TW202200714A - 無機填料粉末、熱傳導性高分子組成物、無機填料粉末之製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種無機填料粉末(3)，其特徵為，係將粒徑1μm以上之無機粒子(1)的表面之至少一部分，以粒徑10nm以上且未達0.1μm之無機微粒子(2)被覆的構造，且前述無機微粒子(2)所致之前述無機粒子(1)的表面之被覆率為30%以上。
Description
本發明係關於使用作為熱傳導性材料的無機填料粉末、熱傳導性高分子組成物，及無機填料粉末之製造方法。又，本發明係關於熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料、熱傳導性樹脂組成物，及熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料之製造方法。
本案係基於2020年3月16日於日本申請的2020-045795號及2021年2月18日於日本申請的特願2021-024242號主張優先權，其內容援用於此。
近年來，伴隨電動車、燃料電池汽車等之進展，進行電氣零件之大電流化，由電氣零件所產生之發熱量亦不斷增加。例如，汽車用之鋰離子電池，由於長時間連續輸出大電流之電力，故發熱量變多，有必要將所產生之大量的熱有效率地朝外部散熱。因此，作為鋰離子電池等輸出大電流的電氣零件之以絕緣性為必要之部分中之散熱構件，有使用熱傳導性優良的熱傳導性高分子組成物者。
以往，熱傳導性高分子組成物，可列舉於絕緣性或成形性優良的樹脂等之基質材料中，分散有包含熱傳導性優良之無機材料的無機填料粉末者。作為無機填料粉末，就熱傳導性或比重之觀點，一般係使用氧化鋁(氧化鋁：Al2
O3
)、氮化鋁(AlN)、二氧化矽(SiO2
)、氮化矽(SiN)、氧化鎂(MgO)等。
熱傳導性高分子組成物之熱傳導率，可藉由增高無機填料粉末之含有率來提高。作為一例，為了得到5W/m･K以上之高的熱傳導率之熱傳導性高分子組成物，相對於基質材料100質量份而言，有必要混練1100質量份以上之無機填料粉末。
但是另一方面，增高相對於基質材料而言的無機填料粉末之含有率時，係有所得之熱傳導性高分子組成物的硬度亦變高，流動性或成形性降低的課題。因此，例如，專利文獻1或專利文獻2中，揭示藉由使用球狀氧化鋁粒子作為無機填料粉末，即使增高無機填料粉末之含有率，硬度亦抑制在低水準，且混練容易之高分子組成物。又，專利文獻3中，揭示於α氧化鋁粒子之表層形成有γ-氧化鋁粒子的氧化鋁填料。進一步地，專利文獻4中，揭示以減低樹脂之成型模具的磨耗為目的，對樹脂添加低硬度之無機粉末。
又，近年來，伴隨電動車、燃料電池汽車等之進展，進行電氣零件之大電流化，由電氣零件所產生之發熱量亦不斷增加。例如，汽車用之鋰離子電池，由於長時間連續輸出大電流之電力，故發熱量變多，有必要將所產生之大量的熱有效率地朝外部散熱。因此，作為鋰離子電池等輸出大電流的電氣零件之封裝，一般而言使用熱傳導性優良的樹脂材料(熱傳導性樹脂組成物)。
以往，作為熱傳導性樹脂組成物，可列舉於絕緣性或成形性優良的樹脂材料中，分散有熱傳導性優良的無機材料填料者。作為無機材料填料，就熱傳導性或比重之觀點，一般而言使用包含電熔氧化鋁(Al2
O3
)結晶粒子之氧化鋁填料。
熱傳導性樹脂組成物之熱傳導率，可藉由增高氧化鋁填料之含有率而提高。作為一例，為了得到5W/m･K以上之高的熱傳導率之熱傳導性樹脂組成物，相對於樹脂材料100質量份而言，有必要混練1100質量份以上之氧化鋁填料。
但是另一方面，增高氧化鋁填料之含有率時，係有所得之熱傳導性樹脂組成物的硬度亦變高，對使用部位之填充性(形狀追隨性)降低，又，製造時對樹脂材料均勻混練氧化鋁填料亦變得困難之課題。
因此，例如，專利文獻1中，揭示使用球狀氧化鋁粒子作為氧化鋁填料，即使高含有率，亦將硬度抑制在低水準，且混練容易的樹脂組成物。
又，專利文獻5中，揭示平均粒子徑5~4000μm、圓形度0.85以上之帶有圓形狀的電熔氧化鋁粒子。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第4361997號公報
[專利文獻2]日本特開2012-121742號公報
[專利文獻3]日本特公平6-51778號公報
[專利文獻4]日本特開2011-16962號公報
[專利文獻5]日本專利第4817683號公報
[發明所欲解決之課題]
但是，用於專利文獻1或專利文獻2揭示之樹脂組成物的球狀氧化鋁粒子係有製造步驟複雜，製造成本高之課題。
又，專利文獻3揭示之將γ-氧化鋁粒子形成於α氧化鋁粒子之表層的方法，由於係以高溫加熱的步驟為必要，故亦有製造成本高的課題。
進一步地，專利文獻4揭示之方法中，係有若對高硬度之無機粉末大量添加低硬度之無機粉末時，樹脂之流動性會降低的課題。
本發明係考慮如此實情而為者，其目的為提供能夠以低成本得到熱傳導性優良，且硬度低的熱傳導性高分子組成物之無機填料粉末，及使用其之熱傳導性高分子組成物，又，提供無機填料粉末之製造方法。
又，用於專利文獻1揭示之樹脂組成物的球狀氧化鋁粒子，係有製造步驟複雜，製造成本高之課題。
又，專利文獻5揭示之帶有圓形狀的電熔氧化鋁粒子，雖然使用價格便宜的電熔氧化鋁作為製造原料，但有分級後所得之帶有圓形狀的電熔氧化鋁粒子之產量低，結果變得高成本之課題。
本發明係考慮如此的實情而為者，其目的為提供能夠以低成本得到熱傳導性優良，且硬度低的熱傳導性樹脂組成物之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料，及使用其之熱傳導性樹脂組成物，又，提供該熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料之製造方法。
[用以解決課題之手段]
為了解決上述課題，本發明係提出以下之手段。
亦即，本發明的一態樣之無機填料粉末(以下稱「本發明之無機填料粉末)，其特徵為，係將粒徑1μm以上之無機粒子的表面之至少一部分，以粒徑10nm以上且未達0.1μm之無機微粒子被覆的構造，且前述無機微粒子所致之前述無機粒子的表面之被覆率為30%以上。
依照本發明之無機填料粉末，藉由採取粒徑1μm以上之無機粒子的表面之一部分經粒徑10nm以上且未達0.1μm之無機微粒子被覆的構造，相較於使用以往之球狀氧化鋁粒子的情況而言，可實現低成本，且與基質材料混練時具備高的熱傳導率之無機填料粉末。而若將本發明之無機填料粉末混合於基質材料，可得到柔軟且形狀追隨性優良的熱傳導性高分子組成物。
又，本發明之無機填料粉末，其中前述無機粒子及前述無機微粒子，亦可包含氧化鋁。
本發明之其他態樣之熱傳導性高分子組成物(以下稱「本發明之熱傳導性高分子組成物」)，其特徵為，係將前述各項記載之無機填料粉末，混合於含有樹脂材料、彈性體材料，及橡膠材料中至少一者之基質材料而成。
又，本發明之熱傳導性高分子組成物，相對於前述基質材料100質量份而言，可含有前述無機填料粉末1200質量份以上。
本發明之其他態樣之無機填料粉末之製造方法(以下稱「本發明之無機填料粉末之製造方法」)，為前述各項記載之無機填料粉末之製造方法，其特徵為具有如下步驟：使混合有無機原料粉末與溶劑之原料漿料以10m/sec以上之周速旋轉流動，而研磨前述無機原料粉末，藉以得到於前述溶劑中生成前述無機粒子與前述無機微粒子的流動體之流動研磨步驟，與由前述流動體去除前述溶劑，使前述無機微粒子附著於前述無機粒子之表面之乾燥步驟。
又，本發明中，前述無機原料粉末，可使用電熔氧化鋁粉末。
又，為了解決上述課題，本發明提出以下之手段。
亦即，本發明之其他態樣之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料(以下稱「本發明之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料」)，為含有電熔氧化鋁粒子之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料，其特徵為，前述電熔氧化鋁粒子中包含1質量%以上的1μm以下之微細電熔氧化鋁粒子。
依照本發明之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料，藉由包含至少1質量%以上的1μm以下之微細電熔氧化鋁粒子，與樹脂混練時，硬度不會變得過高，故可實現可形成成形性優良、含有多量填料之熱傳導性樹脂組成物的熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料。又，由於不使用高價格的帶有圓形狀的氧化鋁粒子，因此可實現低成本的熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料。
又，本發明之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料中，前述電熔氧化鋁粒子，於對水之2小時沈降試驗中，相對於全體固體成分質量而言，上清液固體成分質量之比例可為0.3質量%以上。
本發明之其他態樣之熱傳導性樹脂組成物(以下稱「本發明之熱傳導性樹脂組成物」)，其特徵為，於樹脂中含有前述各項記載之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料。
又，本發明之熱傳導性樹脂組成物，相對於前述樹脂100質量份而言，可含有前述熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料1200質量份以上。
本發明之其他態樣之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料之製造方法(以下稱「本發明之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料之製造方法」)，為前述各項記載之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料之製造方法，其特徵為具有如下步驟：使混合有前述電熔氧化鋁粒子與溶劑之漿料以10m/sec以上之周速旋轉流動，使前述電熔氧化鋁粒子彼此碰撞而進行研磨之粒子研磨步驟。
又，本發明之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料之製造方法中，前述粒子研磨步驟可於3分鐘以上且60分鐘以下之範圍進行。
又，本發明之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料之製造方法中，前述粒子研磨步驟，可為使前述電熔氧化鋁粒子之比表面積，成為相對於前述粒子研磨步驟實施前之前述電熔氧化鋁粒子之比表面積而言大25%以上之步驟。
又，本發明之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料之製造方法中，前述粒子研磨步驟，可為使前述電熔氧化鋁粒子之平均粒子徑D50，成為相對於前述粒子研磨步驟實施前之前述電熔氧化鋁粒子之平均粒子徑D50而言大-15%以上之步驟。
[發明之效果]
依照本發明，可提供能夠以低成本得到熱傳導性優良，且硬度低的熱傳導性高分子組成物之無機填料粉末，及使用其之熱傳導性高分子組成物，又，可提供無機填料粉末之製造方法。
又，依照本發明，可提供能夠以低成本得到熱傳導性優良，且硬度低的熱傳導性樹脂組成物之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料，及使用其之熱傳導性樹脂組成物，又，可提供該熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料之製造方法。
第1實施形態
以下參照圖式，說明本發明之一實施形態之無機填料粉末，及使用其之熱傳導性高分子組成物，又，說明無機填料粉末之製造方法。再者，以下所示之實施形態，係為了更良好地理解發明之趣旨而具體說明者，只要無特別指定，則並非限定本發明者。
(無機填料粉末)
無機填料粉末，係用以與基質材料混合而得到熱傳導性高分子組成物之熱傳導性材料。本發明之一實施形態之無機填料粉末，係性狀為微粉末狀之氧化鋁(氧化鋁：Al2
O3
)。
使用氧化鋁作為熱傳導性高分子組成物之填料，係因氧化鋁之熱傳導率為較高的30W/m･K左右之故。
再者，作為無機填料粉末，於本實施形態之氧化鋁以外，例如亦可使用碳化矽(SiC)、氮化鋁(AlN)、氮化矽(SiN)、二氧化矽(SiO2
)、氧化鎂(MgO)等之熱傳導性之無機材料粉末。
本實施形態之無機填料粉末，為藉由研磨電熔氧化鋁粉末(無機原料粉末)而得者，其係將粒徑1μm以上之無機粒子的表面之至少一部分，以粒徑10nm以上且未達0.1μm之無機微粒子被覆的構造。
圖1為本實施形態之無機填料粉末3之電子顯微鏡照片(10000倍)。又，圖2為顯示無機填料粉末3之1個粒子之擴大示意圖。如圖1、圖2所示，本實施形態之無機填料粉末3，係粒徑1μm以上之無機粒子1的表面之一部分，經粒徑10nm以上且未達0.1μm之無機微粒子2被覆的構造。構成無機填料粉末3之無機微粒子2，係附著(固著)於無機粒子1之表面。
再者，以下之說明中，記載為無機粒子1時意指粒徑1μm以上之氧化鋁粒子，記載為無機微粒子2時意指粒徑10nm以上且未達0.1μm之氧化鋁粒子。
構成如此的無機填料粉末3之無機微粒子2對無機粒子1表面之被覆率為30%以上。
此處所稱之被覆率，係表示將任意範圍之無機填料粉末3予以平面視時，相對於無機粒子1之表面積(平面)而言，無機微粒子2之表面積(平面)的比例(%)。如此的被覆率測定之一例，係如圖3所示，將無機填料粉末3之電子顯微鏡照片(例如倍率1萬倍~10萬倍左右)的任意矩形區域進行修整而準備經二值化之影像。如此的影像，無機粒子1露出的部分係以黑色表示，經無機微粒子2被覆的部分係以白色表示。而藉由影像處理算出相對於經修整之矩形區域的面積(無機粒子1的表面積)而言，白色區域所佔的面積(經無機微粒子2被覆的面積)，可得到被覆率(%)。
如以上所述之本實施形態之無機填料粉末3，藉由採取粒徑1μm以上之無機粒子1的表面之一部分，經粒徑10nm以上且未達0.1μm之無機微粒子2被覆的構造，相較於使用以往之球狀氧化鋁粒子的情況而言，可實現低成本且與基質材料混練時具備高的熱傳導率之無機填料粉末。而若將本實施形態之無機填料粉末3混合於基質材料，可得到柔軟且形狀追隨性優良的熱傳導性高分子組成物4。
(熱傳導性高分子組成物)
圖4為顯示本實施形態之熱傳導性高分子組成物4之擴大示意圖。
本實施形態之熱傳導性高分子組成物4，包含於基質材料中分散有本實施形態之無機填料粉末3者，例如，係相對於基質材料(5)100質量份而言，混合有1200質量份以上的本實施形態之無機填料粉末3的糊狀者即可。例如，相對於樹脂100質量份而言，藉由混合1200質量份~7000質量份的本實施形態之無機填料粉末3，可得到本實施形態之熱傳導性高分子組成物4。
令無機填料粉末混合之基質材料5，係含有樹脂材料、彈性體材料，及橡膠材料中至少一者之物即可。
基質材料5當中，樹脂材料並無特殊限定，可使用公知之樹脂材料。具體而言，可列舉烴系樹脂、不飽和聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、乙烯基酯樹脂、環氧樹脂等、二甲苯甲醛樹脂、胍胺樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、酚樹脂、呋喃樹脂、聚醯亞胺樹脂、三聚氰胺樹脂、脲樹脂等。
基質材料5當中，彈性體材料並無特殊限定，可使用公知之彈性體材料。具體而言，可列舉聚苯乙烯系彈性體、聚氯乙烯系彈性體、聚胺基甲酸酯系彈性體、聚酯系彈性體、聚醯胺系彈性體等。
基質材料5當中，橡膠材料並無特殊限定，可使用公知之橡膠材料。具體而言，係天然橡膠、合成橡膠均可，例如可列舉胺基甲酸酯橡膠、聚矽氧橡膠、氟橡膠等。
本實施形態之熱傳導性高分子組成物4，相較於混合有原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)與樹脂的以往之熱傳導性高分子組成物而言，於同一摻合比率，硬度降低40%以上。藉由如此的硬度降低亦即變軟，本實施形態之熱傳導性高分子組成物4可提高流動性。
藉此，本實施形態之熱傳導性高分子組成物4，可提高於填充部分之形狀追隨性，可無間隙地密合於所應用之傳熱對象物，而效率良好地傳熱。又，相較於混合有原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)與樹脂之以往的熱傳導性高分子組成物而言，設為相同程度之硬度時，可混合較多之無機填料粉末3，因此本實施形態之熱傳導性高分子組成物4，相較於使用以往之原料氧化鋁粒子的熱傳導性高分子組成物而言，可提高熱傳導性。
(無機填料粉末之製造方法)
製造本實施形態之無機填料粉末3時，首先，係準備無機原料粉末。本實施形態中，作為無機原料粉末，係使用粒子狀之電熔氧化鋁。使用藉由於電弧爐內之鋁礬土的還原熔融等所製造之粒子狀之電熔氧化鋁，作為無機原料粉末，係因粒子徑大，具有寬廣之粒度分布，及可對樹脂等之基質材料5以高的填充率混合，可提高熱傳導性高分子組成物4之熱傳導性之故。
作為電熔氧化鋁，可利用市售之電熔氧化鋁粉末。原料之電熔氧化鋁粉末，例如係使用通過篩目尺寸100μm之篩的電熔氧化鋁粉末。
接著，使混合有該電熔氧化鋁粉末(無機原料粉末)與溶劑的原料漿料以10m/sec以上之周速旋轉流動，使電熔氧化鋁粉末彼此碰撞而進行研磨(流動研磨步驟)。藉此，生成於溶劑中生成有無機粒子1與無機微粒子2的流動體。
作為使如此的無機原料粉末之電熔氧化鋁粉末漿料化之溶劑，係使用不溶解氧化鋁之安定的液體例如水。本實施形態中，係使用離子交換水作為溶劑。使用水作為溶劑時之電熔氧化鋁粉末的濃度，例如為70質量%~80質量%左右即可。
作為使如此的電熔氧化鋁粉末與水漿料化(原料漿料)而進行研磨的手段，例如可列舉乳化/分散裝置(Apex Disperser ZERO 廣島METAL & MACHINERY股份有限公司製)。該乳化/分散裝置，於水冷之定子(stator)內，攪拌轉子係高速旋轉。於定子與攪拌轉子之間隙導入上述電熔氧化鋁粉末與水時，藉由攪拌轉子之旋轉，成為電熔氧化鋁粉末對水均質地分散而得的原料漿料(分散液)，於該原料漿料中電熔氧化鋁粉末之粒子彼此係藉由碰撞而自我研磨。
轉子之旋轉速度，係設定為10m/sec以上之周速。藉此，原料漿料係以10m/sec以上之周速旋轉流動，有效率地研磨電熔氧化鋁粉末，可於溶劑中生成粒徑1μm以上之無機粒子1，與粒徑10nm以上且未達0.1μm之無機微粒子2。
此可認為係藉由電熔氧化鋁粉末之粒子彼此的碰撞研磨，電熔氧化鋁粉末之粒子之尖角部被切削而生成無機粒子1，並且被切削的角部成為無機微粒子2。
又，於如此的粒子研磨步驟中之電熔氧化鋁粉末(無機原料粉末)之研磨時間，係於3分鐘以上且60分鐘以下之範圍進行即可。研磨時間未達3分鐘時，有無機微粒子2未充分生成的顧慮。又，長時間進行研磨時，係有氧化鋁粒子破碎，粒子變得過細，無機粒子1變得過少的顧慮。粒子變得過細時，係有與樹脂混練時，黏度變得過高，成形性變差，或充分之量的無機填料粉末3無法混合於基質材料，熱傳導度未充分提高之虞。
對於乳化/分散裝置，可將電熔氧化鋁粉末與水個別地以2種液體供給、亦可由預先混合的漿料來供給。
再者，作為使電熔氧化鋁粉末與水漿料化來進行研磨的手段，其他亦可列舉珠磨機或球磨機等，但有粉碎效果過大或因珠或球等之介質的混入而致品質降低的顧慮。
接著，藉由自粒子研磨步驟所得之在溶劑內生成有無機粒子1與無機微粒子2之流動體中去除溶劑，生成於無機粒子1之表面附著有無機微粒子2之無機填料粉末3(乾燥步驟)。
該乾燥步驟中，例如藉由使用加熱式乾燥機，例如於80℃~100℃左右將流動體加熱，使溶劑由流動體蒸發，並且於該溶劑之蒸發過程中於無機粒子1之表面使無機微粒子2附著(固著)。
藉此，得到為將粒徑1μm以上之無機粒子1表面的至少一部，以粒徑10nm以上且未達0.1μm之無機微粒子2被覆的構造，且無機微粒子2所致之無機粒子1的表面之被覆率為30%以上之無機填料粉末3。
再者，本實施形態中之粒徑，中位直徑(中央直徑)，即頻率之累積成為50%的平均粒子徑D50。如此的平均粒子徑D50之測定，係使用雷射繞射散射式之粒度分布測定裝置(MT3300EXII：MicrotracBEL股份有限公司)進行。
(熱傳導性高分子組成物之製造方法)
本實施形態之熱傳導性高分子組成物4之製造方法，係將上述本實施形態之無機填料粉末3與基質材料5混練。欲將無機填料粉末3與基質材料5例如樹脂混練，例如可使用自轉/公轉式之混合器(練太郎：THINKY股份有限公司製)。
本實施形態之熱傳導性高分子組成物4，於基質材料5中包含含有本實施形態之無機填料粉末3者。例如，可藉由相對於基質材料(5)100質量份而言，添加1200質量份~7000質量份的本實施形態之無機填料粉末3，且以混合器進行混練，來製造本實施形態之熱傳導性高分子組成物4。
此時，無機填料粉末3，為將粒徑1μm以上之無機粒子1的表面之至少一部分，以粒徑10nm以上且未達0.1μm之無機微粒子2被覆之構造，因此相較於直接使用原料氧化鋁粒子作為氧化鋁填料的情況，可使所得之熱傳導性高分子組成物4之硬度或黏度在相同程度下，使無機填料粉末3之填充量為多。藉此，可得到熱傳導率大的熱傳導性高分子組成物4。
第2實施形態
以下，參照圖式，說明本發明之其他實施形態之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料，及使用其之熱傳導性樹脂組成物，又，該熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料之製造方法。再者，以下所示之實施形態，係為了更良好地理解發明之趣旨所具體說明者，只要無特別指定，則並非限定本發明者。
(熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料)
熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料(以下稱氧化鋁填料)，為用以與樹脂混合而得到熱傳導性樹脂組成物之熱傳導材料。本發明之其他實施形態之氧化鋁填料，係性狀為微粉末狀之氧化鋁(Al2
O3
)。
使用氧化鋁作為熱傳導性樹脂組成物之填料，係因氧化鋁之熱傳導率為較高的30W/m･K左右之故。
本實施形態之氧化鋁填料，含有藉由將原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)研磨而得之電熔氧化鋁粒子，具體而言，含有至少1質量%以上的1μm以下之微細電熔氧化鋁粒子。
再者，以下之說明中，記載為微細電熔氧化鋁粒子時，意指1μm以下之電熔氧化鋁粒子，僅記載為電熔氧化鋁粒子時，意指粒徑無特別限定的電熔氧化鋁粒子。
使用藉由於電弧爐內之鋁礬土的還原熔融等所製造之電熔氧化鋁粒子，作為經研磨之電熔氧化鋁粒子之製造原料的原料氧化鋁粒子，係因粒子徑大且具有寬廣的粒度分布，及能夠以高的填充率混合於樹脂等，可提高熱傳導性樹脂組成物之熱傳導性之故。
又，本實施形態之氧化鋁填料，電熔氧化鋁粒子之比表面積相對於原料氧化鋁粒子之比表面積而言大25%以上。亦即，於後述之氧化鋁填料之製造方法中，係使用藉由研磨原料氧化鋁粒子而使原料氧化鋁粒子之比表面積提高25%以上的電熔氧化鋁粒子。
本實施形態中之比表面積，為每單位質量之表面積(m2
/g)。本實施形態中之比表面積之測定，係藉由BET法(於粉體粒子表面，使吸附佔有面積將已知分子以液體氮吸附，由該吸附量算出試樣之比表面積)進行。
如此的比表面積之測定，係使用全自動氣體吸附量測定裝置(Autosorb-iQ：Quantachrome Instruments Japan)進行。
又，本實施形態之氧化鋁填料中所含的電熔氧化鋁粒子，於對水之2小時沈降試驗中，相對於上清液固體成分質量而言，全體固體成分質量為至少0.3質量%以上、較佳為2.0質量%以上、更佳為5.0質量%以上。
再者，本實施形態中之沈降試驗，係將試樣之電熔氧化鋁粒子懸浮於水使濃度成為2.4質量%，形成漿料，並將該漿料注入容器使液面高度成為20mm，靜置2小時。之後，分取上清液於90℃使水分蒸發，測定殘留固體成分之質量，而算出相對於漿料之全體固體成分質量而言，殘留固體成分之質量的比率(百分率)者。
如以上之本實施形態之氧化鋁填料，藉由含有至少1質量%以上的1μm以下之微細電熔氧化鋁粒子，較於使用球狀氧化鋁粒子的情況，可實現低成本，且與樹脂混練時具備高的熱傳導率之氧化鋁填料。而若將本實施形態之氧化鋁填料混合於樹脂，則可得到低硬度且形狀追隨性優良的熱傳導性樹脂組成物。
(熱傳導性樹脂組成物)
本實施形態之熱傳導性樹脂組成物，於樹脂中包含含有本實施形態之氧化鋁填料者。例如，係相對於樹脂100質量份而言，混合有1200質量份以上的本實施形態之氧化鋁填料之糊狀者即可。例如，相對於樹脂100質量份而言，藉由混合1200質量份~1500質量份的本實施形態之氧化鋁填料，可得到本實施形態之熱傳導性樹脂組成物。
與氧化鋁填料混合之樹脂並無特殊限定，也無特殊限制，可使用公知之樹脂。具體而言，可例示烴系樹脂、不飽和聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、乙烯基酯樹脂、環氧樹脂等、二甲苯甲醛樹脂、胍胺樹脂、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹脂、酚樹脂、呋喃樹脂、聚醯亞胺樹脂、三聚氰胺樹脂、脲樹脂等。
本實施形態之熱傳導性樹脂組成物，相較於混合有原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)與樹脂之以往的熱傳導性樹脂組成物而言，於同一摻合比率，硬度係降低9%以上且57%以下之範圍。藉由如此的硬度降低亦即變軟，本實施形態之熱傳導性樹脂組成物可提高流動性。藉此，本實施形態之熱傳導性樹脂組成物，可提高於填充部分之形狀追隨性，可於傳熱對象物無間隙地密合，而效率良好地傳熱。又，相較於混合有原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)與樹脂的以往之熱傳導性樹脂組成物而言，設為相同程度之硬度時，可混合較多的填料，因此本實施形態之熱傳導性樹脂組成物，可提高熱傳導性。
(熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料之製造方法)
製造本實施形態之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料時，係藉由進行將原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)研磨之粒子研磨步驟來製造。
粒子研磨步驟中，係使混合有原料氧化鋁粒子與溶劑的漿料以10m/sec以上之周速旋轉流動，使原料氧化鋁粒子彼此碰撞而進行研磨。
粒子研磨步驟中，可利用市售之電熔氧化鋁粉末作為原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)。當考慮組成物之表面粗度時，氧化鋁填料較佳不含超過100μm之直徑的粒子，故原料之電熔氧化鋁粉末係使用會通過篩目尺寸100μm之篩的電熔氧化鋁粉末。
再者，原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)，例如亦可使用微細電熔氧化鋁粒子為未達1%之電熔氧化鋁粒子。
作為使如此的原料之電熔氧化鋁粉末漿料化的溶劑，係使用不溶解氧化鋁之安定的液體例如水。本實施形態中，作為溶劑，係使用離子交換水。使用水作為溶劑時之原料氧化鋁粒子的濃度，例如係70質量%~80質量%程度即可。
作為使如此的原料氧化鋁粒子與水漿料化而進行研磨的手段，例如可列舉乳化/分散裝置(Apex Disperser ZERO 廣島METAL & MACHINERY股份有限公司製)。該乳化/分散裝置，係於水冷之定子內使攪拌轉子高速旋轉。於定子與攪拌轉子之間隙導入上述原料氧化鋁粒子與水時，藉由攪拌轉子之旋轉，成為原料氧化鋁粒子對水均質地分散之漿料(分散液)，於該漿料中，原料氧化鋁粒子彼此藉由碰撞而自我研磨。
轉子之旋轉速度，係10m/sec以上之周速即可。藉此，漿料係以10m/sec以上之周速旋轉流動，可將原料氧化鋁粒子有效率地研磨。又，如此的粒子研磨步驟中之原料氧化鋁粒子之研磨時間，係於3分鐘以上且60分鐘以下之範圍進行即可。研磨時間未達3分鐘時，係有比表面積相對於原料氧化鋁粒子未充分增大之顧慮。又，長時間進行研磨時，係有氧化鋁粒子破碎而粒子變得過細之虞。粒子變得過細時，係有與樹脂之混練時黏度變得過高，成形性變差，或無法混合充分之量的填料，熱傳導度未充分提高之虞。
對於乳化/分散裝置，可將原料氧化鋁粒子與水個別地以2種液體供給、亦可以預先混合的漿料供給。
再者，作為將原料氧化鋁粒子與水漿料化而進行研磨之手段，其他亦可列舉珠磨機或球磨機等，但有粉碎效果過大或因珠或球等之介質混入而致品質降低的顧慮。
進行如以上之粒子研磨步驟後，係藉由以過濾所進行之固液分離，或以乾燥所進行之水分去除，得到經研磨之電熔氧化鋁粒子。本實施形態之熱傳導性樹脂組成物用氧化鋁填料，含有1質量%以上的藉由上述方法所得之1μm以下之微細電熔氧化鋁粒子。
如此地，藉由使原料氧化鋁粒子彼此碰撞而進行研磨所得之電熔氧化鋁粒子，平均粒子徑D50距原料氧化鋁粒子未有大的變化。例如，電熔氧化鋁粒子之平均粒子徑D50，相對於原料氧化鋁粒子之平均粒子徑D50而言，大-15%以上、最大亦15%左右。
本實施形態中之平均粒子徑D50，係中位直徑(中央直徑)，亦即頻率之累積成為50%之粒子徑。如此的平均粒子徑D50之測定，係使用雷射繞射散射式之粒度分布測定裝置(MT3300EXII：MicrotracBEL股份有限公司)進行。
再者，研磨原料氧化鋁粒子時，電熔氧化鋁粒子之平均粒子徑D50，相對於原料氧化鋁粒子平均粒子徑D50而言必定為小。換言之，原理上，電熔氧化鋁粒子之平均粒子徑D50，相對於原料氧化鋁粒子之平均粒子徑D50而言不為正。但是，研磨後之微細粒子未充分被回收時，表觀上之電熔氧化鋁粒子之平均粒子徑D50可能較大。
另一方面，經研磨之電熔氧化鋁粒子，比表面積係由原料氧化鋁粒子大幅增加。例如，相對於原料氧化鋁粒子而言，經研磨之電熔氧化鋁粒子之比表面積變化率，至少25%、最大為150%左右。
此可認為是藉由原料氧化鋁粒子彼此的碰撞研磨，原料氧化鋁粒子之尖角部稍微變圓，使微細電熔氧化鋁粒子增加之結果。如此的本實施形態之電熔氧化鋁粒子之顯微鏡照片示於圖10、以往之原料氧化鋁粒子之顯微鏡照片示於圖11。依照該顯微鏡照片，可確認到研磨後之電熔氧化鋁粒子，數μm以上之粒子的角部變圓，1μm以下之微細電熔氧化鋁粒子增加。如此地，藉由使微細電熔氧化鋁粒子增加，作為氧化鋁填料使用時，可增加樹脂組成物中之填料含量，可提高熱傳導性。
本實施形態之氧化鋁填料，可使用電熔氧化鋁粒子之平均粒子徑D50，相對於原料氧化鋁粒子之平均粒子徑D50而言大-15%以上者、更佳為-15%以上、+15%以下之範圍者。
(熱傳導性樹脂組成物之製造方法)
本實施形態之熱傳導性樹脂組成物之製造方法，係將含有上述本實施形態之經研磨之電熔氧化鋁粒子的氧化鋁填料與樹脂混練。欲將氧化鋁填料與樹脂混練，例如可使用自轉/公轉式之混合器(練太郎：THINKY股份有限公司製)。
本實施形態之熱傳導性樹脂組成物，包含於樹脂中含有本實施形態之氧化鋁填料者。例如，可藉由相對於樹脂100質量份而言，添加1200質量份~1500質量份的本實施形態之氧化鋁填料，並以混合器混練，而製造本實施形態之熱傳導性樹脂組成物。此時，氧化鋁填料藉由含有經研磨之電熔氧化鋁粒子，相較於直接使用原料氧化鋁粒子作為氧化鋁填料的情況，可使所得之熱傳導性樹脂組成物之硬度或黏度在相同程度下，使氧化鋁填料之填充量為多。藉此，可得到熱傳導率大的熱傳導性樹脂組成物。
以上說明了本發明之第1及第2實施形態，但此等實施形態係例示者，並未意圖限定發明之範圍。該實施形態，可以其他各種形態來實施，在不脫離發明之要旨的範圍，可進行各種省略、置換、變更。該實施形態或其變化，係與包含於發明之範圍或要旨中同樣地，包含於申請專利範圍記載之發明及其均等範圍中者。
[第1實施例]
以下顯示驗證本發明之效果的驗證結果。
作為無機原料粉末，係使用電熔氧化鋁粉末V325F(平均粒子徑D50=11.1μm：日本輕金屬股份有限公司製)。以離子交換水使電熔氧化鋁粉末成為濃度72質量%之漿料，使用乳化/分散裝置(Apex Disperser ZERO 廣島METAL & MACHINERY股份有限公司製)，將攪拌轉子之周速設定為32m/s至35m/s，時間分別設定為3分鐘、30分鐘、45分鐘、60分鐘，進行電熔氧化鋁粉末之研磨處理，得到流動體。
接著，使用加熱爐，將流動體加熱至90℃，使溶劑的水蒸發，將殘留物以研缽粉碎藉以得到無機填料粉末。
然後，將所得之無機填料粉末，與作為基質材料之丁二烯系聚合物(R-45HT：出光興產股份有限公司製)，使用自轉/公轉式之混合器(Awatori練太郎：THINKY股份有限公司製)混練而得到熱傳導性高分子組成物。
此時，相對於基質材料100質量份而言，係添加無機填料粉末1400質量份。
(驗證例1)
將上述各研磨時間所得之無機填料粉末之電子顯微鏡照片進行攝影。研磨時間3分鐘的情況示於圖5、研磨時間30分鐘的情況示於圖6、研磨時間45分鐘的情況示於圖7、研磨時間60分鐘的情況示於圖8。
再者，圖5~圖8所示之各自的照片中，黑色背景部分為1個無機粒子的表面之一部分經擴大者，該背景部分之上所表示的未達0.1μm之多數的粒子為無機微粒子。
然後，於此等圖5~圖8各自的電子顯微鏡照片中，將任意矩形區域(0.5μm×0.5μm)各設定3個部位(視野1~3)，進行如圖3所示之二值化處理後，算出無機微粒子所致之無機粒子的被覆率(%)。該被覆率之結果示於表1。
依照表1，確認到進行研磨的時間越長，被覆率越提高。確認到藉由使將無機原料粉末的電熔氧化鋁粉末擴散於溶劑而得的原料漿料以10m/sec以上之周速旋轉流動來研磨無機原料粉末，可生成將粒徑1μm以上之無機粒子的表面，以粒徑10nm以上且未達0.1μm之無機微粒子被覆的無機填料粉末。
(驗證例2)
接著，測定使用了研磨時間3分鐘的無機填料粉末(平均被覆率21.4%)、研磨時間30分鐘的無機填料粉末(平均被覆率30.1%)、研磨時間45分鐘的無機填料粉末(平均被覆率56.2%)、研磨時間60分鐘的無機填料粉末(平均被覆率90.9%)，及未進行研磨之原料的電熔氧化鋁粉末(平均被覆率14.5%)之各熱傳導性高分子組成物的硬度。
硬度之測定：橡膠硬度計(Asker橡膠硬度計A型：高分子計器股份有限公司)
然後，測定相對於使用了原料的電熔氧化鋁粉末之熱傳導性高分子組成物之硬度而言，使用了改變研磨時間之各自的無機填料粉末之熱傳導性高分子組成物之硬度的改善率(%)。
硬度改善率(%)=使用了無機填料粉末之熱傳導性高分子組成物之硬度/使用了電熔氧化鋁粉末之熱傳導性高分子組成物之硬度×100
其結果於圖9中以圖顯示。
依照圖9所示之結果，可知藉由使用對於無機粒子而言，無機微粒子之平均被覆率為30%以上之無機填料粉末來製造熱傳導性高分子組成物，相較於使用了未進行研磨處理之電熔氧化鋁粉末之以往的熱傳導性高分子組成物而言，硬度軟40%以上，可大幅提高柔軟性。
[第2實施例]
以下，顯示驗證本發明之效果的驗證結果。
(驗證例3)
作為原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)，係使用電熔氧化鋁粉末V325F(平均粒子徑D50=11.1μm：日本輕金屬股份有限公司製)。以離子交換水，使原料氧化鋁粒子成為濃度72質量%之漿料，使用乳化/分散裝置(Apex Disperser ZERO 廣島METAL & MACHINERY股份有限公司製)，將攪拌轉子之周速設定為35m/s、時間設定為60分鐘，進行原料氧化鋁粒子之研磨處理。藉此，得到驗證例3之電熔氧化鋁粒子(以下稱研磨氧化鋁粒子1)。
然後，將該電熔氧化鋁粒子1，與丁二烯系聚合物(R-45HT：出光興產股份有限公司製(以下稱樹脂1))，使用自轉/公轉式之混合器(Awatori練太郎：THINKY股份有限公司製)進行混練，得到驗證例3之熱傳導性樹脂組成物。
此時，顯示對於100質量份之樹脂1所添加的原料氧化鋁粒子及研磨氧化鋁粒子1各自的質量份數(PHR)，與所得之熱傳導性樹脂組成物之熱傳導率的關係之圖係示於圖12。
熱傳導率之測定係藉由圓盤熱流計法(自己公司製，基於JIS A 1412-1或ASTMD5470之裝置且測桿為鋁製)進行。
依照圖12所示之圖，確認到熱傳導性樹脂組成物之熱傳導率的實測值，在對樹脂1添加原料氧化鋁粒子的情況，與添加經研磨之電熔氧化鋁粒子1的情況，其間並無大的變化。因此，確認到於原料氧化鋁粒子與經研磨之電熔氧化鋁粒子1間，填充狀態並未改變。
另一方面，原料氧化鋁粒子中，相對於樹脂100質量份而言，可添加原料氧化鋁粒子最大1200質量份，相對於此，經研磨之電熔氧化鋁粒子可添加1400質量份。因此，使用經研磨之電熔氧化鋁粒子作為填料的熱傳導性樹脂組成物，由於可添加較多量填料，故可使熱傳導率大。
(驗證例4)
作為原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)，係使用電熔氧化鋁粉末V325F(平均粒子徑D50=11.1μm：日本輕金屬股份有限公司製)(以下稱原料1)。使用1270g之該原料1，與離子交換水680g混合而成為漿料，使用乳化/分散裝置(Apex Disperser ZERO 廣島METAL & MACHINERY股份有限公司製)，將周速設定為35m/s，將時間分別設定為3分鐘(試樣01)、30分鐘(試樣02)、45分鐘(試樣03)、60分鐘(試樣04)，進行原料1之研磨處理。
然後，將100質量份之樹脂1，與原料1、試樣01~04各1400質量份予以混練，而製作驗證例4之熱傳導性樹脂組成物。
原料1、試樣01~04之比表面積、平均粒子徑D50，及各自對原料1之變化率係示於表2。又，使用了原料1、試樣01~04之各自的熱傳導性樹脂組成物之硬度，及對使用了原料1之熱傳導性樹脂組成物之變化率係示於表2。再者，各自的測定中所用之機器係如以下所述。
比表面積之測定：BET法、全自動氣體吸附量測定裝置(Autosorb-iQ：Quantachrome Instruments Japan)
平均粒子徑D50之測定：雷射繞射散射法、粒度分布測定裝置(MT3300EXII：MicrotracBEL股份有限公司)
硬度之測定：橡膠硬度計(Asker橡膠硬度計A型：高分子計器股份有限公司)
(驗證例5)
作為原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)，係使用將電熔氧化鋁粉末V325F(平均粒子徑D50=11.1μm：日本輕金屬股份有限公司製)75質量%、電熔氧化鋁粉末F220(平均粒子徑D50=60μm：日本輕金屬股份有限公司製)25質量%之比例經均勻混合者(以下稱原料2)。使用1270g之該原料2，與離子交換水680g混合而成為漿料，使用乳化/分散裝置(Apex Disperser ZERO 廣島METAL & MACHINERY股份有限公司製)，將周速設定為32m/s，時間分別設定為15分鐘(試樣11)、30分鐘(試樣12)、45分鐘(試樣13)，進行原料2之研磨處理。
然後，將100質量份之樹脂1，與原料2、試樣11~13各1400質量份予以混練，而製作驗證例5之熱傳導性樹脂組成物。
原料2、試樣11~13之比表面積、平均粒子徑D50，及各自對原料2之變化率係示於表3。又，使用了原料2、試樣11~13之各自的熱傳導性樹脂組成物之硬度，及對使用了原料2之熱傳導性樹脂組成物之變化率係示於表3。再者，各自的測定中所用之機器係與驗證例3相同。
(驗證例6)
作為原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)，係使用將電熔氧化鋁粉末V325F(平均粒子徑D50=11.1μm：日本輕金屬股份有限公司製)50質量%、電熔氧化鋁粉末F220(平均粒子徑D50=60μm：日本輕金屬股份有限公司製)50質量%之比例經均勻混合者(以下稱原料3)。使用1270g之該原料3，與離子交換水680g混合而成為漿料，使用乳化/分散裝置(Apex Disperser ZERO 廣島METAL & MACHINERY股份有限公司製)，將周速設定為32m/s，時間分別設定為15分鐘(試樣21)、30分鐘(試樣22)、45分鐘(試樣23)，進行原料3之研磨處理。
然後，將100質量份之樹脂1，與原料3、試樣21~23各1400質量份予以混練，而製作驗證例6之熱傳導性樹脂組成物。
原料3、試樣21~23之比表面積、平均粒子徑D50，及各自對原料3之變化率係示於表4。又，使用了原料3、試樣21~23之各自的熱傳導性樹脂組成物之硬度，及對使用了原料3之熱傳導性樹脂組成物之變化率係示於表4。再者，各自的測定中所用之機器係與驗證例3相同。
(驗證例7)
作為原料氧化鋁粒子(電熔氧化鋁粒子)，係將電熔氧化鋁粉末V325F(平均粒子徑D50=11.1μm：日本輕金屬股份有限公司製)以噴射磨機(型號STJ-200：Seishin企業股份有限公司)進行粉碎/分級，得到平均粒子徑D50=3.9μm之電熔氧化鋁粉末(以下稱原料4)。使用720g之該原料4，與離子交換水680g混合而成為漿料，使用乳化/分散裝置(Apex Disperser ZERO 廣島METAL & MACHINERY股份有限公司製)，將周速設定為32m/s，時間分別設定為30分鐘(試樣31)、60分鐘(試樣32)，進行原料4之研磨處理。
然後，將100質量份之樹脂1，與原料4、試樣31、32各1100質量份予以混練，製作驗證例7之熱傳導性樹脂組成物。
原料4、試樣31、32之比表面積、平均粒子徑D50，及各自對原料4之變化率係示於表5。又，使用了原料4、試樣31、32之各自的熱傳導性樹脂組成物之硬度，及對使用了原料4之熱傳導性樹脂組成物之變化率係示於表5。再者，各自的測定中所用之機器係與驗證例3相同。
依照表2~表5所示之結果，確認到藉由分別研磨原料1~4之市售之電熔氧化鋁粉末，可在不使平均粒子徑D50大幅變化下(-15%~+10%之範圍內)，僅使比表面積增大(+25%~+146%)。
此外，確認到使用研磨處理如此的原料1~4之試樣01~04、11~13、21~23、31、32所製成的本實施形態之熱傳導性樹脂組成物，相較於使用原料1~4所製成的以往之熱傳導性樹脂組成物而言，可使硬度降低(-9%~-57%)，使形狀追隨性提高。
(驗證例8)
分別使用上述驗證例3之原料1，與試樣04，相對於100質量份之樹脂1，分別混練400質量份及600質量份，分別製成熱傳導性樹脂組成物(組成物1~4)，測定黏度。黏度及黏度之變化率示於表6。
再者，測定中所用之機器係如以下所述。
黏度之測定：B型黏度計(MALCOM股份有限公司製PM-2A)
依照表6所示之結果，確認到相較於使用了原料1之以往的熱傳導性樹脂組成物1、2而言，使用了本實施形態之經研磨之電熔氧化鋁粒子的試樣04之熱傳導性樹脂組成物3、4，可使黏度降低(-37%~-59%)，形狀追隨性提高。
(驗證例9)
對於將上述驗證例3之原料1、試樣04、原料1以珠磨機(IMEX股份有限公司製：周速7.2m/s)研磨而得的電熔氧化鋁粉末(試樣05)，為了鑑定其性狀，進行2小時沈降試驗。
試驗方法係將原料1、試樣04、05之各自的電熔氧化鋁粉末1g、離子交換水40g予以混合而製成漿料(濃度分別為2.4質量%)，於附蓋之試樣管(內徑10mm)中注入，使液面高成為20mm。然後，於室溫中2小時靜置後，分取上清液固體成分測定質量。然後，算出相對於該上清液固體成分質量而言，全體固體成分質量之比率。該結果示於表7。又，試驗的狀況示於圖13。
依照表7所示之結果，可知相對於原料1之電熔氧化鋁粉末(原料1)，本實施形態之經研磨之電熔氧化鋁粉末(試樣04、05)，相對於上清液固體成分質量之全體固體成分質量分別為5.7質量%、0.3質量%。又，該相對於上清液固體成分質量之全體固體成分質量的比例，當原料1之電熔氧化鋁粉末之研磨時間越長，越有增加的傾向。
由該結果確認到，浮於水之程度的微細粒子即1μm以下之微細電熔氧化鋁粒子，係藉由電熔氧化鋁粒子(原料1)之研磨而形成。藉由形成如此的1μm以下之微細的經研磨之電熔氧化鋁粒子，相對於原料1，試樣04、05之比表面積增加，可提高熱傳導率。
[產業上之可利用性]
可提供能夠以低成本得到熱傳導性優良，且硬度低的熱傳導性高分子組成物之無機填料粉末，及使用其之熱傳導性高分子組成物，又，可提供無機填料粉末之製造方法。
1:無機粒子
2:無機微粒子
3:無機填料粉末
4:熱傳導性高分子組成物
5:基質材料
[圖1]顯示第1實施形態之無機填料粉末之電子顯微鏡照片(10000倍)。
[圖2]顯示無機填料粉末之1個粒子之擴大示意圖。
[圖3]修整(trim)無機填料粉末之電子顯微鏡照片的任意矩形區域而經二值化之影像。
[圖4]顯示第1實施形態之熱傳導性高分子組成物之擴大示意圖。
[圖5]驗證例1所用之無機填料粉末之電子顯微鏡照片(研磨時間3分)。
[圖6]驗證例1所用之無機填料粉末之電子顯微鏡照片(研磨時間30分)。
[圖7]驗證例1所用之無機填料粉末之電子顯微鏡照片(研磨時間45分)。
[圖8]驗證例1所用之無機填料粉末之電子顯微鏡照片(研磨時間60分)。
[圖9]顯示驗證例2之結果的圖。
[圖10]顯示第2實施形態之電熔氧化鋁粒子之顯微鏡照片。
[圖11]顯示以往之原料氧化鋁粒子之顯微鏡照片。
[圖12]顯示氧化鋁粒子之質量份數，與所得熱傳導性樹脂組成物之熱傳導率的關係之圖。
[圖13]顯示2小時沈降試驗的狀態之照片。
1:無機粒子
2:無機微粒子
Claims (6)
- 一種無機填料粉末，其特徵為，係將粒徑1μm以上之無機粒子的表面之至少一部分，以粒徑10nm以上且未達0.1μm之無機微粒子被覆的構造，且前述無機微粒子所致之前述無機粒子的表面之被覆率為30%以上。
- 如請求項1之無機填料粉末，其中前述無機粒子及前述無機微粒子，包含氧化鋁。
- 一種熱傳導性高分子組成物，其特徵為將如請求項1或2之無機填料粉末，混合於含有樹脂材料、彈性體材料，及橡膠材料中至少一者之基質材料而成。
- 如請求項3之熱傳導性高分子組成物，其中前述熱傳導性高分子組成物，相對於前述基質材料100質量份而言，含有前述無機填料粉末1200質量份以上。
- 一種無機填料粉末之製造方法，其係如請求項1或2之無機填料粉末之製造方法，其特徵為具有如下步驟： 使混合有無機原料粉末與溶劑之原料漿料以10m/sec以上之周速旋轉流動，而研磨前述無機原料粉末，藉以得到於前述溶劑中生成前述無機粒子與前述無機微粒子的流動體之流動研磨步驟，與由前述流動體去除前述溶劑，使前述無機微粒子附著於前述無機粒子之表面之乾燥步驟。
- 如請求項5之無機填料粉末之製造方法，其中前述無機原料粉末，係使用電熔氧化鋁粉末。
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