CN104314841B - 一种用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机硅生产领域，具体涉及一种用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺，特别是在二甲水解料裂解和环体蒸馏过程中，对液环真空泵进行改进以提高物料回收利用率，避免系统腐蚀减少真空泵故障。该工艺采用水环式真空泵为主要设备，主要是对其中的液环系统的液环介质组成和温度进行改进：液环介质为硅氧烷混合物，包括高沸点组分：沸点高于210℃，含量低于50％；低沸点组分：沸点低于135℃，含量低于40％；其余为甲基硅氧烷混合物：沸点介于135-210℃之间，主要是八甲基环四硅氧烷。液环介质的温度维持在20-50℃。采用本发明工艺后，物料回收率明显增加，废水排放量减少，真空泵未出现故障，保障了生产的正常运行。

Description

一种用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺
技术领域
本发明属于有机硅生产领域，具体涉及一种用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺，特别是在二甲水解料裂解和环体蒸馏过程中，对液环真空泵进行改进以提高物料回收利用率，减少真空泵故障，保证生产线正常运行的工艺。
背景技术
目前，在有机硅单体生产过程中，将二甲水解料转化为环体通常是在负压条件下实现的。在有机硅单体生产过程中负压系统普遍采用水环式真空泵或是水环式真空泵+罗茨泵的方式实现。不管是采用那种方式，都需要用到水环式真空泵。但受现有工艺条件限制，在应用水环式真空泵前存在以下问题：
1、由于生产工艺原因，真空系统会将带有微酸性气体的未冷凝物料带入水环泵，该物料含有约400ppm左右的HCl，在水环泵液环系统内溶解和累积，循环至一定时间后会导致液环系统内的水偏酸严重，而致使整个液环系统腐蚀，出现泄漏点，影响真空泵的运行。
2、由于汽化出来的有机硅环体产品的熔点高，未冷却的产品进入液环系统有可能在低于64℃时结晶而堵塞液环系统，从而使液环泵缺液，真空度降低或液环泵出现故障。真空带过来的物料遇到水环泵内的温度较低的水而结晶，附着在泵壳及叶轮上，影响真空泵运行。
3、另外，在生产过程中，由于长时间循环，真空系统带过来的物料会有部分溶于水环泵的水中，或是出现乳化现象，通过简单手段很难实现分离。此部分物料随着液环系统内工作液的更新，被带离生产系统而造成浪费。同时，该部分物料进入到废水系统，增加处理成本。
4、同时，在有机硅单体生产过程中，真空泵故障会导致系统内真空波动大，由于生产工艺的特点，降低了生产负荷，增加了能源消耗，并且将增大生产线的发生危险的可能性。
对于以上现有技术中真空泵运行存在的问题，本申请的发明人欲提供一种用于有机硅单体生产的液环真空泵改进工艺。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺，可以避免系统腐蚀和提高物料回收利用率。
本发明用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺，该工艺采用水环式真空泵为主要设备，本发明主要是对水环式真空泵中液环系统的液环介质组成和温度进行改进。
所述液环介质为硅氧烷混合物，包括高沸点组分、低沸点组分、其余为甲基硅氧烷混合物；
其中：
高沸点组分：沸点高于210℃，含量低于50％；
低沸点组分：沸点低于135℃，含量低于40％；
其余为甲基硅氧烷混合物：沸点介于135-210℃之间，主要是八甲基环四硅氧烷。
优选的：
高沸点组分：沸点高于210℃，含量低于30％；
低沸点组分：沸点低于135℃，含量低于30％；
其余为甲基硅氧烷混合物：沸点介于135-210℃之间，主要是八甲基环四硅氧烷。
优选的：
高沸点组分：沸点高于210℃，含量低于15％；
低沸点组分：沸点低于135℃，含量低于30％；
其余为甲基硅氧烷混合物：沸点介于135-210℃之间，主要是八甲基环四硅氧烷。
所述液环介质的温度维持在20-50℃。其中控制液环介质的温度可以利用冷却系统实现温度控制。上述温度控制主要是从真空泵运行条件和系统运行真空度考虑，如果温度过高，将会导致液环系统内的物料挥发量大，真空度下降，影响系统运行；如果温度太低，将导致液环系统结晶堵塞管道，液环泵缺液。
同时，液环介质的温度与液环介质组成相关：如果低沸点物质含量高，运行温度高，虽然低沸点物质不容易结晶，但是挥发量大，真空泵能提供的真空度低；如果要降低液环介质中低沸点物质含量，将会频繁更换液环介质，增加生产成本。如果高沸点物质含量高，液环介质的粘度则相应上升，会影响真空泵运行；如果温度高，将有可能导致该液环介质聚合结胶，导致液环系统缺液。因此，综合多种因素为了真空泵的运行，发明人选择了上述液环介质及温度控制。
本发明在现有工艺的基础上，将液环介质更换为含有高沸点组分和低沸点组分以一定比例组成的硅氧烷混合物，并依据该硅氧烷混合物的比热，选择合适的冷却系统以维持液环介质的温度在规定范围内。在循环一定时间后，将液环介质进行部分或全部更换以保证硅氧烷混合物的组分比例。
基于本发明采用的液环介质的粘度和密度，为了改善液环介质的流动性，发明人在水环式真空泵中设置有强制循环装置和液环介质过滤装置，以利于液环介质在水环式真空泵中顺利循环。其中，强制循环装置，主要是在真空泵系统外再加泵，液环介质过滤装置的主要作用是除去液环系统中长时间运行累积的机械杂质，防止进入真空泵叶轮。连接方式为法兰等常规连接方式。
同时，上述增加的强制循环装置还可以通过调整冷却介质的循环量，冷却介质循环量大，液环介质的温度低，反之亦然，由此实现调节控制液环介质温度的目的。
本发明的主要改进优势在于：
一、液环介质采用了与系统内物料相溶的物料，即硅氧烷混合物。在运行过程中，液环介质可以有效的将少量的未冷凝的物料或产品溶解，随后返回系统重新转化为产品，实现对未冷凝的物料进行回收。同时，由于HCl只有在电离状态下腐蚀性才较强，本发明使用的液环介质是有机物，HCl难溶于液环介质，无法富集，因此对系统的腐蚀将大大降低。
二、液环介质的组成和温度控制。由于生产过程中，真空系统引入的物料容易在室温条件下结晶而造成管道堵塞。使用本发明更换后的液环介质后，虽然可以保证物料溶于液环介质中，但是该物料累积至一定量后，在一定温度条件下，仍然有可能导致液环介质结晶而影响真空泵的运行。因此，在生产过程中，液环介质的组成控制和温度控制是有效保证系统运行的关键之一。另外，高沸点组分和低沸点组分有可能导致液环介质黏度急剧上升的情况，也将导致系统运行被破坏。所以在系统运行时需要满足液环介质在相应的温度范围内；同时系统运行一段时间后，一旦液环介质的组成不满足要求，需要部分替换或全部替换。
本发明工艺通过建立液环介质循环系统，选择合适的液环介质，并控制运行过程中的液环介质的温度和组成，特别适用于有机硅生产中的二甲水解料裂解和环体蒸馏过程，对生产工艺以及针对水环式真空泵增加辅助设备，可以有效提高物料回收利用率，减少真空泵故障，保证生产线正常运行。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。
以3万吨/年有机硅单体生产线的水裂解单元的产品塔及裂解真空系统为例，在生产系统未改造前，每小时产生约5m3废水，废水中带有0.3-0.5％的物料，损失物料每小时约为15-25kg，该物料制造成本约为10-15元/kg，因此，在未改造正常运行情况下，每年产生废水36000吨，带出系统的物料的价值至少折合108万元。
实施例一
在3万吨/年有机硅单体生产线的水裂解单元的产品塔及裂解真空系统进行改造。液环介质为水，液环介质循环量为1.5m3/h。真空系统在运行5天后，液环系统管线出现泄漏，系统停车更换。在运行15天左右，真空泵进口真空度降低5KPa。
实施例二
为保证上述生产线的正常运行，采取液环介质边进边出的形式维持系统真空度。在此过程中，每小时产生5m3废水。测定废水中硅氧烷含量为0.43％左右。
实施例三
在上述生产线进行改造，增加一台6m2左右的不锈钢冷却器，一台6m3/h的氟塑料离心泵，在进泵前采用40目的耐腐蚀过滤网。冷却介质采用5℃的冷冻水。气液分离装置为带有一定倾斜角度的敞口式的贮槽，连接有进料管线、出料管线、回料管线以及排水口。物料进、出口安装有过滤装置。
液环介质为90％的八甲基环四硅氧烷，10％的高沸点硅氧烷(沸点≥210℃)，控制液环介质温度25℃。系统正常运行。
运行一段时间后，液环介质物料量逐渐增加，维持液环介质量，定期将其转移至前系统转化为产品。在运行过程中，低沸点硅氧烷含量逐渐上升，当其含量上升至30％时，将80％的液环介质返回至前系统，新加入液环介质组成为90％的八甲基环四硅氧烷，10％的高沸点硅氧烷。
在整个连续循环过程中，需对液环系统进行排水，每天排水量约10kg。
改造真空系统在运行六个月后，未出现故障。在此期间，废水排放减少2万吨，累计回收物料27吨。
实施例四
在实施例二的改造完成后，在其他条件不变的情况下，液环介质冷却温度降至10℃。在运行两天后，液环系统出现供液量不足，真空度。经检查发现液环系统循环管线靠近管壁侧有结晶，减少了循环管线内径，影响液环系统供液。
实施例五
在实施例二运行条件不变的情况下，提高液环介质中的低沸点硅氧烷至45％。在运行约8小时后，发现液环系统结晶，真空泵无法运行。
由上述实例可见，采用本发明工艺后，物料回收率明显增加，废水排放量减少，真空泵未出现故障，保障了生产的正常运行。本发明工艺简单易行，现场工艺流程改造方便，可行性强，应用前景广。

Claims (7)

1.用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺，采用水环式真空泵作为负压系统，其特征在于：水环式真空泵中的液环介质为硅氧烷混合物，包括高沸点组分、低沸点组分、其余为甲基硅氧烷混合物；
其中：
高沸点组分：沸点高于210℃，含量低于50％；
低沸点组分：沸点低于135℃，含量低于40％；
其余为甲基硅氧烷混合物：沸点介于135-210℃之间，主要是八甲基环四硅氧烷；
所述液环介质的温度维持在20-50℃。
2.根据权利要求1所述的用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺，其特征在于：所述硅氧烷混合物：
高沸点组分：沸点高于210℃，含量低于30％；
低沸点组分：沸点低于135℃，含量低于30％；
其余为甲基硅氧烷混合物：沸点介于135-210℃之间，主要是八甲基环四硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺，其特征在于：所述硅氧烷混合物：
高沸点组分：沸点高于210℃，含量低于15％；
低沸点组分：沸点低于135℃，含量低于30％；
其余为甲基硅氧烷混合物：沸点介于135-210℃之间，主要是八甲基环四硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺，其特征在于：所述液环介质的温度采用冷却系统控制。
5.根据权利要求1所述的用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺，其特征在于：所述液环介质的温度采用强制循环装置控制。
6.根据权利要求1所述的用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺，其特征在于：水环式真空泵中设置有强制循环装置和液环介质过滤装置。
7.根据权利要求1-6任一项所述的用于有机硅单体生产的液环真空泵工艺，其特征在于：所述液环介质不满足高沸点组分：沸点高于210℃，含量低于15％；低沸点组分：沸点低于135℃，含量低于30％时，采用部分替换或全部替换的方式调整液环介质的组分。
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