TW202313704A - 用於紡織品處理之聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物乳液配方 - Google Patents
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Abstract
一種適用於處理紡織品之乳液配方，其包括矽氧烷-(甲基)丙烯酸酯共聚物、非離子界面活性劑、水、及水分散性交聯劑。提供用於製備該乳液配方及該共聚物之方法。
Description
[相關申請案之交互參照]
本申請案根據35 U.S.C. §119 (e)主張2021年8月10日申請之美國臨時專利申請案序號63/231,280之權益。美國臨時專利申請案序號63/231,280特此以引用之方式併入。
提供含有聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物之乳液配方及製備該乳液配方之方法。該乳液配方適用於處理紡織品，以為紡織品提供持久撥水性。
在撥水紡織品處理應用中，碳氟化合物材料由於能夠提供極佳持久撥水性而佔據了市場。然而，監管及客戶壓力正在推動行業對非碳氟化合物類紡織品處理的需求。先前所揭示之不含碳氟化合物之紡織品處理具有耐久性不佳之缺點，其中用其處理之紡織品之撥水性在多次洗滌後顯著降低。
揭示一種乳液配方及其製備方法。該乳液配方包含(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物；(II)非離子界面活性劑、(III)水、及(IV)水分散性交聯劑。該乳液配方適用於處理紡織品。
如上文所引入，乳液配方中起始材料(I)為聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物（共聚物）。共聚物包含以下單元式：
，其中各R
1係經獨立地選擇之16至24個碳原子的烷基；各R
2係獨立地選自由H及甲基所組成之群組；各D
2為2至12個碳原子之二價烴基；各R
3係獨立地選自由R
4及式–OSi(R
4)
3之基團所組成之群組；各R
4係經獨立地選擇之1至12個碳原子的單價烴基；各R
7係獨立地選自由氧原子及NH所組成之群組；D
3為1至12個碳原子之二價烴基；D
4為2至4個碳原子之伸烷基或二價伸烷基芳基；下標v表示具有下標y之單元中式(OD
4)之單元數目，且下標v之值為0至12；各R
8為可交聯基團；各R
5係獨立地選自由氧原子及NH所組成之群組；D為1至12個碳原子之二價烴基；各D
1為2至4個碳原子之伸烷基或二價伸烷基芳基；下標v2表示具有下標y2之單元中式(OD
1)之單元數目，且下標v2之值為0至20；各R
6係獨立地選自由羥基及烷氧基（例如甲氧基）所組成之群組；各R
9為1至14個碳原子之單價烴基；各R
10係獨立地選自由鹵素（例如氯化物）、乙酸酯基、或1至14個碳原子之單價烴基所組成之群組；下標w、x、y、y2、z1、及z2表示共聚物中各單元之相對權重，下標w之值為80至98；下標x之值為1至15；下標y之值為1至5；下標y2之值為0至5；下標z1之值為0至18；且下標z2之值為0至18，且量(w + x + y + y2 + z1 + z2) = 100。共聚物進一步包含末端部分。
在以上單元式中，R
1具有16至24個碳原子。或者，R
1可具有至少16個、或者至少17個、或者至少18個碳原子，同時R
1可具有至多24個、或者至多23個、或者至多22個碳原子。或者，R
1可具有17至23個碳原子、或者16至22個碳原子、或者17至24個碳原子、或者18至22個碳原子。R
1可選自由硬脂醯(stearyl)、二十烷基、及二十二烷基所組成之群組。或者，R
1可為硬脂醯。
在以上單元式中，具有下標x之單元為聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯巨分子單體單元。在聚矽氧-甲基丙烯酸酯巨分子單體單元中，各R
3係獨立地選自由R
4及式–OSi(R
4)
3之基團所組成之群組；其中各R
4係經獨立地選擇之1至12個碳原子的二價烴基。在聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯巨分子單體單元中，R
4之單價烴基可為烷基，諸如1至6個碳原子之烷基。或者，烷基可具有1至3個碳原子，或者1至2個碳原子。或者，各R
4可為甲基。
在以上單元式中，各D
2為2至12個碳原子之二價烴基。或者，D
2可具有2至10個、或者3至5個、或者3個碳原子。各D
3及各D獨立地係1至12個碳原子之二價烴基。或者，各D
3及各D可為伸烷基；或者伸乙基。D
4及D
1各自獨立地係2至4個碳原子之伸烷基或二價伸烷基芳基。
D
4及D
1之二價烴基可為例如伸烷基，諸如伸乙基、伸丙基、或伸丁基；伸芳基，諸如伸苯基，或伸烷基芳基，諸如：
或
，其中各下標u獨立地為1至6，或者1至2。或者，二價烴基可為伸烷基，或者，二價烴基可為伸乙基。D、D
2、及D
3之二價烴基可如上文所述，或者可為亞甲基。或者，D
2可為亞甲基、伸乙基或伸丙基；或者伸丙基。或者，D
2可為線性的，例如-(CH
2)
2-或-(CH
2)
3-。
在以上單元式中，各R
7係獨立地選自由氧原子及NH所組成之群組。或者，各R
7可為氧。
在以上單元式中，各R
8為可交聯基團。各R
8可獨立地選自由下列所組成之群組：羥基、胺基、環氧基、脲基、及乙醯氧基。或者，各R
8可獨立地選自由羥基及脲基所組成之群組，或者，各R
8可為羥基。
在以上單元式中，各R
5為氧原子。各R
6係選自由-OH及烷氧基所組成之群組。或者，R
6之烷氧基可為-OCH
3。
在以上單元式中，各R
9為單價烴基，其不含脂族不飽和基團且可為直鏈、支鏈、或環狀（亦即單環或多環）、或其組合。R
9可為烷基或芳基，其可為單環或多環，且可選地具有直鏈或支鏈基團。R
9之適合之烷基之實例可包括甲基、三級戊基、丁基（包括三級丁基）、環己基、異癸基、異冰片基、及2-乙基己基。適合之芳基之實例包括甲苯基、萘基、蒽基、及苯甲基。
在以上單元式中，R
10可為鹵化物、乙酸酯、或單價烴基，如上文針對R
9所述。鹵化物可為溴化物(Br)、氯化物(Cl)、氟化物(F)或碘化物(I)；或者Br、Cl或F；或者Br或Cl；或者Cl。
在以上單元式中，下標w、x、y、y2、z1、及z2為各單元之相對權重，且量(w + x + y + y2 + z1 + z2)可總計為100。下標w之值為80至98。或者，下標w可為至少80，或者至少81，或者至少82，或者至少83，或者至少84，或者至少85，或者至少86，或者至少87，或者至少88；同時，下標w為至多98，或者至多97，或者至多96，或者至多95，或者至多94，或者至多93，或者至多92，或者至多91，或者至多90，或者至多89，或者至多88。或者，下標x可為84至92，或者85至91，或者86至90，或者87至89，或者88。
下標x之值為1至15，或者5至15。或者，下標x為至少1，或者至少5，或者至少6，或者至少7，或者至少8，或者至少9，或者至少10；同時，下標x可為至多15，或者至多14，或者至多13，或者至多12，或者至多11，或者至多10。或者，下標x可為1至14，或者2至13，或者3至12，或者4至11，或者5至10，或者7至13；或者10。
下標y之值為1至5。或者，下標y可為至少1，或者至少1.25，或者至少1.5，或者至少1.75，或者至少2；同時，下標y可為至多5，或者至多4，或者至多3，或者至多2.75，或者至多2.5，或者至多2.25。或者，下標y可為1至3，或者1至2，或者1.5至2.5，或者1.75至2.25，或者2。
下標y2之值為0至5。或者，下標y2可為至少1，或者至少1.25，或者至少1.5，或者至少1.75，或者至少2；同時，下標y2可為至多5，或者至多4，或者至多3，或者至多2.75，或者至多2.5，或者至多2.25。或者，下標y2可為0至3，或者1至2，或者1.5至2.5，或者1.75至2.25，或者2。
下標z1可為0。或者，下標z1可為至少0.5，或者至少1，或者至少2；同時，下標z1可為至多18，或者至多15，或者至多10，或者至多8，或者至多5。或者，下標z1可為0至18，或者＞ 0至18，或者0.5至7，或者1至6，或者2至5。
下標z2可為0。或者，下標z2可為至少0.5，或者至少1，或者至少2；同時，下標z2可為至多8，或者至多7，或者至多6，或者至多5，或者至多4。或者，下標z2可為0至8，或者＞ 0至8，或者0.5至7，或者1至6，或者2至5。
每共聚物分子之單元總數不受特別限制。然而，共聚物之數目平均分子量可為100,000 g/mol至4,000,000 g/mol；或者，200,000 g/mol至3,000,000 g/mol；或者，100,000 g/mol至1,000,000 g/mol；藉由習知方法基於各單體及鏈轉移劑之選擇。上文所示之單元可按任何次序，例如，共聚物可為無規共聚物或嵌段共聚物。
熟習此項技術者將認識到，共聚物可藉由自由基聚合，經由如下所述之方法製備，且此方法將形成共聚物之末端部分。共聚物進一步包含末端部分，其可衍生自起始劑、鏈轉移劑、或兩者，如例如Odian, George (2004).Principles of Polymerization (4th ed.).New York: Wiley-Interscience.ISBN 978-0-471-27400-1。
共聚物可經由包含以下之方法製備：
(1)共聚起始材料，其包含
80重量%至98重量%之(A)式
之可結晶單體，其中R
1及R
2如上文所述；
1重量%至15重量%之(B)式
之聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯巨分子單體，其中R
2、R
3及R
4如上文所述；
1重量%至5重量%之(C)式
之可交聯(甲基)丙烯酸酯單體，其中R
2、R
7、D
3、D
4、R
8、及下標v如上文所述；
其中以起始材料(A)、(B)、及(C)之組合量計，起始材料(A)、(B)、及(C)之量總計為100重量%；且起始材料(A)、(B)、及(C)在乳液中共聚，該乳液進一步包含
(D)界面活性劑；
(E)水；
(F)起始劑；及
由此形成包含(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物、(D)界面活性劑、及(E)水之水性乳液。該方法可選地進一步包含在步驟(1)中添加額外起始材料，其中該額外起始材料係選自由下列所組成之群組：(G)鏈轉移劑；(H)與起始材料(A)、(B)、及(C)不同的額外單體；(J)抑制劑；(K)反應性界面活性劑，以及(G)、(H)、(J)、及(K)中之二或更多者之組合。
上述方法之步驟(1)可包含形成包含起始材料(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、及(F)（及可選地(G)、(H)、(J)、及/或(K)）的乳液。若起始材料(A)在室溫下為固體，則起始材料可加熱至足以熔融起始材料(A)之溫度及持續時間，例如30℃至50℃持續5分鐘至15分鐘。所得起始材料可在剪切下混合以形成水性乳液。在剪切下混合可藉由用於形成水性乳液之任何便利方式進行，諸如音波處理及後續微流體化。用於在剪切下混合之設備，諸如超音波發生器、均質器、微流化床及高速混合器為此項技術中已知的且市售可得。不希望受理論所束縛，認為在剪切下混合可用於在乳液中獲得次微米級粒度。在步驟(1)中，包含(A)、(B)、(C)、及(F)（及（當存在時）(G)、(H)、及(K)）之起始材料在水性乳液中與起始材料(D)及(E)（及（當存在時）(J)抑製劑）共聚以形成(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物。
或者，上文所述之共聚物可藉由包含以下之方法製備：藉由改變適當起始材料及其量，在諸如頒予Iimura等人之美國專利10,047,199中所揭示之方法中將起始材料中之一或多者溶解於有機溶劑（諸如一元醇）中且共聚起始材料(A)、(B)、(C)、(F)、及（當存在時）(G)鏈轉移劑及/或(H)額外單體。所得共聚物可為溶劑型的。所有或一部分溶劑可藉由任何便利方式移除，諸如藉由在加熱及視情況選用之減壓下進行之汽提或蒸餾。共聚物可使用(D)界面活性劑及(E)水及來自上述方法之步驟(2)的其他起始材料乳化。用於製備共聚物及包含共聚物之乳液配方的起始材料進一步描述於下文中。
(A)可結晶單體
用於製備共聚物之起始材料(A)為式(A-1)之可結晶單體：
，其中R
1及R
2如上文所述。用於起始材料(A)之可結晶單體之實例包括(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸二十烷酯、(甲基)丙烯酸二十二烷酯、及其組合。或者，當R
2為氫時，起始材料(A)可為選自丙烯酸硬脂酯、丙烯酸二十烷酯、丙烯酸二十二烷酯、及其組合之丙烯酸酯。或者，起始材料(A)可為丙烯酸硬脂酯。適用於起始材料(A)之可結晶單體為可商購的，例如獲自St. Louis, Missouri, USA之Millipore Sigma及Ludwigshafen, Germany之BASF SE。可結晶意謂起始單體之熔點）為≥ 25℃± 5℃。
以起始材料(A)可結晶單體、(B)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯巨分子單體、及(C)可交聯(甲基)丙烯酸酯單體、及（當存在時）(H)額外單體及/或(K)反應性界面活性劑之組合重量計，起始材料(A)以80%至98%之量使用。或者，起始材料(A)之量可為相同基礎上之至少80%，或者至少81%，或者至少82%，或者至少83%，或者至少84%，或者至少85%，或者至少86%，或者至少87%，或者至少88%。同時，起始材料(A)之量可為相同基礎上之至多93%，或者至多92%，或者至多91%，或者至多90%，或者至多89%，或者至多88。或者，起始材料(A)之量可為84%至92%，或者85%至91%，或者86%至90%，或者87%至89%，或者88%；在相同基礎上。
(B)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯巨分子單體
起始材料(B)為式
之聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯巨分子單體，其中R
2、R
3、R
4、及D
2如上文所述。或者，起始材料(B)可具有選自由下列所組成之群組的式：
及
，其中R
2、D
2、及R
4如上文所述。
或者，起始材料(B)可具有下式：
，其中R
2、R
3及R
4如上文所述。或者，起始材料(B)可具有選自由下列所組成之群組的式：
甲基丙烯酸3-(1,1,1,3,5,5,5-七甲基三矽氧烷-3-基)丙酯，及
甲基丙烯酸3-(1,1,1,5,5,5-六甲基-3-((三甲基矽基)氧基)三矽氧烷-3-基)丙酯。
起始材料(B)可藉由已知方法，諸如PCT公開案WO2020/142388及美國專利6,420,504中所揭示之彼等方法製備。
以起始材料(A)、(B)、及(C)、及（當存在時）(H)額外單體及/或(K)反應性界面活性劑之組合重量計，起始材料(B)以1%至15%之量使用。或者，起始材料(B)可以相同基礎上之至少5%、或者至少6%、或者至少7%、或者至少8%、或者至少9%、或者至少10%之量使用。同時，起始材料(B)可以相同基礎上之至多15%、或者至多14%、或者至多13%、或者至多12%、或者至多11%、或者至多10%之量存在。或者，起始材料(B)之量可為相同基礎上之6%至14%，或者7%至13%，或者8%至12%，或者9%至11%，或者10%。
(C)可交聯(甲基)丙烯酸酯單體
起始材料(C)為式(C-1)之可交聯(甲基)丙烯酸酯單體：
，其中R
2、R
7、D
3、R
8、及下標v為如上文所述。用於起始材料(C)之適合之可交聯(甲基)丙烯酸酯之實例包括甲基丙烯酸(2-乙醯乙醯氧基)乙酯、(甲基)丙烯酸羥丁酯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、己內酯(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、脲基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯(GMA)、聚(乙二醇)(甲基)丙烯酸酯(PEGMA)、及其組合。脲基(甲基)丙烯酸酯單體可具有下式：
，其中R
11為氧原子或NH部分。脲基單體之實例為此項技術中已知的，且揭示於例如頒予Pressley等人之美國專利9,212,292。其他可交聯(甲基)丙烯酸酯單體為此項技術中已知的，且為可商購的，例如來自BASF SE。其他可交聯(甲基)丙烯酸酯可作為Sipomer WAM1及2商購。
以起始材料(A)、(B)、及(C)、及（當存在時）(H)及/或(K)之組合重量計，起始材料(C)以1%至5%之量使用。起始材料(C)之量可為相同基礎上之至少1%，或者至少1.25%，或者至少1.5%，或者至少1.75%，或者至少2%。同時，起始材料(C)之量可為相同基礎上之至多5%，或者至多4%，或者至多3%，或者至多2.75%，或者至多2.5%，或者至多2.25%。或者，起始材料(C)之量可為1%至3%，或者1%至2%，或者1.5%至2.5%，或者1.75%至2.25%，或者2%；在相同基礎上。
起始材料(D)界面活性劑
起始材料(D)為界面活性劑。用於製造水性乳液之方法的步驟(1)中用於共聚之界面活性劑不受特別限制且可選自由下列所組成之群組：陰離子界面活性劑、兩性界面活性劑、陽離子界面活性劑、非離子界面活性劑、及其二或更多者之組合。
陰離子界面活性劑包括(i)磺酸及其鹽衍生物，包括烷基、芳烷基、烷基萘、烷基二苯醚磺酸、及其鹽，其在烷基取代基中具有至少6個碳原子，諸如十二烷基苯磺酸，及其鈉鹽或其胺鹽；(ii)在烷基取代基中具有至少6個碳原子之烷基硫酸鹽，諸如月桂基硫酸鈉；(iii)聚氧乙烯單烷基醚之硫酸酯；(iv)長鏈羧酸界面活性劑，諸如月桂酸、硬脂酸、油酸、及其鹼金屬及胺鹽。陰離子界面活性劑之一些其他實例為鹼金屬磺基琥珀酸鹽；脂肪酸之磺化甘油酯，諸如椰子油酸之磺化單甘油酯；磺化單價醇酯之鹽，諸如油醯基羟乙磺酸鈉；胺基磺酸之醯胺，諸如油醯基甲基牛磺酸之鈉鹽；脂肪酸腈類之磺化產物，諸如棕櫚腈磺酸酯；磺化芳族烴，諸如α-萘單磺酸鈉；萘磺酸與甲醛之縮合產物；八氫蒽磺酸鈉；鹼金屬烷基硫酸鹽；具有八個或更多個碳原子之烷基的硫酸醚，諸如月桂基醚硫酸鈉；以及具有一或多個八個或更多個碳原子之烷基的烷基芳基磺酸鹽，諸如十六烷基苯磺酸及C
20烷基苯磺酸之中性鹽。
可使用的商業陰離子界面活性劑包括由Alcolac Inc., Baltimore, Maryland以商標SIPONATE
™DS-10銷售的十二烷基苯磺酸之鈉鹽；由Midland, Michigan, USA之The Dow Chemical Company以商標DOWFAX
™AS-801銷售的烷基烷氧基硫酸鈉鹽；由The Dow Chemical Company, Midland, Michigan以商標DOWFAX
™8390銷售的正十六烷基二苯氧化物二磺酸鈉；由Clariant Corporation, Charlotte, North Carolina以商標HOSTAPUR
™SAS 60銷售的二級烷烴磺酸鈉鹽；N-醯基牛磺酸鹽，諸如由Nikko Chemicals Company, Ltd., Tokyo, Japan以商標NIKKOL LMT
™銷售的N-月桂醯甲基牛磺酸鈉；及由Stepan Company, Northfield, Illinois以商標BIO-SOFT
™S-100銷售的直鏈烷基苯磺酸。諸如十二烷基苯磺酸之後一種類型之組成物，但如上文所提及之催化劑亦可在中和時作為陰離子界面活性劑而作用。其他適合的界面活性劑包括烷基磺酸鈉，諸如Hostapur
™SAS-30，及十二烷基苯磺酸三乙醇胺，諸如BIO-SOFT
™N 300。
適合的兩性界面活性劑包括胺基酸界面活性劑、甜菜鹼（例如月桂基甜菜鹼、雙-(2-羥乙基)牛脂甜菜鹼、椰油醯胺丙基甜菜鹼、及其衍生物）、蛋白質及其衍生物、甘胺酸（甘胺酸衍生物，諸如椰油醯兩性基甘胺酸鹽、椰油醯兩性基羧基-甘胺酸鹽及椰油醯兩性基二丙酸鹽）、磺酸甜菜鹼（例如椰油醯胺基丙基羥基磺酸甜菜鹼及月桂基磺酸甜菜鹼）、烷基胺基丙酸鹽、烷基聚胺基羧酸鹽及烷基兩性基乙酸鹽、卵磷脂及氫化卵磷脂、及其組合。此等界面活性劑可以不同商品名購自各種供應商。舉例而言，REWOTERIC
™AM TEG由Essen, Germany之Evonik生產；AMPHOSOL
™CG可購自Northfield, Illinois, USA之Stepan Company。
或者，(D)在步驟(1)中用於共聚之界面活性劑可選自由下列所組成之群組：(D-1)如上文所述的陰離子界面活性劑、(D-2)陽離子界面活性劑、(D-3)非離子界面活性劑、(D-4)如上文所述的兩性界面活性劑、及(D-5)(D-1)至(D-4)之二或更多者之組合。適用於本文中之陽離子界面活性劑包括在帶正電之分子中含有四級銨親水性部分之化合物，諸如四級銨鹽，其可由式(D-2-1)：R
12R
13R
14R
15N
+X’
-表示，其中R
12至R
15為含有1-30個碳原子之烷基，或衍生自牛脂、椰子油、或大豆之烷基；且X’為鹵素，例如，氯或溴。或者，四級銨化合物可為烷基三甲基銨及二烷基二甲基銨鹵化物或乙酸鹽，在各烷基取代基中具有至少8個碳原子。可使用二烷基二甲基銨鹽，且其由式(D-2-2)：R
16R
17N
+(CH
3)
2X’
-表示，其中R
16及R
17為含有12-30個碳原子之烷基或衍生自牛脂、椰子油或大豆之烷基；且X’為鹵素。可使用單烷基三甲基銨鹽且其由式(D-1-3)：R
18N
+(CH
3)
3X”
-表示，其中R
18為含有12-30個碳原子之烷基或衍生自牛脂、椰子油或大豆之烷基；且X”為鹵素或乙酸鹽。
代表性鹵化四級銨鹽為十二烷基三甲基氯化銨/月桂基三甲基氯化銨(LTAC)、鯨蠟基三甲基氯化銨(CTAC)、十六烷基三甲基氯化銨、二十二烷基二甲基溴化銨、二十六烷基二甲基氯化銨、二十六烷基二甲基溴化銨、二十八烷基二甲基氯化銨、二-二十烷基二甲基氯化銨及二-二十二烷基二甲基氯化銨。此等四級銨鹽可以諸如ADOGEN
™、ARQUAD
™、TOMAH
™及VARIQUAT
™之商標商購。
可使用之其他適合之陽離子界面活性劑包括脂肪酸胺及醯胺及其鹽及衍生物，諸如脂族脂肪胺及其衍生物。可商購的此類陽離子界面活性劑包括由Akzo Nobel Chemicals Inc., Chicago, Illinois以名稱ARQUAD
™T27 W, ARQUAD
™16-29銷售之組成物；及Stepan Company, Northfield, Illinois, USA之Ammonyx Cetac-30。
以水性乳液中之(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物之重量計，(D-2)陽離子界面活性劑之量可為0.1%至5%。或者，陽離子界面活性劑之量可為至少0.1%，或者至少0.2%，或者至少0.3%，或者至少0.4%，或者至少0.5%；同時，在相同基礎上，陽離子界面活性劑之量可為至多5%，或者至多4%，或者至多3%，或者至多2%，或者至多1%。或者，陽離子界面活性劑之量可為0.2%至4%，或者0.3%至3%，或者0.4%至2.5%，或者0.5%至2%；在相同基礎上。
或者，(D)在步驟(1)中用於共聚之界面活性劑可為(D-3)非離子界面活性劑。可使用之一些適合的非離子界面活性劑包括聚氧化烯共聚物，諸如聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基酚醚、烷基醣苷（例如烷基葡萄糖苷）、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯月桂基醚、山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇單油酸酯、聚氧乙烯烷基酯、聚乙二醇（諸如具有23個環氧乙烷單元之聚乙二醇）、聚丙二醇、二乙二醇、乙氧基化三甲基壬醇、三苯乙烯基苯酚(TSP)、二苯乙烯基苯酚醚(DSP)、及聚氧化烯二醇改質之聚矽氧烷界面活性劑。可商購之非離子界面活性劑包括組成物，諸如(i)以名稱TERGITOL
™TMN-6及TERGITOL
™TMN-10銷售的2,6,8-三甲基-4-壬基聚氧乙烯醚；(ii) C
11-15二級醇乙氧基化物，諸如由Midland, Michigan, US之Dow Chemical Company以名稱TERGITOL
™15-S-7、TERGITOL
™15-S-9、TERGITOL
™15-S-12、TERGITOL
™15-S-15、TERGITOL
™15-S-20、TERGITOL
™15-S-30、及TERGITOL
™15-S-40銷售的彼等；由Dow Chemical Company以名稱TRITON
™X405銷售的辛基苯基聚氧乙烯(40)醚；(iii)由Stepan Company以名稱MAKON
™10銷售的壬基苯基聚氧乙烯(10)醚；(iv)由Cincinnati, Ohio, USA之Henkel Corp./Emery Group以名稱Trycol 5953銷售的乙氧基化醇；(v)由Edison, New Jersey, USA之Croda Inc以名稱BRIJ
™L23（聚氧乙烯23月桂基醚或Laureth-23）及BRIJ
™L4銷售之乙氧基化醇，(vi)烷基-側氧醇聚乙二醇醚，諸如GENAPOL
™UD 050及GENAPOL
™UD110，(vii)基於C10-Guerbet醇及環氧乙烷之烷基聚乙二醇醚，諸如LUTENSOL
™XP 79；(viii)其他醇乙氧基化物，例如C
11-15烯烷醇乙氧基化物，其具有商品名ECOSURF
™EH，諸如ECOSURF
™EH-40，來自TDCC。TSP及DSP可購自Stepan。
適合之非離子界面活性劑亦包括聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)-聚(氧乙烯)三嵌段共聚物。聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)-聚(氧乙烯)三嵌段共聚物亦通常稱為泊洛沙姆(
Poloxamer)。其為由側接有兩條聚氧乙烯（聚(環氧乙烷)）之親水性鏈的聚氧丙烯（聚(環氧丙烷)）之中心疏水性鏈構成的非離子三嵌段共聚物。聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)-聚(氧乙烯)三嵌段共聚物可商購自Florham Park, New Jersey, USA之BASF，且以商標名PLURONIC
™，諸如PLURONIC
™L61、L62、L64、L81、P84出售。
非離子界面活性劑亦可為聚矽氧聚醚(SPE)。作為乳化劑之聚矽氧聚醚可具有耙型結構，其中聚氧乙烯或聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚單元接枝至矽氧烷主鏈上，或SPE可具有ABA嵌段共聚結構，其中A表示ABA結構之聚醚部分及B表示矽氧烷部分。適合之SPE包括獲自Midland, Michigan, USA之Dow Silicones Corporation的DOWSIL
™OFX-5329 Fluid。或者，非離子界面活性劑可選自聚氧化烯取代之聚矽氧、聚矽氧烷醇醯胺、聚矽氧酯及聚矽氧糖苷。此類基於聚矽氧之界面活性劑可用於形成此類水性乳液且為此項技術中已知的，且已描述於例如頒予Gee等人之美國專利4,122,029、頒予Rentsch之美國專利5,387,417及頒予Schulz等人之美國專利5,811,487中。
起始材料(D-3)非離子界面活性劑可以稀釋形式遞送，且以水性乳液中之起始材料(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物之重量計，所用量可足以提供0.1%至10%之界面活性劑。或者，非離子界面活性劑之量可為至少0.1%，或者至少0.2%，或者至少0.3%，或者至少0.4%，或者至少0.5%，或者至少1%；同時，在相同基礎上，非離子界面活性劑之量可係至多10%，或者至多5%，或者至多4%，或者至多3%，或者至多2%，或者至多1%。或者，非離子界面活性劑之量可為0.2%至4%，或者0.3%至3%，或者0.4%至2.5%，或者1%至2%；在相同基礎上。或者，以水性乳液中之起始材料(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物之重量計，起始材料(D-1)陰離子界面活性劑、(D-2)陽離子界面活性劑、及(D-3)非離子界面活性劑可以≤ 10%之組合量存在。
起始材料(E)水
起始材料(E)為水。水通常不受限制，例如，水可經處理或未經處理。可用於純化水之方法之實例包括蒸餾、過濾、去離子化、及其兩者或兩者以上之組合，使得水可經去離子、蒸餾及/或過濾。或者，水可為未經處理的（例如可為自來水，亦即由城市用水系統或井水提供，未經進一步純化即使用）。在上述方法之步驟(1)中，水之量足以形成用於共聚之水性乳液。在步驟(1)中使用的水的量視各種因素，包括起始材料(A)、(B)、及(C)之類型及量，以及(H)額外單體是否存在而變化。然而，水之添加量可為20%至97%，或者30%至90%，或者40%至80%，或者50%至97%，或者50%至90%，或者60%至80%；以步驟(1)中之所有起始材料之組合重量計。或者，水之添加量可為至少20%，或者至少30%，或者至少40%，或者至少50%，或者至少60%；同時，在相同基礎上，水之量可為至多97%，或者至多96%，或者至多95%，或者至多80%。
不希望受理論所束縛，認為起始材料(A)、(B)、及(C)、及（當存在時）(H)及/或(K)共聚以形成(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物，其在上文描述為適用於處理紡織品之乳液配方中的起始材料(I)。進一步認為起始材料(D)界面活性劑及(E)水不參與共聚反應，然而，包括起始材料(D)及(E)中之一者或兩者之共聚物不排除在本文中之範疇以外。
在步驟(1)之後可添加額外的水。舉例而言，如上文所述製備之水性乳液可用額外水稀釋以在製備乳液配方及/或用乳液配方處理紡織品之前達成所欲量之起始材料。適用於處理紡織品之乳液配方中之起始材料(III)，水，可與上文所述之(E)水相同，且可在使用上文所述之乳液共聚方法以製備步驟(1)中之水性乳液時引入。
(F)起始劑
亦在上述步驟(1)中添加起始材料(F)起始劑以促進共聚。適合之起始劑包括偶氮化合物及過氧化物化合物。舉例而言，偶氮化合物可為脂族偶氮化合物，諸如1-三級戊基偶氮基-l-氰基環己烷、偶氮基-雙-異丁腈及1-三級丁基偶氮基-氰基環己烷、2,2'-偶氮基-雙-(2-甲基)丁腈、2,2’-偶氮雙(2-甲基丙腈)、2,2’-偶氮雙(2-甲基丙脒)二氫氯化物、2,2’-偶氮雙(氰基戊酸)、或其二或更多者之組合。偶氮化合物為此項技術中已知的且為可商購的，例如以商品名VAZO
™WSP獲自Wilmington, Delaware, USA之The Chemours Company。過氧化物化合物可為過氧化物或氫過氧化物，諸如過辛酸三級丁酯、過苯甲酸三級丁酯、過氧化二異丙苯、二-三級丁基過氧化物、三級丁基氫過氧化物、氫過氧化異丙苯、二-三級戊基過氧化物及其二或更多者之組合。另外，二過氧化物起始劑可單獨或與其他起始劑組合使用。此類二過氧化物起始劑包括但不限於1,4-雙-(三級丁基過氧碳)環己烷、1,2-二(三級丁基過氧)環己烷、及2,5-二(三級丁基過氧)-3-己炔。適合之過氧化物化合物為此項技術中已知的且可商購自各種來源，諸如Sigma-Aldrich, Inc。或者，起始劑可包含異抗壞血酸。
起始劑可單獨用作起始材料(F)。或者，起始材料(F)可為氧化還原對，其包含作為氧化組分之起始劑及還原組分。或者，包括異抗壞血酸及疏水性有機氫過氧化物（諸如三級戊基氫過氧化物或三級丁基氫過氧化物）之氧化還原對可用作起始材料(F)。起始材料(F)之適合之起始劑及/或氧化還原對之實例揭示於頒予Bardman等人之美國專利6,576,051中（開始於col. 11, line 16）。如何添加起始劑取決於各種因素，包括起始劑是否為水溶性的以及起始劑之類型（例如，是否使用熱起始劑或氧化還原對）。一般，當使用熱起始劑時，在開始步驟(1)時一次性添加所有起始劑。或者，當使用氧化還原對時，起始劑可隨時間計量加入。以(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物之重量計，起始劑(F)可以足以提供0.01%至3%、或者0.1%至1.5%之量使用。
(G)鏈轉移劑
可在上述方法之步驟(1)中添加以促進共聚之額外起始材料包含(G)鏈轉移劑。適合之鏈轉移劑包括硫醇，諸如烷基硫醇，例如正辛基硫醇、正十二烷基硫醇、十二烷基硫醇（十二烷硫醇）、及/或2,2-二甲基癸基硫醇。或者，鏈轉移劑可為水溶性的，諸如巰基乙酸及/或2-巰基乙醇。適合之鏈轉移劑為此項技術中已知的且已揭示於例如「Radical Polymerization in Industry」, Peter Nesvadba, Performance Chemical Research, GASF Schweiz AG, Basel, Switzerland, Encyclopedia of Radicals in Chemistry, Biology and Materials, Online
©2012 John Wiley & Sons, Ltd中。
起始材料(G)鏈轉移劑為可選的且以起始材料(A)、(B)、及（C）（以及當存在時(H)及/或(K)）之組合重量計，可以0至10%之量添加。或者，(G)鏈轉移劑可以相同基礎上之5%至10%的量使用。
(H)額外單體
起始材料(H)為可在步驟(1)中添加用於共聚之可選的額外單體。起始材料(H)可為不同於上文所述之起始材料(A)、(B)、及（C）的不可結晶單體。當存在時，額外單體可以按(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物之重量計＞ 0至18重量%的量使用。適合之單體包括(甲基)丙烯酸酯單體，諸如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸三級戊酯、(甲基)丙烯酸丁酯（諸如甲基丙烯酸三級丁酯）、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯、丙烯酸2-萘酯、(甲基)丙烯酸苯甲酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、及其二或更多者之組合。或者，額外單體可為苯乙烯或氯乙烯。起始材料(H)之適合之單體為此項技術中已知的且為可商購的，例如獲自Polysciences, Inc。或者，額外單體(H)可選自由下列所組成之群組：甲基丙烯酸異冰片酯(IBMA)、丙烯酸異冰片酯(IBA)、及其組合。額外單體為可選的，且可以按起始材料(A)、(B)、及（C）、及（當存在時）(H)及(K)之組合重量計0至18%之量存在。或者，(H)額外單體可以至少0.5%、或者至少1%、或者至少2%之量存在；同時，額外單體可以相同基礎上之至多18%、或者至多15%、或者至多10%、或者至多8%、或者至多5%之量存在。或者，(H)額外單體之量可為相同基礎上之＞ 0至18%，或者0.5%至7%，或者1%至6%，或者2%至5%。
(J)抑制劑
起始材料(J)為可選地在上述方法之步驟(1)中添加的抑制劑。當存在時，起始材料(J)抑制劑可以按(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物之重量計＞ 0至＜ 0.01%，或者相同基礎上之＞ 0至＜ 2,000 ppm，或者1 ppm至1818 ppm，或者10 ppm至500 ppm之量使用。起始材料(J)之適合之抑制劑為可商購的，且包括例如硝基苯、丁基化羥基甲苯、二苯基苦味基肼(DPPH)、對甲氧基苯酚、2,4-二-三級丁基兒茶酚、啡噻
、N,N-二乙基羥胺、N-亞硝基苯羥胺之鹽、(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-基)氧烷基(TEMPO)及4-羥基-(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-基)氧烷基（4-羥基TEMPO）。
(K)反應性界面活性劑
起始材料(K)為可選的反應性界面活性劑，其可用於促進乳液共聚，且可反應以形成共聚物之一部分。反應性界面活性劑可具有下式：
，其中R
2、R
5、D、D
1、及R
6如上文所描述，且下標v1之值足以使得反應性界面活性劑之數目平均分子量為300至950 g/mol，或者350 g/mol至900 g/mol。舉例而言，式
之反應性界面活性劑，其中下標v1之值足以使得反應性界面活性劑之數目平均分子量為300 g/mol至950 g/mol可購自St. Louis, Missouri, USA之Sigma-Aldrich, Inc.。反應性界面活性劑為可選的且可以按起始材料(A)、(B)、及（C）、及（當存在時）(H)、及(K)之組合重量計0至5重量%之量添加。反應性界面活性劑可商購，例如來自Ethox。或者，反應性界面活性劑可以相同基礎上之＞ 0至2重量%之量添加。
用於製備適用於處理紡織品之乳液配方之方法
如上所述製備之共聚物及/或藉由包含上述步驟(1)之方法製備的水性乳液可用於製備適用於處理紡織品之乳液配方。舉例而言，製備乳液配方可藉由包含在剪切下混合起始材料，包含(I)共聚物、(II)非離子界面活性劑、(III)水（其可如上文針對起始材料(E)所述）、及(IV)水分散性交聯劑之方法進行（例如，當共聚物藉由上文所述之替代方法形成時，例如，藉由包含將起始材料中之一或多者溶解於有機溶劑中，且共聚起始材料(A)可結晶單體、(B)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯巨分子單體、(C)可交聯單體、(F)起始劑、及（當存在時）(G)鏈轉移劑及/或(H)額外單體且隨後移除溶劑的方法）。在剪切下混合可藉由用於形成水性乳液配方之任何便利方式進行，諸如音波處理及後續微流體化。用於在剪切下混合之設備，諸如超音波發生器、均質器、微流化床及高速混合器為此項技術中已知的且市售可得。
在乳液配方中，(II)非離子界面活性劑包含式(II-1)
之醇烷氧基化物，其中R
19為具有8至15個碳原子之支鏈或直鏈烷基，下標n為至少23，且各D
5係經獨立地選擇之2或更多個碳原子的氧化伸烷基(alkylene oxide group)。或者，R
19可為例如2-乙基己基、月桂基、或8至15個碳原子之其他烷基。或者，下標n可為23至40，或者23至30。或者，各D
5可獨立地選自由環氧乙烷及環氧丙烷所組成之群組。或者，各D
5可為環氧乙烷。上式之適合醇乙氧基化物包括C
11-15二級烷基醇乙氧基化物(secondary alkyl alcohol ethoxylate)（諸如，如上文所述之TERGITOL
™15-S-30或15-S-40）；2-乙基己基一級醇烷氧基化物(2-ethylhexyl primary alcohol alkoxylate)（諸如2-乙基己基環氧乙烷/環氧丙烷，如上文所述以商品名ECOSURF EH-30及ECOSURF EH-40銷售），C
12-40一級醇乙氧基化物(primary alcohol ethoxylate)（諸如，如上文所述以商品名BRIJ
™L23銷售之laureth-23）；或其組合。乳液配方可選地進一步包含額外非離子共界面活性劑，其可為上文描述為起始材料(D-3)之非離子界面活性劑中之任一者，與上式(II-1)不同。
用於製備適用於處理紡織品之乳液配方的此方法可選地進一步包含添加另一額外起始材料。另一額外起始材料可選自由下列所組成之群組：(V)蠟、(VI)除生物劑、(VII)額外水（其可與起始材料(E)相同）、(VIII)阻燃劑、(IX)抗皺劑、(X)抗靜電劑、(XI)滲透劑及(V)至(XI)中之二或更多者之組合。
或者，在上述包含步驟(1)之方法中製備之水性乳液可用於製備適用於處理紡織品之乳液配方。為了製備乳液配方，上述包含步驟(1)之方法進一步包含步驟(2)：將起始材料(IV)水分散性交聯劑添加至水性乳液。用於製備適用於處理紡織品之乳液配方的此方法可選地進一步包含在步驟(1)之後，添加另一額外起始材料。另一額外起始材料可選自由下列所組成之群組：(V)蠟、(VI)除生物劑、(VII)額外水（其可與起始材料(D)相同）、(VIII)阻燃劑、(IX)抗皺劑、(X)抗靜電劑、(XI)滲透劑及(V)至(XI)中之二或更多者之組合。
此方法之步驟(2)可藉由任何便利方式進行，諸如在配備有攪拌器之夾套容器中混合使用。步驟(1)及步驟(2)可在同一容器中依序進行。或者，步驟(1)及步驟(2)可在不同設備中進行。步驟(1)及/或步驟(2)可在室溫或高溫，例如高達100℃，或者40℃至80℃下進行。或者，可在步驟(1)中進行加熱，且步驟(2)可在室溫下進行。或者，步驟(1)及(2)中之一者或兩者可在低溫及高壓（諸如高達5個大氣壓）下進行。
用於製備適用於處理紡織品之乳液配方的方法可選地進一步包含添加額外界面活性劑。或者，當用於製備共聚物之方法包括非離子界面活性劑（例如，上文所述之(D-1)陰離子界面活性劑、(D-4)兩性界面活性劑、及/或(D-2)陽離子界面活性劑）時，用於製備乳液配方之方法可進一步包含(3)：移除(D)界面活性劑（用於製造包含共聚物之水性乳液的方法）及用(II)非離子界面活性劑（其可如上文針對D-3所述）替代(D)界面活性劑。起始材料(D-1)陰離子界面活性劑、(D-2)陽離子界面活性劑、及(D-4)兩性界面活性劑可藉由任何便利方式移除，諸如吸附、與離子交換樹脂接觸、及/或過濾，諸如滲濾及/或超濾。或者，當用於製備共聚物之方法使用除以上式(II-1)之非離子界面活性劑之外的非離子界面活性劑作為起始材料(D-3)時，該方法可進一步包含移除起始材料(D-3)之全部或一部分，且藉由如上文所述之方式用式(II-1)之非離子界面活性劑替代。
在用於製備乳液配方之方法完成後，適用於處理紡織品之乳液配方不含陽離子界面活性劑。或者，乳液配方可不含陰離子界面活性劑、兩性界面活性劑、及陽離子界面活性劑。「不含陰離子界面活性劑、兩性界面活性劑、及陽離子界面活性劑(free of anionic surfactant, amphoteric surfactant and cationic surfactant)」意指乳液配方中之界面活性劑僅為非離子界面活性劑，或乳液配方含有非可偵測量之另一界面活性劑，或不足以不利影響用乳液配方處理之紡織品的持久撥水性之量的另一界面活性劑。
除了(I)共聚物之外，適用於處理紡織品之乳液配方包含(II)非離子界面活性劑，其如上文針對起始材料(D-3)所述，及(III)水，其如上文針對起始材料(E)所述。以下描述起始材料(IV)水分散性交聯劑，及其他額外起始材料，其可選自由下列所組成之群組：(V)蠟、(VI)除生物劑、(VII)額外水（其可與起始材料(D)相同）、(VIII)阻燃劑、(IX)抗皺劑、(X)抗靜電劑、(XI)滲透劑。
起始材料(IV)水分散性交聯劑
起始材料(IV)為可添加至用於處理紡織品之乳液配方中的水分散性交聯劑（交聯劑）。適合之交聯劑包括封端異氰酸酯、聚碳化二亞胺、聚環氧化合物、聚羧酸化合物、聚胺、及二醇。用語「封端異氰酸酯(blocked isocyanates)」涵蓋單異氰酸酯、二異氰酸酯、及多異氰酸酯，其中異氰酸酯基已與封端劑反應，其在加熱時釋放異氰酸酯及封端劑。適合之封端劑為此項技術中已知的，諸如胺、醯胺、具有活性氫原子之化合物、醇或肟。封端異氰酸酯可商購，諸如來自Reinach, Switzerland之Archroma的ARKOPHOB
™DAN及ARKOPHOB
™SR；來自Geretsreid, Bayern, Germany之Rudolf GmbH的RUCO-GUARD
™WEB，以及來自Woodlands, Texas, USA之Huntsman Corporation的PHOBOL
™XAN。二醇包括例如1,2-丙二醇；1,3-丙二醇；1,2-丁二醇；1,3-丁二醇；1,4-丁二醇；2,3-丁二醇；2-甲基-1,2-丙二醇；1,5-戊二醇；2-甲基-2,3-丁二醇；1,6-己二醇；1,2-己二醇；2,5-己二醇；2-甲基-2,4-戊二醇；2,3-二甲基-2,3-丁二醇；2-乙基己二醇；1,2-辛二醇；1,2-癸二醇；2,2,4-三甲基戊二醇；2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇；2,2-二乙基-1,3-丙二醇。適合之交聯劑的實例為此項技術中已知的且揭示於例如頒予Knaup之美國專利申請案2017/0204558；頒予Hamajima等人之美國專利9,777,105，在col. 11, line 54開始，其特此以引用之方式併入本文中以描述適合之交聯劑。交聯劑(IV)之精確量取決於各種因素，包括(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物及待處理之紡織品的類型及量，然而，交聯劑(IV)之重量可為按織物重量計之0.25%至3.75%，或者相同基礎上之0.25%至1%，或者0.25%至0.5%。
起始材料(V)蠟
起始材料(V)為蠟，其可選地添加以向將施用乳液配方之紡織品提供改良之撥水性或柔軟度。蠟之量將視包括以下之因素而變化：所選蠟之類型、所欲益處、及欲用乳液配方處理之織物。然而，以(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物之重量計，蠟之量可為0至75%，或者0至50%，或者25%至50%。或者，當使用時，蠟之量可為＞ 0%，或者至少10%，或者至少25%，而同時，蠟之量可為相同基礎上之至多75%，或者至多50%。適合之蠟之實例包括石蠟（例如正鏈烷烴、異鏈烷烴、及/或環鏈烷烴）、聚矽氧蠟，諸如具有長鏈烷基之聚矽氧蠟（例如烷基甲基聚矽氧蠟）及/或胺基-聚矽氧蠟，及其二或更多者之組合。適合之蠟揭示於例如頒予Knaup之美國專利申請案2017/0204558及頒予Probst等人之美國專利10,844,151。蠟可作為水基分散液遞送，例如來自Cincinnati, Ohio, U.S.A之Michelman的Michelman蠟743及其他。其他蠟亦可商購，例如來自Hamburg, Germany之Sasol Wax，以及聚矽氧蠟，諸如DOWSIL
™AMS-C30，可購自Midland, Michigan, U.S.A之Dow Silicones Corporation。
起始材料(VI)除生物劑
起始材料(VI)為可選的除生物劑。除生物劑之量將視包括所選除生物劑之類型及所欲益處的因素而變化。然而，當使用時，以乳液配方中之所有起始材料之組合重量計，除生物劑之量可為＞ 0%至5%。起始材料(VI)由(VI-1)殺真菌劑、(VI-2)除草劑、(VI-3)殺蟲劑、(VI-4)抗微生物劑、或其組合例示。適合除生物劑揭示於例如美國專利9,480,977中。
起始材料(XI)滲透劑
起始材料(XI)為滲透劑。適合之滲透劑由二醇醚例示，該等二醇醚可商購自The Dow Chemical Company且包括DOWANOL
™DPM、TPM、PPh、EPh、Methyl CARBITOL
™、及Butyl CARBITOL
™。
當選擇添加至上述步驟(1)之水性乳液及上述形成之乳液配方中的起始材料時，起始材料類型之間可存在重疊，因為本文所述之某些起始材料可具有超過一種功能。水性乳液及/或乳液配方中所用之起始材料可彼此不同。
適用於處理紡織品之乳液配方包含：可用不含氟碳化合物之起始材料調配。舉例而言，乳液配方可不含任何含有共價鍵結至碳原子之氟原子的起始材料。
用於處理紡織品之方法
如上文所述製備之乳液配方可用於處理紡織品。舉例而言，用於處理紡織品之方法包含：I)用上述乳液配方塗佈紡織品，及II)加熱該紡織品。步驟I)可藉由任何便利方法進行，諸如用乳液配方填充、浸漬、或噴灑紡織品。然而，該方法應足以遞送以織物重量計0.25重量%至10重量%之(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物，及以織物重量計0.1重量%至3.75重量%、或者0.25%至1%之(IV)水分散性交聯劑，兩者均以紡織品之重量計。
步驟II)可藉由任何便利方法進行，諸如將紡織品置於烘箱中。可對紡織品進行加熱，以移除全部或一部分水及/或固化乳液配方。精確溫度視各種因素而定，包括所選紡織品類型之溫度敏感性及所欲乾燥時間。然而，加熱可在＞ 100℃之溫度下進行以移除水。或者，溫度可＞ 100℃至200℃，持續足以移除全部或一部分水、使封端異氰酸酯交聯劑解封端、及/或固化(I)聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物的時間。
待處理之紡織品不受特別限制。適合之紡織品包括天然來源之紡織品，諸如棉、絲、亞麻及/或羊毛之織物；源自合成來源之紡織品，諸如嫘縈、醋酸纖維、聚酯、聚醯胺（諸如耐綸）、聚丙烯腈、及聚烯烴，諸如聚乙烯及/或聚丙烯，及其二或更多者之組合（例如摻合物，諸如聚酯/棉摻合物）。紡織品之形式亦不受特別限制。本文所述之乳液配方適用於任何形式之紡織品，例如編織物、針織物、或非編織紡織品。
實例
提供以下實例以向熟習此項技術者說明本發明，且該等實例不應解釋為限制申請專利範圍中所闡述之本發明。本文所用之起始材料如下。待處理之紡織品為耐綸(Nylon)（型號01194），其係購自Burlington且含有98.61%耐綸及1.39%彈性纖維。重量為6.84 Oz/Lin Yd及平紋組織。另一待處理之紡織品為聚酯或PES Woven（縐紗），亦獲自Burlington，型號為4774 075，基重為220 g/m
2。水分散性交聯劑為購自Huntsman之PhobolXan
™Extender（肟封端異氰酸酯乳液）且按原樣使用。可結晶單體(A-1)為丙烯酸硬脂酯，可交聯(甲基)丙烯酸酯單體(C-1)為甲基丙烯酸2-羥乙酯(HEMA)，非離子界面活性劑BRIJ
™L23-69（69%活性劑）、陽離子界面活性劑ARQUAD
™16-29（十六烷基三甲基氯化銨，29%活性劑）、非離子界面活性劑ECOSURF
™EH40（75%活性劑）、非離子界面活性劑ECOSURF
™EH9（100%活性劑）、陰離子界面活性劑DOWFAX 8390（40%活性劑）、非離子界面活性劑TERGITOL
™15-S-40（70%活性劑）、陽離子界面活性劑正十二烷基三甲基溴化銨（DTAB，100%活性劑）、擴鏈劑十二烷硫醇、起始劑異抗壞血酸、起始劑三級氫過氧化物（70%活性劑）、甲基丙烯酸3-(1,1,1,3,5,5,5-七甲基三矽氧烷-3-基)丙酯(MDM-ALMA)、及甲基丙烯酸3-(1,1,1,5,5,5-六甲基-3-((三甲基矽基)氧基)三矽氧烷-3-基)丙酯(3MT-ALMA)可商購且購自商業來源。Fisherbrand
™型號705音波破碎儀用於音波處理。微流化床為Microfluidics Microfluidizer型號110Y均質器。
起始劑溶液A製備如下：將0.702 g 70%三級丁基氫過氧化物稀釋於45 mL DI水中，以形成儲備溶液。藉由取5 g此儲備溶液且與5 g DI水混合而製成最終溶液。
起始劑溶液B製備如下：0.96 g異抗壞血酸於45 mL DI水中形成儲備溶液。藉由取5 g此儲備溶液且與5 g DI水混合而製成最終溶液。
在此參考實例1中，乳液配方樣本係製備如下。將丙烯酸硬脂酯(44 g)、MDM-ALMA或3MT-ALMA（5、10或15 g）（在下表1中示出）、HEMA (1 g)、一或多種界面活性劑（在下表1中示出）、及去離子水(200 g)置於400 ml瓶中。在一些樣本中，添加0.05 g十二烷硫醇（如下表1中示出）。將混合物在40℃水浴中加熱10分鐘以使丙烯酸硬脂酯熔融。使用超音波發生器以50之幅度對材料進行音波處理兩分鐘以產生粗乳液。接著使粗乳液穿過在40℃及10-15k PSI下操作之微流化床。接著將乳液轉移至配備有回流冷凝器、氮氣入口、頂置式攪拌器(IKA RW20)及熱電偶探針之1000 mL 4頸燒瓶中。乳液使用Teflon葉片以250 RPM攪拌且加熱至60℃。在達到溫度之後，將氧化還原起始劑以0.25 mL/min饋入溶液中（起始劑溶液A及起始劑溶液B在單獨進料中），且在60℃下一小時之後，接著使所得乳液配方在緩慢攪拌下冷卻至30至40℃，隨後倒出。
表1.根據參考實例1製備的乳液配方
| 項目 | 織物 | 矽丙烯酸酯(g) | DowFax 8390 (g) | Tergitol 15-s-40 (g) | Brij-L23-69 (g) | Arquad 16-29 (g) | DTAB (g) | EcoSurf EH40 (g) | EcoSurf EH9 (g) |
| 實例1 | 耐綸 | 5 g MDM-ALMA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.67 | 0 |
| 實例2 | 耐綸 | 5 g 3MT-ALMA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.67 | 0 |
| 實例3 | PES | 5 g MDM-ALMA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.67 | 0 |
| 實例4 | PES | 5 g 3MT-ALMA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.67 | 0 |
| 實例5 | 耐綸 | 5 g MDM-ALMA | 0 | 0 | 1.66 g | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 實例6 | PES | 5 g MDM-ALMA | 0 | 0 | 1.66 g | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 實例7 | 耐綸 | 5 g 3MT-ALMA | 0 | 1.78 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 實例8 | PES | 5 g 3MT-ALMA | 0 | 1.78 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 實例9 | PES | 7.5 g 3MT-ALMA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.67 | 0 |
| 實例10 | 耐綸 | 2.5 g 3MT-ALMA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.67 | 0 |
| 實例11* | PES | 5 g 3MT-ALMA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.67 | 0 |
| 實例12* | 耐綸 | 5 g 3MT-ALMA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.67 | 0 |
| 實例13 | PES | 5 g MDM-ALMA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.14 | 0.46 |
| 實例14 | PES | 5 g MDM-ALMA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.63 | 0.84 |
| 實例15 | PES | 5 g MDM-ALMA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3.34 | 0 |
| 實例16 | PES | 5 g MDM-ALMA | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1.13 | 1.86 |
| 實例17 | 耐綸 | 5 g MDM-ALMA | 0 | 0 | 0.83 g | 2.22 g | 0 | 0 | 0 |
| 實例18 | PES | 5 g MDM-ALMA | 0 | 0 | 0.83 g | 2.22 g | 0 | 0 | 0 |
| 實例19 | PES | 5 g 3MT-ALMA | 0 | 0 | 0.83 g | 2.22 g | 0 | 0 | 0 |
| 實例20 | 耐綸 | 5 g MDM-ALMA | 2.55 g | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 實例21 | PES | 5 g MDM-ALMA | 2.55 g | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| 實例22 | PES | 5 g 3MT-ALMA | 0 | 0 | 0.83 g | 0 | 0.63 g | 0 | 0 |
在表1中，*表示樣本亦含有0.5 g下式之反應性界面活性劑：
，其中下標v1之值足以使得反應性界面活性劑之平均Mn（數目平均分子量）為360 g/mol，且其購自Sigma-Aldrich, Inc.（產品409537）。
在此參考實例2中，製備用於處理上述耐綸織物之乳液配方，在塑膠瓶中組合37 g如上文所述製備之共聚物乳液、6.16 g PhobolXan
™Extender及163 g水，且用手搖動以混合來達成約2%之織物上wt%。
在此參考實例3中，藉由在塑膠瓶中組合22 g共聚物乳液、4.12 g PhobolXan
™Extender及174 g水，且用手搖動以混合來達成約2%之織物上wt%，製備用於處理上述PES織物之乳液配方。
在此參考實例4中，用如參考實例2及3中所述製備之乳液配方塗佈紡織品。使用Mathis HVF壓染機（在60 psi下之2公尺/分鐘輥速度）塗佈樣品。耐綸（吸收53.5%）及PES（吸收90%）上之目標重量為2%聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物及0.5% PhobolXan
™Extender。將各乳液配方添加至壓染機中以進行塗佈，且將其放至160℃之強制性空氣烘箱中3分鐘。
在此參考實例5中，如下評估撥水性及洗滌耐久性。根據參考實例4製備之經塗佈薄片使用90℉洗滌/冷沖洗循環清洗且在約150℉下乾燥。此方法重複20次。每6磅經塗佈薄片使用37 g Tide清潔劑（無香味）。在0、1、5、10、及20次洗滌後，使用ISO-9865（Bundesmann測試）收集外觀評級資料。記錄三個值。外觀評級為主觀的且基於測試期間之水成珠或缺乏水成珠的外觀。若外觀≥ 3，則其為良好的，且若外觀＜ 3，則其視為不合格。此外，在10分鐘測試後，織物應吸收≤25%之其質量。總之，需要在所有測試之洗滌循環中，具有≤25%之水吸收%及≥ 3之外觀評級的持久防水塗層。結果顯示於下表2及3。
表2.來自ISO-9865（Bundesmann測試）之外觀評級
| 塗料配方中之乳液 | 評級 | ||||
| 洗滌次數 | 0 | 1 | 5 | 10 | 20 |
| 實例1 | 5 | ND | ND | 5 | 4 |
| 實例2 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 實例3 | 5 | 5 | 4.5 | 4 | 3.5 |
| 實例4 | 5 | 5 | 5 | 4.5 | 4 |
| 實例5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 4.5 |
| 實例6 | 5 | 5 | 4.5 | 2.5 | 1.5 |
| 實例7 | 5 | 5 | 5 | 5 | 4 |
| 實例8 | 5 | 5 | 4 | 4 | 3.8 |
| 實例9 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 實例10 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 實例11 | 5 | 4 | 3.5 | 3.5 | |
| 實例12 | 5 | 5 | 5 | 4.5 | 4 |
| 實例13 | 5 | 5 | 4 | 4.5 | 3.5 |
| 實例14 | 5 | 5 | 4 | 4 | 2.5 |
| 實例15 | 5 | 5 | 5 | 5 | 4 |
| 實例16 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 實例17 | 1.5 | 2.5 | 2 | 2.5 | ND |
| 實例18 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 實例19 | 1 | 2 | 2.5 | 2.5 | 3 |
| 實例20 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 實例21 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 實例22 | 1 | 1.5 | 1.5 | 1 | 1 |
表2中之資料顯示，含有非離子界面活性劑之實例在針對至少一種紡織品測試之所有洗滌次數下具有＞ 3的Bundesmann外觀評級。相比之下，實例17、18、19、及22各自含有陽離子界面活性劑且均未通過外觀測試。實例20及21各自含有陰離子界面活性劑，且均未通過外觀測試。
表3.來自ISO-9865（Bundesmann測試）之水吸收(%)。
所欲解決的問題
| 塗料配方中之乳液 | 水吸收(%) | ||||
| 洗滌次數 | 0 | 1 | 5 | 10 | 20 |
| 實例1 | 7 | ND | ND | 12 | 17 |
| 實例2 | 5 | 9 | 12 | 14 | 14 |
| 實例3 | 5 | 6 | 16 | 18 | 19 |
| 實例4 | 6 | 8 | 14 | 14 | 16 |
| 實例5 | 5 | 10 | 13 | 10 | 17 |
| 實例6 | 8 | 16 | 21 | 32 | 35 |
| 實例7 | 3 | 10 | 12 | 13 | 18 |
| 實例8 | 4 | 7 | 13 | 18 | 24 |
| 實例9 | 4 | 6 | 15 | 19 | 18 |
| 實例10 | 6 | 9 | 9 | 11 | 14 |
| 實例11 | 4 | 14 | 25 | 20 | |
| 實例12 | 3 | 8 | 14 | 14 | 17 |
| 實例13 | 5 | 9 | 17 | 13 | 22 |
| 實例14 | 8 | 11 | 16 | 16 | 28 |
| 實例15 | 3 | 6 | 10 | 11 | 16 |
| 實例16 | 4 | 8 | 14 | 12 | 14 |
| 實例13 | 33 | 21 | 24 | 22 | ND |
| 實例14 | 42 | 47 | 58 | 62 | 60 |
| 實例15 | 59 | 31 | 24 | 30 | 22 |
| 實例16 | 33 | 36 | 43 | 45 | 45 |
| 實例17 | 55 | 62 | 53 | 69 | 60 |
| 實例18 | 38 | 38 | 34 | 63 | 49 |
行業需要提供持久撥水性的非碳氟化合物類紡織品處理。此外，行業需要具有如藉由上文所述之Bundesmann測試所測量之高耐久性的無碳氟化合物紡織品處理。
工業應用性
上述實例展示本文所述之乳液配方可用於處理紡織品且賦予藉由Bundesmann測試所測量之持久撥水性。更特定言之，紡織品在初始處理（0次洗滌）之後及在1至10次洗滌之後可具有≥ 3的Bundesmann外觀評級，且在初始處理之後及在1至10次洗滌之後，可具有≤ 25%的Bundesmann水吸收。此特性之組合可在至少一種類型之紡織品上達成，且對於一些乳液配方，在大於一種類型之紡織品上達成。
用語的定義及用法
除非另外指明，否則本文中之所有量、比率、及百分比均以重量計。發明內容及發明摘要以引用之方式併入本文中。除非說明書上下文另外指示，否則冠詞「一(a/an)」及「該(the)」各指一或多者。過渡片語「包含(comprising)」、「基本上由……組成(consisting essentially of)」、及「由……組成(consisting of)」如Manual of Patent Examining Procedure第九版，修訂版08.2017，2018年1月於章節§2111.03 I.、II.及III作出最後修訂中所描述地使用。使用「例如(for example)」、「例如(e.g.)」、「諸如(such as)」、及「包括(including)」來列示說明性實例不會只限於所列示之實例。因此，「例如」或「諸如」意指「例如，但不限於(for example, but not limited to)」或「諸如，但不限於(such as, but not limited to)」，且涵蓋類似或等效實例。本文所用之縮寫具有表5中之定義。
表5–縮寫
| 縮寫 | 定義 |
| ℃ | 攝氏度 |
| ℉ | 華氏度 |
| g | 公克 |
| GPC | 凝膠滲透層析法，用於根據上文參考實例中所述之方法來測量本文之共聚物的分子量 |
| HEMA | 甲基丙烯酸羥乙酯 |
| m | 公尺 |
| (甲基)丙烯酸酯 | 包括丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、或兩者之化合物類型。 |
| min | 分鐘 |
| mL | 毫升 |
| Mp | 峰值平均分子量 |
| MW | 藉由GPC所測量之分子量，以公克/莫耳為單位 |
| ND | 未判定 |
| Oz/Lin Yd | 每線碼之盎司數 |
| ppm | 百萬分點 |
| psi或PSI | 每平方吋之磅數 |
| PTFE | 聚四氟乙烯 |
| RPM | 每分鐘轉數 |
| RT | 25℃±2℃之室溫 |
| TDCC | Midland, Michigan, USA之The Dow Chemical Company |
| uL | 微升 |
| um | 微米 |
已以說明方式描述了本發明，且應理解，已使用之術語意欲具有字語之描述而非限制性質。對於本文所依賴的用於描述特定特徵或態樣之任何馬庫什組，可獨立於所有其他馬庫什成員自各別馬庫什組之各成員獲得不同、特殊及/或出人意料的結果。可個別及/或組合地依賴馬庫西組之各成員且對屬於隨附申請專利範圍之範疇內的特定實施例提供足夠支持。
另外，描述本發明之所憑藉的任何範圍與子範圍皆獨立且共同落入隨附申請專利範圍之範疇中，並且將其理解為描述且預想到包括整體及/或其中部分值的所有範圍，即使此些值在本說明書中並未明白寫出。熟習此項技術者易於認識到，所列舉之範圍及子範圍充分地描述且使得能夠進行本發明之各種實施例，且此類範圍及子範圍可進一步描述成相關的一半、三分之一、四分之一、五分之一及該範圍內所包括之任何其他子範圍。僅作為一個實例，「16至24」之範圍可進一步劃分為下三分之一，亦即16至18；中三分之一，亦即19至21，及上三分之一，亦即22至24，或者，範圍「16至24」包括子範圍「18至22」，其各自個別地及共同地屬於所附申請專利範圍之範疇內，且可個別地及/或共同地依賴且對屬於隨附申請專利範圍之範疇內的特定實施例提供足夠支持。另外，對於界定或修飾一個範圍之語言，諸如「至少」、「大於」、「小於」、「不大於」及其類似語言，應理解，此類語言包括子範圍及/或上限或下限。
本發明之實施例
在第一實施例中，一種用於賦予紡織品持久撥水性之方法包含：
I) 用乳液配方塗佈紡織品；及
II) 加熱紡織品，
其中乳液配方包含
(I) 聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物，其包含以下單元式
，其中
各R
1係經獨立地選擇之16至24個碳原子的烷基；
各R
2係獨立地選自由H及甲基所組成之群組；
各D
2為2至12個碳原子之二價烴基；
各R
3係獨立地選自由R
4及式–OSi(R
4)
3之基團所組成之群組；
各R
4係經獨立地選擇之1至12個碳原子的單價烴基；
各R
7係獨立地選自由氧原子及NH所組成之群組；
D
3為1至12個碳原子之二價烴基；
各D
4為2至4個碳原子之伸烷基或二價伸烷基芳基；
下標v表示具有下標y之單元中式(OD
4)之單元數目，
下標v之值為0至12；
各R
8為可交聯基團；
各R
5為氧原子；
D為1至12個碳原子之二價烴基；
各D
1為2至4個碳原子之伸烷基或二價伸烷基芳基；
下標v2表示具有下標y2之單元中式(OD
1)之單元數目，
下標v2之值為0至20；
各R
6為烷氧基或羥基；
各R
9為1至14個碳原子之單價烴基；
各R
10係獨立地選自由鹵素、乙酸酯基、或1至14個碳原子之單價烴基所組成之群組；
下標w、x、y、y2、z1、及z2表示該共聚物中各單元之相對權重，其中
量(w + x + y + y2 + z1 + z2) = 100，
80 ≤ w ＜ 98，
1 ≤ x ≤ 5，
1 ≤ y ≤ 5，
0 ≤ y2 ≤ 5，
0 ≤ z1 ≤ 18，且
0 ≤ z2 ≤ 18；
(II) 非離子界面活性劑，其包含式(II-1)
之醇烷氧基化物，其中R
19為具有8至15個碳原子之支鏈或直鏈烷基，下標n為至少23，且各D
5係經獨立地選擇之2或更多個碳原子的氧化伸烷基(alkylene oxide group)；
(III) 水；及
(IV) 水分散性交聯劑；
前提條件為該乳液配方不含陽離子界面活性劑。
在第二實施例中，在第一實施例之方法中，R
1為硬脂醯基；83 ≤ w ≤ 93；R
3係選自由-CH
3及-OSi(CH
3)
3所組成之群組；R
4為甲基；D
2為–(CH
2)
2–；5 ≤ x ≤ 15；R
7為O，下標v = 0；R
8為OH；下標y = 2；下標z1= 0；且下標z2 = 0。
在第三實施例中，第一實施例或第二實施例之方法進一步包含添加選自由下列所組成之群組的額外起始材料：蠟、除生物劑、阻燃劑、抗皺劑、抗靜電劑、滲透劑、或其二或更多者之組合。
在第四實施例中，在第一至第三實施例中任一項之方法中，(II)非離子界面活性劑包含：C
11-15二級烷基醇乙氧基化物、2-乙基己基一級醇烷氧基化物、C
12-40一級醇乙氧基化物；或其組合。
在第五實施例中，在第一至第四實施例中任一項之方法中，乳液配方進一步包含與式(II-1)不同之非離子性共界面活性劑。
在第六實施例中，在第一至第五實施例中任一項之方法中，(IV)水分散性交聯劑包含封端異氰酸酯。
在第七實施例中，該方法進一步包含藉由包含以下之方法在步驟I)之前製備乳液配方：
(1)共聚起始材料，其包含
80重量%至98重量%之(A)式
之可結晶單體，其中R
1及R
2如上文所述；
1重量%至15重量%之(B)式
之聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯巨分子單體，其中R
2、R
3及R
4如上文所述；
1重量%至5重量%之(C)式
之可交聯(甲基)丙烯酸酯單體，其中R
2、R
7、D
3、D
4、R
8、及下標v如上文所述；
其中以起始材料(A)、(B)、及(C)之組合量計，起始材料(A)、(B)、及(C)之量總計為100重量%；且起始材料(A)、(B)、及(C)在乳液中共聚，該乳液進一步包含
(D)界面活性劑；
(III)水；
(J)起始劑；及
由此形成包含(I)該聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物、(D)該界面活性劑、及(E)該水之水性乳液；及
(2)將該水性乳液與包含(IV)該水分散性交聯劑之額外起始材料組合。
在第八實施例中，在第七實施例之方法中，(D)界面活性劑不係非離子的，且該方法進一步包含(3)移除(D)界面活性劑並用(II)非離子界面活性劑替代。
在第九實施例中，在第七實施例或第八實施例之方法中，起始材料(A)係選自由下列所組成之群組：丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸二十二烷酯、丙烯酸二十二烷酯、及其二或更多者之組合。
在第十實施例中，在第七至第九實施例中任一項之方法中，起始材料(B)係選自由下列所組成之群組：甲基丙烯酸3-(1,1,1,3,5,5,5-七甲基三矽氧烷-3-基)丙酯；甲基丙烯酸3-(1,1,1,5,5,5-六甲基-3-((三甲基矽基)氧基)三矽氧烷-3-基)丙酯；及其組合。
在第十一實施例中，在第七至第十實施例中任一項之方法中，起始材料(C)為甲基丙烯酸2-羥乙酯。
在第十二實施例中，第七至第十一實施例中任一項之方法進一步包含在步驟(1)中添加額外起始材料，其中該額外起始材料係選自由下列所組成之群組：(G)鏈轉移劑；(H)與起始材料(A)、(B)、及(C)不同的額外單體；(J)抑制劑；(K)與起始材料(D)不同的反應性界面活性劑；及其二或更多者之組合。
在第十三實施例中，在第十二實施例之方法中，存在反應性界面活性劑，且該反應性界面活性劑具有下式：
，其中R
2、R
5、D、D
1、及R
6如上文所述，且下標v1之值足以使得該反應性界面活性劑之數目平均分子量為300至950 g/mol。
在第十四實施例中，在第一至第十三實施例中任一項之方法中，紡織品係選自由聚酯及聚醯胺所組成之群組。
無
無
Claims (15)
- 一種適用於處理紡織品之乳液配方，其中該乳液配方包含： (I) 聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物，其包含以下單元式，其中 各R 1係經獨立地選擇之16至24個碳原子的烷基； 各R 2係獨立地選自由H及甲基所組成之群組； 各D 2係2至12個碳原子之二價烴基； 各R 3係獨立地選自由R 4及式–OSi(R 4) 3之基團所組成之群組； 各R 4係經獨立地選擇之1至12個碳原子的單價烴基； 各R 7係獨立地選自由氧原子及NH所組成之群組； D 3係1至12個碳原子之二價烴基； 各D 4係2至4個碳原子之伸烷基或二價伸烷基芳基； 下標v表示具有下標y之單元中式(OD 4)之單元數目， 下標v之值係0至12； 各R 8係可交聯基團； 各R 5係氧原子； D係1至12個碳原子之二價烴基； 各D 1係2至4個碳原子之伸烷基或二價伸烷基芳基； 下標v2表示具有下標y2之單元中式(OD 1)之單元數目， 下標v2之值係0至20； 各R 6係烷氧基或羥基； 各R 9係1至14個碳原子之單價烴基； 各R 10係獨立地選自由鹵素、乙酸酯基、或1至14個碳原子之單價烴基所組成之群組； 下標w、x、y、y2、z1、及z2表示該共聚物中各單元之相對權重，其中 量(w + x + y + y2 + z1 + z2) = 100， 80 ≤ w ＜ 98， 1 ≤ x ≤ 5， 1 ≤ y ≤ 5， 0 ≤ y2 ≤ 5， 0 ≤ z1 ≤ 18，且 0 ≤ z2 ≤ 18； (II) 非離子界面活性劑，其包含式
之醇烷氧基化物，其中R 19係具有8至15個碳原子之支鏈或直鏈烷基，下標n至少係23，且各D 5係經獨立地選擇之2或更多個碳原子的氧化伸烷基(alkylene oxide group)； (III) 水；及 (IV) 水分散性交聯劑； 前提條件為該乳液配方不含陽離子界面活性劑。
- 如請求項1之乳液配方，其中R 1係硬脂醯基(stearyl group)；83 ≤ w ≤ 93；R 3係選自由-CH 3及-OSi(CH 3) 3所組成之群組；R 4係甲基；D 2係–(CH 2) 2–；5 ≤ x ≤ 15；R 7係O，下標v = 0；R 8係OH；下標y = 2；下標z1= 0；且下標z2 = 0。
- 如請求項1或請求項2之乳液配方，其進一步包含選自由下列所組成之群組的額外起始材料：蠟、除生物劑、阻燃劑、抗皺劑、抗靜電劑、滲透劑、或其二或更多者之組合。
- 如請求項1或請求項2之乳液配方，其中(II)該非離子界面活性劑包含： C 11-15二級烷基醇乙氧基化物(secondary alkyl alcohol ethoxylate)、2-乙基己基一級醇烷氧基化物(2-ethylhexyl primary alcohol alkoxylate)、C 12-40一級醇乙氧基化物(primary alcohol ethoxylate)；或其組合。
- 如請求項1或請求項2之乳液配方，其中(IV)該水分散性交聯劑包含封端異氰酸酯。
- 一種用於製備如請求項1或請求項2之乳液配方之方法，該方法包含： (1)共聚起始材料，其包含 80重量%至98重量%之(A)式之可結晶單體，其中R 1及R 2如上文所述； 1重量%至15重量%之(B)式
之聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯巨分子單體，其中R 2、R 3及R 4如上文所述； 1重量%至5重量%之(C)式
之可交聯(甲基)丙烯酸酯單體，其中R 2、R 7、D 3、D 4、R 8、及下標v如上文所述； 其中以起始材料(A)、(B)、及(C)之組合量計，起始材料(A)、(B)、及(C)之量總計為100重量%；且起始材料(A)、(B)、及(C)在乳液中共聚，該乳液進一步包含 (D)界面活性劑； (III)水； (J)起始劑；及 由此形成包含(I)該聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物、(D)該界面活性劑、及(E)該水之水性乳液；及 (2)將該水性乳液與包含(IV)該水分散性交聯劑之額外起始材料組合。
- 如請求項6之方法，其中(D)該界面活性劑不係非離子的，且該方法進一步包含(3)移除(D)該界面活性劑並用(II)該非離子界面活性劑替代。
- 如請求項6或請求項7之方法，其中起始材料(A)係選自由下列所組成之群組：丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸硬脂酯、甲基丙烯酸二十二烷酯、丙烯酸二十二烷酯、及其二或更多者之組合。
- 如請求項6至8中任一項之方法，其中起始材料(B)係選自由下列所組成之群組：甲基丙烯酸3-(1,1,1,3,5,5,5-七甲基三矽氧烷-3-基)丙酯；甲基丙烯酸3-(1,1,1,5,5,5-六甲基-3-((三甲基矽基)氧基)三矽氧烷-3-基)丙酯；及其組合。
- 如請求項6至9中任一項之方法，其中起始材料(C)係甲基丙烯酸2-羥乙酯。
- 如請求項6至10中任一項之方法，其進一步包含在步驟(1)中添加額外起始材料，其中該額外起始材料係選自由下列所組成之群組：(G)鏈轉移劑；(H)與起始材料(A)、(B)、及(C)不同的額外單體；(J)抑制劑；(K)與起始材料(D)不同的反應性界面活性劑；及其二或更多者之組合。
- 如請求項11之方法，其中存在該反應性界面活性劑，且該反應性界面活性劑具有下式：，其中R 2、R 5、D、D 1、及R 6如上文所述，且下標v1之值足以使得該反應性界面活性劑之數目平均分子量為300至950 g/mol。
- 如請求項6至12中任一項之方法，其進一步包含在步驟(1)之後添加另一額外起始材料，其中該另一額外起始材料選自由下列所組成之群組：蠟、除生物劑、阻燃劑、抗皺劑、抗靜電劑、滲透劑、及其二或更多者之組合。
- 一種處理紡織品之方法，該方法包含： I) 用如請求項1至5中任一項之乳液配方塗佈該紡織品；及 II) 加熱該紡織品。
- 一種聚矽氧-(甲基)丙烯酸酯共聚物，其包含以下單元式，其中 各R 1係經獨立地選擇之16至24個碳原子的烷基； 各R 2係獨立地選自由H及甲基所組成之群組； 各D 2係2至12個碳原子之二價烴基； 各R 3係式–OSi(R 4) 3之基團； 各R 4係經獨立地選擇之1至12個碳原子的單價烴基； 各R 7係獨立地選自由氧原子及NH所組成之群組； D 3係1至12個碳原子之二價烴基； 各D 4係2至4個碳原子之伸烷基或二價伸烷基芳基； 下標v表示具有下標y之單元中式(OD 4)之單元數目， 下標v之值係0至12； 各R 8係可交聯基團； 各R 5係氧原子； D係1至12個碳原子之二價烴基； 各D 1係2至4個碳原子之伸烷基或二價伸烷基芳基； 下標v2表示具有下標y2之單元中式(OD 1)之單元數目， 下標v2之值係0至12； 各R 6係烷氧基或羥基； 各R 9係1至14個碳原子之單價烴基； 各R 10係獨立地選自由鹵素、乙酸酯基、或1至14個碳原子之單價烴基所組成之群組； 下標w、x、y、y2、z1、及z2表示該共聚物中各單元之相對權重，其中 量(w + x + y + y2 + z1 + z2) = 100， 80 ≤ w ＜ 100， 1 ≤ x ≤ 5， 1 ≤ y ≤ 5， 0 ＜ y2 ≤ 5， 0 ≤ z1 ≤ 18，且 0 ≤ z2 ≤ 18。
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