TW202212383A - 處理液、基板的處理方法 - Google Patents

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TW202212383A
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高橋智威
杉島泰雄
水谷篤史
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日商富士軟片股份有限公司
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Abstract

本發明的課題在於提供一種半導體器件用處理液，前述處理液對於含金屬之層之耐腐蝕性及去除對象物的去除性優異並且在後處理液中之溶解性優異。又，本發明的課題在於提供一種使用上述處理液之基板的處理方法。本發明的處理液為半導體器件用處理液，其含有水、去除劑及共聚物，共聚物具有第1重複單元及與第1重複單元不同之第2重複單元，前述第1重複單元具有選自包括一級胺基、二級胺基、三級胺基及四級銨陽離子之群組中之至少1個基團。

Description

處理液、基板的處理方法
本發明係關於一種處理液及基板的處理方法。
隨著半導體產品的微細化，對於以高效並且精確度良好地實施在半導體產品製造製程中的去除基板上的不需要的含金屬之物質之步驟之需要不斷增加。 半導體器件例如藉由在基板上配置作為配線材料之金屬層及具有蝕刻停止膜及絕緣膜之積層體，在該積層體上形成光阻膜，並實施光微影步驟及乾式蝕刻步驟來製造。
光微影步驟中，使用溶解含金屬之物質之處理液來蝕刻或去除附著於基板的表面之雜質之方法係眾所周知的。 例如，光微影步驟中，有時將抗蝕劑膜作為遮罩，藉由乾式蝕刻處理對基板上的金屬層和/或絕緣膜。此時，來自於金屬層和/或絕緣膜等之殘渣有時附著於基板、金屬層和/或絕緣膜。為了去除該附著之殘渣，通常多為進行使用處理液之清洗。
又，關於蝕刻時用作遮罩之光阻膜，藉由基於灰化（Ashing）的乾式方法（乾灰化）或濕式方法而從積層體去除。使用乾灰化方法來去除阻劑之積層體中有時附著有來自於光阻膜等之殘渣。為了去除該附著之殘渣，通常多為進行使用處理液之清洗。另一方面，作為去除光阻膜之濕式方法，可舉出使用處理液來去除光阻膜之態樣。 如上所述，處理液在半導體器件製造步驟中用於處理基板上的含金屬之物質（蝕刻殘渣及灰化殘渣）和/或光阻膜等。
例如，在專利文獻1中記載有配線基板的清洗用組成物，前述組成物含有具有胺基或羥基及羧基之特定的化合物及具有選自包括羧基、磺酸基、胺基之群組中之至少1種官能基之水溶性高分子。
[專利文獻1]日本特開2018-092960號公報
本發明人等參閱專利文獻1對半導體器件用處理液進行了研究之結果發現了，藉由將處理液適用於具有含金屬之層（例如含鎢之層）之積層體，賦予耐腐蝕性之成分可能會殘留於含金屬之層的表面，對之後的製程帶來影響。亦即，針對半導體器件用處理液，明確了對於含金屬之層之耐腐蝕性及去除對象物的去除性（亦即，去除選擇性），並且在後處理液中之溶解性尚有進一步改善的餘地。
因此，本發明的課題在於提供一種半導體器件用處理液，前述處理液對於含金屬之層之耐腐蝕性及去除對象物的去除性優異並且在後處理液中之溶解性優異。 又，本發明的課題在於提供一種使用上述處理液之基板的處理方法。
本發明人等為了解決上述課題而進行深入研究之結果，藉由處理液含有具有特定的2種重複單元之樹脂能夠解決上述課題，從而完成了本發明。 亦即，發現了藉由以下的結構能夠解決上述課題。
〔1〕一種處理液，其為半導體器件用處理液，其含有水、去除劑及樹脂，上述樹脂具有第1重複單元及與上述第1重複單元不同之第2重複單元，上述第1重複單元具有選自包括一級胺基、二級胺基、三級胺基及四級銨陽離子之群組中之至少1個。 〔2〕如〔1〕所述之處理液，其中 上述第1重複單元具有一級胺基。 〔3〕如〔1〕或〔2〕所述之處理液，其中 上述第2重複單元具有至少1個親水性基。 〔4〕如〔3〕所述之處理液，其中 上述親水性基為選自包括羥基、羧基、一級胺基、二級胺基、三級胺基、醯胺基、聚氧伸烷基、磺酸基及磺醯基之群組中之基團。 〔5〕如〔1〕至〔4〕之任一項所述之處理液，其中 上述第2重複單元含有由後述之式（2a）表示之重複單元。 〔6〕如〔1〕至〔5〕之任一項所述之處理液，其中 上述樹脂具有選自包括由後述之式（P-1）～（P-18）表示之骨架結構之群組中之至少1個。 〔7〕如〔1〕至〔6〕之任一項所述之處理液，其中 上述樹脂所具有之上述第1重複單元的莫耳數m與上述第2重複單元的莫耳數n之比率m:n為5:1～1:5。 〔8〕如〔1〕至〔7〕之任一項所述之處理液，其中 上述樹脂的重量平均分子量為1000～150,000。 〔9〕如〔1〕至〔8〕之任一項所述之處理液，其中 上述樹脂的含量相對於上述處理液的總質量為10～10000質量ppm。 〔10〕如〔1〕至〔9〕之任一項所述之處理液，其中 上述去除劑含有選自包括氫氟酸、氟化銨、氟化四甲基銨、羥胺化合物、氫氧化銨、水溶性胺、四級銨化合物、硫酸、鹽酸、磷酸、羧酸、磺酸及膦酸之群組中之至少1個。 〔11〕如〔1〕至〔10〕之任一項所述之處理液，其中 上述去除劑含有水溶性胺以及選自包括羧酸、磺酸及膦酸之群組中之至少1個有機酸。 〔12〕如〔11〕所述之處理液，其中 上述水溶性胺為選自包括甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、甲氧基乙胺、甲氧基丙胺、2-胺基-2-甲基-1-丙醇及烯丙胺之群組中之至少1個，上述有機酸為選自包括乙酸、丙酸、甲磺酸、乙磺酸、丙烯基甘胺酸、順丁烯二酸、檸康酸、反丁烯二酸及衣康酸之群組中之至少1個。 〔13〕如〔1〕至〔12〕之任一項所述之處理液，其還含有氧化劑。 〔14〕如〔13〕所述之處理液，其中 上述氧化劑含有選自包括過氧化氫、硝酸、過乙酸、過碘酸、過氯酸、氯酸、次氯酸、硝酸鈰銨鹽、硝酸鐵及過硫酸銨之群組中之至少1個。 〔15〕如〔1〕至〔14〕之任一項所述之處理液，其還含有防腐蝕劑。 〔16〕如〔15〕所述之處理液，其中 上述防腐蝕劑含有選自包括由後述之式（A）表示之化合物、由後述之式（B）表示之化合物、由後述之式（C）表示之化合物及經取代或未經取代的四唑之群組中之至少1個化合物。 〔17〕如〔1〕至〔16〕之任一項所述之處理液，其還含有界面活性劑。 〔18〕如〔17〕所述之處理液，其中 上述界面活性劑為選自包括磷酸酯系界面活性劑、羧酸系界面活性劑、磺酸系界面活性劑及硫酸酯系界面活性劑之群組中之至少1個。 〔19〕如〔18〕所述之處理液，其中 上述磷酸酯系界面活性劑為選自包括烷基磷酸酯、單或聚氧烷基醚磷酸酯及該等的鹽之群組中之至少1個。 〔20〕如〔18〕或〔19〕所述之處理液，其中 上述羧酸系界面活性劑為聚氧化烯烷基醚羧酸。 〔21〕如〔18〕至〔20〕之任一項所述之處理液，其中 上述磺酸系界面活性劑為烷基二苯基醚二磺酸，上述硫酸酯系界面活性劑為聚氧化烯醚硫酸酯或其鹽。 〔22〕如〔1〕至〔21〕之任一項所述之處理液，其還含有有機溶劑。 〔23〕如〔1〕至〔22〕之任一項所述之處理液，其還含有消泡劑。 〔24〕如〔23〕所述之處理液，其中 上述消泡劑為聚矽氧系消泡劑。 〔25〕如〔1〕至〔24〕之任一項所述之處理液，其中 上述處理液為具有含金屬之物質之基板用處理液，上述含金屬之物質含有選自包括銅、鈷、鈷合金、鎢、鎢合金、釕、釕合金、鉭、鉭合金、氧化鋁、氮化鋁、氮氧化鋁、鈦鋁、鈦、氮化鈦、氧化鈦、氧化鋯、氧化鉿、氧化鉭、氧化鑭及釔合金之群組中之至少1種成分。 〔26〕如〔1〕至〔25〕之任一項所述之處理液，其用作用於去除蝕刻殘渣之清洗液、用於去除圖案形成中所使用之光阻膜之溶液、用於從化學機械研磨後的基板去除殘渣之清洗液或蝕刻液。 〔27〕一種基板的處理方法，其包括：使用〔1〕至〔25〕之任一項所述之處理液去除基板上的含金屬之物質之步驟A。 〔28〕如〔27〕所述之基板的處理方法，其包括： 在上述步驟A之後，進而使用沖洗液對在上述步驟A中獲得之上述基板進行沖洗處理之步驟C。 〔29〕一種基板的處理方法，其對在表面具有含金屬之層之基板進行處理，前述基板的處理方法包括： 步驟P，實施液處理、使臭氧氣體與上述基板接觸之臭氧處理、對上述基板的在氧氣環境下的加熱處理或使用氧氣之上述基板的電漿處理，使上述含金屬之層的表層氧化而形成氧化金屬層，前述液處理係使選自包括水、過氧化氫水、氨水與過氧化氫水的混合水溶液、氟酸與過氧化氫水的混合水溶液、硫酸與過氧化氫水的混合水溶液、鹽酸與過氧化氫水的混合水溶液、溶氧水以及溶臭氧水之群組中之藥液與上述基板的表面接觸之處理；及步驟Q，使〔1〕至〔25〕之任一項所述之處理液與在上述步驟P中形成之上述氧化金屬層的表面接觸而去除氧化金屬層。 〔30〕如〔29〕所述之處理方法，其反覆實施上述步驟P及上述步驟Q。 〔31〕如〔29〕或〔30〕所述之處理方法，其中 上述含金屬之層含有選自包括鈷、銅、鎢、鈦及鋁之群組中之至少1個。 [發明效果]
依據本發明，能夠提供一種半導體器件用處理液，前述處理液對於含金屬之層之耐腐蝕性及去除對象物的去除性優異並且在後處理液中之溶解性優異。 又，本發明能夠提供一種使用上述處理液之基板的處理方法。
以下，對本發明進行詳細說明。 以下所記載之構成要件的說明有時根據本發明的代表性的實施態樣來完成，但是本發明並不限制於該等的實施態樣。 另外，在本說明書中，用“～”來表示之數值範圍係指將記載於“～”前後之數值作為下限值及上限值而包括之範圍。 又，在本發明中稱為“準備”時，除了合成及調合特定的材料等而具備以外，亦包含藉由購入等獲得特定的材料者。 在本說明書中，當某一成分存在2種以上之情況下，該成分的“含量”係指該等2種以上的成分的總含量。
在本說明書中，“ppm”係指“parts-per-million：百萬分之一（10 -6）”，“ppb”係指“parts-per-billion：十億分之一（10 -9）”，“ppt”係指“parts-per-trillion：一兆分之一（10 -12）”。 在本說明書中，1Å（Angstrom）相當於0.1nm。 本說明書中的基團（原子組）的標記中，未標註經取代及未經取代之標記係在不損害本發明的效果之範圍內與不具有取代基者一同還包含具有取代基者之標記。例如“烴基”不僅包含不具有取代基之烴基（未經取代之烴基），亦包含具有取代基之烴基（經取代的烴基）。在此，關於各化合物的含義亦相同。 在本說明書中，“放射線”係指例如以水銀燈的明線光譜、準分子雷射為代表之遠紫外線、極紫外線（EUV光）、X射線或電子束。在本說明書中，“光”係指光化射線或放射線。本說明書中的“曝光”只要沒有特別說明，不僅包括以水銀燈、準分子雷射為代表之基於遠紫外線、X射線或EUV光之曝光，基於電子束或離子束等粒子束之描繪亦包括在內。
[處理液] 本發明的處理液（以下，亦記載為“本處理液”。）含有水、去除劑及共聚物，並且共聚物具有第1重複單元及與第1重複單元不同之第2重複單元，前述第1重複單元具有選自包括一級胺基、二級胺基、三級胺基及四級銨陽離子之群組中之至少1個基團。 本處理液含有水及去除劑並且含有具有特定的2種重複單元之樹脂。 藉由具有含金屬之層（尤其含鎢之層）之積層體的處理中所使用之處理液含有上述樹脂，在處理中在含金屬之層的表面形成由樹脂構成之保護膜，抑制金屬從含金屬之層溶出的同時處理後藉由沖洗液等後處理液容易去除保護膜，因此認為能夠更抑制來自於處理液之殘渣的殘留。 以下，對本處理液所具有之各成分進行詳細說明。
〔水〕 本處理液含有水。 水的含量並無特別限制，相對於處理液的總質量例如為1～97質量%，10～98質量%為較佳，10～97質量%為更佳。 作為水，用於半導體器件製造中之超純水為較佳。 作為水，尤其較佳為減少無機陰離子及金屬離子等之水，其中，減少來自於Fe、Co、Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni及Zn的金屬原子的離子濃度為更佳，用於製備處理液時，調整成ppt等級或其以下（一形態中，金屬含有率小於0.001質量ppt）者為進一步較佳。作為調整的方法，使用過濾膜或離子交換膜之純化或利用蒸餾之純化為較佳。作為調整的方法，例如可舉出日本特開2011-110515號公報[0074]～[0084]段中所記載之方法及日本特開2007-254168號公報中所記載之方法等。
另外，用於本發明的實施形態之水如上述般獲得之水為較佳。又，從顯著獲得本發明的所期望的效果之觀點考慮，上述之水不僅用於處理液亦用於收容容器的清洗為更佳。又，上述之水亦用於處理液的製造步驟、處理液的成分測量及處理液的評價的測量等為較佳。
〔樹脂（A）〕 本處理液含有樹脂（A），該樹脂（A）具有含有至少1個特定的基團之第1重複單元及與第1重複單元不同之第2重複單元。
樹脂（A）所具有之第1重複單元具有選自包括一級胺基（-NH 2）、二級胺基（-NH-）、三級胺基（＞N-）及四級銨陽離子（＞N +＜）之群組中之至少1個基團（以下，亦記載為“特定胺基”。）。 作為第1重複單元，具有至少1個特定胺基並且為構成樹脂（A）的主鏈之重複單元，則並無特別限制。
第1重複單元可以藉由上述特定胺基及選自無機酸及有機酸中之酸形成鹽。亦即，樹脂（A）所具有之第1重複單元具有一級胺基、二級胺基、三級胺基及四級銨陽離子以及選自包括該等與無機酸或有機酸的鹽之群組中之至少1個基團。 作為無機酸，可舉出鹽酸、硫酸、磷酸及硝酸。作為有機酸，可舉出乙酸、丙酸、甲磺酸、乙磺酸、丙烯基甘胺酸、順丁烯二酸、檸康酸、反丁烯二酸及衣康酸。 當特定胺基為鹽之情況下，與鹽酸、乙酸、丙酸、甲磺酸或乙磺酸的鹽為較佳，與鹽酸、乙酸或乙磺酸的鹽為更佳。 另外，當特定胺基為四級銨陽離子之情況下，與對應於上述無機酸或有機酸之相對離子形成鹽。
第1重複單元所具有之特定胺基的個數並無特別限制，1～4為較佳，1或2為更佳，1為進一步較佳。 又，當第1重複單元所具有之特定胺基為二級胺基、三級胺基或四級銨陽離子之情況下，作為分別在氮原子上具有1個、2個或3個之取代基並無特別限制，脂肪族烴基為較佳，碳數1～6的直鏈狀或支鏈狀的烷基為更佳，甲基或乙基為進一步較佳。 作為第1重複單元所具有之特定胺基，一級胺基、二級胺基或三級胺基為較佳，一級胺基為更佳。
作為第1重複單元，例如可舉出由下述式（1）表示之重複單元。 -（Q 1（X 1） i）-  （1） 式（1）中，Q 1表示（2+i）價之碳數2～4的脂肪族烴基，X 1表示具有至少1個特定胺基之1價的基團，i表示1或2。當i表示2之情況下，2個X 1彼此連接並與Q 1中的至少一部分一同形成具有至少1個特定胺基之環結構。
X 1可以為僅由特定胺基構成之基團，亦可以為由特定胺基與連接基L構成之基團。 作為連接基L，只要為具有與特定胺基的數量對應之價數之基團，則並無特別限制，可舉出脂肪族烴基以及脂肪族烴基中所包含之亞甲基經選自包括-O-、-CO-、-NH-及-NR-（R表示脂肪族烴基）之群組中之基團取代而成之基團。 作為連接基L，直鏈狀或支鏈狀的烷基或該烷基中所包含之亞甲基為從經-O-、-CO-或-NH-取代而成之基團脫離與所取代之特定胺基的數量對應之數量的氫原子而成之基團為較佳。上述直鏈狀或支鏈狀的烷基的碳數為1～8為較佳，1～4為更佳。作為連接基L，亞甲基或伸乙基為更佳，亞甲基為進一步較佳。 作為2個X 1彼此連接並與Q 1中的至少一部分一同形成之環結構，例如可舉出5～7員環的含氮雜環，吡咯啶環、吡咯啶鎓環、1-吡咯啉環或哌啶環為較佳，吡咯啶環或吡咯啶鎓環為更佳。
作為由Q 1表示之脂肪族烴基，伸乙基、伸丙基、三亞甲基或四亞甲基為較佳，伸乙基為更佳。 作為由Q 1表示之脂肪族烴基可以具有之取代基，脂肪族烴基為較佳，碳數1～4的直鏈狀或支鏈狀的烷基為更佳，甲基或乙基為進一步較佳，甲基為特佳。 i表示1為較佳。
作為第1重複單元，由下述式（1a）表示之重複單元為較佳。
[化學式1]
Figure 02_image001
式（1a）中，X 11表示特定胺基，L 1表示單鍵或2價的連接基，A 11、A 12及A 13分別獨立地表示氫原子或碳數1～4的直鏈狀或支鏈狀的烷基。
關於由X 11表示之特定胺基的較佳的態樣如上述。 關於由L 1表示之2價的連接基，亦包括較佳的態樣，如上述連接基L中所記載。作為L 1，單鍵或碳數1～4的直鏈狀或支鏈狀的伸烷基為較佳，單鍵、亞甲基或伸乙基為更佳，單鍵或亞甲基為進一步較佳。 作為A 11、A 12及A 13，氫原子、甲基或乙基為較佳，氫原子為更佳。
第1重複單元的含量相對於樹脂（A）中的所有重複單元為1～99莫耳%為較佳，5～95莫耳%為更佳，15～85莫耳%為進一步較佳，25～75莫耳%為特佳。
樹脂（A）具有與第1重複單元不同之第2重複單元。 在此，“與第1重複單元不同”例如係指第1重複單元不具有作為特定胺基所具有之基團和/或第1重複單元中的主鏈的結構或連接主鏈與特定胺基之連接基的結構不同。 第2重複單元可以具有與第1重複單元當前所具有之特定胺基不同的特定胺基。又，只要主鏈或側鏈的結構與第1重複單元不同，則第2重複單元可以具有與第1重複單元相同的特定胺基。第2重複單元具有與第1重複單元當前所具有之特定胺基不同之親水性基為較佳。
第2重複單元具有至少1個親水性基為較佳。 第2重複單元所具有之親水性基的個數並無特別限制，1～5為較佳，1～3為更佳，1或2為進一步較佳。 作為親水性基，例如可舉出特定胺基、羧基、羥基、烷氧基、聚氧伸烷基、醯胺基、胺甲醯基、腈基、磺酸基、磺醯基、磺醯胺基及胺磺醯基。 作為聚氧伸烷基，例如可舉出聚氧化乙烯基、聚氧化丙烯基、氧化乙烯基與氧化丙烯基嵌段鍵結或無規鍵結而成之聚氧伸烷基，聚氧化乙烯基或聚氧化丙烯基為較佳，聚氧化乙烯基為更佳。 聚氧伸烷基中的氧伸烷基的重複數並無特別限制，1～30為較佳，1～10為更佳。 上述親水性基可以形成鹽。關於特定胺基的鹽，如第1重複單元的項目中已敘述之內容。作為羧基及磺酸基的鹽，可舉出該等鹼金屬鹽及與後述鹼性化合物的鹽。 上述親水性基還可以具有取代基。作為親水性基可以具有之取代基，可舉出脂肪族烴基及上述親水性基，碳數1～4的直鏈狀或支鏈狀的烷基為較佳，甲基或乙基為更佳，甲基為進一步較佳。
作為第2重複單元所具有之親水性基，羥基、羧基、一級胺基、二級胺基、三級胺基、醯胺基、聚氧伸烷基、磺酸基或磺醯基為較佳，一級胺基、羧基、羥基或聚氧化乙烯基為更佳，羧基為進一步較佳。
作為第2重複單元，例如可舉出由下述式（2）表示之重複單元。 -（Q 2（X 2） j）-  （2） 式（1）中，Q 2表示（2+j）價之碳數2～4的脂肪族烴基。X 2表示具有至少1個親水性基之1價的基團，j表示1或2。當j表示2之情況下，可以與2個X 2彼此連接並與Q 2的至少一部分一同形成具有至少1個親水性基之環結構。
X 2可以為僅由親水性基構成之基團，亦可以為由親水性基與連接基L構成之基團。 連接基L亦包括其較佳的態樣，與上述式（1）中的連接基L的含義相同。 作為2個X 2彼此連接並與Q 2的至少一部分一同形成之環結構，例如可舉出5～7員環的含氮雜環，吡咯啶環、吡咯啶鎓環、1-吡咯啉環或哌啶環為較佳，吡咯啶環或吡咯啶鎓環為更佳。
作為由Q 2表示之脂肪族烴基，伸乙基、伸丙基、三亞甲基或四亞甲基為較佳，伸乙基為更佳。 作為由Q 2表示之脂肪族烴基可以具有之取代基，可舉出脂肪族烴基，碳數1～4的直鏈狀或支鏈狀的烷基為較佳，甲基或乙基為更佳，甲基為進一步較佳。 j表示1為較佳。
第2重複單元可以為2價的親水性基。作為成為第2重複單元之2價的親水性基，可舉出磺醯基。
作為第2重複單元，由下述式（2a）表示之重複單元為較佳。 [化學式2]
Figure 02_image003
式（2a）中，A 21、A 22及A 23分別獨立地表示氫原子、碳數1～4的直鏈狀或支鏈狀的烷基或-L 2-X 21。X 21表示親水性基。L 2表示單鍵或2價的連接基。當X 21及L 2分別存在2個以上之情況下，可以相同亦可以不同。
關於由X 21表示之親水性基的較佳的態樣如上所述。 關於由L 2表示之2價的連接基，亦包括較佳的態樣，如上述連接基L中所記載。作為L 2，單鍵或碳數1～4的直鏈狀或支鏈狀的伸烷基為較佳，單鍵、亞甲基或伸乙基為更佳，單鍵或亞甲基為進一步較佳。 又，A 21、A 22及A 23分別獨立地表示氫原子或碳數1～4的直鏈狀或支鏈狀的烷基或A 21、A 22及A 23中的1個表示-L 2-X 21且剩餘的2個表示氫原子或碳數1～4的直鏈狀或支鏈狀的烷基為較佳。 其中，A 21、A 22及A 23分別獨立地表示氫原子、甲基或乙基或A 21、A 22及A 23中的1個表示親水性基且剩餘的2個表示氫原子、甲基或乙基為更佳，A 21、A 22及A 23分別獨立地表示氫原子或甲基或A 21、A 22及A 23中的1個表示羧基且剩餘的2個表示氫原子或甲基為進一步較佳。
第2重複單元的含量相對於樹脂（A）中的所有重複單元為1～99莫耳%為較佳，5～95莫耳%為更佳，15～85莫耳%為進一步較佳，25～75莫耳%為特佳。 第2重複單元可以為單獨1種，亦可以組合2種以上。當樹脂（A）具有2種以上的第2重複單元之情況下，具有至少1個由上述式（2）或式（2a）表示之重複單元為較佳。 由上述式（2）或式（2a）表示之重複單元的含量相對於樹脂（A）中的所有重複單元為1～99莫耳%為較佳，5～95莫耳%為更佳，15～85莫耳%為進一步較佳，25～75莫耳%為特佳。
樹脂（A）中的第1重複單元與第2重複單元之比率並無特別限制，但是從與含金屬之層（尤其含鎢之層）之耐蝕性更優異之觀點考慮，第1重複單元的莫耳數m與第2重複單元的莫耳數n之比率（m:n）為20:1～1:20為較佳，10:1～1:10為更佳，5:1～1:5為進一步較佳，3:1～1:3為特佳。
作為樹脂（A）的具體例，可舉出具有由下述式（P-1）～（P-23）表示之骨架結構之樹脂。式（P-1）～（P-23）中，標註符號m之重複單元為第1重複單元，標註符號n之重複單元為第2重複單元。 另外，由式（P-1）～（P-23）表示之骨架結構中記載有複數個重複單元，複數個重複單元的鍵結樣式並無特別限制。例如，複數個重複單元可以無規地鍵結（所謂的無規共聚物），亦可以交替地鍵結（所謂的交替共聚物），亦可以以嵌段狀鍵結（所謂的嵌段共聚物）。
[化學式3]
Figure 02_image005
[化學式4]
Figure 02_image007
[化學式5]
Figure 02_image009
上述式（P-1）～（P-25）中，第1重複單元的莫耳數m與第2重複單元的莫耳數n之比率（m:n）為1:20～20:1。 又，式（P-7）中，l表示氧伸烷基單元的重複數，並且表示1～30的整數。 又，式（P-20）中，X表示醯胺基、腈基、胺基鹽酸鹽或甲醯胺基。
其中，選自包括由式（P-1）～（P-18）表示之骨架結構之群組中之至少1個為較佳，選自包括由式（P-8）、（P-9）、（P-10）及（P-11）表示之骨架結構之群組中之至少1個為更佳，選自包括由式（P-8）、（P-10）及（P-11）表示之骨架結構之群組中之至少1個為進一步較佳。
另外，樹脂（A）中的各重複單元的結構及組成比（莫耳%比）能夠藉由 13C-NMR來測量。
樹脂（A）的重量平均分子量並無特別限制，500～200,000為較佳，1,000～100,000為更佳，2,000～50,000為進一步較佳，3,000～10,000為特佳。 另外，在本說明書中，“重量平均分子量”係指藉由GPC（凝膠滲透層析法）測量之聚苯乙烯換算的重量平均分子量。
樹脂（A）可以使用單獨1種，亦可以組合2種以上而使用。 樹脂（A）的含量相對於處理液的總質量為1質量ppm～10質量%為較佳，10～10000質量ppm為更佳，50～1000質量ppm為進一步較佳。
〔去除劑〕 本處理液含有去除劑。 去除劑只要為具有去除蝕刻殘渣及灰化殘渣等殘渣之功能之化合物，則並無特別限制，但是例如可舉出含氟化合物、羥胺化合物、鹼性化合物及酸性化合物。
＜含氟化合物＞ 作為含氟化合物，只要為含有氟原子之化合物，則並無特別限制，可以為含有氟原子之無機化合物，亦可以為含有氟原子之有機化合物。 作為含氟化合物，例如可舉出氫氟酸（氟酸）、氟化銨、氟化四甲基銨及氟化四丁基銨。含氟化合物具有在處理液中去除殘渣之功能。其結果，處理液包含含氟化合物之情況下，殘渣去除性更加優異。 作為含氟化合物，氫氟酸、氟化銨或氟化四甲基銨為較佳，氫氟酸或氟化銨為更佳。
含氟化合物可以單獨使用1種，亦可以併用2種以上。 處理液中，上述含氟化合物的含量相對於處理液的總質量為0.01～10.0質量%為較佳，0.1～5.0質量%為更佳。
＜羥胺化合物＞ 處理液作為去除劑可以含有羥胺化合物。 羥胺化合物為選自包括羥胺（NH 2OH）、羥胺衍生物及該等的鹽之群組中之至少1個化合物。 羥胺化合物具有促進殘渣的分解及可溶化並且去除蝕刻殘渣及灰化殘渣等殘渣之功能，因此處理液作為去除劑含有羥胺化合物為較佳。
作為羥胺衍生物並無特別限制，例如可舉出O-甲基羥胺、O-乙基羥胺、N-甲基羥胺、N,N-二甲基羥胺、N,O-二甲基羥胺、N-乙基羥胺、N,N-二乙基羥胺、N,O-二乙基羥胺、O,N,N-三甲基羥胺、N,N-二羧基乙基羥胺及N,N-二磺基乙基羥胺等。
作為羥胺及羥胺衍生物的鹽，可舉出無機酸鹽或有機酸鹽，Cl、S、N或P等非金屬原子能夠與氫原子鍵結之無機酸鹽為較佳，鹽酸、硫酸或硝酸中的任一種酸的鹽為更佳。 作為羥胺及羥胺衍生物的無機酸鹽，硝酸羥胺、硫酸羥胺、鹽酸羥胺、磷酸羥胺、硫酸N,N-二乙基羥胺、硝酸N,N-二乙基羥胺或該等的混合物為較佳。 又，作為羥胺及羥胺衍生物的有機酸鹽，例如可舉出羥基銨檸檬酸鹽、羥基銨草酸鹽及羥基銨偏二氟等。 從殘渣去除性更優異之觀點考慮，作為羥胺化合物，羥胺或硫酸羥胺為較佳。
羥胺化合物可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 羥胺化合物的含量並無特別限制，相對於處理液的總質量為0.01～30質量%為較佳，0.5～25質量%為更佳。
＜鹼性化合物＞ 處理液作為去除劑可以含有鹼性化合物。鹼性化合物係指溶解於水時溶液的pH超過7之化合物。鹼性化合物亦具有作為調節處理液的pH之pH調節劑的功能。 另外，在本說明書中，後述之防腐蝕劑中所包含之化合物不包括在鹼性化合物中。 如上所述，鹼性化合物可以與樹脂（A）的第2重複單元所具有之親水性基形成鹽。
作為鹼性化合物並無特別限制，例如可舉出氫氧化銨、水溶性胺及四級銨化合物。 以下，分別對氫氧化銨、水溶性胺及四級銨化合物進行詳細說明。
（氫氧化銨） 處理液亦可以含有氫氧化銨（NH 4OH）作為鹼性化合物。 當處理液含有氫氧化銨之情況下，該含量並無特別限制，相對於處理液的總質量為0.01～10質量%為較佳，0.05～5.0質量%為更佳。
（水溶性胺） 在本說明書中，水溶性胺係指在分子內具有胺基之化合物並且能夠在1L的水中溶解50g以上之化合物。 作為水溶性胺，例如可舉出在分子內具有一級胺基（-NH 2）之一級胺、在分子內具有二級胺基（＞NH）之二級胺、在分子內具有三級胺基（＞N-）之三級胺及它們的鹽。 作為上述胺的鹽，例如可舉出與選自包括Cl、S、N及P之群組中之至少1種非金屬與氫鍵結而成之無機酸的鹽，鹽酸鹽、硫酸鹽或硝酸鹽為較佳。 水溶性胺為低分子化合物為較佳。在本說明書中，“低分子化合物”係指實質上不具有分子量分佈之化合物。作為低分子化合物，分子量為1000以下為較佳。下述水溶性胺的具體例均為分子量為1000以下的低分子化合物。 水溶性胺可以為在分子內具有環結構之脂環式胺化合物，亦可以為在分子內具有至少1個羥烷基之烷醇胺。
作為脂環式胺化合物，例如可舉出1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一烯（DBU）、ε-己內醯胺、下述化合物1、下述化合物2、下述化合物3、1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷（DABCO）、四氫糠胺、N-（2-胺乙基）哌𠯤、羥乙基哌𠯤、哌𠯤、2-甲基哌𠯤、反式-2,5-二甲基哌𠯤、順式-2,6-二甲基哌𠯤、2-哌啶甲醇、環己基胺及1,5-二氮雜雙環[4,3,0]-5-壬烯。
[化學式6]
Figure 02_image011
烷醇胺可以具有一級胺基、二級胺基及三級胺基中的任一種，具有一級胺基為較佳。 作為烷醇胺，例如可舉出單乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA）、三乙醇胺（TEA）、二乙二醇胺（DEGA）、三羥甲基胺基甲烷（THAM）、2-胺基-2-甲基-1-丙醇（AMP）、2-胺基-2-甲基-1,3-二丙醇（AMPD）、2-胺基-2-乙基-1,3-二丙醇（AEPD）、2-（甲胺基）-2-甲基-1-丙醇（N-MAMP）、2-（胺基乙氧基）乙醇（AEE）、2-（2-胺乙基胺基）乙醇（CAS註冊編號：111-41-1）（AEEA）及N-（3-胺基丙基）二乙醇胺（APDA），AEE或AEEA為較佳。
作為水溶性胺中的除了脂環式胺化合物及烷醇胺以外的一級胺，例如可舉出甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、甲氧基乙胺、甲氧基丙胺、2-胺基-2-甲基-1-丙醇（AMP）及烯丙胺。 作為除了脂環式胺化合物及烷醇胺以外的二級胺，例如可舉出二甲胺、二乙胺、二丙胺及二丁胺（DBA）。 作為除了脂環式胺化合物及烷醇胺以外的三級胺，例如可舉出三甲胺、三乙胺及三丁胺（TBA）。
水溶性胺可以使用單獨1種，亦可以組合2種以上而使用。 水溶性胺的含量並無特別限制，相對於處理液的總質量係0.01～10質量%為較佳，0.1～5.0質量%為更佳。
（四級銨化合物） 處理液作為去除劑可以含有在分子內具有1個四級銨陽離子之化合物或作為其鹽之四級銨化合物。 四級銨化合物只要為具有4個烴基（較佳為烷基）被氮原子取代而成之1個四級銨陽離子之化合物或其鹽，則並無特別限制。 作為四級銨化合物，例如可舉出四級銨氫氧化物、四級銨氟化物、四級銨溴化物、四級銨碘化物、四級銨的乙酸鹽及四級銨的碳酸鹽。
作為四級銨化合物，四級銨氫氧化物為較佳，由下述式（a1）表示之化合物為更佳。
[化學式7]
Figure 02_image013
上述式（a1）中，R a1～R a4分別獨立地表示碳數1～16的烷基、碳數6～16的芳基、碳數7～16的芳烷基或碳數1～16的羥烷基。R a1～R a4中的至少2個可以彼此鍵結而形成環狀結構。
作為由上述式（a1）表示之化合物，從容易獲得之觀點考慮，選自包括氫氧化四甲基銨（TMAH）、氫氧化四乙銨（TEAH）、氫氧化四丙銨、四丁基氫氧化銨（TBAH）、氫氧化甲基三丙銨、氫氧化甲基三丁基銨、氫氧化乙基三甲基銨、氫氧化二甲基二乙銨、苄基三甲基氫氧化銨（BzTMAH）、氫氧化十六烷基三甲基銨、氫氧化（2-羥乙基）三甲基銨及氫氧化螺-（1,1’）-聯吡咯啶鎓之群組中之至少1種為較佳，TMAH、TEAH、TBAH或BzTMAH為更佳，TMAH、TEAH或TBAH為進一步較佳。
四級銨化合物可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 四級銨化合物的含量相對於處理液的總質量為0.01～15質量%為較佳，0.1～10質量%為更佳。
鹼性化合物可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 當處理液含有鹼性化合物之情況下，其含量相對於處理液的總質量為0.01～20質量%為較佳，0.01～10質量%為更佳。
＜酸性化合物＞ 處理液作為去除劑可以含有酸性化合物。酸性化合物係指溶解於水時溶液的pH小於7之化合物。酸性化合物亦具有作為調節處理液的pH之pH調節劑的功能。 另外，在本說明書中，上述含氟化合物、後述之氧化劑及陰離子性界面活性劑中的任一種中所包含之化合物不包括在酸性化合物中。 酸性化合物可以為無機酸亦可以為有機酸。 如上所述，無機酸或有機酸可以與樹脂（A）的第1重複單元或第2重複單元所具有之特定胺基形成鹽。
（無機酸） 作為無機酸，可舉出硫酸、鹽酸及磷酸，硫酸為較佳。 無機酸可以使用單獨1種，亦可以組合2種以上而使用。 當處理液含有無機酸之情況下，其含量相對於處理液的總質量為0.01～20質量%為較佳，0.01～10質量%為更佳。
（有機酸） 有機酸為具有酸性官能基並且在水溶液中呈酸性（pH小於7.0）之有機化合物。作為酸性官能基，例如可舉出羧基、膦酸基、磺酸基、酚性羥基及巰基。
作為有機酸並無特別限制，可舉出在分子內具有羧基之羧酸（有機羧酸）、在分子內具有膦酸基之膦酸（有機膦酸）及在分子內具有磺酸基之磺酸（有機磺酸），羧酸為較佳。
有機酸所具有之酸性官能基的數量並無特別限制，1～4個為較佳，1～3個為更佳。 又，有機酸為具有與殘渣中所包含之金屬進行螯合化之功能之化合物為較佳，在分子內具有2個以上與金屬離子配位鍵結之官能基（配位基）之化合物為較佳。作為配位基，例如可舉出上述酸性官能基及胺基。
-羧酸- 作為羧酸，例如可舉出聚胺基聚羧酸、胺基酸、聚羧酸及單羧酸。
聚胺基聚羧酸為在1個分子中具有複數個胺基及複數個羧基之化合物，例如可舉出單或聚伸烷基多胺羧酸、聚胺基烷烴羧酸、聚胺基烷醇羧酸及羥烷基醚多胺羧酸。
更具體而言，作為聚胺基聚羧酸，可舉出丁二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸（DTPA）、乙二胺四丙酸、三乙四胺六乙酸、1,3-二胺基-2-羥基丙烷-N,N,N’,N’-四乙酸、丙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸（EDTA）、反式-1,2-二胺基環己烷四乙酸（Cy-DTA）、乙二胺二乙酸、乙二胺二丙酸、1,6-六亞甲基-二胺-N,N,N’,N’-四乙酸、N,N-雙（2-羥基苄基）乙二胺-N,N-二乙酸、二胺基丙烷四乙酸、1,4,7,10-四氮雜環十二烷-四乙酸、二胺基丙醇四乙酸及（羥乙基）乙二胺三乙酸等。 其中，二乙烯三胺五乙酸（DTPA）、乙二胺四乙酸（EDTA）或反式-1,2-二胺基環己烷四乙酸（Cy-DTA）為較佳。
胺基酸為在1個分子中具有1個以上的胺基及1個以上的羧基之化合物。其中，上述聚胺基聚羧酸不包括在胺基酸中。 作為胺基酸，例如可舉出甘胺酸、丙烯基甘胺酸、絲胺酸、α-丙胺酸（2-胺基丙酸）、β-丙胺酸（3-胺基丙酸）、賴胺酸、白胺酸、異白胺酸、胱胺酸、半胱胺酸、甲硫胺酸、乙硫胺酸、蘇胺酸、色胺酸、酪胺酸、纈胺酸、組胺酸、組胺酸衍生物、天冬醯胺、麩醯胺、精胺酸、脯胺酸、苯基丙胺酸、日本特開2016-086094號公報的[0021]～[0023]段中所記載之化合物及該等的鹽。另外，作為組胺酸衍生物，能夠採用日本特開2015-165561號公報及日本特開2015-165562號公報等中所記載之化合物，該等內容被編入本說明書中。又，作為鹽，可舉出鈉鹽及鉀鹽等鹼金屬鹽、銨鹽、碳酸鹽以及乙酸鹽。
又，作為具有複數個胺基及1個羧基之胺基酸，亦可舉出由下述式（I）表示之化合物或其鹽。 （R 3NH）C（R 1）（R 2）CO 2H   （I） 式（I）中，R 1及R 2分別獨立地表示氫原子、碳數1～4的烷基或具有至少1個含氮基團之基團，R 3表示氫原子、碳數1～10的烷基或具有至少1個含氮基團之基團。 其中，R 1、R 2及R 3中的至少一個表示具有至少1個含氮基團之基團。
作為由式（I）表示之化合物，可舉出下述化合物。 R 1表示具有至少1個含氮基團之基團，R 2及R 3表示氫原子之化合物：賴胺酸、2,3-二胺基酪酸、2,4-二胺基酪酸、鳥胺酸、2,3-二胺基丙酸、2,6-二胺基庚烷酸、4-甲基賴胺酸、3-甲基賴胺酸、5-羥基賴胺酸、3-甲基-L-精胺酸、精胺酸、高精胺酸、N 5-單甲基-L-精胺酸、N 5-[亞胺基（甲胺基）甲基]-D-鳥胺酸、刀豆胺酸及組胺酸。 R 1及R 2表示氫原子，R 3表示具有至少1個含氮基團之基團之化合物：N-（2-胺乙基）甘胺酸及N-（2-胺基丙基）甘胺酸。 R 1表示具有至少1個含氮基團之基團、R 2表示氫原子、R 3表示碳數1～10的烷基之化合物：N 2-甲基賴胺酸及N 2-甲基-L-精胺酸。 R 1及R 3表示具有至少1個含氮基團之基團、R 2表示氫原子之化合物：N 2-（2-胺乙基）-D-精胺酸及N 2-（2-胺乙基）-L-精胺酸。 R 1表示碳數1～4的烷基、R 2表示具有至少1個含氮基團之基團、R 3表示氫原子之化合物：2-甲基賴胺酸及2-甲基-L-精胺酸。
聚羧酸為在1個分子中具有複數個羧基之化合物。其中，上述聚胺基聚羧酸不包括在聚羧酸中。 作為聚羧酸，例如可舉出草酸、檸檬酸、丙二酸、順丁烯二酸、丁二酸、蘋果酸、酒石酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、癸二酸、檸康酸、反丁烯二酸及衣康酸，檸檬酸為較佳。
單羧酸為在1個分子中僅具有1個羧基之化合物。其中，上述胺基酸不包括在單羧酸中。 作為單羧酸，例如可舉出甲酸、乙酸、丙酸及酪酸等低級（碳數1～4）脂肪族單羧酸。
-膦酸- 膦酸可以為在分子內僅具有1個膦酸基之單膦酸，亦可以為在分子內具有2個以上膦酸基之聚膦酸。 膦酸所具有之膦酸基的個數為2～5為較佳，2～4為更佳，2或3為進一步較佳。
作為膦酸，能夠援用國際公開第2013/162020號說明書的[0013]～[0023]段中所記載之由通式[1]～[3]表示之化合物、國際公開第2018/020878號說明書的[0026]～[0036]段中所記載之化合物、國際公開第2018/030006號說明書的[0031]～[0046]段中所記載之化合物（（共）聚合物），該等內容被編入本說明書中。 作為膦酸，例如可舉出伸乙基二膦酸、1-羥基伸乙基-1,1’-二膦酸（HEDEPO）、1-羥基亞丙基-1,1’-二膦酸、1-羥基伸丁基-1,1’-二膦酸、乙基胺基雙（伸甲基膦酸）、十二烷胺基雙（伸甲基膦酸）、氮基三（伸甲基膦酸）（NTPO）、乙二胺雙（伸甲基膦酸）（EDDPO）、1,3-丙二胺雙（伸甲基膦酸）、乙二胺四（伸甲基膦酸）（EDTPO）、乙二胺四（伸乙基膦酸）、1,3-丙二胺四（伸甲基膦酸）（PDTMP）、1,2-二胺基丙烷四（伸甲基膦酸）、1,6-六亞甲基二胺四（伸甲基膦酸）、二伸乙三胺五（伸甲基膦酸）（DEPPO）、二伸乙三胺五（伸乙基膦酸）、三乙烯四胺六（伸甲基膦酸）及三乙烯四胺六（伸乙基膦酸），HEDEPO為較佳。
-磺酸- 磺酸可以為在分子內僅具有1個磺酸基之單磺酸，亦可以為在分子內具有2個以上磺酸基之聚磺酸。 磺酸所具有之磺酸基的個數為1或2為較佳，1為更佳。
作為磺酸，可舉出甲磺酸（MSA）、乙磺酸、羥乙磺酸（2-羥基乙磺酸）、苯磺酸及對甲苯磺酸（甲苯磺酸），甲磺酸或羥乙磺酸為較佳。
有機酸為低分子量為較佳。具體而言，有機酸的分子量為600以下為較佳，450以下為更佳。下限並無特別限制，85以上為較佳。 又，有機酸的碳數為15以下為較佳，12以下為更佳，8以下為進一步較佳。下限並無特別限制，2以上為較佳。
作為有機酸，上述聚胺基聚羧酸、上述聚羧酸、上述單羧酸、上述膦酸或上述磺酸為較佳，DTPA、EDTA、Cy-DTA、檸檬酸、乙酸、HEDEPO、MSA或羥乙磺酸為更佳。
有機酸可以使用單獨1種，亦可以併用2種以上。 當處理液含有有機酸之情況下，有機酸的含量並無特別限制，相對於處理液的總質量為0.001～90質量%為較佳，0.005～70質量%為更佳。
處理液可以含有除了上述以外的其他去除劑。作為其他去除劑，例如可舉出具有至少2個含氮基團且不具有羧基之化合物。作為該等化合物的具體例，可舉出選自包括具有雙胍基之化合物及其鹽之群組中之至少1種雙胍化合物。 又，作為去除劑，亦能夠使用日本特表2017-504190號公報中所記載之螯合劑，上述文獻中所記載之內容被編入本說明書中。
作為去除劑，選自包括含氟化合物、羥胺化合物、鹼性化合物及酸性化合物之群組中之至少1個為較佳，選自包括氫氟酸、氟化銨、氟化四甲基銨、羥胺化合物、氫氧化銨、水溶性胺、四級銨化合物、硫酸、鹽酸、磷酸、羧酸、磺酸及膦酸之群組中之至少1個為更佳。 又，從更提高用作清洗液時的乾式蝕刻殘渣的去除性能之觀點考慮，處理液作為去除劑含有水溶性胺及選自包括羧酸（更佳為胺基酸或聚羧酸）、磺酸及膦酸之群組中之至少1個有機酸為較佳，含有選自包括甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、甲氧基乙胺、甲氧基丙胺及2-胺基-2-甲基-1-丙醇及烯丙胺之群組中之至少1個水溶性胺及選自包括乙酸、丙酸、甲磺酸、乙磺酸、丙烯基甘胺酸、順丁烯二酸、檸康酸、反丁烯二酸及衣康酸之群組中之至少1個有機酸為進一步較佳。
去除劑可以使用單獨1種，亦可以併用2種以上。 去除劑的含量並無特別限制，相對於處理液的總質量為0.001～90質量%為較佳，0.005～70質量%為更佳。
〔任意成分] 處理液還可以含有除了上述之成分以外的成分。以下，對處理液能夠含有之任意成分進行詳細說明。
＜氧化劑＞ 處理液可以含有氧化劑。當處理液為蝕刻液之情況下，處理液含有氧化劑為較佳。 作為氧化劑，例如可舉出過氧化氫、過乙酸等過氧化物、硝酸、碘酸、過碘酸、次氯酸、亞氯酸、氯酸、過氯酸、過硫酸、重鉻酸、過錳酸、臭氧水、銀（II）鹽以及硝酸鐵等鐵（III）鹽。上述氧化劑可以與相對離子形成鹽。 作為處理液中所含之氧化劑，過氧化氫、硝酸、過乙酸、過碘酸、過氯酸、氯酸、次氯酸、硝酸鈰銨鹽、硝酸鐵或過硫酸銨為較佳，過氧化氫、硝酸、過乙酸、過碘酸或過氯酸為更佳。
氧化劑可以使用單獨1種，亦可以組合2種以上而使用。 當處理液含有氧化劑之情況下，氧化劑的含量相對於處理液的總質量為0.1～20質量%為較佳，0.5～15質量%為更佳。
＜防腐蝕劑＞ 處理液可以含有防腐蝕劑，含有防腐蝕劑為較佳。 防腐蝕劑具有藉由與作為半導體器件的配線等之含金屬之層的表面配位而形成膜從而防止因過度蝕刻等而引起之含金屬之層的腐蝕之功能。 另外，在本說明書中，上述螯合劑（具有螯合能力之化合物）不包括在防腐蝕劑中。
作為防腐蝕劑並無特別限制，例如可舉出1,2,4-三唑（TAZ）、5-胺基四唑（ATA）、5-胺基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇、3-胺基-1H-1,2,4-三唑、3,5-二胺基-1,2,4-三唑、甲苯基三唑、3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑、1-胺基-1,2,4-三唑、1-胺基-1,2,3-三唑、1-胺基-5-甲基-1,2,3-三唑、3-巰基-1,2,4-三唑、3-異丙基-1,2,4-三唑、萘三唑、1H-四唑-5-乙酸、2-巰基苯并噻唑（2-MBT）、1-苯基-2-四唑啉-5-硫酮、2-巰基苯并咪唑（2-MBI）、4-甲基-2-苯基咪唑、2-巰基噻唑啉、2,4-二胺基-6-甲基-1,3,5-三𠯤、噻唑、咪唑、苯并咪唑、三𠯤、甲基四唑、試鉍硫醇I、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、1,5-五亞甲基四唑、1-苯基-5-巰基四唑、二胺基甲基三𠯤、咪唑啉硫酮、4-甲基-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇、5-胺基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇、萘并三唑、磷酸三甲苯酯、吲唑、腺嘌呤、胞嘧啶、鳥嘌呤、胸腺嘧啶、磷酸鹽抑制劑、吡唑類、丙硫醇、矽烷類、苯并羥肟酸類、雜環式氮抑制劑、硫脲、1,1,3,3-四甲基脲、脲、脲衍生物類、脲酸、乙基黃原酸鉀、硼酸、2,3,5-三甲基吡𠯤、2-乙基-3,5-二甲基吡𠯤、喹㗁啉、乙醯吡咯、嗒𠯤、組胺酸（histadine）、吡𠯤、麩胱甘肽（還元型）、噻吩、巰基吡啶N-氧化物、硫胺HCl、二硫化四乙胺甲硫醯基、兒茶酚、三級丁基鄰苯二酚、苯酚及五倍子酚。
作為防腐蝕劑，經取代或未經取代的苯并三唑（以下亦記載為“苯并三唑化合物”）為較佳。作為取代型苯并三唑，經烷基、芳基、鹵素基、胺基、硝基、烷氧基或羥基取代之苯并三唑為較佳。取代型苯并三唑中亦包含經1以上的芳基（例如，苯基）或雜芳基融合者。
作為適合於防腐蝕劑之苯并三唑化合物，例如可舉出苯并三唑（BTA）、5-胺基四唑、1-羥基苯并三唑、5-苯基硫醇-苯并三唑、5-氯苯并三唑、4-氯苯并三唑、5-溴苯并三唑、4-溴苯并三唑、5-氟苯并三唑、4-氟苯并三唑、萘并三唑、甲苯基三唑、5-苯基-苯并三唑、5-硝基苯并三唑、4-硝基苯并三唑、3-胺基-5-巰基-1,2,4-三唑、2-（5-胺基-戊基）-苯并三唑、1-胺基-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑（5MBTA）、苯并三唑-5-羧酸、4-甲基苯并三唑、4-乙基苯并三唑、5-乙基苯并三唑、4-丙基苯并三唑、5-丙基苯并三唑、4-異丙基苯并三唑、5-異丙基苯并三唑、4-正丁基苯并三唑、5-正丁基苯并三唑、4-異丁基苯并三唑、5-異丁基苯并三唑、4-戊基苯并三唑、5-戊基苯并三唑、4-己基苯并三唑、5-己基苯并三唑、5-甲氧基苯并三唑、5-羥基苯并三唑、二羥基丙基苯并三唑、1-[N,N-雙（2-乙基己基）胺基甲基]-苯并三唑、5-三級丁基苯并三唑、5-（1’,1’-二甲基丙基）-苯并三唑、5-（1’,1’,3’-三甲基丁基）苯并三唑、5-正辛基苯并三唑及5-（1’,1’,3’,3’-四甲基丁基）苯并三唑。 又，作為苯并三唑化合物，亦可以舉出2,2’-｛[（4-甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基]亞胺基｝雙乙醇、2,2’-｛[（5-甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基]亞胺基｝雙乙醇、2,2’-｛[（4-甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基]亞胺基｝雙乙烷或2,2’-｛[（4-甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基]亞胺基｝雙丙烷及N,N-雙（2-乙基己基）-（4或5）-甲基-1H-苯并三唑-1-甲基胺。
防腐蝕劑含有選自包括由下述式（A）表示之化合物、由下述式（B）表示之化合物、由下述式（C）表示之化合物及經取代或未經取代的四唑之群組中之至少1種化合物為較佳。
[化學式8]
Figure 02_image015
上述式（A）中，R 1A～R 5A分別獨立地表示氫原子、經取代或未經取代的烴基、羥基、羧基或者經取代或未經取代的胺基。其中，在結構中包含至少一個選自羥基、羧基及經取代或未經取代的胺基之基團。 上述式（B）中，R 1B～R 4B分別獨立地表示氫原子或者經取代或未經取代的烴基。 上述式（C）中，R 1C、R 2C及R N分別獨立地表示氫原子或者經取代或未經取代的烴基。又，R 1C可以與R 2C鍵結而形成環。
上述式（A）中，作為R 1A及R 5A所表示之烴基，可舉出烷基（碳數1～12為較佳，碳數1～6為更佳，碳數1～3為進一步較佳）、烯基（碳數2～12為較佳，2～6為更佳）、炔基（碳數2～12為較佳，碳數2～6為更佳）、芳基（碳數6～22為較佳，碳數6～14為更佳，碳數6～10為進一步較佳）及芳烷基（碳數7～23為較佳，碳數7～15為更佳，碳數7～11為進一步較佳）。 又，作為取代烴基時的取代基，例如可舉出羥基、羧基及經取代或未經取代的胺基（作為取代胺基時的取代基，碳數1～6的烷基為較佳，碳數1～3的烷基為更佳）。 另外，式（A）中，在結構中包含至少1個選自羥基、羧基及經取代或未經取代的胺基（作為取代胺基時的取代基，碳數1～6的烷基為較佳，碳數1～3的烷基為更佳）之基團。
式（A）中，作為由R 1A～R 5A表示之經取代或未經取代的烴基，例如可舉出經羥基、羧基或胺基取代之碳數1～6的烴基。 作為由式（A）表示之化合物，例如可舉出1-硫甘油、L-半胱胺酸及巰丁二酸。
式（B）中，由R 1B～R 4B表示之經取代或未經取代的烴基的含義與由上述之式（A）的R 1A～R 5A所表示之經取代或未經取代的烴基的含義相同。 作為由R 1B～R 4B表示之經取代或未經取代的烴基，例如可舉出甲基、乙基、丙基及三級丁基等碳數1～6的烴基。 作為由式（B）表示之化合物，例如可舉出兒茶酚及三級丁基鄰苯二酚。
式（C）中，作為由R 1C、R 2C及R N表示之經取代或未經取代的烴基，與由上述之式（A）的R 1A～R 5A所表示之經取代或未經取代的烴基的含義相同。 作為由R 1C、R 2C及R N表示之經取代或未經取代的烴基，例如可舉出甲基、乙基、丙基、丁基等碳數1～6的烴基。 又，R 1C可以與R 2C鍵結而形成環。作為R 1C與R 2C鍵結而形成之環，例如可舉出苯環。R 1C與R 2C鍵結而形成環之情況下，還可以具有取代基（例如，碳數1～5的烴基）。 作為由式（C）表示之化合物，例如可舉出1H-1,2,3-三唑、苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、甲苯基三唑、2,2’-｛[（4-甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基]亞胺基｝雙乙醇（產品名「IRGAMET 42”、BASF公司製造）、N,N-雙（2-乙基己基）-（4或5）-甲基-1H-苯并三唑-1-甲基胺（產品名「IRGAMET 39”、BASF公司製造）等，從本發明的效果更優異之觀點考慮，苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑或甲苯基三唑為較佳，5-甲基-1H-苯并三唑為更佳。
作為經取代或未經取代的四唑，例如可舉出作為取代基具有無取代四唑及羥基、羧基或經取代或未經取代的胺基之四唑。其中，作為取代胺基時的取代基，碳數1～6的烷基為較佳，碳數1～3的烷基為更佳。
防腐蝕劑可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 當處理液含有防腐蝕劑之情況下，防腐蝕劑的含量相對於處理液的總質量為0.001～10質量%為較佳，0.002～5質量%為更佳，0.05～1質量%為進一步較佳。組合使用2種以上的防腐蝕劑的情況下，其總量在上述範圍內為較佳。
防腐蝕劑使用高純度的水準者為較佳，進一步純化而使用為更佳。 防腐蝕劑的純化方法並無特別限制，例如可使用過濾、離子交換、蒸餾、吸附純化、再結晶、再沉澱、升華及使用管柱的純化等公知的方法，亦能夠組合該等方法而應用。
＜界面活性劑＞ 處理液可以含有界面活性劑。 從耐腐蝕性能（尤其對於後述之Ti合金金屬膜之耐腐蝕性能）優異之觀點考慮，處理液含有界面活性劑為較佳。 作為界面活性劑，只要為在分子內具有親水基及疏水基（親油基）之化合物，則並無特別限制，例如可舉出陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑及兩性界面活性劑，從耐腐蝕性能（尤其對於Ti合金金屬膜之耐腐蝕性能）更優異之觀點考慮，陰離子性界面活性劑為較佳。
界面活性劑多為具有選自脂肪族烴基、芳香族烴基及該等的組合中之疏水基。作為界面活性劑所具有之疏水基並無特別限制，當疏水基含有芳香族烴基之情況下，碳數為6以上為較佳，碳數10以上為更佳。當疏水基不含有芳香族烴基且僅由脂肪族烴基構成之情況下，碳數為10以上為較佳，碳數為12以上為更佳。疏水基的碳數的上限並無特別限制，20以下為較佳。
（陰離子性界面活性劑） 作為處理液中所包含之陰離子性界面活性劑，例如可舉出磷酸酯系界面活性劑、膦酸系界面活性劑、磺酸系界面活性劑、羧酸系界面活性劑及硫酸酯系界面活性劑。
作為磷酸酯系界面活性劑，例如可舉出磷酸酯（烷基磷酸酯及芳基磷酸酯）、單或聚氧化烯醚磷酸酯（單或聚氧化烯烷基醚磷酸酯及單或聚氧化烯芳基醚磷酸酯）以及該等的鹽。其中，選自包括烷基磷酸酯、單或聚氧烷基醚磷酸酯及該等的鹽之群組中之至少1個為較佳。 作為磷酸酯系界面活性劑的鹽，例如可舉出鈉鹽、鉀鹽、銨鹽及有機胺鹽。
作為烷基磷酸酯及單或聚氧化烯烷基醚磷酸酯所具有之1價的烷基，例如可舉出碳數6～22的烷基，碳數10～20的烷基為較佳。 作為芳基磷酸酯及單或聚氧化烯芳基醚磷酸酯所具有之1價的芳基，例如可舉出可以具有烷基之碳數6～14的芳基，可以具有烷基之苯基為較佳。 作為單或聚氧化烯烷基醚磷酸酯及單或聚氧化烯芳基醚磷酸酯所具有之2價的伸烷基，例如可舉出碳數2～6的伸烷基，伸乙基或伸丙基為較佳，伸乙基為更佳。又，氧伸烷基的重複數為1～12為較佳，1～10為更佳。
作為更具體的磷酸酯系界面活性劑，可舉出辛基磷酸酯、月桂基磷酸酯、十三烷基磷酸酯、肉豆蔻基磷酸酯、十六烷基磷酸酯、硬脂基磷酸酯、單或聚氧化乙烯辛基醚磷酸酯、單或聚氧化乙烯月桂基醚磷酸酯及單或聚氧化乙烯十三烷基醚磷酸酯。其中，月桂基磷酸酯或單或聚氧化乙烯月桂基醚磷酸酯為較佳。 又，作為磷酸酯系界面活性劑，亦能夠援用日本特開2011-040502號公報的[0012]～[0019]段中所記載之化合物，該等內容被編入本說明書中。
作為膦酸系界面活性劑，例如可舉出烷基膦酸及聚乙烯基膦酸以及日本特開2012-057108號公報等中所記載之胺基甲基膦酸等。
作為磺酸系界面活性劑，例如可舉出烷基磺酸、烷基苯磺酸、烷基萘磺酸、烷基二苯基醚二磺酸、烷基甲基牛磺酸、磷酸二酯、聚氧化烯烷基醚磺酸及該等的鹽。
作為磺酸系界面活性劑的具體例，可舉出己烷磺酸、辛烷磺酸、癸烷磺酸、十二烷磺酸、甲苯磺酸、異丙苯磺酸、辛基苯磺酸、十二烷基苯磺酸（DBS）、二硝基苯磺酸（DNBSA）及月桂基十二烷基苯基醚二磺酸（LDPEDSA）以及該等的鹽，十二烷基苯磺酸為較佳。
作為羧酸系界面活性劑，例如可舉出烷基羧酸、烷基苯羧酸及聚氧化烯烷基醚羧酸以及該等的鹽。 作為羧酸系界面活性劑的具體例，可舉出月桂酸、肉荳蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、聚氧化乙烯月桂基醚乙酸及聚氧化乙烯十三烷基醚乙酸。
作為硫酸酯系界面活性劑，例如可舉出硫酸酯（烷基醚硫酸酯）及聚氧化烯醚硫酸酯以及該等的鹽。 作為硫酸酯系界面活性劑的具體例，可舉出月桂基硫酸、肉豆蔻基硫酸及聚氧化乙烯月桂基醚硫酸。
作為陰離子性界面活性劑，磷酸酯系界面活性劑、磺酸系界面活性劑、膦酸系界面活性劑或羧酸系界面活性劑為較佳，磺酸系界面活性劑為更佳。 又，從對於TiAlC膜之耐腐蝕性能更優異之觀點考慮，陰離子性界面活性劑為磷酸酯系界面活性劑、磺酸系界面活性劑、羧酸系界面活性劑或硫酸酯系界面活性劑為較佳，磷酸酯系界面活性劑或羧酸系界面活性劑為更佳，磷酸酯系界面活性劑為進一步較佳。
（陽離子性界面活性劑） 作為陽離子性界面活性劑，例如可舉出一級～三級的烷基胺鹽（例如單硬脂基氯化銨、二硬脂基氯化銨及三硬脂基氯化銨等）以及改質脂肪族多胺（例如聚乙烯多胺等）。
（非離子性界面活性劑） 作為非離子性界面活性劑，例如可舉出聚氧化烯烷基醚、聚氧化烯烯基醚、聚氧化乙烯烷基苯基醚、聚氧化烯二醇、聚氧化烯單烷基化物、聚氧化烯二烷基化物、雙聚氧化烯烷基醯胺、山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧化乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、聚氧化乙烯烷基胺、甘油脂肪酸酯、氧乙烯氧丙烯嵌段共聚物、乙炔二醇系界面活性劑及乙炔系聚氧化乙烯氧化物。
（兩性界面活性劑） 作為兩性界面活性劑，例如可舉出羧基甜菜鹼（例如烷基-N,N-二甲胺基乙酸甜菜鹼及烷基-N,N-二羥乙基胺基乙酸甜菜鹼等）、磺基甜菜鹼（例如烷基-N,N-二甲基磺基乙烯基銨甜菜鹼等）以及咪唑啉甜菜鹼（例如2-烷基-N-羧甲基-N-羥乙基咪唑啉甜菜鹼等）。
作為界面活性劑，亦能夠援用日本特開2015-158662號公報的[0092]～[0096]段、日本特開2012-151273號公報的[0045]～[0046]段及日本特開2009-147389號公報的[0014]～[0020]段中所記載之化合物，該等內容被編入本說明書中。
界面活性劑可以使用單獨1種，亦可以組合2種以上而使用。當處理液含有界面活性劑之情況下，從本發明的效果更優異之觀點考慮，其含量相對於處理液的總質量為0.001～1質量%為較佳，0.005～0.5質量%為更佳。
＜消泡劑＞ 處理液可以含有消泡劑。界面活性劑有時依使用方法會產生氣泡。因此，含有界面活性劑之處理液含有抑制氣泡的產生並且縮短所產生之氣泡的壽命而抑制氣泡的殘留之消泡劑為較佳。 作為消泡劑，只要不損害本發明的效果則並無特別限制，例如可舉出聚矽氧系消泡劑、乙炔二醇系消泡劑、脂肪酸酯系消泡劑、長鏈脂肪族醇系消泡劑及聚醚系消泡劑。其中，從氣泡的殘留抑制效果更優異之觀點考慮，聚矽氧系消泡劑為較佳，分子量高的聚矽氧系消泡劑為更佳。 另外，消泡劑係不含有上述界面活性劑中所包含之化合物者。
聚矽氧系消泡劑為由具有聚矽氧烷結構之化合物構成之消泡劑。 作為聚矽氧系消泡劑，可舉出油型、油化合物型、溶液型、乳液型及自乳化型者。作為聚矽氧系消泡劑，例如可舉出聚二甲基矽氧烷、聚矽氧二醇及氟聚矽氧。作為長鏈脂肪族醇系消泡劑，可舉出碳數7～22的脂肪族醇。 作為能夠從市場獲得之消泡劑，可舉出Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造的KM-73A、KA-540及KF-6701（均為聚矽氧系消泡劑）等；Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造的KS-508、KS-531、KM-72及KM-85；Evonic Chemicals製造的Surfynol（註冊商標）MD20（乙炔二醇系消泡劑）；BYK-Chemie製造的BYK-012（聚二甲基矽氧烷系消泡劑）、BYK-014（聚二甲基矽氧烷系消泡劑）、BYK-019、BYK-020、BYK-025、BYK-080A、BYK-094、BYK-1650及BYK-1660（均為聚矽氧系消泡劑）；Dow Corning Toray Co., Ltd.製造的Q-23183A及SH5510（均為聚矽氧系消泡劑）等；ENEOS NUC Corporation製造的SAG30（聚矽氧系消泡劑）等；以及ADEKA CORPORATION製造的Adecaneate系列（聚矽氧系消泡劑）等。
消泡劑可以使用單獨1種，亦可以組合2種以上而使用。當處理液含有消泡劑之情況下，從氣泡的殘留抑制更優異之觀點考慮，其量相對於處理液的總質量為0.0001～1質量%為較佳，0.001～0.5質量%為更佳，0.005～0.1質量%為進一步較佳。
＜有機溶劑＞ 處理液可以含有有機溶劑，含有有機溶劑為較佳。 有機溶劑為水溶性有機溶劑為較佳。有機溶劑為水溶性係指25℃下的水與有機溶劑能夠以任意比例混和（溶解）。 作為有機溶劑，可舉出醇系溶劑、酮系溶劑、酯系溶劑、醚系溶劑（例如二醇二醚）、碸系溶劑、亞碸系溶劑、腈系溶劑及醯胺系溶劑等。 該等溶劑可以為水溶性。 其中，處理液含有選自包括醇系溶劑、酮系溶劑、酯系溶劑及醚系溶劑之群組中之1種以上的有機溶劑為較佳。
作為醇系溶劑，例如可舉出鏈烷二醇（例如含有伸烷基二醇）、烷氧基醇（例如含有二醇單醚）、飽和脂肪族一元醇、不飽和非芳香族一元醇及含有環結構之低分子量的醇等。 其中，醇系溶劑為二醇單醚或飽和脂肪族一元醇為較佳。
作為鏈烷二醇，例如可舉出二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇、頻哪醇及伸烷基二醇等。
作為伸烷基二醇，例如可舉出乙二醇、丙二醇、己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇及四乙二醇等，丙二醇或己二醇為較佳。
作為烷氧基醇，例如可舉出3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、1-甲氧基-2-丁醇及二醇單醚，二醇單醚為較佳。 作為二醇單醚，例如可舉出乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單正丙醚、乙二醇單異丙醚、乙二醇單丁醚等乙二醇單C1～C4烷基醚；二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚等二乙二醇單C1～C4烷基醚；三乙二醇單甲醚、三乙二醇單乙醚、三乙二醇單丁醚等三乙二醇單C1～C4烷基醚；1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基-1-丙醇、丙二醇單正丙醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、二丙二醇單正丙醚、三丙二醇單乙醚、三丙二醇單甲醚、乙二醇單苄醚及二乙二醇單苄醚。 其中，乙二醇單C1～C4烷基醚為較佳，乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚或乙二醇單丁醚為更佳。
作為飽和脂肪族一元醇，例如可舉出甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、三級丁醇、2-戊醇、三級戊醇及己醇等。 作為不飽和非芳香族一元醇，例如可舉出烯丙醇、炔丙醇、2-丁烯醇、3-丁烯醇及4-戊烯-2-醇等。 作為含有環結構之低分子量的醇，例如可舉出四氫糠醇、糠醇及1,3-環戊二醇等。
作為酮系溶劑，例如可舉出丙酮（Aceton）、丙酮（propanone）、環丁酮、環戊酮、環己酮、二丙酮醇、2-丁酮、5-己烷二酮、1,4-環己烷二酮、3-羥基苯乙酮、1,3-環己烷二酮及環己酮。
作為酯系溶劑，例如可舉出乙酸乙酯（乙基乙酸酯）、乙酸丁酯（丁基乙酸酯）、乙二醇單乙酸酯、二乙二醇單乙酸酯等二醇單酯及丙二醇單甲醚乙酸酯、乙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯、乙二醇單乙醚乙酸酯等二醇單醚單酯。
作為碸系溶劑，例如可舉出環丁碸、3-甲基環丁碸及2,4-二甲基環丁碸等，環丁碸為較佳。
作為亞碸系溶劑，例如可舉出二甲基亞碸等。
作為腈系溶劑，例如可舉出乙腈等。
作為醯胺系溶劑，例如可舉出N,N-二甲基甲醯胺、1-甲基-2-吡咯啶酮、2-吡咯啶酮、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、ε-己內醯胺、甲醯胺、N-甲基甲醯胺、乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基丙醯胺及六甲基磷醯三胺。
有機溶劑可以單獨使用1種，亦可以組合2種以上而使用。 當處理液含有有機溶劑之情況下，有機溶劑的含量相對於處理液的總質量為0.1～99質量%為較佳，1～90質量%為更佳。
＜金屬成分＞ 處理液可以包含金屬成分。 作為金屬成分，可舉出金屬粒子及金屬離子。例如，稱為金屬成分的含量時，表示金屬粒子及金屬離子的總含量。 處理液可以包含金屬粒子及金屬離子中的任一者，亦可以包含兩者。 作為金屬成分中所含有之金屬原子，例如可舉出選自包括Ag、Al、As、Au、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Ge、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti及Zn之群組中之金屬原子。 金屬成分可以含有1種金屬原子，亦可以含有2種以上。 金屬粒子可以為單體亦可以為合金，金屬亦可以以與有機物締合之形態存在。 金屬成分可以為不可避免地包含在處理液所包含之各成分（原料）中之金屬成分，亦可以為在處理液的製造、儲存和/或移送時不可避免地包含之金屬成分，還可以有意添加。
當處理液含有金屬成分之情況下，多為金屬成分的含量相對於處理液的總質量係0.01質量ppt～10質量ppm，0.1質量ppt～1質量ppm為較佳，0.1質量ppt～100質量ppb為更佳。
另外，處理液中的金屬成分的種類及含量能夠藉由SP-ICP-MS法（Single Nano Particle Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，單奈米粒子感應耦合電漿質譜法）來測量。 其中，SP-ICP-MS法使用與通常的ICP-MS法（感應耦合電漿質譜法）相同的裝置，而只有資料分析不同。SP-ICP-MS法的資料分析能夠藉由市售的軟體來實施。 ICP-MS法中，作為測量對象之金屬成分的含量與其存在形態無關地進行測量。從而，作為測量對象之金屬粒子與金屬離子的總計質量作為金屬成分的含量來定量。 另一方面，SP-ICP-MS法中，能夠測量金屬粒子的含量。從而，藉由從試樣中的金屬成分的含量減去金屬粒子的含量，能夠計算出試樣中的金屬離子的含量。
作為基於SP-ICP-MS法之測量方法，例如能夠使用Agilent Technologies Japan, Ltd製、Agilent 8800 三重四極ICP-MS（inductively coupled plasma mass spectrometry、半導體分析用、選項#200），並且藉由實施例中所記載之方法來進行測量。作為除了上述以外的其他裝置，除了PerkinElmer Co., Ltd.製NexION350S以外，還能夠使用Agilent Technologies Japan,Ltd製Agilent 8900。
處理液中的各金屬成分的含量的調節方法並無特別限制。例如，藉由進行從處理液和/或包含用於製備處理液之各成分之原料去除金屬之公知的處理，能夠降低處理液中的金屬成分的含量。又，藉由向處理液添加包含金屬離子之化合物，能夠增加處理液中的金屬成分的含量。
處理液可以包含除了上述成分以外的添加劑。作為添加劑，例如可舉出界面活性劑、消泡劑、防銹劑及防腐劑。
另外，處理液中的上述各成分（金屬成分除外）的含量能夠藉由氣相層析法-質量分析（GC-MS：Gas Chromatography-Mass Spectrometry）法、液相層析-質量分析（LC-MS：Liquid Chromatography-Mass Spectrometry）法及離子交換層析（IC：Ion-exchange Chromatography）法等公知的方法來進行測量。
〔處理液的物性〕 ＜pH＞ 處理液的pH並無特別限制，0～14為較佳，6～12為更佳。若處理液的pH為6以上，則更提高含鈷之層的耐腐蝕效果，若處理液的pH為12以下，則更提高含鎢之層的耐腐蝕效果。 處理液的pH係使用公知的pH計在25℃下進行測量而獲得之值。
＜粗大粒子＞ 處理液實質上不包含粗大粒子為較佳。 粗大粒子例如係指將粒子的形狀視為球體之情況下直徑0.2μm以上的粒子。又，實質上不包含粗大粒子係指進行了使用光散射式液中粒子測量方式中的市售的測量裝置之處理液的測量時處理液1mL中的0.2μm以上的粒子係10個以下。 另外，包含於處理液之粗大粒子係在原料中作為雜質包含之塵、埃、有機固體物質及無機固體物質等粒子以及在處理液的製備中作為污染物被帶入之塵、埃、有機固體物質及無機固體物質等粒子等，相當於在最終處理液中未溶解而作為粒子存在者。 存在於處理液中之粗大粒子的量能夠利用將雷射作為光源之光散射式液中粒子測量方式中的市售的測量裝置並在液相中進行測量。 作為粗大粒子的去除方法，例如可舉出過濾等處理。
[套組及濃縮液] 上述處理液可以設為將其原料分割成複數個而用於製備處理液的套組。並無特別限制，作為將處理液設為套組之具體的方法，例如可舉出作為第1液準備含有水及去除劑之液體組成物並且作為第2液準備含有樹脂（A）之液體組成物之態樣。
套組所具備之第1液及第2液中所包含之各成分的含量並無特別限制，混合第1液及第2液而製備之處理液中的各成分的含量係成為上述較佳含量之量為較佳。 套組所具備之第1液及第2液的pH並無特別限制，以混合第1液及第2液而製備之處理液的pH成為所期望的值的方式調節各自的pH即可。
又，處理液亦可以作為濃縮液來準備。該情況下，使用時能夠用稀釋液進行稀釋來使用。亦即，可以為具有作為濃縮液的形態的上述處理液及上述稀釋液之套組。 稀釋液為選自包括包含水、異丙醇、水與異丙醇的混合液及氫氧化銨之溶劑（更佳為水、異丙醇或水與異丙醇的混合液）之群組中之液體為較佳。 濃縮液的稀釋倍率並無特別限制，1～2000倍為較佳，1～100倍為更佳。
[用途] 接著，對上述實施態樣之處理液的用途進行說明。 上述處理液係半導體器件用處理液。在本說明書中，“半導體器件用”係指製造半導體器件中所使用。上述處理液能夠在用於製造半導體器件的任一步驟中使用，例如能夠用於處理存在於基板上之絕緣膜、抗蝕劑、防反射膜、蝕刻殘渣及灰化殘渣等。另外，在本說明書中，將蝕刻殘渣及灰化殘渣統稱為殘渣。又，上述處理液可以用於為了去除基板上的含金屬之物質之蝕刻處理，亦可以用於化學機械研磨後的基板的處理。
處理液例如在使用感光化射線性或感放射線性組成物來形成光阻膜之步驟之前可用作以下溶液：為了改善組成物的塗佈性而塗佈於基板上之預濕液、用於去除附著於金屬層上之殘渣等之清洗液、用於去除圖案形成用各種光阻膜之溶液（例如，去除液及剝離液等）及為了從半導體基板去除永久膜（例如，濾色器、透明絕緣膜及樹脂製透鏡）等而使用之溶液（例如，去除液及剝離液等）。另外，去除永久膜後的半導體基板有時會再次在半導體器件的使用中所使用，因此永久膜的去除亦包括在半導體器件的製造步驟中。 又，上述處理液亦能夠用作用於從化學機械研磨後的基板去除金屬雜質或微粒子等殘渣之清洗液。 又，上述處理液亦能夠用作相對於基板上的含金屬之物質（包括金屬氧化物及由複數個金屬氧化物構成之複合氧化物）之蝕刻液。 上述用途中，尤其能夠較佳地用作用於去除蝕刻殘渣的清洗液、用於去除圖案形成中所使用之光阻膜的溶液、用於從化學機械研磨後的基板去除殘渣的清洗液或蝕刻液。 處理液在上述用途中可以僅用於1個用途，亦可以用於2個以上的用途。
上述處理液亦能夠用於半導體器件具備含有Co之金屬層之基板、半導體器件具備含有W之金屬層之基板或半導體器件具備含有Cu之金屬層之基板的處理。進而，上述處理液具有對於絕緣膜之優異之耐腐蝕性，因此亦能夠用於例如半導體器件具備包含選自包括SiO X、SiN及SiOC（x表示1～3的數。）之群組中之至少1種之層之基板的處理。
[處理液、濃縮液、套組之製造方法] ＜處理液製備步驟＞ 作為上述處理液的製造方法並無特別限制，能夠使用公知的製造方法。作為上述處理液之製造方法，例如可舉出至少包括混合上述各成分而製備處理液之處理液製備步驟之方法。 處理液製備步驟中，混合各成分之順序並無特別限制。關於濃縮液及套組所具備之各液體亦藉由與上述相同的方法來製造為較佳。 套組的製作方法並無特別限制，例如藉由分別製備上述第1液及第2液之後將第1液及第2液分別收容於不同之容器來製作用於製備處理液之套組即可。
＜過濾步驟＞ 為了從液體中去除異物及粗大粒子等，上述製造方法包括對液體進行過濾之過濾步驟為較佳。 作為過濾的方法並無特別限制，能夠使用公知的過濾方法。其中，使用過濾器之過濾為較佳。
用於過濾之過濾器只要為以往用於過濾用途等者，則能夠無特別限制地使用。作為構成過濾器之材料，例如可舉出PTFE（聚四氟乙烯）等氟樹脂、尼龍等聚醯胺系樹脂以及聚乙烯及聚丙烯（PP）等聚烯烴樹脂（包含高密度、超高分子量）等。其中，聚醯胺系樹脂、PTFE及聚丙烯（包含高密度聚丙烯）為較佳。 使用藉由該等原材料形成之過濾器，藉此能夠更加有效地從處理液去除容易成為缺陷的原因的極性高的異物。
作為過濾器的臨界表面張力，作為下限值70mN/m以上為較佳，作為上限值95mN/m以下為較佳。尤其，過濾器的臨界表面張力為75～85mN/m為較佳。 另外，臨界表面張力的值係製造商的標稱值。藉由使用臨界表面張力在上述範圍的過濾器，能夠更加有效地從處理液去除容易成為缺陷的原因的極性高的異物。
過濾器的孔徑係0.001～1.0μm左右為較佳，0.02～0.5μm左右為更佳，0.01～0.1μm左右為進一步較佳。藉由將過濾器的孔徑設為上述範圍，能夠抑制過濾堵塞且確實地去除處理液中所包含之微細的異物。
使用過濾器時，可以組合不同的過濾器。此時，第1過濾器的過濾可以僅進行1次，亦可以進行2次以上。組合不同之過濾器來進行2次以上過濾之情況下，各過濾器可以為彼此相同種類者，亦可以為彼此不同種類者，但是種類彼此不同為較佳。典型的是，第1過濾器及第2過濾器的孔徑及構成原材料中的至少一個不同為較佳。 第2次以後的孔徑與第1次過濾的孔徑相同或比第1次過濾的孔徑小為較佳。又，亦可以組合在上述範圍內孔徑不同之第1過濾器。其中的孔徑能夠參閱過濾器廠商的標稱值。作為市售的過濾器，例如能夠從由NIHON PALL LTD.、Advantec Toyo Kaisha, Ltd.、Nihon Entegris K.K.（Formerly Nippon Mykrolis Corporation）或KITZ MICROFILTER CORPORATION等提供之各種過濾器中選擇。又，亦能夠使用聚醯胺製“P-尼龍過濾器（孔徑0.02μm、臨界表面張力77mN/m）”；（NIHON PALL LTD.製造）、高密度聚乙烯製“PE・清潔過濾器（孔徑0.02μm）”；（NIHON PALL LTD.製造）及高密度聚乙烯製“PE・清潔過濾器（孔徑0.01μm）”；（NIHON PALL LTD.製造）。
第2過濾器能夠使用由與上述之第1過濾器相同的材料形成之過濾器。能夠使用與上述之第1過濾器相同的孔徑者。使用第2過濾器的孔徑小於第1過濾器者之情況下，第2過濾器的孔徑與第1過濾器的孔徑之比（第2過濾器的孔徑/第1過濾器的孔徑）係0.01～0.99為較佳，0.1～0.9為更佳，0.3～0.9為進一步較佳。藉由將第2過濾器的孔徑設為上述範圍，更加確實地去除混入處理液之微細的異物。
例如，亦可以由包含處理液的一部分成分之混合液進行第1過濾器的過濾，並向其中混合剩餘的成分而製備處理液之後，進行第2過濾。
又，所使用之過濾器在過濾處理液之前進行處理為較佳。該處理中所使用之液體並無特別限制，但是處理液、濃縮液及包含處理液中含有之成分之液體為較佳。
進行過濾之情況下，過濾時的溫度的上限值係室溫（25℃）以下為較佳，23℃以下為更佳，20℃以下為進一步較佳。又，過濾時的溫度的下限值係0℃以上為較佳，5℃以上為更佳，10℃以上為進一步較佳。 過濾中，能夠去除粒子性的異物和/或雜質，但是若在上述溫度中進行，則溶解於處理液中之粒子性的異物和/或雜質的量變少，因此更加有效地進行過濾。
＜除電步驟＞ 上述製造方法還可以包括對選自包括處理液、濃縮液及套組之群組中之至少1種進行除電之除電步驟。另外，關於除電的具體方法在後面敘述。
另外，上述製造方法之所有步驟在無塵室內進行為較佳。無塵室滿足14644-1無塵室基準為較佳。滿足ISO（國際標準化機構）水準1、ISO水準2、ISO水準3、ISO水準4中的任一個為較佳，滿足ISO水準1或ISO水準2為更佳，滿足ISO水準1為進一步較佳。
＜容器＞ 作為收容上述之處理液、濃縮液或套組之容器，只要液體腐蝕性不成問題，則無特別限制，能夠使用公知的容器。 作為上述容器，用於以半導體用途時容器內的清潔度高且雜質的溶出少者為較佳。 作為上述容器的具體例，例如可舉出AICELLO CHEMICAL CO., LTD.製“Clean-Bottle”系列及KODAMA PLASTICS Co.,Ltd.製“Pure bottle”等。又，以防止雜質混入（污染）原材料及藥液為目的，使用由6種樹脂構成容器內壁之6層結構亦即多層容器、由6種樹脂構成容器內壁之7層結構亦即多層容器亦較佳。作為該等容器，例如可舉出日本特開2015-123351號公報中記載之容器，但是並不限制於該等。 上述容器的內壁由選自包括聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂及聚乙烯-聚丙烯樹脂之群組中之1種以上的樹脂、與它們不同之樹脂以及不鏽鋼、赫史特合金、英高鎳合金及蒙乃爾合金等金屬形成或塗覆為較佳。
作為上述不同之樹脂，能夠較佳地使用氟系樹脂（全氟樹脂）。如此，與使用內壁由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂或聚乙烯-聚丙烯樹脂形成或塗覆之容器之情況相比，藉由使用容器的內壁由氟系樹脂形成或由氟樹脂塗覆之容器，能夠抑制乙烯或丙烯的寡聚物的溶出此等不良情況的產生。 作為具有該種內壁之容器的具體例，例如可舉出Entegris,Inc.製FluoroPurePFA複合管柱等。又，亦能夠使用日本特表平3-502677號公報的第4頁等、國際公開第2004/016526號小冊子的第3頁等及國際公開第99/046309號小冊子的第9頁及16頁等中記載之容器。
又，容器的內壁除了上述之氟系樹脂以外，亦較佳地使用石英及進行電解拋光之金屬材料（亦即，已電解研磨的金屬材料）。 用於上述進行電解拋光之金屬材料的製造之金屬材料包含選自包括鉻及鎳之群組中之至少1種，鉻及鎳的含量的總計相對於金屬材料總質量超過25質量%之金屬材料為較佳，例如可舉出不鏽鋼及鎳-鉻合金等。 金屬材料中的鉻及鎳的含量的總計相對於金屬材料總質量係25質量%以上為較佳，30質量%以上為更佳。 另外，作為金屬材料中的鉻及鎳的含量的總計的上限值並無特別限制，通常為90質量%以下為較佳。
作為不鏽鋼，並無特別限制，能夠使用公知的不鏽鋼。其中，包含8質量%以上的鎳之合金為較佳，包含8質量%以上的鎳之奧氏體系不鏽鋼為更佳。作為奧氏體系不鏽鋼，例如可舉出SUS（Steel Use Stainless）304（Ni的含量：8質量%、Cr的含量：18質量%）、SUS304L（Ni的含量：9質量%、Cr的含量：18質量%）、SUS316（Ni的含量：10質量%、Cr的含量：16質量%）及SUS316L（Ni的含量：12質量%、Cr的含量：16質量%）等。
作為鎳-鉻合金，並無特別限制，能夠使用公知的鎳-鉻合金。其中，鎳的含量係40～75質量%、鉻的含量係1～30質量%的鎳-鉻合金為較佳。 作為鎳-鉻合金，例如可舉出赫史特合金（產品名以下相同。）、蒙乃爾合金（產品名以下相同）及英高鎳合金（產品名以下相同）等。更具體而言，可舉出赫史特合金C-276（Ni的含量：63質量%、Cr的含量：16質量%）、赫史特合金-C（Ni的含量：60質量%、Cr的含量：17質量%）、赫史特合金C-22（Ni的含量：61質量%、Cr的含量：22質量%）等。 又，鎳-鉻合金依據需要除了上述之合金以外，亦可以包含硼、矽、鎢、鉬、銅及鈷等。
作為對金屬材料進行電解研磨之方法並無特別限制，能夠使用公知的方法。例如，能夠使用日本特開2015-227501號公報的[0011]-[0014]段及日本特開2008-264929號公報的[0036]-[0042]段等中所記載之方法。
可推測金屬材料藉由進行電解研磨，表面的鈍化層中的鉻的含量變得多於母相的鉻的含量。因此，從由進行電解拋光之金屬材料塗覆之內壁難以向處理液中流出金屬元素，因此可推測能夠獲得特定金屬元素減少之處理液。 另外，金屬材料經拋光為較佳。拋光方法並無特別限制，能夠使用公知的方法。用於精拋之研磨粒的尺寸並無特別限制，從金屬材料的表面的凹凸更容易變小之觀點考慮，#400以下為較佳。 另外，拋光在電解研磨之前進行為較佳。 又，金屬材料亦可以組合1或2個以上的改變研磨粒的尺寸等粗細來進行之複數個階段的拋光、酸洗及磁性流體研磨等來進行處理。
該等容器在填充前清洗容器內部為較佳。用於清洗之液體依據用途適當選擇即可，但是包含上述處理液、對上述處理液進行了稀釋之液體或添加到上述處理液之成分中的至少1種之液體為較佳。
以防止保管時的處理液中的成分的變化之目的，亦可以將容器內替換成純度99.99995體積%以上的惰性氣體（氮氣或氬氣等）。尤其，含水率少的氣體為較佳。又，液體收容體的輸送、保管時，可以為常溫，但是為了防止變質，亦可以將溫度控制在-20℃至20℃的範圍內。
[基板的處理方法] 使用處理液之基板的處理方法（以下，簡稱為“本處理方法”。）中，上述處理液典型地能夠與具有作為含有金屬之材料之含金屬之物質之基板（以下，亦稱為“被處理物”。）接觸而使用。此時，被處理物可以含有複數種含金屬之物質。
〔被處理物〕 作為使用了處理液之處理的對象物之被處理物，只要為具有含金屬之物質之基板則並無特別限制。 另外，本說明書中的“基板上”例如亦包括基板的表裏、側面及槽內等中的任一處。又，基板上的含金屬之物質不僅包括直接在基板的表面上具有含金屬之物質之情況，還包括在基板上隔著其他層具有含金屬之物質之情況。 又，本說明書中的“基板”例如包括由單層組成之半導體基板及由多層組成之半導體基板。 又，本說明書中的“去除對象物”的標記係指存在於基板上並且成為使用處理液進行之去除的對象之選自包括含金屬之物質（尤其含氧化金屬之物質）之群組中之至少1種。
含金屬之物質為將金屬（金屬原子）的單體作為主成分含有之材料。 含金屬之物質中所包含之金屬例如可舉出選自包括Cu（銅）、Co（鈷）、W（鎢）、Ti（鈦）、Ta（鉭）、Ru（釕）、Cr（鉻）、Hf（鉿）、Os（鋨）、Pt（鉑）、Ni（鎳）、Mn（錳）、Zr（鋯）、Mo（鉬）、La（鑭）及Ir（銥）之群組中之至少1種金屬M。
含金屬之物質只要為含有金屬（金屬原子）之物質即可，例如可舉出金屬M的單體、含有金屬M之合金、金屬M的氧化物、金屬M的氮化物及金屬M的氮氧化物。 作為更具體的含金屬之物質，可舉出含有選自包括銅、鈷、鈷合金、鎢、鎢合金、釕、釕合金、鉭、鉭合金、氧化鋁、氮化鋁、氮氧化鋁、鈦鋁、鈦、氮化鈦、氧化鈦、氧化鋯、氧化鉿、氧化鉭、氧化鑭及釔合金之群組中之至少1種成分之含金屬之物質。 又，含金屬之物質可以為含有該等化合物中的2種以上之混合物。 另外，上述氧化物、氮化物及氮氧化物可以為含有金屬之複合氧化物、複合氮化物及複合氮氧化物。又，含金屬之物質可以含有：選自包括單體金屬、合金、金屬氧化物及金屬氮化物之群組中之至少一個；及選自包括碳、氮、硼及磷之群組中之至少一個元素作為摻雜劑之材料。 含金屬之物質中的金屬原子的含量相對於含金屬之物質的總質量為10質量%以上為較佳，30質量%以上為更佳，50質量%以上為進一步較佳。含金屬之物質可以為金屬本身，因此上限為100質量%。 當含金屬之物質含有上述摻雜劑之情況下，摻雜劑的含量相對於含金屬之物質的總質量為0.1～50質量%為較佳，10～40質量%為更佳。又，該情況下，含金屬之物質中的金屬原子的含量相對於含金屬之物質的總質量為30～99.9質量%為較佳，60～90質量%為更佳。
含氧化金屬之物質為作為主成分含有金屬的氧化物之材料。 作為構成含氧化金屬之物質中所包含之金屬的氧化物之金屬原子，可舉出上述金屬M。含氧化金屬之物質含有金屬M的氧化物為較佳，含有氧化鎢（WOx）、氧化鈷（CoOx）或氧化釕（RuOx）為更佳。 含氧化金屬之物質可以為含有2種以上金屬的氧化物之混合物。 又，含氧化金屬之物質只要作為主成分含有金屬的氧化物，亦可以含有金屬的單體和/或金屬的氮化物。 含氧化金屬之物質中的金屬的氧化物的含量相對於含氧化金屬之物質的總質量為5質量%以上為較佳，20質量%以上為更佳。上限並無特別限制，可以為100質量%以下。
含金屬之物質的形態並無特別限制，例如可以為膜狀（層狀）的形態、配線狀的形態及粒子狀的形態中的任一種。 含金屬之物質可以僅配置於基板的單側的主表面上，亦可以配置於兩側的主表面上。又，含金屬之物質可以配置於基板的整個主表面，亦可以配置於基板的主表面的一部分。
基板具有含有金屬M之含金屬M之物質為較佳，具有（含有選自包括Cu、Co、W、Ti、Ta及Ru之群組中之至少1種金屬之）含金屬之物質為更佳，具有（含有選自包括Cu、W及Co之群組中之至少1種金屬之）含金屬之物質為進一步較佳。
尤其，基板具有含銅之膜、含Co之膜或含W之膜為較佳。 作為含銅之膜，例如可舉出僅由金屬銅構成之配線膜（銅配線膜）及由金屬銅及其他金屬構成之合金製造的配線膜（銅合金配線膜）。 作為銅合金配線膜的具體例，可舉出由選自Al、Ti、Cr、Mn、Ta及W中之1種以上的金屬及銅構成之合金製造的配線膜。更具體而言，可舉出CuAl合金配線膜、CuTi合金配線膜、CuCr合金配線膜、CuMn合金配線膜、CuTa合金配線膜及CuW合金配線膜。
作為含Cо之膜，例如可舉出僅由金屬鈷構成之金屬膜（Cо金屬膜）及由金屬鈷及其他金屬構成之合金製造的金屬膜（Cо合金金屬膜）。 作為Cо合金金屬膜的具體例，可舉出由選自包括Ti、Cr、Fe、Ni、Mo、Pd、Ta及W中之1種以上的金屬及鈷構成之合金製造的金屬膜。更具體而言，可舉出CoTi合金金屬膜、CoCr合金金屬膜、CoFe合金金屬膜、CoNi合金金屬膜、CoMo合金金屬膜、CoPd合金金屬膜、CoTa合金金屬膜及CoW合金金屬膜。 含Cо之膜中，Cо金屬膜多為用作配線膜，Cо合金金屬膜多為用作位障金屬。
作為含W之膜，例如可舉出僅由鎢構成之金屬膜（W金屬膜）及由鎢及其他金屬構成之合金製造的金屬膜（W合金金屬膜）。作為W合金金屬膜的具體例，可舉出WTi合金金屬膜及WCo合金金屬膜。 含鎢之膜多為用作配線膜或位障金屬。
作為含鈦之膜，例如可舉出含有由鈦及鋁等其他金屬構成之合金之金屬膜且為還含有上述摻雜劑之Ti合金金屬膜。作為Ti合金金屬膜的具體例，可舉出TiAl膜、TiAlC膜及TiAlN膜。 Ti合金金屬膜多為用於進模口及其周邊的結構。
作為被處理物的更具體的例，可舉出在基板上至少依序具備金屬層、絕緣膜、金屬硬遮罩之積層體。積層體還可以藉由經由乾式蝕刻步驟等而具有以露出金屬層的表面之方式從金屬硬遮罩的表面（開口部）朝向基板形成之孔。 如上述的具有孔之積層體之製造方法並無特別限制，通常可舉出如下方法，亦即，將金屬硬遮罩用作遮罩來對依序具有基板、金屬層、絕緣膜及金屬硬遮罩之處理前積層體實施乾式蝕刻步驟，並以露出金屬層的表面的方式對絕緣膜進行蝕刻，藉此設置貫穿金屬硬遮罩及絕緣膜內之孔。 另外，金屬硬遮罩之製造方法並無特別限制，例如可舉出以下方法：首先在絕緣膜上形成含有既定成分之金屬層，在其上形成既定圖案的光阻膜。接著，將光阻膜用作遮罩，蝕刻金屬層，藉此製造金屬硬遮罩（亦即，金屬層進行圖案化之膜）。 又，積層體可以具有除了上述層以外的層，例如可舉出蝕刻停止膜、防反射層等。
圖1中示出表示作為被處理物之積層體的一例之剖面示意圖。 圖1所示之積層體10在基板1上依序具備金屬層2、蝕刻停止層3、絕緣膜4及金屬硬遮罩5，藉由經由乾式蝕刻步驟等，在特定位置形成有露出金屬層2之孔6。亦即，圖1所示之被處理物係如下積層體：依序具備基板1、金屬層2、蝕刻停止層3、絕緣膜4及金屬硬遮罩5，在金屬硬遮罩5的開口部的位置上具備從其表面貫穿到金屬層2的表面之孔6。孔6的內壁11由截面壁11a及底壁11b構成，並附著有乾式蝕刻殘渣12，該截面壁11a由蝕刻停止層3、絕緣膜4及金屬硬遮罩5構成，該底壁11b由被露出之金屬層2構成。
本處理方法能夠較佳地用於該等乾式蝕刻殘渣12的去除。亦即，乾式蝕刻殘渣12的去除性能（殘渣去除性）優異且對於被處理物的內壁11（例如，金屬層2等）之耐腐蝕性亦優異。 又，上述基板的清洗方法亦可以對於在乾式蝕刻步驟之後進行了乾灰化步驟之積層體實施。 以下，對上述之積層體的各層構成材料進行說明。
＜金屬硬遮罩＞ 金屬硬遮罩含有至少1種選自包括銅、鈷、鈷合金、鎢、鎢合金、釕、釕合金、鉭、鉭合金、氧化鋁、氮化鋁、氮氧化鋁、鈦鋁、鈦、氮化鈦、氧化鈦、氧化鋯、氧化鉿、氧化鉭、氧化鑭及釔合金（較佳為YSiOx）之群組中之成分為較佳。其中，x、y分別係由x=1～3、y=1～2表示之數為較佳。 作為上述金屬硬遮罩的材料，例如可舉出TiN、WO 2及ZrO 2等。
＜絕緣膜＞ 絕緣膜的材料並無特別限制，例如可較佳地舉出介電常數k為3.0以下、更佳為2.6以下者。 作為具體的絕緣膜的材料，可舉出SiOx、SiN、SiOC及聚醯亞胺等有機系聚合物等。另外，x係由1～3表示之數為較佳。 絕緣膜可以由複數個膜構成。作為由複數個膜構成之絕緣膜，例如可舉出組合含有氧化矽之膜及含有氧化碳化矽之膜而成之絕緣膜。
＜蝕刻停止層＞ 蝕刻停止層的材料並無特別限制。作為具體的蝕刻停止層的材料，可舉出SiN、SiON、SiOCN系材料及AlOx等金屬氧化物。
＜金屬層＞ 形成作為配線材料和/或插塞材料之金屬層之材料並無特別限制，包含選自包括鈷、鎢及銅之群組中之1個以上為較佳。又，形成金屬層之材料可以為鈷、鎢或銅與其他金屬的合金。 金屬層還可以包含除了鈷、鎢及銅以外的金屬、氮化金屬和/或合金。作為除了金屬層可以包含之鈷、鎢及銅以外的金屬，例如可舉出鈦、鈦-鎢、氮化鈦、鉭、鉭化合物、鉻、鉻氧化物及鋁。 除了選自包括鈷、鎢及銅之群組中之1個以上以外，金屬層還可以包含選自包括碳、氮、硼及磷之群組中之至少一個摻雜劑。
＜基板＞ 作為構成基板之晶圓的具體例，可舉出矽（Si）晶圓、碳化矽（SiC）晶圓、含有矽之樹脂系晶圓（玻璃環氧晶圓）等由矽系材料構成之晶圓、磷化鎵（GaP）晶圓、砷化鎵（GaAs）晶圓及磷化銦（InP）晶圓。 作為矽晶圓，可以為在矽晶圓上摻雜有5價的原子（例如磷（P）、砷（As）及銻（Sb）等）之n型矽晶圓以及在矽晶圓上摻雜有3價的原子（例如硼（B）及鎵（Ga）等）之p型矽晶圓。作為矽晶圓的矽，例如可以為非晶矽、單晶矽、多晶矽及聚晶矽中的任一種。
上述被處理物除了上述以外，依據所期望可以含有各種層和/或結構。例如，基板可以含有金屬配線、閘極電極、源極電極、汲極電極、絕緣層、強磁性層和/或非磁性層等。 基板可以含有經曝光之積體電路結構、例如金屬配線及介電材料等互連機構。作為用於互連機構之金屬及合金，例如可舉出鋁、銅鋁合金、銅、鈦、鉭、鈷、矽、氮化鈦、氮化鉭及鎢。基板可以含有氧化矽、氮化矽、碳化矽和/或碳摻雜的氧化矽的層。
被處理物之製造方法只要為通常該領域中進行之方法，則並無特別限制。 作為在構成基板之晶圓上形成上述絕緣膜之方法，例如可舉出藉由在氧氣存在下對構成基板之晶圓進行熱處理來形成矽氧化膜，接著流入矽烷及氨氣並且藉由化學氣相蒸鍍（CVD：Chemical Vapor Deposition）法來形成矽氮化膜之方法。 作為在構成基板之晶圓上形成上述含金屬之層之方法，例如可舉出在具有上述絕緣膜之晶圓上藉由抗蝕劑等公知的方法形成電路，接著藉由鍍金、濺鍍法、CVD法及分子束磊晶（MBE：Molecular Beam Epitaxy）法等方法來形成含金屬之層之方法。
被處理物可以為在晶圓上設置有絕緣膜、位障金屬及含金屬之膜之後實施了CMP處理等平坦化處理之基板。CMP處理係指使具有含金屬之膜、位障金屬及絕緣膜之基板的表面藉由使用含有研磨微粒（砥粒）之研磨漿料之化學作用及機械研磨的複合作用進行平坦化之處理。 有時在實施了CMP處理之基板的表面上殘留CMP處理中所使用之砥粒（例如二氧化矽及氧化鋁等）、經研磨之含金屬之膜及來自於位障金屬之金屬雜質（金屬殘渣）等雜質。該等雜質例如可能會使配線之間短路，並且使基板的電特性劣化，因此實施了CMP處理之基板提供於用於從表面去除該等雜質之清洗處理。 作為實施了CMP處理之基板的具體例，可舉出Journal of Precision Engineering Vol.84、No.3、2018中所記載之實施了CMP處理之基板，但是並不限於此。
〔步驟A〕 作為本處理方法，例如可舉出藉由使上述處理液與含有含金屬之物質之被處理物接觸來去除基板上的含金屬之物質之步驟A。 步驟A中所使用之處理液如上述。 又，關於作為步驟A的被處理物之具有含金屬之物質之基板亦如上述。
使處理液與被處理物接觸之方法並無特別限制，例如可舉出在放入罐中之處理液中浸漬被處理物之方法、在基板上噴霧處理液之方法、在基板上流過處理液之方法或該等任意組合。其中，將作為被處理物之具有含金屬之物質之基板浸漬於處理液之方法為較佳。
另外，為了更加增進處理液的清洗能力，亦可以使用機械式攪拌方法。 作為機械式攪拌方法，例如可舉出使處理液在基板上循環之方法、使處理液在基板上流過或噴霧之方法及用超聲波或兆頻攪拌處理液之方法等。 又，基於浸漬之處理可以為在處理槽內浸漬複數片被處理物來進行處理之分批方式，亦可以為單片方式。
步驟A的處理時間能夠依據使處理液與基板接觸之方法及處理液的溫度等來調節。處理時間（處理液與被處理物的接觸時間）並無特別限制，0.25～10分鐘為較佳，0.5～2分鐘為更佳。 處理時的處理液的溫度並無特別限制，下限為15℃以上為較佳，20℃以上為更佳，30℃以上為進一步較佳。又，上述溫度的上限為80℃以下為較佳，75℃以下為更佳，70℃以下為進一步較佳。
作為步驟A的具體的態樣，可舉出使用處理液對配置於基板上並且由含金屬之物質構成之配線進行凹蝕處理之步驟A1、使用處理液去除配置由含金屬之物質構成之膜之基板的外緣部的膜之步驟A2、使用處理液去除附著於配置由含金屬之物質構成之膜之基板的背面之含金屬之物質之步驟A3、使用處理液去除乾式蝕刻後的基板上的含金屬之物質之步驟A4及使用處理液去除化學的機械研磨處理後的基板上的含金屬之物質之步驟A5。 關於上述步驟A1～A5，能夠援用國際公開第2019/138814號說明書的[0049]～[0072]段的記載，該等內容被編入本說明書中。
〔沖洗步驟〕 本發明的基板的清洗方法在步驟A之後，還可以具有用溶劑沖洗清潔被處理物之步驟（以下稱為“步驟B”。）。 步驟B與步驟A連續進行，係用沖洗溶劑（沖洗液）歷時5秒鐘～5分鐘進行沖洗之步驟為較佳。步驟B亦可以使用上述機械攪拌方法來進行。
作為沖洗溶劑，例如可舉出去離子（DI：De Ionize）水、甲醇、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯啶酮、γ-丁內酯、二甲基亞碸、乳酸乙酯及丙二醇單甲醚乙酸酯。 作為沖洗液的溶劑，DI水、甲醇、乙醇、異丙醇或該等混合液為較佳，DI水、異丙醇或DI水與異丙醇的混合液為更佳。
作為使沖洗溶劑與被處理物接觸之方法，亦能夠相同地應用使上述之處理液與被處理物接觸之方法。 步驟B中的沖洗溶劑的溫度為16～27℃為較佳。
〔乾燥步驟〕 本處理方法在步驟B之後可以具有使被處理物乾燥之步驟C。 作為乾燥方法，並無特別限制，例如可舉出旋轉乾燥法、使乾性氣體流過被處理物上之方法、藉由如加熱板或紅外線燈的加熱機構對基板進行加熱之方法、馬蘭哥尼乾燥法、諾塔哥尼乾燥法、IPA（異丙醇）乾燥法及該等的任意組合。 步驟C中的乾燥時間依賴於所使用之特定的方法，但是20秒鐘～5分鐘為較佳。
作為步驟C，從SiOx層中的處理液去除性優異之觀點考慮，藉由加熱機構來加熱基板，藉此對其進行乾燥為較佳。 該情況的加熱溫度並無特別限制，但是從SiOx層中的處理液去除性與Co膜及SiOx層中的膜損失的平衡更優異之觀點考慮，50～350℃為較佳，超過100℃且小於400℃為更佳，從Co膜及SiOx層中的處理液去除性更優異之觀點考慮，150～250℃為進一步較佳。
〔第2態樣〕 作為本處理方法的另一態樣，可舉出以下第2態樣。 亦即，包括如下步驟之被處理物的處理方法：步驟P，對具有含金屬之層之被處理物（基板）實施氧化處理使上述含金屬之層的表層氧化而製得氧化金屬層；及步驟Q，使處理液與在上述步驟P中形成之被處理物的氧化金屬層的表面接觸來溶解上述金屬氧化層。
含金屬之層例如為金屬的單體或合金為較佳。又，含金屬之層含有選自包括鈷、銅、鎢、鈦及鋁之群組中之至少1個為較佳。亦即，作為含金屬之層，含鈷之物質（鈷單體或鈷合金等）、含銅之物質（單體或合金等）、含鎢之物質（鎢單體或鎢合金等）、含鈦之物質（鈦單體或鈦合金等）或含鋁之物質（鋁單體或鋁合金等）為較佳，含鎢之物質為更佳。
上述氧化金屬層為上述含金屬之層的表層被氧化而成之層。含金屬之層的表層的一部分可以成為氧化金屬層，含金屬之層的表層的整個亦可以成為氧化金屬層。 氧化金屬層為由金屬單體或合金的氧化物構成之層，由鈷氧化物、鈷合金的氧化物、銅氧化物、銅合金的氧化物、鎢氧化物、鎢合金的氧化物、鈦氧化物、鈦合金的氧化物、鋁氧化物或鋁合金的氧化物構成之層為較佳，由鎢氧化物或鎢合金的氧化物構成之層為更佳，由鎢氧化物構成之層為進一步較佳。 氧化金屬層的厚度例如為1～10原子層的量。另外，金屬及氧化金屬的1原子層的厚度為1nm以下（例如0.3～0.4nm）。 氧化金屬層多為比含金屬之層相對於處理液溶解性高（容易進行蝕刻）。 亦即，在第2態樣中，將步驟P中含金屬之層的表面作為薄的氧化金屬層，使用步驟Q中處理液僅去除上述氧化金屬層（及存在於氧化金屬層的下層之含金屬之層能夠不可避地溶解之部分），藉此能夠僅去除（溶解）被處理物所含有之含金屬之層的極其薄的表面。
另外，藉由交替地反覆實施步驟P及步驟Q，能夠高精度地控制蝕刻量。 作為交替地進行步驟P及步驟Q時的各步驟的實施次數，例如將步驟P及步驟Q組合為1週期，1～20週期即可。從凹陷量的控制優異之觀點考慮，交替地進行步驟P及步驟Q時的各步驟的實施次數係3週期以上為較佳，5週期以上為更佳。
能夠應用第2態樣之被處理物可以單獨含有1種含金屬之層，亦可以含有2種以上。又，能夠應用第2態樣之被處理物可以含有除了含金屬之層或氧化金屬層以外的金屬系材料，這樣的金屬系材料的一部分或整個可以經過步驟P及步驟Q而可以有意或不可避免地去除。
步驟P為對含有上述含金屬之層之被處理物實施氧化處理而使上述含金屬之層的表層氧化來製得氧化金屬層之步驟。 並不限定於用於使含金屬之層的表層氧化來製得氧化金屬層的氧化處理的方法，例如能夠藉由實施如下而實施：使氧化液與上述被處理物實施接觸之液處理、使氧化氣體接觸之氣體處理（使後述的臭氧氣體與基板接觸之臭氧處理或在酸素環境下進行加熱之氧氣中加熱處理等）或使用氧氣而成之電漿處理。 氧化處理可以實施單獨1種，亦可以組合2種以上而實施。
其中，作為氧化處理，至少實施使規定的氧化液與上述被處理物接觸之液處理為較佳。 上述氧化液只要為使上述含金屬之層的表層氧化之藥液即可。另外，氧化液係除了本處理液以外為較佳。
作為上述氧化液，選自包括水、過氧化氫水、氨與過氧化氫的混合水溶液（APM）、氟酸與過氧化氫水的混合水溶液（FPM）、硫酸與過氧化氫水的混合水溶液（SPM）、鹽酸與過氧化氫水的混合水溶液（HPM）、溶氧水、溶臭氧水、過氯酸以及硝酸之群組中之藥液（以下亦記載為“特定藥液”）為較佳。 過氧化氫水的組成例如H 2O 2的含量相對於過氧化氫水的總質量係0.5～31質量%，3～15質量%為更佳。 APM的組成例如在“氨水:過氧化氫水:水=1:1:1”～“氨水:過氧化氫水:水=1:3:45”的範圍內（質量比）為較佳。 FPM的組成例如在“氟酸:過氧化氫水:水=1:1:1”～“氟酸:過氧化氫水:水=1:1:200”的範圍內（質量比）為較佳。 SPM的組成例如在“硫酸:過氧化氫水:水=3:1:0”～“硫酸:過氧化氫水:水=1:1:10”的範圍內（質量比）為較佳。 HPM的組成例如在“鹽酸:過氧化氫水:水=1:1:1”～“鹽酸:過氧化氫水:水=1:1:30”的範圍內（質量比）為較佳。 另外，該等較佳之組成比的記載係指氨水係28質量%氨水、氟酸係49質量%氟酸、硫酸係98質量%硫酸、鹽酸係37質量%鹽酸、過氧化氫水係30質量%過氧化氫水時的組成比。 又，體積比以室溫下的體積為基準。 作為較佳範圍的[稱為“A:B:C=x:y:z”～“A:B:C=X:Y:Z”]之記載表示滿足[“A:B=x:y”～“A:B=X:Y”]、[“B:C=y:z”～“B:C=Y:Z”]及[“A:C=x:z”～“A:C=X:Z”]的範圍內的至少1個（較佳為2個、更佳為整個）為較佳。 溶氧水的組成例如為O 2的含量相對於溶氧水的總質量係20～500質量ppm之水溶液。 溶臭氧水的組成例如為O 3的含量相對於溶臭氧水的總質量係1～60質量ppm之水溶液。 過氯酸例如為HClO 4的含量相對於溶液的總質量係0.001～60質量%的水溶液。 硝酸例如為HNO 3的含量相對於溶液的總質量係0.001～60質量%的水溶液。
液處理中，使被處理物與氧化液（較佳為特定藥液）接觸之方法並無特別限制，例如可舉出在放入罐之氧化液中浸漬被處理物之方法、在被處理物上噴霧氧化液之方法、在被處理物上流過氧化液之方法及該等的任意組合。 被處理物與氧化液的接觸時間例如為0.25～10分鐘為較佳，0.5～5分鐘為更佳。 氧化液的溫度為20～75℃為較佳，20～60℃為更佳。
氣體處理中，作為與被處理物接觸之氧化氣體，例如可舉出乾空氣、氧氣、臭氧氣體及該等混合氣體。氧化氣體可以含有除了上述氣體以外的氣體。 氣體處理中，與被處理物接觸之氧化氣體係氧氣或臭氧氣體為較佳。使氧氣或臭氧氣體與被處理物接觸之情況下，在氧氣環境下、臭氧環境下或氧氣與臭氧的混合氣體環境下接觸亦為較佳。
氣體處理中，使氧化氣體接觸的同時加熱（例如在40～200℃下的加熱）被處理物之態樣亦為較佳。 其中，氣體處理係使臭氧氣體與被處理物接觸之臭氧處理或在氧氣環境下進行加熱之氧氣中加熱處理為較佳。 在上述臭氧處理中，可以在臭氧環境下使臭氧氣體與被處理物接觸，亦可以在臭氧氣體與其他氣體（例如氧氣）的混合氣體環境下使臭氧氣體與被處理物接觸。又，臭氧處理可以為使臭氧氣體接觸的同時加熱被處理物之處理。
步驟P（尤其進行液處理之情況）中，被處理物可以含有除了藉由氧化處理進行氧化而表層成為氧化金屬層之含金屬之層以外的金屬系材料，這樣的金屬系材料的一部分或整個亦可以藉由步驟P（尤其液處理）而有意或不可避地去除。 又，步驟P（尤其進行液處理之情況）中，被處理物的含金屬之層的一部分可以有意或不可避地去除。
步驟Q為包括使在上述步驟P中獲得之被處理物與處理液接觸而溶解上述氧化金屬層之步驟Q之被處理物的處理方法。 步驟Q中使被處理物與處理液接觸之方法並無特別限制，可舉出與使被處理物與氧化液接觸之方法相同的例子。 被處理物與處理液的接觸時間例如為0.25～10分鐘為較佳，0.5～5分鐘為更佳。 處理液的溫度為20～75℃為較佳，20～60℃為更佳。
步驟Q中，氧化金屬層的去除可以局部進行亦可以整體進行。 步驟Q中，含金屬之層（例如，進行覆蓋表面而成之氧化金屬層的去除而暴露於表層之含金屬之層）的一部分或整個可以有意或不可避地去除。 步驟Q中，被處理物可以含有除了在氧化金屬層及表面形成有氧化金屬層之含金屬之層以外的其他金屬系材料，這樣的金屬系材料的一部分或整個可以有意或不可避地去除。 另外，有意不溶解上述含金屬之層和/或上述其他金屬系材料之情況下，上述含金屬之層和/或上述其他金屬系材料不可避免地溶解之量少為較佳。
供於步驟Q之處理液預先進行脫氣處理，可以降低溶解氧量。藉由處理液去除氧化金屬層而露出之含金屬之層藉由處理液中的溶解氧進行氧化而成為新的氧化金屬層，這樣的氧化金屬層進而藉由處理液而進行去除，其結果能夠藉由降低處理液的溶解氧量來抑制過量的含金屬之層的去除。
本處理方法可以在藉由半導體器件之製造方法進行之其他步驟之前或後組合而實施。實施本處理方法之中可以編入其他步驟，在其他步驟之中亦可以編入本處理方法而實施。 作為其他步驟，例如可舉出金屬配線、閘極結構、源極結構、汲極結構、絕緣層、強磁性層和/或非磁性層等各結構的形成步驟（層形成、蝕刻、化學機械研磨、修改等）、抗蝕劑的形成步驟、曝光步驟及去除步驟、熱處理步驟、清洗步驟以及檢查步驟等。 本處理方法可以在後端製程（BEOL：Back end of the line）、中間製程（MOL：Middle of the line）及（FEOL：Front end of the line）中的任一個階段進行。 [實施例]
以下，基於實施例對本發明進行進一步詳細的說明。以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理順序等只要不脫離本發明的主旨便能夠適當變更。然而，本發明的範圍並非係藉由以下所示之實施例限定地解釋者。
[處理液的原料] 為了製備處理液，使用了以下化合物。另外，在本實施例中所使用之各種成分均使用分類成半導體水準者或分類成以其為基準之高純度水準者。
＜共聚物＞ 作為共聚物，使用了下述表1所示之化合物CP-1～CP-37。 表1的“結構式”欄示出下述式（P-1）～（P-25）中的表示對應之化合物之結構式。表1的“m”及“n”欄示出各化合物中的第1重複單元的莫耳數m與第2重複單元的莫耳數n之比率（m:n）。另外，樹脂中的各重複單元的組成比（莫耳%比）藉由 13C-NMR來測量。 表1的“重量平均分子量Mw”表示藉由上述之GPC（凝膠滲透層析）法來測量之聚苯乙烯換算值中的各化合物的重量平均分子量。
表1
化合物 結構式 m n 重量平均分子量Mw
CP-1 (P-19) 1 1 60,000
CP-2 (P-19) 2 1 60,000
CP-3 (P-1) 1 1 1,000
CP-4 (P-2) 1 2 15,000
CP-5 (P-20) 1 2 60,000
CP-6 (P-21) 2 1 60,000
CP-7 (P-14) 1 1 5,000
CP-8 (P-22) 1 1 2,000
CP-9 (P-18) 1 2 40,000
CP-10 (P-13) 1 1 3,000
CP-11 (P-15) 2 1 10,000
CP-12 (P-8) 2 1 10,000
CP-13 (P-17) 1 1 150,000
CP-14 (P-16) 2 1 25,000
CP-15 (P-23) 2 1 25,000
CP-16 (P-4) 1 1 15,000
CP-17 (P-5) 1 1 15,000
CP-18 (P-6) 1 1 15,000
CP-19 (P-7) 1 1 2,500
CP-20 (P-8) 2 1 4,000
CP-21 (P-3) 3 1 15,000
CP-22 (P-10) 1 1 100,000
CP-23 (P-10) 2 1 100,000
CP-24 (P-11) 1 1 15,000
CP-25 (P-12) 1 1 12,000
CP-26 (P-7) 2 1 2,000
CP-27 (P-11) 2 1 30,000
CP-28 (P-12) 1 2 15,000
CP-29 (P-12) 1 2 15,000
CP-30 (P-3) 1 1 15,000
CP-31 (P-3) 1 3 15,000
CP-32 (P-3) 1 5 15,000
CP-33 (P-8) 2 1 10,000
CP-34 (P-8) 2 1 15,000
CP-35 (P-9) 2 1 10,000
CP-36 (P-24) 1 1 10,000
CP-37 (P-25) 1 1 10,000
[化學式9]
Figure 02_image017
[化學式10]
Figure 02_image019
[化學式11]
Figure 02_image021
化合物CP-19及化合物CP-26中，由式（P-7）中的l表示之重複單元的數量均為由[ ]n包圍之每一個重複單元的平均值為10.5。 又，式（P-20）中，X表示醯胺基、腈基、胺基鹽酸鹽或甲醯胺基。
＜水＞ ・超純水
＜去除劑＞ ・氫氟酸（相當於含氟化合物。） ・磷酸（相當於無機酸。） ・TEAH：氫氧化四乙基銨（相當於四級銨化合物。） ・HAS：硫酸羥胺（（NH 2OH） 2H 2SO 4）（相當於羥胺化合物。） ・HA：羥胺（NH 2OH）（相當於羥胺化合物。） ・Cy-DTA：反式-1,2-環己烷二胺四乙酸（相當於聚胺基聚羧酸。） ・HEDEPO：1-羥基伸乙基-1,1’-二膦酸（相當於膦酸。） ・NH 4F：氟化銨（相當於含氟化合物。） ・乙酸（相當於單羧酸。） ・TMAH：氫氧化四甲基銨（相當於四級銨化合物。） ・甲磺酸（相當於磺酸。） ・AEEA：2-（2-胺乙基胺基）乙醇（CAS註冊編號：111-41-1）（相當於烷醇胺。） ・檸檬酸（相當於聚羧酸。） ・羥乙磺酸（相當於磺酸。） ・硫酸（相當於無機酸。） ・DTPA：二乙三胺五乙酸（相當於聚胺基聚羧酸。） ・TBAH：四丁基氫氧化銨（相當於四級銨化合物。） ・APDA：N-（3-胺基丙基）二乙醇胺（相當於烷醇胺。） ・烯丙胺（相當於水溶性胺。） ・丙烯基甘胺酸（相當於胺基酸。） ・順丁烯二酸（相當於聚羧酸。） ・檸康酸（相當於聚羧酸。） ・反丁烯二酸（相當於聚羧酸。） ・衣康酸（相當於聚羧酸。）
＜氧化劑＞ ・硝酸 ・過碘酸 ・過氧化氫 ・過乙酸
＜防腐蝕劑＞ ・5MBTA：5-甲基-1H-苯并三唑（相當於由式（C）表示之化合物。） ・DBS：十二烷苯磺酸（相當於陰離子性界面活性劑。）
＜有機溶劑＞ ・PG：丙二醇 ・HG：伸己基二醇 ・環丁碸 ・EGME：乙二醇甲醚 ・EGBE：乙二醇丁醚
＜界面活性劑（陰離子性界面活性劑）＞ ・S-1：NIKKOL（註冊商標）Hosten HLP（月桂基磷酸、NIKKO CHEMICAL CO.,LTD.製造） ・S-2：NIKKOL Hosten  HLP-1（POE（1）月桂基醚磷酸、NIKKO CHEMICAL CO.,LTD.製造） ・S-3：Plysurf（註冊商標）A208B（POE月桂基醚磷酸酯、DKS Co.Ltd.製造） ・S-4：NIKKOL ECT-3NEX（POE（3）十三基醚乙酸鈉、NIKKO CHEMICAL CO.,LTD.製造） ・S-5：NIKKOL ECT-7（POE（7）十三基醚乙酸、NIKKO CHEMICAL CO.,LTD.製造） ・S-6：NIKKOL SBL-2A-27（POE（2）月桂基醚硫酸銨、NIKKO CHEMICAL CO.,LTD.製造） ・S-7：Takesurf（註冊商標）A-43-NQ（烷基二苯基醚二磺酸鹽、Takemoto Oil & Fat Co.,Ltd.製造）
＜消泡劑＞ ・E-1：KM-73A（聚矽氧系消泡劑、Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造） ・E-2：KA-540（聚矽氧系消泡劑、Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.製造） ・E-3：Surfynol（註冊商標）MD20（乙炔二醇系消泡劑、Evonic Chemicals製造） ・E-4：BYK-012（聚二甲基矽氧烷系消泡劑、BYK-Chemie製造） ・E-5：BYK-014（聚二甲基矽氧烷系消泡劑、BYK-Chemie製造） ・E-6：KS-508（自乳化型聚矽氧系消泡劑、Shin-etsu Astec ch Co., Ltd.製造） ・E-7：KM-85（乳液型聚矽氧系消泡劑、Shin-etsu Astec ch Co., Ltd.製造） ・E-8：Q-23183A（聚矽氧系消泡劑、Dow Corning Toray Co., Ltd.製造） ・E-9：SH5510（乳液型聚矽氧系消泡劑、Dow Corning Toray Co., Ltd.製造） ・E-10：SAG30（聚矽氧系消泡劑、ENEOS NUC Corporation製造） ・E-11：BYK-1650（聚矽氧系消泡劑、BYK-Chemie製造）
[實施例A] 〔蝕刻液的製備〕 在實施例A-1～A-11及比較例A-1～A-11中，製備了蝕刻液。關於蝕刻液的製備方法，以實施例A-1為例進行說明。 將化合物CP-1、氫氟酸及超純水以成為表2中所記載之含量之量進行混合之後，使用攪拌機充分攪拌所獲得之混合液，藉此製備了實施例A-1的蝕刻液。
依據實施例A-1的蝕刻液的製備方法，分別製備了具有表2所示之組成之實施例A-2～A-11及比較例A-1～A-11的蝕刻液。各蝕刻液中的各成分的含量（均為質量基準）如表示所記載。 所製備之實施例A-1～A-11的處理液的pH均在0～12的範圍內。
〔蝕刻液的評價〕 使用所製備之實施例或比較例的蝕刻液，進行了以下試驗。
＜溶解性及溶解選擇性的評價＞ 製作由硼化鎢（WBx、W:B=4:1（元素比））構成之膜（WBx膜）以膜厚100nm積層之基板及由氧化鎢（WOx、W:O=4:1（元素比））構成之膜（WOx膜）以膜厚100nm積層之基板，將所製作之基板切斷成2×2cm見方，製作了測試樣品。
將所獲得之各個測試樣品浸漬於各實施例或各比較例的蝕刻液10分鐘。將此時的蝕刻液的溫度示於表2中。 在上述浸漬試驗的前後，藉由光學式膜厚計Ellipsometer M-2000（JA Woollam製造）測量了各膜的膜厚。從所測量之浸漬前後的膜厚計算了使用各蝕刻液時的各膜的溶解速度（Å/分鐘）。 將計算之WBx膜的溶解速度示於表2中。
又，各實施例及各比較例中，從藉由上述方法獲得之各膜的溶解速度計算了WOx膜的溶解速度與WBx膜的溶解速度之比率（WOx膜/WBx膜的溶解速度比）。從計算之各溶解速度比，依據下述評價標準，評價了相對於WBx膜之WOx膜的溶解選擇性。
（溶解選擇性的評價標準） A：WOx膜/WBx膜的溶解速度比為20以上 B：WOx膜/WBx膜的溶解速度比為1以上且小於20 C：WOx膜/WBx膜的溶解速度比小於1
表2中示出各實施例及各比較例中的蝕刻液的組成及各評價結果。 表中，“量”欄表示所對應之成分的含量（單位：質量%），“量[ppm]”欄表示所對應之成分的含量（單位：質量ppm）。
表2 [表2（1）]
實施例 蝕刻液 組成
水 共聚物 去除劑
量 化合物 量 [ppm] 化合物 量 化合物 量 化合物 量 化合物 量
A-1 99.48% CP-1 250 氟酸 0.50%
A-2 20.34% CP-3 250 磷酸 73.17% 乙酸 3.33%
A-3 96.71% CP-5 250 TEAH 1.27%
A-4 92.72% CP-2 250 HAS 2.46% TMAH 3.80% 檸檬酸 1.00%
A-5 78.25% CP-1 250 HAS 21.50% TMAH 0.23%
A-6 48.82% CP-1 250 HA 5.00% 甲磺酸 3.68% 乙磺酸 0.63%
A-7 21.48% CP-4 250 HA 7.50% AEEA 1.00%
A-8 54.98% CP-7 250 Cy-DTA 0.70% TMAH 1.30%
A-9 99.66% CP-8 250 HEDEPO 0.01% 檸檬酸 0.30%
A-10 27.48% CP-13 250 NH 4F 2.50%
A-11 22.87% CP-16 250 氟酸 0.20% 乙酸 61.00% 硫酸 0.90% APDA 0.01%
比較例 蝕刻液 組成
水 共聚物 去除劑
量 化合物 量 [ppm] 化合物 量 化合物 量 化合物 量 化合物 量
A-1 99.50% 無 氟酸 0.50%
A-2 20.36% 無 磷酸 73.17% 乙酸 3.33%
A-3 96.73% 無 TEAH 1.27%
A-4 92.74% 無 HAS 2.46% TMAH 3.80% 檸檬酸 1.00%
A-5 78.27% 無 HAS 21.50% TMAH 0.23%
A-6 48.85% 無 HA 5.00% 甲磺酸 3.68% 乙磺酸 0.63%
A-7 21.50% 無 HA 7.50% AEEA 1.00%
A-8 55.00% 無 Cy-DTA 0.70% TMAH 1.30%
A-9 99.68% 無 HEDEPO 0.01% 檸檬酸 0.30%
A-10 27.50% 無 NH 4F 2.50%
A-11 22.90% 無 氟酸 0.20% 乙酸 61.00% 硫酸 0.90% APDA 0.01%
表3 [表2（2）]
蝕刻液 組成 評價
氧化劑 防腐蝕劑 有機溶劑 WBx溶解速度 [Å/分鐘] 溶解選擇性 處理溫度 [℃]
化合物 量 化合物 量 化合物 量 對象 評價
   2.1 WOx A 21
硝酸 3.14% 2.4 WOx A 87
過碘酸 2.00% 0.3 WOx A 21
   0.7 WOx A 40
   0.5 WOx A 40
   5MBTA 0.50% PG 41.35% 0.8 WOx A 40
   HG 70.00% 1.5 WOx A 40
   環丁碸 43.00% 6.7 WOx A 40
   DBS 0.01% 0.1 WOx A 21
   EGME 70.00% 0.1 WOx A 21
過氧化氫 過乙酸 3.00% 12.00% 0.1 WOx A 21
蝕刻液 組成 評價
氧化劑 防腐蝕劑 有機溶劑 WBx溶解速度 [Å/分鐘] 溶解選擇性 處理溫度 [℃]
化合物 量 化合物 量 化合物 量 對象 評價
15.6 WOx C 21
硝酸 3.14% 21.6 WOx C 87
過碘酸 2.00% 12.9 WOx C 21
9.1 WOx C 40
2.3 WOx C 40
5MBTA 0.50% PG 41.35% 3.3 WOx C 40
HG 70.00% 3.8 WOx C 40
環丁碸 43.00% 9.3 WOx C 40
DBS 0.01% 2.1 WOx C 21
EGME 70.00% 6.0 WOx C 21
過氧化氫 過乙酸 3.00% 12.00% 8.0 WOx C 21
從表2的結果確認到，本處理液（蝕刻液）對於WBx膜之WOx膜的溶解選擇性及在WBx膜之耐腐蝕性優異。
實施例A-1～A-11中，代替表2中所記載之WOx膜，分別使用了由氧化矽（SiO 2）構成之膜、由氧化鋁（Al 2O 3）構成之膜、Ru膜、由氧化鈷（CoO）構成之膜、由氧化銅（CuO）構成之膜及由矽鍺（Si:Ge=75:25（元素比））構成之膜，除此以外，按照上述方法對實施例A-1～A-11的蝕刻液評價了溶解選擇性。其結果，確認到關於實施例A-1～A-11的蝕刻液，相對於WBx膜之WOx膜以外的膜的溶解選擇性亦與各對象膜同樣優異。
又，實施例A-1～A-11中，代替WBx膜，製作了由鎢單體構成之膜以及由在鎢上添加了選自包括碳、氮及磷之群組中之1個元素之W系金屬材料構成之膜積層於基板上而成之測試樣品，除此以外，按照上述方法對實施例A-1～A-11的蝕刻液評價了溶解速度及溶解選擇性。其結果，確認到關於實施例A-1～A-11的蝕刻液，對於由鎢單體構成之膜及由含有上述各元素之W系金屬材料構成之膜各自的溶解速度及溶解選擇性亦與WBx膜同樣優異。
[實施例B] 〔清洗液的製備〕 在實施例B-1～B-66及比較例B-1～B-2中，製備了清洗液。關於清洗液的製備方法，以實施例B-1為例進行說明。 將化合物CP-1、羥胺（HA）、二乙烯三胺五乙（DTPA）、四丁基氫氧化銨（TBAH）、乙二醇丁醚（EGBE）及超純水以成為表3中所記載之含量之量進行混合之後，使用攪拌機充分攪拌所獲得之混合液，藉此製備了實施例B-1的清洗液。
依據實施例B-1的清洗液的製備方法，分別製備了具有表3所示之組成之實施例B-2～B-66及比較例B-1～B-2的清洗液。各清洗液中的各成分的含量（均為質量基準）如表示所記載。 將所製備之實施例B-1～B-66的清洗液的pH示於表3中。
〔清洗液的評價〕 使用所製備之實施例或比較例的清洗液，進行了以下試驗。
＜溶解性及溶解選擇性的評價＞ 依據上述[實施例A]的＜溶解性的評價＞中所記載之方法，分別製作由鈷單體（Co）構成之Co膜、由鎢單體（W）構成之W膜、由硼化鎢（WBx）構成之WBx膜、由氧化鈷（CoO）構成之CoO膜或由氧化鎢（WOx）構成之WOx膜以膜厚100nm積層之基板，將該等基板分別切斷成2cm×2cm的正方形的形狀，製作了測試樣品。
將所獲得之各個測試樣品浸漬於各實施例或各比較例的清洗液10分鐘。將此時的清洗液的溫度示於表3中。 在上述浸漬試驗的前後，藉由光學式膜厚計Ellipsometer M-2000（JA Woollam製造）測量了各膜的膜厚。從所測量之浸漬前後的膜厚計算了使用各清洗液時的各膜的溶解速度（Å/分鐘）。 將計算之Co膜、W膜及WBx膜的溶解速度示於表3中。
各實施例及各比較例中，從藉由上述方法獲得之WBx膜的溶解速度及WOx膜的溶解速度計算了WOx膜的溶解速度與WBx膜的溶解速度之比率。從計算之溶解速度比，依據下述評價標準，評價了對於WBx膜之WOx膜的溶解選擇性。
（溶解選擇性的評價標準） A：WOx膜/WBx膜的溶解速度比為20以上 B：WOx膜/WBx膜的溶解速度比為5以上且小於20 C：WOx膜/WBx膜的溶解速度比為1以上且小於5 D：WOx膜/WBx膜的溶解速度比小於1
又，各實施例及各比較例中，從藉由上述方法獲得之Co膜的溶解速度及CoOx膜的溶解速度計算了CoOx膜的溶解速度與Co膜的溶解速度之比率。從計算之溶解速度比，依據下述評價標準，評價了對於Cox膜之CoOx膜的溶解選擇性。
（溶解選擇性的評價標準） A：CoOx膜/Co膜的溶解速度比為20以上 B：CoOx膜/Co膜的溶解速度比為5以上且小於20 C：CoOx膜/Co膜的溶解速度比為1以上且小於5 D：CoOx膜/Co膜的溶解速度比小於1
＜殘渣去除性的評價＞ 形成了在基板（Si）上依序具備WBx膜、SiO 2膜及具有特定開口部之金屬硬遮罩（TiN）之積層體（相當於處理前積層體）。使用所獲得之積層體，將金屬硬遮罩作為遮罩實施乾式蝕刻，進行SiO 2膜的蝕刻直至露出WBx膜表面，形成孔而製作了試樣1（參閱圖1）。當藉由掃描型電子顯微鏡照片（SEM：Scanning Electron Microscope）確認該積層體的截面時，在孔壁面觀察到了乾式蝕刻殘渣。
以如下述順序評價了殘渣去除性。首先，將準備之上述試樣1的切片（約2.0cm×2.0cm的正方形狀）浸漬於溫度調解為60℃之各清洗液中。自開始浸漬至經過了5分鐘之後取出試樣1的切片，立即用超純水進行水洗並且進行了N 2乾燥。之後，藉由SEM觀察經浸漬之試樣1的切片的表面，確認了有無乾式蝕刻殘渣。同樣地，對進行了10分鐘的浸漬之試樣1的切片用超純水進行水洗及N 2乾燥之後，藉由SEM觀察切片的表面，確認有無乾式蝕刻殘渣。 從各試樣1的切片的觀察結果，依據下述判斷基準，評價了乾式蝕刻殘渣的去除性（“殘渣去除性”）。
（殘渣去除性的評價標準） A：藉由5分鐘的浸漬，完全去除了乾式蝕刻殘渣。 B：以5分鐘的浸漬未完全去除乾式蝕刻殘渣，藉由10分鐘的浸漬完全去除了乾式蝕刻殘渣。 C：即使以10分鐘的浸漬亦未完全去除乾式蝕刻殘渣。
＜沖洗後的清洗液的殘留率的評價＞ 按照上述＜溶解性及溶解選擇性的評價＞中所記載之方法，進行了將具有WBx膜之積層體浸漬於實施例及比較例的各清洗液之處理。接著，將浸漬處理之積層體浸漬於由異丙醇構成之沖洗液0.5分鐘，藉此進行了WBx膜的沖洗處理。
藉由X射線光電子能譜分析對沖洗處理之WBx膜的表面進行分析，測量了來自於各實施例或各比較例的清洗液之氮原子的數量與上述WBx膜的表面中的所有原子數之比率（單位：atom%）。 又，以下示出X射線光電子能譜分析的測量條件。
（測量條件） ・裝置：ULVAC-PHI, INCORPORATED.製Quantera SXMTM ・X射線源：單色化Al Kα射線 ・X射線光束直徑：φ200μm ・訊號的擷取角度：45°
表3中示出實施例B-1～B-66及比較例B-1～B-2中的所使用之清洗液的組成及各評價結果。 表中，“量”欄表示所對應之成分的含量（單位：質量%），“量[ppm]”欄表示所對應之成分的含量（單位：質量ppm）。 又，“沖洗後殘留率”欄中的“n.d”係指氮原子的數量為檢測極限以下（相對於總原子數為檢測極限以下）。
表4 [表3（1-1）]
實施例 清洗液 組成
水 共聚物 去除劑
量 化合物 量 [ppm] 化合物 量 化合物 量 化合物 量
B-1 91.25% CP-1 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-2 91.25% CP-2 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-3 91.25% CP-3 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-4 91.25% CP-4 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-5 91.25% CP-5 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-6 91.25% CP-6 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-7 91.25% CP-7 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-8 91.25% CP-8 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-9 91.25% CP-9 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-10 91.25% CP-10 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-11 91.25% CP-11 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-12 91.25% CP-12 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-13 91.25% CP-13 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-14 91.25% CP-14 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-15 91.25% CP-15 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-16 91.25% CP-16 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-17 91.25% CP-17 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-18 91.25% CP-18 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-19 91.25% CP-19 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-20 91.25% CP-20 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-21 91.25% CP-21 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-22 91.25% CP-22 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-23 91.25% CP-23 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-24 91.25% CP-24 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-25 91.25% CP-25 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-26 91.26% CP-16 125 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-27 91.22% CP-16 500 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-28 91.26% CP-20 125 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-29 91.22% CP-20 500 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-30 91.26% CP-21 60 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-31 91.26% CP-21 125 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-32 91.23% CP-21 375 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-33 91.26% CP-23 125 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-34 91.22% CP-23 500 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-35 91.25% CP-26 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
表5 [表3（1-2）]
實施例 清洗液 組成 清洗液pH 評價
防腐蝕劑 有機溶劑 溶解速度[Å/分鐘] 溶解選擇性 殘渣去除性 沖洗後殘留率 [atom%] 處理溫度 [℃]
化合物 量 化合物 量 Co W WBx CoO/Co WOx/WBx
B-1 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 0.3 2.3 B B A 5.2 40
B-2 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.0 0.5 3.3 B B A 6.2 40
B-3 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.2 0.4 4.4 B B A 3.8 40
B-4 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 0.4 2.5 B B B 5.8 40
B-5 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 0.4 9.5 B A A 2.1 40
B-6 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.0 1.4 10.9 B B A 6.7 40
B-7 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.0 1.2 3.8 B B B 6.7 40
B-8 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.0 0.4 8.2 B B A 0.0 40
B-9 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.0 0.2 3.3 B B A 5.2 40
B-10 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 0.5 3.7 B B A 9.3 40
B-11 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.0 0.5 3.5 B B B 5.9 40
B-12 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.3 0.2 9.2 B A A 0.0 40
B-13 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.3 0.5 5.1 B B A 3.7 40
B-14 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.0 0.4 5.2 B B A 3.4 40
B-15 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 0.4 3.0 B B B 7.2 40
B-16 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.0 0.7 3.6 B B B 2.1 40
B-17 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 0.8 7.3 B B B 4.1 40
B-18 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.0 0.8 7.3 B B A 4.5 40
B-19 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 1.2 7.1 B B A n.d 40
B-20 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.3 0.6 3.1 B A B 4.1 40
B-21 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.0 0.7 0.5 B B B 4.6 40
B-22 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.7 1.3 8.6 B B B 0.0 40
B-23 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.2 0.5 2.7 B B B 0.0 40
B-24 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 1.1 0.6 6.2 B B B 0.0 40
B-25 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 0.5 2.8 B B A 2.4 40
B-26 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.0 0.9 3.7 B B A 2.4 40
B-27 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 0.7 2.9 B B A 3.0 40
B-28 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.3 0.6 3.9 B B A 0.0 40
B-29 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.3 0.5 2.0 B B A 1.1 40
B-30 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 0.6 3.2 B B A 3.7 40
B-31 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 0.6 1.9 B A B 4.1 40
B-32 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 0.4 1.9 B A B 4.3 40
B-33 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.2 0.5 2.6 B B A 0.0 40
B-34 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.1 0.4 3.6 B B A 1.6 40
B-35 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.3 0.8 5.3 B B A 1.1 40
表6 [表3（2-1）]
實施例 清洗液 組成
水 共聚物 去除劑
量 化合物 量 [ppm] 化合物 量 化合物 量 化合物 量
B-36 91.25% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-37 91.25% CP-28 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-38 91.25% CP-29 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-39 91.25% CP-30 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-40 91.25% CP-31 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-41 91.25% CP-32 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-42 91.25% CP-33 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-43 91.09% CP-24 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.54%
B-44 91.09% CP-36 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.54%
B-45 90.97% CP-24 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.66%
B-46 90.97% CP-37 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.66%
B-47 94.97% CP-24 250 HA 1.00% DTPA 0.15% TBAH 0.66%
B-48 92.97% CP-24 250 HA 3.00% DTPA 0.15% TBAH 0.66%
B-49 89.97% CP-24 250 HA 6.00% DTPA 0.15% TBAH 0.66%
B-50 88.47% CP-24 250 HA 7.50% DTPA 0.15% TBAH 0.66%
B-51 90.87% CP-33 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.76%
B-52 90.67% CP-33 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.96%
B-53 89.84% CP-33 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 1.79%
B-54 83.87% CP-33 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 7.76%
B-55 91.25% CP-34 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-56 91.25% CP-35 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-57 91.27% CP-27 50 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-58 91.26% CP-27 125 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-59 91.22% CP-27 500 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-60 91.17% CP-27 1000 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-61 90.77% CP-27 5000 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-62 91.27% CP-33 50 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-63 91.26% CP-33 125 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-64 91.22% CP-33 500 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-65 91.17% CP-33 1000 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
B-66 90.77% CP-33 5000 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
比較例B-1 91.27% 無 - HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
比較例B-2 91.24% 聚乙烯亞胺 300 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
表7 [表3（2-2）]
實施例 清洗液 組成 清洗液pH 評價
防腐蝕劑 有機溶劑 溶解速度[Å/分鐘] 溶解選擇性 殘渣去除性 沖洗後殘留率 [atom%] 處理溫度 [℃]
化合物 量 化合物 量 Co W WBx CoO /Co WOx /WBx
B-36 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 1.2 0.5 3.9 A A A 0.0 40
B-37 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.8 0.9 6.1 B B A 0.0 40
B-38 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.4 1.0 7.3 B B A 0.0 40
B-39 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.4 0.4 1.8 B A B 4.7 40
B-40 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.6 0.6 0.9 B A A 3.2 40
B-41 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.5 0.6 4.5 B B A 2.2 40
B-42 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.5 0.3 4.3 A A A 0.0 40
B-43 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 9.0 0.5 0.3 4.3 A A A 0.0 40
B-44 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 9.0 0.4 0.2 2.1 A A A 1.2 40
B-45 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 9.4 0.2 0.3 3.9 A A A 0.0 40
B-46 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 9.4 0.3 0.1 3.2 A A A 1.5 40
B-47 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 9.2 0.5 0.1 3.5 A A A 0.0 40
B-48 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 9.3 0.3 0.1 3.8 A A A 0.0 40
B-49 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 9.5 0.4 0.4 4.9 A A A 0.0 40
B-50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 9.6 0.3 0.6 5.3 A A A 0.0 40
B-51 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 10.0 0.3 0.4 4.5 A A A 0.0 40
B-52 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 11.0 0.2 0.5 4.6 A A A 0.0 40
B-53 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 12.0 0.5 0.6 4.1 A A A 0.0 40
B-54 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 13.0 1.3 1.1 4.8 B A A 0.0 40
B-55 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.5 0.2 3.7 B B A 2.1 40
B-56 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.5 0.1 3.3 B A A 2.6 40
B-57 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.5 0.8 7.5 B B A 0.0 40
B-58 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.5 0.6 5.8 A A A 0.0 40
B-59 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.5 0.5 5.4 A A A 0.0 40
B-60 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.5 0.4 3.9 A A B 1.0 40
B-61 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.5 0.3 2.5 B B B 4.5 40
B-62 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.5 0.6 5.5 B B A 0.0 40
B-63 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.5 0.6 4.3 A B A 0.0 40
B-64 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.5 0.4 3.7 A B A 0.0 40
B-65 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.6 0.4 1.2 A A B 2.1 40
B-66 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.6 0.4 2.3 B A B 7.6 40
比較例B-1 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.3 2.1 31.1 C D B 0 40
比較例B-2 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6 0.3 1.5 15.6 C C C 18.6 40
從表3的結果確認到，本發明的清洗液的對於含W之膜之耐腐蝕性、在含W之膜中之去除對象膜的溶解選擇性及在沖洗液中之清洗液的溶解性均優異。
又，實施例B-1～B-66中，代替W膜或WBx膜，製作了由在鎢上添加了選自碳、氮及磷之群組中之1個元素之W系金屬材料構成之膜積層於基板上而成之測試樣品，除此以外，按照上述方法對實施例B-1～B-66的清洗液評價了溶解速度、溶解選擇性、殘渣去除性及沖洗後殘留率。其結果，確認到關於實施例B-1～B-66的清洗液，對於由含有上述各元素之W系金屬材料構成之膜各自的溶解速度、溶解選擇性、殘渣去除性及沖洗後殘留率亦與W膜或WBx膜同樣優異。
[實施例C] 〔清洗液的製備〕 將化合物CP-1、羥胺（HA）、二乙烯三胺五乙（DTPA）、四丁基氫氧化銨（TBAH）、5-甲基-1H-苯并三唑（5MBTA）、乙二醇丁醚（EGBE）、界面活性劑S-1及超純水以成為表4中所記載之含量之量進行混合之後，使用攪拌機充分攪拌所獲得之混合液，藉此製備了實施例C-1的清洗液。 依據實施例C-1的清洗液的製備方法，分別製備了具有表4所示之組成之實施例C-2～C-7的清洗液。各清洗液中的各成分的含量（均為質量基準）如表示所記載。 將所製備之實施例C-1～C-7的清洗液的pH示於表4中。
〔清洗液的評價〕 依據[實施例A]的＜溶解性的評價＞中所記載之方法，分別製作由Co膜、W膜、WBx膜、CoO膜及碳化鈦鋁（TiAlC）構成之TiAlC膜以膜厚100nm積層之基板，將該等基板分別切斷成2cm×2cm的正方形的形狀，製作了測試樣品。 接著，依據[實施例B]的＜溶解性及溶解選擇性的評價＞中所記載之方法，進行了使用所製備之實施例C-1～C-7及實施例B-36（參閱用）的各清洗液時的在Co膜、W膜、WBx膜及TiAlC膜的各膜中之溶解性的評價試驗。 將計算之Co膜、W膜、WBx膜及TiAlC膜各自的溶解速度（Å/分鐘）示於表4中。
又，按照[實施例B]的＜溶解性及溶解選擇性的評價＞、＜殘渣去除性的評價＞及＜沖洗後的清洗液的殘留率的評價＞中所記載之方法，分別對實施例C-1～C-7的各清洗液進行了溶解選擇性、殘渣去除性及沖洗後殘留率的評價試驗。
表4中示出關於實施例C-1～C-7及實施例B-36（參閱用）的清洗液的組成及各評價結果。
表8 [表4（1）]
實施例 清洗液 組成
水 共聚物 去除劑 防腐蝕劑
量 化合物 量 [ppm] 化合物 量 化合物 量 化合物 量 化合物 量
C-1 91.20% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20%
C-2 91.20% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20%
C-3 91.20% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20%
C-4 91.20% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20%
C-5 91.20% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20%
C-6 91.20% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20%
C-7 91.20% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20%
B-36 91.25% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20%
表9 [表4（2）]
實施例 清洗液 組成 清洗液pH 評價
有機溶劑 界面活性劑 溶解速度 [Å/分鐘] 溶解選擇性 殘渣去除性 沖洗後殘留率 [atom%] 處理溫度 [℃]
化合物 量 化合物 量 Co W WBx TiAlC CoO/Co Wox/WBx
C-1 EGBE 3.00% S-1 0.05% 8.6 1.2 0.4 4.1 0.1 A A A 0.0 40
C-2 EGBE 3.00% S-2 0.05% 8.6 1.1 0.5 3.9 0.1 A A A 0.0 40
C-3 EGBE 3.00% S-3 0.05% 8.6 0.9 0.4 4.3 0.1 A A A 0.0 40
C-4 EGBE 3.00% S-4 0.05% 8.6 1.3 0.6 3.5 0.2 A A A 0.0 40
C-5 EGBE 3.00% S-5 0.05% 8.6 1.1 0.5 3.8 0.2 A A A 0.0 40
C-6 EGBE 3.00% S-6 0.05% 8.6 1.2 0.5 3.5 2.3 A A A 0.0 40
C-7 EGBE 3.00% S-7 0.05% 8.6 1.1 0.5 3.6 2.3 A A A 0.0 40
B-36 EGBE 3.00% - - 8.6 1.2 0.5 3.9 5.0 A A A 0.0 40
從表4的結果確認到，本發明的清洗液之實施例C-1～C-7的清洗液的對於含W之膜之耐腐蝕性、在含W之膜中之去除對象膜的溶解選擇性、乾式蝕刻殘渣的去除性能（殘渣去除性）及在沖洗液中之清洗液的溶解性亦與清洗液B-36同樣優異。
又，確認到，當清洗液含有界面活性劑之情況下，與清洗液不含有界面活性劑之情況相比，對於TiAlC膜之耐腐蝕性更優異（實施例C-1～C-7與實施例B-36的比較）。 其中，確認到當清洗液含有磷酸酯系界面活性劑或羧酸系界面活性劑之情況下，對於TiAlC膜之耐腐蝕性更優異，當清洗液含有磷酸酯系界面活性劑之情況下，對於TiAlC膜之耐腐蝕性尤其優異（實施例C-1～C-7的比較）。
另外，代替W膜或WBx膜，製作了由在鎢上添加了選自碳、氮及磷之群組中之1個元素之W系金屬材料構成之膜積層於基板上而成之測試樣品，除此以外，按照上述方法對實施例C-1～C-7的清洗液評價了溶解速度、溶解選擇性、殘渣去除性及沖洗後殘留率。其結果，確認到關於實施例C-1～C-7的清洗液，對於由含有上述各元素之W系金屬材料構成之膜各自的溶解速度、溶解選擇性、殘渣去除性及沖洗後殘留率亦與適用於W膜或WBx膜之情況同樣優異。
[實施例D] 〔清洗液的製備〕 將化合物CP-1、羥胺（HA）、二乙烯三胺五乙（DTPA）、四丁基氫氧化銨（TBAH）、烯丙胺、順丁烯二酸、5-甲基-1H-苯并三唑（5MBTA）、乙二醇丁醚（EGBE）及超純水以成為表5中所記載之含量之量進行混合之後，使用攪拌機充分攪拌所獲得之混合液，藉此製備了實施例D-1的清洗液。 依據實施例D-1的清洗液的製備方法，分別製備了具有表5所示之組成之實施例D-2～D-34的清洗液。各清洗液中的各成分的含量（均為質量基準）如表示所記載。 將所製備之實施例D-1～D-34的清洗液的pH示於表5中。
〔清洗液的評價〕 按照[實施例B]的＜溶解性及溶解選擇性的評價＞、＜殘渣去除性的評價＞及＜沖洗後的清洗液的殘留率的評價＞中所記載之方法，分別對實施例D-1～D-34的各清洗液進行了在Co膜、W膜及WBx膜的各膜中之溶解性、溶解選擇性、殘渣去除性及沖洗後殘留率的評價試驗。 表5中示出關於實施例D-1～D-34的清洗液的組成及各評價結果。
表10 [表5（1）]
實施例 清洗液 組成
水 共聚物 去除劑
量 化合物 量 [ppm] 化合物 量 化合物 量 化合物 量
D-1 91.23% CP-12 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-2 91.23% CP-20 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-3 91.23% CP-21 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-4 91.23% CP-22 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-5 91.23% CP-23 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-6 91.23% CP-24 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-7 91.25% CP-20 125 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-8 91.20% CP-20 500 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-9 91.26% CP-21 60 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-10 91.25% CP-21 125 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-11 91.21% CP-21 375 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-12 91.25% CP-23 125 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-13 91.20% CP-23 500 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-14 91.23% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-15 91.23% CP-30 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-16 91.23% CP-31 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-17 91.23% CP-32 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-18 91.23% CP-33 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-19 90.85% CP-33 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.76%
D-20 90.65% CP-33 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.96%
D-21 89.82% CP-33 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 1.79%
D-22 83.85% CP-33 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 7.76%
D-23 91.23% CP-34 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-24 91.23% CP-35 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-25 91.20% CP-27 50 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-26 91.26% CP-27 125 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-27 91.20% CP-27 500 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-28 91.12% CP-27 1000 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-29 90.52% CP-27 5000 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-30 91.26% CP-33 50 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-31 91.25% CP-33 125 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-32 91.20% CP-33 500 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-33 91.12% CP-33 1000 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
D-34 90.52% CP-33 5000 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38%
表11 [表5（2）]
實施例 清洗液 組成 清洗液pH
去除劑 防腐蝕劑 有機溶劑
化合物 量 [ppm] 化合物 量 [ppm] 化合物 量 化合物 量
D-1 烯丙胺 75 順丁烯二酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-2 烯丙胺 75 順丁烯二酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-3 烯丙胺 75 丙烯基甘胺酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-4 烯丙胺 75 反丁烯二酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-5 烯丙胺 75 反丁烯二酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-6 烯丙胺 75 衣康酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-7 烯丙胺 38 順丁烯二酸 25 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-8 烯丙胺 150 順丁烯二酸 100 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-9 烯丙胺 18 丙烯基甘胺酸 12 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-10 烯丙胺 38 丙烯基甘胺酸 25 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-11 烯丙胺 113 丙烯基甘胺酸 75 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-12 烯丙胺 38 反丁烯二酸 25 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-13 烯丙胺 150 反丁烯二酸 100 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-14 烯丙胺 75 衣康酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-15 烯丙胺 75 丙烯基甘胺酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-16 烯丙胺 75 丙烯基甘胺酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-17 烯丙胺 75 丙烯基甘胺酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-18 烯丙胺 75 順丁烯二酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-19 烯丙胺 75 順丁烯二酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 10.0
D-20 烯丙胺 75 順丁烯二酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 11.0
D-21 烯丙胺 75 順丁烯二酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 12.0
D-22 烯丙胺 75 順丁烯二酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 13.0
D-23 烯丙胺 75 順丁烯二酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-24 烯丙胺 75 檸康酸 50 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-25 烯丙胺 15 衣康酸 10 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-26 烯丙胺 38 衣康酸 25 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-27 烯丙胺 150 衣康酸 100 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-28 烯丙胺 300 衣康酸 200 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-29 烯丙胺 1500 衣康酸 1000 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-30 烯丙胺 15 順丁烯二酸 10 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-31 烯丙胺 38 順丁烯二酸 25 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-32 烯丙胺 150 順丁烯二酸 100 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-33 烯丙胺 300 順丁烯二酸 200 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
D-34 烯丙胺 1500 順丁烯二酸 1000 5MBTA 0.20% EGBE 3.00% 8.6
表12 [表5（3）]
實施例 評價
溶解速度 [Å/分鐘] 溶解選擇性 殘渣去除性 沖洗後殘留率 [atom%] 處理溫度 [℃]
Co W WBx CoO/Co WOx/WBx
D-1 0.3 0.2 9.2 B A A 0.0 40
D-2 0.3 0.6 3.1 B A A 4.1 40
D-3 0.0 0.7 0.5 B B A 4.6 40
D-4 0.7 1.3 8.6 B B A 0.0 40
D-5 0.2 0.5 2.7 B B A 0.0 40
D-6 1.1 0.6 6.2 B B A 0.0 40
D-7 0.3 0.6 3.9 B B A 0.0 40
D-8 0.3 0.5 2.0 B B A 1.1 40
D-9 0.1 0.6 3.2 B B A 3.7 40
D-10 0.1 0.6 1.9 B A A 4.1 40
D-11 0.1 0.4 1.9 B A A 4.3 40
D-12 0.2 0.5 2.6 B B A 0.0 40
D-13 0.1 0.4 3.6 B B A 1.6 40
D-14 1.2 0.5 3.9 A A A 0.0 40
D-15 0.4 0.4 1.8 B A A 4.7 40
D-16 0.6 0.6 0.9 B A A 3.2 40
D-17 0.5 0.6 4.5 B B A 2.2 40
D-18 0.5 0.3 4.3 A A A 0.0 40
D-19 0.3 0.4 4.5 A A A 0.0 40
D-20 0.2 0.5 4.6 A A A 0.0 40
D-21 0.5 0.6 4.1 A A A 0.0 40
D-22 1.3 1.1 4.8 B A A 0.0 40
D-23 0.5 0.2 3.7 B B A 2.1 40
D-24 0.5 0.1 3.3 B A A 2.6 40
D-25 0.5 0.8 7.5 B B A 0.0 40
D-26 0.5 0.6 5.8 A A A 0.0 40
D-27 0.5 0.5 5.4 A A A 0.0 40
D-28 0.5 0.4 3.9 A A A 1.0 40
D-29 0.5 0.3 2.5 B B A 4.5 40
D-30 0.5 0.6 5.5 B B A 0.0 40
D-31 0.5 0.6 4.3 A B A 0.0 40
D-32 0.5 0.4 3.7 A B A 0.0 40
D-33 0.6 0.4 1.2 A A A 2.1 40
D-34 0.6 0.4 2.3 B A A 7.6 40
從表5的結果確認到，本發明的清洗液之實施例D-1～D-34的清洗液的對於含W之膜之耐腐蝕性、在含W之膜中之去除對象膜的溶解選擇性及在沖洗液中之清洗液的溶解性均優異。
又，確認到，當清洗液作為去除劑含有水溶性胺、胺基酸或聚羧酸之情況下，更提高乾式蝕刻殘渣的去除性能（例如實施例D-2～D-6與實施例B-20～B-24的比較等）。
另外，代替W膜或WBx膜，製作了由在鎢上添加了選自碳、氮及磷之群組中之1個元素之W系金屬材料構成之膜積層於基板上而成之測試樣品，除此以外，按照上述方法對實施例D-1～D-34的清洗液評價了溶解速度、溶解選擇性、殘渣去除性及沖洗後殘留率。其結果，確認到關於實施例D-1～D-34的清洗液，對於由含有上述各元素之W系金屬材料構成之膜各自的溶解速度、溶解選擇性、殘渣去除性及沖洗後殘留率亦與適用於W膜或WBx膜之情況同樣優異。
[實施例E] 〔清洗液的製備〕 將化合物CP-27、羥胺（HA）、二乙烯三胺五乙（DTPA）、四丁基氫氧化銨（TBAH）、5-甲基-1H-苯并三唑（5MBTA）、乙二醇丁醚（EGBE）、界面活性劑S-S-4、消泡劑E-1及超純水以成為表6中所記載之含量之量進行混合之後，使用攪拌機充分攪拌所獲得之混合液，藉此製備了實施例E-1的清洗液。 依據實施例E-1的清洗液的製備方法，分別製備了具有表6所示之組成之實施例E-2～E-15的清洗液。各清洗液中的各成分的含量（均為質量基準）如表示所記載。 將所製備之實施例E-1～E-15的清洗液的pH示於表6中。
〔清洗液的評價〕 依據[實施例B]的＜溶解性及溶解選擇性的評價＞中所記載之方法，使用所製備之實施例E-1～E-15的各清洗液，進行了在Co膜、W膜、WBx膜及TiAlC膜的各膜中之溶解性的評價試驗。將計算之Co膜、W膜、WBx膜及TiAlC膜各自的溶解速度（Å/分鐘）示於表6中。 又，按照[實施例B]的＜溶解性及溶解選擇性的評價＞、＜殘渣去除性的評價＞及＜沖洗後的清洗液的殘留率的評價＞中所記載之方法，分別對實施例E-1～E-15的各清洗液進行了溶解選擇性、殘渣去除性及沖洗後殘留率的評價試驗。
＜清洗液的氣泡的評價＞ 向150mL的透明玻璃瓶（廣口規格玻璃瓶PS-No.12）填充70g的實施例E-1～E-15及C-4的各清洗液，使用振蕩器以250rpm攪拌了裝入清洗液之透明玻璃瓶5分鐘。記錄了剛停止攪拌之後的液面到氣泡的高度（單位：cm）。 氣泡的高度愈低，清洗液中的氣泡的殘留抑制效果愈優異。
表6中示出實施例E-1～E-15及實施例C-4（參閱用）的各清洗液的組成及各評價結果。
表13 [表6（1）]
實施例 清洗液 組成
水 共聚物 去除劑 防腐蝕劑 有機溶劑
量 化合物 量 [ppm] 化合物 量 化合物 量 化合物 量 化合物 量 化合物 量
E-1 91.15% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-2 91.19% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-3 91.17% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-4 91.15% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-5 91.10% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-6 91.15% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-7 91.15% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-8 91.15% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-9 91.17% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-10 91.17% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-11 91.17% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-12 91.17% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-13 91.17% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-14 91.17% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
E-15 91.14% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
C-4 91.20% CP-27 250 HA 5.00% DTPA 0.15% TBAH 0.38% 5MBTA 0.20% EGBE 3.00%
表14 [表6（2）]
實施例 清洗液 組成 清洗液pH 評價
界面活性劑 消泡劑 溶解速度[Å/分鐘] 溶解選擇性 殘留去除性 沖洗後殘留率 [atom%] 氣泡的高度 [cm] 處理溫度 [℃]
化合物 量 化合物 量 Co W WBx TiAlC CoO/Co WOx/WBx
E-1 S-4 0.05% E-1 0.05% 8.6 0.3 0.3 4.1 0.1 A A A 0.0 0.5 40
E-2 S-4 0.05% E-2 0.01% 8.6 0.4 0.3 3.9 0.2 A A A 0.0 1.2 40
E-3 S-4 0.05% E-2 0.03% 8.6 0.6 0.2 3.4 0.3 A A A 0.0 0.1 40
E-4 S-4 0.05% E-2 0.05% 8.6 0.2 0.4 4.3 0.1 A A A 0.0 0.0 40
E-5 S-4 0.05% E-2 0.10% 8.6 0.5 0.5 3.5 0.2 A A B 1.3 0.0 40
E-6 S-4 0.05% E-3 0.05% 8.6 0.7 0.6 4.6 0.3 A A A 0.0 2.1 40
E-7 S-4 0.05% E-4 0.05% 8.6 1.0 0.7 4.8 0.4 A A A 0.0 3.2 40
E-8 S-4 0.05% E-5 0.05% 8.6 1.1 0.9 4.1 0.4 A A A 0.0 3.6 40
E-9 S-4 0.05% E-6 0.03% 8.6 0.4 0.5 1.5 0.2 A B A 1.2 1.5 40
E-10 S-4 0.05% E-7 0.03% 8.6 0.2 0.3 3.9 0.5 A A B 0.5 2.4 40
E-11 S-4 0.05% E-8 0.03% 8.6 0.6 0.6 3.8 0.1 B B A 0.0 3.5 40
E-12 S-4 0.05% E-9 0.03% 8.6 0.3 0.7 4.1 0.4 B A B 0.0 0.8 40
E-13 S-4 0.05% E-10 0.03% 8.6 0.5 0.8 4.2 0.2 A A B 0.0 0.7 40
E-14 S-4 0.05% E-11 0.03% 8.6 0.1 0.2 4.5 0.4 A B A 0.0 1.1 40
E-9 S-4 0.05% E-2 E-4 0.03% 0.03% 8.6 0.5 0.2 4.6 0.4 A A A 0.0 0.0 40
C-4 S-4 0.05% - - 8.6 1.3 0.6 3.5 0.2 A A A 0.0 0.5 40
從表4的結果確認到，實施例E-1～E-15的清洗液的對於含W之膜之耐腐蝕性、在含W之膜中之去除對象膜的溶解選擇性、乾式蝕刻殘渣的去除性能（殘渣去除性）及在沖洗液中之清洗液的溶解性優異。
又，確認到，當清洗液含有消泡劑之情況下，與清洗液不含有消泡劑之情況相比，能夠抑制氣泡的殘留（實施例E-1～E-15與實施例C-4的比較）。 其中，確認到，當清洗液含有分子量高的聚矽氧系消泡劑（消泡劑E-1及E-2等）之情況下，抑制氣泡的殘留之效果更優異（實施例E-1～E-15的比較）。
另外，代替W膜或WBx膜，製作了由在鎢上添加了選自碳、氮及磷之群組中之1個元素之W系金屬材料構成之膜積層於基板上而成之測試樣品，除此以外，按照上述方法對實施例E-1～E-15的清洗液評價了溶解速度、溶解選擇性、殘渣去除性及沖洗後殘留率。其結果，確認到關於實施例E-1～E-15的清洗液，對於由含有上述各元素之W系金屬材料構成之膜各自的溶解速度、溶解選擇性、殘渣去除性及沖洗後殘留率亦與適用於W膜或WBx膜之情況同樣優異。
1:基板 2:金屬層 3:蝕刻停止層 4:絕緣膜 5:金屬硬遮罩 6:孔 10:積層體 11:內壁 11a:截面壁 11b:底壁 12:乾式蝕刻殘渣
圖1係表示作為基板的清洗方法的被處理物之積層體的一例之剖面示意圖。
1:基板
2:金屬層
3:蝕刻停止層
4:絕緣膜
5:金屬硬遮罩
6:孔
10:積層體
11:內壁
11a:截面壁
11b:底壁
12:乾式蝕刻殘渣

Claims (31)

  1. 一種處理液，其為半導體器件用處理液，其含有水、去除劑及樹脂， 前述樹脂具有第1重複單元及與上述第1重複單元不同之第2重複單元， 前述第1重複單元具有選自包括一級胺基、二級胺基、三級胺基及四級銨陽離子之群組中之至少1個。
  2. 如請求項1所述之處理液，其中 前述第1重複單元具有一級胺基。
  3. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其中 前述第2重複單元具有至少1個親水性基。
  4. 如請求項3所述之處理液，其中 前述親水性基為選自包括羥基、羧基、一級胺基、二級胺基、三級胺基、醯胺基、聚氧伸烷基、磺酸基及磺醯基之群組中之基團。
  5. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其中 前述第2重複單元含有由下述式（2a）表示之重複單元， [化學式1]
    Figure 03_image023
    式（2a）中，A 21、A 22及A 23分別獨立地表示氫原子、碳數1～4的直鏈狀或支鏈狀的烷基或-L 2-X 21，X 21表示親水性基，L 2表示單鍵或2價的連接基，當X 21及L 2分別存在2個以上之情況下，可以相同亦可以不同。
  6. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其中 前述樹脂具有選自包括由下述式（P-1）～（P-18）表示之骨架結構之群組中之至少1個， [化學式2]
    Figure 03_image025
    [化學式3]
    Figure 03_image027
    式（P-1）～（P-18）中，前述第1重複單元的莫耳數m與前述第2重複單元的莫耳數n之比率m:n為1:20～20:1， 式（P-7）中，l表示1～30的整數。
  7. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其中 前述樹脂所具有之前述第1重複單元的莫耳數m與前述第2重複單元的莫耳數n之比率m:n為5:1～1:5。
  8. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其中 前述樹脂的重量平均分子量為1000～150,000。
  9. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其中 前述樹脂的含量相對於前述處理液的總質量為10～10000質量ppm。
  10. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其中 前述去除劑含有選自包括氫氟酸、氟化銨、氟化四甲基銨、羥胺化合物、氫氧化銨、水溶性胺、四級銨化合物、硫酸、鹽酸、磷酸、羧酸、磺酸及膦酸之群組中之至少1個。
  11. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其中 前述去除劑含有水溶性胺以及選自包括羧酸、磺酸及膦酸之群組中之至少1個有機酸。
  12. 如請求項11所述之處理液，其中 前述水溶性胺為選自包括甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、甲氧基乙胺、甲氧基丙胺、2-胺基-2-甲基-1-丙醇及烯丙胺之群組中之至少1個， 前述有機酸為選自包括乙酸、丙酸、甲磺酸、乙磺酸、丙烯基甘胺酸、順丁烯二酸、檸康酸、反丁烯二酸及衣康酸之群組中之至少1個。
  13. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其還含有氧化劑。
  14. 如請求項13所述之處理液，其中 前述氧化劑含有選自包括過氧化氫、硝酸、過乙酸、過碘酸、過氯酸、氯酸、次氯酸、硝酸鈰銨鹽、硝酸鐵及過硫酸銨之群組中之至少1個。
  15. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其還含有防腐蝕劑。
  16. 如請求項15所述之處理液，其中 前述防腐蝕劑含有選自包括由下述式（A）表示之化合物、由下述式（B）表示之化合物、由下述式（C）表示之化合物及經取代或未經取代的四唑之群組中之至少1個化合物， [化學式4]
    Figure 03_image015
    式（A）中，R 1A～R 5A分別獨立地表示氫原子、經取代或未經取代的烴基、羥基、羧基或者經取代或未經取代的胺基，其中，在結構中包含至少一個選自羥基、羧基及經取代或未經取代的胺基之基團， 式（B）中，R 1B～R 4B分別獨立地表示氫原子或者經取代或未經取代的烴基， 式（C）中，R 1C、R 2C及R N分別獨立地表示氫原子或者經取代或未經取代的烴基，又，R 1C可以與R 2C鍵結而形成環。
  17. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其還含有界面活性劑。
  18. 如請求項17所述之處理液，其中 前述界面活性劑為選自包括磷酸酯系界面活性劑、羧酸系界面活性劑、磺酸系界面活性劑及硫酸酯系界面活性劑之群組中之至少1個。
  19. 如請求項18所述之處理液，其中 前述磷酸酯系界面活性劑為選自包括烷基磷酸酯、單或聚氧烷基醚磷酸酯及該等的鹽之群組中之至少1個。
  20. 如請求項18所述之處理液，其中 前述羧酸系界面活性劑為聚氧化烯烷基醚羧酸。
  21. 如請求項18所述之處理液，其中 前述磺酸系界面活性劑為烷基二苯基醚二磺酸，前述硫酸酯系界面活性劑為聚氧化烯醚硫酸酯或其鹽。
  22. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其還含有有機溶劑。
  23. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其還含有消泡劑。
  24. 如請求項23所述之處理液，其中 前述消泡劑為聚矽氧系消泡劑。
  25. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其中 前述處理液為具有含金屬之物質之基板用處理液， 前述含金屬之物質含有選自包括銅、鈷、鈷合金、鎢、鎢合金、釕、釕合金、鉭、鉭合金、氧化鋁、氮化鋁、氮氧化鋁、鈦鋁、鈦、氮化鈦、氧化鈦、氧化鋯、氧化鉿、氧化鉭、氧化鑭及釔合金之群組中之至少1種成分。
  26. 如請求項1或請求項2所述之處理液，其中 其用作用於去除蝕刻殘渣之清洗液、用於去除圖案形成中所使用之光阻膜之溶液、用於從化學機械研磨後的基板去除殘渣之清洗液或蝕刻液。
  27. 一種基板的處理方法，其包括：使用請求項1至請求項25之任一項所述之處理液去除基板上的含金屬之物質之步驟A。
  28. 如請求項27所述之基板的處理方法，其包括： 在前述步驟A之後，進而使用沖洗液對在前述步驟A中獲得之前述基板進行沖洗處理之步驟C。
  29. 一種基板的處理方法，其對在表面具有含金屬之層之基板進行處理，前述基板的處理方法包括： 步驟P，實施液處理、使臭氧氣體與前述基板接觸之臭氧處理、對前述基板的在氧氣環境下的加熱處理或使用氧氣之前述基板的電漿處理，使前述含金屬之層的表層氧化而形成氧化金屬層，前述液處理係使選自包括水、過氧化氫水、氨水與過氧化氫水的混合水溶液、氟酸與過氧化氫水的混合水溶液、硫酸與過氧化氫水的混合水溶液、鹽酸與過氧化氫水的混合水溶液、溶氧水以及溶臭氧水之群組中之藥液與前述基板的表面接觸之處理；及 步驟Q，使請求項1至請求項25之任一項所述之處理液與在前述步驟P中形成之前述氧化金屬層的表面接觸而去除前述氧化金屬層。
  30. 如請求項29所述之處理方法，其反覆實施前述步驟P及前述步驟Q。
  31. 如請求項29或請求項30所述之處理方法，其中 前述含金屬之層含有選自包括鈷、銅、鎢、鈦及鋁之群組中之至少1個。
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