JP6008706B2 - 熱伝導性組成物 - Google Patents
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Description
本発明は，半導体等より発生する熱を外部に逃がすために，半導体パッケージと放熱器等との間に塗布するグリース状の熱伝導性組成物に関する。
従来，半導体チップから発生する熱を外に放出するために，半導体チップ内蔵の半導体パッケージとヒートシンクなどとの間に塗布する，被塗布物に対する浸潤性が低く，かつ，熱安定性や放熱性に優れた放熱グリースが提案されている（特許文献１）。
特許文献１に示される放熱グリースは，特定の化学式で示され２５℃における粘度が１０〜１０００００ｃＳｔのシリコーンオイル（Ａ）と，酸化亜鉛，酸化マグネシウム，酸化アルミニウム，酸化ベリリウム，酸化カルシウム，窒化アルミニウム，窒化ホウ素および炭化珪素から選ばれる少なくとも１種の無機化合物（Ｂ）と，ｎ−オクタデシル−３−（３，５−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ハイドロキシフェニル）プロピオネート（Ｃ）と，ペンタエリトリチルテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）（Ｄ）とを含有することを特徴としている。
しかしながら，特許文献１に示される放熱グリースは，無機化合物の性状によっては長期間熱が継続して加わると表面に皮張りが生じる場合があるという課題がある。
本発明が解決しようとする課題は，長期間熱が継続して加わっても表面に皮張りが生じることが無い熱伝導性組成物を提供することにある。
請求項１記載の発明は、アルキル変性シリコーンオイルと，平均粒子径が０．６〜０．７μｍであって且つＢＥＴ比表面積が３．５〜４．０ｍ２／ｇの酸化亜鉛と，ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートと，ペンタエリスリトールテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）とから成ることを特徴とする熱伝導性組成物を提供する。
請求項２記載の発明は，一次粒子径が５〜５５ｎｍの非晶質シリカをさらに含むことを特徴とする請求項１記載の熱伝導性組成物を提供する。
本発明の熱伝導性組成物は，無機化合物として平均粒子径が０．６〜０．７μｍであって且つＢＥＴ比表面積が３．５〜４．０ｍ２／ｇの酸化亜鉛を含み，該酸化亜鉛はＢＥＴ比表面積が小さいため，アルキル変性シリコーンオイルをバインダーとする熱伝導性組成物としてより多くの酸化亜鉛を含ませることが出来る効果がある。また比表面積が小さいため該酸化亜鉛と接触するバインダーであるアルキル変性シリコーンオイルの該酸化亜鉛との接触面積が小さくなり，その分耐熱性が向上し，結果として長期間熱が継続して加わっても表面に皮張りが生じることが無い効果がある。
また，本発明の熱伝導性組成物は，特許文献１に示される上記特定の成分（Ｃ）ｎ−オクタデシル−３−（３，５−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ハイドロキシフェニル）プロピオネートを含まず，このため熱伝導性組成物として該特定の成分（Ｃ）に拘束されず，低廉化できる効果がある。
以下，本発明の熱伝導性組成物の各成分について説明する。
アルキル変性シリコーンオイル
本発明の熱伝導性組成物に使用されるアルキル変性シリコーンオイルは，次の一般式；
（式中，Ｒ１はメチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ビニル基，アリル基およびフェニル基から選ばれる少なくとも１種の有機基，Ｒ２は炭素数２〜１８のアルキル基またはアラルキル基であり，ｎは５〜１００の整数）で示され，２５℃の動粘度が５０〜１００００ｃＳｔのものを使用することが出来る。動粘度が５０ｃＳｔ未満では耐熱性が不十分となり，１００００ｃＳｔ超では流動性が不良と成る。
本発明の熱伝導性組成物に使用されるアルキル変性シリコーンオイルは，次の一般式；
（式中，Ｒ１はメチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ビニル基，アリル基およびフェニル基から選ばれる少なくとも１種の有機基，Ｒ２は炭素数２〜１８のアルキル基またはアラルキル基であり，ｎは５〜１００の整数）で示され，２５℃の動粘度が５０〜１００００ｃＳｔのものを使用することが出来る。動粘度が５０ｃＳｔ未満では耐熱性が不十分となり，１００００ｃＳｔ超では流動性が不良と成る。
該アルキル変性シリコーンオイルのＲ１は，全量がメチル基であることが低粘度化の点で好ましい。またＲ２の炭素数２〜１８のアルキル基またはアラルキル基としては，オクチル，ヘキシル，ドデシル，デシル，テトラデシル，オクタデエシルなどのアルキル基，フェニルエチル，フェニルプロピルなどがある。市販のアルキル変性シリコーンオイルとしては，３０８Ｖ７５０（商品名，ブルースターシリコーン社製，粘度；７５０ｃＳｔ／２５℃）がある。
酸化亜鉛
本発明の熱伝導性組成物に含まれる無機化合物には，平均粒子径が０．６〜０．７μｍであって且つＢＥＴ比表面積が３．５〜４．０ｍ２／ｇの酸化亜鉛を使用する。より好ましくは３．５〜３．８ｍ２／ｇの酸化亜鉛を使用する。平均粒子径とはブレーン空気透過法により測定された比表面積から算出されたものである。ＢＥＴ比表面積はＢＥＴ法に測定された１ｇ当りの表面積である。これらの平均粒子径とＢＥＴ比表面積を有する市販の酸化亜鉛としては，酸化亜鉛１種（商品名，堺化学工業社製）がある。
本発明の熱伝導性組成物に含まれる無機化合物には，平均粒子径が０．６〜０．７μｍであって且つＢＥＴ比表面積が３．５〜４．０ｍ２／ｇの酸化亜鉛を使用する。より好ましくは３．５〜３．８ｍ２／ｇの酸化亜鉛を使用する。平均粒子径とはブレーン空気透過法により測定された比表面積から算出されたものである。ＢＥＴ比表面積はＢＥＴ法に測定された１ｇ当りの表面積である。これらの平均粒子径とＢＥＴ比表面積を有する市販の酸化亜鉛としては，酸化亜鉛１種（商品名，堺化学工業社製）がある。
該酸化亜鉛の前記アルキル変性シリコーンオイルに対する配合量は，アルキル変性シリコーンオイル１００重量部に対して酸化亜鉛は２５０〜４００重量部であり，２５０重量部未満では熱伝導率が０．６Ｗ／ｍ・Ｋ以下と成って不足し，４００重量部超では組成物の流動性が不良と成る。
ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート
本発明の熱伝導性組成物に含まれるペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートは，下記構造式（１）（主鎖及び芳香環のＣ及びＨは記載を省略している）で示される白色結晶性の粉末の耐熱付与剤であり，以下に示すペンタエリスリトールテトララウリルチオプロピオネートと組み合わされて初めて本発明の熱伝導性組成物に耐熱性が付与され，長期間熱が継続して加わっても表面に皮張りが生じなくなる。市販のペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートとしては，ＡＯ−６０（商品名，アデカ社製）がある。
本発明の熱伝導性組成物に含まれるペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートは，下記構造式（１）（主鎖及び芳香環のＣ及びＨは記載を省略している）で示される白色結晶性の粉末の耐熱付与剤であり，以下に示すペンタエリスリトールテトララウリルチオプロピオネートと組み合わされて初めて本発明の熱伝導性組成物に耐熱性が付与され，長期間熱が継続して加わっても表面に皮張りが生じなくなる。市販のペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートとしては，ＡＯ−６０（商品名，アデカ社製）がある。
ペンタエリスリトールテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）
本発明の熱伝導性組成物に含まれるペンタエリスリトールテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）は下記構造式（２）で示される白色または粉末の耐熱性付与剤であり，上記ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートと組み合わされて初めて本発明の熱伝導性組成物に耐熱性が付与され，長期間熱が継続して加わっても表面に皮張りが生じなくなる。市販のペンタエリスリトールテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）としては，アデカスダブＡＯ−４１２Ｓ（商品名，アデカ社製）がある。
本発明の熱伝導性組成物に含まれるペンタエリスリトールテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）は下記構造式（２）で示される白色または粉末の耐熱性付与剤であり，上記ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートと組み合わされて初めて本発明の熱伝導性組成物に耐熱性が付与され，長期間熱が継続して加わっても表面に皮張りが生じなくなる。市販のペンタエリスリトールテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）としては，アデカスダブＡＯ−４１２Ｓ（商品名，アデカ社製）がある。
ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート及びペンタエリスリトールテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）の前記アルキル変性シリコーンオイルに対する配合量は，アルキル変性シリコーンオイル１００重量部に対して，それぞれ０．１〜５重量部であり，０．１重量部未満では耐熱性が不十分となって長期間継続して熱が加わると表面に皮張りが生じることがあり，５重量部超では耐熱剤が組成物よりブリードして該耐熱性が不十分と成る。
非昌質シリカ
請求項２に記載の熱伝導性組成物に使用する非晶質シリカは，熱伝導性組成物に揺変性付与するために配合され，非晶質シリカが配合されることにより半導体パッケージと放熱器等の間に塗布されてもダレ等が生じない。非晶質シリカは一次粒子径が５〜５５nｍが揺変性を付与するのに好ましい。市販の非昌質シリカとしてはエアロジルＲ９７２（商品名，エボニック社製）がある。
請求項２に記載の熱伝導性組成物に使用する非晶質シリカは，熱伝導性組成物に揺変性付与するために配合され，非晶質シリカが配合されることにより半導体パッケージと放熱器等の間に塗布されてもダレ等が生じない。非晶質シリカは一次粒子径が５〜５５nｍが揺変性を付与するのに好ましい。市販の非昌質シリカとしてはエアロジルＲ９７２（商品名，エボニック社製）がある。
該非晶質シリカの前記アルキル変性シリコーンオイルに対する配合量は，アルキル変性シリコーンオイル１００重量部に対して，０．５〜３重量部であり，０．５重量部未満では付与される増粘効果が不十分であり，３重量部では組成物が高粘度となり作業性が不良となる。
本発明の熱伝導性組成物は前記必須成分の他、本発明の効果を減じない範囲で，防錆剤，酸化防止剤，粘度調整剤，着色剤等の添加剤を配合できる。
以下、本発明について実施例、比較例を挙げてより詳細に説明するが、具体例を示すものであって、特にこれらに限定するものではない。
実施例及び比較例
表１に示す配合にて，アルキル変性シリコーンオイルに対して酸化亜鉛及びその他の材料を所定量加え，撹拌混合機で脱泡しながら２０分撹拌し，実施例及び比較例の熱伝導性組成物を得た。アルキル変性シリコーンオイルは３０８Ｖ７５０を，酸化亜鉛Ａは酸化亜鉛１種（平均粒子径０．６２μｍ（ブレーン空気透過法），比表面積３．７ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法），堺化学工業社製）を，酸化亜鉛Ｂは酸化亜鉛２種（商品名，平均粒子径０．６０μｍ（ブレーン空気透過法），比表面積４．１ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法），ハクスイテック社製）を使用し，耐熱付与剤ＡにはアデカスタブＡＯ−６０（ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート）を，耐熱付与剤ＢにはアデカスダブＡＯ−４１２Ｓ（ペンタエリスリトールテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート））を，耐熱付与剤ＣにはノクラックＯＤＡ（商品名，大内新興化学工業社製，４，４´−ジアミノジフェニルエーテル；４，４´―オキシビス（ベンゼンアミン）；ビス（４−アミノフェニル）オキシド；４，４´−オキシビスアニリン）を，耐熱付与剤Ｄにはノクラック６Ｃ（商品名，大内新興化学工業社製，Ｎ−フェニル−Ｎ´−（１，３−ジメチルブチル）−ｐ−フェニレンジアミン）を，耐熱付与剤ＥにはアンテージＨＰ−４００（商品名，川口化学工業社製，２，４−ビス（オクチルチオメチル）−６−メチルフェノール）を，耐熱付与剤ＦにはＡＯ−５０（商品名，アデカ社製，ｎ−オクタデシル−３−（３，５−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ハイドロキシフェニル）プロピオネート）をそれぞれ使用した。
表１に示す配合にて，アルキル変性シリコーンオイルに対して酸化亜鉛及びその他の材料を所定量加え，撹拌混合機で脱泡しながら２０分撹拌し，実施例及び比較例の熱伝導性組成物を得た。アルキル変性シリコーンオイルは３０８Ｖ７５０を，酸化亜鉛Ａは酸化亜鉛１種（平均粒子径０．６２μｍ（ブレーン空気透過法），比表面積３．７ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法），堺化学工業社製）を，酸化亜鉛Ｂは酸化亜鉛２種（商品名，平均粒子径０．６０μｍ（ブレーン空気透過法），比表面積４．１ｍ２／ｇ（ＢＥＴ法），ハクスイテック社製）を使用し，耐熱付与剤ＡにはアデカスタブＡＯ−６０（ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート）を，耐熱付与剤ＢにはアデカスダブＡＯ−４１２Ｓ（ペンタエリスリトールテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート））を，耐熱付与剤ＣにはノクラックＯＤＡ（商品名，大内新興化学工業社製，４，４´−ジアミノジフェニルエーテル；４，４´―オキシビス（ベンゼンアミン）；ビス（４−アミノフェニル）オキシド；４，４´−オキシビスアニリン）を，耐熱付与剤Ｄにはノクラック６Ｃ（商品名，大内新興化学工業社製，Ｎ−フェニル−Ｎ´−（１，３−ジメチルブチル）−ｐ−フェニレンジアミン）を，耐熱付与剤ＥにはアンテージＨＰ−４００（商品名，川口化学工業社製，２，４−ビス（オクチルチオメチル）−６−メチルフェノール）を，耐熱付与剤ＦにはＡＯ−５０（商品名，アデカ社製，ｎ−オクタデシル−３−（３，５−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ハイドロキシフェニル）プロピオネート）をそれぞれ使用した。
評価項目及び評価方法
粘度
実施例及び比較例の熱伝導性組成物を２３℃に調製し，ＢＨ型回転粘度計にて７号ロータ２ｒｐｍの粘度を測定した。粘度は，３００〜５００Ｐａ・ｓ／２３℃で作業性が良好となる。
実施例及び比較例の熱伝導性組成物を２３℃に調製し，ＢＨ型回転粘度計にて７号ロータ２ｒｐｍの粘度を測定した。粘度は，３００〜５００Ｐａ・ｓ／２３℃で作業性が良好となる。
熱伝導率
実施例及び比較例の熱伝導性組成物をポリエチレンフィルムで包み，大きさ１５０ｍｍ×６０ｍｍ×２０ｍｍのブロック状の試験体を作製する。１５０ｍｍ×６０ｍｍの面に迅速熱伝導率計ＱＴＭ−５００（京都電子工業社製）の測定プローブを静置して測定した。
実施例及び比較例の熱伝導性組成物をポリエチレンフィルムで包み，大きさ１５０ｍｍ×６０ｍｍ×２０ｍｍのブロック状の試験体を作製する。１５０ｍｍ×６０ｍｍの面に迅速熱伝導率計ＱＴＭ−５００（京都電子工業社製）の測定プローブを静置して測定した。
耐熱性
１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍ厚みのステンレス板（ＳＵＳ３４０）に，実施例または比較例の熱伝導性組成物を２ｇ均一塗布し，１２０℃熱風循環式オーブン（東京理化器械社製）内に載置して熱風に暴露する。１００時間毎に取り出して，各熱伝導性組成物の表面を指触し，その乾燥の状態を確認すると共に目視にて変色の有無を確認した。
１０ｍｍ×１０ｍｍ×１ｍｍ厚みのステンレス板（ＳＵＳ３４０）に，実施例または比較例の熱伝導性組成物を２ｇ均一塗布し，１２０℃熱風循環式オーブン（東京理化器械社製）内に載置して熱風に暴露する。１００時間毎に取り出して，各熱伝導性組成物の表面を指触し，その乾燥の状態を確認すると共に目視にて変色の有無を確認した。
評価結果
評価結果を表２に示す。
評価結果を表２に示す。
まとめ
実施例１及び実施例２は耐熱性の評価において８００時間経過後も表面が乾燥することがなく変色も生じない。特に実施例２と比較例３との比較において，本発明に係る酸化亜鉛を使用することで低粘度化と耐熱性のさらなる向上がある。
実施例１及び実施例２は耐熱性の評価において８００時間経過後も表面が乾燥することがなく変色も生じない。特に実施例２と比較例３との比較において，本発明に係る酸化亜鉛を使用することで低粘度化と耐熱性のさらなる向上がある。
Claims (2)
- アルキル変性シリコーンオイルと，平均粒子径が０．６〜０．７μｍであって且つＢＥＴ比表面積が３．５〜４．０ｍ２／ｇの酸化亜鉛と，ペンタエリスリトールテトラキス（３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナートと，ペンタエリスリトールテトラキス（３−ラウリルチオプロピオネート）とから成ることを特徴とする熱伝導性組成物。
- 一次粒子径が５〜５５ｎｍの非晶質シリカをさらに含むことを特徴とする請求項１記載の熱伝導性組成物。
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