TW202041547A - 中間膜及包含其之層合玻璃 - Google Patents
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Abstract
本發明涉及一種用於層合玻璃之中間膜，其包含：(a)聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂，其平均分子量(Mw)以膠體滲透層析法(Gel Permeation Chromatography, GPC)測量為約175,000至約210,000道爾頓(Dalton)；以及(b)塑化劑，其含量為約30至約50 pph (parts per hundred)。該中間膜夾於二玻璃板之間而形成層合玻璃，該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度(RH)28天之後，該層合玻璃之外圍區域較該層合玻璃之中間區域具有更大之敲擊黏附力值(pummel adhesion value)。本發明之層合玻璃表現出改善之耐久性，並且即使在高溫及高濕度之條件下也不會隨時間分層。
Description
本發明涉及一種中間膜(interlayer film)及包含該中間膜之一種層合玻璃。該中間膜為該層合玻璃提供改善之黏合性能，從而有助於避免玻璃分層。
層合玻璃係一種安全玻璃，在破碎時可固定在一起。由一夾層包含在兩層或更多層玻璃之間，通常該夾層係由聚乙烯醇縮丁醛(PVB)或乙烯醋酸乙烯酯(EVA)所製成。即使玻璃破碎，該夾層也能保持玻璃層黏合，並且其高強度可防止玻璃破碎成大而尖銳的碎片。當撞擊力不足以完全穿過玻璃時，將產生特有之「蜘蛛網」裂紋形態。
層合玻璃通常使用於可能遭人體碰撞或若玻璃破碎時可能掉落的地方，也有在建築應用。例如，天窗玻璃及汽車擋風玻璃通常使用層合玻璃。在需要抗颶風建築的地理區域，層合玻璃通常使用於外部店面、幕牆及窗戶。
層合玻璃亦可用於提高窗戶的隔音等級，例如，與相同厚度的單片玻璃窗格相比，層合玻璃顯著地改善聲波衰減。於此用途，可於夾層中使用特殊的「隔音PVB (acoustic PVB)」化合物。在使用EVA材料的情況下，則不需要額外的隔音材料，因為EVA即具有隔音性能。於窗戶應用層合玻璃的另一優勢是可藉由PVB及EVA夾層阻隔紫外線輻射。
層合玻璃的問題在於，在高濕度及高溫之條件下，水分傾向於穿透玻璃層與夾層之間的開口，進而破壞夾層(例如PVB片)與玻璃層之間的氫鍵，導致層合玻璃分層。因此，需要改善夾層的黏合性能，以避免分層產生。
本發明涉及一種用於層合玻璃的中間膜(interlayer film)(或稱夾層膜/間層膜/層間膜/互層膜；亦可簡稱夾層(interlayer))；以及一種包含該中間膜的層合玻璃。該中間膜展現出改善的黏合性，致使包含該中間膜之層合玻璃的品質及耐久性獲得改善，例如，避免層合玻璃分層。即使長時間處於高濕度及高溫的條件之下，該中間膜使得層合玻璃具有優異之耐高濕度及耐高溫的性能。前述性能改善可以至少部分地藉由控制該夾層的流動性質來達到，包括在該夾層中含有特定平均分子量之聚乙烯醇縮丁醛(polyvinyl butyral，PVB)，以及藉由使用金屬鹽、塑化劑等。
於一實施例中，本發明之中間膜包括：
(a) 聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂，其平均分子量(Mw)以膠體滲透層析法(Gel Permeation Chromatography, GPC)測量為約175,000至約210,000道爾頓(Dalton)； 以及
(b) 塑化劑，其含量為約30至約50 pph (parts per hundred)。
其中，該中間膜夾於二玻璃板之間而形成層合玻璃，該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度(RH)28天之後，該層合玻璃之外圍區域較該層合玻璃之中間區域具有更大之敲擊黏附力值(pummel adhesion value)。該層合玻璃之外圍區域係由該層合玻璃周邊的外邊緣朝向該層合玻璃之中心向內延伸5 mm之距離所形成之區域；以及該層合玻璃之中間區域係位於該層合玻璃中間，具有50 mm x 50 mm尺寸之區域。
在一些實施例中，該中間膜夾於二玻璃板之間而形成之層合玻璃，即使該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃具有之敲擊黏附力值，其在該層合玻璃之中間區域基本上不變。
如上所述，本發明實施例之PVB樹脂通常具有約175,000至約210,000道爾頓之平均分子量。在一些實施例中，若該PVB樹脂還具有至少10 wt.%之平均分子量小於50,000的PVB是有利的。
所述之塑化劑的非限制性實例包括一元酸酯、多元酸酯、有機磷酸、有機亞磷酸及其混合物。
該中間膜的各種實施方案可包含金屬鹽，例如鈉鹽、鉀鹽或其混合物。鈉鹽、鉀鹽或其混合物之總量可以是，例如，以總量達約80 ppm作為鈉含量、鉀含量或其混合物含量。在一些實施例中，該鈉鹽不超過40 ppm之鈉含量，該鉀鹽不超過40 ppm之鉀含量。
最後，本發明涉及一種包含本發明之中間膜的層合玻璃。
於一實施例中，本發明之中間膜包括：
(a) 聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂，其平均分子量(Mw)以膠體滲透層析儀(GPC)測量為約175,000至約210,000道爾頓(Dalton)； 以及
(b) 塑化劑，其含量為約30至約50 pph (parts per hundred)。
其中，該中間膜夾於二玻璃板之間而形成層合玻璃，該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度(RH)28天之後，該層合玻璃之外圍區域較該層合玻璃之中間區域具有更大之敲擊黏附力值(pummel adhesion value)。該層合玻璃之外圍區域係由該層合玻璃周邊的外邊緣朝向該層合玻璃之中心向內延伸5 mm之距離所形成之區域；以及該層合玻璃之中間區域係位於該層合玻璃中間，具有50 mm x 50 mm尺寸之區域。
該中間膜(interlayer film，或稱夾層膜/間層膜/層間膜/互層膜；亦可簡稱夾層，interlayer)通常具有至少250 μm的流動。本文所用之術語「流動」係指當從初始溫度加熱至最終溫度時，在厚度方向上朝該中間膜的表面施加負載壓力所造成的變形(厚度減少)，其藉由熱機械分析儀量測。該流動係指該中間膜之直徑為6 mm的樣品在其厚度方向上的減少量，前述厚度減少量之計算是將其放入具有2.8 mm直徑的膨脹探頭的熱機械分析儀中且負載壓力為1.0 N，藉由將45o
C的樣品厚度減去135o
C的樣品厚度而得。
該中間膜的流動通常至少為250 μm，並且在一些實施例中可高達500 μm。在一些實施例中，該中間膜的流動可為250 μm至450 μm、250 μm至400 μm、250 μm至350 μm、250 μm至300 μm、255 μm至500 μm、255 μm至450 μm、255 μm至400 μm、255 μm至350 μm、255 μm至300 μm、260 μm至500 μm、260 μm至450 μm、260 μm至400 μm、260 μm至350 μm或 260 μm至300 μm。
本發明中間膜所含之PVB樹脂通常具有約175,000至約210,000道爾頓的平均分子量。在一些實施例中， PVB樹脂之平均分子量通常為約175,000至約205,000道爾頓、約175,000至約200,000道爾頓、約180,000至約210,000道爾頓、約180,000至約205,000道爾頓或約180,000至約200,000道爾頓。
在一些實施例中，該PVB樹脂包含至少10 wt.%之平均分子量小於50,000的PVB是有利的。此外，在一些實施例中，該PVB樹脂包含至少11 wt.%、至少12 wt.%或至少 13 wt.% 之平均分子量小於50,000的PVB。例如，該PVB樹脂可包含約10至約25 wt.%之平均分子量小於50,000的PVB。在一些實施例中，該PVB樹脂可包含約11至約25 wt.%、約11至約20 wt.%、約12至約25 wt.%、約12至約20 wt.%、約13至約25 wt.%或約13至約20 wt.%之平均分子量小於50,000的PVB。
在一些實施例中，該PVB樹脂具有約60至約80 mol.% 之縮丁醛化程度是有利的。在一些實施例中，該PVB樹脂之縮丁醛化程度可為約60至約75 mol.%、約60至約70 mol.%、約65至約80 mol.%、約65至約75 mol.%或約65至約70 mol.%。
如上所述，本發明之中間膜可包括一種或多種塑化劑。有用之塑化劑的非限制性實例包括一元酸酯、多元酸酯、有機磷酸、有機亞磷酸及其混合物。更具體但非限制性的實例包括：二丙二醇二苯甲酸酯(dipropylene glycol dibenzonate)、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二苯甲酸酯(2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol dibenzoate)、三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(triethylene glycol di-(2-ethylhexanoate))、四乙二醇二(2-乙基己酸酯) (tetraethylene glycol di-(2-ethylhexanoate))、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯) (triethylene glycol di-(2-ethylbutyrate))、三乙二醇二庚酸酯(triethylene glycol diheptanoate)、四乙二醇二庚酸酯(tetraethylene glycol diheptanoate)、己二酸二己酯(dihexyladipate)、己二酸二辛酯(dioctyladipate)、己二酸己基環己基酯(hexyl cyclohexyladipate)、己二酸二異壬酯(diisononyladipate)、己二酸庚基壬基酯(heptylnonyladipate)、癸二酸二丁酯(dibutylsebacate)、三乙二醇雙(2-乙基己酸酯) (triethylene glycol bis(2-ethylhexanoate), 3GO)、四乙二醇二-2-乙基丁酸酯(tetraethylene glycol di-2-ethylbutyrate, 4GH)、己二酸雙[2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯]( bis[2-(2-butoxyethoxy)ethyl] adipate, D600)及其混合物。
本發明之中間膜可包含約30至約50 pph之塑化劑。在一些實施例中，該塑化劑之總量為約35至約50 pph或約35至約45 pph。
本發明之中間膜可任選地包含鹽類，例如鈉鹽、鉀鹽或其混合物。該鈉鹽之非限制性實例包括：過氯酸鈉、甲酸鈉、乙酸鈉、2-乙基丁酸鈉、2-乙基己酸鈉及其混合物。該鉀鹽之非限制性實例包括：過氯酸鉀、甲酸鉀、乙酸鉀、2-乙基丁酸鉀、2-乙基己酸鉀及其混合物。該中間膜可僅包含鈉鹽、僅包含鉀鹽或同時包含鈉鹽及鉀鹽之組合。
該鈉鹽及/或該鉀鹽之總量可以為約10至約80 ppm (parts per million)之鈉含量、鉀含量或其混合物含量。在一些實施例中，該鈉鹽及/或該鉀鹽之總量可以為約15至約80 ppm、約20至約80 ppm、約30至約80 ppm、約40至約80 ppm、約45至約80 ppm、約10至約75 ppm、約20至約75 ppm、約30至約75 ppm、約40至約75 ppm或約50至約75 ppm之鈉含量、鉀含量或其混合物含量。
該鈉鹽總量可為約10至約80 ppm、約10至約70 ppm、約10至約60 ppm、約10至約50 ppm或約10至約40 ppm之鈉含量。同樣地，該鉀鹽總量可為約10至約80 ppm、約10至約70 ppm、約10至約60 ppm、約10至約50 ppm或約10至約40 ppm之鉀含量。因此，在一些實施例中，該鈉鹽總量不超過40 ppm之鈉含量及/或該鉀鹽總量不超過40 ppm之鉀含量。
本發明之中間膜當夾於二玻璃板之間時形成層合玻璃，該層合玻璃具有敲擊黏附力值，該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之外圍區域較該層合玻璃之中間區域具有更大之敲擊黏附力值。該層合玻璃之外圍區域係由該層合玻璃周邊的外邊緣朝向該層合玻璃之中心向內延伸5 mm之距離所形成之區域。該層合玻璃之中間區域係位於該層合玻璃中間，具有50 mm x 50 mm尺寸之區域。
該中間膜之總面積及厚度可改變。該中間膜之面積通常取決於使用該中間膜之層合玻璃的尺寸。關於厚度，該中間膜可具有約0.3 mm至約1.5 mm的厚度。在一些實施例中，該中間膜之厚度可為約0.4至約1.5 mm、約0.5至約1.5 mm、約0.6至約1.5 mm、約0.7至約1.5 mm、約0.8至約1.5 mm、約0.9至約1.5 mm、 約1至約1.5 mm、約0.3至約1.4 mm、約0.3至約1.3 mm、約0.3至約1.2 mm、約0.3至約1.1 mm、約0.3至約1 mm或約0.5至約1 mm。
包含本發明中間膜之層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值相較於該層合玻璃之中間區域的敲擊黏附力值更大。例如，前述該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值與該層合玻璃之中間區域的敲擊黏附力值間的差值可至少為1、至少為2、至少為3、至少為4或至少為5。
在一些實施例中，該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值至少為7。相似地，該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值可至少為8或至少為9。進一步地，該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力等級(pummel adhesion level)可至少為7、8或9，並且該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值較該層合玻璃之中間區域的敲擊黏附力值更大，兩者間之差值至少為1、2、3、4或5。
經保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之中間區域的敲擊黏附力值可為2至8。在一些實施例中，該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之中間區域的敲擊黏附力值為2至 7、3至8、3至7、4至8或4至7。進一步地，該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之中間區域的敲擊黏附力值可為2至8、2至 7、3至8、3至7、4至8或4至7；並且該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值較該層合玻璃之中間區域的敲擊黏附力值更大，兩者間之差值至少為1、2、3、4或5。
進一步地，通常該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值在該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，較在該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之前更高。易言之，將該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天，致使該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值增加。前述敲擊黏附力值可增加1、2、3、4或5。例如，該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值起初為4(即，在該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之前，該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值為4)，在該層合玻璃保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，其敲擊黏附力值可增加1、2、3、4或5，使該敲擊黏附力值提升為5、6、7、8或9。相似地，例如，起初為6之敲擊黏附力值可增加至7、8或9；起初為7之敲擊黏附力值可增加至8或9；以及，起初為8之敲擊黏附力值可增加至9。
本發明不僅涉及為層合玻璃板提供改善之敲擊黏附力值的中間膜，也涉及包含該中間膜之層合玻璃板。通常，層合玻璃板之尺寸(面積)會依據其用途或應用而變化。某些用途或應用需要較大塊之層合玻璃板(具有較大面積的層合玻璃)，例如：大窗戶、牆壁、建築物外部等。另一方面，某些用途或應用需要較小塊之層合玻璃板，例如：手機、電腦螢幕、手錶等。
關於厚度，該層合玻璃板可具有約2 mm至約8 mm的厚度。易言之，兩片玻璃加上夾在該兩片玻璃之間之中間膜的厚度可為約2 mm至約6 mm、約3 mm至約6 mm、約4 mm至約6 mm、約2 mm至約5 mm、約3 mm至約5 mm或約4 mm至約5 mm。該層合玻璃板之每片單獨的玻璃板可具有相同或不同之厚度。例如，單片玻璃板之厚度可為約0.5 mm至約3 mm、約1 mm至約3 mm或約1 mm至約2 mm。
圖1為根據本發明其中一方面之層合玻璃的示例性結構示意圖。如圖1所示，層合玻璃100包括三層。第一層為一底層102，其係玻璃板。第二層為一夾層104，又稱中間膜104。第三層為一上層106，亦為玻璃板。底層102及上層106又分別稱為第一層102及第三層106。該層合玻璃100具有一外圍區域110以及一中間區域112，該外圍區域110由該層合玻璃100之周邊108的外邊緣所形成，該中間區域112係位於該層合玻璃100中間尺寸為50 mm x 50 mm之區域。
圖2a示出一層合玻璃，其中該夾層具有「不良之流動」。在示例性結構之層合玻璃200中，上層106與夾層104之間存在間隙。圖2b示出一層合玻璃，其中該夾層具有「良好之流動」。在示例性結構之層合玻璃202中，良好之流動使得上層106與夾層104之間沒有間隙。增加之流動致使該夾層能夠更容易地填充間隙。此特性防止水分滲入底層102、夾層104及上層106之間，從而防止該層合玻璃分層。
圖3所示為於本發明一較佳實施例中製備PVB的方法。於步驟S300中，將聚乙烯醇(PVA)樹脂溶於水並加熱以提供一PVA溶液。於步驟S302中，將步驟S300之PVA溶液冷卻至約10o
C或更低。於步驟S304中，添加鹽酸(HCl)於步驟S302之PVA溶液並攪拌。於步驟S306中，添加正丁醛(n-butyraldehyde) 於步驟S304之溶液並攪拌以提供PVB樹脂。於步驟S308中，將步驟S306之PVB樹脂加熱至約53o
C (即，約44o
C至約60o
C)，並維持於此溫度約4小時。於步驟S310中，冷卻該PVB樹脂至至少35oC
，並以碳酸氫鈉中和。於步驟S312中，分離該PVB樹脂，以水清洗並乾燥。
圖4所示為製備根據本發明之中間膜的方法。於步驟S400中，混合塑化劑、PVB樹脂及金屬鹽。於步驟S402中，搓揉該塑化劑、PVB樹脂及金屬鹽之混合物，並冷卻至室溫以提供塑料塊。於步驟S404中，以熱壓機熱壓步驟S402之塑料塊以提供一中間膜。
圖5所示為製造根據本發明之層合玻璃的方法。於步驟S500中，將一中間膜夾於一對透明之浮製玻璃板之間。於步驟S502中，使用熱壓以預壓該層合玻璃樣品。於步驟S504中，以高壓釜(autoclave)熱壓並冷卻以提供層合玻璃。
[平均分子量之測定]
該PVB樹脂之平均分子量可依據以下程序測定。將一中間膜樣品(0.08 g)溶解於15 mL之四氫呋喃(tetrahydrofuran，THF)，並以膠體滲透層析法(Gel Permeation Chromatography, GPC)分析，接著以對應聚苯乙烯標準品(Waters PS STD)面積的比率計算其分子量。使用以下GPC參數：裝置
：Waters 1515 PUMP system探測器
：Waters 2414 RI沖提條件
：1.0 mL/min，THF管柱
：Waters Styragel HR5 THF、Waters Styragel HR4 THF、Waters Styragel HR3 THF、Waters Styragel HR1 THF
[流動之測定]
流動係當使用熱機械分析儀測量從初始溫度加熱至最終溫度時，在厚度方向上對樣品表面施加負載壓力所造成的變形(樣品厚度減少)之量測。將儲存在乾燥器中的中間膜樣品切割成直徑為6 mm的圓盤。將該圓盤置於兩平板之間並放入熱機械分析儀中，所述之熱機械分析儀例如：TMA Q400 Texas Instrument，其膨脹探針(expansion probe)之直徑為2.8 mm，施力(Force)為1.0 N。以每分鐘10o
C的加熱速率將該圓盤從25o
C加熱至145o
C。測量45o
C與135o
C之間的變形(樣品厚度減少)，並藉由該圓盤在45o
C下之厚度減去該圓盤在135o
C下之厚度來計算流動。
[敲擊黏附力值之測定]
中間膜對於玻璃之黏附力係藉由敲擊黏附力測試(pummel adhesion test)測量，所述之敲擊黏附力測試通常用於層合玻璃工業中的品質控管。製備一層合玻璃樣品(玻璃/中間膜/玻璃)，於-18°C的溫度下調節2小時，然後在20至25°C的溫度下以自動敲擊機器敲擊3分鐘。對經敲擊之層合玻璃樣品之中間膜的暴露程度進行評估，並與標準樣品進行比較。每一敲擊等級(pummel level)皆有一個標準樣品。將經敲擊之測試樣品與每一敲擊等級之標準樣品進行比較，以確定該測試樣品之敲擊等級。
預備一層合玻璃樣品(寬150 mm x 長300 mm)並以具有尺寸32 mm且重量約1 lb之錘子的自動敲擊機器(例如：GOTECH，台灣) 敲擊。該樣品以9 mm之水平間隔及10 mm之垂直間隔進行敲擊，敲擊力為94 lb-cm/sec。然後確定暴露程度，並依10分制分類，如下表1所示：表 1
[分層之測定]
| 暴露程度 | 敲擊黏附力值 |
| 95% | 0 |
| 85% | 1 |
| 75% | 2 |
| 65% | 3 |
| 55% | 4 |
| 45% | 5 |
| 35% | 6 |
| 25% | 7 |
| 15% | 8 |
| 低於5% | 9 |
預備層合玻璃樣品(寬150 mm x 長300 mm)，並保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天。在室溫下以肉眼判斷層合玻璃樣品邊緣的分層。目視檢查20片層合玻璃樣品的起泡及/或分層情況，並按照下表2進行分級。表 2
[長期高溫及高濕度測試]
| 分層測試 | |
| ◎ | 無起泡或分層 |
| ○ | 無分層但有一些起泡 |
| × | 起泡且分層 |
為了確定長期高溫及高濕度對層合玻璃之黏合性能的影響，製造層合玻璃，並將其立即保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天。經保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，以上述方法對層合玻璃進行敲擊黏附力測試。
以下實施例提供本發明之實施方式。該些實施例是用於說明本發明之技術，而非本質上的限定本發明。實施例 1 ：製備聚乙烯醇縮丁醛樹脂
將100 g之聚合度為1,700至約1,800的聚乙烯醇(PVA)溶解於807 g之水中，並加熱至95o
C，以提供一PVA溶液。將該PVA溶液冷卻至10o
C並加入64 g之鹽酸。混合10分鐘之後，加入54 g之正丁醛，攪拌該混合物15分鐘，形成聚乙烯醇縮丁醛(PVB)。將含有PVB之該混合物加熱至53o
C，並在該溫度下保持約4小時。經過約4小時後，將該混合物冷卻至35o
C並以碳酸氫鈉中和。將該PVB分離、清洗並乾燥。實施例 2 ：製備中間膜
將36至42重量份(parts by weight)之塑化劑(三乙二醇雙(2-乙基己酸酯)，3GO)、約100重量份的PVB樹脂(實施例1)及金屬鹽混合(最終該中間膜含有10至200 ppm之鈉離子或鉀離子)以製備一混合物。使用混合機(Brabender®，德國，Mixer 50 EHT) 在120o
C下以35 rpm搓揉該混合物15分鐘，並冷卻至環境溫度以提供塑料塊。使用熱壓機(GOTECH，台灣，GT-7014-A)在150o
C下熱壓該塑料塊3分鐘，獲得一厚度為0.76 mm之薄膜。實施例 3 ：製造層合玻璃
將實施例2之厚度為0.76 mm的薄膜夾於一對浮製玻璃板之間以提供一層合玻璃樣品。所使用之玻璃板為潔淨浮製玻璃(clean float glass) (厚度2 mm，由台玻集團製造)，或使用SYP法國綠染色玻璃(F Green Tinted Glass，厚度2 mm，由上海耀皮玻璃集團股份有限公司製造)。每塊玻璃板寬150 mm，長300 mm。使用熱壓機(GOTECH，台灣GT-7014-A)在150o
C下將該層合玻璃樣品預壓3分鐘。在預壓步驟之後，將該層合玻璃樣品在135o
C及13 bar下以高壓釜熱壓120分鐘，接著冷卻至環境溫度以完成層壓程序，從而提供層合玻璃樣品1至8及對比樣品C-1、 C-2及C-3。對應的結果如表3所示。表 3
| C-3 | 1700 | 207934 | 5.6% | 6.3% | 36 | 35 | 39 | 198 | 5 | 5 | 5 | 5 | 0 | × |
| C-2 | 1700 | 226270 | 14.8% | 6.5% | 42 | 100 | 160 | 277 | 3 | 3 | 3 | 3 | 0 | × |
| C-1 | 1700 | 215533 | 15.6% | 5.9% | 42 | 60 | 70 | 284 | 7 | 7 | 7 | 7 | 0 | × |
| 8 | 1800 | 178898 | 18.5% | 6.5% | 42 | 21 | 22 | 347 | 5 | 5 | 5 | 9 | 4 | ○ |
| 7 | 1800 | 189485 | 17.8% | 4.8% | 43 | 15 | 32 | 323 | 6 | 6 | 6 | 9 | 3 | ○ |
| 6 | 1800 | 197812 | 16.2% | 6.2% | 40 | 20 | 5 | 283 | 5 | 5 | 5 | 9 | 4 | ◎ |
| 5 | 1700 | 185673 | 15.3% | 6.5% | 38 | 10 | 0 | 264 | 7 | 7 | 7 | 9 | 2 | ○ |
| 4 | 1800 | 201360 | 12.8% | 5.4% | 40 | 20 | 0 | 259 | 5 | 5 | 5 | 9 | 4 | ○ |
| 3 | 1800 | 199161 | 15.4% | 6.8% | 40 | 40 | 20 | 274 | 4 | 4 | 4 | 9 | 5 | ◎ |
| 2 | 1700 | 186567 | 17.6% | 5.7% | 42 | 10 | 30 | 304 | 5 | 5 | 5 | 9 | 4 | ◎ |
| 1 | 1700 | 180952 | 16.8% | 6.4% | 42 | 20 | 5 | 296 | 6 | 6 | 6 | 9 | 3 | ○ |
| PVB樹脂之平均聚合度 | PVB樹脂之平均分子量 | 平均分子量小於50,000之PVB樹脂總量 | 平均分子量大於800,000之PVB樹脂總量 | 塑化劑總量 (parts per hundred parts of resin，PHR) | 鈉鹽之總量 (ppm) | 鉀鹽之總量 (ppm) | 流動 (um) | 中間區域之敲擊黏附力值 | 外圍區域之敲擊黏附力值 | 中間區域之敲擊黏附力值 | 外圍區域之敲擊黏附力值 | 中間區域與外圍區域之敲擊黏附力值間之差值 | 分層測試 | |
| 長期高溫及高濕度測試 |
分層測試之結果顯示，樣品2、3及6沒有起泡或分層，樣品1、4、5、7及8沒有分層但有一些起泡，而在對比樣品C-1、C-2及C-3的分層試驗中，層合玻璃則出現起泡且分層。
此外，層合玻璃樣品1至8之外圍區域的敲擊黏附力值在保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之後，較保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天之前更大。易言之，將層合玻璃樣品1至8保存於50o
C之溫度及95%之相對濕度28天致使其外圍區域的敲擊黏附力值增加。然而，在對比樣品(即，C-1、C-2及C-3)中並未觀察到此般結果。由結果可以觀察到，層合玻璃樣品1至8之敲擊黏附力值增加了2至5，尤其在層合玻璃樣品3中，其敲擊黏附力值(於外圍區域)由初始值4增加至9。
如上所述，本發明提供一種中間膜及包含其之層合玻璃，其中該中間膜表現出改善的黏合性能，致使包含該中間膜之層合玻璃的品質及耐久性獲得改善。例如，避免層合玻璃分層。此外，本發明之中間膜使得層合玻璃即使經過長時間也能具有優異之耐高濕度及高溫的性能。
本文之用語「包含」、「具有」及「包括」表示開放性、非限制性之含義。
本文所用之「一」及「該/前述」包括複數指涉及單數指涉。所用之「至少一」表示一個或多個，因此包括單個組分及混合物/組合。
本文之用語「直接(directly)」可與用語「至(to)」或「在(on)」聯用為短語「直接在(directly on)」及「直接至(directly to)」。尤其在指涉組件或層、以及組件或層彼此之相互關聯時，該些連用而成的短語特別有用。前述用語(即，使用「直接」修飾語之短語)表示組件或層彼此係物理接觸，即組件或層係「直接在」另一個上或施加「直接至」另一個上，以致並無中間組件或中間層存在。例如，若層A直接在層B上，則層A與層B彼此物理接觸，並且在層A與層B之間沒有中間層(例如層C)存在。
本文所公開之所有範圍及數值皆為囊括性且可組合的。例如，本文所描述之落入一範圍內之任何數值或點其可以用作導出子範圍的最小值或最大值等。
本說明書所引用之所有出版品及專利申請皆以併入本文之形式引用之，並且無論出於任何及所有目的，其係如同每個單獨的出版品或專利申請被明確且單獨地指出其通過引用方式併入本文。若本文與所引用併入本文的任何出版品或專利申請之間存有不一致性，則以本文為準。
除非本文另有定義，否則結合本申請所使用之科學及技術用語應具有本領域中具有通常知識者所理解的一般含義。此外，除非上下文另有要求，否則單數用語應包括複數，複數用語應包括單數。
應當理解，本發明不限於本文所述之特定方法、方案及試劑等，因此可進行改變。本文所用之術語僅用於描述特定實施例，並非用以限定本發明之範圍，本發明之範圍僅為請求項所限定。
100:層合玻璃
102:玻璃板
104:中間膜
106:玻璃板
108:周邊
110:外圍區域
112:中間區域
200:層合玻璃
202:層合玻璃
有關本發明技術之實現，現就配合參考附圖，僅就示例方式說明如下。其中：
圖1為本發明層合玻璃之一實施例的示意圖；
圖2a為層合玻璃之示意圖，其中夾層膜具有不良流動性，導致分層；
圖2b為層合玻璃之示意圖，其中夾層膜具有良好流動性，因此避免分層；
圖3為說明本發明PVB樹脂製備方法之流程圖；
圖4為說明本發明中間膜製備方法之流程圖；
圖5為說明本發明層合玻璃製備方法之流程圖。
應當理解，各方面皆不限於圖式中所示之配置及手段。
無。
100:層合玻璃
102:玻璃板
104:中間膜
106:玻璃板
108:周邊
110:外圍區域
112:中間區域
Claims (20)
- 一種中間膜，其包括： (a) 聚乙烯醇縮丁醛(PVB)樹脂，其平均分子量(Mw)以膠體滲透層析法(Gel Permeation Chromatography, GPC)測量為175,000至210,000道爾頓(Dalton)； 以及 (b) 塑化劑，其含量為30至50 pph (parts per hundred)。
- 如請求項1所述之中間膜，其具有至少250 μm的流動。
- 如請求項1所述之中間膜，其進一步包括： (c) 鈉鹽、鉀鹽或其混合物，其總量至高達到80 ppm之鈉含量、鉀含量或其混合物含量。
- 如請求項3所述之中間膜，其中，該鈉鹽不超過40 ppm之鈉含量，該鉀鹽不超過40 ppm之鉀含量。
- 如請求項1所述之中間膜，其中，該聚乙烯醇縮丁醛樹脂包含至少10 wt.%之聚乙烯醇縮丁醛，該聚乙烯醇縮丁醛之平均分子量小於50,000。
- 如請求項1所述之中間膜，其中，該聚乙烯醇縮丁醛樹脂之縮丁醛化程度為60至80 mol.%。
- 如請求項1所述之中間膜，其中，該塑化劑係選自一元酸酯、多元酸酯、有機磷酸、有機亞磷酸或其混合物。
- 如請求項1所述之中間膜，其中，該塑化劑係選自二丙二醇二苯甲酸酯(dipropylene glycol dibenzonate)、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二苯甲酸酯(2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol dibenzoate)、三乙二醇二(2-乙基己酸酯)(triethylene glycol di-(2-ethylhexanoate))、四乙二醇二(2-乙基己酸酯) (tetraethylene glycol di-(2-ethylhexanoate))、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯) (triethylene glycol di-(2-ethylbutyrate))、三乙二醇二庚酸酯(triethylene glycol diheptanoate)、四乙二醇二庚酸酯(tetraethylene glycol diheptanoate)、己二酸二己酯(dihexyladipate)、己二酸二辛酯(dioctyladipate)、己二酸己基環己基酯(hexyl cyclohexyladipate)、己二酸二異壬酯(diisononyladipate)、己二酸庚基壬基酯(heptylnonyladipate)、癸二酸二丁酯(dibutylsebacate)、三乙二醇雙(2-乙基己酸酯) (triethylene glycol bis(2-ethylhexanoate), 3GO)、四乙二醇二-2-乙基丁酸酯(tetraethylene glycol di-2-ethylbutyrate, 4GH)、己二酸雙[2-(2-丁氧基乙氧基)乙酯]( bis[2-(2-butoxyethoxy)ethyl] adipate, D600)或其混合物。
- 如請求項3所述之中間膜，其包含一種或多種鈉鹽，該鈉鹽選自過氯酸鈉、甲酸鈉、乙酸鈉、2-乙基丁酸鈉、2-乙基己酸鈉或其混合物。
- 如請求項3所述之中間膜，其包含一種或多種鉀鹽，該鉀鹽選自過氯酸鉀、甲酸鉀、乙酸鉀、2-乙基丁酸鉀、2-乙基己酸鉀或其混合物。
- 如請求項2所述之中間膜，其具有至少250 μm至500 μm的流動。
- 如請求項1所述之中間膜，其具有0.3 mm至1.5 mm的厚度。
- 如請求項1所述之中間膜，其中，該中間膜夾於二玻璃板之間而形成層合玻璃，該層合玻璃保存於50o C之溫度及95%之相對濕度(RH)28天之後，該層合玻璃之外圍區域較該層合玻璃之中間區域具有更大之敲擊黏附力值(pummel adhesion value)， 該層合玻璃之外圍區域係由該層合玻璃周邊的外邊緣朝向該層合玻璃之中心向內延伸5 mm之距離所形成之區域，以及 該層合玻璃之中間區域係位於該層合玻璃中間，具有50 mm x 50 mm尺寸之區域。
- 一種中間膜，當該中間膜夾於二玻璃板之間時，形成層合玻璃，該層合玻璃保存於50o C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之外圍區域較該層合玻璃之中間區域具有更大之敲擊黏附力值， 該層合玻璃之外圍區域係由該層合玻璃周邊的外邊緣朝向該層合玻璃之中心向內延伸5 mm之距離所形成之區域，以及 該層合玻璃之中間區域係位於該層合玻璃中間，具有50 mm x 50 mm尺寸之區域。
- 如請求項14所述之中間膜，其中，該層合玻璃保存於50o C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值與該層合玻璃之中間區域的敲擊黏附力值間的差值至少為2。
- 如請求項14所述之中間膜，其中，該層合玻璃保存於50o C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值至少為8。
- 如請求項14所述之中間膜，其中，該層合玻璃保存於50o C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值至少為9。
- 如請求項14所述之中間膜，其中，該層合玻璃保存於50o C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之中間區域的敲擊黏附力值為4至7，且該層合玻璃之外圍區域的敲擊黏附力值與該層合玻璃之中間區域的敲擊黏附力值間的差值至少為2。
- 如請求項14所述之中間膜，其中，該層合玻璃保存於50o C之溫度及95%之相對濕度28天之後，該層合玻璃之中間區域的敲擊黏附力值基本上不改變。
- 一種層合玻璃，其包括如請求項1之中間膜。
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