TW202116910A - 樹脂粒子、導電性粒子、導電材料及連接構造體 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種樹脂粒子，其可增大樹脂粒子或使用樹脂粒子之粒子與被附體之接觸面積及摩擦阻力，因此，可抑制樹脂粒子或使用樹脂粒子之粒子與被附體之界面剝離。 關於本發明之樹脂粒子，於將上述樹脂粒子在針對粒徑壓縮30%之狀態下以200℃保持10分鐘後，自壓縮狀態解放，於將壓縮解放後之上述樹脂粒子之壓縮方向之一端與另一端之距離設為X時，自上述一端向上述另一端0.05X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑相對於自上述一端向上述另一端0.5X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑之比為0.60以上0.95以下。

Description

樹脂粒子、導電性粒子、導電材料及連接構造體
本發明係關於一種具有良好之壓縮特性之樹脂粒子。又，本發明係關於一種使用上述樹脂粒子之導電性粒子、導電材料及連接構造體。
廣泛已知各向異性導電膏及各向異性導電膜等各向異性導電材料。於上述各向異性導電材料中，在黏合劑中分散有導電性粒子。
上述各向異性導電材料用於將軟性印刷基板(FPC)、玻璃基板、玻璃環氧化物基板及半導體晶片等各種連接對象構件之電極間電性連接以獲得連接構造體。又，有時使用具有樹脂粒子、及配置於該樹脂粒子之表面上之導電部的導電性粒子作為上述導電性粒子。
又，液晶顯示元件係於2塊玻璃基板間配置液晶而構成。於該液晶顯示元件中，為了保持2塊玻璃基板之間隔(間隙)均勻且固定，使用間隔件作為間隙控制材。作為該間隔件，通常使用樹脂粒子。
下述專利文獻1中揭示有一種彩色濾光片用感光性組合物，其至少包含：樹脂(A)，其於側鏈含有酸性基、及具有乙烯性不飽和鍵之基；聚合性化合物(B)，其含有2個以上具有乙烯性不飽和鍵之聚合性取代基、及與上述聚合性取代基鍵結之二價以上之含有環結構之基；及光聚合起始劑(C)。專利文獻1中記載有：該感光性組合物較佳為包含微粒子(D)，以及可使用感光性組合物形成感光性間隔件。專利文獻1之實施例中僅記載了對由上述感光性組合物形成之感光性間隔件之變形回覆率進行評估，該變形回覆率較佳為較高。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2009-162871號公報
[發明所欲解決之問題]
於先前之導電性粒子中，當將電極間導電連接時，存在導電性粒子未充分變形、或起到使經壓縮之導電性粒子恢復至原形狀之作用之情形。於此情形時，導電性粒子與電極(被附體)之接觸面積未充分變大，或於導電性粒子與電極之界面產生剝離等，連接電阻變高，導通可靠性降低。
又，於使用先前之樹脂粒子作為間隔件之情形時，存在如下情形：樹脂粒子與連接對象構件(被附體)之接觸面積及摩擦阻力不充分變大，樹脂粒子發生滾動等情況而無法固定至規定之位置。於此情形時，存在如下情形：於樹脂粒子與連接對象構件之界面產生剝離，無法將連接對象構件間之厚度控制得均勻，無法充分發揮作為間隔件之功能。
本發明之目的在於提供一種樹脂粒子，其可增大樹脂粒子或使用樹脂粒子之粒子與被附體之接觸面積及摩擦阻力，因此，可抑制樹脂粒子或使用樹脂粒子之粒子與被附體之界面剝離。又，本發明之目的在於提供一種使用上述樹脂粒子之導電性粒子、導電材料及連接構造體。 [解決問題之技術手段]
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種樹脂粒子，於將上述樹脂粒子在針對粒徑壓縮30%之狀態下以200℃保持10分鐘後，自壓縮狀態解放，於將壓縮解放後之上述樹脂粒子之壓縮方向之一端與另一端之距離設為X時，自上述一端向上述另一端0.05X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑相對於自上述一端向上述另一端0.5X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑之比為0.60以上0.95以下。
於本發明之樹脂粒子之某特定之態樣中，熱分解溫度為200℃以上350℃以下。
於本發明之樹脂粒子之某特定之態樣中，壓縮10%時之壓縮彈性模數為100 N/mm2 以上3500 N/mm2 以下。
於本發明之樹脂粒子之某特定之態樣中，壓縮30%時之壓縮彈性模數為100 N/mm2 以上3000 N/mm2 以下。
於本發明之樹脂粒子之某特定之態樣中，上述樹脂粒子用於間隔件、用於電子零件用接著劑、用於獲得具有導電部之導電性粒子、或用於積層造形用材料。
於本發明之樹脂粒子之某特定之態樣中，上述樹脂粒子用作液晶顯示元件用間隔件、用作電子零件用接著劑、或用於獲得具有導電部之導電性粒子。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種導電性粒子，其具備上述樹脂粒子、及配置於上述樹脂粒子之表面上之導電部。
於本發明之導電性粒子之某特定之態樣中，上述導電性粒子進而具備配置於上述導電部之外表面上之絕緣性物質。
於本發明之導電性粒子之某特定之態樣中，上述導電性粒子於上述導電部之外表面具有突起。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種導電材料，其包含導電性粒子、及黏合劑樹脂，且上述導電性粒子具備上述樹脂粒子、及配置於上述樹脂粒子之表面上之導電部。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種連接構造體，其具備：第1連接對象構件；第2連接對象構件；及連接部，其將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接；且上述連接部由上述樹脂粒子形成、或由包含上述樹脂粒子之組合物形成。
根據本發明之廣泛之態樣，提供一種連接構造體，其具備：第1連接對象構件，其於表面具有第1電極；第2連接對象構件，其於表面具有第2電極；及連接部，其將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接；且上述連接部由導電性粒子形成、或由包含上述導電性粒子及黏合劑樹脂之導電材料形成，上述導電性粒子具備上述樹脂粒子、及配置於上述樹脂粒子之表面上之導電部，上述第1電極與上述第2電極藉由上述導電性粒子電性連接。 [發明之效果]
於本發明之樹脂粒子中，於將該樹脂粒子在針對粒徑壓縮30%之狀態下以200℃保持10分鐘後，自壓縮狀態解放，將壓縮解放後之上述樹脂粒子之壓縮方向之一端與另一端之距離設為X。於本發明之樹脂粒子中，自上述一端向上述另一端0.05X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑相對於自上述一端向上述另一端0.5X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑之比為0.60以上0.95以下。於本發明之樹脂粒子中，由於具備上述構成，故可增大樹脂粒子或使用樹脂粒子之粒子與被附體之接觸面積及摩擦阻力，因此，可抑制樹脂粒子或使用樹脂粒子之粒子與被附體之界面剝離。
以下，對本發明之詳情進行說明。
(樹脂粒子) 於本發明之樹脂粒子中，於將該樹脂粒子在針對粒徑壓縮30%之狀態下以200℃保持10分鐘後，自壓縮狀態解放，將壓縮解放後之上述樹脂粒子之壓縮方向之一端與另一端之距離設為X。於本發明之樹脂粒子中，自上述一端向上述另一端0.05X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑相對於自上述一端向上述另一端0.5X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑之比為0.60以上0.95以下。
於本發明之樹脂粒子中，由於具備上述構成，故可增大樹脂粒子或使用樹脂粒子之粒子與被附體之接觸面積及摩擦阻力，因此，可抑制樹脂粒子或使用樹脂粒子之粒子與被附體之界面剝離。
本發明之樹脂粒子可藉由加熱而熱固化。本發明之樹脂粒子可藉由加熱而熱固化。本發明之樹脂粒子(熱固化前之樹脂粒子)未完全熱固化，經加熱壓縮後，可良好地維持壓縮後之形狀。於本發明之樹脂粒子中，是否可熱固化，可藉由如下方式進行確認。
以200℃對熱固化前之樹脂粒子進行1小時加熱後，以25℃冷卻1小時。根據將加熱及冷卻後之樹脂粒子壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)、及將熱固化前之樹脂粒子壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)，藉由下述式算出熱固化前後之壓縮彈性模數之變化率。於藉由下述式算出之熱固化前後之彈性模數之變化率為105%以上之情形時，視為因加熱產生了熱固化，並視作可藉由加熱進行熱固化之粒子。再者，樹脂粒子之10%K值可藉由下述方法進行測定。
熱固化前後之壓縮彈性模數之變化率(%)＝(加熱及冷卻後之樹脂粒子之10%K值)/(熱固化前之樹脂粒子之10%K值)×100
於將本發明之樹脂粒子用作在該樹脂粒子之表面上形成有導電部之導電性粒子之情形時，於導電性粒子與電極(被附體)之熱壓接合時，導電性粒子良好地變形，且於熱壓接合後亦維持壓縮後之形狀，故可增大導電性粒子與電極之接觸面積。因此，可抑制導電性粒子與電極之界面剝離，進而，可有效地抑制電極之損傷。又，於將電極間電性連接之情形時，可提高導電性粒子中之樹脂粒子與導電部之密接性。因此，於使用本發明之樹脂粒子之導電性粒子中，可有效地降低藉由該導電性粒子將電極間電性連接之連接構造體之連接電阻，可提高導通可靠性。又，即便於高溫及高濕條件下長時間放置上述連接構造體，連接電阻亦不易變高，且不易產生導通不良。進而，即便上述連接構造體發生掉落等狀況而受到衝擊，亦可抑制導電性粒子與電極之界面剝離。
又，於將本發明之樹脂粒子用作間隔件(間隙材)或電子零件用接著劑之情形時，當樹脂粒子與連接對象構件(被附體)之熱壓接合時，樹脂粒子良好地變形，且於熱壓接合後亦維持壓縮後之形狀，故可增大樹脂粒子與連接對象構件之接觸面積及摩擦阻力，容易將樹脂粒子固定於規定之位置。因此，於使用本發明之樹脂粒子之間隔件或電子零件用接著劑中，可抑制樹脂粒子與連接對象構件之界面剝離。於使用本發明之樹脂粒子之間隔件或電子零件用接著劑中，可將連接對象構件間之厚度控制得均勻。
於本發明之樹脂粒子中，於將該樹脂粒子在針對粒徑壓縮30%之狀態下以200℃保持10分鐘後，自壓縮狀態解放，將壓縮解放後之上述樹脂粒子之壓縮方向之一端與另一端之距離設為X。於本發明之樹脂粒子中，自上述一端向上述另一端0.05X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑相對於自上述一端向上述另一端0.5X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑之比為0.60以上0.95以下。本發明之樹脂粒子具有與先前之樹脂粒子不同之壓縮特性。
上述樹脂粒子之壓縮及壓縮解放後之樹脂粒子之觀察具體而言係以如下方式進行。
準備第1板及第2板。第1板及第2板分別具有平面。於第1板或第2板之表面之末端貼附具有樹脂粒子之粒徑之70%之厚度的聚醯亞胺膜作為間隙材。以表面溫度成為200℃之方式加熱第1板及第2板。於經加熱之第1板之表面配置樹脂粒子。使用數位式鉗式熱壓力機(例如，AS ONE公司製造之「MNP2-002D」)，將第1板或第2板移動至第1板與第2板之間之距離成為樹脂粒子之粒徑之70%之位置。即，針對樹脂粒子將粒徑壓縮30%。以第1板及第2板之平面部分壓縮樹脂粒子。壓縮條件設為壓縮速度2000 mN/秒及負荷20000 mN之條件。於將樹脂粒子壓縮30%之狀態下，以負荷20000 mN於200℃下保持10分鐘後，解放壓縮。將壓縮解放後之樹脂粒子於無風條件下以25℃放置1小時後，利用電子顯微鏡或光學顯微鏡拍攝該樹脂粒子，觀察樹脂粒子之形狀。
上述第1板及上述第2板之材質較佳為玻璃、不鏽鋼(SUS)、或矽，更佳為玻璃。
上述樹脂粒子之粒徑較佳為平均粒徑，較佳為數量平均粒徑。再者，樹脂粒子之粒徑之測定方法將於下文敍述。
就發揮本發明之效果之觀點而言，自上述一端向上述另一端0.05X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑(A)相對於自上述一端向上述另一端0.5X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑(B)之比(長徑(A)/長徑(B))為0.60以上0.95以下。
就更進一步有效地發揮本發明之效果之觀點而言，上述比(長徑(A)/長徑(B))較佳為0.65以上，較佳為0.90以下，更佳為0.85以下，進而較佳為0.80以下。上述比(長徑(A)/長徑(B))較佳為藉由如下方式求出，即，利用電子顯微鏡或光學顯微鏡對任意50個樹脂粒子進行觀察，算出各樹脂粒子之比(長徑(A)/長徑(B))之平均值。
作為使上述比(長徑(A)/長徑(B))滿足上述範圍之方法，例如可例舉使用具有柔軟性且回覆性低之樹脂粒子之方法。作為獲得具有柔軟性且回覆性低之樹脂粒子之方法，例如可例舉降低製作樹脂粒子時之反應溫度之方法。更具體而言，可例舉如下方法：使用熱固性樹脂作為樹脂粒子之材料，將反應溫度抑制在80℃以下(較佳為70℃以下)進行製作。
再者，上述樹脂粒子例如可並非於200℃下進行加熱而使用，亦可並非於壓縮30%之狀態下使用。上述樹脂粒子之壓縮及壓縮解放後之樹脂粒子之觀察係用於對樹脂粒子之壓縮特性進行評估。
圖1係表示本發明之第1實施方式之樹脂粒子之剖視圖。圖1(a)係表示壓縮前之樹脂粒子之剖視圖，圖1(b)係表示壓縮解放後之樹脂粒子之剖視圖。再者，圖8(a)中示出樹脂粒子(熱固化前之樹脂粒子)之具代表性之電子顯微鏡照片，圖8(b)中示出壓縮解放後之樹脂粒子之具代表性之電子顯微鏡照片。
圖1(a)所示之壓縮前之樹脂粒子1之形狀為球形。圖1(b)所示之壓縮解放後之樹脂粒子1係於將圖1(a)所示之樹脂粒子1在針對粒徑壓縮30%之狀態下以200℃保持10分鐘後，自壓縮狀態解放時之壓縮解放後之樹脂粒子。圖1(b)所示之壓縮解放後之樹脂粒子1於壓縮方向P上具有一端與另一端。壓縮解放後之樹脂粒子1於上述一端具有第1表面1a，於上述另一端具有第2表面1b。第1表面1a與第2表面1b係相互對向之平面部分。第1表面1a及第2表面1b係因將樹脂粒子1壓縮30%時使用之第1板及第2板之表面而形成。第1表面1a及第2表面1b為平面。第1表面1a及第2表面1b之形狀分別為圓形。
上述一端與上述另一端之距離為X。自上述一端向上述另一端0.05X之位置處之壓縮解放後之樹脂粒子之長徑為A。自上述一端向上述另一端0.5X之位置處之壓縮解放後之樹脂粒子之長徑為B。壓縮解放後之樹脂粒子1之長徑(A)相對於長徑(B)之比(長徑(A)/長徑(B))為0.60以上0.95以下。壓縮解放後之樹脂粒子之長徑(A)及長徑(B)例如可藉由自與壓縮方向正交之方向觀察壓縮解放後之樹脂粒子而算出。此時，壓縮解放後之樹脂粒子之長徑(A)及長徑(B)較佳為利用所觀察到之樹脂粒子中長徑(A)方向及長徑(B)方向相對於與壓縮方向正交之方向在壓縮方向上以±15°以內之角度觀察到之樹脂粒子算出。
壓縮解放後之樹脂粒子亦可不具有於壓縮方向上相互對向之2個平面部分。
上述樹脂粒子(壓縮前)之縱橫比較佳為2以下，更佳為1.5以下，進而較佳為1.2以下。上述樹脂粒子(壓縮前)之縱橫比表示長徑/短徑。上述樹脂粒子(壓縮前)之縱橫比較佳為藉由如下方式求出，即，利用電子顯微鏡或光學顯微鏡對任意50個樹脂粒子進行觀察，將最大直徑與最小直徑分別設為長徑、短徑，算出各樹脂粒子之長徑/短徑之平均值。
自與壓縮方向正交之方向觀察到之壓縮解放後之上述樹脂粒子之縱橫比通常超過1。自與壓縮方向正交之方向觀察到之壓縮解放後之上述樹脂粒子之縱橫比可為1.1以上，可為1.3以上，可為5以下，可為3以下，可為2以下，亦可為1.5以下。壓縮解放後之上述樹脂粒子之縱橫比表示自與壓縮方向正交之方向觀察到之樹脂粒子之長徑/短徑。壓縮解放後之上述樹脂粒子之縱橫比較佳為藉由如下方式求出，即，利用電子顯微鏡或光學顯微鏡對任意50個樹脂粒子進行觀察，將自與壓縮方向正交之方向觀察到之樹脂粒子之最大直徑與最小直徑分別設為長徑、短徑，算出各樹脂粒子之長徑/短徑之平均值。例如，於圖1(b)所示之壓縮解放後之樹脂粒子1中，上述縱橫比係壓縮解放後之樹脂粒子之最長徑B相對於壓縮方向之第1表面1a與第2表面1b之距離之比(壓縮解放後之樹脂粒子之最長徑B/壓縮方向之第1表面1a與第2表面1b之距離)。
上述樹脂粒子(壓縮前)之粒徑可根據用途適當設定。上述樹脂粒子(壓縮前)之粒徑較佳為0.5 μm以上，更佳為1 μm以上，較佳為500 μm以下，更佳為100 μm以下，進而較佳為50 μm以下，尤佳為20 μm以下，最佳為10 μm以下。若上述樹脂粒子之粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步適宜地將樹脂粒子用於導電性粒子及間隔件之用途。
上述樹脂粒子(壓縮前)之粒徑較佳為平均粒徑、數量平均粒徑。上述樹脂粒子之粒徑例如利用電子顯微鏡或光學顯微鏡對任意50個樹脂粒子進行觀察並算出各樹脂粒子之粒徑之平均值、或使用粒度分佈測定裝置求出。於利用電子顯微鏡或光學顯微鏡之觀察中，將每個樹脂粒子之粒徑作為以圓相當徑計之粒徑求出。於利用電子顯微鏡或光學顯微鏡之觀察中，任意50個樹脂粒子之以圓相當徑計之平均粒徑與以球相當徑計之平均粒徑大致相等。於粒度分佈測定裝置中，將每個樹脂粒子之粒徑作為以球相當徑計之粒徑求出。上述樹脂粒子之平均粒徑較佳為使用粒度分佈測定裝置算出。
又，於導電性粒子中，於測定上述樹脂粒子之粒徑之情形時，例如可以如下方式進行測定。
以導電性粒子之含量成為30重量%之方式添加至Kulzer公司製造之「Technovit4000」中並使其分散，製作導電性粒子檢查用嵌入式樹脂體。以通過分散於檢查用嵌入式樹脂體中之導電性粒子之中心附近之方式，使用離子研磨裝置(Hitachi High-Technologies公司製造之「IM4000」)切取導電性粒子之截面。繼而，使用場發射掃描型電子顯微鏡(FE-SEM)，將圖像倍率設定為25000倍，隨機選擇50個導電性粒子，觀察各導電性粒子之樹脂粒子。測量各導電性粒子中之樹脂粒子之粒徑，將該等進行算術平均作為樹脂粒子之粒徑。
上述樹脂粒子之粒徑之變動係數(CV值)較佳為15%以下，更佳為10%以下，進而較佳為5%以下。若上述CV值為上述上限以下，則可更進一步適宜地將樹脂粒子用於導電性粒子及間隔件之用途。
上述CV值以下述式表示。
CV值(%)＝(ρ/Dn)×100 ρ：樹脂粒子之粒徑之標準偏差 Dn：樹脂粒子之粒徑之平均值
上述樹脂粒子(壓縮前)之形狀無特別限定。上述樹脂粒子(壓縮前)之形狀可為球狀、亦可為除球狀以外之形狀、亦可為扁平狀等形狀。
上述樹脂粒子之熱分解溫度較佳為200℃以上，更佳為220℃以上，較佳為350℃以下，更佳為300℃以下。若上述樹脂粒子之熱分解溫度為上述下限以上及上述上限以下，則可使壓縮解放後之樹脂粒子之形狀良好，可更進一步有效地發揮本發明之效果。
上述熱分解溫度可使用示差熱-熱重量同步測定裝置(例如，Hitachi High-Tech Science公司製造之「TG/DTA：STA7200」)進行測定。將上述樹脂粒子10 mg於空氣中以5℃/min升溫，將測定結果中之重量減少10%時之溫度作為熱分解溫度。
上述樹脂粒子壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)較佳為100 N/mm2 以上，更佳為500 N/mm2 以上，進而較佳為1000 N/mm2 以上，較佳為3500 N/mm2 以下，更佳為3200 N/mm2 以下，進而較佳為2800 N/mm2 以下。若上述10%K值為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步有效地發揮本發明之效果。
上述樹脂粒子壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值)較佳為100 N/mm2 以上，更佳為300 N/mm2 以上，進而較佳為500 N/mm2 以上，較佳為3000 N/mm2 以下，更佳為2500 N/mm2 以下，進而較佳為2000 N/mm2 以下。若上述30%K值為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步有效地發揮本發明之效果。
上述樹脂粒子之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)可藉由如下方式進行測定。
使用微小壓縮試驗機，以圓柱(直徑50 μm、金剛石製)之平滑壓頭端面於25℃、壓縮速度0.3 mN/秒、及最大試驗負荷20 mN之條件下壓縮1個樹脂粒子。測定此時之負荷值(N)及壓縮位移(mm)。可根據所獲得之測定值，藉由下述式求出上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)。作為上述微小壓縮試驗機，例如使用Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」等。上述樹脂粒子中之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)較佳為藉由將任意選擇之50個樹脂粒子之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)進行算術平均而算出。
10%K值及30%K值(N/mm2 )＝(3/21/2 )・F・S-3/2 ・R-1/2 F：樹脂粒子壓縮變形10%或30%時之負荷值(N) S：樹脂粒子壓縮變形10%或30%時之壓縮位移(mm) R：樹脂粒子之半徑(mm)
上述壓縮彈性模數普遍且定量地表示樹脂粒子之硬度。藉由使用上述壓縮彈性模數，可定量且唯一性地表示樹脂粒子之硬度。
上述樹脂粒子之壓縮回覆率較佳為5%以上，更佳為8%以上，較佳為60%以下，更佳為40%以下。若上述壓縮回覆率為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步有效地發揮本發明之效果。
上述樹脂粒子之壓縮回覆率可藉由如下方式進行測定。
將樹脂粒子撒於試樣台上。針對所撒之1個樹脂粒子，使用微小壓縮試驗機，以圓柱(直徑50 μm、金剛石製)之平滑壓頭端面，於25℃下向樹脂粒子之中心方向施加負載(反轉負荷值)直到樹脂粒子壓縮變形30%為止。其後，去除負載至原點用負荷值(0.40 mN)。測定此期間之負荷-壓縮位移，可根據下述式求出壓縮回覆率。再者，負載速度設為0.33 mN/秒。作為上述微小壓縮試驗機，例如使用Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」等。
壓縮回覆率(%)＝[L2/L1]×100 L1：施加負載時之自原點用負荷值至達到反轉負荷值之壓縮位移 L2：解放負載時之自反轉負荷值至達到原點用負荷值之卸載位移
上述樹脂粒子之用途無特別限定。上述樹脂粒子適宜用於各種用途。藉由變更使用時之上述樹脂粒子之壓縮條件，可適宜地改變樹脂粒子之厚度。
上述樹脂粒子較佳為用於間隔件、用於電子零件用接著劑、用於獲得具有導電部之導電性粒子、或用於積層造形用材料。上述樹脂粒子更佳為用作間隔件、用作電子零件用接著劑、或用於獲得具有導電部之導電性粒子。於上述導電性粒子中，上述導電部形成於上述樹脂粒子之表面上。
上述樹脂粒子較佳為用於間隔件或用作間隔件。作為上述間隔件之使用方法，可例舉液晶顯示元件用間隔件、間隙控制用間隔件、應力緩和用間隔件、及調光積層體用間隔件等。上述間隙控制用間隔件可用於用以確保支架高度及平坦性之積層晶片之間隙控制、及用以確保玻璃面之平滑性及接著劑層之厚度之光學零件之間隙控制等。上述應力緩和用間隔件可用於感測器晶片等之應力緩和、及將2個連接對象構件連接之連接部之應力緩和等。作為上述感測器晶片，例如可例舉半導體感測器晶片等。
上述樹脂粒子較佳為用於液晶顯示元件用間隔件或用作液晶顯示元件用間隔件，較佳為用於液晶顯示元件用周邊密封劑。於上述液晶顯示元件用周邊密封劑中，上述樹脂粒子較佳為作為間隔件發揮功能。上述樹脂粒子較佳為用作液晶顯示用間隔件、用作電子零件用接著劑、或用於獲得具有導電部之導電性粒子。上述樹脂粒子具有良好之壓縮變形特性，故於將上述樹脂粒子用作間隔件配置於基板間、或於表面形成導電部而用作導電性粒子將電極間電性連接之情形時，間隔件或導電性粒子有效率地配置於基板間或電極間。進而，於上述樹脂粒子中，可抑制間隔件之凝集及移動，故於使用上述液晶顯示元件用間隔件之液晶顯示元件及使用上述導電性粒子之連接構造體中，不易產生連接不良及顯示不良。
上述樹脂粒子較佳為用於電子零件用接著劑或用作電子零件用接著劑。作為上述電子零件用接著劑，可例舉液晶面板用接著劑、積層基板用接著劑、基板電路用接著劑、及相機模組用接著劑等。作為上述積層基板，例如可例舉半導體感測器晶片等。用於上述電子零件用接著劑之樹脂粒子或用作上述電子零件用接著劑之樹脂粒子較佳為具有接著性能之接著性樹脂粒子。若上述樹脂粒子為接著性樹脂粒子，則於進行壓接使樹脂粒子固化時，可將樹脂粒子與積層對象構件良好地接著。上述樹脂粒子可單獨用作電子零件用接著劑。可不使用其他接著成分而將上述樹脂粒子用作電子零件用接著劑。於將上述樹脂粒子用於電子零件用接著劑之情形時，可並非單獨用作電子零件用接著劑，可與其他接著成分一併使用。又，於上述樹脂粒子為具有接著性能之接著性樹脂粒子之情形時，亦可用作間隔件兼電子零件用接著劑。於將上述樹脂粒子用作間隔件兼電子零件用接著劑之情形時，和間隔件與接著劑包含其他材料之情形相比，可更進一步高度地兼顧間隙控制性及應力緩和性等間隔件所要求之物性與接著性。
上述樹脂粒子較佳為用於積層造形用材料。於將上述樹脂粒子用於上述積層造形用材料之情形時，例如可於立體地積層上述樹脂粒子而形成特定之形狀後，使其固化，藉此形成立體之造形物。
以下，對樹脂粒子之其他詳情進行說明。再者，於本說明書中，「(甲基)丙烯酸酯」係指「丙烯酸酯」與「甲基丙烯酸酯」中之一者或兩者，「(甲基)丙烯酸」係指「丙烯酸」與「甲基丙烯酸」中之一者或兩者。
(樹脂粒子之其他詳情) 上述樹脂粒子之材料無特別限定。上述樹脂粒子之材料較佳為有機材料。上述樹脂粒子可為具有多孔構造之粒子，亦可為具有實心構造之粒子。上述多孔構造係指具有複數個細孔之構造。上述實心構造係指不具有複數個細孔之構造。
如下所示，存在各種樹脂粒子之材料，本發明中使用可滿足上述特定之壓縮特性之材料。
作為上述有機材料，可例舉：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚異丁烯、聚丁二烯等聚烯烴樹脂；聚甲基丙烯酸甲酯及聚丙烯酸甲酯等丙烯酸樹脂；聚碳酸酯、聚醯胺、苯酚-甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、苯并胍胺-甲醛樹脂、尿素甲醛樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、苯并胍胺樹脂、尿素樹脂、環氧樹脂、聚胺酯樹脂、異氰酸酯樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯、聚碸、聚苯醚、聚縮醛、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醚酮、聚醚碸、二乙烯苯聚合物、及二乙烯苯共聚物等。作為上述二乙烯苯共聚物等，可例舉：二乙烯苯-苯乙烯共聚物及二乙烯苯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。
上述樹脂粒子之材料較佳為環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、苯并胍胺樹脂、聚胺酯樹脂、異氰酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、酚樹脂、或使1種或2種以上具有乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合而成之聚合物。上述樹脂粒子之材料更佳為環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、苯并胍胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、酚樹脂、或使1種或2種以上具有乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合而成之聚合物。上述樹脂粒子之材料進而較佳為包含熱固性樹脂。作為上述熱固性樹脂，例如可例舉：環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、聚胺酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、及酚樹脂等，但亦可使用其他熱固性樹脂。上述樹脂粒子之材料尤佳為環氧樹脂。若上述樹脂粒子之材料滿足上述較佳之態樣，則可更進一步容易地將樹脂粒子之壓縮特性控制在適宜之範圍內。
於使用環氧樹脂作為上述樹脂粒子之材料之情形時，上述環氧樹脂較佳為多官能環氧樹脂。作為上述環氧樹脂，可例舉：雙酚A型環氧樹脂、及雙酚F型環氧樹脂等雙官能環氧樹脂、三𠯤型環氧樹脂、及縮水甘油胺型環氧樹脂等3官能環氧樹脂、及四苯酚乙烷型環氧樹脂、及縮水甘油胺型環氧樹脂等4官能環氧樹脂等。上述環氧樹脂可僅使用1種，亦可併用2種以上。
又，於使用環氧樹脂作為上述樹脂粒子之材料之情形時，較佳為一併使用環氧樹脂及固化劑。上述固化劑使上述環氧樹脂熱固化。上述固化劑無特別限定。作為上述固化劑，可例舉：咪唑固化劑、胺固化劑、酚固化劑、聚硫醇固化劑等硫醇固化劑、及酸酐固化劑等。上述熱固化劑可僅使用1種，亦可併用2種以上。就容易將上述樹脂粒子之壓縮特性控制在適宜之範圍內之觀點而言，上述固化劑較佳為胺固化劑。
上述咪唑固化劑無特別限定。作為上述咪唑固化劑，可例舉：2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑、1-氰乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸鹽、2,4-二胺基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-s-三𠯤及2,4-二胺基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-s-三𠯤異三聚氰酸加成物、將2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、2-苯基-4-苄基-5-羥基甲基咪唑、2-對甲苯甲醯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、2-間甲苯甲醯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑、2-間甲苯甲醯基-4,5-二羥基甲基咪唑、2-對甲苯甲醯基-4,5-二羥基甲基咪唑等中之1H-咪唑之5位之氫以羥基甲基取代、且將2位之氫以苯基或甲苯甲醯基取代而得到之咪唑化合物等。
上述硫醇固化劑無特別限定。作為上述硫醇固化劑，可例舉：三羥甲基丙烷三-3-巰基丙酸酯、季戊四醇四-3-巰基丙酸酯及二季戊四醇六-3-巰基丙酸酯等。
上述胺固化劑無特別限定。作為上述胺固化劑，可例舉：乙二胺、六亞甲基二胺、八亞甲基二胺、十亞甲基二胺、3,9-雙(3-胺基丙基)-2,4,8,10-四螺[5.5]十一烷、雙(4-胺基環己基)甲烷、降𦯉烷二胺、苯二胺、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、間苯二胺、二胺基二苯甲烷、二胺基苯基醚、間苯二甲胺、二胺基萘、雙胺基甲基環己烷、及二胺基二苯基碸等。就容易將上述樹脂粒子之壓縮特性控制在適宜之範圍內之觀點而言，上述胺固化劑較佳為乙二胺、六亞甲基二胺、八亞甲基二胺、間苯二胺、二胺基二苯基碸、苯二胺、或2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷。就容易將上述樹脂粒子之壓縮特性控制在適宜之範圍內之觀點而言，上述胺固化劑更佳為乙二胺、降𦯉烷二胺、二胺基二苯甲烷、苯二胺、或2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷。
上述酸酐固化劑無特別限定，只要係用作環氧化合物等熱固性化合物之固化劑之酸酐即可廣泛使用。作為上述酸酐固化劑，可例舉：鄰苯二甲酸酐、四氫鄰苯二甲酸酐、三烷基四氫鄰苯二甲酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、甲基六氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、甲基丁烯基四氫鄰苯二甲酸酐、鄰苯二甲酸衍生物之酐、順丁烯二酸酐、耐地酸酐、甲基耐地酸酐、戊二酸酐、琥珀酸酐、甘油雙偏苯三甲酸酐單乙酸酯、及乙二醇雙偏苯三甲酸酐等雙官能之酸酐固化劑、偏苯三甲酸酐等3官能之酸酐固化劑、以及均苯四甲酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、甲基環己烯四羧酸二酐、及聚壬二酸酐等4官能以上之酸酐固化劑等。
於使具有乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合而獲得上述樹脂粒子之情形時，作為上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體，可例舉非交聯性單體及交聯性單體。
作為上述非交聯性單體，可例舉：作為乙烯系化合物之苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯等乙烯系單體；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、丙基乙烯基醚等乙烯基醚化合物；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯等酸乙烯酯化合物；氯乙烯、氟乙烯等含有鹵素之單體；作為(甲基)丙烯酸化合物之(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異𦯉基酯等(甲基)丙烯酸烷基酯化合物；(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油等含有氧原子之(甲基)丙烯酸酯化合物；(甲基)丙烯腈等含有腈之單體；(甲基)丙烯酸三氟甲酯、(甲基)丙烯酸五氟乙酯等含有鹵素之(甲基)丙烯酸酯化合物；作為α-烯烴化合物之二異丁烯、異丁烯、Linealene、乙烯、丙烯等烯烴化合物；作為共軛二烯化合物之異戊二烯、丁二烯等。
作為上述交聯性單體，可例舉：作為乙烯系化合物之二乙烯苯、1,4-二乙烯氧基丁烷、二乙烯基碸等乙烯系單體；作為(甲基)丙烯酸化合物之四羥甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯化合物；作為烯丙基化合物之(異)氰尿酸三烯丙酯、偏苯三酸三烯丙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙烯醯胺、二烯丙基醚；作為矽烷化合物之四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、環己基三甲氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、正辛基三乙氧基矽烷、正癸基三甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、二甲基二乙氧基矽烷、二異丙基二甲氧基矽烷、三甲氧基矽烷基苯乙烯、γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷、甲基苯基二甲氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷等烷氧基矽烷化合物；乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、二甲氧基甲基乙烯基矽烷、二甲氧基乙基乙烯基矽烷、二乙氧基甲基乙烯基矽烷、二乙氧基乙基乙烯基矽烷、乙基甲基二乙烯基矽烷、甲基乙烯基二甲氧基矽烷、乙基乙烯基二甲氧基矽烷、甲基乙烯基二乙氧基矽烷、乙基乙烯基二乙氧基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等含有聚合性雙鍵之烷氧基矽烷；十甲基環五矽氧烷等環狀矽氧烷；單末端改性聚矽氧油、雙末端聚矽氧油、側鏈型聚矽氧油等改性(反應性)聚矽氧油；(甲基)丙烯酸酸、順丁烯二酸、順丁烯二酸酐等含有羧基之單體等。
上述樹脂粒子可藉由使上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合而獲得。上述聚合方法無特別限定，可例舉：自由基聚合、離子聚合、縮聚(condensation polymerization)、加成縮合、活性聚合、及活性自由基聚合等公知之方法。又，作為其他聚合方法，可例舉於存在自由基聚合起始劑之條件下之懸浮聚合。
(導電性粒子) 上述導電性粒子具備上述樹脂粒子、及配置於上述樹脂粒子之表面上之導電部。
圖2係表示本發明之第1實施方式之導電性粒子之剖視圖。
圖2所示之導電性粒子11具有：樹脂粒子1、及配置於樹脂粒子1之表面上之導電部2。導電部2被覆樹脂粒子1之表面。導電性粒子11係樹脂粒子1之表面由導電部2被覆之被覆粒子。
圖3係表示本發明之第2實施方式之導電性粒子之剖視圖。
圖3所示之導電性粒子21具有：樹脂粒子1、及配置於樹脂粒子1之表面上之導電部22。於圖3所示之導電性粒子21中，僅導電部22與圖2所示之導電性粒子11不同。導電部22具有作為內層之第1導電部22A及作為外層之第2導電部22B。於樹脂粒子1之表面上配置有第1導電部22A。於第1導電部22A之表面上配置有第2導電部22B。
圖4係表示本發明之第3實施方式之導電性粒子之剖視圖。
圖4所示之導電性粒子31具有：樹脂粒子1、導電部32、複數個芯物質33、及複數個絕緣性物質34。
導電部32配置於樹脂粒子1之表面上。導電性粒子31於導電性表面具有複數個突起31a。導電部32於外表面具有複數個突起32a。如此，上述導電性粒子可於導電性粒子之導電性表面具有突起，亦可於導電部之外表面具有突起。複數個芯物質33配置於樹脂粒子1之表面上。複數個芯物質33嵌埋於導電部32內。芯物質33配置於突起31a、32a之內側。導電部32被覆複數個芯物質33。因複數個芯物質33而使導電部32之外表面隆起，形成突起31a、32a。
導電性粒子31具有配置於導電部32之外表面上之絕緣性物質34。導電部32之外表面之至少一部分區域由絕緣性物質34被覆。絕緣性物質34由具有絕緣性之材料形成，係絕緣性粒子。如此，上述導電性粒子亦可具有配置於導電部之外表面上之絕緣性物質。
用以形成上述導電部之金屬無特別限定。作為上述金屬，可例舉：金、銀、鈀、銅、鉑、鋅、鐵、錫、鉛、鋁、鈷、銦、鎳、鉻、鈦、銻、鉍、鉈、鍺、鎘、矽、鎢、鉬及該等之合金等。又，作為上述金屬，可例舉摻錫氧化銦(ITO)及焊錫等。就更進一步提高電極間之連接可靠性之觀點而言，上述金屬較佳為包含錫之合金、鎳、鈀、銅或金，較佳為鎳或鈀。
上述導電部亦可如導電性粒子11、31般由1層形成。上述導電部亦可如導電性粒子21般由複數層形成。即，上述導電部亦可具有2層以上之積層構造。於導電部由複數層形成之情形時，最外層較佳為金層、鎳層、鈀層、銅層或包含錫及銀之合金層，更佳為金層。於最外層為該等較佳之導電部之情形時，可更進一步提高電極間之連接可靠性。又，於最外層為金層之情形時，可更進一步提高耐腐蝕性。
於上述樹脂粒子之表面上形成導電部之方法無特別限定。作為形成上述導電部之方法，可例舉：利用無電解鍍覆之方法、利用電鍍之方法、利用物理蒸鍍之方法、及將包含金屬粉末或包含金屬粉末及黏合劑之糊劑塗佈於樹脂粒子之表面之方法等。就更容易形成導電部之觀點而言，較佳為無電解鍍覆之方法。作為上述利用物理蒸鍍之方法，可例舉真空蒸鍍、離子鍍覆及離子濺鍍等方法。
上述導電性粒子壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)較佳為1000 N/mm2 以上，更佳為3000 N/mm2 以上，進而較佳為4500 N/mm2 以上，較佳為10000 N/mm2 以下，更佳為9000 N/mm2 以下，進而較佳為8000 N/mm2 以下。若上述10%K值為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步有效地發揮本發明之效果。
上述導電性粒子壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值)較佳為1000 N/mm2 以上，更佳為3000 N/mm2 以上，進而較佳為4500 N/mm2 以上，較佳為10000 N/mm2 以下，更佳為8000 N/mm2 以下，進而較佳為6000 N/mm2 以下。若上述30%K值為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步有效地發揮本發明之效果。
上述導電性粒子之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)能夠以與上述樹脂粒子之上述壓縮彈性模數(10%K值及30%K值)相同之方式進行測定。
上述壓縮彈性模數普遍且定量地表示導電性粒子之硬度。藉由使用上述壓縮彈性模數，可定量且唯一性地表示導電性粒子之硬度。
上述導電性粒子之壓縮回覆率較佳為5%以上，更佳為8%以上，較佳為60%以下，更佳為40%以下。若上述壓縮回覆率為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步有效地發揮本發明之效果。
上述導電性粒子之上述壓縮回覆率能夠以與上述樹脂粒子之上述壓縮回覆率相同之方式進行測定。
上述導電性粒子之粒徑較佳為0.5 μm以上，更佳為1.0 μm以上，較佳為500 μm以下，更佳為450 μm以下，進而更佳為100 μm以下，進而較佳為50 μm以下，尤佳為20 μm以下。若上述導電性粒子之粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則於使用導電性粒子將電極間連接之情形時，導電性粒子與電極之接觸面積充分變大，且於形成導電部時不易形成凝集之導電性粒子。又，經由導電性粒子連接之電極間之間隔不會過大，且導電部不易自樹脂粒子之表面剝離。又，若上述導電性粒子之粒徑為上述下限以上及上述上限以下，則可適宜地將導電性粒子用於導電材料之用途。
於導電性粒子為真球狀之情形時，上述導電性粒子之粒徑係指直徑，於導電性粒子為除真球狀以外之形狀之情形時，係指假定為與其體積相當之真球時之直徑。
上述導電性粒子之粒徑較佳為平均粒徑，更佳為數量平均粒徑。上述導電性粒子之粒徑藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡對任意50個導電性粒子進行觀察並算出平均值、或進行雷射繞射式粒度分佈測定而求出。於利用電子顯微鏡或光學顯微鏡之觀察中，將每個導電性粒子之粒徑作為以圓相當徑計之粒徑求出。於利用電子顯微鏡或光學顯微鏡之觀察中，任意50個導電性粒子之以圓相當徑計之平均粒徑與以球相當徑計之平均粒徑大致相等。於雷射繞射式粒度分佈測定中，將每個導電性粒子之粒徑作為以球相當徑計之粒徑求出。上述導電性粒子之粒徑較佳為藉由雷射繞射式粒度分佈測定算出。
上述導電部之厚度較佳為0.005 μm以上，更佳為0.01 μm以上，較佳為10 μm以下，更佳為1 μm以下，進而較佳為0.3 μm以下。於導電部為多層之情形時，上述導電部之厚度係導電部整體之厚度。若上述導電部之厚度為上述下限以上及上述上限以下，則獲得充分之導電性，且導電性粒子不會過硬，於將電極間連接時，導電性粒子充分地變形。
於上述導電部由複數層形成之情形時，最外層之導電部之厚度較佳為0.001 μm以上，更佳為0.01 μm以上，較佳為0.5 μm以下，更佳為0.1 μm以下。若上述最外層之導電部之厚度為上述下限以上及上述上限以下，則最外層之導電部之被覆均勻，耐腐蝕性充分變高，且可更進一步提高電極間之連接可靠性。又，於上述最外層為金層之情形時，金層之厚度越薄，成本越低。
上述導電部之厚度例如可藉由使用穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察導電性粒子之截面來進行測定。上述導電部之厚度較佳為算出導電部任意5處之厚度之平均值作為1個導電性粒子之導電部之厚度，更佳為算出導電部整體之厚度之平均值作為1個導電性粒子之導電部之厚度。上述導電部之厚度較佳為藉由針對任意50個導電性粒子，算出各導電性粒子之導電部之厚度之平均值而求出。
上述導電性粒子較佳為於導電部之外表面具有突起。上述導電性粒子較佳為於導電性表面具有突起。上述突起較佳為有複數個。大多於導電部之表面及藉由導電性粒子連接之電極之表面形成氧化被膜。於使用具有突起之導電性粒子之情形時，藉由將導電性粒子配置並壓接於電極間，利用突起有效地排除上述氧化被膜。因此，可更進一步確實地使電極與導電性粒子之導電部接觸，可更進一步降低電極間之連接電阻。進而，於導電性粒子於表面具備絕緣性物質之情形時，或於導電性粒子分散於黏合劑樹脂中而用作導電材料之情形時，可藉由導電性粒子之突起，更進一步有效地排除導電性粒子與電極之間之絕緣性物質或黏合劑樹脂。因此，可更進一步提高電極間之連接可靠性。
作為於上述導電性粒子之表面形成突起之方法，可例舉如下方法：於樹脂粒子之表面附著芯物質後，藉由無電解鍍覆形成導電部；及藉由無電解鍍覆於樹脂粒子之表面形成導電部後，附著芯物質，進而藉由無電解鍍覆形成導電部。又，為了形成突起，亦可不使用上述芯物質。
作為形成上述突起之方法，亦可例舉以下方法等。即，於藉由無電解鍍覆在樹脂粒子之表面形成導電部之中途階段添加芯物質之方法。作為不使用芯物質而藉由無電解鍍覆形成突起之方法，有如下方法：藉由無電解鍍覆產生金屬核，將金屬核附著於樹脂粒子或導電部之表面，進而藉由無電解鍍覆形成導電部。
上述導電性粒子較佳為進而具備配置於上述導電部之外表面上之絕緣性物質。於此情形時，若將導電性粒子用於電極間之連接，則可防止相鄰之電極間之短路。具體而言，於複數個導電性粒子接觸時，複數個電極間存在絕緣性物質，故可防止橫向相鄰之電極間而非上下之電極間之短路。再者，於將電極間連接時，藉由以2個電極對導電性粒子進行加壓，可容易地排除導電性粒子之導電部與電極之間之絕緣性物質。於導電性粒子於上述導電部之表面具有突起之情形時，可更容易地排除導電性粒子之導電部與電極之間之絕緣性物質。上述絕緣性物質較佳為絕緣性樹脂層或絕緣性粒子，更佳為絕緣性粒子。上述絕緣性粒子較佳為絕緣性樹脂粒子。
上述導電部之外表面、及絕緣性粒子之表面亦可分別由具有反應性官能基之化合物被覆。導電部之外表面與絕緣性粒子之表面可並非直接化學鍵結，可藉由具有反應性官能基之化合物而間接地化學鍵結。將羧基導入至導電部之外表面後，該羧基可經由聚伸乙基亞胺等高分子電解質與絕緣性粒子之表面之官能基化學鍵結。
(導電材料) 上述導電材料包含上述導電性粒子、及黏合劑樹脂。上述導電性粒子較佳為分散於黏合劑樹脂中，用作導電材料。上述導電材料較佳為各向異性導電材料。上述導電材料適宜地用於電極之電性連接。上述導電材料較佳為電路連接材料。
上述黏合劑樹脂無特別限定。使用公知之絕緣性樹脂作為上述黏合劑樹脂。上述黏合劑樹脂較佳為包含熱塑性成分(熱塑性化合物)或固性成分，更佳為包含固性成分。作為上述固性成分，可例舉光固性成分及熱固性成分。上述光固性成分較佳為包含光固性化合物及光聚合起始劑。上述熱固性成分較佳為包含熱固性化合物及熱固化劑。作為上述黏合劑樹脂，例如可例舉：乙烯樹脂、熱塑性樹脂、固性樹脂、熱塑性嵌段共聚物及彈性體等。上述黏合劑樹脂可僅使用1種，亦可併用2種以上。
作為上述乙烯樹脂，例如可例舉乙酸乙烯酯樹脂、丙烯酸樹脂及苯乙烯樹脂等。作為上述熱塑性樹脂，例如可例舉聚烯烴樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物及聚醯胺樹脂等。作為上述固性樹脂，例如可例舉環氧樹脂、聚胺酯樹脂、聚醯亞胺樹脂及不飽和聚酯樹脂等。再者，上述固性樹脂亦可為常溫固化型樹脂、熱固化型樹脂、光固化型樹脂或濕氣固化型樹脂。上述固性樹脂亦可與固化劑併用。作為上述熱塑性嵌段共聚物，例如可例舉：苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物之氫化物、及苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物之氫化物等。作為上述彈性體，例如可例舉苯乙烯-丁二烯共聚物橡膠、及丙烯腈-苯乙烯嵌段共聚物橡膠等。
上述導電材料除上述導電性粒子及上述黏合劑樹脂以外，亦可包含例如填充劑、增量劑、軟化劑、塑化劑、聚合觸媒、固化觸媒、著色劑、抗氧化劑、熱穩定劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、潤滑劑、抗靜電劑及阻燃劑等各種添加劑。
作為使上述導電性粒子分散於上述黏合劑樹脂中之方法，可使用先前公知之分散方法，無特別限定。作為使上述導電性粒子分散於上述黏合劑樹脂中之方法，例如可例舉以下方法等。即，將上述導電性粒子添加至上述黏合劑樹脂中後，藉由行星式混合機等進行混練使其分散。使用均質機等將上述導電性粒子均勻地分散於水或有機溶劑中後，添加至上述黏合劑樹脂中，藉由行星式混合機等進行混練使其分散。以水或有機溶劑等將上述黏合劑樹脂稀釋後，添加上述導電性粒子，藉由行星式混合機等進行混練使其分散。
上述導電材料之25℃下之黏度(η25)較佳為30 Pa・s以上，更佳為50 Pa・s以上，較佳為400 Pa・s以下，更佳為300 Pa・s以下。若上述導電材料之25℃下之黏度為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步有效地提高電極間之連接可靠性。上述黏度(η25)可根據調配成分之種類及調配量適當調整。
上述黏度(η25)例如可使用E型黏度計(東機產業公司製造之「TVE22L」)等，於25℃及5 rpm之條件下進行測定。
上述導電材料可用作導電膏及導電膜等。於本發明之導電材料為導電膜之情形時，亦可於包含導電性粒子之導電膜積層不含導電性粒子之膜。上述導電膏較佳為各向異性導電膏。上述導電膜較佳為各向異性導電膜。
上述導電材料100重量%中，上述黏合劑樹脂之含量較佳為10重量%以上，更佳為30重量%以上，進而較佳為50重量%以上，尤佳為70重量%以上，較佳為99.99重量%以下，更佳為99.9重量%以下。若上述黏合劑樹脂之含量為上述下限以上及上述上限以下，則導電性粒子有效率地配置於電極間，藉由導電材料連接之連接對象構件之連接可靠性更進一步提高。
上述導電材料100重量%中，上述導電性粒子之含量較佳為0.01重量%以上，更佳為0.1重量%以上，較佳為80重量%以下，更佳為60重量%以下，進而更佳為40重量%以下，進而較佳為20重量%以下，尤佳為10重量%以下。若上述導電性粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下，則可更進一步有效地降低電極間之連接電阻，且可更進一步有效地提高電極間之連接可靠性。
(連接構造體) 藉由使用上述樹脂粒子將連接對象構件連接，可獲得連接構造體。
使用上述樹脂粒子之上述連接構造體具備：第1連接對象構件；第2連接對象構件；及連接部，其將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接。於上述連接構造體中，上述連接部由上述樹脂粒子形成、或由包含上述樹脂粒子之組合物形成。於使用上述樹脂粒子之上述連接構造體中，上述樹脂粒子較佳為將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件直接連接。
使用上述導電性粒子、或包含上述導電性粒子及黏合劑樹脂之導電材料將連接對象構件連接，藉此，可獲得連接構造體。
使用上述導電性粒子之上述連接構造體具備：第1連接對象構件，其於表面具有第1電極；第2連接對象構件，其於表面具有第2電極；及連接部，其將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接。於上述連接構造體中，上述連接部由導電性粒子形成、或由包含上述導電性粒子及黏合劑樹脂之導電材料形成。上述導電性粒子具備上述樹脂粒子、及配置於上述樹脂粒子之表面上之導電部。於上述連接構造體中，上述第1電極與上述第2電極藉由上述導電性粒子電性連接。
於單獨使用上述導電性粒子之情形時，連接部本身為導電性粒子。即，上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件藉由上述導電性粒子連接。用於獲得上述連接構造體之上述導電材料較佳為各向異性導電材料。
圖5係表示使用本發明之第1實施方式之導電性粒子之連接構造體之一例之剖視圖。
圖5所示之連接構造體41具備：第1連接對象構件42；第2連接對象構件43；及連接部44，其將第1連接對象構件42與第2連接對象構件43連接。連接部44由包含導電性粒子11及黏合劑樹脂之導電材料形成。於圖5中，為了方便圖示，以略圖表示導電性粒子11。亦可使用其他導電性粒子即導電性粒子21、31代替導電性粒子11。
第1連接對象構件42於表面(上表面)具有複數個第1電極42a。第2連接對象構件43於表面(下表面)具有複數個第2電極43a。第1電極42a與第2電極43a藉由1個或複數個導電性粒子11電性連接。因此，第1、第2連接對象構件42、43藉由導電性粒子11電性連接。
上述連接構造體之製造方法無特別限定。作為連接構造體之製造方法之一例，可例舉如下方法：於第1連接對象構件與第2連接對象構件之間配置上述導電材料，獲得積層體後，對該積層體進行加熱及加壓。上述加壓時之壓力較佳為40 MPa以上，更佳為60 MPa以上，較佳為90 MPa以下，更佳為70 MPa以下。上述加熱時之溫度較佳為80℃以上，更佳為100℃以上，較佳為140℃以下，更佳為120℃以下。
上述第1連接對象構件及第2連接對象構件無特別限定。作為上述第1連接對象構件及第2連接對象構件，具體而言，可例舉：半導體晶片、半導體封裝體、LED(Light Emitting Diode，發光二極體)晶片、LED封裝體、電容器及二極體等電子零件、以及樹脂膜、印刷基板、軟性印刷基板、軟性扁平電纜、剛性軟性基板、玻璃環氧化物基板及玻璃基板等電路基板等電子零件等。上述第1連接對象構件及第2連接對象構件較佳為電子零件。
上述導電材料較佳為用以連接電子零件之導電材料。上述導電膏較佳為糊狀導電材料，且於糊狀之狀態下塗佈於連接對象構件上。
上述導電性粒子、上述導電材料及上述連接材料亦適宜地用於觸控面板。因此，上述連接對象構件較佳為軟性基板、或於樹脂膜之表面上配置有電極之連接對象構件。上述連接對象構件較佳為軟性基板，較佳為於樹脂膜之表面上配置有電極之連接對象構件。於上述軟性基板為軟性印刷基板等之情形時，軟性基板通常於表面具有電極。
作為設置於上述連接對象構件之電極，可例舉金電極、鎳電極、錫電極、鋁電極、銅電極、鉬電極、銀電極、SUS電極、及鎢電極等金屬電極。於上述連接對象構件為軟性印刷基板之情形時，上述電極較佳為金電極、鎳電極、錫電極、銀電極或銅電極。於上述連接對象構件為玻璃基板之情形時，上述電極較佳為鋁電極、銅電極、鉬電極或鎢電極。再者，於上述電極為鋁電極之情形時，可為僅由鋁形成之電極，亦可為於金屬氧化物層之表面積層有鋁層之電極。作為上述金屬氧化物層之材料，可例舉摻雜有三價金屬元素之氧化銦及摻雜有三價金屬元素之氧化鋅等。作為上述三價金屬元素，可例舉Sn、Al及Ga等。
又，上述樹脂粒子可適宜地用作液晶顯示元件用間隔件。上述第1連接對象構件亦可為第1液晶顯示元件用構件。上述第2連接對象構件亦可為第2液晶顯示元件用構件。上述連接部亦可為密封部，該密封部於上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件對向之狀態下，將上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件之外周密封。
上述樹脂粒子亦可用於液晶顯示元件用周邊密封劑。液晶顯示元件具備第1液晶顯示元件用構件、及第2液晶顯示元件用構件。液晶顯示元件進而具備：密封部，其於上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件對向之狀態下，將上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件之外周密封；及液晶，其於上述密封部之內側，配置於上述第1液晶顯示元件用構件與上述第2液晶顯示元件用構件之間。於該液晶顯示元件中，應用液晶滴下工藝，且上述密封部藉由使液晶滴下工藝用密封劑熱固化而形成。
於上述液晶顯示元件中，每1 mm2 之液晶顯示元件用間隔件之配置密度較佳為10個/mm2 以上，較佳為1000個/mm2 以下。若上述配置密度為10個/mm2 以上，則單元間隙更均勻。若上述配置密度為1000個/mm2 以下，則液晶顯示元件之對比度更良好。
(電子零件裝置) 上述樹脂粒子或導電性粒子於第1陶瓷構件與第2陶瓷構件之外周部，配置於第1陶瓷構件與第2陶瓷構件之間，亦可用作間隙控制材及導電連接材。
圖6係表示使用本發明之樹脂粒子之電子零件裝置之一例之剖視圖。圖7係放大表示圖6所示之電子零件裝置中之接合部部分之剖視圖。
圖6、7所示之電子零件裝置81具備：第1陶瓷構件82、第2陶瓷構件83、接合部84、電子零件85、及引線框架86。
第1、第2陶瓷構件82、83分別由陶瓷材料形成。第1、第2陶瓷構件82、83分別例如為殼體。第1陶瓷構件82例如為基板。第2陶瓷構件83例如為蓋。第1陶瓷構件82於外周部具有向第2陶瓷構件83側(上側)突出之凸部。第1陶瓷構件82於第2陶瓷構件83側(上側)具有形成用以收納電子零件85之內部空間R之凹部。再者，第1陶瓷構件82亦可不具有凸部。第2陶瓷構件83於外周部具有向第1陶瓷構件82側(下側)突出之凸部。第2陶瓷構件83於第1陶瓷構件82側(下側)具有形成用以收納電子零件85之內部空間R之凹部。再者，第2陶瓷構件83亦可不具有凸部。藉由第1陶瓷構件82與第2陶瓷構件83形成內部空間R。
接合部84將第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部接合。具體而言，接合部84將第1陶瓷構件82之外周部之凸部與第2陶瓷構件83之外周部之凸部接合。
由藉由接合部84接合之第1、第2陶瓷構件82、83形成封裝體。藉由封裝體形成內部空間R。接合部84液密及氣密地密封內部空間R。接合部84為密封部。
電子零件85配置於上述封裝體之內部空間R內。具體而言，於第1陶瓷構件82上配置有電子零件85。於本實施方式中，使用2個電子零件85。
接合部84包含複數個樹脂粒子1及玻璃84B。接合部84使用包含與玻璃粒子不同之複數個樹脂粒子1及玻璃84B之接合材料而形成。該接合材料為陶瓷封裝體用接合材料。上述接合材料亦可包含上述導電性粒子代替上述樹脂粒子。
接合材料可包含溶劑，亦可包含樹脂。於接合部84中，玻璃粒子等玻璃84B於熔融及結合後固化。
作為電子零件，可例舉感測器元件、MEMS(micro electro mechanical system，微機電系統)及裸晶片等。作為上述感測器元件，可例舉：壓力感測器元件、加速度感測器元件、CMOS(complementary metal oxide semiconductor，互補金氧半導體)感測器元件、CCD(Charge Coupled Device，電荷耦合元件)感測器元件及上述各種感測器元件之殼體等。
引線框架86配置於第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間。引線框架86沿封裝體之內部空間R側及外部空間側延伸。電子零件85之端子與引線框架86經由導線電性連接。
接合部84將第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部部分直接接合，部分間接接合。具體而言，於第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間存在引線框架86之部分，接合部84經由引線框架86將第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部間接接合。於第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間存在引線框架86之部分，第1陶瓷構件82與引線框架86相接，引線框架86與第1陶瓷構件82及接合部84相接。進而，接合部84與引線框架86及第2陶瓷構件83相接，第2陶瓷構件83與接合部84相接。於第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間不存在引線框架86之部分，接合部84將第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部直接接合。於第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間不存在引線框架86之部分，接合部84與第1陶瓷構件82及第2陶瓷構件83相接。
於第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間存在引線框架86之部分，第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間隙之距離由接合部84中包含之複數個樹脂粒子1所控制。
接合部只要將第1陶瓷構件之外周部與第2陶瓷構件之外周部直接或間接接合即可。再者，亦可採用除引線框架以外之電性連接方法。
電子零件裝置例如亦可如電子零件裝置81般具備：由陶瓷材料形成之第1陶瓷構件、由陶瓷材料形成之第2陶瓷構件、接合部、及電子零件。於上述電子零件裝置中，上述接合部亦可將上述第1陶瓷構件之外周部與上述第2陶瓷構件之外周部直接或間接接合。於上述電子零件裝置中，亦可由藉由上述接合部接合之上述第1、第2陶瓷構件形成封裝體。於上述電子零件裝置中，上述電子零件配置於上述封裝體之內部空間內，上述接合部亦可包含複數個樹脂粒子及玻璃。
又，上述陶瓷封裝體用接合材料如電子零件裝置81中使用之接合材料般，於上述電子零件裝置中用於形成上述接合部，且包含樹脂粒子、及玻璃。再者，亦可採用僅包含樹脂粒子而不包含玻璃之電性連接方法。又，上述接合部亦可包含上述導電性粒子代替上述樹脂粒子。
以下，例舉實施例及比較例，具體地對本發明進行說明。本發明不僅限定於以下實施例。
(實施例1) (1)樹脂粒子之製作 於具備溫度計、攪拌機、冷凝管之反應容器中投入雙酚A型環氧樹脂(DIC公司製造之「EXA-850-CRP」)15重量份、作為分散穩定劑之聚乙烯吡咯啶酮7.5重量份、及乙醇250重量份，於68℃下攪拌1小時，藉此均勻地溶解。接下來，投入4,4'-二胺基二苯甲烷4.25重量份、及乙醇35重量份，使其均勻地溶解後，添加至反應容器內，於68℃及20小時之條件下進行反應，獲得反應產物。將所獲得之反應產物洗淨並乾燥，獲得樹脂粒子。
(2)導電性粒子之製作 使用超音波分散器將所獲得之樹脂粒子10重量份分散於包含5重量%鈀觸媒液之鹼溶液100重量份中後，對溶液進行過濾，藉此，取出樹脂粒子。繼而，將樹脂粒子添加至包含1重量%二甲胺硼烷之溶液100重量份中，使樹脂粒子之表面活性化。將表面經活性化之樹脂粒子充分地水洗後，添加至蒸餾水500重量份，使其分散，藉此，獲得分散液。
又，準備包含硫酸鎳0.35 mol/L、二甲胺硼烷1.38 mol/L及檸檬酸鈉0.5 mol/L之鍍鎳液(pH8.5)。
於60℃下對所獲得之分散液進行攪拌，並且將上述鍍鎳液逐漸滴加至分散液，進行無電解鍍鎳。其後，藉由對分散液進行過濾，取出粒子，進行水洗並乾燥，藉此，於樹脂粒子之表面形成鎳-硼導電層，獲得表面具有導電部之導電性粒子。
(3)導電材料(各向異性導電膏)之製作 調配所獲得之導電性粒子7重量份、雙酚A型苯氧樹脂25重量份、茀型環氧樹脂4重量份、酚醛清漆型環氧樹脂30重量份、及SI-60L(三新化學工業公司製造)，進行3分鐘消泡及攪拌，藉此，獲得導電材料(各向異性導電膏)。
(4)連接構造體之製作 準備上表面形成有L/S為10 μm/10 μm之IZO(Indium Zinc Oxide，氧化銦鋅)電極圖案(第1電極，電極表面之金屬之維氏硬度100 Hv)之透明玻璃基板(第1連接對象構件)。又，準備下表面形成有L/S為10 μm/10 μm之Au電極圖案(第2電極，電極表面之金屬之維氏硬度50 Hv)之半導體晶片(第2連接對象構件)。將所獲得之各向異性導電膏以厚度成為30 μm之方式塗佈於上述透明玻璃基板上，形成各向異性導電膏層。接下來，將上述半導體晶片以電極彼此對向之方式積層於各向異性導電膏層上。其後，以各向異性導電膏層之溫度成為100℃之方式一面調整加壓加熱頭之溫度，一面將該加壓加熱頭載置於半導體晶片之上表面，並施加55 MPa之壓力，以100℃使各向異性導電膏層固化，獲得連接構造體。
(實施例2) 於製作樹脂粒子時，使用縮水甘油胺型環氧樹脂(三菱瓦斯化學公司製造之「TETRAD-X」)代替雙酚A型環氧樹脂，使用異丙醇代替乙醇。又，將製作樹脂粒子時之4,4'-二胺基二苯甲烷之調配量變更為7.53重量份。除上述變更以外，以與實施例1相同之方式獲得樹脂粒子、導電性粒子、導電材料、及連接構造體。
(實施例3) 於製作樹脂粒子時，使用三𠯤型環氧樹脂(日產化學公司製造之「TEPIC-PAS」)代替雙酚A型環氧樹脂。又，於製作樹脂粒子時，使用乙二胺1.63重量份代替4,4'-二胺基二苯甲烷4.25重量份。除上述變更以外，以與實施例1相同之方式獲得樹脂粒子、導電性粒子、導電材料、及連接構造體。
(實施例4) 於製作樹脂粒子時，使用縮水甘油胺型環氧樹脂(三菱化學公司製造之「JER-630」)代替雙酚A型環氧樹脂。又，將製作樹脂粒子時之4,4'-二胺基二苯甲烷之調配量變更為7.63重量份。除上述變更以外，以與實施例1相同之方式獲得樹脂粒子、導電性粒子、導電材料、及連接構造體。
(實施例5) 於製作樹脂粒子時，使用脂環式縮水甘油胺型環氧樹脂(三菱瓦斯化學公司製造之「TETRAD-C」)代替雙酚A型環氧樹脂，使用異丙醇代替乙醇。又，將製作樹脂粒子時之4,4'-二胺基二苯甲烷之調配量變更為7.44重量份。除上述變更以外，以與實施例1相同之方式獲得樹脂粒子、導電性粒子、導電材料、及連接構造體。
(實施例6) 以與實施例1相同之方式獲得樹脂粒子。於製作導電性粒子時，於分散液中添加1 g鎳粒子漿料(平均粒徑100 nm)3分鐘，獲得包含附著有芯物質之樹脂粒子之懸濁液。使用上述懸濁液代替上述分散液，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得導電性粒子、導電材料、及連接構造體。
(實施例7) (1)絕緣性粒子之製作 將下述單體組合物放入安裝有四口可分離式蓋、攪拌翼、三向旋塞、冷凝管及溫度探針之1000 mL可分離式燒瓶中後，以下述單體組合物之固形物成分成為10重量%之方式加入蒸餾水，以200 rpm進行攪拌，於氮氣氛圍下以60℃進行24小時聚合。上述單體組合物包含甲基丙烯酸甲酯360 mmol、甲基丙烯酸縮水甘油酯45 mmol、對苯乙烯基二乙基膦20 mmol、乙二醇二甲基丙烯酸酯13 mmol、聚乙烯吡咯啶酮0.5 mmol、及2,2'-偶氮雙{2-[N-(2-羧基乙基)脒基]丙烷}1 mmol。反應結束後，進行冷凍乾燥，獲得表面具有來自對苯乙烯基二乙基膦之磷原子之絕緣性粒子(粒徑360 nm)。
(2)附絕緣性粒子之導電性粒子之製作 準備實施例6中獲得之導電性粒子。將以上獲得之絕緣性粒子於超音波照射下分散於蒸餾水中，獲得10重量%絕緣性粒子之水分散液。將準備之導電性粒子10 g分散於蒸餾水500 mL中，添加10重量%絕緣性粒子之水分散液1 g，於室溫下攪拌8小時。藉由3 μm之篩網過濾器進行過濾後，進而以甲醇洗淨、乾燥，獲得附絕緣性粒子之導電性粒子。使用上述附絕緣性粒子之導電性粒子代替上述導電性粒子，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得導電材料、及連接構造體。
(實施例8) 準備平均粒徑0.93 μm之聚苯乙烯粒子作為種粒子。將上述聚苯乙烯粒子3.9重量份、離子交換水500重量份、及5重量%聚乙烯醇之水溶液120重量份混合，製備混合液。藉由超音波將上述混合液分散後，放入可分離式燒瓶，均勻地進行攪拌。
接下來，將2,2'-偶氮雙(異丁酸甲酯)(和光純藥工業公司製造之「V-601」)2重量份與過氧化苯甲醯(日油公司製造之「Nyper BW」)2重量份混合。進而，添加二丙烯酸異𦯉基酯120重量份、苯乙烯30重量份、十二烷基硫酸三乙醇胺9重量份、乙醇30重量份、及離子交換水1100重量份，製備乳化液。
將上述乳化液分幾次添加至可分離式燒瓶中之上述混合液中，攪拌12小時，使種粒子吸收單體，獲得包含單體膨潤之種粒子之懸濁液。
其後，添加5重量%聚乙烯醇之水溶液490重量份，開始加熱，以85℃進行9小時反應，獲得樹脂粒子。
使用所獲得之樹脂粒子，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得導電性粒子、導電材料、及連接構造體。
(實施例9) 於製作樹脂粒子時，使用1,4-苯二胺2.34重量份代替4,4'-二胺基二苯甲烷4.25重量份。除上述變更以外，以與實施例1相同之方式獲得樹脂粒子、導電性粒子、導電材料、及連接構造體。
(實施例10) 於製作樹脂粒子時，使用2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷8.90重量份代替4,4'-二胺基二苯甲烷4.25重量份。除上述變更以外，以與實施例1相同之方式獲得樹脂粒子、導電性粒子、導電材料、及連接構造體。
(實施例11) 於製作樹脂粒子時，使用降𦯉烷二胺0.80重量份代替4,4'-二胺基二苯甲烷4.25重量份。又，將以68℃攪拌1小時變更為以45℃攪拌1小時。又，將68℃及20小時之反應條件變更為45℃及20小時之反應條件。除上述變更以外，以與實施例1相同之方式獲得樹脂粒子、導電性粒子、導電材料、及連接構造體。
(比較例1) 準備平均粒徑0.93 μm之聚苯乙烯粒子作為種粒子。將上述聚苯乙烯粒子3.9重量份、離子交換水500重量份、及5重量%聚乙烯醇之水溶液120重量份混合，製備混合液。藉由超音波將上述混合液分散後，放入可分離式燒瓶，均勻地進行攪拌。
接下來，將2,2'-偶氮雙(異丁酸甲酯)(和光純藥工業公司製造之「V-601」)2重量份與過氧化苯甲醯(日油公司製造之「Nyper BW」)2重量份混合，進而添加二乙烯苯150重量份、十二烷基硫酸三乙醇胺9重量份、乙醇30重量份、及離子交換水1100重量份，製備乳化液。
將上述乳化液分幾次添加至可分離式燒瓶中之上述混合液中，攪拌12小時，使種粒子吸收單體，獲得包含單體膨潤之種粒子之懸濁液。
其後，添加5重量%聚乙烯醇之水溶液490重量份，開始加熱，以85℃進行9小時反應，獲得樹脂粒子。
使用所獲得之樹脂粒子，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得導電性粒子、導電材料、及連接構造體。
(比較例2) 使用1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯30重量份及苯乙烯120重量份代替二乙烯苯150重量份，除此以外，以與比較例1相同之方式獲得導電性粒子、導電材料、及連接構造體。
(比較例3) 準備日產化學公司製造之「OPTBEADS 3500M」作為樹脂粒子。使用準備之樹脂粒子，除此以外，以與實施例1相同之方式獲得導電性粒子、導電材料、及連接構造體。
(評估) (1)樹脂粒子之粒徑(數量平均粒徑)及樹脂粒子之粒徑之CV值 針對所獲得之樹脂粒子，使用粒度分佈測定裝置(Beckman Coulter公司製造之「Multisizer4」)測定約100000個樹脂粒子之粒徑，算出平均值。又，根據樹脂粒子之粒徑之測定結果，由下述式算出樹脂粒子之粒徑之CV值。
CV值(%)＝(ρ/Dn)×100 ρ：樹脂粒子之粒徑之標準偏差 Dn：樹脂粒子之粒徑之平均值
(2)樹脂粒子之縱橫比 利用電子顯微鏡對所獲得之樹脂粒子進行觀察，求出縱橫比。再者，採用任意50個樹脂粒子之縱橫比之平均值作為上述縱橫比。
(3)壓縮解放後之樹脂粒子之形狀 準備材質為玻璃之第1板及第2板。第1板及第2板分別具有平面。於第1板之表面之末端貼附具有樹脂粒子之粒徑之70%之厚度之聚醯亞胺膜作為間隙材。以第1板及第2板之表面溫度成為200℃之方式進行加熱後，於經加熱之第1板之表面配置所獲得之樹脂粒子。於配置樹脂粒子後3分鐘以上5分鐘以內，使用數位式鉗式熱壓力機(AS ONE公司製造之「MNP2-002D」)將第1板或第2板移動至第1板與第2板之間之距離成為樹脂粒子之粒徑(數量平均粒徑)之70%之位置。即，針對樹脂粒子將粒徑(數量平均粒徑)壓縮30%。壓縮條件設為壓縮速度2000 mN/秒及負荷20000 mN之條件。於將樹脂粒子壓縮30%之狀態下，以負荷20000 mN於200℃下保持10分鐘後，解放壓縮。將壓縮解放後之樹脂粒子於無風條件下以25℃放置1小時後，利用電子顯微鏡拍攝該樹脂粒子。
根據所獲得之顯微鏡照片，確認自與壓縮方向正交之方向觀察到之壓縮解放後之樹脂粒子是否具有於壓縮方向上相互對向之2個平面部分。
又，於將壓縮解放後之樹脂粒子之一端與另一端之距離設為X時，求出自上述一端向上述另一端0.05X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑(A)相對於自上述一端向上述另一端0.5X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑(B)之比(長徑(A)/長徑(B))。再者，採用任意50個樹脂粒子之比(長徑(A)/長徑(B))之平均值作為上述比(長徑(A)/長徑(B))。
(4)熱分解溫度 使用示差熱-熱重量同步測定裝置(Hitachi High-Tech Science公司製造之「TG/DTA：STA7200」)測定所獲得之樹脂粒子之熱分解溫度。再者，熱分解溫度係將上述樹脂粒子10 mg於空氣中以5℃/min升溫，測定結果中之重量減少10%時之溫度。
(5)10%K值及30%K值 藉由上述方法對所獲得之樹脂粒子壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)及壓縮30%之壓縮彈性模數(30%K值)、以及所獲得之導電性粒子壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)及壓縮30%時之壓縮彈性模數(30%K值)進行測定。再者，使用Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」)作為微小壓縮試驗機。
(6)導電部之厚度 以含量成為30重量%之方式將所獲得之導電性粒子添加至Kulzer公司製造之「Technovit4000」中並使其分散，製作檢查用嵌入式樹脂體。以通過分散於該檢查用嵌入式樹脂體中之導電性粒子之中心附近之方式，使用離子研磨裝置(Hitachi High-Technologies公司製造之「IM4000」)切取導電性粒子之截面。
繼而，使用場發射穿透式電子顯微鏡(FE-TEM)(日本電子公司製造之「JEM-ARM200F」)，將圖像倍率設為5萬倍，隨機選擇50個導電性粒子，觀察各導電性粒子之導電部。測量各導電性粒子中之導電部之厚度，將其進行算術平均作為導電部之厚度。
(7)樹脂粒子與導電部之密接性 針對所獲得之連接構造體，使用掃描型電子顯微鏡(Hitachi High-Technologies公司製造之「Regulus8220」)對連接部中之導電性粒子進行觀察。針對所觀察到之100個導電性粒子，確認配置於樹脂粒子之表面上之導電部是否剝離。藉由以下基準判定樹脂粒子與導電部之密接性。
[樹脂粒子與導電部之密接性之判定基準] ○○○：導電部剝離之導電性粒子為0個 ○○：導電部剝離之導電性粒子超過0個且為15個以下 ○：導電部剝離之導電性粒子超過15個且為30個以下 △：導電部剝離之導電性粒子超過30個且為50個以下 ×：導電部剝離之導電性粒子超過50個
(8)導電性粒子之形狀維持特性 針對所獲得之連接構造體，使用掃描型電子顯微鏡(Hitachi High-Technologies公司製造之「Regulus8220」)對連接部中之導電性粒子進行觀察。針對所觀察到之100個導電性粒子，確認壓縮後之形狀是否得以維持。藉由以下基準判定導電性粒子之形狀維持特性。
[導電性粒子之形狀維持特性之判定基準] ○○○：維持壓縮後之形狀之導電性粒子之個數為90個以上 ○○：維持壓縮後之形狀之導電性粒子之個數為70個以上且未達90個 ○：維持壓縮後之形狀之導電性粒子之個數為50個以上且未達70個 △：維持壓縮後之形狀之導電性粒子之個數為1個以上且未達50個 ×：未維持導電性粒子被壓縮後之形狀，或導電性粒子破裂
(9)連接可靠性(上下之電極間) 藉由四端子法分別對所獲得之20個連接構造體之上下之電極間之連接電阻進行測定。算出連接電阻之平均值。再者，根據電壓＝電流×電阻之關係，測定流過固定之電流時之電壓，藉此，可求出連接電阻。藉由以下基準判定連接可靠性。
[連接可靠性之判定基準] ○○○：連接電阻之平均值為1.5 Ω以下 ○○：連接電阻之平均值超過1.5 Ω且為2.0 Ω以下 ○：連接電阻之平均值超過2.0 Ω且為5.0 Ω以下 △：連接電阻之平均值超過5.0 Ω且為10 Ω以下 ×：連接電阻之平均值超過10 Ω
(10)耐衝擊性 使所獲得之20個連接構造體自高70 cm之位置掉落，以與上述(9)之評估相同之方式確認連接電阻，藉此，進行耐衝擊性之評估。根據電阻值相對於上述(9)之評估中獲得之連接電阻之平均值之上升率，藉由以下基準判定耐衝擊性。
[耐衝擊性之判定基準] ○：電阻值相對於連接電阻之平均值之上升率為30%以下 △：電阻值相對於連接電阻之平均值之上升率超過30%且為50%以下 ×：電阻值相對於連接電阻之平均值之上升率超過50%
(11)高溫及高濕條件後之連接可靠性 將所獲得之100個連接構造體於85℃及85%RH下放置100小時。針對放置後之100個連接構造體，評估是否產生上下之電極間之導通不良。藉由以下基準判定高溫及高濕條件後之連接可靠性。
[高溫及高濕條件後之連接可靠性之判定基準] ○○：100個連接構造體內，產生導通不良之個數為1個以下 ○：100個連接構造體內，產生導通不良之個數為2個以上5個以下 △：100個連接構造體內，產生導通不良之個數為6個以上10個以下 ×：100個連接構造體內，產生導通不良之個數為11個以上
結果如表1、2所示。再者，於實施例1～7、9～11中，獲得與圖8(b)類似之電子顯微鏡照片作為壓縮解放後之樹脂粒子。又，圖9係實施例8中之壓縮解放後之樹脂粒子之電子顯微鏡照片。圖10(a)係比較例1中之壓縮解放後之樹脂粒子之電子顯微鏡照片，圖10(b)係比較例2中之壓縮解放後之樹脂粒子之電子顯微鏡照片，圖10(c)係比較例3中之壓縮解放後之樹脂粒子之電子顯微鏡照片。
[表1]
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7
樹脂粒子之評估 粒徑(μm) 9.8 10.6 3.8 7.5 10.4 9.8 9.8
粒徑之CV值(%) 10.6 9.6 1.4 13.8 10.1 10.6 10.6
縱橫比 1 1 1 1 1 1 1
壓縮解放後之樹脂粒子 有無壓縮方向上相互對向之2個平面部分 有 有 有 有 有 有 有
比(長徑(A)/長徑(B)) 0.7 0.85 0.84 0.77 0.85 0.7 0.7
熱分解溫度(℃) 245 253 250 251 250 245 245
10%K值(N/mm2 ) 2120 2220 2330 2630 2100 2120 2120
30%K值(N/mm2 ) 880 1160 1200 1210 1060 880 880
導電性粒子之評估 導電部之厚度(μm) 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.22 0.15
10%K值(N/mm2 ) 5920 6020 6130 6430 5900 5920 5920
30%K值(N/mm2 ) 4680 4960 5000 5010 4860 4680 4680
樹脂粒子與導電部之密接性 〇〇 〇〇 〇〇 〇〇 〇〇 〇〇 〇〇
形狀維持特性 〇 〇〇〇 〇〇 〇〇〇 〇〇 〇 〇
連接構造體之評估 連接可靠性 〇 〇〇〇 〇〇 〇〇〇 〇〇 〇〇 〇
耐衝擊性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇
連接可靠性(高溫高濕後) 〇 〇〇 〇〇 〇〇 〇〇 〇〇 〇
[表2]
   實施例8 實施例9 實施例10 實施例11 比較例1 比較例2 比較例3
樹脂粒子之評估 粒徑(μm) 10.4 9.1 9.5 10.1 3.2 4.8 3.9
粒徑之CV值(%) 3.2 5.1 5.3 6.0 1.3 1.6 1.6
縱橫比 1 1 1 1 1 1 1
壓縮解放後之樹脂粒子 有無壓縮方向上相互對向之2個平面部分 有 有 有 有 無 無 無
比(長徑(A)/長徑(B)) 0.62 0.7 0.7 0.91 0.52 0.53 0.55
熱分解溫度(℃) 220 245 245 230 340 204 356
10%K值(N/mm2 ) 2030 1690 1970 1940 4440 1340 8580
30%K值(N/mm2 ) 680 830 880 730 3830 1060 5850
導電性粒子之評估 導電部之厚度(μm) 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
10%K值(N/mm2 ) 5830 5490 5770 5540 8240 4990 12230
30%K值(N/mm2 ) 4480 4630 4680 4410 7630 4860 9650
樹脂粒子與導電部之密接性 〇 〇〇 〇〇 〇 〇 〇 〇
形狀維持特性 △ 〇 〇 △ × × ×
連接構造體之評估 連接可靠性 △ 〇 〇 〇〇 × × ×
耐衝擊性 △ 〇 〇 〇 △ △ △
連接可靠性(高溫高濕後) △ 〇 〇 △ × × ×
1:樹脂粒子 1a:第1表面(平面部分) 1b:第2表面(平面部分) 2:導電部 11:導電性粒子 21:導電性粒子 22:導電部 22A:第1導電部 22B:第2導電部 31:導電性粒子 31a:突起 32:導電部 32a:突起 33:芯物質 34:絕緣性物質 41:連接構造體 42:第1連接對象構件 42a:第1電極 43:第2連接對象構件 43a:第2電極 44:連接部 81:電子零件裝置 82:第1陶瓷構件 83:第2陶瓷構件 84:接合部 84B:玻璃 85:電子零件 86:引線框架 P:壓縮方向 R:內部空間
圖1係表示本發明之第1實施方式之樹脂粒子之剖視圖，圖1(a)係表示壓縮前之樹脂粒子之剖視圖，圖1(b)係表示壓縮解放後之樹脂粒子之剖視圖。 圖2係表示本發明之第1實施方式之導電性粒子之剖視圖。 圖3係表示本發明之第2實施方式之導電性粒子之剖視圖。 圖4係表示本發明之第3實施方式之導電性粒子之剖視圖。 圖5係表示使用本發明之第1實施方式之導電性粒子之連接構造體之一例之剖視圖。 圖6係表示使用本發明之樹脂粒子之電子零件裝置之一例之剖視圖。 圖7係放大表示圖6所示之電子零件裝置中之接合部部分之剖視圖。 圖8(a)係樹脂粒子(熱固化前之樹脂粒子)之具代表性之電子顯微鏡照片，圖8(b)係壓縮解放後之樹脂粒子之具代表性之電子顯微鏡照片。 圖9係實施例8中之壓縮解放後之樹脂粒子之電子顯微鏡照片。 圖10(a)係比較例1中之壓縮解放後之樹脂粒子之電子顯微鏡照片，圖10(b)係比較例2中之壓縮解放後之樹脂粒子之電子顯微鏡照片，圖10(c)係比較例3中之壓縮解放後之樹脂粒子之電子顯微鏡照片。
1:樹脂粒子
1a:第1表面(平面部分)
1b:第2表面(平面部分)
P:壓縮方向

Claims (12)

  1. 一種樹脂粒子，其中 於將上述樹脂粒子在針對粒徑壓縮30%之狀態下以200℃保持10分鐘後，自壓縮狀態解放，於將壓縮解放後之上述樹脂粒子之壓縮方向之一端與另一端之距離設為X時， 自上述一端向上述另一端0.05X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑相對於自上述一端向上述另一端0.5X之位置處之上述壓縮解放後之上述樹脂粒子之長徑之比為0.60以上0.95以下。
  2. 如請求項1之樹脂粒子，其中熱分解溫度為200℃以上350℃以下。
  3. 如請求項1或2之樹脂粒子，其中壓縮10%時之壓縮彈性模數為100 N/mm2 以上3500 N/mm2 以下。
  4. 如請求項1或2之樹脂粒子，其中壓縮30%時之壓縮彈性模數為100 N/mm2 以上3000 N/mm2 以下。
  5. 如請求項1或2之樹脂粒子，其用於間隔件、用於電子零件用接著劑、用於獲得具有導電部之導電性粒子、或用於積層造形用材料。
  6. 如請求項1或2之樹脂粒子，其用作液晶顯示元件用間隔件、用作電子零件用接著劑、或用於獲得具有導電部之導電性粒子。
  7. 一種導電性粒子，其具備如請求項1或2之樹脂粒子、及 配置於上述樹脂粒子之表面上之導電部。
  8. 如請求項7之導電性粒子，其進而具備配置於上述導電部之外表面上之絕緣性物質。
  9. 如請求項7之導電性粒子，其於上述導電部之外表面具有突起。
  10. 一種導電材料，其包含導電性粒子、及黏合劑樹脂，且 上述導電性粒子具備如請求項1或2之樹脂粒子、及配置於上述樹脂粒子之表面上之導電部。
  11. 一種連接構造體，其具備：第1連接對象構件； 第2連接對象構件；及 連接部，其將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接；且 上述連接部由如請求項1或2之樹脂粒子形成、或由包含上述樹脂粒子之組合物形成。
  12. 一種連接構造體，其具備：第1連接對象構件，其於表面具有第1電極； 第2連接對象構件，其於表面具有第2電極；及 連接部，其將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接；且 上述連接部由導電性粒子形成、或由包含上述導電性粒子及黏合劑樹脂之導電材料形成， 上述導電性粒子具備如請求項1或2之樹脂粒子、及配置於上述樹脂粒子之表面上之導電部， 上述第1電極與上述第2電極藉由上述導電性粒子電性連接。
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