TW202144501A - 熱傳導性樹脂組成物及使用其之熱傳導性片 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可維持較高熱傳導性之熱傳導性樹脂組成物及使用其之熱傳導性片。 熱傳導性樹脂組成物含有加成反應型聚矽氧樹脂、受阻酚系抗氧化劑、硫醇系抗氧化劑、具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑、以及熱傳導性填充劑，且含有65～90體積%之熱傳導性填充劑。

Description

熱傳導性樹脂組成物及使用其之熱傳導性片
本技術係關於一種熱傳導性樹脂組成物及使用其之熱傳導性片。本申請係基於2020年4月27日在日本提出申請之日本專利申請號特願2020-78248而主張優先權，該申請以參照之方式被援用於本申請中。
近年來，隨著半導體裝置之功率密度上升，對裝置所使用之材料要求更高之散熱特性。為了實現更高之散熱特性，以片狀、凝膠狀、油脂狀等多種形態使用有被稱為導熱介面材料（thermal interface material）之材料，上述材料用以使自半導體元件產生之熱逸散至熱匯或殼體等之路徑之熱阻減小。
一般而言，導熱介面材料例如可例舉：使熱傳導性填充材分散於環氧樹脂或聚矽氧樹脂所得之複合材料（熱傳導性樹脂組成物）。作為熱傳導性填充材，多數情況下使用金屬氧化物或金屬氮化物。又，就耐熱性或柔軟性之觀點而言，廣泛使用有作為樹脂之一例之聚矽氧樹脂。
近年來，由於半導體元件等之高密度安裝或發熱量之增加，對熱傳導性片要求較高之熱傳導率。針對該課題，例如考慮增加熱傳導性樹脂組成物中之熱傳導性填充劑之添加量。
然而，例如於以加成反應型聚矽氧樹脂作為黏合劑成分之熱傳導性樹脂組成物中，因熱傳導性填充劑中存在雜質（例如：離子成分；包含N、P、S等元素之有機化合物；Sn、Pb、Hg、Sb、Bi、As等金屬），故而加成反應型聚矽氧樹脂之加成反應中所使用之觸媒（例如鉑觸媒）容易受到抑制。
因此，若增加以加成反應型聚矽氧樹脂作為黏合劑成分之熱傳導性樹脂組成物中之熱傳導性填充劑之含量，則有加成反應型聚矽氧樹脂無法充分硬化之傾向，此外，由於加成反應型聚矽氧樹脂之含量相對減少，故而於高溫狀態下，加成反應型聚矽氧樹脂容易發生氧化作用。由於該氧化作用，例如使用了熱傳導性樹脂組成物之熱傳導性片於高溫下長期使用時，會失去初期之柔軟性，與熱源之接觸面之密接性亦容易降低，結果，有接觸電阻增加，作為熱傳導性片之原本之功能降低之虞。
因此，關於以加成反應型聚矽氧樹脂作為黏合劑成分之熱傳導性樹脂組成物，為了抑制高溫狀態下之加成反應型聚矽氧樹脂之氧化作用且維持製成片狀時之柔軟性，熱傳導性樹脂組成物中之熱傳導性填充劑之含量之上限限於由熱傳導性樹脂組成物之硬化物所構成之熱傳導性片之熱傳導率顯示3 W/m・K左右之程度。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：國際公開第2017/002474號 專利文獻2：日本專利6008706號 專利文獻3：日本專利6194861號
[發明所欲解決之課題]
本技術係鑒於此種以往之實際情況而提出者，目的在於提供一種可維持較高熱傳導性之熱傳導性樹脂組成物及使用其之熱傳導性片。 [解決課題之技術手段]
本案發明者進行了深入研究，結果發現，藉由在含有加成型聚矽氧樹脂及熱傳導性填充劑之熱傳導性樹脂組成物中，並用特定結構之抗氧化劑與特定結構之分散劑，可解決上述課題。
本技術之熱傳導性樹脂組成物含有加成反應型聚矽氧樹脂、受阻酚系抗氧化劑、硫醇系抗氧化劑、具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑、以及熱傳導性填充劑，且含有65～90體積%之熱傳導性填充劑。
本技術之熱傳導性樹脂組成物含有加成反應型聚矽氧樹脂、受阻酚（hindered phenol）系抗氧化劑、硫醇系抗氧化劑、具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑、以及熱傳導性填充劑，且硬化後之熱傳導率顯示2.5 W/m・K以上。
本技術之熱傳導性片係由上述熱傳導性樹脂組成物之硬化物所構成。 [發明之效果]
根據本技術，可提供一種能夠維持較高熱傳導性之熱傳導性樹脂組成物及使用其之熱傳導性片。
＜熱傳導性樹脂組成物＞ 本技術之熱傳導性樹脂組成物含有加成反應型聚矽氧樹脂、受阻酚系抗氧化劑、硫醇系抗氧化劑、具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑、以及熱傳導性填充劑，且含有65～90體積%之熱傳導性填充劑。
＜加成反應型聚矽氧樹脂＞ 本技術之熱傳導性樹脂組成物之成形加工性及耐候性優異，且對電子零件之密接性及追隨性良好，其原因在於，使用聚矽氧樹脂作為黏合劑樹脂。尤其是要想使成形加工性、耐候性、密接性變得良好，較佳為使用由液狀聚矽氧凝膠之主劑、及硬化劑所構成之聚矽氧樹脂。作為此種聚矽氧樹脂，例如可例舉：加成反應型聚矽氧樹脂、使用過氧化物進行硫化之熱硫化型可混練型聚矽氧樹脂（可混練橡膠）等。尤其是於將熱傳導性樹脂組成物應用於發熱體與散熱構件之間所夾持之熱傳導性片之情形時，例如，由於要求電子零件之發熱面與熱匯面之密接性，故而較佳為加成反應型聚矽氧樹脂（加成反應型液狀聚矽氧樹脂）。
作為加成反應型聚矽氧樹脂，例如可例舉：以（i）具有烯基之聚矽氧作為主成分且包含（ii）含有硬化觸媒之主劑及（iii）具有氫矽烷基（Si-H基）之硬化劑之二液型加成反應型聚矽氧樹脂。
作為（i）具有烯基之聚矽氧，例如，可使用具有乙烯基之聚有機矽氧烷。（ii）硬化觸媒係用於促進（i）具有烯基之聚矽氧中之烯基與（iii）具有氫矽烷基之硬化劑中之氫矽烷基的加成反應之觸媒。作為（ii）硬化觸媒，可例舉作為矽氫化反應中所使用之觸媒而周知之觸媒，例如可使用鉑族系硬化觸媒，例如鉑、銠、鈀等鉑族金屬單質或氯化鉑等。作為（iii）具有氫矽烷基之硬化劑，例如可使用具有氫矽烷基之聚有機矽氧烷。
作為加成反應型聚矽氧樹脂，可考慮使熱傳導性樹脂組成物硬化之硬化物所具有之硬度等，而使用所需之市售品。例如可例舉：CY52-276、CY52-272、EG-3100、EG-4000、EG-4100、527（以上為東麗道康寧公司製造）、KE-1800T、KE-1031、KE-1051J（以上為信越化學工業公司製造）等。加成反應型聚矽氧樹脂可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
＜抗氧化劑＞ 本技術之熱傳導性樹脂組成物並用作為一次抗氧化劑之受阻酚系抗氧化劑、及作為二次抗氧化劑之硫醇系抗氧化劑作為抗氧化劑。受阻酚系抗氧化劑例如捕捉自由基（過氧自由基）而防止加成反應型聚矽氧樹脂之氧化劣化。硫醇系抗氧化劑例如使氫氧化物自由基分解而抑制加成反應型聚矽氧樹脂之氧化劣化。
＜受阻酚系抗氧化劑＞ 作為受阻酚系抗氧化劑，可例舉具有下述式1所表示之結構作為受阻酚骨架者。受阻酚系抗氧化劑較佳為具有1個以上之下述式1所表示之骨架，亦可具有2個以上之下述式1所表示之骨架。
（式1）
Figure 02_image001
式1中，較佳為：R1 及R2 表示第三丁基，R3 表示氫原子之情形（受阻型）；R1 表示甲基，R2 表示第三丁基，R3 表示氫原子之情形（半受阻型）；R1 表示氫原子，R2 表示第三丁基，R3 表示甲基之情形（低受阻型，less hindered type）。就高溫環境下之長期熱穩定性之觀點而言，較佳為半受阻類型或受阻類型。又，受阻酚系抗氧化劑較佳為於1個分子中具有3個以上之上述式1所表示之骨架，3個以上之式1所表示之骨架為藉由烴基、或由烴基與-O-與-CO-之組合所構成之基連結而成之結構。烴基可為直鏈狀、支鏈狀或環狀中之任一種。烴基之碳數例如可設為3～8。受阻酚系抗氧化劑之分子量例如可設為300～850，亦可設為500～800。
受阻酚系抗氧化劑亦較佳為於其結構中具有酯鍵。藉由使用具有酯鍵之受阻酚系抗氧化劑，可更加有效地防止加成反應型聚矽氧樹脂之氧化。作為此種酚系抗氧化劑，可例舉：3-(3,5-二第三丁基-4-羥基苯基)丙酸硬脂酯、四[3-(3',5'-二第三丁基-4'-羥基苯基)丙酸]新戊四醇酯、2,2'-二甲基-2,2'-(2,4,8,10-四氧雜螺[5.5]十一烷-3,9-二基)二丙烷-1,1'-二基=雙[3-(3第三丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯]（2,2'-dimethyl-2,2'-(2,4,8,10-tetra oxaspiro[5,5]undecane-3,9-diyl)dipropane-1,1'-diyl=bis[3-(3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl)propanoate]）等。又，作為受阻酚系抗氧化劑，亦可使用其結構中不具有酯鍵者，例如1,1,3-三(2-甲基-4-羥基-5-第三丁基苯基)丁烷等。
作為酚系抗氧化劑之市售品，可例舉：Adekastab AO-30、Adekastab AO-50、Adekastab AO-60、Adekastab AO-80（以上為ADEKA公司製造）、Irganox 1010、Irganox 1035、Irganox 1076、Irganox 1135（以上為BASF公司製造）等。酚系抗氧化劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
酚系抗氧化劑之含量之下限值例如相對於加成反應型聚矽氧樹脂100重量份可設為0.1重量份以上，較佳為0.5重量份以上。又，酚系抗氧化劑之含量之上限值例如相對於加成反應型聚矽氧樹脂100重量份可設為10重量份以下，較佳為5重量份以下。當併用2種以上之酚系抗氧化劑時，較佳為其合計量滿足上述含量之範圍。
＜硫醇系抗氧化劑＞ 作為硫醇系抗氧化劑，可例舉：具有硫醚骨架之類型、或具有受阻酚骨架之類型等。例如，作為硫醇系抗氧化劑，可例舉：3,3'-硫代雙丙酸二-十三酯（3,3'-ditridecyl thiobispropionate）、四[3-(十二烷硫基)丙酸]新戊四醇酯、4,6-雙(辛硫基甲基)鄰甲酚（4,6-bis(octylthiomethyl)-o-cresol）等。
作為硫醇系抗氧化劑之市售品，可例舉：Adekastab AO-412S、Adekastab AO-503、Adekastab AO-26（以上為ADEKA公司製造）、Sumilizer TP-D（住友化學公司製造）、Irganox 1520L（BASF Japan公司製造）等。該等硫醇系抗氧化劑之中，就硬化抑制更少之方面而言，較佳為四[3-(十二烷硫基)丙酸]新戊四醇酯（市售品：Adekastab AO-412S、Sumilizer TP-D（住友化學公司製造）、Irganox 1520L。硫醇系抗氧化劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
熱傳導性樹脂組成物中之硫醇系抗氧化劑之含量較佳設為與酚系抗氧化劑相同量左右，或多於酚系抗氧化。例如，硫醇系抗氧化劑之含量之下限值例如相對於加成反應型聚矽氧樹脂100重量份可設為0.1重量份以上。又，硫醇系抗氧化劑之含量之上限值例如相對於加成反應型聚矽氧樹脂100重量份可設為20重量份以下，較佳為10重量份以下。當併用2種以上之硫醇系抗氧化劑時，較佳為其合計量滿足上述含量之範圍。
＜分散劑＞ 本技術之熱傳導性樹脂組成物含有具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑（以下，亦稱為「特定結構之分散劑」）。此種特定結構之分散劑與用作矽烷偶合劑或矽烷劑等分散劑之一般之聚矽氧化合物（例如，烷基烷氧基矽烷）相比，可更加有效地抑制熱傳導性片之氧化，對熱傳導性片之耐熱性大有助益。
作為特定結構之分散劑，可例舉：作為具有聚矽氧鏈（聚矽氧骨架）及親水性官能基之共聚物之聚矽氧化合物、或具有聚矽氧鏈及親水性官能基之聚矽氧化合物之改質物等。特定結構之分散劑可具有羧基、環氧基、羰基、羥基、醚基等親水性官能基，亦可具有包含親水性官能基之結構（親水性結構）。作為包含親水性官能基之結構，例如可例舉：聚甘油鏈、聚醚鏈等。聚矽氧鏈可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。
作為特定結構之分散劑，例如可例舉：聚醚改質聚矽氧系、聚甘油改質聚矽氧系、聚醚丙烯酸改質聚矽氧系、聚甘油丙烯酸改質聚矽氧系、丙烯酸聚矽氧系等聚矽氧化合物。該等特定結構之分散劑之中，就有利於分散性以及將熱傳導性樹脂組成物製成熱傳導性片時之耐熱性之方面而言，較佳為聚甘油改質聚矽氧系及丙烯酸聚矽氧系化合物。作為聚甘油改質聚矽氧系化合物，例如可例舉：聚甘油-3聚二甲基矽烷氧基乙基聚二甲基矽氧烷。作為丙烯酸聚矽氧系化合物，例如可例舉：由丙烯酸聚合物及二甲基聚矽氧烷所構成之接枝共聚物、硬脂基改質丙烯酸酯聚矽氧、丙烯酸烷酯共聚物甲基聚矽氧烷酯等。作為特定結構之分散劑之市售品，可例舉：KP-541、KP-561P、KP-574、KP-578、KF-6106（以上為Shin-Etsu Silicones公司製造）、Symac（註冊商標）US-350（東亞合成公司製造）等。特定結構之分散劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
特定結構之分散劑之含量之下限值例如相對於熱傳導性填充劑100重量份可設為0.1重量份以上，較佳為0.3重量份以上。又，特定結構之分散劑之含量之上限值例如相對於熱傳導性填充劑100重量份可設為2重量份以下，較佳為1重量份以下。當併用2種以上之特定結構之分散劑時，較佳為其合計量滿足上述含量之範圍。
＜熱傳導性填充劑＞ 鑒於所需之熱傳導率或填充性，熱傳導性填充劑可選自公知之物，例如可例舉：氫氧化鋁、氫氧化鎂等金屬氫氧化物；鋁、銅、銀等金屬；氧化鋁、氧化鎂等金屬氧化物；氮化鋁、氮化硼、氮化矽等金屬氮化物；奈米碳管；金屬矽；纖維填料（玻璃纖維、碳纖維）。熱傳導性填充劑可單獨使用1種，亦可併用2種以上。
例如要想實現良好之阻燃性，本技術之熱傳導性樹脂組成物較佳為含有氮化物作為熱傳導性填充劑。作為氮化物，較佳為金屬氮化物，更佳為氮化鋁。又，本技術之熱傳導性樹脂組成物可含有氮化鋁、金屬氫氧化物、金屬氧化物及碳纖維之至少1種作為熱傳導性填充劑。作為金屬氫氧化物及金屬氧化物，可例舉：氫氧化鋁、氧化鋁、氮化鋁、氧化鎂等。例如，作為熱傳導性填充劑，亦可僅使用氧化鋁，僅使用氮化鋁或僅使用碳纖維。尤其是，於本技術之熱傳導性樹脂組成物中，就阻燃性及熱傳導性之觀點而言，較佳為使用氮化鋁、氧化鋁及氧化鎂之混合物作為熱傳導性填充劑，亦可使用該混合物中進而含有碳纖維者作為熱傳導性填充劑。
熱傳導性樹脂組成物中之熱傳導性填充劑之含量可根據所需之熱傳導率等而適當決定，作為熱傳導性樹脂組成物中之體積含量，可設為65～90體積%。若熱傳導性樹脂組成物中之熱傳導性填充劑之含量未達65體積%，則有難以獲得充分之熱傳導率之傾向。又，若熱傳導性樹脂組成物中之熱傳導性填充劑之含量超過90體積%，則有難以進行熱傳導性填充劑之填充之傾向。熱傳導性樹脂組成物中之熱傳導性填充劑之含量亦可設為70體積%以上，亦可設為85體積%以下。當併用2種以上之熱傳導性填充劑時，較佳為其合計量滿足上述含量之範圍。
又，於熱傳導性填充劑含有氮化鋁之情形時，熱傳導性填充劑中之氮化鋁之含量可設為1～100體積%。
如上所述，本技術之熱傳導性樹脂組成物含有加成反應型聚矽氧樹脂、受阻酚系抗氧化劑、硫醇系抗氧化劑、特定結構之分散劑及熱傳導性填充劑，且含有65～90體積%之熱傳導性填充劑。如此，藉由將加成反應型聚矽氧樹脂、具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑、受阻酚系抗氧化劑以及硫醇系抗氧化劑加以併用，可藉由其協同效應更加有效地防止加成反應型聚矽氧樹脂之氧化劣化，當製成熱傳導性片時，可維持較高之熱傳導性。又，於本技術之熱傳導性樹脂組成物中，雖然於熱傳導性樹脂組成物中含有65～90體積%之熱傳導性填充劑，但可抑制高溫狀態下之加成反應型聚矽氧樹脂之氧化作用，且維持製成片狀時之柔軟性。
又，本技術之熱傳導性樹脂組成物亦可為如下者，即，含有加成反應型聚矽氧樹脂、受阻酚系抗氧化劑、硫醇系抗氧化劑、具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑、以及熱傳導性填充劑，且硬化後之熱傳導率顯示2.5 W/m・K以上。於此種態樣中，亦可發揮本技術之效果。
再者，本技術之熱傳導性樹脂組成物亦可於無損本技術之效果之範圍內，進而含有除上述成分以外之其他成分。例如，作為抗氧化劑，本技術之熱傳導性樹脂組成物除上述硫醇系抗氧化劑以外，可含有磷系抗氧化劑。然而，當於熱傳導性樹脂組成物中高度填充有熱傳導性填充劑時，磷系抗氧化劑有容易抑制加成反應型聚矽氧樹脂之硬化反應之傾向。因此，本技術之熱傳導性樹脂組成物較佳為實質上不含有磷系抗氧化劑，例如，磷系抗氧化劑之含量較佳為1質量%以下。
本技術之熱傳導性樹脂組成物例如可使用混練機（行星式混練機、球磨機、亨舍爾混合機等）將上述各成分進行混練而獲得。再者，於使用二液型之加成反應型聚矽氧樹脂作為黏合劑樹脂即加成反應型聚矽氧樹脂之情形時，亦可預先將熱傳導性填充劑之所需量分開混入至主劑與硬化劑各者中，於使用時再將包含主劑之成分與包含硬化劑之成分進行混合，而不是將主劑、硬化劑及熱傳導性填充劑一次性混合。
＜熱傳導性片＞ 本技術之熱傳導性片係由上述熱傳導性樹脂組成物之硬化物所構成。本技術之熱傳導性片藉由使用上述熱傳導性樹脂組成物，而亦可使熱傳導率成為3.0 W/m・K以上，亦可成為3.5 W/m・K以上，亦可成為4.0 W/m・K以上，亦可成為4.5 W/m・K以上，亦可成為5.0 W/m・K以上。熱傳導性片之熱傳導率之上限值無特別限定，例如可設為7.0 W/m・K以下。
又，關於本技術之熱傳導性片，例如，於200℃、24小時之條件下進行老化時，可使下述式2所示之熱傳導率之維持率成為70%以上，亦可成為75%以上，亦可成為80%以上，亦可成為90%以上。 式2：（老化處理後之熱傳導性片之熱傳導率/老化處理前之熱傳導性片之熱傳導率）×100
本技術之熱傳導性片係例如係將熱傳導性樹脂組成物以所需之厚度塗佈於由PET（聚對苯二甲酸乙二酯）、PEN（聚萘二甲酸乙二酯）、聚烯烴、聚甲基戊烯、玻璃紙等所形成之剝離膜上，並進行加熱，藉此使黏合劑樹脂（加成反應型聚矽氧樹脂）硬化而獲得。熱傳導性片之厚度可根據目的而適當選擇，例如可設為0.05～5 mm。
如上所述，由於本技術之熱傳導性片係由上述熱傳導性樹脂組成物所構成，故而可藉由加成反應型聚矽氧樹脂、具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑、受阻酚系抗氧化劑、以及硫醇系抗氧化劑之協同效應而更加有效地防止加成反應型聚矽氧樹脂之氧化劣化，可維持較高之熱傳導性。又，本技術之熱傳導性片雖然由含有65～90體積%之熱傳導性填充劑之熱傳導性樹脂組成物所構成，但可抑制高溫狀態下之加成反應型聚矽氧樹脂之氧化作用，且維持柔軟性。
本技術之散熱結構於發熱體與散熱構件之間夾持有上述熱傳導性樹脂組成物之硬化物例如熱傳導性片。作為發熱體，例如可例舉：CPU（Central Processing Unit，中央處理單元）、GPU（Graphics Processing Unit，圖形處理單元）、DRAM（Dynamic Random Access Memory，動態隨機存取記憶體）、快閃記憶體等積體電路元件、電晶體、電阻器等於電路中發熱之電子零件等。又，發熱體亦包含通訊機器中之光收發器等接收光訊號之零件。作為散熱構件，例如可例舉：熱匯或散熱片等與積體電路元件或電晶體、光收發器殼體等組合使用者。又，亦可將收納有電路之殼體本身作為散熱構件。本技術之散熱結構亦可例如於積體電路元件與散熱片之間、散熱片與熱匯之間分別夾持有上述熱傳導性樹脂組成物之硬化物尤其是熱傳導性片。
本技術之物品具備上述散熱結構。作為此種具備散熱結構之物品，例如可例舉：個人電腦、伺服器機器、行動電話、無線基站、汽車等運輸機械之引擎、動力傳動系統、轉向系統、空調等電力組件之控制所使用之ECU（Electronic Control Unit，電子控制單元）。 [實施例]
以下，對本技術之實施例進行說明。於本實施例中，獲得由表1所示之原料所構成之熱傳導性樹脂組成物。然後，對於由熱傳導性樹脂組成物所獲得之熱傳導性片，實施表1、2所示之試驗。再者，本技術並不限定於以下之實施例。
＜熱傳導性樹脂組成物之製作＞ 本實施例所使用之原料如下所示。
[加成型聚矽氧樹脂] 聚矽氧樹脂A（製品名：CY52-276A（東麗道康寧公司製造）） 聚矽氧樹脂B（製品名：CY52-276B（東麗道康寧公司製造））
[分散劑] 由丙烯酸聚合物及二甲基聚矽氧烷所構成之接枝共聚物（製品名：KP-561P（Shin-Etsu Silicones公司製造）） 由丙烯酸聚合物及二甲基聚矽氧烷所構成之接枝共聚物（製品名：KP-578（Shin-Etsu Silicones公司製造）） 聚矽氧鏈分支所得之聚甘油改質聚矽氧界面活性劑（製品名：KF-6106（Shin-Etsu Silicones公司製造）） 烷基三烷氧基矽烷（製品名：Z-6210（東麗道康寧公司製造））
[抗氧化劑] 酚系抗氧化劑（製品名：AO-80（ADEKA公司製造）） 酚系抗氧化劑（製品名：AO-30（ADEKA公司製造）） 硫系抗氧化劑（製品名：SUMILIZER（註冊商標） TP-D（住友化學公司製造）） 硫系抗氧化劑（製品名：Irganox 1520L（BASF Japan公司製造））
[熱傳導性填充劑] 氮化鋁、氧化鋁（球狀氧化鋁）及氧化鎂之混合物
＜實施例1～3、比較例1～8＞ 作為熱傳導性填充劑，氮化鋁、氧化鋁、氧化鎂之混合量相對於聚矽氧樹脂100重量份分別設為550重量份、365重量份、650重量份，逐一添加於聚矽氧樹脂中進行攪拌。攪拌使用行星式攪拌機，轉速設為1200 rpm。然後，使用棒式塗佈機塗佈熱傳導性樹脂組成物使得厚度成為2 mm，於80℃加熱6小時，獲得熱傳導性片。
＜實施例4～6＞ 於實施例4～6中，改變抗氧化劑之量，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得熱傳導性片。
＜實施例7＞ 於實施例7中，作為熱傳導性填充劑，將氮化鋁、氧化鋁、氧化鎂之混合量相對於聚矽氧樹脂100重量份分別設為330重量份、220重量份、385重量份，逐一添加於聚矽氧樹脂中進行攪拌，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得熱傳導性片。
＜實施例8＞ 於實施例8中，作為熱傳導性填充劑，將氮化鋁、氧化鋁、氧化鎂之混合量相對於聚矽氧樹脂100重量份分別設為219重量份、146重量份、255重量份，逐一添加於聚矽氧樹脂中進行攪拌，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得熱傳導性片。
＜實施例9＞ 於實施例9中，作為熱傳導性填充劑，將氮化鋁、氧化鋁、氧化鎂之混合量相對於聚矽氧樹脂100重量份分別設為742重量份、495重量份、866重量份，逐一添加於聚矽氧樹脂中進行攪拌，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得熱傳導性片。
＜實施例10、11＞ 於實施例10、11中，改變抗氧化劑之種類，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得熱傳導性片。
[分散性] 於混合有熱傳導性填充劑除外之成分之熱傳導性樹脂組成物中，逐一添加熱傳導性填充劑進行攪拌。攪拌使用市售之自轉公轉攪拌機（自轉公轉式真空攪拌消泡攪拌機（裝置名：V-mini 300，EME公司製造），將轉速設為1200 rpm。對熱傳導性填充劑分散於熱傳導性樹脂組成物中之時間進行評價。將結果示於表1。 A：2分鐘以內 B：超過2分鐘且4分鐘以內 C：超過4分鐘且6分鐘以內 D：超過6分鐘且未達10分鐘 E：即便攪拌10分鐘以上亦無法完全混合
[初始熱傳導率] 使用依據ASTM-D5470之熱阻測定裝置，施加1 kgf/cm2 之荷重，測定熱傳導性片之厚度方向上之初始熱傳導率（W/m・K）。測定時之片材溫度為45℃。將結果示於表1、2。
[於200℃老化24小時後之熱傳導率] 對在200℃進行24小時之老化（超加速試驗）處理後之熱傳導性片之厚度方向上的熱傳導率（W/m・K）進行測定。將結果示於表1、2。表中，「-」表示無法進行評價。
[初始熱傳導率維持率] 若熱傳導性片因老化處理而劣化，則熱傳導性片變硬，片材表面之接觸電阻變大，因此表觀上之熱傳導率降低。因此，就熱傳導性片之熱傳導性及柔軟性之觀點而言，重要的是初始熱傳導率維持率較高。如下述式2所示，初始熱傳導率維持率（%）根據老化處理前之熱傳導性片之熱傳導率（初始熱傳導率）與老化處理後之熱傳導性片之熱傳導率而求取。將結果示於表1、2。表中，「-」表示無法進行評價。式2：（老化處理後之熱傳導性片之熱傳導率/老化處理前之熱傳導性片之熱傳導率（初始熱傳導率））×100
[表1]
   製品名 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10 實施例11
黏合劑 加成型聚矽氧A CY52-276A 50.0 50.0 50.0 49.9 50.1 49.8 50.3 50.1 53.8 50.0 49.8
加成型聚矽氧B CY52-276B 50.0 50.0 50.0 50.1 49.9 50.2 49.7 49.9 46.2 50.0 50.2
分散劑 由丙烯酸聚合物及二甲基聚矽氧烷所構成之接枝共聚物 KP-561P 0 0 9.4 0 0 0 0 0 0 0 0
由丙烯酸聚合物及二甲基聚矽氧烷所構成之接枝共聚物 KP-578 9.4 0 0 9.7 9.3 9.4 9.3 9.5 23.8 9.5 9.3
使用聚甘油作為親水性部分之聚矽氧界面活性劑 KF-6106 0.0 9.4 0 0 0 0 0 0 0 0 0
烷基三烷氧基矽烷 Z-6210 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
抗氧化劑 受阻酚系抗氧化劑 AO-80 0.6 0.6 0.6 0.6 0.7 0.6 0.7 0.6 0.6 0 0.6
AO-30 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.6 0
硫醇系抗氧化劑 TP-D 1.3 1.3 1.3 0.3 0.7 1.9 1.2 1.3 1.2 1.3 0
Irganox 1520L 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1.3
熱傳導性填充劑 氮化鋁、氧化鋁及氧化鎂之混合物    1565 1565 1565 1563 1546 1552 935 620 2103 1564 1553
熱傳導性填充劑之填充量（vol%）    80 80 80 80 80 80 70 65 85 80 80
組成物之評價 分散容易性 B B C B B B B B C B B
片材之評價 初始熱傳導率（測定時之片材溫度45℃）（W/m・K） 6.00 6.16 4.73 6.47 5.98 5.99 3.95 2.59 6.83 6.56 5.49
於200℃進行24小時老化（超加速試驗）後之熱傳導率（W/m・K） 4.50 4.30 4.40 4.67 4.40 4.44 3.25 2.44 5.02 5.60 4.80
初始熱傳導率維持率（%） 75 70 93 72 74 74 82 94 73 85 87
[表2]
   製品名 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 比較例6 比較例7 比較例8
黏合劑 加成型聚矽氧A CY52-276A 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0
加成型聚矽氧B CY52-276B 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0
分散劑 由丙烯酸聚合物及二甲基聚矽氧烷所構成之接枝共聚物 KP-561P 0 0 0 0 0 0 0 0
由丙烯酸聚合物及二甲基聚矽氧烷所構成之接枝共聚物 KP-578 0 0 9.4 9.4 0 0 9.4 0
使用聚甘油作為親水性部分之聚矽氧界面活性劑 KF-6106 0 0 0 0 0 0 0 0
烷基三烷氧基矽烷 Z-6210 0 9.4 0 0 9.4 9.4 0 9.4
抗氧化劑 受阻酚系抗氧化劑 AO-80 0 0 0 0.6 0.6 0.6 0 0
硫醇系抗氧化劑 TP-D 0 0 0 0 0 1.3 1.3 1.3
熱傳導性填充劑 氮化鋁、氧化鋁及氧化鎂之混合物    1565 1565 1565 1565 1565 1565 1565 1565
熱傳導性填充劑之填充量（vol%）    80 80 80 80 80 80 80 80
組成物之評價 分散容易性 E A B B A A B A
片材之評價 初始熱傳導率（測定時之片材溫度45℃）（W/m・K） - 6.78 6.01 5.27 6.19 6.61 6.13 6.52
於200℃進行24小時老化（超加速試驗）後之熱傳導率（W/m・K） - 0.81 2.06 2.24 1.67 2.80 3.00 0.82
初始熱傳導率維持率（%） - 12 34 43 27 42 49 13
可知，於實施例1～11中，由於使用了含有加成反應型聚矽氧樹脂、受阻酚系抗氧化劑、硫醇系抗氧化劑、具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑、以及65～90體積%之熱傳導性填充劑的熱傳導性樹脂組成物，故而可獲得初始熱傳導率維持率良好之熱傳導性片。如此，可知，實施例1～11所獲得之熱傳導性片即便於高溫環境下，亦能夠維持較高之熱傳導性及柔軟性。
可知，尤其是於熱傳導性樹脂組成物中之熱傳導性填充劑之含量為80體積%以上，熱傳導性片之初始熱傳導率顯示4.5 W/m・K以上之實施例1～6、9～11中，熱傳導性片之初始熱傳導率維持率亦良好。
另一方面，可知，於比較例1中，由於使用了不含受阻酚系抗氧化劑、硫醇系抗氧化劑、以及具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑之熱傳導性樹脂組成物，故而組成物之分散性不好，難以製成熱傳導性片。
可知，於比較例2中，由於使用了不含受阻酚系抗氧化劑、硫醇系抗氧化劑、以及具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑之熱傳導性樹脂組成物，故而初始熱傳導率維持率不好。
可知，於比較例3中，由於使用了不含有受阻酚系抗氧化劑、及硫醇系抗氧化劑之熱傳導性樹脂組成物，故而初始熱傳導率維持率不好。
可知，於比較例4中，由於使用了不含硫醇系抗氧化劑之熱傳導性樹脂組成物，故而初始熱傳導率維持率不好。
可知，於比較例5中，由於使用了不含硫醇系抗氧化劑、以及具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑之熱傳導性樹脂組成物，故而初始熱傳導率維持率不好。
可知，於比較例6中，由於使用了不含具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑之熱傳導性樹脂組成物，故而初始熱傳導率維持率不好。
可知，於比較例7中，由於使用了不含受阻酚系抗氧化劑之熱傳導性樹脂組成物，故而初始熱傳導率維持率不好。
可知，於比較例8中，由於使用了不含受阻酚系抗氧化劑、以及具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑之熱傳導性樹脂組成物，故而初始熱傳導率維持率不好。
無
無

Claims (14)

  1. 一種熱傳導性樹脂組成物，其含有： 加成反應型聚矽氧樹脂、 受阻酚系抗氧化劑、 硫醇系抗氧化劑、 具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑、以及 熱傳導性填充劑，且 含有65～90體積%之上述熱傳導性填充劑。
  2. 如請求項1之熱傳導性樹脂組成物，其中，上述受阻酚系抗氧化劑具有下述式1所表示之結構： （式1）
    Figure 03_image003
    式1中， R1 及R2 表示第三丁基，R3 表示氫原子，或 R1 表示甲基，R2 表示第三丁基，R3 表示氫原子，或 R1 表示氫原子，R2 表示第三丁基，R3 表示甲基。
  3. 如請求項1或2之熱傳導性樹脂組成物，其中，上述受阻酚系抗氧化劑為具有酯鍵之受阻酚系抗氧化劑。
  4. 如請求項1至3中任一項之熱傳導性樹脂組成物，其中，上述分散劑含有選自聚醚改質聚矽氧系、聚甘油改質聚矽氧系、聚醚丙烯酸改質聚矽氧系、聚甘油丙烯酸改質聚矽氧系及丙烯酸聚矽氧系之聚矽氧化合物之至少1種。
  5. 如請求項1至4中任一項之熱傳導性樹脂組成物，其中，上述熱傳導性填充劑含有氮化鋁。
  6. 如請求項1至4中任一項之熱傳導性樹脂組成物，其中，上述熱傳導性填充劑含有氮化鋁、金屬氫氧化物、金屬氧化物及碳纖維之至少1種。
  7. 如請求項1至4中任一項之熱傳導性樹脂組成物，其中，上述熱傳導性填充劑為氮化鋁、氧化鋁及氧化鎂之混合物。
  8. 一種熱傳導性樹脂組成物，其含有： 加成反應型聚矽氧樹脂、 受阻酚系抗氧化劑、 硫醇系抗氧化劑、 具有親水性官能基及聚矽氧鏈之分散劑、以及 熱傳導性填充劑，且 硬化後之熱傳導率顯示2.5 W/m・K以上。
  9. 一種熱傳導性片，其係由請求項1至8中任一項之熱傳導性樹脂組成物之硬化物所構成。
  10. 如請求項9之熱傳導性片，其熱傳導率為4.5 W/m・K以上。
  11. 如請求項9或10之熱傳導性片，其於200℃、24小時之條件下進行老化時，下述式2所示之熱傳導率之維持率為70%以上， 式2：（老化處理後之熱傳導性片之熱傳導率/老化處理前之熱傳導性片之熱傳導率）×100。
  12. 一種散熱結構，其於發熱體與散熱構件之間夾持有請求項1至8中任一項之熱傳導性樹脂組成物之硬化物。
  13. 一種散熱結構，其於發熱體與散熱構件之間夾持有請求項9至11中任一項之熱傳導性片。
  14. 一種物品，其具備請求項12或13之散熱結構。
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