劑(C)在將吸光度歸一化成最大值1之吸收光譜中，在波長320nm以上且370nm以下的帶寬中亦可具有0.1以上、甚至0.2以上的吸光度。該等紫外線吸收劑(C)特別適合用於抑制紫外線導致的OLED劣化。
相對於(甲基)丙烯酸系聚合物(A)100重量份，紫外線吸收劑(C)之添加量可舉例如小於15重量份，亦可以是10重量份以下、7重量份以下、5重量份以下、3重量份以下、2.5重量份以下、2重量份以下、1.5重量份以下、1重量份以下、0.8重量份以下、0.7重量份以下、0.6重量份以下，甚至是0.5重量份以下。添加量之下限可舉例如0.1重量份以上。
只要是吸收光譜當中最大吸收波長在320nm以上且380nm以下，紫外線吸收劑(C)亦可以是例如三𠯤系紫外線吸收劑、苯并三唑系紫外線吸收劑、二苯甲酮系紫外線吸收劑、氧基二苯甲酮系紫外線吸收劑、水楊酸酯系紫外線吸收劑、或是氰基丙烯酸酯系紫外線吸收劑。各個紫外線吸收劑分別為具有三𠯤骨架、苯并三唑骨架、二苯甲酮骨架、氧基二苯甲酮骨架、水楊酸酯構造、及氰基丙烯酸酯構造之化合物。紫外線吸收劑(C)是以三𠯤系或苯并三唑系為佳，較佳為三𠯤系。屬於三𠯤系之紫外線吸收劑(C)在1分子當中亦可具有至少1個(較佳為2個，更佳為3個)羥苯基及/或烷氧基(甲氧基、乙氧基、丙氧基等)苯基。又，屬於苯并三唑系之紫外線吸收劑(C)在1分子當中亦可具有至少1個(較佳為2個)羥苯基。該等紫外線吸收劑(C)當中，特別是在1分子當中具有3個羥苯基及/或烷氧基苯基的紫外線吸收劑(C)，因為在波長320nm以上且370nm以下的帶寬中吸光度之變動較少，故特別適合抑制紫外線導致的OLED劣化。
三𠯤系紫外線吸收劑可舉例如2,4-雙-[{4-(4-乙基己氧基)-4-羥基}-苯基]-6-(4-甲氧基苯)-1,3,5-三𠯤(Tinosorb S，BASF製)、2,4-雙[2-羥基-4-丁氧基苯]-6-(2,4-二丁氧基苯)-1,3,5-三𠯤(TINUVIN 460，BASF製)、2-(4,6-雙(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三𠯤-2-基)-5-羥苯基與[(C10-C16(主要是C12-C13)烷氧基)甲基]環氧乙烷之反應生成物(TINUVIN400，BASF製)、2-[4,6-雙(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三𠯤-2-基]-5-[3-(十二烷氧基)-2-羥基丙氧基]苯酚)、2-(2,4-二羥基苯基)-4,6-雙-(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三𠯤與(2-乙基己基)-環氧丙酸酯之反應生成物(TINUVIN405，BASF製)、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三𠯤-2-基)-5-[(己基)氧基]-苯酚(TINUVIN1577，BASF製)、2-(4,6-二苯基-1,3,5-三𠯤-2-基)-5-[2-(2-乙基己醯氧基)乙氧基]-苯酚(ADK STAB LA46，ADEKA製)、2-(2-羥基-4-[1-辛氧基羰基乙氧基]苯基)-4,6-雙(4-苯基苯基)-1,3,5-三𠯤(TINUVIN479，BASF社製)。
苯并三唑系紫外線吸收劑可舉例如2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯基甲基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚(TINUVIN 928，BASF製)、2-(2-羥基-5-tert-丁基苯基)-2H-苯并三唑(TINUVIN PS，BASF製)、苯丙酸及3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羥基(C7-9支鏈及直鏈烷基)之酯化合物(TINUVIN384-2，BASF製)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-雙(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚(TINUVIN900、BASF製)、甲基-3-(3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-t-丁基-4-羥苯基)丙酯/聚乙二醇300之反應生成物(TINUVIN1130、BASF製)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-p-甲酚(TINUVIN P、BASF製)、2(2H-苯并三唑-2-基)-4-6-雙(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚(TINUVIN234、BASF製)、2-[5-氯(2H)-苯并三唑-2-基]-4-甲基-6-(tert-丁基)苯酚(TINUVIN326、BASF製)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二-tert-戊基苯酚(TINUVIN328、BASF製)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚(TINUVIN329、BASF製)、甲基3-(3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-tert-丁基-4-羥苯基)丙酯與聚乙二醇300之反應生成物(TINUVIN213、BASF製)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二基-4-甲基苯酚(TINUVIN571、BASF製)、2-[2-羥基-3-(3,4,5,6-四氫酞醯亞胺-甲基)-5-甲基苯基]苯并三唑(Sumisorb250、住友化學工業製)。
黏著劑組成物(I)亦可包含有1種或2種以上的紫外線吸收劑(C)。
[添加劑]
黏著劑組成物(I)亦可包含有其他添加劑。添加劑可舉例如交聯劑、矽烷耦合劑、顏料及染料等著色劑、界面活性劑、可塑劑、黏著性賦予劑、表面潤滑劑、整平劑、返工改善劑、軟化劑、抗氧化劑、抗老化劑、光穩定劑、聚合抑制劑、防鏽劑、無機填充材、有機填充材、金屬粉等粉體、粒子、箔狀物。防鏽劑亦可為苯并三唑系(例如城北化學工業製，BT120、BT-LX、TT-LX等)。相對於(甲基)丙烯酸系聚合物(A)100重量份，添加劑可在例如10重量份以下，較佳為5重量份以下，更佳為1重量份以下的範圍內進行添加。
交聯劑可舉例如有機系交聯劑及多官能性金屬螯合物。有機系交聯劑可舉例如異氰酸酯系交聯劑、過氧化物系交聯劑、環氧系交聯劑及亞胺系交聯劑。有機系交聯劑及多官能性金屬螯合物可以使用於溶劑型及活性能量射線硬化型之任一型黏著劑組成物。若黏著劑組成物(I)為溶劑型，交聯劑是以過氧化物系交聯劑、異氰酸酯系交聯劑為佳。亦可併用過氧化物系交聯劑與異氰酸酯系交聯劑。
當黏著劑組成物(I)含有交聯劑時，相對於(甲基)丙烯酸系聚合物(A)100重量份，該添加量可舉例如0.01~10重量份，亦可為0.1~5重量份，甚至是0.1~3重量份。
當黏著劑組成物(I)含有矽烷耦合劑時，相對於(甲基)丙烯酸系聚合物(A)100重量份，該添加量可舉例如0.01~5重量份以下，亦可為3重量份以下、1重量份以下、0.5重量份以下、0.2重量份以下、0.1重量份以下，甚至是0.05重量份以下。黏著劑組成物(I)亦可不含矽烷耦合劑。
黏著劑組成物(I)亦可實質上不含有在吸收光譜中最大吸收波長大於380nm之產色性化合物。產色性化合物之最大吸收波長可以是385nm以上、390nm以上、395nm以上、400nm以上、410nm以上、甚至是420nm以上。實質上不含有在可見光具有最大吸收波長之產色性化合物，會有助益於提升OLED產色性能。產色性化合物之吸收光譜能與紫外線吸收劑(C)之吸收光譜同樣地進行評價。
黏著劑組成物(I)之型態可舉例如乳液型、溶劑型(溶液型)、活性能量射線硬化型(光硬化型)、熱熔融型(熱熔型)。從藉由特性之均一性及耐久性而能形成更加優異的黏著片之觀點來看，黏著劑組成物(I)可以是溶劑型。含有紫外線吸收劑之光硬化型黏著劑組成物於光硬化時，在活性能量射線之射入側及與其相反之側之間會有特性(例如剝離力)產生變動之傾向。溶劑型之黏著劑組成物(I)亦可不含有紫外線硬化劑等之光硬化劑。
以黏著劑組成物(I)形成厚度20μm之黏著片時，以對波長380nm之光的穿透率(以下記載為T380)表示，所形成之黏著片具有小於80%之穿透率。所形成之黏著片的T380亦可以是75%以下、70%以下、甚至是65%以下。T380之下限可舉例如1%以上，亦可為5%以上。
黏著劑組成物(I)形成黏著片時，所形成之黏著片具有9×10
11Ω/□以下的表面電阻率。所形成之黏著片的表面電阻率可以是5×10
11Ω/□以下、1×10
11Ω/□以下、9×10
10Ω/□以下、5×10
10Ω/□以下、3×10
10Ω/□以下、1×10
10Ω/□以下、9×10
9Ω/□以下、5×10
9Ω/□以下、3×10
9Ω/□以下、2×10
9Ω/□以下、甚至是1×10
9Ω/□以下。表面電阻率之下限可舉例如1×10
7Ω/□以上。
黏著劑組成物(I)形成黏著片時，所形成之黏著片當中一方的主面之剝離力a與另一方主面之剝離力b的比a/b可舉例如0.5以上且2以下，亦可為0.67以上且1.5以下、0.75以上且1.33以下、甚至是0.91以上且1.1以下。此時，黏著劑組成物(I)可能為溶劑型。黏著片之(主面的)剝離力可以是藉由例如日本產業規格(JIS)Z0237：2009項目10.3之方法1所規定之試驗方法所評價的180°撕扯剝離力。此外，當實施該試驗方法時之試驗板可使用玻璃板代替不鏽鋼板。
黏著劑組成物(I)可供OLED使用，具體而言，可供OLED所具備之光學積層體使用。然而，黏著劑組成物(I)之用途不限於上述例。
[黏著片]
本實施型態之黏著片的一例如圖1所示。圖1之黏著片1是由黏著劑組成物(I)所形成。黏著片1含有例如(甲基)丙烯酸系聚合物(A)之硬化物。黏著片1是由黏著劑組成物(I)以如下述方式所形成。
以溶劑型來說，例如將黏著劑組成物(I)或黏著劑組成物(I)與溶劑之混合物塗布於基材薄膜而形成塗布膜，再將所形成之塗布膜乾燥以形成黏著片1。乾燥時的熱會導致黏著劑組成物(I)熱硬化。以活性能量射線硬化型(光硬化型)來說，例如將可透過聚合而形成(甲基)丙烯酸系聚合物(A)之單體(群)、以及因應需要之單體(群)部份聚合物、聚合起始劑、添加劑及溶劑等之混合物塗布於基材薄膜，再以活性能量射線照射並形成黏著片1。在活性能量射線照射前，可藉由乾燥除去溶劑。基材薄膜可以是塗布面經過剝離處理之薄膜(剝離襯層)。
形成於基材薄膜上之黏著片1能轉印至任選的層。又，基材薄膜可為光學薄膜，此時，可獲得包含有黏著片1與光學薄膜之光學積層體。
對於基材薄膜之塗布，可採用周知之方法。塗布可藉由輥塗布、接觸輥塗布、凹版塗布、反向塗布、輥刷塗布、噴霧塗布、浸漬輥塗布、棒塗布、刮刀塗布、氣刀塗布、簾式塗布、唇塗布、以及使用模塗機等之擠壓塗布來實施。
以溶劑型來說，塗布後之乾燥溫度為例如40~200℃。乾燥溫度可以是160℃以下、150℃以下、130℃以下、120℃以下、甚至100℃以下。乾燥時間可以是例如5秒~20分、5秒~10分、甚至10秒~5分。以活性能量射線硬化型來說，在塗布後進行乾燥時的乾燥溫度及乾燥時間亦可以是上述範圍。
塗布於基材薄膜之組成物及混合物是以具有易操作及適合塗布之黏度為佳。因此，以活性能量射線硬化型來說，塗布之混合物是以含有單體(群)之部份聚合物為佳。
剝離襯層之一例當中，是以聚矽氧化合物進行塗布面之剝離處理。
黏著片1之厚度可舉例如1~200μm、1~150μm、5~100μm、8~50μm、10~30μm、甚至10~25μm。
黏著片1為厚度20μm時，具有小於80%之T380，亦可以是75%以下、70%以下、甚至是65%以下。T380之下限可舉例如1%以上，亦可為5%以上。
黏著片1所具有之表面電阻率為9×10
11Ω/□以下、5×10
11Ω/□以下、1×10
11Ω/□以下、9×10
10Ω/□以下、5×10
10Ω/□以下、3×10
10Ω/□以下、1×10
10Ω/□以下、9×10
9Ω/□以下、5×10
9Ω/□以下、3×10
9Ω/□以下、2×10
9Ω/□以下、甚至是1×10
9Ω/□以下。表面電阻率之下限可舉例為1×10
7Ω/□以上。
黏著片1可具有在厚度方向上呈現幾乎均勻之硬化狀態。具有在厚度方向上呈現幾乎均勻之硬化狀態會特別適合供OLED使用。幾乎呈現均勻之硬化狀態可藉由例如黏著片1一方的主面之剝離力a與另一方主面之剝離力b幾乎一樣而得到確認。剝離力a與剝離力b之比a/b可舉例如0.5以上且2以下，亦可為0.67以上且1.5以下、0.75以上且1.33以下、甚至是0.91以上且1.1以下。
黏著片1可使用於例如光學用途。黏著片1可使用於光學積層體及/或影像顯示裝置。黏著片1特別適合供OLED使用。換言之，黏著片1可供OLED使用，更具體來說，可供OLED所具備之光學積層體使用。然而，黏著片1之用途不限於上述例。
[光學積層體]
本實施型態之光學積層體的一例如圖2所示。圖2之光學積層體10A包含有黏著片1及光學薄膜2。黏著片1與光學薄膜2是相互地積層。光學積層體10A可作為附黏著片之光學薄膜使用。
光學薄膜2之例為偏光板、相位差層、以及包含有偏光板及/或相位差層之積層薄膜。光學薄膜2可以是圓偏光板。然而，光學薄膜2並不限於上述例。光學薄膜2亦可含有玻璃製的薄膜。
偏光板包含有偏光子。偏光子之至少一方的面亦可與偏光子保護薄膜黏合。偏光子與偏光子保護薄膜之黏合可使用任選的黏著劑或接著劑。亦可使用黏著片1來黏合。典型的偏光子是藉由空中拉伸(乾式拉伸)、硼酸水中拉伸等之拉伸處理使碘被定向之聚乙烯醇(PVA)薄膜。
相位差層是在面內方向及/或厚度方向上具有雙折射之相位差控制層。相位差層之例是以經過拉伸之樹脂薄膜作為典型例之相位差薄膜，以及以藉由液晶材料定向及固定化所形成之層(相位差液晶層)作為典型例之相位差塗布層。
相位差層可以是λ/4板、λ/2板、抗反射用相位差層(例如參照特開2012-133303號公報之段落0221,0222,0228)、視野角補償用相位差層(例如參照特開2012-133303號公報之段落0225,0226)、視野角補償用之傾斜定向相位差層(例如參照特開2012-13303號公報之段落0227)。相位差層只要是在面內方向及/或厚度方向上具有雙折射之相位差控制層，便不受上述例限定。對於相位差層之相位差值、配置角度、3維雙折射率、屬於單層或多層等亦無限定。相位差層可使用周知之物。
光學薄膜2之厚度可舉例如1~200μm。光學薄膜2是偏光板時，厚度可舉例如1~150μm，亦可為100μm以下、75μm以下、50μm以下、20μm以下、甚至15μm以下。厚度之下限亦可為10μm以上、20μm以上、50μm以上、75μm以上、甚至100μm以上。
光學薄膜2可以是單層，亦可以是由2以上的層所構成之積層薄膜。光學薄膜2是積層薄膜時，各層的黏合可使用黏著片1。
本實施型態之光學積層體的另一例如圖3所示。圖3的光學積層體10B具有依序由剝離襯層3、黏著片1及光學薄膜2所積層而成之積層構造。光學積層體10B可將剝離襯層3剝離後作為附黏著片之光學薄膜來使用。
典型的剝離襯層3為樹脂薄膜。構成剝離襯層3之樹脂可舉例如聚對酞酸乙二酯(PET)等聚酯、聚乙烯及聚丙烯等聚烯烴、聚碳酸酯、壓克力、聚苯乙烯、聚醯胺、以及聚醯亞胺。剝離襯層3之與黏著片1相接之面亦可為經過剝離處理。剝離處理可舉例如使用聚矽氧化合物之處理。然而，剝離襯層3不受上述例限定。剝離襯層3在光學積層體10B使用之際，例如貼附於影像形成層時會被剝離。
本實施型態之光學積層體的另一例如圖4所示。圖4的光學積層體10C具有依序由剝離襯層3、黏著片1、相位差層2A、層間黏著劑4及偏光板2B所積層而成之積層構造。光學積層體10C可將剝離襯層3剝離後貼附於例如影像形成層來使用。相位差層2A及偏光板2B亦可構成為圓偏光板。
層間黏著劑4可使用周知之黏著劑。黏著片1亦可使用於層間黏著劑4。
本實施型態之光學積層體的另一例如圖5所示。圖5的光學積層體10D具有依序由剝離襯層3、黏著片1、相位差層2A、層間黏著劑4、偏光板2B及保護薄膜5所積層而成之積層構造。光學積層體10D可將剝離襯層3剝離後貼附於例如影像形成層來使用。
保護薄膜5在光學積層體10D之搬運及存放時、以及在光學積層體10D安裝進影像顯示裝置的狀態時，具有保護最外層之光學薄膜2(偏光板2B)之機能。又，保護薄膜5亦可具有在安裝進影像顯示裝置的狀態下，發揮作為對外部空間的視窗之機能。典型的保護薄膜5為樹脂薄膜。構成保護薄膜5之樹脂可舉例如PET等聚酯、聚乙烯及聚丙烯等聚烯烴、壓克力、環烯烴、聚醯亞胺、以及聚醯胺，其中以聚酯為佳。然而，保護薄膜5不受上述例限定。保護薄膜5亦可為玻璃製的薄膜、亦或含有玻璃製薄膜之積層薄膜。保護薄膜5亦可經實施抗眩光、抗反射、抗靜電等表面處理。
保護薄膜5亦可藉由任選之接著劑黏合於光學薄膜2。亦可藉由黏著片1黏合。
本實施型態之光學積層體可不具備有抗靜電層。此外，由黏著劑組成物(I)所形成之黏著片1不包含在抗靜電層。
本實施型態之光學積層體可舉例如以作為將帶狀光學積層體捲取而成之捲繞體、或是作為紙張狀之光學積層體的狀態下進行搬運及存放。
本實施型態之光學積層體以使用於影像顯示裝置為典型。影像顯示裝置之例為OLED。然而，光學積層體之用途不受上述例所限定。
[影像顯示裝置]
本實施型態之影像顯示裝置的一例如圖6所示。圖6之影像顯示裝置11A具有依序由基板7、影像形成層6、黏著片1、相位差層2A、層間黏著劑4、偏光板2B及保護薄膜5所積層而成之積層構造。影像顯示裝置11A具有圖2~5之光學積層體10A、10B、10C、10D(然而，剝離襯層3除外)。影像形成層6及基板7只要是分別與周知之影像顯示裝置所具備的基板及影像形成層具有同樣的構成即可。影像形成層6可舉例如有機EL發光層。典型的基板7為樹脂薄膜。基板7的構成之例是與上述保護薄膜5的構成之例相同。基板7在影像形成層6之側的面可設置有底塗層。基板7在影像形成層6側的相反側之面可設置有抗靜電層。底塗層及抗靜電層可使用周知之層。影像形成層6與基板7之黏合可使用任選之黏著劑或接著劑。亦可將黏著片1使用於黏合。
本實施型態之影像顯示裝置的另一例如圖7所示。圖7之影像顯示裝置11B除了在影像形成層6與黏著片1之間，由影像形成層6之側起，依序具備有觸控面板8及保護層9以外，與圖6之影像顯示裝置11A具有同樣的構成。觸控面板8及保護層9可使用周知之層。典型的觸控面板8具備有金屬層等之導電層。典型的保護層9為丙烯酸樹脂層等之樹脂層。黏著片1根據其結構，適合用於抑制觸控面板8之腐蝕。
本實施型態之影像顯示裝置當中，黏著片1、及具備有黏著片1之光學積層體通常位處於比影像形成層6更靠外來光側(視認側)。
影像顯示裝置11A、11B可為OLED。影像顯示裝置11A、11B亦可用於智慧型手機與智慧型手錶等攜帶機器。然而，影像顯示裝置11A、11B之種類不受上述例所限定。
本實施型態之影像顯示裝置只要是具備有本實施型態之光學積層體，可具有任選之構成。本實施型態之影像顯示裝置在比影像形成層6更靠外來光側可不具備有抗靜電層。
[實施例]
以下根據實施例對本發明進行更詳細的說明。然而本發明不受以下揭示之實施例所限定。
以下說明所示之簡稱或名稱與化合物之對照如下所示。
BA：n-丁基丙烯酸酯
AA：丙烯酸
HBA：4-羥丁基丙烯酸酯
NVP：N-乙烯基吡咯烷酮
PEA：苯氧基乙基丙烯酸酯
MEA：甲氧基乙基丙烯酸酯
ACMO：丙烯醯嗎福林
AIBN：2,2'-偶氮二異丁腈
LiTFSi：雙(三氟甲基磺醯)亞胺鋰
AS110：1-乙基-3-甲基咪唑鎓-雙(三氟甲磺醯)亞胺(第一工業製藥製，Elexcel AS-110)
Tinosorb S：2,4-雙-[{4-(4-乙基己氧基)-4-羥基}-苯基]-6-(4-甲氧基苯)-1,3,5-三𠯤(BASF Japan製)
Tinuvin 928：2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯基甲基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚(BASF Japan製)
C/L：三羥甲基丙烷/甲苯二異氰酸酯3聚體加成物(異氰酸酯系交聯劑；Tosoh製，Coronate L)
X-41-1810：矽烷耦合劑(信越化學工業製)
X-41-1056：矽烷耦合劑(信越化學工業製)
[(甲基)丙烯酸系聚合物(A)之製作]
(合成例1)
於具備攪拌葉片、溫度計、氮氣導入管、及冷卻器之四口燒瓶中加入99.0重量份之BA以及1.0重量份之HBA。接著，相對於BA及HBA之混合物100重量份，加入0.1重量份之AIBN作為聚合起始劑，再一邊緩慢地攪拌一邊導入氮氣將燒瓶內進行氮取代後，將燒瓶內之液溫保持在55℃附近進行7小時聚合反應。接著，於所得反應液中添加乙酸乙酯並調整成固體成分濃度12重量%，獲得(甲基)丙烯酸系聚合物(A-1)之溶液。
(合成例2~5)
除了將所使用的單體及其添加量設為以下表1所示之種類及量以外，與合成例1同樣地進行，獲得(甲基)丙烯酸系聚合物(A-2)~(A-5)之溶液。
合成例1~5所使用的單體及添加量統合於以下表1。
[表1]
| 單體(重量份) | |||||||
| BA | AA | HBA | NVP | PEA | MEA | ACMO | |
| A-1 | 99.0 | 1.0 | |||||
| A-2 | 82.3 | 0.2 | 0.5 | 3.0 | 16.0 | ||
| A-3 | 39.0 | 1.0 | 60.0 | ||||
| A-4 | 9.0 | 1.0 | 90.0 | ||||
| A-5 | 100.0 | 3.0 | 0.3 | 7.0 |
[黏著劑組成物及黏著片之製作]
(實施例1~11、比較例1~6)
如以下表2所示，相對於(甲基)丙烯酸系聚合物(A)之固體成分100重量份，將抗靜電劑(B)、紫外線吸收劑(C)及交聯劑混合，獲得溶劑型(實施例1~11、比較例1~6)之黏著劑組成物。用來當作紫外線吸收劑(C)之Tinosorb S(三𠯤系)在1分子中具有2個羥基苯基與1個烷氧基苯基，且在346nm附近之最大吸收波長帶當中具有0.55以上的吸光度。此外，Tinuvin928(苯并三唑系)具有橫跨320nm以上且370nm以下寬廣之吸收，且在349nm附近之最大吸收波長帶當中具有0.2以上的吸光度。
[表2]
※添加量以固體成分為基準。添加量的單位為重量份。「-」代表未添加。
| (甲基)丙烯酸系 聚合物(A) | 抗靜電劑(B) | 紫外線吸收劑(C) | 交聯劑 | 添加劑 | ||||||
| 種類 | 添加量 | 種類 | 添加量 | 種類 | 添加量 | C/L | X-41- 1810 | X-41- 1056 | ||
| 實 施 例 | 1 | A-1 | 100 | LiTFSi | 7.0 | Tinosorb S | 0.45 | 0.1 | 0.1 | - |
| 2 | A-2 | 100 | AS110 | 6.0 | Tinosorb S | 0.45 | 0.1 | 0.1 | - | |
| 3 | A-2 | 100 | AS110 | 3.0 | Tinosorb S | 0.45 | 0.1 | 0.1 | - | |
| 4 | A-2 | 100 | LiTFSi | 0.3 | Tinosorb S | 0.45 | 0.1 | - | 0.1 | |
| 5 | A-2 | 100 | LiTFSi | 1.0 | Tinosorb S | 0.45 | 0.1 | - | 0.1 | |
| 6 | A-3 | 100 | LiTFSi | 0.05 | Tinosorb S | 0.45 | 0.1 | 0.1 | - | |
| 7 | A-3 | 100 | LiTFSi | 1.0 | Tinosorb S | 0.45 | 0.1 | 0.1 | - | |
| 8 | A-4 | 100 | LiTFSi | 0.01 | Tinosorb S | 0.45 | 0.1 | 0.1 | - | |
| 9 | A-4 | 100 | LiTFSi | 0.5 | Tinosorb S | 0.45 | 0.1 | 0.1 | - | |
| 10 | A-1 | 100 | LiTFSi | 7.0 | Tinosorb S | 1.5 | 0.1 | 0.1 | - | |
| 11 | A-1 | 100 | LiTFSi | 7.0 | Tinuvin928 | 1.0 | 0.1 | 0.1 | - | |
| 比 較 例 | 1 | A-1 | 100 | LiTFSi | 7.0 | - | - | 0.1 | 0.1 | - |
| 2 | A-2 | 100 | AS110 | 6.0 | - | - | 0.1 | 0.1 | - | |
| 3 | A-3 | 100 | LiTFSi | 0.05 | - | - | 0.1 | 0.1 | - | |
| 4 | A-2 | 100 | LiTFSi | 0.1 | Tinosorb S | 0.45 | 0.1 | - | 0.1 | |
| 5 | A-1 | 100 | - | - | Tinosorb S | 0.45 | 0.1 | 0.1 | - | |
| 6 | A-5 | 100 | - | - | Tinosorb S | 6.0 | 0.1 | 0.1 | - |
將實施例1~11以及比較例1~6之各個黏著劑組成物，以噴流式塗佈機分別塗布於作為剝離襯層且厚度38μm之PET薄膜(三菱化學聚酯薄膜社製，MRF38)之剝離面(剝離面經過聚矽氧處理)之後，在設定為155℃之空氣循環式恆溫烤箱內乾燥2分鐘，形成厚度20μm之黏著片。接著，對所形成之黏著片的露出面再以另一片上述剝離襯層黏合，獲得由一對剝離襯層夾持之黏著片。該另一片剝離襯層是以使該薄膜之剝離面與黏著片貼合之方式進行黏合。對於所製作之實施例1~11的各個黏著片，將雙邊的主面之剝離力a、b以上述方法進行評價後，任一者皆具有1左右之剝離力的比a/b。
揭示所製作的黏著片之評價方法。
[波長380nm之光的穿透率(T380)]
剝除一邊的剝離襯層，並將黏著片黏合於玻璃板之表面。其次，剝除另一邊的剝離襯層後，使用紫外可視光分光光度計(大塚電子製，LPF-200)，對於黏著片之厚度方向的T380進行評價。在T380之評價當中，已預先測定玻璃板(厚度方向)對波長380nm之光的穿透率，並將其作為基準線來實施補正。
[表面電阻率]
剝除一邊的剝離襯層並放置於室內(溫度25±5℃、相對濕度50±10%)1分鐘後，對於露出面之表面電阻率以高電阻電阻率計(三菱化學分析科技製，HIRESTA MCP-HT450)進行評價。
[抑制靜電能力]
關於黏著片之抑制靜電能力，是使用該黏著片製作OLED並如下述般進行評價。
＜偏光板P1之製作＞
(偏光子之製作)
將長尺狀之聚乙烯醇(PVA)系樹脂薄膜(Kuraray Co., Ltd製，製品名「PE3000」，厚度30μm)以輥拉伸機進行沿長度方向之單軸拉伸(總拉伸倍率5.9倍)之同時，對於上述樹脂薄膜依序實施膨潤、染色、交聯、洗淨及乾燥各項處理，製作出厚度12μm之偏光子。膨潤處理當中，將上述樹脂薄膜於20℃純水中進行處理，並拉伸2.2倍。染色處理當中，在含有重量比1：7之碘及碘化鉀的30℃水溶液中進行處理，並將上述樹脂薄膜拉伸1.4倍。水溶液中的碘濃度是以所製作之偏光子的單體透過率成為45.0%之方式進行調整。交聯處理採用2階段處理。第1階段之交聯處理當中，在溶解有硼酸及碘化鉀之40℃水溶液進行處理，並將上述樹脂薄膜拉伸1.2倍。第1階段之交聯處理所使用之水溶液當中硼酸的含有比率設為5.0重量%，且碘化鉀的含有比率設為3.0重量%。第2階段之交聯處理當中，在溶解有硼酸及碘化鉀之65℃水溶液進行處理，並將上述樹脂薄膜拉伸1.6倍。第2階段之交聯處理所使用之水溶液當中硼酸的含有率設為4.3重量%，且碘化鉀的含有率設為5.0重量%。洗淨處理使用了20℃之碘化鉀水溶液。洗淨處理所使用之水溶液當中碘化鉀的含有率設為2.6重量%。乾燥處理是在70℃及5分鐘之乾燥條件下實施。
(偏光板P1之製作)
在上述所製作之偏光子其中一邊的主面上，將三乙酸纖維素(TAC)薄膜(KONICA MINOLTA, INC.製，製品名「KC2UA」，厚度25μm)以聚乙烯醇系接著劑進行貼合。此外，貼合於一邊主面之TAC薄膜在與偏光子側為相反之側的主面上形成有硬塗層(厚度7μm)。如上述方式進行，獲得具有附硬塗層之保護層/偏光子之構成的偏光板P1。
＜相位差層R1之製作＞
(第1相位差層之製作)
將26.2重量份之異山梨醇(ISB)、100.5重量份之9,9-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]茀(BHEPF)、10.7重量份之1,4-環已烷二甲醇(1,4-CHDM)、105.1重量份之碳酸二苯酯(DPC)、以及0.591重量份作為觸媒之碳酸銫(0.2重量%水溶液)投入反應容器，並在氮氣氣體環境下溶解(約15分鐘)。此時，反應容器之熱媒溫度設為150℃，且因應需要而實施攪拌。其次，將反應容器內的壓力減壓至13.3kPa，且花費1小時將熱媒溫度上升至190℃。伴隨著熱媒溫度上升而產生的苯酚抽離至反應容器外(以下同)。接著，將反應容器內的溫度在190℃保持15分鐘後，將反應容器內的壓力改變至6.67kPa，且花費15分鐘將熱媒溫度上升至230℃。在反應容器具備的攪拌機之攪拌扭力上升之時間點，花費8分鐘將熱媒溫度上升至250℃，進一步地，將反應容器內的壓力設為0.200kPa以下。在達到特定的攪拌扭力之後，使反應結束，將所生成之反應物押出至水中使其顆粒化。如上述方式進行，獲得具有BHEPF/ISB/1,4-CHDM=47.4莫耳%/37.1莫耳%/15.5莫耳%之組成的聚碳酸酯樹脂。所獲得之聚碳酸酯樹脂的玻璃轉移溫度為136.6℃，還原黏度為0.395dL/g。
將所製作之聚碳酸酯樹脂的顆粒在80℃真空乾燥5小時之後，使用具備有單軸押出機(Isuzu Chemical Industries Co., Ltd.製，螺桿徑25mm，料筒設定溫度220℃)、T型模(寬200mm，設定溫度220℃)、冷卻輥(設定溫度120~130℃)及捲取機之薄膜製膜裝置，獲得厚度120μm之長尺狀樹脂薄膜。其次，將所獲得之樹脂薄膜以拉幅(tenter)拉伸機於拉伸溫度137-139℃、拉伸倍率2.5倍之條件下朝寬度方向拉伸，以獲得第1相位差層。
(第2相位差層之製作)
將如下述化學式(I)(式中，65及35是指各構成單元之莫耳%)所示之支鏈型液晶聚合物(重量平均分子量5000)20重量份、表現出向列液晶相之聚合性液晶(BASF製，商品名「PaliocolorLC242」)80重量份、以及5重量份之光聚合起始劑(Ciba Specialty Chemicals Inc.製，商品名「Irgacure 907」)溶解於200重量份之環戊酮，調製出液晶塗布液。其次，在作為基材薄膜之降莰烯系樹脂薄膜(日本ZEON製，商品名「ZEONEX」)的表面將所調製之液晶塗布液以棒塗機進行塗布之後，在80℃花費4分鐘加熱及乾燥，使塗布膜所含之液晶配向。接著，藉由紫外線照射使塗布膜硬化，使作為第2相位差層之液晶固化層(厚度0.58μm)在基材薄膜上形成。液晶固化層對波長550nm之光的面內相位差Re為0nm，厚度方向之相位差Rth為-71nm(nx=1.5326、ny=1.5326、nz=1.6550)，液晶固化層表現出nz＞nx=ny之折射率特性。
[化2]
(相位差層R1之製作)
將上述所製作之第1相位差層其中一邊的面與第2相位差層之液晶固化層隔著接著劑互相貼合，製作出相位差層R1。
＜層間黏著片之製作＞
相對於在合成例5所製作之(甲基)丙烯酸系聚合物(A-5)的固體成分100重量份，將0.1重量份作為交聯劑之C/L混合，獲得使用作層間黏著劑之黏著劑組成物。其次，於作為剝離襯層且厚度38μm之PET薄膜(三菱化學聚酯薄膜製，MRF38)之剝離面(剝離面經過聚矽氧處理)，將所製作之黏著劑組成物以噴流式塗佈機進行塗布之後，在設定為155℃之空氣循環式恆溫烤箱內乾燥2分鐘，形成厚度5μm之層間黏著片。
＜圓偏光板之製作＞
將上述所製作之層間黏著片轉印至偏光板P1之保護層側，且隔著已轉印之層間黏著片將偏光板P1與相位差層R1黏合，獲得圓偏光板。相位差層R1是以第2相位差層貼合於層間黏著片之方式與偏光板P1黏合。又，偏光板P1與相位差層R1之黏合是以從第1相位差層之側看去，由第1相位差層之慢軸與偏光子之吸收軸所形成之角度成為逆時針45度之方式實施。
＜OLED之製作＞
依序將有機EL發光層、實施例及比較例之各黏著片、上述所製作之圓偏光板、透明黏著劑及蓋板玻璃(康寧公司製，Gorilla Glass(0.7t))進行積層，獲得作為評價用之OLED(顯示部為縱70mm×橫160mm之長方形)。
＜抑制靜電能力之評價＞
使所製作之OLED的顯示部在顯示黑色之狀態下，對於位在最表面之蓋板玻璃的周緣以黃銅棒(直徑7-8mm之圓柱形狀)持續摩擦8小時。黃銅棒是施予100gf力且在速度100mm/秒之條件下，在蓋板玻璃周緣反覆繞行。經過8小時之後，以目視觀察OLED顯示部，若無觀察到綠色發光時為A(良)，若觀察到時為C(不可)。
[OLED之耐紫外線特性]
對於所製作之OLED實施氙弧燈試驗，在試驗前後之OLED以目視確認有無白色顯示輝度之劣化。紫外線是從位於最表面之蓋板玻璃側照射。若在試驗前後沒有觀察到顯示輝度之劣化時為A(良)，有觀察到劣化時為C(不可)。氙弧燈試驗是使用桌上型氙弧燈式促進耐光性試驗機(ATLAS製、SUNTEST XLS+)，在UV曝光量95400kJ/m
2下實施。
[腐蝕防止性能]
黏著片對於觸控面板之腐蝕防止性能是用以下方法進行評價。為了模擬觸控面板，準備了由玻璃板、鋁層(厚度0.4μm)及丙烯酸樹脂保護層(厚度2μm)依此順序積層而成之鋁蒸鍍玻璃板。其次，在丙烯酸樹脂保護層上，隔著實施例及比較例之各黏著片積層上述所製作之圓偏光板，獲得評價用之試驗體。接著，將試驗體在溫度65℃及相對濕度95%之加熱加濕氣體環境下放置336小時。其次，將試驗體放回到溫度25℃及相對濕度50%之氣體環境後，置於點亮的背光之上，以目視確認鋁層之腐蝕的狀態，並評價黏著片之腐蝕防止性能。黏著片及圓偏光板是分別切取成3cm×3cm尺寸來使用。
A(良)：無觀察到腐蝕。
B(可)：雖有觀察到腐蝕，但受腐蝕區域的最大徑小於1mm。
C(不可)：觀察到最大徑1mm以上之受腐蝕區域。
對於實施例及比較例之各黏著片的評價結果表示於以下之表3。
[表3]
| T380(%) | 表面電阻率 (Ω/□) | 抑制靜電能力 | OLED之 耐紫外線特性 | 腐蝕防止性能 | ||
| 實 施 例 | 1 | 62 | 1×10 9 | A | A | B |
| 2 | 62 | 2×10 9 | A | A | B | |
| 3 | 62 | 1×10 10 | A | A | A | |
| 4 | 62 | 1×10 11 | A | A | A | |
| 5 | 62 | 3×10 10 | A | A | A | |
| 6 | 62 | 1×10 11 | A | A | A | |
| 7 | 62 | 1×10 9 | A | A | A | |
| 8 | 62 | 1×10 11 | A | A | A | |
| 9 | 62 | 1×10 9 | A | A | A | |
| 10 | 34 | 1×10 9 | A | A | B | |
| 11 | 62 | 1×10 9 | A | A | B | |
| 比 較 例 | 1 | 90 | 1×10 9 | A | C | B |
| 2 | 90 | 2×10 9 | A | C | B | |
| 3 | 90 | 1×10 11 | A | C | A | |
| 4 | 62 | 1×10 12 | C | A | A | |
| 5 | 62 | 大於測定界限 | C | A | A | |
| 6 | 34 | 大於測定界限 | C | A | A |
如表3所示，實施例之黏著片具有高抑制靜電能力及OLED耐紫外線特性。
產業上之可利用性
藉由本發明之黏著劑組成物，可形成適合供OLED使用之黏著片。
1:黏著片
2:光學薄膜
2A:相位差層
2B:偏光板
3:剝離襯層
4:層間黏著劑
5:保護薄膜
6:影像形成層
7:基板
8:觸控面板
9:保護層
10A,10B,10C,10D:光學積層體
11A,11B:影像顯示裝置
圖1係顯示本發明之黏著片之一例的示意截面圖。
圖2係顯示本發明之光學積層體之一例的示意截面圖。
圖3係顯示本發明之光學積層體之一例的示意截面圖。
圖4係顯示本發明之光學積層體之一例的示意截面圖。
圖5係顯示本發明之光學積層體之一例的示意截面圖。
圖6係顯示本發明之影像顯示裝置之一例的示意截面圖。
圖7係顯示本發明之影像顯示裝置之一例的示意截面圖。
1:黏著片
Claims (10)
- 一種黏著劑組成物，包含有(甲基)丙烯酸系聚合物(A)作為主成分，其中 更包含有抗靜電劑(B)及紫外線吸收劑(C)，且 前述紫外線吸收劑(C)之吸收光譜當中最大吸收波長在320nm以上且380nm以下； 由前述黏著劑組成物形成黏著片時，前述黏著片在厚度20μm時對波長380nm的光具有小於80%之穿透率，且具有9×10 11Ω/□以下之表面電阻率。
- 如請求項1之黏著劑組成物，其中相對於前述(甲基)丙烯酸系聚合物(A)100重量份，前述抗靜電劑(B)之添加量小於10重量份。
- 如請求項1或2之黏著劑組成物，其中相對於前述(甲基)丙烯酸系聚合物(A)100重量份，前述紫外線吸收劑(C)之添加量小於15重量份。
- 如請求項1至3中任一項之黏著劑組成物，其中前述紫外線吸收劑(C)具有三𠯤骨架或苯并三唑骨架。
- 如請求項1至4中任一項之黏著劑組成物，其為溶劑型。
- 如請求項1至5中任一項之黏著劑組成物，其為供有機電致發光顯示裝置所具備之光學積層體使用。
- 一種黏著片，係由如請求項1至6中任一項之黏著劑組成物所形成。
- 一種光學積層體，包含有如請求項7之黏著片、及光學薄膜。
- 如請求項8之光學積層體，其中前述光學薄膜為偏光板。
- 一種影像顯示裝置，具備有如請求項8或9之光學積層體。
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