TW202323180A - 黑色分散液、紫外線硬化型黑色組成物、樹脂組成物、彩色濾光片用黑色矩陣、ｃｍｏｓ相機組件 - Google Patents

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Abstract

此黑色分散液係含有溶劑、黑色顏料與高分子分散劑，前述溶劑包含具有乙烯性不飽和鍵之單官能單體及二官能單體之任一者或兩者，前述黑色顏料含有氮化鋯，前述高分子分散劑含有梳型聚合物，前述梳型聚合物具有主鏈與鍵結於前述主鏈的多條側鏈，前述主鏈為聚伸烷基亞胺，前述多條側鏈各為含有氧伸乙基與氧伸丙基之基。

Description

黑色分散液、紫外線硬化型黑色組成物、樹脂組成物、彩色濾光片用黑色矩陣、ＣＭＯＳ相機組件
本發明係有關於一種黑色分散液、紫外線硬化型黑色組成物、樹脂組成物、彩色濾光片用黑色矩陣、CMOS相機組件。 本案係基於2021年10月28日於日本所申請之日本特願2021-176295號，主張其優先權，將其內容援用於此。
絕緣性黑色顏料常作為例如顯示器用之彩色濾光片之黑色矩陣、CMOS相機組件內之遮光材料、光學接著劑而利用。又，含有黑色顏料之分散液常作為黑色阻劑或噴墨用之黑色油墨等黑色圖型之形成用材料而利用。作為黑色阻劑，已知有含有絕緣性黑色顏料與紫外線硬化型有機物的紫外線硬化型黑色組成物。
已知有絕緣性黑色顏料含有氮化鋯粒子，且紫外線硬化型有機物含有丙烯酸單體或環氧單體的紫外線硬化型黑色組成物。又，亦已知有人對紫外線硬化型黑色組成物添加分散劑或塑化劑。作為分散劑，已知有分子量為數千～數萬，且吸附於絕緣性黑色顏料之官能基包含二級胺、三級胺、羧酸、磷酸、磷酸酯的高分子分散劑(專利文獻1)。
紫外線硬化型黑色組成物中係以黑色顏料均勻分散為宜。因此，紫外線硬化型黑色組成物一般係藉由使黑色顏料分散於分散媒中而調製均勻的黑色分散液，將著將該黑色分散液與紫外線硬化型有機物混合而製造。然而，作為絕緣性黑色顏料使用的氮化鋯粒子常因水分或大氣而導致粒子表面的氧化度(氮化度)發生變化。因此，若將分散有氮化鋯粒子的黑色分散液長期間保存於大氣中，則因氮化鋯粒子的表面發生變化，使得氮化鋯粒子與分散劑的親和性變差，以致氮化鋯粒子與分散劑互斥而凝聚。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2021-38119號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明係有鑑於前述實情而完成者，茲以提供一種在大氣中長期間保存，黑色粒子亦不易凝聚的黑色分散液、含有該黑色分散液之紫外線硬化型黑色組成物、及使該紫外線硬化型黑色組成物硬化而得之樹脂組成物為目的。再者，本發明亦以提供一種使用該紫外線硬化型黑色組成物之彩色濾光片用黑色矩陣、CMOS相機組件為其目的。 [解決課題之手段]
為解決上述課題，本發明一樣態係具有以下要件： [1]一種黑色分散液，其特徵為：含有溶劑、黑色顏料與高分子分散劑，前述溶劑包含具有乙烯性不飽和鍵之單官能單體及二官能單體之任一者或兩者，前述黑色顏料含有氮化鋯，前述高分子分散劑含有梳型聚合物，前述梳型聚合物具有主鏈與鍵結於前述主鏈的多條側鏈，前述主鏈為聚伸烷基亞胺，前述多條側鏈各為含有氧伸乙基與氧伸丙基之基。
根據上述構成之黑色分散液，由於高分子分散劑的主鏈為聚伸烷基亞胺，因此高分子分散劑與黑色顏料所含之氮化鋯的親和性極高。因此，即使分散於溶劑中之黑色粒子的表面改變，黑色粒子與高分子分散劑亦不易互斥。 又，由於高分子分散劑為梳型聚合物，具有多條側鏈，且該側鏈為含有氧伸乙基與氧伸丙基之基，因此高分子分散劑與作為溶劑之具有乙烯性不飽和鍵之單官能單體及二官能單體的親和性較高。從而，根據上述構成之硬化型黑色組成物，黑色粒子穩定分散於溶劑中，於大氣中長期間保存，黑色粒子亦不易凝聚。
[2]如[1]之黑色分散液，其中前述梳型聚合物為下述通式(I)表示之聚合物：
Figure 02_image001
通式(I)中，R表示含有氧伸乙基與氧伸丙基之基，L表示單鍵或二價連結基，n表示5～30的數。
此時，由於梳型聚合物的主鏈為聚伸乙基亞胺，包含多個與氮化鋯為高親和性的氮原子，可進一步提高梳型聚合物與氮化鋯的親和性。因此，黑色粒子與高分子分散劑更不易互斥，黑色粒子更穩定地分散於溶劑中，使得黑色粒子更不易凝聚。
[2a]如[1]或[2]之黑色分散液，其中前述溶劑進一步含有不具有乙烯性不飽和鍵之有機物。 此時，可使用不具有乙烯性不飽和鍵之有機物來調整黑色分散液的黏度或表面張力等物性，而能夠擴大黑色分散液的適用範圍。
[3]一種紫外線硬化型黑色組成物，其特徵為含有如[1]、[2]或[2a]之黑色分散液、紫外線硬化型有機物與紫外線硬化劑。 根據上述構成之紫外線硬化型黑色組成物，由於含有上述黑色分散液，黑色粒子穩定分散，於大氣中長期間保存，黑色粒子亦不易凝聚。又，由於含有紫外線硬化型有機物與紫外線硬化劑，藉由照射紫外線可使其硬化。 再者，作為溶劑而含有之單官能單體及二官能單體由於具有乙烯性不飽和鍵，使紫外線硬化型黑色組成物硬化時，單官能單體及二官能單體可導入至紫外線硬化型有機物的硬化物中，而能夠省略或簡化硬化後的乾燥步驟。
[4]如[3]之紫外線硬化型黑色組成物，其中前述紫外線硬化型有機物為具有乙烯性不飽和鍵之寡聚物或具有3個以上乙烯性不飽和鍵之多官能單體。 此時，由於紫外線硬化型有機物為寡聚物或多官能單體，可藉由照射紫外線而容易地使其硬化。
[5]如[3]或[4]之紫外線硬化型黑色組成物，其為黑色阻劑用。 此時，由於紫外線硬化型黑色組成物中的黑色粒子穩定地分散，可形成均勻的黑色圖型。
[6]一種樹脂組成物，其特徵為：其係如[3]或[4]之紫外線硬化型黑色組成物的硬化物。 由於上述構成之樹脂組成物為上述紫外線硬化型黑色組成物的硬化物，黑色粒子不易形成二次粒子(凝聚粒子)，黑色粒子均勻地分散。因此，上述構成之樹脂組成物其可見光的遮光性均勻。
[7]一種彩色濾光片用黑色矩陣，其特徵為含有如[3]或[4]之紫外線硬化型黑色組成物的硬化物。 由於上述構成之彩色濾光片用黑色矩陣含有上述紫外線硬化型黑色組成物的硬化物，可見光的遮光性均勻。因此，使用上述彩色濾光片用黑色矩陣之液晶顯示器或有機EL顯示器得以提升可見光的對比。
[8]一種CMOS相機組件，其特徵為具有包含如[3]或[4]之紫外線硬化型黑色組成物的硬化物之遮光材料。 由於上述構成之CMOS相機組件具有包含上述紫外線硬化型黑色組成物的硬化物之遮光材料，可提高多餘之可見光的遮光性。因此，使用上述構成之CMOS相機組件之數位相機為高靈敏度。 [發明之效果]
根據本發明一樣態，可提供一種在大氣中長期間保存，黑色粒子亦不易凝聚的黑色分散液、含有該黑色分散液之紫外線硬化型黑色組成物、及使該紫外線硬化型黑色組成物硬化而得之樹脂組成物。
[實施發明之形態]
以下就本發明一實施形態之黑色分散液、紫外線硬化型黑色組成物、樹脂組成物、彩色濾光片用黑色矩陣及CMOS相機組件加以說明。
[黑色分散液] 本實施形態之黑色分散液係含有溶劑、黑色顏料與高分子分散劑。 溶劑係包含具有乙烯性不飽和鍵之單官能單體及二官能單體之任一者或兩者。具有乙烯性不飽和鍵之單官能單體及二官能單體可使用例如具有(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸系單官能單體及二官能單體、具有乙烯基之乙烯基系單官能單體。丙烯酸系單官能單體之實例可舉出(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸苯甲酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸四氫糠酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯等。丙烯酸系二官能單體之實例可舉出1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改性雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、新戊基三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯等。乙烯基系單官能單體之實例可舉出氯乙烯、乙酸乙烯酯等。
相對於黑色分散液100質量份，具有乙烯性不飽和鍵之單官能單體及二官能單體的含量較佳為10質量份～95質量份。透過具有乙烯性不飽和鍵之單官能單體及二官能單體的含量處於此範圍內，容易使黑色顏料分散，且保存穩定性優良。具有乙烯性不飽和鍵之單官能單體及二官能單體的含量更佳處於30質量份以上95質量份以下的範圍內，特佳處於50質量份以上90質量份以下的範圍內。
作為溶劑，亦可添加不具有乙烯性不飽和鍵之有機物。不具有乙烯性不飽和鍵之溶劑之實例可舉出乙基卡必醇、乙基卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯(BCA)、丁基卡必醇、甲基溶纖劑、乙基溶纖劑、二乙二醇乙基甲基醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇單乙醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單乙醚等二醇醚類、α-松油醇、甲基乙基酮(MEK)、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正丙醇、異丙醇、甲醇、乙醇、甲苯等。
使用不具有乙烯性不飽和鍵之溶劑時，就其含量，相對於具有乙烯性不飽和鍵之單官能單體及二官能單體的合計量100質量份，較佳處於1質量份以上60質量份以下的範圍內。透過不具有乙烯性不飽和鍵之溶劑的含量處於此範圍內，可調整黑色分散液的黏度或表面張力等物性。不具有乙烯性不飽和鍵之溶劑的含量更佳處於5質量份以上50質量份以下的範圍內，特佳處於10質量份以上40質量份以下的範圍內。
黑色顏料係以黑色粒子形式分散於溶劑中。黑色顏料係含有氮化鋯。黑色顏料所含之黑色粒子較佳含有80質量%以上的氮化鋯，更佳含有90質量%以上。黑色粒子亦可為氮化鋯粒子。氮化鋯粒子亦可含有氧。又，氮化鋯粒子亦可含有鋯以外的金屬元素。
黑色顏料的平均粒徑可為500nm以下。黑色顏料的平均粒徑更佳處於10nm以上400nm以下的範圍內，特佳處於10nm以上300nm以下的範圍內。黑色顏料的平均粒徑係由使用BET法所測得之BET比表面積與密度，設粒子形狀為球形由下述式(1)所算出的BET直徑。於此，式(1)中，L為黑色顏料的平均粒徑(m)，ρ為黑色顏料的真密度(g/m 3)，S為黑色顏料的比表面積值(m 2/g)。BET比表面積可使用例如比表面積測定裝置(柴田科學股份有限公司製，SA-1100)，藉由採氮氣吸附之BET單點法來測定。
Figure 02_image003
黑色顏料可例如透過採用使氧化鋯粉末在還原觸媒的存在下與氮氣反應而予以還原的方法(鋁熱法)來製造。還原觸媒可使用例如金屬鎂粉末。亦可對金屬鎂粉末添加氧化鎂粉末。使用金屬鎂作為還原觸媒所製造的氮化鋯粒子係以無可避免之雜質形式含有鎂。氮化鋯粒子的鎂含量可為0.1質量%以上5.0質量%以下的範圍內。
又，黑色顏料可透過採用：使用電漿奈米粒子製造裝置將金屬鋯粒子或氧化鋯粒子在氮氣環境下還原的方法(電漿合成法)來製造。透過採用此電漿合成法，可獲得高純度的氮化鋯粒子。
黑色分散液中之黑色顏料的含量較佳處於5質量%以上50質量%以下的範圍內。透過黑色顏料的含量處於此範圍內，可使黑色顏料穩定地分散。黑色顏料的含量更佳處於5質量%以上45質量%以下的範圍內，特佳處於10質量%以上40質量%以下的範圍內。
高分子分散劑係包含具有主鏈與鍵結於此主鏈的多條側鏈的梳型聚合物。主鏈為聚伸烷基亞胺。主鏈之聚伸烷基亞胺係由亞胺基與伸烷基的重複單元所構成。伸烷基的碳原子數可處於2～6的範圍內。聚伸烷基亞胺可為直鏈狀或分支狀。 亞胺基的氫原子可經末端之烷胺基(-R 1NH 2：R 1為碳原子數處於2～6之範圍內的烷基)取代，且烷胺基之胺基的氫可進一步由烷胺基取代。烷胺基之烷基的氫可經含有氧伸乙基與氧伸丙基之基取代。多條側鏈各為含有氧伸乙基與氧伸丙基之基。各側鏈所含之氧伸乙基的數可處於1～20的範圍內，氧伸丙基的數可處於1～20的範圍內。多個氧伸乙基及氧伸丙基可分別形成嵌段共聚物。梳型聚合物的主鏈係與黑色粒子所含之氮化鋯鍵結，梳型聚合物的側鏈則與溶劑所含之具有乙烯性不飽和鍵之單官能單體鍵結。又，由凝膠滲透層析法(GPC)測定所求得之高分子分散劑的數量平均分子量(Mn)可處於500～10000的範圍內。
梳型聚合物可為下述通式(I)表示之聚合物。
Figure 02_image005
通式(I)中，n表示5～30的數。 通式(I)中，L表示單鍵或二價連結基。二價連結基可為氧原子(-O-)、羰基(-CO-)、碳原子數處於1～8之範圍的伸烷基及此等2種以上之基組合而成之基。伸烷基可具有取代基或不具有取代基。取代基之實例係碳原子數為1～3之烷基。2種以上之基組合而成之基可使用氧原子與伸烷基組合而成之基；氧原子、羰基與伸烷基組合而成之基。氧原子與伸烷基組合而成之基之實例可舉出＊ 1-O-伸烷基-O-＊ 2(＊ 1表示與聚伸烷基亞胺之碳原子鍵結的鍵結處，＊ 2表示與R鍵結的鍵結處)。氧原子、羰基與伸烷基組合而成之基之實例可舉出-＊ 1-O-CO-伸烷基-CO-O-＊ 2(＊ 1表示與聚伸烷基亞胺之碳原子鍵結的鍵結處，＊ 2表示與R鍵結的鍵結處)。
通式(I)中，R為含有氧伸乙基與氧伸丙基之基。R可為下述通式(II)或(III)表示之基。
Figure 02_image007
通式(II)及(III)中，PO表示氧伸丙基，EO表示氧伸乙基。X表示氫原子或甲基。通式(II)之p及q表示1～20之任一者的數。通式(III)之r、s、t及u分別表示1～10之任一者的數。
黑色分散液中之高分子分散劑的含量，相對於黑色顏料100質量份，較佳處於1質量份以上50質量份以下的範圍內。透過高分子分散劑的含量處於此範圍內，可提升黑色顏料的分散性。高分子分散劑的含量更佳處於2質量份以上45質量份以下的範圍內，特佳處於5質量份以上40質量份以下的範圍內。
黑色分散液亦可含有其他添加劑。其他添加劑可舉出界面活性劑、塑化劑或調平劑等流變控制劑等，此等可組合多種使用。又，為了抑制單官能單體及二官能單體的聚合，黑色分散液亦可含有聚合抑制劑。
黑色分散液可例如藉由將溶劑、黑色顏料與高分子分散劑混合，並將所得混合物進行分散處理來製造。分散處理裝置可使用珠磨機或超音波分散機等。
根據如以上構成之本實施形態之黑色分散液，由於高分子分散劑的主鏈為聚伸烷基亞胺，因此高分子分散劑與黑色顏料所含之氮化鋯的親和性極高。因此，即使分散於溶劑中之黑色粒子的表面改變，黑色粒子與高分子分散劑亦不易互斥。又，由於高分子分散劑為梳型聚合物，具有多條側鏈，且該側鏈為含有氧伸乙基與氧伸丙基之基，因此高分子分散劑與作為溶劑之具有1個乙烯性不飽和鍵之單官能單體及具有2個乙烯性不飽和鍵之二官能單體的親和性較高。從而，根據本實施形態之硬化型黑色組成物，黑色粒子穩定分散於溶劑中，於大氣中長期間保存，黑色粒子亦不易凝聚。
又，採用本實施形態之黑色分散液中，梳型聚合物為上述通式(I)表示之聚合物的構成時，由於梳型聚合物的主鏈為聚伸乙基亞胺，包含多個與氮化鋯為高親和性的氮原子，可進一步提高梳型聚合物與氮化鋯的親和性。因此，黑色粒子與高分子分散劑更不易互斥，黑色粒子更穩定地分散於溶劑中，使得黑色粒子更不易凝聚。
又，於本實施形態之黑色分散液中，作為溶劑，亦可進一步添加不具有乙烯性不飽和鍵之有機物來調整黑色分散液的黏度或表面張力等物性。藉此，可擴大黑色分散液的適用範圍。
[紫外線硬化型黑色組成物] 本實施形態之紫外線硬化型黑色組成物係含有上述黑色分散液、紫外線硬化型有機物與紫外線硬化劑。亦即，紫外線硬化型黑色組成物係含有溶劑、黑色顏料、高分子分散劑、紫外線硬化型有機物與紫外線硬化劑。紫外線硬化型黑色組成物中之黑色顏料的含量係處於例如0.1質量%以上60質量%以下的範圍內。
紫外線硬化型有機物可使用例如具有乙烯性不飽和鍵之寡聚物或具有3個以上乙烯性不飽和鍵之多官能單體。具有乙烯性不飽和鍵之寡聚物亦可為具有2個以上(甲基)丙烯醯基之丙烯酸系寡聚物。丙烯酸系寡聚物係丙烯酸系單官能單體經聚合而成的低分子量聚合物。丙烯酸系寡聚物之實例可舉出丙烯酸(甲基)丙烯酸酯、胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯等。丙烯酸系寡聚物的分子量，例如以數量平均分子量計可處於1000以上10000以下的範圍內。此等(甲基)丙烯酸酯單體及寡聚物可單獨使用或併用2種以上而使用。又，丙烯酸系寡聚物非限定於上述所記載者，可使用一般流通於市面之寡聚物。具有乙烯性不飽和鍵之多官能單體亦可為具有3個以上(甲基)丙烯醯基之丙烯酸系多官能單體。丙烯酸系多官能單體之實例可舉出季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯等。 紫外線硬化型有機物的含量係處於例如相對於紫外線硬化型黑色組成物100質量份為5質量份以上99質量份以下的範圍內。
紫外線硬化型黑色組成物亦可含有其他紫外線硬化型有機物。其他紫外線硬化型有機物可使用例如苯乙烯系單體、陽離子硬化性單體等。苯乙烯系單體之實例可舉出苯乙烯、乙烯基甲苯、二乙烯基苯；陽離子硬化性單體之實例可舉出環氧丙烷。
紫外線硬化劑較佳為可吸收紫外線，具體而言為100～400nm之波長的光，而起始聚合反應的化合物。紫外線硬化劑可為例如自由基產生劑或光酸產生劑。紫外線硬化劑之實例可使用苯乙酮系化合物、二苯甲酮系化合物、苯偶姻醚系化合物、三嗪化合物、氧化膦化合物、鋶系化合物、有機過氧化物。苯乙酮系化合物之實例可舉出苯乙酮、二甲基苯乙酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮。二苯甲酮系化合物之實例可舉出二苯甲酮、2-氯二苯甲酮。苯偶姻醚系化合物之實例可舉出苯偶姻、苯偶姻甲醚。氧化膦系化合物之實例可舉出雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲醯基-二苯基氧化膦。鋶系化合物之實例可舉出雙(4-第三丁基苯基)錪六氟磷酸鹽、三苯基鋶四氟硼酸鹽、三-對甲苯基鋶三氟甲磺酸鹽。有機過氧化物之實例可舉出過氧化苯甲醯、過氧化異丙苯。 紫外線硬化劑的含量係處於例如相對於紫外線硬化型有機物100質量份為0.5質量份以上15質量份以下的範圍內。
紫外線硬化型黑色組成物亦可含有塑化劑。塑化劑之實例可使用例如磷酸酯系塑化劑、鄰苯二甲酸酯系塑化劑、脂肪族-鹼性酯系塑化劑、脂肪族二元酸酯系塑化劑、二元醇酯系塑化劑、含氧酸酯系塑化劑。磷酸酯系塑化劑之實例可舉出磷酸三丁酯、磷酸2-乙基己酯。鄰苯二甲酸酯系塑化劑之實例可舉出鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二丁酯。脂肪族-鹼性酯系塑化劑之實例可舉出油酸丁酯、甘油單油酸酯。脂肪族二元酸酯系塑化劑之實例可舉出己二酸二丁酯、癸二酸二-2-乙基己酯。二元醇酯系塑化劑之實例可舉出二乙二醇二苯甲酸酯、三乙二醇二-2-乙基丁酸酯。含氧酸酯系塑化劑之實例可舉出乙醯蓖麻油酸甲酯、乙醯檸檬酸三丁酯。 使用塑化劑時，其含量係處於例如相對於紫外線硬化型有機物100質量份為1質量份以上100質量份以下的範圍內。
為提升保存穩定性，紫外線硬化型黑色組成物亦可含有聚合抑制劑。聚合抑制劑可舉出氫醌、氫醌單甲醚、第三丁基酚等酚衍生物；苯醌、2-甲基-1,4-苯醌等苯醌衍生物；二硝基苯、硝基酚等硝基化合物；亞硝基苯、吩噻嗪、苯基-第三丁基硝酮等亞硝基化合物；氯化鐵(III)、硫等。此等聚合抑制劑可單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。 使用聚合抑制劑時，就其含量，在紫外線硬化型黑色組成物藉由照射紫外線進行硬化時，只要是不妨礙硬化的範圍即可，係處於例如相對於紫外線硬化型有機物100質量份為5.0×10 -4質量份以上5.0×10 -2質量份以下的範圍內。
紫外線硬化型黑色組成物亦可含有其他添加劑。其他添加劑可舉出界面活性劑、調平劑等流變控制劑等，此等可組合多種使用。
紫外線硬化型黑色組成物可例如藉由將黑色分散液、紫外線硬化型有機物與紫外線硬化劑混合來製造。混合方法不特別限制，可使用例如行星式攪拌機、珠磨機、三輥磨機等混合裝置加以混合。
根據如以上構成之本實施形態之紫外線硬化型黑色組成物，由於含有上述黑色分散液，黑色粒子穩定分散，於大氣中長期間保存，黑色粒子亦不易凝聚。又，由於含有紫外線硬化型有機物與紫外線硬化劑，藉由照射紫外線可使其硬化。又，本實施形態之紫外線硬化型黑色組成物中，採用紫外線硬化型有機物為具有乙烯性不飽和鍵之寡聚物或具有3個以上乙烯性不飽和鍵之多官能單體的構成時，可藉由照射紫外線而容易地使其硬化。又，由於本實施形態之紫外線硬化型黑色組成物中黑色粒子穩定地分散，作為黑色阻劑使用，可形成均勻的黑色圖型。
[樹脂組成物] 本實施形態之樹脂組成物為上述硬化型黑色組成物的硬化物。就樹脂組成物，係例如將硬化型黑色組成物塗佈於基板上而形成塗佈膜。硬化型黑色組成物含有不具有紫外線硬化性的溶劑時，係揮發去除塗佈膜中的溶劑。其次，對此塗佈膜照射紫外線，使紫外線硬化型有機物聚合而生成樹脂。紫外線之光源可使用鹵素燈、金屬鹵化物燈、UV-LED等，只要是具有與紫外線硬化劑的吸收波長一致之波長的光源則不特別限定。
根據如以上構成之本實施形態之樹脂組成物，由於為上述紫外線硬化型黑色組成物的硬化物，黑色粒子不易形成凝聚粒子，黑色粒子均勻地分散。因此，本實施形態之樹脂組成物其可見光的遮光性均勻。本實施形態之樹脂組成物可有利地用作彩色濾光片用黑色矩陣、黑色阻劑、CMOS相機組件之遮光材料。
本實施形態之樹脂組成物，其表示樹脂之遮光性(穿透率的衰減)的指標之一的OD值(Optical Density值，光學濃度)係例如2.5以上，較佳為3.0以上。OD值的上限為例如5.0以下。 OD值係將光通過黑色膜時所吸收之程度以對數表示者，係由下式(2)所定義。式(2)中，I為穿透光量，I 0為入射光量。
Figure 02_image009
樹脂組成物中之黑色粒子的分散性愈良好，有樹脂組成物的OD值顯示愈高值之傾向。
[彩色濾光片用黑色矩陣] 本實施形態之彩色濾光片用黑色矩陣係含有上述紫外線硬化型黑色組成物的硬化物。彩色濾光片用黑色矩陣可作為液晶顯示器或有機EL顯示器的黑色矩陣使用。由於本實施形態之彩色濾光片用黑色矩陣含有上述紫外線硬化型黑色組成物的硬化物，可見光的遮光性均勻。因此，使用本實施形態之彩色濾光片用黑色矩陣之液晶顯示器或有機EL顯示器得以提升可見光的對比。
[CMOS相機組件] 本實施形態之CMOS相機組件係具有包含上述紫外線硬化型黑色組成物的硬化物之遮光材料。CMOS相機組件可作為數位相機之固態攝影元件使用。由於本實施形態之CMOS相機組件具有包含上述紫外線硬化型黑色組成物的硬化物之遮光材料，可提高多餘之可見光的遮光性。因此，使用本實施形態之CMOS相機組件之數位相機為高靈敏度。
以上業已就本發明之實施形態加以說明，惟本發明非限定於此，可於不悖離其發明之技術要件的範圍內適宜變更。 [實施例]
於本實施例中，高分子分散劑係使用下述分散劑A～F。 分散劑A：主鏈為聚伸乙基亞胺，且側鏈為具有氧伸乙基與氧伸丙基之基的梳型聚合物(數量平均分子量：3500) 分散劑B：主鏈(吸附基)為聚伸乙基亞胺，且側鏈為具有氧伸乙基與氧伸丙基之基的梳型聚合物(數量平均分子量：3000) 分散劑C：主鏈(吸附基)為聚伸乙基亞胺，且側鏈為具有氧伸乙基與氧伸丙基之基的梳型聚合物(數量平均分子量：4000) 分散劑D：吸附基為磷酸基，且結構式為(C 2H 4O) nC 18H 36O 9(H 3O 4P) x(n=1～10、x=1～3)的磷酸酯系分散劑(數量平均分子量：1000) 分散劑E：主鏈(吸附基)為(多元)羧酸，且具有鍵結於羧酸之不飽和烷基的梳型聚合物(數量平均分子量：1500) 分散劑F：吸附基為磷酸基，且由連接於磷酸之氧伸乙基與鍵結於氧伸乙基之氧伸丙基所構成的磷酸酯(數量平均分子量：3000)
[本發明例1] 於研缽中投入平均一次粒徑為50nm的二氧化鋯粉末7.4質量份、平均一次粒徑為150μm的金屬鎂粉末7.3質量份、氧化鎂粉末7.3質量份，使用杵予以混合，而得到混合物。將此混合物，使用石英製玻璃管中內設有石墨製舟皿的反應裝置，於氮氣環境下，以700℃之溫度進行燒成60分鐘而得到燒成物。將此燒成物以20g/升的濃度分散於水中，緩緩添加10%鹽酸水溶液以使所得分散液的pH未達1。其次，邊以液溫未超過100℃的方式保持分散液邊攪拌並將燒成物洗淨。接著，對分散液添加25%氨水而將pH調整成7～8。其次，將分散液過濾並回收固體成分。將回收之固體成分以100g/升的濃度再分散於水中，再次與前述同樣地進行酸洗淨、使用氨水之pH的調整。其次進行過濾。如此，重複藉由酸洗淨-氨水的pH調整2次。其次，使過濾物以換算成固體成分為500g/升的方式分散於離子交換水中，以60℃加熱攪拌並調整成pH7。其次，以抽吸過濾裝置過濾，進而以等量的離子交換水洗淨，並以設定溫度：120℃的熱風乾燥機乾燥而得到含有氮化鋯的黑色顏料。所得黑色顏料其平均粒徑(BET徑)為30nm。
秤量20質量份之上述所得之黑色顏料、4質量份之上述分散劑A(以相對於黑色顏料的含量計為20質量%)，並以總成分的合計量成為100質量份的量秤量作為溶劑之丙烯酸苯甲酯。將秤量之各成分，在使用粒徑0.5mm的氧化鋯珠之珠磨機中進行混合24小時，而製成黑色分散液。所得黑色分散液其黑色粒子的含量為20質量%。
[本發明例2～14及比較例1～3] 除高分子分散劑及溶劑使用下述表1所示者，並以高分子分散劑相對於黑色顏料的含量成為下述表1之值的方式改變高分子分散劑及溶劑的摻混量以外，係以與本發明例1同樣的方式製成本發明例2～14及比較例1～3之黑色分散液。
[評定] 抽取剛製造後的部分黑色分散液，以甲基丙烯酸苯甲酯稀釋至粒子濃度為1質量%而調製成稀釋黑色分散液。所得稀釋黑色分散液之黑色粒子之平均粒徑(換算成散射強度)係使用動態光散射式粒度分布計(Spectris公司製ZETASIZER NANO ZSP)來測定。將其結果以剛製造後之平均粒徑示於表1。
又，將黑色分散液裝入遮光玻璃瓶並予以密封，靜置於溫度40℃的環境下100小時。此時，每隔12小時打開玻璃瓶蓋5分鐘。將保存後之黑色分散液與保存前同樣地稀釋而製作稀釋黑色分散液，並測定黑色粒子之平均粒徑。將其結果以保存於40℃下100小時後之平均粒徑示於表1。
Figure 02_image011
就本發明例1～14之黑色分散液，高分子分散劑係使用分散劑A～C。分散劑A～C，其主鏈為聚伸烷基亞胺，多條側鏈各為含有氧伸乙基與氧伸丙基之基。由表1之結果，本發明例1～14之黑色分散液，保存於40℃環境下100小時後，黑色粒子之平均粒徑的變化亦小，確認黑色粒子維持良好的分散狀態。相對於此，就比較例1～3之黑色分散液，係使用分散劑D～F。此等分散劑D～F係具有作為吸附官能基之磷酸基或羧酸基。比較例1～3之黑色分散液，靜置於40℃環境下100小時後分散液呈不穩定，分散液中的黑色粒子發生沉降或平均粒徑增大。
[本發明例15] 將本發明例1中所得之黑色分散液保存於40℃100小時。以保存於40℃100小時後之黑色分散液取20質量份、作為紫外線硬化型有機物之胺基甲酸酯丙烯酸酯(UF-07DF，共榮社化學股份有限公司製)取755質量份、作為紫外線硬化劑之雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦取23質量份的比例進行秤量，使用行星式攪拌機(THINKY MIXER，THINKY公司製)進行混合及脫泡，而製成紫外線硬化型黑色組成物。所得紫外線硬化型黑色組成物其黑色顏料的含有率為0.5質量%，紫外線硬化劑的含量，相對於紫外線硬化型有機物100質量份為3.0質量份。
[本發明例16～28及比較例4～6] 將下述表2所示本發明例中所得之黑色分散液保存於40℃100小時。除使用保存於40℃100小時後之黑色分散液，且紫外線硬化型有機物及紫外線硬化劑使用下述表2所示者，及將黑色分散液、紫外線硬化型有機物及紫外線硬化劑的摻混量變更為表2所示量以外，係以與本發明例15同樣的方式製成本發明例16～28及比較例4～6之紫外線硬化型黑色組成物。此外，本發明例15～28中所得之紫外線硬化型黑色組成物之黑色顏料的含有率皆為0.5質量%。
[評定] 將所得紫外線硬化型黑色組成物注入至φ5mm、深1mm的模具中。其次，使用點型UV-LED照射器(8332C，CCS股份有限公司製)，以照度4000mW/cm 2照射波長365nm之紫外線3分鐘而進行紫外線硬化。將所得硬化物自模具中取出而得到黑色樹脂組成物。 所得黑色樹脂組成物的OD值係使用穿透濃度計(T5plus，伊原電子工業股份有限公司製)來測定。將其結果示於表2。
Figure 02_image013
本發明例15～28之紫外線硬化型黑色組成物，係使用保存於40℃100小時後之本發明例1～14之黑色分散液。由表2之結果確認，使本發明例15～28之紫外線硬化型黑色組成物硬化而得之黑色樹脂組成物均顯示OD為3以上的較高值。相對於此，比較例4～6之紫外線硬化型黑色組成物，則是使用保存於40℃100小時後之比較例1～3之黑色分散液。使比較例4～6之紫外線硬化型黑色組成物硬化而得之黑色樹脂組成物其OD皆未達2.5而較低。 [產業上可利用性]
本實施形態之黑色分散液，於大氣中長期間保存，黑色粒子亦不易凝聚，黑色粒子穩定分散於溶劑中。因此，含有本實施形態之黑色分散液的紫外線硬化型黑色組成物可作為例如黑色阻劑或噴墨用之黑色油墨等黑色圖型之形成用材料而利用。又，此紫外線硬化型黑色組成物的硬化物之本實施形態之樹脂組成物可用作在液晶顯示器或有機EL顯示器等顯示器所利用之影像形成元件的黑色矩陣或CMOS感測器等影像感測器內之遮光材料。再者，本實施形態之樹脂組成物亦可作為光學構件用遮光材料、遮光濾光片、抗紅外線濾鏡、被覆層薄膜之材料而利用。

Claims (8)

  1. 一種黑色分散液，其特徵係： 含有溶劑、黑色顏料與高分子分散劑， 前述溶劑包含具有乙烯性不飽和鍵之單官能單體及二官能單體之任一者或兩者， 前述黑色顏料含有氮化鋯， 前述高分子分散劑含有梳型聚合物，前述梳型聚合物具有主鏈與鍵結於前述主鏈的多條側鏈，前述主鏈為聚伸烷基亞胺，前述多條側鏈各為含有氧伸乙基與氧伸丙基之基。
  2. 如請求項1之黑色分散液，其中前述梳型聚合物為下述通式(I)表示之聚合物：
    Figure 03_image001
    通式(I)中，R表示含有氧伸乙基與氧伸丙基之基，L表示單鍵或二價連結基，n表示5～30的數。
  3. 一種紫外線硬化型黑色組成物，其特徵係含有如請求項1或2之黑色分散液、紫外線硬化型有機物與紫外線硬化劑。
  4. 如請求項3之紫外線硬化型黑色組成物，其中前述紫外線硬化型有機物為具有乙烯性不飽和鍵之寡聚物或具有3個以上乙烯性不飽和鍵之多官能單體。
  5. 如請求項3之紫外線硬化型黑色組成物，其為黑色阻劑用。
  6. 一種樹脂組成物，其特徵係：其為如請求項3之紫外線硬化型黑色組成物的硬化物。
  7. 一種彩色濾光片用黑色矩陣，其特徵為含有如請求項3之紫外線硬化型黑色組成物的硬化物。
  8. 一種CMOS相機組件，其特徵係具有包含如請求項3之紫外線硬化型黑色組成物的硬化物之遮光材料。
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