TW202319470A - 改善樹脂附著力的矽烷偶合劑 - Google Patents
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Abstract
本文提供一種樹脂組成物，其包含：
(i) 如本文所述之通式(I)的矽烷偶合劑：
，和
(ii) 至少一種與矽烷偶合劑(i)之R
1、R
2和X基團中之一或多者相互作用的樹脂。
Description
本發明關於包含矽烷偶合劑和樹脂之樹脂組成物。該樹脂組成物可用於各種電子組件和應用中。
在同時使用樹脂和其他材料之應用中，界面結合對於決定產品的品質、性能和長期可靠度係至關重要的。有機聚合物/樹脂由於其不同的化學性質，使其通常與無機材料(諸如金屬、玻璃和陶瓷)的界面結合較弱。
傳統上，已將矽烷偶合劑用於增加該有機樹脂與無機基板之間的界面附著力。該矽烷偶合劑之矽基部分與該無機基板上之羥基鍵結，並且該矽烷偶合劑之有機係與該有機樹脂鍵結。
然而，在許多應用中，現有的矽烷偶合劑無法提供足夠的界面結合以充分滿足各種工業的要求。例如，在可撓性覆銅層板應用中，有機材料與銅之間的薄弱附著力可能在加工和應用過程中導致脫層。在可撓性顯示器中，有機膜與玻璃基板之間的薄弱附著力可能導致該有機膜自該玻璃基板脫層，從而中斷製造程序。在可撓性電子裝置(諸如折疊式或可捲式智慧型手機)中，有機聚合物膜可用作可撓性螢幕封面，並有塗層塗佈於頂部。薄弱附著力可能導致彼等塗層過早自該有機聚合物膜脫層，從而影響塗層的耐久性。在折疊式電子裝置結構中，該顯示器折疊的區域係分成多個部分，該等部分係進行相互移動，而使該顯示器難以停留在該電子裝置中的固定位置。當該電子裝置在該平展位置和折疊位置之間重複時，該顯示器之折疊區域可能變形，而無法保持平面。
因此，需要在顯著應用中增加附著力之矽烷偶合劑。
在此本發明者意外地發現一種矽烷偶合劑，其經由氫鍵結改善各種基板與多種樹脂材料之間的界面附著力。儘管不希望受理論所束縛，但咸信本發明矽烷偶合劑不僅可提供該基板部分與該矽基部分之間的氫鍵結，並且此外本文所述之矽烷偶合劑的脲基和芳族/雜環狀環部分與許多不同的樹脂形成“配位”氫鍵。本文所述之矽烷偶合劑改善樹脂與各種電子應用所用的基板之間的界面附著力。
本文提供一種樹脂組成物，其包含：
(i) 通式(I)之矽烷偶合劑：
其中X表示包含至多14個碳原子之芳族基團，或包含至多14個雜原子之雜環基團，並且其中該芳族基團或雜環基團係視情況地經一或多個各別包含1至4個碳原子之烷基，及/或至少一個雜原子(例如O、N、S)取代；
Y為氧或硫；
Z為包含1至20個碳原子之二價直鏈伸烷基，或包含3至20個碳原子之二價支鏈伸烷基，其各別視情況地包含雜原子；
下標a為1、2或3；
R
1和R
2各別表示氫原子或具有1至40個碳原子之單價有機基團；
R
3係獨立地為選自由下列各者組成之群組的單價基團：包含1至12個碳原子之直鏈烷基、包含3至12個碳原子之支鏈烷基、包含5或6個碳原子之環烷基、包含2至12個碳原子之烯基、包含6個碳原子之芳基、或包含7至12個碳原子之芳烷基、包含2至12個碳原子和羥基之直鏈烷基、包含3至6個碳原子和羥基之支鏈烷基、包含至少一個氧原子之烷基，該單價基團具有下列結構：
和由兩個R
3基團所形成的二價基團，該等R
3基團係經由共價鍵鍵結在一起，
附帶條件為(i) 若兩個R
3基團鍵結在一起，則a為2或3，並且(ii) m+n之總和為1至20；
各別R
4係獨立地為選自由下列各者組成之群組的單價基團：包含1至12個碳原子之直鏈烷基、包含3至12個碳原子之支鏈烷基、包含5或6個碳原子之環烷基、包含2至12個碳原子之烯基、包含6個碳原子之芳基或包含7至12個碳原子之芳烷基；
R
5係選自由下列各者組成之群組的二價基團：包含1至10個碳原子之直鏈伸烷基、包含3至10個碳原子之支鏈伸烷基和包含5至10個碳原子之伸環烷基；
R
6係選自由下列各者組成之群組的單價基團：包含1至18個碳原子之直鏈烷基、包含3至18個碳原子之支鏈烷基、包含5至18個碳原子之環烷基、包含2至18個碳原子之烯基、包含6至18個碳原子之芳基、包含7至18個碳原子之芳烷基和氫，或R
6係選自由包含1至10個碳原子之烷基、包含5至10個碳原子之環烷基和苯基組成之群組的二價基團；和
(ii) 至少一種與矽烷偶合劑(i)之R
1、R
2、Y和X基團中之一或多者相互作用的樹脂，並且其存在量佔該樹脂組成物的約10重量%至約99.99重量%。
在本文之說明書和請求項中，下列術語和表達詞係如示般進行理解。
單數形式“一”和“該”包括複數，並且對於特定數值之引用至少包括該特定值，除非上下文中另外明確規定。
本文所提供之任何和所有實施例或示範性語言(例如，“諸如”)的使用僅欲更適當地說明本發明並且不對本發明範圍構成限制，除非另外要求。
術語“包括”、“包含”、“特徵在於”及其語法等效持詞係不排除附加、未敘述要件(element)或方法步驟之內含式或開放式術語，但亦將其理解為包括更具限制性的術語“由……組成”和“實質上由……組成”。
不應將該說明書中之任何語言解釋為指示任何未要求保護的要件對本發明之實施為不可缺的。
將進一步理解該說明書中所明確或暗示地揭露及/或請求項中所敘述屬於結構上、組成上及/或功能上相關化合物、材料或物質組的任何化合物、材料或物質包括該群組之個別代表及其所有組合。
除了在該工作實施例中或另外說明之處，應將該說明書和請求項中所陳述之所有表達材料用量、反應條件、持續時間、材料之量化性質等的數理解為在所有情況下皆經術語“約”修改，無論在該表達中是否使用術語“約”。
在本文之一個具體實施態樣中，將理解本文所敘述之任何值的範圍包括該範圍內之所有子範圍以及此範圍或子範圍之各種端點的任何組合，無論在該實施例中亦或在該說明書中之其他任何地方所描述。
在本文中亦應理解本文中之任何本發明組分如其藉由任何特定屬或種所描述，或在該說明書之實施例部分中所詳述般，皆可用於一個具體實施態樣中以定義另外描述於該說明書中關於該組件之範圍之任何端點的各別替代定義，因此在一個非限制性具體實施態樣中可用於取代他處所描述之此一範圍端點。
根據本揭露內容，提及就在與一或多種其他物質、組分或成分首次接觸、原位形成、摻合或混合之前已存在的物質、組分或成分。若根據本揭露內容並應用常識和該相關技術領域中具有普通技藝者(例如化學家)引導，經確認為反應產物、所得混合物或類似物之物質、組分或成分可在接觸、原位形成、摻合或混合操作的過程中經由化學反應或轉變獲得身份、性質或特性。化學反應物或起始物轉變成化學產品或最終材料為不斷開展的程序，與其發生的速度無關。因此，由於此種變換程序正在進行，可能有起始和最終材料以及中間物的混合物，該中間物取決於其動力學壽命可能容易地或難以用彼等該技術領域中具有普通技藝者已知之當前分析技術檢測得到。
在該說明書或請求項中藉由化學名稱或化學式提及之反應物和組分(無論以單數或複數形式提及)皆可確認其在與以化學名稱或化學類型提及之另一種物質(例如，另一種反應物或溶劑)進行接觸之前已存在。發生在該所得混合物、溶液或反應介質中之初期及/或過渡化學變化、轉變或反應(若有)可確認為中間物、母料和類似物，並可具有不同於該反應產物或最終材料之效用的效用。促使該指定反應物及/或組分在依照本揭露內容所要求的條件下集結可能導致其他後續變化、轉變或反應。在此等其他後續變化、轉變或反應中，欲集結之該反應物、成分或組成可確認或指示該反應產物或最終材料。
應將如本文所用之表達詞“矽烷偶合劑”理解為能夠與無機基板上之羥基和樹脂之反應性部分相互作用及/或反應(例如與有機樹脂之有機基團反應)的材料。儘管不希望受理論所束縛，但本文所述之式(I)有機矽烷偶合劑的-OR
3部分係各別為藉與水反應產生矽醇基團的部分，並且此矽醇基團係經脫水並與無機材料(例如無機基板，諸如金屬或玻璃)縮合以形成下式之化學鍵：≡Si-OM(M：無機材料)。
如本文所用之表達詞“樹脂”不僅可包括固化聚合物材料，而且可包括聚合物前驅物材料，例如聚醯亞胺前驅物。本文中之樹脂包括有機和無機樹脂二者。
將如本文所用之表達詞“雜環基團”理解為至少兩種元素之原子環，兩種元素中之一者為碳，而其另一者為雜原子，例如N、O和S。
如本文所用之表達詞“與..相互作用”係指本文所述之矽烷偶合劑的有機部分與本文所述之樹脂發生化學反應的能力。
術語“電子裝置”可表示根據其配備程序執行特定功能的裝置，諸如攜帶式電話，例如“智慧型手機”、家用電器、電子排程器、攜帶式多媒體播放器、移動通信終端機、平板個人電腦、視訊/音響設備、桌上型個人電腦或膝上型電腦、車用導航等。
矽烷偶合劑(i)
在本文之具體實施態樣中，上述通式(I)之矽烷偶合劑係使X表示包含6個碳原子之芳族基團(例如苯基)，或包含至多5個雜原子，較佳為3個雜原子，更佳為1或2個雜原子(例如各別為N)之雜環基團，並且其中該雜環基係視情況地經一或多個各別包含1至4個碳原子之烷基(較佳為甲基)取代，或者甲基作為一個取代基，而羰基氧作為另一個取代基；
其中Y較佳為氧；Z較佳為包含1至12個碳原子，更佳為1至8個碳原子，最佳為1至4個碳原子，或3個碳原子(例如(-CH
2-)
3)之二價直鏈伸烷基；
下標a較佳為2或3，最佳為3；
R
1和R
2較佳地各別表示氫原子，或者具有1至20個碳原子，更佳為1至8個碳原子，最佳為1至4個碳原子之單價有機基團，諸如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基和類似基團之非限制性實施例；
R
3較佳係獨立地為選自由下列各者組成之群組的單價基團：1至8個碳原子，更佳為1至4個碳原子之直鏈烷基或包含3至8個碳原子，更佳為3至4個碳原子之支鏈烷基，諸如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基和類似基團之非限制性實施例、包含6個碳原子之環烷基、包含2至8個碳原子，較佳為2至4個碳原子之烯基、芳基(例如苯基)、或包含7至10個碳原子，較佳為7至9個碳原子之芳烷基、包含2至8個碳原子和羥基，較佳為2至4個碳原子和羥基之直鏈烷基、包含3或4個碳原子和羥基之支鏈烷基、包含至少一個氧原子之烷基，該單價基團具有下列結構：
其中m+n之總和為1至12，較佳為1至8，更佳為1至4；
各別R
4係獨立地為選自由下列各者組成之群組的單價基團：包含1至8個碳原子，較佳為1至4個碳原子之直鏈烷基、包含3至8個碳原子，較佳為3至4個碳原子之支鏈烷基、包含6個碳原子之環烷基、包含2至8個碳原子，更佳為2至6個碳原子之烯基、芳基(諸如苯基)、或包含7至10個碳原子，較佳為7至9個碳原子之芳烷基；
R
5係選自由下列各者組成之群組的二價基團：包含1至10個碳原子之直鏈伸烷基、包含3至10個碳原子之支鏈伸烷基和包含5至10個碳原子之環烷基；
R
6較佳為選自由下列各者組成之群組的單價基團：包含1至12個碳原子，更佳為1至8個碳原子，最佳為1至4個碳原子之直鏈烷基、包含3至12個碳原子，更佳為3至8個碳原子，最佳為3至6個碳原子之支鏈烷基、包含6至12個碳原子，更佳為6至8個碳原子之環烷基、包含2至12個碳原子，更佳為2至8個碳原子之烯基、包含6至12個碳原子，更佳為6至8個碳原子之芳基、包含7至12個碳原子，更佳為7至9個碳原子之芳烷基、和氫，或R
6係選自由包含1至8個碳原子，更佳為1至4個碳原子之烷基、包含6至8個碳原子之環烷基和苯基組成之群組的二價基團。
在式(I)之具體實施態樣中，R
1和R
2各別為H，Y為O，Z為包含2至6個碳原子之二價直鏈伸烷基，下標a為3，並且各別R
3為包含1至3個碳原子之直鏈烷基。
在式(I)之另一個具體實施態樣中，X為苯基，並且其中R
1和R
2各別為H，Y為O，Z為包含2至6個碳原子之二價直鏈伸烷基，下標a為3，並且各別R
3為包含1至3個碳原子之直鏈烷基。
在式(I)之另一個具體實施態樣中，X為包含1或2個N原子之雜環基團，並且其中R
1和R
2各別為H，Y為O，Z為包含2至6個碳原子之二價直鏈伸烷基，下標a為3，並且各別R
3為包含1至3個碳原子之直鏈烷基。
在式(I)之又一個具體實施態樣中，X為包含2個N原子並經O雜原子取代之雜環基團，並且其中R
1和R
2各別為H，Y為O，Z為包含2至6個碳原子之二價直鏈伸烷基，下標a為3，並且各別R
3為包含1至3個碳原子之直鏈烷基。
在式(I)之又另一個具體實施態樣中，X為包含2個N原子並經呈羰基O形式之O雜原子和包含1或2個碳原子之烷基取代的雜環基團，並且其中R
1和R
2各別為H，Y為O，Z為包含2至6個碳原子之二價直鏈伸烷基，下標a為3，並且各別R
3為包含1至3個碳原子之直鏈烷基。
在具體實施態樣中，如本文所述之通式(I)的矽烷偶合劑(i)可具有在此下列所示之六種結構(#1-#6)中之任一者：
在本文之具體實施態樣中，該矽烷偶合劑(i)可基於樹脂(ii)之選擇及/或基於該樹脂組成物之應用以不同量存在於該樹脂組成物中，並且將由一該技術領域中具有普通技藝者決定。然而，在具體實施態樣中，相對於100質量份之樹脂(ii)，該矽烷偶合劑(i)之用量可為約0.01至約40質量份，更佳為約0.5至約10質量份。在本文之一個具體實施態樣中，該樹脂組成物可包含本文所述之一或多種矽烷偶合劑(i)，即兩種或多種不同矽烷偶合劑(i)之混合物。
樹脂(ii)
如本文所述之樹脂(ii)可為任何有機或無機聚合物或聚合物前驅物，該聚合物前驅物包含能與本文所述之矽烷偶合劑(i)發生化學反應的部分。
在本文之具體實施態樣中，該樹脂(ii)係選自由下列各者組成之群組：聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚胺甲酸酯、矽基化之聚胺甲酸酯、聚醚、矽基化之聚醚、聚伸苯基醚、雙順丁烯二醯亞胺、聚異氰脲酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、經乙二醇改質之聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、低密度聚乙烯、極低密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚異丁烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚氯乙烯、聚二氯亞乙烯、聚二氟亞乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氟乙烯、聚醯胺、聚甲基戊烯、聚醚醚酮、聚碸、聚醚碸、乙烯三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、乙酸纖維素、乙酸丁酸纖維素、增塑聚氯乙烯、聚伸苯硫醚、苯乙烯-順丁烯二酸酐、經改質之聚伸苯醚、乙烯-丙烯橡膠、聚丁二烯、聚氯平(polychloroprene)、聚異戊二烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯、聚矽氧(例如聚甲基苯基矽氧烷)、矽基化之樹脂(例如矽基化之聚胺甲酸酯樹脂)、及其混合物。
該樹脂(ii)較佳係選自由下列各者組成之群組：聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚胺甲酸酯、聚伸苯基醚、雙順丁烯二醯亞胺、聚對苯二甲酸乙二酯、聚乙烯、聚丙烯、聚異丁烯及其組合，並且最佳為聚醯亞胺，例如慣用聚醯亞胺或無色聚醯亞胺。
在該樹脂組成物中該樹脂(ii)的使用量將取決於該樹脂組成物之特定聚合物和預期應用，並且可由該技術領域中具有普通技藝者決定。然而，在一個非限制性具體實施態樣中，該樹脂(ii)的用量可為約10重量%至約99.99重量%，或在另一個具體實施態樣中為約15重量%至約99.99重量%，較佳為約50重量%約99重量%，更佳為約80重量%至約99重量%，最佳為約90重量%至約99重量%，該重量%係按該樹脂組成物之總重量計。
在另一個非限制性具體實施態樣中，該樹脂(ii)為聚醯亞胺，並且本文中之該樹脂組成物係藉由聚醯亞胺前驅物溶液與該矽烷偶合劑混合並攪拌數小時(通常為2至12小時)而製得，其中該聚醯亞胺前驅物溶液係藉由二胺單體與二酐單體在NMP溶劑中反應，直至達到高黏度而製得。然而，此方法不限於作為該樹脂(ii)之聚醯亞胺，並且如彼等該技術領域中具有技藝者將理解的，可相應地修改該方法以適應本文所述之任何樹脂(ii)。在一個具體實施態樣中，本文所述之樹脂組成物可藉由如本文所述之該矽烷偶合劑(i)與樹脂(ii)接觸(例如混合)而製得。
輔助添加劑
除了上述矽烷偶合劑(i)和樹脂(ii)之組成物組份之外，本發明樹脂組成物尚可包含其他添加劑，只要其使用量係在不減損本發明有利效應之用量範圍內，並且此用量範圍將為彼等該技術領域中具有技藝者所理解。例如，該組成物可包含下列各者中之任何一或多者：抗氧化劑、光穩定劑、界面活性劑、阻燃劑、增塑劑、UV吸收劑、除上述有機樹脂(ii)之外的任何其他聚合物化合物、固化劑、固化促進劑、無機填料、溶劑、抗氧化劑、顏料、染料和類似物。
一個固化劑之非限制性實施例為酚醛固化劑。合適的酚醛固化劑為彼等該技術領域中具有技藝者所已知的。作為該固化劑之結構係以具有2至10個OH基團之多元醇為佳。
作為固化促進劑，一些非限制性實施例包括咪唑類，諸如咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-十七基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-芐基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、2-苯基-4,5-二羥甲基咪唑和2-苯基-4-甲基-5-羥甲基咪唑；三級胺，諸如2-乙基-4-甲基咪唑2-(二甲基胺基甲基)酚、三乙二胺、三乙醇胺、1,8-二吖雙環[5.4.0]十一烯-7和三(二甲基胺基甲基)酚；有機膦，諸如二苯基膦、三苯基膦和三丁基膦；經四取代之鏻/經四取代之硼酸鹽，諸如四苯基鏻/四苯基硼酸鹽和四苯基鏻/乙基三苯基硼酸鹽；以及金屬化合物，諸如草酸錫。相對於100質量份之樹脂(ii)，固化劑的用量可為約0.01至約20.0質量份，更佳為約0.1至約5.0質量份之量。
該樹脂組成物亦可包含無機填料。該無機填料之實施例包括：氧化物，諸如氧化鈦、氧化鋁、熔融矽石(熔融球形矽石、熔融碎矽石)和晶性矽石粉末；矽酸鹽，諸如滑石、玻璃、煅燒黏土；氮化物，諸如氮化鋁、氮化硼和氮化矽；碳酸鹽，諸如碳酸鈣和碳酸鎂；氫氧化物，諸如氫氧化鋁、氫氧化鎂和氫氧化鈣；硫酸鹽或亞硫酸鹽，諸如硫酸鋇、硫酸鈣和亞硫酸鈣。此等無機填料可單獨使用或兩種或多種組合使用。該無機填料之平均粒徑無特別限制，但如藉由穿透式電子顯微鏡(TEM)測得，較佳為約0.01至約30 μm，更佳為約0.03至約14 μm。
在此等物之中，較佳為矽石粉末，諸如熔融矽石和晶性矽石。該無機填料在該樹脂組成物之固體含量中的含量較佳為約14至約96質量%，更佳為約20至約96質量%，又更佳為約50至約95質量%，特佳為約60至約93質量%。該固體含量係定義為有機溶劑之外的組分。
本發明之樹脂組成物可包含溶劑，較佳為有機溶劑。該有機溶劑之實施例包括：N,N-二甲基乙醯胺、二甲基亞碸、甲基乙基酮、N,N-二甲基甲醯胺、甲酚、環己酮、環戊酮、N-甲基-2-吡咯啶酮、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丙二醇一甲基醚、丙二醇一甲基醚乙酸酯、甲苯和二甲苯，特別以甲基乙基酮、環戊酮、丙二醇一甲基醚和丙二醇一甲基醚乙酸酯為佳，但不限於此等物。此等有機溶劑可單獨使用或兩種或多種組合使用。按該樹脂組成物中之固體含量濃度計，合適的有機溶劑用量較佳為約40至約90質量%。
本發明之樹脂組成物可包含阻燃劑以改善耐燃性。可使用磷基阻燃劑作為阻燃劑。此等物之實施例包括膦氮烯化合物、磷酸酯化合物和磷酸酯醯胺化合物。相對於該樹脂(ii)之100質量份，該阻燃劑的含量較佳為3至40質量份。
除了上述之外，可適當添加各種添加劑以改善各種特性，諸如該樹脂組成物之儲存穩定性或加工性。例如，可添加內部脫模劑，諸如脂肪酸酯、甘油酸酯、硬脂酸鋅和硬脂酸鈣以及酚基、磷基或硫基之抗氧化劑。此外，該組成物可經顏料(例如碳黑之非限制性實施例)著色。
在本發明之具體實施態樣中，除了矽烷偶合劑(i)之外，不將任何填料或添加劑摻入該樹脂(ii)中，藉此可產生具有高透明度之層板。
可使用該樹脂組成物以由其製造物品，例如，其中該物品係選自由下列各者組成之群組：樹脂膜、具有銅箔之樹脂膜、層板，例如可撓性覆銅層板、預浸料、印刷電路板和可撓性電子裝置。在具體實施態樣中，該層板包含選自由下列各者組成之群組的基板：塑膠膜、矽晶圓、陶瓷、有機材料、金屬(例如銅箔)和玻璃。在具體實施態樣中，該層板為可撓性覆銅層板。該可撓性電子裝置可為可撓性顯示器，其可部分或全部用於組成折疊式或可捲式智慧型手機。
在另一個具體實施態樣中，提供一種由本發明樹脂組成物製成膜形式之樹脂膜。如彼等該技術領域中具有技藝者已知的，本發明樹脂膜係藉由將該樹脂組成物加工成膜而獲得。
本發明之樹脂膜可為保護膜層壓在由該樹脂組成物所獲得之該樹脂膜上的樹脂膜。在一個製造本發明樹脂膜之方法的非限制性實施例中，混合該矽烷偶合劑(i)和該樹脂(ii)以及其它組分以製備樹脂組成物溶液，將該樹脂組成物溶液以反轉輥式塗佈機或逗號式塗佈機塗佈在保護膜上以達所需厚度。塗有該樹脂組成物溶液之保護膜係通過線內乾燥器以在約80至約160℃下去除有機溶劑約2至約20分鐘至乾燥，隨後使用輥式層壓機以獨立保護膜進行壓縮和層壓，從而可獲得樹脂膜形成於其中之層板膜。
使本發明樹脂組成物形成膜狀時，對厚度並無限制，但該厚度較佳為約2 mm或更薄，更佳為約50 μm或更厚和約1200 μm或更薄，並且更佳為約80至約850 µm。
該保護膜無特別受到限制，只要可剝離之而不損壞由該樹脂組成物製成之該樹脂膜的形狀即可，但其可作為晶圓之保護膜和剝離膜，並且通常使用經脫模處理之塑膠膜，諸如聚乙烯(PE)膜、聚丙烯(PP)膜、聚甲基戊烯(TPX)膜和聚酯膜。此外，該剝離力較佳為約50至約300 mN/min。該保護膜的厚度較佳為約25至約150 μm，更佳為約38至約125 μm。
本發明層板具有本發明之樹脂膜於基板上之固化產物。在具體實施態樣中，製造本發明層板之非限制性方法為具有下列步驟之方法：將該樹脂膜黏貼在基板上以模製該基板的步驟，以及加熱和固化該基板上之樹脂膜的步驟。在另一個非限制性具體實施態樣中，該層板為聚醯亞胺覆金屬層板，其包括聚醯亞胺之介電層和至少一個金屬箔(例如銅箔)之導電層。該等層係有或無黏合劑地結合。
在本文之一個具體實施態樣中，聚醯亞胺覆銅層板可為可撓性覆銅層板(FCCL)。
本文亦提供一種製造層板(較佳為覆銅層板，更佳為可撓性覆銅層板)之方法。首先，提供樹脂(ii)，例如本發明之聚醯亞胺前驅物。然後混合該矽烷偶合劑(i)和該樹脂(ii)以及其他任選組分以製備樹脂組成物，將該樹脂組成物溶液塗佈在銅箔基板上。然後，將該樹脂組成物澆注在金屬基板上，並分批或連續地在高溫下烘烤之以使該樹脂固化，從而獲得該覆銅層板。通常，該烘烤係在約200°C至約450°C的溫度下進行。該銅箔係經選擇以使該箔的表面粗糙度對該樹脂(ii)之透明度的影響最小(由於表面地形而引起最小光散射)。通常，該所選擇之銅箔的表面粗糙度為約0.7 μm或更小，並且此種銅箔係稱為“平滑銅箔”。
在另一個具體實施態樣中，提供一種製造包含本文所述之樹脂組成物的可撓性顯示器之方法。在具體實施態樣中，該方法包括將該樹脂組成物塗佈在該玻璃基板上；並且固化該樹脂組成物以在該玻璃基板上形成樹脂層。根據本揭露內容之具體實施態樣可包括可撓性顯示器之電子裝置的實施例包括下列各者中之至少一者：智慧型手機、平板個人電腦(PC)、行動電話、視訊電話、電子書閱讀器、桌上型個人電腦、膝上型電腦、輕省筆電、工作站、伺服器、個人數位助理(PDA)、可攜式多媒體播放器(PMP)、MP3播放器、行動醫療裝置、相機或穿戴式裝置。
實施例
樣品製備程序
聚醯亞胺前驅物溶液：15g聚醯亞胺前驅物固體溶解於85g N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)中。
矽烷溶液：將0.075g矽烷溶解於5g N-甲基-2-吡咯啶酮以製造該矽烷溶液。該控制組樣品不含矽烷。
試驗溶液：將上述矽烷溶液添加至該聚醯亞胺前驅物溶液中以製備該試驗溶液。
配方係說明於下面此表中：
試驗溶液塗層：各別基板係塗有30 mil厚之聚醯亞胺前驅物溶液。
固化條件曲線：該塗佈之聚醯亞胺基板係在對流烘箱中於110℃下乾燥1小時；然後在普通烘箱中於100℃下乾燥2小時；在200℃下乾燥1小時；在250℃下乾燥1小時；最後，令其冷卻至室溫。
基板：銅、不銹鋼和玻璃係用作下列實施例之基板。
附著力特性分析：以標準Erichsen 430P試驗儀以及下列試驗條件進行橫切試驗以特性化附著力：具有2 mm間距之40x40 mm網格；在5N重量下：使用硬化碳化物刀尖塊。
分別在塗有該聚醯亞胺樹脂之銅(下面照片之第一行)、不銹鋼(下面照片之第二行)和玻璃樣品(下面照片之第三行)上繪製20x20的刮痕圖案。聚醯亞胺樹脂塗層的耐刮性能係聚醯亞胺樹脂塗層對其基板之附著力的直接指標。如該等圖從左到右所說明，隨著該矽烷偶合劑的氫鍵結能力增加，該聚醯亞胺樹脂塗層與其基板之間的界面結合增加，從而導致所刮掉的聚醯亞胺樹脂膜較少。
γ-脲基丙基三甲氧基矽烷在當前研究中係用作比較實施例。如本文所示，上述定義之矽烷#2、#3和#5清楚地說明相較於γ-脲基丙基三甲氧基矽烷和控制組具有較佳耐刮性質。同樣地，三(3-(三甲氧基矽基)丙基)聚異氰脲酸酯係另一種在許多應用中用於增加附著力的矽烷，然而，矽烷#2、#3和#5在使用玻璃作為基板的實驗中之附著力性質方面係表現優於三(3-(三甲氧基矽基)丙基)聚異氰脲酸酯。
儘管本發明已藉由參考某些具體實施態樣進行描述，但彼等該技術領域中具有技藝者將理解在不脫離本發明範圍下可進行各種改變並且可以等效物取代其要件。此外，可以進行許多修改以使特定情況或材料適用於本發明教導而不脫離其實質範圍。因此，旨在本發明不限於作為預期實施本發明之最佳模式所揭露的特定具體實施態樣，而是本發明將包括落入該附屬請求項之範圍內的所有具體實施態樣。
[圖1]顯示塗佈在銅基板上之聚醯亞胺膜的刮痕試驗。
[圖2]顯示塗佈在不銹鋼基板上之聚醯亞胺膜的刮痕試驗。
[圖3]顯示塗佈在玻璃基板上之聚醯亞胺膜的刮痕試驗。
Claims (20)
- 一種樹脂組成物，其包含： (i) 通式(I)之矽烷偶合劑：其中X表示包含至多14個碳原子之芳族基團，或包含至多14個雜原子之雜環基團，並且其中該芳族基團或雜環基團係視情況地經一或多個各別包含1至4個碳原子之烷基，及/或至少一個雜原子取代； Y為氧或硫； Z為包含1至20個碳原子之二價直鏈伸烷基，或包含3至20個碳原子之二價支鏈伸烷基，其各別視情況地包含雜原子； 下標a為1、2或3； R 1和R 2各別表示氫原子或具有1至40個碳原子之單價有機基團； R 3係獨立地為選自由下列各者組成之群組的單價基團：包含1至12個碳原子之直鏈烷基、包含3至12個碳原子之支鏈烷基、包含5或6個碳原子之環烷基、包含2至12個碳原子之烯基、包含6個碳原子之芳基、或包含7至12個碳原子之芳烷基、包含2至12個碳原子和羥基之直鏈烷基、包含3至6個碳原子和羥基之支鏈烷基、包含至少一個氧原子之烷基，該單價基團具有下列結構：
和由兩個R 3基團所形成的二價基團，該等R 3基團係經由共價鍵鍵結在一起， 附帶條件為(i) 若兩個R 3基團鍵結在一起，則a為2或3，並且(ii) m+n之總和為1至20； 各別R 4係獨立地為選自由下列各者組成之群組的單價基團：包含1至12個碳原子之直鏈烷基、包含3至12個碳原子之支鏈烷基、包含5或6個碳原子之環烷基、包含2至12個碳原子之烯基、包含6個碳原子之芳基或包含7至12個碳原子之芳烷基； R 5係選自由下列各者組成之群組的二價基團：包含1至10個碳原子之直鏈烷基、包含3至10個碳原子之支鏈烷基和包含5至10個碳原子之環烷基； R 6係選自由下列各者組成之群組的單價基團：包含1至18個碳原子之直鏈烷基、包含3至18個碳原子之支鏈烷基、包含5至18個碳原子之環烷基、包含2至18個碳原子之烯基、包含6至18個碳原子之芳基、包含7至18個碳原子之芳烷基和氫，或R 6係選自由包含1至10個碳原子之烷基、包含5至10個碳原子之環烷基和苯基組成之群組的二價基團；和 (ii) 至少一種與矽烷偶合劑(i)之R 1、R 2、Y和X基團中之一或多者相互作用的樹脂，並且其存在量佔該樹脂組成物之總重量的約10 重量%至約99.99 重量%。
- 如請求項1之樹脂組成物，其中R 1和R 2各別為H，Y為O，Z為包含2至6個碳原子之二價直鏈伸烷基，下標a為3，並且各別R 3為包含1至3個碳原子之直鏈烷基。
- 如請求項1之樹脂組成物，其中X為苯基，並且其中R 1和R 2各別為H，Y為O，Z為包含2至6個碳原子之二價直鏈伸烷基，下標a為3，並且各別R 3為包含1至3個碳原子之直鏈烷基。
- 如請求項1之樹脂組成物，其中X為包含1或2個N原子之雜環基團，並且其中R 1和R 2各別為H，Y為O，Z為包含2至6個碳原子之二價直鏈伸烷基，下標a為3，並且各別R 3為包含1至3個碳原子之直鏈烷基。
- 如請求項1之樹脂組成物，其中X為包含2個N原子並經O雜原子取代之雜環基團，並且其中R 1和R 2各別為H，Y為O，Z為包含2至6個碳原子之二價直鏈伸烷基，下標a為3，並且各別R 3為包含1至3個碳原子之直鏈烷基。
- 如請求項1之樹脂組成物，其中X為包含2個N原子並經O雜原子和包含1或2個碳原子之烷基取代的雜環基團，並且其中R 1和R 2各別為H，Y為O，Z為包含2至6個碳原子之二價直鏈伸烷基，下標a為3，並且各別R 3為包含1至3個碳原子之直鏈烷基。
- 如請求項1之樹脂組成物，其中該樹脂(ii)係選自由下列各者組成之群組：聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚胺甲酸酯、矽基化之聚胺甲酸酯、聚醚、矽基化之聚醚、聚伸苯基醚、雙順丁烯二醯亞胺、聚異氰脲酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、經乙二醇改質之聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、低密度聚乙烯、極低密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚丙烯、聚異丁烯、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚氯乙烯、聚二氯亞乙烯、聚二氟亞乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氟乙烯、聚醯胺、聚甲基戊烯、聚醚醚酮、聚碸、聚醚碸、乙烯三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、乙酸纖維素、乙酸丁酸纖維素、增塑聚氯乙烯、聚伸苯硫醚、苯乙烯-順丁烯二酸酐、經改質之聚伸苯醚、乙烯-丙烯橡膠、聚丁二烯、聚氯平(polychloroprene)、聚異戊二烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯、聚矽氧、矽基化之樹脂、及其混合物。
- 如請求項1之樹脂組成物，其中該樹脂(ii)係選自由下列各者組成之群組：聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚胺甲酸酯、聚伸苯基醚、雙順丁烯二醯亞胺、聚異氰脲酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚乙烯、聚丙烯、聚異丁烯及其組合。
- 如請求項1之樹脂組成物，其中該樹脂(ii)為聚醯亞胺。
- 如請求項1之樹脂組成物，其中X為包含2個N原子並經O雜原子和包含1或2個碳原子之烷基取代的雜環基團，並且其中R 1和R 2各別為H，Y為O，Z為包含2至6個碳原子之二價直鏈伸烷基，下標a為3，各別R 3為包含1至3個碳原子之直鏈烷基；並且其中該樹脂(ii)係選自由下列各者組成之群組：聚醯亞胺、聚醚醯亞胺、聚胺甲酸酯、聚伸苯基醚、雙順丁烯二醯亞胺、聚對苯二甲酸乙二酯、聚乙烯、聚丙烯、聚異丁烯及其組合。
- 如請求項10之樹脂組成物，其中該樹脂(ii)為聚醯亞胺。
- 一種由請求項1之樹脂組成物所製成的物品，其中該物品係選自由下列各者組成之群組：樹脂膜、具有銅箔之樹脂膜、層板預浸料、印刷電路板和可撓性電子裝置。
- 如請求項12之層板，其中該層板預浸料包含選自由下列各者組成之群組的基板：塑膠膜、矽晶圓、陶瓷、有機材料、金屬和玻璃。
- 如請求項13之層板，其中該金屬基板為銅箔。
- 如請求項13之層板，其為可撓性覆銅層板。
- 如請求項12之可撓性電子裝置，其為可撓性顯示器。
- 一種折疊式智慧型手機或可捲式智慧型手機，其包含請求項16之可撓性顯示器。
- 一種製造覆銅層板之方法，其包括下列步驟： (a) 將請求項1之樹脂組成物塗佈在銅箔上；並且 (b) 加熱該塗佈之銅箔以獲得該覆銅層板。
- 一種製造可撓性顯示器之方法，其包括下列步驟： (a) 將請求項1之樹脂組成物塗佈在玻璃基板上；並且， (b) 使該樹脂組成物固化以在該玻璃基板上形成樹脂層。
- 一種製備請求項1之樹脂組成物的方法，其包括使該矽烷偶合劑(i)與樹脂(ii)接觸。
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