TW202144071A - 分散液之製造方法、糊料及黏團 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種含有四氟乙烯系聚合物之粉末、無機填料或不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂且分散性優異之分散液的製造方法、糊料及黏團。 本發明係一種分散液之製造方法、及糊料或黏團，上述分散液之製造方法係將四氟乙烯系聚合物之粉末、選自由無機填料及不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂所組成之群中之至少一種其他材料、以及液狀化合物加以混練而獲得混練物，將上述混練物及液狀化合物加以混合而獲得分散液，上述糊料或黏團係將四氟乙烯系聚合物之粉末及其他材料加以混練而獲得者。

Description

分散液之製造方法、糊料及黏團
本發明係關於一種分散液之製造方法、適用於該製造方法之糊料及黏團，上述分散液包含四氟乙烯系聚合物之粉末及特定之其他材料。
四氟乙烯系聚合物之電絕緣性、撥水撥油性、耐化學品性、耐熱性等物性優異。因此，其粉末分散於水或油性溶劑中而成之分散液可用作用以形成抗蝕劑、接著劑、電絕緣層、潤滑劑、墨水、塗料等之材料。但，四氟乙烯系聚合物之表面能較低，其粉末彼此容易凝集。因此，難以獲得分散穩定性優異之低黏性之分散液。 例如，於專利文獻1中揭示有一種基於提高分散液之分散性並調整分散液物性之觀點而使用有添加劑的非水系分散液。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開2016/159102號
[發明所欲解決之問題]
然而，專利文獻1中記載之分散液之分散穩定性亦尚不充分。 又，包含四氟乙烯系聚合物之粉末並進而添加有無機填料或不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂等其他功能性材料的分散液有可能能夠於由其形成之成形物中亦賦予其他功能性材料之物性。
然而，四氟乙烯系聚合物與其他功能性材料之親和性通常較低，且於這種分散液中，其分散穩定性有進一步降低之傾向。 又，若於添加其他功能性材料時，施加高剪力以使四氟乙烯系聚合物之粉末分散，則由於空氣之捲入、四氟乙烯系聚合物之變質等，而容易產生發泡或凝集。 結果，由上述分散液所獲得之成形物中，容易發生成分分佈之均勻性之降低或因空隙之產生所致之耐水性之降低。
本發明人等為了獲得含有四氟乙烯系聚合物之粉末、以及選自由無機填料及不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂所組成之群中之至少一種其他材料且分散穩定性優異之分散液，對此種分散液之製造方法進行了研究，從而完成本發明。 本發明之目的在於提供一種含有四氟乙烯系聚合物之粉末及上述其他材料且分散穩定性優異之分散液的製造方法、以及適用於該製造方法之糊料及黏團。 [解決問題之技術手段]
本發明具有下述態樣。 [1]一種分散液之製造方法，其係將四氟乙烯系聚合物之粉末、選自由無機填料及不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂所組成之群中之至少一種其他材料、以及液狀化合物加以混練而獲得混練物，將上述混練物及液狀化合物加以混合而獲得分散液。 [2]如[1]之製造方法，其中上述混練物之固形物成分量為40質量%以上。 [3]如[1]或[2]之製造方法，其中上述混練物包含上述無機填料，關於上述混練物中之上述粉末與上述無機填料的比，以上述粉末之質量為1時，上述無機填料之質量為0.5～2。 [4]如[1]至[3]中任一項之製造方法，其中上述無機填料為二氧化矽填料或氮化硼填料。 [5]如[1]至[4]中任一項之製造方法，其中上述混練物包含上述不同樹脂，關於上述混練物中之上述粉末與上述不同樹脂的比，以上述粉末之質量為1時，上述不同樹脂之質量為0.01～0.5。 [6]如[1]至[4]中任一項之製造方法，其中上述混練物包含上述不同樹脂，關於上述混練物中之上述粉末與上述不同樹脂的比，以上述粉末之質量為1時，上述不同樹脂之質量為2～1000。 [7]如[1]至[6]中任一項之製造方法，其中上述不同樹脂為芳香族聚合物。 [8]如[1]至[7]中任一項之製造方法，其中上述液狀化合物為低黏性液體或高黏性液體。 [9]一種分散液之製造方法，其係將四氟乙烯系聚合物之粉末、不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂、液狀化合物及界面活性劑加以混練而獲得混練物，將上述混練物及液狀化合物加以混合而獲得分散液。 [10]一種分散液之製造方法，其係將含有四氟乙烯系聚合物之粉末及無機填料之混合物、以及含有不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂及液狀化合物之混合物加以混練而獲得混練物，將上述混練物及液狀化合物加以混合而獲得分散液。 [11]一種糊料，其係將四氟乙烯系聚合物之粉末、選自由無機填料及不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂所組成之群中之至少一種其他材料、以及液狀化合物加以混練而獲得者，其固形物成分量為40質量%以上，黏度為800～100000 mPa・s。 [12]如[11]之糊料，其包含上述無機填料，關於上述粉末與上述無機填料的比，以上述粉末之質量為1時，上述無機填料之質量為0.5～2。 [13]如[11]或[12]之糊料，其包含上述不同樹脂，關於上述粉末與上述不同樹脂的比，以上述粉末之質量為1時，上述不同樹脂之質量為0.01～0.5。 [14]一種黏團，其係將四氟乙烯系聚合物之粉末、選自由無機填料及不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂所組成之群中之至少一種其他材料、以及液狀化合物加以混練而獲得。 [15]如[14]之黏團，其包含上述不同樹脂，關於上述粉末與上述不同樹脂的比，以上述粉末之質量為1時，上述不同樹脂之質量為0.01～0.5。 [發明之效果]
根據本發明，能夠製造分散穩定性優異且含有四氟乙烯系聚合物之粉末、以及選自由無機填料及不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂所組成之群中之至少一種其他材料的分散液。又，根據本發明，可提供一種含有四氟乙烯系聚合物之粉末及其他材料之糊料及黏團。
以下用語具有以下含義。 「四氟乙烯系聚合物」係指含有基於四氟乙烯之單元的聚合物，亦簡記作「F聚合物」。 「聚合物之玻璃轉移點(Tg)」係藉由動態黏彈性測定(DMA)法對聚合物進行分析而測得之值。 「聚合物之熔融溫度(熔點)」係藉由示差掃描熱量測定(DSC)法測得之熔解峰之最大值所對應的溫度。 「D50」係對象物(粉末及填料)之平均粒徑，係藉由雷射繞射散射法求出之對象物之體積基準累積50%粒徑。即，係藉由雷射繞射散射法測定對象物之粒度分佈，將對象物集群之總體積作為100%而求出累積曲線，於該累積曲線上累積體積為50%之點的粒徑。 「D90」係對象物之累積體積粒徑，係以與「D50」相同之方式求出的對象物之體積基準累積90%粒徑。 「糊料及分散液之黏度」係使用B型黏度計，於室溫(25℃)下，於轉速為30 rpm之條件下，對分散液進行測定所得之值。將測定重複進行3次，取3次測定值之平均值。 「基於單體之單元」係指藉由單體之聚合而形成之基於上述單體之原子團。單元可為藉由聚合反應直接形成之單元，亦可為藉由對聚合物進行處理而使上述單元之一部分轉換為其他結構而成的單元。以下，將基於單體a之單元亦簡記作「單體a單元」。
本發明之製造方法(以下，亦記作本方法)係將F聚合物之粉末(以下，亦記作本粉末)、選自由無機填料及不同於F聚合物之樹脂(以下，亦記作本不同樹脂)所組成之群中之至少一種其他材料(以下，亦記作其他材料)、以及液狀化合物(以下，亦記作液狀化合物1)加以混練而獲得混練物(以下，亦記作本混練物)，將本混練物與液狀化合物(以下，亦記作液狀化合物2)加以混合而獲得分散液(以下，亦記作本分散液)之方法。本分散液係分散有本粉末之分散液。
本發明中之F聚合物係包含基於四氟乙烯(以下，亦記作TFE)之單元(以下，亦記作TFE單元)之聚合物。 F聚合物之氟含量較佳為70～76質量%。關於此種氟含量較高之F聚合物，雖然F聚合物之電氣物性等物性優異，但另一方面，其極性較低，因此，與其他材料之親和性較低，而且其粉末容易凝集。因此，於製備分散液時，其分散性進一步降低。根據本方法，即便於此種分散液中，亦無損整體之F聚合物之物性，可獲得分散性優異的分散液。
F聚合物係剛直性較高之聚合物，因此，認為其於為改良分散性而通常進行之施加剪力以與分散介質混合之方法中，容易於分散液中改性。結果，F聚合物於分散介質中之分散性可能會降低。 根據本方法，能夠於不施加高剪力之情況下與液狀化合物1及液狀化合物2混合，因此，可於無損分散性之情況下獲得本分散液。 又，根據本方法，能夠於抑制本粉末、其他材料所含之空氣捲入之同時製造本分散液。因此，認為，可由本分散液獲得緻密之成形物，成形物具有優異之耐水性，均勻地包含F聚合物或其他材料，高度地表現出兩者之物性。
本發明中之F聚合物之熔融溫度較佳為180℃以上，更佳為200℃以上，進而較佳為260℃以上。F聚合物之熔融溫度較佳為325℃以下，更佳為320℃以下。F聚合物之熔融溫度尤佳為180～325℃。 F聚合物之玻璃轉移點較佳為50℃以上，更佳為75℃以上。F聚合物之玻璃轉移點較佳為150℃以下，更佳為125℃以下。
作為F聚合物，較佳為聚四氟乙烯(以下，亦記作PTFE)、包含TFE單元及基於全氟(烷基乙烯基醚)(以下，亦記作PAVE)之單元(以下，亦記作PAVE單元)之聚合物(以下，亦記作PFA)或包含基於TFE及六氟丙烯之單元之共聚物(以下，亦記作FEP)，更佳為PFA或FEP，進而較佳為PFA。該等聚合物中亦可進而包含基於其他共聚單體之單元。 作為PAVE，較佳為CF2 =CFOCF3 、CF2 =CFOCF2 CF3 或CF2 =CFOCF2 CF2 CF3 (以下，亦記作PPVE)，更佳為PPVE。
F聚合物較佳為具有包含氧原子之原子團。根據本方法，無損基於此種原子團之F聚合物之物性，使用本分散液而獲得之成形物之物性進一步提高。 上述原子團可包含於F聚合物中之單體單元中，亦可包含於聚合物之主鏈之末端基中。作為後者之態樣，可例舉具有來自聚合起始劑、鏈轉移劑等之作為末端基之上述原子團的F聚合物。 包含氧原子之原子團較佳為含羥基之基或含羰基之基，尤佳為含羰基之基。 F聚合物中之含羰基之基之數相對於每1×106 個主鏈碳原子，較佳為10～5000個，更佳為100～3000個，進而較佳為50～1500個。再者，F聚合物中之含羰基之基之數可藉由聚合物之組成或國際公開2020/145133號中記載之方法進行定量。
含羥基之基較佳為含有醇性羥基之基，更佳為-CF2 CH2 OH或-C(CF3 )2 OH。 含羰基之基係包含羰基(＞C(O))之基，較佳為羧基、烷氧羰基、醯胺基、異氰酸基、胺基甲酸酯基(-OC(O)NH2 )、酸酐殘基(-C(O)OC(O)-)、醯亞胺殘基(-C(O)NHC(O)-等)或碳酸酯基(-OC(O)O-)，更佳為酸酐殘基。
作為F聚合物，較佳為包含PTFE單元及PAVE單元且相對於全部單元包含1.5～5.0莫耳%之PAVE單元且熔融溫度為280～320℃之聚合物，更佳為包含TFE單元及PAVE單元且具有包含氧原子之原子團之F聚合物(1)、或包含TFE單元及PAVE單元且相對於全部單體單元包含2～5莫耳%之PAVE單元且不具有包含氧原子之原子團之F聚合物(2)。該等聚合物於成形物中形成微小球晶，因此成形物之特性容易提高。
F聚合物(1)較佳為包含TFE單元、PAVE單元、及基於具有含羥基之基或含羰基之基的單體之單元之聚合物。F聚合物(1)較佳為相對於全部單元分別包含90～98莫耳%之TFE單元、1.5～9.97莫耳%之PAVE單元、及0.01～3莫耳%之基於上述單體之單元。上述單體較佳為伊康酸酐、檸康酸酐或5-降𦯉烯-2,3-二羧酸酐(別稱：雙環庚烯二羧酸酐；以下，亦記作「NAH」)。 作為F聚合物(1)之具體例，可例舉國際公開第2018/16644號中記載之聚合物。
F聚合物(2)較佳為僅由TFE單元及PAVE單元構成且相對於全部單體單元含有95～98莫耳%之TFE單元、2～5莫耳%之PAVE單元。 F聚合物(2)中之PAVE單元之含量相對於全部單體單元，較佳為2.1莫耳%以上，更佳為2.2莫耳%以上。 再者，F聚合物(2)不具有包含氧原子之原子團係指相對於構成聚合物主鏈之碳原子數每1×106 個，聚合物所具有之包含氧原子之原子團之數未達500個。包含氧原子之原子團之數較佳為100個以下，更佳為未達50個。包含氧原子之原子團之數之下限通常為0個。
F聚合物(2)可使用不會產生作為聚合物鏈之末端基的包含氧原子之原子團的聚合起始劑或鏈轉移劑等加以製造，亦可對具有包含氧原子之原子團之F聚合物進行氟化處理來加以製造。作為氟化處理之方法，可例舉使用氟氣之方法(參照日本專利特開2019-194314號公報等)。
本發明中之本粉末係含有F聚合物之粉末，本粉末中之F聚合物之量較佳為80質量%以上，更佳為100質量%。 本粉末之D50較佳為20 μm以下，更佳為8 μm以下。本粉末之D50較佳為0.1 μm以上，更佳為0.3 μm以上。又，本粉末之D90更佳為50 μm以下。若本粉末之D50及D90處於此種範圍內，則其表面積增大，本粉末之分散性更容易得到改良。
本粉末亦可含有不同於F聚合物之其他樹脂或無機物。 作為其他樹脂之具體例，可例舉芳香族聚合物。作為芳香族聚合物，可例舉芳香族聚醯亞胺、芳香族聚醯胺醯亞胺、芳香族馬來醯亞胺、苯乙烯彈性體之類之芳香族彈性體、芳香族聚醯胺酸。 作為無機物之具體例，可例舉二氧化矽。 包含其他樹脂或無機物之本粉末較佳為具有以F聚合物為核且殼中具有其他樹脂或無機物的核殼結構。此種本粉末例如使F聚合物之粉末與其他樹脂或無機物之粉末聚結(碰撞、凝集等)而獲得。
本發明中之其他材料可僅為無機填料，亦可僅為本不同樹脂，亦可為無機填料及本不同樹脂這兩者。 於下述本方法(1)中，對無機填料之較佳態樣進行詳細說明，於下述本方法(2)中，對本不同樹脂之較佳態樣進行詳細說明。
本發明中之液狀化合物1係具有使本粉末及其他材料溶解、分散、或凝膠化之功能之液體，於製成本粉末及其他材料與液狀化合物之組合物時，通常，組合物為液狀組合物，具體而言，為漿料狀或凝膠狀之組合物。 於本發明中，混練所用之液狀化合物1和與本混練物混合以獲得分散液之液狀化合物2可相同，亦可不同。兩者較佳為相同。
液狀化合物1及2可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。要想抑制成形物之成分分佈之均勻性之降低或空隙，較佳為對液狀化合物1及2進行脫氣。 液狀化合物1及2較佳為低黏性液體或高黏性液體。
低黏性液體係25℃下之黏度超過0 mPa・s且為10 mPa・s以下之液狀化合物，較佳為不與F聚合物及本不同樹脂反應之液狀化合物。 低黏性液體之沸點較佳為75℃以上，更佳為100℃以上。低黏性液體之沸點較佳為300℃以下，更佳為250℃以下。 低黏性液體可為水，亦可為非水系分散介質。作為非水系分散介質，較佳為醯胺、酮或酯。
作為酮，可例舉丙酮、甲基乙基酮、甲基異丙酮、甲基異丁酮、甲基正戊酮、甲基異戊酮、2-庚酮、環戊酮、環己酮、環庚酮。 作為酯，可例舉乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、乙氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯、γ-丁內酯、γ-戊內酯。
作為醯胺，可例舉N-甲基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二甲基丙醯胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙醯胺、3-丁氧基-N,N-二甲基丙醯胺、N,N-二乙基甲醯胺、六甲基磷醯三胺、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮等。 作為低黏性液體之較佳具體例，可例舉水、N-甲基-2-吡咯啶酮、γ-丁內酯、環己酮或環戊酮。
高黏性液體係25℃下之黏度超過10 mPa・s之液狀化合物，較佳為不與F聚合物及本不同樹脂反應之液狀化合物。 高黏性液體之黏度較佳為200 mPa・s以下。高黏性液體之沸點較佳為100℃以上。高黏性液體之沸點較佳為350℃以下，更佳為300℃以下。 高黏性液體較佳為二醇、二醇醚或二醇乙酸酯，更佳為二醇單烷基醚、二醇單芳基醚、二醇單烷基醚乙酸酯或二醇單芳基醚乙酸酯，進而較佳為二醇單烷基醚。
作為高黏性液體之具體例，可例舉乙二醇單-2-乙基己基醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單丁醚、二丙二醇單丁醚、三乙二醇單甲醚、三丙二醇單丁醚、丙二醇單苯醚、二乙二醇單乙醚乙酸酯或二乙二醇單丁醚乙酸酯。
於本發明中，將本粉末、其他材料及液狀化合物1加以混練而獲得本混練物。 於進行混練時，較佳為以本粉末、其他材料及液狀化合物1之合計質量實質上無變化之方式加以混練，較佳為於封閉系統中加以混練。即，較佳為以混練中液狀化合物1不蒸發之方式加以混練。結果，獲得各成分被均勻混練且高度消泡之本混練物。 於進行混練時，較佳為使用具備攪拌槽、及單軸或多軸之攪拌翼之混練機。攪拌翼之數較佳為2個以上，以達到較大之混練作用。混練之方法可為批次式及連續式之任一者。
批次式混練所用之混練機較佳為亨舍爾混合機、加壓捏合機、班布里混合機或行星式混合機，更佳為行星式混合機。行星式混合機具有如下結構：具有相互進行自轉及公轉之2軸攪拌翼，以對攪拌槽中之混練物進行攪拌、混練。因此，攪拌槽中攪拌翼作用不到之無效空間較少，減輕了翼之負載而能夠高度混練。即，能夠抑制F聚合物之凝集，並且一面用液狀化合物將F粉末潤濕，一面使F粉末與其他材料高度地相互作用同時進行混合。又，混練結束後，可於所獲得之本混練物中直接添加分散介質而直接製造本分散液。 即，本方法中之混練較佳為於具有相互進行自轉及公轉之2軸攪拌翼之攪拌槽中加以攪拌來進行。
又，若加溫至特定溫度，將本粉末、其他材料及液狀化合物1加以混練，則F聚合物變得黏稠，因此，對混練機之攪拌翼施加負載，結果，對F聚合物之剪力容易增大。尤其是，於使用複數個攪拌翼之情形時，於攪拌翼彼此、或攪拌翼與攪拌槽之間，容易對F聚合物施加剪力。結果，於其他材料為無機填料之情形時，本粉末與無機填料被充分混合，而且本粉末或無機填料實現微粉碎，容易形成緻密之本混合物。又，於其他材料為本不同樹脂之情形時，形成亦可視為本粉末與本不同樹脂高度相互作用而成之複合物之混練物，容易形成緻密之本混練物。
關於混練之終點，由於隨著混練之進行，對攪拌翼施加之負載減小，混練機之消耗電流減小，故可根據消耗電流之監視器中之變化來進行判斷。 又，亦可將混練機之負載電流除以混練機之剪切速度，將所得之值作為對混練物或組合物施加之力及能量來控制混練。具體而言，較佳為自混練開始使負載電流增大，然後使其逐漸減小。
作為連續式混練機，可例舉雙軸型擠出混練機或石磨型混練機。 雙軸型擠出混練機係指例如利用平行地接近配置之兩根螺桿間之剪力將混練物或組合物加以混練的雙螺桿式之連續混練裝置。 石磨型混練機係指例如具有筒狀之固定部及旋轉部之混練機，上述筒狀之固定部具備能夠供混練物或組合物通過之內部空間，上述旋轉部配置於固定部之內部空間，藉由旋轉將通過內部空間之混練物連續地加以混練，同時於旋轉軸方向上進行搬送。
作為混練之方法，例如可例舉：將本粉末、其他材料及液狀化合物1一起加以混練之方法；將該等加以混合，暫時製成組合物，將所獲得之組合物加以混練之方法；於液狀化合物1中依序添加本粉末、其他材料，同時加以混練之方法；於液狀化合物1中依序添加本粉末、其他材料，最後加以混練之方法。又，可例舉：預先製成本粉末與其他材料之混合物，將該混合物與液狀化合物1加以混練之方法；分別製成本粉末與液狀化合物1之組合物、及其他材料與液狀化合物1之組合物，將兩組合物加以混合並加以混練之方法等。 該等方法之中，較佳為將本粉末、其他材料及液狀化合物1加以混合，暫時製成組合物，將所獲得之組合物加以混練之方法，上述組合物更佳為液狀組合物。
以上述方式獲得之本混練物具有較高之黏性，通常為半固體狀或固體狀之硬黏物，較佳為糊料或黏團。再者，於本說明書中，糊料係指具有流動性及黏性之硬黏物，黏團係指塊狀或黏土狀之硬黏物。
屬於糊料之本混練物(以下，亦記作本糊料)之黏度較佳為800 mPa・s以上，更佳為1000 mPa・s以上，進而較佳為10000 mPa・s以上。本糊料之黏度較佳為100000 mPa・s以下，更佳為80000 mPa・s以下。本糊料之黏度較佳為800～100000 mPa・s，更佳為1000～100000 mPa・s。
作為本糊料之較佳態樣，可例舉含有本粉末、其他材料、及液狀化合物且固形物成分量為40質量%以上且黏度為800～100000 mPa・s的糊料。
關於包含無機填料之本糊料中之本粉末與無機填料的比，以本粉末之質量為1時，較佳為0.5～2，更佳為0.6～1.5，進而較佳為0.7～1。於此種情形時，本糊料容易具有優異之分散穩定性。
關於包含本不同樹脂之本糊料中之本粉末與本不同樹脂之質量比，以本粉末之質量為1時，較佳為0.01～0.5或2～1000。於該情形時，本糊料容易具有優異之分散性，所獲得之本分散液容易具有優異之分散穩定性。即，若上述比處於前者之範圍內，則形成亦可視為本粉末被本不同樹脂被覆之複合物之成分，本糊料之分散性容易提高。又，若上述比處於後者之範圍內，則本粉末於本不同樹脂中高度分散，本糊料之分散性容易提高。 處於前者之範圍內之上述比更佳為0.05～0.2，進而較佳為0.08～0.1。處於後者之範圍內之上述比更佳為3～500，進而較佳為5～100。於該情形時，本糊料及所獲得之本分散液於不含界面活性劑之情形時，亦容易具有優異之分散穩定性。
本糊料中之固形物成分量係指由本糊料或本分散液形成的成形物中形成固形物成分之物質之總量。例如，於本糊料包含F聚合物、及下述無機填料及/或本不同樹脂之情形時，該等成分之總含量成為本糊料中之固形物成分量。 本糊料中之固形物成分量較佳為40質量%以上，更佳為50質量%以上，進而較佳為60質量%以上。固形物成分量較佳為90質量%以下，更佳為80質量%以下。於該情形時，容易由本糊料獲得分散穩定性優異之本分散液。
於本糊料中，本粉末於固形物成分中所占之含量較佳為25質量%以上，更佳為30質量%以上。又，本粉末之含量較佳為60質量%以下，更佳為50質量%以下。 於包含無機填料之本糊料中，無機填料於固形物成分中所占之含量較佳為10質量%以上，更佳為25質量%以上。無機填料之含量較佳為75質量%以下，更佳為60質量%以下。 於包含本不同樹脂之本糊料中，本不同樹脂於固形物成分中所占之含量較佳為1質量%以上，更佳為5質量%以上。本不同樹脂之含量較佳為20質量%以下，更佳為10質量%以下。 於包含無機填料及本不同樹脂這兩者之本糊料中，較佳為無機填料或本不同樹脂之至少任一者處於上述範圍內，更佳為兩者均處於上述範圍內。 例如，關於本粉末、無機填料及本不同樹脂於固形物成分中所占之合計量，較佳為以固形物成分量為100質量%時，本粉末為25質量%以上、無機填料為25質量%以上或本不同樹脂之含量為1質量%以上之任一者，更佳為以固形物成分量為100質量%時，本粉末為25質量%以上、無機填料為25質量%以上、且本不同樹脂之含量為1質量%以上。 又，例如，關於本粉末與無機填料及本不同樹脂的比率，較佳為以本粉末之質量為1時，無機填料之質量為0.5～2、或本不同樹脂之質量為0.01～0.5之任一者，更佳為以本粉末之質量為1時，無機填料之質量為0.5～2且本不同樹脂之質量為0.01～0.5。
再者，本糊料中之固形物成分量係指由本糊料或本分散液形成之成形物中形成固形物成分之物質之總量。例如，於本糊料包含F聚合物、及下述無機填料及/或本不同樹脂之情形時，該等成分之總含量成為本糊料中之固形物成分量。 液狀化合物1於本糊料中所占之含量較佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下。液狀化合物1於本黏團中所占之含量較佳為20質量%以上，更佳為25質量%以上。
屬於黏團之本混練物(以下，亦記作本黏團)之固形物成分量較佳為超過50質量%，更佳為60質量%以上。固形物成分量較佳為99質量%以下，更佳為95質量%以下。於該情形時，本黏團容易具有優異之分散性，所獲得之本分散液容易具有優異之分散穩定性。 再者，本黏團中之固形物成分量係指由本黏團或本分散液形成之成形物中形成固形物成分之物質之總量。例如，於本黏團包含F聚合物、以及下述無機填料及/或本不同樹脂之情形時，該等成分之總含量成為本黏團中之固形物成分量。 於本黏團包含無機填料之情形時，關於本粉末與無機填料的比，以本粉末之質量為1時，較佳為0.5～2，更佳為0.6～1.5，進而較佳為0.7～1。
於本黏團包含本不同樹脂之情形時，關於本粉末與本不同樹脂的比，以本粉末之質量為1時，較佳為0.01～0.5或2～1000。於該情形時，本黏團容易具有優異之分散性，所獲得之本分散液容易具有優異之分散穩定性。即，若上述比處於前者之範圍內，則形成亦可視為本粉末被本不同樹脂被覆之複合物之成分，黏團之分散性容易提高。又，若上述比處於後者之範圍內，則本粉末高度分散於本不同樹脂中，本黏團之分散性容易提高。 處於前者之範圍內之上述比更佳為0.05～0.2，進而較佳為0.08～0.1。處於後者之範圍內之上述比更佳為3～500，進而較佳為5～100。於該情形時，於本黏團及所獲得之本分散液不含界面活性劑之情形時，亦容易具有優異之分散穩定性。 於本黏團包含無機填料及本不同樹脂這兩者之情形時，較佳為無機填料或本不同樹脂之至少任一者處於上述範圍內，更佳為兩者均處於上述範圍內。 例如，關於本粉末與無機填料及本不同樹脂的比率，較佳為以本粉末之質量為1時，無機填料之質量為0.5～2、或本不同樹脂之質量為0.001～0.5或2～1000之任一者，更佳為以本粉末之質量為1時，無機填料之質量為0.5～2且本不同樹脂之質量為0.001～0.5或2～1000。
於包含無機填料及/或本不同樹脂之本黏團中，本粉末於固形物成分中所占之含量較佳為25質量%以上，更佳為30質量%以上。又，本粉末之含量較佳為60質量%以下，更佳為50質量%以下。 於本黏團中，無機填料於固形物成分中所占之含量較佳為10質量%以上，更佳為25質量%以上。無機填料之含量較佳為75質量%以下，更佳為60質量%以下。 於本黏團中，本不同樹脂於固形物成分中所占之含量較佳為1質量%以上，更佳為5質量%以上。本不同樹脂之含量較佳為50質量%以下，更佳為20質量%以下。 於本黏團包含無機填料及本不同樹脂這兩者之情形時，較佳為無機填料或本不同樹脂之至少任一者處於上述範圍內，更佳為兩者均處於上述範圍內。 於本黏團包含無機填料及本不同樹脂這兩者之情形時，關於本粉末、無機填料及本不同樹脂於固形物成分中所占之合計量，較佳為以固形物成分量為100質量%時，本粉末為25質量%以上、無機填料為10質量%以上或本不同樹脂之含量為1質量%以上之任一者，更佳為以固形物成分量為100質量%時，本粉末為25質量%以上、無機填料為10質量%以上、且本不同樹脂之含量為1質量%以上。
液狀化合物1於本黏團中所占之含量較佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下。液狀化合物1於本黏團中所占之含量較佳為20質量%以上，更佳為25質量%以上。 關於本黏團，較佳為於利用毛細管黏度儀(Capillograph)進行之黏度測定(溫度：25℃，剪切速度：1/秒，毛細管長：10 mm，毛細管半徑：1 mm，爐體直徑：9.55 mm，荷重元容量：2 t)中，黏度為10000～100000 Pa・s。尤其是，於固形物成分量為60～70質量%之本黏團之黏度處於此種範圍內之情形時，將其與液狀化合物2混合時之分散性、所獲得之本分散液之分散穩定性尤其容易提高。此種黏度之本黏團可控制混練時間及混練中之剪力來加以製造，具體而言，可藉由增加混練時間、提高剪力來加以製造。
若將本混練物與液狀化合物2加以混合，則可獲得本分散液，若將作為本混練物之本糊料或本黏團與液狀化合物2加以混合，則可更有效率地獲得本分散液。 關於本發明中之本混練物與液狀化合物2之混合，就所獲得之本分散液之分散性及分散穩定性之觀點而言，較佳為採用超音波均質化塗料振盪器、球磨機、磨碎機、籃式研磨機、砂碾機(sand mill)、砂磨機(sand grinder)、DYNO-MILL、DISPERMAT、SC-MILL、釘碎機、攪拌磨機等使用介質之分散機、超音波均質機、Nanomizer、高速分散攪拌機(dissolver)、分散器(disper)、高速盤式分散機等不使用介質之分散機，更佳為採用使用介質的分散機。
又，若使用碰撞式分散機進行混合，則本分散液之分散穩定性提高，因此，較佳為使用碰撞式分散機。碰撞式分散機係指使經加壓後之液狀化合物2與本糊料碰撞，藉由其衝擊力等進行分散之分散機。 作為此種分散機，可使用對本糊料及液狀化合物2之各者進行加壓後使其等進行碰撞之分散機、使經加壓後之液狀化合物2與本糊料碰撞之分散機之任一者。 作為前者之分散機，可例舉Nanomizer、Genus PY、Ultimaizer、Aqua、微細流體均質機，作為後者之分散機，可例舉均質機(homogenizer)。
又，作為將本混練物與液狀化合物2加以混合之方法，可例舉：於製備本混練物時之混練之後，於混練所用之具有攪拌槽及攪拌翼之混練機中，將本混練物與液狀化合物2加以混合之方法；自混練所用之混練機中，將上述本混練物取出，利用另一混練機將本混練物與液狀化合物2加以混合之方法等。作為混練機，可例舉與上述相同之批次式及連續式之混練機。
本分散液之黏度較佳為50 mPa・s以上，更佳為75 mPa・s以上，進而較佳為100 mPa・s以上。本分散液之黏度較佳為未達10000 mPa・s，更佳為5000 mPa・s以下，進而較佳為1000 mPa・s以下。 又，本分散液之觸變比較佳為1～10，更佳為1～7。具有此種觸變比之本分散液具有優異之塗佈性及均質性。再者，觸變比係將於轉速為30 rpm之條件下測得之本分散液之黏度除以於轉速為60 rpm之條件下測得之本分散液之黏度而算出。
要想抑制由本分散液獲得之成形物之成分分佈之均勻性之降低或空隙，本分散液中之泡沫體積比率較佳為未達10%，更佳為未達5%。泡沫體積比率較佳為0%以上。 再者，泡沫體積比率係測定標準大氣壓且20℃下之本分散液之體積(VN )、及將其減壓至0.003 MPa時與泡沫之合計體積(VV )，藉由以下計算公式求出之值。 泡沫體積比率[%]＝100×(VV －VN )/VN
作為本發明之較佳之第1態樣(以下，亦記作本方法(1))，可例舉將本粉末、無機填料及液狀化合物1加以混練而獲得本混練物(以下，亦記作本混練物1)，將本混練物1與液狀化合物2加以混合而獲得本分散液(以下，亦記作本分散液1)的態樣。 作為混練之方法，例如可例舉：將本粉末、無機填料及液狀化合物1一起加以混練之方法；將該等加以混合，暫時製成組合物，將所獲得之組合物加以混練之方法；於液狀化合物1中依序添加本粉末及無機填料，同時加以混練之方法；於液狀化合物1中依序添加本粉末及無機填料，最後加以混練之方法。又，可例舉：預先製成本粉末與無機填料之混合物，將該混合物與液狀化合物1加以混練之方法；分別製成本粉末與液狀化合物1之組合物、及無機填料與液狀化合物1之組合物，將兩組合物加以混合並加以混練之方法等。 再者，本方法(1)中之上述組合物較佳為液狀組合物。又，本方法(1)中之本混練物1可為糊料(以下，亦記作本糊料1)，亦可為黏團(以下，亦記作本黏團1)。 該等方法之中，較佳為將本粉末、無機填料及液狀化合物1加以混合，暫時製成組合物，將所獲得之組合物加以混練而獲得本混練物1，將本混練物1與液狀化合物2加以混合而獲得本分散液1之方法。
本方法(1)中之無機填料用於在使用本分散液1形成各種成形物時，提高所獲得之成形物之物性，其種類可根據成形物之目的而適當選擇。 例如，於以提高成形物之介電常數為目的之情形時，可使用高介電常數之無機填料。高介電常數之無機填料係指25℃下之介電常數為10以上、較佳為25以上、更佳為50以上之填料。 此種無機填料較佳為鈣鈦礦型鐵電填料或鉍層狀鈣鈦礦型鐵電填料。 作為鈣鈦礦型鐵電體，可例舉鈦酸鋇、鋯鈦酸鉛、鈦酸鉛、氧化鋯、二氧化鈦。另一方面，作為鉍層狀鈣鈦礦型鐵電體，可例舉鉭酸鉍鍶、鈮酸鉍鍶、鈦酸鉍。
例如，於以降低成形物之介電常數及介電損耗因數、或線膨脹率為目的之情形時，可使用低介電常數及低介電損耗因數、或低線膨脹率之無機填料。 作為此種無機填料，較佳為氮化硼填料、氧化鈹填料(鈹土填料)、氧化矽填料(矽土填料)、矽灰石填料、或偏矽酸鎂填料(塊滑石填料)。
例如，於以提高成形物之導熱性或耐擦傷性為目的之情形時，可使用金屬氧化物之填料。 作為金屬氧化物，較佳為選自由氧化鋁、氧化鉛、氧化鐵、氧化錫、氧化鎂、二氧化鈦、氧化鋅、五氧化銻、氧化鋯、氧化鑭、氧化釹、氧化鈰及氧化鈮所組成之群中之至少一種，更佳為氧化鋁。該等金屬氧化物(尤其是，氧化鋁)於熱導率及莫氏硬度較高之方面亦較佳。
又，作為該等以外之無機填料，亦可使用玻璃纖維填料、碳填料。 作為碳填料，可例舉包含選自由碳纖維(carbon fiber)、碳黑、石墨烯、石墨烯氧化物、富勒烯、石墨、石墨氧化物所組成之群中之至少一種的碳填料。作為碳纖維，可例舉聚丙烯腈系碳纖維、瀝青系碳纖維、氣相成長碳纖維、奈米碳管(單壁、雙壁、多壁、疊杯型等)。
就本分散液1之分散性之觀點而言，無機填料較佳為氮化硼填料、二氧化矽填料或偏矽酸鎂填料，更佳為二氧化矽填料或氮化硼填料，進而較佳為二氧化矽填料。該等填料亦可為焙燒而成之陶瓷填料。 無機填料較佳為包含氧化矽或偏矽酸鎂之填料。該無機填料中之氧化矽或偏矽酸鎂之含量較佳為50質量%以上，更佳為75質量%。氧化矽或偏矽酸鎂之含量較佳為100質量%以下，更佳為90質量%以下。
上述無機填料之形狀可根據目的而適當選定，可為粒子狀，亦可為纖維狀。若使用粒子狀之填料，則成形品之表面平坦性提高，其表面之滑動性變得良好，耐擦傷性容易提高。另一方面，若使用纖維狀之無機填料，則填料粒子之一部分露出至成形物之表面，容易改良例如製品表面之耐磨耗性及耐擦傷性。 作為無機填料之具體形狀，可例舉球狀、鱗片狀、層狀、葉片狀、杏仁狀、柱狀、雞冠狀、等軸狀、葉狀、雲母狀、塊狀、平板狀、楔狀、玫瑰花狀、網狀、角柱狀，較佳為球狀或鱗片狀。 於為粒子狀之無機填料之情形時，其平均粒徑D50較佳為0.02～200 μm，更佳為0.1～20 μm，進而較佳為1～10 μm。又，於為纖維狀之無機填料之情形時，其平均纖維長較佳為0.05～300 μm。纖維狀之無機填料之平均纖維徑較佳為0.01～15 μm。
又，上述無機填料除上述形狀以外，亦可具有中空狀、蜂窩狀等各種形狀，要想提高成形物之低介電性及低介電損耗正切性，較佳為具有中空狀之形狀。 中空狀無機填料之每個粒子之空隙之體積比率之平均值即中空率較佳為40～80%。 中空狀無機填料之粒子強度較佳為20 MPa以上。粒子強度係加壓壓製時中空狀無機填料之殘留率為50%時之粒子強度。粒子強度可由中空狀無機填料之表觀密度、及對中空狀無機填料進行加壓壓製而獲得之顆粒之表觀密度算出。
上述無機填料較佳為其表面之至少一部分進行過表面處理。作為此種表面處理所用之表面處理劑，可例舉三羥甲基乙烷、季戊四醇、丙二醇等多元醇、硬脂酸、月桂酸等飽和脂肪酸及其等之酯、烷醇胺、三甲胺、三乙胺等胺、石蠟、矽烷偶合劑、矽酮、聚矽氧烷。
上述無機填料較佳為用矽烷偶合劑進行了表面處理之無機填料。此種無機填料與本粉末之親和性優異，容易使本分散液之分散性提高。又，認為於由包含其之本分散液形成成形物時之F聚合物之熔融焙燒中，發生熱分解而產生氣體，從而促進無機填料之流動，成形物之均勻性容易提高。 矽烷偶合劑較佳為具有官能基之矽烷偶合劑，更佳為3-胺基丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷或3-異氰酸基丙基三乙氧基矽烷。
無機填料可單獨使用一種無機填料，亦可併用兩種以上之無機填料。於後者之情形時，較佳為至少使用二氧化矽填料，更佳為使用兩種二氧化矽填料。又，於後者之情形時，較佳為併用中空狀無機填料與非中空狀無機填料。
作為無機填料之較佳具體例，可例舉二氧化矽填料(Admatechs公司製造之「ADMAFINE(註冊商標)」系列等)、用二癸酸丙二醇酯等酯進行了表面處理之氧化鋅(堺化學工業股份有限公司製造之「FINEX(註冊商標)」系列等)、球狀熔融二氧化矽(DENKA公司製造之「SFP(註冊商標)」系列等)、用多元醇及無機物進行了被覆處理之二氧化鈦(石原產業公司製造之「TIPAQUE(註冊商標)」系列等)、用烷基矽烷進行了表面處理之金紅石型二氧化鈦(Tayca公司製造之「JMT(註冊商標)」系列等)、中空狀二氧化矽填料(太平洋水泥公司製造之「E-SPHERES」系列、日鐵礦業公司製造之「SiliNax」系列、Emerson & Cuming公司製造之「Eccosphere」系列等)、滑石填料(NIPPON TALC公司製造之「SG」系列等)、塊滑石填料(NIPPON TALC公司製造之「BST」系列等)、氮化硼填料(昭和電工公司製造之「UHP」系列、DENKA公司製造之「Denka Boron Nitride」系列(「GP」、「HGP」級)等)。
於本方法(1)中，本混練物1中之液狀化合物1之含量較佳為10質量%以上。液狀化合物1之含量較佳為60質量%以下，更佳為25質量%以下。於該情形時，於本粉末始終形成濕潤狀態之同時進行混練，本粉末、無機填料及液狀化合物1均勻混合，容易獲得經高度脫氣之本混練物1。
本混練物1中之固形物成分含有上述本粉末及無機填料。再者，於本混練物1之固形物成分中，亦含有除上述本粉末及無機填料以外之由本分散液1形成之成形物中形成固形物成分之物質。 於本混練物1為本糊料1之情形時，要想容易藉由混練獲得分散性優異之本糊料1，以本糊料1之總質量為100質量%時，固形物成分量較佳為40質量%以上，更佳為50質量%以上。又，就本分散液1之分散性之觀點而言，固形物成分量較佳為90質量%以下，更佳為75質量%以下。 固形物成分亦可包含除本粉末及無機填料以外之非揮發性成分，關於固形物成分中之本粉末與無機填料之合計量，以固形物成分之總質量為100質量%時，較佳為80質量%以上，更佳為90質量%以上。上述合計量較佳為100質量%以下。
於本方法(1)中，關於本混練物1中之本粉末與無機填料的比，較佳為以本粉末之質量為1時，無機填料之質量為0.5～2。 關於固形物成分中之本粉末之量，以固形物成分量為100質量%時，較佳為25質量%以上，進而較佳為30質量%以上。又，本粉末之量較佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下。 除上述比以外，就由本分散液1成形之成形物之電特性之觀點而言，關於本混練物1中之固形物成分中之無機填料之量，以固形物成分量為100質量%時，較佳為25質量%以上，更佳為50質量%以上，進而較佳為60質量%以上。又，無機填料之量較佳為75質量%以下，更佳為60質量%以下。
於本方法(1)中，於將組合物1加以混練而獲得本混練物1之情形時，組合物1可將本粉末、無機填料及液狀化合物1加以混合而製備。 作為混合之方法，可例舉：將本粉末、無機填料及液狀化合物1一起加以混合之方法；依序添加本粉末、無機填料及液狀化合物1，同時加以混合之方法。 作為混合之具體方法，例如可例舉：於液狀化合物1中同時添加本粉末及無機填料並加以混合之方法；於液狀化合物1中依序添加本粉末及無機填料，同時加以混合之方法；預先將本粉末與無機填料加以混合，將所獲得之混合物與液狀化合物1加以混合之方法；預先將本粉末與液狀化合物1、及無機填料與液狀化合物1分別混合，將所獲得之兩種混合物進而加以混合之方法等。 於該等方法中，就組合物1之分散性之觀點而言，較佳為預先將本粉末與無機填料加以混合，將所獲得之混合物與上述液狀化合物1加以混合之方法。
本方法(1)中之本混練物1亦可包含除本粉末、無機填料及液狀化合物1以外之成分。此種成分可為由本分散液1形成之成形物中形成固形物成分之成分，亦可為不形成固形物成分之成分。作為此種成分，可例舉不同於F聚合物之樹脂。作為不同於F聚合物之樹脂，可例舉與下述本方法(2)中之本不同樹脂相同之樹脂，要想提高成形物之接著性及低線膨脹性，較佳為芳香族聚合物。 於此種成分為形成固形物成分之成分之情形時，上述本混練物1中之固形物成分所含之此種成分之量較佳為20質量%以下，更佳為10質量%以下。
作為芳香族聚合物，較佳為芳香族聚醯亞胺、芳香族馬來醯亞胺、苯乙烯系彈性體之類之芳香族彈性體或芳香族聚醯胺酸，更佳為芳香族聚醯亞胺、芳香族馬來醯亞胺、聚苯醚、苯乙烯系彈性體之類之芳香族彈性體，進而較佳為芳香族聚醯亞胺或芳香族聚醯胺酸。芳香族聚醯亞胺可為熱塑性，亦可為熱固性。熱塑性之聚醯亞胺係指已完成醯亞胺化，不會進而發生醯亞胺化反應之聚醯亞胺。 於本方法(1)中之本混練物1包含不同於F聚合物之樹脂之情形時，本混練物1較佳為將本粉末與無機填料加以混合，將所獲得之混合物、上述液狀化合物1、及不同於F聚合物之樹脂加以混合而製備組合物1，將此種組合物1加以混練而獲得。
於本方法(1)中，較佳為將組合物1加以混練而獲得本混練物1。本方法(1)中之本混練物1較佳為本糊料1或本黏團1。 關於本方法(1)中之本混練物1，要想提高本分散液之分散穩定性及處理性，較佳為包含界面活性劑。包含界面活性劑之本糊料可將本粉末、無機填料、液狀化合物1及界面活性劑一起加以混練來進行調整，亦可將包含界面活性劑之組合物1加以混練而製備，亦可將不含界面活性劑之組合物1加以混練，進而添加界面活性劑並加以混練而製備。
作為界面活性劑，可例舉陰離子性、陽離子性、非離子性之界面活性劑，較佳為非離子性界面活性劑。 界面活性劑之親水部位較佳為具有氧伸烷基或醇性羥基。 氧伸烷基可由一種構成，亦可由兩種以上構成。於後者之情形時，種類不同之氧伸烷基可以無規狀配置，亦可以嵌段狀配置。 氧伸烷基較佳為氧伸乙基。
界面活性劑之疏水部位較佳為具有乙炔基、聚矽氧烷基、全氟烷基或全氟烯基。換言之，界面活性劑較佳為乙炔系界面活性劑、矽酮系界面活性劑或氟系界面活性劑，更佳為矽酮系界面活性劑。 作為氟系界面活性劑，較佳為具有羥基、尤其是醇性羥基、或氧伸烷基與全氟烷基或全氟烯基之氟系界面活性劑。
作為界面活性劑之具體例，可例舉「FTERGENT」系列(NEOS股份有限公司製造，FTERGENT為註冊商標)、「Surflon」系列(AGC清美化學公司製造，Surflon為註冊商標)、「MEGAFAC」系列(DIC股份有限公司製造，MEGAFAC為註冊商標)、「UNIDYNE」系列(大金工業股份有限公司製造，UNIDYNE為註冊商標)、「BYK-347」、「BYK-349」、「BYK-378」、「BYK-3450」、「BYK-3451」、「BYK-3455」、「BYK-3456」(BYK-Chemie Japan股份有限公司製造)、「KF-6011」、「KF-6043」(信越化學工業股份有限公司製造)。 於本混練物1含有界面活性劑之情形時，其於本混練物1中之含量較佳為1～15質量%。於該情形時，成分彼此之間之親和性提高，本分散液1之分散穩定性更容易提高。
作為本方法之較佳之第2態樣(以下，亦記作本方法(2))，可例舉將本粉末、本不同樹脂及液狀化合物1加以混練而獲得混練物(以下，亦記作本混練物2)，將本混練物2與液狀化合物2加以混合而獲得分散液(以下，亦記作本分散液2)的態樣。 作為獲得本混練物2之方法，例如可例舉：將本粉末、本不同樹脂及液狀化合物1一起加以混練之方法；將該等加以混合，暫時製成組合物，將所獲得之組合物加以混練之方法；於液狀化合物1中依序添加本粉末及本不同樹脂，同時加以混練之方法；於液狀化合物1中依序添加本粉末及無機填料，最後加以混練之方法。又，可例舉：預先製成本粉末及本不同樹脂之母料，將其與液狀化合物1加以混練之方法；分別製成本粉末與液狀化合物1之組合物、及本不同樹脂與液狀化合物1之組合物，將兩組合物加以混合並加以混練之方法等。 再者，本方法(2)中之上述組合物較佳為液狀組合物。又，本方法(2)中之本混練物2可為糊料(以下，亦記作本糊料2)，亦可為黏團(以下，亦記作本黏團2)。 該等方法之中，較佳為將本粉末、本不同樹脂及液狀化合物1加以混合，暫時製成組合物(以下，亦記作組合物2)，將所獲得之組合物2加以混練而獲得本混練物2，將本混練物2與液狀化合物2加以混合而獲得本分散液2的方法。
本方法(2)中之本不同樹脂係指不同於F聚合物之樹脂，係不含TFE單元之聚合物。本不同樹脂可為熱固性樹脂，亦可為熱塑性樹脂。 作為本不同樹脂，可例舉芳香族聚酯、芳香族聚醯亞胺、芳香族聚醯胺酸、芳香族聚醯胺醯亞胺、環氧樹脂、馬來醯亞胺樹脂、胺基甲酸酯樹脂、熱塑性彈性體，非芳香族之聚醯胺醯亞胺、聚苯醚(polyphenylene ether)、聚伸苯基氧化物(polyphenylene oxide)、液晶聚酯、多糖類、尼龍、丙烯酸樹脂、甲基丙烯酸樹脂、丁醛、氰酸酯樹脂、ABR橡膠(Acrylonitrile-Butadience Rubber，丁腈橡膠)、纖維素、PVA(polyvinyl alcohol，聚乙烯醇)丙烯酸樹脂甲基丙烯酸樹脂、聚伸烷基醚、聚氧乙烯烷基醚、F聚合物以外之氟聚合物。
本不同樹脂較佳為芳香族聚酯、芳香族聚醯亞胺、芳香族聚醯胺酸、芳香族聚醯胺醯亞胺、聚苯醚、環氧樹脂、馬來醯亞胺樹脂或熱塑性彈性體。芳香族聚醯亞胺可為熱塑性，亦可為熱固性。又，本不同樹脂較佳為芳香族聚合物。 作為芳香族聚醯亞胺之具體例，可例舉「Neopulim(註冊商標)」系列(三菱瓦斯化學公司製造)、「SPIXAREA(註冊商標)」系列(SOMAR公司製造)、「Q-PILON(註冊商標)」系列(PI技術研究所製造)、「WINGO」系列(Wingo Technology公司製造)、「TOHMIDE(註冊商標)」系列(T＆K TOKA公司製造)、「KPI-MX」系列(河村產業公司製造)、「UPIA(註冊商標)-AT」系列(宇部興產公司製造)。 作為芳香族聚醯胺醯亞胺之具體例，可例舉「HPC-1000」、「HPC-2100D」(昭和電工材料公司製造)。
作為胺基甲酸酯樹脂，例如可為包含丙烯酸成分之胺基甲酸酯微粒子，又，可為均聚物，亦可為共聚物。具體而言，可例舉市售之DAIMIC BEAZ CM(大日精化工業股份有限公司製造)、ART PEARL(根上工業股份有限公司製造)、Gran Pearl(愛克工業股份有限公司製造)等。
作為多糖類，可例舉三仙膠、瓜爾膠、酪蛋白、阿拉伯膠、明膠、直鏈澱粉、瓊脂糖、膠瓊硫糖、聚阿拉伯糖、卡德蘭多糖、胼胝質、羧甲基澱粉、幾丁質、幾丁聚醣、榅桲籽、葡甘露聚醣、結冷膠、羅望子膠、聚葡萄糖、黑麯黴多糖、透明質酸、石耳多糖、海蘿膠、果膠、紫菜多糖、昆布糖、地衣澱粉、鹿角菜膠、海藻酸、黃蓍膠、阿卡希亞膠(Alcasea gum)、刺槐豆膠等。
作為丙烯酸樹脂或甲基丙烯酸樹脂，可例舉聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。 作為丙烯酸樹脂或甲基丙烯酸樹脂，例如，作為市售品，可例舉楠本化成公司製造之Neocryl系列。
作為尼龍，可例舉ε-己內醯胺(尼龍6)、十一內醯胺(尼龍11)、十二內醯胺(尼龍12)、胺基己酸、庚內醯胺、7-胺基庚酸、11-胺基十一烷酸、9-胺基壬酸、α-吡咯啶酮、α-哌啶酮等聚合物；使六亞甲基二胺、壬二胺、伸壬基二胺、甲基戊二胺、十一亞甲基二胺、十二亞甲基二胺、間苯二甲胺之類之二胺與己二酸、癸二酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、十二烷二羧酸、戊二酸之類之二羧酸等羧酸化合物共聚合所得之共聚物；或該等聚合物或共聚物之混合物等之至少一種。
作為丁醛樹脂，例如，作為市售品，可例舉積水化學工業公司製造之S-LEC(註冊商標)B系列、K(KS)系列、SV系列、可樂麗公司製造之Mowital(註冊商標)系列等。
作為氰酸酯樹脂，例如可例舉包含官能度至少為2之脂肪族氰酸酯、官能度至少為2之芳香族氰酸酯、或該等之混合物的樹脂。 作為氰酸酯樹脂之具體例，例如可例舉選自由1,3,5-三氰酸基苯、1,3-二氰酸基萘、1,4-二氰酸基萘、1,6-二氰酸基萘、1,8-二氰酸基萘、2,6-二氰酸基萘、及2,7-二氰酸基萘所組成之群中之至少一種多官能氰酸酯之聚合物、雙酚A型氰酸酯樹脂或使該等加氫氫化所得之氫化物、雙酚F型氰酸酯樹脂或使該等加氫氫化所得之氫化物、六氟雙酚A二氰酸酯樹脂、雙酚E型二氰酸酯樹脂、四甲基雙酚F二氰酸酯樹脂、雙酚M二氰酸酯樹脂、二環戊二烯雙酚二氰酸酯樹脂、或氰酸酚醛清漆樹脂等之至少一種。
作為環氧樹脂，例如可例舉雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚系酚醛清漆型環氧樹脂、第三丁基兒茶酚型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、伸萘基醚型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、線性脂肪族環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、雜環式環氧樹脂、含螺環之環氧樹脂、環己烷二甲醇型環氧樹脂、三羥甲基型環氧樹脂、鹵化環氧樹脂等。
熱塑性彈性體係加溫時塑化之彈性體，例如可例舉烯烴系彈性體、苯乙烯系彈性體、氯乙烯系熱塑性彈性體、胺基甲酸酯系彈性體、聚醯胺系彈性體、聚酯系彈性體、聚丁二烯系彈性體、丙烯酸系彈性體及矽酮系彈性體。 作為烯烴系彈性體，可例舉PP(polypropylene，聚丙烯)等烯烴系樹脂之基質中微分散有烯烴系橡膠之烯烴系彈性體等。 作為苯乙烯系彈性體，可例舉苯乙烯-丁二烯共聚物、氫化苯乙烯-丁二烯共聚物、氫化苯乙烯-異戊二烯共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物之氫化物、及苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物之氫化物等。 作為聚酯系彈性體，可例舉聚酯-聚醚之共聚物、聚胺基甲酸酯-聚醚/聚酯共聚物、尼龍-聚醚/聚酯共聚物。
作為其市售品，可例舉TR系列(苯乙烯-丁二烯熱塑性彈性體，JSR股份有限公司製造)、RB系列(聚丁二烯系熱塑性彈性體，JSR股份有限公司製造)、JSR EXELINK(烯烴系熱塑性彈性體，JSR股份有限公司製造)、DYNARON(註冊商標)系列(氫化熱塑性彈性體，JSR股份有限公司製造)、THERMORUN(註冊商標)(烯烴系熱塑性彈性體，三菱化學股份有限公司製造)、ESPOLEX TPE系列(烯烴系熱塑性彈性體，住友化學股份有限公司製造)、SEPTON(註冊商標)系列(氫化苯乙烯系熱塑性彈性體，可樂麗股份有限公司製造)、Tuftec(註冊商標)(氫化苯乙烯系熱塑性彈性體，旭化成股份有限公司製造)。 作為F聚合物以外之氟聚合物，可例舉聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚氯三氟乙烯等。
再者，作為本不同樹脂，亦可使用屬於黏合劑樹脂之乙烯系樹脂、熱塑性樹脂、硬化性樹脂、熱塑性嵌段共聚物及彈性體等之水分散體。 作為上述乙烯系樹脂，例如可例舉乙酸乙烯酯樹脂、丙烯酸樹脂及苯乙烯樹脂等之水分散體。 作為上述熱塑性樹脂，例如可例舉聚烯烴樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物及聚醯胺樹脂等之水分散體。 作為上述硬化性樹脂，例如可例舉環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂及不飽和聚酯樹脂等之水分散體。再者，上述硬化性樹脂可為常溫硬化型樹脂、熱硬化型樹脂、光硬化型樹脂之任一者。
本不同樹脂可為藉由熱或光等外部能量進行聚合或交聯從而成為上述樹脂之化合物，亦可包含上述樹脂之單體、單體之反應物或硬化劑。 作為此種態樣，可例舉胺基甲酸酯樹脂中之異氰酸酯與二醇之組合、環氧樹脂中之雙酚A與表氯醇之共聚物和聚胺或酸酐等硬化劑之組合、氰酸酯樹脂中之氰酸酯。 關於該等態樣，可基於以含有於本分散液2中為目的而選定之上述本不同樹脂，根據其單體適當決定。例如於氰酸酯之情形時，可例舉上述氰酸酯。於環氧樹脂之情形時，可例舉能形成上述環氧樹脂之共聚物。又，該等態樣中之樹脂成分無需完全聚合或交聯，亦可為一部分未聚合或未交聯之狀態。
本方法(2)中之本混練物2亦可進而含有無機填料。本方法(2)中之無機填料之定義及範圍，包括較佳態樣在內，與本方法(1)中之無機填料相同。於本混練物2含有無機填料之情形時，就本混練物2及本分散液2之分散穩定性之觀點、由本分散液2成形之成形物之低介電損耗正切性及低線膨脹性之觀點而言，本混練物2中之無機填料之量較佳為1～50質量%。 本方法(2)中之本混練物2中之液狀化合物1之含量較佳為10質量%以上。液狀化合物1之含量較佳為60質量%以下，更佳為25質量%以下。藉此，在本粉末或本不同樹脂始終維持半溶解或膨潤狀態之下進行混練，本粉末、本不同樹脂及液狀化合物1被均勻混合。
本混練物2中之固形物成分含有上述本粉末、F聚合物及本不同樹脂。再者，本混練物2之固形物成分中亦含有上述本粉末及本不同樹脂以外之由本分散液2形成之成形物中形成固形物成分之物質、例如上述無機填料等。 就容易藉由混練獲得分散性優異之本糊料2之觀點而言，以本混練物2之總質量為100質量%時，固形物成分量較佳為40質量%以上，更佳為50質量%以上。又，就本分散液之分散性之觀點而言，固形物成分量較佳為90質量%以下，更佳為75質量%以下。 固形物成分亦可包含本粉末及本不同樹脂以外之非揮發性成分，關於固形物成分中之本粉末與本不同樹脂之合計量，以固形物成分之總質量為100質量%時，較佳為60質量%以上，更佳為70質量%以上。上述合計量較佳為100質量%以下。
於本方法(2)中，關於本混練物2中之本粉末與本不同樹脂之質量比，以本粉末之質量為1時，本不同樹脂之質量較佳為0.01～0.5或2～1000。於該情形時，本混練物2容易具有優異之分散性，所獲得之本分散液2容易具有優異之分散穩定性。即，若上述比處於前者之範圍內，則形成亦可視為本粉末被本不同樹脂被覆之複合物之成分，本糊料2之分散性容易提高。又，若上述比處於後者之範圍內，則本粉末於本不同樹脂中高度分散，本糊料2之分散性容易提高。 處於前者之範圍內之上述比更佳為0.005～0.2，進而較佳為0.01～0.1。處於後者之範圍內之上述比更佳為3～500，進而較佳為5～100。於該情形時，本混練物2及所獲得之本分散液2於不含界面活性劑之情形時，亦容易具有優異之分散穩定性。
又，除上述比以外，就本混練物2及本分散液2之分散穩定性、由本分散液2形成之成形物之低介電損耗正切性之觀點而言，關於本混練物2中之固形物成分中之本粉末之量，以固形物成分量為100質量%時，較佳為25質量%以上，更佳為50質量%以上。本粉末之量較佳為99質量%以下，更佳為90質量%以下。 關於固形物成分中之本不同樹脂之量，以固形物成分量為100質量%時，較佳為1質量%以上，更佳為5質量%以上。本不同樹脂之量較佳為30質量%以下，更佳為20質量%以下。 進而較佳為，以固形物成分量為100質量%時，固形物成分中之本粉末之量為25質量%以上，本不同樹脂之量為1質量%以上。
於本方法(2)中，於將組合物2加以混練而獲得本混練物2之情形時，可將本粉末、本不同樹脂及液狀化合物1加以混合而製備組合物2。 作為混合之方法，可例舉：將本粉末、本不同樹脂及液狀化合物1一起加以混合之方法；依序添加本粉末、本不同樹脂及液狀化合物1，同時加以混合之方法。
作為混合之具體方法，例如可例舉：於液狀化合物1中同時添加本粉末及本不同樹脂並加以混合之方法；於液狀化合物1中依序添加本粉末及本不同樹脂，同時加以混合之方法；預先將本粉末與本不同樹脂加以混合，將所獲得之混合物與液狀化合物1加以混合之方法；預先將本粉末與液狀化合物1、以及本不同樹脂與液狀化合物1分別混合，將所獲得之兩種混合物進而加以混合之方法等。 上述混合方法之中，就組合物之分散性之觀點而言，較佳為預先將本不同樹脂與液狀化合物1加以混合，將所獲得之混合物與本粉末加以混合之方法。
於本方法(2)中，較佳為將組合物2加以混練而獲得本混練物2。本方法(2)中之本混練物2較佳為本糊料2或本黏團2。 本糊料2較佳為包含界面活性劑。作為界面活性劑，可例舉與上述本方法(1)中之界面活性劑相同之界面活性劑。 於本糊料2包含界面活性劑之情形時，本糊料2中之界面活性劑之含量較佳為1～15質量%。於該情形時，成分彼此之間之親和性提高，本分散液2之分散穩定性更容易提高。
包含界面活性劑之本糊料2可將包含本粉末、本不同樹脂及界面活性劑之組合物加以混練而製備，亦可將包含本粉末、本不同樹脂及液狀化合物1之組合物加以混練，進而添加界面活性劑並加以混練而製備，亦可將包含本粉末、界面活性劑及液狀化合物1之組合物加以混練，進而添加本不同樹脂並加以混練而製備，較佳為將包含本粉末、本不同樹脂及液狀化合物1之組合物加以混練，進而添加界面活性劑並加以混練而製備。 於該情形時，將組合物加以混練時，容易對本粉末施加剪力，本糊料2之黏度降低，所獲得之本分散液2之分散穩定性更容易提高。 再者，作為獲得包含本不同樹脂、界面活性劑及無機填料之本分散液2之方法，較佳為將無機填料與本粉末之混合物、液狀化合物1、以及本不同樹脂加以混練而獲得混練物，將混練物及界面活性劑加以混練而獲得本糊料2，將本糊料2與液狀化合物2加以混合之方法。
於本分散液包含無機填料及本不同樹脂這兩者作為其他材料之情形時，本方法亦可以如下態樣實施，即，將含有本粉末及無機填料之混合物、以及含有本不同樹脂及液狀化合物1之混合物加以混練而獲得本混練物，將此種本混練物及液狀化合物2加以混合而獲得本分散液。含有本粉末及無機填料之混合物較佳為粉體狀。根據此種態樣，不僅本混練物及所獲得之本分散液之分散穩定性容易提高，長期保管本分散液之情形時之貯藏穩定性亦容易提高。再者，將本分散液於25℃下靜置30天之情形時，觸變比之變動幅度以絕對值計，較佳為3以下，較佳為未達1。 此種態樣中之本混練物或本分散液較佳為不含界面活性劑。於不含界面活性劑之情形時，本糊料及所獲得之本分散液亦容易具有優異分散穩定性，容易獲得電特性優異之成形物。該等效果於本混練物為本黏團之情形時尤其容易變得顯著。
若將本分散液塗佈於基材之表面並進行加熱而形成包含F聚合物之層(以下，亦記作F層)，則可製造具有基材及F層之積層體。 於上述積層體之製造中，於基材之表面之至少單面形成F層即可，可僅於基材之單面形成F層，亦可於基材之兩面形成F層。 基材之表面亦可用矽烷偶合劑等進行表面處理。 進行本分散液之塗佈時，可使用噴霧法、輥塗法、旋轉塗佈法、凹版塗佈法、微凹版塗佈法、凹版膠版法、刮塗法、接觸塗佈法、棒式塗佈法、模嘴塗佈法、噴注式麥勒棒法、狹縫式模嘴塗佈法之塗佈方法。
F層較佳為藉由加熱去除上述液狀化合物1及液狀化合物2(以下，亦統稱為液狀化合物)後，進而藉由加熱對F聚合物進行焙燒而形成。 液狀化合物之去除溫度較佳為儘可能低，較佳為比液狀化合物1之沸點及液狀化合物2之沸點中較低之沸點低50～150℃之溫度。例如，於使用沸點約為200℃之N-甲基-2-吡咯啶酮作為液狀化合物1及2之情形時，宜於150℃以下、較佳為100～120℃下對本分散液進行加熱。較佳為於去除液狀化合物之步驟中吹送空氣。 較佳為去除液狀化合物後，將基材加熱至F聚合物之焙燒溫度區域以形成F層，例如，較佳為於300～400℃之範圍內對F聚合物進行焙燒。即，F層較佳為包含F聚合物之焙燒物。
如上所述，F層係經由本分散液之塗佈、乾燥、焙燒之步驟而形成。該等各步驟可進行1次，亦可進行2次以上。 例如，F層亦可以如下方式形成，即，將於基材之表面塗佈上述本分散液並藉由加熱去除液狀化合物而形成膜的步驟重複2次，對厚度增大之膜進行加熱，對F聚合物進行焙燒。 就容易獲得平滑性優異之較厚F層之觀點而言，較佳為將本分散液之塗佈、乾燥之步驟進行2次。 F層之厚度較佳為0.1 μm以上，更佳為1 μm以上。厚度之上限為200 μm。於該範圍內，可容易地形成耐龜裂性優異之F層。
F層與基材之剝離強度較佳為10 N/cm以上，更佳為15 N/cm以上。上述剝離強度較佳為100 N/cm以下。若使用本分散液，則可容易地於無損F層中之F聚合物之物性之情況下形成此種本積層體。 F層之空隙率較佳為5%以下，更佳為4%以下。空隙率較佳為0.01%以上，更佳為0.1%以上。 再者，空隙率係以如下方式獲得，即，由使用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察到之成形物之剖面之SEM照片，藉由圖像處理判定F層之空隙部分，將空隙部分所占之面積除以F層之面積，所得之比率(%)即空隙率。空隙部分所占之面積係將空隙部分近似為圓形而求出。
作為基材，可例舉銅、鎳、鋁、鈦、其等之合金等之金屬箔等金屬基板，聚醯亞胺、聚芳酯、聚碸、聚芳碸、聚醯胺、聚醚醯胺、聚苯硫醚、聚芳醚酮、聚醯胺醯亞胺、液晶性聚酯、液晶性聚酯醯胺等之膜等樹脂膜，作為纖維強化樹脂基板之前驅物的預浸體。 作為基材之形狀，可例舉平面狀、曲面狀、凹凸狀，進而可為箔狀、板狀、膜狀、纖維狀之任一者。 基材表面之十點平均粗糙度較佳為未達0.1 μm，更佳為0.05 μm以下。上述十點平均粗糙度較佳為0.001 μm以上。即便為此種未粗化基材，亦可由本分散液獲得剝離強度優異之積層體，能夠由此種積層體形成傳輸特性優異之印刷基板等。再者，基材之表面之十點平均粗糙度係JIS B 0601：2013之附件JA中規定之值。 基材之厚度較佳為2～100 μm。於基材為金屬箔之情形時，基材之厚度較佳為1～35 μm。又，基材亦可為附載體之金屬箔，其係經由剝離層而積層於載體銅箔上之厚度2～5 μm之極薄銅箔。
作為積層體之較佳態樣，可例舉具有金屬箔及形成於其至少一個表面上之F層的覆金屬積層體、具有樹脂膜及形成於其至少一個表面上之F層的多層膜。 覆金屬積層體中之金屬箔較佳為銅箔。此種覆金屬積層體尤其可用作印刷基板材料。 多層膜中之樹脂膜較佳為聚醯亞胺膜。此種多層膜可用作電線被覆材料、印刷基板材料。 作為聚醯亞胺膜之具體例，可例舉「Kapton 50EN-S」(東麗杜邦股份有限公司製造)、「Kapton 100EN」(東麗杜邦股份有限公司製造)、「Kapton 100H」(東麗杜邦股份有限公司製造)、「Kapton 100KJ」(杜邦公司製造)、「Kapton 100JP」(美國杜邦公司製造)、「Kapton 100LK」(東麗杜邦股份有限公司製造)。 再者，印刷基板包含軟性印刷基板、剛性印刷基板。
亦可於F層之與基材為相反側之側，進而積層其他基材而形成多層積層體。積層例如可藉由熱壓接合來進行。 作為此種多層積層體之構成，可例舉基材/F層/其他基材/F層/基材、金屬基板層/其他基材層/F層/其他基材層/金屬基板層等。各個層亦可進而包含玻璃布或填料。 此種積層體可用作天線零件、印刷基板、飛行器用零件、汽車用零件、運動用具、食品工業用品、塗料、化妝品等，具體而言，可用作飛行器用電線等之電線被覆材、電絕緣性膠帶、石油鑽探用絕緣膠帶、印刷基板用材料、微濾膜、超濾膜、逆滲透膜、離子交換膜、透析膜及氣體分離膜等分離膜、鋰二次電池用及燃料電池用等之電極黏合劑、複製輥、傢俱、汽車儀錶板、家電製品等之罩蓋、負載軸承、滑動軸、閥門、軸承、齒輪、凸輪、帶式輸送機、食品搬送用傳送帶等滑動構件、鏟、銼、錐、鋸等工具、鍋爐、料斗、管道管、烘箱、烤模、滑槽、模具、馬桶、容器被覆材。
若使本分散液含浸於織布中並藉由加熱使其乾燥，則可獲得織布中含浸有F聚合物之含浸織布。含浸織布亦可稱為織布被F層被覆或埋設於F層中之被覆織布。 織布較佳為玻璃纖維織布、碳纖維織布、芳香族聚醯胺纖維織布或金屬纖維織布，更佳為玻璃纖維織布或碳纖維織布。要想提高與F層之密接性，亦可用矽烷偶合劑對織布進行處理。 含浸織布中之F聚合物之總含量較佳為30～80質量%。作為使本分散液含浸於織布中之方法，可例舉將織布浸漬於本分散液中之方法、將本分散液塗佈於織布上之方法。
於進行織布之乾燥時，亦可對F聚合物進行焙燒。作為對F聚合物進行焙燒之方法，可例舉使織布通過處於300～400℃之氣氛下之通風乾燥爐之方法。 再者，織布之乾燥及聚合物之焙燒亦可於一個階段中加以實施。含浸織布具有F層與織布之密接性(接著性)較高、表面之平滑性較高、變形較少等優異特性。 若使此種含浸織布與金屬箔熱壓接合，則可獲得剝離強度較高、不易翹曲之覆金屬積層體，可良好地用作印刷基板材料。
又，於含浸織布之製造中，亦可將含浸有本分散液之織布，藉由貼合等配置於基材之表面，並加熱使其乾燥，藉此形成包含F聚合物及織布之含浸織布層，從而製造依序積層有基材及含浸織布層之積層體。 其態樣亦並無特別限定，若將含浸有本分散液之織布貼合於槽、配管、容器等構件之內壁面之一部分或全部，一面使上述構件旋轉，一面進行加熱，則可於構件之內壁面之一部或全部形成含浸織布層。該製造方法亦可用作槽、配管、容器等構件之內壁面之襯砌方法。
如上所述，本分散液具有優異之分散穩定性，可有效率地含浸於多孔質或纖維狀之材料中。作為此種多孔質或纖維狀之材料，亦可例舉上述織布以外之材料，具體而言，亦可例舉板狀、柱狀或纖維狀之材料。 該等材料亦可預先用硬化性樹脂、矽烷偶合劑等進行前處理，亦可進而填充有無機填料等。又，該等材料亦可絞合而形成絲線、纜線、電線。進行絞合時，亦可配置包含聚乙烯等其他聚合物之介隔層。 作為使本分散液含浸於此種材料中而製造成形物之態樣，可例舉使本分散液含浸於載持有硬化性樹脂或其硬化物之纖維狀之材料中的態樣。
作為纖維狀之材料，可例舉碳纖維、芳香族聚醯胺纖維、碳化矽纖維等高強度且低伸長率之纖維。作為硬化性樹脂，較佳為環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂等熱固性樹脂。 作為此種態樣之具體例，可例舉使本分散液含浸於將載持有熱固性樹脂之碳纖維絞合而成之纜線中，進而進行加熱，對F聚合物進行焙燒而形成的複合纜線。此種複合纜線可用作大型構造物用、地錨用、石油鑽探用、起重機用、索道用、升降機用、農林水產用、吊索用之纜線。
如上所述，根據本方法，藉由將本粉末、選自由無機填料及本不同樹脂所組成之群中之至少一種其他材料、以及液狀化合物1加以混練，而獲得本混練物，藉由將此種本混練物與液狀化合物2加以混合，而獲得分散性及分散穩定性優異之本分散液。
以上，對本發明之分散液之製造方法、糊料及黏團進行了說明，但本發明並不限定於上述實施方式之構成。 例如，關於本發明之分散液之製造方法，亦可於上述實施方式之構成中增加其他任意步驟，亦可置換為起到相同作用之任意步驟。 又，關於本發明之糊料及黏團，亦可於上述實施方式之構成中增加其他任意構成，亦可置換為發揮相同功能之任意構成。 [實施例]
以下，藉由實施例對本發明加以詳細說明，但本發明並不限定於該等實施例。 1.各成分之準備 [粉末] 粉末1：包含如下聚合物之粉末(D50：2.1 μm)，該聚合物包含97.9莫耳%之TFE單元、0.1莫耳%之NAH單元及2.0莫耳%之PPVE單元且相對於每1×106 個主鏈碳原子具有1000個羰基 粉末2：包含如下聚合物之粉末(D50：1.8 μm)，該聚合物包含98.7莫耳%之TFE單元及1.3莫耳%之PPVE單元且相對於每1×106 個主鏈碳原子具有40個羰基
[無機填料] 填料1：中空狀之球狀二氧化矽填料(D50：0.7 μm，表面用矽烷偶合劑進行了表面處理) 填料2：非中空狀之二氧化矽填料(D50：0.4 μm，粒子強度：20 MPa以上) 填料3：塊滑石填料 填料4：包含氮化硼之鱗片狀填料(D50：14.6 μm)
[芳香族聚合物] 清漆1：熱塑性之芳香族聚醯亞胺(PI1)溶解於NMP中而成之清漆 [界面活性劑] 界面活性劑1：CH2 =C(CH3 )C(O)OCH2 CH2 (CF2 )6 F與CH2 =C(CH3 )C(O)(OCH2 CH2 )23 OH之共聚物 [液狀化合物] NMP：N-甲基-2-吡咯啶酮 [聚醯亞胺膜] 聚醯亞胺膜1：厚度為50 μm之芳香族性聚醯亞胺膜(東麗杜邦股份有限公司製造，「Kapton 100LK」)
2.分散液之製造例 [例1] 首先，將粉末1及NMP投入坩堝中並加以混合。進而，於坩堝中投入填料1、填料2、界面活性劑1及清漆1並加以混合，製備液狀組合物。 繼而，於行星式混合機中投入所製備之液狀組合物並加以混練，獲得包含粉末1(35質量份)、填料1(14質量份)、填料2(14質量份)、PI1(7質量份)、界面活性劑1(3質量份)及NMP(27質量份)之糊料1。糊料1之黏度為28000 mPa・s。 於糊料1中分複數次添加NMP並加以攪拌，用自轉公轉攪拌機以2000 rpm進行1分鐘之消泡。進而，分複數次添加NMP並加以攪拌，總體上添加80質量份之NMP至糊料1中，而獲得分散液1。分散液1之黏度為400 mPa・s。
[例2～例4] 除變更粉末及填料之種類或量以外，以與糊料1相同之方式獲得糊料2～4，並以與分散液1相同之方式調整分散液2～4。
[例5] 於坩堝中投入清漆1及NMP並加以混合。進而，於坩堝中投入粉末1、填料1及填料2之乾摻物並加以混合而製備液狀組合物。 繼而，於行星式混合機中投入所製備之液狀組合物並加以混練。進而，於行星式混合機中投入界面活性劑1並加以混練，獲得包含粉末1(35質量份)、填料1(14質量份)、填料2(14質量份)、PI1(7質量份)、界面活性劑1(3質量份)及NMP(27質量份)之糊料5。糊料5之黏度為11000 mPa・s。 於糊料5中分複數次添加NMP並加以攪拌，用自轉公轉攪拌機以2000 rpm進行1分鐘之消泡。進而，分複數次添加NMP並加以攪拌，總體上添加80質量份之NMP至糊料5中以製備分散液，獲得分散液5。分散液5之黏度為200 mPa・s。
[例6] 於坩堝中投入清漆1及NMP並加以混合。進而，於坩堝中投入粉末1並加以混合，而製備液狀組合物。 繼而，於行星式混合機中投入經調整之液狀組合物並加以混練，而獲得包含粉末1(5質量份)、PI1(50質量份)及NMP(45質量份)之糊料6。糊料6之黏度為30000 mPa・s。 於糊料6中分複數次添加NMP並加以攪拌，用自轉公轉攪拌機以2000 rpm進行1分鐘之消泡。進而，分複數次攪拌NMP，總體上添加80質量份之NMP至糊料6中以製備分散液，獲得分散液6。分散液6之黏度為300 mPa・s。
[例7(比較例)] 於坩堝中投入粉末1、填料1、填料2、清漆1、界面活性劑1及NMP，並投入氧化鋯球。然後，以150 rpm使坩堝轉動1小時，獲得包含粉末1(35質量份)、填料1(14質量份)、填料2(14質量份)、PI1(7質量份)、界面活性劑1(3質量份)及NMP(97質量份)之分散液7，而不獲得糊料。
將各糊料之成分及黏度彙總示於下表1中。 [表1]
糊料編號 1 2 3 4 5 6
粉末 粉末1(35) 粉末2(35) 粉末1(63) 粉末1(35) 粉末1(35) 粉末1(5)
填料 填料1(14) 填料2(14) 填料1(14) 填料2(14) - 填料3(28) 填料1(14) 填料2(14) -
芳香族聚合物 PI(7) PI(7) PI(7) PI(7) PI(7) PI1(50)
界面活性劑 界面活性劑1(3) 界面活性劑1(3) 界面活性劑1(3) 界面活性劑1(3) 界面活性劑1(3) -
液狀分散介質 NMP(27) NMP(27) NMP(27) NMP(27) NMP(27) NMP(45)
黏度[mPa・s] 28000 35000 8800 33000 11000 30000
※各成分欄中之括弧內之數字係指含量(質量份)。
[例8] 於坩堝中投入清漆1及NMP並加以混合。進而，於坩堝中投入粉末1及填料4之粉體混合物並加以混合，而製備組合物。將該組合物於行星式混合機中加以混練後取出，獲得包含粉末1(50質量份)、填料4(40質量份)及PI1(10質量份)、NMP(30質量份)之黏團1。黏團1為塊狀且為黏土狀。 於黏團1中分複數次添加NMP，並且用自轉公轉攪拌機以2000 rpm進行消泡，同時進行攪拌。進而，分複數次攪拌NMP，總體上添加80質量份之NMP至黏團1中以製備分散液，獲得分散液8。分散液8之黏度為300 mPa・s。
[例9] 於坩堝中投入粉末1、填料4、清漆1、NMP並加以混合，而製備組合物。將該組合物於行星式混合機中加以混練後取出，獲得包含粉末1(50質量份)、填料4(40質量份)、PI1(10質量份)及NMP(30質量份)之黏團2。黏團2為塊狀且為黏土狀。 於黏團2中分複數次添加NMP，並且用自轉公轉攪拌機以2000 rpm進行消泡，同時進行攪拌。進而，分複數次攪拌NMP，總體上添加80質量份之NMP至黏團2中以製備分散液，獲得分散液9。分散液9之黏度為300 mPa・s。
[例10(比較例)] 放入粉末1(35質量份)及填料1(30質量份)並加以攪拌混合而獲得粉體混合物1。將所獲得之粉體混合物1及NMP(110質量份)加以混合而獲得分散液10。關於分散液10，於製備後即刻視認到凝集物沈澱，分散性差。
再者，將粉末1、填料1及填料2之乾摻物投入至行星式混合機中，進而投入包含界面活性劑1、清漆1及NMP之液狀組合物，除此以外，以與例1相同之方式加以混練，如此亦可獲得與糊料1同等之糊料。
3.積層體之製造例 [積層體1] 於厚度為18 μm之長條銅箔之表面，使用棒式塗佈機塗佈長期保管後之分散液1，而形成濕式膜。繼而，使形成有該濕式膜之銅箔於110℃下歷時5分鐘通過乾燥爐，藉由加熱使其乾燥，而獲得乾式膜。然後，於充氮烘箱中，將乾式膜於380℃下加熱3分鐘。藉此，製造具有銅箔與其表面上之聚合物層的積層體1，上述聚合物層包含粉末1之熔融焙燒物、填料1、填料2及PI1，且成形物之厚度為20 μm。
[積層體2～9] 將分散液1變更為分散液2～9，除此以外，以與積層體1相同之方式製造積層體2～9。再者，於積層體8及9中，聚合物層之厚度設為50 μm。分散液10由於分散性差，故未由分散液10製造積層體。
[積層體10] 於厚度為18 μm之長條銅箔之表面，使用棒式塗佈機塗佈分散液1而形成濕式膜。繼而，使形成有該濕式膜之銅箔於110℃下歷時5分鐘通過乾燥爐，藉由加熱使其乾燥，而獲得乾式膜。進而，使用棒式塗佈機於乾式膜上塗佈分散液，而形成濕式膜，繼而，使形成有乾式膜及濕式膜之銅箔於110℃下歷時5分鐘通過乾燥爐，藉由加熱使其乾燥，而獲得2層之乾式膜。然後，以與積層體1相同之方式形成厚度為50 μm之聚合物層，製造積層體10。 再者，使用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察聚合物層之剖面，結果，積層體7以外之積層體之聚合物層之空隙率為5%以下，積層體7之聚合物層之空隙率超過5%。
4.評價 4-1.分散液之分散穩定性之評價 將各分散液於容器中於25℃下長期保管保存後，目視確認其等之分散性，按照下述基準對分散穩定性進行評價。 [評價基準] 〇：未視認到凝集物。 △：於容器側壁視認到細微之凝集物之附著。輕輕攪拌後均勻再分散。 ×：於容器底部亦視認到凝集物沈澱。再分散需要較強之剪切攪拌。
4-2.分散液之觸變穩定性之評價 將各分散液於容器中於25℃下保管30天，測定保管前後之觸變比之變動幅度，按照下述基準對觸變穩定性進行評價。 [評價基準] 〇：觸變比之變動幅度(絕對值)未達1 △：觸變比之變動幅度(絕對值)為1以上3以下 ×：觸變比之變動幅度(絕對值)超過3
將分散液相關之評價結果示於下表2中。 [表2]
分散液編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9
分散穩定性 〇 △ 〇 〇 〇 〇 × 〇 〇
觸變穩定性 △ × △ △ △ 〇 × 〇 △
4-3.積層體之線膨脹係數之評價 針對各積層體，將積層體之銅箔用氯化鐵水溶液蝕刻去除，而製作單獨之聚合物層。自所製成之聚合物層切出180 mm見方之四方試驗片，按照JIS C 6471：1995中規定之測定方法，測定25℃以上260℃以下之範圍內之試驗片之線膨脹係數，按照下述基準進行評價。再者，積層體7由於聚合物層之空隙率較高，故未進行評價。 [評價基準] 〇：50 ppm/℃以下。 △：超過50 ppm/℃且為75 ppm/℃以下。 ×：超過75 ppm/℃。
4-4.積層體之介電損耗因數之評價 針對各積層體，將積層體之銅箔用氯化鐵水溶液蝕刻去除，而製作單獨之聚合物層，藉由SPDR(Split Post Dielectric Resonator，分離柱介電諧振器)法測定上述聚合物層之介電損耗因數(測定頻率：10 GHz)，按照下述基準進行評價。再者，積層體7由於聚合物層之空隙率較高，故未進行評價。 [評價基準] 〇：其介電損耗因數未達0.0010。 △：其介電損耗因數為0.0010以上0.0025以下。 ×：其介電損耗因數超過0.0025。
將積層體相關之評價結果示於下表3中。 [表3]
積層體編號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
線膨脹係數 〇 △ × 〇 〇 △ 未測定 〇 〇 〇
介電損耗因數 〇 〇 × △ 〇 △ 未測定 〇 〇 〇
5.積層膜之製造例 於聚醯亞胺膜1之一個面上，藉由小徑反向凹版法塗佈由糊料3製備之分散液3，使其歷時3分鐘通過爐溫為150℃之通風乾燥爐，而將NMP去除，形成乾燥被膜。 進而，於聚醯亞胺膜1之另一個面上，亦同樣地塗佈分散液3並加以乾燥，形成乾燥被膜。 繼而，使兩面形成有乾燥被膜之聚醯亞胺膜歷時20分鐘通過遠紅外爐，對粉末1進行熔融焙燒。遠紅外線路之爐內入口及出口附近之爐溫為300℃，中心附近之爐溫為340℃。藉此，於聚醯亞胺膜1之兩面形成包含F聚合物1及PI1之厚度為25 μm之聚合物層，獲得依序直接形成有上述聚合物層、上述聚醯亞胺膜、上述聚合物層之積層膜1。 使用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察積層膜1之剖面，結果，聚合物層之空隙率為5%以下。 以與上述相同之方式對積層膜1之線膨脹係數及介電損耗因數進行評價，結果，線膨脹係數為「〇」，介電損耗因數為「〇」。 [產業上之可利用性]
根據上述結果可知，藉由本方法製成之分散液具有優異之分散性、分散穩定性，將其塗佈於基材而獲得之積層體之積層體剖面上無空隙而較為緻密。因此，使用藉由本方法而獲得之分散液的積層體之成分分佈之均勻性優異，且諸物性優異。

Claims (15)

  1. 一種分散液之製造方法，其係將四氟乙烯系聚合物之粉末、選自由無機填料及不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂所組成之群中之至少一種其他材料、以及液狀化合物加以混練而獲得混練物，將上述混練物及液狀化合物加以混合而獲得分散液。
  2. 如請求項1之製造方法，其中上述混練物之固形物成分量為40質量%以上。
  3. 如請求項1或2之製造方法，其中上述混練物包含上述無機填料，關於上述混練物中之上述粉末與上述無機填料的比，以上述粉末之質量為1時，上述無機填料之質量為0.5～2。
  4. 如請求項1至3中任一項之製造方法，其中上述無機填料為二氧化矽填料或氮化硼填料。
  5. 如請求項1至4中任一項之製造方法，其中上述混練物包含上述不同樹脂，關於上述混練物中之上述粉末與上述不同樹脂的比，以上述粉末之質量為1時，上述不同樹脂之質量為0.01～0.5。
  6. 如請求項1至4中任一項之製造方法，其中上述混練物包含上述不同樹脂，關於上述混練物中之上述粉末與上述不同樹脂的比，以上述粉末之質量為1時，上述不同樹脂之質量為2～1000。
  7. 如請求項1至6中任一項之製造方法，其中上述不同樹脂為芳香族聚合物。
  8. 如請求項1至7中任一項之製造方法，其中上述液狀化合物為低黏性液體或高黏性液體。
  9. 一種分散液之製造方法，其係將四氟乙烯系聚合物之粉末、不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂、液狀化合物及界面活性劑加以混練而獲得混練物，將上述混練物及液狀化合物加以混合而獲得分散液。
  10. 一種分散液之製造方法，其係將含有四氟乙烯系聚合物之粉末及無機填料之混合物、以及含有不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂及液狀化合物之混合物加以混練而獲得混練物，將上述混練物及液狀化合物加以混合而獲得分散液。
  11. 一種糊料，其係將四氟乙烯系聚合物之粉末、選自由無機填料及不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂所組成之群中之至少一種其他材料、以及液狀化合物加以混練而獲得者，其固形物成分量為40質量%以上，黏度為800～100000 mPa・s。
  12. 如請求項11之糊料，其包含上述無機填料，關於上述粉末與上述無機填料的比，以上述粉末之質量為1時，上述無機填料之質量為0.5～2。
  13. 如請求項11或12之糊料，其包含上述不同樹脂，關於上述粉末與上述不同樹脂的比，以上述粉末之質量為1時，上述不同樹脂之質量為0.01～0.5。
  14. 一種黏團，其係將四氟乙烯系聚合物之粉末、選自由無機填料及不同於四氟乙烯系聚合物之樹脂所組成之群中之至少一種其他材料、以及液狀化合物加以混練而獲得者。
  15. 如請求項14之黏團，其包含上述不同樹脂，關於上述粉末與上述不同樹脂的比，以上述粉末之質量為1時，上述不同樹脂之質量為0.01～0.5。
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