TW202035822A - 撥水性柔軟劑 - Google Patents

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南晋一
榎本孝司
後藤輝昭
山本育男
陳涛
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日商大金工業股份有限公司
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Abstract

本發明提供包含(1)矽氧聚合物、(2)撥水性聚合物、(3)乳化劑和(4)液狀介質的柔軟劑組成物，液狀介質為水或水與有機溶劑的混合物。撥水性聚合物係以在矽氧聚合物的存在下藉由使構成撥水性聚合物的單體聚合而製造者為佳。撥水性聚合物係以選自由含氟聚合物和非氟聚合物所成組群中的至少1種者為佳。

Description

撥水性柔軟劑
本發明係有關一種對基材賦予撥水性和柔軟性的柔軟劑。
以往，為了對纖維等基材同時賦予撥水撥油性和柔軟性，廣泛使用將賦予撥水性的全氟烷基、長鏈烷基和賦予柔軟性的改性聚矽氧化合物調配而成的組成物(例如，專利文獻1(日本特開昭58-42682)、專利文獻2(日本特開昭60-190408)、專利文獻3(日本特開平9-143877))。另外，為了同樣的目的，提出了使用含氟丙烯酸酯和含聚矽氧單體的共聚物的方法(例如，專利文獻4(日本特開平02-214791)和專利文獻5(日本特開平3-231986))等。
專利文獻6(日本特開平6-506239號公報)揭示一種包含氟化合物低聚物部分、有機部分和具有鍵結基的含氟化合物的組成物。
專利文獻7(日本特開2001-146548號公報)揭示一種包含含有全氟烷基的酯和低聚物或聚胺酯的組成物。
專利文獻8(日本特開2015-531011號公報)揭示一種包含添加劑和有機聚矽氧烷調節劑的組成物。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開昭58-42682
專利文獻2：日本特開昭60-190408
專利文獻3：日本特開平9-143877
專利文獻4：日本特開平02-214791
專利文獻5：日本特開平3-231986
專利文獻6：日本特開平6-506239號公報
專利文獻7：日本特開2001-146548號公報
專利文獻8：日本特開2015-531011號公報
現有的柔軟劑在與撥水劑一起使用而對纖維等基材進行撥水加工時，會使撥水性能下降。此外，柔軟劑乳液與撥水劑乳液的乳化體系不同，因此，在一般的混合，乳液的穩定性低。
本發明的目的在於提供一種在撥水加工時能夠賦予良好的撥水性和柔軟性的柔軟劑組成物。
本發明係有關一種柔軟劑組成物，其包含
(1)矽氧聚合物、
(2)撥水性聚合物、
(3)乳化劑，以及
(4)液狀介質，液狀介質為水或水與有機溶劑的混合物。
撥水性聚合物係以在矽氧聚合物的存在下藉由將構成撥水性聚合物的單體聚合而製造者為佳。撥水性聚合物係以選自由含氟聚合物和非氟聚合物所成組群中的至少1種者為佳。
本發明之較佳態樣係如下所述。
態樣1.
一種柔軟劑組成物，其係含有：
(1)矽氧聚合物；
(2)選自含氟聚合物和非氟聚合物所成組群中之至少1種的撥水性聚合物，該撥水性聚合物係藉由在矽氧聚合物的存在下進行聚合而得者；
(3)液狀介質，其為水或水與有機溶劑的混合物；及
(4)乳化劑，
相對於矽氧聚合物與撥水性聚合物的合計，矽氧聚合物的量為20重量%以上。
態樣2.
如態樣1所述的柔軟劑組成物，其中，
矽氧聚合物(1)為下式所示的聚合物：
(R3-)3Si-O-[-Si(-R1)2-O-]a-[-Si(-R1)(-X1-R2)-O-]b-Si(-R3)3
式中，R1各自獨立地為氫原子、碳數1至20的烷基、碳數6至20的芳基或碳數1至4的烷氧基，
R2各自獨立地為官能基，
R3各自獨立地為氫原子、碳原子數1至20的烷基、碳原子數6至20的芳基、碳原子數1至4的烷氧基或官能基，
X1各自為直接鍵結或2價的碳數1至10的烴基，
a為0以上的整數，b為0以上的整數，(a+b)為5至200，
官能基為選自由環氧基、胺基、乙烯基、(甲基)丙烯醯胺基、(甲基)丙烯酸酯基及碳原子數7至40的烴基所成組群中的至少1種官能基。
態樣3.
如態樣1或2所述的柔軟劑組成物，其中，
含氟聚合物係具有下式所示的含氟單體所衍生的重複單元：
CH2=C(-X11)-C(=O)-Y11-Z11-Rf
式中，X11為氫原子、碳數1至21的直鏈狀或支鏈狀的烷基、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、CFX1X2基(但，X1及X2為氫原子、氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。)、氰基、碳數1至21的直鏈狀或支鏈狀的氟烷基、取代或非取代的苄基、取代或非取代的苯基；
Y11為-O-或-NH-；
Z11為直接鍵結、
碳原子數1至20的直鏈狀或支鏈狀脂肪族基、
碳原子數6至30的芳香族基或環狀脂肪族基、
式-R2(R1)N-SO2-或式-R2(R1)N-CO-所示的基(式中，R1為碳數1至10的烷基，R2為碳數1至10的直鏈伸烷基或支鏈狀伸烷基)、
式-CH2CH(OR2)CH2-(Ar-O)p-所示的基(式中，R3表示氫原子或碳數1至10的醯基，Ar表示依據需要而具有取代基的伸芳基，p表示0或1)、
式-CH2-Ar-(O)q-所示的基(式中，Ar為依據需要而具有取代基的伸芳基，q為0或1)、或者
-(CH2)m-SO2-(CH2)n-基或-(CH2)m-S-(CH2)n-基(但，m為1至10，n為0至10)；
Rf為碳數1至20的直鏈狀或支鏈狀的氟烷基，
非氟聚合物具有式(a1)所示的長鏈(甲基)丙烯酸單體所衍生的重複單元：
CH2=C(-X21)-C(=O)-Y21-(R21)k (a1)
式中，R21為碳數7至40的烴基，
X21為氫原子、甲基或鹵原子，
Y21為以選自由2價至4價的碳數1的烴基(特別是-CH2-、-CH=)、-C6H4-、-O-、-C(=O)-、-S(=O)2-或-NH-中的至少1種以上所構成的基(但，烴基除外)，k為1至3。
態樣4.
如態樣3所述的柔軟劑組成物，其中，
在含氟單體中，X11為氫原子、甲基或氯原子，Rf的碳數為1至6。
態樣5.
如態樣3所述的柔軟劑組成物，其中，在長鏈(甲基)丙烯酸單體中，Y21為-O-、-NH-、-O-C(=O)-、-C(=O)-NH-、-NH-C(=O)-、-O-C(=O)-NH-、-NH-C(=O)-O-、-NH-C(=O)-NH-、-O-C6H4-、-O-(CH2)m-O-、-NH-(CH2)m-NH-、-O-(CH2)m-NH-、-NH-(CH2)m-O-、-O-(CH2)m-O-C(=O)-、-O-(CH2)m-C(=O)-O-、-NH-(CH2)m-O-C(=O)-、- NH-(CH2)m-C(=O)-O-、-O-(CH2)m-O-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-O-、-O-(CH2)m-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-O-C6H4-、-O-(CH2)m-NH-S(=O)2-、-O-(CH2)m-S(=O)2-NH-、-NH-(CH2)m-O-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-O-、-NH-(CH2)m-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-O-C6H4-、-NH-(CH2)m-NH-C6H4-、-NH-(CH2)m-NH-S(=O)2-、或-NH-(CH2)m-S(=O)2-NH-[式中，m為1至5]。
態樣6.
如態樣1至5中任一者所述的柔軟劑組成物，其中，
相對於矽氧聚合物(1)與撥水性聚合物(2)之合計重量，矽氧聚合物(1)之量為30至90重量%，
相對於柔軟劑組成物，液狀介質(3)之量為5至99.9重量%，
相對於矽氧聚合物(1)及撥水性聚合物(2)之合計100重量份，乳化劑(4)之量為0.1至20重量份。
態樣7.
如態樣1或2所述的柔軟劑組成物，其中，撥水性聚合物(2)更具有由非氟非交聯性單體及/或非氟交聯性單體形成的重複單元。
態樣8.
如態樣7所述的柔軟劑組成物，其中，
非氟非交聯性單體在含氟聚合物中，為式：CH2=CA21-C(=O)-Y21-A22所示的長鏈(甲基)丙烯酸單體，
式中，A21為氫原子或甲基，
A22為碳數7至40的直鏈或支鏈的脂肪族烴基，
Y21為-O-或-NH-；或者
非氟非交聯性單體在含氟聚合物或非氟聚合物中，為式：CH2=CA31-C(=O)-Y31-A32所示的含有環狀烴基的(甲基)丙烯酸單體，
式中，A31為氫原子或甲基，
A32為碳數4至20的環狀烴基，
Y31為-O-或-NH-。
態樣9.
如態樣7所述的柔軟劑組成物，其中，
非氟交聯性單體為具有至少2個乙烯性不飽和雙鍵的化合物或者具有至少1個乙烯性不飽和雙鍵及至少1個反應性基的化合物，反應性基為選自由羥基、環氧基、氯甲基、嵌段異氰酸酯基、胺基及羧基所成組群中的至少1種。
態樣10.
如態樣7至9中任一者所述的柔軟劑組成物，其中，
在撥水性聚合物(2)中，
含氟單體及含有長鏈烴基的非氟單體的合計量相對於撥水性聚合物為32至98重量%，
非氟非交聯性單體的量相對於撥水性聚合物為2至68重量%，
非氟交聯性單體的量相對於含氟單體及含有長鏈烴基的非氟單體的合計100重量份為0.1至20重量份。
態樣11.
一種柔軟劑組成物的製造方法，係製造態樣1至10中任一者所述的柔
軟劑組成物，
該製造方法在矽氧聚合物(1)的存在下藉由將構成撥水性聚合物(2)的單體聚合而製造撥水性聚合物(2)，得到柔軟劑組成物。
態樣12.
一種基材的處理方法，其係藉由態樣1至10中任一者所述的柔軟劑組
成物進行基材之處理者。
態樣13.
一種基材，其係經態樣1至10中任一者所述的柔軟劑組成物處理而得者。
根據本發明，無論含氟聚合物和非氟聚合物如何，在不使撥水性下降的情況下柔軟劑組成物可賦予良好的柔軟性。
柔軟劑組成物不像現有的使用大量乳化劑的柔軟劑乳液那樣降低撥水性，並且，能夠賦予良好的柔軟性。能夠有效地賦予良好的柔軟性以及良好的撥水性和撥油性。柔軟劑組成物的乳液穩定性高。
柔軟劑組成物係包含
(1)矽氧聚合物、
(2)撥水性聚合物、
(3)乳化劑(界面活性劑)，以及
(4)液狀介質，該液狀介質為水或水與有機溶劑的混合物。在柔軟劑組成物中，矽氧聚合物(1)和撥水性聚合物(2)作為有效成分發揮功能。
(1)矽氧聚合物
矽氧聚合物是主要賦予柔軟性的成分。一般而言，矽氧聚合物是具有矽氧烷鍵的直鏈狀聚合物。
矽氧聚合物係以不具有巰基者為佳。一般而言，矽氧聚合物不與構成撥水性聚合物的單體反應。
矽氧聚合物也可以不具有官能性基，但是以至少具有1個官能性基者為佳。官能性基之例為環氧基、胺基、乙烯基、(甲基)丙烯醯胺基、(甲基)丙烯酸酯基和長鏈烴基。
矽氧聚合物之較佳者為下式所示的聚合物：
(R3-)3Si-O-[-Si(-R1)2-O-]a-[-Si(-R1)(-X1-R2)-O-]b-Si(-R3)3
[式中，R1各自獨立地為氫原子、碳原子數1至20的烷基、碳原子數6至20的芳基或碳原子數1至4的烷氧基，
R2各自獨立地為官能性基，
R3各自獨立地為氫原子、碳原子數1至20的烷基、碳原子數6至20的芳基、碳原子數1至4的烷氧基或官能性基，
X1各自為直接鍵結或2價的碳原子數1至10的烴基，
a為0以上的整數，b為0以上的整數，(a+b)為5至200。]。
在R1和R3中，碳原子數1至20的烷基和碳原子數6至20的芳基可以是非取代，或者也可以被取代。
R1和R3的具體例可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基；環戊基、環己基、環庚基；苯基、甲苯基、萘基、或者這些基所鍵結的氫原子的一部分或全部被鹵原子、胺基、氰基等取代的基等。R1和R3係以甲基或乙基為佳。
R1和R3可以具有碳原子數3至22的烷基或碳原子數8至40的不飽和烴基(例如具有芳香族環的烴基)，但是以不具有這些基為佳。
在R1和R3中，碳原子數1至4的烷氧基可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。碳原子數1至4的烷氧基之例為甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基。
從工業上容易製造、容易獲得的方面考慮，R1和R3係以氫原子或甲基為佳，以甲基更佳。
R2為官能性基。
R2及R3中，官性基能係以環氧基、胺基(例如，單胺基或二胺基)、乙烯基、(甲基)丙烯醯胺基、(甲基)丙烯酸酯基和長鏈烴基。
長鏈烴基係以碳原子數7至40，例如12至40，特別是23至40的飽和烴基為佳。長鏈烴基可為直鏈或支鏈，以烷基為佳。長鏈烴基的具體例為月桂基(碳原子數12)、硬脂基(碳原子數18)、二十三烷基(碳原子數23)、二十四烷基(lignoceryl)(二十四烷基(tetracosyl)、碳原子數24)、二十六烷基(cerotyl)(二十六烷基(hexacosyl)、碳原子數26)、二十八 烷基(二十八烷基(octacosyl)、碳原子數28)、三十烷基(myricyl)(三十烷基(triacontyl)、碳原子數30)、三十二烷基(碳原子數32)。
X1為直接鍵結或2價的碳原子數1至10的烴基。碳原子數1至10的烴基係以伸烷基為佳，特別為-(CH2)n-(n為1至10的整數，例如1至5的整數。)為特佳。
a為0以上的整數。從工業上容易製造且容易獲得的方面考慮，a係以40以下為佳，以30以下更佳。
b為0以上之整數、以1以上的整數為佳。從工業上容易製造、容易獲得且容易操作的方面考慮，b係以40以下為佳。
a和b的合計為5至200。從工業上容易製造、容易獲得且容易操作的方面考慮，a和b的合計係以10至100為佳，以30至80，特別是40至60更佳。a可為0至150，例如為1至100。b的下限可為0或1或2或3，b的上限可為150、10或5。
存在多個R1基、R2基、R3基和X1基各自可以相同，或者可以不同。
R1基和R2基和R3基的合計的50莫耳%以上者宜為甲基。
用a或b括起來的重複單元的存在順序不限於以化學式表示的存在順序，為任意。即，矽氧聚合物可為無規聚合物，或者可為嵌段聚合物。
不具有官能性基的矽氧聚合物的具體例為二甲基聚矽氧和甲基苯基聚矽氧。
矽氧聚合物係以具有官能性基者為佳。具有官能性基的矽氧聚合物的具體例如下。
Figure 108146217-A0202-12-0012-3
[式中，a表示0至150的整數，
b表示1至150的整數，
(a+b)為5至200，
p為0至5的整數，
n為3至36，特別是19至36的整數。]
矽氧聚合物能夠藉由現有公知的方法合成。例如，具有長鏈烴基的矽氧聚合物例如能夠藉由使α-烯烴(長鏈α-烯烴)與具有SiH基的聚矽氧發生氫矽化反應而得。
作為具有SiH基的聚矽氧，例如可列舉聚合度為10至200的甲基氫矽氧聚合物或者二甲基矽氧烷和甲基氫矽氧烷的共聚物等。這些之中，從工業上容易製造且容易獲得的方面考慮，以甲基氫聚矽氧為佳。
α-烯烴是在矽氧聚合物中成為長鏈烴基的來源的化合物。α-烯烴的具體例為1-二十三碳烯、1-二十四碳烯、1-二十六碳烯、1-二十八碳烯、1-三十碳烯、1-三十二碳烯。
氫矽化反應可以依所需在催化劑的存在下藉由使α-烯烴分階段或一次性地與上述具有SiH基的聚矽氧反應來進行。
氫矽化反應中使用的具有SiH基的聚矽氧和α-烯烴的使用量分別可以根據具有SiH基的聚矽氧的SiH基當量或數量平均分子量等適當選擇。
作為氫矽化反應中使用的催化劑，例如可列舉鉑、鈀等化合物，其中，以鉑化合物為佳。作為鉑化合物，例如可列舉氯化鉑(IV)等。
氫矽化反應的反應條件沒有特別限制，可以適當調整。反應溫度例如為10至200℃，以50至150℃為佳。反應時間係例如在反應溫度為50至150℃時，可以設為3至12小時。
氫矽化反應以在不活性氣體環境下進行為佳。作為不活性氣體，例如，可列舉氮、氬等。雖然在無溶劑下也能夠進行反應，但是可以使用溶劑。作為溶劑，例如可列舉二噁烷、甲基異丁基酮、甲苯、二甲苯、乙酸丁酯等。
矽氧聚合物的重量平均分子量(Mw)一般為200至100000，例如為500至50000，特別可為1000至20000。矽氧聚合物的重量平均分子量(Mw)一般藉由GPC(凝膠滲透層析儀)測定，為苯乙烯換算。
矽氧聚合物係以不含矽氧聚合物以外的成分的液體或固體(例如油或蠟)的狀態提供給撥水性聚合物的製造者為佳。或者，矽氧聚合物亦可以以溶液或水性乳液的狀態提供給撥水性聚合物的製造。
(2)撥水性聚合物
撥水性聚合物為含氟聚合物或非氟聚合物。含氟聚合物是具有由具有氟烷基的含氟單體所衍生的重複單元的聚合物。非氟聚合物是具有含有長鏈烴基的非氟單體所衍生的重複單元的聚合物。
撥水性聚合物為如下的物質：具有由具有氟烷基的含氟單體或具有碳原子數7至40的烴基的非氟單體(即，含有長鏈烴基的非氟單體)所衍生的重複單元的均聚物；具有選自具有氟烷基的含氟單體和含有長鏈烴基的非氟單體的2種以上的單體所衍生的重複單元的共聚物；或具有能夠與具有氟烷基的含氟單體或含有長鏈烴基的非氟單體所衍生的重複單元共聚的其他聚合性化合物所衍生的重複單元的共聚物。
撥水性聚合物可為無規聚合物，或者可為嵌段聚合物。
撥水性聚合物(2)可以僅由(2A)具有氟烷基的含氟單體所衍生的重複單元及/或(2B)含有長鏈烴基的非氟單體所衍生的重複單元構成，惟較佳者係除了重複單元(2A)及/或(2B)以外， 還具有(2C)非氟非交聯性單體所衍生的重複單元和(2D)非氟交聯性單體所衍生的重複單元的一者或兩者。
撥水性聚合物(2)具有由(2A)具有氟烷基的含氟單體和(2B)含有長鏈烴基的非氟單體的一者或兩者所衍生的重複單元。即，撥水性聚合物(2)具有由(2A)具有氟烷基的含氟單體所衍生的重複單元和(2B)含有長鏈烴基的非氟單體所衍生的重複單元的一者或兩者。
(2A)含氟單體
含氟單體一般為具有全氟烷基或全氟烯基和丙烯酸基或甲基丙烯酸基或α-取代丙烯酸基的聚合性化合物。含氟單體一般為含氟丙烯酸單體。
含氟單體係以下式所示的化合物(丙烯酸酯或丙烯醯胺)為佳：
CH2=C(-X11)-C(=O)-Y11-Z11-Rf
[式中，X11為氫原子、一價有機基或鹵原子，
Y11為-O-或-NH-，
Z11為直接鍵結或2價有機基，
Rf為碳原子數1至20的氟烷基。]。
X11可為氫原子、碳原子數1至21的直鏈狀或支鏈狀的烷基、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、CFX1X2基(其中，X1和X2為氫原子、氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。)、氰基、碳原子數1至21的直鏈狀或支鏈狀的氟烷基、取代或非取代的苄基、取代或非取代的苯基。
X11的具體例為H、CH3、Cl、Br、I、F、CN、CF3。X11係以氫原子、甲基或氯原子為佳。
Y11係以-O-為佳。
Z11可為例如碳原子數1至20的直鏈狀或支鏈狀脂肪族基(特別是伸烷基)，例如式-(CH2)x-(式中，x為1至10。)所示的基、或者式-R2(R1)N-SO2-或式-R2(R1)N-CO-所示的基(式中，R1為碳原子數1至10的烷基，R2為碳原子數1至10的直鏈伸烷基或支鏈狀伸烷基。)、或者式-CH2CH(OR3)CH2-(Ar-O)p-(式中，R3為氫原子或碳原子數1至10的醯基(例如，甲醯基或乙醯基等)、Ar表示依據需要而具有取代基的伸芳基，p表示0或1。)所示的基、或者式-CH2-Ar-(O)q-(式中，Ar為依據需要而具有取代基的伸芳基，q為0或1。)所示的基、-(CH2)m-SO2-(CH2)n-基或-(CH2)m-S-(CH2)n-基(其中，m為1至10，n為0至10)。
Z11係以碳原子數1至10的脂肪族基、碳原子數6至18的芳香族基或環狀脂肪族基、-CH2CH2N(R1)SO2-基(其中，R1為碳原子數1至4的烷基。)、-CH2CH(OZ1)CH2-(Ph-O)p-基(其中，Z1為氫原子或乙醯基、Ph為伸苯基，p為0或1。)、-(CH2)n-Ph-O-基(其中，Ph為伸苯基，n為0至10。)、-(CH2)m-SO2-(CH2)n-基或-(CH2)m-S-(CH2)n-基(其中，m為1至10，n為0至10)為佳。脂肪族基係以伸烷基(特別是碳原子數為1至4，例如為1或2。)為佳。芳香族基或環狀脂肪族基可為取代或非取代。S基或SO2基可以與Rf基直接鍵結。
Rf基係以全氟烷基為佳。Rf基的碳原子數為1至12，例如以1至6為佳，特別為4至6、又特別為6。Rf基之例為-CF3、-CF2CF3、-CF2CF2CF3、-CF(CF3)2、-CF2CF2CF2CF3、-CF2CF(CF3)2、-C(CF3)3、-(CF2)4CF3、-(CF2)2CF(CF3)2、-CF2C(CF3)3、- CF(CF3)CF2CF2CF3、-(CF2)5CF3、-(CF2)3CF(CF3)2、-(CF2)4CF(CF3)2、-C8F17等。
作為含氟單體的具體例，例如可以例示以下，但並不限定於此。
CH2=C(-H)-C(=O)-O-(CH2)2-Rf
CH2=C(-H)-C(=O)-O-C6H4-Rf
CH2=C(-Cl)-C(=O)-O-(CH2)2-Rf
CH2=C(-H)-C(=O)-O-(CH2)2N(-CH3)SO2-Rf
CH2=C(-H)-C(=O)-O-(CH2)2N(-C2H5)SO2-Rf
CH2=C(-H)-C(=O)-O-CH2CH(-OH)CH2-Rf
CH2=C(-H)-C(=O)-O-CH2CH(-OCOCH3)CH2-Rf
CH2=C(-H)-C(=O)-O-(CH2)2-S-Rf
CH2=C(-H)-C(=O)-O-(CH2)2-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-H)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-Rf
CH2=C(-H)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-H)-C(=O)-NH-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CH3)-C(=O)-O-(CH2)2-S-Rf
CH2=C(-CH3)-C(=O)-O-(CH2)2-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CH3)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-Rf
CH2=C(-CH3)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CH3)-C(=O)-NH-(CH2)2-Rf
CH2=C(-F)-C(=O)-O-(CH2)2-S-Rf
CH2=C(-F)-C(=O)-O-(CH2)2-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-F)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-Rf
CH2=C(-F)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-F)-C(=O)-NH-(CH2)2-Rf
CH2=C(-Cl)-C(=O)-O-(CH2)2-S-Rf
CH2=C(-Cl)-C(=O)-O-(CH2)2-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-Cl)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-Rf
CH2=C(-Cl)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-Cl)-C(=O)-NH-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF3)-C(=O)-O-(CH2)2-S-Rf
CH2=C(-CF3)-C(=O)-O-(CH2)2-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF3)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-Rf
CH2=C(-CF3)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF3)-C(=O)-NH-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF2H)-C(=O)-O-(CH2)2-S-Rf
CH2=C(-CF2H)-C(=O)-O-(CH2)2-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF2H)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-Rf
CH2=C(-CF2H)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF2H)-C(=O)-NH-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CN)-C(=O)-O-(CH2)2-S-Rf
CH2=C(-CN)-C(=O)-O-(CH2)2-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CN)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-Rf
CH2=C(-CN)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CN)-C(=O)-NH-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF2CF3)-C(=O)-O-(CH2)2-S-Rf
CH2=C(-CF2CF3)-C(=O)-O-(CH2)2-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF2CF3)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-Rf
CH2=C(-CF2CF3)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF2CF3)-C(=O)-NH-(CH2)2-Rf
CH2=C(-F)-C(=O)-O-(CH2)3-S-Rf
CH2=C(-F)-C(=O)-O-(CH2)3-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-F)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-Rf
CH2=C(-F)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-F)-C(=O)-NH-(CH2)3-Rf
CH2=C(-Cl)-C(=O)-O-(CH2)3-S-Rf
CH2=C(-Cl)-C(=O)-O-(CH2)3-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-Cl)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-Rf
CH2=C(-Cl)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF3)-C(=O)-O-(CH2)3-S-Rf
CH2=C(-CF3)-C(=O)-O-(CH2)3-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF3)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-Rf
CH2=C(-CF3)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF2H)-C(=O)-O-(CH2)3-S-Rf
CH2=C(-CF2H)-C(=O)-O-(CH2)3-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF2H)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-Rf
CH2=C(-CF2H)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CN)-C(=O)-O-(CH2)3-S-Rf
CH2=C(-CN)-C(=O)-O-(CH2)3-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CN)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-Rf
CH2=C(-CN)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF2CF3)-C(=O)-O-(CH2)3-S-Rf
CH2=C(-CF2CF3)-C(=O)-O-(CH2)3-S-(CH2)2-Rf
CH2=C(-CF2CF2)-C(=O)-O-(CH2)3-SO2-Rf
CH2=C(-CF2CF3)-C(=O)-O-(CH2)2-SO2-(CH2)2-Rf [上述式中，Rf為碳原子數1至20的氟烷基。]
(2B)含有長鏈烴基的非氟單體
含有長鏈烴基的非氟單體不具有氟烷基。含有長鏈烴基的非氟單體不含氟原子。
長鏈烴基的碳原子數係以7至40為佳，例如為10至40，特別是12至30，特別為15至30(或15至35)。長鏈烴基係以直鏈狀或支鏈狀的烴 基為佳。長鏈烴基是飽和或不飽和的基。長鏈烴基係以飽和的烴基為佳，特別是烷基。
含有長鏈烴基的非氟單體一般為具有長鏈烴基的非氟丙烯酸單體。
含有長鏈烴基的非氟單體(2B)係以式(a1)所示的單體，特別是(甲基)丙烯酸單體為佳：
CH2=C(-X21)-C(=O)-Y21-(R21)k (a1)
[式中，R21為碳原子數7至40的烴基，
X21為氫原子、甲基或鹵原子，
Y21為以選自2價至4價的碳原子數1的烴基(特別是-CH2-、-CH=)、-C6H4-、-O-、-C(=O)-、-S(=O)2-或-NH-中的至少1種以上所構成的基(但是，不為烴基)，k為1至3。]。
Y21為2價至4價之基。Y21較佳為2價或3價，特別係2價之基。
Y21可為選自由碳數1之烴基、-C6H4-、-O-、-C(=O)-、-S(=O)2-或-NH-所成組群中的至少1種以上構成的基(但，烴基除外)。作為碳數1之烴基之例，可列舉-CH2-、具有支鏈結構的-CH=或具有支鏈結構的-C≡。
Y21可為-Y’-、-Y’-Y’-、-Y’-C(=O)-、-C(=O)-Y’-、-Y’-C(=O)-Y’-、-Y’-R’-、-Y’-R’-Y’-、-Y’-R’-Y’-C(=O)-、-Y’-R’-C(=O)-Y’-、-Y’-R’-Y’-C(=O)-Y’-、或-Y’-R’-Y’-R’-。
[式中，Y’為直接鍵結、-O-、-NH-或-S(=O)2-，
R’為-(CH2)m-(m為1至5的整數)或-C6H4-(伸苯基)。]
Y21的具體例為-O-、-NH-、-O-C(=O)-、-C(=O)-NH-、-NH-C(=O)-、-O-C(=O)-NH-、-NH-C(=O)-O-、-NH-C(=O)-NH-、-O-C6H4-、-O-(CH2)m-O-、-NH-(CH2)m-NH-、-O-(CH2)m-NH-、-NH-(CH2)m-O-、-O-(CH2)m-O-C(=O)-、-O-(CH2)m-C(=O)-O-、-NH-(CH2)m-O-C(=O)-、-NH-(CH2)m-C(=O)-O-、-O-(CH2)m-O-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-O-、-O-(CH2)m-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-O-C6H4-、-O-(CH2)m-NH-S(=O)2-、-O-(CH2)m-S(=O)2-NH-、-NH-(CH2)m-O-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-O-、-NH-(CH2)m-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-O-C6H4-、-NH-(CH2)m-NH-C6H4-、-NH-(CH2)m-NH-S(=O)2-、或-NH-(CH2)m-S(=O)2-NH-[式中，m為1至5，特別是2或4。]。
Y21為2價時k為1，Y21為3價時k為2，Y21為4價時k為3。
具有長鏈烴基的丙烯酸單體之例如下：
式(a2)所示的丙烯酸單體：
CH2=C(-X24)-C(=O)-Y22-R22 (a2)[式中，R22為碳原子數7至40的烴基，X24為氫原子、甲基或鹵原子，Y22為-O-或-NH-。]；和式(a3)所示的聚胺酯單體：
CH2=C(-X25)-C(=O)-Y23-Z(-Y24-R23)m (a3) [式中，R23為碳原子數7至40的烴基，X25為氫原子、甲基或鹵原子，Y23為-O-或-NH-，Y24為-O-C(=O)-NH-、-NH-C(=O)-O-或-NH-C(=O)-NH-，Z為2價或3價的碳原子數1至5的烴基，m為1或2。]。
本說明書中，胺甲酸乙酯單體亦包含具有脲基的脲單體。
聚胺酯單體(a3)可以藉由使(甲基)丙烯酸羥基烷基酯或羥基烷基(甲基)丙烯醯胺與長鏈烷基異氰酸酯反應而製造。在(甲基)丙烯酸羥基烷基酯及羥基烷基(甲基)丙烯醯胺中，烷基之例為碳數2至10的烷基，例如乙基、丙基、丁基、己烷基、癸烷基。作為長鏈烷基異氰酸酯，例如有異氰酸月桂酯、異氰酸肉豆蔻酯、異氰酸鯨蠟酯、異氰酸硬脂酯、異氰酸油酯、異氰酸山萮酯等。
或者，聚胺酯單體(a3)也可以藉由使側鏈具有異氰酸酯基的(甲基)丙烯酸酯，例如2-甲基丙烯醯氧基乙基異氰酸酯與長鏈烷基胺或長鏈烷基醇反應而製造。作為長鏈烷基胺，例如有月桂胺、肉豆蔻胺、鯨蠟胺、硬脂胺、油胺、山萮胺等。作為長鏈烷基醇，例如有月桂醇、肉豆蔻醇、鯨蠟醇、硬脂醇、油醇、山萮醇等。
含有長鏈烷基的丙烯酸單體的較佳例如下。
(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸山萮酯、硬脂基α氯丙烯酸酯、山萮基α氯丙烯酸酯；
硬脂基(甲基)丙烯醯胺、山萮基(甲基)丙烯醯胺；
Figure 108146217-A0202-12-0024-4
Figure 108146217-A0202-12-0024-5
Figure 108146217-A0202-12-0024-6
Figure 108146217-A0202-12-0025-7
Figure 108146217-A0202-12-0025-8
Figure 108146217-A0202-12-0026-9
 [上述式中，m為1至5之數，n為7至40之數。]
上述化學式之化合物係α位屬於氫原子的丙烯酸化合物，惟具體例可為α位屬於甲基的甲基丙烯酸化合物及α位屬於氯原子的α氯丙烯酸化合物。
含有長鏈烴基的非氟單體(2B)的熔點係以10℃以上為佳，以25℃以上更佳。
作為含有長鏈烴基的非氟單體(2B)，係以X21、X24和X25為氫原子的丙烯酸酯為佳，以丙烯酸硬脂酯為特佳。
撥水性聚合物(2)之較佳者係除了重複單元(2A)及/或(2B)(亦即，單體(2A)及/或(2B)所衍生的重複單元)以外，還具有(2C)非氟非交聯性單體所衍生的重複單元和(2D)非氟交聯性單體所衍生的重複單元的一者或兩者。
(2C)非氟非交聯性單體
非氟非交聯性單體(2C)為含有長鏈烴基的非氟單體(2B)以外的單體。非氟非交聯性單體(2C)是不含氟原子的單體。非氟非交聯性單體(2C)不具有交聯性官能性基。非氟非交聯性單體(2C)與交聯性單體(2D)不同，為非交聯性。非氟非交聯性單體(2C)之較佳者為具有碳-碳雙鍵的非氟單體。非氟非交聯性單體(2C)之較佳者為不含氟的乙烯基單體。非氟非交聯性單體(2C)一般為具有1個碳-碳雙鍵的化合物。
較佳的非氟非交聯性單體(2C)為下式所示的化合物：
CH2=CA-T
[式中，A為氫原子、甲基或除了氟原子以外的鹵原子(例如，氯原子、溴原子和碘原子)，
T為氫原子、碳原子數1至40的鏈狀或環狀的烴基、或具有酯鍵的鏈狀或環狀的碳原子數1至41的有機基。]。
碳原子數1至40的鏈狀或環狀的烴基之例為碳原子數1至40的直鏈或支鏈的脂肪族烴基、碳原子數4至40的環狀脂肪族基、碳原子數6至40的芳香族烴基、碳原子數7至40的芳香脂肪族烴基。
具有酯鍵的鏈狀或環狀的碳原子數1至41的有機基之例為-C(=O)-O-Q和-O-C(=O)-Q(其中，Q為碳原子數1至40的直鏈或支鏈的脂肪族烴基、碳原子數4至40的環狀脂肪族基、碳原子數6至40的芳香族烴基、碳原子數7至40的芳香脂肪族烴基)。
非氟非交聯性單體(2C)的較佳例係包含例如：乙烯、乙酸乙烯酯、丙烯腈、苯乙烯、聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙 烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯和乙烯基烷基醚。非氟非交聯性單體(2C)不限於這些例示。
非氟非交聯性單體(2C)可為具有烷基的(甲基)丙烯酸酯。烷基的碳原子數可為1至17，例如為1至10。例如，非氟非交聯性單體(2C)可為下述通式所示的丙烯酸酯：
CH2=CA1COOA2
[式中，A1為氫原子、甲基或除了氟原子以外的鹵原子(例如，氯原子、溴原子和碘原子)，
A2為由CnH2n+1(n=1至17)表示的烷基。]。
含氟單體可以不具有由具有碳原子數1至17的烷基的(甲基)丙烯酸酯所衍生的重複單元。
非氟非交聯性單體(2C)可為具有環狀烴基的(甲基)丙烯酸酯單體。具有環狀烴基的(甲基)丙烯酸酯單體為具有(較佳為一價的)環狀烴基和一價的(甲基)丙烯酸酯基的化合物。一價的環狀烴基和一價的(甲基)丙烯酸酯基直接鍵結。作為環狀烴基，可列舉飽和或不飽和的單環基、多環基、橋聯環基等。環狀烴基係以飽和環狀烴基為佳。環狀烴基的碳原子數係以4至20為佳。作為環狀烴基，可列舉碳原子數4至20，特別是5至12的環狀脂肪族基、碳原子數6至20的芳香族基、碳原子數7至20的芳香脂肪族基。環狀烴基的碳原子數係以15以下，例如10以下為特佳。較佳者係環狀烴基的環中的碳原子與(甲基)丙烯酸酯基中的酯基直接鍵結。環狀烴基係以飽和的環狀脂肪族基為佳。
環狀烴基的具體例為環己基、三級丁基環己基、異莰基、二環戊基、二環戊烯基、金剛烷基。丙烯酸酯基係以丙烯酸酯基或甲基丙烯酸酯基為佳，以甲基丙烯酸酯基為特佳。作為具有環狀烴基的單體的具體例，可列舉(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸三級丁基環己酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸二環戊基氧基乙酯、(甲基)丙烯酸三環戊酯、(甲基)丙烯酸金剛烷酯、2-甲基-2-金剛烷基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基-2-金剛烷基(甲基)丙烯酸酯等。
非氟非交聯性單體(2C)可為鹵烯烴。鹵烯烴可為被1至10的氯原子、溴原子或碘原子取代的碳原子數2至20的鹵烯烴。鹵烯烴係以碳原子數2至20的氯烯烴為佳，以具有1至5的氯原子的碳原子數2至5的烯烴為特佳。鹵烯烴的較佳具體例為鹵乙烯，例如氯乙烯、溴乙烯、碘乙烯、偏二鹵乙烯，例如偏二氯乙烯、偏二溴乙烯、偏二碘乙烯。
(2D)非氟交聯性單體
撥水性聚合物可以具有非氟交聯性單體(2D)所衍生的重複單元。非氟交聯性單體(2D)是不含氟原子的單體。非氟交聯性單體(2D)可為具有至少2個反應性基及/或碳-碳雙鍵且不含氟的化合物。非氟交聯性單體(2D)可為具有至少2個碳-碳雙鍵的化合物、或者具有至少1個碳-碳雙鍵和至少1個反應性基的化合物。反應性基之例為羥基、環氧基、氯甲基、封端異氰酸酯基、胺基、羧基等。
作為非氟交聯性單體(2D)，例如可以例示：二丙酮丙烯醯胺、(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基丙烯醯胺、(甲基)丙烯酸羥基甲酯、(甲 基)丙烯酸羥基乙酯、3-氯-2-羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、2-乙醯乙醯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二甲基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二乙基胺基乙基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-氯乙酯、丁二烯、異戊二烯、氯丁二烯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等，但不限定於這些。
藉由使非氟非交聯性單體(2C)及/或非氟交聯性單體(2D)共聚，能夠依所需改善撥水撥油性、防汙性和這些性能的耐清潔性、耐洗滌性、溶劑中的溶解性、硬度、觸感等各種性質。
準備單體(2A)、(2B)、(2C)和(2D)，在矽氧聚合物(1)的存在下進行聚合，得到撥水性聚合物(2)。
雖然不受理論拘束，但可以認為撥水性聚合物(2)與矽氧聚合物(1)一起形成乳液中的同一顆粒。
相對於矽氧聚合物(1)和撥水性聚合物(2)的合計重量，矽氧聚合物(1)的量可為20至95重量%，例如為30至90重量%，特別是40至88重量%。矽氧聚合物(1)的量可為51重量%以上，例如55重量%以上。
相對於矽氧聚合物(1)和撥水性聚合物(2)的合計重量，撥水性聚合物(2)的量可為5至80重量%，例如為10至70重量%，特別是12至60重量%。
單體(2A)、(2B)、(2C)和(2D)各自可以是僅1種或2種以上的組合。
相對於撥水性聚合物，含氟單體(2A)和含有長鏈烴基的非氟單體(2B)各自的量(或者單體(2A)和單體(2B)的合計)(其中，單體(2A)和 單體(2B)的合計為100重量%以下。)可為30至100重量%，以32至98重量%為佳，例如可為35至95重量%，特別是40至90重量%。
在撥水性聚合物中，可僅存在含氟單體(2A)或含有長鏈烴基的非氟單體(2B)的一者，或者在撥水性聚合物中，可存在含氟單體(2A)及含有長鏈烴基的非氟單體(2B)的兩者。在撥水性聚合物中，存在含氟單體(2A)及含有長鏈烴基的非氟單體(2B)的兩者之情況下，含氟單體(2A)之量，相對於單體(2A)及單體(2B)的合計，可為10至90重量%，例如30至70%或25至49%。
在撥水性聚合物中，相對於含氟單體(2A)和含有長鏈烴基的非氟單體(2B)的合計100重量份，非氟非交聯性單體(2C)的量為1000重量份以下，例如為0.1至300重量份，特別是1至200重量份，非氟交聯性單體(2D)的量可為50重量份以下，例如為30重量份以下，特別是0.1至20重量份。
相對於撥水性聚合物(或單體(2A)和單體(2B)和單體(2C)的合計)，非氟非交聯性單體(2C)的量可為2至68重量%，例如為5至65重量%，特別是10至60重量%。
撥水性聚合物的重量平均分子量(Mw)一般為1000至1000000，例如為2000至500000，特別是3000至200000。撥水性聚合物的重量平均分子量(Mw)一般藉由GPC(凝膠滲透層析儀)測定，為苯乙烯換算。
(3)液狀介質
柔軟劑組成物含有液狀介質。液狀介質可為有機溶劑，但以水或水與有機溶劑的混合物為佳。
柔軟劑組成物一般為溶液或分散液。溶液是聚合物溶解在有機溶劑中的溶液。分散液是聚合物分散在水性介質(水、或水與有機溶劑的混合物)中的水性分散液。
有機溶劑之例為：酯(例如，碳原子數2至40的酯、具體而言，乙酸乙酯、乙酸丁酯)、酮(例如，碳原子數2至40的酮、具體而言，甲乙酮、二異丁基酮)、醇(例如，碳原子數1至40的醇、具體而言，異丙醇)、芳香族系溶劑(例如，甲苯和二甲苯)、石油系溶劑(例如，碳原子數5至10的烷烴、具體而言，石腦油、燈油)。
液狀介質可為單獨的水、或者水與(水混合性)有機溶劑的混合物。相對於液狀介質，有機溶劑的量可為30重量%以下，例如10重量%以下(以0.1重量%以上為佳)。液狀介質係以單獨的水為家。
相對於柔軟劑組成物，液狀介質之量例如可為5至99.9重量%，特別是10至80重量%。
(4)乳化劑(界面活性劑)
一般而言，柔軟劑組成物為水性分散液。柔軟劑組成物含有乳化劑(界面活性劑)。
製造柔軟劑組成物之前，矽氧聚合物為水性分散液的狀態時，水性分散液係以含有界面活性劑為佳。
在柔軟劑組成物中，界面活性劑包含非離子性界面活性劑。界面活性劑還可以包含選自陽離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、和兩性界 面活性劑中的1種以上的界面活性劑。界面活性劑可以僅為非離子性界面活性劑，亦可為非離子性界面活性劑和陽離子性界面活性劑的組合。
(4A)非離子性界面活性劑
作為非離子性界面活性劑之例，可列舉醚、酯、酯醚、烷醇醯胺、多元醇和氧化胺。
醚之例為具有氧伸烷基(較佳為聚氧伸乙基)的化合物。
酯之例為醇與脂肪酸的酯。醇之例為1至6價(特別是2至5價)的碳原子數1至50(特別是碳原子數10至30)的醇(例如，脂肪族醇)。脂肪酸之例為碳原子數2至50，特別是碳原子數5至30的飽和或不飽和的脂肪酸。
酯醚之例為使環氧烷(特別是環氧乙烷)與醇和脂肪酸的酯加成而得到的化合物。醇之例為1至6價(特別是2至5價)的碳原子數1至50(特別是碳原子數3至30)的醇(例如，脂肪族醇)。脂肪酸之例為碳原子數2至50，特別是碳原子數5至30的飽和或不飽和的脂肪酸。
烷醇醯胺之例係由脂肪酸和烷醇胺形成。烷醇醯胺可為單烷醇醯胺或二烷醇醯胺。脂肪酸之例為碳原子數2至50，特別是碳原子數5至30的飽和或不飽和的脂肪酸。烷醇胺可為具有1至3個胺基和1至5個羥基的碳原子數2至50，特別是5至30的烷醇。
多元醇可為2至5元的碳原子數10至30的醇。
氧化胺可為胺(二級胺或較佳之三級胺)的氧化物(例如碳原子數5至50)。
非離子性界面活性劑係以具有氧伸烷基(以聚氧伸乙基為佳)的非離子性界面活性劑為佳。氧伸烷基中的伸烷基的碳原子數係以2至10為佳。非離子性界面活性劑的分子中的氧伸烷基的數一般以2至100為佳。
非離子性界面活性劑係以選自由醚、酯、酯醚、烷醇醯胺、多元醇和氧化胺所成組群中且具有氧伸烷基的非離子性界面活性劑為佳。
非離子性界面活性劑可為直鏈狀及/或支鏈狀的脂肪族(飽和及/或不飽和)基的環氧烷加成物、直鏈狀及/或支鏈狀脂肪酸(飽和及/或不飽和)的聚烷二醇酯、聚環氧乙烷(POE)/聚環氧丙烷(POP)共聚物(無規共聚物或嵌段共聚物)、乙炔二醇的環氧烷加成物等。這些之中，較佳者係環氧烷加成部分和聚烷二醇部分的結構為聚環氧乙烷(POE)或聚環氧丙烷(POP)或POE/POP共聚物(可為無規共聚物，亦可為嵌段共聚物)。
另外，非離子性界面活性劑從環境上的問題(生物降解性、環境賀爾蒙等)上，以不含芳香族基的結構為佳。
非離子性界面活性劑可為下式所示的化合物：
R1O-(CH2CH2O)p-(R2O)q-R3
[式中，R1為碳原子數1至22的烷基或碳原子數2至22的烯基或醯基，
R2各自獨立地相同或不同，為碳原子數3以上(例如，3至10)的伸烷基，
R3為氫原子、碳原子數1至22的烷基或碳原子數2至22的烯基，
p為2以上的數，
q為0或1以上的數。]。
R1係以碳原子數為8至20，特別是10至18為佳。作為R1的較佳具體例，可列舉月桂基、十三烷基、油基。
R2之例為伸丙基、伸丁基。
在非離子性界面活性劑中，p可為3以上的數(例如，5至200)。q可為2以上的數(例如5至200)。即，-(R2O)q-可形成聚氧伸烷基鏈。
非離子性界面活性劑可為中央含有親水性的聚氧伸乙基鏈和疏水性的氧伸烷基鏈(特別是聚氧伸烷基鏈)的聚氧伸乙基伸烷基烷基醚。作為疏水性的氧伸烷基鏈，可列舉氧伸丙基鏈、氧伸丁基鏈、苯乙烯鏈等，其中以氧伸丙基鏈為佳。
非離子性界面活性劑的具體例包含環氧乙烷與己基酚、異辛基酚、十六烷醇、油酸、烷烴(C12-C16)硫醇、脫水山梨糖醇單脂肪酸(C7-C19)或烷基(C12-C18)胺等的縮合生成物。
聚氧伸乙基嵌段的比例相對於非離子性界面活性劑(共聚物)的分子量可為5至80重量%，例如為30至75重量%，特別是40至70重量%。
非離子性界面活性劑的平均分子量一般為300至5,000，例如為500至3,000。
非離子性界面活性劑可為單獨1種，或者亦可為2種以上的混合物。
(4B)陽離子性界面活性劑
陽離子性界面活性劑係以不具有醯胺基的化合物為佳。
陽離子性界面活性劑可為胺鹽、4級銨鹽、氧伸乙基加成型銨鹽。作為陽離子性界面活性劑的具體例，沒有特別限定，可列舉烷基胺鹽、胺基醇脂肪酸衍生物、聚胺脂肪酸衍生物、咪唑啉等胺鹽型界面活性劑、烷基三甲基銨鹽、二烷基二甲基銨鹽、烷基二甲基苄基銨鹽、吡啶鎓鹽、烷基異喹啉鎓鹽、苄索氯銨等4級銨鹽型界面活性劑等。
陽離子性界面活性劑的較佳例為如下化合物：
R21-N+(-R22)(-R23)(-R24)X-
[式中，R21、R22、R23和R24為碳原子1至40的烴基、
X為陰離子性基。]。
R21、R22、R23和-R24的具體例為烷基(例如，甲基、丁基、硬脂基、棕櫚基)。X的具體例為鹵素(例如，氯原子)、酸(例如，鹽酸、乙酸)。
陽離子性界面活性劑係以單烷基三甲基銨鹽(烷基的碳原子數4至40)為佳。
陽離子性界面活性劑係以銨鹽為佳。陽離子性界面活性劑可為下式所示的銨鹽：
R1 p-N+R2 qX-
[式中，R1為C12以上(例如C12至C50)的直鏈狀及/或支鏈狀的脂肪族(飽和及/或不飽和)基，
R2為H或C1至4的烷基、苄基、聚氧伸乙基(氧伸乙基的數例如為1(特別是2，尤其是3)至50)
(以CH3、C2H5為特佳)，
X為鹵原子(例如，氯原子)、C1至C4的脂肪酸根，
p為1或2，q為2或3，p+q=4。]。R1的碳原子數可為12至50，例如為12至30。
陽離子性界面活性劑的具體例包含：十二烷基三甲基銨乙酸鹽、三甲基十四烷基銨氯化物、十六烷基三甲基銨溴化物、三甲基十八烷基銨氯化物、(十二烷基甲基苄基)三甲基銨氯化物、苄基十二烷基二甲基銨氯化物、甲基十二烷基二(氫聚氧伸乙基)銨氯化物、苄基十二烷基二(氫聚氧伸乙基)銨氯化物、N-[2-(二乙基胺基)乙基]油醯胺鹽酸鹽。
作為兩性界面活性劑，可列舉丙胺酸類、咪唑啉鎓甜菜鹼類、醯胺甜菜鹼類、乙酸甜菜鹼等，具體而言可列舉月桂基甜菜鹼、硬脂基甜菜鹼、月桂基羧基甲基羥基乙基咪唑啉鎓甜菜鹼、月桂基二甲基胺基乙酸甜菜鹼、脂肪醯胺丙基二甲基胺基乙酸甜菜鹼等。
相對於矽氧聚合物(1)及撥水性聚合物(3)之合計100重量份，乳化劑(4)之量可為0.1至20重量份，例如1至10重量份。
非離子性界面活性劑、陽離子性界面活性劑、和兩性界面活性劑分別可為1種或2以上的組合。
相對於界面活性劑的總量，陽離子性界面活性劑的量可為5重量%以上，以10重量%以上為佳，以20重量%以上更佳。非離子性界面活性劑與陽離子性界面活性劑的重量比係以95：5至20：80為佳，以85：15至40：60更佳。
相對於聚合物100重量份，陽離子性界面活性劑的量可為0.05至10重量份，例如為0.1至8重量份。相對於聚合物100重量份，界面活性劑的合計量可為0.1至20重量份，例如為0.2至10重量份。
(5)其他成分
表面處理劑中，作為矽氧聚合物、撥水性聚合物、液狀介質和界面活性劑以外的其他成分，還可以含有添加劑。
添加劑之例為含矽化合物、蠟、丙烯酸乳液等。添加劑的其他之例為乾燥速度調整劑、交聯劑、成膜助劑、相容劑、界面活性劑、抗凍劑、黏度調整劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、pH調整劑、消泡劑、質地調整劑、滑動性調整劑、抗靜電劑、親水劑、抗菌劑、防腐劑、防蟲劑、芳香劑、阻燃劑等。
一般而言，對屬於油狀或蠟狀的較佳矽氧聚合物(矽氧油或矽氧蠟)添加構成撥水性聚合物的單體、界面活性劑和水、依所需的有機溶劑後使單體聚合，由此能夠製造柔軟劑組成物。
柔軟劑組成物係以藉由乳化聚合製造者為佳。或者也可以利用溶液聚合或懸浮聚合。
乳化聚合係採用在聚合起始劑和界面活性劑(乳化劑)的存在下使單體在水中乳化並於氮取代後在50至80℃的範圍攪拌1至10小時而進行聚合的方法。聚合起始劑係可以使用過氧化苯甲醯、過氧化月桂醯、三級丁基過苯甲酸酯、1-羥基環己基氫過氧化物、3-羧基丙醯基過氧化物、過氧化乙醯、偶氮雙異丁基脒-二鹽酸鹽、過氧化鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨等水溶性物質、偶氮雙異丁腈、苯甲醯過氧化物、二-三級丁基過氧化物、月桂基過氧化物、氫過氧化異丙苯、三級丁基過氧化三甲基乙酸酯、二異丙基過氧化二碳酸酯等油溶性物質。相對於單體100重量份，聚合起始劑可在0.01至10重量份的範圍內使用。
為了得到儲存穩定性優異的聚合物水分散液，希望使用如高壓均質機或超音波均質機般能夠賦予強力的破碎能量的乳化裝置，使單體在水中微粒化，從而進行聚合。另外，作為乳化劑，能夠使用陰離子性、陽離子性或者非離子性的各種乳化劑，相對於單體100重量份，可在0.5至20重量份的範圍內使用。以使用陰離子性及/或非離子性及/或陽離子性的乳化劑為佳。在單體不能完全相容的情況下，較佳者係對該等單體添加能夠使其充分相容的相容劑，例如水溶性有機溶劑、低分子量的單體。藉由添加相容劑，能夠提高乳化性和共聚性。
作為水溶性有機溶劑，可列舉丙酮、甲乙酮、乙酸乙酯、丙二醇、二丙二醇單甲醚、二丙二醇、三丙二醇、乙醇等，相對於水100重量份，可在1至50重量份，例如10至40重量份的範圍內使用。另外，作為低分子量的單體，可列舉甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、2,2,2-三氟乙基甲基丙烯酸酯等，相對於單體的總量100重量份，可在1至50重量份，例如10至40重量份的範圍內使用。
聚合中，可以使用鏈轉移劑。根據鏈轉移劑的使用量，可以使聚合物的分子量變化。鏈轉移劑之例為月桂基硫醇、硫代甘醇、硫代甘油等含硫醇基之化合物(特別是(例如碳原子數1至40的)烷基硫醇)、次磷酸鈉、亞硫酸氫鈉等無機鹽等。相對於單體的總量100重量份，鏈轉移劑的使用量可在0.01至10重量份，例如0.1至5重量份的範圍內使用。
柔軟劑組成物(處理劑)可為溶液、乳液或氣溶膠的形態。柔軟劑組成物係以水性分散液為佳。柔軟劑組成物包含矽氧聚合物和撥水性聚合物(柔軟劑組成物的活性成分)和介質(特別是液狀介質，例如有機溶 劑及/或水)。介質的量例如相對於處理劑可為5至99.9重量%，特別是10至80重量%。
在處理劑中，矽氧聚合物和撥水性聚合物的合計濃度可為0.01至95重量%、0.1至60重量%，例如5至50重量%。
柔軟劑組成物可以藉由現有已知的方法應用於被處理物。通常，採用將該處理劑分散在有機溶劑或水中進行稀釋後，利用如浸漬塗布、噴塗、泡沫塗布等已知方法附著在被處理物的表面，使其乾燥的方法。另外，需要時，可以和適當的交聯劑(例如，封端異氰酸酯)一起使用，進行固化(curing)。此外，還可以在本發明的處理劑中添加防蟲劑、柔軟劑、抗菌劑、阻燃劑、抗靜電劑、塗料定著劑、防皺劑等一起使用。與基材接觸的處理液中的矽氧聚合物和撥水性聚合物的合計濃度可為0.01至10重量%(特別是浸漬塗布時)，例如0.05至10重量%。
作為用柔軟劑組成物(處理劑)進行處理的被處理物，可列舉纖維製品、石材、過濾器(例如，靜電過濾器)、防塵罩、燃料電池的零件(例如，氣體擴散電極和氣體擴散支撐體)、玻璃、紙、木、皮革、毛皮、石棉、磚、水泥、金屬和氧化物、窯業製品、塑料、塗面和石膏(plaster)等。作為纖維製品，可列舉各種例示。例如可列舉：棉、麻、羊毛、絲等動植物性天然纖維、聚醯胺、聚酯、聚乙烯基醇、聚丙烯腈、聚氯乙烯、聚丙烯等合成纖維、人造絲、乙酸酯等半合成纖維、玻璃纖維、碳纖維、石棉纖維等無機纖維、或者這些的混合纖維。
纖維製品可為纖維、布等的任意形態。
柔軟劑組成物(或矽氧聚合物和撥水性聚合物)可以藉由用液體處理纖維製品的已知的任意方法來應用於纖維狀基材(例如，纖維製品等)。纖維製品為布時，可以將布浸漬在處理劑中，或者可以將處理劑附著或噴霧到布上。經處理的纖維製品為了表現撥油性，進行乾燥，較佳係在例如100℃至200℃進行加熱。
或者，柔軟劑組成物可以藉由清洗法應用於纖維製品，例如可以洗滌應用或以乾洗法等應用於纖維製品。
被處理的纖維製品之典型為布，其包含織物、編織物和不織布、衣料品形態的布和地毯，亦可為纖維或紗或中間纖維製品(例如，纖維束(sliver)或粗紗等)。纖維製品材料可為天然纖維(例如，棉或羊毛等)、化學纖維(例如，螺縈或Lyocell等)、或合成纖維(例如，聚酯、聚醯胺或丙烯酸纖維等)，或者可為纖維的混合物(例如，天然纖維和合成纖維的混合物等)。柔軟劑組成物對於使纖維素系纖維(例如，棉或人造絲等)成為疏油性和撥油性方面特別有效。另外，本發明的方法一般係使纖維製品成為疏水性和撥水性。
或者，纖維狀基材可為皮革。為了使皮革成為疏水性和疏油性，可以將柔軟劑組成物在皮革加工的各階段，例如皮革的濕潤加工的期間中或皮革的精加工的期間中，由水溶液或水性乳化物應用於皮革。
或者，纖維狀基材可為紙。柔軟劑組成物可以應用於預先形成的紙、或者也可以在造紙的各階段，例如紙的乾燥期間中應用。
柔軟劑組成物能夠對被處理物賦予撥油性。在將柔軟劑組成物與撥水性含氟聚合物一起使用時，撥油性提高顯著。
“處理”是指將處理劑藉由浸漬、噴霧、塗布等應用於被處理物。藉由處理，作為處理劑的有效成分的聚合物滲透至被處理物的內部及/或附著在被處理物的表面。
[實施例]
以下，列舉實施例詳細說明本發明，但本發明不限定於這些實施例。
在以下，在沒有特別記載的情況下，份或%或比表示重量份或重量%或重量比。
試驗的步驟如下所述。
噴淋撥水性試驗
依據JIS-L-1092進行噴淋撥水性試驗。噴淋撥水性試驗(如下述記載的表1所示)係以撥水性No.表示。
使用體積至少為250ml的玻璃漏斗和能夠將250ml的水歷時20秒至30秒進行噴霧的噴嘴。試驗片架是直徑為15cm的金屬架。準備尺寸為約2ocmx20cm的3張試驗片薄片，將薄片固定於試驗片保持架，使薄片沒有皺褶。使噴霧的中心置於薄片的中央。將室溫的水(250mL)放入玻璃漏斗中，對試驗片薄片(歷時25秒至30秒的時間)進行噴霧。將保持架從臺上取下，抓住保持架的一個端部，以前方表面為下側，將相反側的端部以堅硬物質輕輕拍打。將保持架進一步旋轉180°，重複相同的步驟，將多餘的水滴除掉。為了對撥水性以不良到優異的順序評價0、50、70、80、90和100的評分，將濕試驗片與濕潤比較標準物進行比較。從3次測定的平均得出結果。
【表1】
Figure 108146217-A0202-12-0043-10
撥油性試驗
將經處理後的試驗布在溫度21℃、濕度65%的恒溫恒濕機中保存4小時以上。試驗液(示於表2)也使用在溫度21℃下保存者。試驗係在溫度21℃、濕度65%的恒溫恒濕室中進行。將試驗液在試驗布上輕巧地滴加0.05ml，放置30秒後，如果液滴留在試驗布上，則該試驗液為及格者。撥油性係及格的試驗液的最高分數，從撥油性差到良好的等級係以Fail、1、2、3、4、5、6、7和8的9階段進行評價。
【表2】
Figure 108146217-A0202-12-0044-11
質地
對於處理後的PET布，由觸感評判者按照以下的基準判定該等差異。加0.5的數值表示為中間的評價。
5：明顯地比未處理布柔軟
4：比未處理布稍柔軟
3：與未處理布相同
2：比未處理稍硬
1：明顯地比未處理硬
實施例1
在500ml反應燒瓶中裝入CF3CF2-(CF2CF2)n-CH2CH2OCOC(Cl)=CH2(n=2.0)19.7g、丙烯酸硬脂酯23.4g、2-氯乙基甲基丙烯酸酯0.4g、純水194g水溶性甘醇系溶劑34.1g、氯化烷基三甲基銨5.7g、聚氧伸乙基烷基醚7.0g、長鏈烷基聚矽氧(烷基化聚矽氧蠟、熔點54℃、長鏈烷基(C22烷基)含量60%、分子量8000)59.0g，在攪拌下以60℃、利用超音波進行乳化分散15分鐘。將反應燒瓶內進行氮取代後，添加含偶氮基的水溶性起始劑0.4g和水9g的溶液，在60℃反應20小時，得到聚合物的水性分散液(柔軟劑1)。聚合物的組成與加入的單體的組成幾乎一致。
實施例2
在500ml反應燒瓶中裝入CF3CF2-(CF2CF2)n-CH2CH2OCOC(Cl)=CH2(n=2.0)19.7g、丙烯酸硬脂酯23.4g、2-氯乙基甲基丙烯酸酯0.4g、純水194g水溶性甘醇系溶劑34.1g、氯化烷基三甲基銨5.7g、聚氧化伸乙基烷基醚7.0g、環氧聚矽氧(環氧基官能基當量530g/mol，黏度50mm2/s(25℃)，分子量10000)59.0g，在攪拌下以60℃利用超音波乳化分散15分鐘。將反應燒瓶內進行氮取代後，添加含偶氮基的水溶性起始劑0.4g和水9g的溶液，在60℃反應20小時，得到聚合物的水性分散液(柔軟劑2)。聚合物的組成與加入的單體的組成幾乎一致。
實施例3
在500ml反應燒瓶中裝入CF3CF2-(CF2CF2)n-CH2CH2OCOC(Cl)=CH2(n=2.0)19.7g、丙烯酸硬脂酯23.4g、2-氯乙基甲基丙烯酸酯0.4g、純水194g水溶性甘醇系溶劑34.1g、氯化烷基三甲基銨5.7g、聚氧伸乙基烷基醚7.0g、乙烯基聚矽氧(乙烯基含量1.33mol%，黏度500mm2/s，分子量 12000)59.0g，在攪拌下以60℃利用超音波乳化分散15分鐘。將反應燒瓶內進行氮取代後，添加含偶氮基的水溶性起始劑0.4g和水9g的溶液，在60℃反應20小時，得到聚合物的水性分散液(柔軟劑3)。聚合物的組成與加入的單體的組成幾乎一致。
實施例4
在500ml反應燒瓶中裝入丙烯酸硬脂酯43.2g、純水240g、三丙二醇27.0g、硬脂酸二甲基胺基丙基醯胺4.0g、聚氧伸乙基異十三烷基醚7.0g、乙酸0.23g、長鏈烷基聚矽氧(烷基化聚矽氧蠟、熔點47℃、長鏈烷基(C22烷基)含量60%、分子量8000)72g，在攪拌下以60℃利用超音波乳化分散15分鐘。將反應燒瓶內進行氮取代後，添加月桂基硫醇0.24g、2,2-偶氮雙(2-脒基丙烷)2鹽酸鹽0.48g(以下，記作V-50)和水9g的溶液，在60℃反應5小時，得到聚合物的水性分散液(柔軟劑4)。聚合物的組成與加入的單體的組成幾乎一致。
參考例1
在500ml反應燒瓶中裝入CF3CF2-(CF2CF2)n-CH2CH2OCOC(Cl)=CH2(n=2.0)46.1g、丙烯酸硬脂酯56.2g、2-氯乙基甲基丙烯酸酯2.0g、純水194g水溶性甘醇系溶劑34.1g、氯化烷基三甲基銨5.7g、聚氧伸乙基烷基醚7.0g，在攪拌下以60℃利用超音波乳化分散15分鐘。將反應燒瓶內進行氮取代後，添加含偶氮基的水溶性起始劑0.4g和水9g的溶液，在60℃反應20小時，得到聚合物的水性分散液(撥水劑1)。聚合物的組成與加入的單體的組成幾乎一致。
參考例2
在500ml反應燒瓶中裝入丙烯酸硬脂酯115.2g、純水240g、三丙二醇27.0g、硬脂酸二甲基胺基丙基醯胺4.0g、聚氧伸乙基異十三烷基醚7.0g、乙酸0.23g，在攪拌下以60℃利用超音波乳化分散15分鐘。將反應燒瓶內進行氮取代後，添加月桂基硫醇0.24g、2,2-偶氮雙(2-脒基丙烷)2鹽酸鹽0.48g(以下，記作V-50)和水9g的溶液，在60℃反應5小時，得到聚合物的水性分散液(撥水劑2)。聚合物的組成與加入的單體的組成幾乎一致。
試驗例1
在水中添加參考例1中製得的撥水劑1，接下來添加實施例1中製得的柔軟劑1，得到撥水劑有效成分濃度(撥水劑的聚合物濃度)2%和柔軟劑有效成分濃度(柔軟劑的聚合物和聚矽氧的合計濃度)2%的處理液。將PET布、棉布、尼龍布(500mm x 200mm)連續地浸漬在該處理液中，藉由軋輥，在170℃利用針板拉幅機(pin tenter)處理1分鐘。之後進行撥水試驗。將結果示於表3。
試驗例2
在水中添加參考例1中製得的撥水劑1，接下來添加實施例2中製得的柔軟劑2，得到撥水劑有效成分濃度(撥水劑的聚合物濃度)2%和柔軟劑有效成分濃度(柔軟劑的聚合物和聚矽氧的合計濃度)2%的處理液。將PET布、棉布、尼龍布(500mm x 200mm)連續地浸漬在該處理液中，藉由軋輥，在170℃利用針板拉幅機處理1分鐘。之後進行撥水試驗。將結果示於表3。
試驗例3
在水中添加參考例1製得的撥水劑1，接下來添加實施例3中製得的柔軟劑3，得到撥水劑有效成分濃度(撥水劑的聚合物濃度)2%和柔軟劑有效成分濃度(柔軟劑的聚合物和聚矽氧的合計濃度)2%的處理液。將PET布、棉布、尼龍布(500mm x 200mm)連續地浸漬在該處理液中，藉由軋輥，在170℃利用針板拉幅機處理1分鐘。之後進行撥水試驗。將結果示於表3。
試驗例4
在水中添加參考例2中製得的撥水劑2，接下來添加實施例4中製得的柔軟劑4，得到撥水劑有效成分濃度(撥水劑的聚合物濃度)4%和柔軟劑有效成分濃度(柔軟劑的聚合物和聚矽氧的合計濃度)2%處理液。將PET布、棉布、尼龍布(500mm x 200mm)連續地浸漬在該處理液中，藉由軋輥，在170℃利用針板拉幅機處理1分鐘。之後進行撥水試驗。將結果示於表3。
試驗例5
在水中添加參考例2中製得的撥水劑2，接下來添加實施例4中製得的柔軟劑4，得到撥水劑有效成分濃度(撥水劑的聚合物濃度)2%和柔軟劑有效成分濃度(柔軟劑的聚合物和聚矽氧的合計濃度)2%處理液。將PET布、棉布、尼龍布(500mm x 200mm)連續地浸漬在該處理液中，藉由軋輥，在170℃利用針板拉幅機處理1分鐘。之後進行撥水試驗。將結果示於表3。
比較試驗例1
在水中添加參考例1中製得的撥水劑1，得到撥水劑有效成分濃度(撥水劑的聚合物濃度)為4%的處理液。將PET布、棉布、尼龍布(500mm x 200mm)連續地浸漬在該處理液中，藉由軋輥，在170℃利用針板拉幅機處理1分鐘。之後進行撥水試驗。將結果示於表3。
比較試驗例2
在水中添加參考例1中製得的撥水劑1，接下來添加聚矽氧系柔軟劑市售品(胺基聚矽氧乳液；弱陽離子性、固態成分14%、胺基聚矽氧的分子量20000)，得到撥水劑有效成分濃度(撥水劑的聚合物濃度)4%和柔軟劑有效成分濃度(柔軟劑的聚矽氧濃度)2%的處理液。將PET布、棉布、尼龍布(500mm x 200mm)連續地浸漬在該處理液中，藉由軋輥，在170℃利用針板拉幅機處理1分鐘。之後進行撥水試驗。將結果示於表3。
比較試驗例3
在水中添加參考例1中製得的撥水劑1，接下來添加聚矽氧系柔軟劑市售品(胺基聚矽氧乳液；弱陽離子性、固態成分14%、胺基聚矽氧的分子量20000)，得到撥水劑有效成分濃度(撥水劑的聚合物濃度)為2%以及柔軟劑有效成分濃度(柔軟劑的聚矽氧濃度)為2%的處理液。將PET布、棉布、尼龍布(500mm x 200mm)連續地浸漬在該處理液中，藉由軋輥，在170℃利用針板拉幅機處理1分鐘。之後進行撥水試驗。將結果示於表3。
比較試驗例4
在水中添加參考例2中製得的撥水劑2，得到撥水劑有效成分濃度(撥水劑的聚合物濃度)為4%的處理液。將PET布、棉布、尼龍布(500mm x 200mm)連續地浸漬在該處理液中，藉由軋輥，在170℃利用針板拉幅機處理1分鐘。之後進行撥水試驗。將結果示於表3。
比較試驗例5
在水中添加參考例2中製得的撥水劑2，接下來添加聚矽氧系柔軟劑市售品(胺基聚矽氧乳液；弱陽離子性、固態成分14%、胺基聚矽氧的分子量20000)，得到撥水劑有效成分濃度(撥水劑的聚合物濃度)為4%以及柔軟劑有效成分濃度(柔軟劑的聚矽氧濃度)為2%的處理液。將PET布、棉布、尼龍布(500mm x 200mm)連續地浸漬在該處理液中，藉由軋輥，在170℃利用針板拉幅機處理1分鐘。之後進行撥水試驗。將結果示於表3。
比較試驗例6
在水中添加參考例2中製得的撥水劑2，接下來添加聚矽氧系柔軟劑市售品(胺基聚矽氧乳液；弱陽離子性、固態成分14%、胺基聚矽氧的分子量20000)，得到撥水劑有效成分濃度(撥水劑的聚合物濃度)為2%以及柔軟劑有效成分濃度(柔軟劑的聚矽氧濃度)為2%的處理液。將PET布、棉布、尼龍布(500mm x 200mm)連續地浸漬在該處理液中，藉由軋輥，在170℃利用針板拉幅機處理1分鐘。之後進行撥水試驗。將結果示於表3。
【表3】
Figure 108146217-A0202-12-0051-12
[產業上的可利用性]
本發明的柔軟劑組成物能夠作為對基材賦予柔軟性和撥水性的柔軟劑使用。
Figure 108146217-A0202-11-0002-2

Claims (13)

  1. 一種柔軟劑組成物，其含有：
    (1)矽氧聚合物；
    (2)選自由含氟聚合物和非氟聚合物所成組群中的至少1種的撥水性聚合物，該撥水性聚合物係在矽氧聚合物的存在下進行聚合而得；
    (3)液狀介質，其為水或水與有機溶劑的混合物；和
    (4)乳化劑，
    相對於矽氧聚合物和撥水性聚合物的合計，矽氧聚合物的量為20重量%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的柔軟劑組成物，其中，
    矽氧聚合物(1)為下式所示的聚合物：
    (R3-)3Si-O-[-Si(-R1)2-O-]a-[-Si(-R1)(-X1-R2)-O-]b-Si(-R3)3
    式中，R1各自獨立地為氫原子、碳原子數1至20的烷基、碳原子數6至20的芳基或碳原子數1至4的烷氧基，
    R2各自獨立地為官能性基，
    R3各自獨立地為氫原子、碳原子數1至20的烷基、碳原子數6至20的芳基、碳原子數1至4的烷氧基或官能性基，
    X1各自為直接鍵結或2價的碳原子數1至10的烴基，
    a為0以上的整數，b為0以上的整數，(a+b)為5至200，
    官能性基為選自由環氧基、胺基、乙烯基、(甲基)丙烯醯胺基、(甲基)丙烯酸酯基和碳原子數7至40的烴基所成組群中的至少1種官能性基。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述的柔軟劑組成物，其中，
    含氟聚合物係具有下式所示的含氟單體所衍生的重複單元：
    CH2=C(-X11)-C(=O)-Y11-Z11-Rf
    式中，X11為氫原子、碳原子數1至21的直鏈狀或支鏈狀的烷基、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、CFX1X2基、氰基、碳原子數1至21的直鏈狀或支鏈狀的氟烷基、取代或非取代的苄基、取代或非取代的苯基，該CFX1X2基中，X1和X2為氫原子、氟原子、氯原子、溴原子或碘原子；
    Y11為-O-或-NH-；
    Z11為直接鍵結、
    碳原子數1至20的直鏈狀或支鏈狀脂肪族基、
    碳原子數6至30的芳香族基或環狀脂肪族基、
    式-R2(R1)N-SO2-或式-R2(R1)N-CO-所示的基，式中，R1為碳原子數1至10的烷基，R2為碳原子數1至10的直鏈伸烷基或支鏈狀伸烷基、
    式-CH2CH(OR3)CH2-(Ar-O)p-所示的基，式中，R3表示氫原子或碳原子數1至10的醯基，Ar表示依據需要而具有取代基的伸芳基，p表示0或1、
    式-CH2-Ar-(O)q-所示的基，式中，Ar係依據需要而具有取代基的伸芳基，q為0或1、或者
    -(CH2)m-SO2-(CH2)n-基或-(CH2)m-S-(CH2)n-基，其中，m為1至10，n為0至10；
    Rf為碳原子數1至20的直鏈狀或支鏈狀的氟烷基，
    非氟聚合物具有式(a1)所示的長鏈(甲基)丙烯酸單體所衍生的重複單元：
    CH2=C(-X21)-C(=O)-Y21-(R21)k (a1)
    式(a1)中，R21為碳原子數7至40的烴基，
    X21為氫原子、甲基或鹵原子，
    Y21為以選自2價至4價的碳原子數為1的烴基(特別是-CH2-、-CH=)、-C6H4-、-O-、-C(=O)-、-S(=O)2-或-NH-所成組群中的至少1種以上構成的基，其中，Y21不為烴基，
    k為1至3。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的柔軟劑組成物，其中，
    在含氟單體中，X11為氫原子、甲基或氯原子，Rf的碳原子數為1至6。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的柔軟劑組成物，其中，在長鏈(甲基)丙烯酸單體中，Y21為-O-、-NH-、-O-C(=O)-、-C(=O)-NH-、-NH-C(=O)-、-O-C(=O)-NH-、-NH-C(=O)-O-、-NH-C(=O)-NH-、-O-C6H4-、-O-(CH2)m-O-、-NH-(CH2)m-NH-、-O-(CH2)m-NH-、-NH-(CH2)m-O-、-O-(CH2)m-O-C(=O)-、-O-(CH2)m-C(=O)-O-、-NH-(CH2)m-O-C(=O)-、-NH-(CH2)m-C(=O)-O-、-O-(CH2)m-O-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-O-、-O-(CH2)m-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-、-O-(CH2)m-NH-C(=O)-NH-、-O-(CH2)m-O-C6H4-、-O-(CH2)m-NH-S(=O)2-、-O-(CH2)m-S(=O)2-NH-、-NH-(CH2)m-O-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-O-、-NH-(CH2)m-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-、-NH-(CH2)m-NH-C(=O)-NH-、-NH-(CH2)m-O-C6H4-、-NH-(CH2)m-NH-C6H4-、-NH-(CH2)m-NH-S(=O)2-、或-NH-(CH2)m-S(=O)2-NH-
    式中，m為1至5。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述的柔軟劑組成物，其中，
    相對於矽氧聚合物(1)與撥水性聚合物(2)之合計重量，矽氧聚合物(1)之量為30至90重量%，
    相對於柔軟劑組成物，液狀介質(3)之量為5至99.9重量%，
    相對於矽氧聚合物(1)及撥水性聚合物(2)之合計100重量份，乳化劑(4)之量為0.1至20重量份。
  7. 如申請專利範圍第1或2項所述的柔軟劑組成物，其中，
    撥水性聚合物(2)還具有由非氟非交聯性單體及/或非氟交聯性單體形成的重複單元。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的柔軟劑組成物，其中，
    非氟非交聯性單體在含氟聚合物中，為式：CH2=CA21-C(=O)-Y21-A22所示的長鏈(甲基)丙烯酸單體，
    式中，A21為氫原子或甲基，
    A22為碳原子數7至40的直鏈或支鏈的脂肪族烴基，
    Y21為-O-或-NH-；或者
    非氟非交聯性單體在含氟聚合物或非氟聚合物中，為式：CH2=CA31-C(=O)-Y31-A32所示的含有環狀烴基的(甲基)丙烯酸單體，
    式中，A31為氫原子或甲基，
    A32為碳原子數4至20的環狀烴基，
    Y31為-O-或-NH-。
  9. 如申請專利範圍第7項所述的柔軟劑組成物，其中，
    非氟交聯性單體為具有至少2個乙烯性不飽和雙鍵的化合物或者具有至少1個乙烯性不飽和雙鍵和至少1個反應性基的化合物，反應性基為選自由羥基、環氧基、氯甲基、封端異氰酸酯基、胺基和羧基所成組群中的至少1種。
  10. 如申請專利範圍第7至9項中任一項所述的柔軟劑組成物，其中，
    在撥水性聚合物(2)中，
    含氟單體和含有長鏈烴基的非氟單體的合計量相對於撥水性聚合物為32至98重量%，
    非氟非交聯性單體的量相對於撥水性聚合物為2至68重量%，
    非氟交聯性單體的量相對於含氟單體和含有長鏈烴基的非氟單體的合計100重量份為0.1至20重量份。
  11. 一種柔軟劑組成物的製造方法，係製造申請專利範圍第1至10項中任一項所述的柔軟劑組成物，
    該製造方法在矽氧聚合物(1)的存在下藉由將構成撥水性聚合物(2)的單體聚合而製造撥水性聚合物(2)，得到柔軟劑組成物。
  12. 一種基材的處理方法，其係利用申請專利範圍第1至10項中任一項所述的柔軟劑組成物進行基材的處理者。
  13. 一種基材，其係經申請專利範圍第1至10項中任一項所述的柔軟劑組成物處理而得者。
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