TW202308745A - 用於消泡劑的矽油組合物及其製造方法和消泡劑組合物 - Google Patents
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Abstract
提供一種特別是在鹼性的發泡液中也初期消泡性良好，且經時劣化少、消泡持續性能優異的油組合物和含有該油組合物的消泡劑組成物。
一種用於消泡劑的矽油組合物，其為下述(a)成分和(b)成分的交聯處理物之(A)用於消泡劑的矽油組合物，其特徵在於，其中，
(a)在25℃下黏度為10~100000mm
2/s之疏水性的有機聚矽氧烷：100質量份，
(b)微粉末二氧化矽：1~15質量份，
將用甲苯稀釋的上述油組合物者藉由單一粒子光學測定法(Single Particle Optical Sizing：SPOS法)測定的有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的粒度分佈中，以體積基準的粒徑標準的中值粒徑為5~25µm。
Description
本發明涉及一種將矽油組合物中的有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的粒徑控制在一定範圍內的用於消泡劑的矽油組合物，並且涉及一種在初期消泡性和即使特別是在鹼性發泡液中消泡持續性、填料添加穩定性也優異的用於消泡劑的矽油組合物以及含有該用於消泡劑的矽油組合物的消泡劑組合物。
矽類消泡劑由於矽的表面張力非常小，且大多不溶於溶劑，與其它的消泡劑相比，消泡性能優異，因此，被廣泛使用在化學工業、食品工業、石油工業、造紙工業、紡織工業、醫藥品工業等伴隨發泡的步驟中。作為矽類消泡劑，一般使用混合了二甲基聚矽氧烷、甲基苯基聚矽氧烷、甲基乙烯基聚矽氧烷等矽油和微粉末二氧化矽的油化合型消泡劑。
另外，一般也使用將所述油化合型消泡劑與界面活性劑一起乳化、分散在水中而成的乳液型消泡劑、或將用聚氧化伸烷基改質的有機聚矽氧烷和油組合物型消泡劑混合而成的自乳化型消泡劑等。但是，這些消泡劑的消泡性能大多依賴於作為基礎原料的油組合物型消泡劑的部分，在現有技術中存在著對於初期消泡性、或特別是對於鹼性發泡液的消泡持續性、填料添加穩定性不足的問題。
針對這些問題，人們公開了藉由在鹼性催化劑的存在下混合處理疏水性有機聚矽氧烷和微粉末二氧化矽而製成有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物，從而提高了耐鹼性的消泡劑組合物(專利文獻1：日本專利第5163909號)；藉由使用末端烷氧基改質的有機聚矽氧烷，積極地導入有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的消泡劑組合物(專利文獻2：日本專利6179479號、專利文獻3：日本專利第6197768號)；除了有機聚矽氧烷和細粉末二氧化矽之外，還與由R
3SiO
1/2單元(M單元)和SiO
4/2單元(Q單元)構成的有機聚矽氧烷樹脂一起作為有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的消泡劑組合物(專利文獻4：日本專利第5922305號)；使用能夠藉由氫化矽烷化進行加成反應的聚矽氧烷，且含有藉由氫化矽烷化支鏈或交聯了的有機聚矽氧烷和二氧化矽的交聯物的消泡劑組合物(專利文獻5：日本專利第5346283號)等。已知使用這些有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的消泡劑組合物，即使對於例如黑液或如切削油那樣強鹼性的發泡液，也能夠得到持續性的消泡性。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]：日本專利第5163909號
[專利文獻2]：日本專利第6179479號
[專利文獻3]：日本專利第6197768號
[專利文獻4]：日本專利第5922305號
[專利文獻5]：日本專利第5346283號
[發明要解決的問題]
這些消泡劑組合物基本上具有高消泡性能，特別是在鹼性發泡液中也可以得到經時劣化少等的耐鹼性，但如果交聯物變得過大，則由於乳液化時的乳化穩定性降低和/或分散性降低，反而大多會看到發生消泡性降低的問題。另外，相反在交聯物過小的情況下，由於不能得到目標的消泡性和在鹼性發泡液中的消泡持續性，所以有時得不到所希望的性能。在迄今為止的消泡劑組合物中，尚無確認上述消泡性能的評價方法，其評價每次需要進行在實際的使用條件或與實際的使用近似的條件下的性能確認，另外，在品質管制方面也難以控制品質的偏差。
因此，本發明的目的在於，提供一種即使在鹼性發泡液中其初期消泡性也為良好，且經時劣化少、消泡持續性能優異的油組合物、以及含有該油組合物的消泡劑組合物。
[用於解決問題的方案]
本發明者們為達到上述目的，彙集精心研究的結果發現，藉由對含有有機聚矽氧烷和微粉末二氧化矽的用於消泡劑的矽油組合物，藉由單一粒子光學測定法(Single Particle Optical Sizing：SPOS法)測定用甲苯稀釋了該有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的溶液，且藉由該有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯產物的粒度分佈為以體積基準的粒徑的中值直徑，調整為在某特定範圍內的粒徑，表達出初始消泡性、特別是表達出在鹼性發泡液中的消泡持續性，並且能夠兼顧在製備乳液時的乳化穩定性，進而完成了本發明。
因此，本發明提供於下述表示的用於消泡劑的矽油組合物和含有所述用於消泡劑的矽油組合物的消泡劑組合物。
[1]一種用於消泡劑的矽油組合物，其為下述(a)成分和(b)成分的交聯處理物之(A)用於消泡劑的矽油組合物，其特徵在於，其中，
(a)在25℃條件下的黏度為10~100000mm
2/s之疏水性的有機聚矽氧烷100質量份，
(b)微粉末二氧化矽1~15質量份，
將用甲苯稀釋了上述油組合物者藉由單一粒子光學測定法(Single Particle Optical Sizing：SPOS法)測定的有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的粒度分佈中，以體積基準的粒徑標準的中值粒徑為5~25µm。
[2]如[1]所述的用於消泡劑的矽油組合物，
其為(a)成分、(b)成分和(c)成分的交聯處理物，其中，
所述(c)成分為由R
1R
2R
3SiO
1/2(M)單元和SiO
4/2(Q)單元構成、且R
1R
2R
3SiO
1/2(M)單元相對於SiO
4/2(Q)單元的莫耳比為0.4~2.0之有機聚矽氧烷樹脂0.1~15質量份，
(R
1、R
2和R
3各自獨立地表示為碳原子數為1~18的未取代或取代的一價烴基。)。
[3]如[1]所述的用於消泡劑的矽油組合物,
其為(a)成分、(b)成分和(c)成分的交聯處理物，其中，
所述(c)成分為由R
1R
2R
3SiO
1/2(M)單元和SiO
4/2(Q)單元構成、且R
1R
2R
3SiO
1/2(M)單元相對於SiO
4/2(Q)單元的莫耳比為0.6~1.0的有機聚矽氧烷樹脂1.0~10質量份，
(R
1、R
2和R
3各自獨立地表示為碳原子數為1~18的未取代或取代的一價烴基。)。
[4]如[1]所述的用於消泡劑的矽油組合物，
其為鹼性催化劑處理物。
[5]如[2]或[3]所述的用於消泡劑的矽油組合物，
其為鹼性催化劑處理物。
[6]一種自乳化型消泡劑組合物，
其含有如[1]至[5]中任一項所述的(A)用於消泡劑的矽油組合物和(B)用聚氧化伸烷基改質的有機聚矽氧烷。
[7]一種乳液型消泡劑組合物，
其含有[1]~[5]中任一項所述的(A)用於消泡劑的矽油組合物、(C)界面活性劑和(E)水。
[8]一種用於消泡劑的矽油組合物的製造方法，
其為[1]至[5]中任一項所述的用於消泡劑矽油組合物的方法，其特徵在於，具有在(a)成分中混合(b)成分的步驟和加熱該混合物且進行交聯處理的步驟，
在所述進行混合的步驟中，設置(b)成分向(a)成分中的分散步驟，且將有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的中值粒徑調整為5~25µm。
[9]如[8]所述的用於消泡劑的矽油組合物的製造方法，
其中在所述混合的步驟中，使用分散器施加圓周速度2.75~15.8m/s的切變，進行分散步驟。
[10]如[8]所述的用於消泡劑的矽油組合物的製造方法，
其中在所述混合的步驟中，使用捏合機進行分散步驟，將(b)成分混合在配合量的1/3~1/5的(a)成分中，且以15~30rpm的方式進行揉合，並混合剩餘的配合量的(a)成分進行稀釋。
[發明的效果]
根據本發明，能夠提供一種在表達初期消泡性、特別是在鹼性發泡液中的消泡持續性的同時，還能兼顧在乳液調製時的乳化穩定性的矽類用於消泡劑用的矽油組合物和消泡劑組成物。
[具體實施方式]
以下，對本發明進行更為詳細地說明。
＜(a)成分：有機聚矽氧烷＞
(a)成分的有機聚矽氧烷為疏水性的有機聚矽氧烷。在此，所謂疏水性，是指即使在一部分官能團中含有親水性基團，但作為有機聚矽氧烷全體仍然顯示疏水性。
疏水性的(a)有機聚矽氧烷可任選直鏈有機聚矽氧烷，也可任選含有R
4SiO
3/2(T單元)和/或SiO
4/2(Q單元)的支鏈有機聚矽氧烷、特別優選為以下述平均組成式(I)表示的有機聚矽氧烷。
R
4 nSiO
(4-n)/2(I)
在上述式(I)中，R
4為取代或未取代的碳原子數為1~18的一價烴基，它們可以相同也可以不同。作為R
4的一價烴基，具體說來，雖可列舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基等烷基；環己基等環烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基等芳基；苯乙烯基、α-甲基苯乙烯基等芳烷基等；或者這些基團的與碳原子結合的一部分或全部氫原子被鹵原子、氰基、氨基、羥基等取代的氯甲基、3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基、氰乙基、3-氨基丙基、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基等，但從消泡性和經濟性方面考慮，優選為全部R
4的80%以上、特別優選為90%以上為甲基。另外，n為1.9≤n≤2.2的正數、優選為1.95≤n≤2.15的正數。需要說明的是，有機聚矽氧烷的末端，可以用以R
4 3Si-表示的三有機矽基封端，也可以用以(HO)R
4 2Si-表示的二有機羥基矽基封端，還可以用以(R
17O)
mR
18 3-mSi-表示的烷氧基矽基封端(R
17表示為氫原子或一價烴基，R
18表示為一價的有機基團，m表示為1~3的整數。)。
(a)有機聚矽氧烷，從消泡性和作業性方面考慮，用奧斯特瓦爾德黏度計測定的在25℃條件下的黏度優選為10~100000mm
2/s、更優選為50~30000mm
2/s。如果低於上述黏度下限值，則矽油組合物的消泡性能變差，如果超過上述黏度上限值，則矽油組合物的黏度增大，從而導致作業性變差。
(a)有機聚矽氧烷的使用量的比例，以(A)用於消泡劑的矽油組合物的總量為標準，優選為75~99.5質量%、更優選為80~99質量%。如果低於上述使用量的比例的下限值，則(b)微粉末二氧化矽或(c)有機聚矽氧烷樹脂的配合增多，導致矽油組合物的黏度增大，從而具有作業性變差的傾向。如果超過上述使用量的比例的上限值，則(b)微粉末二氧化矽或(c)有機聚矽氧烷樹脂的配合變少，具有消泡性能降低的傾向。
作為以上述式(I)表示的(a)有機聚矽氧烷的優選例，可列舉出二甲基聚矽氧烷、二乙基聚矽氧烷、甲基苯基聚矽氧烷、二甲基矽氧烷/二苯基矽氧烷共聚物、甲基(3,3,3-三氟丙基)聚矽氧烷和α，ω-二羥基二甲基聚矽氧烷等。它們可以單獨使用1種，也可以併用2種以上。
＜(b)成分：微粉末二氧化矽＞
(b)成分的微粉末二氧化矽可以為公知的微粉末二氧化矽，例如，可以使用沉澱二氧化矽等濕式二氧化矽；二氧化矽乾凝膠、氣相二氧化矽等乾式二氧化矽。上述二氧化矽雖均為親水性二氧化矽，但本發明可以直接使用該親水性二氧化矽，也可以使用用具有有機矽基的化合物對二氧化矽進行表面處理而形成疏水性的二氧化矽。微粉末二氧化矽可以單獨使用1種，也可以併用2種以上。
該微粉末二氧化矽可以使用市售品。可列舉出例如，商品名為AEROSIL(註冊商標)(NIPPON AEROSIL CO., LTD.製造)、SIPERNAT (註冊商標)( Evonik Japan Co., Ltd.製造)、NIPSIL (註冊商標)、NIPGEL(註冊商標)(均為日本東曹矽化工株式會社製造)和SYLYSIA(註冊商標)( FUJI SILYSIA CHEMICAL LTD.製造)等。微粉末二氧化矽優選為藉由BET法具有比表面積為50m
2/g以上、更優選為100~500m
2/g、進一步優選為150~500m
2/g的微粉末二氧化矽。如果比表面積小於50m
2/g，則有時不能得到優選的消泡性能。
(b)微粉末二氧化矽的粒徑，其藉由單一粒子光學測定法(Single Particle Optical Sizing：SPOS法)測定的粒度分佈，以體積基準的粒徑標準的中值粒徑優選為0.75~10µm的範圍、更優選為1~8µm的範圍。如果中值粒徑在這樣的範圍內，則有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的粒度分佈被控制在適宜的範圍內，從而容易得到優選的消泡性能。
相對於(a)有機聚矽氧烷100質量份，(b)微粉末二氧化矽的使用量為1~15質量份、優選為3~10質量份。如果上述(b)微粉末二氧化矽的使用量低於1質量份，則消泡性能變差，如果上述(b)微粉末二氧化矽的使用量多於15質量份，則(A)矽油組合物的黏度增加，從而導致作業性變差。
＜(c)成分：有機聚矽氧烷樹脂＞
該有機聚矽氧烷樹脂為具有增加(A)用於消泡劑的矽油組合物的交聯點、能夠提高消泡性、特別是能夠提高對鹼性發泡液的持續性的效果的任意成分。所述有機聚矽氧烷樹脂由R
1R
2R
3SiO
1/2(M)單元和SiO
4/2(Q)單元構成，M單元/Q單元的莫耳比優選為0.4~2.0、特別優選為0.6~1.0。
在此，所謂「由R
1R
2R
3SiO
1/2(M)單元和SiO
4/2(Q)單元構成」是指在(c)有機聚矽氧烷樹脂的全部單元中幾乎全部為M單元和Q單元，[M單元和Q單元]/[其它單元]的莫耳比優選為90/10以上、更優選為95/5以上。
(c)有機聚矽氧烷樹脂的R
1、R
2和R
3分別獨立地為碳原子數為1~18的未取代或取代的一價烴基，但從消泡性和經濟性方面考慮，優選為(c)有機聚矽氧烷樹脂全體的80%以上、特別優選為90%以上為甲基。
該有機聚矽氧烷樹脂也可以含有至10%的羥基或烷氧基。
(c)有機聚矽氧烷樹脂，特別優選為以下述平均組成式(II)表示的有機聚矽氧烷樹脂。
R
5 nSiO
(4-n)/2(II)
在上述式(II)中，R
5為取代或未取代的碳原子數為1~18的一價烴基，它們可以相同也可以不同。作為R
5的一價烴基，具體說來，雖可列舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基等烷基；環己基等環烷基；苯基、甲苯基等芳基；苯乙烯基、α-甲基苯乙烯基等芳烷基等；或者這些基團的與碳原子結合的一部分或全部氫原子被鹵原子、氰基、氨基、羥基等取代的氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氰乙基、3-氨基丙基、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基等，但從消泡性和經濟性方面考慮，優選為全部R
5的80%以上、特別優選為90%以上為甲基。另外，n為2.0≤n≤3.2的正數、優選為2.5≤n≤2.9的正數。
相對於(a)有機聚矽氧烷100質量份，(c)有機聚矽氧烷樹脂的使用量優選為0.1~15質量份、更優選為0.5~15質量份、特別優選為1.0~10質量份。在添加量小於0.1質量份的情況下，則不能得到提高對鹼性發泡液的持續性的效果；在添加量大於15質量份的情況下，則用於消泡劑的油組合物的黏度變得非常高，有時會損害作業性。
在此，對有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物和粒度分佈進行說明。
本發明的(A)用於消泡劑的矽油組合物為(a)有機聚矽氧烷和(b)微粉末二氧化矽的交聯處理物，且含有有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物。進一步，在使用(c)有機聚矽氧烷樹脂的情況下，其為(a)成分、(b)成分和(c)成分的交聯處理物，且含有它們的有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物。
作為消泡劑作用的原理，被說明為:相對於發泡液，消泡劑成分以不溶性的狀態存在，該消泡劑成分侵入泡沫膜，比發泡液介面張力低的消泡劑成分被擴張、由於被撕裂而在泡沫膜上產生缺損，以此為起點直至破泡。在此，有機聚矽氧烷雖具有對以水為首的各種溶劑為不溶，介面張力低，且作為消泡劑成分為優異的特性，但也存在著在極端的pH條件下，特別是在鹼性中容易發生矽氧烷鍵(-O-Si-O)的切斷，且隨著有機聚矽氧烷的分解的推進，不溶性受損，消泡性隨著時間的推移而降低的弱點。因此，雖採用進一步提高有機聚矽氧烷的聚合度，改善隨時間的推移的消泡性降低的方法，但如果聚合度過高，則黏度會變得非常高，在作業性方面達到極限。因此，藉由在有機聚矽氧烷中導入所說的R
’SiO
3/2(T)單元或SiO
4/2(Q)單元的交聯點、或由R
1R
2R
3SiO
1/2(M)單元和SiO
4/2(Q)單元構成的(c)有機聚矽氧烷樹脂，從而能夠在某種程度上抑制黏度的增加的同時，還可以提高有機聚矽氧烷的不溶性。
另外，在本發明中，使用(b)微粉末二氧化矽，且藉由化學性的鍵結微粉末二氧化矽和有機聚矽氧烷，從而生成有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物，在作為消泡劑使用時，不僅能夠提高對溶劑的不溶性，而且，藉由對泡沫膜的侵入，能夠顯著地提高消泡性。
但是，如果如上所述那樣導入交聯點，從而生成有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物，則在其尺寸過大的情況下、且在形成為自乳化型或乳液型的情況下，產生作為粗大粒子使乳化穩定性受損，由於乳液的分離或者分散性降低，導致消泡性自身也降低的問題。對於這樣的問題，為了兼顧用於消泡劑矽油組合物的消泡性和乳化穩定性的有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的評價方法，沒有發現有用的分析方法，實際上為處於只能藉由在進行乳液化時的乳化穩定性和消泡性進行推測的現狀。
作為解決該問題的方法，在本發明中，發現對為(a)有機聚矽氧烷和(b)微粉末二氧化矽的交聯處理物的(A)用於消泡劑的矽油組合物，適合藉由單一粒子光學測定法(Single Particle Optical Sizing：SPOS法)，測定用甲苯稀釋了該有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的溶液的放射性粒子數計數式的測定方法。即，藉由將該有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯產物的粒度分佈調整為以體積基準的粒徑標準的中值粒徑為5~25µm的範圍、優選為5~23µm的範圍、更優選為5~20µm範圍的粒徑，從而能夠在表達出初始消泡性、特別是表達出在鹼性發泡液中的消泡持續性的同時，還能夠兼顧在製備乳液時的乳化穩定性。如果低於上述下限值，則分散性增大，而消泡劑為了表達出消泡性，則相反處於相對於發泡液以不溶性的狀態存在的條件，因此消泡性降低，容易受到鹼性發泡液中的經時劣化。如果超過上述上限值，則在形成為自乳化型或乳液型的情況下，作為粗大粒子損害乳化穩定性，且由於乳液的分離或乳液的分散性降低，導致消泡性自身也降低。
另一方面，藉由其它粒度分佈測定方法，例如光子相關法(動態光散射法、DLS)、雷射繞射/散射法(靜態光散射法、SLS)得到的、且由雷射的散射光計算出的粒度分佈與放射性粒子數計數式不同，在計算過程中得不到有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的粒度分佈，僅得到二氧化矽單獨的粒度分佈，因此，用於消泡劑的矽油組合物的粒度分佈與乳液化時的乳化穩定性、消泡持續性的相關未被認定。
＜(A)用於消泡劑的矽油組合物的製備＞
本發明的(A)用於消泡劑的矽油組合物的製備，可藉由例如，混合上述(a)有機聚矽氧烷和(b)微粉末二氧化矽，且在80℃以上、特別是在80~200℃的溫度條件下進行加熱處理後，根據需要進行中和和/或除去低沸點餾分，從而能夠作為交聯處理物進行製造。在添加(c)有機聚矽氧烷樹脂的情況下，藉由例如，將(a)有機聚矽氧烷和(c)有機聚矽氧烷樹脂進行混合，在10mmHg以下的減壓條件下，且在150℃條件下混合2小時的同時蒸餾除去溶劑成分後，返回室溫，混合(b)微粉末二氧化矽，且在80℃以上，特別是在80~200℃的溫度條件下進行加熱處理後，根據需要進行中和和/或除去低沸點餾分，從而能夠作為交聯處理物進行製造。為了提高消泡劑的消泡持續性、高溫特性、稀釋穩定性和耐鹼性等，進一步也可以在該矽油組合物中添加在日本特公平4-42043號公報、日本特開平5-261206號公報和日本特開2005-324140號公報等中所記載的無機銨鹽、有機矽化合物、矽氧烷樹脂和鹼性催化劑等。本發明的用於(A)消泡劑的矽油組合物雖為(a)有機聚矽氧烷和(b)微粉末二氧化矽或(a)成分、(b)成分和(c)有機聚矽氧烷樹脂等的交聯處理物，但該交聯處理物優選為鹼性催化處理物。在添加了鹼性催化劑的條件下，也可以根據需要在進行該處理後，添加中和劑進行中和反應。另外，也可以藉由過濾步驟進行中和鹽等的去除。
用於將有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的特定的中值粒徑範圍作為本發明的範圍內的調整，可藉由例如，在混合(a)有機聚矽氧烷和具有特定的中值粒徑範圍的(b)微粉末二氧化矽時，預先使用分散機或捏合機使其強烈分散來進行。
在為了製造本發明的用於消泡劑的矽油組合物的優選方法中，藉由具有在(a)成分中混合(b)成分的步驟和加熱該混合物進行交聯處理的步驟，以及在上述混合步驟中設有對(a)成分中的(b)成分的分散步驟，從而將有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯產物的中值粒徑調整為5-25µm。
在所述混合步驟中，為了使有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的中值粒徑控制在所給定的範圍內，優選為使用分散器施加圓周速度2.75~15.8m/s的切變而進行分散步驟。在此，圓周速度由下式求出。
ν=(N/60)·πD
ν：圓周速度(m/s)，N：轉速(rpm)，D：葉片直徑(m)
或優選為藉由使用捏合機，將(b)成分混合在配合量的1/3~1/5的(a)成分中，且以15~30rpm的方式加以揉合，並混合剩餘的配合量的(a)成分進行稀釋而進行分散步驟。
需要說明的是，上述處理時間為10分鐘~5小時、特別優選為1~3小時。另外，上述處理優選在氮等的惰性環境下進行。
作為所述鹼性催化劑，為被用於聚矽氧烷的轉移反應的公知鹼性催化劑，可列舉出鹼金屬或鹼土金屬的氧化物、鹼金屬或鹼土金屬的氫氧化物、鹼金屬或鹼土金屬的醇鹽或矽酸鹽、鹼金屬或鹼土金屬的TMAH(氫氧化四甲基銨)矽酸鹽的催化劑等，優選為鉀矽酸鹽和氫氧化鉀。
相對於(a)有機聚矽氧烷100質量份，鹼性催化劑的使用量為0.001~5質量份、優選為0.01~3質量份、更優選為0.05~2質量份。如果鹼性催化劑的使用量低於0.001質量份，則有時作為催化劑的效果弱；但因其即使超過5質量份的使用量，催化劑的效果也不會大幅地提高，因此，有時在成本性上為不利。
在製造用於本發明的消泡劑的矽油組合物時，作為用於進行混煉的混煉機，雖可以列舉出例如，澆口攪拌機、捏合機、加壓捏合機、雙軸混煉機、強力攪拌機等，但對其沒有特別的限定。這些混煉機可以在(a)成分和(b)成分的混合處理步驟和二氧化矽的表面處理步驟以及之後的中和步驟等任一步驟中使用。
＜消泡劑組合物＞
在上述步驟中得到的(A)用於消泡劑的矽油組合物，可直接使用，或也可以使用含有該矽油組合物的消泡劑組合物。具體說來，可以作為矽油組合物和乳化劑或乳化助劑，作為含有(B)用聚氧化烯基團改質的有機聚矽氧烷和(C)界面活性劑和/或(D)聚氧化烯聚合物等的消泡劑組合物進行。更具體地說來，(A)矽油組合物可以作為藉由與(B)用聚氧化烯基改質的有機聚矽氧烷併用的自乳化型消泡劑組合物、作為(E)含有水的且藉由公知的乳化技術得到的乳液型消泡劑組合物或者分散在適當的溶劑中的溶液型消泡劑組合物等進行使用。
作為(B)用聚氧化烯基改質的有機聚矽氧烷，可列舉出以下述通式(III)所示的有機聚矽氧烷。
R
6 2R
7SiO-(R
6 2SiO)
x-(R
6R
7SiO)
y-SiR
6 2R
8(III)
在上述通式(III)中，R
6為相互相同或相異的取代或未取代的碳原子數為1~18的一價烴基，具體說來，可列舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十六烷基和十八烷基等烷基；環己基等環烷基；苯基、甲苯基等芳基；苯乙烯基、α-甲基苯乙烯基等芳烷基等；或者這些基團的與碳原子鍵結的一部分或全部氫原子被用鹵原子、氰基、氨基等取代的氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氰乙基、3-氨基丙基、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基等一價烴基。
在上述通式(III)中，R
7為以下述通式(IV)所示的聚氧化烯基。
-R
9-O(CH
2CH
2O)
a-(CH
2(CH
3)CHO)
b-R
10(IV)
在上述式(IV)中，R
9為碳原子數2~6的二價烴基，可列舉出伸烷基、伸烯基等。可列舉出例如，伸乙基、伸丙基、三亞甲基、伸丁基、伸戊基、伸己基等。另外，R
10為氫原子、碳原子數為1~6的烷基、乙醯基或異氰酸酯基，作為烷基，可列舉出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基等。a和b為滿足3≤a+b≤80的正數、優選為滿足5≤a+b≤60的正數，且為滿足a/b=2/8~8/2的正數、優選為滿足a/b=2.5/7.5~7.5/2.5的正數。
在上述通式(III)中，R
8為與R
6或R
7相同的基團和羥基或碳原子數為1~6的烷氧基，具體說來，可列舉出作為所述R
6和R
7所例示了的基團和作為烷氧基的甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等。
上述通式(III)中的x為5~200的整數、優選為20~150的整數，y為1~30的整數、優選為1~20的整數。
(B)用聚氧化烯基團改質的有機聚矽氧烷，可以單獨使用1種，也可以使用2種以上的混合物。用聚氧化烯基團改質的有機聚矽氧烷，可以使用由奧斯特瓦爾德黏度計測定了的在25℃條件下的黏度優選為10~10000mm
2/s、更優選為50~8000mm
2/s、進一步優選為500~5000mm
2/s的用聚氧化烯基改質的有機聚矽氧烷。
作為(B)用聚氧化烯基團改質的有機聚矽氧烷的具體例，可列舉出以下述通式所示的有機聚矽氧烷，但不限於此。
[化學式1]
作為(C)界面活性劑，可列舉出非離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑和兩性界面活性劑。
(C-1)非離子性界面活性劑
作為非離子性界面活性劑，可列舉出例如，具有平均碳原子數為10~24的直鏈烷基或支鏈烷基或烯基的、且加成了環氧乙烷、環氧丙烷或環氧丁烷的聚氧化伸烷基烷基醚或聚氧化伸烷基烯基醚；碳原子數為8~20的脂肪酸的甘油酯；碳原子數為8~20的脂肪酸的乙二醇酯；碳原子數為8~20的脂肪酸的一元甘油酯的伸烷基氧化物加成物；碳原子數為8~20的脂肪酸的蔗糖酯；碳原子數為8~20的脂肪酸的山梨醇酐酯；碳原子數為8~20的具有醯基的聚甘油脂肪酸酯；碳原子數為8~20的脂肪酸的一元乙醇醯胺或二乙醇醯胺或它們的乙氧基化物；聚氧乙烯固化蓖麻油；碳原子數為8-20的具有醯基的聚氧化伸烷基山梨糖醇酐脂肪酸酯；碳原子數8-20的具有醯基的聚氧化伸乙基山梨糖醇酐脂肪酸酯；碳原子數為8~18的直鏈烷基或支鏈烷基、具有烯基或烷基苯基的烷基糖化物類界面活性劑；碳原子數為8~20的直鏈烷基或支鏈烷基、具有烯基的烷基胺氧化物或烷基醯胺基胺(amido amine)氧化物；碳原子數為8~20的具有直鏈烷基或支鏈烷基或直鏈烯基或支鏈烯基的多元醇的醚化合物或酯化合物；聚氧化伸烷基改質有機聚矽氧烷、聚氧化伸烷基/烷基共改質有機聚矽氧烷、聚甘油改質有機聚矽氧烷、聚甘油/烷基共改質有機聚矽氧烷、聚氧化伸烷基/氟代烷基共改質有機聚矽氧烷、交聯型聚氧化伸烷基/有機聚矽氧烷、糖改質矽、噁唑啉改質矽、聚氧化伸烷基烷基芳基醚、聚氧化伸烷基羊毛脂醇、聚氧化伸烷基脂肪酸酯、普蘭尼克（Pluronic）型嵌段聚合物、特羅尼克型嵌段聚合物、聚氧化伸烷基脂肪酸醯胺、聚氧化伸烷基烷基醯胺、聚乙烯亞胺衍生物等。它們可以單獨使用1種，也可以併用2種以上。
(C-2)陰離子性界面活性劑
作為陰離子性界面活性劑，可列舉出例如，烷基苯磺酸鹽、烷基醚硫酸鹽或烯基醚硫酸鹽、烷基硫酸鹽或烯基硫酸鹽、烯烴磺酸鹽、烷烴磺酸鹽、高級脂肪酸鹽、(醯胺)醚羧酸型界面活性劑、α-磺基脂肪酸鹽或α-磺基脂肪酸酯、N-醯基氨基酸型界面活性劑、磷酸酯型界面活性劑、磺基琥珀酸酯型界面活性劑、聚氧化亞氨基脂肪酸醯胺醚硫酸鹽、一元甘油基硫酸酯鹽、醯化羥乙基磺酸鹽、烷基甘油醚硫酸鹽或烷基甘油醚磺酸鹽、烷基醯胺磺酸鹽或烯基醯胺磺酸鹽、鏈烷醇醯胺磺基琥珀酸鹽、烷基磺基乙酸鹽、醯化牛磺酸鹽、N-醯基-N-羧基乙基甘氨酸鹽等。它們可以單獨使用1種，也可以併用2種以上。
作為這些陰離子性界面活性劑的鹽，即作為陰離子性殘基的反離子，可列舉出例如，鈉、鉀等鹼金屬離子；鈣、鎂等鹼土金屬離子；銨離子；碳原子數為2或3的具有1~3個鏈烷醇基團的鏈烷醇胺(例如，一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺等)等。它們可以單獨使用1種，也可以併用2種以上。
(C-3)陽離子性界面活性劑
作為陽離子性界面活性劑，可列舉出例如，三級胺、四級銨鹽、醯胺基胺、酯胺等。例如，除了二十二烷基三甲基氯化銨、二(十八烷基)二甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、N-十八烷基-N,N,N-三(聚氧乙烯)氯化銨(環氧乙烷合計3莫耳加成)、十六烷基苯偶醯二甲基氯化銨、十六烷基三乙基溴化銨、二(十八烷基)二甲基氯化銨等以外，還可以列舉出2-癸基十四烷基三甲基氯化銨、2-癸基十六烷基三甲基氯化銨、二-2-己基癸基二甲基氯化銨、二-2-辛基十二烷基二甲基氯化銨、二十二烷基叔胺、十八烷基三級胺、硬酯醯胺丙基二甲胺等。它們可以單獨使用1種，也可以併用2種以上。
(C-4)兩性界面活性劑
作為兩性界面活性劑，可列舉出例如，醯胺基氨基酸型、甜菜鹼型、醯胺甜菜鹼型、磺基甜菜鹼型、醯胺磺基甜菜鹼型、咪唑啉甜菜鹼型、氨基酸型、膦酸甜菜鹼型、磷酸酯型等。它們可以單獨使用1種，也可以併用2種以上。
作為(D)聚氧化伸烷基聚合物，可列舉出例如，以下述式所示的聚氧化伸烷基聚合物。
[化學式2]
需要說明的是，在上述所例示的組成式為一例，其並不限制本發明。
(自乳化型消泡劑組合物)
自乳化型消泡劑組合物含有(A)用於消泡劑的矽油組合物和(B)用聚氧化伸烷基團改質的有機聚矽氧烷。
根據需要，自乳化型消泡劑組合物也可以含有以上述例示的(C)界面活性劑和/或(D)聚氧化伸烷基聚合物。
另外，在作為自乳化型消泡劑組合物的情況下，(A)用於消泡劑的矽油組合物的含量優選為消泡劑組合物全體的5~80質量%、更優選為10~70質量%、進一步優選為20~60質量%。如果矽油組合物的含量過少，則有時作為消泡劑組合物的消泡性能會變差，如果矽油組合物的含量過多，則有時不能滿足提高油組合物成分的分散性的自乳化型消泡劑組合物的主要目的要求。
另外，在自乳化型消泡劑組合物中，(B)用聚氧化伸烷基改質的有機聚矽氧烷的使用量優選為消泡劑組合物全體的20質量%以上、更優選為30質量%以上、進一步優選為40質量%以上。
在自乳化型消泡劑組合物中，在配合(D)聚氧化伸烷基聚合物和非離子性界面活性劑的情況下，其使用量優選為消泡劑組合物全體的0~60質量%、特別優選為0~40質量%。
(乳液型消泡劑組合物)
乳液型消泡劑組合物含有(A)用於消泡劑的矽油組合物、(C)界面活性劑和(E)水。乳液型消泡劑組合物可以使用公知的乳化技術進行製造。作為乳化(A)用於消泡劑的矽油組合物的乳化劑或乳化助劑，除了使用(C)界面活性劑以外，還可以使用上述(B)用聚氧化伸烷基改質的有機聚矽氧烷和(D)聚氧化伸烷基聚合物等。
在乳液型消泡劑組合物中，上述(C)界面活性劑為用於使(A)矽油組合物分散在(E)水中的界面活性劑。其可以單獨使用1種，也可以使用2種以上的混合物。其含量優選為消泡劑組合物全體的20質量%以下、更優選為1~10質量%。所述含量如果超過20質量%，則有時消泡劑組合物的黏度變高，且作業性會變差。
在乳液型消泡劑組合物中，上述(B)用聚氧化伸烷基改質的有機聚矽氧烷可以單獨使用1種，也可以使用2種以上的混合物。其含量優選為消泡劑組合物全體的0~30質量%、更優選為1~20質量%。如果所述含量超過30質量%，則有時組合物的消泡性能會變差。
另外，在乳液型消泡劑組合物中，上述(D)聚氧化伸烷基聚合物成為乳化助劑。其可以單獨使用1種，也可以使用2種以上的混合物，其含量優選為消泡劑組合物全體的0~40質量%、更優選為0~20質量%。如果所述(D)聚氧化伸烷基聚合物含量超過40質量%，則有時組合物的乳化特性會變差。需要說明的是，雖可作為有效量進行配合，但優選為配合消泡劑組合物全體的5質量%以上。
在乳液型消泡劑組合物中，上述(B)用聚氧化伸烷基改質的有機聚矽氧烷、(D)聚氧化伸烷基聚合物和(C)界面活性劑等乳化劑或乳化助劑的總量，其優選為消泡劑組合物全體的1~40質量%、更優選為2~20質量%。
另外，在作為乳液型消泡劑組合物的情況下，(A)用於消泡劑的矽油組合物的含量，優選為消泡劑組合物中除(E)水以外的剩餘部分全體的5~50質量%、更優選為5~40質量%、特別優選為5~30質量%。如果矽油組合物的含量過少，則有時作為消泡劑組合物的消泡性能會變差，如果矽油組合物的含量過多，則有時消泡劑組合物的黏度會變高，且作業性會變差。
在乳液型消泡劑組合物中，需要添加為了乳化(A)用於消泡劑的矽油組合物、(C)界面活性劑、(B)用聚氧化伸烷基改質的有機聚矽氧烷和(D)聚氧化伸烷基聚合物等各成分而所需要的(E)水。其(E)水的添加量為相對於各成分的含有比例的合計的餘量；相對於各成分的合計100質量份，優選為以50~2000質量份、更優選為以80~400質量份的方式進行添加。
需要說明的是，乳液型消泡劑組合物雖可以藉由將水以外的各成分按給定量進行混合，且同時根據需要一邊加熱，一邊利用公知的方法，例如利用真空乳化機、均質器、膠體磨機等的混合/或藉由分散機進行攪拌/乳化來進行製備，但特別優選為在將水以外的各成分的給定量均勻地進行混合/分散後，再添加所要添加水量中的一部分，進行攪拌/乳化後再加入剩餘的水，均勻地進行攪拌/混合而製備的方法。
另外，以防腐為目的，在乳液型消泡劑組合物中任意添加少量的防腐劑或殺菌劑；以增稠、乳狀液穩定化為目的，還可以任意添加少量的增黏劑，也可以添加其它的任意成分。
作為上述防腐劑或殺菌劑的具體例，可列舉出次氯酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀、水楊酸、水楊酸鈉、苯甲酸、苯甲酸鈉、對羥基苯甲酸酯類、異噻唑啉化合物等。防腐劑或殺菌劑的添加量優選為乳液型消泡劑組合物全體的0~0.5質量%、特別優選為乳液型消泡劑組合物全體的0.005~0.5質量%。
作為上述增黏劑的具體例，可列舉出聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、丙烯酸/甲基丙烯酸共聚物、羧甲基纖維素鈉、甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羥乙基甲基纖維素、黃原膠、和瓜爾膠等。增黏劑的添加量優選為乳液型消泡劑組合物全體的0~1.0質量%、特別優選為乳液型消泡劑組合物全體的0.01~0.5質量%。
(溶液型消泡劑組合物)
溶液型消泡劑組合物為將(A)用於消泡劑的矽油組合物分散在適當的溶劑中的組合物。溶液型消泡劑組合物中的(A)用於消泡劑的矽油組合物的含量，優選為消泡劑組合物全體的5~80質量%、更優選為30~70質量%。如果矽油組合物的含量過少，則有時作為消泡劑組合物的消泡性能會變差；如果矽油組合物的含量過多，則有時不能滿足提高油組合物成分的分散性的溶液型消泡劑組合物的主要目的。
另外，作為在溶液型消泡劑組合物中使用的溶劑，可列舉出能夠溶解為(a)成分的疏水性的有機聚矽氧烷的溶劑，例如甲苯、二甲苯、己烷、氯仿、2-丁酮、4-甲基-2-戊酮等。它們可以單獨使用1種，也可以併用2種以上。
[實施例]
以下，表示實施例和比較例，且對本發明具體地進行說明，但本發明不限於下述實施例。需要說明的是，在下述的例中，黏度為藉由奧斯特瓦爾德黏度計測定的在25℃條件下的值。
(成分明細)
(a)有機聚矽氧烷
(a-1)作為疏水性的有機聚矽氧烷，其為具有黏度10000mm
2/s的二甲基聚矽氧烷[日本信越化學工業公司製造，KF96(10000cs)]
(a-2)作為疏水性的有機聚矽氧烷，其為具有黏度1000mm
2/s的二甲基聚矽氧烷[日本信越化學工業公司製造，KF96(1000cs)]
(a-3)作為疏水性的有機聚矽氧烷，其為黏度8000mm
2/s且含有0.01莫耳分率的CH
3SiO
3/2單元的支鏈二甲基聚矽氧烷
(b)微粉末二氧化矽
(b-1)用六甲基二矽氮烷對AEROSIL300[NIPPON AEROSIL CO., LTD.製造、藉由BET法測定的比表面積為300m
2/g、藉由SPOS法測定的體積基準的中值粒徑為3.3µm]進行了表面處理的疏水性二氧化矽
(b-2)SIPERNAT D10[Evonik Japan株式會社製造，用SPOS法測定的體積基準的中值粒徑5.5µm]
(c)有機聚矽氧烷樹脂
(c-1)由Me
3SiO
1/2單元和SiO
4/2單元構成的有機聚矽氧烷，Me
3SiO
1/2單元/SiO
4/2單元=0.74的60%甲苯溶液(溶液黏度：10.4mm
2 /s)
(c-2)由Me
3SiO
1/2單元和SiO
4/2單元構成的有機聚矽氧烷，Me
3SiO
1/2單元/SiO
4/2單元=1.17的70%甲苯溶液(溶液黏度：23.1mm
2/s)
(c-3)由Me
3SiO
1/2單元和SiO
4/2單元構成的有機聚矽氧烷，Me
3SiO
1/2單元/SiO
4/2單元=1.30的70%甲苯溶液(溶液黏度：12.6mm
2/s)
(B)用聚氧化伸烷基改質的有機聚矽氧烷
(B-1)平均組成以下式(V)表示且黏度為1640mm
2/s的聚氧化伸烷基改質有機聚矽氧烷
R
11 2R
12SiO-(R
11 2SiO)
m-(R
12R
13SiO)
n-SiR
11 2R
12(V)
(在式中，R
11和R
12為-CH
3，R
13為-C
3H
6O(CH
2CH
2O)
23(CH
2CH(CH
3)O)
23C
4H
9，m為27，n為3)
(B-2)平均組成以下式(ⅤI)表示，且黏度為1100mm
2/s的聚氧化伸烷基改質有機聚矽氧烷
R
14 2R
15SiO-(R
14 2SiO)
x-(R
14R
16SiO)
y-SiR
14 2R
15(ⅤI)
(在式中，R
14為-CH
3，R
15為-C
13H
27，R
16為-C
3H
6O(C
2H
4O)
6(C
3H
6O)
24CH
3，x為80，y為2)
(C)界面活性劑
(C-1)山梨醇單硬脂酸酯
(C-2)聚乙二醇單硬脂酸酯(EO加成莫耳數50)
(D)平均組成以下式(VII)表示的聚氧化伸烷基聚合物
HO-(C
3H
6O)
35-H (VII)
(E)水
[實施例1~8]
(A)矽油組合物的製備
以表1記載的配合量混合(a)有機聚矽氧烷和(b)微粉末二氧化矽，且使用作的為鹼性催化劑的含有3質量%氫氧化鉀的1質量份的矽酸鉀，在氮氣環境下，使用澆口攪拌機在150℃條件下混煉3小時。在冷卻至100℃以下後，用2-氯乙醇中和，然後進行低沸點餾分的去除，進而得到了(A)矽油組合物。
為了調整有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的中值粒徑，在上述加熱處理之前，預先使用作為混煉機的分散機(裝置名：LABOLUTION，日本PRIMIX株式會社製造)，將條件控制在葉片直徑為φ35~55mm、轉速作為在1500~5500rpm(圓周速度2.75~15.8m/s)的範圍內進行混合，以促進(b)成分向(a)成分中的分散。或者，將捏合機(日本佐竹化學機械工業公司製造)作為混煉機使用，將(a)成分混合在配合量的1/3~1/5的(b)成分中，且以15~30rpm的方式進行揉合，並混合剩餘的配合量的(a)成分，進行稀釋，從而促進了(b)成分向(a)成分中的分散。
另外，在配合(c)有機聚矽氧烷的情況下，將(a)有機聚矽氧烷和(c)有機聚矽氧烷樹脂作為固形成分，以在表1記載的配合量進行混合，且在10mmHg以下的減壓條件下，在150℃的條件下混合2小時的同時蒸餾除去溶劑成分之後返回室溫，並使用1質量份的含有3質量%(b)微粉末二氧化矽和作為鹼性催化劑的氫氧化鉀的矽酸鉀，在氮氣環境下，使用澆口攪拌機在150℃條件下混煉了3小時。在將其冷卻至100℃以下後，用2-氯乙醇中和，然後進行低沸點餾分的去除，從而得到了(A)矽油組合物。
[比較例1~4]
為了調整有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的中值粒徑，除了在上述加熱處理之前，不預先進行藉由混煉機促進(b)成分向(a)成分中的分散的步驟以外，進行與實施例1~8同樣的步驟，從而得到了(A)矽油組合物。
[實施例1和實施例3~8、比較例1和比較例3~4]
自乳化型消泡劑組合物的製備
以表1所記載的配合組成，將(B)聚氧化伸烷基改質有機聚矽氧烷配合在由上述所得到的(A)矽油組合物中，且實施例7進一步將(D)聚氧化伸烷基聚合物配合在由上述所得到的(A)矽油組合物中，並藉由在室溫條件下用均質器進行混合，從而得到了自乳化型消泡劑組合物。
[實施例2、比較例2]
乳液型消泡劑組合物的製備
以表1中所記載的混合組成，將(B)聚氧化伸烷基改質有機聚矽氧烷和(C)界面活性劑物混合在由上述所得到的(A)矽油組合物中，並藉由在室溫條件下加入(E)水，用均質器進行混合、乳化，從而得到了乳液型消泡劑組合物。
藉由下述方法，對在實施例1~8、比較例1~4中得到的有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物(矽油組合物)或消泡劑組合物，進行了性能評價。將結果表示在表1。
[中值粒徑]
如以下方式，用單一粒子光學測定法(Single Particle Optical Sizing：SPOS法)進行了有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的粒度分佈測定。
將99.95g溶劑(甲苯)添加在0.050mg試樣(用於消泡劑的矽油組合物)中，且在使其充分溶解、分散的基礎上，使用下述裝置進行了粒度分佈測定。由所得到的粒度分佈算出了中值粒徑。
[粒度分佈測定裝置/條件]
·裝置：Accusizer SIS(Particle Sizing System公司製造)
·測定原理：Single Particle Optical Sizing：SPOS法(光散射/光遮斷方式)
·測定範圍：0.5~400µm
·試樣量×測定次數：20mL×3次(收集時間：120秒)
·測定溫度：室溫
[乳化穩定性]
按下述標準，對在藉由上述方法製備完了立即在室溫條件下靜置1天以後的乳液型消泡劑組合物的外觀，進行了目視觀察。另外，還按下述標準，相對於30g自乳化型消泡劑組合物，混合70g純水、且進行乳化，並對在室溫條件下靜置1天後的自乳化型消泡劑組合物的外觀，進行了目視觀察。
○：未見有分離、浮油和凝聚物的產生。
△：少許見有分離、浮油和凝聚物的產生。
×：見有大量分離、浮油和凝聚物的產生。
[消泡性(初期)]
以有效成分量(水以外的成分量)0.1質量%將各消泡劑組合物添加在市售的水性切削油劑(Yushiro化學工業株式會社製造，Yushiroken FGE234)中後，將其混合物用水稀釋10倍，在500mL燒杯中用均質器以5000rpm×1分鐘的方式進行攪拌，並測定了從攪拌停止到氣泡完全消失所需要的時間。將其重複3次，同樣根據直至泡沫消失所需時間的變化評價了消泡持續性。
[填料添加穩定性]
對將各消泡劑組合物以有效成分量(水以外的成分量)0.1質量%添加在上述水性切削油劑中，且在50℃條件下保存了7天時的混合物的外觀，按下述標準，進行了目視觀察。
◎：完全未見有漂浮物、沉澱物的產生。
○：少許見有漂浮物、沉澱物的產生。
△：中等程度見有漂浮物、沉澱物的產生。
×：大量見有漂浮物、沉澱物的產生。
[消泡性(衰退後)]
將在上述填料添加穩定性試驗中使用了的衰退後的水性切削油劑用水稀釋10倍，且在500mL燒杯中用均質器以5000rpm×1分鐘的方式進行攪拌，並測定了從攪拌停止到氣泡完全消失所需要的時間。
[表1]
*通過(SPOS法)測定了的有機聚矽氧烷/二氧化矽交聯物的體積基準的中值粒徑
| 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 實施例7 | 實施例8 | 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | |||
| (A) 有機矽油化合物 | (a)有機聚矽氧烷 | (a-1) | 27.3 | 8.2 | 26 | 27.3 | 27.3 | 27 | 24.3 | 7.3 | 24.5 | 28.5 | ||
| (a-2) | 27.3 | |||||||||||||
| (a-3) | 27.3 | |||||||||||||
| (b)微粉末二氧化矽 | (b-1) | 1.5 | 0.45 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 3 | 4.5 | 1.35 | 1.5 | 0.5 | |||
| (b-2) | 1.5 | 1.5 | ||||||||||||
| (c)有機聚矽氧烷樹脂 [作為固形物] | (c-1) | 1.2 | 0.35 | 2.5 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 0.35 | 1 | |||||
| (c-2) | 1.2 | |||||||||||||
| (c-3) | 1.2 | 4 | ||||||||||||
| (B)聚氧化伸烷基改質有機聚矽氧烷 | (B-1) | 70 | 21 | 70 | 70 | 55 | 70 | 70 | 21 | 70 | 70 | |||
| (B-2) | 70 | 70 | ||||||||||||
| (C)界面活性劑 | (C-1) | 0.4 | 0.4 | |||||||||||
| (C-2) | 2 | 2 | ||||||||||||
| (D)聚氧化伸烷基聚合物 | 15 | |||||||||||||
| (E)水 | 67.6 | 67.6 | ||||||||||||
| 在(a)+(b)的分散步驟中使用了的裝置 | 均質器 | 均質器 | 捏合機 | 均質器 | 均質器 | 均質器 | 均質器 | 捏合機 | 無 | 無 | 無 | 無 | ||
| 中值粒徑［μm］ ＊ | 12.4 | 11.8 | 15.1 | 18.3 | 20.1 | 13.2 | 9.71 | 8.97 | 36.5 | 30.4 | 37.3 | 1.96 | ||
| 乳化穩定性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | × | △ | × | ○ | ||
| 消泡性（初期） | 第1次 | 2’38 | 2’45 | 1’27 | 2’11 | 3’15 | 3’31 | 3’03 | 3’44 | - | 7’04 | - | ＞ 10’00 | |
| 第2次 | 2’51 | 3’10 | 1’33 | 2’32 | 3’10 | 3’52 | 3’18 | 4’21 | - | ＞ 10’00 | - | - | ||
| 第3次 | 2’55 | 3’13 | 1’40 | 2’30 | 3’27 | 3’56 | 3’45 | 5’22 | - | - | - | - | ||
| 填料添加穩定性 | ○ | ◎ | ○ | ○ | ○ | ○ | ◎ | △ | - | × | - | △ | ||
| 消泡性（老化後） | 2’47 | 3’27 | 1’32 | 3’10 | 2’46 | 4’31 | 3’24 | 4’45 | - | - | - | - |
無
無。
無。
Claims (10)
- 一種用於消泡劑的矽油組合物，其為下述(a)成分和(b)成分的交聯處理物之(A)用於消泡劑的矽油組合物，其特徵在於，其中， (a)在25℃下的黏度為10~100000mm 2/s之疏水性的有機聚矽氧烷100質量份， (b)微粉末二氧化矽1~15質量份， 將用甲苯稀釋的上述油組合物者藉由單一粒子光學測定法(Single Particle Optical Sizing：SPOS法)測定的有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的粒度分佈中，以體積基準的粒徑標準的中值粒徑為5~25µm。
- 如請求項1所述的用於消泡劑的矽油組合物， 其為(a)成分、(b)成分和(c)成分的交聯處理物，其中， 所述(c)成分為由R 1R 2R 3SiO 1/2(M)單元和SiO 4/2(Q)單元構成、且R 1R 2R 3SiO 1/2(M)單元相對於SiO 4/2(Q)單元的莫耳比為0.4~2.0之有機聚矽氧烷樹脂0.1~15質量份， 在所述單元中，R 1、R 2和R 3各自獨立地表示為碳原子數為1~18的未取代或取代的一價烴基。
- 如請求項1所述的用於消泡劑的矽油組合物， 其為(a)成分、(b)成分和(c)成分的交聯處理物，其中， 所述(c)成分為由R 1R 2R 3SiO 1/2(M)單元和SiO 4/2(Q)單元構成、且R 1R 2R 3SiO 1/2(M)單元相對於SiO 4/2(Q)單元的莫耳比為0.6~1.0的有機聚矽氧烷樹脂1.0~10質量份， 在所述單元中，R 1、R 2和R 3各自獨立地表示為碳原子數為1~18的未取代或取代的一價烴基。
- 如請求項1所述的用於消泡劑的矽油組合物， 其為鹼性催化劑處理物。
- 如請求項2或3所述的用於消泡劑的矽油組合物， 其為鹼性催化劑處理物。
- 一種自乳化型消泡劑組合物， 其含有如請求項1所述的(A)用於消泡劑的矽油組合物和(B)用聚氧化伸烷基改質的有機聚矽氧烷。
- 一種乳液型消泡劑組合物， 其含有如請求項1所述的(A)用於消泡劑的矽油組合物、(C)界面活性劑和(E)水。
- 一種用於消泡劑的矽油組合物的製造方法， 其為製造請求項1所述的用於消泡劑矽油組合物的方法，其特徵在於，具有在(a)成分中混合(b)成分的步驟和加熱該混合物且進行交聯處理的步驟， 在所述進行混合的步驟中，設置(b)成分向(a)成分中的分散步驟，且將有機聚矽氧烷-二氧化矽交聯物的中值粒徑調整為5~25µm。
- 如請求項8所述的用於消泡劑的矽油組合物的製造方法， 其中在所述混合的步驟中，使用分散器施加圓周速度2.75~15.8m/s的切變，進行分散步驟。
- 如請求項8所述的用於消泡劑的矽油組合物的製造方法， 其中在所述混合的步驟中，使用捏合機進行分散步驟，將(b)成分混合在配合量的1/3~1/5的(a)成分中，且以15~30rpm的方式進行揉合，並混合剩餘的配合量的(a)成分進行稀釋。
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