TW202027852A

TW202027852A - 原料供給器及ｎ－乙烯基羧酸醯胺之製造方法

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Publication number: TW202027852A
Application number: TW108140976A
Authority: TW
Inventors: 田中行; 加古敏弘; 清藤正明; 小林孝充
Original assignee: 日商昭和電工股份有限公司
Priority date: 2018-11-29
Filing date: 2019-11-12
Publication date: 2020-08-01
Also published as: CN113164827B; EP3888770B1; EP3888770A1; TWI726481B; JPWO2020110615A1; JP7405094B2; EP3888770A4; WO2020110615A1; CN113164827A

Abstract

提供藉由以安定地原料分散性供給原料至流下液膜式蒸發器之複數蒸發管，抑制熱分解反應器之凝集物導致的阻塞問題，可以長期間安定地連續運轉之原料供給器及N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法。係供以液體化合物為原料而分散供給至流下液膜式蒸發器的複數蒸發管(8)之用的原料供給器，具備：具備與複數蒸發管(8)對向的複數連通孔(50)之本體部(51)、被收納於連通孔(50)內部的具有限流孔(7a)之限制流孔(7)、於連通孔(50)內部且為限制流孔(7)的上游側，與限制流孔(7)對面而被收納，具有與限流孔(7a)對向的孔部(6a)之供液晶片(6)、被外嵌於供液晶片(6)的側面，藉由供液晶片(6)的側面與連通孔(50)的內面挾持的第一O環(10)、以限流孔(7a)存在於內側區域的方式，藉由供液晶片(6)與限制流孔(7)挾持的第二O環(11)。

Description

原料供給器及Ｎ－乙烯基羧酸醯胺之製造方法

本發明係關於以液體化合物為原料而分散供給至流下液膜式蒸發器的複數蒸發管之用的原料供給器，及以N-(1-烷氧基乙基)羧酸醯胺為原料的N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法。

關於N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，至此已有多種方法被提出(例如參照專利文獻1)。在專利文獻1所記載的製造方法，揭示了使N-(2-烷氧基乙基)羧酸醯胺原料蒸發而熱分解之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法。如此，於藉由熱分解製造N-乙烯基羧酸醯胺的方法，以蒸發器安定地使原料蒸發而導入熱分解反應器就成為安定運轉的重要因素。此處，為了使原料安定地蒸發，蒸發器一般使用具有複數蒸發管的多管之流下液膜式蒸發器。往蒸發器之原料供給以及往複數蒸發管之分散，一般使用分配器(distributor，分散板)方式及噴霧噴嘴方式，但這些都需要相應的原料供給速度，到可維持其性能的供給速度以下時，原料分散性會降低。原料分散性降低了的場合，會發生原料的直流等(single-flow)而無法充分蒸發，液狀的原料流入熱分解反應器。會因為液狀的原料流入高溫的熱分解反應器，而生成焦油狀或固體狀的凝集物(亦稱為harz)。生成凝集物的結果，引起熱分解反應器的阻塞問題，會有安定運轉變得困難的問題。 [先前技術文獻] [專利文獻]

[專利文獻1] 國際公開第2017/002494號

[發明所欲解決之課題]

本發明的目的在於解決前述問題，提供藉由以安定地原料分散性供給原料至流下液膜式蒸發器之複數蒸發管，抑制熱分解反應器之凝集物導致的阻塞問題，可以長期間安定地連續運轉之原料供給器及N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法。 [用於解決課題之手段]

本發明係關於以下技術。 (1) 一種原料供給器，係供以液體化合物為原料而分散供給至流下液膜式蒸發器的複數蒸發管之用，其特徵為具備：具備與前述複數蒸發管對向的複數連通孔之本體部、被收納於前述連通孔的內部的具有限流孔之限制流孔、於前述連通孔的內部且與前述限制流孔對面而被收納於前述限制流孔的上游側，具有與前述限流孔對向的孔部之供液晶片、被外嵌於前述供液晶片的側面，藉由前述供液晶片的側面與前述連通孔的內面挾持的第一O環、以及以前述限流孔存在於內側區域的方式，藉由前述供液晶片與前述限制流孔挾持的第二O環。 (2) 如(1)之原料供給器，前述液體化合物為N-(1-烷氧基乙基)羧酸醯胺。 (3) 如(1)或(2)之原料供給器，具備：於前述連通孔的內部且與前述限制流孔對面而被收納於前述限制流孔的下游側，具有與前述限流孔對向的噴嘴孔之噴嘴、以及以前述限流孔存在於內側區域的方式，藉由前述噴嘴與前述限制流孔挾持的第三O環。 (4) 如(3)之原料供給器，前述噴嘴孔，內部收納著液擴散器。 (5) 如(3)或(4)之原料供給器，前述噴嘴孔，具有上游側的上游孔部，以及與前述上游孔部的下游端連通，朝向前述噴嘴的下端擴大直徑的下游孔部；前述上游孔部內收納著前述液擴散器。 (6) 如(3)～(5)之任一之原料供給器，前述本體部，具有：有第1孔部的第1凸緣，以及與前述第1凸緣的下游側之面對向，具有與前述第1孔部對向的第2孔部的第2凸緣；藉由前述第1孔部與前述第2孔部構成前述連通孔，前述第2孔部，由上游側的大徑孔，以及與前述大徑孔連通，直徑比前述大徑孔更小的小徑孔所構成 ; 前述噴嘴的上游側的側部，成為往外側伸出的伸出部，伸出部抵接於前述大徑孔的下游側的底面。 (7) 一種N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，包含：藉由(1)～(6)之任一之原料供給器，將N-(1-烷氧基乙基)羧酸醯胺作為原料供給至流下液膜式蒸發器之供給步驟，以前述流下液膜式蒸發器使前述原料蒸發，成為氣化原料的蒸發步驟，以及將前述氣化原料供給至熱分解反應器，在減壓下進行熱分解的熱分解步驟。 (8) 如(7)之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，前述蒸發步驟在減壓下進行。 (9) 如(7)或(8)之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，前述熱分解步驟在減壓下進行。 (10) 如(7)～(9)之任一之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，前述原料供給器，對複數之前述蒸發管之各個，在流量的變動係數為10.0%以下的條件下供給前述原料。 (11) 如(7)～(10)之任一之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，前述原料供給器，對複數之前述蒸發管之各個，在流量的誤差為-20%以上+30%以下的條件下供給前述原料。 (12) 如(7)～(11)之任一之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，前述原料供給器，對複數之前述蒸發管之各個，在流速為2.0g/min以上80.0g/min以下的條件下供給前述原料。 (13) 如(7)～(12)之任一之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，前述N-(1-烷氧基乙基)羧酸醯胺，為N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺。 [發明之效果]

根據本發明的話，可以提供藉由以安定地原料分散性供給原料至流下液膜是蒸發器之複數蒸發管，抑制熱分解反應器之凝集物導致的阻塞問題，可以長期間安定地連續運轉之原料供給器及N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法。

相關於本發明的實施型態之原料供給器，如圖1所示，係供以液體化合物為原料而分散供給至流下液膜式蒸發器的複數蒸發管8之用的原料供給器，具備：具備與複數蒸發管8對向的複數連通孔50之本體部51、被收納於連通孔50的內部的具有限流孔7a之限制流孔7、於連通孔50的內部且為限制流孔7的上游側，與限制流孔7對面而被收納，具有與限流孔7a對向的孔部6a之供液晶片6、被外嵌於供液晶片6的側面，藉由供液晶片6的側面與連通孔50的內面挾持的第一O環10、以限流孔7a存在於內側區域的方式，藉由供液晶片6與限制流孔7挾持的第二O環11。作為液體化合物，例如可以舉出N-(1-烷氧基乙基)羧酸醯胺。於供液晶片6的側面，可以設置供安裝第一O環10用之第一O環溝。此外，於供液晶片6中與限制流孔7對向之面，可以設置供安裝第二O環11用之第二O環溝。本體部51係具備第1凸緣2與第2凸緣3，於第1凸緣2上，進而具備用以供給原料之具有原料供給口1a之供給凸緣1。

第一O環10，係抑制原料流過供液晶片6的側面與連通孔50的內面之間。第二O環11，係抑制原料流過供液晶片6與限制流孔7之間。換言之，第一O環10以及第二O環11，係抑制原料僅流通限流孔7a。第一O環10以及第二O環11之材質，由對原料的耐受性、耐熱性及耐久性之觀點而言，可舉出乙烯丙烯雙烯橡膠(EPDM)及聚矽氧橡膠等。

連通孔50，係準備對應供給原料的蒸發管8的管數之個數。連通孔50下游端的直徑尺寸，係對應供給原料的蒸發管8的管徑而決定。

於限制流孔7設置的限流孔7a的孔徑，由流通於蒸發管8的原料流速與所使用的蒸發管8的管數來設定最適的孔徑即可。作為限流孔7a的孔徑，以後述式(1)算出的流量係數α為0.50～1.00佳，0.60～0.85更佳、0.65～0.75又更佳。

於式(1)，「Q」意味每單位時間流過限流孔7a的流體體積之體積流量(m³ /s)，「A」為限流孔7a之剖面積(m² )，「ΔP」為通過限流孔7a時的每單位流量之壓力損失(Pa)，「ρ」為通過限流孔7a之原料的密度(kg/m³ )。為了減少限流孔7a孔徑的誤差，藉由於事前實施流量係數α的測定並準備必要個數差異小的限流孔7a而可以使原料分散均勻。

流通限流孔7a的原料的流速範圍，可以設定在限流孔7a的流通前後的差壓值不為零的範圍以上、供給壓力上限以下的範圍。流通限流孔7a的原料的流速範圍，可以依據限流孔7a的孔徑而有不同設定。於是，限流孔7a的孔徑，由均衡運轉條件的流速之觀點而言，為0.10～1.0mm佳，0.15～0.9mm更佳、0.20～0.8mm又更佳。

關於本發明之實施型態之原料供給器，如圖1所示，其構成最好是具備於連通孔50的內部且與限制流孔7對面而被收納於限制流孔7的下游側，具有與限流孔7a對向的噴嘴孔5a之噴嘴5、以及以限流孔7a存在於內側區域的方式，藉由噴嘴5與限制流孔7挾持之第三O環12。於噴嘴5中與限制流孔7對向之面，可以設置供安裝第三O環12用之第三O環溝。

第三O環12，係抑制原料流過噴嘴5與限制流孔7之間。換言之，第三O環12，係抑制原料僅流通限流孔7a。第三O環12之材質，可以使用與前述的第一O環10及第二O環11相同的材質。

噴嘴孔5a，如圖1及圖2所示，最好是於內部收納液擴散器30之構成。液擴散器30之固定手段並未特別限定，例如，可舉出藉由利用噴嘴孔5a的內壁面挾持液擴散器30而固定之手段、藉由將液擴散器30於噴嘴孔5a內一體成形而固定之手段等。液擴散器30，係為了使流通限流孔7a而來的原料擴散、且沿著噴嘴5的內壁面流通，如圖3所示，而在與噴嘴5之間作成具有間隙的形狀。液擴散器30的剖面形狀，只要在與噴嘴5之間具有間隙之形狀即可，可以是圖3所示的四角形狀，可以是三角形狀或多角形狀等。

噴嘴孔5a，如圖2所示，具有上游側的上游孔部5b，以及與上游孔部5b的下游端連通，朝向噴嘴5的下端擴大直徑的下游孔部5c；最好是上游孔部5b內收納著液擴散器30之構成。藉由這樣的構成，使流通限流孔7a而來的原料，藉由液擴散器30在上游孔部5b内擴散、且朝向噴嘴5的下端擴大直徑的下游孔部5c進而擴散，而可以往蒸發管8的內壁面均勻地安定流通。

本體部51，如圖1及圖2所示，具有有第1孔部2a的第1凸緣2、以及有與第1凸緣2下游側的面對向且與第1孔部2a連通的第2孔部3a之第2凸緣3，藉由第1孔部2a與第2孔部3a而構成連通孔50。第2孔部3a，係由上游側的大徑孔3b、以及與大徑孔3b連通且直徑比大徑孔3b還小的小徑孔3c所構成，最好是噴嘴5上游側的側部作成伸出於外側的伸出部5d，且於大徑孔3b下游側的底面抵接著伸出部5d之構成。藉由這樣的構成，可以於第2凸緣3安定設置噴嘴5。

第1凸緣2的第1孔部2a中螺絲母切穿下游側的周面，此外，公螺紋切穿供液晶片6下游側的周面亦可。藉此，可以將供液晶片6螺絲固定於第1孔部2a。此場合，第一O環10，亦可被安裝於供液晶片6中未被公螺紋切穿的上游側側面，且藉由該側面、以及第1凸緣2的第1孔部2a中未被螺絲母切穿的上游側周面而被挾持著。如圖2所示，噴嘴5的下游端，最好是延伸於比第2凸緣3的下游端更靠下游側。藉此，可以使噴嘴5的下游端延伸直到蒸發器4的蒸發管8內，將原料確實地導引至蒸發管8內。

針對關於本發明實施型態之原料供給器之設置方法，參照圖1同時說明於後。首先，準備供給凸緣1、第1凸緣2以及第2凸緣3。其次，準備供液晶片6、第一O環10及第二O環11，且於供液晶片6安裝第一O環10及第二O環11。然後，將安裝第一O環10及第二O環11的供液晶片6配置於第1凸緣2的第1孔部2a。其次，準備噴嘴5及第三O環12，且於噴嘴5安裝第三O環12。然後，將安裝第三O環12的噴嘴5配置於第2凸緣3的第2孔部3a。其次，準備限制流孔7，於配置在第2凸緣3的噴嘴5之上配置限制流孔7。其次，於第2凸緣3上配置第1凸緣2。用螺栓等固定構件(未圖示)固定被配置的第1凸緣2及第2凸緣3。此時，為了提高第1凸緣2及第2凸緣3的密貼度，最好是用O環予以密封。其次，利用設於供液晶片6的孔部6a的上游側之六角孔等工具卡合部6b所對應之工具，將供液晶片6鎖入、且密封限制流孔7。其次，於第1凸緣2上配置供給凸緣1。用螺栓等固定構件20固定被配置的供給凸緣1、第1凸緣2及第2凸緣3，作成關於本發明實施型態之原料供給器。此時，為了提高供給凸緣1及第1凸緣2的密貼度，最好是用O環予以密封。其次，於有具備複數連通孔的凸緣、以及被安裝於該連通孔的複數蒸發管8之蒸發器4，配置原料供給器。於配置原料供給器時，使原料供給器的連通孔與蒸發器4的連通孔之位置吻合。然後，藉由用螺栓等固定構件21固定被配置的原料供給器及蒸發器4而設置完成。此時，為了提高原料供給器(第2凸緣3)及蒸發器4的密貼度，最好是用漩渦密合墊予以密封。

於圖4顯示關於本發明實施型態之具備設置原料供給器的流下液膜式蒸發器之製造裝置之模式的全體圖。圖4所示的製造裝置，係具備原料槽100、原料供給器101、蒸發器(流下液膜式蒸發器)102、熱分解反應器103、反應液承接器104、與反應液貯藏槽105。於蒸發器102及熱分解反應器103，設置使熱媒體流通夾套構造等的溫度調整裝置，藉由溫度調整裝置，可以調整蒸發器102及熱分解反應器103的溫度。於原料槽100，設置壓力泵等壓力調整裝置，藉由壓力調整裝置，可以將原料槽100及原料供給器101(限制流孔7的上游側)的壓力調整至加壓條件。於反應液承接器104，設置壓力泵等壓力調整裝置，藉由壓力調整裝置，可以將原料供給器101(限制流孔7的下游側)、蒸發器102、熱分解反應器103及反應液承接器104的壓力調整至減壓條件。

關於本發明實施型態之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，如圖5所示，包含：供給步驟S1、蒸發步驟S2、與熱分解步驟S3。以下，詳細說明關於本發明實施型態之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法。

(供給步驟S1) 供給步驟S1，係藉由關於本發明實施型態之原料供給器，而將液體化合物之N-(1-烷氧基乙基)羧酸醯胺作為原料供給至蒸發器4之步驟。

於供給步驟S1，由原料供給口1a供給之原料液，係通過供給凸緣1而被供液至第1凸緣2。供液時混入原料中的氣體(空氣)，係藉由脫氣口9而被排出。在第1凸緣2，原料液被分散成供液晶片6的設置個數分，且往第2凸緣3的限制流孔7被供給。通過限制流孔7的原料液係以大致均等的流速被導入蒸發器4的各蒸發管8。

於供給步驟S1，原料往蒸發器的供給速度，為5～350kg/h佳，10～150kg/h更佳、15～80kg/h又更佳。藉由原料往蒸發器的供給速度在前述範圍內，可以維持往蒸發器的複數蒸發管的原料分散性、使原料安定蒸發。

於供給步驟S1，原料供給器，對複數之蒸發管之各個，在流量的變動係數為10.0%以下供給原料為佳，9.0%以下更佳，8.0%以下又更佳。藉由流量的變動係數的上限為前述數值，可以維持往蒸發器的複數蒸發管的原料分散性、使原料安定蒸發。又，流量的變動係數，係對複數之蒸發管之各個在一定時間測定供給的原料的流量，算出對所有蒸發管的流量平均值之標準偏差，顯示由標準偏差得到的流量離散程度。具體而言，流速的變動係數，係以標準偏差÷平均值×100(%)而算出之係數。

於供給步驟S1，原料供給器，對複數之蒸發管之各個，在流量的誤差為-20%以上+30%以下供給原料為佳，-15%以上+25%以下更佳，-10%以上+20%以下又更佳。藉由流量的誤差在前述範圍內，可以維持往蒸發器的複數蒸發管的原料分散性、使原料安定蒸發。又，流量的誤差，係對複數之蒸發管之各個在一定時間測定供給的原料的流量，算出對所有蒸發管的流量平均值之相對誤差。

於供給步驟S1，原料供給器，對複數之蒸發管之各個，在流速為2.0g/min以上80.0g/min以下供給原料為佳，2.5g/min以上78.0g/min以下更佳，3.0g/min以上76.0g/min以下又更佳。藉由流速在前述範圍內，可以維持往蒸發器的複數蒸發管的原料分散性、使原料安定蒸發。

關於本發明實施型態之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，作為原料，最好是使用後述一般式(I)所表示的N-(1-烷氧基乙基)羧酸醯胺。

(一般式(I)中，R₁ 表示碳數1～5的烷基、R₂ 表示氫原子或碳數1～5的烷基、R₃ 表示碳數1～5的烷基)。

N-(1-烷氧基乙基)羧酸醯胺，例如，可舉出N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺、N-(1-甲氧基乙基)-N-甲基乙醯胺、N-(1-乙氧基乙基)乙醯胺、N-(1-乙氧基乙基)-N-甲基乙醯胺、N-(1-丙氧基乙基)乙醯胺、N-(1-異丙氧基乙基)乙醯胺、N-(1-丁氧基乙基)乙醯胺、N-(1-異丁氧基乙基)乙醯胺、N-(1-甲氧基乙基)丙醯胺、N-(1-乙氧基乙基)丙醯胺、N-(1-丙氧基乙基)丙醯胺、N-(1-異丙氧基乙基)丙醯胺、N-(1-丁氧基乙基)丙醯胺、N-(1-異丁氧基乙基)丙醯胺、N-(1-甲氧基乙基)異丁基醯胺、N-(1-乙氧基乙基)異丁基醯胺、N-(1-丙氧基乙基)異丁基醯胺、N-(1-異丙氧基乙基)異丁基醯胺、N-(1-丁氧基乙基)異丁基醯胺、N-(1-異丁氧基乙基)異丁基醯胺等，且舉出N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺、N-(1-異丙氧基乙基)乙醯胺、N-(1-甲氧基乙基)異丁基醯胺為佳、為N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺更佳。

(蒸發步驟S2) 蒸發步驟S2，係以蒸發器使原料蒸發、形成氣化原料之步驟。

蒸發步驟S2，雖可以是在減壓下或常壓下進行，最好是在減壓下進行。蒸發步驟S2之反應壓力，具體而言，在1～30kPa下進行為佳，在3～25kPa下進行更佳，在5～20kPa下進行又更佳。蒸發步驟S2，需要在加熱蒸發而形成氣化原料的溫度下進行，具體而言，在100～200℃下進行為佳，在110～190℃下進行更佳，在120～180℃下進行又更佳。

(熱分解步驟S3) 熱分解步驟S3，係將氣化原料供給至熱分解反應器，予以熱分解之步驟。供給至熱分解反應器之氣化原料之氣流，如果是流入熱分解反應器的氣流則無特別限制，可以是上升流，抑或下降流。

熱分解步驟S3，雖可以是在減壓下或常壓下進行，最好是在減壓下進行。熱分解步驟S3之反應壓力，具體而言，在1～30kPa下進行為佳，在3～25kPa下進行更佳，在5～20kPa下進行又更佳。熱分解步驟S3，由有效率地進行熱分解之觀點而言，在250～500℃下進行為佳，在300～480℃下進行更佳，在350～450℃下進行又更佳。熱分解步驟S3之停留時間，由確實地進行熱分解之觀點而言，為0.1～10秒佳，0.2～9秒更佳，0.3～8秒又更佳。作為熱分解反應器，由有效率地進行熱分解之觀點而言，最好是多管式構造。

熱分解步驟S3中被熱分解的反應物，藉由被冷卻而液化，且被送至反應液承接器。貯存於反應液承接器之反應物，被送至反應液貯藏槽貯藏。

藉由前述步驟而得到的N-乙烯基羧酸醯胺，以後述一般式(II)表示為佳，對應於適宜的原料之以一般式(I)表示的N-(1-烷氧基乙基)羧酸醯胺。

(一般式(II)中，R₂ 表示氫原子或碳數1～5的烷基、R₃ 表示碳數1～5的烷基)。

N-乙烯基羧酸醯胺，例如，可舉出N-乙烯基乙醯胺、N-甲基-N-乙烯基乙醯胺、N-乙烯基丙醯胺、N-甲基-N-乙烯基丙醯胺、N-乙烯基異丁基醯胺、N-甲基-N-乙烯基異丁基醯胺等，且可舉出N-乙烯基乙醯胺為佳。 [實施例]

以下，根據實施例更具體地說明本發明，但本發明只要在不超出其要旨的情況下，並不以後述的實施例為限。

[實施例1] 於具有22支直徑25.4mm、長度2500mm的蒸發管(管子)之殼管型蒸發器，設置圖1所示的原料供給器。原料供給器的限制流孔係以孔徑0.25mm製作出。測定限制流孔的流量係數α，選擇22枚流量係數α為0.7者，組裝入原料供給器。對原料供給器以167g/分的速度連續供給5分鐘N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺實施流通測試。由各蒸發管回收之N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺的量，計算出各蒸發管的流量離散值之後，相對於平均值，誤差為-10～+19%、標準偏差σ為2.7、變動係數為7.2%。

[實施例2] 用與實施例1同樣的裝置，對原料供給器以833g/分的速度連續供給5分鐘N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺實施流通測試。由各蒸發管回收之N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺的量，計算出各蒸發管的流量離散值之後，相對於平均值，誤差為-11～+17%、標準偏差σ為14.5、變動係數為7.7%。

[比較例1] 於與實施例1相同之殼管型蒸發器，設置圖6、7所示的舊型原料供給器。舊型原料供給器，與圖1所示的原料供給器相比，不同在於前者不具備第一O環10及第三O環12。舊型原料供給器的限制流孔係以孔徑0.25mm製作出。測定限制流孔的流量係數α，選擇22個流量係數α為0.7者，組裝入舊型原料供給器。對舊型原料供給器以833g/分的速度連續供給5分鐘N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺實施流通測試。由各蒸發管回收之N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺的量，計算出各蒸發管的流量離散值之後，相對於平均值，誤差為-76～+25%、標準偏差σ為44.1、變動係數為23.3%。

[比較例2] 於與實施例1相同之殼管型蒸發器，設置分配式(distributor type)原料分散裝置。分配式原料分散裝置，於各蒸發管合計設置22處ϕ2mm的孔。對分配式原料分散裝置以833g/分的速度連續供給5分鐘N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺實施流通測試，但N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺僅由2支蒸發管回收，無法均勻分散供給。

藉由使用本發明的原料供給器，即使在可以維持分配器(分散板)方式的性能之供給速度以下，也不會發生原料偏流等情形。換言之，藉由使用本發明之原料供給器，即使N-乙烯基羧酸醯胺的製造在低的原料供給速度，也能以安定地原料分散性供給原料至流下液膜式蒸發器之複數蒸發管，抑制熱分解反應器之凝集物導致的阻塞問題，可以長期間安定地連續運轉。 [產業上利用可能性]

以使用本發明的原料供給器之製造方法所得到的N-乙烯基羧酸醯胺，除了用於凝集劑、液體吸收劑及增黏劑等的N-乙烯基羧酸醯胺系高分子的製造以外，於多方面的產業上用途也是有用的單體。

1:供給凸緣 1a:原料供給口 2:第1凸緣 2a:第1孔部 3:第2凸緣 3a:第2孔部 3b:大徑孔 4:蒸發器 5:噴嘴 5a:噴嘴孔 5b:上游孔部 5c:下游孔部 5d:伸出部 6:供液晶片 6a:孔部 6b:工具卡合部 7:限制流孔 7a:限流孔 8:蒸發管 9:脫氣口 10:第一O環 11:第二O環 12:第三O環 20,21:固定構件 30:液擴散器 50:連通孔 51:本體部 100:原料槽 101:原料供給器 102:蒸發器 103:熱分解反應器 104:反應液承接器 105:反應液貯藏槽

[圖1] 係相關於本發明的實施型態之原料供給器的模式剖面圖(全體圖)。 [圖2] 係相關於本發明的實施型態之原料供給器的模式剖面圖(擴大圖)。 [圖3] 為圖2之A-A方向之剖面圖。 [圖4] 係製造本發明之N-乙烯基羧酸醯胺的製造裝置之模式全體圖。 [圖5] 係顯示本發明之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法的流程圖。 [圖6] 係作為比較例顯示之舊型原料供給器之模式剖面圖(全體圖)。 [圖7] 係作為比較例顯示之舊型原料供給器之模式剖面圖(擴大圖)。

1:供給凸緣

1a:原料供給口

2:第1凸緣

2a:第1孔部

3:第2凸緣

3a:第2孔部

4:蒸發器

5:噴嘴

5a:噴嘴孔

6:供液晶片

6a:孔部

6b:工具卡合部

7:限制流孔

7a:限流孔

8:蒸發管

9:脫氣口

10:第一O環

11:第二O環

12:第三O環

20,21:固定構件

30:液擴散器

50:連通孔

51:本體部

Claims

一種原料供給器，係供以液體化合物為原料而分散供給至流下液膜式蒸發器的複數蒸發管之用，其特徵為具備：具備與前述複數蒸發管對向的複數連通孔之本體部、被收納於前述連通孔的內部的具有限流孔之限制流孔、於前述連通孔的內部與前述限制流孔相對向地收納於前述限制流孔之上游側，具有與前述限流孔對向的孔部之供液晶片、被外嵌於前述供液晶片的側面，藉由前述供液晶片的側面與前述連通孔的內面挾持的第一O環、以及以前述限流孔存在於內側區域的方式，藉由前述供液晶片與前述限制流孔挾持的第二O環。
如請求項1記載之原料供給器，其中前述液體化合物為N-(1-烷氧基乙基)羧酸醯胺。
如請求項1記載之原料供給器，其中具備：於前述連通孔的內部與前述限制流孔相對向地收納於前述限制流孔之下游側，具有與前述限流孔對向的噴嘴孔之噴嘴、以及以前述限流孔存在於內側區域的方式，藉由前述噴嘴與前述限制流孔挾持的第三O環。
如請求項3記載之原料供給器，其中前述噴嘴孔，內部收納著液擴散器。
如請求項3記載之原料供給器，其中前述噴嘴孔，具有上游側的上游孔部，以及與前述上游孔部的下游端連通，朝向前述噴嘴的下端擴大直徑的下游孔部；前述上游孔部內收納著前述液擴散器。
如請求項3記載之原料供給器，其中前述本體部，具有：有第1孔部的第1凸緣，以及與前述第1凸緣的下游側之面相對向，且具有與前述第1孔部對向的第2孔部的第2凸緣；藉由前述第1孔部與前述第2孔部構成前述連通孔；前述第2孔部，由上游側的大徑孔，以及與前述大徑孔連通、直徑比前述大徑孔更小的小徑孔所構成；前述噴嘴的上游側的側部，成為往外側伸出的伸出部，伸出部抵接於前述大徑孔的下游側的底面。
一種N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，其特徵為包含：藉由申請專利範圍第1～6項之任一項之原料供給器，將N-(1-烷氧基乙基)羧酸醯胺作為原料供給至流下液膜式蒸發器之供給步驟，以前述流下液膜式蒸發器使前述原料蒸發，成為氣化原料的蒸發步驟，以及將前述氣化原料供給至熱分解反應器，在減壓下進行熱分解的熱分解步驟。
如請求項7記載之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，其中前述蒸發步驟在減壓下進行。
如請求項7記載之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，其中前述熱分解步驟在減壓下進行。
如請求項7記載之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，其中前述原料供給器，對複數之前述蒸發管之各個，在流量的變動係數為10.0%以下的條件下供給前述原料。
如請求項7記載之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，其中前述原料供給器，對複數之前述蒸發管之各個，在流量的誤差為-20%以上+30%以下的條件下供給前述原料。
如請求項7記載之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，其中前述原料供給器，對複數之前述蒸發管之各個，在流速為2.0g/min以上80.0g/min以下的條件下供給前述原料。
如請求項7記載之N-乙烯基羧酸醯胺之製造方法，其中前述N-(1-烷氧基乙基)羧酸醯胺，為N-(1-甲氧基乙基)乙醯胺。