CN114341328A - 清洗剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种有机物残渣的去除性能的经时稳定性优异且对金属层的耐腐蚀性也优异的半导体器件用清洗剂组合物。本发明的清洗剂组合物是半导体器件用清洗剂组合物，其包含：选自羟胺及羟胺盐中的一种以上的羟胺化合物；选自除聚氨基羧酸以外的羧酸系螯合剂及膦酸系螯合剂中的一种以上的螯合剂；及苯并三唑化合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种清洗剂组合物。尤其，涉及一种能够优选地用于半导体器件的制造的清洗剂组合物。
背景技术
CCD(Charge-Coupled Device：电荷耦合器件)、存储器等半导体器件使用光刻技术在基板上形成微细的电子电路图案米进行制造。具体而言，通过在基板上具有成为配线材料的金属膜、蚀刻停止层及层间绝缘层的层叠体上形成抗蚀剂膜并实施光刻工序及干式蚀刻工序(例如，等离子体蚀刻处理)来制造半导体器件。
对于经干式蚀刻工序的基板，根据需要通过干式灰化工序(例如，等离子体灰化处理)等剥离方法进行用于剥离主要由有机物构成的抗蚀剂膜的抗蚀剂剥离工序。
在经干式蚀刻工序及抗蚀剂剥离工序的基板中，由于在其配线膜和/或层间绝缘膜上附着有包含大量源自抗蚀剂膜的有机成分的残渣物，因此进行使用清洗剂组合物去除残渣物的处理的情况较多，以免妨碍下一工序。
例如，在专利文献1中公开有一种清洗用组合物，其包含氧化还元剂、第1螯合剂聚氨基聚羧酸、包含至少2个含氮基的第2螯合剂、金属腐蚀抑制剂苯并三唑、有机溶剂、水及所期望的pH调节剂。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2017-504190号公报
发明内容
发明要解决的技术课题
本发明人等根据专利文献1的记载对半导体器件的制造程序中所使用的清洗剂组合物进行了研究，其结果，发现了关于经时保管清洗剂组合物之后的有机物残渣的去除性能，有进一步改良的余地。
并且，对于清洗剂组合物要求抑制形成作为清洗对象物的半导体器件所具有的金属层的配线金属(例如，选自Cu、W及Co中的一种以上的金属)的腐蚀(耐腐蚀性)。
因此，本发明的课题在于提供一种作为半导体器件用清洗剂组合物的、有机物残渣的去除性能的经时稳定性优异且对金属层的耐腐蚀性也优异的清洗剂组合物。
用于解决技术课题的手段
本发明人等为了达成上述课题而进行了深入探讨的结果，发现了通过以下构成能够解决上述课题。
〔1〕一种清洗剂组合物，其是半导体器件用清洗剂组合物，所述清洗剂组合物包含：选自羟胺及羟胺盐中的一种以上的羟胺化合物；选自除聚氨基羧酸以外的羧酸系螯合剂及膦酸系螯合剂中的一种以上的螯合剂；及苯并三唑化合物。
〔2〕根据〔1〕所述的清洗剂组合物，其中螯合剂包含膦酸系螯合剂。
〔3〕根据〔2〕所述的清洗剂组合物，其中膦酸系螯合剂包含选自羟基膦酸化合物、氨基膦酸化合物及膦酰基羧酸(phosphono carboxylic acid)化合物中的一种以上的化合物。
〔4〕根据〔2〕或〔3〕所述的清洗剂组合物，其中膦酸系螯合剂包含氨基膦酸化合物。
〔5〕根据〔1〕所述的清洗剂组合物，其中螯合剂包含羧酸系螯合剂。
〔6〕根据〔5〕所述的清洗剂组合物，其中羧酸系螯合剂包含选自羟酸化合物、聚羧酸化合物及芳香族聚羧酸化合物中的一种以上的化合物。
〔7〕根据〔5〕或〔6〕所述的清洗剂组合物，其中羧酸系螯合剂包含羟酸化合物。
〔8〕根据〔1〕至〔7〕中任一项所述的清洗剂组合物，其中羟胺化合物包含选自羟胺、N，N-二甲基羟胺、N，N-二乙基羟胺、硫酸羟胺、硫酸N，N-二甲基羟胺及硫酸N，N-二乙基羟胺中的一种以上。
〔9〕根据〔1〕至〔8〕中任一项所述的清洗剂组合物，其中苯并三唑化合物包含后述式(A)所表示的化合物。
〔10〕根据〔1〕至〔9〕中任一项所述的清洗剂组合物，其中羟胺化合物的含量相对于苯并三唑化合物的含量的质量比为1～1000。
〔11〕根据〔1〕至〔10〕中任一项所述的清洗剂组合物，其中羟胺化合物的含量相对于螯合剂的含量的质量比为0.1～100。
〔12〕根据〔1〕至〔11〕中任一项所述的清洗剂组合物，其用于具有包含选自铜、钨及钴中的一种以上的金属层的基板的清洗。
发明效果
根据本发明，能够提供一种作为半导体器件用清洗剂组合物的、有机物残渣的去除性能的经时稳定性优异且对金属层的耐腐蚀性也优异的清洗剂组合物。
附图说明
图1是表示能够适用于使用清洗剂组合物的清洗方法的层叠物的一例的示意剖面图。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
以下所记载的构成要件的说明有时根据本发明的代表性实施方式而进行，但本发明并不限于这种实施方式。
另外，在本说明书中，使用“～”表示的数值范围是指将记载于“～”前后的数值作为下限值及上限值而包含的范围。
并且，在本说明书中称为“准备”时，是指除了合成或调合特定的材料而准备以外，还包含通过购入而采购规定的物料。
并且，在本说明书中，“ppm”是指“parts-per-million(百万分率)(10-6)”，“ppb”是指“parts-per-billion(十亿分率)(10-9)”，“ppt”是指“parts-per-trillion(一兆分率)(10-12)”。
并且，在本说明书中，
(Angstrom)相当于0.1nm。
并且，在本说明书中的基团(原子群)的标记中，未标有经取代及未经取代的标记在不损害本发明的效果的范围内包含不具有取代基，并且还包含具有取代基。例如，“烃基”不仅包含不具有取代基的烃基(未经取代的烃基)，还包含具有取代基的烃基(经取代的烃基)。这对于各化合物，其含义也相同。
在本说明书中，清洗剂组合物的pH在室温(25℃)下用HORIBA，Ltd.制造的F-51(商品名)测定的值。
并且，本说明书中的“放射线”是指水银灯的明线光谱、以准分子激光为代表的远紫外线、极紫外线(EUV光)、X射线或电子束。并且，在本说明书中，光是指光化射线或放射线。本发明中的“曝光”，只要没有特别指定，则不仅除了使用水银灯、以准分子激光为代表的远紫外线、X射线或EUV光等进行的曝光以外，还使用电子束或离子束等粒子线进行的描绘也包含于曝光中。
[清洗剂组合物]
本发明的清洗剂组合物是半导体器件用清洗剂组合物，其包含选自羟胺及羟胺盐中的一种以上的羟胺化合物、选自羧酸(其中，聚氨基羧酸除外)及膦酸中的一种以上的螯合剂(以下也记载为“特定螯合剂”)及苯并三唑化合物。
本发明人等令人惊讶地得到了如下见解：通过包含羟胺化合物、特定螯合剂及苯并三唑化合物，可得到有机物残渣的去除性能的经时稳定性优异且对金属层的耐腐蚀性也优异的清洗剂组合物。
另外，在本说明书中，“有机物残渣”是指在半导体器件的制造工序中产生的以有机物为主成分的残渣。在该情况下，以有机物为“主成分”是指有机物的含量相对于残渣的总量为50质量％以上。并且，在本说明书中，将有机物残渣的去除性能也简单记载为“去除性能”。
以下，对清洗剂组合物中所包含的各成分进行说明。
〔成分〕
<羟胺化合物>
本发明的清洗剂组合物包含选自羟胺及羟胺盐中的一种以上的羟胺化合物。羟胺化合物具有促进有机物残渣的分解及可溶化的功能。
在此，羟胺化合物所涉及的“羟胺”是指包含经取代或未经取代的烷基羟胺的广义的羟胺，无论是其中的哪一种，均能够得到优异的去除性能的经时稳定性和优异的耐腐蚀性。
作为羟胺化合物并不受特别限制，作为优选的方式，可以举出未经取代的羟胺及羟胺衍生物以及这些的盐。
作为羟胺衍生物并不受特别限制，例如可以举出O-甲基羟胺、O-乙基羟胺、N-甲基羟胺、N，N-二甲基羟胺、N，O-二甲基羟胺、N-乙基羟胺、N，N-二乙基羟胺、N，O-二乙基羟胺、O，N，N-三甲基羟胺、N，N-二羧基乙基羟胺及N，N-二磺基乙基羟胺。
作为末经取代的羟胺或羟胺衍生物的盐，优选上述末经取代的羟胺或羟胺衍生物的无机酸盐或有机酸盐，更优选与Cl、S、N或P等非金属原子和氢原子键合而成的无机酸的盐，进一步优选与盐酸、硫酸及硝酸中的任一种酸的盐。其中，优选硝酸羟胺、硫酸羟胺、盐酸羟胺、磷酸羟胺、硫酸N，N-二乙基羟胺、硝酸N，N-二乙基羟胺或这些的混合物。
并且，也能够使用上述未经取代的羟胺或羟胺衍生物的有机酸盐。作为有机酸盐，例如可以举出羟基铵柠檬酸盐、羟基铵草酸盐及羟基氟化铵。
作为羟胺化合物，优选羟胺、N，N-二甲基羟胺、N，N-二乙基羟胺、硫酸羟胺、硫酸N，N-二甲基羟胺或硫酸N，N-二乙基羟胺，从去除性能更优异的观点上，更优选羟胺或硫酸羟胺，从耐腐蚀性更优异的观点上，进一步优选羟胺。
羟胺化合物可以单独使用一种，也可以使用两种以上。从耐腐蚀性更优异的观点上，优选使用两种以上的羟胺化合物。
羟胺化合物的含量例如相对于清洗剂组合物的总质量为0.1～30质量％。
其中，从去除性能更优异的观点考虑，羟胺化合物的含量相对于清洗剂组合物的总质量，优选0.3质量％以上，更优选0.5质量％以上。
并且，从耐腐蚀性更优异的观点考虑，羟胺化合物的含量相对于清洗剂组合物的总质量，优选20质量％以下，更优选15质量％以下。
羟胺化合物可以单独使用一种，也可以使用两种以上。当使用两种以上时，这些的合计含量优选在上述范围内。
<特定螯合剂>
本发明的清洗剂组合物包含选自除聚氨基羧酸以外的羧酸及膦酸系螯合剂中的一种以上的化合物作为特定螯合剂。
另外，在本说明书中，聚氨基羧酸是指具有多个氨基和1个以上的羧基的化合物。
清洗剂组合物中所包含的特定螯合剂在半导体器件的制造程序所包括的清洗工序中具有与金属螯合化的功能。其中，优选在1个分子中具有2个以上与金属离子配位键合的官能团(配位基)的化合物。
特定螯合剂所具有的配位基的数量并不受特别限制，但优选2～6，更优选2～4，进一步优选2或3。
(膦酸系螯合剂)
膦酸系螯合剂是具有1个以上的膦酸基并与金属螯合化的化合物。
作为膦酸系螯合剂，例如可以举出羟基膦酸化合物、聚膦酸化合物、氨基膦酸化合物及膦酰基羧酸化合物。
其中，优选羟基膦酸化合物、氨基膦酸化合物或膦酰基羧酸化合物，更优选氨基膦酸化合物。
羟基膦酸化合物是在分子内具有1个以上的膦酸基和1个以上的羟基的化合物。
并且，聚膦酸化合物是在分子内具有2个以上的膦酸基的化合物。另外，在分子内具有羟基、氨基及羧基中的任一个的化合物设为不包括在聚膦酸化合物中。
作为羟基膦酸化合物及聚膦酸化合物，例如可以举出下述式(1)所表示的化合物。
[化学式1]
式中，X表示羟基，R1表示氢原子或烷基。
式(1)中的R1所表示的烷基可以为直链状、支链状及环状中的任一种，优选直链状或支链状。
R1所表示的烷基的碳原子数并不受特别限制，但优选1～10，更优选1～6，进一步优选1～4。作为R1所表示的烷基，优选乙基、正丙基或异丙基。
另外，在本说明书中所记载的烷基的具体例中，n-表示normal-体(正型)。
作为式(1)所表示的化合物，可以举出1-羟基乙烷-1，1-二膦酸、1-羟基丙烷-1，1-二膦酸及1-羟基丁烷-1，1-二膦酸。
并且，作为式(1)所表示的化合物以外的羟基膦酸化合物，可以举出2-羟基乙烷-1，1-二膦酸、3-羟基丙烷-1，1-二膦酸、甘油3-磷酸及乙烷羟基-1，1，2-三膦酸。
作为羟基膦酸化合物，优选1-羟基乙烷-1，1-二膦酸或甘油3-磷酸。其中，从去除性能及耐腐蚀性更优异的观点考虑，更优选1-羟基乙烷-1，1-二膦酸，从去除性能的经时稳定性更优异的观点考虑，更优选甘油3-磷酸。
氨基膦酸化合物是在分子内具有1个以上的膦酸基和1个以上的氨基的化合物。另外，在分子内具有羧基的化合物设为不包括在氨基膦酸化合物中。
作为氨基膦酸化合物，例如可以举出下述式(2)所表示的化合物及式(3)所表示的化合物。
[化学式2]
式中，Q表示氢原子或-R3-PO3H2，R2及R3分别独立地表示亚烷基，Y表示氢原子、-PO3H2或下述式(4)所表示的基团。
[化学式3]
式(4)中，Q及R3与式(2)中的Q及R3相同。
式(2)中，R2所表示的亚烷基可以为直链状及支链状中的任一种。作为R2所表示的亚烷基，优选碳原子数1～12的亚烷基，更优选碳原子数1～6的亚烷基，进一步优选亚甲基或亚乙基。
作为式(2)中的Y，优选-PO3H2或式(4)所表示的基团，更优选-PO3H2。
并且，作为式(2)中的R2及Y的组合，优选R2为亚甲基且Y为-PO3H2的组合或R2为亚乙基且Y为式(4)所表示的基团的组合。
作为式(2)及(4)中的Q，优选-R3-PO3H2。
式(2)及(4)中，R3所表示的亚烷基可以为直链状及支链状中的任一种。作为R3所表示的亚烷基，优选碳原子数1～10的亚烷基，更优选碳原子数1～4的亚烷基，进一步优选亚甲基或亚乙基，尤其优选亚甲基。
作为式(2)所表示的氨基膦酸化合物，例如可以举出乙基氨基双(亚甲基膦酸)、十二烷基氨基双(亚甲基膦酸)、亚硝基三(亚甲基膦酸)(NTPO)、乙二胺双(亚甲基膦酸)(EDDPO)、1，3-亚丙基二胺双(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)(EDTPO)、乙二胺四(亚乙基膦酸)、1，3-丙二胺四(亚甲基膦酸)(PDTMP)、1，2-二氨基丙烷四(亚甲基膦酸)及1，6-六亚甲基二胺四(亚甲基膦酸)。
[化学式4]
式中，R4及R5分别独立地表示碳原子数1～4的亚烷基，n表示1～4的整数，Z1～Z4及n个Z5中至少4个表示具有膦酸基的烷基，其余表示烷基。
式(3)中，R4及R5所表示的碳原子数1～4的亚烷基可以为直链状及支链状中的任一种。作为R4及R5所表示的碳原子数1～4的亚烷基，优选亚乙基。
作为式(3)中的n，优选1或2。
式(3)中的Z1～Z5所表示的烷基及具有膦酸基的烷基中的烷基可以为直链状烷基及支链状烷基中的任一种，优选碳原子数1～4的烷基，更优选甲基。
作为Z1～Z5所表示的具有膦酸基的烷基中的膦酸基的数量，优选1个或2个，更优选1个。
作为Z1～Z5所表示的具有膦酸基的烷基，优选单膦酰基甲基或单膦酰基乙基，更优选单膦酰基甲基。
作为式(3)中的Z1～Z5，优选Z1～Z4及n个Z5全部是上述的具有膦酸基的烷基。
作为式(3)所表示的氨基膦酸化合物，例如可以举出二乙三胺五(亚甲基膦酸)(DEPPO)、二乙三胺五(亚乙基膦酸)、三乙四胺六(亚甲基膦酸)及三乙四胺六(亚乙基膦酸)。
作为氨基膦酸化合物，优选乙基氨基双(亚甲基膦酸)、亚硝基三(亚甲基膦酸)(NTPO)、乙二胺双(亚甲基膦酸)(EDDPO)、乙二胺四(亚甲基膦酸)(EDTPO)、乙二胺四(亚乙基膦酸)、1，3-丙二胺四(亚甲基膦酸)(PDTMP)或二乙三胺五(亚甲基膦酸)(DEPPO)，更优选NTPO或EDDPO。
膦酰基羧酸化合物是在分子内具有1个以上的羧基和1个以上的膦酸基的化合物。
作为膦酰基羧酸化合物，例如可以举出下述式(5)所表示的化合物。
R6(-COOH)i(-PO3H2)j (5)
式(5)中，R6表示(i+j)价的脂肪族烃基，i表示1～4的整数，j表示1～4的整数。
R6所表示的脂肪族烃基可以为直链状、支链状及环状中的任一种，但优选直链状或支链状。并且，R6所表示的脂肪族烃基可以为饱和烃及不饱和烃中的任一种，但优选饱和烃。
R6所表示的脂肪族烃基可以具有包含选自氧原子、氮原子及硫原子中的一种以上的杂原子的连接基团，优选具有氧原子或氮原子连接基团或者不具有包含杂原子的连接基团，从去除性能的经时稳定性更优异的观点考虑，更优选不具有包含杂原子的连接基团。
并且，R6所表示的脂肪族烃基的碳原子数并不受特别限制，但优选1～8，更优选2～6，进一步优选3～5。
式(5)中的i优选1～3的整数。
式(5)中的j优选1～3的整数，更优选1或2。
式(5)中的i与j之和(i+j)优选2～6的整数，更优选2～4的整数。
作为羟基膦酸化合物，例如可以举出2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸、4-膦酰基丁酸及甘氨酸-N，N-双(亚甲基膦酸)，优选2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸、4-膦酰基丁酸或甘氨酸-N，N-双(亚甲基膦酸)。
其中，从去除性能的经时稳定性更优异的观点考虑，更优选2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸或4-膦酰基丁酸，从残渣去除性能及耐腐蚀性优异的观点考虑，更优选2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸或甘氨酸-N，N-双(亚甲基膦酸)。作为羟基膦酸化合物，进一步优选2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸。
聚膦酸化合物是在分子内具有2个以上的膦酸基的化合物。另外，上述羟基膦酸化合物、氨基膦酸化合物及膦酰基羧酸化合物不包括在聚膦酸化合物中。
作为聚膦酸化合物，例如可以举出下述式(6)所表示的化合物。
R7(-PO3H2)k (6)
式(6)中，R7表示k价的脂肪族烃基，k表示2～6的整数。
R7所表示的脂肪族烃基可以为直链状、支链状及环状中的任一种，优选直链状或支链状。并且，R7所表示的脂肪族烃基可以为饱和烃及不饱和烃中的任一种，但优选饱和烃。
R7所表示的脂肪族烃基的碳原子数并不受特别限制，但优选1～10，更优选2～6。
k优选2～4的整数，更优选2或3。
作为聚膦酸化合物，例如可以举出亚乙基双膦酸、亚丙基双膦酸、亚丁基双膦酸及异亚丙基双膦酸。
并且，作为聚膦酸化合物，还可以举出国际公开第2018/030006号说明书的[0031]～[0046]段中所记载的化合物((共)聚物)，该内容被编入本说明书中。
(羧酸系螯合剂)
羧酸系螯合剂是具有1个以上的羧基并与金属螯合化的化合物。以下，只要没有特别提及，则将除聚氨基羧酸以外的羧酸系螯合剂简单记载为“羧酸系螯合剂”。并且，具有羧基及膦酸基这两者的化合物设为不包括在羧酸系螯合剂中，而包括在膦酸系螯合剂中。
作为羧酸系螯合剂，例如可以举出聚羧酸化合物、羟酸化合物、芳香族羧酸化合物及氨基酸化合物。
其中，优选聚羧酸化合物、羟酸化合物或芳香族羧酸化合物，更优选羟酸化合物。
聚羧酸化合物是在分子内具有2个以上的羧基的化合物。但是，后述的羟酸化合物、芳香族羧酸化合物及氨基酸化合物不包括在聚羧酸化合物中。
作为聚羧酸化合物，例如可以举出下述式(7)所表示的化合物。
R8(-COOH)p (7)
式(7)中，R8表示p价的脂肪族烃基，p表示2～6的整数。
R8所表示的脂肪族烃基可以为直链状、支链状及环状中的任一种，优选直链状或支链状。并且，R8所表示的脂肪族烃基可以为饱和烃及不饱和烃中的任一种，但优选饱和烃。
R8所表示的脂肪族烃基可以具有包含选自氧原子、氮原子及硫原子中的一种以上的杂原子的连接基团，但优选不具有包含杂原子的连接基团。
R8所表示的脂肪族烃基的碳原子数并不受特别限制，但优选1～10，更优选2～6，从去除性能的经时稳定性更优异的观点考虑，进一步优选2～4。
p优选2～4的整数，更优选2或3，进一步优选2。
作为聚羧酸化合物，例如可以举出草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、3-甲基己二酸、癸二酸、马来酸及1，3，5-戊烷三羧酸，优选丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、3-甲基己二酸或1，3，5-戊烷三羧酸，从去除性能的经时稳定性更优异的观点考虑，更优选丁二酸、戊二酸或己二酸。并且，从去除性能的观点考虑，更优选1，3，5-戊烷三羧酸。
羟酸化合物是在分子内具有1个以上的羧基和1个以上的羟基的化合物。但是，在分子内具有芳香环的化合物不包括在羟酸化合物中。
作为羟酸化合物，例如可以举出下述式(8)所表示的化合物。
R9(-COOH)m(-OH)n (8)
式(8)中，R9表示(m+n)价的脂肪族烃基，m表示1～4的整数，n表示1～4的整数。
R9所表示的脂肪族烃基可以为直链状、支链状及环状中的任一种，但优选直链状或支链状。并且，R9所表示的脂肪族烃基可以为饱和烃及不饱和烃中的任一种，但优选饱和烃。
R9所表示的脂肪族烃基可以具有包含选自氧原子、氮原子及硫原子中的一种以上的杂原子的连接基团，优选具有氧原子或氮原子连接基团或者不具有包含杂原子的连接基团。
R9所表示的脂肪族烃基的碳原子数并不受特别限制，但优选1～8，更优选2～6，从耐腐蚀性优异的观点考虑，进一步优选3～5。
式(8)中的m优选1或2，更优选1。
式(8)中的n优选1～3的整数，更优选1或2。
式(8)中的m与n之和(m+n)优选2～4的整数，更优选2或3。
作为羟酸化合物，例如可以举出苹果酸、柠檬酸、乙醇酸、酒石酸、乳酸及二乙醇甘氨酸，优选苹果酸、柠檬酸或二乙醇甘氨酸，从耐腐蚀性优异的观点考虑，更优选柠檬酸或二乙醇甘氨酸。
芳香族羧酸化合物是在分子内具有1个以上的羧基和芳香环的化合物。
作为芳香族羧酸化合物，例如可以举出下述式(9)所表示的化合物。
Ar(-COOH)q (9)
式(9)中，Ar表示可以具有取代基的q价的芳香族烃基，q表示1～6的整数。其中，当q表示1时，Ar所表示的芳香族烃基进一步具有除羧基及膦酸基以外的配位基。
作为Ar所表示的芳香族烃基可以具有的取代基，例如可以举出选自羟基、氨基及磺基中的一种以上的配位基以及可以具有上述配位基的脂肪族烃基(优选为碳原子数1～4的烷基)。另外，Ar所具有的脂肪族烃基可以具有式(9)中的羧基。
Ar所表示的芳香族烃基的碳原子数并不受特别限制，但优选6～14，更优选6～10。
q优选1～3的整数，更优选1或2。
作为Ar所表示的芳香族烃基，优选可以具有羟基的苯环。
作为芳香族羧酸化合物，例如可以举出邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、水杨酸及没食子酸，优选间苯二甲酸或水杨酸，从耐腐蚀性优异的观点考虑，更优选间苯二甲酸。
氨基酸化合物是在分子内具有1个以上的羧基和1个以上的氨基作为配位基的化合物。但是，上述羟酸化合物及芳香族羧酸化合物不包括在氨基酸化合物中。
作为氨基酸化合物，例如可以举出甘氨酸、丝氨酸、α-丙氨酸(2-氨基丙酸)、β-丙氨酸(3-氨基丙酸)、亮氨酸、异亮氨酸、半胱氨酸、乙硫氨酸、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸、蛋氨酸及苯基丙氨酸以及这些的盐。
作为盐，可以举出钠盐及钾盐等碱金属盐、铵盐、碳酸盐以及乙酸盐。
作为特定螯合剂，优选羟基膦酸化合物、氨基膦酸化合物、膦酰基羧酸化合物、聚羧酸化合物、羟酸化合物或芳香族羧酸化合物，从去除性能及去除性能的经时稳定性更优异的观点考虑，更优选氨基膦酸化合物或羟酸化合物。
特定螯合剂可以单独使用一种，也可以使用两种以上。
从去除性能的经时稳定性更优异的观点考虑，特定螯合剂的含量相对于清洗剂组合物的总质量，优选0.01质量％以上，更优选0.1质量％以上，进一步优选0.5质量％以上。
并且，上限并不受特别限制，但从耐腐蚀性更优异的观点考虑，相对于清洗剂组合物的总质量，优选30质量％以下，更优选10质量％以下，进一步优选小于2质量％。
在清洗剂组合物中，从耐腐蚀性更优异的观点考虑，羟胺化合物的含量相对于特定螯合剂的含量的质量比(羟胺化合物的含量/特定螯合剂的含量)优选0.1以上，更优选1以上。
并且，从去除性能的经时稳定性更优异的观点考虑，上述质量比优选100以下，更优选10以下。
<苯并三唑化合物>
本发明的清洗剂组合物包含苯并三唑化合物。
作为苯并三唑化合物，只要是具有苯并三唑结构的化合物，则不受特别限制，例如可以举出下述式(A)所表示的化合物。
[化学式5]
式(A)中，R11表示取代基。
R12表示氢原子或取代基。
n表示0～4的整数，当n为2以上时，n个R11可以相同，也可以不同。
作为式(A)中的R11所表示的取代基，例如可以举出碳原子数1～12的烷基、碳原子数1～12的烷氧基、碳原子数6～14的芳基、下述式(B)所表示的基团、羟基、巯基、羧基及碳原子数1～12的烷氧基羰基。
并且，R11所表示的取代基可以进一步具有选自羟基及羧基中的一种以上的取代基。
[化学式6]
式(B)中，R13及R14分别独立地表示氢原子或可以具有羟基的碳原子数1～6的烷基。
R15表示单键或碳原子数1～6的亚烷基。
*表示键合部位。
式(B)中的R13及R14优选氢原子或具有羟基的碳原子数1～3的烷基，更优选氢原子或2-羟基乙基。
式(B)中的R15优选单键或碳原子数1～3的亚烷基，更优选单键或亚乙基。
作为式(B)所表示的基团，优选氨基或N，N-双(羟基乙基)氨基乙基。
作为式(A)中的R11，优选羧基、氨基或碳原子数1～6的烷基，更优选碳原子数1～3的烷基。
式(A)中的n优选0～2的整数，更优选0或1。
作为R12所表示的取代基，例如可以举出碳原子数1～12的烷基、碳原子数1～12的烷氧基、碳原子数6～14的芳基、上述式(B)所表示的基团、羟基、巯基及碳原子数1～12的烷氧基羰基。
并且，R12所表示的取代基可以进一步具有选自羟基及羧基中的一种以上的取代基。
作为式(A)中的R12，优选氢原子、羟基、上述式(B)所表示的基团或可以具有羧基的碳原子数1～6的烷基，更优选氢原子或羟基。
作为苯并三唑化合物，优选苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5-氨基苯并三唑、1-羟基苯并三唑、4-羧基苯并三唑、5，6-二甲基苯并三唑、1-[N，N-双(羟基乙基)氨基乙基]苯并三唑、1-(1，2-二羧基乙基)苯并三唑、1-[N，N-双(2-乙基己基)氨基甲基]苯并三唑、1-[N，N-双(2-乙基己基)氨基甲基]甲基苯并三唑或2，2’-{[(甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]亚氨基}双乙醇，更优选苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑或1-羟基苯并三唑。
苯并三唑化合物可以单独使用一种，也可以使用两种以上。
从耐腐蚀性更优异的观点考虑，苯并三唑化合物的含量相对于清洗剂组合物的总质量，优选0.0001质量％以上，更优选0.001质量％以上。
并且，上限并不受特别限制，但从残渣去除性能更优异的观点考虑，相对于清洗剂组合物的总质量，优选10质量％以下，更优选3质量％以下，进一步优选0.5质量％以下。
在清洗剂组合物中，从残渣去除性能更优异的观点考虑，羟胺化合物的含量相对于苯并三唑化合物的含量的质量比(羟胺化合物的含量/苯并三唑化合物的含量)优选1以上，更优选10以上。
并且，从耐腐蚀性更优异的观点考虑，上述质量比优选1000以下，更优选100以下。
<溶剂>
药液可以包含溶剂。
作为溶剂，可以举出水及有机溶剂，优选水。
(水)
清洗剂组合物优选包含水。
清洗剂组合物中所使用的水的种类只要是不对半导体基板产生坏影响，则没有特别限制，可以举出蒸馏水、去离子水(DI(deionized)水)及纯水(超纯水)。在几乎不包含杂质且在半导体器件的制造程序中对半导体基板的影响更少的观点上，优选纯水。
清洗剂组合物中的水的含量并不受特别限制，相对于清洗剂组合物的总质量，优选60质量％以上，更优选70质量％以上，进一步优选85质量％以上。并且，上限值并没有特别限制，但优选99质量％以下，更优选95质量％以下。
(有机溶剂)
清洗剂组合物可以包含有机溶剂。
作为有机溶剂，优选水溶性有机溶剂，更优选醇系溶剂、酮系溶剂或酰胺系溶剂，进一步优选醇系溶剂。
作为醇系溶剂，例如可以举出链烷二醇、亚烷基二醇、烷氧基醇、饱和或不饱和的脂肪族醇及三元以上的醇。
作为链烷二醇，例如可以举出二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇(1，3-二羟基丙烷)、2-甲基-2，4-戊二醇、2，2-二甲基-1，3-己二醇、1，4-丁二醇(1，4-二羟基丁烷)、1，3-丁二醇、1，2-丁二醇、2，3-丁二醇、2，5-二羟基-2，5-二甲基己烷、频哪醇及亚烷基二醇。
作为亚烷基二醇，例如可以举出乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇及四乙二醇。
作为烷氧基醇，例如可以举出亚烷基二醇单烷基醚及亚烷基二醇二烷基醚。
作为亚烷基二醇单烷基醚，例如可以举出乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、三丙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、三乙二醇单丁醚、1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基-1-丙醇、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、3-甲氧基-3-甲基丁醇及1-甲氧基-2-丁醇。
作为亚烷基二醇二烷基醚，例如可以举出二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丙醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇二乙醚、四乙二醇二甲醚、四乙二醇二乙醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚及三乙二醇二甲醚。
清洗剂组合物中所使用的亚烷基二醇单烷基醚及亚烷基二醇二烷基醚的碳原子数优选3～16，更优选4～12，进一步优选6～10。
作为饱和或不饱和的脂肪族醇，例如可以举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、叔丁基醇、2-戊醇、叔戊基醇、1-己醇、烯丙醇、炔丙醇、2-丁烯醇、3-丁烯醇及4-戊烯-2-醇。
作为三元以上的醇，例如可以举出甘油。
作为醇系溶剂，优选烷氧基醇。作为上述烷氧基，例如优选甲氧基、乙氧基、丙氧基及丁氧基等碳原子数1～6的烷氧基。
作为酮系溶剂，例如可以举出丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮及环己酮。
作为酰胺系溶剂，例如可以举出甲酰胺、单甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙酰胺、单甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺、单乙基乙酰胺、二乙基乙酰胺及N-甲基吡咯啶酮。
作为有机溶剂，优选亚烷基二醇单烷基醚，更优选乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚或乙二醇单丁醚，进一步优选乙二醇单丁醚。
有机溶剂可以单独使用一种，也可以使用两种以上。
当清洗剂组合物包含有机溶剂时，有机溶剂的含量相对于清洗剂组合物的总质量，优选0.001～10质量％，更优选0.1～5质量％。
<pH调节剂>
为了调整清洗剂组合物的pH，清洗剂组合物可以包含pH调节剂。
作为pH调节剂，例如可以举出无机酸、有机酸(其中，特定螯合剂除外)、有机碱及无机碱。
作为无机酸，可以举出硫酸、乙酸、硝酸、磷酸及氢氟酸。作为有机酸，可以举出甲酸、乙酸、丙酸及丁酸等低级(碳原子数1～4)脂肪族单羧酸。并且，可以使用上述羧酸系螯合剂来兼备作为用于降低清洗剂组合物的pH的pH调节剂的作用。
作为有机碱，例如可以举出季铵盐化合物、含氮杂环式化合物及水溶性胺。
作为季铵盐化合物，优选季氢氧化铵，更优选下述式(10)所表示的化合物。
[化学式7]
式(10)中，R4A～R4D分别独立地表示碳原子数1～6的烷基(优选为甲基、乙基、丙基或丁基)、碳原子数1～6的羟基烷基(优选为羟基甲基、羟基乙基或羟基丁基)、苄基或芳基(优选为苯基、萘基(naphthyl group)或萘基(naphthalene group))。其中，优选碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的羟基乙基或苄基。
作为式(10)所表示的化合物，例如可以举出四甲基氢氧化铵(TMAH)、乙基三甲基氢氧化铵(ETMAH)、四乙基氢氧化铵(TEAH)、四丁基氢氧化铵(TBAH)、二甲基二丙基氢氧化铵、三甲基羟基乙基氢氧化铵、甲基三(羟基乙基)氢氧化铵、四(羟基乙基)氢氧化铵、三甲基苄基氢氧化铵、双羟基乙基二甲基氢氧化铵及胆碱。其中，优选TMAH、ETMAH、TEAH或TBAH。
在本说明书中，含氮杂环式化合物是具有构成环的原子中的至少1个为氮原子的杂环的化合物，是指不包括在上述苯并三唑化合物中的化合物。
作为含氮杂环式化合物，例如可以举出苯并三唑化合物以外的唑化合物、吡啶化合物、吡嗪化合物、嘧啶化合物、哌嗪化合物及环状脒化合物，优选环状脒化合物。
环状脒化合物是在环内具有包含脒结构(＞N-C＝N-)的杂环的化合物。
作为环状脒化合物，例如可以举出1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯-7(DBU)及1，5-二氮杂双环[4.3.0]壬烯-5(DBN)。
在本说明书中，水溶性胺是指在1L的水中能够溶解50g以上的胺。水溶性胺的pKa并不受特别限制，但优选7.5～13.0。另外，水溶性胺不包括上述羟胺化合物及氨。
作为pKa为7.5～13.0的水溶性胺，例如可以举出二甘醇胺(DGA)(pKa＝9.80)、甲胺(pKa＝10.6)、乙胺(pKa＝10.6)、丙胺(pKa＝10.6)、丁胺(pKa＝10.6)、戊胺(pKa＝10.0)、单乙醇胺(pKa＝9.3)、单丙醇胺(pKa＝9.3)、单丁醇胺(pKa＝9.3)、甲氧基乙胺(pKa＝10.0)、甲氧基丙胺(pKa＝10.0)、二甲胺(pKa＝10.8)、二乙胺(pKa＝10.9)、二丙胺(pKa＝10.8)、三甲胺(pKa＝9.80)及三乙胺(pKa＝10.72)。
作为无机碱，例如可以举出碱金属氢氧化物、碱土类金属氢氧化物及氨。
作为碱金属氢氧化物，例如可以举出氢氧化锂、氢氧化钠及氢氧化钾。作为碱土类金属氢氧化物，例如可以举出氢氧化钙、氢氧化锶及氢氧化钡。
作为用于降低清洗剂组合物的pH的pH调节剂，优选季氢氧化铵、含氮杂环式化合物、水溶性胺或氨，更优选上述式(10)所表示的季氢氧化铵、环状脒化合物或水溶性胺。
pH调节剂可以单独使用一种，也可以使用两种以上。
关于pH调节剂的种类及含量，以使清洗剂组合物的pH在后述的优选范围内适当地选择所使用的pH调节剂的种类并调整含量即可。但是，当使用无机碱作为pH调节剂时，无机碱的含量相对于清洗剂组合物的总质量，优选0.1质量％以下。
<添加剂>
清洗剂组合物根据需要可以包含上述成分以外的添加剂。
作为这种添加剂，例如可以举出界面活性剂、还元剂、消泡剂、防锈剂及防腐剂。
清洗剂组合物可以包含界面活性剂。
界面活性剂的种类并不受特别限制，例如可以举出离子性界面活性剂(阴离子性界面活性剂、阳离子性界面活性剂及两性界面活性剂)以及非离子性界面活性剂。
当清洗剂组合物包含界面活性剂时，界面活性剂的含量相对于清洗剂组合物的总质量，优选1质量ppm以上且3质量％以下。
只要不妨碍本发明的效果及各成分的功能，则清洗剂组合物可以包含上述成分以外的其他成分。
清洗剂组合物中所包含的上述成分的含量能够通过气相色谱-质谱分析(GC-MS：Gas Chromatography-Mass Spectrometry)法、液相色谱-质谱分析(LC-MS：LiquidChromatography-Mass Spectrometry)法及离子交换色谱(IC：Ion-exchangeChromatography)法等公知的方法来进行测定。
〔pH〕
清洗剂组合物的pH并不受特别限制，但从去除性能的经时稳定性更优异且耐腐蚀性更优异的观点考虑，优选超过7，更优选8以上。
pH的上限并不受特别限制，但优选14以下，更优选12以下。
清洗剂组合物的pH使用上述pH调节剂来调整即可。
在本说明书中，清洗剂组合物的pH通过在25℃下使用pH计(HORIBA，Ltd.制造，F-51(商品名))进行测定而得到。
〔制造方法〕
清洗剂组合物的制造方法并不受特别限制，例如能够通过混合上述各成分来制造组合物。混合上述各成分的顺序和/或定时并不受特别限制。
例如，可以举出如下方法：通过在放入有经纯化的纯水的混合搅拌器等搅拌机中依次添加羟胺化合物、特定螯合剂、苯并三唑化合物及任意成分之后充分搅拌来混合各成分，从而制造清洗剂组合物。
清洗剂组合物的制备中所使用的各原料优选使用分类为半导体等级的原料或分类为以其为准的高纯度等级的原料。
并且，可以将用于制造清洗剂组合物的原料中的任意一种以上事先通过蒸馏、离子交换或过滤米进行纯化。
作为纯化方法并不受特别限制，可以举出通过离子交换树脂或RO膜(ReverseOsmosis Membrane：逆渗透膜)的方法、蒸馏及过滤。更具体而言，可以举出如下方法：通过逆渗透膜进行1次纯化之后，通过由阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或混床式离子交换树脂构成的纯化装置实施2次纯化。
<试剂盒及浓缩液>
清洗剂组合物可以制成将其原料分为多个而得到的试剂盒。
虽然不受特别限制，但作为将清洗剂组合物制成试剂盒的具体方法，例如可以举出如下方式：准备包含羟胺化合物、特定螯合剂及苯并三唑化合物的溶液组合物作为第1溶液，并准备包含其他成分的溶液组合物作为第2溶液。
并且，清洗剂组合物也可以使用浓缩液来准备。当准备清洗剂组合物的浓缩液时，其浓缩倍率可以根据所构成的组成适当地确定，但优选5～2000倍。即，将浓缩液稀释5～2000倍后使用清洗剂组合物。并且，从进一步提高去除性能的经时稳定性的观点考虑，优选预先尽可能减少成为羟胺化合物的分解原因的水来制成包含大量醇系溶剂的组成。
<容器(收容容器)>
只要不产生(无论是试剂盒还是浓缩液)腐蚀性等问题，则清洗剂组合物能够填充于任意的容器中进行保管、运输及使用。作为容器，优选针对半导体用途的容器内的清洁度高且杂质的溶出少。作为能够使用的容器，例如可以举出AICELLO CHEMICAL CO.，LTD.制造的“Clean Bottle”系列及KODAMA PLASTICS CO.，LTD.制造的“Pure Bottle”，但并不限于这些。
作为容器，优选在填充清洗剂组合物之前内部进行了清洗的容器。关于清洗中所使用的液体，优选减少该溶液中的金属杂质量。清洗剂组合物也可以在制造之后装在加仑瓶或涂层瓶等容器中进行输送、保管。
<无尘室>
包括清洗剂组合物的制造、收容容器的开封和/或清洗、清洗剂组合物的充填在内的操作、处理分析及测定优选均在无尘室中进行。无尘室优选满足14644-1无尘室基准，更优选满足ISO(国际标准化机构)1级、ISO 2级、ISO3级、ISO 4级中的任一级别，进一步优选满足ISO 1级或ISO 2级，尤其优选满足ISO 1级。
〔清洗方法〕
作为使用清洗剂组合物的清洗方法，例如可以举出具有使用上述清洗剂组合物清洗具有金属层的半导体基板的清洗工序(以下，也记载为“清洗工序B”)的方式。并且，清洗方法可以在清洗工序B之前具有制备上述清洗剂组合物的清洗剂组合物制备工序(以下，也记载为“清洗剂组合物制备工序A”)。
在以下的清洗方法的说明中，作为一例示出在清洗工序B之前实施清洗剂组合物制备工序A的情况，但并不限于此，清洗方法也可以为使用预先准备的上述清洗剂组合物进行。
<清洗对象物>
清洗对象物只要用于半导体器件的制造程序，则不受特别限制，例如可以举出具有使用金属配线材料来形成的金属层的半导体基板。作为金属配线材料，例如可以举出Cu(铜)、W(钨)及Co(钴)。
作为更具体的清洗对象物，例如可以举出在基板上依次至少具备上述金属层、层间绝缘层及金属硬掩膜的层叠物。层叠物通过进一步经干式蚀刻工序而具有从金属硬掩膜的表面(开门部)朝向基板形成的孔，以使金属层的表面露出。
如上所述的具有孔的层叠物的制造方法并不受特别限制，例如可以举出如下方法：对依次具有基板、金属层、层间绝缘层及金属硬掩膜的处理前层叠物，将金属硬掩膜用作掩膜而实施干式蚀刻工序来对层间绝缘层进行蚀刻，以使金属层的表面露出，由此设置贯穿金属硬掩膜及层间绝缘层内的孔。
金属硬掩膜的制造方法并不受特别限制，例如可以举出如下方法：首先，在层间绝缘层上形成包含规定的成分的金属膜，在其上形成规定图案的抗蚀剂膜，接着，将抗蚀剂膜用作掩膜而对金属膜进行蚀刻，由此制造金属硬掩膜(即，金属膜被图案化的膜)。
在制造金属硬掩膜之后，通过等离子体灰化处理等干式灰化处理来进行剥离抗蚀剂膜的抗蚀剂剥离工序。
在经干式蚀刻工序及抗蚀剂剥离工序的基板中，在其金属层和/或层间绝缘层上附着有包含源自抗蚀剂膜的有机成分的残渣物。使用上述清洗剂组合物从层叠物去除这些附着的残渣物。
层叠物可以具有上述层以外的层，例如可以举出蚀刻停止层及防反射层。
图1是表示使用上述清洗剂组合物的清洗方法的清洗对象物即层叠物的一例的示意剖面图。
图1所示的层叠物10在基板1上依次具备金属层2、蚀刻停止层3、层间绝缘层4及金属硬掩膜5，通过经干式蚀刻工序而在规定位置形成有使金属层2露出的孔6。即，图1所示的层叠物10是如下层叠物：其依次具备基板1、金属层2、蚀刻停止层3、层间绝缘层4及金属硬掩膜5，在金属硬掩膜5的开口部的位置具备从其表面贯穿至金属层2的表面的孔6。并且，图1所示的层叠物10通过抗蚀剂剥离工序而抗蚀剂膜被去除。
孔6的内壁11由包括蚀刻停止层3、层间绝缘层4及金属硬掩膜5的剖面壁11a和包括露出的金属层2的底壁11b构成，并且附着有残渣物12。
清洗方法能够优选地用于以去除这些残渣物12为目的的清洗。即，清洗剂组合物的残渣物12的去除性能优异，且对清洗对象物的内壁11(例如，金属层2等)的耐腐蚀性优异。
以下，对上述层叠物的各层构成材料进行说明。
(金属硬掩膜)
金属硬掩膜优选含有至少一种选自Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx中的成分。在此，x、y分别为x＝1～3、y＝1～2所表示的数。
作为上述金属硬掩膜的材料，例如可以举出TiN、WO2及ZrO2。
(层间绝缘层)
层间绝缘层的材料并不受特别限制，例如可以举出优选为介电常数k为3.0以下、更优选为2.6以下。
作为具体的层间绝缘层的材料，例如可以举出SiO2、SiOC系材料及聚酰亚胺等有机系聚合物。
(蚀刻停止层)
蚀刻停止层的材料并不受特别限制。作为具体的蚀刻停止层的材料，可以举出SiN、SiON、SiOCN系材料及AlOx等金属氧化物。
(金属层)
形成金属层的配线材料并不受特别限制，例如可以举出包含选自Cu(铜)、W(钨)及Co(钴)中的一种以上的金属。配线材料可以为仅由Cu、W或Co构成的金属，也可以为Cu、W或Co与其他金属的合金。其中，优选包含W或Co的金属，更优选包含Co的金属。
并且，配线材料可以进一步包含Cu、W及Co以外的金属、氮化金属或合金，例如可以进一步包含选自钛、钛-钨、氮化钛、钽、钽化合物、铬、铬氧化物及铝中的一种以上。
(基板)
在此所述的“基板”例如包括由单层构成的半导体基板及由多层构成的半导体基板。
构成由单层构成的半导体基板的材料并不受特别限制，优选由如硅、硅锗、GaAs那样的第III-V族化合物或这些的任意组合构成。
当为由多层构成的半导体基板时，其构成并不受特别限制，例如可以具有如金属线及介电材料那样的相互连接结构(interconnect features)露出在上述硅等半导体基板上的积体电路结构。作为相互连接结构中所使用的金属及合金，可以举出铝、与铜合金化的铝、铜、钛、钽、钴、硅、氮化钛、氮化钽及钨，但并不限于这些。并且，可以在半导体基板上具有层间介电质层、氧化硅、氮化硅、碳化硅及碳掺杂的氧化硅等层。
<处理工序>
以下，分别对清洗剂组合物制备工序A及清洗工序B进行详细叙述。
(清洗剂组合物制备工序A)
清洗剂组合物制备工序A是制备上述清洗剂组合物的工序。本工序中所使用的各成分如上所述。
本工序的步骤并不受特别限制，例如可以举出通过添加羟胺化合物、特定螯合剂、苯并三唑化合物及其他任意成分并进行搅拌混合来制备清洗剂组合物的方法。另外，当添加各成分时，可以一起添加，也可以分多次进行添加。
并且，清洗剂组合物中所包含的各成分优选使用分类为半导体等级的成分或分类为以其为准的高纯度等级的成分，并且，优选使用进行了基于过滤的界物去除和/或基于离子交换树脂的离子成分减少的成分。并且，在混合原料成分之后，进一步优选进行基于过滤的异物去除和/或基于离子交换树脂的离子成分减少。
并且，当准备清洗剂组合物的浓缩液时，在实施清洗工序B之前，稀释浓缩液而得到稀释液之后，使用该稀释液实施清洗工序B。此时，优选使用包含水的稀释液进行上述稀释。
(清洗工序B)
作为在清洗工序B中清洗的清洗对象物，可以举出上述层叠物，如上所述，可以例示出实施干式蚀刻工序及于式灰化工序而形成有孔的层叠物10(参考图1)。另外，该层叠物10在孔6内附着有残渣物12。
<清洗方法>
使清洗剂组合物与清洗对象物接触的方法并不受特别限制，例如可以举出将清洗对象物浸渍于放入容器中的清洗剂组合物中的方法、向清洗对象物上喷雾清洗剂组合物的方法、使清洗剂组合物在清洗对象物上流动的方法及这些的组合。从去除性能的观点考虑，优选将清洗对象物浸渍于清洗剂组合物中的方法。
清洗剂组合物的温度优选90℃以下，更优选25～80℃，进一步优选30～75℃，尤其优选40～70℃。
清洗时间能够根据所使用的清洗方法及清洗剂组合物的温度进行调整。
当以分批浸渍方式(在处理槽内浸渍处理多张清洗对象物的分批方式)清洗时，清洗时间例如在60分钟以内，优选1～60分钟，更优选3～20分钟，进一步优选4～15分钟。
当以单片方式清洗时，清洗时间例如为10秒钟～5分钟，优选15秒钟～4分钟，更优选15秒钟～3分钟，进一步优选20秒钟～2分钟。
另外，为了进一步增进清洗剂组合物的清洗能力，可以使用机械搅拌方法。
作为机械搅拌方法，例如可以举出使清洗剂组合物在清洗对象物上循环的方法、使清洗剂组合物在清洗对象物上流过或喷雾的方法及通过超音波或兆声波搅拌清洗剂组合物的方法。
(冲洗工序B2)
使用清洗剂组合物的基板的清洗方法可以在清洗工序之后进一步具有用溶剂冲刷清洗对象物的工序(以下，记载为“冲洗工序B2”)。
冲洗工序B2优选在清洗工序之后进行，优选用冲洗溶剂(冲洗液)冲刷5秒钟～5分钟的工序。冲洗工序B2可以利用上述机械搅拌方法来进行。
作为冲洗溶剂并不受特别限制，例如可以举出去离子(DI：deionized)水、甲醇、乙醇、异丙醇、N-甲基吡咯啶酮、γ-丁内酯、二甲基亚砜、乳酸乙酯及丙二醇单甲醚乙酸酯。并且，也可以利用pH超过8的水性冲洗液(经稀释的水性氢氧化铵等)。
作为冲洗溶剂，优选氢氧化铵水溶液、DI水、甲醇、乙醇或异丙醇，更优选氢氧化铵水溶液、DI水或异丙醇，进一步优选氢氧化铵水溶液或DI水。
作为使冲洗溶剂与清洗对象物接触的方法，同样能够适用上述的使清洗剂组合物与清洗对象物接触的方法。
冲洗工序B2中的冲洗溶剂的温度优选16～27℃。
(干燥工序B3)
使用清洗剂组合物的基板的清洗方法可以在冲洗工序之后具有对清洗对象物进行干燥的干燥工序。
作为干燥方法并不受特别限制，例如可以举出旋转干燥法、使干性气体流过清洗对象物的表面的方法、通过如加热板或红外线灯那样的加热机构对基板进行加热的方法、马兰哥尼(Marangoni)干燥法、诺塔哥尼(Rotagoni)干燥法、IPA(异丙醇)干燥法及这些的组合。
干燥时间根据干燥方法而不同，但优选30秒钟～数分钟。
使用清洗剂组合物的基板的清洗方法的清洗对象物并不限于如上所述的在基板上依次至少具备金属层、层间绝缘层及金属硬掩膜的层叠物。例如，也能够用于附着于在基板上依次至少具备金属层、层间绝缘层及抗蚀剂膜的层叠物的、源自抗蚀剂膜的残渣物的去除。
实施例
以下，根据实施例对本发明进行进一步详细的说明。以下实施例所示的材料、使用量、比例、处理内容及处理步骤只要不脱离本发明的趣旨，则能够适当地进行变更。因此，本发明的范围不应通过以下所示的实施例进行限定性解释。另外，只要没有特别指定，则“％”是指“质量％”。
[清洗剂组合物的制备]
按照以下步骤制备出清洗剂组合物。另外，在各清洗剂组合物中，所使用的各种成分的含量(均为质量基准)如表中所记载。
〔原料〕
以下示出清洗剂组合物的制备中所使用的各原料。另外，清洗剂组合物的制备中所使用的化合物均使用了分类为半导体等级的化合物或分类为以其为准的高纯度等级的化合物。
<羟胺化合物(或氧化还原剂)>
HA：羟胺
HAS：硫酸羟胺
DEHA：N，N-二乙基羟胺
H2O2：过氧化氢(不是羟胺化合物)
<特定螯合剂>
(氨基膦酸化合物)
1-a：亚硝基三(亚甲基膦酸)
1-b：乙二胺四(亚甲基膦酸)
(羟酸化合物)
2-a：二乙醇甘氨酸
2-b：柠檬酸
2-c：苹果酸
(膦酰基羧酸化合物)
3-a：2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸
3-b：4-膦酰基丁酸
3-c：甘氨酸-N，N-双(亚甲基膦酸)
(芳香族羧酸化合物)
4-a：间苯二甲酸
4-b：水杨酸
(聚羧酸化合物)
5-a：戊二酸
5-b：1，3，5-戊烷三羧酸
5-c：3-甲基己二酸
5-d：N，N’-二(2-羟基苄基)乙二胺-N，N’-二乙酸一盐酸盐水合物(不包括在特定螯合剂中)
(羟基膦酸化合物)
6-a：1-羟基乙烷-1，1-二膦酸
6-b：甘油3-磷酸
<pH调节剂>
DBU：1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳烯-7
MEA：单乙醇胺
TMAH：四甲基氢氧化铵
<有机溶剂>
EGBE：乙二醇单丁醚
EGME：乙二醇单甲醚
<水>
水：DI水
〔评价〕
对上述中所制备的各清洗剂组合物进行了下述所示的各种评价。
<有机物残渣的去除性能>
准备了在基板的表面依次层叠有抗蚀剂膜、金属硬掩膜(TiN层)、蚀刻停止层(Al2O3层)、Co层以及层间绝缘层(ILD)的多层基板。对该多层基板进行基于微影的图案化处理、使用金属用等离子体蚀刻装置的蚀刻处理及基于氧等离子体灰化的抗蚀剂膜的去除处理，制作出评价试验用多层基板(以下，也记载为“试验片”)。使用各实施例及各比较例的清洗剂组合物清洗了所得到的试验片。
在容积500mL的玻璃烧杯中填充了200mL的清洗剂组合物。一边用搅拌子进行搅拌，一边将清洗剂组合物的温度上升至65℃。接着，一边进行搅拌，一边将上述中所制作的试验片在液温65℃的清洗剂组合物浸渍5分钟，由此清洗了试验片。在将试验片浸渍于清洗剂组合物的期间，以使试验片的光阻被去除的一侧的面与搅拌子对置的方式，使用4英寸长度的塑胶制锁定镊子(locking pinset)保持了试验片。
清洗时间经过之后，从清洗剂组合物中立即取出试验片，填充于容量500mL的塑胶烧杯中，并将其放入缓慢搅拌中的400mL的DI水(水温17℃)中。将试验片在DI水中浸渍30秒钟之后，立即取出试验片，在17℃的DI水流下冲洗了30秒钟。
接着，通过将试验片暴露于氮气流中而使附着于试验片的表面的液滴吹飞，使试验片的表面干燥。
在该氮干燥工序之后，从塑胶制镊子的保持部分卸下试验片，将试验片以元件面朝上的方式放入附带有盖的塑胶制保管箱中进行了保管。
对于所得到的试验片的表面，通过X射线光电子光谱分析法(XPS：X-rayPhotoelectron Spectroscopy)进行了组成分析。使用XPS装置(Ulvac-PHI公司制造，商品名QuanteraSXM)对所得到的试验片的表面进行了测定。关于所测定的试验片的有机残渣中所包含的氟原子量，计算出处理前后的减少率，将其作为残渣去除率。按照以下的评价基准评价了有机物残渣的去除性能。
5：去除率为95％以上
4：去除率为80％以上且小于95％
3：去除率为75％以上且小于80％
2：去除率为50％以上且小于75％
1：去除率小于50％
<去除性能的经时稳定性>
接着，将各实施例及各比较例的清洗剂组合物用作试验液而进行保管试验，并评价了各清洗剂组合物的去除性能的经时稳定性。
在容量为250mL的高密度聚乙烯制容器中填充利用上述方法制备的200mL的各试验液并进行了密闭。将填充有试验液的容器在60℃的环境下保管了24小时。
除了使用保管试验后的清洗剂组合物以外，按照上述去除性能的评价方法进行去除性能的评价试验，并评价了各清洗剂组合物的经时稳定性。
<耐腐蚀性>
准备了通过CVD(Chemical Vapor Deposition：化学气相沉积)法在基板(硅晶片(直径：12英寸))的一个表面上形成有由Co构成的层(Co层)的基板(形成有金属层的基板)。接着，将形成有Co层的基板在实施例及比较例的清洗剂组合物(65℃)中浸渍了5分钟。
根据在清洗剂组合物中浸渍前后的Co层的厚度的差来计算出清洗剂组合物对Co层的蚀刻速率(
/分钟)。本试验中所测量的对Co层的蚀刻速率(ER)越低，则对Co层的耐腐蚀性越良好。
根据所测量的ER，按照以下的基准评价了对Co层的耐腐蚀性。
A：
B：
C：
D：
E：
〔结果〕
将各清洗剂组合物的组成及评价结果示于下述表1～表7。
在表中，“HA化合物”表示“羟胺化合物”，“BTA化合物”表示“苯并三唑化合物”。
“pH调节剂”栏的标记“有”表示各清洗剂组合物所包含的pH调节剂。各清洗剂组合物中的pH调节剂的含量为最终所得到的清洗剂组合物的pH成为表中的“pH”栏所示的值的量。
作为水的含量而示出的记载“剩余部分”表示最终所得到的清洗剂组合物包含除表中所示的含量的pH调节剂以外的成分和成为表中所示的pH的量的pH调节剂且其余成分为水。
在表中，“比率1”栏表示羟胺化合物(或氧化还原剂)的含量相对于螯合剂的含量的比率(质量比)，“比率2”栏表示羟胺化合物(或氧化还原剂)的含量相对于苯并三唑化合物的含量的比率(质量比)。
在表中，“去除性能”栏表示使用各实施例及各比较例的清洗剂组合物的有机物残渣的去除性能的评价结果。“去除性能”的“制备后”栏表示刚制备各清洗剂组合物之后进行的去除性能的评价结果，“去除性能”的“保管后”栏表示对保管试验后的各清洗剂组合物进行的去除性能的评价结果。
[表1]
[表1]
[表2]
[(接)表1]
[表3]
[表2]
[表4]
[(接)表2]
[表5]
[表3]
[表6]
[表4]
[表7]
[表5]
[表8]
[表6]
[表9]
[表7]
根据表所示的结果确认到，通过使用本发明的清洗剂组合物，能够解决本发明的课题。
根据表所示的结果确认到，当特定螯合剂的含量相对于清洗剂组合物的总质量为0.1质量％以上时，去除性能的经时稳定性更优异，当为0.5质量％以上时，去除性能的经时稳定性进一步优异(实施例1～3的比较、实施例23、24及27的比较)。
并且，确认到，当特定螯合剂的含量相对于清洗剂组合物的总质量为10质量％以下时，耐腐蚀性更优异(实施例4及5的比较)。
确认到，当特定螯合剂的含量相对于清洗剂组合物的总质量为0.1质量％以上时，去除性能的经时稳定性更优异，当为0.5质量％以上时，去除性能的经时稳定性进一步优异(实施例1～3的比较、实施例24、25及27的比较)。
并且，确认到当特定螯合剂的含量相对于清洗剂组合物的总质量为10质量％以下时，耐腐蚀性更优异(实施例4及5的比较)。
确认到，当在清洗剂组合物中比率1(羟胺化合物的含量相对于特定螯合剂的含量的质量比)为100以下时，去除性能的经时稳定性更优异，当比率1为10以下时，去除性能的经时稳定性进一步优异(实施例1～3的比较、实施例24、25及27的比较)。
并且，确认到，当比率1为0.1以上时，耐腐蚀性更优异，当比率1为1以上时，耐腐蚀性进一步优异(实施例2、4及5的比较、实施例28及35的比较)。
确认到，当苯并三唑化合物的含量相对于清洗剂组合物的总质量为0.5质量％以下时，残渣去除性能更优异(实施例2及8的比较)。
确认到，当在清洗剂组合物中比率2(羟胺化合物的含量相对于苯并三唑化合物的含量的质量比)为1000以下时，耐腐蚀性更优异(实施例7及12的比较)。
并且，确认到，当比率2为10以上时，残渣去除性能更优异(实施例2及8的比较)。
根据表2的结果确认到，当使用羟胺化合物中的羟胺或硫酸羟胺时，去除性能更优异(实施例24、39及40的比较)。
并且，确认到，当使用两种以上的羟胺化合物时，与单独使用羟胺化合物的情况相比，耐腐蚀性更优异(实施例24、39及41的比较)。
根据表1～表6的结果确认到，当使用特定螯合剂中的氨基膦酸化合物或羟酸化合物时，去除性能及去除性能的经时稳定性更优异(实施例2、16、24、35、36、45、47、48、50、52、54、56、57、59及61的比较)。
根据表3的结果确认到，当使用膦酰基羧酸化合物中的2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸或4-膦酰基丁酸时，去除性能的经时稳定性更优异(实施例45、47及48的比较)，当使用2-膦酰基丁烷-1，2，4-三羧酸或甘氨酸-N，N-双(亚甲基膦酸)时，残渣去除性能更优异(实施例45、47及48的比较)。
根据表5的结果确认到，当使用聚羧酸化合物中的戊二酸时，去除性能的经时稳定性更优异(实施例54、56及57的比较)，当使用1，3，5-戊烷三羧酸时，去除性能更优异(实施例54、56及57的比较)。
根据表6的结果确认到，当使用羟基膦酸化合物中的1-羟基乙烷-1，1-二膦酸时，去除性能及耐腐蚀性更优异(实施例59及61的比较)，当使用甘油3-磷酸时，去除性能的经时稳定性更优异(实施例59及61的比较)。
符号说明
1-基板，2-金属层，3-蚀刻停止层，4-层间绝缘层，5-金属硬掩膜，6-孔，10-层叠物，11-内壁，11a-剖面壁，11b-底壁，12-残渣物。
Claims (12)
1.一种清洗剂组合物，其是半导体器件用清洗剂组合物，所述清洗剂组合物包含：
选自羟胺及羟胺盐中的一种以上的羟胺化合物；
选自除聚氨基羧酸以外的羧酸系螯合剂及膦酸系螯合剂中的一种以上的螯合剂；及
苯并三唑化合物。
2.根据权利要求1所述的清洗剂组合物，其中，
所述螯合剂包含所述膦酸系螯合剂。
3.根据权利要求2所述的清洗剂组合物，其中，
所述膦酸系螯合剂包含选自羟基膦酸化合物、氨基膦酸化合物及膦酰基羧酸化合物中的一种以上的化合物。
4.根据权利要求2或3所述的清洗剂组合物，其中，
所述膦酸系螯合剂包含氨基膦酸化合物。
5.根据权利要求1所述的清洗剂组合物，其中，
所述螯合剂包含所述羧酸系螯合剂。
6.根据权利要求5所述的清洗剂组合物，其中，
所述羧酸系螯合剂包含选自羟酸化合物、聚羧酸化合物及芳香族聚羧酸化合物中的一种以上的化合物。
7.根据权利要求5或6所述的清洗剂组合物，其中，
所述羧酸系螯合剂包含羟酸化合物。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的清洗剂组合物，其中，
所述羟胺化合物包含选自羟胺、N，N-二甲基羟胺、N，N-二乙基羟胺、硫酸羟胺、硫酸N，N-二甲基羟胺及硫酸N，N-二乙基羟胺中的一种以上。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的清洗剂组合物，其中，
所述苯并三唑化合物包含下述式(A)所表示的化合物，
式(A)中，R11表示羧基、氨基或碳原子数1～6的烷基，
n表示0～2的整数，
R12表示氢原子或羟基。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的清洗剂组合物，其中，
所述羟胺化合物的含量相对于所述苯并三唑化合物的含量的质量比为1～1000。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的清洗剂组合物，其中，
所述羟胺化合物的含量相对于所述螯合剂的含量的质量比为0.1～100。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的清洗剂组合物，其用于具有包含选自铜、钨及钴中的一种以上的金属层的基板的清洗。
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