TW202242058A - 黏著劑組合物、黏著片材、黏著劑組合物之製造方法、檢測水或水蒸氣之存在之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種包含基礎聚合物、及因水或水蒸氣而變色之材料的黏著劑組合物；具備包含上述黏著劑組合物之黏著劑層之黏著片材；上述黏著劑組合物之製造方法；及將上述黏著片材貼附於被黏著體而檢測該貼附部位處之水或水蒸氣之存在之方法。

Description

黏著劑組合物、黏著片材、黏著劑組合物之製造方法、檢測水或水蒸氣之存在之方法
本發明係關於一種黏著劑組合物、黏著片材、黏著劑組合物之製造方法、檢測水或水蒸氣之存在之方法。
於製造程序中之檢查步驟、或維護時之洗淨步驟等中，要求對製品之間隙等處有無漏水進行檢測，以及防止該漏水。
先前，已知有如尿布用顯示條帶、或智慧型手機·行動電話用之浸水檢測帶等，藉由在帶之基材中賦予遇水變色之材料而檢測水之帶。
又，例如，亦已知如專利文獻1所述，於被水潤濕時顏色會改變，可檢測漏水之浸水檢測片材等。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2013-011654號公報
[發明所欲解決之問題]
但是，於為基材已被賦予遇水變色之材料之帶之情形時，即便將其貼於假定會漏水之製品之間隙等，亦因帶基材本身具有水變色功能，故當水流回洩漏部位而未到達基材時，無法表現出該功能。因此，有無法準確且迅速地檢測漏水之虞。
又，專利文獻1之浸水檢測片材之目的並未涉及防止漏水之功能。
因此，本發明之一課題在於提供一種黏著劑組合物，其使黏著劑本身而並非基材具有水變色功能，且具備防水功能及水檢測功能。 [解決問題之技術手段]
本發明如下所述。
1.一種黏著劑組合物，其包含基礎聚合物、及因水或水蒸氣而變色之材料。 2.如上述1所記載之黏著劑組合物，其進而包含極性溶劑。 3.如上述2所記載之黏著劑組合物，其中上述極性溶劑包含醇、酮、及分子內包含氮原子之芳香族化合物中之至少1種。 4.如上述1至3中任一項所記載之黏著劑組合物，其中上述基礎聚合物包含丙烯酸系聚合物。 5.如上述1至4中任一項所記載之黏著劑組合物，其中上述因水或水蒸氣而變色之材料包含水分子可配位之過渡金屬化合物。 6.如上述5所記載之黏著劑組合物，其中可使上述水分子配位之過渡金屬化合物為氯化鈷。 7.一種黏著片材，其具備包含如上述1至6中任一項所記載之黏著劑組合物之黏著劑層。 8.如上述7所記載之黏著片材，其中上述黏著劑層設置於基材上。 9.如上述7或8所記載之黏著片材，其用於檢測水或水蒸氣自假定漏水部位之洩漏。 10.一種黏著劑組合物之製造方法，其係製造包含基礎聚合物、及因水或水蒸氣而變色之材料之黏著劑組合物之方法，且包括如下步驟： 使因水或水蒸氣而變色之材料溶解於極性溶劑中；及 將溶解於上述極性溶劑中之上述因水或水蒸氣而變色之材料添加至基礎聚合物溶液中。 11.一種檢測水或水蒸氣之存在之方法，其係將如上述7至9中任一項所記載之黏著片材貼附於被黏著體，檢測該貼附部位處之水或水蒸氣之存在。 [發明之效果]
本發明之一實施方式之黏著劑組合物具有水變色功能。因此，藉由將使用本實施方式之黏著劑組合物之黏著片材預先貼附於假定漏水之部位，可防止水或水蒸氣自該部位洩漏，並且可容易地檢測洩漏之產生。如此，根據本實施方式之黏著劑組合物，可同時發揮防水功能與水檢測功能。
本說明書中，表示範圍之「A～B」係指「A以上B以下」。又，本說明書中，將「重量」與「質量」、「重量%」與「質量%」及「重量份」與「質量份」分別作為同義詞來處理。
又，本說明書中，「黏著劑」(感壓性接著劑：pressure-sensitive adhesive)係指於室溫附近之溫度區域內呈柔軟之固體(黏彈性體)之狀態，具有藉由壓力而簡單地接著於被黏著體之性質的材料。此處所謂之黏著劑在「C. A. Dahlquist, “Adhesion：Fundamentals and Practice”, McLaren ＆ Sons, (1966)P.143」中給出了定義，一般而言，可為具有滿足拉伸複彈性模數E *(1 Hz)＜10 7dyne/cm 2之性質之材料(典型而言，於25℃下具有上述性質之材料)。
以下，對本發明之實施方式詳細地進行說明。再者，本發明並不限定於以下所說明之實施方式。
＜黏著劑組合物＞ 本發明之一實施方式之黏著劑組合物之特徵在於含有基礎聚合物、及因水或水蒸氣而變色之材料。
以下，對上述黏著劑組合物所含有之各成分詳細地進行說明。
(基礎聚合物) 本態樣之黏著劑組合物中，構成黏著劑組合物之基礎聚合物並無特別限定，可使用黏著劑可以使用之公知之聚合物。
例如可例舉：丙烯酸系聚合物、橡膠系聚合物、乙烯基烷基醚系聚合物、矽酮系聚合物、聚酯系聚合物、聚醯胺系聚合物、胺基甲酸酯系聚合物、氟系聚合物、環氧系聚合物等。其中，基於接著性之方面而言，較佳為丙烯酸系聚合物或橡膠系聚合物。又，基於變色時之外觀變化明顯之觀點而言，更佳為透明度較高之丙烯酸系聚合物。再者，該聚合物可僅單獨使用1種，亦可組合使用2種以上。
以下，關於本發明之一實施方式之黏著劑組合物，以含有丙烯酸系聚合物作為基礎聚合物之態樣為中心進行說明，但本發明並不限定於該態樣。
本發明之一實施方式之黏著劑組合物可包含丙烯酸系聚合物作為基礎聚合物。典型而言，上述黏著劑組合物可為以丙烯酸系聚合物為主成分之丙烯酸系黏著劑組合物。丙烯酸系黏著劑組合物之透明性優異。
作為本發明之一實施方式之黏著劑組合物，例如較佳為含有由如下單體成分構成之丙烯酸系聚合物作為基礎聚合物者，即，以40重量%以上之比率包含酯末端具有碳原子數為1以上20以下之直鏈或支鏈狀之烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯。
以下，有時將酯末端具有碳原子數為X以上Y以下之烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯記為「(甲基)丙烯酸C X-Y烷基酯」。
基於容易取得特性平衡之觀點而言，一態樣之丙烯酸系聚合物之單體成分總體中之(甲基)丙烯酸C 1-20烷基酯之比率適宜為多於50重量%，例如可為55重量%以上，亦可為60重量%以上，亦可為70重量%以上。基於相同之理由，單體成分中之(甲基)丙烯酸C 1-20烷基酯之比率例如可為99.9重量%以下，亦可為99.5重量%以下，亦可為99重量%以下。
另一態樣之丙烯酸系聚合物之單體成分總體中C 1-20(甲基)丙烯酸烷基酯所占之比率例如可為98重量%以下，基於提高黏著劑層之凝聚性之觀點而言，亦可為95重量%以下，亦可為85重量%以下(例如未達80重量%)，亦可為70重量%以下，亦可為60重量%以下。
作為(甲基)丙烯酸C 1-20烷基酯之非限定之具體例，可例舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯等。
其中，較佳為至少使用(甲基)丙烯酸C 4-20烷基酯，更佳為至少使用(甲基)丙烯酸C 4-18烷基酯。
例如，較佳為包含丙烯酸正丁酯(BA)及丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)之一者或兩者作為上述單體成分。
作為可較佳地使用之(甲基)丙烯酸C 4-20烷基酯之另一例，可例舉：丙烯酸異壬酯、甲基丙烯酸正丁酯(BMA)、甲基丙烯酸2-乙基己酯(2EHMA)、丙烯酸異硬脂酯(iSTA)等。
於若干態樣中，構成上述丙烯酸系聚合物之單體成分可以40重量%以上之比率包含(甲基)丙烯酸C 4-18烷基酯。單體成分中(甲基)丙烯酸C 4-18烷基酯所占之比率例如可為50重量%以上，亦可為60重量%以上，亦可為65重量%以上。可為以上述任一下限值以上之比率包含(甲基)丙烯酸C 6-18烷基酯之單體成分。
又，基於提高黏著劑層之凝聚性之觀點而言，單體成分中(甲基)丙烯酸C 4-18烷基酯所占之比率通常適宜設為99.5重量%以下，亦可為95重量%以下，亦可為85重量%以下，亦可為75重量%以下。亦可為以上述任一上限值以下之比率包含(甲基)丙烯酸C 6-18烷基酯之單體成分。
構成上述丙烯酸系聚合物之單體成分亦可在包含(甲基)丙烯酸烷基酯的同時，視需要包含可與(甲基)丙烯酸烷基酯共聚合之另一單體(共聚合性單體)。
作為共聚合性單體，例如，可適宜地使用具有羧基、羥基、含氮原子之環等極性基之單體、或均聚物之玻璃轉移溫度相對較高(例如10℃以上)之單體。具有極性基之單體可有助於向丙烯酸系聚合物導入交聯點、或提高黏著劑之凝聚力。共聚合性單體可單獨使用1種或組合使用2種以上。
作為共聚合性單體之非限定之具體例，可例舉以下。
含有羧基之單體：例如，丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羧基乙酯、丙烯酸羧基戊酯、亞甲基丁二酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、丁烯酸、異丁烯酸等。
含有酸酐基之單體：例如，順丁烯二酸酐、亞甲基丁二酸酐。
含有羥基之單體：例如，(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸3-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羥基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羥基月桂酯、(甲基)丙烯酸(4-羥基甲基環己基)甲酯等(甲基)丙烯酸羥基烷基酯等。
含有磺酸基或磷酸基之單體：例如，苯乙烯磺酸、烯丙基磺酸、乙烯基磺酸鈉、2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲基丙烷磺酸、(甲基)丙烯醯胺丙磺酸、(甲基)丙烯酸磺丙酯、(甲基)丙烯醯氧基萘磺酸、2-羥基乙基丙烯醯基磷酸酯等。
含有環氧基之單體：例如，(甲基)丙烯酸縮水甘油酯或(甲基)丙烯酸-2-乙基縮水甘油醚等含有環氧基之丙烯酸酯、烯丙基縮水甘油醚、(甲基)丙烯酸縮水甘油醚等。
含有氰基之單體：例如，丙烯腈、甲基丙烯腈等。
含有異氰酸酯基之單體：例如，(甲基)丙烯酸2-異氰酸酯基乙酯等。
含有醯胺基之單體：例如，(甲基)丙烯醯胺；N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二丙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二異丙基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二(正丁基)(甲基)丙烯醯胺、N,N-二(第三丁基)(甲基)丙烯醯胺等N,N-二烷基(甲基)丙烯醯胺；N-乙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基(甲基)丙烯醯胺、N-丁基(甲基)丙烯醯胺、N-正丁基(甲基)丙烯醯胺等N-烷基(甲基)丙烯醯胺；N-乙烯基乙醯胺等N-乙烯基羧醯胺類；具有羥基及醯胺基之單體：例如，N-(2-羥基乙基)(甲基)丙烯醯胺、N-(2-羥基丙基)(甲基)丙烯醯胺、N-(1-羥基丙基)(甲基)丙烯醯胺、N-(3-羥基丙基)(甲基)丙烯醯胺、N-(2-羥基丁基)(甲基)丙烯醯胺、N-(3-羥基丁基)(甲基)丙烯醯胺、N-(4-羥基丁基)(甲基)丙烯醯胺等N-羥基烷基(甲基)丙烯醯胺；具有烷氧基及醯胺基之單體：例如，N-甲氧基甲基(甲基)丙烯醯胺、N-甲氧基乙基(甲基)丙烯醯胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯醯胺等N-烷氧基烷基(甲基)丙烯醯胺；此外，N,N-二甲胺基丙基(甲基)丙烯醯胺、N-(甲基)丙烯醯𠰌啉等。
含有胺基之單體：例如(甲基)丙烯酸胺基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸第三丁基胺基乙酯。
具有環氧基之單體：例如(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸甲基縮水甘油酯、烯丙基縮水甘油醚。
具有含氮原子之環之單體：例如，N-乙烯基-2-吡咯啶酮、N-甲基乙烯基吡咯啶酮、N-乙烯基吡啶、N-乙烯基哌啶酮、N-乙烯基嘧啶、N-乙烯基哌𠯤、N-乙烯基吡𠯤、N-乙烯基吡咯、N-乙烯基咪唑、N-乙烯基㗁唑、N-(甲基)丙烯醯基-2-吡咯啶酮、N-(甲基)丙烯醯基哌啶、N-(甲基)丙烯醯基吡咯啶、N-乙烯基𠰌啉、N-乙烯基-3-𠰌啉酮、N-乙烯基-2-己內醯胺、N-乙烯基-1,3-㗁𠯤-2-酮、N-乙烯基-3,5-𠰌啉二酮、N-乙烯基吡唑、N-乙烯基異㗁唑、N-乙烯基噻唑、N-乙烯基異噻唑、N-乙烯基𠯤等(例如，N-乙烯基-2-己內醯胺等內醯胺類)。
具有丁二醯亞胺骨架之單體：例如，N-(甲基)丙烯醯氧基亞甲基丁二醯亞胺、N-(甲基)丙烯醯基-6-氧基六亞甲基丁二醯亞胺、N-(甲基)丙烯醯基-8-氧基六亞甲基丁二醯亞胺等。
順丁烯二醯亞胺類：例如，N-環己基順丁烯二醯亞胺、N-異丙基順丁烯二醯亞胺、N-月桂基順丁烯二醯亞胺、N-苯基順丁烯二醯亞胺等。
亞甲基丁二醯亞胺類：例如，N-甲基亞甲基丁二醯亞胺、N-乙基亞甲基丁二醯亞胺、N-丁基亞甲基丁二醯亞胺、N-辛基亞甲基丁二醯亞胺、N-2-乙基己基亞甲基丁二醯亞胺、N-環己基亞甲基丁二醯亞胺、N-月桂基亞甲基丁二醯亞胺等。
(甲基)丙烯酸胺基烷基酯類：例如，(甲基)丙烯酸胺基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二乙基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸第三丁基胺基乙酯。
含有烷氧基之單體：例如，(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸3-甲氧基丙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸丙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基丙酯等(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯(alkylalkoxy (meth)acrylate)類；甲氧基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯等烷氧基伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯(例如烷氧基聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯)類。
含有烷氧基矽烷基之單體：例如3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-(甲基)丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷等含有烷氧基矽烷基之(甲基)丙烯酸酯、或乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷等含有烷氧基矽烷基之乙烯系化合物等。
乙烯酯類：例如，乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等。
乙烯醚類：例如，甲基乙烯基醚或乙基乙烯基醚等乙烯基烷基醚。
芳香族乙烯系化合物：例如，苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯等。
烯烴類：例如，乙烯、丁二烯、異戊二烯、異丁烯等。
具有脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯：例如，(甲基)丙烯酸環戊酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異𦯉基酯、(甲基)丙烯酸雙環戊酯、(甲基)丙烯酸金剛烷基酯等含有脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯。
具有芳香族烴基之(甲基)丙烯酸酯：例如，(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯等含有芳香族烴基之(甲基)丙烯酸酯。
此外，(甲基)丙烯酸四氫呋喃甲酯等含有雜環之(甲基)丙烯酸酯、氯乙烯或含有氟原子之(甲基)丙烯酸酯等含有鹵素原子之(甲基)丙烯酸酯、矽酮(甲基)丙烯酸酯等含有矽原子之(甲基)丙烯酸酯、由萜烯化合物衍生物醇所得之(甲基)丙烯酸酯等。
於使用此種共聚合性單體之情形時，其使用量並無特別限定，但通常適宜設為單體成分總體之0.01重量%以上。
基於更好地發揮共聚合性單體之使用效果之觀點而言，亦可將共聚合性單體之使用量設為單體成分總體之0.1重量%以上，亦可設為0.5重量%以上。又，基於容易取得黏著特性之平衡之觀點而言，共聚合性單體之使用量通常適宜設為單體成分總體之50重量%以下，較佳為設為40重量%以下。
於若干態樣中，構成丙烯酸系聚合物之單體成分可包含具有氮原子之單體。藉此，可提高黏著劑之凝聚力，較佳地提高經時後之剝離力。作為具有氮原子之單體之一較佳例，可例舉具有含氮原子之環之單體。作為具有含氮原子之環之單體，可使用上述所例示者等，例如，可例舉下述通式(1)所表示之N-乙烯基環狀醯胺。
[化1]
Figure 02_image001
此處，通式(1)中，R 1為二價有機基，具體而言為-(CH 2) n-。n為2～7(較佳為2、3或4)之整數。其中，較佳者可採用N-乙烯基-2-吡咯啶酮。作為具有氮原子之單體之其他較佳例，可例舉(甲基)丙烯醯胺。
具有氮原子之單體(較佳為具有含氮原子之環之單體)之使用量並無特別限制，例如可設為單體成分總體之1重量%以上、3重量%以上、5重量%以上或7重量%以上。
於一態樣中，具有氮原子之單體之使用量亦可為單體成分總體之10重量%以上，亦可為15重量%以上，亦可為20重量%以上。
又，具有氮原子之單體之使用量適宜設為單體成分總體之例如40重量%以下，亦可設為35重量%以下，亦可設為30重量%以下，亦可設為25重量%以下。
於另一態樣中，具有氮原子之單體之使用量亦可設為單體成分總體之例如20重量%以下，亦可設為15重量%以下。
於若干態樣中，構成丙烯酸系聚合物之單體成分可包含含有羥基之單體。藉由使用含有羥基之單體，可較佳地調節黏著劑之凝聚力或交聯(例如，利用異氰酸酯系交聯劑之交聯)之程度。
使用含有羥基之單體之情形時之使用量並無特別限制，例如可為單體成分總體之0.01重量%以上，亦可為0.1重量%以上，亦可為0.5重量%以上，亦可為1重量%以上、5重量%以上或10重量%以上。
又，基於抑制黏著劑層之吸水性之觀點而言，於若干態樣中，含有羥基之單體之使用量適宜設為單體成分總體之例如40重量%以下，亦可設為30重量%以下，亦可設為25重量%以下，亦可設為20重量%以下。
於另一態樣中，含有羥基之單體之使用量亦可設為單體成分總體之例如15重量%以下，亦可設為10重量%以下，亦可設為5重量%以下。
於本發明之一實施方式之黏著劑組合物中，丙烯酸系聚合物之單體成分可包含或不包含上述所例示之(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯或烷氧基聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯。
於本態樣之技術之一態樣中，丙烯酸系聚合物之單體成分中之(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯之比率未達20重量%，且烷氧基聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯之比率未達20重量%。藉此，黏著劑層不會產生凝膠化等問題而容易形成片材。藉由採用上述單體組成，可將單體混合物之固形物成分濃度保持在特定範圍內，而使所需之高分子量體(例如，重量平均分子量(Mw)超過30×10 4，典型而言Mw為40×10 4以上)較佳地聚合。
上述單體成分中(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯所占之比率較佳為未達10重量%，更佳為未達3重量%，進而較佳為未達1重量%，於尤佳之一態樣中，上述單體成分實質上不包含(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯(含量為0～0.3重量%)。
同樣，上述單體成分中烷氧基聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯所占之比率較佳為未達10重量%，更佳為未達3重量%，進而較佳為未達1重量%，於尤佳之一態樣中，上述單體成分實質上不包含烷氧基聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯(含量為0～0.3重量%)。
又，關於較佳之一態樣之丙烯酸系聚合物之單體成分，基於抑制凝膠化之觀點而言，將(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯及烷氧基聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯之合計比率限制在未達20重量%。上述(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯及烷氧基聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯之合計比率更佳為未達10重量%，進而較佳為未達3重量%，尤佳為未達1重量%，於一態樣中，上述單體成分實質上不包含(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯及烷氧基聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯(含量為0～0.3重量%)。
同樣，本態樣之丙烯酸系聚合物之單體成分可以未達20重量%之比率包含或不包含含有烷氧基之單體。上述單體成分中含有烷氧基之單體所占之量較佳為未達10重量%，更佳為未達3重量%，進而較佳為未達1重量%，於尤佳之一態樣中，上述單體成分實質上不包含含有烷氧基之單體(含量為0～0.3重量%)。
於若干態樣中，丙烯酸系聚合物之單體成分中含有羧基之單體所占之比率例如可為2重量%以下，亦可為1重量%以下，亦可為0.5重量%以下(例如未達0.1重量%)。
亦可實質上不使用含有羧基之單體作為丙烯酸系聚合物之單體成分。此處，所謂實質上不使用含有羧基之單體，係指至少非有意地使用含有羧基之單體。此種組成之丙烯酸系聚合物容易成為耐水可靠性較高者，且可成為對於包含金屬之被黏著體具有防金屬腐蝕性者。
又，於較佳之一態樣中，丙烯酸系聚合物之單體成分之親水性單體之比率受到限制。此處，本說明書中之「親水性單體」係指含有羧基之單體、含有酸酐基之單體、含有羥基之單體、具有氮原子之單體(典型而言，(甲基)丙烯醯胺等含有醯胺基之單體、N-乙烯基-2-吡咯啶酮等具有含氮原子之環之單體)及含有烷氧基之單體(典型而言，(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯及烷氧基聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯)。
於該態樣中，丙烯酸系聚合物之單體成分中之上述親水性單體之比率較佳為32重量%以下，例如亦可為30重量%以下，亦可為28重量%以下。
又，丙烯酸系聚合物之單體成分中之上述親水性單體之比率可為1重量%以上，亦可為10重量%以上，亦可為20重量%以上，但並無特別限定。
於若干態樣中，構成丙烯酸系聚合物之單體成分可包含含有脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯。藉此，可提高黏著劑之凝聚力，提高經時後之剝離力。
作為含有脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯，可使用上述所例示者等，較佳者可採用例如丙烯酸環己酯或丙烯酸異𦯉基酯。
使用含有脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯之情形時之使用量並無特別限制，例如可設為單體成分總體之1重量%以上、3重量%以上或5重量%以上。
於一態樣中，含有脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯之使用量可為單體成分總體之10重量%以上，亦可為15重量%以上。
含有脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯之使用量之上限適宜設為約40重量%以下，例如亦可為30重量%以下，亦可為25重量%以下(例如15重量%以下，進而10重量%以下)。
構成上述丙烯酸系聚合物之單體成分之組成可基於該單體成分之組成，以根據Fox之式求出之玻璃轉移溫度Tg成為-75℃以上10℃以下之方式設定。
於若干態樣中，關於上述Tg，基於凝聚性或耐衝擊性等之觀點而言，適宜為0℃以下，較佳為-10℃以下，亦可為-20℃以下或-30℃以下。又，上述Tg例如可為-60℃以上，亦可為-50℃以上，亦可為-45℃以上或-40℃以上。
此處，所謂上述Fox之式，如下所示，係指共聚物之Tg與將構成該共聚物之單體之各者均聚合而成之均聚物之玻璃轉移溫度Tgi的關係式。 1/Tg＝Σ(Wi/Tgi)
再者，於上述Fox之式中，Tg表示共聚物之玻璃轉移溫度(單位：K)，Wi表示該共聚物中之單體i之重量分率(重量基準之共聚合比率)，Tgi表示單體i之均聚物之玻璃轉移溫度(單位：K)。
作為Tg之運算所使用之均聚物之玻璃轉移溫度，使用公知資料所記載之值。例如，關於以下所例舉之單體，使用以下之值作為該單體之均聚物之玻璃轉移溫度。
丙烯酸-2-乙基己酯        -70℃ 丙烯酸正丁酯                             -55℃ 丙烯酸異硬脂酯                          -18℃ 甲基丙烯酸甲酯                          105℃ 丙烯酸甲酯                                8℃ 丙烯酸環己酯                             15℃ N-乙烯基-2-吡咯啶酮                  54℃ 丙烯酸-2-羥基乙酯                      -15℃ 丙烯酸-4-羥基丁酯                      -40℃ 甲基丙烯酸雙環戊酯                    175℃ 丙烯酸異𦯉基酯                     94℃ 丙烯酸                                       106℃ 甲基丙烯酸                                228℃
關於上述例示以外之單體之均聚物之玻璃轉移溫度，使用「聚合物手冊(Polymer Handbook)」(第3版，John Wiley ＆ Sons, Inc., 1989)中記載之數值。於本文獻中記載有複數個值之情形時，採用最高之值。
關於在上述聚合物手冊(Polymer Handbook)中亦未記載均聚物之玻璃轉移溫度之單體，使用藉由以下之測定方法所獲得之值(參照日本專利特開2007-51271號公報)。
具體而言，於具備溫度計、攪拌機、氮氣導入管及回流冷凝管之反應容器中，投入100重量份之單體、0.2重量份之偶氮二異丁腈及作為聚合溶劑之200重量份之乙酸乙酯，一面流通氮氣，一面進行1小時攪拌。以此方式去除聚合系統內之氧氣之後，升溫至63℃進行10小時反應。
繼而，冷卻至室溫，獲得固形物成分濃度33重量%之均聚物溶液。繼而，將該均聚物溶液流延塗佈於剝離襯墊上，進行乾燥而製作厚度約2 mm之試驗樣品(片狀之均聚物)。
將該試驗樣品沖裁成直徑7.9 mm之圓盤狀，以平行板夾住，使用黏彈性試驗機(ARES，Rheometrics公司製造)賦予頻率1 Hz之剪切應變，同時以-70～150℃之溫度區域、5℃/分鐘之升溫速度藉由剪切模式測定黏彈性，將tanδ之峰頂溫度作為均聚物之Tg。
本態樣之丙烯酸系聚合物並無特別限定，但較佳為SP值為23.0(MJ/m 3) 1/2以下。上述SP值更佳為21.0(MJ/m 3) 1/2以下(例如20.0(MJ/m 3) 1/2以下)。
上述SP值之下限並無特別限定，例如為約10.0(MJ/m 3) 1/2以上，且適宜為約15.0(MJ/m 3) 1/2以上，較佳為18.0(MJ/m 3) 1/2以上。
再者，丙烯酸系聚合物之SP值可按照Fedors之運算法[參照「Polymer Engineering and Science (POLYMER ENG. ＆ SCI.)」，第14卷，第2號(1974)，第148～154頁]，即，式： SP值δ＝(Σ△e/Σ△v) 1/2(上式中，Δe為25℃下之各原子或原子團之蒸發能△e，Δv為同一溫度下之各原子或原子團之莫耳容積)來計算。具有上述SP值之丙烯酸系聚合物可藉由基於業者之技術常識，適當地決定單體組成而獲得。
上述黏著劑組合物以聚合物、未聚合物(即，聚合性官能基未反應之形態)或其等之混合物之形態包含如上所述之組成之單體成分。
上述黏著劑組合物可為將黏著劑(黏著成分)分散於水中之形態之水分散型黏著劑組合物、於有機溶劑中包含黏著劑之形態之溶劑型黏著劑組合物、以藉由紫外線或放射線等活性能量線而硬化從而形成黏著劑之方式製備之活性能量線硬化型黏著劑組合物、以加熱熔融狀態塗佈且冷卻至室溫附近時形成黏著劑之熱熔型黏著劑組合物等各種形態。較佳之一態樣之黏著劑組合物為溶劑型黏著劑組合物。
於聚合時，可根據聚合方法或聚合態樣等，使用公知或慣用之熱聚合起始劑或光自由基聚合起始劑。此種聚合起始劑可單獨使用1種或適當組合使用2種以上。
作為熱聚合起始劑，並無特別限定，例如可使用偶氮系聚合起始劑、過氧化物系起始劑、過氧化物與還原劑組合所得之氧化還原系起始劑、經取代之乙烷系起始劑等。
更具體而言，例如可例示：2,2'-偶氮二異丁腈(AIBN)、2,2'-偶氮雙(2-甲基丙脒)二硫酸鹽、2,2'-偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙[2-(5-甲基-2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙(N,N'-二甲基異丁基脒)、2,2'-偶氮雙[N-(2-羧基乙基)-2-甲基丙脒]水合物等偶氮系起始劑；例如過硫酸鉀、過硫酸銨等過硫酸鹽；過氧化苯甲醯、第三丁基過氧化氫、過氧化氫等過氧化物系起始劑；例如經苯基取代之乙烷等經取代之乙烷系起始劑；例如過硫酸鹽與亞硫酸氫鈉之組合、過氧化物與抗壞血酸鈉之組合等氧化還原系起始劑；等，但並不限定於其等。再者，熱聚合可於例如20～100℃(典型而言為40～80℃)左右之溫度下較佳地實施。
作為光自由基聚合起始劑，並無特別限定，例如可例舉：1-[4-(2-羥基乙氧基)-苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、1-羥基-環己基-苯基-酮、二苯甲酮、2,2-二甲氧基-1,2-二苯乙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲醯基-苯基乙氧基-氧化膦、2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁酮-1,2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉基丙烷-1-酮、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丁醚、安息香異丙醚、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦、2-羥基-2-甲基-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮低聚物、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、異丙基-9-氧硫𠮿
Figure 111104470-A0304-1
、鄰苯甲醯苯甲酸甲酯、[4-(甲基苯硫基)苯基]苯甲烷、2,4-二乙基-9-氧硫𠮿
Figure 111104470-A0304-1
、2-氯-9-氧硫𠮿
Figure 111104470-A0304-1
、乙基蒽醌、二苯甲酮銨鹽、9-氧硫𠮿
Figure 111104470-A0304-1
銨鹽、雙(2,6-二甲基苯甲醯)-2,4,4-三甲基-戊基氧化膦、2,4,6-三甲基二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮、4,4'-雙二乙基胺基二苯甲酮、1,4-二苯甲醯苯、10-丁基-2-氯吖啶酮、2,2'-雙(鄰氯苯基)-4,5,4',5'-四(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,2'-聯咪唑、2,2'-雙(鄰氯苯基)-4,5,4',5'-四苯基-1,2'-聯咪唑、2-苯甲醯基萘、4-苯甲醯基聯苯、4-苯甲醯基二苯醚、丙烯基化二苯甲酮、雙(η5-2,4-環戊二烯-1-基)-雙[2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)-苯基]鈦、鄰甲基苯甲醯基苯甲酸酯、對二甲胺基苯甲酸乙酯、對二甲胺基苯甲酸異戊基乙酯、活性三級胺、阿苯達唑-苯酮系光聚合起始劑、吖啶系光聚合起始劑、三𠯤系光聚合起始劑、苯甲醯基系光聚合起始劑等。其等可單獨使用，亦可併用2種以上。
此種熱聚合起始劑或光自由基聚合起始劑之使用量可設為與聚合方法或聚合態樣等對應之通常之使用量，並無特別限定。例如，相對於聚合對象之單體100質量份，可使用約0.001～5質量份(典型而言約0.01～2質量份，例如約0.01～1質量份)之聚合起始劑。
於上述聚合中，視需要可使用先前公知之各種鏈轉移劑(亦可作為分子量調節劑或聚合度調節劑而掌握)。
作為鏈轉移劑，可使用正十二烷硫醇、第三-十二烷硫醇、硫代乙醇酸、α-硫代甘油等硫醇類。
或者，亦可使用不包含硫原子之鏈轉移劑(非硫繫鏈轉移劑)。作為非硫繫鏈轉移劑之具體例，可例舉：N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺等苯胺類；α-蒎烯、異松油烯等類萜類；α-甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯二聚物等苯乙烯類；二亞苄基丙酮、桂皮醇、桂皮醛等具有亞苄基之化合物；氫醌、萘氫醌等氫醌類；苯醌、萘醌等醌類；2,3-二甲基-2-丁烯、1,5-環辛二烯等烯烴類；苯酚、苄醇、烯丙醇等醇類；二苯基苯、三苯基苯等苄基氫類；等。
鏈轉移劑可單獨使用1種或組合使用2種以上。於使用鏈轉移劑之情形時，其使用量可相對於單體成分100質量份，設為例如約0.01～1質量份左右。本態樣之技術於不使用鏈轉移劑之態樣中亦可較佳地實施。
可適當採用上述各種聚合法之丙烯酸系聚合物之分子量並無特別限制，可依照要求性能而設定為適當之範圍。丙烯酸系聚合物之重量平均分子量(Mw)通常為約10×10 4以上(例如20×10 4以上)，基於平衡性良好地兼顧凝聚力與接著力之觀點而言，適宜設為超過30×10 4。
關於一態樣之丙烯酸系聚合物，基於在高溫環境下亦獲得良好之接著可靠性之觀點而言，較佳為具有40×10 4以上(典型而言為約50×10 4以上，例如約55×10 4以上)之Mw。根據本態樣之技術之較佳之一形態，可藉由單體組成之設計而抑制凝膠化，因此可設定適當之固形物成分濃度，而生產性良好地獲得上述範圍之高分子量體。
丙烯酸系聚合物之Mw之上限通常可為約500×10 4以下(例如約150×10 4以下)。上述Mw亦可為約75×10 4以下。
此處，Mw係指藉由凝膠滲透層析法(GPC)而獲得之標準聚苯乙烯換算之值。作為GPC裝置，只要使用例如型號名稱「HLC-8320GPC」(管柱：TSKgelGMH-H(S)，東曹公司製造)即可。上述Mw可為黏著劑組合物及黏著劑層之任一者中之丙烯酸系聚合物之Mw。
若干態樣之黏著劑組合物可為活性能量線硬化型黏著劑組合物。此處所謂之活性能量線之例，可例舉：紫外線、可見光線、紅外線這類光；或包含α射線、β射線、γ射線、電子束、中子射線、X射線這類放射線等且具有能引起聚合反應、交聯反應、起始劑之分解等化學反應之能量之能量線。
作為活性能量線硬化型黏著劑組合物之一較佳例，可例舉光硬化型黏著劑組合物。光硬化型黏著劑組合物具有即便為較厚之黏著劑層亦可容易地形成之優點。其中，較佳為紫外線硬化型黏著劑組合物。
光硬化型黏著劑組合物典型而言以聚合物之形態包含該組合物之單體成分中之至少一部分(可為單體之種類之一部分，亦可為分量之一部分)。
形成上述聚合物時之聚合方法並無特別限定，可適當採用先前公知之各種聚合方法。例如，可適當採用溶液聚合、乳液聚合、塊狀聚合等熱聚合(典型而言，於熱聚合起始劑之存在下進行)；照射紫外線等光而進行之光聚合(典型而言，於光自由基聚合起始劑之存在下進行)；照射β射線、γ射線等放射線而進行之放射線聚合；等。其中，較佳為光聚合。
較佳之一態樣之光硬化型黏著劑組合物包含單體成分之部分聚合物。此種部分聚合物典型而言為源自單體成分之聚合物與未反應之單體的混合物，較佳為呈漿液狀(具有黏性之液狀)。以下，有時將該性狀之部分聚合物稱為「單體漿液」或簡稱為「漿液」。
使單體成分部分聚合時之聚合方法並無特別限制，可適當選擇使用如上所述之各種聚合方法。基於效率或簡便性之觀點而言，可較佳地採用光聚合法。根據光聚合，可藉由光之照射量(光量)等聚合條件，而容易地控制單體成分之聚合轉化率(單體轉化率)。
上述部分聚合物中之單體混合物之聚合轉化率並無特別限定。上述聚合轉化率可設為例如約70重量%以下，較佳為設為約60重量%以下。
基於包含上述部分聚合物之黏著劑組合物之製備容易性或塗佈性等之觀點而言，通常，上述聚合轉化率適宜為約50重量%以下，較佳為約40重量%以下(例如約35重量%以下)。聚合轉化率之下限並無特別限制，但典型而言為約1重量%以上，通常適宜設為約5重量%以上。
包含單體成分之部分聚合物之黏著劑組合物例如可藉由如下方法而獲得，即，藉由適當之聚合方法(例如光聚合法)而使包含該黏著劑組合物之製備所使用之全部單體成分之單體混合物部分聚合。
又，包含單體成分之部分聚合物之黏著劑組合物亦可為包含該黏著劑組合物之製備所使用之單體成分中之一部分的單體混合物之部分聚合物或完全聚合物、與其餘單體成分或其部分聚合物的混合物。再者，本說明書中，「完全聚合物」係指聚合轉化率超過95重量%。
(因水或水蒸氣而變色之材料) 本發明之一實施方式之黏著劑組合物包含因水或水蒸氣而變色之材料(以下，亦稱為水變色材)。水變色材只要為因水或水蒸氣而變色者，則其種類並不限定。
此處，「變色」係指藉由水或水蒸氣而顏色改變，且為包含藉由水或水蒸氣而顏色消失、藉由水或水蒸氣而顯現顏色、及藉由水或水蒸氣而使原來之顏色變成不同之顏色之概念。
作為本態樣之水變色材，較佳為包含水分子可配位之過渡金屬化合物。該過渡金屬化合物係指藉由以水進行配位(水合反應)而使金屬之d軌道之能量變化，從而使可見光之吸收光譜改變從而變色者。該水合反應為可逆反應，因此藉由在水合反應後使其乾燥而可再利用。
作為水分子可配位之過渡金屬化合物，例如可例舉：氯化鈷、硫酸銅、及氯化銅等。氯化鈷藉由由水分子配位而從藍色變成紫紅色，硫酸銅藉由由水分子配位而從白色變成藍色，氯化銅藉由由水分子配位而從黃色變成青綠色。
其中，氯化鈷因與基礎聚合物、尤其是丙烯酸系聚合物之相容性較高，且由於顏色之光譜變化明顯而可藉由目視容易地辨別，故而較佳。
本態樣之水變色材可單獨使用1種，亦可混合使用2種以上。
關於本態樣之水變色材，於每100質量份之上述基礎聚合物中，較佳為0.5～100質量份，更佳為1～80質量份，進而較佳為3～70質量份，進而較佳為10～50質量份。藉由處於上述範圍內，可明顯地觀察到水變色材之變色。
於本發明之一實施方式之黏著劑組合物中，為了使上述水變色材均勻地混合於組合物中，較佳為於使上述水變色材溶解於極性溶劑中之狀態下，與上述基礎聚合物混合。即，本發明之一實施方式之黏著劑組合物較佳為含有極性溶劑。作為極性溶劑，較佳為包含醇、酮、及分子內包含氮原子之芳香族化合物中之至少1種。
作為醇，例如可例舉：乙醇、及甲醇等。
作為酮，例如可例舉丙酮等。
作為分子內包含氮原子之芳香族化合物，例如可例舉：喹啉、及苯甲腈等。
其中，基於與基礎聚合物溶液中可包含之聚合溶劑之相容性之觀點而言，上述極性溶劑較佳為醇。
於本發明之一實施方式之黏著劑組合物含有極性溶劑之情形時，相對於黏著劑組合物，較佳為含有1質量ppm以上之極性溶劑，更佳為含有3質量ppm以上，進而較佳為含有5質量ppm以上，尤佳為含有10質量ppm以上。
(剝離力上升劑) 本發明之一實施方式之黏著劑組合物可為包含剝離力上升劑者。作為上述剝離力上升劑，可適當選擇使用在將由上述黏著劑組合物形成之黏著劑層之表面(黏著面)貼附於被黏著體後，可發揮使黏著片材自被黏著體之剝離力上升之功能之材料。
作為上述剝離力上升劑，可使用例如公知之矽烷偶合劑。剝離力上升劑較佳為以游離之形態包含於黏著劑組合物(進而，黏著劑層)中。上述剝離力上升劑典型而言較佳為未與上述黏著劑組合物(進而，黏著劑層)可包含之其他構成成分化學鍵結。以此種形態包含於黏著劑組合物中之剝離力上升劑可有效地幫助提高剝離力。
矽烷偶合劑典型而言為於一分子內包含官能基X及官能基Y且上述官能基X為烷氧基矽烷基之化合物。上述烷氧基矽烷基係矽原子上具有至少一個烷氧基之官能基。
藉由在貼附於被黏著體後對黏著劑層之表面供給矽烷偶合劑，而使上述烷氧基水解所生成之矽烷醇基與被黏著體表面之羥基進行反應，藉此可使黏著片材自被黏著體之剝離力上升。上述烷氧基矽烷基係藉由水解，而生成與被黏著體表面之羥基進行反應之矽烷醇基。因此，上述烷氧基矽烷基係與上述羥基進行反應之基之前驅物。
構成上述烷氧基矽烷基之烷氧基典型而言為甲氧基或乙氧基。通常，較佳為水解性更高之甲氧基。上述烷氧基矽烷基可為三烷氧基矽烷基，亦可為二烷氧基矽烷基。基於提高剝離力上升效果之觀點而言，於若干態樣中，較佳者可採用具有三烷氧基矽烷基之矽烷偶合劑。
官能基Y例如可為環氧基、胺基、異氰酸酯基(亦可構成異氰尿酸酯體)、乙醯乙醯基、(甲基)丙烯醯基、巰基、乙烯基、鹵化烷基等。
作為具有此種官能基Y之矽烷偶合劑之例，可例舉：例如3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷等含有環氧基之矽烷偶合劑；例如3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)3-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-(2-胺基乙基)3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等含有胺基之矽烷偶合劑；例如3-異氰酸酯基丙基三乙氧基矽烷、三(三甲氧基矽烷基丙基)異氰尿酸酯等含有異氰酸酯基之矽烷偶合劑；例如含有乙醯乙醯基之三甲氧基矽烷等含有乙醯乙醯基之矽烷偶合劑；例如3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等含有(甲基)丙烯醯基之矽烷偶合劑；乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷等含有乙烯基之矽烷偶合劑；3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等含有巰基之矽烷偶合劑；3-氯丙基三甲氧基矽烷等含有鹵化烷基之矽烷偶合劑；等。其中，較佳為縮水甘油氧基丙基三烷氧基矽烷(例如，3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷或3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷)等含有環氧基之矽烷偶合劑。
作為上述矽烷偶合劑，可使用具有與黏著劑層所包含之官能基y進行反應之官能基Y。基於常溫下之反應性之觀點而言，可例舉作為官能基y之羧基與作為官能基Y之具有環氧基之矽烷偶合劑的組合。作為其他組合之例，可例舉：胺基與環氧基之組合、羥基與環氧基之組合、羧基與胺基之組合、異氰酸酯基與胺基之組合、磺基與胺基之組合等。
另一方面，於若干態樣中，關於黏著劑組合物，基於在該黏著劑組合物內藉由將剝離力上升劑維持在游離狀態而使該剝離力上升劑容易移行至表面之觀點而言，可為不具有與矽烷偶合劑之官能基Y(例如環氧基)進行反應之官能基y(例如羧基)。
矽烷偶合劑之分子量(化學式量)並無特別限定，例如可為120～1000左右。通常，基於可二次加工之期間之調節容易程度、及向黏著面之移動性之觀點而言，通常較佳為分子量為180以上、200以上或220以上之矽烷偶合劑。
基於相同之理由，較佳為分子量為800以下、600以下、400以下或300以下之矽烷偶合劑。於若干態樣中，可較佳地使用分子量為200以上300以下之矽烷偶合劑。
作為矽烷偶合劑之分子量之值，可使用基於該矽烷偶合劑之結構式而算出之值。或者，亦可使用製造商之標稱值。
本發明之一實施方式之黏著劑組合物所包含之剝離力上升劑(例如矽烷偶合劑)之量並無特別限定，可以能獲得所期望之使用效果之方式設定。
關於上述剝離力上升劑之量，於黏著劑組合物所包含之基礎聚合物之每100質量份中，可設為例如0.005質量份以上。每100質量份之基礎聚合物之剝離力上升劑之含量通常適宜設為0.05質量份以上，亦可為0.10質量份以上、0.20質量份以上或0.30質量份以上。藉由增大剝離力上升劑之含量，可發揮剝離力之上升效果。
又，根據使用態樣，若直到室溫下剝離力經時上升為止之期間變得過短，則可二次加工之期間變得過短，從而可能產生步驟管理變得繁雜等不良情況。基於該觀點而言，於若干態樣中，黏著劑組合物中之基礎聚合物每100質量份之剝離力上升劑之含量例如可為5質量份以下，亦可為3質量份以下，亦可為1質量份以下，亦可為0.7質量份以下(例如0.5質量份以下)。
(交聯劑) 本發明之一實施方式之黏著劑組合物視需要可含有交聯劑，主要目的在於黏著劑層內之交聯或黏著劑層與其鄰接面之交聯。
交聯劑之種類並無特別限制，可自先前公知之交聯劑中，根據例如黏著劑組合物之組成，以該交聯劑於黏著劑層內發揮適當之交聯功能之方式進行選擇。
作為可使用之交聯劑，可例示：異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑、㗁唑啉系交聯劑、氮丙啶系交聯劑、碳二醯亞胺系交聯劑、三聚氰胺系交聯劑、脲系交聯劑、金屬烷氧化物系交聯劑、金屬螯合物系交聯劑、金屬鹽系交聯劑、肼系交聯劑、胺系交聯劑等。其等可單獨使用1種或組合使用2種以上。
作為異氰酸酯系交聯劑，可使用2官能以上之多官能異氰酸酯化合物。例如，可例舉：甲苯二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、聚甲烯聚苯二異氰酸酯、三(對異氰酸酯基苯基)硫代磷酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯等芳香族異氰酸酯；異佛爾酮二異氰酸酯等脂環族異氰酸酯；六亞甲基二異氰酸酯等脂肪族異氰酸酯等。
作為市售品，可例示：間苯二甲基二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成物之乙酸乙酯(商品名「Takenate D110N」，三井化學股份有限公司製造)、三羥甲基丙烷/甲苯二異氰酸酯三聚物加成物(東曹公司製造，商品名「Coronate L」)、三羥甲基丙烷/六亞甲基二異氰酸酯三聚物加成物(東曹公司製造，商品名「Coronate HL」)、六亞甲基二異氰酸酯之異氰尿酸酯體(東曹公司製造，商品名「Coronate HX」)等異氰酸酯加成物等。
作為環氧系交聯劑，可無特別限制地使用1個分子中具有2個以上之環氧基者。較佳為1個分子中具有3～5個環氧基之環氧系交聯劑。
作為環氧系交聯劑之具體例，可例舉：N,N,N',N'-四縮水甘油基間苯二甲胺、1,3-雙(N,N-二縮水甘油胺甲基)環己烷、1,6-己二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、聚甘油聚縮水甘油醚等。
作為環氧系交聯劑之市售品，可例舉：三菱氣體化學公司製造之名為「TETRAD-X」之商品及名為「TETRAD-C」之商品、DIC公司製造之名為「EPICLON CR-5L」之商品、長瀨化成公司製造之名為「DENACOL EX-512」之商品、日產化學工業公司製造之名為「TEPIC-G」之商品等。
作為㗁唑啉系交聯劑，可無特別限制地使用1個分子內具有1個以上之㗁唑啉基者。
作為氮丙啶系交聯劑之例，可例舉：三羥甲基丙烷三[3-(1-氮丙啶基)丙酸酯]、三羥甲基丙烷三[3-(1-(2-甲基)氮丙啶基丙酸酯)]等。
作為碳二醯亞胺系交聯劑，可使用具有2個以上之碳二醯亞胺基之低分子化合物或高分子化合物。
於若干態樣中，亦可使用過氧化物作為交聯劑。作為過氧化物，可例舉：過氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、過氧化二碳酸二(4-第三丁基環己基)酯、過氧化二碳酸二第二丁酯、過氧化新癸酸第三丁酯、過氧化特戊酸第三己酯、過氧化特戊酸第三丁酯、過氧化二月桂醯、過氧化二正辛醯、過氧化異丁酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、過氧化二苯甲醯等。
其中，作為交聯反應效率尤其優異之過氧化物，可例舉：過氧化二碳酸二(4-第三丁基環己基)酯、過氧化二月桂醯、過氧化二苯甲醯等。
再者，於使用過氧化物作為上述聚合起始劑之情形時，亦可將聚合反應未使用而殘存之過氧化物用於交聯反應。於此情形時，對過氧化物之殘存量進行定量，於過氧化物之比率不滿足特定量之情形時，宜視需要以成為特定量之方式添加過氧化物。過氧化物之定量可藉由日本專利4971517號公報所記載之方法來進行。
交聯劑之含量(於包含2種以上之交聯劑之情形時為其等之合計量)並無特別限定。基於實現平衡性良好地發揮接著力或凝聚力等黏著特性之黏著劑之觀點而言，關於交聯劑之含量，相對於黏著劑組合物所包含之基礎聚合物100質量份，通常適宜設為約5質量份以下，較佳為設為約0.001～5質量份，更佳為設為約0.001～4質量份，進而較佳為設為約0.001～3質量份。或者，亦可為不包含如上所述之交聯劑之黏著劑組合物。
於使用光硬化型黏著劑組合物作為本發明之一實施方式之黏著劑組合物之情形時，該黏著劑組合物可為實質上不包含異氰酸酯系交聯劑等交聯劑者。此處，所謂黏著劑組合物實質上不包含交聯劑(典型而言為異氰酸酯系交聯劑)，係指相對於100質量份之上述基礎聚合物，交聯劑之量未達0.05質量份(例如未達0.01質量份)。
為了更有效地進行交聯反應，亦可使用交聯觸媒。作為交聯觸媒，可例示：鈦酸四正丁酯、鈦酸四異丙酯、三乙醯丙酮鐵、氧化丁基錫、二月桂酸二辛基錫(Dibutyltin dilaurate)等金屬系交聯觸媒等。其中，較佳為二月桂酸二辛基錫(Dibutyltin dilaurate)等錫系交聯觸媒。
交聯觸媒之使用量並無特別限制。相對於黏著劑組合物中之基礎聚合物100質量份，交聯觸媒之使用量可為例如約0.0001質量份以上1質量份以下，亦可為0.001質量份以上0.1質量份以下，亦可為0.005質量份以上0.5質量份以下。
黏著劑組合物(進而，黏著劑層)中，視需要可使用多官能性單體。多官能性單體可藉由代替如上所述之交聯劑、或與該交聯劑組合使用，而有助於凝聚力之調整等目的。例如，於由光硬化型黏著劑組合物形成之黏著劑層中，可較佳地使用多官能性單體。
作為多官能性單體，例如可例舉：乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烯丙酯、(甲基)丙烯酸乙烯酯、二乙烯苯、環氧丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、胺基甲酸酯丙烯酸酯、丁二醇(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯等。其中，可較佳地使用三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯。多官能性單體可單獨使用1種或組合使用2種以上。
多官能性單體之使用量視其分子量或官能基數等而不同，但通常相當於基礎聚合物100質量份，適宜設為0.01質量份～3.0質量份左右之範圍。於若干態樣中，相對於基礎聚合物100質量份，多官能性單體之使用量例如亦可為0.02質量份以上，亦可為0.1質量份以上，亦可為0.5質量份以上、1.0質量份以上或2.0質量份以上。
藉由增大多官能性單體之使用量，而呈現可獲得更高之凝聚力之傾向。另一方面，基於避免因過度提高凝聚力而使黏著劑層與鄰接層之接著性下降之觀點而言，相對於基礎聚合物100質量份，多官能性單體之使用量例如可為10質量份以下，亦可為5.0質量份以下，亦可為3.0質量份以下。
(丙烯酸系低聚物) 本發明之一實施方式之黏著劑組合物(進而，黏著劑層)中，基於凝聚力之提高、或與黏著劑層鄰接之面(例如，可為基材之表面等)之接著性提高等之觀點而言，可含有丙烯酸系低聚物。
作為丙烯酸系低聚物，較佳地使用Tg較上述丙烯酸系聚合物之Tg高之聚合物。
上述丙烯酸系低聚物之Tg並無特別限定，例如可為約20℃以上300℃以下。上述Tg例如可為約30℃以上，亦可為約40℃以上，亦可為約60℃以上，亦可為約80℃以上或約100℃以上。
若丙烯酸系低聚物之Tg變高，則提高凝聚力之效果整體而言呈現出變高之傾向。又，基於對基材之抓固性或衝擊吸收性等之觀點而言，丙烯酸系低聚物之Tg例如可為約250℃以下，亦可為約200℃以下，亦可為約180℃以下或約150℃以下。再者，丙烯酸系低聚物之Tg和與上述單體成分之組成對應之丙烯酸系聚合物之Tg相同，且為基於Fox之式計算出之值。
丙烯酸系低聚物之Mw典型而言可為約1000以上且未達約30000，較佳為約1500以上且未達約10000，進而較佳為約2000以上且未達約5000。若Mw處於上述範圍內，則容易適當地發揮提高凝聚性及與鄰接面之接著性之效果。
丙烯酸系低聚物之Mw係藉由凝膠滲透層析法(GPC)來進行測定，可作為標準聚苯乙烯換算之值而求出。具體而言，於東曹公司製造之HPLC8020中，使用TSKgelGMH-H(20)×2根作為管柱，利用四氫呋喃溶劑以流速為約0.5 mL/分鐘之條件進行測定。
作為構成丙烯酸系低聚物之單體成分，可例舉：上述各種(甲基)丙烯酸C 1-20烷基酯；上述各種含有脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯；上述各種含有芳香族烴基之(甲基)丙烯酸酯；由萜烯化合物衍生物醇獲得之(甲基)丙烯酸酯；等(甲基)丙烯酸酯單體。其等可單獨使用1種或組合使用2種以上。
關於丙烯酸系低聚物，基於提高接著性之觀點而言，較佳為包含以(甲基)丙烯酸異丁酯或(甲基)丙烯酸第三丁酯這類烷基具有分支結構之(甲基)丙烯酸烷基酯；含有脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯或含有芳香族烴基之(甲基)丙烯酸酯；等為代表之具有相對蓬鬆之結構之丙烯酸系單體作為單體單元。
又，於在合成丙烯酸系低聚物時或製作黏著劑層時採用紫外線之情形時，基於不易產生聚合抑制之方面而言，較佳為於酯末端具有飽和烴基之單體，例如可較佳地使用烷基具有分支結構之(甲基)丙烯酸烷基酯或含有飽和脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯。
構成丙烯酸系低聚物之全部單體成分中(甲基)丙烯酸酯單體所占之比率典型而言超過50重量%，較佳為60重量%以上，更佳為70重量%以上(例如80重量%以上，進而為90重量%以上)。
於較佳之一態樣中，丙烯酸系低聚物實質上具有僅包含1種或2種以上之(甲基)丙烯酸酯單體之單體組成。於單體成分包含含有脂環式烴基之(甲基)丙烯酸酯與(甲基)丙烯酸C 1-20烷基酯之情形時，其等之重量比並無特別限定，例如可設為10/90～90/10之範圍、20/80～80/20之範圍、70/30～30/70之範圍等。
作為丙烯酸系低聚物之構成單體成分，除了上述(甲基)丙烯酸酯單體以外，視需要亦可使用含有官能基之單體。
作為含有官能基之單體，可例舉：N-乙烯基-2-吡咯啶酮、N-丙烯醯𠰌啉等具有含有氮原子之雜環之單體；(甲基)丙烯酸N,N-二甲胺基乙酯等含有胺基之單體；N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺等含有醯胺基之單體；AA、MAA等含有羧基之單體；(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯等含有羥基之單體。
該等含有官能基之單體可單獨使用1種或組合使用2種以上。於使用含有官能基之單體之情形時，構成丙烯酸系低聚物之全部單體成分中含有官能基之單體所占之比率例如可設為1重量%以上、2重量%以上或3重量%以上，且例如可設為15重量%以下、10重量%以下或7重量%以下。
作為較佳之丙烯酸系低聚物，例如，除了甲基丙烯酸雙環戊酯(DCPMA)、甲基丙烯酸環己酯(CHMA)、甲基丙烯酸異𦯉基酯(IBXMA)、丙烯酸異𦯉基酯(IBXA)、丙烯酸雙環戊酯(DCPA)、甲基丙烯酸1-金剛烷基酯(ADMA)、丙烯酸1-金剛烷基酯(ADA)之各均聚物以外，亦可例舉：DCPMA與MMA之共聚物、DCPMA與IBXMA之共聚物、ADA與甲基丙烯酸甲酯(MMA)之共聚物、CHMA與甲基丙烯酸異丁酯(IBMA)之共聚物、CHMA與IBXMA之共聚物、CHMA與丙烯醯𠰌啉(ACMO)之共聚物、CHMA與二乙基丙烯醯胺(DEAA)之共聚物、CHMA與AA之共聚物等。
丙烯酸系低聚物可藉由將其構成單體成分聚合而形成。聚合方法或聚合態樣並無特別限定，可以適當之態樣採用先前公知之各種聚合方法(例如，溶液聚合、乳液聚合、塊狀聚合、光聚合、放射線聚合等)。可視需要使用之聚合起始劑(例如偶氮系聚合起始劑)之種類約如關於丙烯酸系聚合物之合成所例示般，關於聚合起始劑量、及任意使用之鏈轉移劑(例如硫醇類)之量，以成為所期望之分子量之方式基於技術常識而適當地設定，故省略詳細之說明。
於黏著劑組合物中含有丙烯酸系低聚物之情形時，關於其含量，相對於上述基礎聚合物100質量份，可設為例如0.01質量份以上，基於獲得更高之效果之觀點而言，亦可設為0.05質量份以上，亦可設為0.1質量份以上或0.2質量份以上。
又，基於與基礎聚合物之相容性等之觀點而言，上述丙烯酸系低聚物之含量通常適宜設為未達50質量份，較佳為未達30質量份，更佳為25質量份以下，亦可設為10質量份以下、5質量份以下或1質量份以下。
(其他成分) 本發明之一實施方式之黏著劑組合物可於不損害本發明之效果之範圍內，視需要包含黏著賦予樹脂(例如，松香系、石油系、萜烯系、酚系、酮系等黏著賦予樹脂)、黏度調整劑(例如增黏劑)、調平劑、塑化劑、填充劑、顏料或染料等著色劑、穩定劑、防腐劑、防老化劑等於黏著劑組合物之領域內一般之各種添加劑作為其他任意成分。關於此種各種添加劑，可根據慣例使用先前公知者，尤其是並非對本發明賦予特徵者，故省略詳細之說明。
再者，本態樣之技術可在不使用上述黏著賦予樹脂的情況下，發揮良好之接著力，因此黏著劑組合物中之上述黏著賦予樹脂之含量可相對於基礎聚合物100質量份，設為例如未達10質量份、進而未達5質量份。上述黏著賦予樹脂之含量亦可未達1質量份(例如未達0.5質量份)，亦可未達0.1質量份(0質量份以上且未達0.1質量份)，上述黏著劑組合物可為不包含黏著賦予樹脂者。
關於本發明之一實施方式之黏著劑組合物，基於透明性提高之觀點而言，較佳為對黏著劑組合物中除基礎聚合物以外之成分所占之量加以限制。於本態樣之技術中，黏著劑組合物中之除基礎聚合物以外之成分之量通常為約30重量%以下，適宜為約15重量%以下，較佳為約12重量%以下(例如約10重量%以下)。
一態樣之黏著劑組合物中之除基礎聚合物以外之成分之量亦可為約5重量%以下，亦可為約3重量%以下，亦可為約1.5重量%以下(例如約1重量%以下)。如此，對除基礎聚合物以外之成分量加以限制之組成可針對本態樣之黏著劑組合物而較佳地採用。
＜黏著劑組合物之製造方法＞ 本發明之一實施方式之黏著劑組合物之製造方法包括如下步驟：使因水或水蒸氣而變色之材料溶解於極性溶劑中；及將溶解於上述極性溶劑中之上述因水或水蒸氣而變色之材料添加至基礎聚合物溶液中。
首先，因水或水蒸氣而變色之材料難以原樣溶解於基礎聚合物中，因此作為第一階段，使其溶解於極性溶劑中。作為極性溶劑，可例舉上述極性溶劑。
其次，將溶解於極性溶劑中之水變色材添加至基礎聚合物溶液中，並將兩者混合。作為基礎聚合物溶液，例如可使用藉由溶液聚合而製備之基礎聚合物溶液。於基礎聚合物溶液中，較佳為含有極性溶劑作為聚合溶劑，其中，更佳為含有乙酸乙酯等非烴系有機溶劑。此處，非烴系有機溶劑係指除烴系有機溶劑以外之有機溶劑。極性溶劑、尤其是非烴系有機溶劑與使水變色材溶解之極性溶劑之相容性較高，因此可將水變色材均勻地混合於所獲得之黏著劑組合物中。
其中，作為使水變色材溶解之極性溶劑，醇、酮、或分子內包含氮原子之芳香族化合物與極性溶劑、尤其是乙酸乙酯等非烴系有機溶劑之相容性較高。因此，作為使水變色材溶解之極性溶劑，更佳為使用醇、酮、或分子內包含氮原子之芳香族化合物，進而較佳為使用醇。
＜黏著劑層＞ 本發明之一實施方式之黏著劑層由上述黏著劑組合物形成。圖1中示出了本發明之一實施方式之黏著劑層之一構成例之模式性剖視圖。
上述黏著劑層可為黏著劑組合物之硬化層。即，該黏著劑層可藉由如下方法而形成，即，對適當之表面賦予(例如塗佈)黏著劑組合物之後，適當實施硬化處理。於進行2種以上之硬化處理(乾燥、交聯、聚合等)之情形時，其等可同時進行、或分多個階段進行。
於使用單體成分之部分聚合物(聚合物漿液)之黏著劑組合物中，典型而言，作為上述硬化處理，進行最終之共聚合反應。即，將部分聚合物供於進一步之共聚合反應而形成完全聚合物。例如，若為光硬化性黏著劑組合物，則實施光照射。視需要，亦可實施交聯、乾燥等硬化處理。例如，於需要使光硬化性黏著劑組合物乾燥之情形時(例如，於單體成分之部分聚合物溶解於有機溶劑之形態之光硬化性黏著劑組合物之情形時)，宜使該組合物乾燥後進行光硬化。
於使用完全聚合物之黏著劑組合物中，典型而言，作為上述硬化處理，視需要實施乾燥(加熱乾燥)、交聯等處理。於藉由添加多官能性單體而賦予光硬化性(光交聯性)之溶劑型黏著劑組合物之情形時，宜使該組合物乾燥後進行光硬化。此處，所謂使上述組合物乾燥後，亦可為將經由上述乾燥所獲得之下述黏著片材貼合於被黏著體後。下述黏著片材可以藉由包含貼合於被黏著體後進行光硬化之方法進行向上述被黏著體之貼附之態樣來使用。
兩層以上之多層構造之黏著劑層可藉由將預先形成之黏著劑層貼合而製作。或者，亦可於預先形成之第一黏著劑層之上塗佈黏著劑組合物，使該黏著劑組合物硬化而形成第二黏著劑層。於以貼合於被黏著體之後進行光硬化之貼附態樣來使用之下述黏著片材所具有黏著劑層為多層構造之情形時，上述光硬化之黏著劑層可為上述多層構造所包含之一部分層(例如一個層)，亦可為全部層。
上述黏著劑組合物之塗佈例如可使用凹版輥式塗佈機、逆輥塗佈機、接觸輥塗佈機、浸漬輥塗佈機、棒式塗佈機、刮刀塗佈機、噴霧塗佈機等慣用之塗佈機來實施。於具有下述基材之形態之黏著片材中，作為於基材上設置黏著劑層之方法，可使用在該基材上直接賦予黏著劑組合物而形成黏著劑層之直接法，亦可使用將形成於剝離面上之黏著劑層轉印至基材之轉印法。
黏著劑層之厚度並無特別限定，例如可為3 μm～2000 μm左右。基於階差追隨性等與被黏著體之密接性之觀點而言，於若干態樣中，黏著劑層之厚度例如可為5 μm以上，適宜為10 μm以上，較佳為15 μm以上，更佳為25 μm以上。黏著劑層之厚度亦可為50 μm以上，亦可超過50 μm，亦可為70 μm以上，亦可為100 μm以上，亦可為120 μm以上。
又，基於使黏著劑層變色時之外觀之變化明顯之觀點而言，於若干態樣中，黏著劑層之厚度較佳為5 μm以上，更佳為10 μm以上，進而較佳為20 μm以上，尤佳為50 μm以上。又，亦可為70 μm以上、100 μm以上、120 μm以上。
又，基於防止因黏著劑層之凝聚破壞而產生糊劑殘留之觀點而言，於若干態樣中，黏著劑層之厚度例如可為1000 μm以下，亦可為700 μm以下，亦可為500 μm以下，亦可為300 μm以下、200 μm以下或170 μm以下。
本態樣之技術於黏著劑層之厚度為130 μm以下、90 μm以下、60 μm以下(例如40 μm以下)之下述黏著片材之形態下亦可較佳地實施。
再者，於含有具有兩層以上之多層構造之黏著劑層的下述黏著片材中，上述黏著劑層之厚度係指自貼附於被黏著體之黏著面至與該黏著面相反側之表面為止之厚度。
＜黏著片材＞ 本發明之一實施方式之黏著片材具有上述黏著劑層。本實施方式之黏著片材可以片狀應用於假定漏水之部位，因此與焊膏(paste)或接著劑等相比，施工性良好。
本實施方式之黏著片材可為於片狀基材(支持體)之單面或雙面具有黏著劑層之形態之附基材之黏著片材，亦可為於剝離片材保持有黏著劑層之形態等之無基材之黏著片材。此處所謂之黏著片材之概念可包含稱為黏著帶、黏著標籤、黏著膜等者。
再者，黏著劑層典型而言連續地形成，但並不限定於該形態，例如亦可為形成為點狀、條紋狀等規則或隨機之圖案之黏著劑層。又，本實施方式之黏著片材可為卷狀，亦可為單片狀。或者，亦可為進而加工成各種形狀之形態之黏著片材。
(基材) 若干態樣之黏著片材可為於基材上具備黏著劑層之黏著片材。即，可為包含接合於黏著劑層之另一背面之基材的附基材之黏著片材之形態。
圖2中示出了於本發明之一實施方式之黏著片材中，於基材之單面上形成有黏著劑層之一構成例之模式性剖視圖。圖2所示之黏著片材20具備基材22與形成於基材之單面上之黏著劑層21。
又，作為另一態樣，圖3中示出了於基材之雙面上形成有黏著劑層之一構成例之模式性剖視圖。圖3所示之黏著片材30具備基材32與形成於基材32之雙面上之第1黏著劑層31a及第2黏著劑層31b。
基材之材質並無特別限定，可根據黏著片材之使用態樣等而適當選擇。作為可使用之基材之非限定例，可例舉：以聚丙烯或乙烯-丙烯共聚物等聚烯烴為主成分之聚烯烴膜、以聚對苯二甲酸乙二酯或聚對苯二甲酸丁二酯等聚酯為主成分之聚酯膜、以聚氯乙烯為主成分之聚氯乙烯膜等塑膠膜；包含聚胺基甲酸酯發泡體、聚乙烯發泡體、聚氯丁二烯發泡體等發泡體之發泡體片材；各種纖維狀物質(可為麻、棉等天然纖維；聚酯、維尼綸等合成纖維；乙酸酯等半合成纖維等)單獨或利用混紡等所得之織布及不織布；日本紙、道林紙、牛皮紙、皺紋紙等紙類；鋁箔、銅箔等金屬箔；等。亦可為將其等複合而成之構成之基材。
作為此種複合構造之基材之例，例如可例舉：將金屬箔與上述塑膠膜積層而成之構造之基材、藉由玻璃布等無機纖維強化後之塑膠片材等。
作為本發明之一實施方式之黏著片材所使用之基材，較佳為不會因水或水蒸氣而變色之基材。藉由使基材為不會因水或水蒸氣而變色之基材，而於將黏著片材貼附於假定漏水部位之情形時，不必擔心基材會因除假定漏水部位以外之部位產生之水或水蒸氣而變色，因此可準確地檢測水或水蒸氣自假定漏水部位之洩漏。
又，關於基材，基於變色時之外觀之變化明顯之觀點而言，較佳為透明度較高之材質。
作為本發明之一實施方式之黏著片材之基材，可較佳地使用各種膜(以下，亦稱為支持膜)。上述支持膜可為發泡體膜或不織布片材等這類多孔質膜，亦可為非多孔質膜，亦可為多孔質層與非多孔質層積層而成之構造之膜。
於若干態樣中，作為上述支持膜，可較佳地使用包含可獨立地維持形狀之(獨立型或非依存性之)樹脂膜作為基礎膜。
此處，「樹脂膜」係指為非多孔質構造，典型而言實質上不包含氣泡之(無孔隙之)樹脂膜。因此，上述樹脂膜係與發泡體膜或不織布相區分之概念。上述樹脂膜可為單層構造，亦可為兩層以上之多層構造(例如三層構造)。
作為構成樹脂膜之樹脂材料，例如可使用：聚酯、聚烯烴、源自具有降𦯉烯結構等脂肪族環結構之單體之聚環烯、尼龍6、尼龍66、部分芳香族聚醯胺等聚醯胺(PA)、聚醯亞胺(PI)、聚醯胺醯亞胺(PAI)、聚醚醚酮(PEEK)、聚醚碸(PES)、聚苯硫醚(PPS)、聚碳酸酯(PC)、聚胺基甲酸酯(PU)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚四氟乙烯(PTFE)等氟樹脂、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸樹脂、聚甲醛纖維素或三乙醯纖維素等纖維素系聚合物、乙烯丁醛系聚合物、芳酯系聚合物、聚甲醛系聚合物、環氧系聚合物等樹脂。
上述樹脂膜可為使用單獨包含此種樹脂中之1種之樹脂材料而形成者，亦可為使用將2種以上共混而成之樹脂材料來形成者。上述樹脂膜可無延伸，亦可為經延伸(例如單軸延伸或雙軸延伸)者。
作為構成樹脂膜之樹脂材料之較佳例，可例舉：聚酯系樹脂、PPS樹脂及聚烯烴系樹脂。
此處，聚酯系樹脂係指以超過50重量%之比率含有聚酯之樹脂。
同樣，PPS樹脂係指以超過50重量%之比率含有PPS之樹脂，聚烯烴系樹脂係指以超過50重量%之比率含有聚烯烴之樹脂。
作為聚酯系樹脂，典型而言使用包含使二羧酸與二醇縮聚而獲得之聚酯作為主成分之聚酯系樹脂。作為聚酯系樹脂之具體例，可例舉：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚萘二甲酸丁二酯等。
作為聚烯烴系樹脂，可單獨使用1種聚烯烴、或者組合使用2種以上之聚烯烴。該聚烯烴例如可為α-烯烴之均聚物、2種以上之α-烯烴之共聚物、1種或2種以上之α-烯烴與其他乙烯基單體之共聚物等。
作為具體例，可例舉：聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚-1-丁烯、聚-4-甲基-1-戊烯、乙烯丙烯橡膠(EPR)等乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-丁烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物等。
低密度(LD)聚烯烴及高密度(HD)聚烯烴均可使用。作為聚烯烴系樹脂膜之例，可例舉：無延伸聚丙烯(CPP)膜、雙軸延伸聚丙烯(OPP)膜、低密度聚乙烯(LDPE)膜、直鏈狀低密度聚乙烯(LLDPE)膜、中密度聚乙烯(MDPE)膜、高密度聚乙烯(HDPE)膜、將2種以上之聚乙烯(PE)共混而成之聚乙烯(PE)膜、將聚丙烯(PP)與聚乙烯(PE)共混而成之PP/PE共混膜等。
作為可較佳地用作基材之樹脂膜之具體例，可例舉：PET膜、PEN膜、PPS膜、PEEK膜、CPP膜及OPP膜。
基於強度之方面而言，作為較佳之例，可例舉：PET膜、PEN膜、PPS膜及PEEK膜。基於獲取容易性、尺寸穩定性、光學特性等之觀點而言，作為較佳之例，可例舉PET膜。
於樹脂膜中，可視需要調配光穩定劑、抗氧化劑、防靜電劑、著色劑(染料、顏料等)、填充材、滑澤劑、抗黏連劑等公知之添加劑。添加劑之調配量並無特別限定，可根據黏著片材之用途等而適當設定。
樹脂膜之製造方法並無特別限定。例如，可適當採用擠出成形、吹脹成形、T字模壓鑄成形、砑光成形等先前公知之一般之樹脂膜成形方法。
上述基材可為實質上由此種樹脂膜構成者。或者，上述基材亦可為除了上述樹脂膜以外，亦包含輔助性層者。作為上述輔助性層之例，可例舉：光學特性調整層(例如抗反射層)、用以對基材或黏著片材賦予所期望之外觀之印刷層或層壓層、防靜電層、底塗層、剝離層等表面處理層。又，上述基材亦可為下述光學構件。
基材之厚度並無特別限定，可根據黏著片材之使用目的或使用態樣等進行選擇。基材之厚度例如可為1000 μm以下，亦可為500 μm以下，亦可為100 μm以下，亦可為70 μm以下，亦可為50 μm以下，亦可為25 μm以下，亦可為10 μm以下，亦可為5 μm以下。
若基材之厚度變小，則呈現黏著片材之柔軟性或對被黏著體之表面形狀之追隨性提高之傾向。又，基於處理性或加工性等之觀點而言，基材之厚度例如可為2 μm以上，亦可超過5 μm或超過10 μm。於若干態樣中，基材之厚度例如可為20 μm以上，亦可為35 μm以上，亦可為55 μm以上。
於基材中之與黏著劑層接合之側之面，亦可視需要實施電暈放電處理、電漿處理、紫外線照射處理、酸處理、鹼處理、底塗劑(primer)之塗佈、防靜電處理等先前公知之表面處理。此種表面處理可為用以提高基材與黏著劑層之密接性、換言之黏著劑層對基材之抓固性之處理。
底塗劑之組成並無特別限定，可自公知者中適當選擇。
底塗層之厚度並無特別限制，但通常適宜為0.01 μm～1 μm左右，較佳為0.1 μm～1 μm左右。
於基材中與接合於黏著劑層之側相反側之面(以下，亦稱為背面)，視需要，亦可實施剝離處理、接著性或黏著性提高處理、防靜電處理等先前公知之表面處理。例如，藉由利用剝離處理劑對基材之背面進行表面處理，可減輕捲繞成卷狀之形態之黏著片材之解捲力。
作為剝離處理劑，可使用：矽酮系剝離處理劑、長鏈烷基系剝離處理劑、烯烴系剝離處理劑、氟系剝離處理劑、脂肪醯胺系剝離處理劑、硫化鉬、氧化矽粉等。
(剝離襯墊) 關於本實施方式之黏著片材，亦可在使用之前利用剝離襯墊(隔離膜、剝離膜)保護上述黏著劑層。
作為剝離襯墊，可使用慣用之剝離紙等，並無特別限制，例如可使用具有剝離處理層之基材、包含氟系聚合物之低接著性基材、包含無極性聚合物之低接著性基材等。
作為具有剝離處理層之基材，例如可例舉藉由矽酮系、長鏈烷基系、氟系、硫化鉬等剝離處理劑進行表面處理後之塑膠膜或紙等。
作為包含氟系聚合物之低接著性基材之氟系聚合物，例如可例舉：聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、氟氯乙烯-偏二氟乙烯共聚物等。
作為包含無極性聚合物之低接著性基材之無極性聚合物，例如可例舉烯烴系樹脂(例如，聚乙烯、聚丙烯等)等。再者，剝離襯墊可藉由公知或慣用之方法而形成。又，剝離襯墊之厚度等亦無特別限制。
於本態樣之技術中，藉由下述實施例之方法所測得之黏著片材之剝離強度例如可為0.5 N/25 mm以上，通常適宜為1 N/25 mm以上。基於提高接合可靠性之觀點而言，上述剝離強度例如較佳為2 N/25 mm以上，更佳為5 N/25 mm以上。
於本態樣之技術中，黏著片材之霧度值適宜為約10%以下，可為約5%以下(例如約3%以下)。上述霧度值較佳為1.0%以下。如此，基於在本發明中於變色或著色時外觀之變化明顯之方面而言，較佳為高透明性之黏著片材。
黏著片材之霧度值可未達1.0%，亦可未達0.7%，亦可為0.5%以下(例如0～0.5%)。
關於黏著片材之該等霧度值亦可較佳地用作本態樣之技術之黏著劑層之霧度值。
此處，「霧度值」係指相對於對測定對象照射可見光時之全部透過光而言的漫透射光之比率。亦稱為濁度值。霧度值可以下式表示。 Th[%]＝Td/Tt×100 於上述式中，Th為霧度值[%]，Td為散射光透過率，Tt為全光線透過率。霧度值之測定可使用霧度計，藉由公知之方法來進行。霧度值例如可藉由黏著劑層之組成或厚度等之選擇來調節。
本態樣之技術例如可較佳地用於電子構件用途、光學構件用途、建築構件用途等。
＜檢測水或水蒸氣之存在之方法＞ 本發明之一實施方式之檢測水或水蒸氣之存在之方法之特徵在於：將上述黏著片材貼附於被黏著體，檢測該貼附部位處之水或水蒸氣之存在。較佳為以覆蓋被黏著體之假定漏水部位之方式貼附上述黏著片材，藉此檢測該貼附部位處之水或水蒸氣之洩漏。以下，有時亦將水或水蒸氣之洩漏簡單地記為「漏水」。
根據本實施方式之方法，藉由將上述黏著片材貼附於被黏著體中預先假定漏水之部位，可防止自該貼附部位之漏水(防水)，並且於漏水之情形時，藉由黏著片材中之黏著劑層著色，可檢測水或水蒸氣之存在或洩漏。
作為被黏著體，只要為被假定漏水者，則無特別限定，可例舉各種製品。例如，可例舉：汽車、船舶、飛機、軌道車輛、建築物、家電製品、電子機器、電機製品、水道管或軟管類、浴室、廁所、水槽等之水流經構件、及該等之部分構成物(包含製造中途之構成物)等。
又，假定漏水部位係指被黏著體中假定發生漏水之部位或有漏水之虞之部位，例如可例舉：被黏著體中之構件彼此之接合部、製品設計時存在之製品上之間隙(空隙)、製品設計時之缺陷、使用時之破損位置、經年劣化所導致之破損、缺陷部位等。 [實施例]
以下，針對本發明之實施方式，使用實施例更詳細地說明。再者，例中，「份」係指質量份。
(實施例1) [黏著劑組合物之製作] 於具備冷凝管、氮氣導入管、溫度計及攪拌裝置之反應容器中，添加65份作為單體成分之丙烯酸正丁酯(BA)、15份N-乙烯基-2-吡咯啶酮(NVP)、20份丙烯酸4-羥基丁酯(4HBA)、0.1份作為鏈轉移劑之α-硫代甘油、122份作為聚合溶劑之乙酸乙酯，投入0.2份作為熱聚合起始劑之偶氮二異丁腈(AIBN)，於氮氣氛圍下進行溶液聚合，藉此獲得含有丙烯酸系聚合物A之溶液。 於該溶液中，相對於100份丙烯酸系聚合物A，添加1.2份異氰酸酯系交聯劑(商品名「Takenate D110N」，三井化學股份有限公司製造)、0.01份作為交聯觸媒之二月桂酸二辛基錫(Tokyo Fine Chemical公司製造，Enbilizer OL-1，1重量%之乙酸乙酯溶液)，進而添加5份溶解於甲醇中之氯化鈷，其後，進行消泡，而獲得丙烯酸系黏著劑組合物。
[黏著片材之製作] 使用敷料器將所獲得之丙烯酸系黏著劑組合物以乾燥時之厚度成為50 μm之方式塗佈於單面經矽酮剝離處理過之厚度38 μm之聚對苯二甲酸乙二酯膜(Mitsubishi Chemical股份有限公司製造，製品名「MRF＃38」；第1剝離襯墊)上，從而形成塗佈層。 繼而，放入130℃之乾燥機中3分鐘以使其乾燥，自乾燥機取出後，以單面經矽酮剝離處理過之厚度38 μm之聚對苯二甲酸乙二酯膜(Mitsubishi Chemical股份有限公司製造，製品名「MRE＃38」；第2剝離襯墊)之剝離處理面成為上述塗佈層側之方式，被覆塗佈層，獲得黏著劑層之厚度為50 μm之實施例1之黏著片材。
(實施例2～4) 除了如表1所示變更氯化鈷之添加量之外，以與實施例1相同之方式獲得實施例2～4之黏著劑組合物及黏著片材。
(比較例1) 除了未使用氯化鈷之外，以與實施例1相同之方式獲得比較例1之黏著劑組合物及黏著片材。
(比較例2) 以如下方式製備含有丙烯酸系聚合物之溶液，除此之外以與比較例1相同之方式獲得比較例2之黏著劑組合物及黏著片材。 於具備冷凝管、氮氣導入管、溫度計及攪拌裝置之反應容器中，添加100份作為單體成分之丙烯酸正丁酯(BA)、5份丙烯酸(AA)、122份作為聚合溶劑之甲苯，並投入0.2份作為熱聚合起始劑之偶氮二異丁腈(AIBN)，於氮氣氛圍下進行溶液聚合，藉此獲得含有丙烯酸系聚合物B之溶液。
＜水變色材之相容性＞ 關於實施例之黏著劑組合物，將溶解於甲醇中之氯化鈷與基礎黏著劑(丙烯酸系聚合物A)相容者設為〇，將不相容者設為×。將結果示於表1。再者，表1中，不含有氯化鈷之比較例之黏著劑組合物記為「-」。
＜變色試驗A＞ 將所獲得之黏著片材之一剝離襯墊(第2剝離襯墊)剝離，並利用手壓輥轉印至作為基材之厚度50 μm之PET膜(東麗製造，Lumirror S10＃50)，獲得黏著帶之樣品。將所獲得之黏著帶之樣品之另一剝離襯墊(第1剝離襯墊)剝離，以使黏著劑層露出之狀態保管於40℃且92%RH(relative humidity，相對濕度)之環境中，以目視評價5分鐘後之黏著劑層之顏色變化。將變色者設為○，將未變色者設為×。將結果示於表1。
＜變色試驗B＞ 將所獲得之黏著片材之一剝離襯墊(第2剝離襯墊)剝離，並利用手壓輥轉印至作為基材之厚度50 μm之PET膜(東麗製造，Lumirror S10＃50)，獲得黏著帶之樣品。將所獲得之黏著帶之樣品之另一剝離襯墊(第1剝離襯墊)剝離，在開有8 mm
Figure 02_image003
之貫通孔且厚度為1 mm之壓克力板(Mitsubishi Chemical製造之Acrylite)上以覆蓋貫通孔之方式貼合帶，自壓克力板之未貼合帶之面，使300 μL之水附著於貫通孔，以目視評價5分鐘後之黏著劑層之顏色變化。將變色者設為○，將未變色者設為×。將結果示於表1。
＜變色試驗A所致之透光率之變化＞ 將所獲得之黏著片材之單面之剝離襯墊剝離，並將黏著片材貼合於無鹼玻璃板後，將另一面之剝離襯墊剝離，利用紫外可見分光光度計(日立高新技術製造之「U-4100」)測定380 nm～780 nm之可見光域之透射光譜。自獲得之透射光譜，讀取變色試驗A之前之波長600 nm以上700 nm以下之最小透光率。將結果示於表1。
又，針對變色試驗A之後之樣品，將雙面由剝離襯墊夾住之黏著片材之單面之剝離襯墊剝離，以使一側之黏著劑層露出之狀態保存於40℃且90%RH之環境中。其後，自保管環境取出後1分鐘以內，完成向無鹼玻璃之貼合、與樣品向紫外可見分光光度計之安放，測定380 nm～780 nm之可見光域之透射光譜。自獲得之透射光譜，讀取變色試驗A之後之波長600 nm以上700 nm以下之最小透光率。將結果示於表1。
將變色試驗A之前之上述波長範圍內之最小透過率為30%以下且變色試驗A之後之上述波長範圍內之最小透過率為70%以上者評價為○，將不滿足上述條件者評價為×。將結果示於表1。
＜180°剝離力＞ 自所獲得之黏著片材剝離第2剝離襯墊，並貼合於經電暈處理之厚度100 μm之PET膜而製作單面黏著片材。將其切割成寬度25 mm、長度100 mm之尺寸而製作試片。 於23℃、50%RH之環境下，自上述試片剝離第1剝離襯墊，將露出之黏著面以使2 kg之橡膠輥往返一次之方式壓接於作為被黏著體之玻璃板(康寧公司製造，大猩猩玻璃3)。對其進行高壓釜處理(50℃，0.5 MPa，15分鐘)。 其後，於23℃、50%RH之環境下，使用拉伸試驗機(Minebea公司製造，萬能拉伸壓縮試驗機，裝置名「拉伸壓縮試驗機，TCM-1kNB」)，以300 mm/分鐘之拉伸速度、180度之剝離角度之條件測定試片自玻璃板之剝離強度(180°剝離力)。測定進行3次，並將其等之平均值示於表1中。
[表1]
表1 (重量份)
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 比較例1 比較例2
黏著劑 丙烯酸系聚合物A 100 100 100 100 100 0
丙烯酸系聚合物B 0 0 0 0 0 100
水變色材 氯化鈷 5 10 30 50 0 0
水變色材之相容性 〇 〇 〇 〇 - -
波長600 nm以上700 nm以下之範圍內之最小透過率[%] 變色試驗A之前 19 15 9 2 92 91
變色試驗A之後 80 78 75 72 92 91
評價 〇 〇 〇 〇 × ×
變色試驗A 〇 〇 〇 〇 × ×
變色試驗B 〇 〇 〇 〇 × ×
180°剝離力[N/25 mm] 11 10 6 2 12 10
根據表1之結果，關於實施例之黏著劑組合物，確認到水變色材(氯化鈷)與丙烯酸系聚合物之相容性，且確認到會因水或水蒸氣而變色。 又，實施例之黏著劑組合物即便於含有水變色材之情形時，亦可獲得充分之剝離強度。 又，於使用實施例之黏著劑組合物之情形時，在變色試驗A及變色試驗B之任一試驗中，均未確認到漏水，從而確認到具備防水功能。
以上，參照圖式對各種實施方式進行了說明，但本發明當然並不限定於該例。應明白，若為業者，則可於申請專利範圍所記載之範疇內想到各種變更例或修正例，且應瞭解其等當然亦屬於本發明之技術範圍。又，亦可於不脫離發明主旨之範圍內，將上述實施方式中之各構成要素任意地組合。
再者，本申請案係基於在2021年2月8日提出申請之日本專利申請案(特願2021-018308)，其內容以參考之形式被引入至本申請案中。
11:黏著劑層 20:黏著片材 21:黏著劑層 22:基材 30:黏著片材 31a:第1黏著劑層 31b:第2黏著劑層 32:基材
圖1係本發明之實施方式之黏著劑層之概略剖視圖的一例。 圖2係本發明之實施方式之黏著片材之概略剖視圖的一例。 圖3係本發明之實施方式之黏著片材之概略剖視圖的一例。
11:黏著劑層

Claims (11)

  1. 一種黏著劑組合物，其包含基礎聚合物、及因水或水蒸氣而變色之材料。
  2. 如請求項1之黏著劑組合物，其進而包含極性溶劑。
  3. 如請求項2之黏著劑組合物，其中上述極性溶劑包含醇、酮、及分子內包含氮原子之芳香族化合物之至少1種。
  4. 如請求項1至3中任一項之黏著劑組合物，其中上述基礎聚合物包含丙烯酸系聚合物。
  5. 如請求項1至4中任一項之黏著劑組合物，其中上述因水或水蒸氣而變色之材料包含水分子可配位之過渡金屬化合物。
  6. 如請求項5之黏著劑組合物，其中上述水分子可配位之過渡金屬化合物為氯化鈷。
  7. 一種黏著片材，其具備包含如請求項1至6中任一項之黏著劑組合物之黏著劑層。
  8. 如請求項7之黏著片材，其中上述黏著劑層設置於基材上。
  9. 如請求項7或8之黏著片材，其用以檢測水或水蒸氣自假定漏水部位之洩漏。
  10. 一種黏著劑組合物之製造方法，其係製造包含基礎聚合物、及因水或水蒸氣而變色之材料之黏著劑組合物之方法，且包括如下步驟： 使因水或水蒸氣而變色之材料溶解於極性溶劑中；及 將溶解於上述極性溶劑中之上述因水或水蒸氣而變色之材料添加至基礎聚合物溶液中。
  11. 一種檢測水或水蒸氣之存在之方法，其係將如請求項7至9中任一項之黏著片材貼附於被黏著體，檢測該貼附部位處之水或水蒸氣之存在。
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