TW201945713A - 氣體分析方法及裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明係提供一種不需前處理,且可測定、分析高敏感度的腐蝕性氣體中的雜質或氟化氫之方法以及裝置。
使用氣體分析方法以及氣體分析裝置,對含有腐蝕性氣體之樣品中的氟系氣體藉由傅立葉轉換紅外分光光度計來測定之方法以及裝置,其中傅立葉轉換紅外分光光度計係具備具有InGaAs檢測元件之檢測器以及光程長0.01m至2m的單通氣室,小室窗係由耐腐蝕性材料所構成,測定區域為波數3800cm-1至14300 cm-1,由預定的波數的光所致之前述樣品中之吸收量與預先設定之校正曲線來定量氟系氣體濃度。
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Description
本發明係關於一種測定、分析腐蝕性氣體中的雜質或氟化氫(以下有時簡稱為HF)之方法以及裝置。更詳細而言,係關於一種對含有鹵素原子之腐蝕性氣體中所含有的雜質或者是氟化氫以定性或者是定量方式進行測定、分析之氣體分析方法及裝置。
作為半導體製造等電子材料用的氣體,經常使用於組成中含有鹵素原子之具有腐蝕性的化合物。氣體中的雜質已知會對設備的特性帶來很大的影響,此外,由於亦會對半導體製造裝置造成影響,故較佳為雜質濃度越低越好。例如專利文獻1的先前技術段落0005中,記載為了在半導體製造步驟使用,需要儘可能地除去作為氣體中的雜質而含有的氟化氫的濃度。
以往,氣體樣品中的微量雜質、例如在氣體樣品中僅含有1ppm以下之雜質的定量,係使用具備MCT(mercury cadmium telluride;汞鎘碲化物)或TGS(triglycine sulfate;三甘氨酸硫酸鹽)檢測器之傅立葉轉換紅外分光光度計(以下有時簡稱為FT-IR)與用以提高吸光敏感度而在光程中設置反射鏡之光程長為1m至20m的多重反射長光程氣室(gas cell)(多通氣室)而測定、分析。例如專利文獻2中記載了將氟系氣體成分藉由傅立葉轉換紅外分光光度計來測定之方法,並記載了可在4000 cm-1
附近測定氟化氫(表1)。
然而,使用在光程中設置反射鏡之多重反射長光程氣室來測定、分析之方法中,存在如下課題:若將腐蝕性氣體樣品於多重反射長光程氣室流通,則設置在氣室內部的光程中之用以增加光程長之反射鏡會腐蝕、劣化,結果引發敏感度降低,最終導致氣室變得無法使用。此外專利文獻2的方法中,氟化氫的檢測濃度係數十ppm至數千ppm,並非所謂1ppm以下之高敏感度的方法。非專利文獻1中,記載了使用單通的10cm氣室的情況的氟化氫的檢測極限為12.5ppm。
除了上述方法以外,作為不使用多重反射長光程氣室之微量成分的分析方法,於除去腐蝕性氣體成分、且雜質成分為低濃度的情況下,亦有進而濃縮並測定之方法。例如專利文獻3,記載了作為氟氣體中的氟化氫的測定,將F2
氣體固定化除去,使用1.5m氣室來測定。
然而該方法中,在樣品的測定前需要腐蝕性氣體成分的除去,以及某些情況下需要雜質成分的濃縮操作等前處理。因此,存在如下課題:在測定、分析需要許多的步驟,此外,前處理會導致誤差增加。
再者,作為不使用多重反射長光程氣室而可爭取光程長以提高測定精度、敏感度之方法而言,亦可考慮不在氣室內部放入反射鏡,而是延長氣室的管長,亦即以單通的光程長來測定之方法。然而該方法中,若成為1m以上的小室長,則存在如下課題:小室的內部體積增加且氣體的吹掃性降低,或是氣室的管長延長,故光的衰減變大、裝置空間變大、重量變重等;並不適合實際使用。
因此,解決上述的課題,期望一種不需前處理,且可測定、分析高敏感度的腐蝕性氣體中的雜質、尤其氟化氫之方法以及裝置。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1:日本特開2008-214187號公報。
專利文獻2:日本特開2008-197120號公報(表1)。
專利文獻3:日本特開2003-014716號公報。
[非專利文獻]
專利文獻2:日本特開2008-197120號公報(表1)。
專利文獻3:日本特開2003-014716號公報。
[非專利文獻]
非專利文獻1:MIDAC corporation PFC Monitoring by FTIR in LCD industry,分析背景知識-分析機器適用例/ft-ir氣體分析適用例[平成30年 2月13日檢索],Internet <URL:https://www.kdijpn.co.jp/>
[發明所欲解決之課題]
本發明的目的在於提供一種可以解決這樣的問題、不需前處理、且可測定、分析高敏感度的腐蝕性氣體中的雜質或氟化氫之方法以及裝置。更具體而言,係提供一種方法以及裝置,在測定從氣體的製造步驟或電子設備製造裝置等其它各種製造步驟所排出之含有腐蝕性氣體之被測定氣體中的氟化氫濃度時,可以不需前處理而減少所需工夫,且可高敏感度地測定正確的濃度。
[用以解決課題的手段]
[用以解決課題的手段]
本發明者為了解決上述課題而致力研究,發現將含有腐蝕性氣體之樣品中的氟系氣體藉由傅立葉轉換紅外分光光度計來測定時,以即使在腐蝕性氣體存在下亦不會被腐蝕的方式使用在光程中沒有反射鏡的單通氣室,進而因為了高敏感度化而使用InGaAs檢測器,可在腐蝕性氣體存在下對氟化氫等氟系氣體在無前處理的情況下高敏感度地定量分析。尤其令人驚訝地發現,在光程中沒有反射鏡的單通氣室即使光程長度短仍可以高敏感度地測定氟系氣體。再者,發現測定對象的氟化氫等氟系氣體,在不因樣品中以及裝置內混存的水(H2
O)而在測定上出現障礙的測定波數區域來測定,可精密地定量氟系氣體,進而完成本發明。
亦即本發明係將含有腐蝕性氣體之樣品中的氟系氣體藉由傅立葉轉換紅外分光光度計來測定的方法。
前述氣體分析方法,其中傅立葉轉換紅外分光計係具備具有InGaAs檢測元件的檢測器以及光程長0.01m至2m的單通氣室;小室窗係藉由耐腐蝕性材料所構成;測定區域為波數3800 cm-1
至14300 cm-1
;基於預定的波數的光所致之前述樣品的吸收量與預先設定之校正曲線,來定量氟系氣體濃度。
進而根據上述方法,本發明係腐蝕性氣體為氟、二氟化氪、二氟化氙、四氟化氙、六氟化氙、一氟化氯、三氟化氯、五氟化氯、一氟化溴、三氟化溴、五氟化溴、一氟化碘、三氟化碘、五氟化碘、七氟化碘、四氟化矽、三氟化硼、四氟化二硼、三氟化砷、三氟化磷、五氟化磷、二氟化氧、二氟化二氧、四氟化鍺、四氟化硫、五氟化釩、六氟化鉬、六氟化鈾、六氟化錸、七氟化錸、六氟化鋨、六氟化銥、六氟化鉑、六氟化鎢、一氟化亞硝醯(nitrosyl monofluoride)、三氟化亞硝醯(nitrosyl trifluoride)、氟化碳醯、單氟甲基次氟化物、甲基次氟化物、二氟甲基次氟化物、三氟甲基次氟化物、乙醯氟化物、單氟乙醯氟化物、二氟乙醯氟化物、三氟乙醯氟化物、草酸單氟化物、草酸二氟化物等大氣中會水解的化合物。
此外作為氟系氣體而言較佳為氟化氫。
進而本發明係關於一種上述方法,其中小室窗為耐腐蝕性材料。例如,可列舉CaF2
、BaF2
、MgF2
、LiF以及ZnSe所構成之群組中所選擇之1種,這些當中較佳為CaF2
。
進而本發明係關於一種上述方法,其中測定區域為波數3950 cm-1
至4200 cm-1
。
此外本發明係關於一種氣體分析裝置,係測定含有腐蝕性氣體之樣品中的氟系氣體之傅立葉轉換紅外分光光度計;傅立葉轉換紅外分光光度計係由光源、分束器、固定鏡、可動鏡、測定小室、檢測器以及資訊處理裝置所構成;前述檢測器係具備具有InGaAs檢測元件之檢測器;前述測定小室設有樣品氣體的導入口、排出口,並具備光程長0.01m至2m的單通氣室;前述測定小室中小室窗係由耐腐蝕性材料所構成;具備有由分束器、固定鏡以及可動鏡所構成之干涉機構,係將前述光源所發出之光控制在波數3800 cm-1
至14300 cm-1
的範圍內並照射至樣品;具備資訊處理裝置,係基於預定的波數的光所致之前述樣品的吸收量與預先設定之校正曲線,來定量氟系氣體濃度。
進而本發明係關於一種上述裝置,其中腐蝕性氣體為六氟化鎢,氟系氣體為氟化氫。
進而本發明係關於一種上述裝置,其中小室窗為耐腐蝕性材料。例如,可列舉CaF2
、BaF2
、MgF2
、LiF以及ZnSe所構成之群組中所選擇之1種,這些當中較佳為CaF2
。
進而本發明係關於一種上述裝置,其中以控制在波數3950 cm-1
至4200 cm-1
的範圍內並照射至樣品。
進而本發明係關於一種上述裝置,其中將以檢測器所檢測之吸收量所致之光譜於前述資訊處理裝置中進行傅立葉轉換時,係使用Trapezium作為變跡函數。
以下對於本發明適當地使用圖來詳細地說明。
本發明的氣體分析方法以及氣體分析裝置,係用以將含有腐蝕性氣體之樣品中的氟系氣體藉由傅立葉轉換紅外分光光度計來測定的方法以及裝置。
圖1係表示本發明所使用之傅立葉轉換紅外分光光度計1的構成。關於圖1,係具備:以可以發出平行的光的方式所構成之光源2、輸出可干涉來自該光源2的光(通常為紅外光)之干涉機構、容納有樣品等並隔介干涉機構而被照射來自光源2的光之測定小室6、接收通過該測定小室6之光的檢測器7。干涉機構係由固定鏡5、分束器3、可動鏡4所構成;前述可動鏡4係藉由未圖示之驅動機構例如在XY方向上平行移動。
資訊處理裝置8係具備CPU(中央處理器;Central Processing Unit)、記憶體、輸入/輸出介面、AD轉換器等汎用或者是專用的電腦,可根據記憶在記憶體的預定區域之預定程式而藉由CPU、周邊機器等協作,來進行資訊處理或在印表機上的列印。
作為資訊處理裝置8中資訊處理的樣式而言,本發明中係將以檢測器7所檢測出之測定樣品中的測定對象物(例如氟化氫的吸收光譜) 來與僅以氮等惰性氣體經背景測定之基線比對,經傅立葉轉換而進行資訊處理。資訊處理裝置8中進行傅立葉轉換時,較佳係使用Trapezium作為變跡函數。
圖4中,針對相同基線描繪變跡函數的差異所致之基線波形。圖4中橫軸(X軸)為波數(單位為cm-1
)、縱軸(Y軸)為吸光度。圖4中,由使用Triangle(32)、Trapezium(31)、Cosine(33)的各函數而獲得之基線可知,因使用Trapezium(31)故波峰(例如氟化氫的吸收光譜的波峰)相較於其它的函數更陡峭,亦即可提高波峰強度,亦適用於氟系氣體的定量。
傅立葉轉換紅外分光光度計1所致之測定中,歸類於氟化氫的波峰的確認方法,係與氟化氫的標準氣體的光譜比較,只要有相同波數、相同形狀的波峰即可判別為氟化氫的波峰。波峰的數值化方法,係可使用在資訊處理裝置8所使用之軟體上的「波峰高度」程式並指定「歸類於氟化氫的波峰」與「氟化氫以外的雜訊波峰」來計算。在歸類於氟化氫的波峰相鄰之位置的波峰為雜訊,可由歸類於氟化氫的波峰的左右的最相鄰雜訊波峰的各自的頂點與底邊計算出「雜訊波峰高度」,並將訊號/雜訊比(S/N比)作為「高度比」來計算。
圖5係將氟化氫以氮稀釋之標準氣體(氟化氫濃度為13.4ppm)的光譜。圖5上部係在50次累計的條件下使用具有InGaAs檢測元件的檢測器的情況下的結果,下部係在128次累計的條件下使用具有MCT檢測元件的檢測器的情況下的結果。橫軸(X軸)為波數(單位為cm-1
),縱軸(Y軸)為吸光度。儘管檢測元件有差異,但如圖2亦可發現,氟化氫的吸收光譜在波數3550 cm-1
至4300 cm-1
的範圍發現有複數的波峰。因此,為了定量氟化氫,較佳係選擇波峰最高的4075 cm-1
的波數並用於定量。另外圖2為傅立葉轉換紅外分光計所致之吸收光譜數據,是「日本機械學會論文集 B編 70卷(2004)692號p1058-1063」的數據。
該波數選擇可能是在水混合在樣品中且定量氟化氫的情況下。因此,水以外的雜質成分在波數3550 cm-1
至4300 cm-1
的範圍內有吸收的情況、或測定氟化氫以外的氟系氣體的情況下,適當地選擇用以定量的波數或者是其範圍即可。
圖6係使用將氟化氫以氮稀釋之標準氣體所獲得之校正曲線。橫軸(X軸)為氟化氫的濃度,表示0.47ppm至4.71ppm的各濃度。對這些濃度的氟化氫使用根據本發明的傅立葉轉換紅外分光計,將4075 cm-1
的波數中之吸收量作為吸光度示於縱軸(Y軸)。只要可使用該校正曲線來獲得未知濃度的樣品中的氟化氫所致之吸光度,則可算定氟化氫的濃度。亦即,可藉由預定的波數的光,由測定樣品中之吸收量與預先設定之校正曲線,來定量出氟系氣體濃度。
基於該校正曲線的氟化氫的濃度測定,只要預先將校正曲線的數據輸入圖1中之資訊處理裝置8的話,即可藉由樣品測定所獲得之吸光度來算定氟化氫的濃度。另外,作為校正曲線的作成方法,亦可單純地將表示氟化氫濃度與吸光度的點以直線連結,例如圖6中之黑色圓圈所表示的點以直線連結,亦可使用最小平方法等來線性回歸,例如亦可使用二次函數或者是高階的函數來更為擬合之汎用性的方式。此外可對數值加權等,可對良好地取得測定對象物的濃度與吸光度之相關性之濃度範圍加權。
本發明所使用之傅立葉轉換紅外分光光度計,必需使用具有高敏感度的InGaAs檢測元件之檢測器。如以下所示之實施例所記載般,依據具有MCT檢測元件或TGS檢測元件之檢測器之情況,檢測敏感度(可定量濃度)不充分,因此,重要的是使用具備具有更高敏感度的InGaAs檢測元件之檢測器的傅立葉轉換紅外分光光度計。
傅立葉轉換紅外分光光度計所具備之氣室,較佳係作成光程長0.01m至2m的單通氣室。更佳係光程長作成0.1m至1m。光程長較佳係根據腐蝕性氣體中所含有之測定對象的量或是濃度以成為可測定的方式決定適當長度。通常,亦可一併考量分光光度計的大小、進行測定的場所等來決定。
在此,本發明中,之所以將傅立葉轉換紅外分光光度計所具備之氣室作成光程長0.01m至2m的單通氣室,是因為在氣室內具備反射鏡之長光程氣室中,腐蝕性氣體會導致反射鏡被腐蝕而無法進行妥善的測定。
圖3A係表示長光程氣室10之示意圖,圖3B係表示單通氣室20之示意圖。
長光程氣室10,在由反射鏡11入射之光以箭頭所示的方式由反射鏡11複數次反射之間被氣室12內的測定對象化合物的光吸收且至檢測器接收光為止來增加或是放大光吸收量。藉由這樣的機構提高檢測敏感度。然而,腐蝕性氣體、例如六氟化鎢等這種鹵素系氣體存在氣室內的話,其腐蝕作用導致反射鏡被腐蝕,反射鏡無法發揮妥善的功能,結果無法期望提高測定敏感度。
另一方面,單通氣室20中,在氣室21內沒有反射鏡。在樣品的測定之中,由氣體的導入口22(或是23)將測定樣品導入氣室21內,在測定後,由排出口23(或是22)排出樣品。測定樣品停留在氣室內,僅吸收入射之光而由檢測器接收光。亦即單通氣室20中,由於在氣室21內沒有反射鏡,故僅以單通方式產生光的吸收。因此,由於無法將測定對象物所致之光吸收量以長光程氣室的方式增加或是放大,故有必要將檢測器的敏感度提高,本發明中使用具有高敏感度的InGaAs檢測元件之檢測器是有意義的。
圖3B所示之單通氣室20,具有圓筒的形狀,在兩端設有紅外光的小室窗(未圖示)。傅立葉轉換紅外分光光度計1(圖1),係使含有腐蝕性氣體之樣品流入單通氣室20內,測定透過該單通氣室20內之紅外光的減光量藉此測定樣品氣體中的氟系氣體的濃度。用以使紅外光透過該氣室內的小室窗(未圖示),較佳係如對於上述的反射鏡所說明之相同的方式使用不會受到腐蝕性氣體所致之腐蝕的耐腐蝕性材料、例如使用氟化鈣(CaF2
)所構成。
另外,圖3B的單通氣室20之中,亦可將含有腐蝕性氣體之樣品由製造步驟或者是各種的步驟直接由氣體的導入口22(或是23)導入到單通氣室20,並用於步驟分析。
此外,亦可在單通氣室20的外周部裝設帶狀加熱器等加熱器(未圖示)或者是冷卻器(未圖示),將單通氣室20內部的氣體保持在一定的設定溫度。
本發明之中,測定區域係在波數3800 cm-1
至14300 cm-1
的範圍內,更佳係在波數3950 cm-1
至4200 cm-1
的範圍內。其中,圖1之中,光源1藉由分束器3、固定鏡5以及可動鏡4所構成之干涉機構所產生之光的波數,只要為所具備的干涉機構容許的任意波數的光皆可,通常只要是傅立葉轉換紅外分光光度計中所使用的波數即可。因此,此處所謂測定區域,係指可涵蓋成為本發明測定對象之物質或者是化合物的光吸收的波數的區域。
例如氟化氫的情況,如圖2可見,只要是在波數3950 cm-1
至4200 cm-1
的範圍內即可。此理由在於,水混合在測定樣品中的情況下,由於在氟化氫的吸收波數附近的波數3600 cm-1
至3950 cm-1
的範圍之中觀察到吸收,故可能干擾氟化氫的測定。
本發明中,在測定含有腐蝕性氣體之樣品中的氟化氫以外的氟系氣體時,較佳係考慮到測定對象的樣品中所含有之各成分,來設定用於適切的測定之光的波數。
[發明功效]
[發明功效]
根據本發明,可提供一種不需前處理,且可測定、分析高敏感度的腐蝕性氣體中的雜質或氟化氫之方法。
根據本發明,可提供一種氟系氣體的分析裝置,不需前處理,且高敏感度並不易受到腐蝕性氣體的影響。
根據本發明,可提供一種氟系氣體的分析裝置,不需前處理,且高敏感度並不易受到腐蝕性氣體的影響。
[實施例]
以下,根據實施例對本發明進一步詳細地說明,但本發明並不因以下的實施例限定其範圍。
實施例1
如圖1所示之構成的傅立葉轉換紅外分光光度計,檢測器係使用具有InGaAs檢測元件之檢測器。氣室係使用沒有反射鏡之單通的0.10m(10cm)的長度的短光程氣室來測定。
如圖1所示之構成的傅立葉轉換紅外分光光度計,檢測器係使用具有InGaAs檢測元件之檢測器。氣室係使用沒有反射鏡之單通的0.10m(10cm)的長度的短光程氣室來測定。
單通氣室中之小室窗係使用氟化鈣(CaF2
)的材質。解析度為2 cm-1
、累計次數為50次、測定區域為3950 cm-1
至4200 cm-1
、變跡函數設定為Trapezium。其它的條件係基於所使用之裝置的規格、說明來設定。
測定對象係使用校正用氣體調製裝置之滲透器、氟化氫用滲透管以及稀釋用的氮來調整0.39ppm至23.29ppm的氟化氫標準氣體,並進行測定。
由圖5可知,使用相對於各濃度的氟化氫標準氣體光譜出現在4075 cm-1
之氟化氫的波峰,作成最小平方法所致之一次方程以及二次方程的校正曲線。校正曲線作成的結果,在氟化氫濃度0.47ppm以上的範圍內,皆獲得決定係數R2
=0.99以上的強相關性。圖6為作成之校正曲線的一部分,在氟化氫濃度為0.47ppm至4.71ppm的範圍內作成。
比較例1
將檢測器由實施例1的具有InGaAs檢測元件之檢測器變更為具有MCT檢測元件以及TGS檢測元件之檢測器,與實施例1同樣的方式測定氟化氫標準氣體。
將檢測器由實施例1的具有InGaAs檢測元件之檢測器變更為具有MCT檢測元件以及TGS檢測元件之檢測器,與實施例1同樣的方式測定氟化氫標準氣體。
實施例2
由實施例1以及比較例1所獲得之氟化氫標準氣體的氟化氫光譜求出出現在4075 cm-1 之氟化氫的波峰與在4075 cm-1 的氟化氫的波峰的左右最相鄰之雜訊的平均的比(以下稱為「S/N比」),並示於表1中。
由實施例1以及比較例1所獲得之氟化氫標準氣體的氟化氫光譜求出出現在4075 cm-1 之氟化氫的波峰與在4075 cm-1 的氟化氫的波峰的左右最相鄰之雜訊的平均的比(以下稱為「S/N比」),並示於表1中。
[表1]
表1中,S/N比若在傅立葉轉換步驟中累計次數越多則精度越高,但由於次數多則需要更多的測定時間。以下的表2係表示使用傅立葉轉換紅外分光光度計之情況的累計次數與測定時間之關係。
[表2]
由表1與表2可知,因累計次數多則S/N比雖然提高但需要較多測定時間。因此,在步驟分析等需要有效率地或者是迅速測定的情況下,必需避免累計次數超過必要以上。因此,可知因使用具有InGaAs檢測元件之檢測器,可提高測定敏感度並可迅速的測定。亦即,確認具有InGaAs檢測元件之檢測器相較於具有MCT檢測元件以及TGS檢測元件之檢測器,雜訊少、可分析更微量的濃度
此外,在上述的表1之中,使用具有InGaAs檢測元件之檢測器來測定之結果如圖6所示之校正曲線。如上所述,可獲得如決定係數R2
=0.99以上之精度高的校正曲線。
由表1可發現,將搭載有InGaAs檢測器的傅立葉轉換紅外分光光度計與在氣室內部沒有反射鏡之0.10m(10cm)氣室加以組合,測定氟化氫標準氣體之結果,定量性可達氟化氫濃度0.5ppm。基於上述結果,將1.0m的氣室用於測定的情況下,推測可定量至0.05ppm。
由表1來看,作為比較例,使用在實施例1所使用之氣室,由具有InGaAs檢測元件之檢測器變更為具有MCT以及TGS檢測元件之檢測器,累計次數增加為實施例1的2.56倍的128次,測定氟化氫標準氣體的結果,氟化氫的定量下限為6ppm至7ppm。
實施例3
使用實施例2所獲得之校正曲線,測定含有氟化氫之腐蝕性氣體(六氟化鎢)。
使用實施例2所獲得之校正曲線,測定含有氟化氫之腐蝕性氣體(六氟化鎢)。
圖7係表示六氟化鎢中的氟化氫的光譜之圖,橫軸(X軸)為波數(單位為cm-1
),縱軸(Y軸)為吸光度。其中,基於作為氟化氫的波峰而言為最高的4047 cm-1
的波數來求得氟化氫濃度為5.1ppm。
綜上所述,可不使用在氣室內部具備反射鏡之多重反射長光程氣室,而定量含有腐蝕性成分之氣體樣品中的1ppm以下的氟化氫等微量雜質。由於在氣室內部不使用反射鏡,故分析裝置的耐久性或測定的安定性(雜訊的影響少,再現性亦良好)亦提高。此外,亦不需要前處理。
[產業可利用性]
[產業可利用性]
根據本發明,可以提供一種測定、分析含有鹵素原子之腐蝕性氣體中的雜質或氟化氫等的方法以及裝置。
1‧‧‧傅立葉轉換紅外分光光度計
2‧‧‧光源
3‧‧‧分束器
4‧‧‧可動鏡
5‧‧‧固定鏡
6‧‧‧測定小室
7‧‧‧檢測器
8‧‧‧資訊處理裝置
10‧‧‧長光程氣室
11‧‧‧反射鏡
12‧‧‧氣室
20‧‧‧單通氣室
21‧‧‧氣室
22、23‧‧‧氣體的導入口或是排出口
圖1係表示本發明的實施的形態中之氣體分析裝置中之傅立葉轉換紅外分光光度計的概略構成之圖。
圖2為各種化合物的傅立葉轉換紅外分光光度計所致之吸收光譜數據。
圖3A係表示傅立葉轉換紅外分光光度計中之多重反射長光程氣室的概略構成之圖。
圖3B係表示傅立葉轉換紅外分光光度計中之單通氣室的概略構成之圖。
圖4係對於傅立葉轉換紅外分光光度計所致之吸收光譜數據,針對相同基線描繪變跡函數的差異所致之基線波形。
圖5係將氟化氫以氮稀釋之標準氣體(氟化氫濃度為13.4ppm)的光譜。
圖6係使用將氟化氫以氮稀釋之標準氣體所獲得之校正曲線。
圖7係表示實施例3之中,六氟化鎢中的氟化氫的光譜之圖。
Claims (9)
- 一種氣體分析方法,係對含有腐蝕性氣體之樣品中的氟系氣體藉由傅立葉轉換紅外分光光度計來測定; 傅立葉轉換紅外分光光度計具備具有InGaAs檢測元件之檢測器以及光程長0.01m至2m的單通氣室; 小室窗係由耐腐蝕性材料所構成; 測定區域為波數3800 cm-1 至14300 cm-1 ; 基於預定的波數的光所致之前述樣品的吸收量與預先設定之校正曲線,來定量氟系氣體濃度。
- 如請求項1所記載之氣體分析方法,其中氟系氣體為氟化氫。
- 如請求項1或2所記載之氣體分析方法,其中小室窗係由CaF2 、BaF2 、MgF2 、LiF以及ZnSe所構成之群組中所選擇之1種。
- 如請求項1或2所記載之氣體分析方法,其中測定區域為波數3950 cm-1 至4200 cm-1 。
- 一種氣體分析裝置,係測定含有腐蝕性氣體之樣品中的氟系氣體之傅立葉轉換紅外分光光度計; 傅立葉轉換紅外分光光度計係由光源、分束器、固定鏡、可動鏡、測定小室、檢測器以及資訊處理裝置所構成; 前述檢測器係具備具有InGaAs檢測元件之檢測器; 前述測定小室設有樣品氣體的導入口、排出口,並具備光程長0.01m至2m的單通氣室; 前述測定小室中之小室窗係由耐腐蝕性材料所構成; 具備有由分束器、固定鏡以及可動鏡所構成之干涉機構,係將前述光源所發出之光控制在波數3800 cm-1 至14300 cm-1 的範圍內並照射至樣品係; 具備資訊處理裝置,係基於預定的波數的光所致之前述樣品的吸收量與預先設定之校正曲線,來定量氟系氣體濃度。
- 如請求項5所記載之氣體分析裝置,其中氟系氣體為氟化氫。
- 如請求項5或6所記載之氣體分析裝置,其中小室窗係由CaF2 、BaF2 、MgF2 、LiF以及ZnSe所構成之群組中所選擇之1種。
- 如請求項5或6所記載之氣體分析裝置,其中係控制在波數3950 cm-1 至4200 cm-1 的範圍內來照射樣品。
- 如請求項5或6所記載之氣體分析裝置,其中將以前述檢測器所檢測出之吸收量所致之光譜於前述資訊處理裝置中進行傅立葉轉換時,係使用Trapezium作為變跡函數。
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