TW202219264A - 氧化鎵基板用清潔劑 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可對研磨後之氧化鎵基板發揮優異之清潔效果之清潔劑。本發明提供一種用於清潔研磨後之氧化鎵基板之清潔劑。該清潔劑包含界面活性劑。

Description

氧化鎵基板用清潔劑
本發明係關於一種清潔劑，詳細而言，係關於一種氧化鎵基板用清潔劑。 本申請案主張基於2020年9月30日提出申請之日本專利申請2020-164594號之優先權，將該申請案之全部內容併入本說明書中作為參考。
作為光學裝置用基板或功率裝置用基板等化合物半導體基板之材料，例如已知有氧化鋁(典型地為藍寶石)、氧化矽、氧化鎵、氧化鋯等氧化物；氮化鋁、氮化矽、氮化鎵等氮化物；碳化矽等碳化物。將該等基板材料加工成特定形狀後，藉由研磨使其表面平坦化、平滑化，進而進行清潔，然後用作裝置用基板。作為揭示經研磨之基板之清潔的技術文獻，例如可列舉專利文獻1～3。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利申請公開2013-10888號公報 專利文獻2：日本專利申請公開2009-91212號公報 專利文獻3：日本專利申請公開2016-13929號公報
[發明所欲解決之問題]
上述化合物半導體基板中，氧化鎵基板與包含其他材料之基板相比，具有耐久性較高，結晶生長容易等優點。然而，氧化鎵基板仍處於研究階段，需要建立實現高品質之氧化鎵基板表面之生產技術。
本發明人等對提高氧化鎵基板之表面品質進行了銳意研究，結果藉由AFM(atomic force microscope，原子力顯微鏡)等進行觀察，發現了研磨後之表面品質因研磨殘渣(研磨屑或研磨成分之附著等)而受損的現象。因此，為了去除研磨後之基板表面之附著物，進一步進行了研究，結果完成了本發明。即，本發明之目的在於提供一種可對研磨後之氧化鎵基板發揮優異之清潔效果之清潔劑。 [解決問題之技術手段]
根據該說明書，提供一種用於清潔研磨後之氧化鎵基板之清潔劑。該清潔劑包含界面活性劑。上述清潔劑可對研磨後之氧化鎵基板發揮優異之清潔效果。藉由使用上述清潔劑，可實現附著物較少且具有較高之表面品質之氧化鎵基板。
於一些態樣中，上述界面活性劑包含陰離子性界面活性劑。對研磨後之氧化鎵基板發揮優異之清潔性之界面活性劑可自陰離子性界面活性劑中較佳地選擇。
作為此處所揭示之技術中可較佳地使用之界面活性劑，可列舉具有氧伸烷基單元之化合物。
上述清潔劑中界面活性劑之濃度較佳為10重量%以上。藉由提高界面活性劑之濃度，可更好地發揮界面活性劑之添加效果，適宜發揮優異之清潔效果。
於一些態樣中，清潔劑除包含界面活性劑以外，還可含有水。藉由含有水之清潔劑(可為清潔液)，可更好地發揮界面活性劑之效果。
以下說明本發明之適宜實施方式。再者，本說明書中特別提及之事項以外之事態且為實施本發明所需的事態可理解為業者基於該領域中之先前技術所作出之設計變更。本發明可基於本說明書中所揭示之內容及該領域中之技術常識來實施。
＜清潔劑＞ (界面活性劑) 此處所揭示之清潔劑為用於清潔研磨後之氧化鎵基板之清潔劑，其特徵在於包含界面活性劑。藉由使用包含界面活性劑之清潔劑進行清潔，可對研磨後之氧化鎵基板實現優異之清潔效果。具體而言，可防止表面粗糙，且可將研磨後之基板表面所附著之粒子等附著物自基板表面去除。
作為用於清潔劑之界面活性劑，並無特別限定，可使用陰離子性、陽離子性、非離子性、兩性之任一種。對研磨後之氧化鎵基板表面發揮優異之清潔性之界面活性劑可自陰離子性界面活性劑中較佳地選擇。或者，基於低起泡性或容易調整pH之觀點而言，可較佳地使用非離子性界面活性劑。界面活性劑可單獨使用一種或組合兩種以上來使用。
作為陰離子性界面活性劑之例，例如可列舉：烷磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽(例如壬基苯磺酸鹽、癸基苯磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鹽等)、萘磺酸鹽、烷基硫酸鹽(例如月桂基硫酸鹽、十八烷基硫酸鹽等)、聚氧伸烷基硫酸鹽、α-烯烴磺酸鹽、α-磺基脂肪酸鹽、α-磺基脂肪酸烷基酯鹽、烷基磺基琥珀酸鹽、二烷基磺基琥珀酸鹽等磺酸系化合物；烷基硫酸酯鹽、烯基硫酸酯鹽、聚氧伸烷基烷基醚硫酸酯鹽(例如聚氧乙烯十八烷基醚硫酸鹽、聚氧乙烯月桂醚硫酸鹽)、聚氧伸烷基烯基醚硫酸酯鹽等硫酸酯化合物；烷基醚羧酸鹽、醯胺醚羧酸鹽、磺基琥珀酸鹽、胺基酸系界面活性劑等羧酸系化合物；烷基磷酸酯鹽、烷基醚磷酸酯鹽等磷酸酯化合物等。當陰離子性界面活性劑形成鹽時，該鹽例如可為鈉鹽、鉀鹽、鈣鹽、鎂鹽等金屬鹽(較佳為一價金屬鹽)、銨鹽、胺鹽等。陰離子性界面活性劑可單獨使用一種或組合兩種以上來使用。
作為非離子性界面活性劑之例，可列舉：聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基二醇等氧伸烷基聚合物；聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油醚脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯等聚氧伸烷基衍生物(例如聚氧伸烷基加成物)；複數種氧伸烷基之共聚物(例如二嵌段型共聚物、三嵌段型共聚物、無規型共聚物、交替共聚物)等。非離子性界面活性劑可單獨使用一種或組合兩種以上來使用。
作為陽離子性界面活性劑之例，可列舉：烷基醯胺胺、烷基胺等胺型陽離子性界面活性劑；四烷基(碳數1～4)銨鹽(例如四甲基銨鹽)、單長鏈烷基(碳數8～18)三短鏈烷基(碳數1～2)銨鹽(例如月桂基三甲基銨鹽、棕櫚基三甲基銨鹽、硬脂基三甲基銨鹽)、二長鏈烷基(碳數8～18)二短鏈烷基(碳數1～2)銨鹽等四級銨鹽型陽離子性界面活性劑等。當陽離子性界面活性劑形成鹽時，該鹽例如可為氯、溴、碘等鹵化物；氫氧化物；碳數1～5之磺酸酯、硫酸酯、硝酸酯等。其中，自四級銨鹽型陽離子性界面活性劑(適宜為單長鏈烷基三短鏈烷基銨鹽、二長鏈烷基二短鏈烷基銨鹽等)較佳地選擇。陽離子性界面活性劑可單獨使用一種或組合兩種以上來使用。
作為兩性界面活性劑，並無特別限定，例如可列舉胺環氧烷型界面活性劑、氧化胺型界面活性劑等。該等可單獨使用一種或組合兩種以上來使用。
一些較佳態樣中所使用之界面活性劑(適宜為陰離子性界面活性劑)可為具有氧伸烷基單元之化合物。典型地，可為具有聚氧伸烷基結構之化合物。上述氧伸烷基單元可包含1個氧伸烷基，亦可為2個以上之氧伸烷基單元之重複結構。作為氧伸烷基單元之例，可列舉氧伸乙基單元(EO)或氧伸丙基單元(PO)。其中，較佳為氧伸乙基單元(EO)。當界面活性劑具有複數個氧伸烷基單元時，該氧伸烷基單元可為相同種類(即一種)，亦可包含兩種以上之氧伸烷基單元。界面活性劑中所含之環氧烷之合計加成莫耳數可為1以上，可為3以上，可為5以上，可為10以上，可為15以上，亦可為20以上，又，可為50以下，可為30以下，可為22以下，可為16以下，可為12以下，可為8以下，亦可為4以下(例如3以下)。
一些態樣中所使用之界面活性劑(例如陰離子性界面活性劑)具有烴基。烴基可包含烷基等飽和烴，亦可包含碳-碳雙鍵等不飽和鍵。又，烴基(典型地為烷基)可為直鏈狀及支鏈狀之任一者。上述烴基(例如烷基)所具有之碳原子數可為8以上，可為10以上，亦可為12以上，又，可為24以下，可為20以下，可為18以下，可為16以下，亦可為12以下。作為烴基(典型地為烷基)之具體例，可列舉：辛基、癸基、月桂基、肉豆蔻基、棕櫚基、硬脂基等。
界面活性劑之pH(界面活性劑100重量%濃度之pH或作為製品可獲取之界面活性劑(可包含適量之水等)之pH)並無特別限制，例如，適宜為5.0以上，較佳為6.0以上(例如超過6.0)，可為6.5以上，可為7.0以上，可為7.5以上，亦可超過8.0(例如為8.2以上)。上述界面活性劑之pH例如適宜為未達11.0，較佳為未達9.5，更佳為9.0以下(例如未達9.0)，可未達8.0，可未達7.0，可未達6.0，亦可未達5.0。上述pH範圍可較佳地應用於化學反應性高於藍寶石基板或碳化矽基板等其他化合物半導體基板之氧化鎵基板。藉由使用接近中性之範圍之界面活性劑實施清潔，認為可防止氧化鎵基板之表面粗糙，實現良好之表面品質。
再者，本說明書中，液狀界面活性劑或清潔劑(典型地為清潔液)之pH可以如下方式掌握：使用pH計(例如，堀場製作所製造之玻璃電極式氫離子濃度指示計(型號F-23))，用標準緩衝液(鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液 pH：4.01(25℃)、中性磷酸鹽pH緩衝液 pH：6.86(25℃)、碳酸鹽pH緩衝液 pH：10.01(25℃))進行三點校準後，將玻璃電極放入作為測定對象之清潔劑中，測定經過2分鐘以上而穩定後之值。
清潔劑中界面活性劑之濃度可於發揮含界面活性劑之效果之範圍內適當設定，並不限定於特定範圍。清潔劑中界面活性劑之濃度可為0.01重量%以上，適宜為0.1重量%以上。於一些態樣中，清潔劑中界面活性劑之濃度為1重量%以上，較佳為3重量%以上，更佳為10重量%以上，進而較佳為20重量%以上，可為30重量%以上，亦可為40%重量以上(例如50重量%以上)。於該態樣中，清潔劑中界面活性劑之濃度之上限可未達90重量%，亦可未達70重量%，可未達50重量%，亦可未達35重量%。此種清潔劑可為包含界面活性劑及水之清潔液之形態。於另一些態樣中，清潔劑中界面活性劑之濃度可為大約90重量%以上(例如90～100重量%)，適宜為95重量%以上，亦可為99重量%以上。此種清潔劑可實質上由界面活性劑構成，
(水) 於一些態樣中，清潔劑除包含界面活性劑以外，還包含水。藉由包含水之清潔劑，可更好地發揮界面活性劑之效果。此種清潔劑可為室溫下呈液狀之清潔液。再者，本說明書中，室溫係指23℃。作為用於清潔劑之水，適宜為離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。再者，此處所揭示之清潔劑可視需要進而含有能與水均勻混合之有機溶劑(低級醇、低級酮等)。較佳為清潔劑中所含之溶劑之90體積%以上為水，更佳為95體積%以上(例如99～100體積%)為水。
(任意添加劑) 此處所揭示之清潔劑例如可視需要進而含有螯合劑、pH調整劑(酸性或鹼性化合物等)、抗氧化劑、消泡劑、防腐劑、防黴劑等可用於清潔劑之公知添加劑之一種或兩種以上。
作為螯合劑之例，可列舉胺基羧酸系螯合劑及有機膦酸系螯合劑。胺基羧酸系螯合劑之例包括：乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸鈉、氮基三乙酸、氮基三乙酸鈉、氮基三乙酸銨、羥乙基乙二胺三乙酸、羥乙基乙二胺三乙酸鈉、二伸乙基三胺五乙酸、二伸乙基三胺五乙酸鈉、三伸乙基四胺六乙酸及三伸乙基四胺六乙酸鈉。有機膦酸系螯合劑之例包括：2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二伸乙基三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦酸基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦酸基丁烷-2,3,4-三羧酸及α-甲基膦基琥珀酸。螯合劑可單獨使用一種或組合兩種以上來使用。
再者，此處所揭示之清潔劑可實質上不含螯合劑。此處，清潔劑實質上不含螯合劑係指清潔劑中螯合劑之濃度未達1重量%。清潔劑中螯合劑之濃度可未達0.3重量%，可未達0.1重量%，可未達0.01重量%，亦可未達0.005重量%。此處所揭示之技術亦可以清潔劑不含螯合劑之態樣較佳地實施。
上述任意添加劑之含量可為不會明顯妨礙本發明之效果之適當範圍。例如，清潔劑中任意添加劑之含量適宜為未達30重量%，可未達10重量%，可未達1重量%，可未達0.1重量%，亦可未達0.01重量%。此處所揭示之技術可以清潔劑不含任意添加劑之態樣較佳地實施。再者，任意添加劑被定義為不同於水等溶劑之成分。
上述任意添加劑之使用量亦可根據其與界面活性劑之相對關係來特定。清潔劑中，相對於界面活性劑1重量份，任意添加劑之含量可未達3重量份，適宜為未達1重量份。基於適宜發揮含界面活性劑之效果之觀點而言，相對於界面活性劑1重量份，任意添加劑之含量例如可未達0.3重量份，可未達0.1重量份，可未達0.03重量份，亦可未達0.01重量份。基於較佳地發揮添加劑之效果之觀點而言，相對於界面活性劑1重量份，任意添加劑之含量可為0.00001重量份以上，適宜為0.001重量份以上，可為0.1重量份以上，可為0.5重量份以上，亦可為1重量份以上。
於一些態樣中，清潔劑(可為清潔液)實質上由界面活性劑與水構成。此種清潔劑可為界面活性劑水溶液之形態。於該態樣中，清潔劑中界面活性劑與水之合計比率例如為90重量%以上(例如90～100重量%)，較佳為95重量%以上，更佳為99重量%以上。如此，藉由使用實質上由界面活性劑與水構成之清潔劑，有更好地發揮界面活性劑之效果之趨勢。
(pH) 此處所揭示之清潔劑之pH並無特別限制。例如，清潔劑之pH可為0.5以上，可為1.0以上，可為2.0以上，可為3.0以上，亦可為4.0以上。於一些較佳態樣中，清潔劑之pH適宜為5.0以上，較佳為6.0以上(例如超過6.0)，可為6.5以上，可為7.0，可為7.5以上，亦可為8.0以上。又，清潔劑之pH例如可為13.0以下，可為12.5以下，可為12.0以下，亦可未達12.0。於一些態樣中，清潔劑之pH例如未達11.0，較佳為未達9.5，更佳為9.0以下(例如未達9.0)，可未達8.0，可未達7.0，可未達6.0，亦可未達5.0。上述pH範圍較佳地應用於化學反應性高於藍寶石基板或碳化矽基板等其他化合物半導體基板之氧化鎵基板。藉由使用接近中性之範圍之清潔劑實施清潔，認為可防止氧化鎵基板之表面粗糙，實現良好之表面品質。
(清潔對象) 此處所揭示之清潔劑用於清潔研磨後之氧化鎵基板。作為清潔對象之氧化鎵基板係實質上包含氧化鎵(Ga 2O 3)之基板，詳細而言，係實施了下述研磨處理之基板。氧化鎵基板典型地可為具有晶圓形狀者。因此，可為氧化鎵晶圓。氧化鎵存在α、β、γ、δ、ε結構不同之五種形態，典型地，使用作為最穩定之結構之單斜晶系β-Ga 2O 3。又，氧化鎵基板中，除氧化鎵單晶以外，亦可含有雜質元素。該雜質元素例如可為為了控制導電性而摻雜之元素。又，氧化鎵基板可為於適當基底層上形成有實質上包含氧化鎵之層者。作為此種基底層之例，可列舉：藍寶石基板、矽基板、SiC基板等。 再者，本說明書中，關於基板之組成，「實質上包含X」或「實質上由X構成」係指以重量為基準，X於該基板中所占之比率(X之純度)為90%以上(較佳為95%以上，更佳為97%以上，進而較佳為98%以上，例如為99%以上)。
雖無特別限定，但該氧化鎵基板之表面(研磨對象面)可為除(100)面以外之面，例如(-201)面、(101)面或(001)面。例如，氧化鎵基板之(-201)面之維氏硬度為12.5 GPa左右，(101)面之維氏硬度為9.7 GPa左右。
＜清潔方法＞ 又，根據本說明書，提供一種清潔氧化鎵基板(清潔對象基板，亦簡稱為對象基板)之方法。此處所揭示之清潔方法包括使用清潔劑清潔研磨後之氧化鎵基板之步驟(清潔步驟)。使用上述清潔劑作為清潔劑。清潔方法並無特別限定，可根據目的以適當方法實施。例如，可採用選自浸漬清潔、噴霧噴射清潔、擦洗清潔、超音波清潔等之一種或兩種以上之清潔程序。基於清潔性之觀點而言，較佳為擦洗清潔。再者，擦洗清潔係指用海綿或刷子、不織布等清潔工具進行擦拭或擦洗基板表面之操作。例如，對海綿或刷子、不織布等清潔工具之表面賦予清潔劑，使賦予了該清潔劑之清潔工具與基板表面抵接並相對移動，藉此，可去除附著於基板表面之粒子等附著物。又，基於所附著之粒子之去除性之觀點而言，較佳為於研磨後之基板表面乾燥之前實施清潔步驟。再者，此處所揭示之清潔步驟可以不含超音波清潔或微波清潔之態樣較佳地實施。
基於防止基板破損或附著粒子之去除性等觀點而言，關於清潔方法，較佳為使用海綿(例如聚乙烯醇(PVA)海綿)進行擦洗清潔。將此種清潔亦稱為海綿清潔。又，於清潔步驟(典型地為擦洗清潔)中，可視需要對基板表面追加供給水(去離子水、純水、超純水、蒸餾水等)或有機溶劑(低級醇、低級酮等)，或者亦可不供給。
使用清潔劑之清潔步驟之時間並無特別限定，基於基板表面之粒子之去除性之觀點而言，適宜為10秒以上，較佳為30秒以上，更佳為1分鐘以上。又，基於清潔效率之觀點而言，適宜為30分鐘以下左右，較佳為10分鐘以下，更佳為3分鐘以下(例如1～2分鐘)。
清潔步驟中清潔劑之溫度通常可為常溫(典型地為10℃以上且未達40℃，例如20～30℃左右)。可對清潔劑進行加溫(例如加溫至40℃以上或50℃～80℃左右)而實施清潔。
於一些較佳態樣中，於使用上述清潔劑之清潔步驟之前實施預清潔(亦稱為前清潔)。預清潔係不使用上述清潔劑之清潔，例如可採用選自浸漬清潔、流水清潔、噴霧噴射清潔、擦洗清潔、超音波清潔等之一種或兩種以上。例如，預清潔可為浸水(去離子水、純水、超純水、蒸餾水等，只要無特別說明，則以下相同)、流水清潔、噴霧噴水清潔、使用水之擦洗清潔、於含水水槽中進行之超音波清潔等。浸水可為將基板浸漬於蓄有水之水槽內之分批浸漬，亦可為使水溢出水槽而進行之溢流浸漬，還可為快速傾倒浸漬。基於清潔性之觀點而言，較佳為擦洗清潔。使用水之擦洗清潔較佳為一面向基板表面供給水(流水)一面實施。作為預清潔中之擦洗清潔，較佳為使用海綿(例如PVA海綿)之擦洗清潔。基於所附著之粒子之去除性之觀點而言，較佳為於研磨後之基板表面乾燥之前實施預清潔步驟，較佳為於預清潔步驟完成後且基板表面乾燥之前實施上述清潔步驟。再者，上述水中可含有適量有機溶劑(低級醇、低級酮等)。
預清潔步驟之時間並無特別限定，基於清潔性之觀點而言，適宜為10秒以上，較佳為30秒以上。又，基於清潔效率之觀點而言，適宜為10分鐘以下左右，較佳為3分鐘以下(例如1～2分鐘)。
於一些態樣中，於使用上述清潔劑之清潔步驟後實施後清潔。關於後清潔，除於上述清潔步驟之後實施以外，可藉由與上述預清潔相同之方法實施，因此省略重複說明。後清潔中，可採用將流水清潔與浸漬清潔(例如溢流浸漬)加以組合之方法。於採用浸漬清潔之情形時，後清潔步驟之時間適宜為1分鐘以上，較佳為10分鐘以上(例如10～30分鐘左右)。
此處所揭示之清潔方法使用界面活性劑，又，於較佳態樣中使用海綿進行擦洗清潔，藉此可對氧化鎵基板實現優異之清潔效果，因此，可以整體不包含先前清潔方法中經常利用之超音波清潔或微波清潔之態樣較佳地實施。
經清潔之氧化鎵基板進行自然乾燥或使用乾燥機等進行強制乾燥後，作為半導體基板材料用於光學裝置或功率裝置等各種裝置用途。
＜氧化鎵基板之製造方法＞ 又，根據本說明書，提供一種包括上述清潔方法之氧化鎵基板之製造方法。此處所揭示之技術可包括提供一種氧化鎵基板之製造方法及藉由該方法所製造之氧化鎵基板。即，根據此處所揭示之技術，提供一種氧化鎵基板之製造方法及藉由該方法所製造之氧化鎵基板，該製造方法包括將此處所揭示之任一清潔劑供給至氧化鎵基板，清潔該氧化鎵基板之清潔步驟。上述製造方法可藉由較佳地應用此處所揭示之任一清潔方法之內容而實施。
又，氧化鎵基板之製造方法可包括於上述清潔步驟之前研磨作為研磨對象之氧化鎵基板之步驟(研磨步驟)。具體而言，上述研磨步驟係使用下述研磨用組合物對氧化鎵基板之表面進行研磨之步驟。藉由將此處所揭示之清潔劑及清潔方法應用於經過下述研磨步驟之研磨後之氧化鎵基板，可適宜實現所需效果。此處所揭示之清潔劑及清潔方法可以與下述研磨加以組合之態樣較佳地實施。以下，對研磨用組合物及研磨方法進行說明。
＜研磨用組合物＞ (研磨粒) 此處所揭示之氧化鎵基板用研磨用組合物較佳為包含研磨粒。藉由使用該研磨用組合物進行研磨，可提昇對氧化鎵基板之研磨速率，且實現良好之表面品質。研磨粒可自可用於研磨其他化合物半導體基板之研磨粒中適當選擇而使用。作為研磨粒，例如可列舉實質上由氧化矽(silica)、氧化鋁(alumina)、氧化鋯、氧化鈰、氧化鈦、氧化鉻、氧化鎂、氧化錳、氧化鋅、氧化鐵等氧化物；氮化矽、氮化硼等氮化物；碳化矽、碳化硼等碳化物等之任一者所構成的研磨粒。又，上述各種研磨粒可單獨使用一種或組合兩種以上來使用。再者，本說明書中，關於研磨粒之組成，「實質上包含X」或「實質上由X構成」係指以重量為基準，X於該研磨粒中所占之比率(X之純度)為90%以上(較佳為95%以上，更佳為97%以上，進而較佳為98%以上，例如為99%以上)。
又，上述研磨粒中，實質上包含氧化矽之氧化矽研磨粒、或實質上包含氧化鋁之氧化鋁研磨粒相對容易獲取，此外，可適宜進行氧化鎵基板之研磨，容易獲得良好之表面品質，故可較佳地使用。其中，此處所揭示之技術適於使用包含氧化矽粒子之研磨用組合物之態樣。使用氧化矽粒子對氧化鎵基板進行研磨時，當氧化矽粒子附著於基板表面時，與其他粒子相比，多數情況下不容易將其去除。根據此處所揭示之技術，使用上述清潔劑，可較佳地去除此種附著於基板表面之氧化矽粒子。
作為氧化矽研磨粒，例如可列舉膠體氧化矽、乾式法氧化矽等。其中，較佳為使用膠體氧化矽。藉由使用包含膠體氧化矽之研磨粒，可適宜達成較高之研磨速率與良好之表面品質。此處所謂之膠體氧化矽之例包括：將含有Na、K等鹼金屬及SiO 2之鹼性矽酸鹽含有液(例如矽酸鈉含有液)用作原料所製造之氧化矽；或者藉由四乙氧基矽烷或四甲氧基矽烷等烷氧基矽烷之水解縮合反應所製造之氧化矽(烷氧化物法氧化矽)。又，乾式法氧化矽之例包括：藉由使四氯化矽或三氯矽烷等矽烷化合物典型地於氫焰中燃燒所得之氧化矽(薰製氧化矽)；或者藉由金屬矽與氧之反應所生成之氧化矽。該等可單獨使用一種或組合兩種以上來使用。
作為氧化鋁研磨粒，例如可列舉包含α-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、κ-氧化鋁等之研磨粒。該等之中，藉由使用以α-氧化鋁為主成分之氧化鋁研磨粒，可容易地實現較高之研磨速率。關於該以α-氧化鋁為主成分之氧化鋁研磨粒，研磨粒中氧化鋁之α化率較佳為20%以上，更佳為40%以上。再者，氧化鋁研磨粒中氧化鋁之α化率係根據藉由X射線繞射測定所測得之(113)面繞射線之積分強度比求出。又，基於依據製法之分類，亦可使用被稱為薰製氧化鋁之氧化鋁(典型地為高溫焙燒氧化鋁鹽時所產生之氧化鋁微粒子)。進而，亦可較佳地使用被稱為膠體氧化鋁或氧化鋁溶膠之氧化鋁(例如軟水鋁石等水合氧化鋁)。該等可單獨使用一種或組合兩種以上來使用。
再者，此處所揭示之研磨用組合物中，可使用經表面改質之研磨粒。具體而言，研磨粒之表面改質係藉由如下方式進行：使具有與研磨粒表面不同之電位之物質附著或結合於研磨粒表面，改變研磨粒表面之電位。用於改變研磨粒表面之電位之物質並無限制，例如當研磨粒為氧化矽研磨粒時，除界面活性劑或無機酸、有機酸以外，還可使用氧化鋁等金屬氧化物。
又，研磨用組合物中研磨粒之平均一次粒徑D P1可適當調整。隨著研磨粒之平均一次粒徑D P1變大，存在研磨速率提昇之傾向。基於此種觀點而言，研磨粒之平均一次粒徑D P1大約可為5 nm以上，可為10 nm以上，可為15 nm以上，可為18 nm以上，亦可為20 nm以上。又，隨著研磨粒之平均一次粒徑D P1變小，存在容易獲得良好之表面品質之傾向。基於此種觀點而言，研磨粒之平均一次粒徑D P1大約可為1000 nm以下，可未達1000 nm，可為500 nm以下，可為200 nm以下，可為100 nm以下，亦可為90 nm以下。 再者，本說明書中，平均一次粒徑D P1係指根據藉由BET法所測得之比表面積(BET值)，利用BET徑(nm)＝6000/(真密度(g/cm 3)×BET值(m 2/g))之式所算出之粒徑。例如，於氧化矽研磨粒之情形時，可利用BET徑(nm)＝2727/BET值(m 2/g)算出BET徑。比表面積之測定例如可使用Micromeritics公司製造之表面積測定裝置(商品名「Flow Sorb II 2300」)來進行。
又，隨著研磨粒之平均二次粒徑D P2變大，存在研磨速率提昇之傾向。基於此種觀點而言，研磨粒之平均二次粒徑D P2大約可為10 nm以上，可為20 nm以上，可為30 nm以上，亦可為40 nm以上。另一方面，隨著研磨粒之平均二次粒徑D P2變小，存在容易獲得良好之表面品質之傾向。基於此種觀點而言，研磨粒之平均二次粒徑D P2大約可為5000 nm以下，可為1000 nm以下，可為500 nm以下，可為400 nm以下，可為300 nm以下，亦可為200 nm以下。 再者，本說明書中，平均二次粒徑D P2係指基於動態光散射法之體積平均粒徑(體積平均徑D50)。研磨粒之平均二次粒徑D P2可使用市售之動態光散射法式粒度分析計來測定，例如可使用日機裝公司製造之型號「UPA-UT151」或其等效物來測定。
又，研磨粒之平均二次粒徑D P2一般等於或大於研磨粒之平均一次粒徑D P1(D P2/D P1≥1)，典型地，較佳為大於D P1(D P2/D P1＞1)。雖無特別限定，但隨著研磨粒之D P2/D P1變大，存在研磨速率提昇之傾向。基於此種觀點而言，研磨粒之D P2/D P1可為1.05以上，可為1.1以上，可為1.2以上，亦可為1.3以上。又，隨著研磨粒之D P2/D P1變小，存在容易獲得良好之表面品質之傾向。基於此種觀點而言，研磨粒之D P2/D P1可為10以下，可為5以下，可為3以下，可為2.5以下，可為2.3以下，亦可為2.2以下。
研磨粒之形狀(外形)可為球形，亦可為非球形。作為非球形研磨粒之具體例，可列舉：花生形狀(即花生殼形狀)、蠶繭形狀、金平糖形狀、橄欖球形狀等。
(水) 此處所揭示之研磨用組合物典型地包含水。作為水，可較佳地使用離子交換水(去離子水)、純水、超純水、蒸餾水等。此處所揭示之研磨用組合物可視需要進而含有能與水均勻混合之有機溶劑(低級醇、低級酮等)。通常，較佳為研磨用組合物中所含之溶劑之90體積%以上為水，更佳為95體積%以上(典型地為99～100體積%)為水。
(酸) 此處所揭示之研磨用組合物可包含酸。作為所使用之酸，可列舉：硫酸、硝酸、鹽酸、氯酸、溴酸、磷酸、膦酸、次膦酸、硼酸等無機酸；乙酸、伊康酸、琥珀酸、酒石酸、檸檬酸、馬來酸、乙醇酸、丙二酸、甲磺酸、甲酸、蘋果酸、葡萄糖酸、丙胺酸、甘胺酸、乳酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸等有機酸等。再者，上述酸之中，可較佳地使用硝酸、鹽酸、氯酸、溴酸、磷酸。又，上述各種酸可單獨使用一種或組合兩種以上來使用。該等酸可用作調整研磨用組合物之pH之方法。此處所揭示之研磨用組合物可以包含選自由硝酸、鹽酸、氯酸及溴酸所組成之群中之至少一種酸作為上述酸之態樣實施。又，此處所揭示之研磨用組合物可以至少包含磷酸作為上述酸之態樣實施。
(鹼) 又，此處所揭示之研磨用組合物可包含鹼。作為所使用之鹼，可使用氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鋰、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀等源自鹼金屬之無機鹼化合物；或氨、胺等有機鹼化合物。再者，上述各種鹼可單獨使用一種或組合兩種以上來使用。該等鹼可用作調整研磨用組合物之pH之方法。
(pH) 此處所揭示之研磨用組合物之pH並無特別限制。例如，研磨用組合物之pH可為0.5以上，可為1.0以上，可為2.0以上，可為3.0以上，亦可為4.0以上。此處所揭示之研磨用組合物亦可以pH為5.0以上、6.0以上或6.5以上之態樣較佳地實施。又，研磨用組合物之pH例如可為13.0以下，可為12.5以下，可為12.0以下，亦可未達12.0。於一些態樣中，該研磨用組合物之pH例如可未達11.0，可未達9.5，可未達8.0，可未達7.0，可未達6.0，亦可未達5.0。 再者，本說明書中，液狀組合物(研磨用組合物、研磨液等)之pH可以如下方式掌握：使用pH計(例如，堀場製作所製造之玻璃電極式氫離子濃度指示計(型號F-23))，用標準緩衝液(鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液 pH：4.01(25℃)、中性磷酸鹽pH緩衝液 pH：6.86(25℃)、碳酸鹽pH緩衝液 pH：10.01(25℃))進行三點校準後，將玻璃電極放入作為測定對象之組合物中，測定經過2分鐘以上而穩定後之值。
於一些態樣中，研磨用組合物之pH較佳為4.0以上12.0以下，例如為4以上且未達12，更佳為4.0以上且未達12.0。藉由使用pH為4.0以上12.0以下之研磨用組合物進行研磨，可更適宜提昇對氧化鎵基板之研磨速率，且容易地實現良好之表面品質。雖無特別限定解釋，但認為獲得此種效果之原因如下。氧化鎵基板相較於藍寶石基板或碳化矽基板等其他化合物半導體基板，化學反應性較高，容易受到研磨用組合物之化學性質之影響。因此，若使用強酸性或強鹼性研磨用組合物進行研磨，則會造成基板表面粗糙，研磨後之基板表面之平滑性降低，或產生凹坑等微小缺陷。此處所揭示之技術中，藉由使用pH經調整為4.0以上12.0以下之研磨用組合物，認為可防止氧化鎵基板之表面粗糙，實現良好之表面品質。又，藉由將研磨用組合物之pH調整為4.0以上12.0以下，促進研磨粒凝集，形成複數個具有適宜粒徑之研磨粒之二次粒子，因此認為可提昇研磨速率。作為一些較佳態樣，可列舉包含選自由硝酸、鹽酸、氯酸及溴酸所組成之群中之至少一種酸且pH處於上述任一範圍內的態樣。
於另一些態樣中，研磨用組合物之pH較佳為0.5以上12.0以下，更佳為0.5以上且未達8，例如可為0.5以上且未達7.0。例如，於至少包含磷酸作為酸之態樣之研磨用組合物中，可較佳地採用上述任一pH。
(其他成分) 此處所揭示之研磨用組合物可視需要進而含有螯合劑、增黏劑、分散劑、表面保護劑、潤濕劑、界面活性劑、防銹劑、防腐劑、防黴劑等添加劑。
此處所揭示之研磨用組合物之製造方法並無特別限定。例如，可使用翼式攪拌機、超音波分散機、均質混合機等公知之混合裝置，將研磨用組合物中所含之各成分進行混合。混合該等成分之態樣並無特別限定，例如可一次混合所有成分，亦可按適當設定之順序進行混合。
此處所揭示之研磨用組合物可為一劑型，亦可為以二劑型為代表之多劑型。例如，可構成如下：將包含該研磨用組合物之構成成分中之一部分成分之A液與包含剩餘成分之B液混合，用於研磨。例如，較佳為分開製備包含研磨粒或各種添加劑之A液、及包含酸或鹼等pH調整劑之B液，將該等混合，使pH成為4.0以上且未達12.0。
此處所揭示之研磨用組合物亦可為於供給至氧化鎵基板之前經濃縮之形態(即，研磨液之濃縮液之形態)。基於製造、流通、保存等時之方便性或降低成本等觀點而言，此種經濃縮之形態之研磨用組合物較為有利。濃縮倍率例如以體積換算，可為1.2倍～50倍左右。
此種處於濃縮液形態之研磨用組合物可以如下態樣使用：於所需時間進行稀釋而製備研磨液，將該研磨液供給至氧化鎵基板。典型地，上述稀釋可藉由將上述溶劑(例如水)加入上述濃縮液中並混合而進行。又，當上述溶劑為混合溶劑時，可僅加入該溶劑之構成成分中之一部分成分來進行稀釋，亦可加入以與上述溶劑不同之量比含有該等構成成分之混合溶劑來進行稀釋。於多劑型研磨用組合物中，可於稀釋該等中之一部分劑後與其他劑混合來製備研磨液，亦可於混合複數種劑後稀釋該混合物來製備研磨液。 此時，隨著研磨液中之研磨粒之含量變多，存在研磨速率提昇之傾向。基於此種觀點而言，研磨液中之研磨粒之含量大約可為1重量%以上，可為5重量%以上，可為7.5重量%以上，亦可為10重量%以上。隨著研磨液中之研磨粒之含量變少，存在容易獲得良好之表面品質之傾向。基於此種觀點而言，上述含量大約可為50重量%以下，可為45重量%以下，可為40重量%以下，可為35重量%以下，亦可為30重量%以下(例如25重量%以下)。
＜研磨清潔用組件＞ 如上所述，根據本說明書，提供一種用於研磨及清潔氧化鎵基板之研磨清潔用組件。該研磨清潔用組件包含研磨用組合物及清潔劑。上述研磨用組合物用於研磨氧化鎵基板，上述清潔劑用於清潔使用上述研磨用組合物研磨後之氧化鎵基板。更具體而言，上述研磨清潔用組件用於氧化鎵基板之製造方法。使用此處所揭示之上述研磨用組合物作為研磨用組合物。使用此處所揭示之上述清潔劑作為清潔劑。具體而言，上述研磨用組合物例如可包含研磨粒及水。又，上述清潔劑包含界面活性劑。上述研磨用組合物與上述清潔劑典型地彼此分開保管。使用上述研磨清潔用組件所製造之氧化鎵基板於研磨後可具有較高之表面品質，且經清潔而具有潔淨表面。研磨用組合物及清潔劑之詳情如上所述，因此省略說明。
＜研磨方法＞ 此處所揭示之研磨用組合物例如可以包含以下操作之態樣用於研磨氧化鎵基板。即，準備包含此處所揭示之任一研磨用組合物之研磨液。準備上述研磨液可包括稀釋研磨用組合物。或者，可將上述研磨用組合物直接用作研磨液。又，於多劑型研磨用組合物之情形時，準備上述研磨液可包括如下操作等：將該等劑進行混合；於該混合之前稀釋一種或複數種劑；於該混合之後稀釋該混合物。其次，將該研磨液供給至研磨對象物，藉由常規方法進行研磨。例如，將研磨對象物設置於一般研磨裝置，通過該研磨裝置之研磨墊將上述研磨液供給至研磨對象物之表面(研磨對象面)。典型地，一面連續地供給上述研磨液，一面使研磨墊壓抵於研磨對象物之表面，使兩者相對地移動(例如旋轉移動)。
根據該說明書，提供一種研磨氧化鎵基板之研磨方法及使用該研磨方法之氧化鎵基板之製造方法。上述研磨方法包括使用此處所揭示之研磨用組合物研磨氧化鎵基板之表面之步驟。一些較佳態樣之研磨方法包括粗研磨步驟(磨削步驟)及精研磨步驟(拋光步驟)。此處所謂之粗研磨步驟為於精研磨步驟之前所配置的研磨步驟，為了調整氧化鎵基板之厚度而實施。例如，該粗研磨步驟中，使用包含金剛石研磨粒之研磨用組合物進行研磨。又，此處所謂之精研磨步驟係指於使用包含研磨粒之研磨用組合物所進行之研磨步驟之最後(即最下游側)所配置的研磨步驟。再者，此處所揭示之研磨方法亦可包括於粗研磨步驟之前、或粗研磨步驟與精研磨步驟之間追加清潔步驟或預研磨步驟等的步驟。上述清潔步驟可為此處所揭示之清潔方法(使用含有界面活性劑之清潔劑之清潔方法)，亦可為先前公知之清潔方法。
藉由使用此處所揭示之研磨用組合物進行研磨，可獲得具有表面粗糙度Ra[nm]為0.1 nm以下之平滑性較高之表面的氧化鎵基板。因此，此處所揭示之研磨用組合物可特佳地用於研磨步驟之最後所配置之精研磨步驟。再者，上述記載並非將此處所揭示之研磨用組合物限定為用於精研磨步驟。即，此處所揭示之研磨用組合物可用於粗研磨步驟，亦可用於粗研磨步驟及精研磨步驟兩者。又，當除粗研磨步驟及精研磨步驟以外還配置有研磨步驟(例如預研磨步驟)時，亦可於該其他研磨步驟中使用此處所揭示之研磨用組合物。
再者，精研磨步驟亦可應用於藉由單面研磨裝置所進行之研磨、藉由雙面研磨裝置所進行之研磨之任一者。單面研磨裝置中，用蠟將研磨對象物(氧化鎵基板)貼附於陶瓷板，使用被稱為載具之保持器來保持研磨對象物，一面供給研磨用組合物，一面使研磨墊壓抵於研磨對象物之單面，使兩者相對地移動(例如旋轉移動)，藉此對研磨對象物之單面進行研磨。雙面研磨裝置中，使用被稱為載具之保持器來保持研磨對象物，一面自上方供給研磨用組合物，一面使研磨墊壓抵於研磨對象物之對向面，使該等沿相對方向旋轉，藉此同時對研磨對象物之雙面進行研磨。
又，精研磨步驟中所使用之研磨墊並無特別限定。例如，可使用軟質發泡聚胺基甲酸酯型、硬質發泡聚胺基甲酸酯型、不織布型研磨墊。該等之中，可較佳地使用軟質發泡聚胺基甲酸酯型研磨墊。該軟質發泡聚胺基甲酸酯型研磨墊係至少壓抵於研磨對象物之側由軟質發泡聚胺基甲酸酯構成之研磨墊，例如可列舉麂皮型研磨墊。又，麂皮型研磨墊中，可較佳地使用蕭氏A硬度為60以下之研磨墊。再者，蕭氏A硬度為將研磨墊以濕度20～60%之乾燥狀態於室溫下放置60分鐘以上之後，使用依據JIS K6253之橡膠硬度計(A型)所測得之值。 [實施例]
以下，說明關於本發明之一些實施例，但並不意欲將本發明限定為實施例所示者。再者，於以下說明中，「%」只要無特別說明則以重量為基準。
≪實驗1≫ ＜實施例1＞ 使用聚氧乙烯月桂醚硫酸鈉(環氧乙烷加成莫耳數：平均3，烷基之碳數：12～14)作為界面活性劑A，獲得以27%之濃度包含上述界面活性劑之水溶液。將其用作清潔劑。該清潔劑之pH為8.6。
＜實施例2＞ 準備聚氧乙烯烷基醚(環氧乙烷加成莫耳數：9，烷基：異十三烷基(碳數13))作為界面活性劑B，用作清潔劑。該清潔劑之pH為6.6。
＜實施例3＞ 使用烷基三甲基氯化銨(烷基：十六烷基、硬脂基(碳數16～18))作為界面活性劑C，獲得以28%之濃度包含上述界面活性劑之水溶液。將其用作清潔劑。該清潔劑之pH為7.1。
＜實施例4＞ 使用直鏈烷基苯磺酸鈉(烷基之碳數12～14)作為界面活性劑D，獲得以51%之濃度包含上述界面活性劑之水溶液。將其用作清潔劑。該清潔劑之pH為7.0。
＜評估試驗＞ [研磨試驗] 使用研磨液對β氧化鎵基板進行研磨。作為研磨液，使用藉由如下方式獲得之研磨液：製備包含膠體氧化矽(平均一次粒徑：35 nm)及去離子水之研磨粒濃度為20%之混合液，於該混合液中添加硝酸，將pH調整為7.0。作為研磨對象物，使用表面(研磨對象面)之面積為1.5 cm 2之β氧化鎵基板(晶圓)，於以下研磨條件下對該基板之表面進行研磨。 (條件) 研磨裝置：Engis Japan股份有限公司製造之單面研磨裝置，型號「EJ-380IN」 研磨負荷：280 g/cm 2壓盤之轉速：60 rpm 頭部(載具)之轉速：60 rpm 研磨墊：Fujimi Incorporated股份有限公司製造之「SURFIN 019-3」 研磨液之供給速率：10 mL/min 研磨液之溫度：20℃ 壓盤冷卻水之溫度：20℃ 研磨時間：5～10分鐘
[清潔試驗] 將研磨後之β氧化鎵基板自研磨裝置卸除，於室溫環境下，使用市售之PVA海綿，用流水(純水)進行30秒清潔。將上述基板轉移至無塵室，使用賦予了清潔劑之PVA海綿實施1分鐘擦洗清潔。其次，用流水(純水)進行1分鐘清潔。
[AFM觀察] 對於在無塵室內自然乾燥一晚後之β氧化鎵基板之表面，使用AFM(Bruker公司製造，裝置型號：Nanoscope V)，觀察三處10 μm×10 μm之區域。結果，於使用實施例1～4之清潔劑進行清潔之β氧化鎵基板之表面未確認到粒子附著。將實施例1～4之清潔後之β氧化鎵基板表面之AFM圖像分別示於圖1～4。
≪實驗2≫ ＜比較例1＞ [研磨試驗] 以與實驗1相同之方法及條件，使用研磨液對β氧化鎵基板進行研磨。
[清潔試驗] 將研磨後之β氧化鎵基板自研磨裝置卸除，於室溫環境下，使用市售之PVA海綿，用流水(純水)進行1分鐘清潔。其次，浸漬於純水中，進行1分鐘超音波清潔後，用流水(純水)進行1分鐘清潔。進而，用流水(純水)進行15分鐘以上清潔。
[AFM觀察] 以與實驗1相同之方法，對β氧化鎵基板之表面進行AFM觀察，結果於整面均可見粒子附著。將比較例1之清潔後之β氧化鎵基板表面之AFM圖像示於圖5。
將實驗1～2之結果總結於表1。表1中，「粒子去除」一欄中，將無粒子附著者記為「◎」，將藉由延長清潔時間可消除粒子附著者記為「〇」，將於整面確認到粒子附著者記為「×」。
[表1]
表1
   清潔劑 粒子去除
實施例1 界面活性劑A ◎
實施例2 界面活性劑B ◎
實施例3 界面活性劑C 〇
實施例4 界面活性劑D 〇
比較例1 純水 ×
根據上述實驗1～2之結果確認到，包含界面活性劑之清潔劑可對研磨後之氧化鎵基板發揮優異之清潔性。
以上，已詳細地說明了本發明之具體例，但該等僅為例示，並不限定申請專利範圍。申請專利範圍所記載之技術包含對以上例示之具體例進行各種變化、變更所得者。
圖1係經實施例1之清潔劑清潔後之基板表面之AFM圖像。 圖2係經實施例2之清潔劑清潔後之基板表面之AFM圖像。 圖3係經實施例3之清潔劑清潔後之基板表面之AFM圖像。 圖4係經實施例4之清潔劑清潔後之基板表面之AFM圖像。 圖5係經比較例1之清潔劑清潔後之基板表面之AFM圖像。

Claims (5)

  1. 一種清潔劑，其用於清潔研磨後之氧化鎵基板，包含界面活性劑。
  2. 如請求項1之清潔劑，其中上述界面活性劑包含陰離子性界面活性劑。
  3. 如請求項1或2之清潔劑，其中上述界面活性劑為具有氧伸烷基單元之化合物。
  4. 如請求項1至3中任一項之清潔劑，其中上述界面活性劑之濃度為10重量%以上。
  5. 如請求項1至4中任一項之清潔劑，其進而包含水。
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