TW202100227A - 純水製造裝置及純水製造裝置的運轉方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種能夠始終將二氧化矽濃度保持得低的純水的純水製造裝置。超純水製造裝置1包括前處理裝置2、作為純水製造的一次純水裝置3及子系統4這三段裝置，藉由對原水W進行處理來製造超純水W3。一次純水裝置3具有前處理水W1的槽5、泵6、逆滲透膜分離裝置7、以及電去離子裝置8，且末端成為電去離子裝置8。子系統4具有子槽31、對自該子槽31補給的一次純水W2進行處理的紫外線氧化裝置32、鉑族金屬觸媒樹脂塔33、膜式脫氣裝置34、非再生型混床式離子交換裝置35、以及作為膜過濾裝置的超濾膜36。
Description
本發明是有關於一種純水製造裝置及該純水製造裝置的運轉方法，特別是有關於一種可用作超純水的原水等的純水製造裝置及該純水製造裝置的運轉方法。
先前，於半導體等電子產業領域中所使用的超純水是藉由利用包括前處理裝置、一次純水裝置及對一次純水進行處理的子系統的超純水製造裝置並對原水進行處理來製造。
此種超純水製造裝置如圖5所示，包括前處理裝置22、一次純水裝置23及子系統（二次純水裝置）24，可藉由利用此種超純水製造裝置21對原水（工業用水、自來水、井水等）W進行處理來製造超純水W3。圖5中各裝置的作用如以下般。
於具有凝聚、加壓浮上（沈澱）、過濾（膜過濾）裝置等的前處理裝置22中進行原水W中的懸浮物質或膠體物質的去除。另外，於該過程中亦能夠去除高分子系有機物、疏水性有機物等。
一次純水裝置23具有前處理水W1的槽25、泵26、紫外線（UltraViolet，UV）氧化裝置27、再生型離子交換裝置（混床式或4床5塔式等）28、以及膜式脫氣裝置29。利用該一次純水裝置23進行前處理水W1中的多半的電解質、微粒子、生菌等的去除，並且對有機物進行分解。
子系統24具有：貯存由所述一次純水裝置23所製造的一次純水W2的子槽31、對自該子槽31經由未圖示的泵而補給的一次純水W2進行處理的紫外線氧化裝置32、鉑族金屬觸媒樹脂塔33、膜式脫氣裝置34、非再生型混床式離子交換裝置35、以及作為膜過濾裝置的超濾（Ultrafiltration，UF）膜36。於該子系統24中，藉由紫外線氧化裝置32利用紫外線對一次純水W2中所含的微量的有機物（總有機碳（Total Organic Carbon，TOC）成分）進行氧化分解，並利用鉑族金屬觸媒樹脂塔33來分解藉由該紫外線的照射而產生的過氧化氫，從而去除於其後段的膜式脫氣裝置34中混入的溶存氧（Dissolved oxygen，DO）等溶存氣體。繼而，藉由利用非再生型混床式離子交換裝置35進行處理，藉由離子交換去除殘留的碳酸根離子、有機酸類、陰離子性物質，進而去除金屬離子或陽離子性物質。而且，利用超濾（UF）膜36去除微粒子而製成超純水（二次純水）W3，並將其供給至使用點（POU）37，未使用的超純水回流至子槽31。
已知如下內容：於此種超純水製造裝置21中，超濾（UF）膜36的入口處的超純水W3中的元素的組成如圖6所示，包含二氧化矽與金屬及碳系原材料，但於超濾（UF）膜36的出口處，金屬幾乎被去除，殘存有二氧化矽與碳系原材料（非專利文獻1）。
[現有技術文獻]
[非專利文獻]
[非專利文獻1]「超純水微型2015（UPW Micro 2015）」田中等人（Tanaka et. Al.）
[發明所欲解決之課題]
然而，近年來對超純水W3所要求的水質一直變得嚴格，需要削減超純水（超濾（UF）膜36的出口水）的微粒子，因此期望始終將由一次純水裝置（純水製造裝置）所製造的一次純水（純水）W2中的二氧化矽濃度保持得低。
本發明是鑑於所述課題而成者，其目的在於提供一種能夠始終將二氧化矽濃度保持得低的純水的純水製造裝置及該純水製造裝置的運轉方法。
[解決課題之手段]
為了解決所述課題，第一，本發明提供一種純水製造裝置，其利用逆滲透膜分離裝置與電去離子裝置依次對被處理水進行處理來製造純水，所述純水製造裝置中，所述電去離子裝置設置於純水製造裝置的末端（發明1）。
根據所述發明（發明1），可減少自純水製造裝置供給的純水（一次純水）中所含的二氧化矽成分。其是由以下的理由引起。即，吸附於離子交換樹脂的二氧化矽隨著其蓄積量增加而於離子交換樹脂中聚合，藉由離子交換樹脂的再生處理而難以去除。因此隨時間經過，於離子交換樹脂中蓄積，最終離子交換樹脂突破，導致二氧化矽洩漏。因此，於純水製造裝置的末端設置電去離子裝置，利用電去離子裝置對逆滲透膜分離裝置的處理水進行處理，藉此於電去離子裝置中即便該電去離子裝置的脫鹽室中的離子交換樹脂吸附二氧化矽，由於在二氧化矽聚合之前進行離子化而向濃種室移動並排出，故離子交換樹脂不會聚合並蓄積，因此可始終將純水中的二氧化矽濃度保持得低。
所述發明（發明1）中，較佳為所述純水製造裝置為包括一次純水裝置與子系統的超純水製造裝置的一次純水裝置（發明2）。特別是所述發明（發明2）中，較佳為所述子系統具有紫外線氧化裝置、膜式脫氣裝置、離子交換裝置及膜式過濾裝置（發明3）。
根據所述發明（發明2、發明3），藉由使用發明1的純水製造裝置作為超純水製造裝置的一次純水裝置，可將二氧化矽濃度低的一次純水（純水）穩定地供給至子系統，因此可減少子系統的離子交換裝置的負荷，降低由膜式過濾裝置處理的超純水的二氧化矽濃度及微粒子數。
另外，第二，本發明提供一種純水製造裝置的運轉方法，其為純水製造裝置的運轉方法，所述純水製造裝置依序包括逆滲透膜分離裝置與電去離子裝置，且該電去離子裝置設置於末端，所述純水製造裝置的運轉方法中，將被處理水連續通水於逆滲透膜分離裝置及電去離子裝置來製造純水（發明4）。
根據所述發明（發明4），於純水製造裝置的末端設置電去離子裝置，並利用電去離子裝置對逆滲透膜分離裝置的處理水進行處理，藉此於電去離子裝置中即便該電去離子裝置的脫鹽室中的離子交換樹脂吸附二氧化矽，由於在二氧化矽聚合之前進行離子化而向濃種室移動並排出，故離子交換樹脂不會進行聚合並蓄積，因此可始終將純水中的二氧化矽濃度保持得低。
所述發明（發明4）中，較佳為所述純水製造裝置為包括一次純水裝置與子系統的超純水製造裝置的一次純水裝置，所述子系統具有紫外線氧化裝置、膜式脫氣裝置、離子交換裝置及膜式過濾裝置，將被處理水連續通水於所述一次純水裝置及所述子系統來製造超純水（發明5）。
根據所述發明（發明5），藉由用作超純水製造裝置的一次純水裝置，可將二氧化矽濃度低的一次純水（純水）穩定地供給至子系統，因此可減少子系統的離子交換裝置的負荷，降低由膜式過濾裝置處理的超純水的二氧化矽濃度及微粒子數。
所述發明（發明5）中，可將所述獲得的超純水的二氧化矽濃度設為0.1 μg/L以下（發明6）。另外，所述發明（發明5、發明6）中，可將所述獲得的超純水的50 nm以上的微粒子數設為100個/L以下（發明7）。
根據所述發明（發明6、發明7），藉由將依序包括逆滲透膜分離裝置與電去離子裝置並將該電去離子裝置設置於末端的純水製造裝置作為一次純水，並利用子系統對其進行處理來製造超純水，二氧化矽濃度可減少至0.1 μg/L以下為止，藉此可穩定地製造50 nm以上的微粒子數為100個/L以下的超純水。
[發明的效果]
根據本發明，於純水製造裝置的末端設置電去離子裝置，因此藉由利用電去離子裝置對逆滲透膜分離裝置的處理水進行處理，二氧化矽不會蓄積，因此可穩定地製造二氧化矽濃度低的純水。
本發明是本發明者等人發現基於二氧化矽的特性的、吸附於離子交換樹脂的二氧化矽的行為，並基於此而完成者。以下，對二氧化矽的特性與吸附於離子交換樹脂的二氧化矽的行為進行說明。
（二氧化矽的特性）
於二氧化矽（SiO2
）中，如下述化學式群組所示，存在鍵結於4個羥基的矽（Q0
）、鍵結於3個羥基與中性氧1原子的矽（Q1
）、鍵結於2個羥基與中性氧2原子的矽（Q2
）、鍵結於1個羥基與中性氧3原子的矽（Q3
）及鍵結於中性氧4原子的矽（Q4
）這五種。該些二氧化矽（SiO2
）隨著聚合的進行而自Q0
向Q4
移行。
[化1]
（離子交換樹脂的二氧化矽的吸附量與二氧化矽的結構）
首先，將本發明者等人利用NMR分析離子交換樹脂中的Si(OH)3 -
的吸附量（濃度）與Q0
～Q4
這五種二氧化矽的存在量所得的結果示於圖1。由圖1明確般，可知二氧化矽隨著對離子交換樹脂的吸附量增加，Q3
結構的矽的峰值強度提高。由此可推測，由於離子交換樹脂中的離子交換反應為平衡反應，故若離子交換樹脂中的聚合的二氧化矽增加，則藉由平衡反應自離子交換樹脂中洩漏出的聚合二氧化矽增加。
（基於離子交換樹脂的交聯度的二氧化矽的吸附量與結構）
其次，本發明者等人準備交聯度不同的四種離子交換樹脂（離子交換樹脂的交聯度自高依次為離子交換樹脂A、離子交換樹脂B、離子交換樹脂C、離子交換樹脂D），並利用NMR分析規定的二氧化矽吸附量下的各離子交換樹脂中Q0
～Q4
這五種二氧化矽的存在比例。將結果示於圖2。由圖2明確般，可知關於二氧化矽，離子交換樹脂的交聯度越低，二氧化矽的峰值越寬，因此二氧化矽的聚合體進行複雜化，離子交換樹脂具有柔軟性時吸附的部分彼此進行聚合。
（離子交換樹脂的再生前後的二氧化矽的吸附量與結構）
繼而，本發明者等人利用1%NaOH溶液再生吸附有二氧化矽的離子交換樹脂，並利用NMR分析再生前後的離子交換樹脂的二氧化矽的吸附量與結構。將結果示於圖3。由圖3明確般，可知藉由利用NaOH進行再生，Q0
結構～Q2
結構的二氧化矽於利用NaOH進行的再生中容易自離子交換樹脂溶出，但Q3
結構的二氧化矽幾乎不溶出。
由該些結果可知，若二氧化矽向離子交換樹脂的吸附量增加，則Q3
結構的二氧化矽增加，其即便再生亦會殘存於離子交換樹脂，因此容易溶出二氧化矽。因此，若為反覆進行吸附與向體系外的排出的電去離子裝置，則可以說二氧化矽不進行聚合而難以排出。
（純水製造裝置及超純水製造裝置）
其次，參照圖4詳細說明基於所述二氧化矽的特性與離子交換樹脂所吸附的二氧化矽的行為的、本發明的一實施形態的純水製造裝置以及使用該純水製造裝置的超純製造裝置。
圖4是表示使用本發明的一實施形態的純水製造裝置的超純水製造裝置的流程圖。圖4中，超純水製造裝置1包括前處理裝置2、作為純水製造的一次純水裝置3及二次純水裝置（子系統）4這三段裝置，藉由對原水（工業用水、自來水、井水等）W進行處理來製造超純水W3。
一次純水裝置3於以下方面具有特徵：具有前處理水W1的槽5、泵6、逆滲透膜（RO（Reverse osmosis）膜）分離裝置7、以及電去離子裝置8，且於其末端配置有電去離子裝置8。
子系統4具有與所述圖5所示的超純水製造裝置21的子系統24相同的構成，即子槽31、對自該子槽31經由未圖示的泵而補給的一次純水W2進行處理的紫外線氧化裝置32、鉑族金屬觸媒樹脂塔33、膜式脫氣裝置34、非再生型混床式離子交換裝置35、以及作為膜過濾裝置的超濾（UF）膜36。
（純水製造裝置的運轉方法及超純水製造裝置的運轉方法）
對包括具有所述般的構成的純水製造裝置的超純水製造裝置的運轉方法進行說明。
首先，藉由利用具有凝聚、加壓浮上（沈澱）、過濾（膜過濾）裝置等的前處理系統2對原水W進行處理，去除原水W中的懸浮物質或膠體物質而獲得前處理水W1。另外，於該過程中亦能夠去除高分子系有機物、疏水性有機物等。
其次，一次純水裝置3去除前處理水W1中的多半的電解質、微粒子等來製造一次純水（純水）W2。此時，本實施形態的一次純水裝置3利用逆滲透膜（RO膜）分離裝置7與電去離子裝置8依次處理前處理水W1，不具有非再生式的離子交換裝置。因此，如所述般，逆滲透膜（RO膜）分離裝置7的處理水中所含的二氧化矽不會進行聚合，於電去離子裝置8中反覆進行吸附與向體系外的排出，因此可穩定地供給二氧化矽濃度低的一次純水（純水）W2。
而且，該一次純水W2被供給至子系統4，藉由紫外線氧化裝置32利用紫外線對一次純水W2中所含的微量的有機物（TOC成分）進行氧化分解，並利用鉑族金屬觸媒樹脂塔33來分解藉由該紫外線的照射而產生的過氧化氫，從而去除於其後段的膜式脫氣裝置34中混入的溶存氧（DO）等溶存氣體。繼而，藉由利用非再生型混床式離子交換裝置35進行處理，藉由離子交換去除殘留的碳酸根離子、有機酸類、陰離子性物質，進而去除金屬離子或陽離子性物質。而且，利用超濾（UF）膜36去除微粒子而製成超純水W3，並將其供給至使用點（POU）37，未使用的超純水回流至子槽31。
於製造如所述般的超純水W3的超純水製造裝置1的運轉方法中，可將二氧化矽濃度低的一次純水（純水）W2穩定地供給至子系統4，因此藉由將子系統4設為適當的構成並加以運轉，可將超濾（UF）膜36的出口水即超純水W3的二氧化矽濃度設為0.1 μg/L以下。其結果是，如圖6所示，超濾（UF）膜36的出口水中的微粒子中起因於二氧化矽的比例高，因此微粒子數減少，從而能夠穩定地供給50 nm以上的微粒子數為100個/L以下的超純水W3。
以上，參照附圖對本發明的一實施形態進行了說明，但本發明並不限定於所述實施形態，只要純水裝置依序包括逆滲透膜分離裝置與電去離子裝置，且電去離子裝置設置於純水製造裝置的末端，則可實施各種變形。例如，於子系統4中亦可設置RO膜分離裝置或電去離子裝置等脫鹽機構或其他各種元件。另外，亦可於一次純水裝置3的前段進而設置純水製造裝置而將純水製造裝置設為三段構成。進而，本發明的純水製造裝置適合作為超純水製造裝置的一次純水裝置，但可不包括子系統4，僅用作製造純水的純水製造裝置。
[實施例]
以下，列舉實施例及比較例來對本發明進行更具體的說明，但本發明並不限定於下述的實施例。
[實施例1]
使用圖1所示的裝置構成的超純水製造裝置1製造超純水W3，每週測量5次超濾（UF）膜36的出口水（超純水W3）中的二氧化矽濃度，並且利用微粒子計（K Lamic KS栗田工業（股）製品名）測定50 nm以上的微粒子數。將結果示於表1。
[比較例1]
子系統4設為與實施例1相同的構成，如圖5所示，構成超純水製造裝置21來製造超純水W3，並同樣地測定超濾（UF）膜36的出口水（超純水W3）中的二氧化矽濃度及微粒數。將結果一併示於表1。
[表1]
| 測定項目 | 例No. | 第1次 | 第2次 | 第3次 | 第4次 | 第5次 |
| 二氧化矽濃度（μg/L） | 實施例1 | 0.08 | 0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 |
| 比較例1 | 0.26 | 0.19 | 0.17 | 0.20 | 0.18 | |
| 微粒子數（個/L） | 實施例1 | 86 | 90 | 85 | 82 | 98 |
| 比較例1 | 567 | 549 | 656 | 603 | 833 |
由表1明確般，於使用依序包括逆滲透膜分離裝置7與電去離子裝置8且電去離子裝置8設置於末端的純水製造裝置（一次純水裝置）3的實施例1中，二氧化矽濃度自0.08 μg/L隨時間經過降低而成為＜0.05 μg/L，50 nm以上的微粒子數亦為100個/L以下。相對於此，於一次純水裝置中使用再生式離子交換裝置的比較例1中，二氧化矽濃度為0.1 μg/L以上，50 nm以上的微粒子數亦為500個/L以上。
1:超純水製造裝置
2:前處理裝置
3:一次純水裝置（純水製造裝置）
4:二次純水裝置（子系統）
5:槽
6:泵
7:逆滲透膜（RO膜）分離裝置
8:電去離子裝置
21:超純水製造裝置
22:前處理裝置
23:一次純水裝置
24:子系統（二次純水裝置）
25:槽
26:泵
27:紫外線氧化裝置
28:再生型離子交換裝置
29:膜式脫氣裝置
31:子槽
32:紫外線氧化裝置
33:鉑族金屬觸媒樹脂塔
34:膜式脫氣裝置
35:非再生型混床式離子交換裝置
36:超濾（UF）膜
37:使用點（POU）
W:原水
W1:前處理水
W2:一次純水（純水）
W3:超純水（二次純水）
圖1是表示離子交換樹脂的二氧化矽的吸附量與吸附的二氧化矽的結構的差異的核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR）圖。
圖2是表示基於離子交換樹脂的交聯度的二氧化矽的吸附量與吸附的二氧化矽的結構的差異的NMR圖。
圖3是表示離子交換樹脂再生前後的離子交換樹脂中的二氧化矽的吸附量與吸附的二氧化矽的結構的差異的NMR圖。
圖4是表示使用本發明的一實施形態的純水製造裝置的超純水製造裝置的流程圖。
圖5是表示使用現有的純水製造裝置的超純水製造裝置的流程圖。
圖6是表示圖5所示的超純水製造裝置的超濾（UF）膜的入口與出口處的超純水W中的元素組成的圖表。
Claims (7)
- 一種純水製造裝置，利用逆滲透膜分離裝置與電去離子裝置依次對被處理水進行處理來製造純水，所述純水製造裝置中， 所述電去離子裝置設置於所述純水製造裝置的末端。
- 如請求項1所述的純水製造裝置，其中所述純水製造裝置為包括一次純水裝置與子系統的超純水製造裝置的一次純水裝置。
- 如請求項2所述的純水製造裝置，其中所述子系統具有紫外線氧化裝置、膜式脫氣裝置、離子交換裝置及膜式過濾裝置。
- 一種純水製造裝置的運轉方法，其為依序包括逆滲透膜分離裝置與電去離子裝置，且所述電去離子裝置設置於末端純水製造裝置的運轉方法，所述純水製造裝置的運轉方法中，將被處理水連續通水於逆滲透膜分離裝置及電去離子裝置來製造純水。
- 如請求項4所述的純水製造裝置的運轉方法，其中所述純水製造裝置為包括一次純水裝置與子系統的超純水製造裝置的一次純水裝置，所述子系統具有紫外線氧化裝置、膜式脫氣裝置、離子交換裝置及膜式過濾裝置，將被處理水連續通水於所述一次純水裝置及所述子系統來製造超純水。
- 如請求項5所述的純水製造裝置的運轉方法，其中獲得的所述超純水的二氧化矽濃度為0.1 μg/L以下。
- 如請求項5或請求項6所述的純水製造裝置的運轉方法，其中獲得的所述超純水的50 nm以上的微粒子數為100個/L以下。
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