CN115348952A - 氧化铝粉末、树脂组合物以及散热部件 - Google Patents

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Abstract

本发明的氧化铝粉末是包含平均粒径为0.1μm以上且小于1μm的第一氧化铝粒子、平均粒径为1μm以上且小于10μm的第二氧化铝粒子、以及平均粒径为10μm～100μm的第三氧化铝粒子的氧化铝粉末，各所述平均粒径是由激光衍射散射式粒度分布测定机测定的粒径，利用显微镜法的投影面积等效圆直径为0.1μm～1μm的上述第一氧化铝粒子的平均球形度为0.80～0.98，上述第一氧化铝粒子的D90/D10的比为2.0～8.0，上述D90/D10的比是以体积基准计，将从累积粒度分布的微粒侧累积10％的粒径设为D10，将从上述微粒侧累积90％的粒径设为D90时的比。

Description

氧化铝粉末、树脂组合物以及散热部件
技术领域
本发明涉及一种氧化铝粉末、树脂组合物以及散热部件。
背景技术
近年来，正在进行电气设备的小型化和高性能化。伴随着小型化和高性能化，构成电气设备的电子部件的安装密度变高，有效地释放由电子部件产生的热的必要性提高。
另外，在能够抑制环境负荷的电动汽车等功率器件用途中，有时对电子部件施加高电压或流过大电流。在这种情况下，产生高热量，为了应对产生的高热量，比以往更有效地释放热的必要提高。作为用于应对这样的要求的技术，例如在专利文献1中公开了包含3种氧化铝填料而成的树脂组合物。另外，在专利文献2中公开了包含球状氧化铝粒子和非球状氧化铝粒子的氧化铝配合粒子以及包含该粒子的树脂组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009－164093号公报
专利文献2：日本特开2009－274929号公报
发明内容
然而，在专利文献1和2中，由于氧化铝粒子的比表面积高、形状差等理由，存在在树脂中填充氧化铝粒子时增稠、氧化铝粒子的高填充困难的问题。因此，成型性差，难以得到具有高热导率的散热部件。
本发明是鉴于这样的问题而完成的，其目的在于提供在填充到树脂时能够抑制粘度上升且能够实现包含该树脂的树脂组合物的高热传导化的氧化铝粉末、以及包含该氧化铝粉末的树脂组合物和散热部件。
本发明人等为了实现上述目的反复深入地进行了研究，其结果发现，包含特定的第一氧化铝粒子、特定的第二氧化铝粒子和特定的第三氧化铝粒子的氧化铝粉末在填充到树脂时能够抑制粘度上升，并且通过包含该氧化铝粉末，能够得到能够实现高热传导化的树脂组合物以及散热部件，从而完成本发明。
即，本发明如下所述。
[1]一种氧化铝粉末，是平均粒径为0.1μm以上且小于1μm的第一氧化铝粒子、平均粒径为1μm以上且小于10μm的第二氧化铝粒子、以及平均粒径为10μm～100μm的第三氧化铝粒子的氧化铝粉末，各上述平均粒径是由激光衍射散射式粒度分布测定机测定的粒径，利用显微镜法的投影面积等效圆直径为0.1μm～1μm的上述第一氧化铝粒子的平均球形度为0.80～0.98，上述第一氧化铝粒子的D90/D10的比为2.0～8.0，上述D90/D10的比是以体积基准计，将从累积粒度分布的微粒侧累积10％的粒径设为D10，将从上述微粒侧累积90％的粒径设为D90时的比。
[2]根据[1]所述的氧化铝粉末，上述第二氧化铝粒子的上述D90/D10的比为2.0～8.0，上述第三氧化铝粒子的上述D90/D10的比为2.0～8.0。
[3]根据[1]或[2]所述的氧化铝粉末，其中，上述氧化铝粉末的α结晶相的含有率为60质量％以上。
[4]一种树脂组合物，包含树脂和[1]～[3]中任一项所述的氧化铝粉末。
[5]根据[4]所述的树脂组合物，其中，相对于上述树脂组合物的总量，上述氧化铝粉末的含量为65质量％～95质量％。
[6]根据[4]或[5]所述的树脂组合物，其中，上述树脂包含选自有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂以及丙烯酸树脂中的至少1种。
[7]一种散热部件，包含[1]～[3]中任一项所述的氧化铝粉末、或者[4]～[6]中任一项所述的树脂组合物。
[8]根据[7]所述的散热部件，其中，上述散热部件中的氧化铝粉末的含有率为30体积％～85体积％。
根据本发明，可以提供能够在填充到树脂时能够抑制粘度上升且能够实现包含该树脂的树脂组合物的高热传导化的氧化铝粉末、以及包含该氧化铝粉末的树脂组合物以及散热部件。
附图说明
图1是表示在制造本实施方式所涉及的第二氧化铝粒子和第三氧化铝粒子时使用的火焰熔融装置的示意图。
具体实施方式
以下，对于用于实施本发明的形态(以下，简称为“本实施方式”)，详细进行说明。应予说明，以下的本实施方式是用于说明本发明的例示，本发明并不仅限于本实施方式。
本实施方式的氧化铝粉末包含特定的第一氧化铝粒子、特定的第二氧化铝粒子和特定的第三氧化铝粒子。
[氧化铝粉末]
(第一氧化铝粒子及其制造方法)
本实施方式所涉及的第一氧化铝粒子的平均粒径为0.1μm以上且小于1μm。通过使用第一氧化铝粒子，能够在树脂组合物中以高比例填充氧化铝粒子。第一氧化铝粒子优选平均粒径为0.2μm～0.9μm，更优选为0.3μm～0.8μm。
应予说明，在本实施方式中，平均粒径通过激光衍射散射式粒度分布测定机测定。具体的测定方法如实施例所记载。
本实施方式的第一氧化铝粒子的平均球形度为0.80～0.98。如果氧化铝粉末包含平均球形度为0.80以上的第一氧化铝粒子，则将氧化铝粉末填充到树脂时不易增粘。如果氧化铝粉末包含平均球形度为0.98以下的第一氧化铝粒子，则第一氧化铝粒子彼此、与其他的氧化铝粒子的接触变得更充分，接触面积变大，其结果可以得到更高导热性的树脂组合物和散热部件。平均球形度通过下述的显微镜法测定。即，将利用扫描式电子显微镜和透射式电子显微镜等拍摄的粒子图像存取到图像解析装置，根据照片测定粒子的投影面积(A)和周长(PM)。如果将具有与该周长(PM)相同周长的正圆的面积设为(B)，则该粒子的球形度为A/B。因此，如果假设具有与试样的周长(PM)相同周长的正圆，则由于PM＝2πr，B＝πr2，所以B＝π×(PM/2π)2，各个粒子的球形度为球形度＝A/B＝A×4π/(PM)2。如上所述求出投影面积等效圆直径在规定范围内的任意粒子200个的球形度，将其相加平均值作为平均球形度。应予说明，具体的测定方法如实施例所记载。另外，投影面积等效圆直径是指具有与粒子的投影面积(A)相同投影面积的正圆的直径。在求出第一氧化铝粒子的平均球形度时，上述“规定范围”为0.1μm～1μm。
第一氧化铝粒子的在将以体积基准计从累积粒度分布的微粒侧累积10％、以及累积90％的粒径分别设为D10和D90时的比(以下，也表述为“D90/D10”)为2.0～8.0，从具有更高热导率的观点考虑，优选为7.5以下，更优选为7.0以下。应予说明，在本实施方式中，D90/D10由激光衍射散射式粒度分布测定机测定。具体的测定方法如实施例所记载。
根据本实施方式的氧化铝粉末，在树脂中填充氧化铝粉末时能够抑制粘度上升，并且包含该氧化铝粉末的树脂组合物和散热部件能够实现高热传导化。本发明人等对该理由尚未明确，但是推测如下。但是，理由不限定于此。
平均粒径和D90/D10的比处于上述范围的第一氧化铝粒子与后面详述的第二氧化铝粒子和第三氧化铝粒子比较，单结晶的趋势强，因此具有更为多面体的均匀的形状，另外，是单分散的趋势强的粒子。这样单分散的趋势强被认为是粒子不易凝集的原因。在树脂组合物和散热部件中，仅第二氧化铝粒子和第三氧化铝粒子的粒子间的缝隙变多，难以以高比例填充氧化铝粒子。然而，第一氧化铝粒子的平均球形度高，在第二氧化铝粒子以及第三氧化铝粒子的缝隙中，与这些粒子相比平均粒径小且单分散的趋势强的第一氧化铝粒子不凝集地流动，并填充于此，因此能够以高比例将包含这些粒子的氧化铝粉末填充到树脂中。并且，第一氧化铝粒子由于具有多面体的均匀的形状，因此第一氧化铝粒子与第二氧化铝粒子和第三氧化铝粒子在面上接触，容易形成热路径。因此，能够实现高热传导化。另外，第一氧化铝粒子不凝集地流动并填充到第二氧化铝粒子和第三氧化铝粒子的缝隙中，即使在填充后各个粒子也为相互不易凝集的状态，因此也不发生粘度上升。
本实施方式所涉及的第一氧化铝粒子例如可以根据日本特开平6－191835号公报、日本特开平7－187663号公报以及日本特开平8－290914号公报所记载的制法进行制造。另外，可以将2种以上的氧化铝粒子混合而形成第一氧化铝粒子。在混合的情况下，对于平均粒径、平均球形度、D90/D10以及α结晶相的含有率的比，由于相加性大致成立，所以能够适当地将这些粒子的平均粒径、平均球形度、D90/D10以及α结晶相的含有率的比调整成为目标值。
(第二氧化铝粒子及其制造方法)
本实施方式所涉及的第二氧化铝粒子的平均粒径为1μm以上且小于10μm。第二氧化铝粒子为了提高树脂中的氧化铝粒子的流动性而配合。如果仅有第一氧化铝粒子和第三氧化铝粒子，那么，若以能够实现树脂组合物的高热传导化的程度将氧化铝粒子填充到树脂，则有氧化铝粒子的填充率过高的趋势，不易得到流动性，难以抑制将氧化铝粉末填充到树脂时的粘度上升。第二氧化铝粒子优选平均粒径为2μm～9μm，更优选为3μm～8μm。
第二氧化铝粒子优选D90/D10为2.0～8.0，从具有更高热导率的观点考虑，优选为7.5以下，更优选为7.0以下。
在本实施方式的第二氧化铝粒子中，“规定的范围”是超过1μm且为10μm以下，除此以外，与上述相同地求出的投影面积等效圆直径处于规定的范围的第二氧化铝粒子的平均球形度优选为0.80～0.98，更优选为0.85～0.97。如果氧化铝粉末包含平均球形度为0.80以上的第二氧化铝粒子，则有进一步提高树脂中的氧化铝粒子的流动性的趋势。如果氧化铝粉末包含平均球形度为0.98以下的第二氧化铝粒子，则有可以防止树脂中的氧化铝粒子的流动性过度提高并抑制在树脂中填充氧化铝粉末时的粘度的过度减少的倾向。
本实施方式所涉及的第二氧化铝粒子可以如下所述得到。使用图1的火焰熔融装置进行概述。从原料粉末供给管5喷射原料到火焰中，在熔融炉1中将原料熔融。从冷却介质供给口6向熔融炉1中一直供给干冰，进行骤冷处理。基于骤冷处理的冷却效果可以通过测定干冰供给前和干冰供给后的熔融炉1内的温度进行确认。温度计测中使用R热电偶9，通常R热电偶9插入到距离熔融炉1的炉顶100cm高度的炉壁面。将得到的球状化物与排气一起通过鼓风机8搬运到袋式过滤器7并捕集。火焰的形成如下进行：从设置在熔融炉1内的燃烧器2喷射来自燃料气体供给管4的氢气、天然气、乙炔气体、丙烷气体以及丁烷等燃料气体，以及来自助燃气体供给管3的空气、氧气等助燃气体。作为原料粉末供给用的载体气体，可以使用空气、氮气、氧气、二氧化碳等。以下，对本实施方式所涉及的第二氧化铝粒子的制造方法详细论述。
作为在得到第二氧化铝粒子时使用的原料，例如可以举出氢氧化铝粉末或其浆料以及氧化铝粉末或其浆料，但是其中，由于通常具有α晶相作为主晶相，因此优选使用氧化铝粉末或其浆料。应予说明，可以根据原料中使用的粒子的粒径调整所得到的氧化铝粒子的粒径。具体而言，如果增大原料中使用的粒子的粒径，则氧化铝粒子的粒径也变大，如果减小原料中使用的粒子的粒径，则氧化铝粒子的粒径也变小。
在本实施方式中，在使用氧化铝粉末作为第二氧化铝粒子的原料的情况下，氧化铝粉末的浆料浓度优选为10质量％～70质量％。通过使其浆料浓度为10质量％以上，生产率进一步提高，通过为70质量％以下，有能够抑制浆料粘度的上升、容易输送和喷雾的倾向。作为在浆料中分散氧化铝粉末的溶剂，从分散性、安全性和经济性的观点出发，优选水。但是，如果能够使作为原料的氧化铝粉末分散，则也可以是醇等可燃性液体和水－醇等混合液。对于浆料的制备，只要将规定量的溶剂和原料粉末投入到制备用的容器中用搅拌机等混合直到充分分散即可，不需要特别的制备法。
为了使氧化铝粉末球状化，通常使用热喷涂法。根据热喷涂法，具有容易球状化的优点。应予说明，氧化铝粉末也可以分散在溶剂中形成浆料状态并将其以微细的雾状喷雾供给到火焰中。作为喷雾方法，可以利用在喷雾干燥器中使用的喷雾喷嘴，但是优选利用具有强分散功能的进料管的喷射，对于使用溶剂的湿式浆料的喷射，优选双流体喷嘴。
另外，代替上述湿式浆料，也可使用使氧化铝粉末分散在氧气和空气等气体而成的干式进料法。在该情况下，重要的是利用具有强力的分散功能的进料法充分地分散，例如优选使用形成为喷射式喷嘴形状的进料管，通过利用基于高速空气流的剪切力带来的分散的环式喷嘴方式进行。
为了形成火焰，可以将氢气、天然气、乙炔气、丙烷气和丁烷等燃料气体以及空气和氧气等助燃气体从喷嘴喷射·燃烧。火焰温度优选保持为2050℃～2300℃。如果火焰温度高于2300℃，则不易得到骤冷效果，另外，如果火焰温度低于2050℃，则难以实现高球形度。火焰温度例如可以通过改变燃料气体的流量来控制，由此可以制作球形度的不同氧化铝粉末。如果温度高，则球形度高，如果时间长，则球形度变高。
喷射到火焰中的氧化铝粉末受到高温的热处理而进行氧化铝粉末的球状化。此时，可以通过利用干冰的骤冷处理来调整α晶相的含有率。具体而言，如果提高作为骤冷条件的干冰向炉内的引入量，则有α晶相的含有率减少的倾向。
热处理的粉末与废气一起被鼓风机等吸入，被旋风分离器、袋式过滤器的捕集器捕集。此时的捕集温度优选为500℃以上。通过使捕集温度为500℃以上，能够抑制通过热喷涂而气体化的Na成分附着于捕集粉末而析出，结果容易去除Na，因此优选。但是，从捕集器的材质出发，其上限优选为1100℃左右。另外，通过使捕集温度为500℃以上，能够抑制其他阳离子杂质、阴离子杂质大量混入，使氧化铝粉末的中性度更充分。
另外，相对于得到的氧化铝粉末，优选使用离子交换水等除去阳离子、阴离子等离子性杂质。
(第三氧化铝粒子及其制造方法)
本实施方式所涉及的第三氧化铝粒子的平均粒径为10μm～100μm。第三氧化铝粒子在本实施方式所涉及的氧化铝粉末中最有助于导热性，并且为了提高树脂填充性而配合。第三氧化铝粒子从高导热性和树脂填充性的观点考虑优选平均粒径为15μm～90μm，更优选为20μm～80μm。
第三氧化铝粒子优选D90/D10为2.0～8.0，从具有更高热导率的观点考虑，优选为7.5以下，更优选为7.0以下。
在本实施方式的第三氧化铝粒子中，“规定的范围”超过10μm且为100μm以下，除此之外，与上述相同地求出的投影面积等效圆直径处于规定的范围的第三氧化铝粒子的平均球形度优选为0.80～0.98，更优选为0.85～0.97。如果氧化铝粉末包含平均球形度为0.80以上的第三氧化铝粒子，则有使树脂填充性进一步提高的趋势。如果氧化铝粉末包含平均球形度为0.98以下的第三氧化铝粒子，则有能够抑制树脂填充时的粘度的过度减少的趋势。
本实施方式所涉及的第三氧化铝粒子例如可以通过与上述的第二氧化铝粒子相同的制造方法得到。
(第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子和第三氧化铝粒子的含量)
在本实施方式中，从树脂填充时的流动性进一步提高的观点来看，第一氧化铝粒子的含量优选为2.0质量份～20.0质量份，更优选为4.0质量份～18.0质量份，进一步优选为5.0质量份～16.0质量份。另外，第二氧化铝粒子的含量优选为3.0质量份～50.0质量份，更优选为5.0质量份～45.0质量份，更优选为10.0质量份～40.0质量份。并且，第三氧化铝粒子的含量优选为30.0质量份～95.0质量份，更优选为35.0质量份～90.0质量份，更优选为40.0质量份～85.0质量份。应予说明，将第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子和第三氧化铝粒子的合计设为100质量份。
通过以上述含量包含第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子和第三氧化铝粒子，从而这些氧化铝粒子能够在树脂中以填埋间隙的形式紧密地排列，因此能够使氧化铝粉末以高比例填充到树脂中。因此，氧化铝粒子彼此能够在多个点和面接触，容易形成热路径，能够实现高热传导化。另外，由于这些氧化铝粒子能够在树脂中以填埋间隙的形式紧密地排列，所以氧化铝粉末在树脂中具有良好的流动性。其结果，能够抑制在树脂中填充氧化铝粉末时的粘度上升。
在本实施方式中，各氧化铝粒子的含量例如通过实施例所记载的方法将氧化铝粉末分级成各氧化铝粒子进行测定。
(氧化铝粉末的平均球形度)
在本实施方式的氧化铝粉末中，由于填充到树脂时的流动性进一步提高，因此，除“规定的范围”为0.1μm～10μm之外，与上述同样地求出的投影面积等效圆直径处于规定的范围的氧化铝粒子的平均球形度优选为0.80以上。另外，由于在填充到树脂中时能够抑制过度的流动性的提高，所以上限优选为0.98以下。
由于填充到树脂时的流动性进一步提高，因此，除“规定的范围”为0.1μm～10μm之外，与上述同样地求出的投影面积等效圆直径处于规定的范围的氧化铝粒子的平均球形度优选为0.80以上。另外，由于在填充到树脂中时能够抑制过度的流动性的提高，所以上限优选为0.98以下。
(氧化铝粉末的α结晶相的含有率)
从可得到具有更高热导率的树脂组合物和散热材料的观点考虑，本实施方式所涉及的氧化铝粉末的α结晶相的含有率优选为60质量％以上。上限例如为100质量％。α结晶相的含有率可通过X射线衍射法测定。具体的测定方法如实施例所记载。
(氧化铝粉末中的第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子与第三氧化铝粒子的合计的含有率)
在本实施方式中，氧化铝粉末中的第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子与第三氧化铝粒子的合计的含有率优选为85质量％～100质量％。第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子与第三氧化铝粒子以外的成分的含有率通常为15质量％以下，优选为10质量％以下，更优选为7质量％以下。作为第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子与第三氧化铝粒子以外的成分，可举出平均粒径小于0.1μm的氧化铝粒子、平均粒径超过100μm的氧化铝粒子、氧化铝粒子以外的填料、填料以外的添加剂以及杂质等。
(氧化铝粉末的制造方法)
本实施方式所涉及的氧化铝粉末的制造方法优选将2.0质量％～20.0质量％的第一氧化铝粒子、3.0质量％～50.0质量％的第二氧化铝粒子、30.0质量％～95.0质量％的第三氧化铝粒子混合而得到。混合方法可以采用公知的方法，没有特别限定。
[树脂组合物及其制造方法]
本实施方式所涉及的树脂组合物至少包含树脂和本实施方式所涉及的氧化铝粉末。本实施方式所涉及的树脂组合物通过包含上述氧化铝粉末，能够抑制增粘，并且能够具有高导热性。
(树脂)
作为树脂，可使用热塑性树脂及其低聚物、弹性体类等各种高分子化合物，例如可使用环氧树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂、不饱和聚酯、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂和氟树脂；聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺和聚醚酰亚胺等聚酰胺；聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯；聚苯硫醚、芳香族聚酯、聚砜、液晶聚合物、聚醚砜、聚碳酸酯、马来酰亚胺改性树脂、ABS(丙烯腈·丁二烯·苯乙烯)树脂、AAS(丙烯腈·丙烯酸橡胶·苯乙烯)树脂、AES(丙烯腈·乙烯·丙烯·二烯橡胶·苯乙烯)树脂、EVA(乙烯乙酸乙烯酯共聚物)树脂和有机硅树脂等。这些树脂可以单独使用1种，或者适当混合2种以上使用。
在这些树脂中，从耐热温度、强度和固化后的硬度的观点出发，优选环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、氟树脂、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚碳酸酯、ABS树脂和有机硅树脂，更优选有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂和丙烯酸树脂，进一步优选有机硅树脂。
作为有机硅树脂，优选使用由具有甲基和苯基等有机基团的一液型或者二液型加成反应型液状有机硅得到的橡胶或者凝胶。作为这样的橡胶或者凝胶，例如可举出Momentive Performance Materials Japan合同会社制的“YE5822A液/YE5822B液”以及DOWCORNING TORAY社制的“SE1885A液/SE1885B液”等。
(氧化铝粉末及树脂的含量)
在本实施方式的树脂组合物中，从表现填充的填料的特性的观点出发，相对于该树脂组合物的总量，本实施方式的氧化铝粉末的含量优选为65质量％～95质量％。本实施方式的氧化铝粉末即使填充到树脂中也不易增稠，因此即使在上述范围内包含在树脂组合物中，也能够抑制树脂组合物的增稠。另外，如果氧化铝粉末的含量小于65质量％，则有难以得到能够实现良好的高热传导化的树脂组合物和散热部件的倾向，如果超过95质量％，则粘结氧化铝粉末的树脂成分变少，因此不易应用于散热部件。
在本实施方式的树脂组合物中，从呈现填充的填料的特性的观点考虑，相对于其树脂组合物的总量，优选本实施方式所涉及的树脂的含量为5质量％～35质量％。
(其他成分)
本实施方式的树脂组合物中在不损害本实施方式的特性的范围内，除了本实施方式所涉及的氧化铝粉末和树脂以外，根据需要，可以包含熔融二氧化硅、晶体二氧化硅、锆石、硅酸钙、碳酸钙、碳化硅、氮化铝、氮化硼、氧化铍和氧化锆等无机填充材料；三聚氰胺和苯并胍胺等含氮化合物、含
Figure BDA0003866074650000101
嗪环化合物以及磷系化合物的磷酸盐化合物、芳香族缩合磷酸酯、以及含卤素缩合磷酸酯等阻燃性化合物；添加剂等。作为添加剂，可以举出马来酸二甲酯等反应延迟剂、固化剂、固化促进剂、阻燃助剂、阻燃剂、着色剂、增粘剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、荧光增白剂、光敏剂、增稠剂、润滑剂、消泡剂、表面调整剂、光亮剂和聚合抑制剂等。这些成分可以单独使用1种，或者适当混合2种以上使用。在本实施方式的树脂组合物中，其他成分的含有率通常分别为0.1质量％～30质量％。
(树脂组合物的制造方法)
本实施方式的树脂组合物的制造方法例如可举出将树脂、氧化铝粉末以及根据需要的其他的成分充分地搅拌而得到的方法。本实施方式的树脂组合物例如可以通过将各成分的规定量通过混合机和亨舍尔搅拌机等进行混合后利用加热辊、捏合机以及单轴或者双轴挤出机等进行混炼，在冷却后进行粉碎而制造。
[散热部件]
本实施方式所涉及的散热部件包含本实施方式所涉及的氧化铝粉末、或者树脂组合物。本实施方式所涉及的散热部件通过使用上述氧化铝粉末、或者树脂组合物，从而能够实现高导热性，即能够具有高散热性。从能够实现更高的导热性的观点出发，本实施方式的散热部件中的氧化铝粉末的含有率优选为30体积％～85体积％。作为散热部件，例如可以举出散热片、散热油脂、散热垫片、半导体密封材料、散热涂料(散热涂层剂)。
实施例
以下，示出实施例和比较例，详细说明本发明，但本发明并不受这些实施例任何限定。
〔从各氧化铝粉末将各氧化铝粒子分级的方法〕
第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子和第三氧化铝粒子可按照后续的方法从氧化铝粉末分级。
首先，在SANPLATEC公司制聚丙烯制带柄烧杯(5L)中投入离子交换水4L和氧化铝粉末1kg，使用新东科学制搅拌机Three-One Motor BL3000(商品名)以600rpm混合10分钟。然后，停止搅拌机并静置6小时，然后使用东京理化器械株式会社制定量送液辊泵RP－1000(商品名，管径4.8mmφ)从聚容器的水面抽出15cm的浆料，将该抽出的浆料转移到SUS制的桶中后，通过大和科学株式会社制的干燥机CLEAN OVEN DE－61(商品名)在120℃下干燥72小时，由此取出氧化铝粒子，将该粒子作为第一氧化铝粒子。然后，在原浆料中加入3.5L的离子交换水，以600rpm混合10分钟。然后，停止搅拌机静置15分钟，然后用与刚才同样的方法从聚容器的水面抽出15cm的浆料，在120℃下干燥72小时，取出氧化铝粒子，将该粒子作为第二氧化铝粒子。另外，将该浆料的残渣也用同样的方法干燥，取出氧化铝粒子，将该粒子作为第三氧化铝粒子。在这些操作中，对于从用搅拌机的混合到浆料的抽出，均调整成液温20℃进行。
在以下评价中，在使用包含第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子和第三氧化铝粒子的氧化铝粉末的情况下，各粒子的评价用该方法分级进行。
〔评价方法〕
(1)氧化铝粒子的平均粒径和粒度分布
氧化铝粒子的平均粒径和粒度分布使用Beckman Coulter,Inc.制激光衍射散射式粒度分布测定机LS－230(商品名)测定。在测定时，将成为测定对象的实施例和比较例中得到的氧化铝粒子各0.04g加入作为溶剂的乙醇0.5mL与离子交换水5mL的混合液中，预处理2分钟，使用TOMY SEIKO Co.,Ltd.制的超声波发生器UD－200(配备超微量芯片TP－030)(商品名)分散处理30秒，得到浆料。使用该浆料，在泵转速60rpm下测定粒度分布。在粒度分布的分析中，水和氧化铝粒子的折射率分别使用1.333和1.768。粒度分布的分析通过体积份－累积来进行。在测定的质量基准的粒度分布中，将累积质量为50％的粒子作为平均粒径(μm)。
(2)氧化铝粒子的D90/D10
实施例和比较例中得到的各氧化铝粒子的D90/D10的比在上述(1)中测定的氧化铝粒子的质量基准的粒度分布中，将累积质量成为10％的粒子作为D10，将累积质量成为90％的粒子作为D90，使用这些值，分别计算D90/D10的比。
(3)平均球形度和比例
如上述显微镜法所示，将利用扫描式电子显微镜(SEM)(日本电子株式会社制JSM－6301F型(商品名))拍摄的粒子图像存取到图像分析装置(Mountech公司制“MacView”(商品名))中，从照片任意测定200个在实施例和比较例中得到的氧化铝粒子(基于显微镜法的投影面积等效圆直径为0.1μm～100μm)各自的投影面积(A)和周长(PM)。使用这些值，求出各个粒子的球形度及其比例，另外，将各个粒子的球形度的相加平均值作为平均球形度。通过该方法，测定投影面积等效圆直径为0.1μm～1μm的第一氧化铝粒子、投影面积等效圆直径超过1μm且为10μm以下的第二氧化铝粒子以及投影面积等效圆直径超过10μm且为100μm以下的第三氧化铝粒子的平均球形度。另外，对于投影面积等效圆直径为0.1μm～10μm的氧化铝粒子的平均球形度以及投影面积等效圆直径超过10μm且为100μm以下的氧化铝粒子的平均球形度，也通过用与上述同样的方法测定后按粒径进行分析来测定。
(4)第一氧化铝粒子中的α结晶相的含有率以及氧化铝粉末中的α结晶相的含有率
按照后续的方法测定氧化铝粉末中的α结晶相的含有率。
使用作为X射线衍射(XRD)用强度标准物质的NIST－676a(α－氧化铝)和θ·δ·γ－氧化铝，以成为合计2g的方式称量各氧化铝，然后用擂溃机混合15分钟，制备校准线制作用的样品。然后，对于各样品，使用封入管型X射线衍射装置(Bruker公司制D8 ADVANCE(商品名))，在下述测定条件下，算出积分强度(Cps×deg)，制作校准线。应予说明，在α晶相的含有率的测定中使用α－氧化铝中的3个衍射峰(2θ＝25.6°(012)、35.2°(104)和2θ＝43.4°(113))。
(测定条件)
θ·θ扫描，管电压：40kV，管电流：40mA，X射线源：
Figure BDA0003866074650000131
Figure BDA0003866074650000132
夹缝：DS，0.5°，光狭缝：2.5deg。
接着，使用实施例和比较例中得到的各氧化铝粒子，测定来自氧化铝的α晶相的(113)面的衍射峰面积(Y)，使用上述校准线，算出α晶相的含有率(质量％)。应予说明，测定使用在2θ＝10°～70°下检测的衍射峰。另外，使用实施例和比较例中得到的各氧化铝粉末，测定来自氧化铝的α晶相的(113)面的衍射峰面积(Y)，使用上述校准线，算出α晶相的含有率(质量％)。应予说明，测定使用在2θ＝10°～70°下检测的衍射峰。
(5)粘度
将实施例和比较例中得到的各氧化铝粉末向有机硅橡胶A液(含乙烯基的聚甲基硅氧烷，Momentive Performance Materials Japan合同会社制YE5822A液(商品名))中投入放置1天后的氧化铝粉末(氧化铝粉末的填充率：87.9质量％)，使用搅拌机(东京理化器械株式会社制NZ－1100(商品名))进行混合，进行真空脱泡而得到组合物。对于得到的组合物，使用B型粘度计型(东机工业株式会社制TVB－10(商品名))，进行粘度测定(Pa·s)。粘度测定使用No7主轴，转速为20rpm，在室温20℃下进行。
(6)热导率
在有机硅橡胶A液(含乙烯基的聚甲基硅氧烷，Momentive PerformanceMaterials Japan合同会社制YE5822A液(商品名))中依次投入实施例和比较例中得到的各氧化铝粉末、反应延迟剂(马来酸二甲酯，关东化学株式会社制)和有机硅橡胶B液(Momentive Performance Materials Japan合同会社制YE5822B液(商品名)，包含交联剂等)，进行搅拌，然后进行脱泡处理，得到浆料状试样。应予说明，它们的配合比通过如下算出：相对于在有机硅橡胶A液10体积份中以有机硅橡胶B液1体积份的比例混合而得到的有机硅橡胶混合液100质量份，加入0.01质量份的反应延迟剂而得到液体，在上述液体中加入可加热成型的最大填充量的实施例和比较例中得到的氧化铝粉末；为表1所示的比例。
Figure BDA0003866074650000141
然后，将得到的浆料状试样流入设置有直径28mm和厚度3mm的凹陷的模具中，脱气后，在150℃×20分钟下进行加热成型。将得到的成型品夹在15mm×15mm的铜制加热器壳体与铜板之间，以紧固扭矩5kgf·cm进行设置。然后，对铜制加热器壳体施加15W的电力并保持4分钟，测定铜制加热器壳体与铜板的温度差，通过下式算出热电阻。
热电阻(℃/W)＝铜制加热器壳体与铜板的温度差(℃)/加热器电力(W)
接着，使用热电阻(℃/W)、导热面积[铜制加热器壳体的面积](m2)和紧固扭矩5kgf·cm时的成型体厚度(m)，由下式算出热导率。即，热导率是将实施例和比较例中得到的各氧化铝粉末以可加热成型的最大填充量填充时的值。应予说明，作为热导率测定装置，使用AGNE公司制ARC－TC－1型(商品名)。
热导率(W/m·K)＝成型体厚度(m)/{热电阻(℃/W)×导热面积(m2)}
〔氧化铝粒子〕
(1)第一氧化铝粒子
作为第一氧化铝粒子的原料，使用下述氧化铝粒子。应予说明，平均球形度是投影面积等效圆直径为0.1μm～1μm的粒子的值。
(1－1)住友化学株式会社制Advanced Alumina AA－03(商品名，平均粒径：0.3μm，平均球形度：0.83，D90/D10：5.0，α晶相的含有率：99质量％)
(1－2)住友化学株式会社制Advanced Alumina AA－05(商品名，平均粒径：0.5μm，平均球形度：0.86，D90/D10：4.3，α晶相的含有率：99质量％)
(1－3)住友化学株式会社制Advanced Alumina AA－07(商品名，平均粒径：0.7μm，平均球形度：0.87，D90/D10：3.9，α晶相的含有率：99质量％)
(1－4)住友化学株式会社制Advanced Alumina AA－1.5(商品名，平均粒径：1.5μm，平均球形度：0.85，D90/D10：2.9，α晶相的含有率：99质量％)
(1－5)氧化铝粒子A(平均粒径：0.1μm，平均球形度：0.94，D90/D10：4.3，α结晶相的含有率：1质量％)
(1－6)氧化铝粒子B(平均粒径：0.5μm，平均球形度：0.94，D90/D10：8.0，α结晶相的含有率：1质量％)
(1－7)氧化铝粒子C(平均粒径：0.5μm，平均球形度：0.91，D90/D10：2.0，α结晶相的含有率：1质量％)
(1－8)氧化铝粒子D(平均粒径：0.5μm，平均球形度：0.98，D90/D10：4.3，α结晶相的含有率：1质量％)
(1－9)氧化铝粒子E(平均粒径：0.5μm，平均球形度：0.76，D90/D10：4.2，α结晶相的含有率：97质量％)
应予说明，氧化铝粒子A～D是利用国际公开第2008/053536号等所记载的方法适当地制造。氧化铝粒子E利用后述的方法进行了制造。
第一氧化铝粒子中适当地混合上述氧化铝粒子，将平均粒径、球形度等调整成表2和3所示的范围并使用。
(2)氧化铝粒子E、第二氧化铝粒子以及第三氧化铝粒子
作为原料，将日本轻金属株式会社制氧化铝LS－21(商品名，平均粒径：55μm)在电弧炉中熔融，进行冷却和粉碎，制备电熔氧化铝粉碎物。应予说明，粉碎处理用球磨机进行，粉碎介质使用氧化铝球。
由得到的氧化铝粉碎物，利用分级处理，制备氧化铝粒子E、氧化铝原料1(平均粒径：2μm)、氧化铝原料2(平均粒径：4μm)、氧化铝原料3(平均粒径：9μm)、氧化铝原料4(平均粒径：19μm)、氧化铝原料5(平均粒径：49μm)以及氧化铝原料6(平均粒径：87μm)。
将得到的氧化铝原料1～6作为用于制造第二氧化铝粒子、或者第三氧化铝粒子的氧化铝原料适当地使用。
〔实施例1〕
作为第一氧化铝粒子，将60质量份的(1－2)氧化铝粒子(住友化学株式会社制Advanced Alumina AA－05(商品名))、40质量份的(1－9)氧化铝粉末E使用NIPPON EIRICHCO.,LTD.制高功率炼胶机EL－1(商品名)进行混合并制造。
利用后述的方法制造第二氧化铝粒子。即，使用图1所示的制造装置，使氧化铝原料3与氧气(气体流量：35Nm3/小时)一起从喷雾喷嘴供给到火焰中，在制造炉内不断供给燃料气体(LP气体，气体流量：7Nm3/小时)并进行火焰熔融处理。在该火焰熔融处理时，为了控制氧化铝粉末的α结晶相的含有率，向炉内适当地供给干冰进行冷却处理。
另外，按照后续的方法制造第三氧化铝粒子。即，使用图1所示的制造装置，使氧化铝原料6与氧气(气体流量：100Nm3/小时)一起从喷雾喷嘴供给到火焰中，在制造炉内不断供给燃料气体(LP气体，气体流量：20Nm3/小时)并进行火焰熔融处理。在该火焰熔融处理时，为了控制氧化铝粉末的α结晶相的含有率，向炉内适当地供给干冰进行冷却处理。
对得到的第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子以及第三氧化铝粒子的各物性进行评价，将结果示于表2。
其后，将10.3质量份得到的第一氧化铝粒子、35.9质量份的第二氧化铝粒子、53.8质量份的第三氧化铝粒子使用NIPPON EIRICH CO.,LTD.制高功率炼胶机EL－1(商品名)进行混合，制造氧化铝粉末1。
将使用了得到的氧化铝粉末1的评价结果示于表2。
〔实施例2～13〕
作为第一氧化铝粒子，与实施例1相同地分别制造具有表2所示的物性的第一氧化铝粒子。
另外，基于表2变更氧化铝原料(原料1～6)的种类、氧气的流量以及燃料气体的流量，除此以外，与实施例1相同地得到具有表2所示的物性的第二氧化铝粒子。
另外，基于表2变更氧化铝原料(原料1～6)的种类、氧气的流量以及燃料气体的流量，除此以外，与实施例1相同地得到具有表2所示的物性的第三氧化铝粒子。
将如此得到的第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子和第三氧化铝粒子按照表2所示的配合量使用NIPPON EIRICH CO.,LTD.制高功率炼胶机EL－1(商品名)进行混合，分别制造氧化铝粉末2～13。
将得到的第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子以及第三氧化铝粒子的各物性以及使用氧化铝粉末2～13的评价结果示于表2。
〔比较例1〕
作为第一氧化铝粒子，将20质量份的(1－1)氧化铝粒子(住友化学株式会社制Advanced Alumina AA－03(商品名))、20质量份的(1－3)氧化铝粒子(住友化学株式会社制Advanced Alumina AA－07(商品名))、60质量份的(1－9)氧化铝粉末E使用NIPPONEIRICH CO.,LTD.制高功率炼胶机EL－1(商品名)进行混合并制造。
按照下述的方法制造第二氧化铝粒子。即使用图1所示的制造装置，使氧化铝原料2与氧气(气体流量：25Nm3/小时)一起从喷雾喷嘴供给到火焰中，在制造炉内不断供给燃料气体(LP气体，气体流量：5Nm3/小时)并进行火焰熔融处理。在该火焰熔融处理时，为了控制氧化铝粉末的α结晶相的含有率，向炉内适当地供给干冰并进行冷却处理。
另外，按照下述的方法制造第三氧化铝粒子。即，使用图1所示的制造装置，使氧化铝原料5与氧气(气体流量：35Nm3/小时)一起从喷雾喷嘴供给到火焰中，在制造炉内不断供给燃料气体(LP气体，气体流量：7Nm3/小时)并进行火焰熔融处理。在该火焰熔融处理时，为了控制氧化铝粉末的α结晶相的含有率，向炉内适当地供给干冰并进行冷却处理。
对得到的第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子以及第三氧化铝粒子的各物性进行评价，将结果示于表3。
其后，将得到的17.7质量份的第一氧化铝粒子、29.5质量份的第二氧化铝粒子、以及52.8质量份的第三氧化铝粒子使用NIPPON EIRICH CO.,LTD.制高功率炼胶机EL－1(商品名)进行混合，制造氧化铝粉末a。
将使用了得到的氧化铝粉末a的评价结果示于表3。
〔比较例2～4〕
作为第一氧化铝粒子，与实施例1相同地分别制造具有表3所示的物性的第一氧化铝粒子。
另外，根据表3变更氧化铝原料(原料1～6)的种类、氧气的流量以及燃料气体的流量，除此以外，与实施例1相同地得到具有表3所示的物性的第二氧化铝粒子。
另外，根据表3变更氧化铝原料(原料1～6)的种类、氧气的流量以及燃料气体的流量，除此以外，与实施例1相同地得到具有表3所示的物性的第三氧化铝粒子。
将这样得到的第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子和第三氧化铝粒子按照表3所示的配合量使用NIPPON EIRICH CO.,LTD.制高功率炼胶机EL－1(商品名)进行混合，分别制造氧化铝粉末b～d。
将得到的第一氧化铝粒子、第二氧化铝粒子以及第三氧化铝粒子的各物性以及使用了氧化铝粉末b～k的评价结果示于表3。
Figure BDA0003866074650000201
[表3]
Figure BDA0003866074650000211
在表2和3中，投影面积等效圆直径为0.1μm～10μm的氧化铝粒子的平均球形度的实施例5为0.99，实施例6为0.79，除此以外，为0.80～0.98的范围。另外，投影面积等效圆直径超过10μm且为100μm以下的氧化铝粒子的平均球形度的实施例9为0.99，实施例10为0.79，除此以外，为0.80～0.98的范围。
应予说明，在不包含第一氧化铝粒子的情况下，热导率降低。在不包含第二氧化铝粒子的情况下，流动性差，因此无法成型，无法测定热导率。在不包含第三氧化铝粒子的情况下，流动性虽然相对差但能成型。然而，热导率低。
本申请基于2020月3月31日申请的日本专利申请(日本特愿2020－063263)而完成，其内容作为参照援引于此。
工业上的可利用性
本实施方式的氧化铝粉末和使用该氧化铝粉末的树脂组合物能够应用于各种用途，适合于散热片、散热油脂、散热垫片、半导体密封材料、散热涂料(散热涂层剂)等散热部件。
符号说明
1…熔融炉，2…燃烧器，3…燃料气体供给管，4…助燃气体供给管，5…原料粉末供给管，6…冷却介质供给口，7…袋式过滤器，8…鼓风机，9…R热电偶。

Claims (8)

1.一种氧化铝粉末，
是包含平均粒径为0.1μm以上且小于1μm的第一氧化铝粒子、平均粒径为1μm以上且小于10μm的第二氧化铝粒子、以及平均粒径为10μm～100μm的第三氧化铝粒子的氧化铝粉末，
各所述平均粒径是由激光衍射散射式粒度分布测定机测定而得的粒径，
利用显微镜法的投影面积等效圆直径为0.1μm～1μm的所述第一氧化铝粒子的平均球形度为0.80～0.98，
所述第一氧化铝粒子的D90/D10的比为2.0～8.0，所述D90/D10的比是以体积基准计，将从累积粒度分布的微粒侧累积10％的粒径设为D10，将从所述微粒侧累积90％的粒径设为D90时的比。
2.根据权利要求1所述的氧化铝粉末，其中，所述第二氧化铝粒子的所述D90/D10的比为2.0～8.0，
所述第三氧化铝粒子的所述D90/D10的比为2.0～8.0。
3.根据权利要求1或2所述的氧化铝粉末，其中，所述氧化铝粉末的α结晶相的含有率为60质量％以上。
4.一种树脂组合物，包含树脂和权利要求1～3中任一项所述的氧化铝粉末。
5.根据权利要求4所述的树脂组合物，其中，相对于所述树脂组合物的总量，所述氧化铝粉末的含量为65质量％～95质量％。
6.根据权利要求4或5所述的树脂组合物，其中，所述树脂包含选自有机硅树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂以及丙烯酸树脂中的至少1种。
7.一种散热部件，包含权利要求1～3中任一项所述的氧化铝粉末或者权利要求4～6中任一项所述的树脂组合物。
8.根据权利要求7所述的散热部件，其中，所述散热部件中的氧化铝粉末的含有率为30体积％～85体积％。
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