CN114686108A - 一种用于钨抛光的化学机械抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于钨抛光的化学机械抛光液。其中，采用带有负电荷的二氧化硅作为研磨剂与铁离子、有机稳定剂与氧化剂等组合，得到一种可以同时抛光金属钨、氧化硅的抛光液。本发明提高了负电荷磨料抛光钨的速度，具有优异的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造用化学试剂的技术领域，尤其涉及一种用于钨抛 光的化学机械抛光液。
背景技术
现代半导体集成电路是在基板上集合了数以百万计的微小元件，这些元 件通过多层互连件形成互连结构，发挥相应功能。比如，典型的多层互连结 构包括第一金属层，介电质层，第二或更多的金属层。每层结构通过物理气 相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)和等离子体增强化学气相沉积 (PECVD)等技术制备，然后在此之上形成新的层。随着多层材料的沉积和 去除，晶片的最上表面变得不平坦。这些不平坦可能导致产品的各种缺陷， 因此导电层和绝缘介质层的平坦化技术变得至关重要。二十世纪80年代， 由IBM公司首创的化学机械抛光(CMP)技术被认为是目前全局平坦化的最 有效的方法。
近年来，钨越来越多地被应用在半导体电路制造中。由于钨在高电流密 度下具有强的抗电子迁移能力，能与硅形成很好的欧姆接触，所以常常被用 于制备金属通路和触点，同时使用粘结层，如TiN和Ti，将其与SiO2连接。 化学机械抛光可以用来进行钨的抛光，以减小钨层和相应的粘结层厚度，获 得暴露出SiO2表面的平坦表面。在此过程中，首先由能与钨反应的刻蚀剂 将其转化为软的氧化膜，然后，通过机械研磨去除氧化膜。其具体方式为： 晶片被固定于研磨头上，并将其正面与抛光垫接触。研磨头在抛光垫上相对 于晶片进行移动。与此同时，在晶片和抛光垫之间以注入抛光组合物(“浆 料”)，浆料因离心作用平铺在抛光垫上，进行抛光。在实际应用中，考察 浆料性能的标准包括抛光速度，腐蚀，基质表面形貌，表面缺陷等。为了获 得较快的抛光速度，常常使用具有永久或者非永久正电荷的磨料进行钨的抛 光。由于在酸性条件，尤其在pH小于3.0的条件下，钨的泽塔电位为负值， 选用在此条件下泽塔电位为正值的磨料可以获得高的钨抛光速度。如美国专 利US9303190B2公开了将多种修饰了含N的硅烷偶联剂的泽塔电位大于20 mV的磨料混合，可以大大增加抛光速度。但是，由于正电荷与钨表面的库 伦吸引，正电荷磨料经常带来糟糕的表面形貌和表面缺陷。另一方面，使用 具有永久或非永久负电荷的磨料抛光钨，速度会比正电荷磨料慢，但往往能 获得更好的基质表面形貌，减少抛光表面缺陷。中国专利CN110450044A公 开了几种含有非离子聚丙烯酰胺的抛光组合，其中，具有负电荷的磨料对比 正电荷磨料，表现出更好的表面形貌，但是其钨去除速度较慢。中国专利 CN111566175A和CN111566785A公开了将正电性磨料修饰为负电性磨料的 方法，得到了良好的抛光表面，但是，这些体系都只含有一种负电性磨料， 且其抛光钨的速度较慢。
基于以上描述，使用负电荷磨料进行钨抛光时，改善其抛光速度是极为 重要和实用的研发方向。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明的目的在于提供一种用于钨抛光的化学 机械抛光液。其中，采用带负电荷的二氧化硅作为研磨剂与铁离子、有机稳 定剂与氧化剂等组合，得到一种可以同时抛光金属钨、氧化硅的抛光液。本 发明提高了负电荷磨料抛光钨的速度，具有优异的市场应用前景。
本发明公开了一种钨抛光的化学机械抛光液，含有：第一和第二带负电 荷的研磨颗粒、催化剂、稳定剂、氧化剂、水和pH调节剂。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述第一带负电荷的研磨颗粒可以 是带永久负电荷或者非永久负电荷的研磨颗粒。优选地，所述第一带负电荷 的研磨颗粒包括使用带磺酸基和/或羧酸基的硅烷偶联剂处理过的二氧化硅， 或用阴离子表面活性剂处理过的二氧化硅等。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述第二带负电荷的研磨颗粒可以 是带永久负电荷或者非永久负电荷的研磨颗粒。优选地，所述第二带负电荷 的研磨颗粒包括使用带磺酸基和/或羧酸基的硅烷偶联剂处理过的二氧化硅， 或用阴离子表面活性剂处理过的二氧化硅等。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述第一和第二带负电荷的研磨颗 粒的电位在0mV(不包括0mV)至-30mV之间。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述第一和第二带负电荷的研磨颗 粒的平均粒径差大于或等于20nm。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述第一带负电荷的研磨颗粒的质 量百分比含量范围为0.5％-3％。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述第二带负电荷的研磨颗粒的质 量百分比含量范围为0.5％-3％。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述催化剂选自九水硝酸铁。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述催化剂的质量百分比含量范围 为0.01％-0.07％。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述稳定剂为可以和铁络合的羧酸 包括：邻苯二甲酸、草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、柠檬酸、马来酸中的 一种或多种。优选的稳定剂是丙二酸。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述稳定剂的质量百分比含量范围 为0.1％-0.27％。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述氧化剂为H2O2。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述氧化剂的质量百分比含量范围 为1-2％。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述pH调节剂为HNO3。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述化学机械抛光液的pH值为2-4。
采用了上述技术方案后，与现有技术相比，具有以下有益效果：采用带 有永久负电荷的二氧化硅作为研磨剂与铁离子、有机稳定剂与氧化剂等组 合，得到一种可以同时抛光金属钨、氧化硅的抛光液。本发明在保证了良好 的抑制表面缺陷的能力的同时提高了负电荷磨料抛光钨的速度，具有优异的 市场应用前景
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明的优点。
具体实施例以及对比按表1中所给配方，将所有组分溶解混合均匀，用 水补足质量百分比至100％。用pH调节剂调节pH至期望值。得到实施例 1-13及对比例1-3的抛光液。本发明中使用的各组分均市售可得。
表1实施例1-14和对比例1-3的配方
将按表1配方混合制得的抛光液根据下述实验条件进行抛光速率测试实 验和钨的静态腐蚀测试，获得的实验结果如表2中所示。
具体抛光条件：压力3.0psi，抛光盘及抛光头转速93/87rpm，抛光垫 IC1010，抛光液流速150ml/min，抛光机台为12”Reflexion LK，抛光时间 为1min。
表2实施例1-14与对比例1-3的抛光速率测试结果
结合表1和表2，从实施例1-6，8-14的抛光速率数据中可以看出，在 各组分适当的用量下，本发明的抛光液对钨的抛光速率较高，基本在
与此同时，对氧化硅的抛光速率相对稳定，可以维持在
左右。
比较对比例1-2和实施例1-3可以发现，将两个不同的带负电荷的研磨 颗粒混合后，在其他条件相同时，其中含有两种带不同的带负电荷的研磨颗 粒抛光液对钨的抛光速率大于仅存在两者任何一种时抛光液的钨抛光速率。 在实施例1-3中，第一和第二带负电荷的磨料的泽塔电位接近，而，两者的 平均粒径相差38nm，两者混合后，在抛光钨时产生了十分明显的协同效应。 值得注意的是，在氧化硅抛光中，没有发现明显的混合协同效应。通过对比 实施例1-3和实施例14，当两种磨料粒径接近时，没有发现增加钨抛光速度 的协同效应。
通过对比例1、2、3和实施例4-6对比发现，在其他条件相同的情况下， 使用两种带不同负电荷的研磨颗粒，与仅使用一种带负电荷的研磨颗粒向比 较，其抛光速率高出许多。在实施例4-6中，第一和第二带负电荷的磨料的 泽塔电位相差较大，两者的平均粒径相差也相差较大(33nm)。两者混合后 也可产生了十分明显的协同效应。值得注意的是，在氧化硅抛光中，没有发 现明显的混合协同效应。
综上可见，本发明采用带有永久负电荷的二氧化硅作为研磨剂与铁离 子、有机稳定剂与氧化剂等组合，得到一种可以同时抛光金属钨、氧化硅的 抛光液。本发明提高了抛光钨的速度，具有优异的市场应用前景
应当注意的是，本发明的实施例有较佳的实施性，且并非对本发明作任 何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的技术内容变 更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本 发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化及修饰，均仍属于 本发明技术方案的范围内。
Claims (15)
1.一种钨抛光的化学机械抛光液，其特征在于，含有：第一带负电荷的研磨颗粒、第二带负电荷的研磨颗粒、催化剂、稳定剂、氧化剂、水和pH调节剂。
2.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述第一带负电荷的研磨颗粒和第二带负电荷的研磨颗粒包括使用带磺酸基和/或羧酸基的硅烷偶联剂处理过的二氧化硅，或用阴离子表面活性剂处理过的二氧化硅。
3.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述第一带负电荷的研磨颗粒和所述第二带负电荷的研磨颗粒的电位分别在0mV(不包括0mV)至-30mV之间。
4.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述第一带负电荷的研磨颗粒和所述第二带负电荷的研磨颗粒的平均粒径差大于或等于20nm。
5.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述第一带负电荷的研磨颗粒和所述第二带负电荷的研磨颗粒的质量百分比含量范围均为0.5％-3％。
6.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述催化剂选自九水硝酸铁。
7.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述催化剂的质量百分比含量范围为0.01％-0.07％。
8.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述稳定剂为可以和铁络合的羧酸。
9.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述稳定剂选自：邻苯二甲酸、草酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、柠檬酸、马来酸中的一种或多种。
10.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述稳定剂为丙二酸。
11.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述稳定剂的质量百分比含量范围为0.1％-0.27％。
12.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述氧化剂为H2O2。
13.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述氧化剂的质量百分比含量范围为1-2％。
14.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述pH调节剂为HNO3。
15.如权利要求1所述的化学机械抛光液中，其特征在于，
所述化学机械抛光液的pH值为2-4。
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