TW202313936A - 聚合物組成物及單層相位差材 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種聚合物組成物，其可經由更簡單的處理製作混濁度低的相位差膜，該聚合物組成物包含：(A)嵌段共聚物，含有會展現液晶性的感光性側鏈型聚合物嵌段及源自聚合物型聚合引發劑之聚合物嵌段；以及(B)有機溶劑。
Description
本發明係關於包含聚合物的組成物及單層相位差材。
由於液晶顯示裝置的顯示品質提升及輕量化等的需求，作為偏光板或相位差板等光學補償膜，內部分子配向結構經控制的高分子薄膜的要求提高。為了回應這樣的要求，已開發了利用聚合性液晶化合物所具有之光學異向性的薄膜。此處所使用的聚合性液晶化合物，一般係具有聚合性基與液晶結構部位(具有間隔部與液晶原(mesogen)部的結構部位)的液晶化合物，而作為該聚合性基，則是廣泛使用丙烯酸基。
這樣的聚合性液晶化合物，一般係藉由照射紫外線等放射線來進行聚合的方法而成為聚合物(薄膜)。例如，已知下述方法：將具有丙烯酸基的特定聚合性液晶化合物載持於支撐體之間，使該化合物保持在液晶狀態並且照射放射線而得到聚合物的方法(專利文獻1)、在具有丙烯酸基的2種聚合性液晶化合物的混合物或在該混合物中混合了掌性液晶而成的組成物中添加光聚合引發劑並照射紫外線而得到聚合物的方法(專利文獻2)。
又，已有報告提出了不需要液晶配向膜之使用了聚合性液晶化合物、聚合物而成的配向膜(專利文獻3、4)、使用了包含光交聯部位之聚合物而成的配向膜(專利文獻5、6)等各種單層塗布型配向膜。展現高配向性的聚合物其聚合物的溶解性低，會發生作為相位差材料其霧化(霧度、濁度)、相位差不足等的問題。目前尚未發現解決此問題的材料。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開昭62-70407號公報
[專利文獻2]日本特開平9-208957號公報
[專利文獻3]歐洲專利申請案公開第1090325號說明書
[專利文獻4]國際公開第2008/031243號
[專利文獻5]日本特開2008-164925號公報
[專利文獻6]日本特開平11-189665號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明係鑒於該問題而完成，目的在於提供一種可以更簡單的處理製作混濁度低的單層相位差材的聚合物組成物、及由該聚合物組成物所得之單層相位差材。
[解決課題之手段]
本案發明人為了解決該課題而反覆詳細研究，結果發現藉由使用包含特定聚合物及特定添加劑的組成物，可不使用液晶配向膜而製作混濁度低且具有異向性(Δn)的單層相位差材，進而完成本發明。
亦即，本發明提供下述的聚合物組成物及單層相位差材。
1.一種聚合物組成物，包含(A)含有會展現液晶性之感光性側鏈型聚合物嵌段與源自聚合物型聚合引發劑之聚合物嵌段的嵌段共聚物、及(B)有機溶劑。
2.如1.之聚合物組成物，其中該側鏈型聚合物嵌段具有下式(a1)～(a6)中任一者表示的側鏈。
[化1]
(式中，n1及n2分別獨立地為0、1、2或3。
L為單鍵或碳數1～12的伸烷基，該伸烷基之氫原子的一部分或全部亦可被鹵素原子取代。
T
1為單鍵或碳數1～12的伸烷基，該伸烷基之氫原子的一部分或全部亦可被鹵素原子取代。
A
1、A
2及D
1分別獨立地為單鍵、-O-、-CH
2-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-NH-或-NH-C(=O)-。惟T
1為單鍵時，A
2亦為單鍵。
Y
1及Y
2為伸苯基或伸萘基，該伸苯基及伸萘基之氫原子的一部分或全部亦可被氰基、鹵素原子、碳數1～5的烷基、碳數1～5的烷基羰基或碳數1～5的烷氧基取代。
P
1、Q
1及Q
2分別獨立地為單鍵、伸苯基或碳數5～8的2價脂環族烴基、該伸苯基之氫原子的一部分或全部亦可由氰基、鹵素原子、碳數1～5的烷基、碳數1～5的烷基羰基或碳數1～5的烷氧基取代。Q
1的數值為2以上時，各Q
1可彼此相同亦可不同，Q
2的數值為2以上時，各Q
2可彼此相同亦可不同。
R為氫原子、氰基、鹵素原子、羧基、碳數1～5的烷基、碳數1～5的烷基羰基、碳數3～7的環烷基或碳數1～5的烷氧基。
X
1及X
2分別獨立地為單鍵、-O-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-N=N-、-CH=CH-、-C≡C-、-CH=CH-C(=O)-O-或-O-C(=O)-CH=CH-。X
1的數值為2以上時，各X
1可彼此相同亦可不同，X
2的數值為2以上時，各X
2可彼此相同亦可不同。
Cou為香豆素-6-基或香豆素-7-基，鍵結於此等之氫原子的一部份亦可被-NO
2、-CN、-CH=C(CN)
2、-CH=CH-CN、鹵素原子、碳數1～5的烷基或碳數1～5的烷氧基取代。
E為-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-S-或-S-C(=O)-。
G
1及G
2分別獨立地為N或CH。
虛線為鍵結手)。
3.如1.或2.的聚合物組成物，其中該側鏈型聚合物嵌段更具有未經光二聚化亦未經光異構化的側鏈。
4.如3.之聚合物組成物，其中該未經光二聚化亦未經光異構化的側鏈以下式(b1)～(b11)中任一者表示。
[化2]
[化3]
(式中，A
3及A
4分別獨立地為單鍵、-O-、-CH
2-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-NH-或-NH-C(=O)-。A
4的數值為2以上時，各A
4可彼此相同亦可不同。
R
1為-NO
2、-CN、鹵素原子、苯基、萘基、聯苯基、呋喃基、1價含氮之雜環基、碳數5～8的1價脂環族烴基、碳數1～12的烷基或碳數1～12的烷氧基。
R
2為苯基、萘基、聯苯基、呋喃基、1價含氮之雜環基或碳數5～8的1價脂環族烴基，此等之基的氫原子之一部分或全部亦可被-NO
2、-CN、鹵素原子、碳數1～5的烷基或碳數1～5的烷氧基取代。
R
3為氫原子、-NO
2、-CN、鹵素原子、苯基、萘基、聯苯基、呋喃基、1價含氮之雜環基、碳數5～8的1價脂環族烴基、碳數1～12的烷基或碳數1～12的烷氧基。
E為-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-S-或-S-C(=O)-。
a為1～12的整數。
k1～k5分別獨立地為0～2的整數，k1～k5的總和為2以上。
k6及k7分別獨立地為0～2的整數，k6及k7的總和為1以上。
m1、m2及m3分別獨立地為1～3的整數。
n為0或1。
Z
1及Z
2分別獨立地為單鍵、-C(=O)-、-CH
2-O-或-CF
2-。
虛線為鍵結手)。
5.如1.至4.中任一項之聚合物組成物，其中該聚合物型聚合引發劑具有下式(1)表示的重複單元。
[化4]
式中，R
a1～R
a4分別獨立地為直鏈狀或分支狀的碳數1～6的烷基或氰基。R
L1及R
L2分別獨立地為碳數1～10的伸烷基。L
1及L
2分別獨立地為-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-NH-或-NH-C(=O)-。X為下式(2)或(3)表示的2價基。
[化5]
式中，R
a5～R
a8為直鏈狀或分支狀的碳數1～6之烷基或碳數6～12之芳基。R
a9及R
a10分別獨立地為碳數1～10的伸烷基。R
L3及R
L4分別獨立地為碳數1～10的伸烷基。x及y分別獨立地為正整數。
6.如5.之聚合物組成物，其中該聚合物型聚合引發劑以下式(In-1)～(In-2)中任一者表示。
[化6]
(式中，x及y，同前所述；n為正整數)
7.一種單層相位差材的製造方法，包含下列步驟：
(I)將如1.至6.中任一項之聚合物組成物塗布於基板上而形成塗膜；
(II)對於該塗膜照射經過偏光之紫外線；及
(III)將該已照射紫外線的塗膜加熱而得到相位差材。
8.一種單層相位差材，其係由如1.至6.中任一項之聚合物組成物獲得。
[發明之效果]
根據本發明，可提供一種混濁度低且展現相位差的單層相位差材與用以形成該單層相位差材的聚合物組成物。
本案發明人詳細研究的結果，得到以下的見解，進而完成本發明。
本發明的聚合物組成物含有包含會展現液晶性之感光性側鏈型聚合物嵌段(以下亦簡稱為側鏈型聚合物嵌段)與源自聚合物型聚合引發劑之聚合物(以下亦簡稱為源自引發劑之聚合物嵌段)的嵌段共聚物(以下亦稱為側鏈型嵌段共聚物)，使用該聚合物組成物所得之塗膜，成為具有會展現液晶性之感光性側鏈的膜。不對於此塗膜進行摩擦處理，而是藉由偏光照射來進行配向處理。然後，照射偏光後經由將該聚合物膜加熱的步驟，而成為經賦予光學異向性的薄膜(以下亦稱為單層相位差材)。此時，藉由照射偏光而展現出來的些微異向性成為驅動力，側鏈型嵌段共聚物本身藉由自組織化而更有效率地進行再配向。結果可實現高效率的配向處理，而可得到經賦予高度光學異向性的單層相位差材。
又，本發明的聚合物組成物之特徵在於：(A)成分的聚合物係包含會展現液晶性之感光性側鏈型聚合物嵌段與源自聚合物型聚合引發劑之聚合物嵌段的嵌段共聚物。藉此，(A)成分的側鏈型嵌段共聚物在溶劑中的分子運動性提升，結果由本發明的聚合物組成物所得之相位差材其膜內的分子結晶性被抑制，而抑制了觀賞霧化。另外，此等包含了本案發明人對於本發明之機制的相關見解，並未限制本發明。
以下詳細說明本發明的實施型態。本發明的聚合物組成物，其特徵為包含：(A) 嵌段共聚物，包含具有含光反應性部位之側鏈的側鏈型聚合物嵌段與源自聚合物型聚合引發劑的聚合物嵌段；及(B)有機溶劑。
[(A)側鏈型嵌段共聚物]
(A)成分係在既定溫度範圍內展現液晶性的感光性側鏈型嵌段共聚物，其包含具有含光反應性部位之側鏈的側鏈型聚合物嵌段與源自聚合物型聚合引發劑的聚合物嵌段。該側鏈型聚合物嵌段，在側鏈上具有因紫外線而進行光反應的光反應性部位，具體係包含會展現液晶性的感光性側鏈及因應需求包含液晶性側鏈。該源自引發劑之聚合物嵌段，具有由後述既定聚合引發劑而來的主鏈。由包含這種側鏈型嵌段共聚物的聚合物組成物所得之塗膜，係具有由該側鏈型聚合物嵌段而來的液晶性與感光性以及由該源自引發劑之聚合物嵌段而來的高溶劑溶解性、薄膜柔軟性(低玻璃轉移點化能)的膜。不對於此塗膜進行摩擦處理，而是藉由偏光照射進行配向處理。然後，偏光照射之後，經由將該側鏈型聚合物膜加熱的步驟，而成為經賦予光學異向性的薄膜(單層相位差膜)。此時，藉由照射偏光而展現出來的些微異向性成為驅動力，側鏈型嵌段共聚物本身藉由自組織化而更有效率地進行再配向。結果，作為單層相位差膜，實現了高效率的配向處理，而可得到經賦予高度光學異向性的單層相位差膜。
本發明中，所謂的光反應性，係指發生(A-1)光交聯(光二聚化)反應、(A-2)光異構化或(A-3)光弗里斯重排中的任一種反應或是多種反應的性質。
該側鏈型嵌段共聚物，(i)係在既定溫度範圍展現液晶性且係具有光反應性側鏈的高分子。該側鏈型嵌段共聚物，(ii)會因為波長範圍200～400nm、宜為240～400nm的光而反應，且可在50～300℃的溫度範圍內展現液晶性。該側鏈型嵌段共聚物，(iii)宜具有會因為波長範圍200～400nm、宜為240～400nm的光、尤其是偏光紫外線而反應的光反應性側鏈。該側鏈型嵌段共聚物，(iv)宜具有液晶原基，以在50～300℃的溫度範圍展現液晶性。
該側鏈型嵌段共聚物，如前所述，包含具有光反應性的光反應性側鏈。該側鏈的結構並無特別限定，宜具有發生該(A-1)、(A-2)及/或(A-3)之反應的結構，特佳為具有發生(A-1)光交聯反應及/或(A-2)光異構化反應的結構。另外，發生(A-1)光交聯反應的結構，其反應後的結構即使暴露於熱等的外部壓力，亦可長期穩定保持側鏈型聚合物嵌段的配向性，從此點來看較佳。又，發生(A-2)光異構化反應的結構，相較於光交聯及光弗里斯重排，能以低曝光量進行配向處理，而提升相位差膜製造時的生產效率，從此點來看較佳。
就該側鏈型聚合物嵌段的側鏈結構而言，具有剛直的液晶原成分者其液晶的配向穩定而較佳。液晶原成分可列舉：聯苯基、三苯基、苯基環己基、苯基苯甲酸酯基等，但不限定於此等。
該側鏈型聚合物嵌段所包含的具有因紫外線而發生光反應之光反應性部位的側鏈(以下亦稱為側鏈a)宜為下式(a1)～(a6)中任一項表示者。另外，從對於溶劑之溶解性的觀點來看，一個側鏈a所具有的苯環數量宜在3個以內。
[化7]
式(a1)～(a6)中，n1及n2分別獨立地為0、1、2或3。L為單鍵或碳數1～12的伸烷基、該伸烷基之氫原子的一部分或全部亦可被鹵素原子取代。T
1為單鍵或碳數1～12的伸烷基，該伸烷基之氫原子的一部分或全部亦可被鹵素原子取代。A
1、A
2及D
1分別獨立地為單鍵、-O-、-CH
2-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-NH-或-NH-C(=O)-。惟T
1為單鍵時，A
2亦為單鍵。Y
1及Y
2為伸苯基或伸萘基，該伸苯基及伸萘基之氫原子的一部分或全部亦可被氰基、鹵素原子、碳數1～5的烷基、碳數1～5的烷基羰基或碳數1～5的烷氧基取代。P
1、Q
1及Q
2分別獨立地為單鍵、伸苯基或碳數5～8的2價脂環族烴基，該伸苯基之氫原子的一部分或全部亦可被氰基、鹵素原子、碳數1～5的烷基、碳數1～5的烷基羰基或碳數1～5的烷氧基取代。Q
1的數值為2以上時，各Q
1可彼此相同亦可不同，Q
2的數值為2以上時，各Q
2可彼此相同亦可不同。R為氫原子、氰基、鹵素原子、羧基、碳數1～5的烷基、碳數1～5的烷基羰基、碳數3～7的環烷基或碳數1～5的烷氧基。X
1及X
2分別獨立地為單鍵、-O-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-N=N-、-CH=CH-、-C≡C-、-CH=CH-C(=O)-O-或-O-C(=O)-CH=CH-。X
1的數值為2以上時，各X
1可彼此相同亦可不同，X
2的數值為2以上時，各X
2可彼此相同亦可不同。Cou為香豆素-6-基或香豆素-7-基，與此等鍵結之氫原子的一部分亦可被-NO
2、-CN、-CH=C(CN)
2、-CH=CH-CN、鹵素原子、碳數1～5的烷基或碳數1～5的烷氧基取代。E為-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-S-或-S-C(=O)-。G
1及G
2分別獨立地為N或CH。虛線為鍵結手。
該碳數1～12的伸烷基可為直鏈狀、分支狀、環狀的任一種，其具體例可列舉：亞甲基、伸乙基、丙-1,3-二基、丁-1,4-二基、戊-1,5-二基、己-1,6-二基、庚-1,7-二基、辛-1,8-二基、壬-1,9-二基、癸-1,10-二基等。
該鹵素原子可列舉：氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等。
該碳數1～5的烷基可為直鏈狀、分支狀的任一種，其具體例可列舉：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第三丁基、正戊基等。
該碳數1～5之烷基羰基的具體例可列舉：甲基羰基(乙醯基)基、乙基羰基、正丙基羰基、正丁基羰基、正戊基羰基等。
該碳數1～5之烷氧基的具體例可列舉：甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、正戊氧基等。
該碳數5～8的2價脂環族烴基的具體例可列舉：環戊烷二基、環己烷二基、環庚烷二基、環辛烷二基。
該碳數3～7的環烷基的具體例可列舉：環丙基、環丁基、環戊基、環己基等。
作為側鏈a，更佳為下式(a1-1)、(a1-2)、(a2-1)、(a3-1)、(a4-1)、(a5-1)或(a6-1)表示者。
[化8]
(式中，L、A
1、A
2、Y
1、Y
2、Q
1、T
1、R、X
1、Cou、E、G
1、G
2、n1及虛線，同前所述。P
1’為伸苯基或碳數5～8的2價脂環族烴基，該伸苯基之氫原子的一部分或全部亦可被氰基、鹵素原子、碳數1～5的烷基、碳數1～5的烷基羰基或碳數1～5的烷氧基取代)。
式(a1-1)表示的側鏈宜為下式(a1-1-1)表示的側鏈，式(a1-2)表示的側鏈宜為式(a1-2-1)表示的側鏈。
[化9]
(式中，L、R及虛線，同前所述)。
式(a2-1)表示的側鏈宜為下式(a2-1-1)表示的側鏈。
[化10]
(式中，L、A
2、Q
1、T
1、R及虛線，同前所述)。
式(a3-1)表示的側鏈宜為下式(a3-1-1)、(a3-1-2)或(a3-1-3)表示的側鏈。
[化11]
(式中，L、Cou及虛線，同前所述)。
式(a4-1)表示的側鏈宜為下式(a4-1-1)、(a4-1-2)、(a4-1-3)或(a4-1-4)表示的側鏈。
[化12]
(式中，L、R及虛線，同前所述)。
式(a5-1)表示的側鏈宜為下式(a5-1-1)或(a5-1-2)表示的側鏈。
[化13]
(式中，L、R及虛線，同前所述)。
式(a6-1)表示的側鏈宜為下式(a6-1-1)、(a6-1-2)或(a6-1-3)表示的側鏈。
[化14]
(式中，L、R及虛線，同前所述)。
(A)側鏈型嵌段共聚物，係在側鏈型聚合物嵌段的主鏈上鍵結有具有感光性之側鏈，其可感應選自波長200～400nm的最適合之光線、尤其是波長254nm、313nm或365nm的光線而發生交聯反應、異構化反應或弗里斯重排。感光性側鏈型聚合物嵌段的結構只要滿足這樣的特性則無特別限定，宜在側鏈結構中具有剛直的液晶原成分。將該側鏈型嵌段共聚物作為單層相位差膜時，可得到穩定的光學異向性。
作為該側鏈型聚合物嵌段之結構的更具體的例子，宜為具有選自由(甲基)丙烯酸酯、依康酸酯、富馬酸酯、馬來酸酯、α-亞甲基-γ-丁內酯、苯乙烯、乙烯基、馬來醯亞胺、降莰烯等自由基聚合性基及矽氧烷所構成之群組中的至少一種構成的主鏈與側鏈a的結構。
又，該側鏈型聚合物嵌段亦可更包含未經光二聚化亦未經光異構化的側鏈(以下亦稱為側鏈b)。這樣的側鏈b宜為下式(b1)～(b11)中任一項表示者，但不限定於此等。
[化15]
[化16]
式(b1)～(b11)中，A
3及A
4分別獨立地為單鍵、-O-、-CH
2-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-NH-或-NH14C(=O)-。A
4的數值為2以上時，各A
4可彼此相同亦可不同。R
1為-NO
2、-CN、鹵素原子、苯基、萘基、聯苯基、呋喃基、1價的含氮之雜環基、碳數5～8的1價脂環族烴基、碳數1～12的烷基或碳數1～12的烷氧基。R
2為苯基、萘基、聯苯基、呋喃基、1價的含氮之雜環基或碳數5～8的1價脂環族烴基，此等基之氫原子的一部分或全部亦可被-NO
2、-CN、鹵素原子、碳數1～5的烷基或碳數1～5的烷氧基取代。R
3為氫原子、-NO
2、-CN、鹵素原子、苯基、萘基、聯苯基、呋喃基、1價的含氮之雜環基、碳數5～8的1價脂環族烴基、碳數1～12的烷基或碳數1～12的烷氧基。E為-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-S-或-S-C(=O)-。a為1～12的整數。k1～k5分別獨立地為0～2的整數，惟k1～k5的總和為2以上。k6及k7分別獨立地為0～2的整數，k6及k7的總和為1以上。m1、m2及m3分別獨立地為1～3的整數。n為0或1。Z
1及Z
2分別獨立地為單鍵、-C(=O)-、-CH
2-O-或-CF
2-。虛線為鍵結手。
該1價的含氮之雜環基的具體例可列舉：咯啶基、哌啶基、哌𠯤基、吡咯基、吡啶基等。該碳數5～8的1價脂環族烴基的具體例可列舉：環戊基、環己基等。又，該烷基及烷氧基可列舉與式(a1)～(a6)的說明中所例示之基相同者。
該側鏈型聚合物嵌段，可使形成側鏈a之單體及因應需求的形成側鏈b之單體聚合而得。
形成側鏈a之單體(以下亦稱為單體MA)可列舉：下式(M1)、(M2)、(M3)、(M4)、(M5)或(M6)表示的化合物。
[化17]
(式中，A
1、A
2、D
1、L、T
1、Y
1、Y
2、P
1、Q
1、Q
2、R、Cou、E、X
1、X
2、G
1、G
2、n1及n2，同前所述)。
式(M1)～(M6)中，PG為聚合性基，宜為下式(PG1)～(PG6)中任一項表示之基。其中，從聚合反應的控制容易的觀點以及聚合物穩定性的觀點來看，宜為式(PG1)表示的丙烯酸基或甲基丙烯酸基。
[化18]
(式中，R
A為氫原子或甲基，虛線為與L的鍵結手)。
作為式(M1)表示的化合物，宜為下式(M1-1)或(M1-2)表示者。
[化19]
(式中，PG、L、Y
1、P
1’及R，同前所述)。
作為式(M2)表示的化合物，宜為下式(M2-1)表示者。
[化20]
(式中，PG、A
2、L、T
1、Y
1、P
1、Q
1及R，同前所述)。
作為式(M3)表示的化合物，宜為下式(M3-1)表示者。
[化21]
(式中，PG、A
1、L、X
1、Q
1、Cou及n1，同前所述)。
作為式(M4)表示的化合物，宜為下式(M4-1)表示者。
[化22]
(式中，PG、A
1、L、X
1、Y
1、Y
2、Q
1、E、R及n1，同前所述)。
作為式(M5)表示的化合物，宜為下式(M5-1)表示者。
[化23]
(式中，PG、A
1、L、X
1、Y
1、Y
2、Q
1、R及n1，同前所述)。
作為式(M6)表示的化合物，宜為下式(M6-1)表示者。
[化24]
(式中，PG、A
1、L、X
1、Y
1、Y
2、Q
1、G
1、G
2、R及n1，同前所述)。
式(M1-1)表示的化合物宜為下式(M1-1-1)表示者，式(M1-2)表示的化合物宜為下式(M1-2-1)表示者。
[化25]
(式中，PG、L及R，同前所述)。
式(M2-1)表示的化合物宜為下式(M2-2)表示者。
[化26]
(式中，PG、A
2、L、T
1、Q
1及R，同前所述)。
式(M3-1)表示的化合物宜為下式(M3-2)、(M3-3)或(M3-4)表示者。
[化27]
(式中，PG、L及Cou，同前所述)。
式(M4-1)表示的化合物宜為下式(M4-2)、(M4-3)、(M4-4)或(M4-5)表示者。
[化28]
(式中，PG、L及R，同前所述)。
式(M5-1)表示的化合物宜為下式(M5-2)或(M5-3)表示者。
[化29]
(式中，PG、L及R，同前所述)。
式(M6-1)表示的化合物宜為下式(M6-2)、(M6-3)或(M6-4)表示者。
[化30]
(式中，PG、L及R，同前所述)。
式(M1)表示的化合物，可列舉例如：下式(A-1-1-1)～(A-1-1-12)中任一項表示者。下式(A-1-1-1)～(A-1-1-12)中，PG為聚合性基，s1表示亞甲基的數量，其為2～9的整數。R
11為-H、-CH
3、-OCH
3、-C(CH
3)
3、-C(=O)-CH
3或-CN，R
12為-H、-CH
3、-CN或-F。
[化31]
[化32]
[化33]
[化34]
再者，式(M1)表示的化合物可列舉例如：下式(A-1-2-1)～(A-1-2-4)中任一項表示者。下式中，PG為聚合性基，s1同前所述。
[化35]
式(M1)表示的化合物的具體例，可列舉：4-(6-甲基丙烯酸醯氧基己基-1-氧基)桂皮酸、4-(6-丙烯酸醯氧基己基-1-氧基)桂皮酸、4-(3-甲基丙烯酸醯氧基丙基-1-氧基)桂皮酸、4-[4-(6-甲基丙烯酸醯氧基己基-1-氧基)苯甲醯氧基]桂皮酸等。
式(M2)表示的化合物可列舉例如：下式(A-2-1)～(A-2-9)中任一項表示者。下式(A-2-1)～(A-2-9)中，PG為聚合性基，s1及s2表示亞甲基的數量，分別獨立地為2～9的整數。R
2 1為-CH
3、-OCH
3、-C(CH
3)
3、-C(=O)-CH
3、-CN或-F。
[化36]
[化37]
[化38]
式(M3)表示的化合物可列舉例如：下式(A-3-1)～(A-3-5)中任一項表示者。下式中，PG為聚合性基，s1同前所述。
[化39]
式(M4)表示的化合物可列舉例如：下式(A-4-1)～(A-4-4)中任一項表示者。下式中，PG為聚合性基，s1同前所述。
[化40]
式(M5)表示的化合物可列舉例如：下式(A-5-1)～(A-5-3)中任一項表示者。下式中，PG為聚合性基，s1同前所述。
[化41]
式(M6)表示的化合物可列舉例如：下式(A-6-1)～(A-6-3)中任一項表示者。下式中，PG為聚合性基，s1同前所述。
[化42]
該各單體中，有些為市售，有些可以例如國際公開第2014/074785號等記載的方法製造。
作為形成未經光二聚化亦未經光異構化之側鏈b的單體(以下亦稱為單體MB)的一例可列舉：側鏈上可形成液晶原基的單體。
該液晶原基可為聯苯或苯基苯甲酸酯等單獨成為液晶原結構的基，亦可為如苯甲酸等之類由側鏈彼此進行氫鍵鍵結而成為液晶原結構的基。側鏈所具有的液晶原基宜為下述結構。
[化43]
作為單體MB的具體例，宜為具有由選自由烴、(甲基)丙烯酸酯、依康酸酯、富馬酯、馬來酸酯、α-亞甲基-γ-丁內酯、苯乙烯、乙烯基、馬來醯亞胺、降莰烯等自由基聚合性基及矽氧烷所構成之群組中的至少一種而來的聚合性基與由式(b1)～(b11)中的至少一種所構成之結構的結構。尤其是單體MB宜具有由(甲基)丙烯酸酯而來的聚合性基。
單體MB的較佳例可列舉下式(MB-1)～(MB-8)表示者。另外，下式中，PG為聚合性基，p表示亞甲基的數量，其為2～9的整數。
[化44]
又，在無損光反應性及/或液晶性之展現能力的範圍內，亦可將其他單體共聚合。該其他單體可列舉例如：在工業上能夠取得的可進行自由基聚合反應之單體。該其他單體的具體例可列舉：不飽和羧酸、丙烯酸酯化合物、甲基丙烯酸酯化合物、馬來醯亞胺化合物、丙烯腈、馬來酸酐、苯乙烯化合物、乙烯基化合物等。
該不飽和羧酸的具體例可列舉：丙烯酸、甲基丙烯酸、伊康酸、馬來酸、富馬酸等。
該丙烯酸酯化合物的具體例可列舉：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸異丙酯、丙烯酸苄酯、丙烯酸萘酯、丙烯酸蒽酯、丙烯酸蒽基甲酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、丙烯酸第三丁酯、丙烯酸環己酯、丙烯酸異莰酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、甲氧基三乙二醇丙烯酸酯、丙烯酸2-乙氧基乙酯、丙烯酸四氫呋喃甲酯、丙烯酸3-甲氧基丁酯、丙烯酸2-甲基-2-金剛烷酯、丙烯酸2-丙基-2-金剛烷酯、丙烯酸8-甲基-8-三環[5.2.1.0(2,6)]癸酯、丙烯酸8-乙基-8-三環[5.2.1.0(2,6)]癸酯等。
該甲基丙烯酸酯化合物的具體例可列舉：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸萘酯、甲基丙烯酸蒽酯、甲基丙烯酸蒽基甲酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、甲基丙烯酸第三丁酯、甲基丙烯酸環己酯、甲基丙烯酸異莰酯、甲基丙烯酸2-甲氧基乙酯、甲氧基三乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸2-乙氧基乙酯、甲基丙烯酸四氫呋喃甲酯、甲基丙烯酸3-甲氧基丁酯、甲基丙烯酸2-甲基-2-金剛烷酯、甲基丙烯酸2-丙基-2-金剛烷酯、甲基丙烯酸8-甲基-8-三環[5.2.1.0(2,6)]癸酯、甲基丙烯酸8-乙基-8-三環[5.2.1.0(2,6)]癸酯等。
該乙烯基化合物的具體例可列舉：乙烯醚、甲基乙烯醚、苄基乙烯醚、2-羥乙基乙烯醚、苯基乙烯醚、丙基乙烯醚等。
該苯乙烯化合物的具體例可列舉：苯乙烯、4-甲基苯乙烯、4-氯苯乙烯、4-溴苯乙烯等。
該馬來醯亞胺化合物的具體例可列舉：馬來醯亞胺、N-甲基馬來醯亞胺、N-苯基馬來醯亞胺、N-環己基馬來醯亞胺等。
該側鏈型聚合物嵌段中，側鏈a及側鏈b的含量並無特別限定。側鏈a可為100莫耳%的均聚物，亦可使用2種以上的側鏈a。作為側鏈a與側鏈b之共聚物的情況，從光反應性的觀點來看，側鏈a宜為5～99.9莫耳%，更佳為5～95莫耳%，從光穩定性的觀點來看，再佳為5～50莫耳%。又，從光反應性的觀點來看，側鏈b宜為95莫耳%以下，更佳為5～95莫耳%，從光穩定性的觀點來看，再佳為50莫耳%以上。共聚物的情況中，亦可使用2種以上的側鏈a及側鏈b。
該側鏈型聚合物嵌段中亦可包含其他側鏈。其他側鏈的含量，在側鏈a及側鏈b的總含量未達100莫耳%時則為其剩餘部分。
該側鏈型嵌段共聚物的製造方法並無特別限定，可利用工業上通用的方法。具體可由下述方法製造：將單體MA、因應需求的單體MB及其他單體、以及聚合物型聚合引發劑混合，並在溶劑中使自由基聚合。本發明中，所謂的聚合物型聚合引發劑，係指具有高分子鏈段及聚合引發活性基的聚合引發劑。另外，該高分子鏈段係成為側鏈型嵌段共聚物中源自引發劑之聚合物嵌段的部分。
該聚合物型聚合引發劑宜為具有下式(1)表示之重複單元者。
[化45]
式(1)中，R
a1～R
a4分別獨立地為直鏈狀或分支狀的碳數1～6的烷基或氰基。R
L1及R
L2分別獨立地為碳數1～10的伸烷基。L
1及L
2分別獨立地為-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-NH-或-NH-C(=O)-。X為下式(2)或(3)表示的2價基。
[化46]
式(2)及(3)中，R
a5～R
a8為直鏈狀或分支狀的碳數1～6的烷基或碳數6～12的芳基。
R
a9及R
a10分別獨立地為碳數1～10的伸烷基。
R
L3及R
L4分別獨立地為碳數1～10的伸烷基。
x及y分別獨立地為正整數，通常為5～2,000，宜為5～1,000，更佳為10～300，再佳為10～200。
直鏈狀或分支狀的碳數1～6的烷基可列舉：甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第三丁基、正戊基、異戊基、新戊基、正己基、環戊基、環己基等。
碳數1～10的伸烷基可為直鏈狀、分支狀、環狀的任一種，具體例可列舉：亞甲基、伸乙基、三亞甲基、伸丙基、四亞甲基、五亞甲基、七亞甲基、八亞甲基、九亞甲基、十亞甲基、2-甲基伸丙基、1-甲基亞乙基、伸環己基等。
碳數6～12的芳基可列舉：苯基、1-萘基、2-萘基、1-聯苯基、2-聯苯基等。
R
a1～R
a4宜為碳數1～3的烷基或氰基，更佳為甲基或氰基。
R
L1及R
L2宜為碳數1～5的伸烷基，更佳為碳數1～3的伸烷基。
L
1宜為-C(=O)-O-或-C(=O)-NH-。L
2宜為-O-C(=O)-或-NH-C(=O)-。尤其更佳為L
1為-C(=O)-O-、L
2為-O-C(=O)-的組合以及L
1為-C(=O)-NH-、L
2為-NH-C(=O)-的組合。
關於X，R
a5～R
a8宜為碳數1～3的烷基，更佳為甲基或乙基。
R
a9及R
a10宜為碳數1～5的伸烷基，更佳為碳數1～3的伸烷基。
R
L3及R
L4宜為碳數1～5的伸烷基，更佳為碳數1～3的伸烷基。
聚合物型聚合引發劑的具體例可列舉：下式(In-1)表示的含聚乙二醇單元之高分子偶氮聚合引發劑、下式(In-2)表示的含聚二甲基矽氧烷單元之高分子偶氮聚合引發劑等。
[化47]
式(In-1)及式(In-2)中，x及y，同前所述。n為正整數，通常為1～100，宜為3～50，更佳為5～30。
聚合物型聚合引發劑可使用市售產品，例如該式(In-1)表示的聚合引發劑可列舉VPE-0201，及該式(In-2)表示的聚合引發劑可列舉VPS-1001N(皆為FUJFILM Wako Pure Chemical公司製)。
聚合反應中所使用之有機溶劑，只要所生成之聚合物可溶解於其中則無特別限定。其具體例可列舉：N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮、N-乙基-2-吡咯啶酮、N-甲基-ε-己內醯胺、二甲基亞碸、四甲基脲、吡啶、二甲碸、六甲基磷酸三醯胺、γ-丁內酯、γ-戊內酯、異丙醇、甲氧基甲基戊醇、雙戊烯、乙基戊基酮、甲基壬基酮、甲乙酮、甲基異戊基酮、甲基異丙基酮、甲基賽路蘇、乙基賽路蘇、甲基賽路蘇乙酸酯、乙基賽路蘇乙酸酯、丁基卡必醇、乙基卡必醇、乙二醇、乙二醇單乙酸酯、乙二醇單異丙醚、乙二醇單丁醚、丙二醇、丙二醇單乙酸酯、丙二醇單甲醚、丙二醇第三丁醚、二丙二醇單甲醚、二乙二醇、二乙二醇單乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二丙二醇單乙酸酯單甲醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、二丙二醇單乙酸酯單乙醚、二丙二醇單丙醚、二丙二醇單乙酸酯單丙醚、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、三丙二醇甲醚、3-甲基-3-甲氧基丁醇、二異丙醚、乙基異丁醚、二異丁烯、乙酸戊酯、丁酸丁酯、丁醚、二異丁酮、甲基環己烯、丙醚、二己醚、1,4-二㗁烷、正己烷、正戊烷、正辛烷、二乙醚、環己酮、環戊酮、碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸丙二醇單乙醚、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸、3-甲氧基丙酸、3-甲氧基丙酸丙基、3-甲氧基丙酸丁酯、二甘醇二甲醚(diglyme)、4-羥基-4-甲基-2-戊酮、3-甲氧基-N,N-二甲基丙烷醯胺、3-乙氧基-N,N-二甲基丙烷醯胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙烷醯胺等。此等的有機溶劑可單獨使用1種，亦可將2種以上混合使用。
再者，即使是無法溶解所生成之聚合物的溶劑，只要在所生成之聚合物不會析出的範圍內，亦可混合至上述有機溶劑使用。
另外，自由基聚合中有機溶劑中的氧會成為阻礙聚合反應的原因，因此有機溶劑較佳係使用已脫氣至最大限度者。
自由基聚合時的聚合溫度可在20～150℃的範圍內選擇任意的溫度，宜為30～100℃的範圍。又，反應可以任意的濃度進行，但若濃度太低則不易得到高分子量的聚合物，若濃度太高則反應液的黏性變高，難以攪拌均勻，因此單體濃度宜為1～50質量%，更佳為5～30質量%。反應初期以高濃度進行，之後可再追加有機溶劑。
上述自由基聚合反應中，就聚合物型聚合引發劑的使用量而言，考量聚合物型聚合引發劑的半衰期，並且為了平順地進行自由基聚合，以莫耳比計，相對於形成側鏈型聚合物嵌段的單體之總量1，宜為0.01～0.2。又，聚合時亦可追加各種單體成分、溶劑及引發劑等。
由該反應所得之反應溶液生成的側鏈型嵌段共聚物，可將反應溶液投入不良溶劑以使其沉澱後回收，但該再沉澱處理並非必要。沉澱中所使用的不良溶劑可列舉：甲醇、丙酮、己烷、庚烷、丁基賽路蘇、庚烷、甲乙酮、甲基異丁酮、乙醇、甲苯、苯、二乙醚、甲乙醚、水等。投入不良溶劑而沉澱的聚合物，可在過濾回收後，在常壓或減壓下，於常溫或進行加熱以使其乾燥。又，重複使已回收之聚合物再溶解於有機溶劑並進行再沉澱回收的操作2～10次，可減少聚合物中的雜質。此時的不良溶劑，可列舉例如醇類、酮類、烴等，若使用選自此等之中3種以上的不良溶劑，則可更加提升精製效率，故較佳。
該側鏈型嵌段共聚物中的側鏈型聚合物嵌段與源自引發劑之聚合物嵌段的比例(莫耳比)，大致依照形成側鏈型聚合物嵌段之單體的總量與聚合物型聚合引發劑的使用量。
本發明中所使用之側鏈型嵌段共聚物的重量平均分子量(Mw)，若考量所得之塗膜的強度、塗膜形成時的作業性及塗膜的均勻性，宜為2,000～2,000,000，更佳為2,000～1,000,000，再佳為5,000～200,000。另外，本發明中Mw係以凝膠滲透層析法(GPC)法所得到之聚苯乙烯換算測量值。
[(B)有機溶劑]
本發明的聚合物組成物中包含有機溶劑(良溶劑)。該有機溶劑(良溶劑)只要是可使聚合物成分溶解的有機溶劑則無特別限定。其具體例可列舉：N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮、N-甲基-ε-己內醯胺、2-吡咯啶酮、N-乙基-2-吡咯啶酮、N-乙烯-2-吡咯啶酮、二甲基亞碸、四甲基脲、吡啶、二甲碸，六甲基磷醯胺、γ-丁內酯、3-甲氧基-N,N-二甲基丙烷醯胺、3-乙氧基-N,N-二甲基丙烷醯胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙烷醯胺、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、乙基戊基酮、甲基壬基酮、甲乙酮、甲基異戊基酮、甲基異丙基酮、環己酮、環戊酮、碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯、二甘醇二甲醚、4-羥基-4-甲基-2-戊酮、四氫呋喃、四氫糠醇等。此等可單獨使用一種，亦可將2種以上混合使用。
又，該聚合物組成物亦可包含側鏈型嵌段共聚物及該有機溶劑(良溶劑)以外的成分。其例子可列舉：提升塗布聚合物組成物時的膜厚均勻性及表面平滑性的溶劑(不良溶劑)及化合物、提升相位差膜與基板之密合性的化合物等，但不限定於此等。
提升該膜厚均勻性及表面平滑性的溶劑(不良溶劑)的具體例可列舉：異丙醇、甲氧基甲基戊醇、甲基賽路蘇、乙基賽路蘇、甲基賽路蘇乙酸酯、乙基賽路蘇乙酸酯、丁基卡必醇、乙基卡必醇、乙基卡必醇乙酸酯、乙二醇、乙二醇單乙酸酯、乙二醇單異丙醚、乙二醇單丁醚(丁基賽路蘇)、丙二醇，丙烯二醇單乙酸酯、丙二醇單甲醚、丙二醇-第三丁醚、二丙二醇單甲醚、二乙二醇、二乙二醇單乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二丙二醇單乙酸酯單甲醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、二丙二醇單乙酸酯單乙醚、二丙二醇單丙醚、二丙二醇單乙酸酯單丙醚、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、三丙二醇甲醚、3-甲基-3-甲氧基丁醇、二異丙醚、乙基異丁醚、二異丁烯、乙酸戊酯、丁酸丁酯、丁醚、二異丁酮、甲基環己烯、丙醚、二己醚、1-己醇、正己烷、正戊烷、正辛烷、二乙醚、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸正丙酯、乳酸正丁酯、乳酸異戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸丙二醇單乙醚、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸、3-甲氧基丙酸、3-甲氧基丙酸丙酯、3-甲氧基丙酸丁酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、1-丁氧基-2-丙醇、1-苯氧基-2-丙醇、丙二醇單乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、丙二醇-1-單甲醚-2-乙酸酯、丙二醇-1-單乙醚-2-乙酸酯、二丙二醇、2-(2-乙氧基丙氧基)丙醇等具有低表面張力的溶劑。
該不良溶劑可單獨使用1種，亦可混合2種以上使用。使用不良溶劑的情況，為了避免聚合物的溶解性顯著降低，其含量在溶劑中宜為5～80質量%，更佳為10～60質量%。
提升膜厚均勻性及表面平滑性的化合物可列舉：氟系界面活性劑、聚矽氧系界面活性劑、非離子系界面活性劑等。此等的具體例可列舉：EFTop(註冊商標)301、EF303、EF352(Tochem Products公司製)、Megafac(註冊商標) F171、F173、F560、F563、R-30、R-40、R-41(DIC公司製)、Fluorad FC430、FC431 (3M公司製)、AsahiGuard(註冊商標)AG710(AGC公司製)、Surflon(註冊商標) S-382、SC101、SC102、SC103、SC104、SC105、SC106(AGC Seimi Chemical公司製)、BYK-302、BYK-331、BYK-348、BYK-360N、BYK-381、BYK-3441(BYK公司製)等。此等界面活性劑的含量，相對於(A)成分100質量份，宜為0.01～2質量份，更佳為0.01～1質量份。
提升該相位差膜與基板之密合性的化合物之具體例可列舉：含官能性矽烷之化合物等，其具體例可列舉：3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、2-胺基丙基三甲氧基矽烷、2-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-醯脲丙基三甲氧基矽烷、3-醯脲丙基三乙氧基矽烷、N-乙氧基羰基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-乙氧基羰基-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-三乙氧基矽基丙基三乙烯三胺、N-三甲氧基矽基丙基三乙烯三胺、10-三甲氧基矽基-1,4,7-三氮雜癸烷、10-三乙氧基矽基-1,4,7-三氮雜癸烷、9-三甲氧基矽基-3,6-二氮雜壬基乙酸酯、9-三乙氧基矽基-3,6-二氮雜壬基乙酸酯、N-苄基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-苄基-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-苯基-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、N-雙(氧基乙烯)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-雙(氧基乙烯)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷等。
該聚合物組成物中，除了提升基板與相位差膜的密合性以外，以防止構成偏光板時因背光導致特性降低等為目的，亦可包含酚醛塑料(phenoplast)系化合物及含環氧基之化合物。
該酚醛塑料系化合物的具體例可列舉以下所示者，但不限定於此等。
[化48]
該含環氧基之化合物的具體例可列舉：乙二醇二環氧丙基醚、聚乙二醇二環氧丙基醚、丙二醇二環氧丙基醚、三丙二醇二環氧丙基醚、聚丙二醇二環氧丙基醚、新戊二醇二環氧丙基醚、1,6-己二醇二環氧丙基醚、甘油二環氧丙基醚、2,2-二溴新戊二醇二環氧丙基醚、1,3,5,6-四環氧丙基-2,4-己二醇、N,N,N’,N’-四環氧丙基間二甲苯二胺、1,3-雙(N,N-二環氧丙基胺基甲基)環己烷、N,N,N’,N’-四環氧丙基-4,4’-二胺基二苯基甲烷等。
使用提升與基板之密合性的化合物時，其含量相對於聚合物組成物所包含之側鏈型嵌段共聚物100質量份，宜為0.1～30質量份，更佳為1～20質量份。若含量小於0.1質量份，則無法期待提升密合性的效果，若多於30質量份，則有液晶的配向性變差的情況。
作為添加劑，亦可使用光增感劑。作為光增感劑，宜為無色增感劑及三重態增感劑。
光增感劑可列舉：芳香族硝基化合物、香豆素(7-二乙胺基-4-甲基香豆素、7-羥基4-甲基香豆素)、酮香豆素(Ketocoumarin)、羰基雙香豆素、芳香族2-羥基酮、芳香族2-羥基酮(2-羥基二苯甲酮、單-或二-對(二甲基胺基)-2-羥基二苯甲酮等)、苯乙酮、蒽醌、氧雜蒽酮、噻噸酮、苯并蒽酮、噻唑啉(2-苯甲醯基亞甲基-3-甲基-β-萘并噻唑啉、2-(β-萘甲醯基亞甲基)-3-甲基苯并噻唑啉、2-(α-萘甲醯基亞甲基)-3-甲基苯并噻唑啉、2-(4-聯苯醯基亞甲基)-3-甲基苯并噻唑啉、2-(β-萘甲醯基亞甲基)-3-甲基-β-萘并噻唑啉、2-(4-聯苯醯基亞甲基)-3-甲基-β-萘并噻唑啉、2-(對氟苯甲醯基亞甲基)-3-甲基-β-萘并噻唑啉等)、㗁唑啉(2-苯甲醯基亞甲基-3-甲基-β-萘并㗁唑啉、2-(β-萘甲醯基亞甲基)-3-甲基苯并㗁唑啉、2-(α-萘甲醯基亞甲基)-3-甲基苯并㗁唑啉、2-(4-聯苯醯基亞甲基)-3-甲基苯并㗁唑啉、2-(β-萘甲醯基亞甲基)-3-甲基-β-萘并㗁唑啉、2-(374-聯苯醯基亞甲基)-3-甲基-β-萘并㗁唑啉、2-(對氟苯甲醯基亞甲基)-3-甲基-β-萘并㗁唑啉等)、苯并噻唑、硝基苯胺(間或對硝基苯胺、2,4,6-三硝基苯胺等)、硝基乙烷合萘(5-硝基乙烷合萘)、2-[(間羥基-對甲氧基)苯乙烯基]苯并噻唑、苯偶姻烷醚、N-烷基化酞酮(N-alkyl phthalone)、苯乙酮縮酮(2,2-二甲氧基苯基乙酮等)、萘(2-萘甲醇、2-萘羧酸等)、蒽(9-蒽甲醇、9-蒽羧酸等)、苯并吡喃、偶氮吲𠯤(indolizine)、問香豆素(merocoumarin)等。此等之中，宜為芳香族2-羥基酮(二苯甲酮)、香豆素、酮香豆素、羰基雙香豆素、苯乙酮、蒽醌、氧雜蒽酮、噻噸酮及苯乙酮縮酮。
該聚合物組成物中，除上述外，只要在無損本發明效果的範圍內，亦可以改變相位差膜的介電率及導電性等電特性為目的而添加介電體、導電物質，亦可進一步以提高形成相位差膜時之膜硬度及緻密度為目的而添加交聯性化合物。
該聚合物組成物宜以適合於形成單層相位差膜的方式製備成塗布液。亦即，本發明中使用之聚合物組成物，宜製備為將側鏈型嵌段共聚物、上述提升膜厚均勻性及表面平滑性的化合物、提升與基板之密合性的化合物等溶解於有機溶劑(良溶劑)而成的溶液。
該聚合物組成物中，該側鏈型嵌段共聚物的含量宜為1～30質量%，更佳為3～25質量%。
另外，該聚合物組成物中，除了該側鏈型嵌段共聚物以外，在無損液晶展現能力及感光性能的範圍內，亦可含有其他聚合物。該其他聚合物可列舉例如：聚(甲基)丙烯酸酯、聚醯胺酸、聚醯亞胺等不含會展現液晶性的感光性側鏈之聚合物等。包含該其他聚合物的情況，其含量在所有聚合物成分中，宜為0.5～80質量%，更佳為1～50質量%。
本發明的聚合物組成物中，除上述外，只要在無損本發明效果的範圍內，亦可以改變相位差材的介電率及導電性等電特性為目的而添加介電體或導電物質，亦可進一步以提高形成相位差材時之膜硬度及緻密度為目的而添加交聯性化合物。
[聚合物組成物的製備]
本發明的聚合物組成物宜以適合於形成單層相位差材的方式製備成塗布液。亦即，本發明中使用的聚合物組成物宜製備成將(A)成分、上述提升膜厚均勻性及表面平滑性的溶劑及化合物、提升液晶配向膜與基板之密合性的化合物等溶解於(B)成分之有機溶劑而成的溶液。此處，(A)成分的含量，在本發明的聚合物組成物中宜為1～30質量%，更佳為3～25質量%。
[單層相位差材]
本發明的單層相位差材，可以含下述步驟(I)～(III)的方法製造。
(I)將本發明的聚合物組成物塗布於基板上以形成塗膜；
(II)對於該塗膜照射經過偏光之紫外線；及
(III)將照射了該紫外線的塗膜加熱而得到相位差材。
[步驟(I)]
步驟(I)，係將本發明的聚合物組成物塗布於基板上而形成塗膜的步驟。更具體而言，藉由棒塗布、旋塗、流塗、輥塗、狹縫塗布、狹縫塗布後再旋塗、噴墨法、印刷法等方法，將本發明的聚合物組成物塗布於基板(例如矽/二氧化矽被覆基板、氮化矽基板、被覆有金屬(例如鋁、鉬、鉻等)的基板、玻璃基板、石英基板、ITO基板等)及薄膜(例如三乙醯基纖維素(TAC)薄膜、環烯烴聚合物薄膜、聚對苯二甲酸乙二酯薄膜、丙烯酸膜等樹脂薄膜)等上。塗布之後，可藉由加熱板、熱循環型烘箱、IR(紅外線)型烘箱等加熱手段，以50～200℃、宜為50～150℃使溶劑蒸發而得到塗膜。
[步驟(II)]
步驟(II)中，對於步驟(I)中所得之塗膜照射經偏光之紫外線。對於塗膜的膜面照射經偏光之紫外線的情況，從一定方向對於基板隔著偏光板照射經偏光之紫外線。該紫外線可使用波長100～400nm之範圍的紫外線。宜根據所使用之塗膜的種類，透過濾波器等選擇最佳的波長。然後，例如，為了可選擇性地激發光交聯反應，可選擇使用波長290～400nm之範圍的紫外線。紫外線例如可使用從高壓汞燈放射出來的光線。
經偏光之紫外線的照射量與所使用之塗膜相依。照射量宜為在該塗膜中可實現ΔA之最大值的偏光紫外線之量的1～70%的範圍內，更佳為1～50%的範圍內，該ΔA係與經偏光之紫外線的偏光方向平行之方向的紫外線吸光度和與其垂直之方向的紫外線吸光度的差值。
[步驟(III)]
步驟(III)中，對於在步驟(II)照射了經偏光之紫外線的塗膜進行加熱。藉由加熱，可賦予塗膜配向控制能力。
加熱可使用加熱板、熱循環型烘箱、IR(紅外線)型烘箱等加熱手段。加熱溫度可考量展現所使用之塗膜之液晶性的溫度而決定。
加熱溫度宜為本發明的聚合物組成物所包含的(A)成分之聚合物展現液晶性之溫度(以下亦稱為液晶展現溫度)之溫度範圍內。塗膜之類的薄膜表面的情況下，塗膜表面的液晶展現溫度預計會比以散裝(bulk)觀察(A)成分之聚合物時的液晶展現溫度低。因此，加熱溫度更佳為塗膜表面之液晶展現溫度的溫度範圍內。亦即，偏光紫外線照射後的加熱溫度之溫度範圍，宜為以比(A)成分之聚合物的液晶展現溫度的溫度範圍下限低10℃的溫度作為下限，並以比該液晶溫度範圍上限低10℃的溫度作為上限之範圍的溫度。若加熱溫度低於該溫度範圍，則有因塗膜中的熱而導致異向性增幅效果不充分的傾向，又，若加熱溫度高於該溫度範圍，則有塗膜狀態接近等向性之液體狀態(等向相)的傾向，此時，可能不易藉由自組織化而沿一方向進行再配向。
另外，液晶展現溫度係聚合物或塗膜表面發生相轉移而從固體相轉變成液晶相的液晶轉移溫度以上，且為發生相轉移而從液晶相轉變成各向同性相(等向相)的各向同性相轉移溫度(Tiso)以下的溫度。例如在130℃以下展現液晶性，係指發生相轉移而從固體相轉變成液晶相的液晶轉移溫度為130℃以下。
加熱後所形成之塗膜的厚度，可考量所使用之基板的高低差、光學特性及電特性而適當選擇，例如宜為0.5～10μm。
如此所得之本發明的單層相位差材，係具有適合顯示裝置及記錄材料等用途之光學特性的材料，特別適合用作液晶顯示器用的偏光板及相位差板等的光學補償膜。
[實施例]
以下舉出合成例、製造例、實施例及比較例，更具體說明本發明，但本發明不限於下述實施例。
以下將實施例中所使用的具有光反應性基之單體表示為MA-1與MA-3，並將非感光性基的單體表示為MA-2。MA-1係依照國際公開第2011/084546號記載的合成法合成。MA-2係依照日本特開平9-118717號公報記載的合成法合成。MA-3係依照日本特開2012-27354號公報記載的合成法合成。MA-4係依照國際公開第2013/133078號記載的合成法，使用MA-2為原料而合成。MA-5係依照國際公開第2014/054785號記載的合成法合成。MA-6係依非專利文獻(Macromolecules 2007,40,6355-6360)記載的合成法合成。MA-7係依國際公開第2014/054785號記載的合成法合成。另外，由MA-1、MA-3、MA-6而來的側鏈展現出光反應性及液晶性，由MA-7而來的側鏈展現出光反應性，由MA-2、MA-4、MA-5而來的側鏈僅展現出液晶性。
[化49]
此外，本實施例中所使用之試劑簡稱如下。
(有機溶劑)
NMP：N-甲基-2-吡咯啶酮
BCS：丁基賽路蘇
CPN：環戊酮
(聚合引發劑)
AIBN：2,2’-偶氮雙異丁腈
In-1：該式(In-1)表示的含聚乙二醇單元之高分子偶氮聚合引發劑(FUJFILM Wako Pure Chemical製VPE-0201，聚乙二醇單元的分子量：約2,000)
In-2：該式(In-2)表示的含聚二甲基矽氧烷單元之高分子偶氮聚合引發劑(FUJFILM Wako Pure Chemical製VPS-1001N，聚矽氧烷單元的分子量：約10,000)
(界面活性劑)
R40：MEGAFAC R-40(DIC公司製)
F563：MEGAFAC F-563(DIC公司製)
(聚合物的分子量測量)
聚合物的分子量測量條件如下。
裝置：島津製作所Nexera GPC系統(Shimadzu SCL-40)
管柱：Shodex公司製管柱(LF-804，KF-801)
管柱溫度：40℃溶離液：四氫呋喃(HPLC Grade)
流速：1.0ml/分鐘
校正曲線製作用標準樣本：聚苯乙烯(PStQuick E/PStQuickF(東曹公司製))
[1]甲基丙烯酸酯聚合物聚合
[合成例1]
量取10.3g(23.5mmol)的MA-3至50mL的茄型燒瓶中，加入26.7g的NMP使其溶解。在溶解後的溶液中加入4.0g(2.0mmol)的In-1之後，以隔膜泵進行脫氣後，以氮氣進行復壓處理(以下亦稱為N
2脫氣處理)，進行攪拌以使其溶解。一邊攪拌一邊花費1.5小時將該溶解液滴入已加熱至80℃的NMP 6.7g之中，滴入結束後於80℃使其反應20小時。反應後，使溶液回到室溫，得到固體成分濃度30質量%的甲基丙烯酸酯嵌段共聚物溶液。將此聚合物溶液滴入甲醇(1,000mL)，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗此過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末MB1。MB1的數量平均分子量為11,000，重量平均分子量為31,700。
[合成例2]
量取15.4g(35.1mmol)的MA-3至100mL的茄型燒瓶，加入29.9g的NMP使其溶解。在溶解後的溶液中加入0.6g(0.3mmol)的In-1之後，進行N
2脫氣處理，並且進行攪拌以使其溶解。一邊攪拌一邊花費1.5小時將此溶解液滴入已加熱至80℃的NMP7.5g之中，滴入結束後於60℃使其反應20小時。反應後，使溶液回到室溫，得到甲基丙烯酸酯嵌段共聚物溶液。將此聚合物溶液滴入甲醇(1,000mL)，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗所得之過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末MB2。MB2的數量平均分子量為12,900，重量平均分子量為33,800。
[合成例3]
量取15.4g(35.1mmol)的MA-3至50mL的茄型燒瓶，加入29.5g的NMP使其溶解。在溶解後的溶液中加入0.36g(0.18mmol)的In-1之後，進行N
2脫氣處理，並且進行攪拌以使其溶解。一邊攪拌一邊花費1.5小時將此溶解液滴入已加熱至80℃的NMP 7.4g中，滴入結束後於80℃使其反應20小時。反應後，使溶液回到室溫，得到固體成分30%的甲基丙烯酸酯嵌段共聚物溶液。將此聚合物溶液滴入甲醇(1,000mL)，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗所得之過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末MB3。MB3的數量平均分子量為14,800，重量平均分子量為38,100。
[合成例4]
量取1.3g(3.0mmol)的MA-3至50mL的茄型燒瓶，加入11.7g的NMP使其溶解。在將5.0g(0.5mmol)的In-2加入溶解後的溶液之後，進行N
2脫氣處理，進行攪拌以使其溶解。一邊攪拌一邊花費1.5小時將此溶解液滴入加熱至60℃的NMP 2.9g中，滴入結束後於60℃使其反應20小時。反應後，使溶液回到室溫，得到甲基丙烯酸酯嵌段共聚物溶液。將此聚合物溶液滴入甲醇(1,000mL)，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗所得之過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末MB4。
[合成例5]
量取2.6g(5.9mmol)的MA-3至50mL的茄型燒瓶，加入14.1g的NMP使其溶解。將5.0g(0.5mmol)的In-2加入溶解後的溶液之後，進行N
2脫氣處理，並且進行攪拌以使其溶解。一邊攪拌一邊花費1.5小時將此溶解液滴入已加熱至60℃的NMP 3.5g中，滴入結束後於60℃使其反應20小時。反應後，使溶液回到室溫，得到甲基丙烯酸酯嵌段共聚物溶液。將此聚合物溶液滴入甲醇(1,000mL)，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗所得之過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末MB5。
[合成例6]
量取5.1g(12mmol)的MA-3至50mL的茄型燒瓶，加入18.9g的NMP使其溶解。在溶解後的溶液中加入5.0g(0.5mmol)的In-2之後，進行N
2脫氣處理，並且進行攪拌以使其溶解。一邊攪拌一邊花費1.5小時將此溶解液滴入已加熱至60℃的NMP4.7g中，滴入結束後於60℃使其反應20小時。反應後，使溶液回到室溫，得到甲基丙烯酸酯嵌段共聚物溶液。將此聚合物溶液滴入甲醇(1,000mL)，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗所得之過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末MB6。
[合成例7]
量取2.0g(6.0mmol)的MA-1、10.4g(34mmol)的MA-2至100mL的茄型燒瓶，加入38.1g的NMP使其溶解。在溶解後的溶液中加入8.0g(4.0mmol)的In-1之後，進行N
2脫氣處理，並且進行攪拌以使其溶解。一邊攪拌一邊花費1.5小時將此溶解液滴入已加熱至80℃的NMP9.5g中，滴入結束後於80℃使其反應20小時。反應後，使溶液回到室溫，得到固體成分濃度30質量%的甲基丙烯酸酯嵌段共聚物(MB7)溶液。MB7的數量平均分子量為17,000，重量平均分子量為42,500。
[合成例8]
量取1.1g(3.3mmol)的MA-1、5.7g(18.7mmol)的MA-2至100mL的茄型燒瓶，加入16.9g的NMP使其溶解。在溶解後的溶液中加入2.2g(1.1mmol)的In-1之後，進行N
2脫氣處理，並且進行攪拌以使其溶解。一邊攪拌一邊花費1.5小時將此溶解液滴入已加熱至80℃的NMP 4.2g中，滴入結束後於80℃使其反應20小時。反應後，使溶液回到室溫，得到固體成分濃度30質量%的甲基丙烯酸酯嵌段共聚物(MB8)溶液。
[合成例9]
量取1.2g(3.6mmol)的MA-1、6.5g(21mmol)的MA-2至50mL的茄型燒瓶，加入17.3g 的NMP使其溶解。在溶解後的溶液中加入1.5g(0.75mmol)的In-1之後，進行N
2脫氣處理，並且進行攪拌以使其溶解。一邊攪拌一邊花費1.5小時將此溶解液滴入已加熱至80℃的NMP 4.3g中，滴入結束後於80℃使其反應20小時。反應後，使溶液回到室溫，得到固體成分濃度30質量%的甲基丙烯酸酯嵌段共聚物(MB9)溶液。
[合成例10]
量取2.2g(5.0mmol)的MA-3、2.0g(5.0mmol)的MA-4至50mL的茄型燒瓶，加入12.3g的CPN使其溶解。在溶解後的溶液中加入2.0g(1.0mmol)的In-1之後，進行N
2脫氣處理，並且進行攪拌以使其溶解。一邊攪拌一邊花費1.5小時將此溶解液滴入已加熱至80℃的CPN 3.08g中，滴入結束後於80℃使其反應20小時。反應後，將此聚合物溶液滴入甲醇(200mL)，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗所得之過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末MB10。MB10的數量平均分子量為13,500，重量平均分子量為48,330。
[合成例11]
量取2.2g(5.0mmol)的MA-3、1.8g(5.0mmol)的MA-5至50mL的茄型燒瓶，加入14.9g 的CPN使其溶解。在溶解後的溶液中加入2.0g(1.0mmol)的In-1之後，進行N
2脫氣處理，並且進行攪拌以使其溶解。一邊攪拌一邊花費1.5小時將此溶解液滴入已加熱至80℃的CPN3.00g中，滴入結束後於80℃使其反應20小時。反應後，將此聚合物溶液滴入甲醇(200mL)，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗所得之過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末MB11。MB11的數量平均分子量為10,140，重量平均分子量為33,400。
[合成例12]
量取2.29g(4.0mmol)的MA-6、0.40g(0.20mmol)的In-1至50mL的茄型燒瓶，加入10.8g的CPN使其溶解。對於溶解後的溶液進行N
2脫氣處理，並且在80℃加熱的條件下使其反應20小時。反應後，將聚合物溶液滴入甲醇(200mL)，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗所得之過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末MB12。MB12的數量平均分子量為23,800，重量平均分子量為55,900。
[合成例13]
量取0.68g(1.5mmol)的MA-7、2.60g(8.5mmol)的MA-2、0.40g(0.20mmol)的In-1至50mL的茄型燒瓶，加入14.7g 的CPN使其溶解。溶解後，進行N
2脫氣處理，並且於80℃加熱的條件下使其反應20小時。反應後，將此聚合物溶液滴入甲醇(200mL)，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗所得之過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末MB13。MB13的數量平均分子量為25,000，重量平均分子量為51,100。
[比較合成例1]
量取13.2g(30mmol)的MA-3及37.5g的NMP至100mL的茄型燒瓶，並使其溶解。進行N
2脫氣處理後，加入0.24g(1.5mmol)的AIBN，再次進行N
2脫氣處理。此後，於60℃使其反應8小時，得到甲基丙烯酸酯聚合物溶液。將此聚合物溶液滴入甲醇(1,000mL)，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗所得之過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末(P1)。P1的數量平均分子量為13,400，重量平均分子量為48,900。
[比較合成例2]
量取1.5g(4.5mmol)的MA-1、7.8g(25.4mmol)的MA-2至50mL的茄型燒瓶，加入22.9g的NMP使其溶解。進行N
2脫氣處理後，加入0.49g(3.0mmol)的AIBN，再次進行N
2脫氣處理。之後於60℃使其反應8小時，得到甲基丙烯酸酯聚合物溶液(P2)。P2的數量平均分子量為34,000，重量平均分子量為97,800。
[比較合成例3]
量取2.86g(5.0mmol)的MA-6、0.41g(0.25mmol)的AIBN至50mL的茄型燒瓶，加入11.6g的CPN使其溶解。溶解後，進行N
2脫氣處理，並且於60℃加熱條件下使其反應20小時。反應後，將此聚合物溶液滴入甲醇(200mL)，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗所得之過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末P3。P3的數量平均分子量為35,000，重量平均分子量為106,000。
[比較合成例4]
量取1.35g(3.0mmol)的MA-7、5.21g(17.0mmol)的MA-2、0.16g(1.00mmol)的AIBN及18.8g的NMP至50mL的茄型燒瓶，並使其溶解。進行N
2脫氣處理後，一邊攪拌一邊花費2小時將此溶解液滴入已加熱至60℃的NMP 8.10g中，滴入結束後於60℃使其反應20小時。反應後，將此聚合物溶液滴入甲醇(200mL)及純水(80mL)的混合溶劑，過濾出所生成之沉澱物。以甲醇清洗所得之過濾物，並進行減壓乾燥，藉此得到甲基丙烯酸酯聚合物粉末P4。P4的數量平均分子量為28,000，重量平均分子量為63,000。
關於該各合成例及比較合成例中所使用的成分等，整理於表1。
[表1]
| 聚合物 | 甲基丙烯酸單體 | 聚合引發劑 | 性狀 | ||
| 合成例1 | MB1 | MA-3 22.5mmol | - | In-1 2.0mmol | 粉體 |
| 合成例2 | MB2 | MA-3 35.1mmol | - | In-1 0.3mmol | 粉體 |
| 合成例3 | MB3 | MA-3 35.1mmol | - | In-1 0.18mmol | 粉體 |
| 合成例4 | MB4 | MA-3 3.0mmol | - | In-2 0.5mmol | 粉體 |
| 合成例5 | MB5 | MA-3 5.9mmol | - | In-2 0.5mmol | 粉體 |
| 合成例6 | MB6 | MA-3 12mmol | - | In-2 0.5mmol | 粉體 |
| 比較合成例1 | P1 | MA-3 30mmol | - | AIBN 1.5mmol | 粉體 |
| 合成例7 | MB7 | MA-1 6.0mmol | MA-2 34mmol | In-1 4.0mmol | 溶液 |
| 合成例8 | MB8 | MA-1 3.3mmol | MA-2 19mmol | In-1 1.1mmol | 溶液 |
| 合成例9 | MB9 | MA-1 3.6mmol | MA-2 21mmol | In-1 0.75mmol | 溶液 |
| 比較合成例2 | P2 | MA-1 4.5mmol | MA-2 25.4mmol | AIBN 3.0mmol | 溶液 |
| 合成例10 | MB10 | MA-3 5.0mmol | MA-4 5.0mmol | In-1 1.0mmol | 粉體 |
| 合成例11 | MB11 | MA-3 5.0mmol | MA-5 5.0mmol | In-1 1.0mmol | 粉體 |
| 合成例12 | MB12 | MA-6 4.0mmol | - | In-1 0.2mmol | 粉體 |
| 合成例13 | MB13 | MA-7 1.5mmol | MA-2 8.5mmol | In-1 0.2mmol | 粉體 |
| 比較合成例3 | P3 | MA-6 5.0mmol | - | AIBN 0.25mmol | 粉體 |
| 比較合成例4 | P4 | MA-7 3.0mmol | MA-2 17.0mmol | AIBN 1.0mmol | 粉體 |
[2]聚合物溶液的製備
[製造例1]
秤量合成例1中所得之聚合物粉末MB1(3.0g)、CPN(8.85g)、BCS(3.0g)及R40(相對於聚合物固體成分為0.05質量%)並且攪拌，藉此得到聚合物溶液T1。此聚合物溶液T1直接作為用以形成相位差膜的相位差材。
[製造例2～6]
分別使用聚合物粉末MB2～MB6代替聚合物粉末MB1，除此之外，以與製造例1相同的手法，得到聚合物溶液T2～T6。所得之聚合物溶液T2～T6直接作為用以形成相位差膜的相位差材。
[製造例7]
秤量合成例7中所得之聚合物溶液MB7(10.0g)，加入CPN(1.85g)、BCS(3.0g)及R40(相對於聚合物固體成分為0.05質量%)並且攪拌，藉此得到聚合物溶液T7。所得之聚合物溶液T7直接作為用以形成相位差膜的相位差材。
[製造例8～9]
分別使用聚合物溶液MB8～MB9代替聚合物溶液MB7，除此之外，藉由與製造例7相同的手法，得到聚合物溶液T8～T9。所得之聚合物溶液T8～T9直接作為用以形成相位差膜的相位差材。
[製造例10、11]
分別使用聚合物粉末MB10、MB11代替聚合物粉末MB1，除此之外，藉由與製造例1相同的手法，得到聚合物溶液T10、T11。所得之聚合物溶液T10、T11直接作為用以形成相位差膜的相位差材。
[製造例12]
秤量合成例12中所得之聚合物粉末MB12(1.50g)，加入CPN(8.49g)及F563(7.5mg)並且攪拌，藉此得到聚合物溶液T12。此聚合物溶液T12直接作為用以形成相位差膜的相位差材。
[製造例13]
使用聚合物粉末MB13代替聚合物粉末MB12，除此之外，以與製造例12相同的手法得到聚合物溶液T13。
[比較製造例1]
使用聚合物溶液P1代替聚合物粉末MB1，除此之外，以與製造例1相同的手法得到聚合物溶液C1。所得之聚合物溶液C1直接作為用以形成相位差膜的相位差材。
[比較製造例2]
使用聚合物溶液P2代替聚合物溶液MB7，除此之外，以與製造例7相同的手法得到聚合物溶液C2。所得之聚合物溶液C2直接作為用以形成相位差膜的相位差材。
[比較製造例3、4]
分別使用聚合物粉末P3、P4代替聚合物粉末MB12，除此之外，以與製造例12相同的手法，得到聚合物溶液C3、C4。
關於該各製造例及比較製造例中所使用的成分等，整理於表2。
[表2]
| 相位差材 | 聚合物 | 溶劑 | |
| 製造例1 | T1 | MB1 | CPN、BCS |
| 製造例2 | T2 | MB2 | CPN、BCS |
| 製造例3 | T3 | MB3 | CPN、BCS |
| 製造例4 | T4 | MB4 | CPN、BCS |
| 製造例5 | T5 | MB5 | CPN、BCS |
| 製造例6 | T6 | MB6 | CPN、BCS |
| 比較製造例1 | C1 | P1 | CPN、BCS |
| 製造例7 | T7 | MB7 | NMP、CPN、BCS |
| 製造例8 | T8 | MB8 | NMP、CPN、BCS |
| 製造例9 | T9 | MB9 | NMP、CPN、BCS |
| 比較製造例2 | C2 | P2 | NMP、CPN、BCS |
| 製造例10 | T10 | MB10 | CPN、BCS |
| 製造例11 | T11 | MB11 | CPN、BCS |
| 製造例12 | T12 | MB12 | CPN |
| 製造例13 | T13 | MB13 | CPN |
| 比較製造例3 | C3 | P3 | CPN |
| 比較製造例4 | C4 | P4 | CPN |
[3]單層相位差材的製造
[實施例1]
以孔徑5.0μm的過濾器過濾製造例1中所得之聚合物溶液T1後，將其旋塗於無鹼玻璃基板上，在60℃的加熱板上乾燥4分鐘，形成膜厚2.0μm的相位差膜。然後隔著偏光板如表3所示以50、100、200、400、800mJ/cm
2對於塗膜面照射365nm的紫外線後，在120℃的熱循環式烘箱中加熱20分鐘，製作附相位差膜的基板S1。
[實施例2～9]
使用T2～T9代替聚合物溶液T1，除此之外，與實施例1相同地製作附相位差膜的基板S2～S9。
[實施例10～13]
使用T10、T11代替聚合物溶液T1，變更偏光紫外線的暴露條件，並將燒製溫度設為100℃、120℃，除此之外，與實施例1相同地製作附相位差膜的基板S10～S13。另外，暴露於偏光紫外線時，係隔著325nm長波通過濾光片(325LWPF)及365nm偏光板進行曝光。
[實施例14]
以5.0μm的過濾器過濾聚合物溶液T12後，使用棒塗法將其塗布於無鹼玻璃基板上。以50℃的熱循環烘箱將該塗膜乾燥3分鐘，然後從高壓汞燈隔著365nm帶通濾光片(365BPF)及偏光板對於該基板以200mJ/cm
2照射365nm的偏光紫外線。在130℃的IR式烘箱中加熱20分鐘，製作附相位差膜的基板S14。
[實施例15]
以5.0μm的過濾器過濾聚合物溶液T13後，使用棒塗法將其塗布於無鹼玻璃基板上。以50℃的熱循環烘箱使該塗膜乾燥3分鐘，然後從高壓汞燈隔著313nm帶通濾光片(313BPF)及偏光板以1,600mJ/cm
2對於該基板照射313nm的偏光紫外線。以140℃的IR式烘箱加熱20分鐘，製作附相位差膜的基板S15。
[比較例1]
使用C1代替聚合物溶液T1，將燒製溫度設為140℃，除此之外，與實施例1相同地製作附相位差膜的基板Q1。
[比較例2]
使用C1代替聚合物溶液T1，除此之外，與實施例1相同地製作附相位差膜的基板Q2。
[比較例3]
使用C2代替聚合物溶液T1，將燒製溫度設為140℃，除此之外，與實施例1相同地製作附相位差膜的基板Q3。
[比較例4]
使用C2代替聚合物溶液T1，除此之外，與實施例1相同地製作附相位差膜的基板Q4。
[比較例5]
使用C3代替聚合物溶液T12，除此之外，與實施例14相同地製作附相位差膜的基板Q5。
[比較例6]
使用C4代替聚合物溶液T13，除此之外與實施例15相同地製作附相位差膜的基板Q6。
針對該各實施例及比較例中製作的各基板S1～S15及Q1～Q6，以下述手法評價霧化值。
[霧化值評價]
使用Suga Test Instruments股份有限公司製的霧度計(HZ-V3)評價相位差膜的霧化值。結果顯示於表3、4。
[表3]
| 附相位差膜的基板 | 燒製溫度 (℃) | 膜厚 (μm) | 霧化値 | ||||||
| 50 (mJ/cm 2) | 100 (mJ/cm 2) | 200 (mJ/cm 2) | 400 (mJ/cm 2) | 600 (mJ/cm 2) | 800 (mJ/cm 2) | ||||
| 實施例1 | S1 | 120 | 2.0 | 1.2 | 1.5 | 19.1 | 28.5 | 18.8 | 1.7 |
| 實施例2 | S2 | 120 | 2.0 | 28.4 | 17.0 | 8.6 | 10.1 | 14.8 | 14.9 |
| 實施例3 | S3 | 120 | 2.0 | 22.0 | 12.0 | 6.8 | 10.7 | 15.4 | 15.7 |
| 實施例4 | S4 | 120 | 2.0 | 2.4 | 1.2 | 0.4 | 0.3 | 0.3 | 0.5 |
| 實施例5 | S5 | 120 | 2.0 | 10.0 | 9.4 | 8.4 | 8.9 | 8.9 | 7.7 |
| 實施例6 | S6 | 120 | 2.0 | 10.8 | 9.6 | 7.2 | 7.4 | 11.3 | 6.7 |
| 比較例1 | Q1 | 140 | 2.0 | 48.4 | 47.7 | 64.8 | 86.7 | 67.9 | 49.2 |
| 比較例2 | Q2 | 120 | 2.0 | 56.4 | 53.1 | 59.5 | 88.2 | 62.1 | 57.7 |
| 實施例7 | S7 | 120 | 2.0 | 0.3 | 0.2 | 0.3 | 0.2 | 0.1 | 0.1 |
| 實施例8 | S8 | 120 | 2.0 | 0.8 | 0.7 | 0.8 | 0.3 | 0.5 | 0.3 |
| 實施例9 | S9 | 120 | 2.0 | 0.9 | 0.7 | 0.8 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 比較例3 | Q3 | 140 | 2.0 | 1.1 | 1.0 | 0.9 | 0.7 | 0.6 | 0.6 |
| 比較例4 | Q4 | 120 | 2.0 | 1.7 | 1.6 | 1.8 | 1.3 | 1.2 | 1.0 |
[表4]
| 相位差材 | 附相位差膜的基板 | 膜厚 (μm) | 偏光板 (偏光膜) | 曝光量 (mJ/cm 2) | 燒製溫度(℃) | 霧化値 (-) | |
| 實施例10 | T10 | S10 | 2.0 | 365nm(325LWPF) | 800 | 100 | 0.91 |
| 實施例11 | T10 | S11 | 2.0 | 365nm(325LWPF) | 1,000 | 100 | 0.71 |
| 實施例12 | T11 | S12 | 2.0 | 365nm(325LWPF) | 800 | 120 | 0.98 |
| 實施例13 | T11 | S13 | 2.0 | 365nm(325LWPF) | 1,000 | 120 | 0.74 |
| 實施例14 | T12 | S14 | 2.0 | 365nm(365BPF) | 200 | 130 | 0.40 |
| 實施例15 | T13 | S15 | 2.0 | 313nm(313BPF) | 1,600 | 140 | 0.30 |
| 比較例5 | C3 | Q5 | 2.0 | 365nm(365BPF) | 200 | 130 | 6.70 |
| 比較例6 | C4 | Q6 | 2.0 | 313nm(313BPF) | 1,600 | 140 | 1.26 |
由表3、4的結果來看，認為使用側鏈型嵌段共聚物製作而成的試片中，因為發生膜的柔軟化(低Tg化)，故在膜燒結時的結晶化精度提高(結晶的結構缺陷處減少)，或是因為分子的柔軟性化，結晶分子不易形成多域(polydomain)，藉此穿透薄膜之光線的散射減少，而抑制膜的混濁(霧化)。
針對該各實施例及比較例中製作的各基板S1～S15及Q1～Q6，以下述手法評價相位差值。
[相位差值評價]
使用Axometrics公司製的AxoScan，評價波長550nm中的直線相位差(Linear Re)。結果顯示於表5、6。
[表5]
| 附相位差膜的基板 | 相位差値 | ||||||
| 50 (mJ/cm 2) | 100 (mJ/cm 2) | 200 (mJ/cm 2) | 400 (mJ/cm 2) | 600 (mJ/cm 2) | 800 (mJ/cm 2) | ||
| 實施例1 | S1 | 61.3 | 34.7 | 2.6 | 64.0 | 159.3 | 185.5 |
| 實施例2 | S2 | 3.5 | 9.0 | 56.2 | 41.4 | 36.6 | 24.4 |
| 實施例3 | S3 | 1.8 | 12.8 | 51.4 | 27.5 | 28.4 | 18.0 |
| 實施例4 | S4 | 1.6 | 2.2 | 3.1 | 10.4 | 2.1 | 0.7 |
| 實施例5 | S5 | 45.1 | 47.7 | 42.6 | 17.8 | 3.8 | 18.0 |
| 實施例6 | S6 | 44.4 | 50.8 | 49.3 | 28.6 | 3.5 | 20.3 |
| 比較例1 | Q1 | 24.0 | 44.9 | 41.6 | 114.4 | 219.0 | 133.3 |
| 比較例2 | Q2 | 5.2 | 21.2 | 19.5 | 72.1 | 120.1 | 665 |
| 實施例7 | S7 | 16.3 | 24.3 | 33.6 | 47.1 | 55.4 | 56.5 |
| 實施例8 | S8 | 33.4 | 44.5 | 54.5 | 57.2 | 56.3 | 54.1 |
| 實施例9 | S9 | 42.4 | 58.9 | 70.3 | 74.7 | 75.1 | 73.8 |
| 比較例3 | Q3 | 53.7 | 74.7 | 100.2 | 125.7 | 135.0 | 138.7 |
| 比較例4 | Q4 | 22.1 | 34.2 | 79.2 | 85.6 | 92.5 | 91.5 |
[表6]
| 相位差材 | 附相位差膜的基板 | 膜厚 (μm) | 偏光板 (偏光膜) | 曝光量 (mJ/cm 2) | 燒製溫度(℃) | 相位差値(nm) | |
| 實施例10 | T10 | S10 | 2.0 | 365nm(325LWPF) | 800 | 100 | 117.3 |
| 實施例11 | T10 | S11 | 2.0 | 365nm(325LWPF) | 1000 | 100 | 97.1 |
| 實施例12 | T11 | S12 | 2.0 | 365nm(325LWPF) | 800 | 120 | 121.9 |
| 實施例13 | T11 | S13 | 2.0 | 365nm(325LWPF) | 1000 | 120 | 128.7 |
| 實施例14 | T12 | S14 | 2.0 | 365nm(365BPF) | 200 | 130 | 64.0 |
| 實施例15 | T13 | S15 | 2.0 | 313nm(313BPF) | 1600 | 140 | 104.0 |
| 比較例5 | C3 | Q5 | 2.0 | 365nm(365BPF) | 200 | 130 | 80.0 |
| 比較例6 | C4 | Q6 | 2.0 | 313nm(313BPF) | 1600 | 140 | 144.4 |
由表5、6的結果來看，認為使用側鏈型嵌段共聚物製作的試片中，儘管觀察到該霧度降低，但確認展現出相位差。據認為這是因為即使應用了側鏈型嵌段共聚物而導致低Tg化，但仍保持膜內的結晶性。
Claims (8)
- 一種聚合物組成物，包含：(A)嵌段共聚物，含有會展現液晶性的感光性側鏈型聚合物嵌段與源自聚合物型聚合引發劑的聚合物嵌段；以及(B)有機溶劑。
- 如請求項1之聚合物組成物，其中該側鏈型聚合物嵌段具有下式(a1)～(a6)中任一者表示的側鏈：式中，n1及n2分別獨立地為0、1、2或3； L為單鍵或碳數1～12的伸烷基，該伸烷基之氫原子的一部分或全部亦可被鹵素原子取代； T 1為單鍵或碳數1～12的伸烷基，該伸烷基之氫原子的一部分或全部亦可被鹵素原子取代； A 1、A 2及D 1分別獨立地為單鍵、-O-、-CH 2-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-NH-或-NH-C(=O)-；惟T 1為單鍵時，A 2亦為單鍵； Y 1及Y 2為伸苯基或伸萘基，該伸苯基及伸萘基之氫原子的一部分或全部亦可被氰基、鹵素原子、碳數1～5的烷基、碳數1～5的烷基羰基或碳數1～5的烷氧基取代； P 1、Q 1及Q 2分別獨立地為單鍵、伸苯基或碳數5～8的2價脂環族烴基，該伸苯基之氫原子的一部分或全部亦可被氰基、鹵素原子、碳數1～5的烷基、碳數1～5的烷基羰基或碳數1～5的烷氧基取代；Q 1的數值為2以上時，各Q 1可彼此相同亦可不同，Q 2的數值為2以上時，各Q 2可彼此相同亦可不同； R為氫原子、氰基、鹵素原子、羧基、碳數1～5的烷基、碳數1～5的烷基羰基、碳數3～7的環烷基或碳數1～5的烷氧基； X 1及X 2分別獨立地為單鍵、-O-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-N=N-、-CH=CH-、-C≡C-、-CH=CH-C(=O)-O-或-O-C(=O)-CH=CH-；X 1的數值為2以上時，各X 1可彼此相同亦可不同，X 2的數值為2以上時，各X 2可彼此相同亦可不同； Cou為香豆素-6-基或香豆素-7-基，與此等鍵結之氫原子的一部分亦可被-NO 2、-CN、-CH=C(CN) 2、-CH=CH-CN、鹵素原子、碳數1～5的烷基或碳數1～5的烷氧基取代； E為-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-S-或-S-C(=O)-； G 1及G 2分別獨立地為N或CH； 虛線為鍵結手。
- 如請求項1或2之聚合物組成物，其中該側鏈型聚合物嵌段更具有未經光二聚化亦未經光異構化的側鏈。
- 如請求項3之聚合物組成物，其中該未經光二聚化亦未經光異構化的側鏈以下式(b1)～(b11)中任一者表示：
式中，A 3及A 4分別獨立地為單鍵、-O-、-CH 2-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-NH-或-NH-C(=O)-；A 4的數值為2以上時，各A 4可彼此相同亦可不同； R 1為-NO 2、-CN、鹵素原子、苯基、萘基、聯苯基、呋喃基、1價含氮之雜環基、碳數5～8的1價脂環族烴基、碳數1～12的烷基或碳數1～12的烷氧基； R 2為苯基、萘基、聯苯基、呋喃基、1價含氮之雜環基或碳數5～8的1價脂環族烴基，此等的基之氫原子的一部分或全部亦可被-NO 2、-CN，鹵素原子、碳數1～5的烷基或碳數1～5的烷氧基取代； R 3為氫原子、-NO 2、-CN、鹵素原子、苯基、萘基、聯苯基、呋喃基、1價含氮之雜環基、碳數5～8的1價脂環族烴基、碳數1～12的烷基或碳數1～12的烷氧基； E為-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-S-或-S-C(=O)-； a為1～12的整數； k1～k5分別獨立地為0～2的整數，惟k1～k5的總和為2以上； k6及k7分別獨立地為0～2的整數，惟k6及k7的總和為1以上； m1、m2及m3分別獨立地為1～3的整數； n為0或1；Z 1及Z 2分別獨立地為單鍵、-C(=O)-、-CH 2-O-或-CF 2-； 虛線為鍵結手。
- 如請求項1或2之聚合物組成物，其中該聚合物型聚合引發劑具有下式(1)表示的重複單元；式中，R a1～R a4分別獨立地為直鏈狀或分支狀的碳數1～6的烷基或氰基；R L1及R L2分別獨立地為碳數1～10的伸烷基；L 1及L 2分別獨立地為-C(=O)-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-NH-或-NH-C(=O)-；X為下式(2)或(3)表示的2價基；
式中，R a5～R a8為直鏈狀或分支狀的碳數1～6的烷基或碳數6～12的芳基；R a9及R a10分別獨立地為碳數1～10的伸烷基；R L3及R L4分別獨立地為碳數1～10的伸烷基；x及y分別獨立地為正整數。
- 如請求項5之聚合物組成物，其中該聚合物型聚合引發劑以下式(In-1)～(In-2)中任一者表示：式中，x及y，同前所述；n為正整數。
- 一種單層相位差材的製造方法，包含下述步驟： (I)將如請求項1至6中任一項之聚合物組成物塗布於基板上而形成塗膜； (II)對於該塗膜照射經偏光之紫外線；及 (III)將已照射該紫外線的塗膜加熱而得到相位差材。
- 一種單層相位差材，其係由如請求項1至6中任一項之聚合物組成物獲得。
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