TW202314053A - 抗菌性金屬材料及抗菌性物品 - Google Patents
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Abstract
本發明的抗菌性金屬材料係具有粗糙度指數為4.0以上的表面。粗糙度指數係利用氪吸附法所測定之實際表面積(m
2)，除以幾何表面積(m
2)所獲得。
Description
本發明係關於抗菌性金屬材料及抗菌性物品。
以醫藥・醫療相關、住宅相關等為首之多種用途中，對具抗菌性的抗菌性物品需求正在提高。例如專利文獻1揭示：經施予抗菌性樹脂膜的抗菌性物品。專利文獻1所揭示的抗菌性物品係具備有：含特定聚合體的抗菌性樹脂膜、與接合於抗菌性樹脂膜的基材。
專利文獻1：國際公開第2016/051444號
(發明所欲解決之問題)
專利文獻1所記載的技術中，抗菌性樹脂膜有從基材剝離的可能性，且抗菌性樹脂膜中所含的化學物質有溶出之顧慮。其造成抗菌性樹脂膜的抗菌性會有不足的可能性。
本發明係有鑑於此種狀況所完成，本發明之一實施形態所欲解決的課題在於，其提供：抗菌性優異的抗菌性金屬材料。
本發明另一實施形態所欲解決的課題係在於，其可提供使用上述抗菌性金屬材料的抗菌性物品。
(解決問題之技術手段)
本發明係包含有以下態樣。
＜1＞一種抗菌性金屬材料，係具有將利用氪吸附法所測定實際表面積(m
2)、除以幾何表面積(m
2)所獲得的粗糙度指數為4.0以上之表面。
＜2＞如上述＜1＞所記載的抗菌性金屬材料，其中，上述表面係多孔質構造。
＜3＞如上述＜2＞所記載的抗菌性金屬材料，其中，
具有電鍍層；
上述表面係上述電鍍層的表面。
＜4＞如上述＜2＞或＜3＞所記載的抗菌性金屬材料，其中，複數之孔的至少一部分係具有開口部直徑較小於上述孔內部最大內徑的構造。
＜5＞如上述＜2＞~＜4＞中任一項所記載的抗菌性金屬材料，其中，上述表面係滿足以下(1)~(3)中至少1項：
(1)算術平均粗糙度(Ra)的平均值係0.2μm~20μm；
(2)十點平均粗糙度(Rz)的平均值係2μm~100μm；
(3)粗糙度曲線要素的平均長度(RSm)平均值係10μm~400μm。
＜6＞如上述＜5＞所記載的抗菌性金屬材料，其中，上述算術平均粗糙度(Ra)的平均值係3μm以上；
上述十點平均粗糙度(Rz)的平均值係20μm以上；
上述粗糙度曲線要素的平均長度(RSm)平均值係100μm以上。
＜7＞如上述＜1＞~＜6＞中任一項所記載的抗菌性金屬材料，其中，上述表面係具有10nm~5000nm之平均厚度的凹凸構造層。
＜8＞如上述＜7＞所記載的抗菌性金屬材料，其中，上述凹凸構造層係樹枝狀層或網孔狀層。
＜9＞如上述＜7＞或＜8＞所記載的抗菌性金屬材料，其中，上述平均厚度係超過200nm。
＜10＞如上述＜7＞或＜8＞所記載的抗菌性金屬材料，其中，上述平均厚度係350nm以上。
＜11＞如上述＜1＞~＜10＞中任一項所記載的抗菌性金屬材料，其中，
含有從鋁、鎂、銀、銅、鐵、鈦、合金及電鍍材所構成群組中選擇至少1種；
上述合金係含有從鋁、鎂、銀、銅、鐵及鈦所構成群組中選擇至少1種。
＜12＞如上述＜1＞~＜11＞中任一項所記載的抗菌性金屬材料，其中，上述粗糙度指數係95.0以上。
＜13＞一種抗菌性物品，係含有上述＜1＞~＜12＞中任一項所記載的抗菌性金屬材料。
(對照先前技術之功效)
根據本發明一實施形態可提供抗菌性優異的抗菌性金屬材料。
根據本發明另一實施形態，其可提供使用上述抗菌性金屬材料的抗菌性物品。
本發明中，使用「~」表示的數值範圍係表示包含以「~」前後所記載數值為最小值與最大值的範圍。
本發明中階段式記載的數值範圍中，某數值範圍所記載的上限值或下限值，亦可置換為其他階段式記載的數值範圍之上限值或下限值，亦可置換為實施例所示之數值。
本發明中，材料中各成分的量在當材料中各成分所對應的物質有複數存在的情況，則在未特別聲明的前提下，係指材料中所存在複數物質的合計量。
本發明中的「步驟」用詞，並不僅為獨立的步驟，即使無法與其他步驟明確區分的情況，在可達成該步驟所期待目的之前提下，均涵蓋於本用詞含意中。
本發明中參照圖式說明實施形態時，該實施形態的構成並不僅侷限於圖式所示構成。各圖中的構件大小僅為概念性圖式而已，構件間的大小相對關係並不受此所限定。
＜抗菌性金屬材料＞
本發明的抗菌性金屬材料，係具有利用氪吸附法所測定實際表面積(m
2)，除以幾何表面積(m
2)獲得的粗糙度指數為4.0以上之表面。藉此，抗菌性金屬材料可發揮優異的抗菌性。
在對本發明的抗菌性金屬材料進行說明時，所謂「抗菌性」係指具有抗菌性能與病毒去活化性能中至少其中之一項。本發明中，「菌」係包含細菌與病毒的概念。
本發明的抗菌性金屬材料表現抗菌性能的細菌係包括金黃色葡萄球菌。本發明的抗菌性金屬材料表現病毒去活化性能的病毒係包括A型流感病毒H3N2、與貓杯狀病毒。以下，由下述推定機制，表現抗菌性能的菌種並不僅侷限於金黃色葡萄球菌，表現病毒去活化性能的病毒種並不僅侷限於A型流感病毒H3N2、與貓杯狀病毒。
本發明的抗菌性金屬材料係包括有第1構成與第2構成。第1構成係僅由後述金屬或合金構成的構件形成。第2構成係具有：由金屬或合金所構成構件、與積層於該構件上的電鍍層。在第1構成的情況，抗菌性金屬材料的「表面」係表示由金屬或合金所構成構件的表面。在第2構成的情況，抗菌性金屬材料的「表面」係表示電鍍層的表面。
藉由將抗菌性金屬材料表面的粗糙度指數(以下亦簡稱為「粗糙度指數」)設為4.0以上，則抗菌性金屬材料可發揮優異抗菌性的機制雖尚未明確，但可推測如下。
粗糙度指數為4.0以上的抗菌性金屬材料之表面具有微細的凹凸構造。所以，當菌附著於抗菌性金屬材料的表面(即，凹凸構造)時，判斷利用凹凸構造會使菌損傷，較佳態樣係使病菌滅亡。
當病毒附著於抗菌性金屬材料的凹凸構造時，病毒至少其中一部分會被凹凸構造所捕捉，判斷其會導致削弱病毒活性，較佳態樣係將病毒去活化。
本發明的範圍並不受上述推測所限定。
抗菌性金屬材料係如後所詳述，藉由對金屬材料的表面施行粗化處理而可製造，利用粗化處理可在金屬材料的表面上形成微細的凹凸構造。即，藉由將金屬材料本身的表面施行粗化，則形成具抗菌性的凹凸構造。所以，其不會如使用抗菌性樹脂膜的專利文獻1所載技術般發生如上述的剝離，而可抑制化學物質的溶出。又，如金屬自體可發揮抗菌性的態樣，將可更加提升抗菌性金屬材料的抗菌性。
從更加提高抗菌性的觀點，粗糙度指數較佳係10.0以上、更佳係25.0以上、特佳係50.0以上、進而更佳係95.0以上。若粗糙度指數為95.0以上，對金黃色葡萄球菌具有抗菌性能，以及可使對A型流感病毒H3N2的病毒去活化性能更優異，且可依較短時間(例如菌或病毒接種後經30分鐘後)更加損傷金黃色葡萄球菌，並可削弱A型流感病毒H3N2與貓杯狀病毒的活性。結果，抗菌性金屬材料的抗菌性更優異，且即效性亦優異。
粗糙度指數的上限值並無特別的限制，從更加提高抗菌性的觀點，較佳係150.0以下、更佳係125.0以下、特佳係110.0以下。
本發明中所謂「實際表面積」係指由氪吸附法所獲得試料(即抗菌性金屬材料)的比表面積(m
2/g)，乘上試料質量而計算出的值。
比表面積係將試料(抗菌性金屬材料)施行真空加熱脫氣(100℃)後，在液態氮溫度下(77K)，利用氪吸附法測定吸附等溫線，再依照BET法而可求得。吸附等溫線係可使用氣體吸附量測定裝置而可測定。氣體吸附量測定裝置可使用例如BELSORP-max(MicrotracBEL股份有限公司製)。
抗菌性金屬材料的質量可使用經施行粗化處理後的金屬材料之質量。因為粗化處理前後的質量變化非常小，抗菌性金屬材料的質量亦可採用施行粗化處理前的金屬材料質量。
本發明中所謂「幾何表面積」，係從測定對象尺寸所求得的值。例如當測定對象係長度X、寬Y、高Z的立方體時，幾何表面積S便可求得S=2XY+2YZ+2ZX。
幾何表面積的測定對象係抗菌性金屬材料其中一部分或全體的表面。
幾何表面積的測定對象可為經施行粗化處理後的金屬材料。因為粗化處理前後的幾何表面積變化非常小，幾何表面積的測定對象亦可為施行粗化處理前的金屬材料。
抗菌性金屬材料所含金屬的種類並無特別的限定。金屬係可舉例如：鋁、鐵、銅、鎳、金、銀、鉑、鈷、鋅、鉛、錫、鋯、鈦、鈮、鉻、鋁、鎂、錳、含上述金屬的合金等，以及上述金屬與上述合金的電鍍材等。
抗菌性金屬材料例如亦可含有從：鋁、鎂、銀、銅、鐵、鈦、合金、及電鍍材所構成群組中選擇至少1種。合金係含有從：鋁、鎂、銀、銅、鐵及鈦所構成群組中選擇至少1種。合金的主成分亦可含有：鋁、鎂、銀、銅、鐵及鈦。所謂「主成分」係表示鋁、鎂、銀、銅、鐵及鈦的比例，相對於合金總量為50質量%以上。電鍍材係含有：鋁、鎂、銅、鐵、鈦及上述合金。
特別係銀與銅，利用其本身的抗菌性，便可更加提升抗菌性抗菌材料的抗菌性。
上述合金可舉例如：黃銅、磷青銅、鋼(例如不鏽鋼)、黃銅等。上述電鍍材可舉例如：電鍍鋼等。
抗菌性金屬材料的表面亦可為多孔質構造(以下有時稱為「第1微細構造」)。
本發明中所謂「多孔質構造」係表示具有複數之孔的構造。詳言之，所謂「多孔質構造」係朝抗菌性金屬材料表面水平切斷抗菌性金屬材料，觀察所獲得截面時有存在孔的構造。
本發明中所謂「孔」係指開氣孔(連接外界空氣的孔)。孔的孔徑係指在孔之入口測定的值。
多孔質構造係使用電子顯微鏡或雷射顯微鏡，藉由觀察抗菌性金屬材料的表面、及表面的垂直截面而可確認。
抗菌性金屬材料較佳係設有電鍍層，且多孔質構造的表面係電鍍層的表面。電鍍層的材質可舉例如：鋅、鎳、鉻等。
以下，將表面呈多孔質構造的電鍍層稱為「多孔電鍍層」。
抗菌性金屬材料係多孔質構造，複數之孔的至少一部分之開口部的直徑，較小於孔內部最大內徑的構造(以下亦稱「特定構造」)。藉此，可更輕易提高抗菌性金屬材料的抗菌性。
本發明中，所謂孔的「開口部直徑」係在孔入口處所測定的值。
特定構造係使用電子顯微鏡或雷射顯微鏡，藉由觀察抗菌性金屬材料表面的垂直截面而可確認。
抗菌性金屬材料的表面除具有多孔質構造之外，較佳係滿足以下(1)~(3)中至少1項。
(1)算術平均粗糙度(Ra)的平均值係0.2μm~20μm。
(2)十點平均粗糙度(Rz)的平均值係2μm~100μm。
(3)粗糙度曲線要素的平均長度(RS
m)平均值係10μm~400μm。
藉由對抗菌性金屬材料賦予此種粗化表面，則可更輕易提高抗菌性金屬材料的抗菌性。
以下將算術平均粗糙度(Ra)的平均值、十點平均粗糙度(Rz)的平均值、及粗糙度曲線要素的平均長度(RS
m)平均值，統稱為「巨觀的表面性狀」。
算術平均粗糙度(Ra)係根據JIS B 0601：2001(對應國際規格：ISO4287)所測定的值。
算術平均粗糙度(Ra)的平均值較佳係0.2μm~10μm、更佳係0.3μm~7μm、特佳係3μm~6μm。
十點平均粗糙度(Rz)係根據JIS B 0601：2001(對應國際規格：ISO4287)所測定的值。
十點平均粗糙度(Rz)的平均值較佳係5μm~100μm、更佳係6μm~80μm、特佳係8μm~50μm、進而更佳係20μm~35μm。
粗糙度曲線要素的平均長度(RS
m)係根據JIS B 0601：2001(對應國際規格：ISO4287)所測定的值。
粗糙度曲線要素的平均長度(RS
m)平均值較佳係50μm~350μm、更佳係80μm~250μm、特佳係90μm~150μm、進而更佳係100μm~130μm。
其中，抗菌性金屬材料的表面，較佳係算術平均粗糙度(Ra)的平均值為3μm以上、十點平均粗糙度(Rz)的平均值為20μm以上、粗糙度曲線要素的平均長度(RS
m)平均值為100μm以上。藉此，抗菌性金屬材料對金黃色葡萄球菌的抗菌性能、以及對A型流感病毒H3N2的病毒去活化性能更優異，且可以較短時間(例如菌或病毒接種後經30分鐘後)損傷金黃色葡萄球菌，且可削弱A型流感病毒H3N2與貓杯狀病毒的活性。結果，抗菌性金屬材料的抗菌性更優異，且即效性亦優異。
抗菌性金屬材料的表面亦可具有平均厚度10nm~5000nm的凹凸構造層(以下亦稱「第2微細構造」)。藉由對抗菌性金屬材料賦予此種粗化表面，則可更輕易提高抗菌性金屬材料的抗菌性。
第2微細構造的平均厚度較佳係20nm以上且未滿4000nm、更佳係30nm~2000nm、特佳係50nm~800nm、進而更佳係100nm~700nm、進而特佳係150nm~600nm、最佳係超過200nm且600nm以下、最佳係350nm~600nm。
若第2微細構造的平均厚度超過200nm，抗菌性金屬材料對金黃色葡萄球菌的抗菌性能、以及對A型流感病毒H3N2的病毒去活化性能更優異，且可以較短時間(例如菌或病毒接種後經30分鐘後)損傷金黃色葡萄球菌，且能削弱A型流感病毒H3N2與貓杯狀病毒的活性。結果，抗菌性金屬材料的抗菌性更優異，且即效性亦優異。
若第2微細構造的平均厚度為350nm以上，抗菌性金屬材料相較於第2微細構造的平均厚度超過200nm且未滿350nm情況下，對金黃色葡萄球菌的抗菌性能較優異，且即效性亦較優異。
第2微細構造的平均厚度係從利用掃描式電子顯微鏡(SEM)獲得的截面輪廓所計算出。具體而言，使用掃描式電子顯微鏡(SEM)，針對在抗菌性金屬材料上隨機選擇的10個位置拍攝SEM照片後，對各照片分別取任意2處，測量長度1μm的平均厚度，關於其他9個位置亦施行同樣的測量。然後，將合計20處的測定值平均值設為第2微細構造的平均厚度。
第2微細構造(即凹凸構造層)可為樹枝狀層、網孔狀層(亦稱「海綿狀層」)或劍山狀層。藉此，可更輕易地提高抗菌性金屬材料的抗菌性。
樹枝狀層係指從金屬材料表面，林立著源自經施行粗化處理金屬材料部分的桿之層。桿係可具有從桿分出的枝，而枝亦可具有從枝分出的側枝。
網孔狀層係指具有源自經施行粗化處理金屬材料部分的網孔狀或海綿狀形狀層。
劍山狀層係指具有源自經施行粗化處理電鍍部分，呈現銳利且不規則形狀凹凸的層。
樹枝狀層或網孔狀層係可為氧化鋁層或氫氧化鋁層。從高溫高濕環境下的金屬構件表面之凹凸長壽化的觀點，第2微細構造較佳係含有由氧化鋁形成的樹枝狀層。
本發明抗菌性金屬材料之一例的抗菌性金屬材料100，係如圖1所示。
抗菌性金屬材料100係如圖1所示般，亦可在金屬材料10的表面上形成樹枝狀層30。
樹枝狀層與網孔狀層係使用電子顯微鏡或雷射顯微鏡，藉由觀察抗菌性金屬材料之表面及表面上的垂直截面，便可確認。
藉由如上述構成，抗菌性金屬材料則可具有各種構造。例如抗菌性金屬材料的表面可僅具有多孔質構造(第1微細構造)，亦可僅具有凹凸構造層(第2微細構造)，亦可第1微細構造與第2微細構造二者均具有。
抗菌性金屬材料的表面例如可設有多孔質構造，且多孔質構造(第1微細構造)可更進一步在孔內側及外側中至少其中一者，設有微細的凹凸構造層(第2微細構造)。藉此，則可輕易地更加提高抗菌性金屬材料的抗菌性。
抗菌性金屬材料的表面例如亦可設有多孔質構造，且更進一步在孔的內側與外側中至少一者上形成樹枝狀層(第2微細構造)。在此情況下，抗菌性金屬材料可具有例如：具Ra：4μm~6μm、Rz：20μm~35μm、及RS
m：90μm~120μm中至少1項的多孔質構造，與平均厚度數nm~數百nm的凹凸構造層。藉此，可輕易地更加提高抗菌性金屬材料的抗菌性。
關於多孔質構造(第1微細構造)之有無、特定構造之有無、Ra範圍、Rz範圍、RS
m範圍、第2微細構造之有無及其厚度、以及樹枝狀層之有無，較佳者係因應可發揮抗菌性對象的菌與病毒種類而作適當選擇。菌例如為大約數百nm~數十μm之尺寸，病毒為數nm~數百nm之尺寸。較佳者係亦考慮上述尺寸，而可依更良好發揮抗菌性金屬材料抗菌性的方式，控制抗菌性金屬材料的表面構造(即，如上述，多孔質構造之有無、Ra等的範圍、第2微細構造之有無等)。例如對尺寸較小的病毒去活化時，則第2微細構造具某程度厚度的抗菌性金屬材料則將更為有效。
＜抗菌性金屬材料之製造方法＞
抗菌性金屬材料係藉由對金屬材料的表面施行粗化處理而可製造。粗化處理方法則只要可將抗菌性金屬材料的粗糙度指數設為4.0以上之方法的前提下，其並無特別的限制。
例如可使用：日本專利第4020957號所揭示使用雷射的方法；將金屬材料的表面浸漬於NaOH等無機鹼、或HCl、HNO
3等無機酸的水溶液中之方法；如日本專利第4541153號所揭示，利用陽極氧化對金屬材料的表面施行處理之方法；如國際公開第2015-8847號所揭示般，利用酸系蝕刻劑(較佳係無機酸、鐵(III)離子或銅(II)離子)、及視需要含有錳離子、氯化鋁六水合物、氯化鈉等的酸系蝕刻劑水溶液，施行蝕刻的置換晶析法(以下亦稱「粗化處理法1」)；如國際公開第2009/31632號所揭示，將金屬材料的表面浸漬於從聯胺水合物、氨、及水溶性胺化合物中選擇1種以上的水溶液中之方法(以下亦稱「粗化處理法2」)；如國際公開第2020/158820號所揭示，使與含既定金屬陽離子的氧化性酸性水溶液接觸，而對金屬材料的表面施行化學粗化的方法(以下亦稱「粗化處理法3」)；如日本專利特開2008-162115號公報、特開2019-018547號公報等所揭示的溫水處理法；以及噴砂處理等粗化處理。粗化處理的方法，係可配合金屬材料的材質、所需的粗糙度指數、所需的平均孔徑等再行區分使用。
上述粗化處理方法中，從金屬材料表面的粗糙度指數為4.0以上之觀點，較佳係使用粗化處理法1~粗化處理法3。又，較佳係進而使用由該等粗化處理方法中之2種以上所組合的處理(例如粗化處理法1與粗化處理法3組合的粗化處理方法)。以下，針對該等處理進行具體說明。
[粗化處理法1]
粗化處理法1可例如依序實施下述步驟(1)~(4)的方法。
(1)前處理步驟
步驟(1)係施行為除去在金屬材料表面上所存在，由氧化膜或氫氧化物等所構成被膜的前處理。前處理通常係施行機械研磨、化學研磨處理。當金屬材料的表面有出現機械油等明顯污染時，亦可利用氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液等鹼性水溶液施行處理，或者施行脫脂。
(2)利用含鋅離子之鹼水溶液施行的處理步驟
步驟(2)係在氫氧化鹼(MOH或M(OH)
2)、與鋅離子(Zn
2+)，依質量比((MOH或M(OH)
2)/Zn
2+)1~100之比例含有的含鋅離子之鹼水溶液中，浸漬經前處理後的金屬材料，而在表面上形成含鋅被膜。另外，上述MOH與M(OH)
2的M係鹼金屬或鹼土族金屬。
(3)由酸系蝕刻劑施行的處理步驟
步驟(3)係經實施上述步驟(2)後，將金屬材料利用含有鐵(III)離子與銅(II)離子之至少其中一者、與酸的酸系蝕刻劑，對金屬材料施行處理。藉由實施步驟(3)，則可使金屬材料表面上的含鋅被膜溶析，且可形成例如至少具有1個Ra：4μm~6μm、Rz：20μm~35μm、及RS
m：90μm~120μm的多孔質構造(第1微細構造)。
(4)後處理步驟
步驟(4)係在實施上述步驟(3)後，洗淨金屬材料。洗淨金屬材料的方法並無特別的限定，通常係由水洗與乾燥操作構成。洗淨金屬材料的方法亦包含為除去污跡的超音波洗淨操作。
[粗化處理法2]
粗化處理法2係利用鹽酸、氫氧化鈉、硝酸等施行前處理，再將金屬材料浸漬於聯胺水合物等弱鹼性胺系水溶液中，然後施行水洗，再於例如70℃以下施行乾燥。浸漬溫度與浸漬時間係可配合所需粗糙度指數、所需平均孔徑等再行適當調節。
藉此，可在金屬材料表面上形成例如：數百nm的多孔質構造的第1微細構造、與在第1微細構造上更進一步賦予的平均厚度數十nm之網孔狀的第2微細構造。
[粗化處理法3]
粗化處理法3可例如使金屬材料與特定氧化性酸性水溶液相接觸的方法。特定之氧化性酸性水溶液係含有25℃中之標準電極電位E
0超過-0.2且0.8以下、較佳超過0且0.5以下的金屬陽離子。
上述氧化性酸性水溶液較佳係不含有上述E
0為-0.2以下的金屬陽離子。
25℃中之標準電極電位E
0超過-0.2且0.8以下的金屬陽離子可舉例如：Pb
2+、Sn
2+、Ag
+、Hg
2+、Cu
2+等。該等之中，從金屬之稀少性的觀點、以及對應金屬鹽的安全性・毒性觀點，較佳係Cu
2+。
使生成Cu
2+的化合物可舉例如：氫氧化銅、氧化銅(II)、氯化銅(II)、溴化銅(II)、硫酸銅、硝酸銅、葡萄糖酸銅等無機化合物。其中，從安全性、毒性的觀點、及由樹枝狀層賦予效率的觀點，較佳係氧化銅。
氧化性酸性水溶液可例示如：硝酸、混合酸、過羧酸水溶液(例如：過醋酸、過甲酸等)。混合酸係對硝酸，混合鹽酸、氟酸、及硫酸中任一者而獲得。當氧化性酸性水溶液使用硝酸，且金屬陽離子產生化合物使用氧化銅(II)的情況，構成水溶液的硝酸濃度可例如：10質量%~40質量%、較佳係15質量%~38質量%、更佳係20質量%~35質量%。構成水溶液的銅離子濃度係例如：1質量%~15質量%、較佳係2質量%~12質量%、更佳係2質量%~8質量%。
使金屬材料接觸氧化性酸性水溶液時的溫度雖並無特別的限制，但為可一面控制發熱反應一面以較經濟性地迅速結束粗化，則例如可設為常溫~60℃、較佳係30℃~50℃。此時的處理時間係例如1分鐘~15分鐘、較佳2分鐘~10分鐘範圍。
如上述，利用粗化處理法3，可在金屬材料的表面上形成平均厚度例如數nm~數百nm的樹枝狀層(第2微細構造)。
日本專利特開2019-018547號公報所揭示的溫水處理法，亦可形成如上述的樹枝狀層。
[粗化處理法1與粗化處理法3的組合]
粗化處理法1與粗化處理法3的組合，係例如對經依粗化處理法1施行粗化處理過的金屬材料，更進一步施行粗化處理法3。藉此，例如可對金屬材料的表面賦予：具有4μm~6μm之Ra、20μm~35μm之Rz、及90μm~120μm之RS
m中至少1項的多孔質構造(第1微細構造)，與平均厚度數nm~數百nm的樹枝狀層(第2微細構造)。
＜抗菌性物品＞
本發明的抗菌性物品係含有本發明的抗菌性金屬材料。
抗菌性物品並無特別的限定，可廣泛使用於例如：醫療・醫藥相關(例如：醫療用墊、手術器具、藥品用瓶的蓋、牙科材等)；住宅相關(例如：門把、扶手等)；食品・調理相關(例如：餐具、調理器具、水槽、龍頭、餐飲托盤)；基礎設施相關(例如：水處理、工廠施設所使用的配管等)；汽車相關(例如：車門把等)；雜貨相關(例如：筆袋、尺規、自動鉛筆、計算機等)；IT相關(例如：個人電腦、智慧手機等的殼體等)；及娛樂相關(例如：遊戲機所使用的代幣等)等各種用途。
抗菌性物品的製造方法並無特別的限定，亦可使用本發明的抗菌性金屬材料，依照常法製造抗菌性物品。
[實施例]
以下，舉出實施例以對本發明進行更具體之說明。惟，本發明並不限於該等實施例。
＜實施例1＞
抗菌性試驗用抗菌性金屬材料製作時所使用的金屬材料，以及病毒去活化試驗用抗菌性金屬材料製作時所使用的金屬材料，係依如下所準備。
(抗菌試驗)
將JIS H 4000：2014所規定合金編號A5052的鋁合金(厚度：0.2cm)，裁剪為長度4.5cm、寬2.0cm而製作金屬材料。該金屬材料(試料)的幾何表面積係20.6cm
2，密度係2.68g/cm
3，體積係1.8cm
3，質量係4.8g。
(病毒去活化試驗)
將JIS H 4000：2014所規定合金編號A5052的鋁合金(厚度：0.2cm)，裁剪為長度3.5cm、寬2.4cm而製作金屬材料。該金屬材料(試料)的幾何表面積係19.2cm
2，密度係2.68g/cm
3，體積係1.7cm
3，質量係4.5g。
(脫脂處理)
對金屬材料依下述條件施行脫脂。
・組成 ：Meltex(股)製鋁清洗劑「NE-6」 5質量%、水 95質量%
・溫度 ：60℃
・浸漬時間 ：5分鐘
(粗化處理)
經脫脂處理後的金屬材料，依照下述條件，分別浸漬於鹽酸水溶液、氫氧化鈉水溶液、硝酸水溶液中，然後施行水洗，而獲得第1微細構造。
＜鹽酸水溶液＞
・組成 ：鹽酸 1質量%、水 99質量%
・溫度 ：40℃
・浸漬時間 ：1分鐘
＜氫氧化鈉水溶液＞
・組成 ：氫氧化鈉 1.5質量%、水 98.5質量%
・溫度 ：40℃
・浸漬時間 ：4分鐘
＜硝酸水溶液＞
・組成 ：硝酸 3質量%、水 97質量%
・溫度 ：40℃
・浸漬時間 ：3分鐘
其次，依下述條件，將已形成第1微細構造的金屬材料，分別浸漬於含聯胺水合物的水溶液A、含聯胺水合物的水溶液B中，然後施行水洗，在70℃以下施行乾燥，而製作實施例1的抗菌性金屬材料1。另外，抗菌性試驗用之抗菌性金屬材料、與病毒去活化試驗用之抗菌性金屬材料，並不區分而統稱為「抗菌性金屬材料1」。
＜含聯胺水合物的水溶液A＞
・組成 ：聯胺水合物 3.5質量%、水 96.5質量%
・溫度 ：60℃
・浸漬時間 ：1分鐘
＜含聯胺水合物的水溶液B＞
・組成 ：聯胺水合物 0.5質量%、水 99.5質量%
・溫度 ：40℃
・浸漬時間 ：5分鐘
(構造觀察)
使用日立高科技公司製之掃描式電子顯微鏡「Regulus8220」，觀察抗菌性金屬材料1的表面、及表面上的垂直截面。抗菌性金屬材料1係具有多孔質構造(第1微細構造)與微細的凹凸構造層(第2微細構造)，並沒有特定構造。
(粗糙度指數)
抗菌性金屬材料1施行真空加熱脫氣(100℃)後，使用BELSORP-max(MicrotracBEL股份有限公司製)，依照液態氮溫度下(77K)的氪吸附法測定吸附等溫線，利用BET法求取比表面積。比表面積乘上抗菌性金屬材料的質量，而計算出抗菌性金屬材料1的實際表面積(m
2)。藉由將實際表面積(m
2)除以幾何表面積(m
2)，而求得抗菌性金屬材料1的粗糙度指數。
另外，因為粗化處理前後的幾何面積與質量變化非常小，對粗糙度指數計算值的影響屬於可無視的程度，因此，抗菌性金屬材料1的幾何表面積與質量，為使用金屬材料之數據。
(算術平均粗糙度、十點平均粗糙度、粗糙度曲線要素之平均長度)
巨觀的表面性狀[即，第1微細構造的算術平均粗糙度(Ra)平均值、十點平均粗糙度(Rz)平均值、及粗糙度曲線要素的平均長度平均值(RS
m)]，係使用東京精密公司製之表面粗糙度測定裝置「Surfcom 1400D」，根據JIS B 0601：2001進行測定。
(第2微細構造之平均厚度)
第2微細構造的平均厚度係從使用掃描式電子顯微鏡(SEM)獲得的截面輪廓所計算出。具體而言，使用日立高科技公司製掃描式電子顯微鏡「Regulus8220」，針對在抗菌性金屬材料上隨機選擇的10個位置，拍攝SEM照片後，針對各照片的任意2處測量長度1μm的平均厚度，其餘9個位置亦施行同樣的測量。然後，將合計20處的測定值平均值設為第2微細構造的平均厚度。
＜實施例2＞
除將粗化處理方法變更如下之外，其餘均如同實施例1地製作實施例2的抗菌性金屬材料2，並進行構造觀察。抗菌性金屬材料2係具有樹枝狀層(第2微細構造)，但未具有多孔質構造(第1微細構造)與特定構造。針對抗菌性金屬材料2亦與實施例1同樣地求取：粗糙度指數、巨觀的面性狀(即，算術平均粗糙度、十點平均粗糙度、及粗糙度曲線要素的平均長度)、及第2微細構造(樹枝狀層)的平均厚度。另外，抗菌性試驗用之抗菌性金屬材料、與病毒去活化試驗用之抗菌性金屬材料，未區分地被統稱為「抗菌性金屬材料2」。
(粗化處理)
依照下述條件，使金屬材料接觸含Cu
2+的氧化性酸性水溶液，經水洗，製得實施例2的抗菌性金屬材料2。
＜含Cu
2+之氧化性酸性水溶液＞
・組成 ：硫酸銅 5.03質量%、硝酸 30質量%、水 64.97質量%
・溫度 ：40℃
・浸漬時間 ：5分鐘
＜實施例3＞
除將粗化處理方法變更如下之外，其餘均與實施例1同樣地製作實施例3的抗菌性金屬材料3，並進行構造觀察。抗菌性金屬材料3係具有多孔質構造(第1微細構造)、樹枝狀層(第2微細構造)及特定構造。針對抗菌性金屬材料3亦與實施例1同樣地求取：粗糙度指數、巨觀的面性狀(即，算術平均粗糙度、十點平均粗糙度、及粗糙度曲線要素的平均長度)、及第2微細構造(樹枝狀層)的平均厚度。另外，抗菌性試驗用之抗菌性金屬材料、與病毒去活化試驗用之抗菌性金屬材料，未區分地被統稱為「抗菌性金屬材料3」。抗菌性金屬材料3的特定構造係開口部直徑約10μm、孔內部的最大內徑約15μm。
(粗化處理)
針對依照與實施例1同樣地施行脫脂的金屬材料，將經脫脂後的金屬材料，浸漬於氫氧化鹼(MOH)與鋅離子(Zn
2+)依質量比(MOH/Zn
2+)1~100比例含有的含鋅離子之鹼水溶液中，而在表面上形成含鋅被膜。
接著，依下述條件，利用含有鐵(III)離子與銅(II)離子中至少其中一者、與酸的酸系蝕刻劑，對金屬材料施行處理，使金屬材料表面上的含鋅被膜溶析，再施行水洗。
然後，依照下述條件，使金屬材料接觸於含Cu
2+的氧化性酸性水溶液，經水洗，製得實施例3的抗菌性金屬材料3。
＜含鋅離子之鹼水溶液＞
・組成 ：氫氧化鈉 19質量%、氧化鋅 3.2質量%、水 77.8質量%
・溫度 ：30℃
・浸漬時間 ：2分鐘
＜酸蝕刻劑＞
・組成 ：硫酸 4.1質量%、氯化鐵(III) 3.9質量%、氯化銅(II) 0.2質量%、水 91.8質量%
・溫度 ：30℃
・浸漬時間 ：250秒鐘
＜含Cu
2+之氧化性酸性水溶液＞
・組成 ：硝酸 30質量%、氧化銅(II) 6.3質量%、水 63.7質量%
・溫度 ：40℃
・浸漬時間 ：5分鐘
＜實施例4＞
除將含Cu
2+之氧化性酸性水溶液，變更為下述條件含硫酸銅的水溶液之外，其餘均依照與實施例3同樣地製作實施例4的抗菌性金屬材料4，並進行構造觀察。抗菌性金屬材料4係具有多孔質構造(第1微細構造)、樹枝狀層(第2微細構造)及特定構造。針對抗菌性金屬材料4亦與實施例1同樣地求取：粗糙度指數、巨觀的表面性狀(即，算術平均粗糙度、十點平均粗糙度、粗糙度曲線要素的平均長度)、及第2微細構造(樹枝狀層)的平均厚度。另外，抗菌性試驗用抗菌性金屬材料、與病毒去活化試驗用抗菌性金屬材料，未區分地被統稱為「抗菌性金屬材料4」。抗菌性金屬材料4的特定構造係開口部直徑約10μm、孔內部的最大內徑約15μm。
＜含硫酸銅之水溶液＞
・組成 ：硝酸30質量%、硫酸銅5.03質量%、水64.97質量%
・溫度 ：40℃
・浸漬時間 ：5分鐘
＜實施例5＞
將基材之鋁板，依照與實施例1同樣地施行脫脂，在表面形成厚度約3μm~4μm的底層鍍鎳層。
底層鍍鎳層係將含有硫酸鎳(280g/L)、氯化鎳(45g/L)、及硼酸(40g/L)的水溶液使用為電鍍液，依照液溫50℃、pH4.3、陰極電流密度3A/dm
2的條件實施。
其次，在底層鍍鎳層上形成厚度約1μm~5μm具多孔質構造的鍍鎳層。
具多孔質構造的鍍鎳層係使用由在含有硫酸鎳(280g/L)、氯化鎳(45g/L)、及硼酸(40g/L)的水溶液中，添加不會妨礙電鍍層成長之物質的氯化十二烷基三甲銨(10ml/L)所構成電鍍液，依照液溫50℃、pH4.3、陰極電流密度3A/dm
2的條件實施。
對已形成具多孔質構造鍍鎳層的鋁板，在含有硝酸0.6質量%與磷酸7.5質量%的水溶液(40℃)中浸漬3分鐘而施行蝕刻處理。
藉此，製得實施例5的抗菌性金屬材料5，並進行構造觀察。抗菌性金屬材料5係具有多孔質構造(第1微細構造)、劍山狀層(第2微細構造)及特定構造。針對抗菌性金屬材料5依照與實施例1同樣地求取粗糙度指數、巨觀的表面性狀(即，算術平均粗糙度、十點平均粗糙度、粗糙度曲線要素的平均長度)、及第2微細構造(劍山狀層)的平均厚度。另外，抗菌性試驗用抗菌性金屬材料、與病毒去活化試驗用抗菌性金屬材料，未區分地被統稱為「抗菌性金屬材料5」。抗菌性金屬材料5的特定構造其開口部直徑與孔內部最大內徑均為約2μm左右，而被確認，開口部直徑有比孔內部最大內徑為小的部份。
＜比較例1＞
對實施例1所使用粗化處理前的金屬材料，依照與實施例1同樣地施行脫脂，作為比較例1使用，依照與實施例1同樣地求取粗糙度指數及巨觀的表面性狀(即，算術平均粗糙度、十點平均粗糙度、粗糙度曲線要素的平均長度)。另外，依照與實施例1同樣地進行比較例1的抗菌性金屬材料4之構造觀察，結果第1微細構造與第2微細構造均沒有被觀察到。
＜抗菌性試驗＞
使用經施行乙醇滅菌的抗菌性金屬材料，根據ISO 21702：2019進行抗菌試驗。
試驗菌係金黃色葡萄球菌單菌種，試驗菌接種濃度係2.5×10
5個/mL~10
6個/mL，試驗菌培養液係1/25NB。
抗菌試驗係在對抗菌性金屬材料1接種試驗菌液後，測定經30分鐘後與24小時後的生菌數比例。
所謂經30分鐘後的生菌數比例(%)，係表示相對於抗菌性金屬材料1接種試驗菌液時的生菌數，從抗菌性金屬材料1接種試驗菌液的時點起經30分鐘後的生菌數比例。所謂經24小時後的生菌數比例(%)，係表示相對於抗菌性金屬材料1接種試驗菌液時的生菌數，從抗菌性金屬材料1接種試驗菌液的時點起經24小時後的生菌數比例。生菌數比例(%)越低，表示有越多菌之損傷。
針對實施例1、實施例2、實施例4、及實施例5的抗菌性金屬材料、以及比較例1的抗菌性金屬材料，均依照上述要領進行抗菌性試驗。結果如表1所示。
＜病毒去活化試驗＞
根據ISO 21702：2019，使用抗菌性金屬材料進行病毒去活化試驗。病毒去活化試驗係從對抗菌性金屬材料接種試驗病毒液起，測定經30分鐘後及24小時後的病毒去活化率與感染力價。感染力價係表示病毒去活化程度的指標。病毒係使用A型流感病毒H3N2(尺寸：80nm~120nm、有外套膜)、及貓杯狀病毒(尺寸：27nm~32nm、無外套膜)之2種。
針對實施例1、實施例3、實施例4、及實施例5的抗菌性金屬材料、以及比較例1的金屬材料，依照上述要領進行病毒去活化試驗。另外，針對實施例1的抗菌性金屬材料1，並未針對A型流感病毒H3N2施行經24小時後的病毒去活化率、及感染力價的評價。結果如表2所示。
經30分鐘後的病毒去活化率，係表示相對於抗菌性金屬材料1經接種試驗病毒液時的感染力價，從對抗菌性金屬材料1接種試驗病毒液時經30分鐘後的感染力價之比例。經24小時後的病毒去活化率，係表示相對於抗菌性金屬材料1經接種試驗病毒液時的感染力價，從對抗菌性金屬材料1接種試驗病毒液時經24小時後的感染力價之比例。病毒去活化率越高，則表示越多病毒的活性變弱。
病毒感染力價係利用TCID50(50% tissue culture infectious dose，半數組織細胞感染劑量)進行測定。
[表1]
| 粗糙度指數 | 巨觀的表面性狀
[
 | 第2微細構造厚度
[
| 生菌數比例 [%] | ||||
| Ra | Rz | RSm | - | 30分鐘後 | 24小時後 | ||
| 實施例1 | 14.8 | 0.36 | 2.56 | 91.87 | 0.04 | 61 | 0.202 |
| 實施例2 | 12.5 | 0.39 | 2.77 | 99.55 | 0.25 | 21 | 0.054 |
| 實施例4 | 102.4 | 4.68 | 24.72 | 108.38 | 0.49 | 2 | 0.016 |
| 實施例5 | 14.3 | 0.47 | 2.52 | 150.11 | 未滿0.20 | 65 | 0.018 |
| 比較例1 | 1.0 | 0.35 | 2.47 | 95.17 | － | 92 | 17.292 |
[表2]
| 粗糙度指數 | 巨觀的表面性狀
[
| 第2微細構造厚度
[
| A型流感病毒H3N2 | 貓杯狀病毒 | |||||||||
| 病毒去活化率 [%] | 感染力價 [Log TCID50/mL] | 病毒去活化率 [%] | 感染力價 [Log TCID50/mL] | ||||||||||
| Ra | Rz | RSm | - | 30分鐘後 | 24小時後 | 30分鐘後 | 24小時後 | 30分鐘後 | 24小時後 | 30分鐘後 | 24小時後 | ||
| 實施例1 | 14.8 | 0.36 | 2.56 | 91.87 | 0.04 | 75.5 | 99.023 | 6.15 | 4.75 | 0 | 99.999以上 | 7.11 | 2.28以下 |
| 實施例3 | 55.4 | 5.17 | 29.72 | 112.27 | 0.49 | 98.2 | 99.997以上 | 5.01 | 2.28以下 | 83.8 | 99.999以上 | 6.32 | 2.28以下 |
| 實施例4 | 102.4 | 4.68 | 24.72 | 108.38 | 0.49 | 97.8 | 99.997以上 | 5.10 | 2.28以下 | 80.0 | 99.999以上 | 6.41 | 2.28以下 |
| 實施例5 | 14.3 | 0.47 | 2.52 | 150.11 | 未滿0.20 | 83.8 | 99.999 | 6.02 | 1.85 | 0 | 99.999以上 | 7.07 | 0.88 |
| 比較例1 | 1.0 | 0.35 | 2.47 | 95.17 | － | 47.4 | 99.825 | 6.48 | 3.96 | 0 | 99.991 | 7.11 | 3.09 |
比較例1的粗糙度指數未滿4.0。所以，比較例1的抗菌性金屬材料經24小時後的生菌數比例係17%。比較例1的抗菌性金屬材料經24小時後，對貓杯狀病毒的病毒去活化率係99.991%。
另一方面，實施例1~實施例5的粗糙度指數為4.0以上。所以，實施例1、2、4、5的抗菌性金屬材料經24小時後的生菌數比例係0.202%以下，低於比較例1。即，得知實施例1、2、4、5的抗菌性金屬材料具有抗菌性能。
實施例1、3~5的抗菌性金屬材料經24小時後，對貓杯狀病毒的病毒去活化率達99.999%以上，高於比較例1。即，得知實施例1、3~5的抗菌性金屬材料具有病毒去活化性能。
由該等結果得知，實施例1~5係具有抗菌性能與病毒去活化性能中至少其中一者。換言之，可得知實施例1~5的抗菌性金屬材料之抗菌性優異。
實施例1、實施例2及實施例4的抗菌性金屬材料，係如表1所示，生菌數比例小、抗菌性優異。特別係從接種試驗菌液起經24小時後，生菌數比例在0.202%以下，呈現明顯下降狀態。另一方面，比較例1的金屬材料係生菌數比例大，抗菌性差。
實施例1、實施例3及實施例4的抗菌性金屬材料，係如表2所示，病毒去活化率高、感染力價小、抗菌性優異。特別係當接種試驗病毒液起經24小時後，針對貓杯狀病毒的病毒去活化率達99.999%以上，呈現明顯上昇狀態，且感染力價係2.28LogTCID50mL以下，呈明顯降低狀態。另一方面，比較例1的金屬材料，A型流感病毒H3N2經30分鐘後的病毒去活化率低、抗菌性差。
又，具有第1微細構造與第2微細構造層的實施例1、實施例3及實施例4之抗菌性金屬材料中，Ra、Rz及RS
m較大、且第2微細構造厚度較大的實施例3與實施例4之抗菌性金屬材料，相較於實施例1的抗菌性金屬材料1，從接種試驗病毒液起，即使經30分鐘但仍呈高去活化率，抗菌性更優異。針對A型流感病毒H3N2，亦是從接種試驗病毒液起經24小時後，病毒去活化率達99.997%以上，呈現明顯上昇狀態，又，感染力價係在2.28LogTCID50mL以下，呈現明顯降低狀態。
本說明書係參照2021年8月5日所提出申請的日本專利申請案2021-129074之所有揭示內容，並援引於本案中。
本說明書所記載的所有文獻、專利申請案、及技術規格，雖係參照各個文獻、專利申請案、及技術規格所援引，惟在本發明說明書中對個別且具體個別記載的情況為以相同程度參照並被援引入本說明書中。
10:金屬材料
30:樹枝狀層
100:抗菌性金屬材料
圖1係抗菌性金屬材料的樹枝狀層之一例的示意性剖視圖。
10:金屬材料
30:樹枝狀層
100:抗菌性金屬材料
Claims (13)
- 一種抗菌性金屬材料，係具有將利用氪吸附法所測定實際表面積(m 2)、除以幾何表面積(m 2)所獲得的粗糙度指數為4.0以上之表面。
- 如請求項1之抗菌性金屬材料，其中，上述表面係多孔質構造。
- 如請求項2之抗菌性金屬材料，其中， 具有電鍍層； 上述表面係上述電鍍層的表面。
- 如請求項2或3之抗菌性金屬材料，其中，複數之孔的至少一部分係具有開口部直徑較小於上述孔內部最大內徑的構造。
- 如請求項2或3之抗菌性金屬材料，其中，上述表面係滿足以下(1)~(3)中至少1項： (1)算術平均粗糙度(Ra)的平均值係0.2μm~20μm； (2)十點平均粗糙度(Rz)的平均值係2μm~100μm； (3)粗糙度曲線要素的平均長度(RSm)平均值係10μm~400μm。
- 如請求項5之抗菌性金屬材料，其中，上述算術平均粗糙度(Ra)的平均值係3μm以上； 上述十點平均粗糙度(Rz)的平均值係20μm以上； 上述粗糙度曲線要素的平均長度(RSm)平均值係100μm以上。
- 如請求項1至3中任一項之抗菌性金屬材料，其中，上述表面係具有10nm~5000nm平均厚度的凹凸構造層。
- 如請求項7之抗菌性金屬材料，其中，上述凹凸構造層係樹枝狀層或網孔狀層。
- 如請求項7之抗菌性金屬材料，其中，上述平均厚度係超過200nm。
- 如請求項7之抗菌性金屬材料，其中，上述平均厚度係350nm以上。
- 如請求項1或2之抗菌性金屬材料，其中， 含有從鋁、鎂、銀、銅、鐵、鈦、合金及電鍍材所構成群組中選擇至少1種； 上述合金係含有從鋁、鎂、銀、銅、鐵及鈦所構成群組中選擇至少1種。
- 如請求項1或2之抗菌性金屬材料，其中，上述粗糙度指數係95.0以上。
- 一種抗菌性物品，係含有請求項1至12中任一項之抗菌性金屬材料。
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