TW202125611A - 化學機械拋光液 - Google Patents

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郁夏盈
王晨
何華鋒
李星
史經深
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Abstract

本發明提供一種化學機械拋光液，包括：研磨顆粒、催化劑、穩定劑、同時含有氨基糖和環醇結構的腐蝕抑制劑、氧化劑、水和pH調節劑。本發明提供了一種化學機械拋光液可以在保證高的鎢的拋光速率以及中等的氧化矽拋光速率的同時，降低鎢的靜態腐蝕速率，從而改善拋光後的金屬表面狀況，提高良率。

Description

化學機械拋光液
本發明涉及一種化學機械拋光液。
隨著現代半導體技術的不斷發展，電子部件微小化已經成為製備高性能半導體材料的必然趨勢。一個積體電路包含了矽基材和其上的數以百萬計的元件。這些元件通過多層互連件形成互連結構。層和結構包括多種材料，如單晶矽、二氧化矽、鎢和各種其它導電、半導電和電介質材料。物理氣相沉積（PVD）、化學氣相沉積（CVD）和等離子體增強化學氣相沉積（PECVD）等技術被運用于這些材料薄層的製備，之後多餘的材料需要予以去除。隨著多層材料的沉積和去除，晶片的最上表面變得不平坦。這些不平坦可能導致產品的各種缺陷，因此導電層和絕緣介質層的平坦化技術變得至關重要。二十世紀80年代，由IBM公司首創的化學機械拋光(CMP)技術被認為是目前全域平坦化的最有效的方法。
化學機械拋光由化學作用、機械作用以及兩種作用結合而成。通常，晶片被固定於研磨頭上，並將其正面與CMP設備中的拋光墊接觸。在一定壓力下，研磨頭在拋光墊上線性移動或是沿著與研磨台一樣的運動方向旋轉。與此同時，在晶片和拋光墊之間以一定流量注入拋光組合物(「漿料」)，漿料因離心作用平鋪在拋光墊上。於是，在化學和機械的雙重作用下，晶片表面被拋光並實現全域平坦化。CMP可用於去除不需要的表面形貌和表面缺陷，如粗糙表面、吸附的雜質、晶格損傷、劃痕等。
近年來，鎢在半導體材料的製備中發揮越來越重要的作用。由於鎢在高電流密度下具有強的抗電子遷移能力，能與矽形成很好的歐姆接觸，所以常常被用於製備金屬通路和觸點，同時使用粘結層，如TiN和Ti，將其與SiO2 連接。CMP可以用來進行鎢的拋光，但是由於拋光漿料內含有的大量金屬離子和活潑氧化劑等組分，鎢的腐蝕現象變得司空見慣。嚴重的腐蝕可能形成深陷的鎢通路，導致不平坦的鎢表面進一步呈現在下一層金屬/非金屬元件上，造成不良電接觸問題。腐蝕還可能導致「鎖眼」現象的出現。「鎖眼」現象是指：在鎢的澱積過程中，因為基底不平整，偶爾會出現澱積不充分的情況，導致鎢通路中心出現空洞，由於過度腐蝕，造成這些鎢通路中心的空洞暴露出來。該現象會造成嚴重的接觸問題，導致良率下降。
針對這一問題，腐蝕抑制劑的開發顯得尤為重要。如美國專利US 6136711公開了使用胺基酸作為鎢拋光腐蝕抑制劑的方法。胺基酸的加入可以在一定程度上抑制鎢的腐蝕，但是隨著晶片製造技術的發展，晶片電路日趨複雜，這對拋光液提出了更高的要求。胺基酸腐蝕抑制劑在如今很多體系中只能起到中等的抑制腐蝕效果，已經很難適應多種多樣的鎢拋光要求。美國專利US 8865013公開了一種含有雙四級銨鹽腐蝕抑制劑的鎢拋光組合物。該組合物可以較好的抑制金屬鎢的靜態腐蝕，但是其氧化劑是KIO3 而不是雙氧水，造成該組合物的鎢拋光速度非常低。美國專利US 9566686公開了一種鎢拋光組合物，該組合物中使用了修飾有永久正電荷（＞15 mV）的研磨顆粒以及具有長烷基鏈的四級銨鹽腐蝕抑制劑。雖然該體系可以較好地抑制鎢的腐蝕，但是研磨顆粒製備繁瑣，成本較高，且鎢拋光速率不高。由上述事實可見，對於鎢拋光組合物，抑制鎢的腐蝕不僅具有挑戰性也具有重要的實際意義。
為解決上述現有技術中的化學機械拋光液在鎢拋光過程中存在的無法抑制金屬鎢的靜態腐蝕的同時保持高的鎢拋光速率以及中等的氧化矽拋光速率的問題。
本發明提供一種化學機械拋光液，包括：研磨顆粒、催化劑、穩定劑、同時含有氨基糖和環醇結構的腐蝕抑制劑、氧化劑、水和pH調節劑。
在一些實施例中，所述腐蝕抑制劑由一個至五個氨基糖分子和若干非糖部分的環醇或者氨基環醇通過醚鍵連接而成。
在一些實施例中，所述腐蝕抑制劑是氨基苷類抗生素。
在一些實施例中，所述腐蝕抑制劑選自鏈黴素、卡那黴素、妥布黴素、新黴素、大觀黴素、慶大黴素、西索米星、小諾米星、阿米卡星、奈替米星或其硫酸、硝酸、鹽酸鹽中的一種或多種。
在一些實施例中，所述鏈黴素為硫酸鏈黴素，所述硫酸鏈黴素的結構見式一：
Figure 02_image001
（式一）
在一些實施例中，所述腐蝕抑制劑的濃度範圍為0.005%~0.1%。
在一些實施例中，所述腐蝕抑制劑的濃度範圍為0.005%~0.04%。
在一些實施例中，所述研磨顆粒為SiO2 。
在一些實施例中，所述研磨顆粒的濃度範圍為0.5%~3%。
在一些實施例中，所述研磨顆粒的濃度範圍為1%~3%。
在一些實施例中，所述催化劑為金屬陽離子催化劑。
在一些實施例中，所述金屬陽離子催化劑為九水硝酸鐵。
在一些實施例中，所述九水硝酸鐵的濃度範圍為0.01%~0.1%。
在一些實施例中，所述九水硝酸鐵的濃度範圍為0.01%~0.03%。
在一些實施例中，所述穩定劑為有機穩定劑。
在一些實施例中，所述有機穩定劑為可以和鐵錯合的羧酸。
在一些實施例中，所述可以和鐵錯合的羧酸為鄰苯二甲酸、草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、檸檬酸、馬來酸中的一種或多種。
在一些實施例中，所述穩定劑為丙二酸。
在一些實施例中，所述丙二酸的濃度範圍為0.01%~0.09%。
在一些實施例中，所述丙二酸的濃度範圍為0.01%~0.06%。
在一些實施例中，所述氧化劑是H2 O2 。
在一些實施例中，所述氧化劑的濃度是2%。
在一些實施例中，所述pH調節劑是HNO3 。
在一些實施例中，pH值為2~4。當pH＜2時，化學機械拋光液為危險品 ，pH＞4會導致研磨顆粒不穩定，Fe析出等缺陷。
本發明的所有試劑均市售可得。
本發明所述濃度中的%均指的是質量百分濃度。
與現有技術相比較，本發明的優勢在於：
本發明提供了一種化學機械拋光液可以在保證高的鎢的拋光速率以及中等的氧化矽拋光速率的同時，降低鎢的靜態腐蝕速率。本技術中，抑制腐蝕的機理可以解釋為：腐蝕抑制劑具有多個橋連的胺基，在pH = 2~4時，會生產R3 N+ H結構，該結構可以吸附在帶負電荷的鎢表面，從而保護其不受氧化劑的腐蝕，並且不會對速度產生影響。進而改善拋光後的金屬表面狀況，提高良率。
下面通過具體實施例對本發明拋光鎢的化學機械拋光組合物進行詳細描述，以使更好的理解本發明，但下述實施例並不限制本發明範圍。
實施例
具體實施例以及對比例按表1中所給配方，將所有組分溶解混合均勻，用水補足質量百分比至100％。用pH調節劑調節pH至期望值。
表1. 實施例及對比例的組分種類及濃度
實施例 研磨顆粒 氧化劑 催化劑 穩定劑 腐蝕抑制劑 pH 調節劑 pH
種類 濃度 種類 濃度 種類 濃度 種類 濃度 種類 濃度
實施例 1 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.06% 慶大黴素 0.010% HNO3 2
實施例 2 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.06% 硫酸新黴素 0.010% HNO3 2
實施例 3 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.06% 硫酸鏈黴素 0.010% HNO3 2
實施例 4 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.06% 硫酸鏈黴素 0.005% HNO3 2
實施例 5 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.06% 硫酸鏈黴素 0.020% HNO3 2
實施例 6 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.06% 硫酸鏈黴素 0.040% HNO3 2
實施例 7 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.06% 硫酸鏈黴素 0.100% HNO3 2
實施例 8 SiO2 0.5% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.10% 丙二酸 0.01% 硫酸鏈黴素 0.020% HNO3 2
實施例 9 SiO2 0.5% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.10% 丙二酸 0.09% 硫酸鏈黴素 0.020% HNO3 2
實施例 10 SiO2 2.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.05% 丙二酸 0.09% 硫酸鏈黴素 0.020% HNO3 2
實施例 11 SiO2 2.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.05% 丙二酸 0.05% 硫酸鏈黴素 0.020% HNO3 2
實施例 12 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.05% 硫酸鏈黴素 0.020% HNO3 2
實施例 13 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.06% 硫酸鏈黴素 0.020% HNO3 3
實施例 14 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.06% 硫酸鏈黴素 0.020% HNO3 4
對比例1 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.06% —— —— HNO3 2
對比例2 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.06% 甘氨酸 0.020% HNO3 2
對比例3 SiO2 3.0% 雙氧水 2.00% 九水硝酸鐵 0.03% 丙二酸 0.06% 4-羥基 環己胺 0.020% HNO3 2
效果例
按表1配方根據下述實驗條件對鎢、氧化矽晶圓進行拋光和靜態腐蝕測量。
具體拋光條件：拋光機台為應用材料公司的12吋拋光機台Reflexion LK，壓力2.0 psi，拋光盤及拋光頭轉速93/87rpm，拋光墊IC1010，拋光液流速150 ml/min，拋光時間為1分鐘。
鎢的靜態腐蝕測試：將約5 cm×5 cm的鎢晶片浸入經過預熱的45℃拋光漿料，浸沒2 分鐘，取出沖洗。在晶片放入前和取出清洗後，分別使用Napson公司的四點探針測試儀（型號RT 70/RG 7B）測試該晶片金屬層厚度，得到腐蝕值。
表2. 不同實施例及對比例對鎢晶圓拋光的鎢拋光速度、氧化矽拋光速度、鎢金屬的靜態腐蝕速率
   鎢拋光速度 （A/min） 氧化矽拋光速度 （A/min） 腐蝕 （A/min）
實施例 1 2013 574 64
實施例 2 2029 592 55
實施例 3 2124 580 42
實施例 4 2298 583 69
實施例 5 2009 591 21
實施例 6 1931 598 5
實施例 7 1866 586 0
對比例 1 2420 611 128
對比例 2 2294 589 77
對比例 3 2325 562 136
實施例1-7表明，本發明的化學機械拋光液可以對鎢進行高速拋光（具體地，表2中的實施例1的鎢拋光速度為2013 A/min、實施例2的鎢拋光速度為2029 A/min、實施例3的鎢拋光速度為2124 A/min、實施例4的鎢拋光速度為2298 A/min、實施例5的鎢拋光速度為2009 A/min、實施例6的鎢拋光速度為1931 A/min、實施例7的鎢拋光速度為1866 A/min），同時對氧化矽也具有中等的拋光速度（具體地，表2中的實施例1的氧化矽拋光速度為574 A/min、實施例2的氧化矽拋光速度為592 A/min、實施例3的氧化矽拋光速度為580 A/min、實施例4的氧化矽拋光速度為583 A/min、實施例5的氧化矽拋光速度為591 A/min、實施例6的氧化矽拋光速度為598 A/min、實施例7的氧化矽拋光速度為586 A/min），同時，可以對鎢的靜態腐蝕產生抑制（具體地，表2中實施例1的鎢腐蝕速率為64 A/min、實施例2的鎢腐蝕速率為55 A/min、實施例3的鎢腐蝕速率為42 A/min、實施例4的鎢腐蝕速率為69 A/min、實施例5的鎢腐蝕速率為21 A/min、實施例6的鎢腐蝕速率為5 A/min、實施例7的鎢腐蝕速率為0）。對於優選的硫酸鏈黴素（見實施例3-7），可以發現隨著腐蝕抑制劑的量增加（具體地，從實施例4的0.005%、到實施例3的0.01%、到實施例5的0.02%、到實施例6的0.04%、再到實施例7的0.1%），腐蝕效果也相應變好（具體地，從實施例4的腐蝕速率為69 A/min、到實施例3的腐蝕速率為42 A/min、到實施例5的腐蝕速率為21 A/min、到實施例6的腐蝕速率為5 A/min、再到實施例7的腐蝕速率為0），在0.1%濃度的硫酸鏈黴素下，甚至可以完全抑制鎢的靜態腐蝕（實施例7中的鎢腐蝕速率為0）。當然，該腐蝕抑制劑對鎢拋光速度有一定影響，在一定程度上會少許抑制鎢的拋光速度（見實施例4~7，隨著腐蝕抑制劑的濃度的增加，對鎢的靜態腐蝕的速率逐漸減小，但是對鎢的拋光速率也相應降低。），但對氧化矽的拋光速度沒有影響。
通過對比例1和實施例1-7對比發現，在研磨顆粒、催化劑、穩定劑、氧化劑和pH相同的基礎上，加入氨基苷類抗生素後，對鎢的靜態腐蝕產生了明顯的抑制效果（相對於對比例1的鎢靜態腐蝕速率為128 A/min，實施例1-7的鎢腐蝕速率降至為64 A/min以下，甚至為0）。
通過對比例2和實施例5對比發現，雖然胺基酸（具體地，對比例2中為甘氨酸）可以在一定程度上抑制鎢的腐蝕（鎢腐蝕速率為77 A/min），但其效果不如硫酸鏈黴素（實施例5中的鎢腐蝕速率為21 A/min）。說明本發明提供的腐蝕抑制劑與已公開的專利相比具有優勢。
通過對比例3和實施例5對比發現，具有類似於硫酸鏈黴素片段結構（見式一）的4-羥基環己胺（結構見式二）並沒有抑制鎢的靜態腐蝕，這種現象可以這樣解釋：硫酸鏈黴素的胍基和胺基在酸性條件下形成帶正電荷的銨鹽片段，與帶負電荷的鎢金屬表面產生吸附，進而保護其表面不受腐蝕。
Figure 02_image003
（式二）
通過實施例1-3可知，分別包含慶大黴素，或硫酸新黴素，或硫酸鏈黴素的化學機械拋光液對鎢的拋光速率以及對鎢金屬的靜態腐蝕抑制作用大小依次為：硫酸鏈黴素（42 A/min）＞硫酸新黴素（55 A/min）＞慶大黴素（64 A/min），而對氧化矽的拋光速率影響不明顯。
應當理解的是，本發明所述%均指的是重量百分含量。
以上對本發明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為範例，本發明並不限制於以上描述的具體實施例。對於本領域技術人員而言，任何對本發明進行的等同修改和替代也都在本發明的範疇之中。因此，在不脫離本發明的精神和範圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本發明的範圍內。
無
無

Claims (24)

  1. 一種化學機械拋光液，包括：研磨顆粒、催化劑、穩定劑、同時含有氨基糖和環醇結構的腐蝕抑制劑、氧化劑、水和pH調節劑。
  2. 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述腐蝕抑制劑由一個至五個氨基糖分子和若干非糖部分的環醇或者氨基環醇通過醚鍵連接而成。
  3. 如請求項2所述的化學機械拋光液，其中，所述腐蝕抑制劑是氨基苷類抗生素。
  4. 如請求項3所述的化學機械拋光液，其中，所述腐蝕抑制劑選自鏈黴素、卡那黴素、妥布黴素、新黴素、大觀黴素、慶大黴素、西索米星、小諾米星、阿米卡星、奈替米星或其硫酸、硝酸、鹽酸鹽中的一種或多種。
  5. 如請求項4所述的化學機械拋光液，其中，所述鏈黴素為硫酸鏈黴素，所述硫酸鏈黴素的結構如下：
    Figure 03_image005
    。
  6. 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述腐蝕抑制劑的濃度範圍為0.005%~0.1%。
  7. 如請求項6所述的化學機械拋光液，其中，所述腐蝕抑制劑的濃度範圍為0.005%~0.04%。
  8. 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述研磨顆粒為SiO2 。
  9. 如請求項8所述的化學機械拋光液，其中，所述研磨顆粒的濃度範圍為0.5%~3%。
  10. 如請求項9所述的化學機械拋光液，其中，所述研磨顆粒的濃度範圍為1%~3%。
  11. 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述催化劑為金屬陽離子催化劑。
  12. 如請求項11所述的化學機械拋光液，其中，所述金屬陽離子催化劑為九水硝酸鐵。
  13. 如請求項12所述的化學機械拋光液，其中，所述硝酸鐵的濃度範圍為0.01%~0.1%。
  14. 如請求項13所述的化學機械拋光液，其中，所述硝酸鐵的濃度範圍為0.01%~0.03%。
  15. 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述穩定劑為有機穩定劑。
  16. 如請求項15所述的化學機械拋光液，其中，所述有機穩定劑為可以和鐵錯合的羧酸。
  17. 如請求項16所述的化學機械拋光液，其中，所述可以和鐵錯合的羧酸選自鄰苯二甲酸、草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、檸檬酸、馬來酸中的一種或多種。
  18. 如請求項17所述的化學機械拋光液，其中，所述可以和鐵錯合的羧酸為丙二酸。
  19. 如請求項17所述的化學機械拋光液，其中，所述丙二酸的濃度範圍為0.01%~0.09%。
  20. 如請求項19所述的化學機械拋光液，其中，所述丙二酸的濃度範圍為0.01%~0.06%。
  21. 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述氧化劑是H2 O2 。
  22. 如請求項21所述的化學機械拋光液，其中，所述氧化劑的濃度是2%。
  23. 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述pH調節劑是HNO3 。
  24. 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述化學機械拋光液的pH值為2~4。
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