TW202108753A - 清洗劑組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明的課題在於提供一種有機物殘渣的去除性能的經時穩定性優異且對金屬層之耐腐蝕性亦優異之半導體器件用清洗劑組成物。本發明的清洗劑組成物係半導體器件用清洗劑組成物，其包含：選自包括羥胺及羥胺鹽之群組中之一種以上的羥胺化合物；選自包括除聚胺基羧酸以外之羧酸系螯合劑及膦酸系螯合劑之群組中之一種以上的螯合劑；及苯并三唑化合物。
Description
本發明係有關一種清洗劑組成物。尤其，係有關一種能夠較佳地用於半導體器件的製造之清洗劑組成物。
CCD（Charge-Coupled Device：電荷耦合器件）、記憶體等半導體器件係使用光微影技術在基板上形成微細的電子電路圖案來進行製造。具體而言，藉由在基板上具有成為配線材料之金屬膜、蝕刻停止層及層間絕緣層之積層體上形成光阻膜並實施光微影製程及乾式蝕刻製程（例如，電漿蝕刻處理）來製造半導體器件。
對於經乾式蝕刻製程之基板，視需要藉由乾式灰化製程（例如，電漿灰化處理）等剝離方法進行用於剝離主要由有機物構成之光阻膜之光阻剝離製程。
在經乾式蝕刻製程及光阻剝離製程之基板中，由於在其配線膜和/或層間絕緣膜上附著有包含大量源自光阻膜之有機成分之殘渣物，因此進行使用清洗劑組成物去除殘渣物之處理之情況較多，以免妨礙下一製程。
例如，在專利文獻1中揭示有一種清洗用組成物，其包含氧化還元劑、第1螯合劑聚胺基聚羧酸、包含至少2個含氮基之第2螯合劑、金屬腐蝕抑制劑苯并三唑、有機溶劑、水及所期望之pH調節劑。
[專利文獻1]日本特表2017-504190號公報
本發明人等根據專利文獻1的記載對半導體器件的製造程序中所使用之清洗劑組成物進行了研究，其結果，發現了關於經時保管清洗劑組成物之後的有機物殘渣的去除性能，有進一步改良的餘地。
又，對於清洗劑組成物要求抑制形成作為清洗對象物之半導體器件所具有之金屬層之配線金屬（例如，選自包括Cu、W及Co之群組中之一種以上的金屬）的腐蝕（耐腐蝕性）。
因此，本發明的課題在於提供一種作為半導體器件用清洗劑組成物之、有機物殘渣的去除性能的經時穩定性優異且對金屬層之耐腐蝕性亦優異之清洗劑組成物。
本發明人等為了達成上述課題而進行了深入探討之結果，發現了藉由以下構成能夠解決上述課題。
〔1〕一種清洗劑組成物，其係半導體器件用清洗劑組成物，前述清洗劑組成物包含：選自包括羥胺及羥胺鹽之群組中之一種以上的羥胺化合物；選自包括除聚胺基羧酸以外之羧酸系螯合劑及膦酸系螯合劑之群組中之一種以上的螯合劑；及苯并三唑化合物。
〔2〕如〔1〕所述之清洗劑組成物，其中螯合劑包含膦酸系螯合劑。
〔3〕如〔2〕所述之清洗劑組成物，其中膦酸系螯合劑包含選自包括羥基膦酸化合物、胺基膦酸化合物及膦醯基羧酸（phosphono carboxylic acid）化合物之群組中之一種以上的化合物。
〔4〕如〔2〕或〔3〕所述之清洗劑組成物，其中膦酸系螯合劑包含胺基膦酸化合物。
〔5〕如〔1〕所述之清洗劑組成物，其中螯合劑包含羧酸系螯合劑。
〔6〕如〔5〕所述之清洗劑組成物，其中羧酸系螯合劑包含選自包括羥酸化合物、聚羧酸化合物及芳香族聚羧酸化合物之群組中之一種以上的化合物。
〔7〕如〔5〕或〔6〕所述之清洗劑組成物，其中羧酸系螯合劑包含羥酸化合物。
〔8〕如〔1〕至〔7〕之任一項所述之清洗劑組成物，其中羥胺化合物包含選自包括羥胺、N,N-二甲基羥胺、N,N-二乙基羥胺、硫酸羥胺、硫酸N,N-二甲基羥胺及硫酸N,N-二乙基羥胺之群組中之一種以上。
〔9〕如〔1〕至〔8〕之任一項所述之清洗劑組成物，其中苯并三唑化合物包含後述之式（A）所表示之化合物。
〔10〕如〔1〕至〔9〕之任一項所述之清洗劑組成物，其中羥胺化合物的含量相對於苯并三唑化合物的含量的質量比為1～1000。
〔11〕如〔1〕至〔10〕之任一項所述之清洗劑組成物，其中羥胺化合物的含量相對於螯合劑的含量的質量比為0.1～100。
〔12〕如〔1〕至〔11〕之任一項所述之清洗劑組成物，其係用於具有包含選自包括銅、鎢及鈷之群組中之一種以上之金屬層之基板的清洗。
[發明效果]
依本發明，能夠提供一種作為半導體器件用清洗劑組成物之、有機物殘渣的去除性能的經時穩定性優異且對金屬層之耐腐蝕性亦優異之清洗劑組成物。
以下，對本發明進行詳細說明。
以下所記載之構成要件的說明有時根據本發明的代表性實施態樣而進行，但本發明並不限於該種實施態樣。
另外，在本說明書中，使用“～”表示之數值範圍係指將記載於“～”的前後之數值作為下限值及上限值而包含之範圍。
又，在本說明書中稱為“準備”時，係指除了合成或調合特定的材料而準備以外，還包含藉由購入而籌措既定的物料。
又，在本說明書中，“ppm”係指“parts-per-million（百萬分率）（10-6
）”，“ppb”係指“parts-per-billion（十億分率）（10-9
）”，“ppt”係指“parts-per-trillion（一兆分率）（10-12
）”。
又，在本說明書中，1Å（Angstrom）相當於0.1nm。
又，在本說明書中之基團（原子群）的標記中，未標有經取代及未經取代之標記在不損害本發明的效果之範圍內包含不具有取代基者，並且還包含具有取代基者。例如，“烴基”不僅包含不具有取代基之烴基（未經取代之烴基），還包含具有取代基之烴基（經取代之烴基）。這對於各化合物，其含義亦相同。
在本說明書中，清洗劑組成物的pH係在室溫（25℃）下用HORIBA, Ltd.製造之F-51（商品名）測定之值。
又，本說明書中之“放射線”係指水銀燈的明線光譜、以準分子雷射為代表之遠紫外線、極紫外線（EUV光）、X射線或電子束。又，在本說明書中，光係指光化射線或放射線。本發明中之“曝光”，只要沒有特別指定，則不僅除了使用水銀燈、以準分子雷射為代表之遠紫外線、X射線或EUV光等進行之曝光以外，使用電子束或離子束等粒子線進行之描繪亦包含於曝光中。
[清洗劑組成物]
本發明的清洗劑組成物係半導體器件用清洗劑組成物，其包含選自包括羥胺及羥胺鹽之群組中之一種以上的羥胺化合物、選自包括羧酸（其中，聚胺基羧酸除外）及膦酸之群組中之一種以上的螯合劑（以下亦記載為“特定螯合劑”）及苯并三唑化合物。
本發明人等令人驚訝地得到了如下見解：藉由包含羥胺化合物、特定螯合劑及苯并三唑化合物，可得到有機物殘渣的去除性能的經時穩定性優異且對金屬層之耐腐蝕性亦優異之清洗劑組成物。
另外，在本說明書中，“有機物殘渣”係指在半導體器件的製造製程中產生之以有機物為主成分之殘渣。在該情況下，以有機物為“主成分”係指有機物的含量相對於殘渣的總量為50質量%以上。又，在本說明書中，將有機物殘渣的去除性能亦簡單記載為“去除性能”。
以下，對清洗劑組成物中所包含之各成分進行說明。
〔成分〕
＜羥胺化合物＞
本發明的清洗劑組成物包含選自包括羥胺及羥胺鹽之群組中之一種以上的羥胺化合物。羥胺化合物具有促進有機物殘渣的分解及可溶化之功能。
在此，有關羥胺化合物之“羥胺”係指包含經取代或未經取代之烷基羥胺之廣義的羥胺，無論係其中的哪一種，均能夠得到優異之去除性能的經時穩定性和優異之耐腐蝕性。
作為羥胺化合物並不受特別限制，作為較佳的態樣，可以舉出未經取代之羥胺及羥胺衍生物以及該些的鹽。
作為羥胺衍生物並不受特別限制，例如可以舉出O-甲基羥胺、O-乙基羥胺、N-甲基羥胺、N,N-二甲基羥胺、N,O-二甲基羥胺、N-乙基羥胺、N,N-二乙基羥胺、N,O-二乙基羥胺、O,N,N-三甲基羥胺、N,N-二羧基乙基羥胺及N,N-二磺基乙基羥胺。
作為未經取代之羥胺或羥胺衍生物的鹽，上述未經取代之羥胺或羥胺衍生物的無機酸鹽或有機酸鹽為較佳，與Cl、S、N或P等非金屬原子和氫原子鍵結而成之無機酸的鹽為更佳，與鹽酸、硫酸及硝酸中的任一種酸的鹽為進一步較佳。其中，硝酸羥胺、硫酸羥胺、鹽酸羥胺、磷酸羥胺、硫酸N,N-二乙基羥胺、硝酸N,N-二乙基羥胺或該些的混合物為較佳。
又，亦能夠使用上述未經取代之羥胺或羥胺衍生物的有機酸鹽。作為有機酸鹽，例如可以舉出羥基銨檸檬酸鹽、羥基銨草酸鹽及羥基氟化銨。
作為羥胺化合物，羥胺、N,N-二甲基羥胺、N,N-二乙基羥胺、硫酸羥胺、硫酸N,N-二甲基羥胺或硫酸N,N-二乙基羥胺為較佳，從去除性能更優異之觀點上，羥胺或硫酸羥胺為更佳，從耐腐蝕性更優異之觀點上，羥胺為進一步較佳。
羥胺化合物可以單獨使用一種，亦可以使用兩種以上。從耐腐蝕性更優異之觀點上，使用兩種以上的羥胺化合物為較佳。
羥胺化合物的含量例如相對於清洗劑組成物的總質量為0.1～30質量%。
其中，從去除性能更優異之觀點而言，羥胺化合物的含量相對於清洗劑組成物的總質量，係0.3質量%以上為較佳，0.5質量%以上為更佳。
又，從耐腐蝕性更優異之觀點而言，羥胺化合物的含量相對於清洗劑組成物的總質量，係20質量%以下為較佳，15質量%以下為更佳。
羥胺化合物可以單獨使用一種，亦可以使用兩種以上。當使用兩種以上時，該些的合計含量在上述範圍內為較佳。
＜特定螯合劑＞
本發明的清洗劑組成物包含選自包括除聚胺基羧酸以外之羧酸及膦酸系螯合劑之群組中之一種以上的化合物作為特定螯合劑。
另外，在本說明書中，聚胺基羧酸係指具有複數個胺基和1個以上的羧基之化合物。
清洗劑組成物中所包含之特定螯合劑在半導體器件的製造程序所包括之清洗製程中具有與金屬螯合化之功能。其中，在1個分子中具有2個以上與金屬離子配位鍵結之官能基（配位基）之化合物為較佳。
特定螯合劑所具有之配位基的數量並不受特別限制，但2～6為較佳，2～4為更佳，2或3為進一步較佳。
（膦酸系螯合劑）
膦酸系螯合劑係具有1個以上的膦酸基並與金屬螯合化之化合物。
作為膦酸系螯合劑，例如可以舉出羥基膦酸化合物、聚膦酸化合物、胺基膦酸化合物及膦醯基羧酸化合物。
其中，羥基膦酸化合物、胺基膦酸化合物或膦醯基羧酸化合物為較佳，胺基膦酸化合物為更佳。
羥基膦酸化合物係在分子內具有1個以上的膦酸基和1個以上的羥基之化合物。
又，聚膦酸化合物係在分子內具有2個以上的膦酸基之化合物。另外，在分子內具有羥基、胺基及羧基中的任一個之化合物視為不包括在聚膦酸化合物中。
作為羥基膦酸化合物及聚膦酸化合物，例如可以舉出下述式（1）所表示之化合物。
[化學式1]
式中，X表示羥基，R1
表示氫原子或烷基。
式（1）中之R1
所表示之烷基可以為直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種，直鏈狀或支鏈狀為較佳。
R1
所表示之烷基的碳數並不受特別限制，但1～10為較佳，1～6為更佳，1～4為進一步較佳。作為R1
所表示之烷基，乙基、正丙基或異丙基為較佳。
另外，在本說明書中所記載之烷基的具體例中，n-表示normal-體（正型）。
作為式（1）所表示之化合物，可以舉出1-羥基乙烷-1,1-二膦酸、1-羥基丙烷-1,1-二膦酸及1-羥基丁烷-1,1-二膦酸。
又，作為式（1）所表示之化合物以外的羥基膦酸化合物，可以舉出2-羥基乙烷-1,1-二膦酸、3-羥基丙烷-1,1-二膦酸、甘油3-磷酸及乙烷羥基-1,1,2-三膦酸。
作為羥基膦酸化合物，1-羥基乙烷-1,1-二膦酸或甘油3-磷酸為較佳。其中，從去除性能及耐腐蝕性更優異之觀點而言，1-羥基乙烷-1,1-二膦酸為更佳，從去除性能的經時穩定性更優異之觀點而言，甘油3-磷酸為更佳。
胺基膦酸化合物係在分子內具有1個以上的膦酸基和1個以上的胺基之化合物。另外，在分子內具有羧基之化合物視為不包括在胺基膦酸化合物中。
作為胺基膦酸化合物，例如可以舉出下述式（2）所表示之化合物及式（3）所表示之化合物。
[化學式2]
式中，Q表示氫原子或-R3
-PO3
H2
，R2
及R3
分別獨立地表示伸烷基，Y表示氫原子、-PO3
H2
或下述式（4）所表示之基團。
[化學式3]
式（4）中，Q及R3
與式（2）中之Q及R3
相同。
式（2）中，R2
所表示之伸烷基可以為直鏈狀及支鏈狀中的任一種。作為R2
所表示之伸烷基，碳數1～12的伸烷基為較佳，碳數1～6的伸烷基為更佳，亞甲基或伸乙基為進一步較佳。
作為式（2）中之Y，-PO3
H2
或式（4）所表示之基團為較佳，-PO3
H2
為更佳。
又，作為式（2）中之R2
及Y的組合，R2
為亞甲基且Y為-PO3
H2
的組合或R2
為伸乙基且Y為式（4）所表示之基團的組合為較佳。
作為式（2）及（4）中之Q，-R3
-PO3
H2
為較佳。
式（2）及（4）中，R3
所表示之伸烷基可以為直鏈狀及支鏈狀中的任一種。作為R3
所表示之伸烷基，碳數1～10的伸烷基為較佳，碳數1～4的伸烷基為更佳，亞甲基或伸乙基為進一步較佳，亞甲基為特佳。
作為式（2）所表示之胺基膦酸化合物，例如可以舉出乙基胺基雙（亞甲基膦酸）、十二烷基胺基雙（亞甲基膦酸）、亞硝基三（亞甲基膦酸）（NTPO）、乙二胺雙（亞甲基膦酸）（EDDPO）、1,3-伸丙基二胺雙（亞甲基膦酸）、乙二胺四（亞甲基膦酸）（EDTPO）、乙二胺四（伸乙基膦酸）、1,3-丙二胺四（亞甲基膦酸）（PDTMP）、1,2-二胺基丙烷四（亞甲基膦酸）及1,6-六亞甲基二胺四（亞甲基膦酸）。
[化學式4]
式中，R4
及R5
分別獨立地表示碳數1～4的伸烷基，n表示1～4的整數，Z1
～Z4
及n個Z5
中至少4個表示具有膦酸基之烷基，其餘表示烷基。
式（3）中，R4
及R5
所表示之碳數1～4的伸烷基可以為直鏈狀及支鏈狀中的任一種。作為R4
及R5
所表示之碳數1～4的伸烷基，伸乙基為較佳。
作為式（3）中之n，1或2為較佳。
式（3）中之Z1
～Z5
所表示之烷基及具有膦酸基之烷基中之烷基可以為直鏈狀烷基及支鏈狀烷基中的任一種，碳數1～4的烷基為較佳，甲基為更佳。
作為Z1
～Z5
所表示之具有膦酸基之烷基中之膦酸基的數量，1個或2個為較佳，1個為更佳。
作為Z1
～Z5
所表示之具有膦酸基之烷基，單膦醯基甲基或單膦醯基乙基為較佳，單膦醯基甲基為更佳。
作為式（3）中之Z1
～Z5
，Z1
～Z4
及n個Z5
全部係上述的具有膦酸基之烷基為較佳。
作為式（3）所表示之胺基膦酸化合物，例如可以舉出二乙三胺五（亞甲基膦酸）（DEPPO）、二乙三胺五（伸乙基膦酸）、三乙四胺六（亞甲基膦酸）及三乙四胺六（伸乙基膦酸）。
作為胺基膦酸化合物，乙基胺基雙（亞甲基膦酸）、亞硝基三（亞甲基膦酸）（NTPO）、乙二胺雙（亞甲基膦酸）（EDDPO）、乙二胺四（亞甲基膦酸）（EDTPO）、乙二胺四（伸乙基膦酸）、1,3-丙二胺四（亞甲基膦酸）（PDTMP）或二乙三胺五（亞甲基膦酸）（DEPPO）為較佳，NTPO或EDDPO為更佳。
膦醯基羧酸化合物係在分子內具有1個以上的羧基和1個以上的膦酸基之化合物。
作為膦醯基羧酸化合物，例如可以舉出下述式（5）所表示之化合物。
R6
（-COOH）i
（-PO3
H2
）j
（5）
式（5）中，R6
表示（i+j）價的脂肪族烴基，i表示1～4的整數，j表示1～4的整數。
R6
所表示之脂肪族烴基可以為直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種，但直鏈狀或支鏈狀為較佳。又，R6
所表示之脂肪族烴基可以為飽和烴及不飽和烴中的任一種，但飽和烴為較佳。
R6
所表示之脂肪族烴基可以具有包含選自包括氧原子、氮原子及硫原子之群組中之一種以上的雜原子之連結基，具有氧原子或氮原子連結基或者不具有包含雜原子之連結基為較佳，從去除性能的經時穩定性更優異之觀點而言，不具有包含雜原子之連結基為更佳。
又，R6
所表示之脂肪族烴基的碳數並不受特別限制，但1～8為較佳，2～6為更佳，3～5為進一步較佳。
式（5）中之i係1～3的整數為較佳。
式（5）中之j係1～3的整數為較佳，1或2為更佳。
式（5）中之i與j之和（i+j）係2～6的整數為較佳，2～4的整數為更佳。
作為羥基膦酸化合物，例如可以舉出2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸、4-膦醯基丁酸及甘胺酸-N,N-雙（亞甲基膦酸），2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸、4-膦醯基丁酸或甘胺酸-N,N-雙（亞甲基膦酸）為較佳。
其中，從去除性能的經時穩定性更優異之觀點而言，2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸或4-膦醯基丁酸為更佳，從殘渣去除性能及耐腐蝕性優異之觀點而言，2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸或甘胺酸-N,N-雙（亞甲基膦酸）為更佳。作為羥基膦酸化合物，2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸為進一步較佳。
聚膦酸化合物係在分子內具有2個以上的膦酸基之化合物。另外，上述羥基膦酸化合物、胺基膦酸化合物及膦醯基羧酸化合物不包括在聚膦酸化合物中。
作為聚膦酸化合物，例如可以舉出下述式（6）所表示之化合物。
R7
（-PO3
H2
）k
（6）
式（6）中，R7
表示k價的脂肪族烴基，k表示2～6的整數。
R7
所表示之脂肪族烴基可以為直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種，直鏈狀或支鏈狀為較佳。又，R7
所表示之脂肪族烴基可以為飽和烴及不飽和烴中的任一種，但飽和烴為較佳。
R7
所表示之脂肪族烴基的碳數並不受特別限制，但1～10為較佳，2～6為更佳。
k係2～4的整數為較佳，2或3為更佳。
作為聚膦酸化合物，例如可以舉出亞乙基雙膦酸、亞丙基雙膦酸、亞丁基雙膦酸及異亞丙基雙膦酸。
又，作為聚膦酸化合物，還可以舉出國際公開第2018/030006號說明書的段落[0031]～[0046]所記載之化合物（（共）聚物），該內容被編入本說明書中。
（羧酸系螯合劑）
羧酸系螯合劑係具有1個以上的羧基並與金屬螯合化之化合物。以下，只要沒有特別提及，則將除聚胺基羧酸以外之羧酸系螯合劑簡單記載為“羧酸系螯合劑”。又，具有羧基及膦酸基這兩者之化合物視為不包括在羧酸系螯合劑中，而包括在膦酸系螯合劑中。
作為羧酸系螯合劑，例如可以舉出聚羧酸化合物、羥酸化合物、芳香族羧酸化合物及胺基酸化合物。
其中，聚羧酸化合物、羥酸化合物或芳香族羧酸化合物為較佳，羥酸化合物為更佳。
聚羧酸化合物係在分子內具有2個以上的羧基之化合物。但是，後述之羥酸化合物、芳香族羧酸化合物及胺基酸化合物不包括在聚羧酸化合物中。
作為聚羧酸化合物，例如可以舉出下述式（7）所表示之化合物。
R8
（-COOH）p
（7）
式（7）中，R8
表示p價的脂肪族烴基，p表示2～6的整數。
R8
所表示之脂肪族烴基可以為直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種，直鏈狀或支鏈狀為較佳。又，R8
所表示之脂肪族烴基可以為飽和烴及不飽和烴中的任一種，但飽和烴為較佳。
R8
所表示之脂肪族烴基可以具有包含選自包括氧原子、氮原子及硫原子之群組中之一種以上的雜原子之連結基，但不具有包含雜原子之連結基為較佳。
R8
所表示之脂肪族烴基的碳數並不受特別限制，但1～10為較佳，2～6為更佳，從去除性能的經時穩定性更優異之觀點而言，2～4為進一步較佳。
p係2～4的整數為較佳，2或3為更佳，2為進一步較佳。
作為聚羧酸化合物，例如可以舉出草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、3-甲基己二酸、癸二酸、順丁烯二酸及1,3,5-戊烷三羧酸，丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、3-甲基己二酸或1,3,5-戊烷三羧酸為較佳，從去除性能的經時穩定性更優異之觀點而言，丁二酸、戊二酸或己二酸為更佳。又，從去除性能的觀點而言，1,3,5-戊烷三羧酸為更佳。
羥酸化合物係在分子內具有1個以上的羧基和1個以上的羥基之化合物。但是，在分子內具有芳香環之化合物不包括在羥酸化合物中。
作為羥酸化合物，例如可以舉出下述式（8）所表示之化合物。
R9
（-COOH）m
（-OH）n
（8）
式（8）中，R9
表示（m+n）價的脂肪族烴基，m表示1～4的整數，n表示1～4的整數。
R9
所表示之脂肪族烴基可以為直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種，但直鏈狀或支鏈狀為較佳。又，R9
所表示之脂肪族烴基可以為飽和烴及不飽和烴中的任一種，但飽和烴為較佳。
R9
所表示之脂肪族烴基可以具有包含選自包括氧原子、氮原子及硫原子之群組中之一種以上的雜原子之連結基，具有氧原子或氮原子連結基或者不具有包含雜原子之連結基為較佳。
R9
所表示之脂肪族烴基的碳數並不受特別限制，但1～8為較佳，2～6為更佳，從耐腐蝕性優異之觀點而言，3～5為進一步較佳。
式（8）中之m係1或2為較佳，1為更佳。
式（8）中之n係1～3的整數為較佳，1或2為更佳。
式（8）中之m與n之和（m+n）係2～4的整數為較佳，2或3為更佳。
作為羥酸化合物，例如可以舉出蘋果酸、檸檬酸、乙醇酸、酒石酸、乳酸及二乙醇甘胺酸，蘋果酸、檸檬酸或二乙醇甘胺酸為較佳，從耐腐蝕性優異之觀點而言，檸檬酸或二乙醇甘胺酸為更佳。
芳香族羧酸化合物係在分子內具有1個以上的羧基和芳香環之化合物。
作為芳香族羧酸化合物，例如可以舉出下述式（9）所表示之化合物。
Ar（-COOH）q
（9）
式（9）中，Ar表示可以具有取代基之q價的芳香族烴基，q表示1～6的整數。其中，當q表示1時，Ar所表示之芳香族烴基進一步具有除羧基及膦酸基以外之配位基。
作為Ar所表示之芳香族烴基可以具有之取代基，例如可以舉出選自包括羥基、胺基及磺基之群組中之一種以上的配位基以及可以具有上述配位基之脂肪族烴基（較佳為碳數1～4的烷基）。另外，Ar所具有之脂肪族烴基可以具有式（9）中之羧基。
Ar所表示之芳香族烴基的碳數並不受特別限制，但6～14為較佳，6～10為更佳。
q係1～3的整數為較佳，1或2為更佳。
作為Ar所表示之芳香族烴基，可以具有羥基之苯環為較佳。
作為芳香族羧酸化合物，例如可以舉出鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、水楊酸及沒食子酸，間苯二甲酸或水楊酸為較佳，從耐腐蝕性優異之觀點而言，間苯二甲酸為更佳。
胺基酸化合物係在分子內具有1個以上的羧基和1個以上的胺基作為配位基之化合物。但是，上述羥酸化合物及芳香族羧酸化合物不包括在胺基酸化合物中。
作為胺基酸化合物，例如可以舉出甘胺酸、絲胺酸、α-丙胺酸（2-胺基丙酸）、β-丙胺酸（3-胺基丙酸）、亮胺酸、異亮胺酸、半胱胺酸、乙硫胺酸、蘇胺酸、天冬胺酸、谷胺酸、脯胺酸、蛋胺酸及苯基丙胺酸以及該些的鹽。
作為鹽，可以舉出鈉鹽及鉀鹽等鹼金屬鹽、銨鹽、碳酸鹽以及乙酸鹽。
作為特定螯合劑，羥基膦酸化合物、胺基膦酸化合物、膦醯基羧酸化合物、聚羧酸化合物、羥酸化合物或芳香族羧酸化合物為較佳，從去除性能及去除性能的經時穩定性更優異之觀點而言，胺基膦酸化合物或羥酸化合物為更佳。
特定螯合劑可以單獨使用一種，亦可以使用兩種以上。
從去除性能的經時穩定性更優異之觀點而言，特定螯合劑的含量相對於清洗劑組成物的總質量，係0.01質量%以上為較佳，0.1質量%以上為更佳，0.5質量%以上為進一步較佳。
又，上限並不受特別限制，但從耐腐蝕性更優異之觀點而言，相對於清洗劑組成物的總質量，係30質量%以下為較佳，10質量%以下為更佳，小於2質量%為進一步較佳。
在清洗劑組成物中，從耐腐蝕性更優異之觀點而言，羥胺化合物的含量相對於特定螯合劑的含量的質量比（羥胺化合物的含量/特定螯合劑的含量）係0.1以上為較佳，1以上為更佳。
又，從去除性能的經時穩定性更優異之觀點而言，上述質量比係100以下為較佳，10以下為更佳。
＜苯并三唑化合物＞
本發明的清洗劑組成物包含苯并三唑化合物。
作為苯并三唑化合物，只要係具有苯并三唑結構之化合物，則不受特別限制，例如可以舉出下述式（A）所表示之化合物。
[化學式5]
式（A）中，R11
表示取代基。
R12
表示氫原子或取代基。
n表示0～4的整數，當n為2以上時，n個R11
可以相同，亦可以不同。
作為式（A）中之R11
所表示之取代基，例如可以舉出碳數1～12的烷基、碳數1～12的烷氧基、碳數6～14的芳基、下述式（B）所表示之基團、羥基、巰基、羧基及碳數1～12的烷氧基羰基。
又，R11
所表示之取代基可以進一步具有選自包括羥基及羧基之群組中之一種以上的取代基。
[化學式6]
式（B）中，R13
及R14
分別獨立地表示氫原子或可以具有羥基之碳數1～6的烷基。
R15
表示單鍵或碳數1～6的伸烷基。
*表示鍵結部位。
式（B）中之R13
及R14
係氫原子或具有羥基之碳數1～3的烷基為較佳，氫原子或2-羥基乙基為更佳。
式（B）中之R15
係單鍵或碳數1～3的伸烷基為較佳，單鍵或伸乙基為更佳。
作為式（B）所表示之基團，胺基或N,N-雙（羥基乙基）胺基乙基為較佳。
作為式（A）中之R11
，羧基、胺基或碳數1～6的烷基為較佳，碳數1～3的烷基為更佳。
式（A）中之n係0～2的整數為較佳，0或1為更佳。
作為R12
所表示之取代基，例如可以舉出碳數1～12的烷基、碳數1～12的烷氧基、碳數6～14的芳基、上述式（B）所表示之基團、羥基、巰基及碳數1～12的烷氧基羰基。
又，R12
所表示之取代基可以進一步具有選自包括羥基及羧基之群組中之一種以上的取代基。
作為式（A）中之R12
，氫原子、羥基、上述式（B）所表示之基團或可以具有羧基之碳數1～6的烷基為較佳，氫原子或羥基為更佳。
作為苯并三唑化合物，苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5-胺基苯并三唑、1-羥基苯并三唑、4-羧基苯并三唑、5,6-二甲基苯并三唑、1-[N,N-雙（羥基乙基）胺基乙基]苯并三唑、1-（1,2-二羧基乙基）苯并三唑、1-[N,N-雙（2-乙基己基）胺基甲基]苯并三唑、1-[N,N-雙（2-乙基己基）胺基甲基]甲基苯并三唑或2,2’-｛[（甲基-1H-苯并三唑-1-基）甲基]亞胺基｝雙乙醇為較佳，苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑或1-羥基苯并三唑為更佳。
苯并三唑化合物可以單獨使用一種，亦可以使用兩種以上。
從耐腐蝕性更優異之觀點而言，苯并三唑化合物的含量相對於清洗劑組成物的總質量，係0.0001質量%以上為較佳，0.001質量%以上為更佳。
又，上限並不受特別限制，但從殘渣去除性能更優異之觀點而言，相對於清洗劑組成物的總質量，係10質量%以下為較佳，3質量%以下為更佳，0.5質量%以下為進一步較佳。
在清洗劑組成物中，從殘渣去除性能更優異之觀點而言，羥胺化合物的含量相對於苯并三唑化合物的含量的質量比（羥胺化合物的含量/苯并三唑化合物的含量）係1以上為較佳，10以上為更佳。
又，從耐腐蝕性更優異之觀點而言，上述質量比係1000以下為較佳，100以下為更佳。
＜溶劑＞
藥液可以包含溶劑。
作為溶劑，可以舉出水及有機溶劑，水為較佳。
（水）
清洗劑組成物包含水為較佳。
清洗劑組成物中所使用之水的種類只要係不對半導體基板產生壞影響者，則沒有特別限制，可以舉出蒸餾水、去離子水（DI（deionized）水）及純水（超純水）。在幾乎不包含雜質且在半導體器件的製造程序中對半導體基板之影響更少的觀點上，純水為較佳。
清洗劑組成物中之水的含量並不受特別限制，相對於清洗劑組成物的總質量，係60質量%以上為較佳，70質量%以上為更佳，85質量%以上為進一步較佳。又，上限值並沒有特別限制，但99質量%以下為較佳，95質量%以下為更佳。
（有機溶劑）
清洗劑組成物可以包含有機溶劑。
作為有機溶劑，水溶性有機溶劑為較佳，醇系溶劑、酮系溶劑或醯胺系溶劑為更佳，醇系溶劑為進一步較佳。
作為醇系溶劑，例如可以舉出鏈烷二醇、伸烷基二醇、烷氧基醇、飽和或不飽和的脂肪族醇及三元以上的醇。
作為鏈烷二醇，例如可以舉出二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇（1,3-二羥基丙烷）、2-甲基-2,4-戊二醇、2,2-二甲基-1,3-己二醇、1,4-丁二醇（1,4-二羥基丁烷）、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇、2,5-二羥基-2,5-二甲基己烷、頻哪醇及伸烷基二醇。
作為伸烷基二醇，例如可以舉出乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇及四乙二醇。
作為烷氧基醇，例如可以舉出伸烷基二醇單烷基醚及伸烷基二醇二烷基醚。
作為伸烷基二醇單烷基醚，例如可以舉出乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丙醚、乙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚、二乙二醇單甲醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇單乙醚、三丙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單乙醚、三乙二醇單丁醚、1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基-1-丙醇、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇、3-甲氧基-3-甲基丁醇及1-甲氧基-2-丁醇。
作為伸烷基二醇二烷基醚，例如可以舉出二乙二醇二乙醚、二乙二醇二丙醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇二乙醚、四乙二醇二甲醚、四乙二醇二乙醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚及三乙二醇二甲醚。
清洗劑組成物中所使用之伸烷基二醇單烷基醚及伸烷基二醇二烷基醚的碳數係3～16為較佳，4～12為更佳，6～10為進一步較佳。
作為飽和或不飽和的脂肪族醇，例如可以舉出甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、第三丁基醇、2-戊醇、第三戊基醇、1-己醇、烯丙醇、炔丙醇、2-丁烯醇、3-丁烯醇及4-戊烯-2-醇。
作為三元以上的醇，例如可以舉出甘油。
作為醇系溶劑，烷氧基醇為較佳。作為上述烷氧基，例如甲氧基、乙氧基、丙氧基及丁氧基等碳數1～6的烷氧基為較佳。
作為酮系溶劑，例如可以舉出丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮及環己酮。
作為醯胺系溶劑，例如可以舉出甲醯胺、單甲基甲醯胺、二甲基甲醯胺、乙醯胺、單甲基乙醯胺、二甲基乙醯胺、單乙基乙醯胺、二乙基乙醯胺及N-甲基吡咯啶酮。
作為有機溶劑，伸烷基二醇單烷基醚為較佳，乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丙醚或乙二醇單丁醚為更佳，乙二醇單丁醚為進一步較佳。
有機溶劑可以單獨使用一種，亦可以使用兩種以上。
當清洗劑組成物包含有機溶劑時，有機溶劑的含量相對於清洗劑組成物的總質量，係0.001～10質量%為較佳，0.1～5質量%為更佳。
＜pH調節劑＞
為了調整清洗劑組成物的pH，清洗劑組成物可以包含pH調節劑。
作為pH調節劑，例如可以舉出無機酸、有機酸（其中，特定螯合劑除外）、有機鹼及無機鹼。
作為無機酸，可以舉出硫酸、乙酸、硝酸、磷酸及氫氟酸。作為有機酸，可以舉出甲酸、乙酸、丙酸及丁酸等低級（碳數1～4）脂肪族單羧酸。又，可以使用上述羧酸系螯合劑來兼備作為用於降低清洗劑組成物的pH之pH調節劑之作用。
作為有機鹼，例如可以舉出四級銨鹽化合物、含氮雜環式化合物及水溶性胺。
作為四級銨鹽化合物，四級氫氧化銨為較佳，下述式（10）所表示之化合物為更佳。
[化學式7]
式（10）中，R4A
～R4D
分別獨立地表示碳數1～6的烷基（較佳為甲基、乙基、丙基或丁基）、碳數1～6的羥基烷基（較佳為羥基甲基、羥基乙基或羥基丁基）、苄基或芳基（較佳為苯基、萘基（naphthyl group）或萘基（naphthalene group））。其中，碳數1～6的烷基、碳數1～6的羥基乙基或苄基為較佳。
作為式（10）所表示之化合物，例如可以舉出四甲基氫氧化銨（TMAH）、乙基三甲基氫氧化銨（ETMAH）、四乙基氫氧化銨（TEAH）、四丁基氫氧化銨（TBAH）、二甲基二丙基氫氧化銨、三甲基羥基乙基氫氧化銨、甲基三（羥基乙基）氫氧化銨、四（羥基乙基）氫氧化銨、三甲基苄基氫氧化銨、雙羥基乙基二甲基氫氧化銨及膽鹼。其中，TMAH、ETMAH、TEAH或TBAH為較佳。
在本說明書中，含氮雜環式化合物係具有構成環之原子中的至少1個為氮原子的雜環之化合物，係指不包括在上述苯并三唑化合物中之化合物。
作為含氮雜環式化合物，例如可以舉出苯并三唑化合物以外的唑化合物、吡啶化合物、吡𠯤化合物、嘧啶化合物、哌𠯤化合物及環狀脒化合物，環狀脒化合物為較佳。
環狀脒化合物係在環內具有包含脒結構（＞N-C=N-）之雜環之化合物。
作為環狀脒化合物，例如可以舉出1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳烯-7（DBU）及1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬烯-5（DBN）。
在本說明書中，水溶性胺係指在1L的水中能夠溶解50g以上之胺。水溶性胺的pKa並不受特別限制，但7.5～13.0為較佳。另外，水溶性胺不包括上述羥胺化合物及氨。
作為pKa為7.5～13.0的水溶性胺，例如可以舉出二甘醇胺（DGA）（pKa=9.80）、甲胺（pKa=10.6）、乙胺（pKa=10.6）、丙胺（pKa=10.6）、丁胺（pKa=10.6）、戊胺（pKa=10.0）、單乙醇胺（pKa=9.3）、單丙醇胺（pKa=9.3）、單丁醇胺（pKa=9.3）、甲氧基乙胺（pKa=10.0）、甲氧基丙胺（pKa=10.0）、二甲胺（pKa=10.8）、二乙胺（pKa=10.9）、二丙胺（pKa=10.8）、三甲胺（pKa=9.80）及三乙胺（pKa=10.72）。
作為無機鹼，例如可以舉出鹼金屬氫氧化物、鹼土類金屬氫氧化物及氨。
作為鹼金屬氫氧化物，例如可以舉出氫氧化鋰、氫氧化鈉及氫氧化鉀。作為鹼土類金屬氫氧化物，例如可以舉出氫氧化鈣、氫氧化鍶及氫氧化鋇。
作為用於降低清洗劑組成物的pH之pH調節劑，四級氫氧化銨、含氮雜環式化合物、水溶性胺或氨為較佳，上述式（10）所表示之四級氫氧化銨、環狀脒化合物或水溶性胺為更佳。
pH調節劑可以單獨使用一種，亦可以使用兩種以上。
關於pH調節劑的種類及含量，以使清洗劑組成物的pH在後述之較佳範圍內適當地選擇所使用之pH調節劑的種類並調整含量即可。但是，當使用無機鹼作為pH調節劑時，無機鹼的含量相對於清洗劑組成物的總質量，係0.1質量%以下為較佳。
＜添加劑＞
清洗劑組成物視需要可以包含上述成分以外的添加劑。
作為該種添加劑，例如可以舉出界面活性劑、還元劑、消泡劑、防銹劑及防腐劑。
清洗劑組成物可以包含界面活性劑。
界面活性劑的種類並不受特別限制，例如可以舉出離子性界面活性劑（陰離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑及兩性界面活性劑）以及非離子性界面活性劑。
當清洗劑組成物包含界面活性劑時，界面活性劑的含量相對於清洗劑組成物的總質量，係1質量ppm以上且3質量%以下為較佳。
只要不妨礙本發明的效果及各成分的功能，則清洗劑組成物可以包含上述成分以外的其他成分。
清洗劑組成物中所包含之上述成分的含量能夠藉由氣相層析-質譜分析（GC-MS：Gas Chromatography-Mass Spectrometry）法、液相層析-質譜分析（LC-MS：Liquid Chromatography-Mass Spectrometry）法及離子交換層析（IC：（Ion-exchange Chromatography））法等公知的方法來進行測定。
〔pH〕
清洗劑組成物的pH並不受特別限制，但從去除性能的經時穩定性更優異且耐腐蝕性更優異之觀點而言，超過7為較佳，8以上為更佳。
pH的上限並不受特別限制，但14以下為較佳，12以下為更佳。
清洗劑組成物的pH使用上述pH調節劑來調整即可。
在本說明書中，清洗劑組成物的pH藉由在25℃下使用pH計（HORIBA, Ltd.製造，F-51（商品名））進行測定而得到。
〔製造方法〕
清洗劑組成物的製造方法並不受特別限制，例如能夠藉由混合上述各成分來製造組成物。混合上述各成分之順序和/或時刻並不受特別限制。
例如，可以舉出如下方法：藉由在放入有經純化之純水之混合攪拌器等攪拌機中依序添加羥胺化合物、特定螯合劑、苯并三唑化合物及任意成分之後充分攪拌來混合各成分，從而製造清洗劑組成物。
清洗劑組成物的製備中所使用之各原料使用分類為半導體等級者或分類為以其為準之高純度等級者為較佳。
又，可以將用於製造清洗劑組成物之原料中的任意一種以上事先藉由蒸餾、離子交換或過濾來進行純化。
作為純化方法並不受特別限制，可以舉出通過離子交換樹脂或RO膜（Reverse Osmosis Membrane：逆滲透膜）之方法、蒸餾及過濾。更具體而言，可以舉出如下方法：通過逆滲透膜進行1次純化之後，通過由陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或混床式離子交換樹脂構成之純化裝置實施2次純化。
＜套組及濃縮液＞
清洗劑組成物可以製成將其原料分為複數個而得到之套組。
雖然不受特別限制，但作為將清洗劑組成物製成套組之具體方法，例如可以舉出如下態樣：準備包含羥胺化合物、特定螯合劑及苯并三唑化合物之溶液組成物作為第1溶液，並準備包含其他成分之溶液組成物作為第2溶液。
又，清洗劑組成物亦可以使用濃縮液來準備。當準備清洗劑組成物的濃縮液時，其濃縮倍率可以根據所構成之組成適當地確定，但5～2000倍為較佳。亦即，將濃縮液稀釋5～2000倍後使用清洗劑組成物。又，從進一步提高去除性能的經時穩定性之觀點而言，預先盡可能減少成為羥胺化合物的分解原因之水來製成包含大量醇系溶劑之組成為較佳。
＜容器（收容容器）＞
只要不產生（無論是套組還是濃縮液）腐蝕性等問題，則清洗劑組成物能夠填充於任意的容器中進行保管、運輸及使用。作為容器，針對半導體用途之容器內的清潔度高且雜質的溶出少者為較佳。作為能夠使用之容器，例如可以舉出AICELLO CHEMICAL CO., LTD.製造之“Clean Bottle ”系列及KODAMA PLASTICS CO., LTD.製造之“Pure Bottle”，但並不限於該等。
作為容器，在填充清洗劑組成物之前內部進行了清洗之容器為較佳。關於清洗中所使用之液體，減少該溶液中之金屬雜質量為較佳。清洗劑組成物亦可以在製造之後裝在加侖瓶或塗層瓶等容器中進行輸送、保管。
＜無塵室＞
包括清洗劑組成物的製造、收容容器的開封和/或清洗、清洗劑組成物的充填在內之操作、處理分析及測定均在無塵室中進行為較佳。無塵室滿足14644-1無塵室基準為較佳，滿足ISO（國際標準化機構）1級、ISO 2級、ISO 3級、ISO 4級中的任一級別為更佳，滿足ISO 1級或ISO 2級為進一步較佳，滿足ISO 1級為特佳。
〔清洗方法〕
作為使用清洗劑組成物之清洗方法，例如可以舉出具有使用上述清洗劑組成物清洗具有金屬層之半導體基板之清洗製程（以下，亦記載為“清洗製程B”）之態樣。又，清洗方法可以在清洗製程B之前具有製備上述清洗劑組成物之清洗劑組成物製備製程（以下，亦記載為“清洗劑組成物製備製程A”）。
在以下的清洗方法的說明中，作為一例示出在清洗製程B之前實施清洗劑組成物製備製程A之情況，但並不限於此，清洗方法亦可以為使用預先準備之上述清洗劑組成物進行者。
＜清洗對象物＞
清洗對象物只要用於半導體器件的製造程序，則不受特別限制，例如可以舉出具有使用金屬配線材料來形成之金屬層之半導體基板。作為金屬配線材料，例如可以舉出Cu（銅）、W（鎢）及Co（鈷）。
作為更具體的清洗對象物，例如可以舉出在基板上依序至少具備上述金屬層、層間絕緣層及金屬硬遮罩之積層物。積層物藉由進一步經乾式蝕刻製程而具有從金屬硬遮罩的表面（開口部）朝向基板形成之孔，以使金屬層的表面露出。
如上所述之具有孔之積層物的製造方法並不受特別限制，例如可以舉出如下方法：對依序具有基板、金屬層、層間絕緣層及金屬硬遮罩之處理前積層物，將金屬硬遮罩用作遮罩而實施乾式蝕刻製程來對層間絕緣層進行蝕刻，以使金屬層的表面露出，藉此設置貫穿金屬硬遮罩及層間絕緣層內之孔。
金屬硬遮罩的製造方法並不受特別限制，例如可以舉出如下方法：首先，在層間絕緣層上形成包含既定的成分之金屬膜，在其上形成既定圖案的光阻膜，接著，將光阻膜用作遮罩而對金屬膜進行蝕刻，藉此製造金屬硬遮罩（亦即，金屬膜被圖案化之膜）。
在製造金屬硬遮罩之後，藉由電漿灰化處理等乾式灰化處理來進行剝離光阻膜之光阻剝離製程。
在經乾式蝕刻製程及光阻剝離製程之基板中，在其金屬層和/或層間絕緣層上附著有包含源自光阻膜之有機成分之殘渣物。使用上述清洗劑組成物從積層物去除該些附著之殘渣物。
積層物可以具有上述層以外的層，例如可以舉出蝕刻停止層及防反射層。
圖1係表示使用上述清洗劑組成物之清洗方法的清洗對象物亦即積層物的一例之示意剖面圖。
圖1所示之積層物10在基板1上依序具備金屬層2、蝕刻停止層3、層間絕緣層4及金屬硬遮罩5，藉由經乾式蝕刻製程而在既定位置形成有使金屬層2露出之孔6。亦即，圖1所示之積層物10係如下積層物：其依序具備基板1、金屬層2、蝕刻停止層3、層間絕緣層4及金屬硬遮罩5，在金屬硬遮罩5的開口部的位置具備從其表面貫穿至金屬層2的表面之孔6。又，圖1所示之積層物10藉由光阻剝離製程而光阻膜被去除。
孔6的內壁11由包括蝕刻停止層3、層間絕緣層4及金屬硬遮罩5之剖面壁11a和包括露出之金屬層2之底壁11b構成，並且附著有殘渣物12。
清洗方法能夠較佳地用於以去除該些殘渣物12為目的之清洗。亦即，清洗劑組成物的殘渣物12的去除性能優異，且對清洗對象物的內壁11（例如，金屬層2等）之耐腐蝕性優異。
以下，對上述積層物的各層構成材料進行說明。
（金屬硬遮罩）
金屬硬遮罩含有至少一種選自包括Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及TaOx之群組中之成分為較佳。在此，x、y分別為x=1～3、y=1～2所表示之數。
作為上述金屬硬遮罩的材料，例如可以舉出TiN、WO2
及ZrO2
。
（層間絕緣層）
層間絕緣層的材料並不受特別限制，例如可以舉出較佳為介電常數k為3.0以下、更佳為2.6以下者。
作為具體的層間絕緣層的材料，例如可以舉出SiO2
、SiOC系材料及聚醯亞胺等有機系聚合物。
（蝕刻停止層）
蝕刻停止層的材料並不受特別限制。作為具體的蝕刻停止層的材料，可以舉出SiN、SiON、SiOCN系材料及AlOx等金屬氧化物。
（金屬層）
形成金屬層之配線材料並不受特別限制，例如可以舉出包含選自包括Cu（銅）、W（鎢）及Co（鈷）之群組中之一種以上之金屬。配線材料可以為僅由Cu、W或Co構成之金屬，亦可以為Cu、W或Co與其他金屬的合金。其中，包含W或Co之金屬為較佳，包含Co之金屬為更佳。
又，配線材料可以進一步包含Cu、W及Co以外的金屬、氮化金屬或合金，例如可以進一步包含選自包括鈦、鈦-鎢、氮化鈦、鉭、鉭化合物、鉻、鉻氧化物及鋁之群組中之一種以上。
（基板）
在此所述之“基板”例如包括由單層構成之半導體基板及由多層構成之半導體基板。
構成由單層構成之半導體基板之材料並不受特別限制，由如矽、矽鍺、GaAs那樣的第III-V族化合物或該些的任意組合構成為較佳。
當為由多層構成之半導體基板時，其構成並不受特別限制，例如可以具有如金屬線及介電材料那樣的相互連接結構（interconnect features）露出在上述矽等半導體基板上之積體電路結構。作為相互連接結構中所使用之金屬及合金，可以舉出鋁、與銅合金化之鋁、銅、鈦、鉭、鈷、矽、氮化鈦、氮化鉭及鎢，但並不限於該些。又，可以在半導體基板上具有層間介電質層、氧化矽、氮化矽、碳化矽及碳摻雜之氧化矽等層。
＜處理製程＞
以下，分別對清洗劑組成物製備製程A及清洗製程B進行詳細敘述。
（清洗劑組成物製備製程A）
清洗劑組成物製備製程A係製備上述清洗劑組成物之製程。本製程中所使用之各成分如上所述。
本製程的步驟並不受特別限制，例如可以舉出藉由添加羥胺化合物、特定螯合劑、苯并三唑化合物及其他任意成分並進行攪拌混合來製備清洗劑組成物之方法。另外，當添加各成分時，可以統括添加，亦可以分複數次進行添加。
又，清洗劑組成物中所包含之各成分使用分類為半導體等級者或分類為以其為準之高純度等級者為較佳，又，使用進行了基於過濾之異物去除和/或基於離子交換樹脂之離子成分減少者為較佳。又，在混合原料成分之後，進一步進行基於過濾之異物去除和/或基於離子交換樹脂之離子成分減少為較佳。
又，當準備清洗劑組成物的濃縮液時，在實施清洗製程B之前，稀釋濃縮液而得到稀釋液之後，使用該稀釋液實施清洗製程B。此時，使用包含水之稀釋液進行上述稀釋為較佳。
（清洗製程B）
作為在清洗製程B中清洗之清洗對象物，可以舉出上述積層物，如上所述，可以例示出實施乾式蝕刻製程及乾式灰化製程而形成有孔之積層物10（參照圖1）。另外，該積層物10在孔6內附著有殘渣物12。
＜清洗方法＞
使清洗劑組成物與清洗對象物接觸之方法並不受特別限制，例如可以舉出將清洗對象物浸漬於放入容器中之清洗劑組成物中之方法、向清洗對象物上噴霧清洗劑組成物之方法、使清洗劑組成物在清洗對象物上流動之方法及該些的組合。從去除性能的觀點而言，將清洗對象物浸漬於清洗劑組成物中之方法為較佳。
清洗劑組成物的溫度係90℃以下為較佳，25～80℃為更佳，30～75℃為進一步較佳，40～70℃為特佳。
清洗時間能夠根據所使用之清洗方法及清洗劑組成物的溫度進行調整。
當以分批浸漬方式（在處理槽內浸漬處理複數張清洗對象物之分批方式）清洗時，清洗時間例如在60分鐘以內，1～60分鐘為較佳，3～20分鐘為更佳，4～15分鐘為進一步較佳。
當以單片方式清洗時，清洗時間例如為10秒鐘～5分鐘，15秒鐘～4分鐘為較佳，15秒鐘～3分鐘為更佳，20秒鐘～2分鐘為進一步較佳。
另外，為了進一步增進清洗劑組成物的清洗能力，可以使用機械攪拌方法。
作為機械攪拌方法，例如可以舉出使清洗劑組成物在清洗對象物上循環之方法、使清洗劑組成物在清洗對象物上流過或噴霧之方法及藉由超音波或兆頻攪拌清洗劑組成物之方法。
（沖洗製程B2）
使用清洗劑組成物之基板的清洗方法可以在清洗製程之後進一步具有用溶劑沖刷清洗對象物之製程（以下，記載為“沖洗製程B2”）。
沖洗製程B2在清洗製程之後進行為較佳，用沖洗溶劑（沖洗液）沖刷5秒鐘～5分鐘之製程為較佳。沖洗製程B2可以利用上述機械攪拌方法來進行。
作為沖洗溶劑並不受特別限制，例如可以舉出去離子（DI：deionized）水、甲醇、乙醇、異丙醇、N-甲基吡咯啶酮、γ-丁內酯、二甲基亞碸、乳酸乙酯及丙二醇單甲醚乙酸酯。又，亦可以利用pH超過8之水性沖洗液（經稀釋之水性氫氧化銨等）。
作為沖洗溶劑，氫氧化銨水溶液、DI水、甲醇、乙醇或異丙醇為較佳，氫氧化銨水溶液、DI水或異丙醇為更佳，氫氧化銨水溶液或DI水為進一步較佳。
作為使沖洗溶劑與清洗對象物接觸之方法，同樣能夠適用上述之使清洗劑組成物與清洗對象物接觸之方法。
沖洗製程B2中之沖洗溶劑的溫度係16～27℃為較佳。
（乾燥製程B3）
使用清洗劑組成物之基板的清洗方法可以在沖洗製程之後具有對清洗對象物進行乾燥之乾燥製程。
作為乾燥方法並不受特別限制，例如可以舉出旋轉乾燥法、使乾性氣體流過清洗對象物的表面之方法、藉由如加熱板或紅外線燈那樣的加熱機構對基板進行加熱之方法、馬蘭哥尼（Marangoni）乾燥法、諾塔哥尼（Rotagoni）乾燥法、IPA（異丙醇）乾燥法及該些的組合。
乾燥時間根據乾燥方法而不同，但30秒鐘～數分鐘為較佳。
使用清洗劑組成物之基板的清洗方法的清洗對象物並不限於如上所述之在基板上依序至少具備金屬層、層間絕緣層及金屬硬遮罩之積層物。例如，亦能夠用於附著於在基板上依序至少具備金屬層、層間絕緣層及光阻膜之積層物之、源自光阻膜之殘渣物的去除。
[實施例]
以下，根據實施例對本發明進行進一步詳細的說明。以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理步驟只要不脫離本發明的趣旨，則能夠適當地進行變更。因此，本發明的範圍不應藉由以下所示之實施例進行限定性解釋。另外，只要沒有特別指定，則“%”係指“質量%”。
[清洗劑組成物的製備]
按照以下步驟製備出清洗劑組成物。另外，在各清洗劑組成物中，所使用之各種成分的含量（均為質量基準）如表中所記載。
〔原料〕
以下示出清洗劑組成物的製備中所使用之各原料。另外，清洗劑組成物的製備中所使用之化合物均使用了分類為半導體等級者或分類為以其為準之高純度等級者。
＜羥胺化合物（或氧化還原劑）＞
HA：羥胺
HAS：硫酸羥胺
DEHA：N,N-二乙基羥胺
H2
O2
：過氧化氫（不是羥胺化合物）
＜特定螯合劑＞
（胺基膦酸化合物）
1-a：亞硝基三（亞甲基膦酸）
1-b：乙二胺四（亞甲基膦酸）
（羥酸化合物）
2-a：二乙醇甘胺酸
2-b：檸檬酸
2-c：蘋果酸
（膦醯基羧酸化合物）
3-a：2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸
3-b：4-膦醯基丁酸
3-c：甘胺酸-N,N-雙（亞甲基膦酸）
（芳香族羧酸化合物）
4-a：間苯二甲酸
4-b：水楊酸
（聚羧酸化合物）
5-a：戊二酸
5-b：1,3,5-戊烷三羧酸
5-c：3-甲基己二酸
5-d：N,N’-二（2-羥基苄基）乙二胺-N,N’-二乙酸一鹽酸鹽水合物（不包括在特定螯合劑中）
（羥基膦酸化合物）
6-a：1-羥基乙烷-1,1-二膦酸
6-b：甘油3-磷酸
＜pH調節劑＞
DBU：1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳烯-7
MEA：單乙醇胺
TMAH：四甲基氫氧化銨
＜有機溶劑＞
EGBE：乙二醇單丁醚
EGME：乙二醇單甲醚
＜水＞
水：DI水
〔評價〕
對上述中所製備之各清洗劑組成物進行了下述所示之各種評價。
＜有機物殘渣的去除性能＞
準備了在基板的表面依序積層有光阻膜、金屬硬遮罩（TiN層）、蝕刻停止層（Al2
O3
層）、Co層以及層間絕緣層（ILD）之多層基板。對該多層基板進行基於微影之圖案化處理、使用金屬用電漿蝕刻裝置之蝕刻處理及基於氧電漿灰化之光阻膜的去除處理，製作出評價試驗用多層基板（以下，亦記載為“試驗片”）。使用各實施例及各比較例的清洗劑組成物清洗了所得到之試驗片。
在容積500mL的玻璃燒杯中填充了200mL的清洗劑組成物。一邊用攪拌子進行攪拌，一邊將清洗劑組成物的溫度上升至65℃。接著，一邊進行攪拌，一邊將上述中所製作之試驗片在液溫65℃的清洗劑組成物浸漬5分鐘，藉此清洗了試驗片。在將試驗片浸漬於清洗劑組成物之期間，以使試驗片的光阻被去除之一側的面與攪拌子對置之方式，使用4英寸長度的塑膠製鎖定鑷子（locking pinset）保持了試驗片。
清洗時間經過之後，從清洗劑組成物中立即取出試驗片，填充於容量500mL的塑膠燒杯中，並將其放入緩慢攪拌中之400mL的DI水（水溫17℃）中。將試驗片在DI水中浸漬30秒鐘之後，立即取出試驗片，在17℃的DI水流下沖洗了30秒鐘。
隨後，藉由將試驗片暴露於氮氣流中而使附著於試驗片的表面之液滴吹飛，使試驗片的表面乾燥。
在該氮乾燥製程之後，從塑膠製鑷子的保持部分卸下試驗片，將試驗片以元件面朝上之方式放入附帶有蓋之塑膠製保管箱中進行了保管。
對於所得到之試驗片的表面，藉由X射線光電子光譜分析法（XPS：X-ray Photoelectron Spectroscopy）進行了組成分析。使用XPS裝置（Ulvac-PHI公司製造，商品名QuanteraSXM）對所得到之試驗片的表面進行了測定。關於所測定之試驗片的有機殘渣中所包含之氟原子量，計算出處理前後的減少率，將其作為殘渣去除率。按照以下的評價基準評價了有機物殘渣的去除性能。
5：去除率為95%以上
4：去除率為80%以上且小於95%
3：去除率為75%以上且小於80%
2：去除率為50%以上且小於75%
1：去除率小於50%
＜去除性能的經時穩定性＞
接著，將各實施例及各比較例的清洗劑組成物用作試驗液而進行保管試驗，並評價了各清洗劑組成物的去除性能的經時穩定性。
在容量為250mL的高密度聚乙烯製容器中填充利用上述方法製備之200mL的各試驗液並進行了密閉。將填充有試驗液之容器在60℃的環境下保管了24小時。
除了使用保管試驗後的清洗劑組成物以外，按照上述去除性能的評價方法進行去除性能的評價試驗，並評價了各清洗劑組成物的經時穩定性。
＜耐腐蝕性＞
準備了藉由CVD（Chemical Vapor Deposition：化學氣相沉積）法在基板（矽晶圓（直徑：12英寸））的一個表面上形成有由Co構成之層（Co層）之基板（形成有金屬層之基板）。接著，將形成有Co層之基板在實施例及比較例的清洗劑組成物（65℃）中浸漬了5分鐘。
根據在清洗劑組成物中浸漬前後的Co層的厚度之差來計算出清洗劑組成物對Co層之蝕刻速率（Å/分鐘）。本試驗中所測量之對Co層之蝕刻速率（ER）愈低，則對Co層之耐腐蝕性愈良好。
根據所測量之ER，按照以下的基準評價了對Co層之耐腐蝕性。
A：ER＜0.1Å/分鐘
B：0.1Å/分鐘≦ER＜0.5Å/分鐘
C：0.5Å/分鐘≦ER＜2.0Å/分鐘
D：2.0Å/分鐘≦ER＜5.0Å/分鐘
E：5.0Å/分鐘≦ER
〔結果〕
將各清洗劑組成物的組成及評價結果示於下述表1～表7。
在表中，“HA化合物”表示“羥胺化合物”，“BTA化合物”表示“苯并三唑化合物”。
“pH調節劑”欄的標記“有”表示各清洗劑組成物所包含之pH調節劑。各清洗劑組成物中之pH調節劑的含量為最終所得到之清洗劑組成物的pH成為表中的“pH”欄所示之值之量。
作為水的含量而示出之記載“剩餘部分”表示最終所得到之清洗劑組成物包含除表中所示之含量的pH調節劑以外之成分和成為表中所示之pH之量的pH調節劑且其餘成分為水。
在表中，“比率1”欄表示羥胺化合物（或氧化還原劑）的含量相對於螯合劑的含量的比率（質量比），“比率2”欄表示羥胺化合物（或氧化還原劑）的含量相對於苯并三唑化合物的含量的比率（質量比）。
在表中，“去除性能”欄表示使用各實施例及各比較例的清洗劑組成物之有機物殘渣的去除性能的評價結果。“去除性能”的“製備後”欄表示剛製備各清洗劑組成物之後進行之去除性能的評價結果，“去除性能”的“保管後”欄表示對保管試驗後的各清洗劑組成物進行之去除性能的評價結果。
[表1]
| [表1] | |||||||||||||
| 實施例編號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | ||
| 清 洗 劑 組 成 物 | HA化合物 | HA | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 2.0 | 3.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 0.5 | 0.5 |
| 螯合劑 | 1-a | 0.05 | 1.0 | 0.3 | 8.0 | 25.0 | 0.6 | 1.0 | 1.0 | 0.75 | 0.1 | 2.0 | |
| 1-b | |||||||||||||
| BTA化合物 | 5-MBTA | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.05 | 5.0 | 0.005 | 1.0 | 0.05 | 0.01 | 0.2 | |
| 1H-BTA | |||||||||||||
| pH調節劑 | DBU | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | |
| MEA | |||||||||||||
| 有機溶劑 | EGBE | ||||||||||||
| EGME | |||||||||||||
| 水 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | ||
| 比率1 | 120 | 6 | 20 | 0.75 | 0.08 | 5 | 6 | 6 | 8 | 5 | 0.25 | ||
| 比率2 | 60 | 60 | 60 | 60 | 40 | 0.6 | 1200 | 6 | 120 | 50 | 2.5 | ||
| pH | 9.0 | 9.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 10.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | ||
| 評 價 | 去除性能 | 製備後 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 4 | 5 | 4 | 5 | 5 | 4 |
| 保管後 | 2 | 5 | 4 | 5 | 5 | 3 | 4 | 4 | 5 | 5 | 3 | ||
| 耐腐蝕性 | B | B | B | B | C | B | D | A | A | A | B |
[表2]
| [（接）表1] | |||||||||||||
| 實施例編號 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | ||
| 清 洗 劑 組 成 物 | HA化合物 | HA | 6.0 | 10.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 3.0 | 4.0 | 6.0 |
| 螯合劑 | 1-a | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 0.4 | 0.1 | |||
| 1-b | 1.0 | 0.5 | |||||||||||
| BTA化合物 | 5-MBTA | 0.007 | 0.02 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.15 | 0.1 | 0.2 | ||
| 1H-BTA | 0.1 | ||||||||||||
| pH調節劑 | DBU | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | ||
| MEA | 有 | ||||||||||||
| 有機溶劑 | EGBE | 2.0 | 1.5 | ||||||||||
| EGME | 2.0 | 0.5 | |||||||||||
| 水 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | ||
| 比率1 | 6 | 10 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 7.5 | 8 | 60 | ||
| 比率2 | 923 | 500 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 20 | 40 | 30 | ||
| pH | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 8.0 | 8.0 | 9.0 | 10.0 | 8.0 | 9.0 | 9.0 | 8.0 | ||
| 評 價 | 去除性能 | 製備後 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 保管後 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 4 | ||
| 耐腐蝕性 | C | D | B | B | B | B | B | B | B | B | B |
[表3]
| [表2] | |||||||||||||
| 實施例編號 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | ||
| 清 洗 劑 組 成 物 | HA化合物 | HA | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 0.5 | 3.0 | 8.0 |
| HAS | |||||||||||||
| DEHA | |||||||||||||
| 螯合劑 | 2-a | 0.01 | 1.0 | 0.05 | 20.0 | 0.2 | 2.0 | 1.0 | 0.2 | 2.0 | |||
| 2-b | 10.0 | 0.5 | |||||||||||
| 2-c | |||||||||||||
| BTA化合物 | 5-MBTA | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 0.1 | 0.3 | 0.05 | 0.004 | 0.5 | 0.06 | 0.2 | |
| 1H-BTA | |||||||||||||
| pH調節劑 | DBU | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | |
| TMAH | |||||||||||||
| 水 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | ||
| 比率1 | 600 | 6 | 120 | 0.3 | 30 | 0.6 | 3 | 6 | 2.5 | 6 | 4 | ||
| 比率2 | 30 | 60 | 60 | 30 | 60 | 20 | 120 | 1500 | 1 | 50 | 40 | ||
| pH | 10.0 | 9.0 | 9.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 10.0 | 8.0 | 8.0 | 10.0 | ||
| 評 價 | 去除性能 | 製備後 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 4 | 4 | 3 | 5 | 5 |
| 保管後 | 2 | 5 | 3 | 5 | 4 | 4 | 4 | 4 | 2 | 4 | 5 | ||
| 耐腐蝕性 | B | B | B | C | A | C | C | D | A | B | C |
[表4]
| [（接）表2] | ||||||||||||
| 實施例編號 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 | 41 | 42 | 43 | ||
| 清 洗 劑 組 成 物 | HA化合物 | HA | 0.5 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 3.0 | 6.0 | 6.0 | ||
| HAS | 6.0 | 3.0 | ||||||||||
| DEHA | 6.0 | |||||||||||
| 螯合劑 | 2-a | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | ||||||
| 2-b | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | ||||||||
| 2-c | 1.0 | |||||||||||
| BTA化合物 | 5-MBTA | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.05 | 0.03 | |||
| 1H-BTA | 0.1 | 0.1 | 0.05 | 0.07 | ||||||||
| pH調節劑 | DBU | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | ||
| TMAH | 有 | |||||||||||
| 水 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | 剩餘 部分 | ||
| 比率1 | 0.5 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | ||
| 比率2 | 5 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | ||
| pH | 8.0 | 9.0 | 10.0 | 8.0 | 8.0 | 9.0 | 9.0 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | ||
| 評 價 | 去除性能 | 製備後 | 4 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 4 | 5 | 5 | 5 |
| 保管後 | 4 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 4 | 4 | 4 | 5 | ||
| 耐腐蝕性 | B | B | B | B | B | B | B | A | B | A |
[表5]
| [表3] | |||||||
| 實施例編號 | 44 | 45 | 46 | 47 | 48 | ||
| 清 洗 劑 組 成 物 | HA化合物 | HA | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 |
| 螯合劑 | 3-a | 0.05 | 1.0 | 2.0 | |||
| 3-b | 1.0 | ||||||
| 3-c | 1.0 | ||||||
| BTA化合物 | 5MBTA | 0.1 | 0.1 | 0.5 | 0.1 | 0.1 | |
| pH調節劑 | MEA | 有 | 有 | 有 | 有 | ||
| DBU | 有 | ||||||
| 水 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | ||
| 比率1 | 120 | 6 | 3 | 6 | 6 | ||
| 比率2 | 60 | 60 | 12 | 60 | 60 | ||
| pH | 7.0 | 8.0 | 6.0 | 7.0 | 8.0 | ||
| 評 價 | 去除性能 | 製備後 | 4 | 5 | 4 | 4 | 5 |
| 保管後 | 2 | 5 | 4 | 4 | 3 | ||
| 耐腐蝕性 | B | B | B | B | B |
[表6]
| [表4] | ||||||
| 實施例編號 | 49 | 50 | 51 | 52 | ||
| 清 洗 劑 組 成 物 | HA化合物 | HA | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 |
| 螯合劑 | 4-a | 0.05 | 1.0 | 5.0 | ||
| 4-b | 1.0 | |||||
| BTA化合物 | 5MBTA | 0.1 | 0.1 | 0.3 | 0.1 | |
| pH調節劑 | DBU | 有 | 有 | 有 | ||
| TMAH | 有 | |||||
| 水 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | ||
| 比率1 | 120 | 6 | 1.2 | 6 | ||
| 比率2 | 60 | 60 | 20 | 60 | ||
| pH | 9.0 | 8.0 | 7.0 | 7.0 | ||
| 評 價 | 去除性能 | 製備後 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 保管後 | 2 | 4 | 4 | 4 | ||
| 耐腐蝕性 | B | B | C | B |
[表7]
| [表5] | |||||||
| 實施例編號 | 53 | 54 | 55 | 56 | 57 | ||
| 清 洗 劑 組 成 物 | HA化合物 | HA | 5.0 | 6.0 | 5.0 | 6.0 | 6.0 |
| 螯合劑 | 5-a | 0.02 | 1.0 | 40.0 | |||
| 5-b | 1.0 | ||||||
| 5-c | 1.0 | ||||||
| BTA化合物 | 5MBTA | 0.4 | 0.1 | 0.5 | 0.1 | 0.1 | |
| pH調節劑 | TMAH | 有 | 有 | 有 | |||
| DBU | 有 | ||||||
| MEA | 有 | ||||||
| 水 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | ||
| 比率1 | 250 | 6 | 0.125 | 6 | 6 | ||
| 比率2 | 12.5 | 60 | 10 | 60 | 60 | ||
| pH | 8.0 | 8.0 | 7.0 | 8.0 | 7.0 | ||
| 評 價 | 去除性能 | 製備後 | 4 | 4 | 4 | 5 | 4 |
| 保管後 | 2 | 4 | 4 | 4 | 3 | ||
| 耐腐蝕性 | B | B | C | B | B |
[表8]
| [表6] | ||||||
| 實施例編號 | 58 | 59 | 60 | 61 | ||
| 清 洗 劑 組 成 物 | HA化合物 | HA | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 |
| 螯合劑 | 6-a | 0.05 | 1.0 | 5.0 | ||
| 6-b | 1.0 | |||||
| BTA化合物 | 5MBTA | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 0.1 | |
| pH調節劑 | MEA | 有 | 有 | 有 | ||
| DBU | 有 | |||||
| 水 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | ||
| 比率1 | 120 | 6 | 1.2 | 6 | ||
| 比率2 | 60 | 60 | 30 | 60 | ||
| pH | 9.0 | 9.0 | 8.0 | 8.0 | ||
| 評 價 | 去除性能 | 製備後 | 4 | 5 | 5 | 4 |
| 保管後 | 3 | 4 | 4 | 4 | ||
| 耐腐蝕性 | B | B | C | C |
[表9]
| [表7] | ||||||||
| 實施例編號 | 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | 比較例5 | 比較例6 | ||
| 清 洗 劑 組 成 物 | HA化合物 （氧化還原劑） | HA | 6 | 6 | 6 | 6 | ||
| H2 O2 | 6 | |||||||
| 螯合劑 | 2-a | 0.5 | 1 | 1 | ||||
| 1-d | 1 | |||||||
| BTA化合物 | 5MBTA | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.3 | |||
| 1H-BTA | ||||||||
| pH調節劑 | DBU | 有 | 有 | - | 有 | 有 | 有 | |
| 水 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | 剩餘部分 | ||
| 比率1 | 12 | - | - | - | 6 | 6 | ||
| 比率2 | - | 60 | - | - | 60 | 20 | ||
| pH | 9.0 | 9.0 | 9.0 | 9.0 | 9.0 | 8.0 | ||
| 評 價 | 去除性能 | 製備後 | 4 | 4 | 4 | 1 | 3 | 5 |
| 保管後 | 3 | 1 | 1 | 1 | 2 | 1 | ||
| 耐腐蝕性 | E | B | E | A | E | B |
根據表所示之結果確認到，藉由使用本發明的清洗劑組成物，能夠解決本發明的課題。
根據表所示之結果確認到，當特定螯合劑的含量相對於清洗劑組成物的總質量為0.1質量%以上時，去除性能的經時穩定性更優異，當為0.5質量%以上時，去除性能的經時穩定性進一步優異（實施例1～3的比較、實施例23、24及27的比較）。
又，確認到，當特定螯合劑的含量相對於清洗劑組成物的總質量為10質量%以下時，耐腐蝕性更優異（實施例4及5的比較）。
確認到，當特定螯合劑的含量相對於清洗劑組成物的總質量為0.1質量%以上時，去除性能的經時穩定性更優異，當為0.5質量%以上時，去除性能的經時穩定性進一步優異（實施例1～3的比較、實施例24、25及27的比較）。
又，確認到當特定螯合劑的含量相對於清洗劑組成物的總質量為10質量%以下時，耐腐蝕性更優異（實施例4及5的比較）。
確認到，當在清洗劑組成物中比率1（羥胺化合物的含量相對於特定螯合劑的含量的質量比）為100以下時，去除性能的經時穩定性更優異，當比率1為10以下時，去除性能的經時穩定性進一步優異（實施例1～3的比較、實施例24、25及27的比較）。
又，確認到，當比率1為0.1以上時，耐腐蝕性更優異，當比率1為1以上時，耐腐蝕性進一步優異（實施例2、4及5的比較、實施例28及35的比較）。
確認到，當苯并三唑化合物的含量相對於清洗劑組成物的總質量為0.5質量%以下時，殘渣去除性能更優異（實施例2及8的比較）。
確認到，當在清洗劑組成物中比率2（羥胺化合物的含量相對於苯并三唑化合物的含量的質量比）為1000以下時，耐腐蝕性更優異（實施例7及12的比較）。
又，確認到，當比率2為10以上時，殘渣去除性能更優異（實施例2及8的比較）。
根據表2的結果確認到，當使用羥胺化合物中的羥胺或硫酸羥胺時，去除性能更優異（實施例24、39及40的比較）。
又，確認到，當使用兩種以上的羥胺化合物時，與單獨使用羥胺化合物之情況相比，耐腐蝕性更優異（實施例24、39及41的比較）。
根據表1～表6的結果確認到，當使用特定螯合劑中的胺基膦酸化合物或羥酸化合物時，去除性能及去除性能的經時穩定性更優異（實施例2、16、24、35、36、45、47、48、50、52、54、56、57、59及61的比較）。
根據表3的結果確認到，當使用膦醯基羧酸化合物中的2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸或4-膦醯基丁酸時，去除性能的經時穩定性更優異（實施例45、47及48的比較），當使用2-膦醯基丁烷-1,2,4-三羧酸或甘胺酸-N,N-雙（亞甲基膦酸）時，殘渣去除性能更優異（實施例45、47及48的比較）。
根據表5的結果確認到，當使用聚羧酸化合物中的戊二酸時，去除性能的經時穩定性更優異（實施例54、56及57的比較），當使用1,3,5-戊烷三羧酸時，去除性能更優異（實施例54、56及57的比較）。
根據表6的結果確認到，當使用羥基膦酸化合物中的1-羥基乙烷-1,1-二膦酸時，去除性能及耐腐蝕性更優異（實施例59及61的比較），當使用甘油3-磷酸時，去除性能的經時穩定性更優異（實施例59及61的比較）。
1:基板
2:金屬層
3:蝕刻停止層
4:層間絕緣層
5:金屬硬遮罩
6:孔
10:積層物
11:內壁
11a:剖面壁
11b:底壁
12:殘渣物
圖1係表示能夠適用於使用清洗劑組成物之清洗方法之積層物的一例之示意剖面圖。
1:基板
2:金屬層
3:蝕刻停止層
4:層間絕緣層
5:金屬硬遮罩
6:孔
10:積層物
11:內壁
11a:剖面壁
11b:底壁
12:殘渣物
Claims (12)
- 一種清洗劑組成物，其係半導體器件用清洗劑組成物，前述清洗劑組成物包含： 選自包括羥胺及羥胺鹽之群組中之一種以上的羥胺化合物； 選自包括除聚胺基羧酸以外之羧酸系螯合劑及膦酸系螯合劑之群組中之一種以上的螯合劑；及 苯并三唑化合物。
- 如請求項1所述之清洗劑組成物，其中 前述螯合劑包含前述膦酸系螯合劑。
- 如請求項2所述之清洗劑組成物，其中 前述膦酸系螯合劑包含選自包括羥基膦酸化合物、胺基膦酸化合物及膦醯基羧酸化合物之群組中之一種以上的化合物。
- 如請求項2或請求項3所述之清洗劑組成物，其中 前述膦酸系螯合劑包含胺基膦酸化合物。
- 如請求項1所述之清洗劑組成物，其中 前述螯合劑包含前述羧酸系螯合劑。
- 如請求項5所述之清洗劑組成物，其中 前述羧酸系螯合劑包含選自包括羥酸化合物、聚羧酸化合物及芳香族聚羧酸化合物之群組中之一種以上的化合物。
- 如請求項5或請求項6所述之清洗劑組成物，其中 前述羧酸系螯合劑包含羥酸化合物。
- 如請求項1或請求項2所述之清洗劑組成物，其中 前述羥胺化合物包含選自包括羥胺、N,N-二甲基羥胺、N,N-二乙基羥胺、硫酸羥胺、硫酸N,N-二甲基羥胺及硫酸N,N-二乙基羥胺之群組中之一種以上。
- 如請求項1或請求項2所述之清洗劑組成物，其中 前述苯并三唑化合物包含下述式（A）所表示之化合物，式（A）中，R11 表示羧基、胺基或碳數1～6的烷基， n表示0～2的整數， R12 表示氫原子或羥基。
- 如請求項1或請求項2所述之清洗劑組成物，其中 前述羥胺化合物的含量相對於前述苯并三唑化合物的含量的質量比為1～1000。
- 如請求項1或請求項2所述之清洗劑組成物，其中 前述羥胺化合物的含量相對於前述螯合劑的含量的質量比為0.1～100。
- 如請求項1或請求項2所述之清洗劑組成物，其係用於具有包含選自包括銅、鎢及鈷之群組中之一種以上之金屬層之基板的清洗。
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