TW202128848A - 低分子量聚合物的製造方法、熔噴不織布的製造裝置及製造方法 - Google Patents

低分子量聚合物的製造方法、熔噴不織布的製造裝置及製造方法 Download PDF

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鮫島孝文
飯塚佳夫
長田華穂
瀧健太郎
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日商芝浦機械股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種適合熔噴不織布用途的低分子量聚合物的製造方法及熔噴不織布的製造裝置，藉由不添加過氧化物等促進熱解反應的添加劑，而是對高分子量聚合物施加剪切力，將高分子量聚合物進行低分子量化，能夠有效率地製造低分子量聚合物。使用連續式高剪切加工裝置來製造低分子量聚合物及熔噴不織布，所述連續式高剪切加工裝置藉由螺桿本體37的旋轉而對原料的高分子量聚合物施加剪切力，使其低分子量化而形成低分子量聚合物，並且藉由在設置於螺桿本體37的內部的軸方向上的通路88中通過而將低分子量聚合物冷卻。

Description

低分子量聚合物的製造方法、熔噴不織布的製造裝置及製造方法
本發明是有關於一種低分子量聚合物的製造方法，將高分子量聚合物進行低分子量化而形成低分子量聚合物；以及一種熔噴不織布的製造裝置及製造方法，能夠連續地進行通用聚合物的低分子量化及熔噴不織布的形成。
聚丙烯樹脂或尼龍6等熱塑性樹脂是調整為與各種用途相應的黏度而使用，例如於用於微細纖維、不織布、濾材等的情況下，必須設為適合於熔噴製法的黏度。因此，為了製造黏度低的低分子量的聚合物（以下，適當稱為低分子量聚合物），而調整專利文獻1、專利文獻2所記載的聚合方法中使用的茂金屬觸媒等的添加量或聚合時間。 但是，若根據聚合條件來調整分子量，則導致低分子量聚合物的製造成本增加。因此，若能夠藉由高分子量聚合物的低分子量化來製造低分子量聚合物，則具有經濟性，於產業上有用。例如非專利文獻1中記載有：對聚丙烯使用過氧化物，且使用雙軸混練擠出裝置而使分子量下降。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特表2010-516858 [專利文獻2]日本專利特開2019-199506 [非專利文獻]
[非專利文獻1]《於雙螺桿擠出機中由受控制的過氧化物所誘導的聚丙烯降解：於由微混合所控制的條件下的分子量分佈的變化“Controlled peroxide-induced degradation of polypropylene in a twin-screw extruder: Change of molecular weight distribution under conditions controlled by micromixing”》，P.D. Iedema等人，（化學工程科學第66期（2011）第5474頁～第5486頁）
[發明所欲解決之課題] 但是，如非專利文獻1中記載的方法所示，若使用過氧化物，則僅於過氧化物的附近推進劣化，藉此，分子量產生空間的不一樣性，存在分子量的分散增大的問題。若所獲得的聚合物的分子量分佈（多分散度）增大，則於作為例如利用熔噴製法的不織布的原料來使用的情況下，當製造網狀的纖維時，纖維容易斷裂。另外，現有的使用雙軸混練擠出裝置的方法由於在高溫條件下長時間連續地進行低分子量化，故而於減小分子量時存在聚合物熱劣化的程度大的問題。 本發明的目的為提供一種低分子量聚合物的製造方法，藉由不添加過氧化物等促進熱解反應的添加劑，而是對高分子量聚合物施加剪切力，而於短時間內將高分子量聚合物進行低分子量化，能夠有效率地製造低分子量聚合物。 [解決課題之手段]
本發明的低分子量聚合物的製造方法使用擠出機，藉由螺桿本體的旋轉而對原料的高分子量聚合物施加剪切力，使其低分子量化而形成低分子量聚合物，並且藉由在設置於所述螺桿本體的內部的軸方向上的通路中通過，而將所述低分子量聚合物冷卻。
本發明的熔噴不織布的製造裝置包括：擠出聚合物的模具、將所述聚合物供給至所述模具的供給設備、以及對自所述模具中擠出的所述聚合物供給熱風而使所述聚合物纖維狀地延伸的熱風供給設備，所述供給設備是藉由螺桿的旋轉而對原料的高分子量聚合物施加剪切力，使其低分子量化而形成低分子量聚合物的連續式高剪切加工裝置，包括：形成原料積存處的障壁部、以及於所述螺桿內部的軸方向上跨越所述障壁部而設置的通路。
本發明的熔噴不織布的製造方法對不含分子量降低劑的高分子量聚合物施加剪切力而形成低分子量化的低分子量聚合物，對自模具中擠出的所述低分子量聚合物供給熱風而使所述低分子量聚合物纖維狀地延伸，形成不織布。 [發明的效果]
本發明的低分子量聚合物的製造方法藉由將高分子量聚合物進行低分子量化，與調整聚合條件而將低分子量聚合物進行聚合的方法相比，能夠高效率地大量且廉價地製造低分子量聚合物。另外，藉由對高分子量聚合物施加剪切力，並且使其通過內部的通路而將低分子量聚合物冷卻，能夠抑制由剪切力所引起的發熱，獲得熱劣化被抑制的低分子量聚合物。
本發明的熔噴不織布的製造裝置包括連續式高剪切加工裝置來作為將聚合物供給至模具的供給設備，所述連續式高剪切加工裝置藉由螺桿的旋轉，對原料的高分子量聚合物施加剪切力而進行低分子量化。因此，能夠連續地進行通用聚合物的低分子量化及熔噴不織布的形成。另外，於將通用聚合物進行低分子量化時，由於不使用過氧化物等分子量降低劑，故而能夠製造適合於醫療衛生用途的熔噴不織布，所述熔噴不織布不會產生由添加物的分解產物所引起的黃變著色或臭味的問題。進而，藉由使用連續式高剪切加工裝置，對製造不織布的模具供給作為原料的聚合物，而將廣泛流通的廉價的單一的通用聚合物（通用樹脂）製成適合於各種用途的分子量的低分子量聚合物，能夠利用單一的原料及單一的裝置來實現多品種少量生產。
（低分子量聚合物的製造方法） 本發明的低分子量聚合物的製造方法對原料的高分子量聚合物施加剪切力而進行低分子量化，並且經由設置於螺桿本體的內部的通路而將低分子量聚合物冷卻。藉由施加剪切力，並且通過通路而冷卻，能夠抑制低分子量化中的熱劣化。另外，藉由於不添加過氧化物的情況下進行低分子量化，能夠形成多分散度（重量平均分子量/數量平均分子量）小的低分子量聚合物。藉由一面通過通路而冷卻，一面斷續地施加剪切力，能夠抑制藉由高分子量聚合物的低分子量化而獲得的低分子量聚合物的熱劣化。
低分子量聚合物的熱劣化能夠根據藉由低分子量化而生成C-O鍵的程度來評價。生成C-O鍵的程度例如可使用藉由傅立葉轉換紅外光譜儀（Fourier Transform-Infrared Spectroscopy，FT-IR）的測定而獲得的歸屬於C-O伸縮的波峰的強度來評價。根據本發明的製造方法，能夠製造熱劣化少的低分子量聚合物，其歸屬於C-O伸縮的於波數1000 cm-1 ～1030 cm-1 產生的波峰的強度被抑制為用作原料的高分子量聚合物的3倍以下。
[高分子量聚合物] 本發明使用高分子量聚合物作為原料。本發明中，所謂「高分子量聚合物」，是指重量平均分子量（Mw）為200,000以上的聚合物。作為高分子量聚合物，可列舉：聚丙烯（polypropylene，PP）、聚碸（polysulfone，PS）、聚對苯二甲酸乙二酯（polyethylene terephthalate，PET）、聚對苯二甲酸丁二酯（polybutylene terephthalate，PBT）、聚醚碸（polyether sulfone，PES）、聚苯硫醚（polyphenylene sulfide，PPS）、聚醚酮（polyether ketone，PEK）、聚醚醚酮（poly-ether-ether-ketone)，PEEK）、芳香族聚醯胺（polyamide，PA）、芳香族聚酯、芳香族聚碳酸酯（polycarbonate，PC）、聚醚醯亞胺（polyether imide，PEI）、聚伸芳基氧化物（polyarylene oxide）、熱塑性聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺等熱塑性樹脂。該些樹脂可使用一種，亦可併用兩種以上。
作為利用熔噴製法的不織布製造用途的低分子量聚合物的原料的較佳的高分子量聚合物，可列舉聚丙烯。就藉由低分子量化而形成適合於製造不織布的熔體流動速率（melt flow rate，適當稱為「MFR」；日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）K7210-1（B法），負重為2.16 kg，溫度為230℃）的低分子量聚合物的觀點而言，聚丙烯的重量平均分子量（Mw）較佳為250,000～1,100,000，更佳為250,000～500,000，進而佳為250,000～400,000。
[低分子量聚合物] 藉由利用本發明的製造方法，將高分子量聚合物進行低分子量化，能夠製造具備與各種用途相應的性質的低分子量聚合物。本發明中，所謂「低分子量聚合物」，是指重量平均分子量（Mw）小於200,000的聚合物。於使用低分子量聚合物來作為熔噴製法的原料的情況下，其MFR較佳為500～2000（g/10 min），更佳為1000～2000（g/10 min）。
利用將高分子量聚合物進行低分子量化的本發明的製造方法，獲得分子量分佈小的低分子量聚合物。分子量分佈小的低分子量聚合物於利用熔噴製法來製造線時難以產生切斷。就利用熔噴製法來高效率地製造不織布的觀點而言，低分子量聚合物的多分散度（Mw/Mn）較佳為2～5，更佳為2～4，進而佳為2～3.5。
所述本發明的低分子量聚合物是藉由如下方式來製造：使用將包含高分子量聚合物的原料進行熔融混練而連續噴出的連續式高剪切加工裝置（擠出機，以下適當稱為高剪切加工裝置），沿著內部包括通路的螺桿本體的外周面來搬送原料時，利用設置於外周面的障壁部來限制原料的搬送，且利用螺桿本體來對原料施加剪切力，並且自設置於外周面的通路的入口向通路的出口通過而將原料冷卻。
藉由使用高剪切加工裝置，能夠不對高分子量聚合物添加過氧化物等促進熱解反應的添加劑，而施加大的剪切力，將高分子量聚合物進行低分子量化。就抑制低分子量化中的熱劣化的觀點而言，較佳為低分子量化所需的時間短。例如，合計的時間較佳為30秒以下，更佳為20秒以下。於低分子量化反覆進行的情況下，藉由通過通路而分斷的各低分子量化的時間較佳為15秒以下，更佳為10秒以下。
如上所述，藉由縮短低分子量化的時間，能夠抑制低分子量聚合物的熱劣化。因此，即便將滾筒設定溫度設為250℃～350℃，亦能夠抑制低分子量化時的熱劣化。
關於本發明的製造方法，以下參照高剪切加工裝置來進行說明。 圖1中概略地示出高剪切加工裝置1的結構。圖1所示的高剪切加工裝置1除了包括將高分子量聚合物進行低分子量化的第二擠出機3以外，還包括第一擠出機（處理機）2及第三擠出機（脫泡機）4。第一擠出機2、第二擠出機3及第三擠出機4相互串聯地連接。
第一擠出機2是用以將包含高分子量聚合物的原料預先進行混練、熔融的處理機。該些原料例如以顆粒或粉末等狀態來供給至第一擠出機2。
本實施方式中，為了強化原料的混練、熔融的程度，而使用同方向旋轉型的雙軸混練機來作為第一擠出機2。圖2及圖3揭示雙軸混練機的一例。雙軸混練機包括：滾筒6以及收納於滾筒6的內部的兩根螺桿7a、7b。滾筒6包括具有將兩個圓筒加以組合的形狀的氣缸部8。作為原料的高分子量聚合物自設置於滾筒6的一端部的供給口9連續地供給至氣缸部8。進而，滾筒6內藏有用以使原料熔融的加熱器。
螺桿7a、螺桿7b以相互咬合的狀態收納於氣缸部8。螺桿7a、螺桿7b受到自未圖示的馬達傳遞的扭矩而相互向同方向旋轉。如圖3所示，螺桿7a、螺桿7b分別包括進給部11、混練部12及泵抽部13。進給部11、混練部12及泵抽部13沿著螺桿7a、螺桿7b的軸方向而排列為一行。
進給部11包括螺旋狀地扭轉的螺紋14。螺桿7a、螺桿7b的螺紋14以相互咬合的狀態而旋轉，並且朝向混練部12搬送自供給口9所供給的包含高分子量聚合物的原料。
混練部12包括排列於螺桿7a、螺桿7b的軸方向上的多個圓盤15。螺桿7a、螺桿7b的圓盤15以彼此相向的狀態而旋轉，並且將自進給部11輸送的原料即高分子量聚合物預先混練。經混練的原料藉由螺桿7a、螺桿7b的旋轉而送入至泵抽部13。
泵抽部13包括螺旋狀地扭轉的螺紋16。螺桿7a、螺桿7b的螺紋16以相互咬合的狀態而旋轉，並且將預先混練的原料自滾筒6的噴出端擠出。
根據如上所述的雙軸混練機，供給至螺桿7a、螺桿7b的進給部11的原料受到伴隨螺桿7a、螺桿7b的旋轉的剪切發熱以及加熱器的熱而熔融。藉由雙軸混練機中的預先混練而熔融的原料如圖1中由箭頭A所示，自滾筒6的噴出端連續地供給至第二擠出機3。
進而，藉由將第一擠出機2構成為雙軸混練機，而於原料供給至第二擠出機3的時間點，原料藉由第一擠出機2中的預先混練而熔融，保持為最佳的黏度。另外，藉由將第一擠出機2構成為雙軸混練機，則於對第二擠出機3連續地供給原料時，能夠於每單位時間內穩定地供給預定量的原料。因此，能夠減輕將原料的高分子量聚合物進行低分子量化的第二擠出機3的負擔。此外，第一擠出機2中，並非以低分子量化而是以順利地熔融為目的，對原料施加剪切力。
第二擠出機3是用以將原料的高分子量聚合物進行低分子量化而生成低分子量聚合物的元件。本實施方式中，使用作為單軸擠出機的高剪切加工裝置，來作為第二擠出機3。單軸擠出機包括滾筒20、及一根螺桿21。螺桿21具有對熔融的原料賦予剪切作用及冷卻作用的功能。關於包括螺桿21的第二擠出機3的結構，後文進行詳細說明。
第三擠出機4是用以將自第二擠出機3中噴出的低分子量聚合物中所含的氣體成分抽吸、去除的元件。本實施方式中，使用單軸擠出機來作為第三擠出機4。如圖4所示，單軸擠出機包括：滾筒22、以及收納於滾筒22的一根通氣螺桿23。滾筒22包括筆直的圓筒狀的氣缸部24。自第二擠出機3中擠出的混練物自沿著氣缸部24的軸方向的一端部連續地供給至氣缸部24。
滾筒22包括通氣口25。通氣口25不僅於沿著氣缸部24的軸方向的中間部開口，而且連接於真空泵26。進而，滾筒22的氣缸部24的另一端部由頭部27來堵塞。頭部27包括使低分子量聚合物噴出的噴出口28。
通氣螺桿23收納於氣缸部24。通氣螺桿23受到自未圖示的馬達傳遞的扭矩而向一方向旋轉。通氣螺桿23包括螺旋狀地扭轉的螺紋29。螺紋29不僅與通氣螺桿23一體地旋轉，並且將供給至氣缸部24的混練物朝向頭部27連續地搬送。混練物被搬送至與通氣口25對應的位置時，受到真空泵26的真空壓力。即，藉由利用真空泵將氣缸部24內抽吸成負壓，混練物中所含的氣體狀物質或其他的揮發成分自混練物中連續地被抽吸、去除。氣體狀物質或其他的揮發成分被去除的混練物作為低分子量聚合物，自頭部27的噴出口28中連續地噴出至高剪切加工裝置1之外。
其次，對用以生成低分子量聚合物的元件即第二擠出機3進行說明。 如圖5、圖6所示，第二擠出機3的滾筒20為筆直的筒狀，水平地配置。滾筒20被分割為多個滾筒組件（滾筒）31。
各滾筒組件31包括圓筒狀的貫穿孔32。滾筒組件31是以各自的貫穿孔32同軸狀地連續的方式藉由螺釘緊固而一體地結合。滾筒組件31的貫穿孔32相互協作而於滾筒20的內部規定圓筒狀的氣缸部33。氣缸部33於滾筒20的軸方向延伸。
於沿著滾筒20的軸方向的一端部形成有供給口34。供給口34不僅連通於氣缸部33，而且於第一擠出機2中熔融的原料連續地供給至此供給口34。
滾筒20包括未圖示的加熱器。加熱器視需要來調整滾筒20的溫度，以使滾筒20的溫度成為最適合於原料的混練的值。進而，滾筒20包括供例如水或油之類的冷媒流通的冷媒通路35。冷媒通路35是以包圍氣缸部33的方式來配置。於滾筒20的溫度超過預先決定的上限值時，冷媒沿著冷媒通路35而流通，將滾筒20強制性地冷卻。
沿著滾筒20的軸方向的另一端部由頭部36來堵塞。頭部36包括噴出口36a。噴出口36a相對於供給口34而位於沿著滾筒20的軸方向的相反側，並且連接於第三擠出機4。
擠出機用的螺桿21具有沿著原料的搬送方向的直線狀軸線，且包括螺桿本體37。本實施方式的螺桿本體37包括：一根旋轉軸38、以及多個圓筒狀的筒體39。
旋轉軸38包括第一軸部40及第二軸部41。第一軸部40位於滾筒20的一端部側即旋轉軸38的基端。第一軸部40包括接頭部42及止動部43。接頭部42經由未圖示的聯結器而連結於如馬達之類的驅動源。止動部43同軸狀地設置於接頭部42。止動部43的直徑大於接頭部42。
第二軸部41自第一軸部40的止動部43的端面而同軸狀地延伸。第二軸部41不僅具有遍及滾筒20的大致全長的長度，並且具有與頭部36相向的前端。同軸狀地貫穿第一軸部40及第二軸部41的筆直的軸線O1於旋轉軸38的軸方向上水平延伸。
第二軸部41是直徑小於止動部43的固態的圓柱狀。如圖7所示，於第二軸部41的外周面安裝有一對鍵45a、45b。鍵45a、鍵45b於在第二軸部41的圓周方向上偏移180°的位置，於第二軸部41的軸方向上延伸。
如圖7、圖8所示，各筒體39是以第二軸部41同軸狀地貫穿的方式來構成。於筒體39的內周面形成有一對鍵槽49a、49b。鍵槽49a、鍵槽49b於在筒體39的圓周方向上偏移180°的位置，於筒體39的軸方向上延伸。
筒體39是以使鍵槽49a、鍵槽49b與第二軸部41的鍵45a、鍵45b對準的狀態，自第二軸部41的前端的方向插入至第二軸部41之上。本實施方式中，於最初插入至第二軸部41之上的筒體39與第一軸部40的止動部43的端面之間介隔存在第一軸環44。進而，將所有的筒體39插入至第二軸部41之上後，固定螺釘52經由第二軸環51而螺入至第二軸部41的前端面（參照圖5、圖6）。
藉由所述螺入，所有的筒體39於第一軸環44與第二軸環51之間，鎖緊於第二軸部41的軸方向，相鄰的筒體39的端面無間隙地密合。
螺桿本體37包括用以搬送原料的多個搬送部81、以及用以限制原料的流動的多個障壁部82，來作為螺桿元件。即，於與滾筒20的一端部對應的螺桿本體37的基端配置有多個搬送部81，且於與滾筒20的另一端部對應的螺桿本體37的前端配置有多個搬送部81。進而，於該些搬送部81之間，自螺桿本體37的基端朝向前端，搬送部81與障壁部82交替地排列配置於軸方向。根據將搬送部81與障壁部82設為一組而配置的數量，來決定將高分子量聚合物進行低分子量化而形成低分子量聚合物的步驟的重複次數。搬送部81與障壁部82可為僅配置有一組的結構、或者配置有多組的結構中的任一種。於任一種情況下，均將高分子量聚合物進行低分子量化後立即通過通路88（參照圖5、圖6），將高分子量聚合物及低分子量聚合物（於將兩者不加以區別的情況下，適當稱為「聚合物」）冷卻，能夠抑制該些聚合物的熱劣化。此外，滾筒20的供給口34朝向配置於螺桿本體37的基端側的搬送部81而開口。
旋轉軸38包括：第一軸部40及第二軸部41。第一軸部40位於滾筒20的一端部側即旋轉軸38的基端。第一軸部40包括接頭部42及止動部43。接頭部42經由未圖示的聯結器而連結於如馬達之類的驅動源。止動部43同軸狀地設置於接頭部42。止動部43的直徑大於接頭部42。
各搬送部81包括螺旋狀地扭轉的螺紋84。螺紋84自沿著筒體39的圓周方向的外周面朝向搬送路徑53而伸出。螺紋84是以如下方式扭轉：於自螺桿本體37的基端來看，螺桿21逆時針地向左旋轉時，自此螺桿本體37的基端朝向前端搬送原料。即，螺紋84向右扭轉，以使此螺紋84的扭轉方向與右螺釘相同。
各障壁部82包括螺旋狀地扭轉的螺紋86。螺紋86自沿著筒體39的圓周方向的外周面朝向搬送路徑53而伸出。螺紋86是以如下方式扭轉：於自螺桿本體37的基端來看，螺桿21逆時針地向左旋轉時，自螺桿本體37的前端朝向基端搬送原料。即，螺紋86向左扭轉，以使此螺紋86的扭轉方向與左螺釘相同，成為與螺紋84相反方向的逆螺桿。
各障壁部82的螺紋86的扭轉節距設定為與搬送部81的螺紋84的扭轉節距相同，或設定為比其小。進而，於螺紋84、螺紋86的頂部與滾筒20的氣缸部33的內周面之間，確保少許的間隙。
如圖5、圖6、圖9所示，螺桿本體37作為螺桿元件，包括於螺桿本體37的軸方向上延伸的多個通路88。若將一個障壁部82、以及夾持此障壁部82的兩個搬送部81設為一個單元，則通路88跨越各單元的障壁部82而形成於雙方的搬送部81的筒體39。於此情況下，通路88於沿著螺桿本體37的軸方向的同一直線上，以預定的間隔（例如等間隔）排列為一行。通路88設置於由搬送部81所夾持的障壁部82，於搬送部81中的低分子量化之間將聚合物冷卻來抑制熱劣化。
進而，通路88於筒體39的內部，設置於自旋轉軸38的軸線O1偏心的位置。換言之，通路88脫離軸線O1，於螺桿本體37旋轉時，圍繞軸線O1而公轉。
如圖7所示，通路88為具有例如圓形的剖面形狀的孔。通路88構成為僅容許原料流動的中空的空間。於螺桿本體37旋轉時，通路88的壁面89並非以軸線O1為中心而自轉，而是圍繞軸線O1而公轉。
於將通路88設為具有圓形的剖面形狀的孔的情況下，圓的直徑例如設定為1 mm～5 mm左右、更佳為1 mm～3 mm左右即可。另外，通路88的距離（長度）例如設定為15 mm～90 mm左右即可。就使原料的聚合物順利地通過，於通過時將該些聚合物冷卻，並且提高該些搬送部81中的充滿率的觀點而言，通路88的剖面的圓的直徑較佳為1 mm～3 mm，通路88的距離較佳為40 mm～60 mm。
如圖10所示，各通路88包括：入口91、出口92、通路本體93。入口91及出口92藉由通路本體93而連通，且與一個障壁部82的兩側接近而設置。換言之，於相鄰的兩個障壁部82之間鄰接的一個搬送部81，入口91於此搬送部81的下游端的附近的外周面開口，並且出口92於此搬送部81的上游端的附近的外周面開口。於一個搬送部81的外周面開口的入口91及出口92並不由通路本體93所連通。入口91經由障壁部82而與相鄰的下游側的搬送部81的出口92連通，出口92經由障壁部82而與相鄰的上游側的搬送部81的入口91連通。
當通過通路88時，由螺桿21所引起的剪切力並未施加至聚合物。藉此，由於對聚合物斷續地施加剪切力，故而能夠抑制聚合物熱劣化。為了提高通過通路88時的冷卻效果，亦可於旋轉軸38的內部形成沿著旋轉軸38的軸線O1而同軸狀地延伸的冷媒通路（未圖示）。於形成冷媒通路的情況下，能夠設為其一端連接於出口配管，另一端於旋轉軸38的前端被液密地堵塞的結構。亦可將冷媒導入管同軸狀地插入至冷媒通路的內部。藉此，由於冷媒沿著旋轉軸38的軸方向而循環，故而於利用冷媒而通過通路88時，能夠高效率地冷卻聚合物。
圖10中，搬送部81中與螺桿本體37的搬送部81對應的部位的原料的充滿率是以階度（濃淡）來表示。即，此搬送部81中，色調越濃，原料的充滿率越高。如圖10所明示，於搬送部81中，隨著接近障壁部82，原料的充滿率升高，於障壁部82的正前方，原料的充滿率達到100%。如上所述，於原料積存處R的附近，對填充率達到約100%的高分子量聚合物，藉由螺桿21的旋轉來施加高剪切力。藉此，將高分子量聚合物進行低分子量化，能夠形成具備可用於利用熔噴法來製造不織布的熔體流動速率的低分子量聚合物。
於障壁部82的正前方，形成原料的充滿率達到100%的「原料積存處R」。於原料積存處R中，藉由原料的流動被阻擋，此原料的壓力上升。壓力上升的原料如圖10中由虛線的箭頭所示，自於搬送部81的外周面開口的入口91中連續地流入通路88，且於此通路88內連續地流動。沿著搬送方向而充滿原料的長度即充滿長是根據通路88與障壁部82的位置關係來規定。
根據通路88的口徑（內徑）來規定的通路截面積遠遠小於沿著氣缸部33的直徑方向的搬送部81的圓環截面積。換言之，基於通路88的口徑的擴展區域遠遠小於圓環形狀的搬送路徑53的擴展區域。
如圖11所示，較佳為設為於螺桿本體37的內部並行地設置有多個通路88的結構。於設置多個通路88的情況下，較佳為均等地配置於螺桿本體37。藉由此結構，能夠提高冷卻效率以及獲得MFR小的低分子量聚合物。於此情況下，通路88的入口91及出口92（參照圖8）亦分別均等地設置於螺桿本體37的外周面。
圖11中，示出於螺桿本體37的內部並行地設置有四個通路88a、88b、88c、88d的例子。如此圖所示，所謂均等地配置多個通路88，是指將螺桿本體37的剖面的軸線（中心點）O1與相鄰的通路88連結的線的角度相等。將O1與相鄰的通路88連結的線的角度於通路88為四個的情況下為90°，於通路88為兩個的情況下為180°。此外，D1表示螺桿本體37的外徑。
供給至第二擠出機3的原料如圖9中由箭頭C所示，投入至位於螺桿本體37的基端側的搬送部81的外周面。此時，若自螺桿本體37的基端來看，螺桿21逆時針地向左旋轉，則搬送部81的螺紋84將原料如圖9中由實線的箭頭所示，朝向螺桿本體37的前端連續地搬送。
本實施方式中，多個搬送部81及多個障壁部82交替地排列於螺桿本體37的軸方向，並且多個通路88隔開間隔而排列於螺桿本體37的軸方向。因此，自供給口34投入至螺桿本體37的原料如圖9及圖10中由箭頭所示，一面交替地接受剪切作用及冷卻作用，一面自螺桿本體37的基端向前端的方向連續地搬送。
作為低分子量化的條件，可列舉：螺桿本體37的轉數、通路88的內徑、距離、將剪切作用與冷卻作用交替反覆的次數等。本發明中，限制搬送的次數與於第二擠出機3上由螺桿本體37夾持而設置的障壁部82的數量相同，且根據螺桿本體37之間的設置有通路88的障壁部82的數量來規定。
螺桿21受到來自驅動源的扭矩而旋轉。為了製造適合於熔噴製法的低分子量聚合物，較佳的螺桿21的轉數根據螺桿21的外徑而不同。通常，存在隨著螺桿21的外徑減小，較佳轉數增大的傾向。於使用外徑為30 mm以上、50 mm以下的螺桿21的情況下，螺桿21的轉數較佳為2000 rpm～6000 rpm，更佳為2000 rpm～4000 rpm。
本實施方式中，如圖9所示，由實線的箭頭所表示的搬送部81中的原料的搬送方向、與由虛線的箭頭所表示的通路88內的原料的流動方向相同。另外，通路88的入口91設置於搬送部81中的下游側（前端側，朝向圖9而為左側）的端部附近，出口92經由障壁部82而設置於相鄰的下游側的搬送部81的上游側的端部附近。如上所述，跨越障壁部82的通路88的長度L2構成為短，故而原料通過通路88時的流動阻力降低。因此，本實施方式的製造方法適合作為將黏度高的高分子量聚合物進行低分子量化的製造方法。
通路88的長度L2需要大於所述通路88所跨越的障壁部82的長度L1，但就降低原料通過通路88時的流動阻力的觀點而言，較佳為通路88所跨越的障壁部82的長度L1的2倍以下，更佳為1.5倍以下，進而佳為1.3倍以下。
而且，到達螺桿本體37的前端的原料的高分子量聚合物成為經充分低分子量化的低分子量聚合物，自噴出口36a連續地供給至第三擠出機4，混練物中所含的氣體狀物質或其他的揮發成分自混練物中連續地去除。
如以上所說明，本實施方式的高剪切加工裝置1於構成為能夠高速旋轉的單軸的螺桿21的一部分設置有阻擋聚合物的障壁部82。而且，高剪切加工裝置1是具有如下結構的單軸擠出機：由障壁部82所阻擋的原料積存處R的包含高分子量聚合物的原料在跨越障壁部82而設置的通路88中通過。於高剪切加工裝置1的上游連接有雙軸擠出機等第一擠出機2，藉由第一擠出機2而熔融混合的樹脂投入至高剪切加工裝置1。
高剪切加工裝置1的螺桿21由於構成為能夠高速旋轉，故而能夠對原料積存處R的包含高分子量聚合物的原料的樹脂賦予大的剪切力。此處，所謂能夠高速旋轉，例如是指能夠旋轉至5000 rpm（轉/分鐘）左右。於原料積存處R中的通路88的入口91附近，由於原料處於充滿狀態，故而於此部分對包含高分子量聚合物的原料施加大的剪切力。因此，為了實現高分子量聚合物的充分的低分子量化，較佳為增加障壁部82，減小通路88的內徑。但，若聚合物的溫度因剪切發熱而過度上升，則存在氧化反應過度進行而對低分子量聚合物的物性造成不良影響的顧慮。因此，使樹脂通過具備適度大小的內徑的通路88而冷卻，抑制發熱，從而抑制由過度的氧化反應所引起的低分子量聚合物的熱劣化。
（熔噴不織布的製造裝置） 容易獲取的通用聚合物通常藉由在被稱為聚合反應器的大槽中將單體與觸媒攪拌，將單體進行聚合來製造。此製造方法由於適合於大量生產，故而射出成型或擠出成形用途等製造量多的等級的聚合物能夠於市場上廉價地獲取。
但是，用於製造熔噴不織布的黏度非常低的超低黏度聚合物與通用聚合物相比，需求小，因此於使用大量生產用的聚合反應器來製造超低黏度聚合物的情況下，較需求大的通用聚合物而言製造所需的成本升高。因此，能夠作為熔噴不織布的原料來使用的等級的超低黏度聚合物的流通量小，另外，交易價格亦比通用聚合物高。因此正在研究，將能夠廉價獲取的通用聚合物進行低分子量化，形成用於製造熔噴不織布的超低黏度聚合物。
作為將通用聚合物進行低分子量化的方法，可列舉：將有機過氧化物等分子量降低劑添加至聚丙烯樹脂等通用聚合物，使其通過經加熱的擠出機而熱解（例如非專利文獻1）。
但是，過氧化物等分子量降低劑由於其自身為反應性高的物質，故而難以將分子量降低劑與通用聚合物迅速且均勻地混練。因此，僅於擠出機內的過氧化物的附近進行通用聚合物的分解，存在低分子量化後的分子量分佈容易擴展的問題。
另外，於使用分子量降低劑的情況下，低分子量化不僅受到擠出條件的影響，亦受到分子量降低劑的添加量或混練度的影響，因此於技術上不容易控制低分子量化後的聚合物的分子量。如上所述，於技術上難以連續地變更對分子量的控制，因此迄今為止難以藉由分子量的調整來調整不織布的物性。
進而，於對通用聚合物添加分子量降低劑而進行低分子量化的情況下，於熱解時產生分子量降低劑的分解產物等。此分解產物導致於利用熔噴法來製造不織布時，產生發煙而使作業環境惡化。另外，分解產物成為熔噴不織布的黃變著色或臭味的原因，因此添加有分子量降低劑的原料不適合用於製造面罩等衛生用品。
不織布根據用途，原料的獲取地大為不同。例如，農業用的不織布由於不要求面罩程度的純度且大量使用，因此使用將高分子量的原料於雙軸擠出機內利用過氧化物來分解而成的原料來製造。與此相對，面罩等接觸人的皮膚的不織布為了避免異味或過敏反應而需要使用純度高的原料。因此，雖利用化學工廠的聚合反應器來製造，但面罩用的原料由於生產量少而價高，並且受到例如花粉飛散量等季節性影響，因此全年的需求變動大。如上所述，不織布由於季節性需求的變動大，故而要求適合於多品種少量生產的不織布的製造裝置，能夠使用相同原料來製造適合於不同用途的不織布。
根據本發明，能夠提供一種熔噴不織布的製造裝置及製造方法，並不利用特殊等級的超低黏度聚合物，而是能夠連續進行容易獲取的通用聚合物的低分子量化與熔噴不織布的形成，且適合於多品種少量生產。
圖17是表示本實施方式的裝置100的結構的概略的示意圖。裝置100是將原料的聚合物進行低分子量化，使用此低分子量化的低分子量聚合物且利用熔噴法來形成不織布的熔噴不織布的製造裝置。所謂熔噴法，是指熔融紡絲法，即，藉由將自模具的噴嘴頭中擠出的熱塑性的樹脂以熱風噴射而使其纖維狀地延伸，並聚集於輸送帶上，利用其自身熔著性來形成網。以下，將利用熔噴法來形成的不織布稱為熔噴不織布，適當略記為不織布。
裝置100包括：所述的高剪切加工裝置1、過濾器102、齒輪泵103、模具（熔噴模具）104、噴嘴頭105、熱風供給設備106、帶式輸送機107、捲繞裝置108以及黏度測定部109。
高剪切加工裝置1（參照圖1、圖4、圖5及圖10）的第二擠出機3包括滾筒20、及螺桿21。滾筒20為筆直的筒狀，水平配置。藉由螺桿21的旋轉而對原料的高分子量聚合物施加剪切力而進行低分子量化，形成低分子量聚合物，自第三擠出機4的頭部27的噴出口28中，經由過濾器102及齒輪泵103而供給至模具104。藉由使用高剪切加工裝置1作為樹脂供給設備，能夠連貫地進行高分子量聚合物的低分子量化、以及使用低分子量聚合物的不織布的形成。
藉由使用高剪切加工裝置1，能夠於不添加分子量降低劑等添加劑的情況下，將高分子量聚合物進行低分子量化。不需要用以進行低分子量化的添加劑，故而不會產生導致不織布的黃變著色或臭味的添加劑的分解產物。因此，能夠使用裝置100來製造適合於醫療衛生用途的不織布。
另外，不需要調整作為低分子量化的條件的添加劑的添加量、混練度等，因此能夠抑制熔噴不織布的製造成本。進而，高剪切加工裝置1藉由變更滾筒20的設定溫度、或螺桿21的轉數來控制低分子量化，能夠製造所需分子量的低分子量聚合物，因此能夠開發、製造各種不織布。
過濾器102自高剪切加工裝置1中供給熱塑性樹脂等低分子量聚合物，於輸送至齒輪泵103之前自低分子量聚合物中去除異物。齒輪泵103對低分子量聚合物施加壓力，對於模具104連續地供給預定量的低分子量聚合物。自齒輪泵103供給的低分子量聚合物藉由自熱風供給設備106供給的高速空氣流等熱風，自模具104的噴嘴頭105所包括的細孔151（參照圖18）中，朝向不織布回收用的帶式輸送機107擠出。
圖18是噴嘴頭105的部分剖面圖。噴嘴頭105的細孔151在與圖18的頭剖面成直角的方向（Z軸方向）上排列有多個，且於細孔151的兩側（X軸方向兩側），沿著與頭剖面成直角的方向而設置有作為熱風的吹出口的狹縫152。自細孔151中擠出的低分子量聚合物藉由自兩側的狹縫152中，以夾持細孔151的出口的方式吹出的高速熱風而延伸，成為細的纖維狀。如上所述自排列有多個的細孔151中出來而延伸，成為纖維狀的樹脂於以一定速度行進的帶式輸送機107上聚集、搬送，成為不織布。帶式輸送機107上的不織布利用捲繞裝置108而捲繞為卷狀。
對自模具104的噴嘴頭105中擠出的低分子量聚合物，供給熱風而使其纖維狀地延伸，形成不織布時的條件只要根據作為目標的不織布的性質來適當設定即可，例如可列舉：模具的溫度200℃～400℃、熱風的溫度200℃～400℃、熱風的風量50 Nm3 /hr～300 Nm3 /hr。
高剪切加工裝置1的螺桿21（參照圖5、圖6、圖9）由於構成為能夠高速旋轉，故而能夠對高分子量聚合物賦予大的剪切力。此處，樹脂於通路88的入口91附近處於充滿狀態（參照圖10），因此於此部分施加大的剪切力。由此，為了實現高分子量聚合物的充分的低分子量化，較佳為減小通路88的內徑。但，若藉由剪切發熱，聚合物的溫度過度上升，則存在氧化反應過度進行而對聚合物的物性造成不良影響的顧慮。因此，藉由使其通過具備適度大小的內徑的通路88而將聚合物冷卻，來抑制發熱，不僅防止由過度的氧化反應所引起的聚合物的物性惡化，而且控制低分子量化。
於原料積存處R中經低分子量化的低分子量聚合物於螺桿21的內部的軸方向，通過跨越障壁部82而設置的通路88，於第二擠出機3內向第三擠出機4側移動。如上所述，藉由於原料積存處R的附近設置通路88，繼低分子量化之後通過通路88，能夠將聚合物冷卻來抑制由熱引起的劣化。
如圖17所示，控制高剪切加工裝置1的控制部116包括：轉數設定部117，設定螺桿21中的螺桿本體37的轉數；以及溫度設定部（滾筒溫度設定部）118，設定高剪切加工裝置1內的溫度。因此，決定螺桿21的結構後，能夠將容易變更的螺桿21的轉數以及滾筒20的溫度加以變更，將分子量不同的低分子量聚合物供給至模具104，來製造適合於各種用途的不織布。
另外，裝置100於高剪切加工裝置1與過濾器102之間包括黏度測定部109。黏度測定部109對利用高剪切加工裝置1而經低分子量化的低分子量聚合物的黏度進行測定，且對控制部116發送測定結果。因此，基於由黏度測定部109來測定的低分子量聚合物的黏度，能夠調整螺桿21的轉數及滾筒20的溫度。另外，能夠基於所測定的黏度，來推定低分子量聚合物的MFR。
黏度測定部109能夠使用例如單管、壓力計及熱電偶來構成。於此情況下，能夠基於利用分別設置於單管的低分子量聚合物的上游側及下游側的端部的壓力計來測定的壓力差、利用熱電偶來測定的溫度及擠出量，來測定低分子量聚合物的黏度。此外，熱電偶只要設置於單管的兩端中的其中一端即可。單管能夠使用直線狀、U字狀等形狀的單管，亦可設為於兩側的端部（入口、出口）安裝狹縫，於測定黏度時將狹縫打開的結構。另外，設置黏度測定部109的位置並不限定於如圖17所示的場所。例如，亦可設置於過濾器102與齒輪泵103之間。
如以上所說明，藉由使用高剪切加工裝置1作為樹脂供給設備，而對不含分子量降低劑的高分子量聚合物施加剪切力，形成經低分子量化的低分子量聚合物，對自模具中擠出的低分子量聚合物供給熱風而使其纖維狀地延伸，形成不織布，能夠製造熔噴不織布。因此，能夠不必在意過氧化物的添加量、混練度、分解殘渣等，僅利用旋轉速度或滾筒溫度等擠出條件，由通用聚合物來製造低分子量聚合物。因此，熔噴不織布的製造成本低，與添加過氧化物等來進行熱解的方法不同，能夠製造亦可用於醫療衛生用途的熔噴不織布。 [實施例]
於實施例的低分子量聚合物的製造中，使用參照圖1～圖11而以實施方式來說明的裝置。藉由供給至將相對於螺桿有效長度（螺桿長度/螺桿直徑）48而言的混練部12的螺桿有效長度設定為8的第一擠出機2，預先混練而生成熔融狀態的原料。然後，將所述熔融狀態的原料，即，作為第二擠出機3的原料的高分子量聚合物自第一擠出機2連續地供給至第二擠出機3，進行低分子量化而製造低分子量聚合物。
以下記載實施例1～實施例5中使用高剪切加工裝置所共通的第二擠出機3的規格及製造條件。 ＜高剪切加工裝置＞ 滾筒單元的螺桿直徑（外徑）：48 mm 滾筒單元的螺桿有效長度（L/D）：6.25～18.75 通路長度（L2，參照圖9、圖12）：45 mm 原料供給量：4.8 kg/h 阻擋數量：1
實施例1～實施例5中，為了縮短低分子量化所需的時間，使聚合物儘量不受到由熱劣化所引起的氧化，而使用於兩個螺桿本體37之間跨越一個障壁部82而設置有通路88，即障壁部82（阻擋數量）為一個的高剪切加工裝置，來製造低分子量聚合物。
圖12是示意性表示實施例1～實施例5中所使用的高剪切加工裝置中的第二擠出機3的內部結構的圖。如此圖所示，自供給口34供給的原料的高分子量聚合物藉由螺桿本體37的旋轉而經低分子量化，並且於通過其間的通路88時被冷卻。如上所述，藉由來自螺桿本體37的剪切力斷續地施加至聚合物，能夠抑制由剪切發熱所引起的聚合物的熱劣化。
＜實施例1＞ 使用以下的裝置，將高分子量聚合物進行低分子量化來製造低分子量聚合物。 ＜原料＞ 高分子量聚合物 J108M（商品名，普瑞曼聚合物（Prime Polymer）製造，Mw為251,000，低黏度聚丙烯） F704NP（商品名，普瑞曼聚合物製造，Mw為451,000，中黏度聚丙烯） E105GM（商品名，普瑞曼聚合物製造，Mw為1,130,000，高黏度聚丙烯） ＜裝置＞ 高剪切加工裝置 通路：剖面為圓形，直徑φ為2 mm・4個，滾筒設定溫度為195℃ 轉數：100 rpm、500 rpm、1000 rpm、1500 rpm、2000 rpm、3600 rpm
對於所製造的低分子量聚合物，將使用高溫凝膠滲透層析法（Gel Permeation Chromatography，GPC）來測定的單純聚苯乙烯換算的重量平均分子量（Mw）、以及熔體流動速率（MFR，JIS K7210-1（B法），負重為2.16 kg，溫度為230℃，以下未特別記載的情況下，示出利用此方法而得的測定值）示於表1。 [表1]
表1 轉數（rpm：轉/分鐘）
MFR （g/10 min） 原料 100 500 1000 1500 2000 3600
J108M 50.1 Mw：251,000 55.9 78.0 141 238 377 Mw：117,000 560
F704NP 9.15 Mw：451,000 11.2 28.5 85.5 214 388 Mw：113,000 -
E105GM 0.78 Mw：1130,000 1.13 9.62 44.2 194 357 Mw：113,000 -
能夠使用高剪切加工裝置來製造將高分子量聚合物進行低分子量化而得的低分子量聚合物。另外，藉由改變螺桿的轉數，能夠製造MFR不同的低分子量聚合物。藉由將螺桿的轉數設為3000 rpm以上，而獲得超過適合於利用熔噴製法來製造不織布的MFR為500（g/10 min）的低分子量聚合物。
＜實施例2＞ ＜原料＞ 高分子量聚合物：J108M ＜裝置＞ 高剪切加工裝置 通路：剖面為圓形，直徑φ為2 mm・1個 滾筒設定溫度：90℃、130℃、195℃、230℃、295℃ 轉數：2000 rpm
將對所製造的低分子量聚合物的熔體流動速率進行測定的結果示於表2。 [表2]
表2 溫度（℃）
MFR （g/10 min） 90 130 195 230 295
J108M 103 111 166 229 358
藉由提高滾筒設定溫度，可知所獲得的低分子量聚合物的MFR增大。但，於使用高剪切加工裝置的情況下，聚合物存在於裝置內的滯留時間短，因此較使用雙軸混練擠出裝置的情況而言，能夠抑制熱對聚合物的影響。
＜實施例3＞ ＜原料＞ 高分子量聚合物：J108M ＜裝置＞ 高剪切加工裝置 通路：剖面為圓形，直徑φ為4 mm・1個，直徑φ為2 mm・1個，直徑φ為2 mm・4個 滾筒設定溫度：90℃、195℃ 轉數：100 rpm、1000 rpm、2000 rpm
將對所獲得的低分子量聚合物的熔體流動速率進行測定的結果示於表3。 [表3]
表3 MFR（g/10 min） 滾筒設定 溫度（℃） 轉數（rpm：轉/分鐘）
100 1000 2000
直徑φ 4 mm・1個 195 51.9 55.3 133
直徑φ 2 mm・1個 195 48.9 83.7 187
直徑φ 2 mm・4個 195 - - 179
直徑φ 4 mm・1個 90 - - 69.9
直徑φ 2 mm・1個 90 - - 103
於將螺桿的轉數設為1000 rpm以上的情況下，當通路的直徑φ為2 mm時，較4 mm時而言，能夠製造MFR更大的低分子量聚合物。根據此結果，可以說，於將通路的剖面設為圓形的情況下，各通路的直徑較佳為滾筒單元的螺桿直徑（外徑）的1/32～1/16，更佳為1/28～1/20。另外，可以說，於將滾筒單元的螺桿直徑（外徑）設為45 mm～55 mm的情況下，各通路的直徑較佳為1 mm～3 mm左右。
另外，藉由於螺桿本體的內部，並行且均等地設置四個直徑φ為2 mm的通路，能夠製造MFR更大的低分子量聚合物。藉由設置四個直徑φ為2 mm的通路，與設置有通路的截面積的合計為相同程度的直徑φ為4 mm的一個通路的情況相比較，MFR顯著提高。據此，可以說，較佳為設置多個通路，更佳為並行地設置3個～5個通路。
＜實施例4＞ ＜原料＞ 高分子量聚合物：J108M ＜裝置＞ 高剪切加工裝置 貫穿孔：圓形，直徑φ為2 mm・4個 轉數：2000 rpm、2500 rpm、3000 rpm、3600 rpm（轉/分鐘） 滾筒設定溫度：195℃
圖13是表示藉由高分子量聚合物的低分子量化而獲得的低分子量聚合物的黏度的圖表。如此圖所示，藉由將螺桿轉數設為3600 rpm，能夠製造MFR為560（g/10 min）的低分子量聚合物。利用本發明的製造方法，能夠高效率地製造適合於利用熔噴製法來製造不織布的MFR為500以上的低分子量聚合物。
將所獲得的低分子量聚合物的重量平均分子量（Mw）、數量平均分子量（Mn）以及多分散度（Mw/Mn）示於以下的表4。 [表4]
表4 分子量 重量平均分子量 Mw 數量平均分子量 Mn 多分散度 Mw/Mn
高分子量聚合物（原料） 251,000 60,300 4.2
螺桿的轉數 （rpm） 2000 117,000 39,900 2.9
2500 96,682 33,339 2.9
3000 91,634 31,598 2.9
3600 78,850 27,190 2.9
如表4所示，使用高剪切加工裝置來製造的低分子量聚合物的多分散度小於原料的高分子量聚合物。多分散度小的低分子量聚合物由於含有分子量小的低分子量聚合物的比例低，故而於製造中難以產生絲的切斷。因此，適用於利用熔噴製法製造不織布。
＜實施例5＞ ＜原料＞ 高分子量聚合物：E105GM ＜裝置＞ 高剪切加工裝置 貫穿孔：圓形，直徑φ為2 mm・4個 轉數：2000 rpm、2500 rpm、3000 rpm、3600 rpm（轉/分鐘） 滾筒設定溫度：195℃
圖14是表示藉由使用高剪切加工裝置的低分子量化而獲得的低分子量聚合物的黏度的圖表。將所獲得的低分子量聚合物的重量平均分子量（Mw）、數量平均分子量（Mn）以及多分散度（Mw/Mn）示於以下的表中。 [表5]
表5 分子量 重量平均分子量 Mw 數量平均分子量 Mn 多分散度 Mw/Mn
高分子量聚合物（原料） 1,130,000 106,000 11
螺桿的轉數 （rpm） 2000 113,000 39,900 2.9
2500 105,636 36,426 2.9
3000 87,534 30,184 2.9
3600 78,290 26,996 2.9
如表5所示，使用高黏度聚丙烯（E105GM）來作為原料的實施例2亦與使用低黏度聚丙烯（J108M）的實施例4同樣，能夠製造多分散度小的低分子量聚合物。
＜比較例1＞ 使用雙軸混練擠出裝置來代替實施例1的高剪切加工裝置，將高分子量聚合物進行低分子量化。 ＜原料＞ 高分子量聚合物：J108M、F704NP、E105GM ＜裝置＞ 雙軸混練擠出裝置（製品名，TEM26雙軸混練擠出機，東芝機械（股）製造） 螺桿轉數：750 rpm 原料供給量：10 kg/h 滾筒設定溫度：195℃、250℃、300℃、350℃
將對所獲得的聚合物的熔體流動速率進行測定的結果示於表6。將J108M於350℃下處理而得者與後述的實施例6同樣，顯示基於校準曲線來推定的MFR。 [表6]
表6 MFR （g/10 min） 溫度（℃）
195 250 300 350
J108M 57.8 76.1 223 2000
F704NP 13.0 - 67.0 -
E105GM 2.40 - 40.5 -
如表6所示，藉由使用雙軸混練擠出裝置來代替高剪切加工裝置，且改變滾筒設定溫度，能夠製造MFR不同的低分子量聚合物。但是，於使用雙軸混練擠出裝置的情況下，較高剪切加工裝置而言，低分子量化所需的時間延長。而且，於低分子量化時並不使其通過通路而將聚合物冷卻，而是連續地進行低分子化。因此，藉由低分子量化而進行氧化，存在低分子量聚合物進行熱劣化的問題。
＜比較例2＞ ＜原料＞ 高分子量聚合物：J108M ＜裝置＞ 雙軸混練擠出裝置（製品名，TEM26雙軸混練擠出機，東芝機械（股）製造） 滾筒設定溫度：350℃ 原料供給量：10 kg/h 螺桿轉數：750 rpm
圖15是表示藉由使用雙軸混練擠出裝置的低分子量化而獲得的低分子量聚合物的黏度的圖表。如此圖所示，使用雙軸混練擠出裝置，亦能夠將高分子量聚合物進行低分子量化。但是，如以下所示，於使用現有的雙軸混練擠出裝置的情況下，與實施例的低分子量聚合物相比較，低分子量化中的熱劣化大。
＜低分子量聚合物的氧化度的測定＞ 圖16的（a）表示對用作原料的聚丙烯以及實施例4的設為3600 rpm者及比較例2的低分子量聚合物，測定FT-IR的結果的圖表，圖16的（b）是將歸屬於C-O伸縮的波峰放大表示的圖表。將使用表示氧化的進行程度的來自C-O伸縮的波峰（1018.23 cm-1 、1043.78 cm-1 、997.50 cm-1 ）的強度，對低分子量聚合物的熱劣化的程度進行評價的結果示於表7及表8。
[表7]
表7 波峰高度
波數（cm-1 ） 對照 （原料） 實施例4 比較例2
1018.23 0.00602 0.0118 0.04383
1043.78 0.00126 0.00598 0.0221
997.50 0.00924 0.0184 0.0260
[表8]
表8 相對於對照（原料）的波峰高度比
波數（cm-1 ） 對照 （原料） 實施例4 比較例2
1018.23 1 1.96 7.28
1043.78 1 4.74 17.5
997.50 1 1.99 2.81
如圖16的（a）、圖16的（b）、表7及表8所示，根據自900 cm-1 至1,300 cm-1 的來自C-O伸縮的波峰的比較，可知C-O鍵隨著低分子量化而增加。比較例4的低分子量聚合物中，來自C-O伸縮的波峰的強度的增加顯著。與此相對，實施例4的低分子量聚合物雖然來自C-O伸縮的波峰的強度稍稍大於原料，但較比較例2的低分子量聚合物而言足夠小。如上所述可知，實施例4的低分子量聚合物與比較例2相比，相對於對照（原料的高分子量聚合物）的波峰高度的比低，由熱劣化所引起的C-O鍵的生成得到抑制。 如以上所述可知，藉由使用高剪切加工裝置，能夠抑制低分子量化中的氧化的進行。認為此結果的原因在於：藉由低分子量化所需的時間短；以及施加剪切力，並且通過通路而施加斷續的剪切力，聚合物的溫度能夠維持為比較低的溫度。
此外，歸屬於C-H的伸縮及變角的FT-IR的波峰於實施例4及比較例2中，以相同的方式增加。因此，可以說由於C-C鍵的斷裂而生成新的C-H鍵的程度相同。另外，由於未確認到來自C=O伸縮的1,850 cm-1 至1,650 cm-1 的波峰，故而可以說未生成由低分子量化所引起的C=O鍵。
＜實施例6＞ 本實施例中，使用增加由障壁部82所引起的阻擋部位的高剪切加工裝置來製造低分子量聚合物。即，使用包括具有四個設置有通路88的障壁部82的螺桿本體37的高剪切加工裝置、以及包括具有七個設置有通路88的障壁部82的螺桿本體37的高剪切加工裝置，來製造低分子量聚合物。
＜原料＞ 高分子量聚合物：J108M ＜裝置＞ 高剪切加工裝置 通路：剖面為圓形，直徑φ為2 mm・4個 滾筒設定溫度：300℃ 轉數：3600 rpm 原料供給量：10 kg/h 阻擋數量：4、7
利用本實施例的製造方法來製造的低分子量聚合物的黏度低，無法直接測定熔體流動速率（MFR）。因此，低分子量聚合物的熔體流動速率是基於根據聚丙烯的黏度（零剪切黏度）、以及與所述熔體流動速率的已知值有關的資料所製作的校準曲線來推定。將高剪切加工裝置的阻擋數量對低分子量聚合物的零剪切黏度及熔體流動速率帶來的影響示於以下的表中。 [表9]
表9 阻擋數量 零剪切黏度 [Pa·s] MFR [g/10 min]
1※ - 358
4 14.41 1073
7 9.73 1494
※實施例2：通路：剖面為圓形，直徑φ為2 mm・1個；滾筒設定溫度：295℃；轉數：2000 rpm
根據本實施例的結果，可知藉由增加高剪切加工裝置的阻擋部位，能夠製造零剪切黏度低的低分子量聚合物。推定其原因在於，藉由在螺桿內部阻擋聚合物而形成充滿狀態，從而抑制隨著旋轉速度增加而引起成為非充滿狀態的部分增加，能夠對聚合物施加大的剪切應力。
另外可知，使用高剪切加工裝置，將通用聚合物作為原料，藉由高分子量聚合物的低分子量化，能夠進行熔噴不織布的製造所要求的熔體流動速率為500[g/10 min]以上，進而熔體流動速率超過1000[g/10 min]的低分子量化。
＜實施例7＞ 本實施例中，使用以下的原料及裝置來調查擠出量的影響。 ＜原料＞ 高分子量聚合物：J108M ＜裝置＞ 高剪切加工裝置 通路：剖面為圓形，直徑φ為2 mm・4個 滾筒設定溫度：300℃ 轉數：3600 rpm 原料供給量：10 kg/h、50 kg/h、100 kg/h 阻擋數量：4
本實施例的低分子量聚合物由於黏度低，故而與實施例6同樣，基於校準曲線來推定熔體流動速率。將高剪切加工裝置的擠出量對零剪切黏度及熔體流動速率帶來的影響示於以下的表中。 [表10]
表10 擠出量[kg/h] 零剪切黏度 [Pa·s] MFR [g/10 min]
10 14.41 1073
50 14.05 1096
100 14.47 1069
根據本實施例的結果，與高剪切加工裝置的阻擋部位的數量不同，藉由增加擠出量，所獲得的低分子量聚合物的零剪切黏度及熔體流動速率基本上未變化。
＜實施例8＞ 使用高剪切加工裝置，將通用的聚丙烯即J108M（商品名，普瑞曼聚合物製造，Mw為251,000）進行低分子量化，製造MFR為1148的低分子量聚合物。使用此低分子量聚合物來製造熔噴不織布。熔噴不織布的物性目標設為單位面積重量10 g/m2 ～40 g/m2 、纖維平均直徑2 μm以下。
＜高剪切加工裝置＞ 滾筒單元的螺桿直徑（外徑）：48 mm 滾筒單元的螺桿有效長度（L/D）：18.75 通路：剖面為圓形，直徑φ為2 mm・4個 通路長度（L2，參照圖9）：45 mm 阻擋數量（障壁部的數量）：4 ＜條件＞ 原料供給量：20 kg/h 滾筒設定溫度：320℃ 螺桿旋轉速度：3600轉/分鐘
圖19的（a）是表示將利用高剪切加工裝置將J107G進行低分子量化而成的低分子量聚合物作為原料來製造的熔噴不織布的外觀的圖式代用照片，圖19的（b）為電子顯微鏡圖像。熔噴不織布的顏色良好，由低分子量化所引起的氧化的影響少。另外，熔噴不織布的觸感並不粗糙，而是柔軟的質感，因此可以說未產生樹脂積存處。纖維密集而未確認到間隙。熔噴成形時的噴出不均或纖維飛散等不良情況亦未產生。觀察圖19的（b）所示的電子顯微鏡圖像，亦未確認纖維直徑存在大的不均。所製造的熔噴不織布的物性值為單位面積重量30 g/m2 、纖維平均直徑1.6 μm。
＜實施例9＞ 實施例8中，確認能夠將以原料供給量20 kg/h進行低分子量化而成的低分子量聚合物作為原料來製造熔噴不織布。但是，於熔噴不織布的製造中，有時使用與2 kg/h左右的原料供給所對應的熔噴裝置。因此，本實施例中，於將原料供給設為2 kg/h的情況下，藉由調整高剪切部裝置的條件來製造各種低分子量聚合物。 確認能夠製造適合於製造熔噴不織布的MFR為500[g/10 min]～2000[g/10 min]的低分子量聚合物。
＜原料＞ 高分子量聚合物 J107G（商品名，普瑞曼聚合物製造，Mw為280,000、低黏度聚丙烯、MFR為30[g/10 min]） ＜高剪切加工裝置＞ 滾筒單元的螺桿直徑（外徑）：48 mm 滾筒單元的螺桿有效長度（L/D）：12.5 通路：剖面為圓形，直徑φ為2 mm・1個 通路長度（L2，參照圖9）：45 mm 阻擋數量（障壁部的數量）：4 ＜條件＞ 原料供給量：2 kg/h 滾筒設定溫度：260℃～320℃ 螺桿旋轉速度：3000轉/分鐘～5000轉/分鐘
如表11所示，藉由調整高剪切加工裝置的條件（旋轉速度及滾筒設定溫度），能夠製造適合於製造熔噴不織布的MFR為500[g/10 min]～2000[g/10 min]的低分子量聚合物。 [表11]
表11 旋轉速度 （轉/分鐘） 滾筒溫度 （℃） 零剪切黏度 [Pa·s] MFR（推定值） [g/10 min]
5000 320 0.940 10687
5000 300 2.031 5589
3600 320 2.210 5203
3600 300 4.037 3130
3600 280 6.434 2117
3600 260 9.230 1561
3000 280 9.642 1505
3000 260 14.54 1067
[產業上之可利用性]
本發明能夠於不添加過氧化物的情況下將高分子量聚合物進行低分子量化而形成低分子量聚合物，例如能夠用於製造適合於熔噴製法的低分子量聚合物。
1:高剪切加工裝置 2:第一擠出機 3:第二擠出機 4:第三擠出機 6:滾筒 7a、7b:螺桿 8:氣缸部 9:供給口 11:進給部 12:混練部 13:泵抽部 14:螺紋 15:圓盤 16:螺紋 20:滾筒 21:螺桿 22:滾筒 23:通氣螺桿 24:氣缸部 25:通氣口 26:真空泵 27:頭部 28:噴出口 29:螺紋 31:滾筒組件（滾筒） 32:貫穿孔 33:氣缸部 34:供給口 35:冷媒通路 36:頭部 36a:噴出口 37:螺桿本體 38:旋轉軸 39:筒體 40:第一軸部 41:第二軸部 42:接頭部 43:止動部 44:第一軸環 45a、45b:鍵 49a、49b:鍵槽 51:第二軸環 52:固定螺釘 53:搬送路徑 81:搬送部（螺桿元件） 82:障壁部（螺桿元件） 84、86:螺紋 88、88a、88b、88c、88d:通路（螺桿元件） 89:壁面 91:入口 92:出口 93:通路本體 100:裝置 102:過濾器 103:齒輪泵 104:模具 105:噴嘴頭 106:熱風供給設備 107:帶式輸送機 108:捲繞裝置 109:黏度測定部 116:控制部 117:轉數設定部 118:溫度設定部（滾筒溫度設定部） 151:細孔 152:狹縫 O1:軸線 A、C:箭頭 D1:外徑 F15:線 L1、L2:長度 R:原料積存處
圖1是概略地表示本發明的製造方法中使用的裝置的立體圖。 圖2是圖1所示的第一擠出機的剖面圖。 圖3是表示圖1所示的第一擠出機的兩根螺桿相互咬合的狀態的立體圖。 圖4是圖1所示的第三擠出機的剖面圖。 圖5是圖1所示的第二擠出機的剖面圖。 圖6是於圖1所示的第二擠出機中，將滾筒及螺桿均以剖面來表示的第二擠出機的剖面圖。 圖7是沿著圖6的F15-F15線的剖面圖。 圖8是筒體的立體圖。 圖9是表示原料相對於螺桿的流動方向的側視圖。 圖10是概略地表示螺桿旋轉時的原料的流動方向的第二擠出機的剖面圖。 圖11是表示平行地排列設置有多個通路的例子的與圖7相當的部分的剖面圖。 圖12是示意性表示實施例中使用的高剪切加工裝置中的第二擠出機的內部結構的圖。 圖13是表示藉由實施例4的低分子量化而獲得的低分子量聚合物的黏度的圖表。 圖14是表示藉由實施例5的低分子量化而獲得的低分子量聚合物的黏度的圖表。 圖15是表示藉由比較例2的低分子量化而獲得的低分子量聚合物的黏度的圖表。 圖16的（a）是表示FT-IR的測定結果的圖表，圖16的（b）是將歸屬於C-O伸縮的波峰的附近放大表示的圖表。 圖17是表示本發明的實施方式的製造裝置的構成的概略的示意圖。 圖18是圖17的製造裝置中的噴嘴頭的部分剖面圖。 圖19的（a）是表示實施例8的熔噴不織布的外觀的圖式代用照片，圖19的（b）是實施例8的熔噴不織布的電子顯微鏡圖像。
34:供給口
37:螺桿本體
82:障壁部(螺桿元件)
88:通路(螺桿元件)
L2:長度

Claims (11)

  1. 一種低分子量聚合物的製造方法，使用連續式高剪切加工裝置，其特徵在於， 藉由螺桿本體的旋轉而對原料的高分子量聚合物施加剪切力，使其低分子量化而形成低分子量聚合物；並且 藉由使所述低分子量聚合物在設置於所述螺桿本體的內部的軸方向上的通路中通過，而將所述低分子量聚合物冷卻。
  2. 如請求項1所述的低分子量聚合物的製造方法，其中 所述低分子量聚合物的多分散度為2～5。
  3. 如請求項1或請求項2所述的低分子量聚合物的製造方法，其中 所述高分子量聚合物是重量平均分子量為250,000～1,100,000的聚丙烯， 所述低分子量聚合物的熔體流動速率為500～2,000（g/10 min）。
  4. 如請求項1所述的低分子量聚合物的製造方法，其中 所述螺桿本體的轉數為2000 rpm～6000 rpm。
  5. 如請求項1所述的低分子量聚合物的製造方法，其中 所述通路的剖面為圓形，所述剖面的直徑為所述螺桿本體的外徑的1/16～1/32。
  6. 如請求項5所述的低分子量聚合物的製造方法，其中 所述通路於所述螺桿本體的內部並行地設置有多個。
  7. 如請求項5所述的低分子量聚合物的製造方法，其中 所述通路於所述螺桿本體的內部並行且均等地設置有四個。
  8. 一種熔噴不織布的製造裝置，其特徵在於包括： 擠出聚合物的模具、將所述聚合物供給至所述模具的供給設備、以及對自所述模具中擠出的所述聚合物供給熱風而使所述聚合物纖維狀地延伸的熱風供給設備；並且 所述供給設備是藉由螺桿的旋轉而對原料的高分子量聚合物施加剪切力，使其低分子量化而形成低分子量聚合物的連續式高剪切加工裝置，且包括：形成原料積存處的障壁部、以及於所述螺桿內部的軸方向上跨越所述障壁部而設置的通路。
  9. 如請求項8所述的熔噴不織布的製造裝置，其中 所述連續式高剪切加工裝置包括滾筒溫度設定部及轉數設定部。
  10. 如請求項8所述的熔噴不織布的製造裝置，其中 更包括黏度測定設備，測定所述低分子量聚合物的黏度。
  11. 一種熔噴不織布的製造方法， 對不含分子量降低劑的高分子量聚合物施加剪切力而形成低分子量化的低分子量聚合物， 對自模具中擠出的所述低分子量聚合物供給熱風而使所述低分子量聚合物纖維狀地延伸，形成不織布。
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