TW201943876A - 氧化物燒結體、濺鍍靶及氧化物薄膜之製造方法 - Google Patents
氧化物燒結體、濺鍍靶及氧化物薄膜之製造方法Info
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Abstract
本發明實施形態之一態樣的氧化物燒結體係以滿足下述式(1)至(3)的比率含有銦、鎵及鋅的氧化物燒結體，該氧化物燒結體係以單相結晶相構成，且結晶相之平均粒徑為15.0μm以下；
0.01≦In/(In+Ga+Zn)<0.20‧‧(1)
0.10≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.49‧‧(2)
0.50≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.89‧‧(3)。
Description
本發明之實施形態係關於氧化物燒結體、濺鍍靶及氧化物薄膜之製造方法。
將使用濺鍍靶之薄膜形成方法的濺鍍法作為以大面積、高精度形成薄膜之製法極為有效，而在液晶顯示裝置等顯示裝置中，正廣泛地活用濺鍍法。近年來在薄膜電晶體(以下亦稱為「TFT」)等半導體層之技術領域中，取代非晶矽之以In-Ga-Zn複合氧化物(以下亦稱為「IGZO」)為代表的氧化物半導體受到注目，在IGZO薄膜的形成方面亦活用濺鍍法(例如參照專利文獻1)。
在所述之濺鍍法中，會由於產生異常放電等而有產生所形成之薄膜的品質異常或在濺鍍中發生濺鍍靶破裂等問題的情形。作為避免該等問題之方法之一，有將濺鍍靶高密度化之方法。
再者，高密度靶也會有產生異常放電之情形。例如，構成靶之結晶相為複合相，而不同的結晶相之間有電阻差時，有產生異常放電之風險。
在TFT之半導體層中使用IGZO薄膜時，其半導體特性會因In、Ga、Zn的比率而大幅地變化，因而正有各式各樣的比率之檢討。例如，在專利文獻2中係檢討使各金屬元素的比率成為In<Ga<Zn之比率。IGZO濺鍍靶之In、Ga、Zn的比率可以適當地進行調節以獲得特定半導體特性。例如，就IGZO濺鍍靶而言，正檢討以InGaZnO4或In2Ga2ZnO7為代表之顯示同源結晶結構(homologous crystal structures)之靶。
另一方面，就含有較多Zn之IGZO濺鍍靶而言，亦檢討由同源結晶結構與Ga2ZnO4之尖晶石結構之複合相構成的靶(例如參照專利文獻3)。
然而，由於相較於同源結晶結構等情形，Ga2ZnO4由於電阻較高，故產生異常放電之風險較高。因此，濺鍍靶係以同源結晶結構之單相為較佳。
另一方面，與以複合相構成的濺鍍靶相比，以單相構成之高密度濺鍍靶有結晶粒徑肥大化的傾向。再者，若結晶粒徑肥大化，則會有濺鍍靶的機械強度降低，而於濺鍍中發生破裂之情形。
再者，濺鍍靶在濺鍍面內之上述特性的分布均勻一事亦屬重要。若於面內之密度等分布不均勻，則會有產生異常放電或濺鍍中發生破裂之情形。於IGZO濺鍍靶時，濺鍍面之特性分布的不均勻性有以色差濃淡之方式呈現之情形。
專利文獻1：日本特開2007-73312號公報
專利文獻2：日本特開2017-145510號公報
專利文獻3：日本特開2008-163441號公報
本發明實施形態之一態樣係有鑑於上述情形而成者，係以提供能夠穩定地進行濺鍍的濺鍍靶及用以製造該濺鍍靶的氧化物燒結體為目的。
本發明實施形態之一態樣係氧化物燒結體，其係以滿足下述式(1)至(3)之比率含有銦、鎵及鋅，該氧化物燒結體係以單相結晶相構成，且前述結晶相之平均粒徑為15.0μm以下。
0.01≦In/(In+Ga+Zn)<0.20‧‧(1)
0.10≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.49‧‧(2)
0.50≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.89‧‧(3)
根據本發明實施形態之一態樣，可以穩定地進行濺鍍。
第1圖係實施例1中之氧化物燒結體的SEM影像(50 倍)。
第2圖係實施例1中之氧化物燒結體的SEM影像(500倍)。
第3圖係比較例2中之氧化物燒結體的SEM影像(500倍)。
第4圖係實施例1中之氧化物燒結體的X射線繞射圖。
第5圖係將實施例1中之氧化物燒結體的X射線繞射圖以及與InGaZnO4、In2Ga2ZnO7及Ga2ZnO4的X射線繞射圖中之譜峰位置進行比較之圖。
以下，參照所附圖式，針對本發明揭示之氧化物燒結體、濺鍍靶及氧化物薄膜之製造方法的實施形態進行說明。此外，本發明並不受下述所示之實施形態所限定者。
實施形態之氧化物燒結體係含有銦(In)、鎵(Ga)、鋅(Zn)之氧化物燒結體，可作為濺鍍靶使用。
實施形態之氧化物燒結體係以單相結晶相構成，且前述結晶相之平均粒徑為15.0μm以下。藉此，可提高所述之氧化物燒結體的抗撓強度。再者，將所述之氧化物燒結體進行研磨加工之際，可藉由剝離表面的肥大粒子抑制表面變粗，故容易獲得平滑的表面。
此外，實施形態之氧化物燒結體，係平均粒徑較佳為10.0μm以下，更佳為8.0μm以下，又更佳為6.0μm以下，又再更佳為5.0μm以下。此外，平均粒徑之 下限值沒有特別的限定，惟通常為1.0μm以上。
再者，所述之氧化物燒結體係以單相結晶相構成，故可使氧化物燒結體內之各元素均勻分布。因此，根據實施形態，可使濺鍍成膜的氧化物半導體薄膜之膜中的各元素均勻分布。
再者，就實施形態之氧化物燒結體而言，各元素的原子比係滿足下述式(1)至(3)。
0.01≦In/(In+Ga+Zn)<0.20‧‧(1)
0.10≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.49‧‧(2)
0.50≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.89‧‧(3)
藉此，可得到適於使用TFT時之半導體層。
此外，實施形態之氧化物燒結體係各元素的原子比較佳為滿足下述式(4)至(6)，
0.05≦In/(In+Ga+Zn)≦0.15‧‧(4)
0.15≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.45‧‧(5)
0.50≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.80‧‧(6)
各元素的原子比更佳為滿足下述式(7)至(9)。
0.05≦In/(In+Ga+Zn)≦0.15‧‧(7)
0.20≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.40‧‧(8)
0.50≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.70‧‧(9)
再者，實施形態之氧化物燒結體可含有源自原料等之無法避免的雜質。就實施形態之氧化物燒結體中之無法避免的雜質而言，可列舉Fe、Cr、Ni、Si、W、Cu、Al等，此等之含量通常分別為100ppm以下。
再者，構成實施形態之氧化物燒結體之單相結晶相，較佳為在藉由X射線繞射測定(CuKα射線)所得之圖中，在下述A至P區域觀測到繞射譜峰。
A. 24.5°至26.0°
B. 31.0°至32.5°
C. 32.5°至33.2°
D. 33.2°至34.0°
E. 34.5°至35.7°
F. 35.7°至37.0°
G. 38.0°至39.2°
H. 39.2°至40.5°
I. 43.0°至45.0°
J. 46.5°至48.5°
K. 55.5°至57.8°
L. 57.8°至59.5°
M. 59.5°至61.5°
N. 65.5°至68.0°
O. 68.0°至69.0°
P. 69.0°至70.0°
藉此，在將所述之氧化物燒結體使用於濺鍍靶時，可抑制產生異常放電。因此，根據實施形態，可抑制因所述之異常放電導致的粒子產生，故可提升TFT的生產成品率。
再者，實施形態之氧化物燒結體較佳係相 對密度為97.0%以上。藉此，使用所述之氧化物燒結體作為濺鍍靶時，可使DC濺鍍的放電狀態穩定。此外，實施形態之氧化物燒結體，係以相對密度98.0%以上為更佳，以相對密度99.0%以上為又更佳。
當將相對密度為97.0%以上之氧化物燒結體作為濺鍍靶使用時，可減少濺鍍靶中的空隙，而容易防止大氣中的氣體成分滲入。再者，濺鍍中，不易產生因所述之空隙導致的異常放電及濺鍍靶的破裂等缺陷。
再者，實施形態之氧化物燒結體抗撓強度較佳為40MPa以上。藉此，使用所述之氧化物燒結體製造濺鍍靶時、或在所述之濺鍍靶進行濺鍍時，可抑制氧化物燒結體破損。
此外，實施形態之氧化物燒結體抗撓強度較佳為50MPa以上，更佳為60MPa以上，又更佳為70MPa以上。此外，抗撓強度的上限值沒有特別限定，通常為300MPa以下。
再者，實施形態之濺鍍靶所使用之氧化物燒結體，較佳係表面粗度的最大高度Ry為15.0μm以下。藉此，使用所述之濺鍍靶進行濺鍍時，可抑制在靶表面產生突起(nodule)。
此外，實施形態之濺鍍靶所使用之氧化物燒結體，最大高度Ry較佳為11.0μm以下，更佳為10.0μm以下。此外，最大高度Ry的下限值沒有特別限定，惟通常為0.1μm以上。
再者，實施形態之氧化物燒結體較佳係比電阻為40mΩ‧cm以下。藉此，使用所述之氧化物燒結體作為濺鍍靶時，能夠使用價格低廉的DC電源進行濺鍍，可提升成膜率。再者，藉此可抑制異常放電的產生。
此外，實施形態之氧化物燒結體較佳係比電阻為35mΩ‧cm以下，更佳係比電阻為30mΩ‧cm以下。此外，比電阻的下限值沒有特別限定，惟通常為0.1mΩ‧cm以上。
再者，就實施形態之濺鍍靶而言，濺鍍靶表面的色差△E*以10以下為較佳。再者，濺鍍靶之深度方向的色差△E*亦以10以下為較佳。此數值滿足上述條件時，因為結晶粒徑及組成無偏性而適合作為濺鍍靶。
此外，實施形態之濺鍍靶，係以表面整體與深度方向的色差△E*為9以下為更佳，色差△E*為8以下為又更佳。
<氧化物濺鍍靶之各製造步驟>
實施形態之氧化物濺鍍靶係可藉由例如下述所示之方法製造。首先，混合原料粉末。原料粉末通常是In2O3粉末、Ga2O3粉末及ZnO粉末。
各原料粉末之混合比率係以使氧化物燒結體中成為期望之構成元素比的方式而適當地決定。
各原料粉末較佳為在事前進行乾式混合。所述之乾式混合的方法沒有特別限制，可使用容器旋轉型混合機、容器固定型混合機等各種混合機進行混合。其中， 因為可對原料粉末施加剪力及衝撃力並進行高速分散、混合之故，而以利用例如EARTHTECHNICA股份有限公司製之高速混合機等進行混合為較佳。藉由以此方式在事前實施乾式混合處理，使原料粉末均勻地分散、混合，而變得容易獲得單相結構的燒結體，且色差成為前述的範圍，故為較佳。
就由經如此混合後的混合粉末製造成形體之方法而言，可舉例如：注漿成形(slip casting)法、CIP(Cold Isostatic Pressing：冷均壓成形法)等。接著，就成形方法之具體例而言，舉2種方法分別進行說明。
(注漿成形法)
在此說明之注漿成形法，係將含有混合粉末及有機添加物的漿料使用分散介質進行調製，將所述之漿料注入至模具中並除去分散介質，藉此進行成形。在此可使用之有機添加物係公知的黏著劑、分散劑等。
再者，調製漿料時所使用之分散介質沒有特別的限制，可因應目的而從水、醇類等適當地選擇。再者，調製漿料的方法亦沒有特別的限制，例如可採用將混合粉末、有機添加物、分散介質饋入槽(pot)中而進行混合之球磨機混合。將如此所得之漿料注入模具中，去除分散介質並製作成形體。在此可使用的模具係金屬模具、石膏模具、進行加壓而去除分散介質之樹脂模具等。
(CIP法)
在此說明之CIP法中，係使用分散介質進行調製含有 混合粉末及有機添加物之漿料，並將所述之漿料進行噴霧乾燥後，將所得之乾燥粉末填充於模具而進行加壓成形。在此可使用的有機添加物係公知的黏著劑、分散劑等。
再者，調製漿料時所使用之分散介質沒有特別的限制，可因應目的而從水、醇類等適當地選擇。再者，調製漿料的方法亦沒有特別的限制，例如可採用將混合粉末、有機添加物、分散介質置入槽中而進行混合之球磨機混合。
將如此所得之漿料進行噴霧乾燥，製作含水率為1%以下的乾燥粉末，將所述之乾燥粉末填充至模具中並藉由CIP法進行加壓成形，製作成形體。
接著，將所得之成形體進行燒製，製作燒結體。製作所述之燒結體的燒製爐沒有特別的限制，可使用能夠使用於製造陶瓷燒結體的燒製爐。
燒製溫度為1350℃至1580℃，較佳為1400℃至1550℃，更佳為1450℃至1550℃。燒製溫度越高則越能獲得高密度的燒結體，另一方面，從抑制燒結體組織的肥大化且防止破裂之觀點來看，較佳為控制在上述溫度以下。再者，燒製溫度未達1350℃時，由於難以形成單相結晶相，故為不佳。
接著，將所得之燒結體進行切削加工。所述之切削加工係使用平面研磨盤等進行。再者，切削加工後的表面粗度之最大高度Ry係可藉由選定切削加工所使用之磨刀石之研磨顆粒大小而適當地控制，惟燒結體之粒 徑若肥大化，則會因為肥大粒子的剝離而最大高度Ry變大。
藉由將經切削加工之燒結體與基材接合而製作濺鍍靶。基材之材質可適當地選擇不銹鋼、銅、鈦等。接合材可使用銦等低熔點焊料。
[實施例1]
將平均粒徑為0.6μm之In2O3粉末、平均粒徑為1.5μm之Ga2O3粉末及平均粒徑為0.8μm之ZnO粉末以EARTHTECHNICA股份有限公司製之高速混合機進行乾式混合，調製出混合粉末。
此外，原料粉末之平均粒徑係使用日機裝股份有限公司製之粒度分布測定裝置HRA測定。所述之測定時，溶媒係使用水，測定物質之折射率設為2.20而進行測定。再者，針對下記載之原料粉末的平均粒徑，亦設為相同的測定條件。此外，原料粉末之平均粒徑係利用雷射繞射散射式粒度分布測定法之累積體積50容量%的體積累積粒徑D50。
此外，調製所述之混合粉末時，係以使全部原料粉末所含金屬元素的原子比成為In/(In+Ga+Zn)=0.1、Ga/(In+Ga+Zn)=0.3、Zn/(In+Ga+Zn)=0.6之方式調配各原料粉末。
接著，在調製有混合粉末之槽中，添加相對於混合粉末為0.2質量%之黏著劑、相對於混合粉末為 0.6質量%之分散劑、相對於混合粉末為20質量%的水，進行球磨混合而調製漿料。
接著，將調製後的漿料注入夾有過濾器之金屬製的模具，進行排水而獲得成形體。接著，將此成形體進行燒製而製作燒結體。所述之燒製係以燒製溫度1500℃、燒製時間10小時、昇溫速度100℃/小時、降溫速度100℃/小時進行。
接著，將得之燒結體進行切削加工，獲得寬度210mm×長度710mm×厚度6mm之濺鍍靶。此外，在所述之切削加工中係使用#170之磨刀石。
[實施例2至3]
使用與實施例1相同的方法而獲得濺鍍靶。此外，在實施例2至3中，於調製混合粉末之際，係以使全部原料粉末所含有之金屬元素的原子比成為表1記載之原子比的方式來調配各原料粉末。
[比較例1至3]
在比較例1至3中，於調製混合粉末之際，係以使全部原料粉末所含有之金屬元素的原子比成為In/(In+Ga+Zn)=0.1、Ga/(In+Ga+Zn)=0.3、Zn/(In+Ga+Zn)=0.6的方式來調配各原料粉末。此外，燒製溫度係以成為表1記載的溫度之方式進行，又，在比較例2中未進行乾式混合。除此以外，係使用與實施例1相同的方法，獲得濺鍍靶。
此外，實施例1至3及比較例1至3中，確認到調製各原料粉末時所計量之各金屬元素的原子比係 等同於所得之氧化物燒結體中之各金屬元素的原子比。氧化物燒結體中之各金屬元素的原子比，係例如藉由ICP-AES(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy：感應耦合電漿原子發射光譜法)進行測定。
接著，針對上述所得之實施例1至3及比較例1至3的濺鍍靶，進行相對密度的測定。所述之相對密度係基於阿基米德法(Archimedes Method)測定。
具體而言，係將濺鍍靶之空氣質量(air mass)除以體積(燒結體之水中質量/計測溫度中之水比重)，而將相對於理論密度ρ(g/cm3)之百分率值作為相對密度(單位：%)。
再者，所述之理論密度ρ(g/cm3)係從氧化物燒結體之製造中所使用的原料粉末之質量%及密度計算出。具體而言，係利用下述式(10)計算出。
ρ={(C1/100)/ρ1+(C2/100)/ρ2+(C3/100)/ρ3}-1‧‧(10)
此外，上述式中之C1至C3及ρ1至ρ3係分別顯示下列值。
‧C1：氧化物燒結體於製造中所用之In2O3粉末的質量%
‧ρ1：In2O3的密度(7.18g/cm3)
‧C2：氧化物燒結體於製造中所用之Ga2O3粉末的質量%
‧ρ2：Ga2O3的密度(5.95g/cm3)
‧C3：氧化物燒結體於製造中所用之ZnO粉末的質量%
‧ρ3：ZnO的密度(5.60g/cm3)
接著，針對上述所得之實施例1至3及比較例1至3的濺鍍靶，分別進行比電阻(體電阻)的測定。
具體而言，係使用三菱化學股份有限公司製之Loresta(註冊商標)HP MCP-T410(直列4探針probe TYPE ESP)，將探針抵接在加工後之氧化物燒結體的表面，而以AUTO RANGE模式測定。測定處係氧化物燒結體的中央附近及4角之總計5處，將各測定值之平均值作為該燒結體之體電阻值。
接著，對上述所得之實施例1至3及比較例1至3的濺鍍靶分別進行抗撓強度的測定。所述之抗撓強度係使用藉由線切割放電加工而從氧化物燒結體切出之試料片(全長36mm以上，寬4.0mm，厚度3.0mm)，並根據JIS-R-1601(精密陶瓷之抗彎強度試驗方法)之3點抗彎強度的測定方法進行測定。
在此，針對上述之實施例1至3及比較例1至3，將混合粉末時所含有之各元素的原子比、製造氧化物燒結體時有無進行乾式混合、燒製溫度、氧化物燒結體的相對密度、比電阻(體電阻)及抗撓強度的測定結果示於表1。
已知實施例1至3之氧化物燒結體的相對密度為皆為97.0%以上。因此，根據實施形態，使用所述之氧化物燒結體作為濺鍍靶時，可使DC濺鍍的放電狀態穩定。
再者，已知實施例1至3之氧化物燒結體的比電阻皆為40mΩcm以下。因此，根據實施形態，使用所述之氧化物燒結體作為濺鍍靶時，成為能夠使用價格低廉的DC電源之濺鍍，可提升成膜率。
再者，已知實施例1至3之氧化物燒結體的抗撓強度皆為40MPa以上。因此，根據實施形態，在使用所述之氧化物燒結體製造濺鍍靶時、或在以所述之濺鍍靶進行濺鍍時，可抑制氧化物燒結體破損。
接著，使用掃描式電子顕微鏡(SEM：Scanning Electron Microscope)觀察上述所得之實施例1至 3及比較例1至3的濺鍍靶表面，並且進行結晶之平均粒徑測定。
具體而言，係將氧化物燒結體切斷，並將所得之切斷面使用金剛砂紙#180、#400、#800、#1000、#2000階段性地進行研磨，最後進行拋光研磨而完善加工為鏡面。
之後，於40℃的蝕刻液[將硝酸(60至61%水溶液，關東化學股份公司製)、鹽酸(35.0至37.0%水溶液，關東化學股份公司製)及純水以體積比為HCl：H2O：HNO3=1：1：0.08之比例混合]浸漬2分鐘以進行蝕刻。
然後，將所呈現的面使用掃描式電子顕微鏡(SU3500，日立High-Technologies股份公司製)進行觀察。此外，平均粒徑的測定中，係以500倍的倍率隨機拍攝十幅視野之175μm×250μm範圍的BSE-COMP影像，獲得組織之SEM影像。
再者，粒子解析係使用美國國立衛生研究所(NIH：National Institutes of Health)提供之影像處理軟體ImageJ 1.51k(http：//imageJ.nih.gov/ij/)。
首先，沿著粒界進行描繪，完成全部描繪之後，進行影像修正(Image→Adjust→Threshold)，影像修正後，視需要而進行殘留噪點的去除(Process→Noise→Despeckle)。
之後，實施粒子解析(Analyze→Analyze Particles)，獲得各粒子之面積後，計算出等面積圓直徑。將十幅視野中計算出的全部粒子之等面積圓直徑的平均值 作為本發明之平均粒徑。
第1圖及第2圖係實施例1中之氧化物燒結體的SEM影像。此外，第1圖及第2圖中，所見為黑色的部分係經由表面研磨而缺失的部分。如第1圖及第2圖所示，可知實施例1之氧化物燒結體係以單相結晶相構成。
第3圖係比較例2中之氧化物燒結體的SEM影像。此外，第3圖中，所見為黑色的部分係銦較少之相(In poor相)。如第3圖所示，可知比較例2之氧化物燒結體係以複合相結晶相構成。
接著，針對上述所得之實施例1至3及比較例1至3之氧化物燒結體，分別進行X射線繞射(X-Ray Diffraction：XRD)測定，獲得X射線繞射圖。
此外，所述之X射線繞射測定的具體測定條件如下所述。
‧裝置：SmartLab(Rigaku股份有限公司，註冊商標)
‧線源：CuKα射線
‧管電壓：40kV
‧管電流：30mA
‧掃描速度：5deg/分鐘
‧步進：0.02deg
‧掃描範圍：2θ=20度至70度
第4圖係實施例1中之氧化物燒結體的X射線繞射圖。如第4圖所示，在實施例1的X射線繞射圖中，於繞射角2θ為20°至70°之範圍係在下述A至P之區 域觀測到繞射譜峰。
A. 24.5°至26.0°
B. 31.0°至32.5°
C. 32.5°至33.2°
D. 33.2°至34.0°
E. 34.5°至35.7°
F. 35.7°至37.0°
G. 38.0°至39.2°
H. 39.2°至40.5°
I. 43.0°至45.0°
J. 46.5°至48.5°
K. 55.5°至57.8°
L. 57.8°至59.5°
M. 59.5°至61.5°
N. 65.5°至68.0°
O. 68.0°至69.0°
P. 69.0°至70.0°
如上所述，實施例1之氧化物燒結體係以單相結晶相構成，因此可知在上述A至P之區域所觀測到之繞射譜峰係由所述之單相結晶相所致。換言之，藉由該以X射線繞射測定所得之圖，能夠鑑別構成實施例1之氧化物燒結體的單相結晶相。
第5圖係將實施例1之氧化物燒結體的X射線繞射圖與InGaZnO4、In2Ga2ZnO7及Ga2ZnO4的X射 線繞射圖之譜峰位置進行比較之圖。
如第5圖所示，可知構成實施例1之氧化物燒結體的單相結晶相能夠在與已知的結晶相(在此為InGaZnO4、In2Ga2ZnO7及Ga2ZnO4)不同之譜峰位置處觀測到繞射譜峰。其中，「已知的結晶相」意指「X射線繞射圖之峰位置登錄在JCPDS(粉末繞射標準委員會(Joint Committee of Powder Diffraction Standards))卡之結晶相」。
亦即，可知構成實施例1之氧化物燒結體的單相結晶相係前所未知的結晶相。
接著，針對上述所得之實施例1至3及比較例1至3的濺鍍靶，分別進行表面粗度之最大高度Ry的測定。具體而言，係使用表面粗度測定器(SJ-210/三豐股份有限公司製)測定濺鍍面的最大高度Ry。測定濺鍍面之10個位置，並將其中最大之值設為該濺鍍靶之最大高度Ry。將測定結果示於表2。
接著，在上述所得之實施例1至3及比較例1至3的濺鍍靶，分別進行表面內的色差△E*及深度方向的色差△E*的測定。此外，所謂「色差△E*」係將2個顏色之差異數值化後的指標。
所述之表面內之最大色差△E*，係將經切削加工的濺鍍靶之表面在x軸、y軸方向以50mm間隔使用色差計(KONICA MINOLTA公司製，色彩色差計CP-300)進行測定，將測定之各點的L值、a值及b值以CJE1976空間進行評估。然後，從所測定的各點中之2點的L值、 a值及b值之差△L、△a、△b，利用下述式(11)求得全部2點的組合的色差△E*，將求得之複數個色差△E*之最大值設為表面內之最大色差△E*。
△E*=((△L)2+(△a)2+(△b)2)1/2‧‧(11)
再者，深度方向之最大色差△E*係在經切削加工之濺鍍靶的任意處各進行切削加工0.5mm，並在濺鍍靶中央部為止的各深度使用色差計進行測定，將測定之各點的L值、a值及b值以CIE1976空間進行評估。然後，從測定之各點中之2點的L值、a值及b值之差△L、△a、△b求得全部2點的組合的色差△E*，將求得之複數個色差△E*之最大值設為深度方向之最大色差△E*。
在此，為了由電弧(異常放電)之產生量進行靶的評估，將在實施例1至3及比較例1至3所得之濺鍍靶使用屬於低熔點焊料的銦作為接合材而接合至銅製的基材。
接著，使用實施例1至3及比較例1至3的濺鍍靶進行濺鍍，由電弧(異常放電)之產生量進行靶的評估。評估結果係示於表2。
(電弧評估)
A：非常少。
B：多。
C：非常多。
在此，針對上述實施例1至3及比較例1至3，將混合粉末時所含有的各元素之原子比、濺鍍靶所 使用之氧化物燒結體的結晶相、平均粒徑、表面粗度之最大高度Ry、面內方向之最大色差△E*、深度方向之最大色差△E*及電弧評估的測定結果示於表2。
已知實施例1至3之氧化物燒結體的結晶相皆為單相構成。因此，根據實施形態，如由電弧評估的結果可知，將所述之氧化物燒結體使用於濺鍍靶時，可穩定地進行濺鍍。
再者，已知實施例1至3之氧化物燒結體的平均粒徑皆為15.0μm以下。因此，根據實施形態，將所述之氧化物燒結體進行研磨加工時，可藉由從表面剝離較大的結晶粒而抑制表面變粗。
再者，已知實施例1至3的濺鍍靶的氧化物燒結體之表面粗度的最大高度Ry皆為15.0μm以下。因 此，根據實施形態，在進行濺鍍時可抑制在靶表面產生突起。
已知實施例1至3的濺鍍靶係面內方向及深度方向之最大色差△E*為10以下。因此，根據實施形態，因為結晶粒徑及組成偏無偏性，故適合作為濺鍍靶。
以上係針對本發明之實施形態進行說明，惟本發明不是侷限於上述實施形態者，只要不脫離本發明之宗旨，即能夠有各種變更。例如，在實施形態中係顯示使用板狀的氧化物燒結體製作成濺鍍靶之例，惟氧化物燒結體之形狀並不侷限於板狀，亦可為圓筒狀等任意形狀。
進一步的效果及變形例可由所屬技術領域具有通常知識者容易地推導出。據此，本發明之更廣泛的態樣不侷限於以上所表述及記載的特定詳細內容及代表性的實施形態者。因此，在不脫離由所附記之申請專利範圍及其等同者所定義之廣義發明概念之精神或範圍內，可為各種變更。
Claims (11)
- 一種氧化物燒結體，係以滿足下述式(1)至(3)之比率含有銦、鎵及鋅，該氧化物燒結體係以單相結晶相構成，且前述結晶相之平均粒徑為15.0μm以下；0.01≦In/(In+Ga+Zn)<0.20‧‧(1) 0.10≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.49‧‧(2) 0.50≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.89‧‧(3)。
- 如申請專利範圍第1項所述之氧化物燒結體，係以滿足下述式(4)至(6)之比率含有銦、鎵及鋅；0.05≦In/(In+Ga+Zn)≦0.15‧‧(4) 0.15≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.45‧‧(5) 0.50≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.80‧‧(6)。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之氧化物燒結體，係以滿足下述式(7)至(9)之比率含有銦、鎵及鋅；0.05≦In/(In+Ga+Zn)≦0.15‧‧(7) 0.20≦Ga/(In+Ga+Zn)≦0.40‧‧(8) 0.50≦Zn/(In+Ga+Zn)≦0.70‧‧(9)。
- 如申請專利範圍第1或2項中任一項所述之氧化物燒結體，其中，前述結晶相在藉由X射線繞射測定(CuKα射線)所得之圖中，在下述A至P的區域觀測到繞射譜峰；A. 24.5°至26.0° B. 31.0°至32.5° C. 32.5°至33.2° D. 33.2°至34.0° E. 34.5°至35.7° F. 35.7°至37.0° G. 38.0°至39.2° H. 39.2°至40.5° I. 43.0°至45.0° J. 46.5°至48.5° K. 55.5°至57.8° L. 57.8°至59.5° M. 59.5°至61.5° N. 65.5°至68.0° O. 68.0°至69.0° P. 69.0°至70.0°。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之氧化物燒結體，其中，相對密度為97.0%以上。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之氧化物燒結體，其中，抗撓強度為40MPa以上。
- 如申請專利範圍第1或2項所述之氧化物燒結體，其中，比電阻為40mΩcm以下。
- 一種濺鍍靶，係包含申請專利範圍第1或2項所述之氧化物燒結體。
- 如申請專利範圍第8項所述之濺鍍靶，其中，表面粗度的最大高度Ry為15.0μm以下。
- 如申請專利範圍第8項所述之濺鍍靶，其中，色差△E*為10以下。
- 一種氧化物薄膜之製造方法，係將申請專利範圍第8項所述之濺鍍靶進行濺鍍並成膜。
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