CN113025995B

CN113025995B - 一种mocvd反应系统

Info

Publication number: CN113025995B
Application number: CN201911248872.9A
Authority: CN
Inventors: 田卡; 熊旭明; 林向阳; 迮建军; 蔡渊
Original assignee: Suzhou Advanced Materials Research Institute Co ltd
Current assignee: Suzhou Advanced Materials Research Institute Co ltd
Priority date: 2019-12-09
Filing date: 2019-12-09
Publication date: 2023-05-09
Anticipated expiration: 2039-12-09
Also published as: CN113025995A

Abstract

本申请公开了一种MOCVD反应系统，包括：MOCVD反应腔室，布置于所述MOCVD反应腔室内的加热板，布置于所述加热板上方的喷淋器；所述喷淋器具有朝向所述加热板方向喷射金属有机源气体的喷淋孔；所述喷淋器上固定连接有分别挡在所述喷淋孔左、右两侧的两块挡板。本申请可提高金属有机源气体进入MOCVD反应腔室时的混合效率和均匀性，进而提升超导薄膜质量。

Description

一种MOCVD反应系统

技术领域

本申请涉及一种采用MOCVD反应系统。

背景技术

MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition)即金属有机化合物化学气相沉积，它具有外延面积大、可重复性强、组分控制精确、沉积速率高、生长规模大等优点，广泛应用于半导体、超导材料等领域。

MOCVD技术需要用金属有机源，以M(TMHD)X(M＝RE、Ba、Cu等)为代表，通常采用单一溶液源的方法，即将全部的M(TMHD)X有机源按一定的比例溶于THF(四氢呋喃)有机溶剂中，再将溶液注入蒸发器，在蒸发器内迅速汽化，由气体通过输送管路经喷淋器将金属有机源气体喷射至MOCVD反应腔室内加热板上行走的衬底上。在金属有机源气体到达MOCVD反应腔室的沉积区之前，必须经过充分的混合，才能在衬底表面生长出高质量的超导薄膜。

在现有MOCVD工艺设计中，一般在金属有机源气体进入MOCVD反应腔室后，直接在衬底表面发生化学反应。在生产超导带材时，带材较窄，喷淋器、加热等装置又不能改变反应腔室空间。反应腔室大，气体扩散较慢，容易造成气体混合不均匀，使超导膜层成分难以控制。

发明内容

本申请目的是：针对上述问题，提出一种MOCVD反应系统，旨在提高金属有机源气体进入MOCVD反应腔室时的混合效率和均匀性，提高超导薄膜质量。

本申请的技术方案是：

一种MOCVD反应系统，包括：

MOCVD反应腔室；

布置于所述MOCVD反应腔室内的加热板，以及

布置于所述加热板上方的喷淋器；

所述喷淋器具有朝向所述加热板方向喷射金属有机源气体的喷淋孔；

所述喷淋器上固定连接有分别挡在所述喷淋孔左、右两侧的两块挡板。

本申请在上述技术方案的基础上，还包括以下优选方案：

所述挡板由固定连接的第一板体和第二板体构成，所述第一板体是由一体连接的第一水平板面和第一竖直板面构成的L型板体，并且所述第一水平板面位于所述第一竖直板面的顶部，所述第二板体是由一体连接的第二水平板面和第二竖直板面构成的L型板体，并且所述第二水平板面位于所述第二竖直板面的底部，所述第一水平板面与所述喷淋器贴靠布置且二者通过第一螺丝紧固连接，所述第一竖直板面与所述第二竖直板面贴靠布置且二者通过第二螺丝紧固连接，所述第二水平板面处于所述第二竖直板面背离所述喷淋孔的那一侧。

所述第一水平板面上开设有两条左右延伸的长条豁口，这两条长条豁口一前一后平行间隔布置，所述第一螺丝设有至少两个，并且各个所述第一螺丝分别锁入对应的所述长条豁口和所述喷淋器上的螺丝孔，从而将所述第一水平板面与所述喷淋器紧固连接。

所述第一竖直板面上贯通开设有两条竖直延伸的第一长条孔，这两条第一长条孔一前一后平行间隔布置，所述第二竖直板面上贯通开设有两条竖直延伸的第二长条孔，这两条第一长条孔一前一后平行间隔布置，所述第二螺丝设有至少两个，并且各个所述第二螺丝分别锁入对应的所述第一长条孔和所述第二长条孔，从而将所述第一竖直板面和所述第二竖直板面紧固连接。

所述第一水平板面与所述加热板的距离为20mm，所述第二水平板面与所述加热板的距离为20mm。

所述两块挡板对称布置。

所述第一水平板面、所述第一竖直板面、所述第二水平板面和所述第二竖直板面均为矩形结构，并且所述第一水平板面和所述第二水平板面在前后方向的长度尺寸均为700mm，在左右方向的宽度尺寸均为80mm；所述第一竖直板面和所述第二竖直板面在前后方向的长度尺寸均为700mm，在竖直方向的高度尺寸均为60mm。

所述长条豁口的宽度为12mm，长度为50mm；所述第一长条孔和所述第二长条孔的宽度为8mm，长度为40mm。

所述第一水平板面、所述第一竖直板面和所述第二竖直板面均分别具有在长度方向两对立侧的前侧边和后侧边，两条所述长条豁口分别距离所述第一水平板面的前侧边和后侧边100mm，两条所述第一长条孔分别距离所述第一竖直板面的前侧边和后侧边70mm，两条所述第二长条孔分别距离所述第二竖直板面的前侧边和后侧边70mm。

所述加热板为弧形板。

本申请的优点是：在喷淋器的出气部位增加了有两块挡板构成的气体导流装置，可以减小金属有机源气体扩散区域，防止金属有机源气体向左右扩散至非加热板和非衬底区域，提高了气体的均匀性和混合效率，进而提高超导薄膜质量，同时能减少热量的散失，减少耗电量。

附图说明

本申请的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1为本申请实施例中MOCVD反应系统的局部结构侧视示意图；

图2为本申请实施例中第一板体的结构示意图；

图3为本申请实施例中第二板体的结构示意图；

图4为本申请实施例中挡板与加热板距离10mm时金属有机源气体的速度-横截面分布图；

图5为本申请实施例中挡板与加热板距离20mm时金属有机源气体的速度-横截面分布图；

图6为本申请实施例中挡板与加热板距离30mm时金属有机源气体的速度-横截面分布图；

其中：

1喷淋器，2加热板，3挡板，301第一板体，302第二板体，301a第一水平板体，301b第一竖直板体，302a第二水平板体，302b第二水平板体，301a-1长条豁口，301b-1第一长条孔，302b-1第二长条孔，4-衬底。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行进一步的详细描述。应理解，这些实施例是用于说明本申请而不限于限制本申请的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

在本说明书的描述中，术语“连接”、“安装”、“固定”等均应做广义理解。例如，“连接”可以使固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以使直接相连，也可以是通过中介媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本说明书的描述中，术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或单元必须具有特定的方向、以特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本申请的限制。

图1至图3示出了本申请这种MOCVD反应系统的一个具体实施例，与传统MOCVD反应系统相同的是，其也包括：MOCVD反应腔室，布置于MOCVD反应腔室内的加热板2，布置于加热板上方的喷淋器1。喷淋器1具有朝向加热板方向(向下)喷射金属有机源气体的喷淋孔。

本实施例的关键改进在于，前述喷淋器1上固定连接有分别挡在前述喷淋孔左、右两侧的两块挡板3。从而在这两块挡板3之间形成了引导金属有机源气体流动的导流通道，进而保证从喷淋孔喷出的金属有机源气体被限制在有限的空间内且基本全部流向加热板2和衬底4，有效防止金属有机源气体向左右扩散至非加热板区域(也即非衬底区域)，提高了金属有机源气体的均匀性和混合效率，同时提高超导薄膜的质量。

在本实施例中，上述两块挡板3的结构相同，而且二者对称布置。每块挡板3均由固定连接的第一板体301和第二板体302构成，其中第一板体301是由一体连接的第一水平板面301a和第一竖直板面301b构成的L型板体，并且第一水平板面301a位于所述第一竖直板面301b的顶部，第二板体302是由一体连接的第二水平板面302a和第二竖直板面302b构成的L型板体，并且第二水平板面302a位于第二竖直板面302b的底部。第一水平板面301a与喷淋器1贴靠布置且二者通过第一螺丝(图中未示出)紧固连接，第一竖直板面301b与第二竖直板面302b贴靠布置且二者通过第二螺丝(图中未示出)紧固连接。第二水平板面302a处于第二竖直板面302b背离前述喷淋孔的那一侧，即第二水平板面302a处于第二竖直板面302b的外侧，如图1。

在本实施中，前述第一水平板面301a上开设有两条左右延伸(即长条豁口的长度左右延伸)的长条豁口301a-1，这两条长条豁口301a-1一前一后平行间隔布置。上述第一螺丝一共设置有两个，两个第一螺丝分别锁入对应的长条豁口301a-1和喷淋器1上的螺丝孔，从而将第一水平板面301a与喷淋器1紧固连接。具体地，第一螺丝的螺杆部分依次锁入长条豁口301a-1和喷淋器1上的螺丝孔，第一螺丝的螺丝头压在长条豁口301a-1宽度两侧的第一水平板面301a上，如此实现第一水平板面301a与喷淋器1的紧固连接。

不难理解，因上述第一螺丝在第一水平板面301a的长条豁口301a-1处将第一板体301与喷淋器1紧固连接，故而第一板体301(相对于喷淋器)在左右方向的水平位置可调，进而使得左右两块挡板3的间距可调。

进一步地，前述第一竖直板面301b上贯通开设有两条竖直延伸(即第一长条孔的长度竖直延伸)的第一长条孔301b-1，这两条第一长条孔301b-1一前一后平行间隔布置。第二竖直板面302b上也贯通开设有两条竖直延伸的第二长条孔302b-1，这两条第一长条孔302b-1也一前一后平行间隔布置。上述第二螺丝一共设置有两个，并且这两个第二螺丝分别锁入对应的第一长条孔301b-1和第二长条孔302b-1，从而将第一竖直板面301b和第二竖直板面302b紧固连接。

不难理解，因上述第二螺丝在第一长条孔301b-1和第二长条孔302b-1处将第一板体301和第二板体302紧固连接，故而第一板体301与第二板体302在竖直方向的连接位置可调，从而使得挡板3的高度尺寸可调，进而使得挡板3底部与下方加热板2的间距可调。

第一水平板面301a与加热板2的距离为20mm，所述第二水平板面302a与加热板2的距离为20mm。

第一水平板面301a、第一竖直板面301b、第二水平板面302a和第二竖直板面302b均为矩形结构。并且，第一水平板面301a和第二水平板面302a在前后方向的长度尺寸均为700mm，第一水平板面301a和第二水平板面302a在左右方向的宽度尺寸均为80mm。第一竖直板面301b和第二竖直板面302b在前后方向的长度尺寸均为700mm，第一竖直板面301b和第二竖直板面302b在竖直方向的高度尺寸均为60mm。

上述长条豁口301a-1的宽度为12mm，长度为50mm。第一长条孔301b-1和第二长条孔302b-1的宽度均为8mm，第一长条孔301b-1和第二长条孔302b-1的长度均为40mm。

显然，上述第一水平板面301a、第一竖直板面301b和第二竖直板面302b均分别具有在长度方向(也即前后方向)两对立侧的前侧边和后侧边。对于第一水平板面301a上的两条长条豁口301a-1，其中前侧的长条豁口301a-1距离第一水平板面301a的前侧边100mm，后侧的长条豁口301a-1距离第一水平板面301a的后侧边100mm。对于第一竖直板面301b上的两条第一长条孔301b-1，其中前侧的第一长条孔301b-1距离第一竖直板面301b的前侧边70mm，后侧的第一长条孔301b-1距离第一竖直板面301b的后侧边70mm。对于第二竖直板面302b上的两条第二长条孔302b-1，其中前侧的第二长条孔302b-1距离第二竖直板面302b的前侧边70mm，后侧的第二长条孔302b-1距离第二竖直板面302b的后侧边70mm。

与传统MOCVD反应系统中所使用加热板相同的是，本实施例中的加热板2也为弧形板，其加热源来源于贴靠在板体下方的加热器。

在喷淋孔出口处的质量流量为0.144g/s，出口温度350℃，加热板2温度设定为830℃，反应腔室内部压力为500Pa，左右两块挡板3的距离为150mm的工况下，只改变挡板3(具体为挡板3的第二水平板面)与加热板2之间的距离——分别设置为10mm、20mm、30mm，进行仿真模拟，模拟结果分别如图4、图5和图6所示：

挡板3与加热板2距离为10mm时，气体流速先增大后减小。挡板3与加热板2距离为20mm时，气体流速比较均匀；挡板3与加热板2距离为30mm时，气体流速一直增大，流速不稳定。挡板3与加热板2距离增加后，侧向流速明显增加，反应腔室内边角的低流速区域减小。过高或过低的距离会导致流速过于升高或过于降低，在挡板3与加热板2为20mm是金属有机源气体的流速最均匀，可大幅提升金属有机源气体进入MOCVD反应腔室时的混合效率和均匀性，进而提高超导薄膜质量。

本实施例中所述的“左、右”、前、后”，均以图1为参照，平行于纸面向左为“左”，平行于纸面向右为“右”，垂直于纸面向外为“前”，垂直于纸面向内为“后”。

当然，上述实施例只为说明本申请的技术构思及特点，其目的在于让人们能够了解本申请的内容并据以实施，并不能以此限制本申请的保护范围。凡根据本申请主要技术方案的精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本申请的保护范围之内。

Claims

1.一种 MOCVD 反应系统，包括：

MOCVD 反应腔室，

布置于所述 MOCVD 反应腔室内的加热板（2），以及

布置于所述加热板上方的喷淋器（1）；

所述喷淋器（1）具有朝向所述加热板方向喷射金属有机源气体的喷淋孔；

其特征在于，所述喷淋器（1）上固定连接有分别挡在所述喷淋孔左、右两侧的两块挡板（3）；

所述挡板（3）由固定连接的第一板体（301）和第二板体（302）构成，所述第一板体（301）是由一体连接的第一水平板面（301a）和第一竖直板面（301b）构成的 L 型板体，并且所述第一水平板面（301a）位于所述第一竖直板面（301b）的顶部，所述第二板体（302）是由一体连接的第二水平板面（302a）和第二竖直板面（302b）构成的 L 型板体，并且所述第二水平板面（302a）位于所述第二竖直板面（302b）的底部，所述第一水平板面（301a）与所述喷淋器（1）贴靠布置且二者通过第一螺丝紧固连接，所述第一竖直板面（301b）与所述第二竖直板面（302b）贴靠布置且二者通过第二螺丝紧固连接，所述第二水平板面（302a）处于所述第二竖直板面（302b）背离所述喷淋孔的那一侧；

所述第一板体（301）相对于喷淋器（1）在左右方向的水平位置可调；

所述第一板体（301）与第二板体（302）在竖直方向的连接位置可调，从而使得挡板（3）的高度尺寸可调，进而使得挡板（3）底部与下方加热板（2）的间距可调；

所述第一水平板面（301a）上开设有两条左右延伸的长条豁口（301a-1），这两条长条豁口（301a-1）一前一后平行间隔布置，所述第一螺丝设有至少两个，并且各个所述第一螺丝分别锁入对应的所述长条豁口（301a-1）和所述喷淋器（1）上的螺丝孔，从而将所述第一水平板面（301a）与所述喷淋器（1）紧固连接；

所述第一竖直板面（301b）上贯通开设有两条竖直延伸的第一长条孔（301b-1），这两条第一长条孔（301b-1）一前一后平行间隔布置，所述第二竖直板面（302b）上贯通开设有两条竖直延伸的第二长条孔（302b-1），这两条第二长条孔（302b-1）一前一后平行间隔布置，所述第二螺丝设有至少两个，并且各个所述第二螺丝分别锁入对应的所述第一长条孔（301b-1）和所述第二长条孔（302b-1），从而将所述第一竖直板面（301b）和所述第二竖直板面（302b）紧固连接。

2.根据权利要求 1所述的 MOCVD 反应系统，其特征在于，所述两块挡板（3）对称布置。

3.根据权利要求 1所述的 MOCVD 反应系统，其特征在于，所述第一水平板面（301a）、所述第一竖直板面（301b）、所述第二水平板面（302a）和所述第二竖直板面（302b）均为矩形结构，并且所述第一水平板面（301a）和所述第二水平板面（302a）在前后方向的长度尺寸均为 700mm，在左右方向的宽度尺寸均为 80mm；所述第一竖直板面（301b）和所述第二竖直板面（302b）在前后方向的长度尺寸均为 700mm，在竖直方向的高度尺寸均为 60mm。

4.根据权利要求 3所述的 MOCVD 反应系统，其特征在于，所述长条豁口（301a-1）的宽度为 12mm，长度为 50mm；所述第一长条孔（301b-1）和所述第二长条孔（302b-1）的宽度为8mm，长度为 40mm。

5.根据权利要求 3所述的 MOCVD 反应系统，其特征在于，所述第一水平板面（301a）、所述第一竖直板面（301b）和所述第二竖直板面（302b）均分别具有在长度方向两对立侧的前侧边和后侧边，两条所述长条豁口（301a-1）分别距离所述第一水平板面（301a）的前侧边和后侧边 100mm，两条所述第一长条孔（301b-1）分别距离所述第一竖直板面（301b）的前侧边和后侧边 70mm，两条所述第二长条孔（302b-1）分别距离所述第二竖直板面（302b）的前侧边和后侧边 70mm。

6.根据权利要求 3所述的 MOCVD 反应系统，其特征在于，所述加热板（2）为弧形板。