JP6970813B2 - 処理液 - Google Patents
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Description
半導体デバイス用の処理液であって、
ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩からなる群から選択される1種以上のヒドロキシルアミン化合物と、
有機塩基性化合物と、
アルコール系溶剤と、
界面活性剤と、を含有し、
上記アルコール系溶剤の含有量が、上記処理液の全質量に対して40〜85質量%であり、
pHが8以上である、
処理液。
〔2〕
上記ヒドロキシルアミン化合物の含有量が、上記処理液の全質量に対して、1〜20質量%である、〔1〕に記載の処理液。
〔3〕
上記界面活性剤の含有量に対する、上記ヒドロキシルアミン化合物の含有量の質量比が、1〜1000である、〔1〕又は〔2〕に記載の処理液。
〔4〕
上記有機塩基性化合物が、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム、テトラヒドロフルフリルアミン、N−(2−アミノエチル)ピペラジン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン、及び、1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンからなる群より選ばれる1種以上を含有する、〔1〕〜〔3〕のいずれか記載の処理液。
〔5〕
上記有機塩基性化合物が、3級アミン化合物を含有し、
上記3級アミン化合物は、含窒素非芳香環に含有される3級アミノ基以外の3級アミノ基を含有し、
上記3級アミン化合物の含有量が、上記処理液の全質量に対して、1質量ppt〜5質量ppmである、〔1〕〜〔4〕のいずれか記載の処理液。
〔6〕
上記界面活性剤の含有量に対する、上記有機塩基性化合物の含有量の質量比が、1〜150である、〔1〕〜〔5〕のいずれか記載の処理液。
〔7〕
上記界面活性剤が、カチオン性界面活性剤である、〔1〕〜〔6〕のいずれか記載の処理液。
〔8〕
上記カチオン性界面活性剤が、4級窒素原子を含有する、〔1〕〜〔7〕のいずれか記載の処理液。
〔9〕
上記界面活性剤が、臭化セチルトリメチルアンモニウム、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム、クロルヘキシジン二塩酸塩、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化デカリニウム、塩化ドデシルトリメチルアンモニウム、オクタデシルアミン塩酸塩、及び、塩化ドデシルピリジニウムからなる群より選ばれる1種以上を含有する、〔1〕〜〔7〕のいずれか記載の処理液。
〔10〕
上記界面活性剤の含有量が、上記処理液の全質量に対して、1質量ppm〜0.5質量%である、〔1〕〜〔9〕のいずれか記載の処理液。
〔11〕
上記アルコール系溶剤が、アルコキシ基を含有する、〔1〕〜〔10〕のいずれか記載の処理液。
〔12〕
上記アルコール系溶剤が、3−メトキシ−3−メチル1−ブタノール、フルフリルアルコール、グリセリン、2,4−ジヒドロキシ−2−メチルペンタン、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、及び、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルからなる群より選ばれる1種以上を含有する、〔1〕〜〔10〕のいずれか記載の処理液。
〔13〕
更に、ハロゲン化アルキル化合物を含有し、
上記ハロゲン化アルキル化合物の含有量が、上記処理液の全質量に対して、1質量ppt〜5質量ppmである、〔1〕〜〔12〕のいずれか記載の処理液。
〔14〕
更に、還元剤を含有する、〔1〕〜〔13〕のいずれか記載の処理液。
〔15〕
上記還元剤が、カテコール及びその誘導体、並びに、メルカプタン化合物からなる群から選択される1種以上の還元剤である、〔14〕に記載の処理液。
〔16〕
更に、酢酸を含有し、
上記酢酸の含有量が、上記処理液の全質量に対して、1質量ppt〜0.1質量%である、〔1〕〜〔15〕のいずれか記載の処理液。
〔17〕
更に、酢酸以外のその他の有機酸を含有する、〔1〕〜〔16〕のいずれか記載の処理液。
〔18〕
更に、金属含有粒子を含有し、
上記金属含有粒子は、Na、Ca、Fe、及び、Crからなる群から選択される1種以上の金属成分を含有し、
上記金属含有粒子の粒子径は、0.02〜0.05μmであり、
上記金属含有粒子の含有量は、上記処理液の全質量に対して、10質量ppt〜10質量ppbである、〔1〕〜〔17〕のいずれか記載の処理液。
〔19〕
エッチング残渣物を除去するための洗浄液、パターン形成に用いられたレジスト膜を除去するための溶液、又は、化学機械研磨後の基板から残渣物を除去するための洗浄液として用いられる、〔1〕〜〔18〕のいずれか記載の処理液。
〔20〕
W及びCoからなる群から選択される1種以上を含有する金属層を有する基板に対する処理に用いられる、〔1〕〜〔19〕のいずれか記載の処理液。
できる。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
また、本発明において「準備」というときには、特定の材料を合成ないし調合等して備えることのほか、購入等により所定の物を調達することを含む意味である。
また、本発明において、「ppm」は「parts−per−million(10−6)」を意味し、「ppb」は「parts−per−billion(10−9)」を意味し、「ppt」は「parts−per−trillion(10−12)」を意味し、「ppq」は「parts−per−quadrillion(10−15)」を意味する。
また、本発明において、1Å(オングストローム)は、0.1nmに相当する。
また、本発明における基(原子群)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、本発明の効果を損ねない範囲で、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば、「炭化水素基」とは、置換基を有さない炭化水素基(無置換炭化水素基)のみならず、置換基を有する炭化水素基(置換炭化水素基)をも包含するものである。このことは、各化合物についても同義である。
本明細書において、処理液のpHは、室温(25℃)において、(株)堀場製作所製、F−51(商品名)で測定した値である。
また、本発明における「放射線」とは、例えば、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザーに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、又は、電子線等を意味する。また、本発明において光とは、活性光線又は放射線を意味する。本発明中における「露光」とは、特に断らない限り、水銀灯、エキシマレーザーに代表される遠紫外線、X線又はEUV光等による露光のみならず、電子線又はイオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。
本発明の処理液は、
半導体デバイス用の処理液であって、
ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩からなる群から選択される1種以上のヒドロキシルアミン化合物と、
有機塩基性化合物と、
アルコール系溶剤と、
界面活性剤と、を含有し、
アルコール系溶剤の含有量が、処理液の全質量に対して40〜85質量%であり、
pHが8以上である。
これは、詳細には明らかではないが、本発明者らは以下のように考えている。
すなわち、処理液中のアルコール含有量が所定量であることが、処理液の残渣除去性能を一定以上に保ちつつ、ヒドロキシルアミンの分解による処理液の残渣物除去性能の経時劣化を抑制していると考えている。界面活性剤を含有することが、処理対象物(特に、W又はCoを含む金属層)に対する腐食防止性能を改善していると考えている。更に、pHが所定値以上であることによって、処理液の残渣物除去性能も改善されていると考えている。
また、本発明の処理液は処理対象物に欠陥が発生するのを抑制できる、欠陥抑制性も優れている。
以下、本発明の処理液に含まれる各成分について説明する。
本発明の処理液は、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩からなる群より選ばれる少なくとも1種以上のヒドロキシルアミン化合物を含有する。ヒドロキシルアミン化合物は、残渣物の分解及び可溶化を促進する機能を有する。
ヒドロキシルアミン化合物としては、特に限定はされないが、好ましい態様として、無置換ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン誘導体、並びに、その塩が挙げられる。
また、上述した無置換ヒドロキシルアミン又はヒドロキシルアミン誘導体の有機酸塩も使用することができ、例えば、ヒドロキシルアンモニウムクエン酸塩、ヒドロキシルアンモニウムシュウ酸塩、及び、ヒドロキシルアンモニウムフルオライド等が挙げられる。
中でも、処理液の残渣除去性、及び、欠陥抑制性がより優れる点から、ヒドロキシルアミン化合物の含有量は、処理液の全質量に対して、1質量%以上が好ましく、3質量%以上がより好ましく、6質量%以上が好ましい。
また、腐食防止性がより優れる点から、ヒドロキシルアミン化合物の含有量は、処理液の全質量に対して、20質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、12質量%以下が更に好ましい。
ヒドロキシルアミン化合物は1種単独で使用してもよく、2種以上使用してもよい。2種以上使用する場合は、それらの合計含有量が上記範囲内であるのが好ましい。
処理液の残渣除去性、欠陥抑制性、腐食防止性、及び、経時安定性がより優れる点から、上記質量比は、10000以下が好ましく、2500以下がより好ましく、1000以下が更に好ましい。
本発明の処理液は、上述の成分とは別に、更に、有機塩基性化合物を含む。
また、ここでいう有機塩基性化合物は、上述のヒドロキシルアミン化合物とは異なる化合物である。つまり、ヒドロキシアミン化合物は、有機塩基性化合物には含まれない。
有機塩基性化合物としては、ヒドロキシルアミン化合物とは異なるアミン化合物、及び、四級水酸化アンモニウム塩からなる群より選択される少なくとも1種が好ましい。
また、有機塩基性化合物としては、環状化合物(環状構造を有する化合物)が好ましい。環状化合物としては、例えば、後述する環状構造を有するアミン化合物が挙げられる。
環状構造を有するアミン化合物において、アミノ基は、上記環状構造中及び上記環状構造外のいずれか一方のみに存在していても、両方に存在していてもよい。ただし、アミノ基が3級アミノ基である場合は、上記3級アミノ基が環状構造中に存在し、かつ、環状構造が、非芳香族の環状構造(含窒素非芳香環)であるのも好ましい。
アミン化合物としては、例えば、テトラヒドロフルフリルアミン、N−(2−アミノエチル)ピペラジン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン、1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン、ヒドロキシエチルピペラジン、ピペラジン、2−メチルピペラジン、トランス−2,5−ジメチルピペラジン、シス−2,6−ジメチルピペラジン、2−ピペリジンメタノール、シクロヘキシルアミン、1,5−ジアザビシクロ[4,3,0]−5−ノネン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、及び、テトラエチレンペンタミン等が挙げられる。
なかでも、残渣物除去性能を確保しつつ、基板上の金属層(好ましくは、Co又はCo合金を含む金属層)の腐食をより効果的に抑えられる観点から、アミン化合物として、テトラヒドロフルフリルアミン、N−(2−アミノエチル)ピペラジン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン、又は1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンが好ましい。
アミン化合物の分子量は、50〜500が好ましく、75〜400がより好ましく、100〜300が更に好ましい。
本発明の処理液は、アミン化合物として、3級アミン化合物を含有するのも好ましい。上記3級アミン化合物は、3級アミノ基を有する化合物である。ただし、上記3級アミン化合物が含有する3級アミノ基は、含窒素非芳香環に含有される3級アミノ基以外の3級アミノ基が好ましい。例えば、N−(2−アミノエチル)ピペラジンは、上記3級アミン化合物には包摂されない化合物である。
なお、上記3級アミン化合物は、含窒素非芳香環に含有される3級アミノ基と、更に、含窒素非芳香環に含有されない3級アミノ基を有していてもよい。
処理液が、3級アミン化合物を含有する場合、処理液は、更に、3級アミン化合物以外の有機塩基性化合物を含有しているのも好ましい。
3級アミン化合物としては、例えば、トリメチルアミン、ピリジン、N,N−ジメチル−2−[2−[4−(2,4,4−トリメチルペンタン−2−イル)フェノキシ]エトキシ]エタンアミン、ジメチルステアリルアミン、及び、4−アミノ−2メチルキノリンが挙げられる。
欠陥抑制性がより優れる点から、上記3級アミン化合物の含有量は、処理液の全質量に対して、1質量ppt〜5質量ppmが好ましく、5質量ppt〜100質量ppbがより好ましく、50質量ppt〜100質量ppbが更に好ましい。
四級水酸化アンモニウム塩としては、例えば、下記式(a1)で表される化合物が挙げられる。
四級水酸化アンモニウム塩の分子量は、90〜400が好ましく、90〜300がより好ましく、90〜260が更に好ましい。
有機塩基性化合物の含有量(2種以上使用する場合はその合計含有量。例えば、処理液が上述の3級アミン化合物と、3級アミン化合物以外の有機塩基性化合物とを含有する場合はその合計含有量)は、処理液の全質量に対して、例えば、1質量ppt〜20質量%であり、0.1〜20質量%が好ましく、0.5〜5質量%がより好ましく、0.5〜1.5質量%が更に好ましい。
本発明の処理液は、上述の成分とは別に、更に、界面活性剤を含有する。
界面活性剤の種類は特に制限されず、公知の界面活性剤を使用することができ、例えば、イオン性界面活性剤(例えば、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤)、又は、非イオン性界面活性剤(例えば、ノニオン性界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤)が挙げられる。
また、界面活性剤の含有量は、上述の、界面活性剤の含有量に対する、ヒドロキシルアミン化合物の含有量の質量比、及び/又は、界面活性剤の含有量に対する、有機塩基性化合物の含有量の質量比の好ましい範囲を満たすのも好ましい。
界面活性剤は1種単独で使用してもよく、2種以上使用してもよい。2種以上使用する場合は、それらの合計含有量が上記範囲内であるのが好ましい。
本発明の処理液は、上述の成分とは別に、更に、アルコール系溶剤を含有する。
アルコール系溶剤は、水溶性アルコール系溶剤が好ましい。
アルコール系溶剤は、例えば、アルカンジオール、アルキレングリコール、アルコキシアルコール、飽和脂肪族一価アルコール、不飽和非芳香族一価アルコール、及び、三価以上のアルコール等が挙げられる。
アルコール系溶剤は1種単独で使用してもよく、2種以上使用してもよい。2種以上使用する場合は、それらの合計含有量が上記範囲内であるのが好ましい。
本発明の処理液は、上述の成分とは別に、更に、ハロゲン化アルキル化合物を含有するのが好ましい。
ハロゲン化アルキル化合物を含有することで、処理液の欠陥抑制性がより優れる。
ハロゲン化アルキル化合物は、ハロゲン化アルキル基を有していれば制限はない。中でも、ハロゲン化アルキル化合物が有するハロゲン原子(好ましくは塩素原子)の数は1〜10が好ましく、1又は2がより好ましい。ハロゲン化アルキル化合物はハロゲン原子部分以外は、炭化水素基であるのが好ましい。
本発明の処理液は、上述の成分とは別に、更に、還元剤を含有するのが好ましい。
還元剤を含有することで、処理液の残渣除去性、及び、経時安定性がより優れる。
なお、上記還元剤に、ヒドロキシルアミン化合物は含まない。
還元剤は、例えば、下記(B)で表される化合物が挙げられる。
また、上記R1B〜R5Bで表されるヘテロ原子を有する炭化水素基としては、上述した炭化水素基中の−CH2−が、例えば−O−、−S−、−CO−、−SO2−及び−NRa−からなる群より選択されるいずれか1種又はこれらの複数を組み合わせた2価の基で置換された基が挙げられる。上記Raは、水素原子又は炭素数1〜20の炭化水素基(炭素数1〜5のアルキル基が好ましい。)を表す。
また、カテコール誘導体も還元剤として好ましい。
カテコール誘導体としては、例えば、ドーパミン、3−メチルカテコール、4−メチルカテコール、カテコール−4−酢酸、ノルアドレナリン、アドレナリン、3−(3、4−ジヒドロキシフェニル)−L−アラニン、5、6−ジヒドロキシインドール、カテキン、イソフラボン、没食子酸、エラグ酸、4−tert−ブチルピロカテコール、ピロガロール、5−sec−ブチルピロガロール、4−フェニルピロガロール、4−メチル−1、2、3−ベンゼントリオール、4、5、6−トリクロロピロガロール、4、5、6−トリメチルピロガロール、4、5−ジメチルピロガロール、及び、4、6−ジメチルピロガロール等が挙げられる。
また、上記アスコルビン酸類としては、例えば、アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸硫酸エステル、アスコルビン酸リン酸エステル、アスコルビン酸2−グルコシド、アスコルビン酸パルミチン酸エステル、テトライソパルミチン酸アスコルビル、及びアスコルビン酸イソパルミネート、並びにこれらの塩等のアスコルビン酸類が挙げられ、アスコルビン酸が好ましい。
また、硫黄原子を含有する化合物としては、例えば、メルカプトコハク酸、ジチオジグリセロール[S(CH2CH(OH)CH2(OH))2]、ビス(2,3−ジヒドロキシプロピルチオ)エチレン[CH2CH2(SCH2CH(OH)CH2(OH))2]、3−(2,3−ジヒドロキシプロピルチオ)−2−メチル−プロピルスルホン酸ナトリウム[CH2(OH)CH(OH)CH2SCH2CH(CH3)CH2SO3Na]、1−チオグリセロール[HSCH2CH(OH)CH2(OH)]、3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸ナトリウム[HSCH2CH2CH2SO3Na]、2−メルカプトエタノール[HSCH2CH2(OH)]、チオグリコール酸[HSCH2CO2H]、及び3−メルカプト−1−プロパノール[HSCH2CH2CH2OH]等が挙げられる。これらの中でも、SH基を有する化合物(メルカプタン化合物)が好ましく、1−チオグリセロール、3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸ナトリウム、2−メルカプトエタノール、3−メルカプト−1−プロパノール、又はチオグリコール酸がより好ましく、1−チオグリセロール又はチオグリコール酸が更に好ましい。
本発明の処理液は、更に、酢酸を含有するのが好ましい。
酢酸を含有することで、処理液の、欠陥抑制性がより優れる。
酢酸の含有量は、処理液の全質量に対して、1質量ppt〜0.1質量%が好ましく、500質量ppt〜0.09質量%がより好ましく、5質量ppb〜0.08質量%が更に好ましい。
本発明の処理液は、上述の成分とは別に、更に、その他の有機酸を含有するのが好ましい。
その他の有機酸を含有することで、処理液の残渣除去性、及び、経時安定性がより優れる。
その他の有機酸は、例えば、上述の酢酸及び還元剤等とは別の成分である。
ヒドロキシ基を含む脂肪族ポリカルボン酸類としては、例えば、リンゴ酸、酒石酸、及びクエン酸等が挙げられ、クエン酸が好ましい。
本発明の処理液は、更に、Na、Ca,Fe、及び、Crからなる群から選択される1種以上の金属成分を含有する金属含有粒子を含有してもよい。
なお、上記、金属含有粒子は粒子径が0.02〜0.05μmである。
処理液中における、このような金属含有粒子の径、及び、含有量は、例えば、Agilent 8900 トリプル四重極SNP−ICP/MS(small nanoparticle−inductively coupled plasma mass spectrometry、半導体分析用、オプション#200)を用いて測定できる。
処理液の欠陥抑制性がより優れる点から、金属含有粒子の含有量は、処理液の全質量に対して、10質量ppt〜10質量ppbが好ましい。
金属含有粒子の含有量が10質量ppb以下であることで、粒子が基板に残ってスクラッチの原因となることを抑制できる。
一方で、金属含有粒子の含有量が10質量ppt以上であることでイオン性金属の残差を低減できる。
また、金属含有粒子は、処理液を調製する際に別途添加してもよい。
本発明の処理液は、水を含有することが好ましい。
本発明の処理液中、水の含有量は特に限定されず、処理液の全質量に対して、例えば、15〜59.999質量%である。
本発明の処理液のpHは8以上である。処理液のpHがアルカリ領域にあることで、残渣物除去性能に優れる。
中でも、Coに対する腐食防止性、欠陥抑制性、及び、残渣除去性がより優れる点から、処理液のpHは、9以上が好ましく、10以上がより好ましく、10超が更に好ましい。
また、Wに対する腐食防止性、及び、欠陥抑制性がより優れる点からは、処理液のpHは、14以下が好ましく、12以下がより好ましく、12未満が更に好ましい。
処理液を上記pHの範囲に調製するために、処理液はpH調整剤を含んでいてもよい。上述の有機塩基性化合物が、処理液のpHを上げるためのpH調整剤としての役割を兼ねていてもよい。
処理液のpHを上げるためのpH調整剤としては、例えば、DBU(1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン)、TMAH(水酸化テトラメチルアンモニウム)、TBAH(水酸化テトラブチルアンモニウム)、及び、無機塩基(KOH等)が挙げられる。pH調整剤として無機塩基を使用する場合、無機塩基の量は、処理液の全質量に対して0.1質量%以下が好ましい。
上述したような酸(酢酸、その他の有機酸等)が、処理液のpHを下げるためのpH調整剤としての役割を兼ねていてもよい。
を使用してもよい。処理液のpHを下げるためのpH調整剤としては、例えば、無機酸(HCl、H2SO4、H3PO4等)、及び、クエン酸が挙げられる。
また、他の添加剤としては、例えば、アルコール以外の有機溶剤、防食材、消泡剤、防錆剤、及び、防腐剤等が挙げられる。
本発明における処理液は、液中に不純物として含まれるメタル(Co、K、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Ni、及び、Znの金属元素)のイオン濃度がいずれも5質量ppm以下(好ましくは1質量ppm以下)であることが好ましい。特に、最先端の半導体素子の製造においては、更に高純度の処理液が求められることが想定されることから、そのメタル濃度が質量ppmオーダーよりも更に低い値、すなわち、質量ppbオーダー以下であることがより好ましく、質量pptオーダーであることが更に好ましく、実質的に含まないことが特に好ましい。
メタル濃度の低減方法のその他の方法としては、処理液の製造に使用する原材料を収容する「容器」について、処理液を収容する容器の説明を行った項で示したような、不純物の溶出が少ない容器を用いることが挙げられる。また、処理液の調製時の「配管」等からメタル分が溶出しないように、配管内壁にフッ素系樹脂のライニングを施す等の方法も挙げられる。
本発明の処理液は、半導体デバイス用の処理液である。本発明においては、「半導体デバイス用」とは、半導体デバイスの製造の際に用いられるという意味である。本発明の処理液は、半導体デバイスを製造するためのいずれの工程にも用いることができ、例えば、基板上に存在する絶縁膜、レジスト若しくは反射防止膜の処理、ドライエッチング残渣物(フォトレジスト膜の残渣物及びメタルハードマスクの残渣物等)の処理、及び、アッシング残渣物の処理等にも用いることができる。
処理液のより具体的な用途としては、感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物を用いてフォトレジスト膜を形成する工程の前に、組成物の塗布性を改良するために基板上に塗布されるプリウェット液、ドライエッチング残渣物等の残渣物の除去等に用いられる洗浄液、パターン形成に用いられた各種レジスト膜(好ましくはフォトレジスト膜)の除去に用いられる溶液(例えば、除去液及び剥離液等)、及び、永久膜(例えば、カラーフィルタ、透明絶縁膜、樹脂製のレンズ)等を基板から除去するために用いられる溶液(例えば、除去液及び剥離液等)等が挙げられる。また、パターン形成用の各種感活性光線性又は感放射線性樹脂組成物層の現像液としても使用できる。
また、化学機械研磨後の基板から金属不純物又は微粒子等の残渣物の除去に用いられる洗浄液としても用いることができる。永久膜の除去後の基板は、再び半導体デバイスの使用に用いられることがあるため、永久膜の除去は、半導体デバイスの製造工程に含むものとする。
金属層を有する基板の上記金属層に対する処理用のエッチング液として用いてもよい。
上記の用途の中でも、ドライエッチング残渣物を除去するための洗浄液、パターン形成に用いられた各種レジスト膜を除去するための溶液、又は、化学機械研磨後の基板から金属不純物又は微粒子等の残渣物の除去に用いられる洗浄液として好適に用いることできる。
本発明の処理液は、上記用途のうち、1つの用途のみに用いられてもよいし、2以上の用途に用いられてもよい。
そのため、処理液の特性として、W及びCoに対する腐食が少ないことが好ましい。
本発明の処理液は、W及びCoからなる群から選択される1種以上を含有する金属層を有する基板に対する処理に用いられるのが好ましい。また、本発明の処理液は、W及びCoからなる群から選択される1種以上を含有する金属層を有する基板を含む半導体デバイスを製造するための処理液として用いられることが好ましい。
なお上記、W及びCoからなる群から選択される1種以上を含有する金属層は、W及び/又はCoのみからなる金属層であってもよく、W及び/又はCoを含む合金である金属層であってもよく、W及び/又はCoを含むその他の形態の金属層であってもよい。
<処理液の調液方法>
上記処理液は、公知の方法により製造することができる。
以下、上記処理液の製造方法について詳述する。
上記処理液の製造においては、処理液を調製するための原料のいずれか1種以上を、事前に蒸留、イオン交換、又はろ過等によって精製することが望ましい。精製の程度としては、例えば、原料の純度99%以上となるまで精製することが好ましく、純度99.9%以上となるまで精製することがより好ましい。
なお、精製処理は、上述した公知の精製方法を複数組み合わせて、実施してもよい。
また、精製処理は、複数回実施してもよい。
フィルタとしては、従来からろ過用途等に用いられているものであれば特に限定されない。例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)及びテトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、並びに、ポリエチレン及びポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度又は超高分子量を含む)等によるフィルタが挙げられる。これら材料の中でもポリエチレン、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)、PTFE及びPFA等のフッ素樹脂、並びに、ナイロン等のポリアミド系樹脂からなる群より選ばれる材料が好ましく、なかでも、PTFE及びPFA等のフッ素樹脂のフィルタがより好ましい。これらの材料により形成されたフィルタを使用することで、欠陥の原因となり易い極性の高い異物を効果的に除去できる。
第2のフィルタは、上述した第1のフィルタと同様の材料等で形成されたフィルタを使用できる。第2のフィルタの孔径は、1〜10nm程度であることが好ましい。
本発明の処理液の調液は特に限定されず、例えば、上述した各成分を混合することにより製造することができる。上述した各成分を混合する順序及び/又はタイミングは特に制限されず、例えば、pHを調整した水に予めヒドロキシルアミン化合物を分散し、所定の成分を順次混合する方法が挙げられる。
本発明における処理液は、その原料を複数に分割したキットとしてもよい。
特に限定はされないが、処理液をキットとする具体的な方法としては、例えば、第1液としてヒドロキシルアミン化合物及び有機塩基性化合物をアルコール系溶剤に含有する液組成物を準備し、第2液としてその他の成分を含有する液組成物を準備する態様が挙げられる。
また、処理液は、濃縮液を用いて準備してもよい。処理液の濃縮液を準備する場合には、その濃縮倍率は、構成される組成により適宜決められるが、5〜2000倍であることが好ましい。つまり、処理液は、濃縮液を5〜2000倍に希釈して用いられる。また、残渣物除去性能の経時安定性をより向上させる観点から、ヒドロキシルアミン化合物の分解の原因となる水を極力低減してアルコール系溶剤を多く含む組成としておくことが好ましい。
本発明の処理液は、(キット及び濃縮液であるか否かに関わらず)腐食性等が問題とならない限り、任意の容器に充填して保管、運搬、そして使用することができる。容器としては、半導体用途向けに、容器内のクリーン度が高く、不純物の溶出が少ないものが好ましい。使用可能な容器としては、アイセロ化学(株)製の「クリーンボトル」シリーズ、及び、コダマ樹脂工業製の「ピュアボトル」等が挙げられるが、これらに限定されない。この容器の内壁は、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、及び、ポリエチレン−ポリプロピレン樹脂からなる群より選択される1種以上の樹脂、若しくは、これとは異なる樹脂、又は、ステンレス、ハステロイ、インコネル、及び、モネル等、防錆及び金属溶出防止処理が施された金属から形成されることが好ましい。
このような内壁がフッ素系樹脂である容器の具体例としては、例えば、Entegris社製 FluoroPurePFA複合ドラム等が挙げられる。また、特表平3−502677号公報の第4頁等、国際公開第2004/016526号パンフレットの第3頁等、及び、国際公開第99/46309号パンフレットの第9頁及び16頁等に記載の容器も用いることができる。
上記電解研磨された金属材料の製造に用いられる金属材料は、クロム及びニッケルからなる群から選択される少なくとも1種を含有し、クロム及びニッケルの含有量の合計が金属材料全質量に対して25質量%超である金属材料であることが好ましく、例えばステンレス鋼、及びニッケル−クロム合金等が挙げられる。
金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計は、金属材料全質量に対して30質量%以上がより好ましい。
なお、金属材料におけるクロム及びニッケルの含有量の合計の上限値としては特に制限されないが、一般的に90質量%以下が好ましい。
ニッケル−クロム合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ。)、モネル(商品名、以下同じ)、及び、インコネル(商品名、以下同じ)等が挙げられる。より具体的には、ハステロイC−276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ−C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、及び、ハステロイC−22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)等が挙げられる。
また、ニッケル−クロム合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、ホウ素、ケイ素、タングステン、モリブデン、銅、及びコバルト等を含有していてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていることが好ましい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなり易い点で、#400以下が好ましい。
なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われることが好ましい。
また、金属材料は、研磨砥粒のサイズ等の番手を変えて行われる複数段階のバフ研磨、酸洗浄、及び磁性流体研磨等を、1又は2以上組み合わせて処理されたものであってもよい。
本発明の処理液の製造、収容容器の開封及び/又は洗浄、処理液の充填等を含めた取り扱い、処理分析、及び、測定は、全てクリーンルームで行うことが好ましい。クリーンルームは、14644−1クリーンルーム基準を満たすことが好ましい。ISO(国際標準化機構)クラス1、ISOクラス2、ISOクラス3、ISOクラス4のいずれかを満たすことが好ましく、ISOクラス1又はISOクラス2を満たすことがより好ましく、ISOクラス1を満たすことが更に好ましい。
本発明の処理液を用いた基板の洗浄方法の態様の一つとしては、上記処理液を用いて、W及びCoからなる群から選択される1種以上を含有する金属層を有する基板を洗浄する洗浄工程(以下「洗浄工程B」とも称する。)を有する態様が挙げられる。また、上記態様の洗浄方法は、洗浄工程Bの前に、上記処理液を調製する処理液調製工程(以下「処理液調製工程A」と称する。)を有していてもよい。
以下の基板の洗浄方法の説明においては、洗浄工程Bの前に処理液調製工程Aを実施する場合を一例として示すが、これに限定されず、本発明の基板の洗浄方法は、予め準備された上記処理液を用いて行われるものであってもよい。
本発明の基板の洗浄方法の洗浄対象物は、W及びCoからなる群から選択される1種以上を含有する金属層を有する基板が好ましい。本発明の基板の洗浄方法の洗浄対象物としては、例えば、基板上に、上記W及びCoからなる群から選択される1種以上を含有する金属層(以下、単に「金属層」と称する。)、層間絶縁層及びメタルハードマスクを少なくともこの順に備えた積層物が挙げられる。積層物は、更に、ドライエッチング工程等を経たことにより、金属層の表面を露出するようにメタルハードマスクの表面(開口部)から基板に向かって形成されたホールを有する。
上記のような、ホールを有する積層物の製造方法は特に制限されないが、通常、基板と、金属層と、層間絶縁層と、メタルハードマスクとをこの順で有する処理前積層物に対して、メタルハードマスクをマスクとして用いてドライエッチング工程を実施して、金属層の表面が露出するように層間絶縁層をエッチングすることにより、メタルハードマスク及び層間絶縁層内を貫通するホールを設ける方法が挙げられる。
なお、メタルハードマスクの製造方法は特に制限されず、例えば、まず、層間絶縁層上に所定の成分を含む金属層を形成して、その上に所定のパターンのレジスト膜を形成する。次に、レジスト膜をマスクとして用いて、金属層をエッチングすることで、メタルハードマスク(すなわち、金属層がパターニングされた膜)を製造する方法が挙げられる。
また、積層物は、上述の層以外の層を有していてもよく、例えば、エッチング停止層、反射防止層等が挙げられる。
図1に示す積層物10は、基板1上に、金属層2、エッチング停止層3、層間絶縁層4、及びメタルハードマスク5をこの順に備え、ドライエッチング工程等を経たことで所定位置に金属層2が露出するホール6が形成されている。つまり、図1に示す洗浄対象物は、基板1と、金属層2と、エッチング停止層3と、層間絶縁層4と、メタルハードマスク5とをこの順で備え、メタルハードマスク5の開口部の位置において、その表面から金属層2の表面まで貫通するホール6を備える積層物である。ホール6の内壁11は、エッチング停止層3、層間絶縁層4及びメタルハードマスク5からなる断面壁11aと、露出された金属層2からなる底壁11bとで構成され、ドライエッチング残渣物12が付着している。
また、本発明の基板の洗浄方法は、ドライエッチング工程の後にドライアッシング工程が行われた積層物に対して実施してもよい。
以下、上述した積層物の各層構成材料について説明する。
メタルハードマスクは、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxからなる群より選択される成分を少なくとも1種含有することが好ましい。ここで、x、yは、それぞれ、x=1〜3、y=1〜2で表される数である。
上記メタルハードマスクの材料としては、例えば、TiN、WO2及びZrO2が挙げられる。
層間絶縁層の材料は、特に限定されず、例えば、好ましくは誘電率kが3.0以下、より好ましくは2.6以下のものが挙げられる。
具体的な層間絶縁層の材料としては、SiO2、SiOC系材料及びポリイミド等の有機系ポリマー等が挙げられる。
エッチング停止層の材料は、特に限定されない。具体的なエッチング停止層の材料としてはSiN、SiON、SiOCN系材料及びAlOx等の金属酸化物が挙げられる。
金属層を形成する配線材料は、少なくともW(タングステン)又はCo(コバルト)を含有する。また、これらの金属は、他の金属との合金であってもよい。
本発明の配線材料は、W及びCo以外の金属、窒化金属又は合金を更に含有していてもよい。具体的には、銅、チタン、チタン−タングステン、窒化チタン、タンタル、タンタル化合物、クロム、クロム酸化物、及び、アルミニウム等が挙げられる。
ここでいう「基板」には、例えば、単層からなる半導体基板、及び、多層からなる半導体基板が含まれる。
単層からなる半導体基板を構成する材料は特に限定されず、一般的に、シリコン、シリコンゲルマニウム、GaAsのような第III−V族化合物、又はそれらの任意の組み合わせから構成されることが好ましい。
多層からなる半導体基板である場合には、その構成は特に限定されず、例えば、上述のシリコン等の半導体基板上に金属線及び誘電材料のような相互接続構造(interconnect features)等の露出した集積回路構造を有していてもよい。相互接続構造に用いられる金属及び合金としては、アルミニウム、銅と合金化されたアルミニウム、銅、チタン、タンタル、コバルト、シリコン、窒化チタン、窒化タンタル、及びタングステンが挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、半導体基板上に、層間誘電体層、酸化シリコン、窒化シリコン、炭化シリコン、及び、炭素ドープ酸化シリコン等の層を有していてもよい。
以下、処理液調製工程A及び洗浄工程Bについて、それぞれ詳述する。
処理液調製工程Aは、上記処理液を調製する工程である。本工程で使用される各成分は、上述した通りである。
本工程の手順は特に制限されず、例えば、ヒドロキシルアミン化合物と、有機塩基性化合物と、アルコール系溶剤と、その他の任意成分とを添加して、撹拌混合することにより処理液を調製する方法が挙げられる。なお、各成分を添加する場合は、一括して添加してもよいし、複数回に渡って分割して添加してもよい。
また、処理液に含まれる各成分は、半導体グレードに分類されるもの、又は、それに準ずる高純度グレードに分類されるものを使用し、フィルタリングによる異物除去及び/又はイオン交換樹脂等によるイオン成分低減を行ったものを用いることが好ましい。また、原料成分を混合した後に、更にフィルタリングによる異物除去及び/又はイオン交換樹脂等によるイオン成分低減を行うことが好ましい。
洗浄工程Bで洗浄される洗浄対象物としては、上述した積層物が挙げられ、上述した通り、ドライエッチング工程が施されてホールが形成された積層物10が例示される(図1参照)。なお、この積層物10には、ホール6内にドライエッチング残渣物12が付着している。
なお、ドライエッチング工程の後に、ドライアッシング工程が行われた積層物を、洗浄対象物としてもよい。
浸漬バッチ方式(処理槽内で複数枚の洗浄対象物を浸漬し処理するバッチ方式)で洗浄する場合には、洗浄時間は、例えば、60分以内であり、1〜60分であることが好ましく、3〜20分であることがより好ましく、4〜15分であることが更に好ましい。
機械的撹拌方法としては、例えば、洗浄対象物上で処理液を循環させる方法、洗浄対象物上で処理液を流過又は噴霧させる方法、超音波又はメガソニックにて処理液を撹拌する方法等が挙げられる。
本発明の処理液を用いた基板の洗浄方法は、洗浄工程Bの後に、洗浄対象物を溶剤ですすいで清浄する工程(以下「リンス工程B2」と称する。)を更に有していてもよい。
リンス工程B2は、洗浄工程Bに連続して行われ、リンス溶剤(リンス液)で5秒〜5分間にわたってすすぐ工程であることが好ましい。リンス工程B2は、上述の機械的撹拌方法を用いて行ってもよい。
リンス溶剤としては、水酸化アンモニウム水溶液、DI水、メタノール、エタノール、又はイソプロピルアルコールが好ましく、水酸化アンモニウム水溶液、DI水、又はイソプロピルアルコールがより好ましく、水酸化アンモニウム水溶液又はDI水が更に好ましい。
リンス溶剤を洗浄対象物に接触させる方法としては、上述した処理液を洗浄対象物に接触させる方法を同様に適用することができる。
リンス工程B2におけるリンス溶剤の温度は、16〜27℃であることが好ましい。
本発明の処理液を用いた基板の洗浄方法は、リンス工程B2の後に洗浄対象物を乾燥させる乾燥工程B3を有していてもよい。
乾燥方法としては、特に限定されない。乾燥方法としては、例えば、スピン乾燥法、洗浄対象物上に乾性ガスを流過させる方法、ホットプレート若しくは赤外線ランプのような加熱手段によって基板を加熱する方法、マランゴニ乾燥法、ロタゴニ乾燥法、IPA(イソプロピルアルコール)乾燥法、又はそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
乾燥時間は、用いる特定の方法に依存するが、一般的には、30秒間〜数分間であることが好ましい。
表1に示す処理液を各々調製した。なお、各処理液において、使用する各種成分の含有量(いずれも質量基準)は表中に記載の通りである。
処理液に使用した各種成分を以下に示す。
HA:ヒドロキシルアミン
HAS:硫酸ヒドロキシルアミン
Amine1:Tetrahydrofurfurylamine
Amine2:N−(2−aminoethyl)piperazine
Amine3:1,8−Diazabicyclo[5.4.0]undecene−7
Amine4:1,4−Diazabicyclo[2.2.2]octane
Amine5:Diethylenetriamine
Amine6:Triethylenetetramine
Amine7:Tetraethylenepentamine
TMAH:Tetramethylammonium hydroxide
TBAH:Tetrabuthyllammonium hydroxide
BeTMAH:Benzyltrimethylammonium hydroxide
Sol.01:3−methoxy−3−methyl−1−butanol
Sol.02:1,3−Dihydroxypropane
Sol.03:1,4−Dihydroxybutane
Sol.04:2,5−Dihydroxy−2,5−dimethylhexane
Sol.05:Furfuryl alcohol
Sol.06:Glycerine
Sol.07:2,4−Dihydroxy−2−methylpentane
Sol.08:3−Methoxy−1−butanol
Sol.09:3−Methoxy−3−methylbutanol
Sol.10:Ethylene glycol
Sol.11:1,2−Propanediol
Sol.12:Ethylene glycol mono ethyl ether
Sol.13:Ethylene glycol mono buthyl ether
Sol.14:Diethylene glycol mono methyl ether
Sol.15:Diethylene glycol mono ethyl ether
Sol.16:Dipropylene glycol mono methyl ether
Sol.17:1,2−Butanediol
なお、上記成分のうち、Sol.01、08、09、12〜16が、アルコキシ基を有するアルコール系溶剤である。
Surf.01:Dodecylbenzenesulfonic acid
Surf.02:Benzenedisulfonic acid, dodecylphenoxy−
Surf.03:Polyoxyethylene lauryl ether(花王製、分子量250超)
Surf.04:Polyoxyethylene polyoxypropylene glycol(竹本油脂製、分子量250超)
Surf.05:Cetyltrimethylammonium bromide
Surf.06:Cetylpyridinium chloride
Surf.07:Benzethonium chloride
Surf.08:Chlorhexidine dihydrochloride
Surf.09:Distearyl dimethyl ammonium chloride
Surf.10:Benzalkonium chloride(花王製)
Surf.11:Dequalinium chloride
Surf.12:Dodecyltrimethylammonium chloride
Surf.13:Octadecylamine hydrochloride
Surf.14:1−Dodecylpyridinium chloride
Surf.15:Lauryl glucoside
Surf.16:Octylphenol ethoxylate
Surf.17:2−Alkyl−n−carboxymethyl−n−hydroxyethyl imidazolium betaine(竹本油脂性)
Surf.18:Lauramidopropyl betaine
Surf.19:Cocamidopropyl betaine(花王製)
なお、上記成分のうち、Surf.1、2がアニオン性界面活性剤である。
Surf.5〜14が、カチオン性界面活性剤である。そのうち、アミン塩は、Surf.8、13である。ピリジニウム塩は、Surf.6、11、14である。第四級アンモニウム塩は、5、7、9、10、12である。
Surf.3、4、15、16は、ノニオン性界面活性剤である。
Surf.17〜19は、両性界面活性剤である。
Chem.01:Trimethylamine
Chem.02:1−Chlorohexadecane
Chem.03:Pyridine
Chem.04:N,N−Dimethyl−2−[2−[4−(2,4,4−trimethylpentan−2−yl)phenoxy]ethoxy]ethanamine
Chem.05:Benzyl chloride
Chem.06:Dimethyl stearyl amine
Chem.07:1−Chlorooctadecane
Chem.08:4−amino−2−methylquinoline
Chem.09:1,10−Dichlorodecane
Chem.10:1−Chlorooctadecane
Chem.11:1−Chlorododecane
なお、上記成分の内、Chem.01、03、04、06、08が3級アミン化合物である。
Chem.02、05、07、09、10、11が、ハロゲン化アルキル化合物である。
O.A.1:Citric acid
Red.1:Thioglycollic acid
Red.2:Gallic acid
Red.3:Cathecol
Red.4:α−Thioglycerol
上記成分の内、Red.1、4はメルカプタン化合物である、Red.2、3はカテコール又はカテコール誘導体である。
水:超純水
pH調整剤として、実施例20及び55の処理液以外では、無機酸(H3PO4)、又は無機塩基(KOH)を、最終的な処理液のpHが所定の値になるように添加した。
なおpH調整剤として無機塩基を使用した場合、添加した無機塩基の量は、処理液の全質量に対して0.1質量%以下であった。
実施例20及び55では、pH調整剤として有機塩基性化合物であるDBU(1,8−Diazabicyclo[5.4.0]undecene−7(Amine3))を使用した。言い換えると、実施例20及び55では、有機塩基性化合物の添加量を調整することで、pHを調製した。
酢酸
表1に示す配合及びpHになるように、各成分を混合して混合液を得た。次に、得られた混合液をフィルターでろ過して処理液とした。ろ過において、使用するフィルターの種類、及び/又は、ろ過の回数を調整することで、処理液中の金属含有粒子の含有量を調整した。
なお、処理液中の金属含有粒子の含有量は、Agilent 8900 トリプル四重極SNP−ICP/MS(半導体分析用、オプション#200)を用いて測定した。
なお、金属含有粒子の定義は上述の通りである。
上記で調製した各処理液について、下記に示す各種の評価を行った。
実施例及び比較例の各処理液を調製後、W膜又はCo膜をエッチング処理した。
具体的には、基板(シリコンウエハ(直径:12インチ))の一方の表面上に、CVD(Chemical Vapor Deposition)法によりCoからなる層、又は、Wからなる層を形成した基板(金属層を形成した基板)をそれぞれ準備した。
更に、これらの金属層を形成した基板を、実施例及び比較例の処理液(65℃)中に5分間浸漬して、処理液への浸漬前後における、Coからなる層、又は、Wからなる層の厚みの差から、処理液の各金属層に対するエッチングレート(Å/分)を計算した。本試験で計測されるCo又はWに対するエッチングレートが低いほど、Co又はWに対する腐食防止性がそれぞれ良好である。
Coからなる層を形成した基板を、実施例及び比較例の処理液(65℃)、水の順番でそれぞれ、1.0L/min,1.5L/minの流速で1分間吹き付け、最後に、基板に、窒素ガスを50L/minの流速で吹き付けた。
その後、表面欠陥検査装置(KLA−Tencor社製:Surfscan SP−2)を用いて、サイズ(長径)が60nm以上を測定対象として欠陥数(個/cm2)をカウントした。得られた結果を、下記基準に照らして各処理液の欠陥抑制性を評価した。
B:欠陥数が、0.5個/cm2以上、1.0個/cm2未満
C:欠陥数が、1.0個/cm2以上、2.0個/cm2未満
D:欠陥数が、2.0個/cm2以上、3.0個/cm2未満
E:欠陥数が、3.0個/cm2以上
実施例及び比較例の各処理液を用いて、残渣物除去性能の評価を行った。なお、以下の評価では、MHM(メタルハードマスク)をプラズマエッチングした際に生成される残渣物の一種であるTiO2からなるモデル膜を準備し、そのエッチングレートを評価することにより残渣物除去性能を評価した。つまり、エッチングレートが高い場合は、残渣物除去性能に優れ、エッチングレートが低い場合は、残渣物除去性能に劣る、といえる。
なお、TiO2からなるモデル膜(TiO2膜)は、Si基板上に1000Åの膜厚で設けられている。
なお、処理前後のTiO2膜の膜厚は、エリプソメトリー(分光エリプソメーター、名商品名「Vase」、ジェー・エー・ウーラム・ジャパン社製)を用いて、測定範囲250−1000nm、測定角度70度及び75度の条件で測定した。
算出されたTiO2膜のエッチングレート(ER)を、以下の評価基準にしたがって、残渣除去性を評価した。
B:1.0Å/分<ER≦1.5Å/分
C:0.5Å/分<ER≦1.0Å/分
D:0.3Å/分<ER≦0.5Å/分
E:ER≦0.3Å/分
ここで、調製直後の処理液を用いた場合のTiO2膜のエッチングレートをER0hとし、6時間保管した後の処理液、及び、12時間保管した後の処理液を用いた場合のエッチングレートをそれぞれ、ER6h、ER12hとした。各保管時間でのエッチングレートの維持率を、それぞれ「ER6h/ER0h」及び「ER12h/ER0h」として算出し、以下の評価基準にしたがって、経時安定性を評価した。
B:0.80<維持率≦0.90
C:0.70<維持率≦0.80
D:0.60<維持率≦0.70
E:維持率≦0.60
各処理液の配合及び試験の結果を下記表に示す。
表中、「有機塩基性化合物」は単に「塩基性化合物」と記載する。
「配合」の欄における、各成分の含有量として示した%、ppm、ppb、pptは、それぞれ、質量%、質量ppm、質量ppb、質量pptを意味する。
水の含有量として示した「残部」の記載は、最終的に得られる処理液が、各成分の欄に示した量の成分を含有し、かつ、所定のpHになる量のpH調整剤を含有するように調整したうえで、残りの成分が水であることを意味する。
「pH調整剤」の欄における「無機酸/無機塩基」の記載は、pH調整剤として無機酸(H3PO4)又は無機塩基(KOH)を、処理液が「pH」欄に記載のpHになる量添加したことを示す。実施例20及び55における「DBU 0.1%」の記載はpH調整剤として1,8−Diazabicyclo[5.4.0]undecene−7を、処理液の全質量に対して0.1質量%添加したことを示す。
「HA/界面活性剤」の欄は、処理液中の、界面活性剤の含有量に対する、ヒドロキシルアミン化合物の含有量の質量比(ヒドロキシルアミン化合物の含有量/界面活性剤の含有量)を意味する。
「塩基性化合物/界面活性剤」の欄は、処理液中の、界面活性剤の含有量に対する、有機塩基性化合物の含有量の質量比(有機塩基性化合物の含有量/界面活性剤の含有量)を意味する。
「Co ER」の欄、及び、「W ER」の欄は、それぞれ、各処理液のWとCoに対するエッチングレートを意味する。
表に示す結果より、本発明の処理液を用いることで、本発明の課題が解決できることが確認された。
ヒドロキシルアミン化合物の含有量が、処理液の全質量に対して、20質量%以下(より好ましくは15質量%以下、更に好ましくは12質量%以下)である場合、処理液の残渣除去性及び腐食防止性がより優れる傾向が確認された。
(実施例2、5〜13の結果等)
pHが12以下(より好ましくは12未満)である場合、処理液の、Wに対する腐食防止性、及び、欠陥抑制性がより優れる傾向が確認された。
(実施例2、14〜18の結果等)
(実施例2、5〜13、191〜196の結果等)
(実施例2、191〜194、196の結果等)
(実施例2、173〜190の結果等)
(実施例2、191〜194、196の結果等)
(実施例2、462、463の結果等)
(実施例2、437〜441の結果等)
(実施例2、442〜446の結果等)
(実施例2、465〜468の結果等)
(実施例2、452〜461、469の結果等)
(実施例2、464の結果等)
(実施例20、55の結果等)
2 金属層
3 エッチング停止層
4 層間絶縁層
5 メタルハードマスク
6 ホール
10 積層物
11 内壁
11a 断面壁
11b 底壁
12 ドライエッチング残渣物
Claims (22)
- 半導体デバイス用の処理液であって、
ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩からなる群から選択される1種以上のヒドロキシルアミン化合物と、
有機塩基性化合物と、
アルコール系溶剤と、
界面活性剤と、を含有し、
前記界面活性剤が、窒素原子を有する界面活性剤を含有し、
前記アルコール系溶剤の含有量が、前記処理液の全質量に対して40〜85質量%であり、
pHが8以上である、
処理液。 - 前記有機塩基性化合物が、3級アミン化合物を含有し、
前記3級アミン化合物は、含窒素非芳香環に含有される3級アミノ基以外の3級アミノ基を含有し、
前記3級アミン化合物の含有量が、前記処理液の全質量に対して、1質量ppt〜5質量ppmである、請求項1に記載の処理液。 - 半導体デバイス用の処理液であって、
ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩からなる群から選択される1種以上のヒドロキシルアミン化合物と、
有機塩基性化合物と、
アルコール系溶剤と、
界面活性剤と、を含有し、
前記アルコール系溶剤の含有量が、前記処理液の全質量に対して40〜85質量%であり、
pHが8以上であり、
前記有機塩基性化合物が、3級アミン化合物を含有し、
前記3級アミン化合物は、含窒素非芳香環に含有される3級アミノ基以外の3級アミノ基を含有し、
前記3級アミン化合物の含有量が、前記処理液の全質量に対して、1質量ppt〜5質量ppmである、
処理液。 - 更に、ハロゲン化アルキル化合物を含有し、
前記ハロゲン化アルキル化合物の含有量が、前記処理液の全質量に対して、1質量ppt〜5質量ppmである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の処理液。 - 半導体デバイス用の処理液であって、
ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩からなる群から選択される1種以上のヒドロキシルアミン化合物と、
有機塩基性化合物と、
アルコール系溶剤と、
界面活性剤と、を含有し、
前記アルコール系溶剤の含有量が、前記処理液の全質量に対して40〜85質量%であり、
pHが8以上であり、
更に、ハロゲン化アルキル化合物を含有し、
前記ハロゲン化アルキル化合物の含有量が、前記処理液の全質量に対して、1質量ppt〜5質量ppmである、
処理液。 - 前記界面活性剤が、カチオン性界面活性剤を含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記界面活性剤が、4級窒素原子を含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記界面活性剤が、臭化セチルトリメチルアンモニウム、塩化セチルピリジニウム、塩化ベンゼトニウム、クロルヘキシジン二塩酸塩、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化デカリニウム、塩化ドデシルトリメチルアンモニウム、オクタデシルアミン塩酸塩、及び、塩化ドデシルピリジニウムからなる群より選ばれる1種以上を含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記ヒドロキシルアミン化合物の含有量が、前記処理液の全質量に対して、1〜20質量%である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記界面活性剤の含有量に対する、前記ヒドロキシルアミン化合物の含有量の質量比が、1〜1000である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記有機塩基性化合物が、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウム、テトラヒドロフルフリルアミン、N−(2−アミノエチル)ピペラジン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン、及び、1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタンからなる群より選ばれる1種以上を含有する、請求項1〜10のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記界面活性剤の含有量に対する、前記有機塩基性化合物の含有量の質量比が、1〜150である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記界面活性剤の含有量が、前記処理液の全質量に対して、1質量ppm〜0.5質量%である、請求項1〜12のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記アルコール系溶剤が、アルコキシ基を含有する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記アルコール系溶剤が、3−メトキシ−3−メチル1−ブタノール、フルフリルアルコール、グリセリン、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、エチレングリコール、1,2−プロパンジオール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、及び、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルからなる群より選ばれる1種以上を含有する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の処理液。
- 更に、還元剤を含有する、請求項1〜15のいずれか1項に記載の処理液。
- 前記還元剤が、カテコール及びその誘導体、並びに、メルカプタン化合物からなる群から選択される1種以上の還元剤である、請求項16に記載の処理液。
- 更に、酢酸を含有し、
前記酢酸の含有量が、前記処理液の全質量に対して、1質量ppt〜0.1質量%である、請求項1〜17のいずれか1項に記載の処理液。 - 更に、酢酸以外のその他の有機酸を含有する、請求項1〜18のいずれか1項に記載の処理液。
- 更に、金属含有粒子を含有し、
前記金属含有粒子は、Na、Ca、Fe、及び、Crからなる群から選択される1種以上の金属成分を含有し、
前記金属含有粒子の粒子径は、0.02〜0.05μmであり、
前記金属含有粒子の含有量は、前記処理液の全質量に対して、10質量ppt〜10質量ppbである、請求項1〜19のいずれか1項に記載の処理液。 - エッチング残渣物を除去するための洗浄液、パターン形成に用いられたレジスト膜を除去するための溶液、又は、化学機械研磨後の基板から残渣物を除去するための洗浄液として用いられる、請求項1〜20のいずれか1項に記載の処理液。
- W及びCoからなる群から選択される1種以上を含有する金属層を有する基板に対する処理に用いられる、請求項1〜21のいずれか1項に記載の処理液。
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