CN111837025A - 气体分析方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种不需要预处理而能够对腐蚀性气体中的杂质、氟化氢进行测定、分析的高灵敏度的方法及装置。所使用的是一种气体分析方法及气体分析装置,其通过傅里叶变换红外光谱仪来对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定,其中,傅里叶变换红外光谱仪设置有具有InGaAs探测元件的探测器和光程长度0.01m~2m的单程气室,室窗由耐腐蚀性材料构成,测定区域为波数3800~14300cm‑1,根据规定波数的光在所述试样中的吸收量与预设的校正曲线来对氟系气体浓度进行定量分析。
Description
技术领域
本发明涉及对腐蚀性气体中的杂质、氟化氢(以下,有时简写为HF)进行测定、分析的方法及装置。更为详细地,涉及对包含于含有卤素原子的腐蚀性气体中的杂质或者氟化氢进行定性或者定量测定、分析的气体分析方法及装置。
背景技术
作为半导体制造等的电子材料用的气体,多使用组成中包含卤素原子的具有腐蚀性的化合物。已知气体中的杂质会对器件的特性造成很大的影响,此外,也会对半导体制造装置造成影响,因此杂质浓度越低越好。例如,在专利文献1的技术背景段落0005中,记载了在半导体制造工序中使用的气体有必要尽可能地去除作为其中的杂质而包含的氟化氢的浓度。
一直以来,气体试样中的微量杂质,例如气体试样中仅包含1ppm以下的杂质的定量都是使用具备MCT、TGS探测器的傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform InfraredSpectrometer)(以下,有时简称为FT-IR)和为了提高吸光灵敏度而在光路中设置了反射镜的光程长度为1m~20m的长光程多次反射气室(multipath gas cell,多程气室)来进行测定、分析。例如专利文献2中,记载了通过傅里叶变换红外光谱仪来对氟素气体成分进行测定的方法,并记载了能够在4000cm-1附近对氟化氢进行测定(表1)。
然而,在使用光路中设置了反射镜的长光程多次反射气室来进行测定、分析的方法中,存在以下问题:若使腐蚀性气体试样流通于长光程多次反射气室,则在气室内部的光路中设置的用于使光程长度增大的反射镜会腐蚀、劣化,导致灵敏度下降,最终导致气室变得不能使用。此外,在专利文献2的方法中,氟化氢的检测浓度为数十~数千ppm,而不是检测1ppm以下的高灵敏度的方法。在非专利文献1中,记载了使用单程(single-path)的10cm气室时的氟化氢的检测极限为12.5ppm。
除上述方法外,作为不使用长光程多次反射气室的微量成分的分析方法,还存在去除腐蚀性气体成分,在杂质成分为低浓度时,进一步浓缩而测定的方法。例如专利文献3中,作为氟气体中的氟化氢的测定,记载了固定化去除F2气体,使用1.5m气室来进行测定。
然而在该方法中,需要在试样的测定前去除腐蚀性气体成分,以及根据情况,需要杂质成分的浓缩操作等预处理。因此,存在以下问题:在测定、分析中需要许多工序,此外,由于预处理而导致误差增大等。
更进一步地,作为不使用长光程多次反射气室而增加光程长度以此来提高测定精度、灵敏度的方法,也可以考虑不在气室内加入反射镜,而是伸长气室的管长,通过所谓的单程的光程长度来进行测定的方法。然而在该方法中,当室(cell)长变为1m以上时,由于室的内部体积增加、气体的净化性能下降、气室的管长延长,因此会导致光的衰减增加、装置空间变大、重量变重等问题,不适合实际使用。
因此,期望一种解决上述问题,不需要预处理而能够对腐蚀性气体中的杂质,特别是对氟化氢进行测定、分析的高灵敏度的方法及装置。
(现有技术文献)
(专利文献)
专利文献1:日本特开2008-214187号公报
专利文献2:日本特开2008-197120号公报(表1)
专利文献3:日本特开2003-014716号公报
(非专利文献)
非专利文献1:MIDAC corporation PFC Monitoring by FTIR in LCD industry、分析背景知识-分析仪器适用例/ft-ir气体分析适用例[平成30年2月13日检索],因特网<URL:https://www.kdijpn.co.jp/>
发明内容
(发明所要解决的问题)
本发明的目的在于提供一种解决这种问题并且不需要预处理而能够对腐蚀性气体中的杂质、氟化氢进行测定、分析的高灵敏度的方法及装置。更为具体地,提供一种在对包含从气体的制造工序、电子器件制造装置等其他各种制造工序中排出的腐蚀性气体的被测定气体中的氟化氢浓度进行测定时,不需要预处理而减少人力物力,且,能够高灵敏度地测定正确的浓度的方法及装置。
(解决问题所采用的措施)
本发明者为了解决上述问题而专心研究时,发现了当使用傅里叶变换红外光谱仪来对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定时,使用在光路中不存在反射镜的单程气室以使其在即使存在腐蚀性气体的情况下也不会发生腐蚀,更进一步地,为了高灵敏度而使用InGaAs探测器,以便能够在存在腐蚀性气体的情况下,无需预处理而高灵敏度地对氟化氢等的氟系气体进行定量分析。特别令人吃惊之处在于发现了虽然光路中不存在反射镜的单程气室的光程长度短,但也能够高灵敏度地对氟系气体进行测定。更进一步地,发现了在试样中及装置内混杂的水(H2O)不会影响测定的测定波数区域对测定对象的氟化氢等的氟系气体进行测定,由此便能够精密地对氟系气体进行定量分析,从而最终完成了本发明。
即,本发明涉及一种气体分析方法,其为通过傅里叶变换红外光谱仪来对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定的方法,其中,
傅里叶变换红外光谱仪具备具有InGaAs探测元件的探测器及光程长度为0.01m~2m的单程气室(single-path gas cell),
室窗(cell window)由耐腐蚀性材料构成,
测定区域为波数3800~14300cm-1,
根据规定波数的光在所述试样中的吸收量与预设的校正曲线来对氟系气体浓度进行定量分析。
更进一步地,本发明还涉及一种上述方法,其中,腐蚀性气体为氟(fluorine)、二氟化氪(krypton difluoride)、二氟化氙(xenon difluoride)、四氟化氙(xenontetrafluoride)、六氟化氙(xenon hexafluoride)、一氟化氯(chlorine monofluoride)、三氟化氯(chlorine trifluoride)、五氟化氯(chlorine pentafluoride)、一氟化溴(bromine monofluoride)、三氟化溴(bromine trifluoride)、五氟化溴(brominepentafluoride)、一氟化碘(iodine monofluoride)、三氟化碘(iodine trifluoride)、五氟化碘(iodine pentafluoride)、七氟化碘(iodine heptafluoride)、四氟化硅(silicontetrafluoride)、三氟化硼(boron trifluoride)、四氟化二硼(diboron tetrafluoride)、三氟化砷(arsenic trifluoride、三氟化磷(phosphorus trifluoride)、五氟化磷(phosphorus pentafluoride)、二氟化氧(oxygen difluoride)、二氟化二氧(dioxygendifluoride)、四氟化锗(germanium tetrafluoride)、四氟化硫(sulfur tetrafluoride)、五氟化钒(vanadium pentafluoride)、六氟化钼(molybdenum hexafluoride)、六氟化铀(uranium hexafluoride)、六氟化铼(rhenium hexafluoride)、七氟化铼(rheniumheptafluoride)、六氟化锇(osmium hexafluoride)、六氟化铱(iridium hexafluoride)、六氟化铂(platinum hexafluoride)、六氟化钨(tungsten hexafluoride)、亚硝酰氟(nitrosyl monofluoride)、亚硝酰三氟(nitrosyl trifluoride)、碳酰氟(carbonylfluoride)、一氟甲基次氟酸酯(monofluoromethyl hypofluoride)、甲基次氟酸酯(methylhypofluoride)、二氟甲基次氟酸酯(difluoromethyl hypofluoride)、三氟甲基次氟酸酯(trifluoromethyl hypofluoride)、乙酰氟(acetylfluoride)、一氟乙酰氟(monofluoroacetylfluoride)、二氟乙酰氟(difluoroacetylfluoride)、三氟乙酰氟(trifluoroacetylfluoride)、草酸一氟化物(oxalic acid monofluoride)、草酸二氟化物(oxalic acid difluoride)等在大气中水解的化合物。
此外,作为氟系气体,优选为氟化氢。
更进一步地,本发明涉及室窗为耐腐蚀性材料的上述方法。例如,可以例举从CaF2、BaF2、MgF2、LiF和ZnSe中选出的一种,在这些材料中,优选为CaF2。
更进一步地,本发明涉及测定区域为波数3950~4200cm-1的上述方法。
此外,本发明涉及一种气体分析装置,其为对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定的傅里叶变换红外光谱仪,其中,
傅里叶变换红外光谱仪由光源、分束器、固定镜、可动镜、测定室(cell)、探测器及信息处理装置构成,
所具备的所述探测器为具有InGaAs探测元件的探测器,
所述测定室在设置有试样气体的导入口、排出口,同时,具备光程长度为0.01m~2m的单程气室,
所述测定室的室窗由耐腐蚀性材料所构成,
所述气体分析装置具备由分束器、固定镜及可动镜所构成的干涉单元,以使从所述光源发出的光被控制在波数3800~14300cm-1的范围而对试样进行照射,
所述气体分析装置具备信息处理装置,其根据规定波数的光在所述试样中的吸收量与预设的校正曲线来对氟系气体浓度进行定量分析。
更进一步地,本发明涉及腐蚀性气体为六氟化钨、氟系气体为氟化氢的上述装置。
更进一步地,本发明涉及室窗为耐腐蚀性材料的上述装置。例如,可以例举从CaF2、BaF2、MgF2、LiF和ZnSe中选出的一种,在这些材料中,优选为CaF2。
更进一步地,本发明涉及被控制在波数3950~4200cm-1的范围而对试样进行照射的上述装置。
更进一步地,本发明涉及在所述信息处理装置对根据探测器检测出的吸收量而得到的光谱进行傅里叶变换时,使用梯形(Trapezium)作为切趾(Apodization)函数的上述装置。
以下,将使用合适的图来详细地对本发明进行说明。
本发明的气体分析方法及气体分析装置为通过傅里叶变换红外光谱仪来对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定的方法及其装置。
图1为示出用于本发明的傅里叶变换红外光谱仪1的结构的图。参照图1,具备:构成为发出平行的光的光源2;将来自该光源2的光(通常为红外线)干涉而输出的干涉单元;对试样等进行收容,通过干涉单元来受到来自光源2的光的照射的测定室(cell)6;和接收经过了该测定室6的光的探测器7。干涉单元由固定镜5、分束器3和通过未图示的驱动单元而在例如XY方向上平行移动的可动镜4所构成。
信息处理装置8为具备CPU、存储器、输入输出接口、AD转换器等的通用或者专用的计算机,按照储存于存储器的规定区域的规定程序来使CPU、外部设备等进行协作,由此,能够进行信息处理、向打印机的印刷。
作为信息处理装置8的信息处理方式,在本发明中,对在探测器7检测出的测定试样中的测定对象、例如氟化氢的吸收光谱与仅使用氮等惰性气体而进行了本底(background)测定的基线(baseline)进行对比后,对所述测定对象进行傅里叶变换而进行信息处理。在信息处理装置8进行傅里叶变换时,可以使用梯形(Trapezium)作为切趾函数。
在图4中,对于相同基线描绘了基于不同切趾函数的基线波形。在图4中,横轴(X轴)为波数(单位为cm-1),纵轴(Y轴)为吸光度。图4中,从使用三角形(Triangle)(32)、梯形(Trapezium)(31)、余弦(Cosine)(33)的各函数而得到的基线可知,通过使用梯形(31),峰值、例如氟化氢的吸收光谱的峰值相比其他的函数更尖锐,即,能够提高峰值强度,并还适合于氟系气体的定量。
利用傅里叶变换红外光谱仪1的测定中,归属于氟化氢的峰的确认方法为:与氟化氢的标准气体的光谱进行比较,若有相同的波数、相同的形状的峰,则判定为是氟化氢的峰。峰的数值化方法能够使用用于信息处理装置8的软件上的“峰高度”程序,并指定“归属于氟化氢的峰”和“氟化氢以外的噪声峰”而进行计算。位于归属于氟化氢的峰的相邻位置的峰为噪声,利用与归属于氟化氢的峰的左右最接近的噪声峰各自的顶点和底边来计算“噪声峰高度”,也可以将信噪比(S/N比)作为“高度比”来计算。
图5为使用氮来稀释氟化氢而得到的标椎气体(氟化氢浓度为13.4ppm)的光谱。图5上部为在累计50次的条件下,使用具有InGaAs探测元件的探测器时的结果,下部为在累计128次的条件下使用具有MCT探测元件的探测器时的结果。横轴(X轴)为波数(单位为cm-1),纵轴(Y轴)为吸光度。虽然也有探测元件不同这一原因,但如图2所示,氟化氢的吸收光谱在波数3550~4300cm-1的范围具有多个峰。因此,为了对氟化氢进行定量,优选选择峰最高的4075cm-1的波数来用于定量。此外,图2为利用傅里叶变换红外光谱仪而得到的吸收光谱数据,且是《日本机械学会论文集B编70卷(2004)692号p1058-1063》的数据。
该波数选择为水可能混杂在试样中且对氟化氢进行定量的情况。因此,在水以外的杂质成分在波数3550~4300cm-1的范围具有吸收的情况下、对氟化氢以外的氟系气体进行测定的情况下,可以适当地选择用于定量的波数或者其范围。
图6为使用由氮稀释氟化氢而得的标准气体而得到的校正曲线。横轴(X轴)为氟化氢的浓度,表示0.47~4.71ppm的各浓度。使用本发明的傅里叶变换红外光谱仪测定这些浓度的氟化氢,将在4075cm-1波数上的吸收量作为吸光度表示在纵轴(Y轴)。使用该校正曲线,若得到根据未知浓度的试样中的氟化氢的吸光度,则能够计算出氟化氢的浓度。即,利用规定的波数的光,根据测定式样的吸收量和预设的校正曲线,能够对氟系气体浓度进行定量。
在基于该校正曲线的氟化氢的浓度测定中,若预先将校正曲线的数据输入到图1中的信息处理装置8,则能够根据测定试样而得到的吸光度来计算氟化氢的浓度。此外,作为校正曲线的制作方法,可以简单地用直线连接表示氟化氢浓度和吸光度的点(例如图6中的黑色圆点所表示的点),或使用最小二乘法等来进行线性回归,也可以通过通用的方法,例如通过使用二次函数或者高阶函数来进行更好的拟合。此外,能够进行数值的加权等,对测定对象的浓度和吸光度之间的相关性良好的浓度域进行加权。
用于本发明的傅里叶变换红外光谱仪必须使用具有高灵敏度的InGaAs探测元件的探测器。如以下所示的实施例所述,使用具有MCT探测元件、TGS探测元件的探测器时,探测灵敏度(能够进行定量的浓度)不足,因此,十分有必要使用配备着具有能够实现更高灵敏度的InGaAs探测元件的探测器的傅里叶变换红外光谱仪。
设置于傅里叶变换红外光谱仪的气室可以是光程长度0.01m~2m的单程气室。更为优选地,光程长度可以是0.1m~1m。为了确保能够进行测定,可以根据包含于腐蚀性气体中的测定对象的量或者浓度来适当地确定光程长度。通常来说,也可以进一步地考虑光谱仪的大小、进行测定的场所等来确定长度。
在此,在本发明中,将设置于傅里叶变换红外光谱仪的气室定为光程长度0.01m~2m的单程气室的原因在于,在气室内具备反射镜的长光程气室中,反射镜由于腐蚀性气体而被腐蚀,导致不能进行恰当的测定。
图3A示出涉及长光程气室10的示意图,图3B示出涉及单程气室20的示意图。
在长光程气室10中,通过反射镜11而入射的光如箭头所示般借助于反射镜11而多次反射,在此期间受到气室12内的测定对象化合物的光吸收,能够增大或者放大直至用探测器接收光为止的光吸收量。通过这样的机构来提高探测灵敏度。然而,若腐蚀性气体例如六氟化钨等卤素气体存在于气室内,则由于其腐蚀作用,反射镜会被腐蚀,导致反射镜不能正常工作,其结果便是无法期望测定灵敏度的提高。
另一方面,在单程气室20中,气室21内不存在反射镜。对试样进行测定时,从气体的导入口22(或者23)将测定试样引入到气室21内,测定后,从排出口23(或者22)排出试样。测定试样留在气室内,只是吸收入射的光并由探测器接收光。即,在单程气室20中,由于气室21内不存在反射镜,因此仅通过单程来受到光的吸收。因此,由于不能像长光程气室那般使测定对象物的光吸收量增大或者放大,因此需要增大探测器的灵敏度,因此在本发明中使用具有高灵敏度的InGaAs探测元件的探测器是有意义的。
图3B示出的单程气室20具有圆筒的形状,在两端设有红外线的室窗(未图示)。关于傅里叶变换红外光谱仪1(图1),使含有腐蚀性气体的试样流入单程气室20内,并通过对透过该单程气室20内的红外线的减光量进行测定来测定试样气体中的氟系气体的浓度。用于使红外线透过该气室内的室窗(未图示)优选使用不会受到与针对上述的反射镜进行的说明相同的腐蚀性气体的腐蚀的耐腐蚀性材料、例如氟化钙(CaF2)而构成。
此外,就图3B的单程气室20而言,能够直接从制造工序或者各种工序将包含腐蚀性气体的试样从气体的导入口22(或者23)引入到单程气室20而用于工艺分析。
此外,也可以在单程气室20的外周部安装带式加热器等加热器(未图示)或者冷却器(未图示),以使单程气室20内部的气体保持在一定的设定温度。
在本发明中,测定区域为波数3800~14300cm-1的范围,更优选为3950~4200cm-1的范围。然而,在图1中,只要设置的干涉单元允许,则来自光源1并利用由分束器3、固定镜5及可动镜4所构成的干涉单元来产生的光可以是任意波数的光,通常来说,只要是可以用于傅里叶变换红外光谱仪的波数即可。因此,在此所说的测定区域是指在本发明中能够覆盖成为测定对象的物质或者化合物的光吸收波数的区域。
例如在氟化氢的情况下,从图2可知,只要在波数3950~4200cm-1的范围即可。其原因为:在水混杂在测定试样中时,由于可以在氟化氢的吸收波数附近的波数3600~3950cm-1的范围看到吸收,因此会存在妨碍氟化氢的测定的风险。
在本发明中,对包含腐蚀性气体的试样中的氟化氢以外的氟系气体进行测定时,在考虑测定对象的试样中含有的各成分的基础上,设定用于合适的测定的光的波数即可。
(发明的效果)
根据本发明,能够提供一种不需要预处理而能够对腐蚀性气体中的杂质、氟化氢进行测定、分析的高灵敏度的方法。
根据本发明,能够提供一种不需要预处理,高灵敏度且不易受到腐蚀性气体影响的氟系气体的分析装置。
附图说明
图1为示出本发明实施方式的气体分析装置中的傅里叶变换红外光谱仪的示意性结构的图。
图2为各种化合物的利用傅里叶变换红外光谱仪而得到的吸收光谱数据。
图3A为示出傅里叶变换红外光谱仪中的长光程多次反射气室的示意性结构的图。
图3B为示出傅里叶变换红外光谱仪中的单程气室的示意性结构的图。
图4为针对利用傅里叶变换红外光谱仪而得到的吸收光谱数据,描绘了相同基线相关的基于不同的切趾函数的基线波形的图。
图5为用氮气稀释氟化氢而得的标椎气体(氟化氢浓度为13.4ppm)的光谱。
图6为使用用氮气稀释氟化氢而得的标准气体而得到的校正曲线。
图7为示出在实施例三中六氟化钨中的氟化氢的光谱的图。
具体实施方式
以下,通过实施例来更为详细地对本发明进行说明,但本发明的范围不受以下实施例的限制。
实施例1
在图1所示的傅里叶变换红外光谱仪中,探测器使用具有InGaAs探测元件的探测器。气室使用不存在反射镜的单程的长度为0.10m(10cm)的短光程气室来进行测定。
单程气室中的室窗使用氟化钙(CaF2)材料。分辨率设定为2cm-1,累计次数设定为50次,测定区域设定为3950cm-1~4200cm-1,切趾函数设定为梯形(Trapezium)。基于使用的装置的规格、说明来设定其他的条件。
就测定对象而言,使用作为校正用气体调制装置的渗透器(permeator)、氟化氢用渗透管及稀释用氮气来调整了0.39ppm~23.29ppm的氟化氢标准气体,并进行测定。
由图5可知,使用从各浓度的氟化氢标准气体光谱中出现于4075cm-1的氟化氢的峰,制成了利用最小二乘法而得出的一次式及二次式的校正曲线。校正曲线制成的结果为:在氟化氢浓度在0.47ppm以上的范围都获得确定系数R2=0.99以上的强相关。图6为制成的校正曲线的一部分,是在氟化氢浓度在0.47ppm~4.71ppm的范围制成的。
比较例1
将探测器从实施例1的具有InGaAs探测元件的探测器变更为具有MCT探测元件及TGS探测元件的探测器,并与实施例1相同地,对氟化氢标准气体进行测定。
实施例2
求出从实施例1及比较例1得到的氟化氢标准气体的氟化氢光谱中出现于4075cm-1的氟化氢的峰与最接近4075cm-1的氟化氢的峰左右的噪声的平均的比(以下,称为“S/N比”),并表示于表1。
(表1)
傅里叶变换工序中的累计次数越多则表1中的S/N比的精度越高,但次数越多则越花费测定时间。在以下的表2中,示出使用了傅里叶变换红外光谱仪时的累计次数与测定时间之间的关系。
(表2)
InGaAs探测元件 | MCT探测元件 | TGS探测元件 | |
累计128次 | 2分8秒 | 1分58秒 | 3分48秒 |
累计64次 | 1分8秒 | 59秒 | 1分52秒 |
累计50次 | 49秒 | 46秒 | 1分28秒 |
从表1和表2可知,累计次数越多则S/N比越高,但测定时间也会增加。因此,在工序分析等中期望有效率地或者迅速地进行测定时,便有必要避免累计次数过多。因此,可知通过使用具有InGaAs探测元件的探测器,便可以在提高测定灵敏度的同时,实现迅速地测定。即,确认了具有InGaAs探测元件的探测器相比于具有MCT探测元件及TGS探测元件的探测器,噪声更少,可以实现更微量的浓度的分析。
此外,在上述的表1中,使用具有InGaAs探测元件的探测器进行测定的结果在图6中表现为校准曲线。如上所述,能够得到确定系数R2=0.99以上的高精度的校正曲线。
根据表1,对搭载了InGaAs探测器的傅里叶变换红外光谱仪和气室内部不存在反射镜的0.10m(10cm)气室进行组合,对氟化氢标准气体进行测定的结果,确认了氟化氢浓度直到0.5ppm的定量性。由此可以推定当使用1.0m的气室来进行测定时,可以定量直到0.05ppm。
根据表1,作为比较例,使用在实施例1中使用的气室,将具有InGaAs探测元件的探测器变更为具有MCT及TGS探测元件的探测器,将累计次数增加到实施例1的2.56倍(即128次),然后对氟化氢标准气体进行测定的结果为氟化氢的定量下限为6~7ppm。
实施例3
使用在实施例2得到的校正曲线,来对包含氟化氢的腐蚀性气体(六氟化钨)进行测定。
图7为示出六氟化钨中的氟化氢的光谱的图,横轴(X轴)为波数(单位为cm-1),纵轴(Y轴)为吸光度。其中,基于作为氟化氢峰最高的4047cm-1的波数而求出的氟化氢浓度为5.1ppm。
根据上述内容,不使用气室内部存在反射镜的长光程多次反射气室而实现了对包含腐蚀性成分的气体试样中的1ppm以下的氟化氢等微量杂质的定量。由于没有在气室内部使用反射镜,因此也提升了分析装置的耐久性、测定的稳定性(噪声的影响减少、重现性也好)。此外,也不需要预处理。
(产业上的可利用性)
根据本发明,能够提供一种能够对包含卤素原子的腐蚀性气体中的杂质、氟化氢等进行测定、分析的方法及装置。
(附图标记的说明)
1:傅里叶变换红外光谱仪;2:光源;3:分束器;4:可动镜;5:固定镜;
6:测定室;7:探测器;8:信息处理装置;10:长光程多次反射气室;
11:反射镜;12:气室;20:单程气室;21:气室;
22、23:气体的导入口或者排出口。
Claims (9)
1.一种气体分析方法,其为通过傅里叶变换红外光谱仪来对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定的方法,其中,
傅里叶变换红外光谱仪设置有具有InGaAs探测元件的探测器和光程长度为0.01m~2m的单程气室,
室窗由耐腐蚀性材料构成,
测定区域为波数3800~14300cm-1,
根据规定波数的光在所述试样中的吸收量与预设的校正曲线,来对氟系气体浓度进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,
氟系气体为氟化氢。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,
室窗为选自CaF2、BaF2、MgF2、LiF及ZnSe中的一种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中,
测定区域为波数3950~4200cm-1。
5.一种气体分析装置,其为对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定的傅里叶变换红外光谱仪,其中,
傅里叶变换红外光谱仪由光源、分束器、固定镜、可动镜、测定室、探测器及信息处理装置构成,
所设置的所述探测器为具有InGaAs探测元件的探测器,
所述测定室设置有试样气体的导入口、排出口,并设置有光程长度为0.01m~2m的单程气室,
所述测定室的室窗由耐腐蚀性材料构成,
所述气体分析装置设置有由分束器、固定镜及可动镜所构成的干涉单元,以使从所述光源发出的光被控制在波数3800~14300cm-1的范围而对试样进行照射,
所述气体分析装置设置有信息处理装置,所述信息处理装置根据规定波数的光在所述试样中的吸收量与预设的校正曲线来对氟系气体浓度进行定量分析。
6.根据权利要求5所述的装置,其中,
氟系气体为氟化氢。
7.根据权利要求5或6所述的装置,其中,
室窗为选自CaF2、BaF2、MgF2、LiF及ZnSe中的一种。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的装置,其中,
控制在波数3950~4200cm-1的范围而对试样进行照射。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的装置,其中,
在所述信息处理装置对根据所述探测器检测出的吸收量而得到的光谱进行傅里叶变换时,使用梯形(Trapezium)作为切趾函数。
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