TW202302459A - 球狀氧化鋁粒子混合物及其製造方法、以及包含該球狀氧化鋁粒子混合物之樹脂複合組成物及樹脂複合體 - Google Patents

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Abstract

[課題]本案之課題係提供一種球狀氧化鋁粒子混合物及其製造方法，該球狀氧化鋁粒子混合物可提升與樹脂混煉時而生之樹脂組成物的導熱率，且可抑制黏性。 [解決手段]一種球狀氧化鋁粒子混合物及其製造方法，特徵在於藉由濕式粒度試驗法所測定之粒度分布中，180μm以上之粒子為0.04重量%以下，α化率為45%以上，比表面積為0.3~1.0m 2/g，及，圓形度為0.85以上。

Description

球狀氧化鋁粒子混合物及其製造方法、以及包含該球狀氧化鋁粒子混合物之樹脂複合組成物及樹脂複合體
本發明係關於球狀氧化鋁粒子混合物，特別是關於兼具高導熱率與流動性之球狀氧化鋁粒子混合物及其製造方法、以及包含該球狀氧化鋁粒子混合物之樹脂複合組成物及樹脂複合體。
近年來，隨著手機等電子機器的高性能化、高速化，從電子機器內部的電子零件所發出的熱量逐漸增加。為了使電子機器正常運作，使發熱有效率地發散至外部成為了重要的課題。所謂散熱片材、散熱接著劑，是一種常被用於散熱的物件。將此等貼附或是塗佈並壓著於發熱體與散熱片之間，藉此可使發熱體與散熱片之間無空隙，可有效率地發散熱。又，在電子零件內部的半導體本身，亦同樣因高性能化、高速化而顯著發熱，針對用以保護半導體之密封材亦謀求賦予散熱性。
一般而言，散熱片材、散熱接著劑、半導體密封材係由導熱性無機填料與樹脂構成。導熱性無機填料係使用下述素材：便宜的氫氧化鋁、氧化鋁(以下，稱為氧化鋁(alumina))，還有可期待高導熱之碳化矽、氮化硼、氮化鋁。又，關於樹脂，若為散熱片材、散熱接著劑，一般使用聚矽氧樹脂，針對半導體密封材，一般使用環氧樹脂。
概而言之，從填料的導熱性較樹脂高來看，作為用以提升此等構件之導熱率的手段，現今多數研究的方法是提升加入樹脂之填料的充填量，藉此達成高導熱率化。
專利文獻1中，作為填料，係以預定的體積比率組合平均粒徑80μm以上之球狀粒子與平均粒徑0.5~7μm之非球狀微粒子，藉此獲得高導熱性。
專利文獻2中，亦有進行下述研究：作為填料，係組合粒度分布之峰值為30μm以上之大型球狀粒子、5μm以下之小型非球狀微粒子、及此等之間的中型非球狀粒子，藉此達成進一步的高導熱化。
文獻3中，亦有進行下述研究：作為填料，係組合平均粒徑30~60μm之粗粒子、0.1以上且低於7μm之超微粒子、粒徑在其等之間之微粒子，特別是使用α氧化鋁結晶含量多者，藉此達成進一步的高導熱化。
先行技術文獻 [專利文獻1]日本特許第5085050號公報 [專利文獻2]日本特許第5345340號公報 [專利文獻3]日本特開2007-153969號公報
發明概要 [發明欲解決之課題] 如上述般，為了提升導熱率，已有許多研究在於提升無機填料之充填率。惟，專利文獻1、2係使用非球狀粒子作為微粒子或粒徑小之粒子。這是因為，比起球狀粒子，非球狀粒子這種粒子彼此的接觸面積會變得較大，可得到更大的導熱率。進一步而言，為了使導熱率變大，係使用非球狀微粒子或粒徑小之粒子，藉此提升填料充填率。然而，在混煉樹脂與該非球狀粒子時，樹脂的比率相對較低，且非球狀粒子的接觸面積大，因此，樹脂組成物的黏性會增加，會損失樹脂組成物的流動性，恐會對作業性產生不良影響。
文獻3在實施例中，所使用的氧化鋁粒子含有α氧化鋁含量為90%以上。這是因為，藉由使用富含α結晶之氧化鋁粒子，可提升導熱性。又，該等氧化鋁粒子係藉由粉碎、破裂而獲得，即，係使用非球狀粒子作為氧化鋁粒子。因此，理由同前所述，會損失樹脂組成物之流動性。
於是，本發明之課題為提供一種球狀氧化鋁粒子混合物及其製造方法、以及包含該球狀氧化鋁粒子混合物之樹脂複合組成物及樹脂複合體，該球狀氧化鋁粒子混合物可提升與樹脂混煉時而生之樹脂組成物的導熱率，且可抑制黏性。
[用以解決課題之手段] 本發明係為了解決前述課題進行精闢研討的結果而生者，其宗旨為申請專利範圍所記載之以下內容所示。 (1)一種球狀氧化鋁粒子混合物，其特徵在於，藉由濕式粒度試驗法所測定之粒度分布中，180μm以上之粒子為0.04重量%以下， α化率為45%以上， 比表面積為0.3~1.0m 2/g，及 圓形度為0.85以上。 (2)如(1)之球狀氧化鋁粒子混合物，其含有選自於由球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)、球狀氧化鋁粒子(c)及氧化鋁粒子(d)所構成群組中至少3種以上， 所述球狀氧化鋁粒子(a)之平均粒徑(D50)為30~160μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(b)之D50為4~12μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(c)之D50為2~3μm，且圓形度為0.90以上， 所述氧化鋁粒子(d)之D50為0.8~1.0μm，且圓形度為0.90以上， 且，該球狀氧化鋁粒子混合物含有球狀氧化鋁粒子(a)：50~80重量%、球狀氧化鋁粒子(b)：10~30重量%及球狀氧化鋁粒子(d)：5~30重量%， 球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)及球狀氧化鋁粒子(d)之合計為90重量%以上， 該球狀氧化鋁粒子混合物之比表面積為0.3~1.0m 2/g。 (3)如(1)之球狀氧化鋁粒子混合物，其含有選自於由球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)、球狀氧化鋁粒子(c)及氧化鋁粒子(d)所構成群組中至少3種以上， 所述球狀氧化鋁粒子(a)之平均粒徑(D50)為30~160μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(b)之D50為4~12μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(c)之D50為2~3μm，且圓形度為0.90以上， 所述氧化鋁粒子(d)之D50為0.8~1.0μm，且圓形度為0.90以上， 且，該球狀氧化鋁粒子混合物含有球狀氧化鋁粒子(a)：50~80重量%、球狀氧化鋁粒子(b)：10~40重量%及球狀氧化鋁粒子(c)：5~30重量%， 球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)及球狀氧化鋁粒子(c)之合計為90重量%以上， 該球狀氧化鋁粒子混合物之比表面積為0.3~1.0m 2/g。 (4)如(1)之球狀氧化鋁粒子混合物，其含有選自於由球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)、球狀氧化鋁粒子(c)及氧化鋁粒子(d)所構成群組中至少4種以上， 所述球狀氧化鋁粒子(a)之平均粒徑(D50)為30~160μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(b)之D50為4~12μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(c)之D50為2~3μm，且圓形度為0.90以上， 所述氧化鋁粒子(d)之D50為0.8~1.0μm，且圓形度為0.90以上， 且，該球狀氧化鋁粒子混合物含有球狀氧化鋁粒子(a)：50~70重量%、球狀氧化鋁粒子(b)：10~30重量%、球狀氧化鋁粒子(c)：10~30重量%及球狀氧化鋁粒子(d)：5~30重量%， 球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)、球狀氧化鋁粒子(c)及球狀氧化鋁粒子(d)之合計為90重量%以上， 該球狀氧化鋁粒子混合物之比表面積為0.3~1.0m 2/g。 (5)如(1)至(4)中任一項之球狀氧化鋁粒子混合物，其中球狀氧化鋁粒子(a)~(d)皆是藉由焰熔法或VMC法製造而成。
(6)一種樹脂複合組成物，特徵在於其於樹脂中含有如(1)至(5)中任一項之球狀氧化鋁粒子混合物。 (7)一種樹脂複合體，特徵在於其係由如(6)之樹脂複合組成物硬化而成。 (8)一種球狀氧化鋁粒子混合物的製造方法，是製造如(1)至(4)中任一項之球狀氧化鋁粒子混合物的方法，其特徵在於混合選自於由球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)、球狀氧化鋁粒子(c)及氧化鋁粒子(d)所構成群組中至少3種以上， 所述球狀氧化鋁粒子(a)之平均粒徑(D50)為30~160μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(b)之D50為4~12μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(c)之D50為2~3μm，且圓形度為0.90以上， 所述氧化鋁粒子(d)之D50為0.8~1.0μm，且圓形度為0.90以上。
[發明效果] 根據本發明之一實施態樣，可提供一種提升導熱率之散熱片材、散熱接著劑、半導體密封材，更提供一種氧化鋁粒子混合物及其製造方法，該氧化鋁粒子混合物可抑制與樹脂混煉時而生之樹脂組成物的黏性。又，根據本發明之一實施態樣，亦提供包含該球狀氧化鋁粒子混合物之樹脂複合組成物及樹脂複合體。進一步而言，根據本發明之一實施態樣，氧化鋁粒子混合物係以預定範圍內之粒度並以合適範圍內之摻合比率而製成，可提供一種具有5.0W/mK以上之高導熱率的散熱片材、散熱膏、半導體密封材。
發明人等為了獲得導熱性高且流動性優異之氧化鋁粒子混合物(更詳細而言，係與樹脂混合時，該樹脂混合物之導熱率高，且黏度低的氧化鋁粒子混合物)，進行了精闢研討。其中，發明人等發現了以下知識見解：球狀氧化鋁粒子混合物之比表面積與導熱率之間有相關關係；球狀氧化鋁粒子混合物之比表面積與流動性之間有相關關係；以及，球狀氧化鋁粒子混合物之α化率與導熱率之間有相關關係。基於該知識見解，本案發明人等完成了本發明。更具體而言，藉由將球狀氧化鋁粒子混合物之α化率及比表面積控制在預定範圍，本案發明人等完成了所期望之導熱性高且流動性優異之球狀氧化鋁粒子混合物及其製造方法、以及包含該球狀氧化鋁粒子混合物之樹脂複合組成物及樹脂複合體。
根據本發明之一實施態樣所提供之球狀氧化鋁粒子混合物，其特徵在於： 藉由濕式粒度試驗法所測定之粒度分布中，180μm以上之粒子為0.04重量%以下， α化率為45%以上， 比表面積為0.3~1.0m 2/g，及， 圓形度為0.85以上。
(藉由濕式粒度試驗法所測定之粒度分布中，180μm以上之粒子為0.04重量%以下) 根據本一實施態樣之球狀氧化鋁粒子，概而言之，其有時也會與樹脂混合而被使用作為半導體密封材。被密封之半導體元件有時會將許多導線以高密度來配線，且該配線彼此的間隔狹窄。球狀氧化鋁粒子之粒度分布中，180μm以上之粒子超過0.04重量%時，恐會無法進入配線彼此的狹窄間隔。此外，於此所指的重量比率，係以球狀氧化鋁粒子全體為基準，即，將球狀氧化鋁粒子全體設為100重量%。
同樣地，概而言之，球狀氧化鋁粒子有時會與樹脂混合而被用於散熱片材、散熱接著劑等散熱構件。這種散熱構件在使用上有時會透過壓力等予以壓縮，藉此使熱易於傳導至別的構件。球狀氧化鋁粒子之粒度分布中，180μm以上之粒子超過0.04重量%時，在壓縮時恐會因180μm以上之粗大粒子而阻礙壓縮。
因此，根據本一實施態樣之球狀氧化鋁粒子混合物，其中180μm以上之粒子為0.04重量%以下，以使其能夠進入配線彼此的狹窄間隔，或者，使散熱構件可被充分壓縮。或是，實質上不具有180μm以上之分布。此外，亦可因應配線間隔、壓縮厚度等使用環境，適當調整粒度分布之最大值，例如，可將粒度分布之最大值設為150μm，亦可設為120μm。換言之，粒度分布中，可以是150μm以上之粒子為0.04重量%以下，也可以是120μm以上之粒子為0.04重量%以下。
此外，濕式粒度試驗法係於容器中加入試驗對象之球狀氧化鋁粒子10g與水，並使用超音波使球狀粒子充分分散來製作漿料。將漿料移至試驗篩之網上進行篩分。將殘留於試驗篩之網上的粒子取至適當的容器，並使用加熱板等使樣品蒸發乾燥，並測定殘渣的重量，算出試驗對象之球狀氧化鋁粒子10g中，被篩分之粒子重量的比率。
(α化率為45%以上) 已知，氧化鋁會因結晶系而在導熱性有所差異，α-氧化鋁係導熱率最高的結晶。因此，藉由使用包含許多α-氧化鋁之氧化鋁粉末，可提升絕緣性樹脂組成物之導熱性。就此點來看，球狀氧化鋁粒子混合物其整體(bulk)之α化率(氧化鋁粒子混合物所含之結晶中，α-氧化鋁所佔之比率)越高，則該氧化鋁粒子混合物之導熱性會變得越高而適宜。
另一方面，α-氧化鋁係藉由對起始材料進行高溫處理，使結晶成長而得，例如，一般而言係藉由以高溫加熱氫氧化鋁或氧化鋁而得。加熱方法可藉由爐內燒成、以高溫熱水所行之加熱等來進行。又，從有效率地獲得具有所期望粒徑之α粒子的觀點來看，一般會將加熱後粗大化之α粒子粉碎或使其破裂。因此，粒徑小的α氧化鋁粒子多為圓形度低的非球狀粒子。換言之，要從粒徑小的α氧化鋁粒子中僅選擇出球狀粒子並收集，此舉並不容易；若要實現則需要負擔高額的成本。
本案發明人等如後段所詳述般，發現了：將球狀氧化鋁粒子混合物其整體之比表面積控制在特定範圍，藉此可獲得高導熱性與優異的流動性，再加上，若此時球狀氧化鋁粒子混合物其整體之α化率為45%以上，可獲得充分高的導熱性。
若球狀氧化鋁粒子混合物整體之α化率低於45%，則混合了該球狀氧化鋁粒子混合物而成的樹脂組成物，其有時會無法獲得充分高的導熱性。因此，根據本一實施態樣之球狀氧化鋁粒子混合物，其α化率為45%以上，使得混合了該球狀氧化鋁粒子混合物而成的樹脂組成物可獲得充分高的導熱性。此外，為了獲得所期望之導熱率，亦可適宜調整α化率，例如，關於α化率之下限值，可設為55%以上，亦可設為65%以上。又，關於α化率之上限值，從控制球狀氧化鋁粒子之比表面積、控制粒子表面之凹凸而提升其與樹脂之親和性的觀點來看，可設為低於90%，亦可設為85%以下，亦可設為75%以下。想要適宜調整至所期望之α化率時，可事先測定所混合之球狀氧化鋁粒子的α化率，並使用所測定之α化率與摻合比來進行計算，藉此調整至所期望之α化率。
＜α化率之測定＞ α化率係使用粉末X射線繞折裝置來測定。求算所得之繞射峰值的積分面積，並對其合計利用裏特沃爾德法來解析源自α氧化鋁的繞射峰值其面積的比率。
(比表面積為0.3~1.0m 2/g) 本案發明人等發現了，球狀氧化鋁粒子混合物其整體之比表面積與導熱率及流動性(黏度)有相關。圖1係展示球狀氧化鋁粒子混合物之比表面積與流動性(黏度)之關係的圖表，圖2係展示球狀氧化鋁粒子混合物之比表面積與導熱率之關係的圖表。黏度相對於比表面積，乃如圖1所示般有下述特性：在某一特定的比表面積範圍中達到極小值；導熱率則相對於比表面積，如圖2所示展現出下述特性：在某一特定比表面積範圍中達到極大值。
此外，粒徑相異之球狀粒子分別以相等重量存在時，粒子數係粒徑越小則越多，比表面積亦為粒徑越小則越大。因此，藉由將相異粒徑之球狀粒子調整至適宜摻合比並予以組合，可獲得所期望之球狀氧化鋁粒子混合物之整體比表面積。概而言之，球狀氧化鋁粒子混合物中，若大粒徑粒子的重量比率變高，則整體比表面積下降；若小粒徑粒子的重量比率變高，則整體比表面積上升。
於此說明，將粒子(填料)混合於樹脂而得之典型的樹脂組成物中，熱是如何傳導、導熱率是如何變化。概而言之，填料的導熱性比樹脂還高。又，一般而言導熱率會根據熱傳導路徑(以下稱為導熱路徑)的形成方式而改變。例如，若形成的導熱路徑大多通過樹脂之中，則導熱率會下降；若形成的導熱路徑大多通過填料之中，則導熱率會上升。
又，導熱路徑為等距離時，只通過填料之中的導熱路徑(例如，通過粒徑大之填料內的導熱路徑)、以及填料彼此之接觸點多的導熱路徑(例如，通過粒徑小的複數填料的導熱路徑)，若將這兩者作一比較，則填料彼此之接觸點多者導熱率差(這是因為，於接觸點會發生熱損失，熱傳導變差)。但是，若填料彼此之接觸點少，則熱通過樹脂之中的長度就會大於熱通過填料內部之長度，因此，從導熱率會變差的點來看，一定程度上仍需要填料彼此的接觸點。
接下來考慮黏度。若將填料與樹脂混合，則樹脂可區分成以下2種：進入粒子彼此之空隙者、以及存在於粒子外側且與流動相關者。此時，在粒子彼此之空隙大的情況下、或者空隙雖小但大量存在的情況下，大多的樹脂容易進入空隙，與流動相關之樹脂會減少而黏度變高。相反地，若為空隙小且少量存在的情況下，樹脂難以進入空隙，與流動相關之樹脂會變多而黏度下降。
考量到以上的情形，接下來會說明本案發明人等所發現之球狀氧化鋁粒子混合物其整體之比表面積與導熱率及流動性(黏度)之相關關係。
首先，考量粒子混合物整體之比表面積小的情況。若比表面積小則大粒子的比率大，因此，會存在許多粒子彼此間之大空隙，而樹脂會進入空隙，與流動相關之樹脂減少，黏度因而惡化。又，雖然導熱率大的粒子彼此接觸會形成熱傳導路徑(以下稱為導熱路徑)，但因接觸點少，熱通過樹脂之中的情況變多，所以導熱率變低。
若在此狀態下逐漸添加粒徑小之粒子而使比表面積變大，則小粒子會取代樹脂而填充空隙，已進入空隙之樹脂會從空隙被趕出，而成為與流動相關之樹脂。此時整體比表面積會上升，因此，如圖1所示般會變成下述情況：比表面積越大，則黏度越下降。
此時，若組合大粒徑球狀粒子與小粒徑球狀粒子彼此，相較於組合角狀粒子的情況，可使黏度大幅下降。這被認為是因為，大小粒子彼此接觸的狀態下，若流動則球狀粒子會在樹脂中旋轉的緣故(因球狀粒子的旋轉，會如軸承般有效率地將力抵銷，而減少粒子彼此的摩擦)。
又，導熱率會因下述原因而提升：微細粒子會進入大粒子彼此的空隙，使粒子彼此的接觸點增加，藉此形成導熱路徑。
若在此狀態下進一步加入小粒子，就會變成緊密充填而黏度下降，但若加入一定的量，則粒子彼此接觸的機會變多，球狀粒子會變得無法順利旋轉，因此，會因為無法抵銷所施加之力而粒子變得無法流動，導致黏度開始惡化。由此來看，如圖1所示般，若比表面積超過一定的值，則會隨著比表面積增加而成為黏度上升的主因。
關於導熱率，因比表面積若變大則相對地大粒子的量會減少；若超過一定的比表面積，則僅通過填料中之導熱路徑會變少，整體的導熱率會開始下降。進一步而言，若小粒子的量變得較大粒子多，則小粒子彼此的接觸增加，該填料彼此的接觸熱阻抗增加，導致導熱率變得更差。
基於上述原因，球狀氧化鋁粒子混合物之整體比表面積為0.3~1.0m 2/g，較佳為0.35~1.0m 2/g，更佳為0.4~1.0m 2/g。藉由為此範圍之比表面積，可獲得高導熱率與流動性。
＜比表面積之測定＞ 比表面積係以BET法來測定。典型而言，係透過以下順序來測定比表面積。 量測並採取約5g樣品，以250℃進行5分鐘真空乾燥。接著，將樣品安置於自動比表面積測定裝置(Mountech公司製，Macsorb)，使用純氮及氮-氦混合氣體(混合比率氮30%、He70%)以77K之測定溫度，來測定相對壓力P/P 0為0.291之值的氮氣吸附量，並以1點法算出BET比表面積。
(球狀氧化鋁粒子混合物) 本實施態樣中之球狀氧化鋁粒子混合物，係藉由混合複數粒徑的球狀氧化鋁粒子而得。所謂球狀，係意指球狀氧化鋁粒子混合物之圓形度為0.85以上。宜為0.9以上。用以構成此球狀氧化鋁粒子混合物的各個球狀氧化鋁粒子，不論任何粒徑的粒子，皆宜為圓形度0.85以上之氧化鋁粒子，較佳為0.9以上之氧化鋁粒子。這是因為，若氧化鋁粒子混合物之圓形度低於0.85，則該氧化鋁粒子混合物與樹脂混煉而成之成型體，其硬度、液狀混煉物之黏度會大幅惡化。相較於真球粒子，角狀粒子這種圓形度低的粒子易於在粒子表面產生平面。因此，粒子彼此接觸時，相對於真球粒子係點接觸，角狀粒子這種圓形度低的粒子則會形成面接觸而容易產生摩擦。因此，若粒子開始流動，則摩擦大的角狀粒子會難以移動，成型體之硬度、黏度會惡化。這些不便之處若圓形度越高則越難以發生。因此，圓形度越高越好，可為0.90以上，更可為0.91以上。另一方面，雖然理論上圓形度的上限為1.0，但要使圓形度為1.0在現實上是困難的。又，從控制球狀氧化鋁粒子之比表面積、粒子表面凹凸並提升與樹脂之親和性的觀點來看，針對圓形度之上限，可設為0.99以下、0.98以下、0.97以下。球狀氧化鋁粒子各別的圓形度可用熔射(焰熔法)等來調整。具體而言，可藉由將火炎溫度保持在氧化鋁熔點以上來調整。若為氧化鋁熔點以下之溫度，則氧化鋁原料就不會熔融，圓形度會惡化。火炎溫度可藉由所使用之燃料氣體的流量等來調整。
＜圓形度之測定＞ 圓形度之測定可使用電子顯微鏡、光學顯微鏡與影像解析裝置來測定。例如，Sysmex公司製FPIA等。使用此等裝置測定粒子的圓形度(面積相等之圓的周長/粒子投射影像之周長)。針對100個以上的粒子測定圓形度，將其平均值作為該粉末之圓形度。
(球狀氧化鋁粒子混合物之摻合) 球狀氧化鋁粒子混合物可摻合具有不同平均粒徑之球狀氧化鋁粒子而得。因應所摻合之球狀氧化鋁粒子的性質狀態(比表面積、α化率等)適宜調整組成比，藉此可獲得球狀氧化鋁粒子混合物整體所期望之性質狀態。
作為所摻合之球狀氧化鋁粒子，可使用具有以下平均粒徑之球狀氧化鋁粒子(a)~(d)。 球狀氧化鋁粒子(a)：平均粒徑(D50)為30~160μm，且圓形度為0.90以上之球狀氧化鋁粒子。 球狀氧化鋁粒子(b)：平均粒徑(D50)D50為4~12μm，且圓形度為0.90以上之球狀氧化鋁粒子。 球狀氧化鋁粒子(c)：平均粒徑(D50)D50為2~3μm，且圓形度為0.90以上之球狀氧化鋁粒子。 球狀氧化鋁粒子(d)：平均粒徑(D50)D50為0.8~1.0μm，且圓形度為0.90以上之球狀氧化鋁粒子。 可依平均粒徑之大小順序，來分類球狀氧化鋁粒子(a)~(d)。為了方便，有時亦將球狀氧化鋁粒子(a)~(d)分別稱為大粒子(或粗粉)、中粒子(或中粉)、微粒子(或微粉)、超微粒子(或超微粉)。
＜平均粒徑之測定＞ 氧化鋁粒子之平均粒子徑的測定係藉由雷射繞射/散射法來進行。裝置係使用Malvern公司製MS3000，並將水作為分散介質來測定。本說明書所謂平均粒徑，若無特別申明，係將下述定為平均粒徑(D50)：被稱為中位徑，且以雷射繞射法等方法測定粒徑分布，粒徑頻率之累積成為50%之粒徑。
球狀氧化鋁粒子混合物宜含有選自於由上述球狀氧化鋁粒子(a)~(d)所構成群組之至少3種以上。球狀氧化鋁粒子(a)~(d)彼此的平均粒徑不同，且平均粒徑小的粒子可進入平均粒徑大的粒子間之間隙，該間隙之導熱性會提升。這是因為，熱不是透過間隙即不是透過空間來傳導，而是透過進入之小粒子來傳導。藉由至少含有3種平均粒徑之粒子，進一步會使另一大小關係成立，可更加提升導熱性。
又，球狀氧化鋁粒子(a)~(d)之圓形度皆為0.90以上，因此，摻合此等而得之球狀氧化鋁粒子混合物，亦可獲得0.90以上之圓形度。藉由圓形度為0.9以上，如上所述般，可避免下述情況：混煉該氧化鋁粒子混合物與樹脂而成之成型體，其硬度、液狀混煉物之黏度大幅惡化。
球狀氧化鋁粒子(a)~(d)，為了獲得球狀氧化鋁粒子混合物整體所期望之性質狀態，可適宜調整其摻合比(組成比)。作為典型的摻合比，可使用以下摻合比(組成比)。 摻合比1：摻合球狀氧化鋁粒子(a)：50~80重量%、球狀氧化鋁粒子(b)：10~30重量%及球狀氧化鋁粒子(d)：5~30重量%，且球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)及球狀氧化鋁粒子(d)之合計為90重量%以上或超過90重量%。適宜的是，球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)及球狀氧化鋁粒子(d)之合計為95質量%以上，較佳為98質量%以上，更佳為100質量%。為了獲得所期望之性質狀態，可將球狀氧化鋁粒子(a)設為55重量%以上、或60重量%以上，亦可設為78重量%以下、或75重量%以下；可將球狀氧化鋁粒子(b)設為14重量%以上、16重量%以上、或18重量%以上，亦可設為25重量%以下、或20重量%以下；可將球狀氧化鋁粒子(d)設為10重量%以上、或15重量%以上，亦可設為25重量%以下、或20重量%以下。 摻合比2：摻合球狀氧化鋁粒子(a)：50~80重量%、球狀氧化鋁粒子(b)：10~40重量%及球狀氧化鋁粒子(c)：5~30重量%，且球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)及球狀氧化鋁粒子(c)之合計為90重量%以上或超過90重量%。適宜的是，球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)及球狀氧化鋁粒子(c)之合計為95質量%以上，較佳為98質量%以上，更佳為100質量%。為了獲得所期望之性質狀態，可將球狀氧化鋁粒子(a)設為55重量%以上、或60重量%以上，亦可設為75重量%以下、或70重量%以下；可將球狀氧化鋁粒子(b)設為10重量%以上、或15重量%以上，亦可設為35重量%以下、或30重量%以下；可將球狀氧化鋁粒子(c)設為10重量%以上、或15重量%以上，亦可設為25重量%以下、或20重量%以下。 摻合比3：摻合球狀氧化鋁粒子(a)：50~70重量%、球狀氧化鋁粒子(b)：10~30重量%、球狀氧化鋁粒子(c)：10~30重量%及球狀氧化鋁粒子(d)：5~30重量%，且球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)、球狀氧化鋁粒子(c)及球狀氧化鋁粒子(d)之合計為90重量%以上或超過90重量%。適宜的是，球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)、球狀氧化鋁粒子(c)及球狀氧化鋁粒子(d)之合計為95質量%以上，較佳為98質量%以上，更佳為100質量%。為了獲得所期望之性質狀態，可將球狀氧化鋁粒子(a)設為55重量%以上、或60重量%以上，亦可設為65重量%以下、或60重量%以下；可將球狀氧化鋁粒子(b)設為13重量%以上、15重量%以上、或17重量%以上，亦可設為25重量%以下、或20重量%以下；可將球狀氧化鋁粒子(c)設為13重量%以上、15重量%以上、或17重量%以上，亦可設為25重量%以下、或20重量%以下；可將球狀氧化鋁粒子(d)設為10重量%以上、14重量%以上、或15重量%以上，亦可設為25重量%以下、或20重量%以下。
以上述摻合比1~3所摻合之球狀氧化鋁粒子混合物，可獲得所期望之比表面積等性質狀態。更詳細而言，球狀氧化鋁粒子混合物之整體比表面積等為0.3~1.0m 2/g，宜為0.35~1.0m 2/g，較佳為0.4~1.0m 2/g。
針對上述摻合比1~3，於以下出示各粒子之摻合效果。
本案發明人等確認到，氧化鋁球狀粒子(a)之摻合比率有下述2種效果：形成一種導熱路徑係使熱於填料中傳導之效果、降低黏度之效果。這是因為，若氧化鋁球狀粒子(a)之摻合比率少，則相對而言小粒子的量增加，會形成因小粒子彼此接觸所產生的導熱路徑，而導熱率下降。進一步而言，比表面積會不必要地增大，而成為黏度惡化的主因。又，若氧化鋁球狀粒子(a)之摻合比率過大，則相對而言小粒子之摻合量變少，容易形成填料彼此間之大空隙，進入該空隙之樹脂會成為黏度惡化之主因。
氧化鋁球狀粒子(b)之摻合比率有埋入大粒子彼此之大空隙，增加填料彼此之接觸點而提升導熱率之效果。氧化鋁球狀粒子(b)之比表面積由於較氧化鋁球狀粒子(c)、(d)還小，因此，即使增加摻合量幾乎也不會對黏度造成不良影響。但是，若摻合一定量以上，大型氧化鋁球狀粒子(a)間之空隙會幾乎被埋完，剩餘的中型氧化鋁球狀粒子(b)會使比表面積增大而使黏度惡化。
氧化鋁球狀粒子(c)具有的效果是：調整球狀氧化鋁粒子混合物整體之比表面積，且其會埋入小空隙藉此使黏度下降。但是，如前所述般，若摻合比率過多，比表面積會變得過大，而成為黏度惡化之主因。
氧化鋁球狀粒子(d)之摻合效果與氧化鋁球狀粒子(c)相同。但是，其比表面積比(c)大，因此可獲得較(c)高之摻合效果。
此外，前述摻合比1~3中，在不損害球狀氧化鋁粒子(a)~(d)各自之摻合效果、或不損害以摻合比1~3所摻合而得之球狀氧化鋁混合物之性質狀態的程度下，亦可包含構成摻合比1~3之組成以外的粒子(以下，稱為「其他粒子」)。 作為前述其他粒子，可使用公知的無機粒子，可舉出：CaCO 3、BaSO 4、滑石、雲母、高嶺土、矽灰石、海泡石、水滑石、蒙脫石、鈦酸鉀、硼酸鋁、二氧化矽、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、氧化鎂、氫氧化鋁、氫氧化鎂、氮化硼、氮化鋁、碳黑、黑鉛。期待作為樹脂複合體時之優異尺寸安定性或導熱性，宜為二氧化矽、氧化鋅、氧化鋁、氧化、氮化硼、氮化鋁，較佳為氧化鋁。 其他粒子為氧化鋁時，從不損害球狀氧化鋁混合物之性質狀態的觀點來看，球狀氧化鋁粒子(a)~(d)之中，宜不包含構成摻合比1~3之組成以外的球狀氧化鋁粒子。具體而言，摻合比1的情況下，宜不包含球狀氧化鋁粒子(c)；摻合比2的情況下，宜不包含球狀氧化鋁粒子(d)。
從不損害球狀氧化鋁混合物之性質狀態的觀點來看，其他粒子之摻合量宜為球狀氧化鋁混合物之10重量%以下、或低於10重量%，較佳為低於5重量%，更佳為低於2重量%，更佳為0重量%。
其他粒子之D50，若在不損害球狀氧化鋁混合物之性質狀態的範圍則無特別限制，不過宜為0.1~150μm。
(球狀氧化鋁粒子之原料) 球狀氧化鋁粒子之原料係使用氧化鋁粉末、氫氧化鋁粉末等。又，亦可使用金屬鋁。
(球狀氧化鋁粒子之製造方法) 球狀氧化鋁粒子可藉由焰熔法或VMC法來製造。 焰熔法為公知熔射方法的一種，係將原料粒子噴射於火炎中使前述原料球狀化。此時，可藉由每單位時間之投入火炎的量、燃料氣體的種類來調整平均球形度。又，藉由調整所使用之原料粉末之粒徑，可調整球狀氧化鋁粉末之粒徑。α-氧化鋁之含有率可藉由將熔融爐內之溫度保持高溫，而使含有率提升。熔融爐內之溫度從促進α-氧化鋁之結晶成長的觀點來看，宜為1200℃以上。又，藉由將剛固化後之球狀粒子以空氣、水等冷媒來急冷，可使含有率下降。冷媒雖無特別限制，從不會使球狀粒子之純度降低的觀點來看，宜為不含空氣、不含鈉離子、氯離子等作為不純物的蒸餾水、離子交換水。
VMC法係下述方法：以燃燒器在包含氧之氣體環境中形成化學火焰，並將會形成粉塵雲程度之量的金屬粉末投入此化學火焰中，引起爆燃而獲得球狀氧化物粒子。藉由VMC法(爆燃法)，可使鋁等金屬材料與氧反應而獲得氧化鋁等金屬氧化物。
球狀化之氧化鋁粒子可因應需求藉由旋風器等分離為粗粒・微粒。如此獲得之球狀氧化鋁粒子，可藉由具有預定開口的篩、或使用風力分級機等，來去除180μm以上之粒子、以及分級出具有所期望之平均粒徑之粒子。所使用之網的開口若為180μm以下則無特別限制。
(混合) 關於混合方法，係以閉鎖混合器(Locking Mixer)、V型混合器、空氣混合器等公知方法來進行混合。混合時，亦可適宜調整混合條件，以避免球狀氧化鋁粒子之圓形度下降而無法獲得球狀氧化鋁粒子混合物之所期望之圓形度。典型而言，亦可調整混合時間及混合密度等。
球狀氧化鋁粒子混合物其自身之導熱率及流動性(黏度)在測定上有困難。於是，針對導熱率，係以預定條件來測定將該球狀氧化鋁粒子混合物與樹脂混合而得之樹脂組成物的導熱率，並基於其等之測定結果來評價該球狀氧化鋁粒子混合物之導熱率。又，針對流動性(黏度)，亦是以預定條件來測定將該球狀氧化鋁粒子混合物與樹脂混合而得之樹脂組成物的流動性(黏度)，並基於其等之測定結果來評價該球狀氧化鋁粒子混合物之流動性(黏度)。
＜導熱率之測定＞ 更具體而言，係透過以下順序來測定導熱率。以真空混煉機來混合：球狀氧化鋁粒子混合物：92質量份、聚矽氧樹脂A(Dow Corning Toray公司製CY-52-276A)：4質量份、聚矽氧樹脂B(Dow Corning Toray公司製CY-52-276B)：4質量份，並將所得之樹脂組成物流入模具，進行加熱加壓成型以使其達到任意厚度。成型條件係以壓力6Mpa、120℃之溫度進行1小時加熱。加熱後，從模具取出已成型之片材，以140℃之乾燥機進行後加熱。將後加熱後之片材冷卻。將製作出之片材切出20mm見方，並使用ASTM-D5470法以壓力1.25kgf/cm 2之條件來測定導熱率。 使用本實施態樣之球狀氧化鋁粒子混合物的一例，在填料充填量為92wt%時，導熱率之下限可為3.40W/m・K，宜為4.40W/m・K。另一方面，導熱率之上限可為5.10。又，填料之最大充填量為95wt%時，導熱率之下限可為3.40W/m・K，宜為4.70W/m・K，較佳為6.00W/m・K，更佳為7.00W/m・K。另一方面，導熱率之上限可為8.00W/m・K。
＜流動性(黏度)之測定＞ 更具體而言，係透過以下順序來測定流動性(黏度)。以真空混煉機來混合：球狀氧化鋁粒子混合物：87質量份、環氧樹脂(EPIKOTE 801N)：13質量份，以水浴冷卻所得之樹脂組成物30分鐘後，使用流變儀(Anton Paar公司製MCR-101)，以25mm徑平行板、間隙(gap)0.5mm、溫度25℃之設定，來變化剪斷速度並測定旋轉黏度。係測定剪斷速度1［1/s］與10［1/s］這2種黏度。 使用本實施態樣之球狀氧化鋁粒子混合物之一例，黏度(剪斷速度1/s)之下限可為50.0亦可為60.0。另一方面，上限可為510，宜為350，較佳為180，更佳為150，尤佳為100。黏度(剪斷速度10/s)之下限可為50.0亦可為60.0。另一方面，上限可為270，宜為200，較佳為100，更佳為85。
(球狀氧化鋁粒子混合物之用途) 根據本發明之一態樣，可製造出：最終所得之球狀氧化鋁粒子混合物與樹脂之複合組成物，還有使該樹脂複合組成物硬化而得之樹脂複合體。針對樹脂複合組成物之組成等，於以下進行詳細說明。
使用包含球狀氧化鋁粒子混合物與樹脂之漿料組成物，可獲得半導體密封材(特別是固體密封材)、層間絕緣薄膜等樹脂複合組成物。進一步而言，藉由使此等樹脂複合體組成物硬化，可獲得密封材(硬化物)、半導體封裝體用基板等樹脂複合體。
製造前述樹脂複合組成物時，除了球狀氧化鋁粒子混合物及樹脂以外，可因應需求摻合例如硬化劑、硬化促進劑、阻燃劑、矽烷偶聯劑等，並以混煉等公知方法來複合化。並且因應用途，成型為顆粒狀、薄膜狀等。
進一步而言，使前述樹脂複合組成物硬化來製造樹脂複合體時，例如可對樹脂複合組成物加熱使其熔融，加工成因應用途之形狀，並施加較熔融時更高的熱使其完全硬化。此時，可使用轉移模具法等公知方法。
例如在製造封裝體用基板、層間絕緣薄膜等半導體相關材料時，作為用於樹脂複合組成物之樹脂，雖可應用公知樹脂，但宜採用環氧樹脂。環氧樹脂雖無特別限定，例如可使用：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、苯氧型環氧樹脂等。可單獨使用此等中之1種，亦可併用具有不同分子量之2種。此等之中，尤其從硬化性、耐熱性等觀點來看，宜為1分子中具有2個以上環氧基之環氧樹脂。具體而言，可舉出：對於聯苯型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、酚類與醛類之酚醛清漆樹脂進行環氧化而得者；雙酚A、雙酚F及雙酚S等之環氧丙基醚；藉由鄰苯二甲酸、二聚酸等多質子酸與環氧氯丙烷之反應而得之縮水甘油酯酸環氧樹脂；直鏈狀脂肪族環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、雜環式環氧樹脂、烷基改質多官能環氧樹脂、β-萘酚酚醛清漆型環氧樹脂、1,6-二羥基萘型環氧樹脂、2,7-二羥基萘型環氧樹脂、雙羥基聯苯型環氧樹脂、進一步導入用以賦予阻燃性之溴等鹵素之環氧樹脂等。此等1分子中具有2個以上環氧基之環氧樹脂中，特別尤宜為雙酚A型環氧樹脂。
又，用於半導體密封材用複合材料以外之用途，例如，用於印刷基板用預浸體、各種工程塑料等樹脂複合組成物之樹脂，亦可適用環氧系以外之樹脂。具體而言，除了環氧樹脂以外，可舉出：聚矽氧樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、不飽和聚酯、氟樹脂、聚醯亞胺、聚醯胺亞胺、聚醚醯亞胺等聚醯胺；聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯；聚苯硫、芳香族聚酯、聚碸、液晶聚合物、聚苯醚碸、聚碳酸酯、馬來亞醯胺改質樹脂、ABS樹脂、AAS(Acrylonitrile acrylate・styrene)樹脂、AES(Acrylonitrile・ ethylene・propylene・diene rubber- styrene)樹脂。
作為用於樹脂複合組成物之硬化劑，為了使前述樹脂硬化，雖使用公知硬化劑即可，但例如可使用酚系硬化劑。作為酚系硬化劑可單獨使用下列或組合2種以上：苯酚酚醛清漆樹脂、烷基苯酚酚醛清漆樹脂、聚乙烯酚類等。
關於前述酚硬化劑之摻合量，其與環氧樹脂之當量比(酚性羥基當量/環氧基當量)為0.1以上，宜為低於1.0。藉此，不會殘留未反應之酚硬化劑，會提升吸濕耐熱性。
樹脂複合組成物中，本發明之球狀氧化鋁粒子混合物之添加量，從耐熱性、熱膨脹率的觀點來看，雖是越多越好，但通常適當為70質量%以上且95質量%以下，宜為80質量%以上且95質量%以下，更佳為85質量%以上且95質量%以下。這是因為，若氧化鋁粒子混合物之摻合量過少，則會難以獲得下列效果：提升密封材料之強度、抑制熱膨脹等效果；又，相反地，若過多，則不論氧化鋁粒子混合物之表面處理，在複合材料中都容易因氧化鋁粒子混合物凝集發生偏析，且複合材料之黏度變得過大等，因為前述問題而導致其在實際應用上難以作為密封材料。
又，除了樹脂之外，亦可使用添加材，例如矽烷偶聯劑、硬化劑、著色劑、硬化延遲材等公知添加劑。
又，關於矽烷偶聯劑，雖使用公知偶聯劑即可，但宜為具有環氧系官能基者。
使用包含球狀氧化鋁粒子混合物與樹脂之漿料組成物，可獲得散熱片材、散熱膏等。
製得前述散熱片材時，除球狀氧化鋁粒子混合物、樹脂以外，可適宜摻合添加劑，並以混煉等公知方法進行複合化。以公知方法將所得之複合體成型為片材狀。
例如，在製造散熱片材時，作為用於樹脂複合組成物之樹脂，雖可應用公知樹脂，具體而言可舉出：聚矽氧樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、不飽和聚酯、氟樹脂、聚醯亞胺、聚醯胺亞胺、聚醚醯亞胺等聚醯胺；聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯；聚苯硫、芳香族聚酯、聚碸、液晶聚合物、聚苯醚碸、聚碳酸酯、馬來亞醯胺改質樹脂、ABS樹脂、AAS(Acrylonitrile acrylate・styrene)樹脂、AES(Acrylonitrile・ ethylene・propylene・diene rubber- styrene)樹脂。其中尤宜使用聚矽氧樹脂。聚矽氧樹脂雖無特別限定，但例如可使用過氧化物硬化型、加成硬化型、縮合硬化型、紫外線硬化型等。
又，除了樹脂以外，可使用添加材，例如矽烷偶聯劑、硬化劑、著色劑、硬化遲延材等公知添加劑。
製得前述散熱膏時，除了球狀氧化鋁粒子混合物、樹脂以外，可適宜摻合添加劑，並以混煉等公知方法進行複合化。於此，用於散熱膏之樹脂亦稱為基油。
例如，製造散熱膏時，作為用於樹脂複合組成物之樹脂，雖可使用公知樹脂，但具體可舉出：聚矽氧樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、不飽和聚酯、氟樹脂、聚醯亞胺、聚醯胺亞胺、聚醚醯亞胺等聚醯胺；聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯；聚苯硫、芳香族聚酯、聚碸、液晶聚合物、聚苯醚碸、聚碳酸酯、馬來亞醯胺改質樹脂、ABS樹脂、AAS(Acrylonitrile acrylate・styrene)樹脂、AES(Acrylonitrile・ ethylene・propylene・diene rubber- styrene)樹脂、礦油、合成烴油、酯油、聚乙二醇油、聚矽氧油、氟油。
又，除了樹脂以外，可使用添加材，例如矽烷偶聯劑、著色劑、增稠劑等公知添加劑。增稠劑可使用下述等公知者：鈣皂、鋰皂、鋁皂、鈣複合皂、鋁複合皂、鋰複合皂、鋇複合皂、膨潤土、尿素、PTFE、對苯二甲酸鈉(Sodium terephthalamate)、矽膠、有機化膨潤土。
(作用及效果) 以上構成中，就本發明之球狀氧化鋁粒子混合物而言，以濕式粒度測定法所測定之粒度分布係180μm以上之粒子為0.04重量%以下，以XRD測定之α化率為45%以上，比表面積為0.3m 2/g以上且1.0m 2/g以下，圓形度為0.85以上。因未使用破碎粒子，可提供一種提升流動性的球狀氧化鋁粒子混合物。
進一步而言，專利文獻3中，為了提升α化率而使用了破碎粒子，所述破碎粒子係以高溫燒成微粒氧化鋁後，將其粉碎並調整粒度而得；但是，本實施態樣即使未使用破碎粒子，導熱率係與專利文獻3同等或更加提升。
[實施例] 以下通過實施例・比較例來說明本發明。惟，本發明在解釋上並不受以下實施例所限。
(實施例1~實施例12) 將氧化鋁粒子原料投入以LPG與氧形成之高溫火焰中，進行球狀化處理。藉由控制所投入之氧化鋁粒子原料的粒徑，製造球狀氧化鋁粒子。進一步將熔融爐內之溫度控制在1200℃以上，獲得高α化率之氧化鋁。所得之球狀氧化鋁粒子以旋風器而分離為粗粒與微粒，將粗粒、微粒皆放上任意開口的篩，並僅回收過篩者，獲得表1之球狀氧化鋁粒子。將所得之球狀氧化鋁粒子與比較例所使用之破碎粒子的物性彙整於表1中。將表1之球狀氧化鋁粒子以表2之摻合率混合，獲得球狀氧化鋁粒子混合物，以使其成為所期望之比表面積、α化率。
針對所得之球狀氧化鋁粒子混合物，遵循以下方法來測定：(1)黏度、(2)導熱率、(3)吸油量、(4)最大填料充填量。
(1)黏度 將以表2之比率摻合之球狀氧化鋁粒子混合物：87質量份、環氧樹脂(三菱化學公司製EPIKOTE 801N)：13質量份以真空混煉機混合，以水浴冷卻所得之樹脂組成物30分鐘後，使用流變儀(Anton Paar公司製MCR-101)，以25mm徑平行板、間隙(gap)0.5mm、溫度25℃之設定，來變化剪斷速度並測定旋轉黏度。於表2係記載剪斷速度1［1/s］與10［1/s］之2種黏度(Pa・s)。
(2)導熱率 將以表2之比率摻合之球狀氧化鋁粒子混合物：92質量份、聚矽氧樹脂A(Dow Corning Toray公司製CY-52-276A)：4質量份、聚矽氧樹脂B(Dow Corning Toray公司製CY-52-276B)：4質量份以真空混煉機混合，使所得之樹脂組成物流入模具，並進行加熱加壓成型以使其厚度達1.5、3.5、5.5、7.5mm。成型條件係以壓力6Mpa、120℃之溫度進行1小時加熱。加熱後，從模具取出已成型之片材，以140℃之乾燥機進行後加熱。將後加熱後之片材冷卻。將製得之片材切出20mm見方，並使用ASTM-D5470法以壓力1.25kgf/cm 2之條件來測定導熱率(W/m・K)。此外，實施例6之最大填料充填量為91質量%，因此，混合以實施例6所記載之比率摻合之球狀氧化鋁粒子混合物：91質量份、聚矽氧樹脂A(Dow Corning Toray公司製CY-52-276A)：4.5質量份、聚矽氧樹脂B(Dow Corning Toray公司製CY-52-276B)：4.5質量份，藉此獲得樹脂組成物。
(3)吸油量 將以表2之比率摻合之球狀氧化鋁粒子混合物，依據JIS-K-5101-13-1法，使用試藥一級之亞麻籽油(富士薄膜和光純藥股公司製，和光一級)取代精製亞麻籽油，測定吸油量(ml/10g)。在玻璃板上於球狀氧化鋁粒子混合物滴下亞麻籽油，一邊以調色刀刮入，一邊算出到達終點(糊狀)時之亞麻籽油滴下量來作為吸油量。吸油量高之球狀氧化鋁粒子若要成為液狀組成物，則需要的樹脂量多，因此可說是充填性差的粒子混合物。
(4)最大填料充填量 任意摻合以表2之比率摻合之球狀氧化鋁粒子混合物與聚矽氧樹脂A(Dow Corning Toray公司製CY-52-276A)並進行真空混煉，以目視確認混煉物中是否有殘留未被混煉之填料(球狀氧化鋁粒子混合物)。目視確認的結果，若未殘留填料則視為填料可填充於樹脂；藉由增加填料之摻合量到無法充填為止，可求得最大填料充填量(重量%)。最大填料充填量越高者，則可於少量樹脂填充越多填料，因此可說是充填性佳之填料。
(比較例1~5) 使用表1之球狀氧化鋁粒子及破碎粒子，並以表2之配方製得氧化鋁粒子混合物。所實施之試驗例係如前所述。
如表1、表2所示，可明瞭使用本發明之球狀氧化鋁粒子混合物，相較於使用破碎粒子，於黏度、導熱率、最大填料充填量皆較優異。例如，若比較實施例4與比較例3，可知實施例之最大填料充填量較高，且最大充填時之導熱率亦高。進一步而言，實施例4之黏度亦較低，因此可說實施例4較為優異。再加上，若分別比較實施例2與比較例2、實施例3與比較例1，可知雖然最大填料充填量幾乎同等，但黏度在任一情況下，實施例2皆較比較例2低，實施例3皆較比較例1低，因此可說在任何情況下實施例皆較為優異。比較例4包含破碎粒子(2)，其與實施例(7)相比雖然最大填料充填量幾乎同等，但其圓形度低、黏度高，因此實施例(7)較為優異。又，若比較比較例5與實施例4，可知實施例4之導熱率較高且黏度亦較低，由此可說實施例較為優異。這被認為是因為比較例4包含超微粒子(2)而比表面積變大所致。
[表1]
Figure 02_image001
[表2]
Figure 02_image003
(各粒子之摻合效果) 根據本發明之球狀氧化鋁粒子混合物，其可藉由摻合具有不同平均粒徑之球狀氧化鋁粒子而得。所摻合之球狀氧化鋁粒子如表3所示，以平均粒徑分類為大粒子、中粒子、微粒子、超微粒子(有時亦分別稱為粗粉、中粉、微粉、超微粉)。從被分類之球狀氧化鋁粒子之中選擇1種，並針對其大幅變化摻合比，來針對球狀氧化鋁粒子混合物之性質狀態變化進行調查。 此外，雖然因為該所選之1種其摻合比率之變化，沒被選擇之粒子的摻合比亦會變化，但已盡可能調整以使該變化不會變大。典型而言，如表4-1所示，每增加大粒子之摻合比10質量%時，(大粒子以外之)中粒子及微粒子係在盡量維持其等之存在比率下，來降低其等摻合比等，使其等之摻合比並不會如大粒子的程度這般變化。
[表3]
Figure 02_image005
表4-1係展示：包含大粒子、中粒子、及微粒子之球狀氧化鋁粒子混合物中，主要變化大粒子之摻合比時，球狀氧化鋁粒子混合物之性質狀態。特別是，關於黏度與導熱率變化係展示於圖3。如圖3所示，確認到了：大粒子之摻合比率為50~80質量%之範圍，所獲得之導熱率與黏度相較於其以外之範圍更優異。
[表4]
Figure 02_image007
表4-2係展示：包含大粒子、中粒子、及微粒子之球狀氧化鋁粒子混合物中，主要變化中粒子之摻合比時，球狀氧化鋁粒子混合物之性質狀態。特別是，關於黏度與導熱率之變化係展示於圖4。如圖4所示，確認到了：中粒子之摻合比率為10~40質量%之範圍，所獲得之導熱率與黏度相較於其以外之範圍更優異。
[表5]
Figure 02_image009
表4-3係展示：包含大粒子、中粒子、及微粒子之球狀氧化鋁粒子混合物中，主要變化微粒子之摻合比時，球狀氧化鋁粒子混合物之性質狀態。特別是，關於黏度與導熱率之變化係展示於圖5。如圖5所示，確認到了：微粒子之摻合比率為5~30質量%之範圍，所獲得之導熱率與黏度相較於其以外之範圍更優異。
[表6]
Figure 02_image011
表4-4係展示：包含大粒子、中粒子、及超微粒子之球狀氧化鋁粒子混合物中，主要變化超微粒子之摻合比時，球狀氧化鋁粒子混合物之性質狀態。特別是，關於黏度與導熱率之變化係展示於圖6。如圖6所示，超微粒子之摻合比率為5~30質量%之範圍，所獲得之導熱率與黏度相較於其以外之範圍更優異。
[表7]
Figure 02_image013
表4-5係展示：包含大粒子、中粒子、及超微粒子之球狀氧化鋁粒子混合物中，主要變化大粒子之摻合比時，球狀氧化鋁粒子混合物之性質狀態。大微粒子之摻合比率為50~70質量%之範圍，所獲得之導熱率與黏度相較於其以外之範圍更優異。
[表8]
Figure 02_image015
此外，表4-1至表4-5所摻合之球狀氧化鋁粒子混合物，係如表3所示摻合圓形度為0.85以上之大粒子、中粒子、微粒子、超微粒子者，已確認該球狀氧化鋁粒子混合物之圓形度亦為0.85以上。
無
圖1係展示本發明之一實施形態中，氧化鋁粒子混合物之比表面積與流動性(黏度)之關係的圖表。 圖2係展示本發明之一實施形態中，氧化鋁粒子混合物之比表面積與導熱率之關係的圖表。 圖3係展示氧化鋁粒子混合物中，主要是大粒子之摻合比變化時，導熱率及黏度之變化的圖表。 圖4係展示氧化鋁粒子混合物中，主要是中粒子之摻合比變化時，導熱率及黏度之變化的圖表。 圖5係展示氧化鋁粒子混合物中，主要是微粒子之摻合比變化時，導熱率及黏度之變化的圖表。 圖6係展示氧化鋁粒子混合物中，主要是超微粒子之摻合比變化時，導熱率及黏度之變化的圖表。

Claims (8)

  1. 一種球狀氧化鋁粒子混合物，其特徵在於，藉由濕式粒度試驗法所測定之粒度分布中，180μm以上之粒子為0.04重量%以下， α化率為45%以上， 比表面積為0.3~1.0m 2/g，及 圓形度為0.85以上。
  2. 如請求項1之球狀氧化鋁粒子混合物，其含有選自於由球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)、球狀氧化鋁粒子(c)及氧化鋁粒子(d)所構成群組中至少3種以上， 所述球狀氧化鋁粒子(a)之平均粒徑(D50)為30~160μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(b)之D50為4~12μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(c)之D50為2~3μm，且圓形度為0.90以上， 所述氧化鋁粒子(d)之D50為0.8~1.0μm，且圓形度為0.90以上， 且，該球狀氧化鋁粒子混合物含有球狀氧化鋁粒子(a)：50~80重量%、球狀氧化鋁粒子(b)：10~30重量%及球狀氧化鋁粒子(d)：5~30重量%， 球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)及球狀氧化鋁粒子(d)之合計為90重量%以上， 該球狀氧化鋁粒子混合物之比表面積為0.3~1.0m 2/g。
  3. 如請求項1之球狀氧化鋁粒子混合物，其含有選自於由球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)、球狀氧化鋁粒子(c)及氧化鋁粒子(d)所構成群組中至少3種以上， 所述球狀氧化鋁粒子(a)之平均粒徑(D50)為30~160μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(b)之D50為4~12μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(c)之D50為2~3μm，且圓形度為0.90以上， 所述氧化鋁粒子(d)之D50為0.8~1.0μm，且圓形度為0.90以上， 且，該球狀氧化鋁粒子混合物含有球狀氧化鋁粒子(a)：50~80重量%、球狀氧化鋁粒子(b)：10~40重量%及球狀氧化鋁粒子(c)：5~30重量%， 球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)及球狀氧化鋁粒子(c)之合計為90重量%以上， 該球狀氧化鋁粒子混合物之比表面積為0.3~1.0m 2/g。
  4. 如請求項1之球狀氧化鋁粒子混合物，其含有選自於由球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)、球狀氧化鋁粒子(c)及氧化鋁粒子(d)所構成群組中至少4種以上， 所述球狀氧化鋁粒子(a)之平均粒徑(D50)為30~160μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(b)之D50為4~12μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(c)之D50為2~3μm，且圓形度為0.90以上， 所述氧化鋁粒子(d)之D50為0.8~1.0μm，且圓形度為0.90以上， 且，該球狀氧化鋁粒子混合物含有球狀氧化鋁粒子(a)：50~70重量%、球狀氧化鋁粒子(b)：10~30重量%、球狀氧化鋁粒子(c)：10~30重量%及球狀氧化鋁粒子(d)：5~30重量%， 球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)、球狀氧化鋁粒子(c)及球狀氧化鋁粒子(d)之合計為90重量%以上， 該球狀氧化鋁粒子混合物之比表面積為0.3~1.0m 2/g。
  5. 如請求項1至4中任一項之球狀氧化鋁粒子混合物，其中球狀氧化鋁粒子(a)~(d)皆是藉由焰熔法或VMC法製造而成。
  6. 一種樹脂複合組成物，特徵在於其於樹脂中含有如請求項1至5中任一項之球狀氧化鋁粒子混合物。
  7. 一種樹脂複合體，特徵在於其係由如請求項6之樹脂複合組成物硬化而成。
  8. 一種球狀氧化鋁粒子混合物的製造方法，是製造如請求項1至4中任一項之球狀氧化鋁粒子混合物的方法，其特徵在於混合選自於由球狀氧化鋁粒子(a)、球狀氧化鋁粒子(b)、球狀氧化鋁粒子(c)及氧化鋁粒子(d)所構成群組中至少3種以上， 所述球狀氧化鋁粒子(a)之平均粒徑(D50)為30~160μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(b)之D50為4~12μm，且圓形度為0.90以上， 所述球狀氧化鋁粒子(c)之D50為2~3μm，且圓形度為0.90以上， 所述氧化鋁粒子(d)之D50為0.8~1.0μm，且圓形度為0.90以上。
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