TW202313517A - 水泥混合材、水泥混合材之製造方法及水泥組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種水泥混合材，係含有藉由顯微鏡觀察所測定之平均粒徑為5~100μm，且以(長軸徑/短軸徑)表示之平均縱橫比(aspect ratio)為1.3以上之矽酸二鈣化合物而成。
本發明可提供耐火性優異、且受熱後之壓縮強度殘存比及楊氏係數殘存比、以及受熱後之中性化抵抗性優異的水泥混合材。
Description
本發明關於在土木領域、建築領域等使用之水泥混合材、水泥混合材之製造方法及水泥組成物。
用於高層建築物等建築結構物、隧道等土木結構物之混凝土係要求耐火性能。就使混凝土之耐火性能改善的方法而言，摻合有機纖維係為有效。此乃在有機纖維藉由燃燒而氣化並產生許多空洞的同時，亦在空洞間產生裂隙而形成從混凝土結構體產生之水蒸氣往外部逸出之通道，以防止混凝土之爆裂的技術(專利文獻1、2、3)。
另一方面，因為混凝土係大量使用水泥作為原材料，所以係成為CO
2排出量大的材料。這主要是因為，在水泥的生產過程中，會為了獲得爐的燃燒能量而大量使用化石燃料，且會發生石灰石之脫碳酸反應(CaCO
3→CaO＋CO
2)所致。減少就混凝土而言之CO
2排出量係作為地球暖化對策之一環重要的課題。
為了減少在製造混凝土製品時排出之CO2的總量，作為水泥的替代品而藉由大量地摻合產業副產物(高爐渣(slag)微粉末、飛灰等)以使水泥使用量減少係有效，各種研究正在進行。
又，已知藉由強制使摻合了如γ-C
2S(γ-2CaO･SiO
2；亦稱作belite γ相)之非水硬性化合物作為混合材而成之混凝土進行碳酸(鹽)化養護，並由於吸收CO
2而獲得表層部經緻密化之耐久性高的混凝土製品的技術(例如專利文獻3)。γ-C
2S不進行水合反應，而與CO
2進行反應並生成富含CaCO
3及SiO
2之凝膠。這些產物係填埋水泥基質中的空隙，使混凝土製品表層部的耐久性飛躍性地改善。此時，相應於藉由碳酸(鹽)化養護而吸收至混凝土中之CO
2，即可減少為了獲得混凝土製品時之總CO
2排出量。(專利文獻4、5)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平5-220881號公報
[專利文獻2]日本特開2010-120839號公報
[專利文獻3]日本特開2018-20944號公報
[專利文獻4]日本特開平10-194798號公報
[專利文獻5]日本特開2007-22878號公報
[發明所欲解決之課題]
上述專利文獻1~3記載之技術中，在溫度上昇急速進行時，會有趕不上由纖維燃燒所致之通道形成，有時會有發生爆裂的情況。又，據認為因為習知的耐火混凝土摻合了有機纖維，所以根據燃燒條件亦有產生一氧化碳等有毒氣體的可能性，據認為在密閉空間中發生火災時，亦有災害擴大的可能性。
又，在專利文獻4所示之摻合了如γ-C
2S之非水硬性化合物的高耐久性混凝土中，係以將養護對象之結構體配置在可維持預定的二氧化碳濃度之遮蔽空間內為前提。因此，為了將無法收容於養護設備內部之巨大的混凝土結構體作為養護對象，能更促進所摻合之非水硬性化合物之碳酸(鹽)化的水泥混合材即成必要。
本發明之目的為提供即便因火災等而暴露於高溫中也仍不產生有毒氣體的耐火性優異、且受熱後之壓縮強度殘存比及楊氏係數殘存比、以及受熱後之中性化抵抗性優異的水泥混合材。
[解決課題之手段]
本案發明人們，為了解決如上述之問題而努力進行研究，結果發現包含具有特定形狀之矽酸二鈣化合物的水泥混合材可解決上述課題，而完成本發明。亦即，本發明係如下列。
[1]一種水泥混合材，係含有藉由顯微鏡觀察所測定之平均粒徑為5~100μm，且以(長軸徑/短軸徑)表示之平均縱橫比(aspect ratio)為1.3以上之矽酸二鈣化合物而成。
[2]如[1]之水泥混合材，其中，該矽酸二鈣化合物之以(4×圓周率π×面積/(周長之平方))表示之真圓度的平均值為0.8以下。
[3]如[1]或[2]之水泥混合材，其中，化學組成為相對於CaO、SiO
2、Al
2O
3、MgO、及SO
3之合計100質量份，CaO為44~75質量份、SiO
2為18~55質量份、Al
2O
3為1~3質量份、MgO為0~5質量份、SO
3為0~2質量份，且布蘭氏比表面積值為2,000~6,000cm
2/g。
[4]如[1]至[3]中任一項之水泥混合材，係相對於該水泥混合材100質量份更含有碳酸鈣5質量份以下而成。
[5]如[1]至[4]中任一項之水泥混合材，更含有渣及/或卜作嵐(pozzolana)物質。
[6]如[5]之水泥混合材，其中，該渣及/或卜作嵐(pozzolana)物質係含有選自由高爐渣(高爐緩冷渣、高爐水淬渣)、製鋼渣(轉爐渣、電爐渣)、飛灰、矽灰、偏高嶺土、紙漿污泥焚化灰、污水污泥焚化灰、火山玻璃微粉末、及廢玻璃粉末構成之群組中之一種或二種以上而成。
[7]如[5]或[6]之水泥混合材，其中，該矽酸二鈣化合物與渣及/或卜作嵐物質的摻合比例以質量比計為10/1~1/10。
[8]一種水泥混合材之製造方法，其特徵為：摻合包含CaO之原料、包含SiO
2之原料、以及包含SO
3之原料俾使CaO/SiO
2莫耳比成為1.3~3.0且SO
3的含量成為0~3質量%，並將以1,000℃以上且1,800℃以下的條件進行熱處理而得之熟料(clinker)調整為布蘭氏比表面積值2,000~6,000cm
2/g的狀態。
[9]一種水泥組成物，含有水泥、及如[1]中[7]中任一項之水泥混合材。
[發明之效果]
藉由本發明，可提供耐火性優異、且受熱後之壓縮強度殘存比及楊氏係數殘存比、以及受熱後之中性化抵抗性優異的水泥混合材。
以下，針對本發明之實施形態(本實施形態)詳細說明。另外，在本說明書使用之份、%若無特別規定係指質量基準。
[水泥混合材]
本實施形態之水泥混合材係含有矽酸二鈣化合物而成。
＜矽酸二鈣化合物＞
本發明之矽酸二鈣化合物之特徵為：平均粒徑為5~100μm，且以(長軸徑/短軸徑)表示之平均縱橫比(aspect ratio)為1.3以上。
又，該矽酸二鈣化合物之以(4×圓周率π×面積/(周長之平方))表示之真圓度的平均值(以下有時會記載為「平均真圓度」。)為0.8以下較為理想。
前述矽酸二鈣(以下有時會記載為「DCS」。)化合物之平均粒徑，如上述，必須設定在5~100μm之範圍。平均粒徑落在5~100μm之外時，會有對於加熱溫度之壓縮強度殘存比大幅降低的傾向。考量以上觀點，DCS化合物之平均粒徑落在10~90μm之範圍更為理想，為15~80μm之範圍更甚理想。
前述矽酸二鈣化合物之以(長軸徑/短軸徑)表示之平均縱橫比(aspect ratio)，如上述，必須為1.3以上。平均縱橫比(aspect ratio)小於1.3時，會有加溫後之中性化深度變大的傾向。考量以上觀點，平均縱橫比(aspect ratio)為1.5以上更為理想，為1.7以上更甚理想。
又，前述矽酸二鈣化合物之平均真圓度，如上述，為0.8以下較為理想。若平均真圓度為0.8以下，考量耐火性改善的觀點係有利。考量以上觀點，平均真圓度為0.75以下更為理想，為0.7以下更甚理想。就平均真圓度之下限值而言，並無特別限制，通常為0.5左右。
另外，平均真圓度，如上述，係表示以4×圓周率π×面積/(周長之平方)表示之真圓度的平均值者。
＜平均粒徑、平均縱橫比(aspect ratio)、平均真圓度之測定方法＞
矽酸二鈣化合物之平均粒徑、平均縱橫比(aspect ratio)、平均真圓度可由如下方式進行測定。
(1)針對複數之矽酸二鈣化合物，獲得將該矽酸二鈣化合物投影至平面後的像。此種像例如可藉由將複數之矽酸二鈣化合物從一方向予以攝影而獲得，亦可藉由對包含矽酸二鈣化合物之多孔質層的剖面進行攝影而獲得。
(2)從獲得之像，針對矽酸二鈣化合物的每一粒測定粒徑、縱橫比(aspect ratio)、真圓度(面積、周長)。粒徑、縱橫比(aspect ratio)、真圓度(面積、周長)可使用適當的圖像分析軟體(IMAGEJ等)進行測定。測定之粒子點為3,000點~5,000點的範圍較為理想。若為3,000點以上則測定誤差會變小，若為5,000點以下則對測量者的身體負擔會變小所以較為理想。
(3)可從測定之粒徑、縱橫比(aspect ratio)、及真圓度將各自的平均值算出，作為平均粒徑、平均縱橫比(aspect ratio)、及平均真圓度。
另外，所謂縱橫比(aspect ratio)，係以(長軸徑)/(短軸徑)表示之值。此值越接近1，則表示越接近真圓。
本發明之矽酸二鈣化合物若以總量計為10質量%以下，則即便含有MgO、R
2O(R為鹼金屬)等亦無特別的問題。又，本發明之DCS化合物若以總量計為10質量%以下，則即便含有因為急冷而生成之玻璃相亦無特別的問題。
矽酸二鈣化合物之粉末度以布蘭氏比表面積值(以下，稱作「布蘭氏值」。)計為2,000~6,000cm
2/g較為理想，為2,500~5,000cm
2/g更為理想。為2,000cm
2/g以上則可獲得充分的壓縮強度展現性、耐火性能。另一方面，若為6,000cm
2/g以下則可獲得受熱後之中性化抵抗性。
DCS化合物，可將包含CaO之原料、包含SiO
2之原料、及包含Al
2O
3之原料等混合，並進行利用窯之煅燒、利用電爐之熔融等熱處理來獲得。熱處理溫度雖亦須考量原料之配比，但為1,400℃以上且1,800℃以下較為理想，為1,450℃以上且1600℃以下更為理想，為1,450℃以上且1,550℃以下更甚理想。若未達1,400℃會有無法有效地反應而殘留未反應之Al
2O
3，而無法獲得矽酸二鈣的可能，另一方面，若超過1,800℃，會有在熱處理時塗層變得容易黏附，而操作變困難以外，且能量效率變差的可能。
本混合材中之矽酸二鈣化合物之含有率為35%以上較為理想，為45%以上更為理想。又，矽酸二鈣化合物之含有率的上限值並不特別限定。
作為將本混合材中之矽酸二鈣化合物定量的方法，可列舉如利用粉末X射線繞射所為之Rietveld法等。
＜水泥混合材之化學組成＞
本實施形態之水泥混合材之化學組成相對於CaO、SiO
2、Al
2O
3、MgO、及SO
3的合計100份，係CaO為44~75份、SiO
2為18~55份、Al
2O
3為1~3份、MgO為0~5份、SO
3為0~2份的範圍較為理想，係CaO為49~70份、SiO
2為23~50份、Al
2O
3為1~2份、MgO為0~3份、SO
3為0~1份的範圍更為理想。若在此範圍內，會有不需延長到達可脫模之強度的時間、維持壓縮強度、不需延長賦予耐火性能所需要的時間、可減小受熱後之中性化深度等優點而較為理想。
又，本實施形態之水泥混合材，相對於水泥混合材100份，亦能以5份以下之範圍更含有碳酸鈣。藉由含有碳酸鈣，會有水泥混合材之儲藏穩定性增加、製造出之混凝土之強度展現性改善等優點。考量以上觀點，碳酸鈣之含量落在0.5~3份的範圍更甚理想。
＜原料＞
針對在本發明使用之水泥混合材之製造中使用的原料進行說明。
＜＜包含CaO之原料＞＞
包含CaO之原料並不特別限定。可列舉作為工業原料所市售之例如生石灰(CaO)、消石灰(Ca(OH)
2)、石灰石(CaCO
3)等。另外，乙炔副產物消石灰等副產物消石灰、鐵鋼渣(轉爐渣、電爐渣)、煤灰、木質生質燃燒灰、由廢混凝土塊所生之微粉末、混凝土淤渣等產業廢棄物、及都市垃圾焚化灰等，亦可在不阻礙本發明之效果的範圍內予以適用。亦考量減少熱處理時之非源自於能量之CO
2排出量的觀點，可利用選自於副產物消石灰、由廢混凝土塊所生之微粉末、都市垃圾焚化灰、污水污泥焚化灰等包含CaO之產業副產物中之1種或2種以上較為理想。其中尤以使用與其他產業副產物相比係雜質量少的副產物消石灰更甚理想。
就副產物消石灰而言，可列舉如在利用碳化鈣法所為之乙炔氣體的製造步驟中副生之副產物消石灰(因乙炔氣體製造方法的不同，會有濕式品及乾式品)、在碳化鈣電爐之濕式集塵步驟中捕獲之粉塵中含有之副產物消石灰的所謂乙炔副產物消石灰等。副產物消石灰例如包含氫氧化鈣65~95%(較理想為70~90%)，除此以外，包含碳酸鈣1~10%、氧化鐵0.1~6.0%(較理想為0.1~3.0%)。這些比例能經以螢光X射線測定、及差示熱重量分析(TG-DTA)求得之質量減量份(Ca(OH)
2：405℃~515℃附近、CaCO
3：650℃~765℃附近)予以確認。另外，以雷射繞射、散射法測定之體積平均粒徑為50~100μm左右。
然後，在JIS K 0068「化學製品之水分測定方法」中，以乾燥減量法測定之含水率為10%以下較為理想。又，含有CaS、A1
2S
3、及CaC
2･CaS等硫化合物亦可，但為2%以下較為理想。
＜＜包含SiO
2之原料＞＞
包含SiO
2之原料並無特別限定。可列舉作為工業原料所市售之例如矽石、矽砂、石英、矽藻土等。除此之外，作為如以矽灰、飛灰為代表之產業副產物所生之各種二氧化矽質粉塵等，亦可在不阻礙本發明之效果的範圍內予以適用。
＜＜包含Al
2O
3之原料＞＞
包含Al
2O
3之原料並無特別限定。可列舉作為工業原料所市售之例如Al
2O
3、氫氧化鋁、鋁礬土等。另外，鋁礬土因為包含Al
2O
3及Fe
2O
3，更包含SiO
2、TiO
2所以較為理想。另一方面，若包含CaO、SiO
2之原料中包含Al
2O
3之必須量，則不使用包含Al
2O
3之原料亦可。
＜＜MgO原料＞＞
在本發明使用之MgO原料並不特別限定，例如可使用熔融氧化鎂、燒結氧化鎂、天然氧化鎂、及輕燒氧化鎂等氧化鎂。在此所謂之MgO原料，係指將藉由海水法從海水萃取而得之氫氧化鎂(Mg(OH)
2)、碳酸鎂(MgCO
3)、係天然MgO之菱鎂礦、或將天然碳酸鎂以迴轉窯等進行煅燒所得之燒結氧化鎂熟料(clinker)、將該燒結氧化鎂熟料(clinker)以電爐等予以熔融所得之電融氧化鎂熟料(clinker)，粉碎至預定的尺寸，並予以篩分後所得者。
＜＜包含SO
3之原料＞＞
包含SO
3之原料並不特別限定，可列舉如生石膏、硬石膏(無水石膏)、燒石膏(半水石膏)、脫硫石膏(二水石膏)等。
＜＜雜質＞＞
有時會有在CaO原料、SiO
2原料、Al
2O
3原料、MgO原料、及SO
3原料中包含雜質的情況，但在不阻礙本發明之效果的範圍內並不特別成為問題。就雜質之具體例而言，可列舉如Fe
2O
3、TiO
2、MnO、Na
2O、K
2O、P
2O
5、F、B
2O
3、氯等。又，就共存之化合物而言，可列舉如游離氧化鈣、氫氧化鈣、鋁酸鈣、鈣鋁矽酸鹽、鈣鐵氧體(ferrite)、鈣鋁鐵氧體(ferrite)、磷酸鈣、硼酸鈣、矽酸鎂、白榴石(K
2O、Na
2O)･Al
2O
3･SiO
2、尖晶石MgO･Al
2O
3、磁鐵礦Fe
3O
4、前述之CaS、A1
2S
3、及CaC
2･CaS等硫化合物等。
這些雜質之中，矽酸二鈣化合物中之S(硫)的含有率以氧化物(SO
3)換算計為1.0%以下較為理想，為0.7%以下更為理想，為0.5%以下更甚理想。藉由為1.0%以下，可獲得充分的碳酸(鹽)化促進效果，又，可使凝結、硬化性狀在適當的範圍內。經氧化物(SO
3)換算之S的含有率，可藉由螢光X射線測定進行測定。另外，DCS化合物中之S(硫)若以氧化物換算計為2%左右的話亦可存在。
＜渣及/或卜作嵐(pozzolana)物質＞
本發明之水泥混合材中亦可包含渣及/或卜作嵐(pozzolana)物質。渣及/或卜作嵐(pozzolana)物質係潛在水硬性物質，並無特別限定，可列舉如高爐渣(高爐緩冷渣、高爐水淬渣)、製鋼渣(轉爐渣、電爐渣)、飛灰、矽灰、偏高嶺土、紙漿污泥焚化灰、污水污泥焚化灰、火山玻璃微粉末、廢玻璃粉末等。這些可使用一種或亦可將二種以上組合使用。
它們之中，考量維持充分的受熱後之壓縮強度殘存比及楊氏係數殘存比、以及受熱後之中性化抵抗性之效果的觀點，為高爐水淬渣微粉末、飛灰、矽灰、偏高嶺土較為理想。
又，DCS化合物與渣及/或卜作嵐(pozzolana)物質的摻合比例並無特別限定，但以質量比計為10/1~1/10較為理想，為5/1~1/5更為理想。
藉由使DCS化合物與渣及/或卜作嵐(pozzolana)物質(潛在水硬性物質)的摻合比例落在上述範圍，相比於DCS化合物單獨的情況，可獲得充分的防銹效果、氯化物離子的滲透抵抗性、Ca離子的溶脫抑制效果、及自我治癒能力的改善。
又，本發明中，為了維持充分的受熱後之壓縮強度殘存比及楊氏係數殘存比、以及受熱後之中性化抵抗性之效果，亦可併用CaO/SiO
2莫耳比為0.15~0.7且SO
3含量為0~3%之水泥混合材與渣及/或卜作嵐(pozzolana)物質。
另外，本實施形態亦可使用包含γ-DCS等非水硬性化合物之產業副產物。此時係共存有雜質。就此種產業副產物而言，可列舉如製鋼渣等。
＜水泥混合材之製造方法＞
水泥混合材，可將包含CaO之原料、包含SiO
2之原料、及包含SO
3之原料予以摻合，且以CaO/SiO
2莫耳比為1.3~3.0、SO
3之含量成為0~3%的方式予以摻合，並藉由利用1,000℃以上之高溫的熱處理來製造。就熱處理之方法而言，並不特別限定，可藉由例如迴轉窯、電爐等來進行。又，其熱處理溫度並不限於單一溫度，但通常係以1,000~1,800℃左右的範圍來進行，並多以1,200~1,600℃左右的範圍來進行。
又，將以上述方式進行所製造出之熟料(clinker)，以成為於以下詳細說明之布蘭氏比表面積的方式予以篩分進行調整較為理想。
＜水泥混合材之布蘭氏比表面積＞
本混合材之布蘭氏比表面積並無特別限定，為1,500cm
2/g以上較為理想，又上限為8,000cm
2/g以下較為理想。其中，為2,000~6,000cm
2/g更為理想，為4,000~6,000cm
2/g最為理想。藉由布蘭氏比表面積為1,500cm
2/g以上，可獲得良好的材料分離抵抗性，且碳酸(鹽)化促進效果會變充分。又，藉由為8,000cm
2/g以下則粉碎時的粉碎動力不用變大而合乎經濟，又，會抑制風化而可抑制品質隨時間劣化。
＜水泥＞
就在本發明使用之水泥而言，並無特別限制，但為含有波特蘭水泥者較為理想，可列舉如普通、早強、超早強、低熱、及中熱等各種波特蘭水泥。又，可列舉如在這些波特蘭水泥中混合高爐渣、飛灰、或二氧化矽而成之各種混合水泥；將都市垃圾焚化灰、污水污泥焚化灰等作為原料所製造出之廢棄物利用水泥，即所謂環保水泥(R)；及混合了石灰石粉末等而成之填料水泥等。又，亦可列舉如比起習知水泥係CO
2排出量較少的地質聚合物水泥、硫鋁酸鹽水泥、及石灰石煅燒黏土水泥(LC3)。可使用它們之中的1種或2種以上。
本實施形態之水泥組成物，在低的水膠比時，對於強烈要求中性化抑制之高爐水泥、環保水泥係有益，尤其與高爐水泥併用最為理想。
水泥混合材之使用量並不特別限定，通常，在僅使用矽酸二鈣化合物作為水泥混合材時，在由水泥及水泥混合材構成之水泥組成物100份中，為1~15份較為理想，為2~12份更為理想。若水泥混合材之使用量少則會有無法獲得充分的受熱後之壓縮強度殘存比及楊氏係數殘存比、以及受熱後之中性化抵抗性的可能，若過量地使用則會有強度展現性之降低開始出現的可能。又，使用矽酸二鈣化合物與潛在水硬性物質及/或卜作嵐(pozzolana)物質作為水泥混合材時，在由水泥及水泥混合材構成之水泥組成物100份中，為1~50份較為理想，為5~30份更為理想。水泥混合材之使用量少的話會有無法獲得充分的受熱後之中性化抵抗性的可能，過量地使用的話會有無法確保充分的楊氏係數殘存比的可能。
[水泥組成物]
本發明中，摻合水泥及水泥混合材，又，摻合水泥、矽酸二鈣化合物作為水泥組成物。
水泥混合材之使用量並不特別限定，通常，在水泥及本混合材之合計100份中為5~80份較為理想，為5~50份更為理想，為10~40份更甚理想。藉由為5份以上可使水合熱降低，藉由為80份以下(尤其是50份以下)強度展現性會變良好。
對於本實施形態之水泥組成物之水的使用量並無特別限定，為通常的使用範圍即可。具體而言，相對於水泥及本混合材之合計100份，水的量為25~70份較為理想，為30~65份更為理想。藉由為25份以上可獲得充分的作業性，藉由為70份以下可充分獲得強度展現性及碳酸(鹽)化促進效果。
另外，使用本水泥混合材來對應32.5N/mm
2規格時，不論非水硬性化合物的種類，在本水泥組成物100份中混合本水泥混合材10~20份左右即可，又對應42.5N/mm
2規格品階級時，在本水泥組成物100份中混合20~35份左右即可。
本實施形態之水泥組成物的粒度係依存於使用目的、用途所以並不特別限定，但通常以布蘭氏比表面積計為2,500~8,000cm
2/g較為理想，為3,000~6,000cm
2/g更為理想。藉由為2,500cm
2/g以上可充分獲得強度展現性，藉由為8,000cm
2/g以下可使作業性良好。
本發明之水泥混合材、水泥組成物可將各材料在施工時予以混合，亦可預先將一部分或全部進行混合。又，各材料及水的混合方法亦無特別限定，可將各材料在施工時予以混合，亦可預先將一部分或全部予以混合。又，亦可將材料的一部分與水混合後再將剩下的材料予以混合。
在本發明中，除了水泥、水泥混合材、及砂等細骨材、碎石等粗骨料以外，可在不實質阻礙本發明之目的的範圍內併用由高爐緩冷渣粉末、石灰石微粉末等混合材料、膨脹材、快硬材、減水劑、AE減水劑、高性能減水劑、高性能AE減水劑、消泡劑、增稠劑、防銹劑、防凍劑、收縮抑制劑、聚合物、凝結調整劑、膨潤土等黏土礦物、以及水滑石等陰離子交換體等添加劑等，在一般的水泥材料中會使用之公知的添加劑、混合材構成之群組中之一種或二種以上。
就混合裝置而言，已知之任何裝置皆可使用，例如可使用可傾式混合機、Omni混合機、漢塞混合機(henschel mixer)、V型混合機、及Nauta混合機等。
[實施例]
以下，使用實施例及比較例對本發明更具體地說明，但本發明只要不悖離其要旨，便不受下列實施例所限定。
＜評價方法＞
(1)平均粒徑、平均縱橫比(aspect ratio)、平均真圓度
將在各實施例等製作出之水泥混合材以環氧樹脂包埋後，再以鑽石裁切機切斷。之後，以＃1200之碳化矽研磨紙研磨，並使用研磨劑(3μm鑽石糊劑)進行鏡面加工。然後，使用氯化銨之33%水溶液，蝕刻2秒後，進行顯微鏡觀察。
將矽酸二鈣化合物之平均粒徑、平均縱橫比(aspect ratio)、平均真圓度以說明書本文中記載之方法進行測定。另外，使用之顯微鏡為Nikon公司製「Eclipse E600POL」，測定之試樣數係設為4,000點。又，使用圖像分析軟體美國國立衛生研究所･Wayne Rasband氏製「IMAGEJ」)。
(2)矽酸二鈣化合物之鑑別
針對製作出之水泥混合材，在試樣表面蒸鍍碳之後，使用電子顯微鏡觀察及EDX(能量分散型螢光X射線分析裝置)，從點分析(分析點數50點)進行鑑別。
(3)化學組成
藉由螢光X射線測定進行測定。就螢光X射線測定裝置而言，係使用理學公司製「ZSX―100e」。
(4)壓縮強度殘存比
依循JIS R 5201「水泥之物理試驗方法」，測定材齡28天的壓縮強度。惟，試驗體係在材齡1天予以脫模後，進行封緘養護至材齡7天，之後，以溫度：20℃、濕度：60%RH、CO
2濃度：5%的條件下，實施碳酸化養護至材齡28天。之後，為了防止試驗體中的水分逸散所致之爆裂，在以乾燥爐實施105℃、1週之乾燥處理後，獲得以電爐實施500℃、3小時之加熱處理後的試驗體，並使用其於常溫下測定壓縮強度。又，亦針對乾燥及加熱處理實施前之試驗體在常溫下測定壓縮強度。求得乾燥及加熱處理前後之壓縮強度的比作為壓縮強度殘存比(乾燥及加熱處理後之壓縮強度/乾燥及加熱處理前之壓縮強度)。
(5)楊氏係數殘存比
依循JIS A 1149「混凝土之靜彈性係數試驗方法」測定楊氏係數。試驗體之前處理方法係設定為與壓縮強度殘存比之試驗方法相同。求得乾燥及加熱處理前後之楊氏係數的比作為楊氏係數殘存比(乾燥及加熱處理後之楊氏係數/乾燥及加熱處理前之楊氏係數)。
(6)中性化抵抗性
將3小時之加熱處理後的4×4×16cm試樣在30℃、相對濕度60%、二氧化碳濃度5%的環境中進行促進中性化，在8週後將試樣切成圓片，並在試驗體之割裂剖面塗佈酚酞1%醇溶液以確認中性化深度。另外，試驗體之前處理方法係設定為與壓縮強度殘存比之試驗方法相同。中性化抵抗性係基於下式進行評價。
中性化抵抗性＝(加熱處理＋促進中性化後之中性化深度(mm)/500℃加熱前之中性化深度(mm))×100
(7)終結時間
依循JIS R 5201「水泥之物理試驗方法」測定終結時間。
[實驗例1-1~1-10]
以如下方式進行，製作水泥混合材A~J。各個水泥混合材依上述方法鑑別出之結果係DCS化合物，又依上述方法所測定之結果，其平均粒徑、平均縱橫比(aspect ratio)、平均真圓度、及化學組成係如表1中所記載。
(1-1)水泥混合材A：將試藥一級之碳酸鈣與試藥特級之二氧化矽以成為莫耳比2：1的方式予以混合，並將試藥一級之氧化鋁以成為按實際百分比計為2份的方式予以混合，再以行星型球磨機(FRITSCH公司製)進行混合粉碎。以1,400℃進行2小時熱處理，放置至室溫後，製作出係通過篩目150μm之部分之布蘭氏比表面積為4,000cm
2/g的水泥混合材A。
(1-2)水泥混合材B
將試藥特級之二氧化矽替換成矽砂，除此以外，與水泥混合材A同樣地進行製作。
(1-3)水泥混合材C
將試藥一級之碳酸鈣替換成石灰石，除此以外，與水泥混合材A同樣地進行製作。
(1-4)水泥混合材D
將試藥特級之二氧化矽替換成熔融二氧化矽，除此以外，與水泥混合材A同樣地進行製作。
(1-5)水泥混合材E
使用矽砂之通過篩目150μm以下的部分，除此以外，與水泥混合材B同樣地進行製作。
(1-6)水泥混合材F
將煅燒溫度改成1,450℃，除此以外，與水泥混合材A同樣地進行製作。
(1-7)水泥混合材G
將試藥特級之二氧化矽替換成矽砂，且將以行星型球磨機進行的混合粉碎替換成用手混合，除此以外，與水泥混合材A同樣地進行製作。
(1-8)水泥混合材H
將以行星型球磨機進行的混合粉碎替換成用手混合，除此以外，與水泥混合材A同樣地進行製作。
(1-9)水泥混合材I
使用矽砂之篩目150μm上之殘餘部分，除此以外，與水泥混合材G同樣地進行製作。
(1-10)水泥混合材J
將試藥特級之二氧化矽替換成熔融二氧化矽，除此以外，與水泥混合材A同樣地進行製作。
[表1]
| 實驗No. | 水泥混合材 | 平均粒徑(μm) | 平均縱橫比(-) | 平均真圓度(-) | CaO/SiO2莫耳比 | 化學組成(%) | |||||
| CaO | SiO2 | Al2O3 | MgO | SO3 | 合計 | ||||||
| 1-1 | A | 5 | 1.9 | 0.6 | 2.32 | 67 | 31 | 2 | 0 | 0 | 100 |
| 1-2 | B | 90 | 1.9 | 0.6 | 2.32 | 67 | 31 | 2 | 0 | 0 | 100 |
| 1-3 | C | 100 | 1.9 | 0.6 | 2.32 | 67 | 31 | 2 | 0 | 0 | 100 |
| 1-4 | D | 90 | 1.3 | 0.6 | 2.32 | 67 | 31 | 2 | 0 | 0 | 100 |
| 1-5 | E | 90 | 2.0 | 0.6 | 2.32 | 67 | 31 | 2 | 0 | 0 | 100 |
| 1-6 | F | 90 | 1.9 | 0.5 | 2.32 | 67 | 31 | 2 | 0 | 0 | 100 |
| 1-7 | G | 90 | 1.9 | 0.8 | 2.32 | 67 | 31 | 2 | 0 | 0 | 100 |
| 1-8 | H | 4 | 1.9 | 0.6 | 2.32 | 67 | 31 | 2 | 0 | 0 | 100 |
| 1-9 | I | 101 | 1.9 | 0.6 | 2.32 | 67 | 31 | 2 | 0 | 0 | 100 |
| 1-10 | J | 90 | 1.2 | 0.6 | 2.32 | 67 | 31 | 2 | 0 | 0 | 100 |
[實驗例2-1~2-11]
將表1中所示之水泥混合材與水泥混合，製備水泥組成物。水泥混合材之摻合量為在水泥組成物100份中係20份。另外，實驗例2-11為不摻合水泥混合材之只有水泥的組成物。
然後，依循JIS R 5201「水泥之物理試驗方法」製作水/結合材料(水泥組成物)比0.5的砂漿試樣。使用此砂漿試樣，依循上述評價方法，測定壓縮強度殘存比、楊氏係數殘存比、中性化抵抗性。將結果記載於表2中。另外，試驗係在環境溫度30℃中進行。
[表2]
| 實驗No. | 水泥混合材 | 加熱試驗 | 500℃加熱後之中性化抵抗性 | 備註 | |
| 壓縮強度殘存比 | 楊氏係數殘存比 | ||||
| 2-1 | A | 0.50 | 0.29 | 90 | 實施例 |
| 2-2 | B | 0.60 | 0.30 | 95 | 實施例 |
| 2-3 | C | 0.55 | 0.30 | 90 | 實施例 |
| 2-4 | D | 0.48 | 0.28 | 90 | 實施例 |
| 2-5 | E | 0.60 | 0.28 | 90 | 實施例 |
| 2-6 | F | 0.59 | 0.27 | 90 | 實施例 |
| 2-7 | G | 0.58 | 0.26 | 90 | 實施例 |
| 2-8 | H | 0.41 | 0.25 | 90 | 比較例 |
| 2-9 | I | 0.30 | 0.24 | 90 | 比較例 |
| 2-10 | J | 0.35 | 0.26 | 50 | 比較例 |
| 2-11 | (無) | 0.19 | 0.12 | 30 | 比較例 |
[實驗例3-1~3-8]
以如下方式進行以製作水泥混合材B-2~B-9。各個水泥混合材經上述方法鑑別出之結果，係含有DCS化合物，又經上述方法測定出之DCS的平均粒徑、平均縱橫比(aspect ratio)、及平均真圓度係如表3中所記載。又，水泥混合材之化學組成係如表3中所記載。將經上述方法測定出之終結時間(至脫模為止所需要的時間)顯示於表3中。然後，關於與實驗例2同樣地進行而測定出之壓縮強度殘存比、楊氏係數殘存比、中性化抵抗性亦一併記載於表3中。
(3-1)水泥混合材B-2
在前述(1-1)水泥混合材A之製作中，將試藥特級之二氧化矽替換成矽砂，將氧化鋁替換成試藥特級之氧化鋁，並以使化學組成成為表3中記載之數值的方式將原料摻合，而與水泥混合材A同樣地進行製作。
(3-2)水泥混合材B-3
在上述(3-1)中，以使化學組成成為表3中記載之數值的方式將各原料摻合，除此以外，與水泥混合材B-2同樣地進行製作。
(3-3)水泥混合材B-4
在上述(3-1)中，以使化學組成成為表3中記載之數值的方式將各原料摻合，除此以外，與水泥混合材B-2同樣地進行製作。
(3-4)水泥混合材B-5
在上述(3-1)中，更摻合試藥一級之碳酸鎂(MgCO
3)作為MgO源，並以使化學組成成為表3中記載之數值的方式將各原料摻合，除此以外，與水泥混合材B-2同樣地進行製作。
(3-5)水泥混合材B-6
在上述(3-4)中，變更碳酸鎂(MgCO
3)的摻合量，並以使化學組成成為表3中記載之數值的方式將各原料摻合，除此以外，與水泥混合材B-5同樣地進行製作。
(3-6)水泥混合材B-7
在上述(3-1)中，更摻合試藥一級之二水石膏(CaSO
4･2H
2O)作為SO
3源，並以使化學組成成為表3中記載之數值的方式將各原料摻合，除此以外，與水泥混合材B-2同樣地進行製作。
(3-7)水泥混合材B-8
在上述(3-6)中，變更二水石膏(CaSO
4･2H
2O)的摻合量，除此以外，與水泥混合材B-7同樣地進行製作。
(3-8)水泥混合材B-9
在上述(3-1)中，更摻合試藥一級之碳酸鎂(MgCO
3)作為MgO源，且更摻合試藥一級之二水石膏(CaSO
4･2H
2O)作為SO
3源，並以使化學組成成為表3中記載之數值的方式將各原料摻合，除此以外，與水泥混合材B-2同樣地進行製作。
[表3]
| 實驗No. | 水泥混合材 | DCS化合物 | 化學組成(%) | 至脫模為止所需要的時間(-h-m) | 加熱試驗 | 500℃加熱後之中性化抵抗性 | 備註 | ||||||||
| 平均粒徑(μm) | 平均縱橫比(-) | 平均真圓度(-) | CaO | SiO2 | Al2O3 | MgO | SO3 | 合計 | 壓縮強度殘存比 | 楊氏係數殘存比 | |||||
| 1-2 | B | 90 | 1.9 | 0.6 | 67 | 31 | 2 | 0 | 0 | 100 | 12h15m | 0.60 | 0.30 | 95 | 實施例 |
| 3-1 | B-2 | 95 | 1.4 | 0.8 | 49 | 50 | 1 | 0 | 0 | 100 | 11h02m | 0.55 | 0.29 | 90 | 實施例 |
| 3-2 | B-3 | 93 | 1.5 | 0.8 | 75 | 18 | 7 | 0 | 0 | 100 | 10h24m | 0.45 | 0.28 | 90 | 實施例 |
| 3-3 | B-4 | 89 | 1.7 | 0.7 | 64 | 34 | 2 | 0 | 0 | 100 | 10h00m | 0.58 | 0.30 | 90 | 實施例 |
| 3-4 | B-5 | 92 | 1.8 | 0.6 | 63 | 34 | 2 | 1 | 0 | 100 | 10h13m | 0.58 | 0.30 | 95 | 實施例 |
| 3-5 | B-6 | 90 | 1.9 | 0.6 | 62 | 33 | 2 | 3 | 0 | 100 | 10h25m | 0.58 | 0.31 | 100 | 實施例 |
| 3-6 | B-7 | 96 | 1.9 | 0.6 | 63 | 34 | 2 | 0 | 1 | 100 | 10h05m | 0.58 | 0.30 | 95 | 實施例 |
| 3-7 | B-8 | 92 | 1.8 | 0.7 | 62 | 33 | 2 | 0 | 3 | 100 | 10h12m | 0.58 | 0.29 | 100 | 實施例 |
| 3-8 | B-9 | 89 | 1.7 | 0.6 | 63 | 33 | 2 | 1 | 1 | 100 | 11h07m | 0.58 | 0.30 | 100 | 實施例 |
[實驗例4-1~4-3]
使用在實驗例1-2製備之DCS化合物B(布蘭氏比表面積：3000cm
2/g)，使其通過篩目設定成表4中所示之粉末度(布蘭氏比表面積)的水泥混合材，除此以外，與實驗例2同樣地進行試驗。將結果顯示於表4中。
[表4]
| 實驗No. | 水泥混合材粉末度(cm 2/g) | 加熱試驗 | 500℃加熱後之中性化抵抗性 | 備註 | |
| 壓縮強度殘存比 | 楊氏係數殘存比 | ||||
| 1-2 | 3,000 | 0.60 | 0.30 | 95 | 實施例 |
| 4-1 | 4,000 | 0.59 | 0.29 | 100 | 實施例 |
| 4-2 | 5,000 | 0.59 | 0.28 | 95 | 實施例 |
| 4-3 | 6,000 | 0.58 | 0.28 | 90 | 實施例 |
[實驗例5-1~5-3]
使用在實驗例1-2製備之水泥混合材B(布蘭氏比表面積：3,000cm
2/g、碳酸鈣含量：0份)，並使其通過篩目後，使其在50℃、相對濕度60%、CO
2濃度20%的室內靜置，藉此製作表5中所示之含有碳酸鈣的水泥混合材。在以下所示之促進儲藏試驗後進行評價，除此以外，與實驗例2同樣地進行試驗。將結果顯示於表5中。
(促進儲藏試驗)
將水泥混合材100g乘載並展開於20×20cm見方的不鏽鋼製托盤上，並以頂面開放的狀態放置在20℃、相對濕度60%之室內3天。在3天後使用回收之試樣製備砂漿，進行物性評價。
[表5]
| 實驗No. | 碳酸鈣之含量(份) | 促進儲藏後之加熱試驗 | 促進儲藏後、500℃加熱後之中性化抵抗性 | 備註 | |
| 壓縮強度殘存比 | 楊氏係數殘存比 | ||||
| 5-1 | 0 | 0.50 | 0.25 | 95 | 實施例 |
| 5-2 | 0.5 | 0.58 | 0.28 | 97 | 實施例 |
| 5-3 | 3 | 0.60 | 0.31 | 98 | 實施例 |
[實驗例6-1~6-8]
在實驗例2-2中，併用水泥混合材B與潛在水硬性物質及/或以下所記載之卜作嵐(pozzolana)物質，除此以外，與實驗例2同樣地進行試驗。將結果顯示於表6中。
＜使用材料＞
卜作嵐(pozzolana)物質a(兼具潛在水硬性物質的角色)：市售之高爐水淬渣微粉末、布蘭氏值：4,000cm
2/g
卜作嵐(pozzolana)物質b：市售之矽灰、BET比表面積20m
2/g
卜作嵐(pozzolana)物質c：市售之飛灰、布蘭氏值4,000cm
2/g
卜作嵐(pozzolana)物質d：市售之偏高嶺土、BET比表面積10m
2/g
卜作嵐(pozzolana)物質e：市售之紙漿污泥焚化灰、布蘭氏值4,000cm
2/g
卜作嵐(pozzolana)物質f：市售之污水污泥焚化灰、布蘭氏值9,000cm
2/g
卜作嵐(pozzolana)物質g：市售之廢玻璃粉末、布蘭氏值4,000cm
2/g
卜作嵐(pozzolana)物質h：50份之卜作嵐(pozzolana)物質a及50份之卜作嵐(pozzolana)物質b的混合物、布蘭氏值10,000cm
2/g
＜評價方法＞
(1)氯化物滲透深度
評價氯化物離子的滲透抵抗性。製作10cmφ×20cm之圓柱狀的砂漿試樣，將製作出之砂漿試樣實施30℃之水中養護至材齡28天，並浸漬於30℃之係鹽分濃度3.5%之食鹽水的人造海水中12週後，測定氯化物滲透深度。氯化物滲透深度係利用螢光素-硝酸銀法，將砂漿試樣剖面之未變成茶色的部分視為氯化物滲透深度，並以游標尺測定8點以求取平均值。
(2)Ca離子之溶脫
將4×4×16cm之砂漿試樣浸漬於10公升之純水中28天，藉由測定溶解於液相中之Ca離子濃度來判定。
(3)自我治癒能力
製作混合了0.15質量%之6mm之尼龍纖維後的10×10×40cm之砂漿試樣，並藉由彎曲應力導入寬0.3mm的裂縫。浸漬於人造海水中180天後，測定裂縫寬。評價基準係如下所示。
A：完全填塞裂縫
B：裂縫寬縮小至0.1mm以下
C：裂縫寬縮小至0.2mm左右
D：裂縫寬未縮小，或反而擴大
[表6]
| 實驗No. | 卜作嵐物質 | 加熱試驗 | 500℃加熱後之中性化抵抗性 | 氯化物滲透深度(mm) | Ca離子之溶脫(mg/l) | 自我治癒能力 | 備註 | |
| 壓縮強度殘存比 | 楊氏係數殘存比 | |||||||
| 6-1 | a | 0.60 | 0.31 | 96 | 0 | 3 | A | 實施例 |
| 6-2 | b | 0.61 | 0.30 | 95 | 1 | 3 | A | 實施例 |
| 6-3 | c | 0.60 | 0.31 | 95 | 1 | 4 | A | 實施例 |
| 6-4 | d | 0.57 | 0.27 | 92 | 2 | 3 | A | 實施例 |
| 6-5 | e | 0.58 | 0.28 | 93 | 3 | 5 | B | 實施例 |
| 6-6 | f | 0.56 | 0.26 | 92 | 4 | 5 | B | 實施例 |
| 6-7 | g | 0.57 | 0.25 | 91 | 4 | 5 | B | 實施例 |
| 6-8 | h | 0.63 | 0.32 | 96 | 2 | 2 | A | 實施例 |
根據表1及表2之結果，可理解摻合了由平均粒徑及平均縱橫比(aspect ratio)落在本發明之範圍的DCS化合物所構成之水泥混合材的水泥組成物，在壓縮強度殘存比、楊氏係數殘存比、及500℃加熱後之中性化抵抗性之所有方面係優異。
另一方面，可理解摻合了由平均粒徑未達5μm之DCS化合物所構成之水泥混合材H的水泥組成物、及摻合了由平均粒徑超過100μm之DCS化合物所構成之水泥混合材I的水泥組成物，壓縮強度殘存比、及楊氏係數殘存比皆小。又，可理解摻合了由平均縱橫比(aspect ratio)未達1.3之DCS化合物所構成之水泥混合材J的水泥組成物，係500℃加熱後之中性化抵抗性差。
又，根據表3之結果，可理解摻合了本發明之DCS化合物的水泥組成物，至脫模為止所需要的時間短，且生產性高。
然後，根據表4之結果，可理解若布蘭氏比表面積落在3,000~6,000cm
2/g的範圍，則可獲得極良好的強度展現性。
又，根據表5之結果，可理解藉由在水泥混合材中摻合適量的碳酸鈣，則在壓縮強度殘存比、楊氏係數殘存比、及500℃加熱後之中性化抵抗性的所有方面，與DCS化合物單獨的情況相比，係顯示更良好的結果。
然後，根據表6之結果，可理解藉由在DCS化合物中更摻合潛在水硬性物質及/或卜作嵐(pozzolana)物質，與DCS化合物單獨的情況相比，可獲得更優異的氯化物離子的滲透抵抗性、及Ca離子的溶脫抑制效果，且自我治癒能力會改善。
[產業上利用性]
本發明可理想地使用於尤其是在土木領域、建築領域等使用之水泥混合材。
Claims (9)
- 一種水泥混合材，係含有藉由顯微鏡觀察所測定之平均粒徑為5~100μm，且以(長軸徑/短軸徑)表示之平均縱橫比(aspect ratio)為1.3以上之矽酸二鈣化合物而成。
- 如請求項1之水泥混合材，其中，該矽酸二鈣化合物之以(4×圓周率π×面積/(周長之平方))表示之真圓度的平均值為0.8以下。
- 如請求項1或2之水泥混合材，其中，化學組成為相對於CaO、SiO 2、Al 2O 3、MgO、及SO 3之合計100質量份，CaO為44~75質量份、SiO 2為18~55質量份、Al 2O 3為1~3質量份、MgO為0~5質量份、SO 3為0~2質量份，且布蘭氏比表面積值為2,000~6,000cm 2/g。
- 如請求項1至3中任一項之水泥混合材，係相對於該水泥混合材100質量份更含有碳酸鈣5質量份以下而成。
- 如請求項1至4中任一項之水泥混合材，更含有渣(slag)及/或卜作嵐(pozzolana)物質。
- 如請求項5之水泥混合材，其中，該渣及/或卜作嵐物質係含有選自由高爐渣(高爐緩冷渣、高爐水淬渣)、製鋼渣(轉爐渣、電爐渣)、飛灰、矽灰、偏高嶺土、紙漿污泥焚化灰、污水污泥焚化灰、火山玻璃微粉末、及廢玻璃粉末構成之群組中之一種或二種以上而成。
- 如請求項5或6之水泥混合材，其中，該矽酸二鈣化合物與渣及/或卜作嵐物質的摻合比例以質量比計為10/1~1/10。
- 一種水泥混合材之製造方法，其特徵為：摻合包含CaO之原料、包含SiO 2之原料、以及包含SO 3之原料俾使CaO/SiO 2莫耳比成為1.3~3.0且SO 3的含量成為0~3質量%，並將以1,000℃以上且1,800℃以下的條件進行熱處理而得之熟料(clinker)調整為布蘭氏比表面積值2,000~6,000cm 2/g的狀態。
- 一種水泥組成物，含有水泥、及如請求項1至7中任一項之水泥混合材。
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