TW202027854A - 一種液固徑向移動床反應裝置和一種固體酸烷基化方法 - Google Patents

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Abstract

一種液固徑向移動床反應裝置和使用所述液固徑向移動床反應裝置進行固體酸烷基化方法，所述液固徑向移動床反應裝置包括： 依次連接的徑向移動床反應器、待生劑接收器、催化劑再生器和再生劑接收器，其中，再生劑接收器的催化劑出料口與徑向移動床反應器的催化劑入口連通；所述的徑向移動床反應器中由內向外，或者由外向內設置有反應物料分佈區、催化劑床層和反應後物料收集區，所述的反應物料分佈區與反應物料的進料管線相通；所述的反應後物料收集區與反應後物料引出管相通； 所述的反應物料的進料管線上設置有構件化混合器；所述的構件化混合器由上部的循環物料管、下部的反應物料的進料管和伸入反應物料的進料管線中的新鮮原料的進料管組成，所述的新鮮原料的進料管出口設有進料管噴嘴，所述的反應物料的進料管線中設置有填料和/或混合翅片，其中所述的構件化混合器在徑向移動床反應器外。

Description

一種液固徑向移動床反應裝置和一種固體酸烷基化方法
本申請案要求2018年10月29日提交的中國專利申請201811270073.7和201811270089.8的優先權。
本發明涉及固體酸烷基化領域。更具體地說，本發明涉及一種液固徑向移動床反應裝置，更進一步具體地說，涉及一種用於固體酸烷基化反應過程的液固徑向移動床反應裝置。本發明還涉及一種固體酸烷基化方法。
目前，煉油工業的最主要任務之一是提供運輸燃料，汽油作為一種重要的運輸燃料，被廣泛的應用於交通運輸等行業中。隨著汽油消耗量的增加和環保標準的日益嚴格，圍繞著如何解決汽油清潔化生產的問題成為研究和討論的熱點。
在強酸的作用下，以異構烷烴（主要是異丁烷）和烯烴（C3-C5烯烴）為原料生成烷基化油的技術為汽油的清潔化生產提供了可能。烷基化油具有較高的辛烷值和較低的蒸汽壓，主要由飽和烴組成，且不含硫、氮、烯烴和芳烴等物質，因而被稱為清潔化汽油，是航空汽油和車用汽油理想的調和組份。
烷基化技術按催化劑形式可以分為液體酸烷基化和固體酸烷基化。
目前，世界範圍內約90%的烷基化產能是由液體酸烷基化技術（硫酸法和氫氟酸法）提供的，雖然液體酸烷基化技術比較成熟，且具有較好的反應選擇性，但是也存在很多問題，比如液體酸烷基化過程都存在設備腐蝕嚴重的問題。除此之外，對於硫酸法而言，其過程耗酸量巨大，大量的廢酸在運輸和處理上都存在一定的安全隱患，對於氫氟酸法而言，由於氫氟酸具有較強的腐蝕性和毒性，而且容易揮發，會對人體造成很大的傷害。
因此，與之對照，採用固體酸作為催化劑，不僅不會對環境造成污染，而且不存在設備腐蝕的問題，可以視為一種綠色的烷基化工藝技術，具有很好的發展前景。
但是在固體酸烷基化過程中，由於固體酸催化劑容易失活，為了保持一定的反應活性，需要進行頻繁的再生操作，因此，開發一種能夠實現反應和再生過程連續化的反應器技術，對推動固體酸烷基化技術發展來說是十分重要的。
US5849976A公開了一種採用帶有慢速軸向移動床反應區和移動床再生區的固體酸烷基化方法。該方法中，在反應區內設置有將部分液相混合物料抽出換熱後泵回直接混合冷卻的冷卻區域，以取出烷基化反應的反應熱，同時催化劑在向下流動進入下一床層之前會經過冷卻區域實現催化劑的冷卻；另一方面，失活催化劑會週期性的採用含氫物料進行再生以恢復催化劑的活性。
US8373014公開了一種採用重疊式放置的徑向移動床作為反應器的固體酸烷基化反應方法。該方法中，採用了類似催化重組重疊式徑向移動床的結構，單段反應器中設有週邊起反應物料分佈作用的環形桶和起物料收集作用的中心管以及夾在二者之間的反應床層區；兩端反應器之間採用催化劑物料輸送管將上段催化劑床層中的催化劑輸送到下段反應器的反應床層區。處於中間反應器的流出物料被分為兩部分，一部分泵回上游反應器與新鮮原料經混合器混合後作為上游反應器的進料，此部分可稱為循環用料；另一部分引入下游反應器的進料混合器前與新鮮原料混合後作為下游反應器的進料，此部分未經泵增壓直接使用。此外，循環料部分還需要經過一換熱器以引出反應熱。
本發明要解決的一個技術問題是在現有技術的基礎上，提供一種液固徑向移動床反應裝置，以及採用液固徑向移動床反應裝置的固體酸烷基化方法。
具體來說，本發明提供了下列技術方案：
1.  一種液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，該裝置包括：
依次連接的徑向移動床反應器、待生劑接收器、催化劑再生器和再生劑接收器，其中，再生劑接收器的催化劑出料口與徑向移動床反應器的催化劑入口連通；所述的徑向移動床反應器中由內向外，或者由外向內設置有反應物料分佈區、催化劑床層和反應後物料收集區，所述的反應物料分佈區與反應物料的進料管線相通；所述的反應後物料收集區與反應後物料引出管相通；
所述的反應物料的進料管線上設置有構件化混合器；所述的構件化混合器由上部的循環物料管、下部的反應物料的進料管和伸入反應物料的進料管線中的新鮮原料的進料管組成，所述的新鮮原料的進料管出口設有進料管噴嘴，所述的反應物料的進料管線中設置有填料和/或混合翅片，其中所述的構件化混合器在徑向移動床反應器外。
2.  按照技術方案1所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器設置有至少兩段反應床層，相鄰兩段反應床層之間設置有催化劑輸送管，使得催化劑能夠在徑向移動床反應器中自上而下移動；兩段反應床層之間設置有反應物料空間，所述的反應物料分佈區經反應物料空間與反應物料的進料管線相通；每一段反應床層的反應物料的進料管線上設有所述的構件化混合器。
3.  按照技術方案1-2中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器底部的催化劑出料口與所述的待生劑接收器之間的管線上設置了L型或近似L型的物料輸送閥組，通過改變進入閥組的液相混合物料流量來調節催化劑的排出速率。
4.  按照技術方案1-3中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器頂部設有頂部催化劑收集區，催化劑入口經所述的頂部催化劑收集區和所述的催化劑輸送管相通。
5.  按照技術方案1-4中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器中，下一段反應床層的構件化混合器的循環物料管為上一段反應床層的反應後物料引出管（或者，與上一段反應床層的反應後物料引出管相通），第一段反應床層的構件化混合器的循環物料管與最後一段的反應床層的反應後物料引出管相通。
6.  按照技術方案1-5中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，連接所述的待生劑接收器、所述的催化劑再生器和所述的再生劑接收器之間的催化劑流通管線為垂直設置或與水平面間的夾角不小於40度。
7.  按照技術方案1-6中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的催化劑再生器或所述的再生劑接收器上還設置新鮮催化劑加料口。
8.  按照技術方案1-7中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的催化劑再生器上部設置再生介質入口，催化劑再生器底部或底部排出管線上設置再生介質出口；所述的再生介質入口處於催化劑再生器直管段由下至上的70%以上的位置，所述的再生介質出口處於催化劑再生器直管段由下至上的20%以下位置。
9.  按照技術方案1-8中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的催化劑再生器的再生介質出口管線上還設置有過濾器。
10.  按照技術方案1-9中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的待生劑接收器底部或底部排出管線上設置液相混合物料排料口。
11.  按照技術方案1-10中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的構件化混合器中，所述的新鮮原料的進料管與所述的循環物料管的橫截面積之比為0.001-0.5:1，優選0.002-0.1:1。
12.  按照技術方案1-11中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器設置有上下放置的至少一段反應床層和至少一段再生床層，優選地，反應床層的數量為2-8，例如4-8，再生床層的數量為2-8，例如4-8，優選地2-7，例如4-7；更優選地，再生床層的數量與反應床層的數量相同並且在每一個反應床層下面緊接著設置一個再生床層，或者更優選地，再生床層比反應床層的數目少一個，反應床層和再生床層間隔依次放置，並且徑向移動床反應器的頂端和底端均設置為反應床層；
每一個反應床層包括反應物料分佈區、催化劑床層和反應後物料收集區，並且每一個反應床層具有反應物料的進料管線和反應後物料引出管，所述的反應物料分佈區經反應物料空間與反應物料的進料管線相通，所述的反應後物料收集區與反應後物料引出管相通，每一段反應床層的反應物料的進料管線上設有所述的構件化混合器；
每一個再生床層包括相應的再生介質分佈區、催化劑床層和再生介質收集區，並且每一個再生床層具有再生介質進料管和再生介質引出管，所述的再生介質分佈區（經再生介質空間）與再生介質進料管相通，所述的再生介質收集區與再生介質引出管相通；
反應床層和再生床層中的任何兩個相鄰的床層通過催化劑輸送管相通，使得催化劑能夠在徑向移動床反應器中自上而下移動；反應床層中的催化劑和再生床層中的催化劑通過催化劑輸送管從上游床層下落到相鄰的下游床層，最終下落至底部催化劑收集區，排出徑向移動床反應器；
優選地，除第一段再生床層以外的任何再生床層的再生介質進料管可以為上一段再生床層（上游床層）的再生介質引出管或與之相通。
13.  一種固體酸烷基化方法，其特徵在於，採用按照技術方案1-12中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，烷基化原料與循環物料經構件化混合器混合並分段進入徑向移動床反應器中；液相混合物料通過反應物料分佈區分佈後沿徑向穿過催化劑床層，與固體酸催化劑接觸並發生反應，反應後的液相混合物料到達物料收集區，作為循環物料或者進一步分離得到烷基化油產品；徑向移動床反應器催化劑床層中的固體酸催化劑逐漸失活，逐層下落，最終下落至底部催化劑收集區，排出徑向移動床反應器，進入待生劑接收器中，在其中脫除催化劑中攜帶的液相混合物料，隨後流入催化劑再生器中進行再生反應，恢復活性的再生催化劑流入再生劑接收器中，置換脫除其中的氣體，返回徑向移動床反應器中繼續反應。
14.  按照技術方案13所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的烷基化原料為含有烯烴和烷烴的烴餾份。
15.  按照技術方案13-14中任意一項所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器中，反應溫度為30-100℃，液相混合物料在反應器內的表觀流速為0.05-1 m/s；混合烯烴原料的質量空速為0.05-1 h-1 ；反應床層入口處的烷烴與烯烴的摩爾比為200-1000:1；固體酸催化劑顆粒的平均粒徑為0.3-3 mm。
16.  按照技術方案13-15中任意一項所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的催化劑為固體酸催化劑，含有95 wt%-65 wt%的分子篩和5 wt%-35 wt%的耐熱無機氧化物，其中所述的分子篩選自FAU結構沸石、BETA結構沸石和MFI結構沸石中的一種或幾種，所述的耐熱無機氧化物為氧化鋁和/或氧化矽。
17.  按照技術方案13-15中任意一項所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的催化劑再生器中，待生催化劑與含氧氣體在溫度為200-500℃、壓力為0.01-0.5 MPa的條件下氧化反應，脫除待生催化劑上的積炭使得催化劑恢復活性。
18.  按照技術方案13-15中任意一項所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的催化劑再生器中，待生催化劑與含氫氣的再生介質接觸反應，脫除待生催化劑上的積炭使得催化劑恢復活性，再生溫度為100-400℃，再生壓力為0.5-3.5 MPa。
19.  按照技術方案17或18中任意一項所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，採用按照技術方案12所述的液固徑向移動床反應裝置，其中：
新鮮原料與循環物料或上游反應器反應後物料混合後進入徑向移動床反應器的反應床層；
在反應器的反應床層中，混合料沿反應器徑向穿過反應床層，與固體酸催化劑接觸並發生反應，反應完畢的大部分（例如，>50 vol%，>60 vol%，>70 vol%，>80 vol%，>90 vol%，>95vol%，>96vol%，>97vol%，>98vol%，或>99vol%）液相混合物料通過設置的反應產物排出口排出本段，剩餘的小部分液相混合物料則跟隨催化劑顆粒通過催化劑輸送管進入下一個反應床層或者通過反應床層與催化劑再生床層之間的催化劑輸送管進入催化劑再生床層；
排出的反應後液相混合物料，與新鮮原料混合後進入反應器的下游的反應床層繼續參與反應，或排出反應器，經分離（例如蒸餾）後，收集烷基化油產品；
在催化劑再生床層中，再生介質經再生介質空間和再生介質分佈區進入徑向移動床反應器的再生催化劑床層，催化劑通過與溶解有氫氣的液相再生介質在低溫再生條件下進行接觸，將吸附在催化劑上的不飽和烴類轉化為容易脫附的飽和烴分子帶出再生器，實現催化劑的部分再生；
再生介質可以任選地經由管線進入下一段的再生催化劑床層，進行低溫再生；
低溫再生後的催化劑通過催化劑再生床層底部的催化劑輸送管流入下一個反應床層；
處於徑向移動床反應器的各個反應床層和催化劑再生床層中的催化劑隨著反應的進行以及再生次數的增加，失活程度會逐漸增加，同時也會逐漸下落至更低的反應床層或催化劑再生床層，最終到達徑向移動床反應器的底部的催化劑出料口；最終催化劑被送至催化劑再生器進行高溫深度再生，實現催化劑活性的完全恢復；
恢復活性的催化劑送至徑向移動床反應器的頂部的催化劑入口繼續參與反應；
在所述的徑向移動床反應器中，在反應床層中，反應溫度為30-100℃，反應壓力為1.0-5.0 MPa，液相混合物料在反應器內的表觀流速為0.03-1 m/s；混合烯烴原料的質量空速為0.05-1 h-1 ；反應床層入口處的烷烴與烯烴的摩爾比為200-1000:1；固體酸催化劑顆粒的平均粒徑為0.3-3 mm；
在催化劑再生床層中，再生溫度為50-140℃，再生介質在再生床層內的表觀流速為0.01-0.5 m/s；所述的再生介質為溶解有氫氣的液態烴；液態烴為C3-C5的飽和烷烴或反應產物與上述飽和烷烴的混合物，優選的，液態烴為C3-C5的飽和烷烴與反應產物的混合物；
所述催化劑的主要活性組份為負載有一定量金屬的分子篩，所述分子篩為FAU結構沸石、BETA結構沸石、MFI結構沸石及其中的一種或幾種的組合，優選為具有FAU結構和BETA結構沸石；所述催化劑上負載的金屬為Fe、Co、Ni、Pd和/或Pt中的一種或幾種的組合，優選為Co、Ni或Pt的一種或幾種的組合，更優選Pt；
在催化劑再生器中，再生溫度為180-400℃，再生壓力為0.5-4.0 MPa，再生介質為氫氣或氫氣和低碳烴（如C3-C8）的混合物，優選氫氣和低碳烴（如C3-C8）的混合物。
本發明的的有益效果為：
本發明提供的液固徑向移動床反應裝置結構簡單，裝配靈活，適用於固體酸烷基化反應。新鮮烷基化物料和循環物料在徑向移動床反應器外的構件化混合器中混合均勻，經反應物料的進料管線引入進行反應。催化劑物料經徑向移動床反應器、待生劑接收器、催化劑再生器、再生劑接收器與徑向移動床反應器頂部的催化劑收集區連通，保證了固體酸催化劑顆粒在徑向移動床反應器中的連續流動，烷基化反應和固體酸催化劑再生可同時進行，且互不干擾。烷基化物料混合均勻，節省了反應器內空間，提高了反應效率，提高了目標產物的選擇性。
本發明提供的固體酸烷基化反應裝置應用於固體酸烷基化方法，實現了烷基化反應與失活催化劑再生的連續平穩運行，提高了目標產物的選擇性和裝置操作的彈性，降低了設備投資，提高了裝置的經濟競爭力。
以下詳細說明本發明提供的液固徑向移動床反應裝置的具體實施方式。
在第一個方面中，本發明提供了液固徑向移動床反應裝置，該裝置包括：
依次連接的徑向移動床反應器、待生劑接收器、催化劑再生器和再生劑接收器，其中，再生劑接收器的催化劑出料口與徑向移動床反應器的催化劑入口連通；所述的徑向移動床反應器中由內向外，或者由外向內設置有反應物料分佈區、催化劑床層和反應後物料收集區，所述的反應物料分佈區與反應物料的進料管線相通；所述的反應後物料收集區與反應後物料引出管相通；
所述的反應物料的進料管線上設置有構件化混合器；所述的構件化混合器由上部的循環物料管、下部的反應物料的進料管和伸入反應物料的進料管線中的新鮮原料的進料管組成，所述的新鮮原料的進料管出口設有進料管噴嘴，所述的反應物料的進料管線中設置有填料和/或混合翅片，其中所述的構件化混合器在徑向移動床反應器外。
對於所述的反應物料的進料管線上設置的構件化混合器來說，上游的循環物料管和下游的反應物料的進料管由一根管材構成的或者是由相同或不同管材、優選相同管材連接而成的；所述的新鮮原料的進料管出口設置的進料管噴嘴具有向上的開口方向，並且與管線的軸線方向的夾角不大於60度、50度、40度、30度、20度、10度、5度或0度；填料和/或混合翅片優選地設置在下游的反應物料的進料管中。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的徑向移動床反應器設置有至少兩段上下放置的反應床層，相鄰兩段反應床層之間設置有催化劑輸送管，使得催化劑能夠在徑向移動床反應器中自上而下移動；兩段反應床層之間還設置有反應物料空間，所述的反應物料分佈區經反應物料空間與反應物料的進料管線相通；每一段反應床層的反應物料的進料管線上設有所述的構件化混合器。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的徑向移動床反應器設置有上下放置的至少一段反應床層和至少一段再生床層，使得催化劑能夠在徑向移動床反應器中自上而下移動，優選地，反應床層的數量為2-8，例如4-8，再生床層的數量為2-8，例如4-8，優選地2-7，例如4-7；更優選地，再生床層的數量與反應床層的數量相同並且在每一個反應床層下面緊接著設置一個再生床層，或者更優選地，再生床層比反應床層的數目少一個，反應床層和再生床層間隔依次放置，並且徑向移動床反應器的頂端和底端均設置為反應床層；
每一個反應床層包括反應物料分佈區、催化劑床層和反應後物料收集區，並且每一個反應床層具有反應物料的進料管線和反應後物料引出管，所述的反應物料分佈區經反應物料空間與反應物料的進料管線相通，所述的反應後物料收集區與反應後物料引出管相通，每一段反應床層的反應物料的進料管線上設有所述的構件化混合器；
再生床層具有與反應床層類似的物理結構，即，每一個再生床層包括相應的再生介質分佈區、催化劑床層和再生介質收集區，並且每一個再生床層具有再生介質進料管和再生介質引出管，所述的再生介質分佈區經再生介質空間與再生介質進料管相通，所述的再生介質收集區與再生介質引出管相通；
反應床層和再生床層中的任何兩個相鄰的床層通過催化劑輸送管相通；反應床層中的催化劑和再生床層中的催化劑通過催化劑輸送管從上游床層下落到相鄰的下游床層，最終下落至底部催化劑收集區，排出徑向移動床反應器；
優選地，除第一段再生床層以外的任何再生床層的再生介質進料管可以為上一段再生床層（上游床層）的再生介質引出管，或者與上一段再生床層（上游床層）的再生介質引出管相通。
在一種實施方式中，所述的徑向移動床反應器底部的催化劑出料口與所述的待生劑接收器之間的管線上設置了L型或近似L型的物料輸送閥組，通過改變進入閥組的液相混合物料流量來調節催化劑的排出速率。與輸送槽相比，L型輸送閥組占地小，調節範圍較大，具有優勢。所述L型或近似L型的物料輸送閥組是市售可得的設備。所述L型或近似L型的物料輸送閥組上還連通至少一路液相混合物料進料管線。設置顆粒流量調節器可以增加顆粒物料的流通阻力，同時，在該調節器上連通至少一路的液相混合物料進料管線，用以增加顆粒物料的流動推動力並降低顆粒物料的流動阻力。通過設置L型或近似L型的物料輸送閥組，通過改變進入閥組的液相混合物料流量可調節催化劑的排出速率，從而達到控制和調節處於反應器中的催化劑在各反應床層的下落速率和停留時間。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的徑向移動床反應器頂部設有頂部催化劑收集區，催化劑入口經所述的頂部催化劑收集區和所述的催化劑輸送管相通。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，催化劑輸送管分別設置在相鄰兩段床層之間、在頂部催化劑收集區和第一段床層之間、以及在最後一段床層和底部催化劑收集區之間。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的徑向移動床反應器中，下一段反應床層的構件化混合器的循環物料管為上一段反應床層的反應後物料引出管，或者與上一段反應床層的反應後物料引出管相通。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，連接所述的待生劑接收器、所述的催化劑再生器和所述的再生劑接收器之間的催化劑流通管線為垂直設置或與水平面間的夾角不小於40度。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的催化劑再生器或所述的再生劑接收器上還設置新鮮催化劑加料口。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的催化劑再生器上部設置再生介質入口，催化劑再生器底部或底部排出管線上設置再生介質出口；所述的再生介質入口處於催化劑再生器直管段由下至上的70%以上的位置，所述的再生介質出口處於催化劑再生器直管段由下至上的20%以下位置。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的催化劑再生器的再生介質出口管線上還設置有過濾器。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的待生劑接收器底部或底部排出管線上設置液相混合物料排料口。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的構件化混合器中，所述的新鮮原料的進料管與所述的循環物料管的橫截面積之比為0.001-0.5:1，更優選0.002-0.1:1。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，在所述的徑向移動床反應器中，上下豎直放置至少兩段反應床層，優選地，所述的徑向移動床反應器包含4-8段反應床層。每段反應床層由內向外，或者由外向內均包含反應物料的進料管線、反應物料分佈區、（環柱形的）催化劑床層、反應後物料收集區，以及將反應後物料引出的反應後物料引出管。所述的徑向移動床反應器頂部設置有頂部催化劑收集區，所述的頂部催化劑收集區與第一段催化劑床層之間、上下游催化劑床層之間、以及最後一段催化劑床層和底部催化劑收集區之間設置有催化劑輸送管。催化劑入口與頂部催化劑收集區及催化劑輸送管相通，反應器底部的催化劑輸送管與底部催化劑收集區及催化劑出料口相通。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，催化劑出料口與所述的待生劑接收器之間的管線上設置了L型或近似L型的物料輸送閥組，通過改變進入閥組的液相混合物料流量來調節催化劑的排出速率。從而達到控制和調節處於反應器中的催化劑在各反應床層的下落速率和停留時間。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的構件化混合器可以設置於上一段反應床層的反應後物料引出管與下一段反應床層的反應物料的進料管之間的管線上，所述的新鮮原料的進料管作為補充新鮮原料的入口。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，在徑向移動床反應器下方設置待生催化劑緩衝槽，用以保存待生催化劑接收器在退液相混合物料以及向催化劑再生器排催化劑期間從反應器排出的待生催化劑，保證徑向移動床反應器內催化劑物料流動的連續性和裝置操作的平穩性。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的待生劑接收器、催化劑再生器和再生劑接收器為依次自上而下設置，連接待生劑接收器、催化劑再生器和再生劑接收器之間的催化劑流通管線為垂直設置或與水平面間的夾角不小於40度，便於催化劑顆粒料從上而下的順暢流通，防止物料堆積或殘存在管線中，影響閥門密封性或催化劑再生的效果。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的催化劑再生器上設置有新鮮催化劑加料口。通過在催化劑再生器上設置新鮮催化劑加料口，可將部分失去活性的催化劑或難以恢復初始活性的催化劑置換為新鮮催化劑，保證裝置的處理能力。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，本發明提供的液固徑向移動床反應裝置中，所述的催化劑再生器上部設置再生介質入口，催化劑再生器底部或底部排出管線上設置再生介質出口，用於在臨氫再生操作時引入和排出再生介質；所述的再生介質入口處於催化劑再生器直管段由下至上的70%以上的位置，所述的再生介質出口處於催化劑再生器直管段由下至上的20%以下位置，優選地，設置在底部排出管線上。進一步優選所述的催化劑再生器的再生介質出口管線上還設置有過濾器。該過濾器用於阻隔再生器的催化劑流入下游的氣體循環增壓設備以及收集再生過程因摩擦或吹掃產生的細粉或細小顆粒。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的待生劑接收器底部或底部排出管線上設置液相混合物料排料口；所述的再生劑接收器或進入再生劑接收器的管線上設置液相混合物料加料口。通過所述的液相混合物料排料口和液相混合物料加料口將催化劑中攜帶的液相混合物料排空或將液相混合物料加入到再生過的催化劑。
在一種根據本發明的液固徑向移動床反應裝置的實施方案中，所述的構件化混合器中，新鮮原料的進料管的橫截面積與循環物料管橫截面積的比值是0.001-0.5:1，優選，0.002-0.1:1。所述的構件化混合器的主進料管（即上部的循環物料管和下部的反應物料的進料管）中設置了用於強化物料混合的填料和/或混合翅片，優選地，設置在下部的反應物料的進料管中。所述的填料選自規整填料或散堆填料，所述的混合翅片選自導流板或翅片，優選設置一組傾斜排列的翅片。
本發明提供的液固徑向移動床反應裝置適用於固體酸烷基化反應與再生方法，採用上述任一種的液固徑向移動床反應裝置，烷基化原料與循環物料經構件化混合器混合並分段進入徑向移動床反應器中；液相混合物料通過反應物料分佈區分佈後沿徑向穿過催化劑床層，與固體酸催化劑接觸並發生反應，反應後的液相混合物料到達物料收集區，並通過反應後物料引出管排出，作為循環物料或者進一步分離得到烷基化油產品（排出的反應後物料與新鮮原料經構件化混合器混合後進入下一段反應床層繼續參與反應，或者排出反應器分離得到烷基化油產品）；催化劑床層中的固體酸催化劑逐漸失活，逐層下落，最終下落至底部催化劑收集區，排出徑向移動床反應器；再經催化劑輸送管線進入待生劑接收器中，在其中脫除催化劑中攜帶的液相混合物料，隨後流入催化劑再生器中進行再生反應，在氧氛圍再生或臨氫再生恢復活性；催化劑再生器底部的恢復活性的再生催化劑流入再生劑接收器中，並在其中引入液相混合物料置換脫除再生催化劑間隙中的氣體，然後再生催化劑經催化劑輸送管道返回徑向移動床反應器中繼續反應。
所述的烷基化原料為含有烯烴和烷烴的烴餾份，優選含有C4烯烴和C4烷烴的C4餾份，更優選為C4烯烴和C4烷烴的混合物。在一種實施方案中，烷烴餾份還包括經過分餾塔頂部經冷卻返回至反應器入口的輕質烴類餾份。在一種實施方案中，所述的烷基化原料為含有烯烴和烷烴的烴餾份，其中烷烴與烯烴的摩爾比5-50:1，例如10-40:1或20-30:1。在一種實施方案中，所述的烷基化原料為含有C3-C5烷烴和C3-C5烯烴的烴餾份，其中烷烴與烯烴的摩爾比5-50:1，例如10-40:1或20-30:1。在一種實施方案中，所述的烷基化原料為C3-C5烷烴和C3-C5烯烴的混合物，其中烷烴與烯烴的摩爾比5-50:1，例如10-40:1或20-30:1。
所述的徑向移動床反應器中，反應溫度為30-100℃，液相混合物料在反應器內的表觀流速為0.05-1m/s；混合烯烴原料的質量空速為0.05-1 h-1 ；反應床層入口處的烷烴與烯烴的摩爾比為200-1000:1；固體酸催化劑顆粒的平均粒徑為0.3-3mm。
所述催化劑為固體酸催化劑，所述固體酸催化劑含有分子篩和耐熱無機氧化物，以所述固體酸催化劑的總量為基準，分子篩的含量為65-95 wt%，耐熱無機氧化物的含量為5-35 wt%；優選地，所述分子篩選自FAU結構沸石、BETA結構沸石和MFI結構沸石中至少一種，所述耐熱無機氧化物為氧化鋁和/或氧化矽；進一步優選地，所述固體酸催化劑還含有金屬活性組份，所述金屬活性組份選自Fe、Co、Ni、Pd和Pt中至少一種，以所述固體酸催化劑的總量為基準，金屬活性組份的含量為0.15-2 wt%。
所述的徑向移動床反應器最後一段反應床層的反應後物料引出管作為液相產品出口，通過液相產品出口排出的物料大部分（例如，>50 vol%，>60 vol%，>70 vol%，>80 vol%，>90 vol%，>95 vol%，>96 vol%，>97 vol%，>98 vol%，或>99 vol%）用泵增壓後作為循環物料返回反應器的第一段反應床層與新鮮烷基化原料混合，小部分被送去產物分離設備如分餾塔，分離出烷基化油作為裝置的產品。
待生催化劑在催化劑再生器中進行再生反應恢復活性，對於再生的方式沒有特別限定，可以在傳統的再生條件下進行。所述再生介質可以為含氧氣氛或含氫氣氛。具體地，所述再生可以在含氧氣氛中進行，也可以在含氫氣氛中進行。
所述的含氧氣氛含有氧氣和惰性氣體，可以為空氣、或氧氣與氮氣的混合氣體。所述含氧氣氛中，氧氣的含量可以為0.5-20體積%。另外，還可以根據再生的進程對氧氣的含量進行調整。所述再生在含氧氣氛中進行，可以在180-500℃或200-500℃的溫度下進行再生；再生時，反應器內的壓力可以為0.01-0.5 MPa，所述壓力為錶壓。
所述的含氫氣氛可以含有氫氣和C4液化氣，氫氣的含量為70-99體積%。所述再生在含氫氣氛中進行，可以在100-400℃、優選180-280℃的溫度下進行再生；再生時，反應器內的壓力可以為0.1-5 MPa，優選為0.5-3.5 MPa，所述壓力為錶壓。
優選地，所述再生介質在催化劑再生器中的表觀流速為0.003-0.8 m/s，進一步優選為0.02-0.5 m/s。
本發明提供的液固徑向移動床反應裝置，結構簡單，適用於固體酸烷基化反應，烷基化反應和固體酸催化劑再生可同時進行，且互不干擾。在徑向移動床外設有構件化混合器，節省了徑向移動床反應器內空間，使得新鮮原料和循環物料充分混合均勻，提高了烷基化反應的選擇性，減少了烯烴的疊合反應，節省了反應器內的空間，提高了反應效率。
在第二個方面中，本發明提供了一種固體酸烷基化反應與再生方法，所述的方法採用液固徑向移動床反應裝置，烷基化原料與循環物料經構件化混合器混合後分段進入徑向移動床反應器中；液相混合物料由內向外或由外向內通過反應物料分佈區分佈後沿徑向穿過催化劑床層，與固體酸催化劑接觸並發生反應，反應後的液相混合物料到達物料收集區，並通過反應後物料引出管排出，作為循環物料或者進一步分離得到烷基化油產品（排出的反應後物料與新鮮原料經構件化混合器混合後進入下一段反應床層繼續參與反應，或者排出反應器分離得到烷基化油產品）；徑向移動床反應器的催化劑床層中的固體酸催化劑逐漸失活，逐層下落，最終下落至底部催化劑收集區，排出徑向移動床反應器；再經催化劑輸送管線進入待生劑接收器中，在其中脫除催化劑中攜帶的液相混合物料，隨後流入催化劑再生器中進行再生反應，在氧氛圍再生或臨氫再生恢復活性；催化劑再生器底部的恢復活性的再生催化劑流入再生劑接收器中，並在其中引入液相混合物料置換脫除再生催化劑間隙中的氣體，然後再生催化劑經催化劑輸送管道返回徑向移動床反應器中繼續反應；
所述的液固徑向移動床反應裝置包括：依次連接的徑向移動床反應器、待生劑接收器、催化劑再生器和再生劑接收器，其中，再生劑接收器的催化劑出料口與徑向移動床反應器的催化劑入口連通；所述的徑向移動床反應器中由內向外，或者由外向內設置有反應物料分佈區、催化劑床層和反應後物料收集區，所述的反應物料分佈區與反應物料的進料管線相通；所述的反應後物料收集區與反應後物料引出管相通；
所述的反應物料的進料管線上設置有構件化混合器；所述的構件化混合器由上部的循環物料管、下部的反應物料的進料管和伸入反應物料的進料管線中的新鮮原料的進料管組成，所述的新鮮原料的進料管出口設有進料管噴嘴，所述的反應物料的進料管線中設置有填料和/或混合翅片，其中所述的構件化混合器在徑向移動床反應器外。
對於所述的反應物料的進料管線上設置的構件化混合器來說，上部的循環物料管和下部的反應物料的進料管由一根管材構成的或者是由相同或不同管材、優選相同管材連接而成的；所述的新鮮原料的進料管出口設置的進料管噴嘴具有向上的開口方向，並且與管線的軸線方向的夾角不大於60度、50度、40度、30度、20度、10度、5度或0度；填料和/或混合翅片優選地設置在下部的反應物料的進料管中。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的徑向移動床反應器設置有至少兩段上下放置的反應床層，相鄰兩段反應床層之間設置有催化劑輸送管，使得催化劑能夠在徑向移動床反應器中自上而下移動；兩段反應床層之間還設置有反應物料空間，所述的反應物料分佈區經反應物料空間與反應物料的進料管線相通；每一段反應床層的反應物料的進料管線上設有所述的構件化混合器。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的徑向移動床反應器設置有上下放置的至少一段反應床層和至少一段再生床層，使得催化劑能夠在徑向移動床反應器中自上而下移動，優選地，反應床層的數量為2-8，例如4-8，再生床層的數量為2-8，例如4-8，優選地2-7，例如4-7；更優選地，再生床層的數量與反應床層的數量相同並且在每一個反應床層下面緊接著設置一個再生床層，或者更優選地，再生床層比反應床層的數目少一個，反應床層和再生床層間隔依次放置，並且徑向移動床反應器的頂端和底端均設置為反應床層；
每一個反應床層包括反應物料分佈區、催化劑床層和反應後物料收集區，並且每一個反應床層具有反應物料的進料管線和反應後物料引出管，所述的反應物料分佈區經反應物料空間與反應物料的進料管線相通，所述的反應後物料收集區與反應後物料引出管相通，每一段反應床層的反應物料的進料管線上設有所述的構件化混合器；
再生床層具有與反應床層類似的物理結構，即，每一個再生床層包括相應的再生介質分佈區、催化劑床層和再生介質收集區，並且每一個再生床層具有再生介質進料管和再生介質引出管，所述的再生介質分佈區經再生介質空間與再生介質進料管相通，所述的再生介質收集區與再生介質引出管相通；
反應床層和再生床層中的任何兩個相鄰的床層通過催化劑輸送管相通；反應床層中的催化劑和再生床層中的催化劑通過催化劑輸送管從上游床層下落到相鄰的下游床層，最終下落至底部催化劑收集區，排出徑向移動床反應器；
優選地，除第一段再生床層以外的任何再生床層的再生介質進料管可以為上一段再生床層（上游床層）的再生介質引出管，或者與上一段再生床層（上游床層）的再生介質引出管相通。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的徑向移動床反應器底部的催化劑出料口與所述的待生劑接收器之間的管線上設置了L型或近似L型的物料輸送閥組，通過改變進入閥組的液相混合物料流量來調節催化劑的排出速率。從而達到控制和調節處於反應器中的催化劑在各反應床層的下落速率和停留時間。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的徑向移動床反應器頂部設有頂部催化劑收集區，催化劑入口經所述的頂部催化劑收集區和所述的催化劑輸送管相通。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，催化劑輸送管分別設置在相鄰兩段床層之間、在頂部催化劑收集區和第一段床層之間、以及在最後一段床層和底部催化劑收集區之間。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的徑向移動床反應器中，下一段反應床層的構件化混合器的循環物料管為上一段反應床層的反應後物料引出管，或者與上一段反應床層的反應後物料引出管相通。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，連接所述的待生劑接收器、所述的催化劑再生器和所述的再生劑接收器之間的催化劑流通管線為垂直設置或與水平面間的夾角不小於40度。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的催化劑再生器或所述的再生劑接收器上還設置新鮮催化劑加料口。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的催化劑再生器上部設置再生介質入口，催化劑再生器底部或底部排出管線上設置再生介質出口；所述的再生介質入口處於催化劑再生器直管段由下至上的70%以上的位置，所述的再生介質出口處於催化劑再生器直管段由下至上的20%以下位置，優選地，設置在底部排出管線上。優選在所述的催化劑再生器的再生介質出口管線上還設置有過濾器。該過濾器用於阻隔再生器的催化劑流入下游的氣體循環增壓設備以及收集再生過程因摩擦或吹掃產生的細粉或細小顆粒。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的待生劑接收器底部或底部排出管線上設置液相混合物料排料口；所述的再生劑接收器或與進入再生劑接收器的管線上設置液相混合物料加料口。通過所述的液相混合物料排料口和液相混合物料加料口將催化劑中攜帶的液相混合物料排空或將液相混合物料加入到再生過的催化劑。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的構件化混合器中，所述的新鮮原料的進料管的橫截面積與所述的循環物料管的橫截面積之比為0.001-0.5:1，優選0.002-0.1:1。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中所述的構件化混合器的進料管（即上部的循環物料管和下部的反應物料的進料管）中設置了用於強化物料混合的填料和/或混合翅片，優選地，設置在下部的反應物料的進料管中。所述的填料和/或混合翅片選自選自導流板、翅片、規整填料或散堆填料，優選設置一組傾斜排列的翅片。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的烷基化原料為含有烯烴和烷烴的烴餾份，優選含有C4烯烴和C4烷烴的C4餾份，更優選為C4烯烴和C4烷烴的混合物。在一種實施方案中，所述的烷基化原料為含有烯烴和烷烴的烴餾份，其中烷烴與烯烴的摩爾比5-50:1，例如10-40:1或20-30:1。在一種實施方案中，所述的烷基化原料為含有C3-C5烷烴和C3-C5烯烴的烴餾份，其中烷烴與烯烴的摩爾比5-50:1，例如10-40:1或20-30:1。在一種實施方案中，所述的烷基化原料為C3-C5烷烴和C3-C5烯烴的混合物，其中烷烴與烯烴的摩爾比5-50:1，例如10-40:1或20-30:1。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的徑向移動床反應器中，反應溫度為30-100℃，液相混合物料在反應器內的表觀流速為0.05-1 m/s；混合烯烴原料的質量空速為0.05-1 h-1 ；反應床層入口處的烷烴與烯烴的摩爾比為200-1000:1；催化劑顆粒的平均粒徑為0.3-3 mm。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的催化劑為固體酸催化劑，含有分子篩和耐熱無機氧化物，以所述固體酸催化劑的總量為基準，分子篩的含量為65-95 wt%，耐熱無機氧化物的含量為5-35 wt%；優選地，所述分子篩選自FAU結構沸石、BETA結構沸石和MFI結構沸石中至少一種，所述耐熱無機氧化物為氧化鋁和/或氧化矽；進一步優選地，所述固體酸催化劑還含有金屬活性組份，所述金屬活性組份選自Fe、Co、Ni、Pd和Pt中至少一種，以所述固體酸催化劑的總量為基準，金屬活性組份的含量為0.15-2 wt%。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，待生催化劑在催化劑再生器中進行再生反應恢復活性，對於再生的方式沒有特別限定，可以在傳統的再生條件下進行。所述再生介質可以為含氧氣氛或含氫氣氛。具體地，所述再生可以在含氧氣氛中進行，也可以在含氫氣氛中進行。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，在所述的催化劑再生器中，待生催化劑與含氧氣體在180-500℃或200-500℃、壓力為0.01-0.5 MPa（錶壓）的條件下氧化反應，脫除待生催化劑上的積炭使得催化劑恢復活性。所述的含氧氣體含有氧氣和惰性氣體，可以為空氣、或氧氣與氮氣的混合氣體。所述含氧氣體中，氧氣的含量可以為0.5-20體積%。另外，還可以根據再生的進程對氧氣的含量進行調整。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，在所述的催化劑再生器中，待生催化劑在含氫氣氛中進行再生反應，所述的含氫氣氛可以含有氫氣和C4液化氣，氫氣的含量為70-99體積%。所述再生在含氫氣氛中進行，可以在100-400℃、優選180-280℃的溫度下進行再生；再生時，反應器內的壓力可以為0.1-5 MPa，優選為0.5-3.5 MPa，所述壓力為錶壓。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，再生介質在催化劑再生器中的表觀流速為0.003-0.8 m/s，優選0.02-0.5 m/s。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，在所述的徑向移動床反應器中，上下豎直放置至少兩段反應床層，優選地，所述的徑向移動床反應器包含4-8段反應床層。每段反應床層由內向外，或者由外向內均包含反應物料的進料管線、反應物料分佈區、環柱形的催化劑床層、反應後物料收集區，以及(將反應後物料引出的)反應後物料引出管。所述的徑向移動床反應器頂部設置有頂部催化劑收集區，所述的頂部催化劑收集區與第一段催化劑床層之間、上下游催化劑床層之間、以及最後一段催化劑床層和底部催化劑收集區之間設置有催化劑輸送管。催化劑入口與頂部催化劑收集區及催化劑輸送管相通，反應器底部的催化劑輸送管與底部催化劑收集區及催化劑出料口相通。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，催化劑出料口與所述的待生劑接收器之間的管線上設置了L型或近似L型的物料輸送閥組，通過改變進入閥組的液相混合物料流量來調節催化劑的排出速率。從而達到控制和調節處於反應器中的催化劑在各反應床層的下落速率和停留時間。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的構件化混合器可以設置於上一段反應床層的反應後物料引出管與下一段反應床層的反應物料的進料管之間的管線上，所述的新鮮原料的進料管作為補充新鮮原料的入口。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，新鮮烷基化原料與循環物料經構件化混合器混合並分段進入徑向移動床反應器中；液相混合物料通過反應物料分佈區分佈後沿徑向穿過催化劑床層，與固體酸催化劑接觸並發生反應，反應後的液相混合物料到達物料收集區，並通過反應後物料引出管排出，作為循環物料或者進一步分離得到烷基化油產品（排出的反應後物料與新鮮原料經構件化混合器混合後進入下一段反應床層繼續參與反應，或者排出反應器分離得到烷基化油產品）；催化劑床層中的固體酸催化劑逐漸失活，逐層下落，最終下落至底部催化劑收集區，排出徑向移動床反應器；再經催化劑輸送管線進入待生劑接收器中，在其中脫除催化劑中攜帶的液相混合物料，隨後流入催化劑再生器中進行再生反應，在氧氛圍再生或臨氫再生恢復活性；催化劑再生器底部的恢復活性的再生催化劑流入再生劑接收器中，並在其中引入液相混合物料置換脫除再生催化劑間隙中的氣體，然後再生催化劑經催化劑輸送管道返回徑向移動床反應器中繼續反應，參與反應，直至失活後被輸送至待生劑接收器，如此循環。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，在徑向移動床反應器下方設置待生催化劑緩衝槽，用以保存待生催化劑接收器在退液相混合物料以及向催化劑再生器排催化劑期間從反應器排出的待生催化劑，保證徑向移動床反應器內催化劑物料流動的連續性和裝置操作的平穩性。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的待生劑接收器、催化劑再生器和再生劑接收器為依次自上而下設置，連接待生劑接收器、催化劑再生器和再生劑接收器之間的催化劑流通管線為垂直設置或與水平面間的夾角不小於40度，便於催化劑顆粒料從上而下的順暢流通，防止物料堆積或殘存在管線中，影響閥門密封性或催化劑再生的效果。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的徑向移動床反應器最後一段反應床層的反應後物料引出管作為液相產品出口，通過液相產品出口排出的物料大部分（例如，>50 vol%，>60 vol%，>70 vol%，>80 vol%，>90 vol%，>95 vol%，>96 vol%，>97 vol%，>98 vol%，或>99 vol%）用泵增壓後作為循環物料返回反應器的第一段反應床層與新鮮烷基化原料混合，小部分被送去產物分離設備如分餾塔，分離出烷基化油作為裝置的產品。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的催化劑再生器上設置有新鮮催化劑加料口。通過在催化劑再生器上設置新鮮催化劑加料口，可將部分失去活性的催化劑或難以恢復初始活性的催化劑置換為新鮮催化劑，保證裝置的處理能力。
在一種根據本發明的固體酸烷基化反應與再生方法的實施方案中，所述的待生劑接收器底部或底部排出管線上設置液相混合物料排料口；所述的再生劑接收器或進入再生劑接收器的的管線上設置液相混合物料加料口。通過所述的液相混合物料排料口和液相混合物料加料口將催化劑中攜帶的液相混合物料排空或將液相混合物料加入到再生過的催化劑。
現有技術的固體酸烷基化方法中，如果物料混合不均勻，存在烯烴容易發生疊合副反應，影響產物選擇性和催化劑處理量的問題。本發明採用液固徑向移動床反應裝置，循環物料和新鮮烷基化原料首先通過構件化混合器，在液固移動床反應器外完成混合過程，混合後的反應物料經反應物料的進料管線分段進入各段反應床層與催化劑接觸進行反應。物料混合均勻，保證了混合效果，節省了反應器內空間，解決了現有技術中新鮮烷基化原料和循環物料的混合不均的問題。
在本文中所披露的範圍的端點和任何值都不限於該精確的範圍或值，這些範圍或值應當理解為包含接近這些範圍或值的值。對於數值範圍來說，各個範圍的端點值之間、各個範圍的端點值和單獨的點值之間，以及單獨的點值之間可以彼此組合而得到一個或多個新的數值範圍，這些數值範圍應被視為在本文中具體公開。
本發明中，在未作相反說明的情況下，使用的方位詞如“上、下”通常是指通常是指參考附圖所示的上和下。使用的方位詞如“內、外”是指相對於各部件本身的輪廓的內、外。
在本發明中，所述的床層的上方、頂部等是指處於每一段床層由下至上的70%以上的位置，所述的床層的底部等是指處於每一段床層由下至上的20%以下的位置。
在本發明中，所述的依次連接是指，例如，徑向移動床反應器1的催化劑出口與待生劑接收器5的催化劑入口連接，待生劑接收器5的催化劑出口與催化劑再生器4的催化劑入口連接，催化劑再生器4的催化劑出口與再生劑接收器6的催化劑入口連接。再生劑接收器6的催化劑出口與徑向移動床反應器1的催化劑入口連通，以將再生催化劑送入徑向移動床反應器1中。
另外，本發明還提供了一組下列的方案：
1、一種液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，該裝置包括：
依次連接的徑向移動床反應器、待生劑接收器、催化劑再生器和再生劑接收器，其中，再生劑接收器的催化劑出口與徑向移動床反應器的催化劑入口連通；所述的徑向移動床反應器中由內向外，或者由外向內設置有反應物料分佈區、催化劑床層和反應後物料收集區，所述的反應物料分佈區與進料管相通；所述的反應後物料收集區與反應後物料引出管相通；所述的進料管上設置有構件化混合器；所述的構件化混合器由上部的循環物料管線、下部進料管和伸入進料管中的新鮮原料進料管組成，所述的新鮮原料進料管出口設有進料管噴嘴，所述的進料管中設置有填料和/或混合翅片。
2、按照技術方案1所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器設置有至少兩段反應床層，相鄰兩段反應床層之間設置有催化劑輸送管使得催化劑能夠在徑向移動床反應器中自上而下移動；兩段反應床層之間設置有反應物料空間，所述的反應物料分佈區經反應物料空間與進料管相通；每段反應床層的進料管上設有所述的構件化混合器。
3、按照技術方案2所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器底部的催化劑出口與所述的待生劑接收器之間的管線上設置了L型或近似L型的物料輸送閥組，通過改變進入閥組的液相料流量來調節催化劑的排出速率。
4、按照技術方案2或3所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器頂部設有頂部催化劑收集室，催化劑入口經所述的頂部催化劑收集室和所述的催化劑輸送管相通。
5、按照技術方案2所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器中，下一段反應床層的構件化混合器的物料循環管線為上一段反應床層的物料引出管線。
6、按照技術方案1所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，連接所述的待生劑接收器、所述的催化劑再生器和所述的再生劑接收器之間的催化劑流通管線為垂直設置或與水平面間的夾角不小於40度。
7、按照技術方案1所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的催化劑再生器上還設置新鮮催化劑加料口。
8、按照技術方案1或2所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的催化劑再生器上部設置再生介質入口，催化劑再生器底部或底部排出管線上設置再生後介質出口；所述的再生介質入口處於催化劑再生器直管段由下至上的70%以上的位置，所述的再生後介質出口處於催化劑再生器直管段由下至上的20%以下位置。
9、按照技術方案1所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的再生後介質出口管線上還設置有過濾器。
10、按照技術方案1或2所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的待生劑接收器底部或底部排出管線上設置催化劑排料口。
11、按照技術方案1所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的構件化混合器中，所述的新鮮原料進料管與所述的物料循環管的橫截面積之比為0.001-0.5:1。
12、按照技術方案11所述的液固徑向移動床反應裝置，其特徵在於，所述的構件化混合器中，所述的新鮮原料進料管與所述的物料循環管的橫截面積之比為0.002-0.1:1。
另外，本發明還提供了又一組下列的方案：
1、一種固體酸烷基化方法，其特徵在於，採用液固徑向移動床反應裝置，烷基化原料與循環物料經構件化混合器混合後進入徑向移動床反應器中，混合物料沿徑向穿過催化劑床層，與固體酸催化劑接觸並發生反應，反應後的混合物料到達物料收集區，作為循環物料或者進一步分離得到烷基化油產品；徑向移動床反應器催化劑床層中的固體酸催化劑逐漸失活下落至催化劑收集區排出徑向移動床反應器，進入待生劑接收器中脫除其中攜帶的液相物料，隨後流入催化劑再生器中進行再生反應，恢復活性的再生催化劑流入再生劑接收器中置換脫除其中的氣體，返回徑向移動床反應器中繼續反應；
所述的液固徑向移動床反應裝置包括：依次連接的徑向移動床反應器、待生劑接收器、催化劑再生器和再生劑接收器，其中，再生劑接收器的催化劑出口與徑向移動床反應器的催化劑入口連通；所述的徑向移動床反應器中由內向外，或者由外向內設置有反應物料分佈區、催化劑床層和反應後物料收集區，所述的反應物料分佈區與進料管相通；所述的反應後物料收集區與反應後物料引出管相通；所述的進料管上設置有構件化混合器，所述的構件化混合器由上部的循環物料管線、下部進料管和伸入進料管中的新鮮原料進料管組成，所述的新鮮原料進料管出口設有進料管噴嘴，所述的進料管中設置有填料和/或混合翅片。
2、按照技術方案1所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器設置有至少兩段反應床層，相鄰兩段反應床層之間設置有催化劑輸送管，使得催化劑能夠在徑向移動床反應器中自上而下移動；兩段反應床層之間設置有反應物料空間，所述的反應物料分佈區經反應物料空間與進料管相通；每一段反應床層的進料管上設有所述的構件化混合器。
3、按照技術方案2所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器底部的催化劑出口與所述的待生劑接收器之間的管線上設置了L型或近似L型的物料輸送閥組，通過改變進入閥組的液相料流量來調節催化劑的排出速率。
4、按照技術方案2或3所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器頂部設有頂部催化劑收集室，催化劑入口經所述的頂部催化劑收集室和所述的催化劑輸送管相通。
5、按照技術方案2所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器中，下一段反應床層的構件化混合器的物料循環管線為上一段反應床層的物料引出管線。
6、按照技術方案1所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，連接所述的待生劑接收器、所述的催化劑再生器和所述的再生劑接收器之間的催化劑流通管線為垂直設置或與水平面間的夾角不小於40度。
7、按照技術方案1所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的催化劑再生器或所述的再生劑接收器上還設置新鮮催化劑加料口。
8、按照技術方案1或2所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的催化劑再生器上部設置再生介質入口，催化劑再生器底部或底部排出管線上設置再生介質出口；所述的再生介質入口處於催化劑再生器直管段由下至上的70%以上的位置，所述的再生介質出口處於催化劑再生器直管段由下至上的20%以下位置。
9、按照技術方案8所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的再生後介質出口管線上還設置有過濾器。
10、按照技術方案1或2所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的待生劑接收器底部或底部排出管線上設置液相物料出口。
11、按照技術方案1或2所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的構件化混合器中，所述的新鮮原料進料管與所述的物料循環管的橫截面積之比為0.001-0.5:1，優選0.002-0.1:1。
12、按照技術方案1或2所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的烷基化原料為含有烯烴和烷烴的烴餾份。
13、按照技術方案1或2所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的徑向移動床反應器中，反應溫度為30℃-100℃，混合物料在反應器內的表觀流速為0.05-1 m/s；烯烴原料的質量空速為0.05-1 h-1 ；烷烴與烯烴的摩爾比為200-1000:1；固體酸催化劑顆粒的平均粒徑為0.3-3 mm。
14、按照技術方案1或2所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的催化劑為固體酸催化劑，含有95 wt%-65 wt%的分子篩和5 wt%-35 wt%的耐熱無機氧化物，其中所述的分子篩選自FAU結構沸石、BETA結構沸石和MFI結構沸石中的一種或幾種，所述的耐熱無機氧化物為氧化鋁和/或氧化矽。
15、按照技術方案1或2所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的催化劑再生器中，待生催化劑與含氧氣體在溫度為200-500℃、壓力為0.01-0.5 MPa的條件下氧化反應，脫除待生催化劑上的積炭使得催化劑恢復活性。
16、按照技術方案1或2所述的固體酸烷基化方法，其特徵在於，所述的催化劑再生器中，待生催化劑與含氫氣的再生介質接觸反應，脫除待生催化劑上的積炭使得催化劑恢復活性，再生溫度為100-400℃，再生壓力為0.5-3.5 MPa。
以下參照附圖，具體說明液固徑向烷基化反應裝置的結構和本發明提供的固體酸烷基化方法的具體步驟。
圖1為本發明提供的液固徑向移動床反應裝置的示意圖。如圖1所示，液固徑向移動床反應裝置包括依次連接的徑向移動床反應器1、待生劑接收器5、催化劑再生器4和再生劑接收器6，其中，再生劑接收器6的催化劑出料口36與徑向移動床反應器的催化劑入口24連通；
徑向移動床反應器1中設置有三段反應床層，三段催化劑床層之間經催化劑輸送管16連通。
每段反應床層由外向內設置有反應物料分佈區12、環柱形的催化劑床層3、和反應後物料收集區11，
所述的反應物料分佈區12與反應物料的進料管線相通；所述的反應後物料收集區11與反應後物料引出管13相通；
兩段相鄰的反應床層之間、以及第一段反應床層與頂部催化劑收集區10之間設置有與所述的反應物料分佈區12相通的反應物料空間2和與頂部催化劑收集區10或每一個催化劑床層連通的催化劑輸送管16，與反應後物料收集區相通的反應後物料引出管13，以及與所述的反應物料空間2相通的反應物料的進料管線；
催化劑進料口24與頂部催化劑收集區10相通，經催化劑輸送管16、底部催化劑收集區14與催化劑出料口23相通；
所述的構件化混合器設置於每段反應床層的反應物料的進料管線上，第一段、第二段和第三段反應床層的反應後物料引出管13分別作為第二段、第三段和第一段反應床層的反應物料的進料管線中的構件化混合器中的循環物料管；
所述的新鮮原料的進料管17作為補充新鮮原料的入口。
徑向移動床反應器1的催化劑出口與待生劑接收器5的催化劑入口的連通管線上設置有第一顆粒流量調節器25，以調節催化劑顆粒流量。
待生劑接收器5（優選底部）設置液相混合物料排料口29。本發明可以在待生劑接收器5中通過直接減壓或引入高壓氫氣、氮氣等充壓的方式脫除催化劑中攜帶的液相物料，液相物料可以通過液相混合物料排料口29外輸。優選地，從所述液相混合物料排料口29送出的退液相料輸送管線上設置有脫液過濾器7。所述脫液過濾器7用於阻隔催化劑細粉或細小的催化劑顆粒。
待生劑接收器5中脫液後的催化劑送入催化劑再生器4中進行再生，所述催化劑再生器4設置有再生介質入口30和再生介質出口31。再生介質通過再生介質入口30送入催化劑再生器4中與催化劑接觸對催化劑進行再生，再生介質通過再生介質出口31外排。從所述再生介質出口31送出的再生介質輸送管線上設置再生介質過濾器8以阻隔細粉或細小顆粒。催化劑再生器4還可以設置有新鮮催化劑進料口供新鮮催化劑進入催化劑再生器4中。通過在催化劑再生器4上設置新鮮催化劑進料口，可將部分失去活性的催化劑或難以恢復初始活性的催化劑置換為新鮮催化劑，保證裝置的處理能力。
再生後的催化劑通過催化劑再生器4底部的催化劑輸送管線流入再生劑接收器6，再生劑接收器6設置有液相混合物料加料口32。通過液相混合物料加料口32向再生劑接收器6中引入液相料置換催化劑間隙的氣體。
再生後的催化劑會通過再生劑接收器6與徑向移動床反應器1間的催化劑輸送管道返回徑向移動床反應器1繼續參與反應，直至失活後被輸送至待生劑接收器5，催化劑按照上述流程循環。再生劑接收器6的催化劑出口與徑向移動床反應器1的催化劑入口的連通管線上設置有第二顆粒流量調節器33，以調節催化劑顆粒流量。優選地，所述第一顆粒流量調節器25和第二顆粒流量調節器33各自獨立地為L型或近似L型的物料輸送閥組。
在移動床反應器1的催化劑出料口的管線和再生劑接收器6排出再生劑的管線上分別設置催化劑顆粒提升液管線26、27，用於輔助催化劑的輸送。在移動床反應器1、待生劑接收器5、催化劑再生器4和再生劑接收器6之間的管線上設置容器間的物料管線閥28、34、35、36。
催化劑再生器上還設置新鮮催化劑加料口9。
借由圖1說明本發明提供的固體酸烷基化方法。
含有異丁烷的新鮮烯烴原料自新鮮原料的進料管17引入，通過第一分支管線19、第二分支管線20、第三分支管線21分別進入徑向移動床反應器1的上、中、下三段反應床層前的構件化混合器37，與循環物料管18或來自上游反應床層的反應後物料引出管13中的物料進行混合，而後通過各反應床層的反應物料的進料管引入反應物料空間2；上述液相混合物料經反應物料空間2進入反應物料分佈區12，然後徑向穿過催化劑床層3與催化劑接觸發生反應，最終進入反應後物料收集區11，並通過其後設置的反應後物料引出管13排出本段反應床層。排出的反應後物料與新鮮原料經構件化混合器37混合後進入下一段反應床層繼續參與反應，或經液相產品出口22排出反應器，蒸餾後收集烷基化油產品。處於徑向移動床反應器各段反應床層中的催化劑隨著反應的進行逐漸失活，同時逐漸下落至更低的反應床層（任選地經催化劑床層底部分佈區15）最終到達底部催化劑收集區14；由催化劑出料口23輸送至待生劑接收器5，並在其中脫除催化劑中攜帶的液相混合物料，隨後通過待生劑接收器5底部的催化劑輸送管線34流入催化劑再生器4；在催化劑再生器4中，選擇在含氧氛圍下高溫氧化再生，或者在含氫氛圍下的再生，使催化劑恢復活性；再生催化劑通過催化劑再生器4的底部的催化劑輸送管線35流入再生劑接收器6中，並在其中引入液相混合物料置換催化劑間隙中的氣體，再生催化劑通過再生劑接收器6的底部的催化劑輸送管線36返回徑向移動床反應器1，參與反應，直至失活後被輸送至待生劑接收器5，如此循環。
圖2為構件化混合器的結構示意圖。如圖2所示，本發明的反應物料的進料管線中的構件化混合器由上部的循環物料管91、下部的進料管92和中部伸入反應物料進料管線中的新鮮原料的進料管93組成，所述的新鮮原料的進料管的出口設有進料管噴嘴94，所述的反應物料的進料管線中設置有填料和/或混合翅片95。
圖3為本發明提供的徑向移動床反應裝置的另一種實施方式的示意圖。與圖1不同的是液固徑向移動床反應器之下設置待生催化劑緩衝槽38，用以保存待生劑接收器在退液相混合物料以及向催化劑再生器排催化劑期間從反應器排出的催化劑，保證反應器內催化劑物料流動的連續性和裝置操作的平穩性。
圖4為本發明提供的徑向移動床反應裝置的另一種實施方式的示意圖。與圖1不同的是，在徑向移動床反應器中包括依次間隔放置的催化劑反應床層51、53和催化劑再生床層52、54；
每一個反應床層包括反應物料分佈區、催化劑床層和反應後物料收集區，並且每一個反應床層具有反應物料的進料管線和反應後物料引出管，所述的反應物料分佈區經反應物料空間與反應物料的進料管線相通，所述的反應後物料收集區與反應後物料引出管相通，每一段反應床層的反應物料的進料管線上設有所述的構件化混合器；
再生床層具有與反應床層類似的物理結構，即，每一個再生床層包括相應的再生介質分佈區、催化劑床層和再生介質收集區，並且每一個再生床層具有再生介質進料管和再生介質引出管，所述的再生介質分佈區經再生介質空間與再生介質進料管相通，所述的再生介質收集區與再生介質引出管相通；
反應床層和再生床層中的任何兩個相鄰的床層通過催化劑輸送管相通；反應床層中的催化劑和再生床層中的催化劑通過催化劑輸送管從上游床層下落到相鄰的下游床層，最終下落至底部催化劑收集區，排出徑向移動床反應器；
優選地，除第一段再生床層以外的任何再生床層的再生介質進料管可以為上一段再生床層（上游床層）的再生介質引出管或與之相通。
借由圖4說明本發明提供的一種固體酸烷基化反應與臨氫再生方法，其中液態新鮮原料17, 19, 21與循環液相混合物料18或上游反應器反應後物料61混合後進入徑向移動床反應器的反應床層51, 53中；在反應器的反應床層中，混合料沿反應器徑向穿過反應床層，與固體酸催化劑接觸並發生反應，反應完畢的大部分（例如，>50 vol%，>60 vol%，>70 vol%，>80 vol%，>90 vol%，>95 vol%，>96 vol%，>97 vol%，>98 vol%，或>99 vol%）液相混合物料通過設置的反應產物排出口排出本段，剩餘的小部分液相混合物料則跟隨催化劑顆粒通過反應床層與催化劑再生床層之間的催化劑輸送管進入催化劑再生床層52, 54；排出的反應後液相混合物料61與新鮮原料混合後進入反應器的下游的反應床層繼續參與反應或排出反應器22，經分離（例如蒸餾）後，收集烷基化油產品。在催化劑再生床層中，新鮮再生介質62經再生介質空間和再生介質分佈區進入徑向移動床反應器的再生催化劑床層52中，催化劑通過與溶解有氫氣的液相再生介質在低溫再生條件下進行接觸，將吸附在催化劑上的不飽和烴類轉化為容易脫附的飽和烴分子帶出再生器，實現催化劑的部分再生；再生介質經由作為再生介質引出管和再生介質進料管64的管線63進入下一段的再生催化劑床層，進行低溫再生。再生後的催化劑會通過催化劑再生床層底部的催化劑輸送管流入下一個反應床層53；處於徑向移動床反應器的各個反應床層和催化劑再生床層中的催化劑隨著反應的進行以及再生次數的增加，失活程度會逐漸增加，同時也會逐漸下落至更低的反應床層或催化劑再生床層，最終到達徑向移動床反應器的底部的催化劑出料口23；最終催化劑被送至催化劑再生器（即高溫的深度再生系統），實現催化劑活性的完全恢復；恢復活性的催化劑送至徑向移動床反應器的頂部的催化劑入口24繼續參與反應，如此循環。
根據本發明的固體酸烷基化反應與臨氫再生方法，在所述的徑向移動床反應器中，在反應床層中，反應溫度為30-100℃，反應壓力為1.0-5.0 MPa，液相混合物料在反應器內的表觀流速為0.03-1 m/s；混合烯烴原料的質量空速為0.05-1 h-1 ；反應床層入口處的烷烴與烯烴的摩爾比為200-1000:1；固體酸催化劑顆粒的平均粒徑為0.3-3 mm；
在催化劑再生床層中，再生溫度為50-140℃，再生介質在再生床層內的表觀流速為0.01-0.5 m/s；
所述催化劑的主要活性組份為負載有一定量金屬的分子篩，所述分子篩為FAU結構沸石、BETA結構沸石、MFI結構沸石及其中的一種或幾種的組合，優選為具有FAU結構和BETA結構沸石；所述催化劑上負載的金屬為Fe、Co、Ni、Pd和/或Pt中的一種或幾種的組合，優選為Co、Ni或Pt的一種或幾種的組合，更優選Pt；
所述的再生介質為溶解有氫氣的液態烴；液態烴為C3-C5的飽和烷烴或反應產物與上述飽和烷烴的混合物，優選的，液態烴為C3-C5的飽和烷烴與反應產物的混合物；
在催化劑再生器（高溫的深度再生系統）中，再生溫度為180-400℃，再生壓力為0.5-4.0 MPa，再生介質為氫氣或氫氣和低碳烴（如C3-C8）的混合物，優選氫氣和低碳烴（如C3-C8）的混合物。
以下的實施例說明本發明提供的液固移動床反應裝置的結構和效果。但本發明並不因此而受到任何限制。
實施例和對照例中：
採用的催化劑為FAU結構分子篩球形催化劑，平均粒徑為1.8 mm。其製備方法為採用中國石化催化劑分公司生產的FAU結構的NaY型分子篩，通過離子交換步驟去除分子篩上的鈉離子；然後將分子篩與和氧化鋁以65:35的比例混合均勻，採用油氨柱成型法制成小球，進一步經乾燥、焙燒製得催化劑。在催化劑的製備中還浸漬了0.4%的Pt。催化劑經過高溫空氣氧化和高溫氫氣還原後裝入反應器。
由氣相層析法測定烷基化油的組成和辛烷值。
實施例1
在如附圖1所示的液固徑向移動床反應裝置上進行固體酸烷基化反應。其中，徑向移動床反應器1殼體的內徑為600 mm，從上至下分為三個反應床層，每段反應床層的高度為3.5 m。
待生劑接收器、催化劑再生器和再生劑接收器的直徑均為1000 mm，直管段高均為6 m。循環物料管或上游反應區出料管線的直徑為250 mm，在各段反應區的進料管上設置了如附圖2所示的構件化混合器，構件化混合器的新鮮原料的進料管的內徑為25 mm，循環物料管的內徑為250 mm，下部的反應物料的進料管的內徑為250 mm，其中新鮮原料的進料管出口設有噴嘴。
烷基化原料為異丁烷、正丁烷和丁烯等的混合物，從新鮮原料的進料管17進料後，分為三路經構件化混合器混合後進入各自對應的反應床層。
混合後物料的烷烯摩爾比為700:1 （即，反應床層入口處的烷烯比），在反應器循環物料管的流速為1.9 m/s，相應的新鮮烷基化原料總進料量為482 kg/h，混合烯烴原料的質量空速為0.25 h-1 。反應溫度為70℃，反應壓力為2.5 MPa。採用氮氣和空氣（1:1）作為催化劑高溫深度再生介質，高溫深度再生的週期為24h，每次送去高溫深度再生的催化劑量占裝置反應器內催化劑總量的120 wt%，為了保證反應器內催化劑含量恒定，同時需要通過待生劑接收器和再生劑接收器從反應器放出以及向反應器內補充相同重量的催化劑。再生操作的最高溫度為480℃，壓力接近常壓，再生介質氮氣及空氣在深度再生器中的表觀氣速為0.1 m/s。
當試驗裝置連續穩定運行1000h後，對所得的烷基化油進行檢測和評定，試驗結果如表1所示。
實施例2
在如圖3所示的流化床實驗裝置上進行固體酸烷基化反應。在與實施例1相似的徑向移動床反應裝置上進行固體酸烷基化反應，其區別在於在各段反應區的進料管上設置的構件化混合器採用了具有左螺旋片和右螺旋片交替排布的螺旋形填料。
當試驗裝置連續穩定運行1000 h後，對其所得的烷基化油進行檢測和評定，試驗結果如表1所示。
對照例1
在兩台並聯的固定床中型試驗裝置上進行固體酸烷基化反應，具體操作過程為，當第一台反應器處於烷基化反應時，第二台反應器進行高溫深度再生操作，兩台並聯的固定床反應器切換使用，進而使得裝置可以連續穩定運行。每個固定床反應器的內徑為200 mm，高2500 mm。反應器內裝填的催化劑製備方法與實施例1中相同，區別僅為小球的直徑為2.7 mm，裝填量為28 kg，裝填高度為1500 mm。反應原料與實施例1相同，反應床層入口處的烷烯摩爾比為800:1，新鮮混合烯烴的進料量為6.3 kg/h，相對於烯烴的質量空速為0.09 h-1 。每隔24h需要對床層內的催化劑進行一次高溫深度再生，採用氮氣和空氣的混合氣（與實施例1相同）在反應溫度從常溫到480℃，常壓下對床層內的催化劑進行氧化再生3 h，再生後需要對床層進行冷卻操作，整個再生週期24 h。再生結束後將處於反應狀態的反應器內物料退至再生完畢的反應器，繼續用再生後催化劑開展烷基化反應實驗，而將退完反應物料的反應器切入再生操作，如此反復循環。
當試驗裝置連續穩定運行1000 h後，對其所得的烷基化油進行檢測和評定，試驗結果如表1所示。
實施例3
本實施例在圖4所示的液固徑向移動床反應器中進行，其中所使用的待生劑接收器、催化劑再生器、再生劑接收器和其他未提及的設備與實施例1中的相同或近似。
徑向移動床反應器的殼體內徑為600 mm，包括2個反應床層和2個再生催化劑床層，每段床層的高度為3.5 m，依次間隔設置。
反應新鮮原料與實施例1中使用的相同。從新鮮料進料管線進料後，分為兩路與循環物料或上游反應後液相混合物料混合後進入各自對應的反應床層。
混合後物料在反應器內分佈區的烷烯摩爾比為700±100:1（即，反應床層入口處的烷烯比），混合烯烴原料的質量空速為0.25 h-1 。
使用與實施例1相同的催化劑。
反應床層中的反應溫度為70℃，反應壓力為2.5 MPa。
在催化劑再生床層中，採用溶解有氫氣的含有部分烷油的反應後液相混合物料作為催化劑的再生介質，再生溫度、壓力等條件與反應溫度、壓力等條件相近。
控制催化劑在徑向移動床反應器中的總停留時間為168 h。
最終失去活性的催化劑被引入高溫深度再生系統中，在再生溫度為280℃，再生壓力為2.5 MPa下採用含有部分低碳烴的氫氣進行深度再生，以完全恢復催化劑活性。
恢復活性後的催化劑被重新引至反應器頂部的新鮮催化劑進料口繼續參與反應，如此循環。
當試驗裝置連續穩定運行1000h後，對其所得的烷基化油進行檢測和評定，試驗結果如表1所示。
表1實施例中裝置的運行結果及烷基化產物性質對照
實施方案 RON MON 烯烴C5+產率 TMP/DMH C9+產物wt% 催化劑停留時間
實施例1 95.5 91.5 1.99 3.53 5.12 24h
實施例2 95.7 91.7 2.0 3.62 5.10 24h
實施例3 95.6 92.0 1.94 3.67 5.32 168h
對照例1 95.2 91.3 1.96 3.24 6.76 24h
從表1中可以看出，本發明提供的液固徑向移動床反應裝置用於固體酸烷基化反應，所得的烷基化油的辛烷值略優於固定床技術，烷基化油中的烯烴產率更高，目標產物（三甲基戊烷）選擇性更高，C9+產物的產率也更低。具有更優的產品產率和目標產物選擇性。從裝置運行角度來看，對於固定床烷基化技術，為了實現反應裝置的連續穩定運行，至少需要兩台以上的反應器切換操作，每隔一定時間對床層內的催化劑進行高溫氧化再生，深度再生後還要對高溫床層進行降溫操作，由於裝置頻繁的在70℃和480℃之間進行切換，使得其在工業應用中連續穩定運行時帶來了很多問題，而採用徑向移動床技術，單台設備即可滿足要求，減少了裝置的投資成本，另外通過將失活的催化劑顆粒引出反應器外進行深度再生，在不影響反應裝置穩定運行的前提下，實現了催化劑反應和再生的連續化操作，維持了裝置內的催化劑具有較為穩定的平衡活性，提高了烷基化油中目標產物的選擇性。
1:徑向移動床反應器 2:反應物料空間 3:催化劑床層 4:催化劑再生器 5:待生劑接收器 6:再生劑接收器 7:脫液過濾器 8:再生介質過濾器 9:新鮮催化劑加料口 10:頂部催化劑收集區 11:反應後物料收集區 12:反應物料分佈區 13:反應後物料引出管 14:底部催化劑收集區 15:催化劑床層底部分佈區 16:催化劑輸送管 17:新鮮原料的進料管 18:循環物料管 19:第一分支管線 20:第二分支管線 21:第三分支管線 22:液相產品出口 23:催化劑出料口 24:催化劑入口 25、33:催化劑顆粒調整液管線 26、27:催化劑顆粒提升液管線 28、34、35、36:容器間的物料管線閥 29:液相混合物料排料口 30:再生介質入口 31:再生介質出口管線/再生介質出口 32:液相混合物料加料口 37:構件化混合器 38:待生催化劑緩衝槽 51、53:反應床層 52、54:再生床層 61:反應後物料 62:新鮮再生介質 63:管線 64:再生介質進料管 65:液相產品出口 91:循環物料管 92:進料管 93:新鮮原料的進料管 94:進料管噴嘴 95:混合翅
圖1為本發明提供的徑向移動床反應裝置的一種實施方式的示意圖； 圖2為構件化混合器的結構示意圖； 圖3為本發明提供的徑向移動床反應裝置的另一種實施方式的示意圖。 圖4為本發明提供的徑向移動床反應裝置的另一種實施方式的示意圖。
1:徑向移動床反應器
2:反應物料空間
3:催化劑床層
4:催化劑再生器
5:待生劑接收器
6:再生劑接收器
7:脫液過濾器
8:再生介質過濾器
9:新鮮催化劑加料口
10:頂部催化劑收集區
11:反應後物料收集區
12:反應物料分佈區
13:反應後物料引出管
14:底部催化劑收集區
15:催化劑床層底部分佈區
16:催化劑輸送管
17:新鮮原料的進料管
18:循環物料管
19:第一分支管線
20:第二分支管線
21:第三分支管線
22:液相產品出口
23:催化劑出料口
24:催化劑入口
25、33:催化劑顆粒調整液管線
26、27:催化劑顆粒提升液管線
28、34、35、36:容器間的物料管線閥
29:液相混合物料排料口
30:再生介質入口
31:再生介質出口管線/再生介質出口
32:液相混合物料加料口
37:構件化混合器

Claims (19)

  1. 一種液固徑向移動床反應裝置，該裝置包括： 依次連接的徑向移動床反應器、待生劑接收器、催化劑再生器和再生劑接收器，其中，再生劑接收器的催化劑出料口與徑向移動床反應器的催化劑入口連通；所述的徑向移動床反應器中由內向外，或者由外向內設置有反應物料分佈區、催化劑床層和反應後物料收集區，所述的反應物料分佈區與反應物料的進料管線相通；所述的反應後物料收集區與反應後物料引出管相通； 所述的反應物料的進料管線上設置有構件化混合器；所述的構件化混合器由上部的循環物料管、下部的反應物料的進料管和伸入反應物料的進料管線中的新鮮原料的進料管組成，所述的新鮮原料的進料管出口設有進料管噴嘴，所述的反應物料的進料管線中設置有填料和/或混合翅片，其中所述的構件化混合器在徑向移動床反應器外。
  2. 如請求項1所述的液固徑向移動床反應裝置，其中所述的徑向移動床反應器設置有至少兩段反應床層，相鄰兩段反應床層之間設置有催化劑輸送管，使得催化劑能夠在徑向移動床反應器中自上而下移動；兩段反應床層之間設置有反應物料空間，所述的反應物料分佈區經反應物料空間與反應物料的進料管線相通；每一段反應床層的反應物料的進料管線上設有所述的構件化混合器。
  3. 如請求項1或2所述的液固徑向移動床反應裝置，其中所述的徑向移動床反應器底部的催化劑出料口與所述的待生劑接收器之間的管線上設置了L型或近似L型的物料輸送閥組，通過改變進入閥組的液相混合物料流量來調節催化劑的排出速率。
  4. 如請求項1-3中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其中所述的徑向移動床反應器頂部設有頂部催化劑收集區，催化劑入口經所述的頂部催化劑收集區和所述的催化劑輸送管相通。
  5. 如請求項1-4中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其中所述的徑向移動床反應器中，下一段反應床層的構件化混合器的循環物料管為上一段反應床層的反應後物料引出管或與之相通。
  6. 如請求項1-5中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其中連接所述的待生劑接收器、所述的催化劑再生器和所述的再生劑接收器之間的催化劑流通管線為垂直設置或與水平面間的夾角不小於40度。
  7. 如請求項1-6中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其中所述的催化劑再生器或所述的再生劑接收器上還設置新鮮催化劑加料口。
  8. 如請求項1-7中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其中所述的催化劑再生器上部設置再生介質入口，催化劑再生器底部或底部排出管線上設置再生介質出口；所述的再生介質入口處於催化劑再生器直管段由下至上的70%以上的位置，所述的再生介質出口處於催化劑再生器直管段由下至上的20%以下位置。
  9. 如請求項1-8中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其中所述的催化劑再生器的再生介質出口管線上還設置有過濾器。
  10. 如請求項1-9中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其中所述的待生劑接收器底部或底部排出管線上設置液相混合物料排料口。
  11. 如請求項1-10中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其中所述的構件化混合器中，所述的新鮮原料的進料管與所述的循環物料管的橫截面積之比為0.001-0.5:1，優選0.002-0.1:1。
  12. 如請求項1-11中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，其中所述的徑向移動床反應器設置有上下放置的至少一段反應床層和至少一段再生床層，優選地，反應床層的數量為2-8，例如4-8，再生床層的數量為2-8，例如4-8，優選地2-7，例如4-7；更優選地，再生床層的數量與反應床層的數量相同並且在每一個反應床層下面緊接著設置一個再生床層，或者更優選地，再生床層比反應床層的數目少一個，反應床層和再生床層間隔依次放置，並且徑向移動床反應器的頂端和底端均設置為反應床層； 每一個反應床層包括反應物料分佈區、催化劑床層和反應後物料收集區，並且每一個反應床層具有反應物料的進料管線和反應後物料引出管，所述的反應物料分佈區經反應物料空間與反應物料的進料管線相通，所述的反應後物料收集區與反應後物料引出管相通，每一段反應床層的反應物料的進料管線上設有所述的構件化混合器； 每一個再生床層包括相應的再生介質分佈區、催化劑床層和再生介質收集區，並且每一個再生床層具有再生介質進料管和再生介質引出管，所述的再生介質分佈區經再生介質空間與再生介質進料管相通，所述的再生介質收集區與再生介質引出管相通； 反應床層和再生床層中的任何兩個相鄰的床層通過催化劑輸送管相通，使得催化劑能夠在徑向移動床反應器中自上而下移動；反應床層中的催化劑和再生床層中的催化劑通過催化劑輸送管從上游床層下落到相鄰的下游床層，最終下落至底部催化劑收集區，排出徑向移動床反應器； 優選地，除第一段再生床層以外的任何再生床層的再生介質進料管可以為上一段再生床層（上游床層）的再生介質引出管或與之相通。
  13. 一種固體酸烷基化方法，其包括：採用如請求項1-12中任意一項所述的液固徑向移動床反應裝置，烷基化原料與循環物料經構件化混合器混合並分段進入徑向移動床反應器中；液相混合物料通過反應物料分佈區分佈後沿徑向穿過催化劑床層，與固體酸催化劑接觸並發生反應，反應後的液相混合物料到達物料收集區，作為循環物料或者進一步分離得到烷基化油產品；徑向移動床反應器催化劑床層中的固體酸催化劑逐漸失活，逐層下落，最終下落至底部催化劑收集區，排出徑向移動床反應器，進入待生劑接收器中，在其中脫除催化劑中攜帶的液相混合物料，隨後流入催化劑再生器中進行再生反應，恢復活性的再生催化劑流入再生劑接收器中，置換脫除其中的氣體，返回徑向移動床反應器中繼續反應。
  14. 如請求項13所述的固體酸烷基化方法，其中所述的烷基化原料為含有烯烴和烷烴的烴餾份。
  15. 如請求項13-14中任意一項所述的固體酸烷基化方法，其中所述的徑向移動床反應器中，反應溫度為30-100℃，液相混合物料在反應器內的表觀流速為0.05-1 m/s；混合烯烴原料的質量空速為0.05-1 h-1 ；反應床層入口處的烷烴與烯烴的摩爾比為200-1000:1；固體酸催化劑顆粒的平均粒徑為0.3-3 mm。
  16. 如請求項13-15中任意一項所述的固體酸烷基化方法，其中所述的催化劑為固體酸催化劑，含有95 wt%-65 wt%的分子篩和5 wt%-35 wt%的耐熱無機氧化物，其中所述的分子篩選自FAU結構沸石、BETA結構沸石和MFI結構沸石中的一種或幾種，所述的耐熱無機氧化物為氧化鋁和/或氧化矽。
  17. 如請求項13-15中任意一項所述的固體酸烷基化方法，其中所述的催化劑再生器中，待生催化劑與含氧氣體在溫度為200-500℃、壓力為0.01-0.5 MPa的條件下氧化反應，脫除待生催化劑上的積炭使得催化劑恢復活性。
  18. 如請求項13-15中任意一項所述的固體酸烷基化方法，其中所述的催化劑再生器中，待生催化劑與含氫氣的再生介質接觸反應，脫除待生催化劑上的積炭使得催化劑恢復活性，再生溫度為100-400℃，再生壓力為0.5-3.5 MPa。
  19. 如請求項17或18中任意一項所述的固體酸烷基化方法，其採用如請求項12所述的液固徑向移動床反應裝置，其中： 新鮮原料與循環物料或上游反應器反應後物料混合後進入徑向移動床反應器的反應床層； 在反應器的反應床層中，混合料沿反應器徑向穿過反應床層，與固體酸催化劑接觸並發生反應，反應完畢的大部分液相混合物料通過設置的反應產物排出口排出本段，剩餘的小部分液相混合物料則跟隨催化劑顆粒通過催化劑輸送管進入下一個反應床層或者通過反應床層與催化劑再生床層之間的催化劑輸送管進入催化劑再生床層； 排出的反應後液相混合物料，與新鮮原料混合後進入反應器的下游的反應床層繼續參與反應，或排出反應器，經分離（例如蒸餾）後，收集烷基化油產品； 在催化劑再生床層中，再生介質經再生介質空間和再生介質分佈區進入徑向移動床反應器的再生催化劑床層，催化劑通過與溶解有氫氣的液相再生介質在低溫再生條件下進行接觸，將吸附在催化劑上的不飽和烴類轉化為容易脫附的飽和烴分子帶出再生器，實現催化劑的部分再生； 再生介質可以任選地經由管線進入下一段的再生催化劑床層，進行低溫再生； 低溫再生後的催化劑通過催化劑再生床層底部的催化劑輸送管流入下一個反應床層； 處於徑向移動床反應器的各個反應床層和催化劑再生床層中的催化劑隨著反應的進行以及再生次數的增加，失活程度會逐漸增加，同時也會逐漸下落至更低的反應床層或催化劑再生床層，最終到達徑向移動床反應器的底部的催化劑出料口；最終催化劑被送至催化劑再生器進行高溫深度再生，實現催化劑活性的完全恢復； 恢復活性的催化劑送至徑向移動床反應器的頂部的催化劑入口繼續參與反應； 在所述的徑向移動床反應器中，在反應床層中，反應溫度為30-100℃，反應壓力為1.0-5.0 MPa，液相混合物料在反應器內的表觀流速為0.03-1m/s；混合烯烴原料的質量空速為0.05-1 h-1 ；反應床層入口處的烷烴與烯烴的摩爾比為200-1000:1；固體酸催化劑顆粒的平均粒徑為0.3-3 mm； 在催化劑再生床層中，再生溫度為50-140℃，再生介質在再生床層內的表觀流速為0.01-0.5 m/s；所述的再生介質為溶解有氫氣的液態烴；液態烴為C3-C5的飽和烷烴或反應產物與上述飽和烷烴的混合物，優選的，液態烴為C3-C5的飽和烷烴與反應產物的混合物； 所述催化劑的主要活性組份為負載有一定量金屬的分子篩，所述分子篩為FAU結構沸石、BETA結構沸石、MFI結構沸石及其中的一種或幾種的組合，優選為具有FAU結構和BETA結構沸石；所述催化劑上負載的金屬為Fe、Co、Ni、Pd和/或Pt中的一種或幾種的組合，優選為Co、Ni或Pt的一種或幾種的組合，更優選Pt； 在催化劑再生器中，再生溫度為180-400℃，再生壓力為0.5-4.0 MPa，再生介質為氫氣或氫氣和低碳烴（如C3-C8）的混合物，優選氫氣和低碳烴（如C3-C8）的混合物。
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