CN114686111A - 一种用于钨抛光的化学机械抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种用于钨抛光的化学机械抛光液，包括：壳聚糖、水、研磨颗粒、催化剂、稳定剂、氧化剂和pH调节剂。本发明所提供的化学机械抛光液，可以可控地调节钨和氧化硅抛光速度比，同时能够有效降低抛光中形成地凹陷和侵蚀等问题。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造用化学试剂的领域，尤其涉及一种用于钨抛光的化学机械抛光液。
背景技术
现代半导体技术向着微小化的方向迅速发展。半导体集成电路包含了硅基材和其上的数以亿计的元件，通过多层互连件形成互连结构。这些互连件层和互连结构包括多种材料，如单晶硅、二氧化硅、铜、钌、钴、钨、氮化硅，以及各种其它导电、半导电和电介质材料。这些材料的薄层结构可以通过多种沉积技术，如物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)和等离子体增强化学气相沉积(PECVD)等技术制造，沉积之后形成的多余不平整的材料表面需要予以去除。随着多层材料的沉积和去除，晶片的最上表面变得不平坦。这些不平坦可能导致产品的各种缺陷，因此导电层和绝缘介质层的平坦化技术变得尤为重要。化学机械抛光(CMP)技术被认为是目前全局平坦化的最有效的方法。其由化学作用、机械作用以及两种作用结合而成。通常，晶片被固定于研磨头上，并将其正面与CMP设备中的抛光垫接触。在一定压力下，研磨头在抛光垫上线性移动或是沿着与研磨台一样的运动方向旋转。与此同时，在晶片和抛光垫之间以一定流量注入抛光组合物(“浆料”)，浆料因离心作用平铺在抛光垫上。于是，在化学和机械的双重作用下，晶片表面被抛光并实现全局平坦化。
钨被广泛地运用于半导体制造。钨可以用来制造层间金属线的接触通孔和栓塞。通常的，将层间介电质沉积、刻蚀到半导体基材上，然后在其通孔中沉积粘合剂层(如钛/氮化钛)，再将钨沉积到通孔和粘合剂层上，此时金属钨层表面并不平整，需要通过CMP技术去除多余的钨以形成钨通孔。在此过程中，钨/层间介电质抛光速率比具有重要意义。针对不同沉积工艺，要求钨/层间介电质抛光速率比可以容易地控制，以达到高的抛光效率。更为重要的，抛光后形成良好的基底表面关系到之后元器件的制造成功率。比如在很多情况下，平整的钨/介电质表面是易于被接受的。令人遗憾的是，许多钨抛光浆料会导致表面缺陷问题，常见的有凹陷(dishing)和侵蚀(erosion)。这些缺陷会导致金属器件在各层的沉积变得复杂。
在过去几十年里，有大量关于钨抛光侵蚀抑制剂的报道。如美国专利US7247567B2公开了一种以聚季铵盐为抑制剂的抛光组合物，可以达到抑制蝶形凹陷和侵蚀的目的。不过此类聚合物是强力的钨速度抑制剂，当量稍多时会导致抛光效率的下降。又如中国专利CN111094481A公开了一种以聚氨基酸为抑制剂的抛光组合物，也可以一定程度上抑制侵蚀。不过该抑制剂价格昂贵，且也表现出抑制钨速度的倾向。最近，中国专利CN110776829 A 公开了以脒和咪唑啉为抑制剂的抛光组合物，这类抑制剂不抑制钨的速度，但是其抑制凹陷和侵蚀的程度有限。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明的目的在于提供一种用于钨抛光的化学机械抛光液。本发明所提供的化学机械抛光液，可以可控地调节钨和氧化硅抛光速度比，同时能够有效降低抛光中形成地凹陷和侵蚀等问题。
具体地，本发明提供一种用于钨抛光的化学机械抛光液，包括：壳聚糖、水、SiO2研磨颗粒、含铁离子的催化剂、稳定剂、氧化剂和pH调节剂。
进一步地，所述壳聚糖的浓度范围为0.0001％-0.01％。
进一步地，所述研磨颗粒的质量百分比含量范围为0.5％-3％。
进一步地，所述研磨颗粒的质量百分比含量范围为1％-3％。
进一步地，所述含铁离子的催化剂为九水硝酸铁。
进一步地，所述含铁离子的催化剂的质量百分比含量范围为 0.01％-0.1％。
进一步地，所述含铁离子的催化剂的质量百分比含量范围为 0.01％-0.03％。
进一步地，所述稳定剂为有机稳定剂。
进一步地，所述有机稳定剂为可以和铁络合的羧酸。
进一步地，所述可以和铁络合的羧酸为邻苯二甲酸、草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、柠檬酸、马来酸中的一种或多种。
进一步地，所述稳定剂为丙二酸。
进一步地，所述稳定剂的质量百分比含量范围为0.01％-0.09％。
进一步地，所述稳定剂的质量百分比含量范围为0.01％-0.06％。
进一步地，所述氧化剂是H2O2。
进一步地，所述氧化剂的质量百分比含量为2-4％。
进一步地，所述pH调节剂是HNO3。
进一步地，所述化学机械抛光液的pH值为2-4。
与现有技术相比，具有以下有益效果：本发明所提供的一种化学机械抛光液，可以可控地调节钨和氧化硅抛光速度比，同时能够有效降低抛光中形成的凹陷和侵蚀等问题。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明的优点。
下面通过具体实施例对本发明抛光钨的化学机械抛光组合物进行详细描述，以使更好的理解本发明，但下述实施例并不限制本发明范围。
具体参照表1中给出的实施例以及对比例的配方，将所有组分溶解混合均匀，用水补足质量百分比至100％。用pH调节剂调节pH至期望值。其中的所有原料均市售可得。
表1实施例1-12及对比例1-4的配方
注：其中的壳聚糖具有90％脱乙酰度。
将按表1配方混合制得的抛光液根据下述实验条件进行抛光速率测试实验，获得的实验结果如表2中所示。
抛光对象：12英寸的毯覆式晶圆。
具体抛光条件：压力3.0psi，抛光盘及抛光头转速93/87rpm，抛光垫 IC1010，抛光液流速300ml/min，抛光机台为12”Reflexion LK，抛光时间为 1min。
表2实施例1-4与对比例1-4的抛光速率测试结果
结合表1和表2可以看出，尤其是从表2中的抛光速率测试结果中可以看出，与不添加壳聚糖或者添加氨基葡萄糖盐酸盐的抛光液相比较，本发明中添加了壳聚糖的实施例1-4依然可以对钨进行高效抛光，同时对氧化硅也具有一定的抛光速率。而，不同的是，随着壳聚糖的添加量逐渐增加，实施例1-4对钨的抛光速率和对氧化硅的抛光速率均发生了不同程度的减少，其中，相对于0.0001％壳聚糖存在时的情形(实施例1)，当壳聚糖的量达到0.01％时(实施例4)，抛光液对钨的抛光速度下降了49.6％，而对氧化硅的抛光速度下降了87.8％。同时，实施例1中的钨/氧化硅抛光速度比是6.4/1，而实施例4中该比例上升到了26.4/1。可见，通过调整壳聚糖的量可以达到调控钨/氧化硅抛光速度比的目的，这是因为壳聚糖单体中的氨基在酸性下形成的RNH3+结构可以吸附在钨表面，形成保护膜，进而钝化钨，使氧化反应变慢。而，通过对比例1，3，4可以发现，虽然通过降低磨料比重的方法可以一定程度降低对钨和氧化硅的抛光速度，但其对钨和氧化硅的抛光速率降低程度相当，从而不能改变其抛光速度比，且其对抛光速率的降低幅度也是极其有限的。
而，通过对比例2和实施例2对比可以发现，类似于壳聚糖单元结构的化合物，例如氨基葡萄糖，添加到抛光液中，并不能实现相同的效果，而在抛光液中使用壳聚糖可以实现对金属钨和氧化硅的抛光速率的不同的降低作用，从而达到调节钨/氧化硅抛光速度比的作用。
将上述抛光速率测试实验中使用的毯覆式晶圆换成12英寸的图案化晶圆，并在下述抛光条件下对晶圆进行抛光，并检测抛光后晶圆表面的曲线情况，具体测试结果见表3。
抛光条件：压力3.0psi，抛光盘及抛光头转速93/87rpm，抛光垫IC1010，抛光液流速300ml/min，抛光机台为12”Reflexion LK。将各图案化晶片抛光至光学终点加额外的30％过度抛光。
测试设备及条件：采用原子力显微镜(AFM)表面轮廓仪测量，跨越 100×100微米的线特征，获得线的凹陷的值。跨越0.18×0.18微米的线特征，获得线的侵蚀的值。
表3分别采用实施例1-4与对比例1、2抛光后晶圆表面缺陷情况
从表3中数据结果可以看出，尤其是实施例2显示出，相较于不添加壳聚糖添加剂和添加具有类似于壳聚糖单元结构的氨基葡萄糖的抛光液，加入 0.002％壳聚糖的抛光组合物就可以极大地抑制宽线区(100×100微米)的凹陷，同时也可以抑制细线区(0.18×0.18微米)的侵蚀，并分别将凹陷和侵蚀降低到一半以下，从而大大改善了基板抛光后的表面形貌。
综上可见，本发明所提供的化学机械抛光液，用于钨抛光，可以可控地调节钨和氧化硅抛光速度比，同时能够有效降低抛光中形成地凹陷和侵蚀等问题。
应当理解的是，本发明所述％均指的是质量百分含量。应当注意的是，本发明的实施例有较佳的实施性，且并非对本发明作任何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的技术内容变更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (17)
1.一种用于钨抛光的化学机械抛光液，其特征在于，包括：
壳聚糖、水、SiO2研磨颗粒、含铁离子的催化剂、稳定剂、氧化剂和pH调节剂。
2.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述壳聚糖的质量百分比含量范围为0.0001％-0.01％。
3.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述研磨颗粒的质量百分比含量范围为0.5％-3％。
4.如权利要求3所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述研磨颗粒的质量百分比含量范围为1％-3％。
5.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述含铁离子的催化剂为九水硝酸铁。
6.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述含铁离子的催化剂的质量百分比含量范围为0.01％-0.1％。
7.如权利要求6所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述含铁离子的催化剂的质量百分比含量范围为0.01％-0.03％。
8.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述稳定剂为有机稳定剂。
9.如权利要求8所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述有机稳定剂为可以和铁络合的羧酸。
10.如权利要求9所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述可以和铁络合的羧酸为邻苯二甲酸、草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、柠檬酸、马来酸中的一种或多种。
11.如权利要求10所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述稳定剂为丙二酸。
12.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述稳定剂的质量百分比含量范围为0.01％-0.09％。
13.如权利要求12所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述稳定剂的质量百分比含量范围为0.01％-0.06％。
14.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述氧化剂是H2O2。
15.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述氧化剂的质量百分比含量为2-4％。
16.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述pH调节剂是HNO3。
17.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，
所述化学机械抛光液的pH值为2-4。
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