TW202018005A - 阻燃性低硬度材料 - Google Patents

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Abstract

[課題]本發明提供一種低硬度性優異之阻燃性低硬度材料。 [解決手段]本發明之阻燃性低硬度材料含有100質量份之苯乙烯系彈性體、500質量份至807質量份之包含石油系烴之製程油、200質量份至494質量份之聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑、200質量份至494質量份之膦酸金屬鹽系阻燃劑、4質量份至6質量份之氟系樹脂、及56質量份至93質量份之碳填料，且奧斯卡C硬度為30以下。

Description

阻燃性低硬度材料
本發明係關於一種阻燃性低硬度材料。
為了應對電子機器等之振動或衝擊，正利用柔軟的低硬度材料（例如參照專利文獻1）。此種低硬度材料大多係用於需要阻燃性之用途中，故而通常於低硬度材料中添加有阻燃劑。再者，作為阻燃劑，為了降低環境負荷而正使用非鹵素系阻燃劑。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-104046號公報
[發明所欲解決之課題]
近年來，對於用於振動對策等之低硬度材料，要求進一步的低硬度化。
本發明之目的在於提供一種低硬度性優異的阻燃性低硬度材料。 [用以解決課題之手段]
用以解決前述課題之手段如下。亦即， ＜1＞一種阻燃性低硬度材料，含有100質量份之苯乙烯系彈性體、500質量份至807質量份之包含石油系烴之製程油、200質量份至494質量份之聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑、200質量份至494質量份之膦酸金屬鹽系阻燃劑、4質量份至6質量份之氟系樹脂、及56質量份至93質量份之碳填料，且奧斯卡C硬度(ASKER C hardness)為30以下。 ＜2＞如前述＜1＞所記載之阻燃性低硬度材料，其中前述製程油為576質量份至807質量份，前述製程油之質量(a)相對於前述聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑與前述膦酸金屬鹽系阻燃劑之合計質量(b1+b2)的比率(a/(b1+b2))為0.79以上，前述奧斯卡C硬度為20以下。 ＜3＞如前述＜1＞或＜2＞所記載之阻燃性低硬度材料，其中前述聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑為245質量份至494質量份，前述膦酸金屬鹽系阻燃劑為245質量份至494質量份。 [發明之效果]
根據本申請案發明，可提供一種低硬度性優異的阻燃性低硬度材料。
本實施例之阻燃性低硬度材料主要含有苯乙烯系彈性體、包含石油系烴之製程油、聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑、膦酸金屬鹽系阻燃劑、氟系樹脂、及碳填料。
苯乙烯系彈性體為阻燃性低硬度材料之基礎聚合物，可較佳地使用具備熱塑性、適度之彈性等的聚合物。作為苯乙烯系彈性體，例如可列舉：氫化苯乙烯-異戊二烯-丁二烯嵌段共聚物(SEEPS)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-異丁烯共聚物(SIBS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯嵌段共聚物(SEP)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)等。這些聚合物可單獨使用或組合使用兩種以上。
作為苯乙烯系彈性體，較佳為將下述嵌段共聚物氫化而獲得，該嵌段共聚物包含以至少兩個乙烯基芳香族化合物作為主體的聚合物嵌段A、及包含至少一種共軛二烯化合物的聚合物嵌段B。
作為前述乙烯基芳香族化合物，例如可列舉：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、鄰甲基苯乙烯、間甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、1,3-二甲基苯乙烯、乙烯基萘、乙烯基蒽等。這些化合物中，較佳為苯乙烯及α-甲基苯乙烯。芳香族乙烯基化合物可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
前述苯乙烯系彈性體中之乙烯基芳香族化合物之含量較佳為5質量%至75質量%，更佳為5質量%至50質量%。
作為前述共軛二烯化合物，例如可列舉：丁二烯、異戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯、1,3-己二烯等。共軛二烯化合物可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。這些化合物中，前述共軛二烯化合物較佳為選自異戊二烯及丁二烯中之至少一種，更佳為異戊二烯與丁二烯之混合物。
前述苯乙烯系彈性體較佳為前述聚合物嵌段B中的源自共軛二烯化合物之碳-碳雙鍵之50%以上經氫化，更佳為75%以上經氫化，尤佳為95%以上經氫化。
前述苯乙烯系彈性體只要分別含有至少一個聚合物嵌段A與聚合物嵌段B即可，就耐熱性、力學物性等觀點而言，較佳為含有兩個以上之聚合物嵌段A及一個以上之聚合物嵌段B。聚合物嵌段A與聚合物嵌段B之鍵結樣式可為線狀、分支狀或這些形狀之任意組合，於以A表示聚合物嵌段A，以B表示聚合物嵌段B時，可列舉A-B-A所示之三嵌段結構或(A-B)n、(A-B)n-A、（此處n表示2以上之整數）所示之多嵌段共聚物等，這些嵌段共聚物中，就耐熱性、力學物性、操作性等方面而言，尤佳為A-B-A所示之三嵌段結構之嵌段共聚物。
苯乙烯系彈性體之重量平均分子量較佳為80,000至400,000，更佳為100,000至350,000。再者，本說明書中之重量平均分子量為藉由凝膠滲透層析法(gel permeation chromatography, GPC)所測定的標準聚苯乙烯換算之重量平均分子量。重量平均分子量之測定條件如下。
＜測定條件＞ GPC：LC Solution（島津(SHIMADZU)製造） 檢測器：示差折射率計RID-10A（島津(SHIMADZU)製造） 管柱：將兩根TSKgelG4000Hxl串聯（東曹(TOSOH)製造） 保護管柱：TSKguardcolumnHxl-L（東曹(TOSOH)製造） 溶劑：四氫呋喃 溫度：40℃ 流速：1 ml/min 濃度：2 mg/ml
作為苯乙烯系彈性體，尤佳為SEEPS。作為SEEPS之市售品，例如可使用可樂麗(Kuraray)股份有限公司製造之Kapton（註冊商標）4033、4044、4055、4077、4099等。這些市售品中，作為SEEPS，就與其他材料之混合性或相溶性、成形性等觀點而言，尤佳為Kapton（註冊商標）4055（重量平均分子量：270,000）。苯乙烯系彈性體可單獨使用或組合使用兩種以上。
製程油具備使苯乙烯系彈性體（例如SEEPS）軟化之功能等，包含石油系烴。作為石油系烴，只要不損及本發明之目的則並無特別限制，例如較佳為石蠟系之烴化合物。亦即，作為製程油，較佳為石蠟系製程油。作為石蠟系製程油，較佳為分子量為400至800之石蠟系製程油。又，製程油為於40℃之動黏度為380 mm2 /sec以上之高黏度油。作為石蠟系製程油之具體例，例如可列舉「Diana Process Oil PW-380（分子量：750，於40℃之動黏度：380 mm2 /sec）」（出光興產(Idemitsu Kosan)股份有限公司製造）等。製程油可單獨使用或組合使用兩種以上。
於阻燃性低硬度材料中，相對於苯乙烯系彈性體100質量份的製程油之調配量為500質量份至807質量份，較佳為576質量份至807質量份。
聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑為由焦磷酸、聚磷酸、聚偏磷酸等縮合磷酸與三聚氰胺、胍
Figure 02_image001
(guanamine)、苯胍
Figure 02_image001
(benzoguanamine)等胺基三
Figure 02_image001
化合物及/或其縮合物（蜜白胺(melam)、蜜勒胺(melem)、蜜瓜胺(melon)等）所形成之加成反應產物。
作為市售之聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑，例如可列舉三和化學(Sanwa Chemical)股份有限公司製造之商品名「MPP-A」（聚磷酸三聚氰胺）等。聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑可單獨使用或組合使用兩種以上。
於阻燃性低硬度材料中，相對於苯乙烯系彈性體100質量份的聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑之調配量為200質量份至494質量份，較佳為245質量份至494質量份。
膦酸金屬鹽系阻燃劑為下述式(1)所表示之化合物。
[化1]
Figure 02_image004
上述式(1)中，R1 、R2 分別為碳數1至6之烷基或碳數12以下之芳基，M為鈣(Ca)、鋁(Al)或鋅(Zn)，M為鋁時之m為3，M為鈣或鋅時之m為2。
作為市售之膦酸金屬鹽系阻燃劑，例如可列舉科萊恩化工(Clariant Chemicals)股份有限公司製造之商品名「Exolit OP-1230」等有機膦酸之鋁鹽等。膦酸金屬鹽系阻燃劑可單獨使用或組合使用兩種以上。
於阻燃性低硬度材料中，相對於苯乙烯系彈性體100質量份的膦酸金屬鹽系阻燃劑之調配量為200質量份至494質量份，較佳為245質量份至494質量份。
於阻燃性低硬度材料中，上述製程油之質量(a)相對於上述聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑之質量(b1)與上述膦酸金屬鹽系阻燃劑之質量(b2)之合計質量(b1+b2)的比率(a/(b1+b2))只要不損及本發明之目的，則並無特別限制，例如較佳為0.70以上，更佳為0.79以上。若前述比率之範圍為此種範圍，則具備阻燃性並且確保阻燃性低硬度材料之低硬度性。
氟系樹脂係與聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑、膦酸金屬鹽系阻燃劑及碳填料一併添加至阻燃性低硬度材料，具有使阻燃性低硬度材料之阻燃性提高等功能。又，氟系樹脂亦具有作為防滴落劑之功能。作為氟系樹脂，可列舉：聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚氟乙烯(PVF)、聚四氟乙烯-己基氟丙烯共聚物(FEP)等。
作為氟系樹脂，就對苯乙烯系彈性體等之分散性、親和性等觀點而言，較佳為丙烯酸改性PTFE。
作為丙烯酸改性PTFE，可使用合成品，亦可使用市售品。作為丙烯酸改性PTFE之合成方法，例如可列舉使用PTFE之水性分散液及丙烯酸樹脂之水性分散液的乳膠摻合法。
作為市售之丙烯酸改性PTFE，例如可列舉：Metablen（註冊商標）A-3000、Metablen A-3700、Metablen A-3750、Metablen A-3800（均為商品名，三菱化學(Mitsubishi Chemical)股份有限公司製造）。氟系樹脂可單獨使用或組合使用兩種以上。
於阻燃性低硬度材料中，相對於苯乙烯系彈性體100質量份的氟系樹脂之調配量為4質量份至6質量份。
碳填料係與聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑、膦酸金屬鹽系阻燃劑及氟系樹脂一併添加至阻燃性低硬度材料，具有使阻燃性低硬度材料之阻燃性提高等功能。作為碳填料，例如可列舉碳黑、石墨、富勒烯等，較佳為碳黑。
碳黑等碳填料較佳為平均一次粒徑為10 nm至30 nm，較佳為12 nm以上，且較佳為25 nm以下。平均一次粒徑可藉由以下方式算出：按照「ASTM（Americal Society for Testing and Materials，美國材料試驗協會）D3849-碳黑之利用標準試驗法-電子顯微鏡法的形態特徵化」所記載之順序獲取集合放大圖像，自拍攝集合圖像以單元結構粒子之形式測定3,000個之粒徑，求出平均值。
作為碳黑，例如可列舉三菱化學(Mitsubishi Chemical)股份有限公司製造之商品名「#900」（平均一次粒徑：16 nm）等。碳黑可單獨使用或組合使用兩種以上。
於阻燃性低硬度材料中，相對於苯乙烯系彈性體100質量份的碳填料之調配量為56質量份至93質量份。
本實施例之阻燃性低硬度材料除了上述成分以外，視需要亦可含有抗氧化劑等其他成分。
作為所使用之抗氧化劑，只要不損及本發明之目的則並無特別限制，例如可列舉：酚系、有機硫系、受阻酚系、受阻胺系、有機磷系受阻酚系、胺系等。作為抗氧化劑，較佳為酚系抗氧化劑。作為酚系抗氧化劑，例如可列舉四-3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸季戊四醇酯（商品名「SONGNOX 1010」，松原產業(SONGWON Industrial)製造）等。抗氧化劑可單獨使用或組合使用兩種以上。
於阻燃性低硬度材料中，相對於苯乙烯系彈性體100質量份的抗氧化劑之調配量較佳為7質量份至11質量份。
本實施例之阻燃性低硬度材料除了上述抗氧化劑以外，只要不損及本發明之目的，亦可添加著色劑（顏料、染料等）、填料、紫外線吸收劑、塑化劑、防腐劑、溶劑等其他成分。
阻燃性低硬度材料包含將含有上述各成分（苯乙烯系彈性體、製程油、聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑、膦酸金屬鹽系阻燃劑、氟系樹脂、碳填料等）之組成物成形為預定形狀而成者。作為阻燃性低硬度材料之成形方法，只要為熱塑性彈性體（例如苯乙烯系彈性體）之一般之成形方法，則並無特別限制，例如可列舉：利用預定之模具的射出成形、利用壓機或T模的片材成形等。
阻燃性低硬度材料之基於日本橡膠協會標準規格(SRIS0101)的奧斯卡C硬度為30以下，較佳為20以下。
又，阻燃性低硬度材料係用於硬碟驅動器、相機、投影儀等電子機器或其他機器類等之振動對策、衝擊對策等。尤其，阻燃性低硬度材料之使振動波反射而減小傳遞振動的功能（防振性）優異。此種阻燃性低硬度材料藉由配置於振動源與被振動源之間，可減小這些之間的振動傳遞率而阻斷振動。阻燃性低硬度材料之防振性係藉由後述之方法進行評價。
又，阻燃性低硬度材料之阻燃性優異。阻燃性低硬度材料之阻燃性係基於後述的依據UL94V規格之垂直燃燒試驗進行評價。 [實施例]
以下，基於實施例對本發明進行更詳細說明。再者，本發明不受這些實施例之任何限定。 [實施例1至實施例20及比較例1至比較例4] （組成物之製作）
相對於苯乙烯系彈性體100質量份，以表1至表3所示之比率（質量份）調配製程油(a)、聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑(b1)、膦酸金屬鹽系阻燃劑(b2)、抗氧化劑、氟系樹脂及碳黑等，使用密閉型混練機（Labo plastomill，雙軸擠出機，製品名「4C150-1」，東洋精機製作所製造）將這些成分之混合物以30 rpm、180℃之條件混練3分鐘，由此獲得實施例1至實施例20及比較例1至比較例4之各組成物。
再者，各實施例等中使用之材料如下。於本說明書中，聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑等填料之平均粒徑（碳黑等碳填料之平均粒徑除外）為藉由雷射繞射法等所求出的體積基準之平均粒徑D50。 「苯乙烯系彈性體」：SEEPS，商品名「Kapton 4055」，可樂麗(Kuraray)股份有限公司製造 「製程油(a)」：石油系烴，商品名「Diana Process Oil PW-380」，出光興產(Idemitsu Kosan)股份有限公司製造 「聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑(b1)」：聚磷酸三聚氰胺，商品名「MPP-A」，平均粒徑：4.0 µm，三和化學(Sanwa Chemical)股份有限公司製造 「膦酸金屬鹽系阻燃劑(b2)」：膦酸金屬鹽，商品名「Exolit OP-1230」，科萊恩化工(Clariant Chemicals)股份有限公司製造 「抗氧化劑」：酚系抗氧化劑，商品名「SONGNOX 1010」，松原產業(SONGWON Industrial)製造 「氟系樹脂」：丙烯酸改性聚四氟乙烯，商品名「Metablen A3750」，三菱化學(Mitsubishi Chemical)股份有限公司製造 「碳黑」：碳黑（碳填料之一例），粒徑16 nm，商品名「＃900」，三菱化學(Mitsubishi Chemical)股份有限公司製造 「氫氧化鎂」：平均粒徑約1 µm之氫氧化鎂之表面經油酸處理而成，商品名「N-4」，神島化學工業股份有限公司製造 （成形體之製作）
將設置於50噸(ton)壓機（製品名「油壓成型機C型」，岩城工業股份有限公司製造）的模具於180°加熱1分鐘後，將上述各組成物填充至模具內。繼而，於以壓機（加壓條件：約2噸）夾持模具之狀態下於180℃加熱1分鐘，然後於以常溫之冷卻壓機夾持模具之狀態下冷卻2分鐘。繼而，自冷卻後之模具取出片材狀之成形體(160 mm×160 mm×1.5 mm)。如此而獲得包含實施例1至實施例20及比較例1至比較例4之各組成物之成形體。 [評價]
針對各實施例及各比較例之成形體，藉由以下所示之方法評價阻燃性及防振性。 （阻燃性）
於各實施例等中，自所得之成形體切出預定大小之試片(13 mm×125 mm×1.5 mm)，對該試片進行依據UL94V規格之垂直燃燒試驗。具體而言，將試片垂直地安裝於預定之夾頭，進行2次利用20 mm火焰之10秒鐘點火，根據其燃燒行為來進行「V-0」、「V-1」、「V-2」之判定。再者，於並無阻燃性時評價為「×」。結果示於表1至表3。 （防振性）
於各實施例等中，自所得之成形體切出預定大小之試樣片(5 mm×5 mm×3 mm)作為試片。於各實施例等中分別準備4個試片。繼而，針對各實施例等之試片，利用後述的振動試驗裝置10來評價防振性。
圖1為示意性地表示振動試驗裝置10之構成的說明圖。作為振動試驗裝置10，使用「F-300BM/A」（愛美克(Emic)股份有限公司製造，全自動振動試驗裝置）。振動試驗裝置10為產生預定頻率之振動數而使激振台11振動的裝置。激振方向為圖1之上下方向（試片S之厚度方向）。振動試驗裝置10除了激振台11以外，還具備安裝板12等。安裝板12俯視為正方形狀，質量經設定為400 g。再者，使用振動試驗裝置10的防振性之評價係於23℃之室溫環境下進行。
如圖1所示，4個試片S係分別配置於安裝板12之四角，並且以夾持於安裝板12與激振台11之間的形態配置。亦即，安裝板12成為於激振台11上經試片S四點支持的狀態。
於此種狀態下，以加速度0.4 G、頻率10 Hz至1000 Hz、掃描速度458秒/掃(sweep)之條件使激振台11激振。繼而，利用安裝於安裝板12之加速度拾取器13檢測安裝板12之振動，根據其檢測結果來評價防振性（振動特性）。結果示於表1至表3。
再者，共振頻率(Hz)為由加速度拾取器13之檢測結果所得的共振曲線（縱軸：響應倍率(dB)，橫軸：頻率(Hz)）中之波峰值（共振倍率）之頻率。又，交叉頻率(Hz)為前述共振曲線與橫軸交叉之點（響應倍率：0 dB）之頻率。
[表1]
Figure 108140401-A0304-0001
[表2]
Figure 108140401-A0304-0002
[表3]
Figure 108140401-A0304-0003
如表1及表2所示，確認到實施例1至實施例20之各成形體之阻燃性及防振性優異。再者，實施例1至實施例20之各成形體（試片）於值較交叉頻率(Hz)更高的頻率區域中發揮防振效果。又，可謂共振頻率(Hz)之值越低，則發揮防振效果之區域（值較交叉頻率更高的頻率區域）越變廣。
比較例1為不含碳黑之情形。確認到此種比較例1並無阻燃性。
比較例2為不含碳黑，取而代之而含有氫氧化鎂之情形。確認到此種比較例2亦並無阻燃性。
比較例3為聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑及膦酸金屬鹽系阻燃劑之各調配量過多之情形。確認到此種比較例3並未確保低硬度性。
比較例4為氟系樹脂之調配量過少之情形。確認到此種比較例4並無阻燃性。
再者，實施例1至實施例20中，實施例1、實施例7至實施例10、實施例12、實施例14至實施例20尤其低硬度性優異，奧斯卡C硬度成為20以下。
又，實施例1、實施例7至實施例10、實施例12、實施例14、實施例15之低硬度性（奧斯卡C硬度：20以下）及阻燃性(V-0)優異。
10:振動試驗裝置 11:激振台 12:安裝板 13:加速度拾取器 S:試片（阻燃性低硬度材料）
圖1係示意性地表示振動試驗裝置之構成的說明圖。

Claims (3)

  1. 一種阻燃性低硬度材料，含有： 100質量份之苯乙烯系彈性體； 500質量份至807質量份之包含石油系烴之製程油； 200質量份至494質量份之聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑； 200質量份至494質量份之膦酸金屬鹽系阻燃劑； 4質量份至6質量份之氟系樹脂；及 56質量份至93質量份之碳填料，且 奧斯卡C硬度為30以下。
  2. 如請求項1所記載之阻燃性低硬度材料，其中前述製程油為576質量份至807質量份， 前述製程油之質量(a)相對於前述聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑與前述膦酸金屬鹽系阻燃劑之合計質量(b1+b2)的比率(a/(b1+b2))為0.79以上， 前述奧斯卡C硬度為20以下。
  3. 如請求項1或請求項2所記載之阻燃性低硬度材料，其中前述聚磷酸三聚氰胺系阻燃劑為245質量份至494質量份， 前述膦酸金屬鹽系阻燃劑為245質量份至494質量份。
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